Rasterkraftmikroskopie

Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als

Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper

Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ. Wien

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Überblick

• Historischer Abriß

• Rastersondenmikroskopie (SPM)

• Rasterkraftmikroskop (AFM)

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Vorreiter

• 1956

• John A. O‘Keefe (*1916,†2000,USA)

• schlägt die Abbildung im Nahfeld der WW vor

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Topografiner

• 1972• Russel D. Young

(USA)• Positionierung im

nm-Bereich durch Piezotranslatoren

Russell D. Young http://physics.nist.gov/GenInt/STM/young.html

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Entwicklung des RTM (STM)

• 1982• Gerd Karl Binning

(*1947, D) Heinrich Rohrer (*1933, CH)

• IBM Zürich

Heinrich Rohrer, Gerd Karl Binning http://www.deutsches-museum.de/ausstell/meister/rtm.htm

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Entwicklung des RTM (STM)

• 1986 Nobelpreis

• "for their design of the scanning tunneling microscope"

RTM von Binning und Rohrerhttp://de.geocities.com/rastertunnelmikroskop2002/Mikrokosmos-d

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Entwicklung des RKM (AFM)

• 1986• Gerd Karl Binning

Christoph GerberCalvin Quate

• IBM ZürichStanford University

Das erste RKM verwendet ein RTM um die Verbiegung des Cantilevers zu messen.

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Allgemeine Funktionsweise

MonitorRegelkreisDetektor

Schwingungsdämpfung

grobeAnnäherung & Positionierung

Probe

Sonde

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Allgemeine Eigenschaften

• Auflösung wird durch die größe des WW-Bereichs festgelegt

• Art der WW zwischen Probe und Spitze legt die gemessene Probeneigenschaft fest

• Somit sind verschiedene Messungen mit einem SPM-Aufbau möglichz.B.: AFM/STM

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Rastertunnelmikroskop

• Leitende Spitze, leitende Probe

• Spannung zwischen Spitze und Probe bewirkt Tunnelstrom

• In erster Näherung (kleine Tunnel-spannung, freie Elektronen) gilt für den Tunnelstrom:

dd 0κ2tt eU)(I eV)(052,1κ0

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Rastertunnelmikroskop

Mögliche Messungen• Topographie• Zustandsdichte• effektive Austritts-

arbeit

DOS, 48 Eisenatome auf Cu (111), r = 71,3Åhttp://www.almaden.ibm.com/vis/stm/images/stm.gif

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Magnetic Field Microscope

• Spitze mit dünnem ferromagnetischem Film überzogen

• Non-Contact-Mode• Messung der

– magnetischen Eigenschaften

– TopographieMFM Prinziphttp://www.geocities.com/spezzin_grazer/cap-4/cap4.htm

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Magnetic Field Microscope

MFM-Bild der Bits auf einer Festplatte, der Bildausschnitt entspricht einer Kantenlänge von ungefähr 30µm

MFM-Bild einer Festplatte http://www.tmmicro.com/spmguide/1-3-0.htm

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Optische Rasternahfeldmikroskopie

• Near-field Scanning Optical Microscopy NSOM

• Sonde:Aluminium beschichtete Glasfaser Öffnungsdurchmesser einige 10nm

• Auflösungsvermögen bis 20λ

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Rasterkraftmikroskop (RKM, AFM)

• Allgemeines

• Betriebsmodi (Contact, Non-Contact)

• Scanner

• Detektoren

• Spitzen

• Auflösungsvermögen

• Beispiele mit Bildern

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Allgemeines

• Die Sonde ist eine Spitze auf einem Cantilever

• Die Verbiegung des Cantilevers ist ein Maß für die Wechselwirkung

• Die gemessenen Verbiegungen sind sehr klein (nm)

• empfindliche Detektionsmethoden notwendig

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Allgemeines

Probe

Scanner

Cantilever

Laserdiode

Spiegel4-Zonen-Diode

Spitze

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Contact-Mode

• Contact-Modestatische RKM

• konstante Kraft• Auflagekräfte:

~ 106 – 109 N

x = const.

Probe

Spitze

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Contact-Mode

Phänomenologisches Modell der repulsiven WW: Lennard-Jones-Potential

612

BA)V(

ddd

d

)V(d

6

B

d

12

A

d

Repulsive WW

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Contact-Mode

• van der Waals• elektrostatische• Kapillarkräfte

Es gibt allerdings verschiedenste Einflüsse

• Reibungskräfte• Kontaktverhalten

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Contact-Mode

Vorteil:

auch bei Proben in Flüssigkeiten können hohe Auflösungen erzielt werden (Ch, B)

Nachteile:• Abnutzung der Spitze• Beschädigung bzw. Zerstörung der Probe

Abbildung bei Oberflächenstörung http://www.tmmicro.com/spmguide/1-2-2.htm

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Non-Contact-Mode

• Non-Contact-Modedynamische RKM

• konstanter Kraftgradient

• Kräfte:~ 109 – 1012 N

• d im Bereich:2 – 20nm

k1

k2d

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Non-Contact-Mode

• Spitze wird mit Eigenfrequenz des Cantilevers zum schwingen gebracht

• Die WW zwischen Spitze und Probe wirkt wie eine zusätzliche kleine Feder

• Für die effektive Federkonstante gilt:d

Fk2

21eff kkk

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Non-Contact-Mode

• Durch die Änderung der effektiven Federkonstante kommt es zu einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Amplitude der Schwingung

• Die Änderung der Amplitude wird gemessen

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Non-Contact-Mode

Vorteile:• keine Abnutzung der

Spitze• keine Beschädigung

der Probe• schnelle Übersichts-

aufnahmen möglich (vR > 100µms1)

Nachteil:

geringere laterale Auflösung verglichen mit dem Contact-Mode

Abbildung bei Oberflächenstörung http://www.tmmicro.com/spmguide/1-2-2.htm

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Scanner

• Scanner „rastert“ die Probe ab

• atomare Auflösung Schrittweiten ~ nm

• höchste Präzision notwendig

„Abrastern“ der Probenoberfläche http://www2.polito.it/research/thin-film/Strumenti/SPM.html

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Scanner• Aufbau

Tripod- und Tube-Scanner

• Alterung, intrinsische Nichtlinearität

• AbbildungsfehlerHystereseKriech-EffektCross Coupling

• Korrektur der Abbildungsfehleropen und closed loop

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Aufbau

Tripod-Scanner Tube-Scanner

Tube-Scanner schematisch http://www.topometrix.com/spmguide/2-1-0.htm

Tube-Scanner http://www.nanomotor.de/p_stm.htm

Tripod-Scanner schematisch http://www.ieap.uni-kiel.de/surface/ag-berndt/mikro/stm-mikro-3.html

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Alterung und NichtlinearitätIntrinsische Nichtlinearität

Intrinsische Nichtlinearität http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-1.htm

Alterung

Alterungsprozeß http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-1.htm

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Abbildungsfehler

Hysterese

Hysteresehttp://www.physikinstrumente.com/tutorial/4_20.html

Abbildungsfehler durch Hysteresehttp://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-2.htm

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Abbildungsfehler

Kriech-Effekt

Kriech-Effekt http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-3.htm

Abbildungsfehler durch Kriech-Effekt

http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-3.htm

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Abbildungsfehler

Cross Coupling

Hauptsächlich durch die Geometrie des Scanners bestimmt

Cross Coupling http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-5.htm

Abbildungsfehler durch Cross Coupling http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-5.htm

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Abbildungsfehler

Summe der durch den Scanner verursachten Abbildungsfehler

Summe der Abbildungsfehler http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-5.htm

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Korrektur der Abbildungsfehler

• Software (open loop)

• Rückkopplung (closed loop)

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Software

Vorteil:

billige Methode

Nachteil:

für gute Ergebnisse müssen fast identische Verhältnisse wie bei der Kalibrierung herrschen

Kalibrierungsstruktur 40µm 40µm http://www.tmmicro.com/spmguide/2-4-0.htm

Software Korrektur http://www.tmmicro.com/spmguide/2-3-0.htm

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Rückkopplung

Methoden• kapazitive• optische• Dehnungsstreifen

Vorteil:

geringe Nichtlinearität

< 1%

Nachteil:

teure Methode

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Detektoren

• Tunnelkontakt-Detektor

• Kapazitiver Detektor

• Piezoelektrischer Detektor

• Optische Detektoren

– Interferometrie

– positionssensitive Methode

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Tunnelkontakt-Detektor

• Nur von historischer Bedeutung 1. AFM

• wenig geeignet da die STM Spitze Kräfte auf den Cantilever ausübt

Tunnelkontakt-Detektion schematisch M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“,Dissertation,S 13, 1990

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Positionssensitives Verfahren

• 4-Quadranten-Photo-Detektor

• einfacher optischer und elektronischer Aufbau

4-Zonen-Diode http://www.anfatec.de/pd.htm

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Positionssensitives Verfahren

A B

DC

+

+

+

+ (A+B)

(C+D)

(A+C)

(B+D)

Topographie

LFM

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Sonden

• Cantilever

• Herstellung

• Spitzen

• Abbildungsfehler und Auflösung

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Cantilever

Es gibt zwei Formen des Cantilevers

• Balkenform (NC)

• Dreiecksform auchV-Form Cantileverformen

http://www.tmmicro.com/products/tips.htm

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Balkenform

Balkenform http://www.thermomicro.com/products/probepdf/dlever.pdf

Datenblatt Balkenform http://www.tmmicro.com/products/probepdf/noncontactsiliconcantilevers.pdf

Spitzenradius ~ 10nm

Spitzenlänge ~ 5–7 µm

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Dreiecksform

Dreiecksform http://www.thermomicro.com/products/probepdf/ultra.pdf

Spitzenradius ~ 10nm

Spitzenlänge ~ 5–7µm

Länge ~ 80–300 µmBreite ~ 15–25 µmDicke ~ 6 µm

Abmessungen http://www.tmmicro.com/spmguide/3-0-0.htm

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Herstellung

Herstellung einer Pyramidenspitze http://www.tmmicro.com/spmguide/3-3-0.htm

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Spitzen

• Pyramidenspitzen

• Konische Spitzen

• Nanotube Spitzen

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Pyramidenspitzen

Spitzenradius• normalr < 50nm

• sharpenedr < 20nm

Pyramidenspitze http://www.thermomicro.com/products/probepdf/micro.pdf

Unterschied normal und sharpened http://www.thermomicro.com/products/probepdf/micro.pdf

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Konische Spitzen

Spitzenradiusr 10nm

Konische Spitze http://www.thermomicro.com/products/probepdf/ultra.pdf

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Nanotube Spitzen

(a) Pyramidenspitze

(b) Nanotube Spitze

AFM-Aufnahme von Titankörnern mit Pyramidenspitze (c) Nanotube Spitze (d)

Pyramidenspitze und Nanotube Spitze http://www.llnl.gov/str/December01/Orme.html

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Abbildungsfehler und Auflösung

Durch die Geometrie der Spitze

• entstehen Abbildungsfehler

• wird das Auflösungsvermögen beeinflußt

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Abbildungsfehler und Auflösung

Einfluß durch den Öffnungswinkel

Spitze mit kleinem Öffnungswinkelhttp://www.chembio.uoguelph.ca/educmat/chm729/afm/resolution.htm

Spitze mit größerem Öffnungswinkelhttp://www.chembio.uoguelph.ca/educmat/chm729/afm/resolution.htm

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Abbildungsfehler und Auflösung

Einfluß durch die Spitzenform

Unterschied zwischen konischer Spitze und Pyramidenspitzehttp://www.tmmicro.com/spmguide/4-1-0.htm

Unförmige Spitzehttp://www.siliconmdt.com/freeware/deconvo.htm

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Abbildungsfehler und AuflösungEinfluß durch die Spitzenform

Einfluß der an der WW beteiligten Spitzenatomehttp://www.tmmicro.com/spmguide/3-3-0.htm

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Auflösungsvermögen

Berechnetes Auflösungsvermögen

Annahme:

nur van der Waals WW

Berechnetes Auflösungsvermögen M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“,Dissertation,S 61, 1990