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1 28.02.2012 A. Fiedler, Crinotec GmbH 6. Anwendertreffen Weinanalytik
Crinotec GmbH
EINSATZ EINES NEUEN VERFAHRENSZUR SULFITBESTIMMUNG IN DER WEINANALYTIK
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WeinqualitWeinqualitäät durch Schwefelungt durch Schwefelung
Vorteile
Sicherung der Weinqualität:
Schutz
Lagerstabilität
Sensorik
Maßnahmen
auf den Wein/Most abgestimmte Schwefelung
Nachteile
gesundheitlich nicht unbedenklich
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wichtigste Einflwichtigste Einflüüssesse
pH Wert
mikrobiologisch wirksam:undissoziiertes SO2
Bsp.: Wein pH 3.5 ; 50mg/L freie SO2Wein pH 3.8 ; 99mg/L freie SO2
Bisulfit Adduktbildner
SO2 bindende Weininhaltsstoffe
vermindern das verfügbare freie SO2
z.B. Acetaldehyd
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MODERNE WEINMODERNE WEIN ANALYTIKANALYTIK
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Der WineDer Winealyzeralyzer
1. Reagenz einfügen Auswahl freies /Gesamt SO22. Probe einfügen: 0,2 ml
3. Analyse beginnt automatisch
4. Ergebnis nach 2 bzw. 3 Minuten
Probenhalter anbringen
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Methodenvergleich:Methodenvergleich: GesamtGesamt SOSO22
Iodometrie / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone
ohne Korrekturder Reduktone
7 28.02.2012 A. Fiedler, Crinotec GmbH 6. Anwendertreffen Weinanalytik
Methodenvergleich:Methodenvergleich: GesamtGesamt SOSO22
Winealyzer / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone
8 28.02.2012 A. Fiedler, Crinotec GmbH 6. Anwendertreffen Weinanalytik
Methodenvergleich:Methodenvergleich: Freies SOFreies SO22
Iodometrie / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone
ohne Korrekturder Reduktone
9 28.02.2012 A. Fiedler, Crinotec GmbH 6. Anwendertreffen Weinanalytik
Methodenvergleich:Methodenvergleich: Freies SOFreies SO22
Winealyzer / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone
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MethodenvalidierungMethodenvalidierung
Freies SO2
Wiederholstandardabweichungsr = 0,7 mg/L
Wiederholgrenze nach DIN ISO 5725r = 1,9 mg/L
Vergleich: Destillation (< 50mg/L):r = 1 mg/L
Gesamt SO2
Wiederholstandardabweichungsr = 2,3 mg/L
Wiederholgrenze nach DIN ISO 5725r = 6,3 mg/L
Vergleich: Destillation (>50mg/L):r = 6 mg/L
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MethodenvalidierungMethodenvalidierung
Freies SO2
Wiederfindung 99 % ± 2 %(in Realproben)
Gesamt SO2
Wiederfindung 100 % ± 2 %(in Realproben)
Nachweisgrenze 0,2 mg SO2/L
Bestimmungsgrenze 0,5 mg SO2/L
Nachweisgrenze 0,4 mg SO2/L
Bestimmungsgrenze 1,3 mg SO2/L
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wichtigste Fehlerquellenwichtigste Fehlerquellen
Destillativ
Volumenfehler
Titrationsfehler, Ablesefehler
Verlust an H2O2 Vorlage beimquantitativen Überführen
Reagenzien(Titrand: CO2 Verunreinigung)
Kondensat im Kühler
Destillationsdauer
Destillations Bedingungen(Temperatur,Aufschlussquote, Gasfluss)
flüchtige Säuren
Volumenfehler
Titrationsfehler, Ablesefehler
Verlust an H2O2 Vorlage beimquantitativen Überführen
Reagenzien(Titrand: CO2 Verunreinigung)
Kondensat im Kühler
Destillationsdauer
Destillations Bedingungen(Temperatur,Aufschlussquote, Gasfluss)
flüchtige Säuren
Iodometrie
Volumenfehler
Titrationsfehler, Ablesefehler
Entweichen von SO2 aus Probewährend Titration
Reduktone / Störparameter
Farbigkeit(Endpunkterkennung)
Dauer d. alkalischen Hydrolyse
Aufschluss der Probe
Volumenfehler
Titrationsfehler, Ablesefehler
Entweichen von SO2 aus Probewährend Titration
Reduktone / Störparameter
Farbigkeit(Endpunkterkennung)
Dauer d. alkalischen Hydrolyse
Aufschluss der Probe
Volumenfehler (Probe)
Kalibrierung
Volumenfehler (Probe)
Kalibrierung
Bestimmung Reduktone
zusätzlich:
Addukt Bildner: Stabilität
Temperatur
Reaktionszeit
zusätzlich:
Addukt Bildner: Stabilität
Temperatur
Reaktionszeit
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AnalysendauerAnalysendauer
Destillativ
Freies SO2
Gesamt SO2
Freies SO2
Gesamt SO2
Iodometrie
Freies SO2
Gesamt SO2
zuzüglichBestimmung derReduktone
Freies SO2
Gesamt SO2
zuzüglichBestimmung derReduktone
Freies SO2
Gesamt SO2
Freies SO2
Gesamt SO2
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AnalysenvielfaltAnalysenvielfalt
15 28.02.2012 A. Fiedler, Crinotec GmbH 6. Anwendertreffen Weinanalytik
einfachgenau
vielseitig