Seminar Servicialisierung - Leitkonzept für verlässliche Service-Erbringung 2013-11-07_08 V01.02.00
Quantitative Hochauflösende Analyse Tomographischer Messdaten · •Methode allein liefert keine...
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Quantitative Hochauflösende
Analyse Tomographischer
Messdaten
Prof. Dr. Astrid Haibel
VDI-TUM-Expertenforum 2012, 17. April
Möglichkeiten und Grenzen der
tomographischen Analytik
Was kann die Tomographie?
• 3D Informationen
• hohe räumliche Auflösung
• quantitative Aussagen (3D Bildanalyse)
• dimensionelles Messen
Welche Grenzen hat diese Messmethode?
• technisch aufwändig
• zeitintensiv, d. h. (noch) nicht zur schnellen Prozessüberwachung einsetzbar
• Große Datenmengen → Spezialsoft- und hardware notwendig
• wenig mobiles Verfahren
• Methode allein liefert keine verlässliche Aussagen bezüglich der Strukturintegrität
(z. B. Formschluss ≠ Kraftschluss, mechanische Spannungen)
Referenzmethode zur Kalibrierung anderer Prüfverfahren
(insbesondere Synchrotron-Tomographie)
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Aktuelle Ansprüche an die Messmethode
• hohe räumliche, Dichte- und Zeitauflösung
• In-situ Messungen (heizen, kühlen, Druck, Zug, Korrosion…)
• Gleichzeitige Nutzung komplementärer Messverfahren (Diffraktion,
Fluoreszenz,…)
• Implementierung neuer tomographischer Messverfahren (3D-XRD,
DPC,…)
• Weiterentwicklung der Algorithmik zur quantitativen Analyse
(z.B. Porengrößenverteilungen, Rissanalysen, dimensionelles Messen,…)
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Multifilamentsupraleiter Nb3Sn
Komponenten:
• Kupfer (als Abschirmung)
• Tantal (als Diffusionsbarriere)
• Niob (umgibt die Zinn Pools)
• Tin Pools
Herstellungsprozess:
• Strangpressen der Multifilamentleiter in der
duktilen Ausgangsphase
• Wicklung der Spulen
• Wärmebehandlung zur Bildung der
Nb3Sn-Phase aus Nb und Sn
Charakteristische Parameter:
• Supraleitung bis zu Tc=18 K
(NbTi: 9.3 K)
• Obere kritische Feldstärke BC2= 25 T
(NbTi: 11 T)
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wärmebehandelt bei 220°C
Prozessoptimierung durch Kombination
von in-situ Tomographie und Diffraktion
Ausgangszustand
Ø 0.7 mm
wärmebehandelt bei 310°Cwärmebehandelt bei 665°C
In-situ Tomographie:
• quantitative Analyse der Porenbildung innerhalb der Sn-Pools (Type I)
• quantitative Analyse der Bildung von “Kirkendall voids” (Type II)
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ESRF, ID15
Porenbildung im Supraleiter
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70°C
675°C
Prozessoptimierung durch Kombination
Von in-situ Tomographie und Diffraktion
In-situ Diffraktometrie:
Quantitatives Erfassen der Entstehung von intermetalischen
Zwischenphasen sowie der supraleitenden Phase
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Korrelation zwischen Phasen- und Porenbildung
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Quantitative Tomographische Analytik
- In-situ Untersuchung eines Sinterprozesses -
• Probengeometrie: 960 x 980 x 100 Voxel
• E = 60 keV, ∆x=3.5 µm, t = 3.5 s
• Sintertiegel: Al2O3
• Werkstoff: Kupferkugeln (Ø 100-120 µm)
Tomographisches Bild Separation der Kugeln
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BESSY, BAMline
Quantitative Tomographische Analytik
Graustufenbild Boolsches Bild
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Wasserscheidentransformation
Quantitative Tomographische Analytik
Euklidische Distanztransformation
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Quantitative Tomographische Analytik
Strukturfaktor Mittleres Kugelvolumen in Voxel
Strukturfaktor: 0.92
nahezu kugelförmig
(Idealwert: 1)
mittleres Voxelvolumen 15500
r ≈ 54 µm
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Quantitative Tomographische Analytik
Berechnung der Sinterhalsquerschnitte
d≈60µm
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Entwicklung und Optimierung von
Biokeramiken als Trägerstruktur
in der Zellforschung
R. Zehbe, A. Haibel, BAMline@BESSY
x-Achse: 1.2 mm
Gesinterter keramischer Schaum
Quantitative Tomographische Analytik
- Tomographie an Keramikschäumen -
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Ex vivo Stammzellenkultivierung
200 µm
Lichtmikroskopie von menschlichem Knochengewebe Elektronenmikroskopie eines keramischen Schaums
• Zur erfolgreichen ex vivo Stammzellenkultivierung benötigt
man ein passendes Kultivierungsmedium.
• Keramische Schäume haben ähnliche Strukturen wie
menschliches Knochengewebe.
Nutzung von proteinbasierten keramischen Schäumen als 3D Matrix zur
Stammzellenkultivierung
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Probenpräparation
Für eine gute Versorgung der Stammzellen muss die
Keramikschaum-Struktur großporig und gut durchdringbar
sein.
Variation der Zusammensetzung der Schäume
Einsatz unterschiedlich modifizierter Proteine
Verschiedene Präparationswege
Fixieren des Schaums entweder durch Mikrowellen oder
durch Trocknung
Mittels Synchrotron-Tomographie wurde der Einfluss der verschiedenen
Präparationswege und Zusammensetzungen auf die
Porengrößenverteilung im Schaum quantitativ analysiert.
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Quantitative Tomographische Analytik
Binarisierung
200 µm
2D Bild des tomographischen
DatensatzesBoolsches Bild (Schwarz/Weiß-Bild)
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Quantitative Tomographische Analytik
Öffnen
Erodieren
Dilatieren
Schließen
Dilatieren
Erodieren
MorphologischeTransformationenzur Glättung und Rauschunterdrückung
Öffnen (Erodieren – Dilatieren)
Schließen (Dilatieren - Erodieren)
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Quantitative Tomographische Analytik
Wasserscheiden-
transformiertes
Bild
BoolschesBild
WasserscheidenWasserlevel
Gra
uw
ert
e
Grauwertverteilung
Pixel
Segmentieren der Poren: 1. Euklidische Distanztransformation
2. Wasserscheidentransformation
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1.44 mm Kantenlänge
Quantitative Tomographische Analytik
Ausgangszusammensetzung
Mikrowellenfixierung
Protein variiert
Dispersionsmittel zugesetzt
Mikrowellenfixierung
Dispersionsmittel zugesetzt
Mikrowellenfixierung
Protein variiert
Dispersionsmittel zugesetzt
Lufttrocknung in Trockenkammer
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0
15
30
45
60
75
90
105
120
135
150
165
Po
ren
an
za
hl p
ro m
m³
Porendurchmesser /mm
Schaum a Schaum b Schaum c Schaum d
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
foam a foam b foam c foam d
Porosität / %
Mittelwert / µm
Halbwertsbreite / µm
•Ausgangskomponenten
•Dispersionsmittel zugesetzt•Protein variiert
•Trockenkammerfixierung
Quantitative Tomographische Analytik
Schaum a Schaum b Schaum c Schaum d
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Zusammenfassung
1) Umfassenden chemisch-physikalischen Prozessanalyse
durch in-situ quantitative tomographische
Porositätsanalyse in Kombination mit diffraktometrischen
Messungen
2) Zeitaufgelöste in-situ Erfassung eines Sinterprozesses
3) Chemisch-physikalische Prozessanalyse mittels quantitativer
tomographischer Porengrößenverteilungs- und Porenformanalyse
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Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!
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