- 915 - Die Verbindung I11 scheint also 2 Hydroxylgruppen zu enthal ten.

Frau Dr. A. Pfaltz danken wir fur die Priifung der Praparate auf oestrogene Wirkung und Herrn F. Erne f i i r die Ausfiihrung der Mikroanalysen.

Basel, Laboratorien der F. Hoffmann-La Roche & Go., Aktiengesellschaf t.

Uber ein neues drehbares Hoehvakuum-Manometer von Max Brunner.

(30. VII. 30)

Zur Messung des Hochvakuums wird bei organischen Arbeiten (Hochvakuum-Destillationen, Zersetzungen, Sublimieren, Trocknen etc.) hauptsachlich die IWC Led-Type, in Form des bekannten von v. Reden konstruierten drehbaren Spiral-Manometers angewandt.

Der verhaltnismassig hohe Preis dieses Instruments, seine etwas umstandliche Handhabung, Reinigung und Fiillung gaben die Veran- lassung, eine andere Konstruktion auszuarbeiten, welche diese Mange1 nicht aufweis t.

Drehbare M e Leod-Manometer sind schon oft konstruiert wordenl), und es mogen wohl in diesem oder jenem Laboratorium ahnliche Formen wie die hier beschriebene improvisiert worden sein, meist sind sie aber in ihrer Bauart etwas schwerfallig und unhandlich.

Folgende Bedingungen waren bei vorliegender Neukonstruktion zu erfullen : Das Manometer muss ohne Hilfs-Vorvakuum arbeiten, es soll nicht allzu zerbrechlich und nicht zu schwer sein, sich leicht reinigen und fullen lassen, und der Druck soll nach einfacher Manipulation sofort ohne Rechnung abgelesen werden konnen. Da das Manometer speziell fur organische Laboratorien bestimmt ist (sich aber auch fur alle anderen Verwendungszwecke gut eignet, bei denen auf eine genaue Bestimmung sehr niedriger Drucke - unter 10-2mm Hg - verzichtet wird), wo eine Bestimmung von Drucken unter mm zur grossen Seltenheit gehort und eine Genauigkeit von maximal mm im meist vorkommenden Bereiche von 1-0,Ol mm vollstandig genugt, braucht das Lumen der Slesskapillare nicht allzu eng (ca. 1 mm; leichtere Reinigung) und das Kompressionsgefass nicht allzu gross (nur ca. 3 em3; geringeres Gewicht) gewahlt zu werden. Der Druckbereich des Manometers erstreckt sich von 1 mm an abwarts, mit Einteilungen in 0,l und 0,Ol mm und Marken fur 0,005 und 0,001 mm Hg. Drucke uber 1 mm konnen mit einem ge- wohnlichen Quecksilber-Manometer bestimmt werden. Eine genauere

I) Vergl. Reijf, Z. Instrumentenk. 34, 97 (1914).

- 916 -

Einteilung des Hochvakuum-Manometers ctwa in 0.001 inm ist fur die meisten organischen Arbeiten aus verscliietlenen Grunden vollstandig zwecklosl).

Das neue drehbare X c Leod-Manometer (siche Fig. 1, a) besteht aus dem Kompressionsgefass C von etwa 3 em3 Fassungsvermogen, der Messkapillare K , etwa 60-80 mm lang, der Verglrichskapillare T7

mit demselben Lumen wie K , dem Vorrats- Quecksilbergefass G und dem nach hinten gerichteten Schliff-Stuck S, urn welches das Manometer drehbar ist.

Ruhesteltvng Mess -Stef/ong a Fig. 1.

In Ruhestellung nimmt das Manometer die in Fig. 1 unter b skiz- zierte Lage ein. Alles Quecksilber befindet sich in G. Zur Rlessung des Druckes wird das Manometer langsam urn t%wa 180° gegen den Uhrzeiger gedreht, bis die Messkapillare vertikal stelit (vergl. c) ; dus Quecksilber fliesst dabei in das Kompressionsgefass i i r ic l kompriiniert clas Gas auf ein bestimmtes Volumen in der Messkapillnre. In dcr Vergleichskapillare stellt sich tlas Quecksilber bei vertikaler Stellung automatisch auf die

1) In der Regel befindet sich das Manometer unrnit,telbar an der Pumpe oder meistens doch vor der zu evakuierenden Apparatur. In letztcrer herrscht meist ein hoherer Druck als wie er vom Manometer angegeben wird, weil oft die durch die IJndichtigkeiten der Apparatur eindringende Luft trotz hoher Pumpleistung der unzweckma ssigen Dimensionie- rung der Rohrleitungen wegen (eingeschaltete Hahne mit enger Bohrung etc.) nicht schnell genug abgesaugt werden kann. Bei Druckmessungen in organischen Laboratorien wird ferner meist der wichtige Umstand vergessen, dass Manometer der X c Leod-Type (bei welchen ein verdiinntes Gas um einen bekannten Iletrag komprimiert wird) den Druck von Gasen und Dampfen, die sich bei Zimmertempcratur kondensieren lassen, nicht an- zeigen! Von dem z. B. in einem Destillierkolben wic: auch in den Kondensationsgefassen herrschendem Gesamtdruck (Druck der noch vorhandenen Luft bzw. des inerten Gases plus Dampfdruck der betr. organischen Substanz) wird nur der Part,ialdruck der bei Zimmertemperatur nicht kondensierbaren Gase angezeigt. Schon aus diesem Grunde ist eine allzu genaue Druckbestimmung zwecklos. Kine Genauigkeit ron etwa 0,Ol mm ist in jedem Falle mehr als hinreichend.

- 917 -

Null-Marke N ein. (Die Lage dieser Marke ist auf derselben Hohe wie die innere Kuppe der Messkapillare.) Das Quecksilber, das in das Manometer eingefullt werden muss, wird derart bemessen, dass es bei gefulltem Kompressionsgefass und vertikaler Stellung der Kapillaren in der Messkapillare bis eben zur Null-Marke reicht und das Vorrats- gefass noch etwa 2-3 mm hoch fullt. Fur jedes Manometer wird die notwendige Quecksilbermenge auf G eingeatzt, ein Gramm mehr oder weniger spielt dabei keine Rolle. In jedem Falle wird bei der Messung das Manometer durch passendes Drehen derart justiert, dass das Queck- silber in der Vergleichskapillare auf der Null-Marke steht ; dann erst kann an der Rlesskapillare der Druck abgelesen werden. Nach der Mes- sung wird das Manometer sofort langsam in die Ruhestellung zuruck- gedreht, wobei das Quecksilber wieder das Vorratsgefass G anfullt. Durch die besondere Form des Kompressionsgefasses wird erreicht, dass alles Quecksilber beim Drehen aus C ausfliesst. Bei unrichtigem Drehen fliesst das Quecksilber nicht direkt in den Schliff S , sondern zuerst in das kreisformig gewundene Verbindungsstuck. Eine Feder aus Messing verunmoglicht ein Herausfallen des Manometers aus dem Schliff be; unvorsichtigem Daranstossen. Der gesamte bewegliche Teil wiegt, zu- sammen mit der Quecksilberfullung, nur etwa 150-200 g, bei grosseren Modellen mit entsprechend grosserer Messgenauigkeit etwa 300 g. Der Dreh-Radius betragt etwa 10-15 em.

zur Anfertigung und zum Verkauf iibertragen worden. Das neue Manometer ist der Firma Dr. Bender 8L Dr. Hobein, Zurich und Miinchen,

Zurich, Laboratorium fur Physikalische Chemie und Elektrochemie, Eidgen. Techn. Hochschule.

Reeherehes sur l’azoturation du chrome par L. Dupare, P. Wenger et W. Sehusselb.

(2. VIII. 30)

Ce travail est le parallele du travail paru l’an pass6 sous le titre (( Recherches sur l’azoturation du mangankse P par Duparc, Wenger e t Cimermanl). Par cons6quent, nous avons adopt6 pour son expos6 le m6me plan, en traitant successivement la partie bibliographique, les recherches personnelles, et les conclusions.

Plusieurs auteurs ont 6tudi6 la question de l’azoturation du chrome, en utilisant un materiel originel de constitution variable. Les diverses

Dupurc, Wenger et Cimerman, Helv. 12, 806 (1929).