Thermische Analyse 2014-07-03 - Uni Kassel...2014/08/12 · Thermische Analyse Unter dem Begriff...
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Institut für Werkstofftechnik Mönchebergstraße 3 www.ifw-kassel.de Universität Kassel D-34109 Kassel Arbeitsgruppe: Prof. Dr.-Ing. Hans-Peter Heim Institut für Werkstofftechnik Kunststofftechnik Prof. Dr.-Ing. H.-P. Heim Thermische Analyse Unter dem Begriff der Thermischen Analyse sind ver- schiedene Methoden zur Ermittlung der physikalischen und chemischen Eigenschaften einer Substanz als Funktion der Temperatur und/oder der Zeit zusam- mengefasst. Bei der Messung wird die zu prüfende Substanz einemkontrollierten Temperaturprogramm unterworfen, während der jeweilige Messwert ermittelt wird. Das System zur Thermischen Analyse des Insti- tuts für Werkstofftechnik besteht aus den drei Modulen DSC Q1000, TGA Q500, DMA Q800 der Firma TA In- struments. Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) Die DSC ist die wahrscheinlich am häufigsten angewen- dete thermoanalytische Technik. Hierbei wird der Wär- mestrom als eine Funktion der Zeit und der Tempera- tur in einer kontrollierten Atmosphäre ermittelt. Diese Messungen ermöglichen die Erfassung von qualitativen und quantitativen Informationen über physikalische und chemische Veränderungen, die mit endothermen oder exothermen Prozessen bzw. Änderungen der Wärmekapazität verbunden sind. Mithilfe der DSC ist es unter anderem möglich, Kristallisation und Vernet- zungsverhalten sowie Glasübergangs- und Schmelz- bereiche zu untersuchen. Das DSC-Modul Q1000 bietet die Möglichkeit, dem traditionellen Temperaturprogramm eine sinusförmige Temperaturwelle aufzulegen. Diese Temperaturmodulation ermöglicht eine direkte Bestimmung der Wärmekapazität. Weiterhin erlaubt dieses Verfahren durch die Signaltrennung eine höhere Messempfindlichkeit bei schwachen bzw. überlagerten Effekten. So kann durch die Unterscheidung von rever- siblen (z.B. Schmelzen) und nichtreversiblen Effekten (z.B. chemische Reaktionen) die Auswertung unter- stützt werden. Mit der Flüssigstickstoffkühlung sind Messungen in einem Temperaturbereich von -180°C bis 550°C mög- lich. Exemplarischer DSC-Kurvenverlauf
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Institut für Werkstofftechnik Mönchebergstraße 3 www.ifw-kassel.de Universität Kassel D-34109 Kassel Arbeitsgruppe: Prof. Dr.-Ing. Hans-Peter Heim
Institut für WerkstofftechnikKunststofftechnikProf. Dr.-Ing. H.-P. Heim
Thermische Analyse
Unter dem Begriff der Thermischen Analyse sind ver-schiedene Methoden zur Ermittlung der physikalischen und chemischen Eigenschaften einer Substanz als Funktion der Temperatur und/oder der Zeit zusam-mengefasst. Bei der Messung wird die zu prüfende Substanz einemkontrollierten Temperaturprogramm unterworfen, während der jeweilige Messwert ermittelt wird. Das System zur Thermischen Analyse des Insti-tuts für Werkstofftechnik besteht aus den drei Modulen DSC Q1000, TGA Q500, DMA Q800 der Firma TA In-struments.
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Die DSC ist die wahrscheinlich am häufi gsten angewen-dete thermoanalytische Technik. Hierbei wird der Wär-mestrom als eine Funktion der Zeit und der Tempera-tur in einer kontrollierten Atmosphäre ermittelt. Diese Messungen ermöglichen die Erfassung von qualitativen und quantitativen Informationen über physikalische und chemische Veränderungen, die mit endothermen oder exothermen Prozessen bzw. Änderungen der Wärmekapazität verbunden sind. Mithilfe der DSC ist es unter anderem möglich, Kristallisation und Vernet-zungsverhalten sowie Glasübergangs- und Schmelz-bereiche zu untersuchen.
Das DSC-Modul Q1000 bietet die Möglichkeit, dem traditionellen Temperaturprogramm eine sinusförmige Temperaturwelle aufzulegen.Diese Temperaturmodulation ermöglicht eine direkte Bestimmung der Wärmekapazität. Weiterhin erlaubt dieses Verfahren durch die Signaltrennung eine höhere Messempfi ndlichkeit bei schwachen bzw. überlagerten Effekten. So kann durch die Unterscheidung von rever-siblen (z.B. Schmelzen) und nichtreversiblen Effekten (z.B. chemische Reaktionen) die Auswertung unter-stützt werden.
Mit der Flüssigstickstoffkühlung sind Messungen in einem Temperaturbereich von -180°C bis 550°C mög-lich.
Exemplarischer DSC-Kurvenverlauf
Institut für Werkstofftechnik Mönchebergstraße 3 www.ifw-kassel.de Universität Kassel D-34109 Kassel Arbeitsgruppe: Prof. Dr.-Ing. Hans-Peter Heim
Institut für WerkstofftechnikKunststofftechnikProf. Dr.-Ing. H.-P. Heim
Thermogravimetrische Analyse (TGA)
Mithilfe der Thermogravimetrischen Analyse (TGA) wird die Größe und Rate der Masseänderung einer Probe als Funktion der Temperatur und der Zeit in einer kontrol-lierten Atmosphäre (synth. Luft, Stickstoff oder Sauer-stoff) ermittelt.
Die Messungen werden vorrangig zur Bestimmung der Zusammensetzung der Probe und ihrer thermischen Stabilität genutzt. So können z.B. Massenanteile von Ruß, Kreide oder Talkum im Material bestimmt werden.
Das TGA-Modul Q500 zur thermogravimetrischen Analyse erlaubt neben der konventionellen Program-mierung der Ofentemperatur eine ereignisgesteuerte Temperaturführung. Bei diesem Verfahren wird je nach Masseänderungsrate der Probe die Ofentemperatur geregelt. So kann genauer zwischen nahe aufeinander folgenden Zersetzungsereignissen unterschieden wer-den. Der mögliche Temperaturbereich für Messungen liegt zwischen Raumtemperatur und 1000°C.
Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA)
Bei der Dynamisch-Mechanischen Analyse wird eine Probe mechanisch deformiert und das Antwortsignal der Probe erfasst. Die Deformation erfolgt sinusförmig unter Vorgabe einer Kraft oder Deformation. Das Mes-ssignal wird als Funktion der Temperatur, der Zeitoder der Frequenz aufgezeichnet. Zur Auswertung wird meist der Speicher- und Verlustmodul sowie die Dämpfung (Tan Delta) als Funktion der Temperatur be-trachtet.
Mit dem DMA-Modul Q800 können temperatur-, fre-quenz-, zeit-, und amplitudenabhängige Messungender mechanischen Eigenschaften durchgeführt werden. Für die unterschiedlichen Belastungsarten bzw. Prüf-körpergeometrien stehen verschiedene Probenhalter zur Verfügung, wie z.B. Biegung, Kompression, Sche-rung, Zug (in Medium), Single- bzw. Dualcantilever.
Messungen sind in einem Frequenzbereich von 0,01Hz bis 200Hz, bei einem Temperaturbereich von -150°C bis 500°C mit einer maximalen Kraft von bis zu 18 N möglich.
Ansprechpartner:Dipl.-Ing. Annette Rüppel Silke HaaseTel.: 0561 / 804-3077 Tel.: 0561/[email protected] [email protected]
Viskoelastisches Spektrum für ein amorphes Polymer
