Processing on Flexible Glass – Flexibles Glas Chancen und ...€¦ · 23.05.2019 1 © Fraunhofer...

23.05.2019

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Dr Manuela Junghaehnel

Processing on Flexible Glass –Challenges and Opportunities

Flexibles GlasChancen und Herausforderungen

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Manuela Junghähnel, 23. Mai 2019

Fraunhofer Institut für Organische Elektronik, Elektronenstrahl- und Plasmatechnik FEP

Mitarbeitende:

Gesamtbudget:

Industrieerträge:

Öffentliche Erträge:

Investitionen:(March 2019)

174

26,8 M€

11,5 M€

7,82 M€

1,6 M€ FEP

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Kernkompetenzen

ELEKTRONENSTRAHL-

TECHNOLOGIEN

ORGANISCHE ELEKTRONIK

PLASMAGESTÜTZTEGROSSFLÄCHEN- UND PRÄZISIONSBESCHICHTUNG

ROLLE-ZU-ROLLE-TECHNOLOGIE

TECHNOLOGISCHESCHLÜSSELKOMPONENTEN

IC-DESIGN

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Inhalt

I. Einführung zum Thema

II. Anwendungsfelder für flexibles Glas

III. Eigenschaften flexibles Glas

IV. Prozessierung und Handling

V. Abscheidung von funktionalen Schichten und Schichtsystemen durch Magnetron-Sputtern

VI. Zusammenfassung

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Einführung

glass

flat curved flexible

Dicke > 1 mm Dicke 1 … 0.2 mm Dicke < 0.2 mm

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Vielfalt an flexiblem Glas in FLEX-Anwendungen

PhotovoltaicsThin film solar cellsOrganic solar cells

LightingOLED

Lighting panels

Smart WindowsArchitectural glazing

ElectrochromicsThermochromics

High-Tec OpticsMicro lensesFilter opticsMicro displaysMicro cameras

AutomotiveMirrors

LightingDisplays

ElectronicsInterior

DisplayCover glass

Smart PhonesTablets

TVHead-up

Energy StorageThin-film batteriesSuper capacitorsMicro batteries

WearablesSmart Watch

Smart GlassesFitness armband

Move tracker

Smart curved SurfacesInterior

Wall panelsLaminated panels

Room dividersRailings

SensorsFingerprint sensorsAntennasLabelBio-sensor

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page 7Manuela Junghähnel, 3rd mini-ICCG, 4-5 April 2019, Aoyama-Gakuin University, Shibuya, Tokyo, Japan

Glas wird in neuen Formfaktorgeräten aufgrund seiner überlegenen Anwendungsleistung Verwendung finden.

Glas zeigt eine hervorragende Haptik mit hoher Kratzfestigkeit.

UTG ermöglicht höchste optische Qualität, längere Lebensdauer und zuverlässige OLED-Displays aufgrund der hohen Temperaturbeständigkeit während der Verarbeitung und der unübertroffenen Barriereeigenschaften.

Anwendungsbeispiel: Display und Abdeckung

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Eigenschaften

Ultra-dünn

Hohe Transparenz

Hervorragende Oberflächenqualität

Perfekte Wasserdampf- und Sauerstoff-Hermetizität

Hochtemperaturverarbeitung

Geringe Oberflächenrauhigkeit - Ästhetik

Glas Dicke < 200 μm flexibles Glas

Dichte von Glas: 2500 kg/m³ (Kalk-Natron-Glas)

Masse von 1 m²

3mm dickes Glas 7.5 kg

100 μm dickes Glas 0.25 kg

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Eigenschaften

Wichtigste Hersteller

Nippon Electric Glass Co., Ltd.: G-Leaf™

Asahi Glass Co., Ltd.: SPOOL™

Corning Inc.: Corning® Willow® Glass

Schott AG: AF 32 eco , D 263 eco, AS 87 eco

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Eigenschaften

Corning®

Willow® GlassNEGG-LeafTM

AGCSpoolTM

SchottAF 32® eco

SchottD 263® T eco

SchottAS 87® eco

Dichte[g/cm³]

2.3 - 2.5 2.46 2.51 2.43 2.51 2.46

CTE [K-1] 3 - 5 x 10-6 3.8 x 10-6 3.8 x 10-6 3.2 x 10-6 7.2 x 10-6 8.7 x 10-6

Tg [°C] 717 557 621

Thicknesses [μm]

200; 100; (50) 100; 70; 50; 30 200; 100; 50 100; 70; 50; 25 100; 70; 50; 25 100, 145, 175, 210, 250, 330,

350, 400

Glass width of rolls

max. 1.3 m 0.6 m (1 m) max. 0.5 m max. 0.5 m rectangular: 5~580

round: Ø 50~410

Die wichtigsten Daten stammen aus Datenblättern

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Eigenschaften

Corning®

Willow®

Glass

NEGG-LeafTM

AGCSpoolTM

SchottAF 32® eco

SchottD 263® T eco

SchottAS 87® eco

n @ 587.6 nm

1.52 1.52 / 1.52 1.5255 1.5231 1.5040

k @ 587.6 nm

2.43 x10-7 2.16 x10-7 2.4 x10-7 7.11 x10-8

T @ 587.6 nmfür 100 μm Glas

92.2 92.1 92.4 91.7 92.1

Die wichtigsten Daten stammen aus Datenblättern der Hersteller.

Messung für T mit Lambda 950 (Perkin Elmer)

Berechnung von n und k durch CODE-Software

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Eigenschaften

Corning®

Willow®

Glass

NEGG-LeafTM

AGCSpoolTM

SchottAF 32® eco

SchottD 263® T eco

SchottAS 87® eco

E-Modul[GPa]

70 - 80 73 77 66 72,9 73.3

Ober-flächen-rauheitRMS

Ra < 0.5 nm Ra < 0.2 nm < 1 nm < 1 nm < 0.5

Dicken-toleranz

± 10 μm ± 10 μm ± 10 μm ± 10 μm

Die wichtigsten Daten stammen aus Datenblättern

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Herstellungsmethoden

www.schott.com www.neg.co.jp

Down-Draw Prozess

annealingfurnace

glass ribbon

roller

roller

molten glass Overflow on both sidesflow of molten glass

even overflowsfrom both sides

direction in which it is drawn

treams fuse at the bottomof the wedgs

Overflow Prozess

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Die Zerbrechlichkeit von Glas

Courtesy of Lucas Junghähnel, 2018

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Herausforderungen in Verarbeitung von flexiblem Glas

Main challenges:

Verbesserung der Zuverlässigkeit

Reduzierung des Biegeradius

Schlüssel ist die Dickenreduzierung

Belastung des Glases

Stress-Control: Zug, Druck, Druck

Prozessablauf: Substrathandling, Transport, Reinigung, Schneiden, Beschichtungen

Biegen, Kombination von Spannungen

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Eigenschaften von flexiblem Glas - Biegen von Glas

0 10 20 30 40 500

20

40

60

80

100

120

0.1 mm0.2 mm

0.5 mm

0.05 mm

ben

ding

str

ess

[MP

a]

bending radius [cm]

0.03 mm

… BiegespannungE … Elastizitätsmoduld … Substratdicker … Biegeradius

0 5 10 15 200

20

40

60

80

100

120 100 µm PET Melinex 400 @ RT 100 µm flexible glass

ben

ding

str

ess

[MP

a]

bending radius [cm]

Berechnung der Biegespannung

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Eigenschaften von flexiblem Glas

Oberflächenrauheit Formstabilität

100 μm flexibles Glas 100 μm PET-Folie

Tmax während der Beschichtung < 50°C!!!

Flexibles Glas oder PET-Folie

TiO2, 30 nm

SiO2 , 300 … 500 nm

TiO2, 30 nm

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Eigenschaften von flexiblem Glas - Transmissionsgrad

200 250 300 350 4000

20

40

60

80

100

AF32, 50 µm AF32, 100 µm D263T, 50 µm D263T, 100 µm

tran

smitt

ance

[%]

wave length [nm]

Schott Produkt AF32eco D263Teco

CTE (20 - 300 °C) x10-6/°K 3.2 7.2

Tg [°C] 715 557

Alkali-Gehalt no yes

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Eigenschaften von flexiblem Glas - Oberfläche

Es ist kein Nachbearbeiten oder Polieren erforderlich.

Stand der Technik: Dünnglas hat eine Dickentoleranz von ± > 25 μm.

M. Jotz et al., VISION | Flexible Glass, Proceedings, 2017

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Mechanische Charakterisierung von flexiblem Glas Charakterisierung von Substraten - Ausgangszustand

Analyse zur Definition des Ausgangszustandes vor der PVD-Beschichtung

Messung von:

Oberflächenhärte und E-Modul - Nano-Indentation

Oberflächentopologie - Weißlichtinterferometrie

Bruchfestigkeit der Probenoberfläche - beide Glasseiten

Indentation FestigkeitsprüfungStress-Messungen

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Eigenschaften von flexiblem Glas

E-Modul und Härte

E-Modul im Bereich von (70 … 73) GPa

Härte im Bereich von (6.7 …7.2) GPa

Hard

ness

[GPa]

Yo

un

g's

Mo

du

lus

[GP

a]

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Mechanische Charakterisierung von flexiblem Glas: Oberflächentopologie (Substratkrümmung)

WLI-Messung der Oberfläche (Referenz zur Spannungsschätzung):

elliptischparaboloidalesVerhalten

hyperbolischparaboloidalesVerhalten

Eine signifikante Verformung aller Probentypen kann gemessen werden.

-29.

3

20.0

-7.0

23.2

65.4

12.1

Substrate A (b

lue)

Substrate A (re

d)

Substrate B (b

lue)

Substrate B (re

d)

Substrate C (b

lue)

Substrate C (re

d)

-20

0

20

40

60

Rad

ius

of c

urv

atu

re [

m]

sample size1x1cm²

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Mechanische Charakterisierung von flexiblem Glas: Oberflächenbruchfestigkeiten

Die Oberflächenfestigkeit aller UTG-Typen ist deutlich höher als die Kantenfestigkeit.

Unterschiede der Oberflächenfestigkeit zwischen den Probentypen von ca. 65%.

Es kann von einem theor. max. Biegeradius von 0,9-1,6 mm der Oberfläche ausgegangen werden.

*) theoretical bending radius of the surface strength neglectingedge flaws (@100 μm glass thickness)

r*theor.~ 0.9 mm

r*theor.~ 1.6 mm

Kugel-Ring-Test:

Spannungsberechnung

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F&E-Plattform für flexibles Glas @ Fraunhofer FEP

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S2S Inline-Beschichtung von flexiblem Glas

PVD und PECVD

Ursprünglich für starreSubstrate (Glas, Kunststoff, Metalle)

Geeignet für flexibles Glas max. 600 x 600 mm²,

Dicke ≤ 200 µm

Kathodenlänge 750 mm und 900 mm

DC- und PMS-Sputtern (Standardmethoden)

Deposition @ RT,

heizen

Nachbehandlung durchdie FLA

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S2S Inline-Beschichtung von flexiblem Glas

600 x 600 mm² Substrat auf S2S-Trägermit ≤ 200 µm Corning® Willow® Glas

ITO-beschichtetes 600 x 600 mm² Substrat ≤ 200 µm Corning® Willow®

Glas, nach der Beschichtung

© 2016 Fraunhofer FEP© 2016 Fraunhofer FEP

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Rolle-zu-Rolle Vakuum-beschichtungsanlage

Spezielles Wickelsystem für UTG-Handling

Substratbreite: 330 mm

Substratdicke: 50-100 μm

Beschichtungstemperatur: max. 350 °C

Rollen berühren das Glas nur auf der Rückseite

Anwendungsbeispiele

ITO für OLED, für Touchscreen

IMI, AR

R2R Vakuumbeschichtung von flexiblem Glas

VON ARDENNE FOSA LabX

© VON ARDENNE Corporate Archive

BMBF – KONFEKT (FKZ 13N13818)

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R2R-Verarbeitung anorganischer Schichten auf UTG FOSA LabX 330 Glass - Maschinenschema


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R2R-Verarbeitung anorganischer Schichten auf UTG


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Beispiele für Funktionalisierungmit PVD-Schichten

Magnetron-Sputtern

ITO-Schichten

AR-Schichten

Kantenfilter

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Magnetronsputtern

Sputtern

Sputtern = Überführung in den vierten Aggregatzustand(fest dampfförmig + plasma) durch Energieeintrag

Quelle: H.J. Gläser Dünnfilmtechnologie auf Flachglas

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Übersicht - verschiedene Sputterverfahren

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Magnetron-Sputtern

planare Targets cylindrical Targets

metalic targets(reactive, non-reaktive process)

ceramic targets

unipolare technology(DC, pulsed-DC)

bipolare technology(Sinus, rectangluar, Pulse-

Package)

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ITO on flexible glass – stress management

Main factors:

Process pressure

Kind of powering

Reactive working point

Layer Thickness

Process temperature

…

10 mm

ITO 1000 nmITO on

100 μm UTG

ITO on50 μm UTG

layer

ITO 750 nm10 mm

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ITO on ultra-thin flexible glass – stress management

ITO thin-films:

d ~ 1000 nm

~ 2…5∙10-3 Ωcm

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ITO on flexible glass – mechanical properties

Young's modulus and hardness of UTG and ITO coatings

Thickness UTG 100 μm

Thickness ITO ~ 150 nm

Oxygen gas content in sputtering gas 0…4.8%

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ITO on ultra-thin flexible glass – mechanical properties

Influence of the oxygen content in the sputtering gas on the hardness and radius of curvature.

Thickness ultra-thin flexible glass 100 μm

Thickness ITO ~ 150 nm

Variation of oxygen gas content in sputtering gas 0…4.8%

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0 0

2 2

4 4

0 0

5 5

10 10

0

500

1000

1500

2000

Co

mpr

essi

ve S

tre

ss [M

Pa]

O2/Ar+O

2 concentration

ITO on ultra-thin flexible glass – mechanical properties

Curvature measurement (WLI) and stress after ITO deposition

0.3 Pa 0.9 Pa

Surface at WP 0.3 PaFlow O2 = 0 sccm

Surface at WP 0.3 PaFlow O2 = 4 sccm

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ITO on ultra-thin flexible glass – mechanical propertiesInfluence of thermal annealing

Using nano-indentation, a strong reduction of the ITO-hardness and the Youngs modulus is measured. The resulting parameter are in a comparable range to the initial substrate.

Hard

ness

[GPa]

Mo

du

lus

[GP

a]

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ITO on ultra-thin flexible glass – mechanical propertiesInfluence of thermal annealing

*) theoretical bending radius of the surface strength neglecting edge flaws (@100 μm glass thickness)

Estimated influence of the

post-annealing to the

fracture strength

A further reduction (~55%)

of the fracture strength

.

Ch

ara

cteri

stic

Fra

ctu

re S

tress

[M

Pa]

Weibull Modulus

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“hot” ITO films on ultra-thin flexible glass

0 10 20 30 40 50 600

10

20

30

40

50

60

substrate width [cm]

subs

trat

e le

ngth

[cm

]

9.940

10.47

10.99

11.52

12.04

12.57

13.09

13.62

14.14

Rsheet

[]

© 2016 Fraunhofer FEP

150 nm ITO on 200 µm Corning® Willow® Glass

Substrate size: 600 x 600 mm²

Thermal annealing in Vacuum @ 400°C after coating

ITO properties: Rsq. ~ 12 Ω | TVIS ~ 87.3% | ~ 1.7·10-4 Ω·cm

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“hot” ITO films on ultra-thin flexible glass

Substrate size 360 x 400 mm² (Gen 2)

150 nm ITO film thickness

Thermal annealing after coating in vacuum @ 400°C

UTG on carrier glass – adhesive free technology by SCHOTT AG

500 1000 1500 20000.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Ref

lect

anc

e &

Tra

nsm

itta

nce

wave length [nm]

3 mm Borofloat 0.1 mm UTG

TVIS [%] Rsq. [Ω]

3 mm Borofloat 88.6 14.3

100 μm UTG on carrier glass

89.7 12.5

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Anti-reflecting layer stack

Flexible glass 100 μm

TiO2, 103.5 nm

SiO2, 86.7 nm

TiO2, 12.5 nm

SiO2, 33.4 nm

Process Stress [MPa]

SiO2 -305

TiO2, DC-DC mode +155

TiO2, square wave mode -93

AR, with TiO2 in DC-DC -75

AR, with TiO2 in square wave mode -175

Mechanical film stress

Bipolar square wave mode and DC-DC mode

TiO2

Process Stress [MPa]

SiO2 -305

TiO2, DC-DC mode +155

TiO2, square wave mode -93

AR, with TiO2 in DC-DC -75

AR, with TiO2 in square wave mode -175

M. Junghähnel et al., SVC 2014, Proceedings, Ref.-Id.: L-15

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Example – AR Coatings on Corning® Willow® Glass

film stress layer stack: -175 MPa -75 MPa

100 mm

TiO2 – bipolar square wave mode TiO2 – DC-DC mode

Only one side is coated!!!

M. Junghähnel et al., SVC 2014, Proceedings, Ref.-Id.: L-15

V. Examples

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Example – AR Coatings on ultra-thin flexible Glass

Anti-reflective coating on 50 μm flexible glass

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Example: Edge Filter on ultra-thin glass

# layer no Material thickness [nm]

1 TiO2 35,4

2 SiO2 51,1

3 TiO2 53,6

4 SiO2 68,9

5 TiO2 45,1

6 SiO2 64,7

7 TiO2 51,3

8 SiO2 69,9

9 TiO2 47,1

10 SiO2 66,2

11 TiO2 50,1

12 SiO2 70,5

13 TiO2 47,5

14 SiO2 65,6

15 TiO2 49,5

16 SiO2 69,9

17 TiO2 47,7

18 SiO2 57,3

19 TiO2 45,8

20 SiO2 149,8

Glass thickness 100 μm

tran

smit

tan

ce

wave length [nm]

Layer stack design

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layer thickness homogeneity over UTG-substrate area

400 500 600 700 800 900 10000,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

top A top B top C middle D middle E middle F buttom G buttom H buttom I

tran

smitt

an

ce

wave length [nm]

Scheme carrier with UTG substrate (yellow)

Substrate size 360 x 400 mm² (Gen 2)

thickness 50 μm

UTG on carrier glass – adhesive free technology by SCHOTT AG

middle

A B C

D E F

G H I

450 mm

750 m

m

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Substrate 250 x 300 mm², d ~ 100 μmafter coating

Tmax during processing | coating ~ 82 °C

UTG on carrier glass – adhesive free technology of SCHOTT AG

size 360 x 400 mm², d = 50 μm

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FOSA LabX 330 Glass – Example AR coating

NbOx (Nb2O5) Si (SiO2)

In-linemonitoring)


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FOSA LabX 330 Glass – Example AR coating

400 500 600 700 8000

10

20

80

90

100

T R

Tra

nsm

issi

on/R

efle

ctio

n [%

]

Wavelength [nm]

100 µm Schott glass

Single side coated


V. Examples

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FOSA LabX 330 Glass – Example “hot” ITO coating


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Eine erfolgreiche Demonstration von 25 x 10 cm² OLED-Bauelementen ohne „dark spots“, in Zusammenarbeit mit Nippon Electric Glass Co. Ltd.

R2R OLED auf UTG vergossen mit flexiblem Glas

R2R Vacuumprozess

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Zusammenfassung

Die flexible Glasverarbeitung bringt

viele Herausforderungen, aber auch

viele Chancen mit sich.

Entwicklung neuer Anwendungen

Hochskalierung von Prozessen ist

möglich

PVD-Prozesse S2S und R2R sind

verfügbar.

Scheiben aus gebogenem, ultradünnem Glas mit einer Dicke von 50 µm

Hauptaugenmerk: Dünnschicht-Stressmanagement

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Flexible Glass: Enabling Thin, Lightweight, and Flexible Electronics

Edited by Sean Garner

ISBN-13: 978-1118946367Publisher: Wiley-Scrivener; 1 edition (August 21, 2017)

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Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!

Kontakt

Fraunhofer FEP

Dr. Manuela Junghähnel

Koordinator flexibles Glas

[email protected]

Winterbergstr. 28 | 01277 Dresden

Tel.: +49 351 2586-128

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