LÜ-Sedimentologie Probenvorbereitung 1

Einflussgrößen

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Vorüberlegungen

• Was soll analysiert werden?– Kornverteilung Grobfraktion– Kornverteilung Feinfraktion– Mineralbestand, Tonminerale

• Wieviel Probemenge wird benötigt – Probenteilung vornehmen?• Welche Aufbereitungsschritte sind unbedingt notwendig?• Welche Verfahren werden in welcher Reihenfolge angewendet

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Kornverbund

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Probenvorbereitung (1-5)(nach Tributh&Lagaly, 1986)

• Disaggregierung (Sedimentgesteine)– Zerkleinerung des Gesteins mit Backenbrecher oder

Mörsern– Dispergierung des klastischen Anteils je nach Bindemittel

durch Behandlung mit H2O2 (10%), Essigsäure (0.5N), HCL (<0.1N) auch Essigsäure/Acetat Puffer, Komplexbildner

– Nachteil: Bei Karbonaten lässt sich nur der terrigene (siliziklastische) Anteil gewinnen, biogene (karbonatische) Komponenten können nur durch mikroskopische Verfahren hinsichtlich ihrer Korngröße analysiert werden

– Kieselig gebundene Sedimentgesteine sind kaum zu disaggregieren

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Probenvorbereitung (2)

• Evt. Zerstörung des karbonatischen Anteils• Ca-Ionen in der Suspension können zur Ausflockung der

Feinbestandteile führen– Ca. 150ml Essisäure/Acetat Puffer auf 10-40g Probe– Reagieren lassen bis keine Gasbildung (ca. 2 Tage)– Feststoff durch dekantieren abtrennen

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Probenvorbereitung (3)

• Evt. Zerstörung des organischen Anteils• Organische Überzüge auf Körnern verändern deren Dichte bzw.

bilden Aggregate– H2O2 (10%), Vorsichtige Zugabe bis Probe bedeckt– Standzeit bis Reaktion weitgehend abgeschlossen– Erhitzen auf 60°C, evt. wiederholte Zugabe von weiterem

H2O2 bis keine Gasbildung mehr auftritt.– Maximal 2 Tage reagieren lassen (etwas Organik bleibt

immer übrig)

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Probenvorbereitung (4)

• Evt. Zerstörung der Eisenphasen• Eisenoxide/hydroxide bilden häufig Überzüge auf

Mineralkörnern und wirken verkittend.• Für 15-20g Probe:

– Zugabe von 50 ml 0.3M Natriumcitrat-Lösung (Komplexbildner)

– Zugabe von 10 ml 1M NaHCO3-Lösung (Pufferung)– Erhitzen auf 75-80°C, Zugabe von 3g Natriumdithionit– Ca. 30 min reagieren lassen (Farbumschlag von braun nach

grau)– Reduziertes Eisen geht in Lösung und kann mit dieser

dekantiert werden

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Probenvorbereitung (5)

• Entfernung der Aufbereitungsreagenzien– Mehrmaliges Waschen mit 1M NaCl-Lösung (Ausflockung)– Abtrennen des Feststoffes durch Dekantieren– Waschen mit deionisiertem H2O und zentrifugieren bis

Überstand trübe (Entfernung der NaCl-Lösung)– Tonminerale werden hierbei in die Na-Form überführt

(Austausch von Zwischenschichtkationen)