Zur Trennung der Milch-, Butter- und Baldriansäure
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Berieht'. Chemisehe Analyse organischer KSrper. 77N o . Bericht fiber die Fortschritte tier analytischen Chemie! III. Chemische Analyse organischer KOrper. ¥O1] P. Bobriuer. 1. Qualitative Ermittelung organischer KSrper. Zur Trennung der Milch., Butter- and Baldrians~ure iu, gegohrenen N~hrmedien empfiehlt Schneider 1) die Destillation mit t~berhitztem Wasserdamiof. Butter- und Baldrians~ure gehen in das Destillat tiber, wShrend die Milehs~ure im Rt~ekstande verbleiben solh Die Destillatiou wird unterbroehen, wenn ein geruehloses Destillat ilbergeht:. Das DestiUat wird unter Zusatz yon Caleiumearbonat zur Troekne verdampft und mit Alkohol extro.hirt; es bleibt unlSslieher essigsaurer und ameisensaurer Kalk zur~iek. In vielen F~illen gentigt es aueh den Inhalt tier Vorlage zu eoneentriren und zu filtriren. Aus dem Filtrat NlIt Zinknitrat baldriansaures Zink in Form d~lnner Tafelehen; die oft zu staeheligen Sph~roiden zusammengelagert sind In dem Von~ baldriansauren Zink getrennten eingeengten Filtrate f~llt Kupfernitra~ die Butters~ure. Das Kupferbutyrat f~llt zun~ehst floekig, wird abet bei Zusatz yon einigen Tropfen Alkoho! krystalliniseh. Das Kupferbutyrat bildet grt~n gef~rbte, gestreekte Sechseeke, w~hrend Kupfervalerianat in dunkelgrtinen reehtwinkeligen T~tfelehet~ krystallisirt. Beide Salze kSnnen dureh Ausziehen mit kaltem Wassel: getrennt werden; das Kuptersalz der Baldrians~ure ist sehwer 15slieh~ Zum Naehweis der ~ i 1e h s a a r e wird der Rt~ekstand im Destillir- kolben unter Zusatz yon Zinkoxyd eoneentrirt. Man filtrirt heiss~ aus dem erkalteten Filtrate seheidet sieh Zinklaktat in den bekanntea Formen aus. Zur Identificirung der Milchsi~ure versetzt der Yerfasser einig~ Centigramme des Zinklaktats mit einigen Tropfen Phosphors~ure uud sehtittelt mit Aether aus. Die i~therisehe LSsung wird verdunstetz Zum Raekstand setzt man einen Tropfen Cobaltoaeetat unct einea Tropfen Bleiaeetat. Bei verdtinnten LSsungen gibt man zuerst einen 1) Zeitschrift f. angew. Mikreskopie 1897, S. 45; Pharm. Centralhalle 38, 42~.
Transcript of Zur Trennung der Milch-, Butter- und Baldriansäure
Berieht'. Chemisehe Analyse organischer KSrper. 77N
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Bericht fiber die Fortschritte tier analytischen Chemie!
III. Chemische Analyse organischer KOrper. ¥ O 1 ]
P. Bobriuer.
1. Q u a l i t a t i v e E r m i t t e l u n g o r g a n i s c h e r K S r p e r .
Zur Trennung der Milch., Butter- and Baldrians~ure iu, gegohrenen N~hrmedien empfiehlt S c h n e i d e r 1) die Destillation mit t~berhitztem Wasserdamiof. Butter- und Baldrians~ure gehen in das Destillat tiber, wShrend die Milehs~ure im Rt~ekstande verbleiben solh Die Destillatiou wird unterbroehen, wenn ein geruehloses Destillat ilbergeht:.
Das DestiUat wird unter Zusatz yon Caleiumearbonat zur Troekne verdampft und mit Alkohol extro.hirt; es bleibt unlSslieher essigsaurer und ameisensaurer Kalk zur~iek. In vielen F~illen gentigt es aueh den Inhalt tier Vorlage zu eoneentriren und zu filtriren. Aus dem Filtrat NlIt Zinknitrat b a l d r i a n s a u r e s Z i n k in Form d~lnner Tafelehen; die oft zu staeheligen Sph~roiden zusammengelagert sind In dem Von~ baldriansauren Zink getrennten eingeengten Filtrate f~llt Kupfernitra~ die Butters~ure. Das Kupferbutyrat f~llt zun~ehst floekig, wird abet bei Zusatz yon einigen Tropfen Alkoho! krystalliniseh.
Das Kupferbutyrat bildet grt~n gef~rbte, gestreekte Sechseeke, w~hrend Kupfervalerianat in dunkelgrtinen reehtwinkeligen T~tfelehet~ krystallisirt. Beide Salze kSnnen dureh Ausziehen mit kaltem Wassel: getrennt werden; das Kuptersalz der Baldrians~ure ist sehwer 15slieh~
Zum Naehweis der ~ i 1 e h s a a r e wird der Rt~ekstand im Destillir- kolben unter Zusatz yon Zinkoxyd eoneentrirt. Man filtrirt heiss~ aus dem erkalteten Filtrate seheidet sieh Zinklaktat in den bekanntea Formen aus.
Zur Identificirung der Milchsi~ure versetzt der Yerfasser einig~ Centigramme des Zinklaktats mit einigen Tropfen Phosphors~ure uud sehtittelt mit Aether aus. Die i~therisehe LSsung wird verdunstetz Zum Raekstand setzt man einen Tropfen Cobaltoaeetat unct einea Tropfen Bleiaeetat. Bei verdtinnten LSsungen gibt man zuerst einen
1) Zeitschrift f. angew. Mikreskopie 1897, S. 45; Pharm. Centralhalle 38, 42~.
776 Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper.
Tropfen Bleiaeetat hinzu, dann dampft man mSgliehst weir ein, die LOsung muss aber Mar bleiben. Ein KSrnehen Cobaltoaeetat bewirkt ,~]ie F~llung tier Milehs~ure als C o b a 1 t o b 1 e i 1 a k t a t.
Dieses Salz bildet fast farblose~ sechsseitige Tafeln, die an den Ecken oft in feine Spitzen auslaufen. Die Krystalle sind schwach ]inksdrehend. Das C o b a 1 t o 1 a k t a t bildet ~hnliehe sechseckige Krystal!e yon rSthlicher Farbe, ist abet welt sehwieriger krystallisirt zu erhalten als das obige Doppelsalz.
2. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g a n i s c h e r K ~ r p e r .
Bestim~ung ~i~herer Bestandtheile.
Ueber die Bestimmung tier Essigs~,ure in Gegenwart yon ~norganischen Salzen hat B. B l o u n t 1) Studien gemacht. In einem ~peeiellen Falle handelte es sich um ein Gemenge, alas im wesentlichen aus :[Kagnesiumacetat, Magnesiumchlorid und Bleiacetat bestand.
Das CTemenge wurde mit Schwefels~ure destillirt und die aber- gehenden S~uren in Natronlauge aufgefangen. Die Destillation wurde fortgesetzt bis die Schwefels~ure zu rauehen anfing, um so alle Essigs~ure aberzutreiben. Das alkalisehe Destillat, essigsaures Natron, Chlornatrium und eventuell noch Natriumsulfat enthaltend, wurde fast zur Troekne eingedampft und dann mit absolutem Alkohol digerirt. tIierauf wurde filtrirt und mit Alkohol ~usgewasehen.
In's Filtrat gingen nur essigsaures Natron und das ~bersehassige Aetznatron. Durch Einleiten yon Kohlens~ure wurde das Aetznatron als in Alkohol unlSsliehes Natriumearbonat ausgef~llt. Das nunmehr erhaltene Filtrat enthielt nur alas essigsaure ~Natron,
Die alkoholisehe LSsung wurde zur Troekne verdampft. Zur Reinigung wurde das essigsaure ~atron aus einer kleinen Retorte nochmals mit Sehwefels~ure destillirt nnd die fibergehende Essigs~ure in Barytwasser aufgefangen. Dureh Einleiten yon Kohlens~ure in das
" Destillat und Filtration wurde der t~berschfissige Baryt entfernt. Das Filtrat, zur Trockne verdampft, ergab den reinen essigsauren Baryt~ der zur W~gung gebracht wurde.
Der Verfasser hat sich durch Versuehe mit bekannten Mengen ~eon Acetaten yon der allgemeinen Anwendbarkeit seiner Methode aberzeugt.
I) The Analyst 22, 309.
