Quantitative Analyse – Klassische...

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Quantitative Analyse Quantitative Analyse Klassische Verfahren Klassische Verfahren

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ÜÜberblick berblick üüber den Vorlesungsteilber den Vorlesungsteil

GravimetrieTitrimetrieKomplexometrieElektroanalytik

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DurchfDurchfüührung der Gravimetriehrung der GravimetrieEntnahme der ProbeEntnahme der Probe

FFäällung des Niederschlagesllung des Niederschlages

FlitrierenFlitrieren und Auswaschenund Auswaschen

ÜÜberfberfüührung des Niederschlages in diehrung des Niederschlages in dieWWäägeformgeform

AuswaageAuswaage

Berechnung ErgebnisBerechnung Ergebnis

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Gravimetrie Gravimetrie -- LaborgerLaborgerääte Ite I

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Gravimetrie Gravimetrie -- LaborgerLaborgerääte IIte II

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Gravimetrie Gravimetrie -- BerechnungBerechnung

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AnwendungsmAnwendungsmööglichkeiten Gravimetrieglichkeiten Gravimetrie

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TitrimetrieTitrimetrie

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TitrationsmethodenTitrationsmethodenReaktionstypReaktionstyp

Bei der Einteilung nach Reaktionen unterscheidet man Bei der Einteilung nach Reaktionen unterscheidet man NeutralisationstitrationNeutralisationstitration ((SSääureure--BaseBase--TitrationTitration), F), Fäällungsanalyse und llungsanalyse und KomplexometrieKomplexometrie, sowie , sowie RedoxtitrationRedoxtitration((OxidimetrieOxidimetrie).).

MethodikMethodik

Bei der Methodik oder Art der Bei der Methodik oder Art der TitrationTitration wird zwischen der direkten wird zwischen der direkten TitrationTitration, der , der indirekten indirekten TitrationTitration, der , der RRüücktitrationcktitration und der und der VerdrVerdräängungstitrationngungstitration unterschieden.unterschieden.

EndpunkterkennungEndpunkterkennung

Bei der Endpunkterkennung wird zwischen Methoden mit chemischen Bei der Endpunkterkennung wird zwischen Methoden mit chemischen und und physikalischen Indikationen zur Erkennung des Endpunktes unterscphysikalischen Indikationen zur Erkennung des Endpunktes unterschieden. Zur hieden. Zur chemischen Indikation werden meist Farbindikatoren verwendet, dichemischen Indikation werden meist Farbindikatoren verwendet, die der Probele der Probelöösung sung zugesetzt werden. Unter physikalischen Indikationssystemen werdezugesetzt werden. Unter physikalischen Indikationssystemen werden z.B. optische, n z.B. optische, elektrische oder thermische Methoden verstanden.elektrische oder thermische Methoden verstanden.

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SSääureure--BaseBase--TitrationTitrationDas Ziel einer Das Ziel einer SSääureure--BaseBase--TitrationTitration ist es, die ist es, die Stoffmengenkonzentration c in mol/l einer SStoffmengenkonzentration c in mol/l einer Sääure bzw. ure bzw. Base unbekannter Konzentration zu bestimmen. Base unbekannter Konzentration zu bestimmen.

Wird eine SWird eine Sääure mit einer Base bekannter Konzentration ure mit einer Base bekannter Konzentration (Ma(Maßßllöösung) sung) titrierttitriert, nennt man dieses Verfahren auch , nennt man dieses Verfahren auch AlkalimetrieAlkalimetrie. Im umgekehrten Fall, . Im umgekehrten Fall, TitrationTitration einer Base einer Base mit einer Smit einer Sääure, spricht man von ure, spricht man von AcidimetrieAcidimetrie..

Endpunkterkennung mittelsEndpunkterkennung mittels

IndikatorIndikator

pHpH--ElektrodeElektrode

automatische automatische TitrationTitration

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KomplexometrieKomplexometrieDie Die KomplexometrieKomplexometrie auch auch ChelatometrieChelatometrie (v. gr. (v. gr. chelechele "Krebsschere") "Krebsschere") wurde 1945 von Schwarzenbach entwickelt. Sie beruht auf der Bildwurde 1945 von Schwarzenbach entwickelt. Sie beruht auf der Bildung von ung von sogenannten sogenannten ChelatkomplexenChelatkomplexen (Umschlingungskomplexe mit (Umschlingungskomplexe mit mehrzmehrzäähnigenhnigen LigandenLiganden). Sie eignet sich zur quantitativen Bestimmung ). Sie eignet sich zur quantitativen Bestimmung von von MetallionenMetallionen in win wäässrigen Lssrigen Löösungen mit Hilfe von so genannten sungen mit Hilfe von so genannten Komplexbildnern:Komplexbildnern:

NTA, NTA, NitrilotriessigsNitrilotriessigsääureure

EthylendiamintetraessigsEthylendiamintetraessigsääureure, EDTA, EDTA

EDTAEDTA--Na2, Na2, EthylendiamintetraessigsEthylendiamintetraessigsääureure--DinatriumsalzDinatriumsalz

CDTA, CyclohexandiaminCDTA, Cyclohexandiamin--(1,2)(1,2)--tetraessigstetraessigsääureure

DTPA, DTPA, DiethylentriaminpentaessigsDiethylentriaminpentaessigsääureure

……

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KomplexometrieKomplexometrie mit EDTAmit EDTA

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RedoxtitrationRedoxtitrationDie Die RedoxtitrationRedoxtitration ist eine Konzentrationsbestimmung ist eine Konzentrationsbestimmung durch durch TitrationTitration. Es k. Es köönnen Stoffe bestimmt werden, die nnen Stoffe bestimmt werden, die sich oxidieren oder reduzieren lassen:sich oxidieren oder reduzieren lassen:

Eigenindikation > Eigenindikation > ManganometrieManganometrie (KMnO(KMnO44) und ) und IodometrieIodometrie

RedoxindikatorenRedoxindikatoren ((FerroinFerroin))

Elektroden > potentiometrischElektroden > potentiometrisch

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22--PhasenPhasen--TitrationTitrationDie 2Die 2--PhasenPhasen--Titration nach Titration nach EptonEpton (kurz auch (kurz auch EptonEpton--TitrationTitration) ist eine in der Chemie gebr) ist eine in der Chemie gebrääuchliche uchliche Analysenmethode. Es werden dabei ein wasserlAnalysenmethode. Es werden dabei ein wasserlöösliches sliches AniontensidAniontensid durch eine durch eine TitrationTitration mit einem mit einem KationtensidKationtensidgegen gegen MethylenblauMethylenblau als Indikator bestimmt:als Indikator bestimmt:

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ElektroanalytikElektroanalytikTitrationTitration mit Endpunktserkennung durch physikalische mit Endpunktserkennung durch physikalische GrGrößößen:en:

Potentiometrische Indikation > PotentiometriePotentiometrische Indikation > Potentiometrie

AmperometrischeAmperometrische Indikation > Indikation > AmperometrieAmperometrie

Voltametrische Indikation > Voltametrische Indikation > VoltametrieVoltametrie

KonduktometrischeKonduktometrische Indikation > Indikation > KonduktometrieKonduktometrie

CoulometrischeCoulometrische IndikaktionIndikaktion > > CoulometrieCoulometrie

Photometrische Indikation > PhotometriePhotometrische Indikation > Photometrie