Einsatzmöglichkeiten der NIR-Technik in der Lebensmittelanalytik
Institut Kirchhoff Berlin GmbH 11.11.2015
Struktur
Vorstellung Institut Kirchhoff
Einsatz NIR in der Lebensmittelanalytik
Bestimmung der FSME mittels NIR
Schokoladenanalytik mittels NIR
Ausblick
Institut Kirchhoff Berlin GmbH
Dienstleistungsunternehmen 1983 Gründung des Instituts, Bundesallee 19-20 1986 Übernahme Labor Dr. Hess, Albestraße 4 2001 Ausbau und Zusammenlegung, Albestraße 3-4 1986 – 2015 am Standort Berlin Friedenau, Albestraße 3-4 seit 2015 mit 120 qualifizierten Mitarbeitern und mit insgesamt
5.000 m² Labor-, Geräte- und Bürofläche am Standort
Oudenarder Straße 16 / Carrée Seestraße 13347 Berlin Mitte
über 100 Jahre Lebensmittelanalytik in Berlin-Friedenau- seit 1902 Dr. Lohmann, Dr. Hess, Fr. Dr. Hess, Dr. Kirchhoff -
Dienstleistungen (1)
Untersuchungsspektrum nach DIN EN ISO 17025 chemische, mikrobiologische, biochemische, physikalisch-
chemische Analytik von: Lebensmittel
Säuglingsnahrung (Baby-Food)
Heimtierfutter (Pet-Food)
Wasser (Trinkwasser, Badebeckenwasser)
Nahrungsergänzungsmittel
pharmazeutische Produkte
kosmetische Mittel
Lebensmittel-Allergene
Lebensmittel-Bedarfsgegenstände
Dienstleistungen
Inspektionsspektrum nach DIN EN ISO 17020 Warenkunde, Sensorik und Rezepturen
Bewertung (Risikobewertung), Beurteilung, Begutachtung
Probenmanagement, Probenahme, EU-Probenahme
Hygienemanagement
Allergenmanagement
Qualitätskonzepte und Projektsteuerung
Krisenmanagement (Havarien)
Kundenstamm
Kundenklientel Lebensmittelproduktion, Rohstofflieferanten (40%)
Lebensmittelhandel, Retailer (40%)
Verbraucherschutzinstitutionen, Medien
öffentliche Institutionen
Handwerksbetriebe
Aktivitäten regional: Berlin/Brandenburg
national
europäisch
international
Struktur
Vorstellung Institut Kirchhoff
Einsatz NIR in der Lebensmittelanalytik
Bestimmung der FSME mittels NIR
Schokoladenanalytik mittels NIR
Ausblick
Vorteile, Nachteile NIR
- schnell, hoher Probendurchsatz- keine Probenvorbereitung- kosteneffektiv- zerstörungsfrei- zielgerichtet und nicht-zielgerichtet- simultane Bestimmung versch. Komponenten- Prophylaxe
- Empfindlichkeit ( 0,1%)- Kalibrationsaufwand (Referenzdaten)- „Entfaltung“ der Daten (Herausforderung)
Einsatz Lebensmittelanalytik
In den letzten Jahren ist die Anerkennung der NIR Technik im Bereich der Lebensmittelanalytik angestiegen
Bildung verschiedener Arbeitsgruppen zum Thema NIR (z.B. §64 UAG Wurstwaren NIR..)
Veröffentlichung verschiedener NIR Methoden ASU L 08.00-60:2014 Bestimmung der Gehalte an
Rohprotein, Wasser, Fett, Asche und BEFFE in Wurstwaren DGF C VI 21a (13) Screening-Analyse von gebrauchten
Frittierfetten zur schnellen Bestimmung der polaren Anteile, polymeren Triacylglycerine Säurezahl und Anisidinzahl mittels NIRS
Einsatz Lebensmittelanalytik
Ausbau der Methoden in der Lebensmittelanalytik
Gesättigte, einfach ungesättigte, mehrfach ungesättigte FSME in aus LM extrahiertem Fett
Schokoladenanalytik (Gesamtfett, Saccharose, Laktose, Methylxanthine, Milchfett, Milcheiweiß, Wassergehalt)
Coffein in Kaffee (entkoffeiniert)
Struktur
Vorstellung Institut Kirchhoff
Einsatz NIR in der Lebensmittelanalytik
Bestimmung der FSME mittels NIR
Schokoladenanalytik mittels NIR
Ausblick
FSME
Seit dem 13. Dezember 2014 ist die EU-Verordnung 1169/2011 (LMIV) in Kraft.
Ab Dezember 2016 verpflichtende Nährwertkennzeichnung Dabei muss der Energiegehalt und die Mengen an Fett,
gesättigten Fettsäuren, Kohlenhydraten, Zucker, Eiweiß und Salz (sog. „Big 7“) angegeben sein.
FSME
Analyse der gesättigten FSME über DGF C-VI 10/11d
Extraktion des Lebensmittels Derivatisierung des Fettes Messung mittels GC-FID/MS Auswertung aller FSME Berechnung der Gehalte an gesättigten, einfach ungesättigten
und mehrfach ungesättigten FSME
Hoher Arbeits- und Zeitaufwand ca. 20 Proben pro Bearbeiter möglich Dauer 2 Tage
FSME
Ziel: Erstellung einer Applikation zur Bestimmung der gesättigten FSME in aus verschiedenen Lebensmitteln extrahierten Fetten
Erhebliche Zeitersparnis und Arbeitsaufwand im Vergleich zur klassischen Aufarbeitung
Hohe Probenanzahlen zur Kalibrationserstellung vorhanden
Erste Testmessungen ergaben gute Korrelationen
FSME
Validierung
6 fach Messung eines Referenzmaterials aus einem Ringversuch (Milchpulver)
6 fach Messung von Materialien in verschiedenen Konzentrationsbereichen
Abgleich mit validierter Zweitmethode (F und t-Test) Präzision Änderung der Messbedingungen zur Überprüfung der
Robustheit Messunsicherheit
FSME
Fünf 6fach Messungen in unterschiedlichen Konzentrationsbereichen und Matrices
Matrix
MW NIR [g/100g]
MW GC [g/100g]
Differenz [%]
Signifikante Abweichung
der MW (t‐Test)14/49984 Schokolade 63,47 63,57 ‐0,2 nein14/52240 Nussriegel 12,1 12,28 ‐1,5 nein14/52241 Keks 49,42 49,13 0,6 nein15/18396 Flips 10 9,83 1,7 ja15/17742‐01 Keks 41,82 42,17 ‐0,4 ja
FSME
Präzision Wiederholpräzision (n=6 Messung)
Wiederholpräzision (n=6 Aufarbeitung)14/49984 (Schokolade) MW 63,5 g/100g RSD: 0,4% Horrat: 0,5
Vergleichspräzision (n=12)Backware RSD 0,4 % Horrat: 0,5
Probennummer RSD [%] Horrat
14/51220 0,13 0,214/51500-01 0,09 0,2
14/52475 0 014/51207 0,22 0,2
FSME
Ausblick
Einsatz der Methode in der Routineanalytik Erweiterung um die Parameter einfach, bzw. mehrfach
ungesättigte FSME Test Notwendigkeit des Extraktionsschrittes
Struktur
Vorstellung Institut Kirchhoff
Einsatz NIR in der Lebensmittelanalytik
Bestimmung der FSME mittels NIR
Schokoladenanalytik mittels NIR
Ausblick
Schokoladenanalytik
In der Kakaoverordnung sind für verschiedene Schokoladensorten für folgende Komponenten Anforderungen bezüglich des Gehaltes aufgeführt:
Milchfett Gesamtmilchtrockenmasse Anteil Kakaobutter Fettfreie Kakaotrockenmasse Gesamtkakaotrockenmasse
Schokoladenanalytik
Für diese Komponenten müssen folgende Parameter analysiert werden
Gesamtfett BSME Saccharose / Lactose Methylxhantine Milcheiweiß
Schokoladenanalytik
Gesamtfett (ASU L 44.00-4 : 1985) Säureaufschluss des Lebensmittels Filtration und Trocknung Extraktion des Rückstandes Gravimetrische Bestimmung des Fettrückstandes
BSME (ASU L 17.00-12 : 1999 mod.) Extraktion des Fettes ASU L 44.00-4 : 1985 Umesterung des Fettes Messung mittels GC-FID
Saccharose / Lactose (ASU L 40.00-7 : 1999 mod.) Wässrige Extraktion Klärung und Filtration Messung mittels HPLC-RI
Schokoladenanalytik
Methylxanthine (ASU L 18.00-16 : 1999 mod.) Heißwasserextraktion Klärung und Filtration Messung mittels HPLC-UV
Milcheiweiß (AOAC 939.02 (OICC 6b-D)) Entfettung Extraktion mit Natriumoxalat Fällung mit Tannin Fitration Messung Stickstoffgehalt mittels Kjeldahl
Schokoladenanalytik
Hoher Kosten, Zeit und Arbeitsaufwand
Für 10-15 Proben brauchen 3 Bearbeiter ca. 3-4 Tage Kosten für den Auftraggeber ca. 350 Euro
Schokoladenanalytik Gesamtfett
Messung von ca. 100 verschiedenen Schokoladen
Gute Korrelation der NIR Werte mit den klassisch bestimmten Werten
Schokoladenanalytik Lactose
Vergleichsmessung von ca. 10 Proben
Probe NIR [g/100g]
HPLC [g/100g]
Differenz[%] Matrix
15/43448‐02 13,2 13,5 ‐2,25 Vollmilchschokolade15/43440 8,85 9,6 ‐8,13 Vollmilchschokolade
15/43424 7,05 6,5 8,12 Herbe Vollmilchschokolade
15/43421‐02 9,32 8,9 4,61 Vollmilchschokolade15/41023‐01 7,34 7,45 ‐1,49 Rahmschokolade15/40147‐02 7,88 8,06 ‐2,26 Milchschokolade15/40145‐02 8,2 7,32 11,34 Alpensahneschokolade15/40144 7,71 7,69 0,26 Milchschokolade15/40132‐02 7,72 7,99 ‐3,44 Milchschokolade15/40130 6,19 6,05 2,29 Milchschokolade15/40129 8,13 7,85 3,50 Milchschokolade
Schokoladenanalytik
Vergleichsmessung von ca. 10 Proben
ProbeNIR [g/100g]
HPLC [g/100g]
NIR [g/100g]
ASU [g/100g]
NIR [g/100g]
AOAC [g/100g]
Matrix
15/43448‐02 42,7 43,2 4,3 4,9 5,6 5,1 Vollmilchschokolade15/43440 42,8 41,5 5,8 6 5,9 5,8 Vollmilchschokolade
15/43424 39,4 35,9 4,6 5,3 4,8 4,6Herbe Vollmilchschokolade
15/43421‐02 39,7 41,5 7 5,9 5,6 5,9 Vollmilchschokolade15/41023‐02 43,5 39,2 6,79 6,7 4,2 4,7 Rahmschokolade15/40147‐02 44,6 42,4 6,8 6,9 4,3 4,6 Milchschokolade15/40145‐02 43,9 39,2 6,8 6,8 4,7 4,7 Alpensahneschokolade15/40144 45,7 41,1 5,8 6,9 4,9 4,7 Milchschokolade15/40132‐02 45,5 42,5 6,4 7,4 4,7 4,8 Milchschokolade15/40130 37,4 35,2 5,9 6,2 4 4,8 Milchschokolade15/40129 43,8 41,3 7 7,8 3,8 4,7 Milchschokolade15/40109‐02 49,7 48 2,3 2,8 1 1,1 dunkle Schokolade15/40108‐02 49,1 48,1 3 2,4 ‐ ‐ dunkle Schokolade
Saccharose Milchfett Milcheiweiß
Schokoladenanalytik
Ausblick
Erweiterung der Kalibrationen Kalibration des Parameters Methylxanthine Kalibration des Wassergehaltes Validierung der Modelle
Kaffee
Ziel: Erstellung einer Applikation für die Analyse des Restkoffeingehaltes in entkoffeiniertem Kaffee
Einmessung von ca. 230 Kaffeeproben mit Referenzanalytik
Erstellung einer Kalibration
Ausblick
Anwendung der Applikation der FSME in der Routineanalytik
Erweiterung Kalibration Schokolade
Erweiterung auf „neue Matrices“
Erweiterung der Kalibrationen für Fritierfette aus LM extrahiert
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