Messung von Adhäsionskräften an Oberflächen mit einem Tensiometer

Dr. Michaela Laupheimer DataPhysics Instruments GmbH

11. ThGOT Zeulenroda, 15.09.2015

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ein führender Hersteller hochwertiger Messgeräte zur Charakterisierung von Grenz- und Oberflächen

gegründet 1997 Stammsitz in Filderstadt mit Applikationslabor & neuem Schulungszentrum ca. 30 Mitarbeiter (Chemiker, Physiker, Ingenieure,…), davon die Hälfte in Forschung & Entwicklung Vertriebsaktivitäten in fast 70 Ländern

seit Juli 2015 Repräsentanz-Büro in Rock Hill, South Carolina/USA Joint Venture Goettfert DataPhysics Instruments India Pvt. Ltd.

vielseitiges Produktportfolio…

umfangreiches Zubehörsortiment für individuelle Lösungen

DataPhysics Instruments GmbH

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Vorstellung

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Vorstellung

Geräteportfolio

SVT-Serie

Videogestützte Spinning-Drop-Tensiometer

HGC

Feuchtegenerator und -regler

DCAT-Serie

Dyn. Kontaktwinkelmessgeräte und Tensiometer

MS 20

Stabilitätsanalysesystem

PCA

Portables Kontaktwinkelmessgerät

Optische Kontaktwinkelmessgeräte und Konturanalysesysteme

OCA-Serie

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S. Gorb, Uni Kiel; Adobe Stock Images 4

Einführung

Adhäsion

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„Wie stark haftet ein Flüssigkeitstropfen auf einer Festkörperoberfläche?“

indirekte Analyse: Kontaktwinkelmessung direkte Analyse: Kraftmessung…

Adhäsion

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Einführung

θ < 90°

„hydrophil“ „hydrophob“

θ > 90°

„superhydrophob“

θ > 150°

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Adhäsionskraftmessung

Messprinzip

zpull off zsnap in

(4)

h

(1) (3b)

z(t)

(2) (3a)

z(t)

Vorlauf: Annäherung

Berührung START

(Ref.position)

optional: Anpressen

Abziehen Abriss ENDE

kontinuierliche Kraftmessung als Funktion der Probentischposition z (Kraft–Abstand-Kurve)

z(t)

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Adhäsionskraftmessung

Messaufbau

Tensiometer

Video-Modul

Tropfen- halterung

∅ 2,5 mm

Folienhalter

alternative Tropfen-

halterung:

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Steuerung der Adhäsionskraftmessung durch die neuentwickelte DataPhysics-Software (Modul SCAT 37) anhand folgender wichtiger Messparameter:

Probentischgeschwindigkeit bei Annäherung, sowie während Anpressen & Abziehen (0,7 µm/s … 8,3 mm/s)

Anpressdistanz

Berührung & Abriss werden automatisch detektiert Gewicht–Abstand- bzw. Kraft–Abstand-Kurve wird aufgezeichnet (F = m ∙ g mit g = 9,81 m/s²)

Direkte Korrelation mit Videobild verschiedene Analyseoptionen für Kraft–Abstand-Kurve sowie Videobilder

Messsoftware

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Adhäsionskraftmessung

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Adhäsionskraftmessung

Messergebnis: Kraft–Abstand-Kurve mit Video

Snap in

Maximum

Pull off

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Material mit unterschiedlicher Oberflächenchemie und -struktur

Membran A : Polyethersulfon, hydrophob Membran B : PTFE, hydrophob Membran C : Polyethersulfon I, oleophob Membran D : Polyethersulfon II, oleophob Membran E : Glasfaser, hydrophobiert Membran F : Polyethersulfon, mit Lotuseffekt

Verschiedene Membranfilterproben

Sartorius Stedim Biotech GmbH 10

Beispielmessungen

100 µm

100 µm

100 µm

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100 µm

100 µm

100 µm

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Beispielmessungen

Verschiedene Membranfilterproben

Membran F

Membran A

Membran B

Membran E

Membran C

Membran D

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

120 130 140 150 160 170 180M

axim

alkr

aft [

mN

] Kontaktwinkel [°]

Kontaktwinkelkorrelation

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je weiter die Fläche an den Tropfen angepresst wird, desto höher der Anpressdruck

pan = –Fmin /A

A erhalten aus Bildauswertung…

Variierte Anpressdistanz

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Beispielmessungen

Variierte Anpressdistanz: Anpressdruck

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Referenzgröße: Tropfenhalterung Erfassen der Basislinie Erfassen der Tropfenkontur

Ergebnisparameter:

Kontaktwinkel Größe der Kontaktfläche Kraft pro Flächeneinheit Kraftkomponenten

F = 2π r sinθ + π r2 Δp FCL FLP

Bildauswertung

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Adhäsionskraftmessung

F(CL/LP): Kraft (Komponente von Kontaktlinie/von Laplace-Druck) r: Radius der Kontaktfläche θ: Kontaktwinkel Δp: Laplace-Druck

Butt, H.-J.; Roisman, I. V.; Brinkmann, M.; Papadopoulos, P.; Vollmer, D.; Semprebon, C.; Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 19 (2014) 343-354

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je weiter die Fläche an den Tropfen angepresst wird, desto höher der Anpressdruck

pan = –Fmin /A

A erhalten aus Bildauswertung…

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Beispielmessungen

Variierte Anpressdistanz: Anpressdruck

-40

-20

0

20

40

60

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7D

ruck

[µN

/mm

²] Anpressdistanz [mm]

Anpressdruck

Snap in-Kraft konstant!

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negative Werte am Ende der Kraftmessung zeigen Flüssigkeitstransfer… Vtrans = – mEnde / ρ

mEnde: Gewicht am Ende der Messung ρ: Dichte der Flüssigkeit

Transferrate: R = Vtrans / Vges.

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Beispielmessungen

Chen, H.; Tang, T.; Amirfazli, A.; Soft Matter, 10 (2014) 2503-2507

100 µm

hydrophobierte Glasfaser

Variierte Anpressdistanz Variierte Anpressdistanz: Flüssigkeitstransfer

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Beispielmessungen

Variierte Anpressdistanz: Flüssigkeitstransfer

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7Fl

üssig

keits

trans

ferr

ate

Anpressdistanz [mm]

100 µm

hydrophobierte Glasfaser

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Direkte Messung der Adhäsionskraft von Flüssigkeiten auf Oberflächen

Variable Messparameter: Probentischgeschwindigkeit, Anpressdistanz

Charakteristische Kraft–Abstand-Kurve: Snap in-Kraft, Maximalkraft, Pull off-Kraft, Flüssigkeitstransfer, Kurvenverlauf…

Zusätzliche Informationen durch Auswertung korrelierter Videobilder

Zusammenfassung der Methode

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p(t)

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Charakterisierungsmöglichkeit für Materialien, komplementär zu Kontaktwinkelmessungen

interessant insbes. bei superhydrophoben Proben mit sehr großen Kontaktwinkeln

Anhaftungsuntersuchungen, z.B. Spritzmittel auf Pflanzen Tinte/Toner auf Papier Ölverschmutzung an Rohren, Schiffswänden, …

Untersuchungen zum Zusammenhalt von Materialien durch Kapillarkräfte… (Flüssigkeitstropfen = „Liquid bridge“), z.B.

feuchtes Schüttgut (Baumaterialien, …) interaktive Mischungen für Pulverinhalation

Ihre Flüssigkeiten und Oberflächen… ?!?!

Mögliche Anwendungsfelder

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Lei Jiang et al., Chinese Academy of Science, Adv. Mater. 17 (2005) 1977, Macromol. Rapid Commun. 26 (2005) 1809, Adv. Mater. 21 (2009) 1, Soft Matter 8 (2012) 6740 Xerox Corporation, Kock-Yee Law et al., J. Phys. Chem. C 115 (2011) 14852, J. Phys. Chem. Lett. 5 (2014) 686

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Dr. Carola Bauch Eberhard Wünn

PD Dr. Doris Vollmer Dr. Michael Kappl Arbeitskreis Physik der Grenzflächen, Prof. H.-J. Butt Max-Planck-Institut für Polymerforschung, Mainz

Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit !!! Besuchen Sie uns doch an unserem Stand…

Danksagung

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