Evaluation der adhäsiven Leistungsfähigkeit eines

innovativen Schichtkonzepts

Der Medizinischen Fakultät

der

Friedrich-Alexander-Universität

Erlangen-Nürnberg

zur

Erlangung des Doktorgrades Dr. med. dent.

vorgelegt von

Florian Albrecht

aus Schillingsfürst

Als Dissertation genehmigt

von der Medizinischen Fakultät

der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg

Tag der mündlichen Prüfung: 06.10.2014

Vorsitzender des Promotionsorgans: Prof. Dr. med. Dr. h.c. J. Schüttler

Gutachter: Prof. Dr. med. dent. A. Petschelt

PD Dr. med. dent. M. Taschner

Gewidmet meinen Eltern

Inhaltsverzeichnis

1. Zusammenfassung ................................................................................................. 1

Summary ................................................................................................................ 3

2. Einleitung ................................................................................................................ 5

3. Literaturübersicht ................................................................................................... 7

3.1 Schmelzhaftung................................................................................................. 7

3.2 Dentinhaftung .................................................................................................... 9

3.3 Dentinhaftvermittler ........................................................................................ 12

3.4 Füllungskunststoffe ........................................................................................ 23

3.5 Möglichkeiten der In vitro Untersuchung von Füllungen ............................. 30

4. Fragestellung ........................................................................................................ 32

5. Material und Methode .......................................................................................... 33

5.1. Versuchsvorbereitung ................................................................................... 33

5.2 Legen der Füllungen ....................................................................................... 33

5.3 Microtensileversuch ........................................................................................ 39

5.4. Farbstoffpenetrationsversuch ....................................................................... 41

5.5 Statistische Auswertung ................................................................................. 45

6. Ergebnisse ............................................................................................................ 46

6.1 Ergebnisse der Microtensile Versuche .......................................................... 46

6.2 Ergebnisse der Farbstoffpenetrationsversuche ........................................... 52

7. Diskussion ............................................................................................................ 55

8. Literaturverzeichnis .............................................................................................. 62

9. Verzeichnisse ........................................................................................................ 70

10. Anhang ................................................................................................................ 72

Danksagung .............................................................................................................. 78

1

1. Zusammenfassung

Hintergrund und Ziel

Ziel dieser in vitro Studie war es, die adhäsive Leistungsfähigkeit und

Randdichtigkeit eines innovativen, autokatalytisch aushärtenden, Einschicht-

konzepts gegenüber der adhäsiven Leistungsfähigkeit und Randdichtigkeit der

Inkrementtechnik mit einem etablierten Nanohybridkomposit zu evaluieren.

Material und Methode

In 64 extrahierte, kariesfreie dritte Molaren wurden standardisierte okklusale

Klasse I Kavitäten mit einem Durchmesser und einer Tiefe von jeweils 3 mm

präpariert. Danach wurden die Zähne zufällig auf 4 Gruppen zu je 16 Zähnen

aufgeteilt. Die ersten beiden Gruppen wurden nach Phosphorsäureätzung mit

den Adhäsivsystemen Syntac (Ivoclar Vivadent) und XP Bond (Dentsply

DeTrey) vorbehandelt, anschließend mit dem Nanohybridkomposit Grandio

(VOCO) in Inkrementtechnik gefüllt. In der dritten Gruppe wurde das

selbstätzende Adhäsivsystem AdheSE (Ivoclar Vivadent) verwendet, das Legen

der Füllungen erfolgte ebenfalls mit dem Füllungskunststoff Grandio in

Inkrementtechnik. Bei den Weisheitszähnen der Gruppe 4 wurde der

Kavitätenboden, sowie die Kavitätenwände, nach dem Ätzen und Bonden

(Syntac) mit einer dünnen Schicht Relaxx Flow (Cumdente GmbH) benetzt.

Anschließend wurde die restliche Kavität mit dem autokatalytisch aushärtenden

Clear Paste (Cumdente GmbH) in Einschichttechnik gefüllt und nach 2 min

Aushärtezeit das darunterliegende Flow für 40 s polymerisiert. Alle Zähne

wurden nach dem Legen der Füllungen für sechs Monate bei 37°C in Wasser

eingelagert.

Um die Randdichtigkeit der Füllungen zu beurteilen, wurde mit jeweils 10

Zähnen aus einer Gruppe ein Penetrationsversuch mit 0,5%-iger Fuchsinlösung

durchgeführt. Nach der Lagerung (24 h, 37°C) wurden die Zähne mit einer

Diamantsäge in oro-vestibulärer Richtung in drei Scheiben geschnitten und die

Penetrationstiefe mit Hilfe eines Lichtmikroskops bestimmt. Die Einteilung der

2

Penetrationstiefe erfolgte in fünf Stufen (0–4). Die übrigen 6 Zähne jeder

Gruppe wurden in 0,7 mm dünne Scheiben geschnitten, diese Scheiben

wiederum in 0,7 mm dünne Stäbchen. Die so gewonnen Proben wurden in

einer Universalprüfmaschine mit Hilfe von Klebewachs fixiert und mit einer

Querhaupt-Geschwindigkeit von 1 mm/min bis zum Bruch belastet. Die

Frakturanalyse der Dentinstäbchen erfolgte mit Hilfe eines Rasterelektronen-

mikroskopes.

Ergebnis

Sowohl bei der Mikrozugfestigkeit, wie auch bei den Penetrationstests, erzielte

die mit Licht polymerisierte Inkrementtechnik bessere Resultate wie die

autokatalytisch aushärtende Einschichttechnik. Bei der Microtensiletestung

schnitt das Einflaschen Bondingsystem XP-Bond (22,6 N/mm²), vor dem

selbstätzenden Zweiflaschen Adhäsiv AdheSe (19,7 N/mm²), dem Drei-

Flaschensystem Syntac (10,5 N/mm²) und Syntac in Kombination mit Clear

Paste (6,4 N/mm²) am besten ab.

Die Penetrationstiefe war im Schnitt am geringsten bei Syntac in Verbindung

mit Grandio (Score: 0,27), gefolgt von XP-Bond (Score: 0,53) und AdheSe

(Score: 0,79), was einer Penetrationtiefe bis in den Schmelz entspricht. Die

tiefste Penetration war bei den Zähnen der Gruppe Clear Paste (Score: 2,14) zu

erkennen, was im Mittel eine Eindringtiefe des Farbstoffes bis in das Dentin

darstellt.

Schlussfolgerung

Das Einschichtkonzept Clear Paste der Firma Cumdente ist in dieser Studie im

Hinblick auf Verbundstärke und Randdichtigkeit der Inkrementtechnik mit den

getesteten drei Adhäsiven (AdheSe, Syntac, XP-Bond) und dem Kunststoff

Grandio unterlegen. Auf Grund dieser Arbeit ist es momentan kritisch zu sehen,

für die in dieser Dissertation verwendete Kavitätengröße (3x3x3 mm) das

Einschicht-Füllungssystem Clear Paste im Praxisalltag einzusetzen.

3

Summary

Objective

The aim of this in-vitro study was to evaluate the microtensile bond strength and

the microleakage of a new resin composite and a securely established resin

composite with different adhesives and a different filling technique.

Material and Method

Sixty-four intact, caries-free, third human molars were randomly divided into

four groups of 16 teeth. Standardized Class I cavities were prepared (3x3 mm)

and restored, after etching (group 1, 3, 4) with different bonding systems. The

adhesive materials were: a 4-step etch and rinse adhesive Syntac (Group 1 and

4), a 2-step self-etch adhesive AdheSE, a 2-step self-priming adhesive XP

Bond. The Groups 1–3 were restored with the resin composite Grandio in

incremental technique. Group 4 was filled with a layer of Relaxx flow (not cured)

and then with a chemical curing resin composite Clear Paste in bulk technique.

After two minutes of chemical curing the flow was irradiated for 40 seconds. The

teeth were stored in water (6 month, 37°C) before microtensile and

microleakage testing. Six teeth of each group were sectionated with a diamond

saw in small rods on which a microtensile test was carried out. Cross-head

speed of the universal testing machine was 1mm/min. Fracture modes were

examined with an scanning electron microscope. Ten teeth of each group were

subjected to a penetration test with 0.5% basic fuchsine (24 h, 37°C). The teeth

were oro-vestibular sectionated in three discs. The penetration depth of the

basic fuchsine was inspected with an optical microscope. Dye penetration was

then evaluated using a 0–4 score scale.

Result

Microtensile testing and microleakage testing achieved better results for the

securely established light curing resin with different bonding systems as for the

autocatalytic curing resin Clear paste. The results of microtensile testing were:

4

XP-Bond 22,6 N/mm², AdheSe 19,7 N/mm², Syntac with the resin Grandio

10,5 N/mm² and last Syntac with Clear Paste 6,4 N/mm². The evaluation of dye

penetration yielded following score results: Syntac joined with Grandio 0,27,

XP-Bond 0,53, AdheSe 0,79 and Syntac combined with Clear Paste 2,14. The

lower the value of the score, the better the microleakage results.

Conclusion

More in vitro studies and clinical studies are still needed to prove the superiority

of this new group of bulk filling dental materials over modern hybrid composites,

which are used with the etablished incremental technique. Because of the

poorer results in microleakage und microtensile testing, for now the daily clinical

use of the bulk filling system Clear Paste should be critically scrutinized.

5

2. Einleitung

Nach mehr als einem Jahrhundert lösen Compositematerialien heute immer

häufiger das Amalgam als direkten Füllungswerkstoff im Seitenzahnbereich ab.

Durch ein stärkeres ästhetisches Empfinden der Patienten, größerer Nachfrage

nach zahnfarbenen Restaurationen, dem schlechten Ruf des Amalgams und

dem täglichen Einsatz in der Praxis werden von der Industrie immer mehr

Komposit- und Adhäsivsysteme angeboten [95].

Der Trend im dentalen Adhäsivbereich geht hierbei zu Systemen die immer

weniger Zwischenschritte benötigen, um so die Techniksensitivität und den

Zeitfaktor zur minimieren. Dentale Kunststoffe finden wegen ihres breiten

Einsatzspektrums, in allen Bereichen der Zahnmedizin ihre Anwendung. Auf

Grund der Möglichkeit, defektorientiert und substanzschonend Kavitäten zu

präparieren und nicht mehr der Black´schen Präparationsregel „extension for

prevention“ folgend, sowie der guten Farb- und Formgestaltung, finden

Composite in der Zahnerhaltung Anwendung bei der Fissurenversiegelung, wie

auch bei der direkten Füllungstherapie von Klasse I-IV Kavitäten [111]. In der

Kieferchirurgie und Kieferorthopädie dienen Kunststoffe häufig zum Schienen

von Zähnen, sowie zum Befestigen von Schienen und Brackets. In der Prothetik

werden Compositesysteme bei Stumpfaufbauten, bei der adhäsiven Be-

festigung von Wurzelstiften, beim definitiven Befestigen von Zahnersatz und

indirekten Restaurationen wie In- und Onlays, eingesetzt. Der praktizierende

Zahnarzt steht heute vor einer Vielzahl von Adhäsivsystemen und

unterschiedlichsten Füllungskompositen. Bei den Adhäsiven kann man

zwischen „etch & rinse“ und „self-etch“ Produkten unterscheiden [81, 117].

Diese können dann nochmals in ein bis drei Schritt oder ein bis drei

Flaschensysteme unterteilt werden. Der grundsätzliche Unterschied zwischen

beiden Klassen liegt in dem, zum Teil modifizierten, Vorhandensein („self-etch“)

bzw. dem vollständige Entfernen („etch & rinse“) der Schmierschicht, welche

zwangsläufig infolge der Kavitätenpräparation mit rotierenden Diamanten

entsteht [22, 75].

6

Bewährte „etch & rinse“ Systeme zeigen seit vielen Jahren, im Schmelz und

Dentin, gute Haftwerte und zufriedenstellende Randspaltqualitäten und gelten

daher als Goldstandard bei der adhäsiven Verankerung von direkten und

indirekten Restaurationen. Selbstätzende Systeme, vornehmlich aus der

siebten Generation, nähern sich aber den Werten von „etch & rinse“ Produkten,

vor allem im Dentinbereich, durchaus an [37, 47, 58]. Der Vorteil von „self-etch“

Produkten ist zum einen die Zeitersparnis, die zum Beispiel bei der

Kinderbehandlung von Vorteil sein kann, zum anderen werden Ausfälle in Folge

der Phosphorsäureätzung (Übertrocknung des geätzten Dentins, postoperative

Hypersensitivitäten, Überätzen) und damit ein schlechterer Haftverbund der

Restauration, einhergehend mit kürzeren klinischen Überlebensraten, reduziert.

Diese Zeitersparnis fällt aber eher weniger ins Gewicht, da die selbstätzenden

Adhäsive oft mehrmals aufgetragen werden müssen und die Schmelzhaftung

verbessert werden kann, indem der Schmelz vorher mit Phosphorsäure selektiv

geätzt wird [35, 104].

Für den klinischen Langzeiterfolg einer Kompositrestauration sind

unterschiedliche Faktoren, abhängig von Material, Behandler und Patient

verantwortlich [51]. Für In-vivo Studien werden meist modifizierte United-States-

Public-Health-Service-(USPHS)-Kriterien zur Beurteilung einer Restauration

herangezogen, wie zum Beispiel: Farbe, anatomische Form, Approximal-

kontakt, Sensitivität, Randverfärbung, Randschluss, Fraktur und Verlust [53,

89, 90]. Je nach Studie erreichen Füllungskunststoffe für direkte Restaurationen

im Seitenzahnbereich in Klasse I und II Kavitäten ähnliche, oder sogar

geringere jährliche Verlustraten als das weniger techniksensitive Amalgam.

Direkte Füllungen, sind den indirekten Versorgungen, hinsichtlich der klinischen

Überlebensrate aber noch unterlegen. Jährliche Verlustraten liegen für

Kompositfüllungen bei 0–9%, für Amalgam bei 0-7%, für konventionelle

keramische Arbeiten bei 0–7,5%, für cad/cam gefertigte keramische

Restaurationen bei 0–4,4% und für Gold In- und Onlays bei 0–5,9% [52, 65].

7

3. Literaturübersicht

3.1 Schmelzhaftung

Mit 93–95 Gew.-% anorganischen Strukturen, zum größten Teil aus dem hexa-

gonalen Kristallsystem Hydroxylapatit als Grundbestandteil, 1,5–4 Gew.-%

Wasser und 1 Gew.-% organischen Strukturen ist der Zahnschmelz die härteste

Struktur im menschlichen Körper. Schmelz besteht hauptsächlich aus

Verbindungen der chemischen Elemente Calcium, Phosphor, Magnesium und

Natrium sowie den anorganischen Salzen der Kohlensäure, den Carbonaten.

Des Weiteren sind mehr als 40 verschiedenen Elemente als Spuren im

Zahnschmelz vorhanden, wovon Fluorid mit einem kariesprotektiven Effekt

hervorzuheben wäre [48, 50].

Die Apatitkristalle des Zahnschmelzes sind durchschnittlich 160 nm lang,

40–70 nm breit und 26 nm dick und besitzen einen hexagonalen Querschnitt.

Diese Schmelzkristalle schließen sich zu Schmelzprismen zusammen, diese

Schmelzprismen wiederum sind durch einen interkristallinen Raum, bestehend

aus Wasser und organischen Strukturen, voneinander getrennt. Die

Schmelzprismen reichen von der Schmelz-Dentin-Grenze bis knapp an die

Schmelzoberfläche. Die Schmelzoberfläche besteht aus einer 20–30 µm dicken

prismenfreien Apatitschicht [50]. Da sich anfänglich zwischen der hydrophilen

Zahnhartsubstanz und den hydrophoben Füllungskunststoffen kein dauerhafter

Verbund bewerkstelligen ließ, resultierte daraus eine mangelhafte Adaptation

des Kunststoffes am Zahnschmelz. Die Phosphorsäureätzung, wie von

Bounocore 1955 beschrieben, führte dann zu einer Vergrößerung der

Oberfläche, indem eine ca. 10 µm dünne Schmelzschicht abgetragen und so

eine poröse Schicht mit einer Tiefe von 25–50 µm erzeugt wird. Dies führt zu

einer Erhöhung der Oberflächenenergie, sowie zu einer mikroretentiven

Verankerung von Acrylaten am Zahnschmelz und war damit ein Meilenstein in

der adhäsiven Zahnmedizin [13].

8

Bei der Konditionierung mit Phosphorsäure konnte beobachtet werden, dass mit

den üblicherweise verwendeten Konzentrationen zwischen 30–40% die

retentivsten Ätzreliefs entstehen, da hierbei ein entfernbares Präzipitat aus

Dicalciumphosphat-Dihydrat entsteht. Höhere Konzentrationen führen zur

Bildung von schwer löslichen Calciumhydrogenphosphat-Dihydrat (Brushit)

wodurch eine effektive Verankerung erschwert wird, niedrigere Konzentrationen

führen zu geringen Ätztiefen [37, 42]. Eine Einwirkzeit des Phosphorsäuregels

von 15-30 s am kariesfreien, adulten beschliffenem Schmelz wird als

ausreichend angesehen, da auch bei einer längeren Einwirkzeit von 60 s ein

ähnliches Scherverhalten und Retentionsrelief beobachtet wurde. Wird aber der

Schmelz nicht beschliffen, angeschrägt oder angeraut, zum Beispiel bei der

Fisssurenversiegelung so sollte man eine Einwirkzeit der Phosphorsäure von

60 s nicht unterschreiten [41, 46, 99, 110]. Untersucht man das nach der

Phosphorsäureätzung und anschließendem absprühen mit Wasser entstandene

Ätzmuster mikroskopisch, so ist zwischen drei verschiedene Ätztypen zu

unterscheiden. Diese verschiedenen Typen entstehen auf Grund der

unterschiedlich großen Säurelöslichkeit der Schmelzprismen im Zentrum und

der Peripherie. Werden die Schmelzprismen zentral herausgelöst spricht man

vom Ätztyp 1, wird gegenteilig mehr aus dem interprismatischen Schmelz

herausgelöst so spricht man vom Ätztyp 2. Sofern die Schmelzprismen zentral,

sowie auch der interprismatische Schmelz in einem ähnlichen Verhältnis

herausgelöst werden, spricht man von Ätztyp 3, welcher eine geringere

Retentionswirkung als die ersten beiden Typen besitzt [97]. Wird mit Fluorid

angereicherter Zahnschmelz, Schmelz der ersten Dentition oder Schmelz im

zervikalen Bereich bleibender Zähne geätzt, so kommt es durch die erhöhte

Säureresistenz, beziehungsweise durch den vermehrten Anteil an

aprismatischen Schmelz, zu einer Einschränkung der Ätzwirkung [50, 110]. Die

Qualität und Tiefe des Ätzrelief wird positiv beeinflusst sofern die

Schmelzprismen quer zur Längsachse angeschnitten und geätzt werden. Da

durch die Phosphorsäure hauptsächlich Prismenkerne herausgelöst werden

entsteht so ein retentiver wirkendes Ätzmuster. Dies macht man sich bei der

Anschrägung von Kavitätenrändern zu Nutzen [74].

9

3.2 Dentinhaftung

Dentin ist im Vergleich zum Schmelz mit 70 Gew.-% anorganischen Strukturen,

20 Gew.-% organischen Anteil und 10 Gew.-% Wasser weniger stark

mineralisiert als der Zahnschmelz [92]. Der größte Anteil an anorganischen

Strukturen besteht wie beim Zahnschmelz aus Hydroxylapatit (amorphes

Calciumphosphat). Nach der chronologischen Entwicklung spricht man von

Primär-, Sekundär- und Tertiär- oder Reizdentin. Primärdentin wird bis zum

Abschluss des Wurzelwachstumes gebildet, danach wird von den

Odontoblasten regulär Sekundärdentin gebildet. Wird Dentin in Folge eines

chemischen, thermischen, bakteriellen oder iatrogenen Reizes gebildet, so

spricht man von Tertiär- oder Reizdentin [50].

Ausgehend von den Odontoblasten an der Pulpa-Dentin-Grenze bis hin zur

Schmelz-Dentin-Grenze wird das Dentin von Dentinkanälchen (Dentintubuli),

durchzogen. Im koronalen Anteil des Zahnes verlaufen die Dentintubuli in einer

eher geschwungenen, s-förmigen Form, während sich hingegen im apikalen

Bereich des Zahnes der Verlauf geradlinig von zentral nach peripher

darstellt. Pulpennah ist der Flächenanteil mit ca. 45.000 Dentintubuli/mm² am

größten und nimmt mit zunehmender Entfernung von der Pulpa-Dentin-Grenze

zur Grenzfläche Dentin-Schmelz hin ab. Peripher haben die Dentintubuli einen

Flächenanteil von 20.000/mm² [50].

Dies hat zur Folge, dass die Permeabilität pulpennah größer als pulpenfern ist,

so ist zum Beispiel okklusal-zentrales Dentin weniger durchlässig als Dentin

welches über den Pulpenhörnern liegt, ebenso ist koronal gelegenes Dentin

durchlässiger als apikales Dentin. Diese Permeabilität sowohl von zentral nach

peripher als auch umgekehrt, ermöglicht zum einen die Dentinhaftung, zum

anderen wird sie aber auch für Misserfolge wie postoperative Hyper-

sensitivitäten durch die Perfusion von toxischen Stoffen, oder Bakterien in die

Pulpa verantwortlich gemacht [80].

10

Da es sich bei Dentin, im Vergleich zum Zahnschmelz, um ein variableres

Gewebe mit Dentinkanälchen, Dentinliquor und organischen Bestandteilen

handelt, ist eine Haftung wie beim Schmelz durch eine reine Säureätzung nicht

zu bewerkstelligen. Das Anlegen einer Kavität beziehungsweise die

Bearbeitung eines Zahnes mit rotierenden Instrumenten, führt unweigerlich zur

Ausbildung einer 1–5 µm starken Schmierschicht, bestehend aus

Hydroxylapatitbruchstücken, Zelltrümmern, Dentinliquor und eventuell auch

Speichel- und Blutbestandteilen. Diese Schmierschicht (smearlayer) bedeckt

das apikale gelegene Dentin, versiegelt die Dentintubuli und erschwert somit,

sowohl die mechanische Verankerung, als auch die notwendige Penetration in

die Dentintubuli durch das Adhäsiv [22, 75, 105].

Um eine Haftung am Dentin zu erreichen, muss dieses mit Hilfe von Säuren

oder Komplexbildner konditioniert werden, das heißt, die Schmierschicht wird

aufgelöst oder modifiziert, um so ein Freilegen der Kollagenfasern, der

Dentinoberfläche und Dentintubuli zu erreichen. Zur Konditionierung verwendet

man 10%ige Zitronensäure, 10–40%ige Phosphorsäure, 4%ige Salpetersäure,

2–4%ige Maleinsäure oder 5–16%ige Ethylendiamintetraessigsäure [50, 103].

Nach der Konditionierung kommen amphiphile Moleküle zum Einsatz, die eine

Verbindung zwischen dem hydrophilen Dentin, der modifizierten Schmierschicht

und dem hydrophoben Komposit herstellen können und somit eine Kunststoff-

Dentin-Interdiffusionszone oder Hybridschicht erschaffen [71, 116].

In Abhängigkeit der Schmierschichtbehandlung lassen sich drei verschiedene

Arten der Dentinhaftung unterscheiden [116]:

Erhalt der Schmierschicht

Modifikation und teilweise Entfernung der Schmierschicht

Vollständige Entfernung der gelösten Schmierschicht

11

3.2.1 Erhalt der Schmierschicht

Beim Erhalt der Schmierschicht wird die Kavität, mit einem hydrophilen

Monomergemisch vorbehandelt, anschließend wird ein Primer aufgetragen, der

in die Schmierschicht infiltriert und diese nach der Aushärtung verstärkt.

So kommt zu einer Verfilzung zwischen den Kollagenfasern, der Schmierschicht

und dem Kunststoff [18, 116]. Es erfolgt ein rein chemischer Haftverbund,

beruhend auf metallischen, ionischen, polaren und unpolaren Bindungen.

Dieser chemische Haftmechanismus erzielte nur geringe Haftkräfte zwischen

2–6 MPa und war daher klinisch weniger von Bedeutung [21, 23]. Der Verbund

der Schmierschicht mit dem Primer wird als „entanglement“ bezeichnet [116].

3.2.2 Modifikation und teilweise Entfernung der Schmierschicht

Durch das Auftragen von selbstätzenden bzw. selbstkonditionierenden Primern,

die schwache organische Säuren wie z.B. Maleinsäure enthalten, kommt es zur

Auflösung der Schmierschicht, zur oberflächlichen Demineralisation des

Dentins, zur oberflächlichen Freilegung von Dentinkanälchen und Kollagen-

fasern [50, 116]. Während sich die Bestandteile der Schmierschicht in Lösung

befinden, können Teile des Primers in die freigelegten Kollagenfasern und die

oberflächlich eröffneten Dentinkanälchen penetrieren. Wird nun der Primer

getrocknet, begünstigt durch die Verdunstung der enthaltenen Lösungsmittel

wie z.B. Ethanol, Wasser oder Aceton, so repräzipitiert ein Teil der gelösten

Schmierschichtbestandteile [50, 116]. Der Haftmechanismus beruht auf der

infiltrierten Schmierschicht, der oberflächlichen Infiltration der Dentintubuli und

dem Verbund zum freigelegten Intertubulardentin [116].

12

3.2.3 Vollständige Entfernung der gelösten Schmierschicht

Wird nach der Kavitätenpräparation das Dentin mit einer Säure oder

Chelatbildnern, sogenannte „Cleanser“, konditioniert und dann gründlich mit

Wasser abgesprüht, so kommt es zur vollständigen Entfernung der Schmier-

schicht [116]. Das Dentin und die Dentinkanälchen werden durch den Cleanser

freigelegt, Dentinkanälchen geöffnet, ebenso wird das inter- und peritubuläre

Dentin demineralisiert und Kollagenfasern freigelegt. Die Demineralisationstiefe

beträgt ca. 30 µm [50]. Wird nun ein Adhäsiv aufgetragen, verblasen und

ausgehärtet, so wird der Haftverbund durch zwei unterschiedliche

Mechanismen erklärt, zum einen durch die Entstehung einer Hybridschicht oder

Kunststoff-Dentin-Interdiffusions-Zone und zum anderen durch das Ausbilden

von Kunststoffzapfen oder Zotten in die geöffneten Dentintubuli hinein [20, 76,

84]. Das im Adhäsiv enthaltene Monomergemisch, dringt in die

Dentinkanälchen ein und bildet nach der Aushärtung etwa 50 µm lange

Kunststoffzapfen (Tags) [20].

Diese Tags tragen aber, aufgrund von Haftkräften um die 1–6 MPa, den

geringeren Anteil zur Dentinhaftung bei [78, 84]. Den größeren Teil zur

Dentinhaftung trägt die Hybridschicht bei, welche durch die Infiltration des

Primers in die oberflächliche Dentinschicht und das freigelegte Kollagen-

fasernetz des intertubulären Dentins entsteht [71, 116]. Die Adhäsion am Dentin

wird durch die Symbiose von intratubulären Kunststoffzapfen (Tags),

Hybridschicht und der mit Monomer penetrierten und infiltrierten Dentinschicht

erreicht [20].

3.3 Entwicklung der Dentinhaftvermittler

Dentale Adhäsivsysteme können nach einer Vielzahl von Systemen eingeteilt

werden, z.B. nach der Behandlung der Schmierschicht (entfernen, belassen,

modifizieren), nach ihren chemischen Inhaltsstoffen, nach der Notwendigkeit

13

einer vorherigen Phosphorsäurekonditionierung („etch & rinse“, „selective etch“,

„self-etch“), sowie nach der Anzahl der verwendeten Flaschen.

Historisch werden Adhäsive nach Generationen sowie der Anzahl der

Arbeitsschritte eingeteilt. Mittlerweile haben sieben Generationen von dentalen

Haftvermittlern zur Anwendung gefunden. Moderne Adhäsive finden nicht nur

bei direkten Kompositfüllungen, sondern auch bei der Versiegelung von

freiliegenden Zahnhälsen, zum Schutz der Pulpa, vor thermische Reizen und

bakterieller Infiltration, z.B. nach der prothetischen Präparation und beim

definitiven Einsetzen von indirekten Restaurationen Anwendung [14, 28]. Diese

Vielseitigkeit wurde erst durch die über 50-jährige Forschung und

Weiterentwicklung der vorhergehenden Systeme ermöglicht. Aktuelle

Bondingsysteme erreichen heute etwa das 20-fache der ursprünglichen

Scherhaftung [19].

3.3.1 Erste Generation

Obwohl die Anfänge der Schmelz-Ätz-Technik und damit die ersten Schritte der

dentalen Adhäsivtechnik immer mit dem Namen Bounocore in Verbindung

gebracht werden, war es der Schweizer Chemiker Oskar Hagger der 1949 ein

„selbstätzendes“ Dentin-Bondingsysteme auf der Basis von Glycerophosphor-

säure-Dimethacrylat mit dem Handelsnamen Sevriton Cavity Seal entwickelte

und 1951 patentieren ließ [69]. Der Haftvermittler wurde nach der Präparation

der Kavität ohne Vorbehandlung des Dentins aufgetragen, daraus resultierten

dann eine Penetration des Dentins und die Bildung einer Hybridschicht [98].

Im Jahre 1955 veröffentlichte dann Bounocore seine Studie „A simple method

of increasing the adhesion of acrylic filling materials to enamel surfaces“

welche Verbesserungen der Schmelzhaftung durch anätzen mit 85%-iger

Phosphorsäure für 30 s beschrieb [13]. Bounocore beschrieb darin auch, dass

es von Vorteil wäre, wenn sich der Kunststoff mit dem Haftvermittler und damit

14

mit der Schmelzoberfläche verbinden würde und man so auf Retentionen und

Unterschnitte bei der Kavitätenpräparation verzichten könnte. Ebenso zeigte er

auf, dass es leichter sei eine Schmelzhaftung zu erreichen als eine

Dentinhaftung [13].

Geleitet von den Grundsätzen, dass Dentin ein vitales Gewebe ist und damit

keinen starken Säuren ausgesetzt werden sollte, dass Wasser- und

Speichelzutritt die Haftkraft von Bondingmolekülen stark erniedrigen würden

und das Bondingmolekülen sowohl hydrophil wie auch hydrophob sein sollten,

griff Bowen den Gedanken eins Dentinadhäsives von Hagger im Jahr 1965

wieder auf [8, 9, 10]. Ergebnis dieser Arbeit war dann das sowohl hydrophile

wie hydrophobe NPG-GMA-Molekül (N-Phenylglycin-Glutarmethacrylat).

Aufgrund der geringen Haftkräfte von 1–3 MPa konnte es sich aber nicht in der

klinischen Anwendung durchsetzen. Ebenso erbrachten Vorbehandlungen der

Kavitäten mit verschieden konzentrierten Natronlaugen und Salzsäuren nicht

den erhofften Durchbruch [8, 9, 10, 59].

Als Beispiel der ersten Generation kann der Haftvermittler Cervident (SS White

Co) dienen, der für zervikale Füllungen entwickelt wurde, aufgrund der geringen

Haftkräfte von 2 MPa musste hier aber die Kavität zusätzlich noch retentiv

präpariert werden.

3.3.2 Zweite Generation

Ende der 1970er Jahre kamen dann Haftvermittler mit drei unterschiedlichen

Ansätzen auf den Markt. Zum einen gab es den Ansatz mit Hilfe von 25%-iger

Zitronensäure ein Anätzen der Dentintubuli zu erreichen, zum anderen wurde

versucht, mit Hilfe von Phosphorsäureestern eine Ionenbindung zwischen

Dentin und Füllungskunststoff zu erreichen und zum dritten wurde mit Hilfe der

Isocyanat-Gruppe von Polyurethan-Polymeren versucht Feuchtigkeits-

unabhängig zu bonden. Hauptsächlich kamen aber dentale Haftvermittler auf

15

Basis von BisGMA (Bisphenol A-Glycidylmethacrylat) und HEMA

(Hydroxyethylmethacrylat), die aufgrund ihrer Phosphorsäureestergruppen mit

den Calciumionen von Schmelz und Dentin Ionenbindungen eingehen konnten,

zur Anwendung [98]. Ende der 1970er Jahre verneinte man größtenteils ein

Anätzen des Dentins, da man zum einen durch die erhöhte Permeabilität für

Monomere, zum anderen durch die Säure selbst, von einer Schädigung des

pulpalen Gewebes ausging [63, 100]. Bei allen drei Ansätzen erfolgte daher

eine ungenügende bis keine Entfernung, eine nur geringe Modifikation der

Schmierschicht und damit eine zu geringe Penetration der Dentintubuli, was

sich in geringen Randdichtigkeiten, geringeren Überlebensraten der Füllungen

und postoperativen Hypersensitivitäten wiederspiegelte [59].

Diese zweite Generation war zwar in den Haftwerten der ersten

Generation überlegen, konnte sich aber aufgrund ihrer immer noch zu geringen

Haftwerte zwischen 4,5–6 MPa, was durch die ungenügenden Entfernung der

Schmierschicht begründet wurde, klinisch ebenfalls nicht durchsetzen [7,

11, 20]. Vertreter der zweiten Generation auf Zitronensäurebasis waren Dentin

Bonding System (Den-Mat Holdings), auf BisGMA/HeMA Basis Bondite (Kerr

Corp.), Scotchbond (3M Espe) und mit Polyurethan Polymeren Dentin-Adhesit

(Ivoclar Vivadent) [20, 39].

3.3.3 Dritte Generation

Ende der 1980er Jahre kam die dritte Generation von Adhäsivsystemen auf den

Markt. Man erkannte, dass es unumgänglich ist, die Schmierschicht mindestens

zu modifizieren wenn nicht sogar zu entfernen um so eine Infiltration der

Dentintubuli und ein Freilegen der Kollagenfasern zu erreichen [72, 98]. Die

meisten Systeme basierten auf drei Schritten: einem Conditioner, einem Primer

sowie einem Bonding und erreichten Haftwerte zwischen 16–26 MPa [6,

85, 126]. Der Conditioner bestand aus einer schwachen organischen oder

anorganischen Säure, z.B. Malein-, Phosphor- oder Salpetersäure. Ebenso

16

kamen Chelatbildner z.B. EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) zum Einsatz.

Der Conditioner hatte die Aufgabe die Schmierschicht zu entfernen oder zu

modifizieren, das Peri- und Intertubuläredentin zu lösen und so die

Permeabilität des Dentins für die Aufnahme eines Primers zu erhöhen [72, 79].

Der Primer bestand aus einem Molekül mit einem hydrophoben und einem

hydrophilen Anteil, meist gelöst in Alkohol, Aceton oder Wasser und sollte die

Brücke zwischen hydrophilen Dentin und hydrophoben Kunststoff schlagen.

Häufig enthielten die Primer als Vermittler zwischen Dentin und Kunststoff

HEMA (Hydroxy-ethylmethacrylat), NMSA (N-Methacryloyl-5-Aminosalicyl-

säure), NPG (N-Phenylglycin), PMDM (Pyromellitic Diethylmethacrylat) und

4-META (4-Methacryloxyethyltrimellitat-anhydrit) [98, 119].

Die Adhäsive der dritten Generation bestanden meist aus einem ungefüllten,

teils auch gefüllten Kunststoff, sowie dem Methacrylat-Molekül das schon im

Primer Verwendung fand, mit der Aufgabe die Hybridschicht zu festigen und

genügend freie Methacrylatgruppen bereit zu stellen, um so mit dem Füllungs-

komposit einen festen Verbund eingehen zu können [115]. Vertreter der dritten

Generation sind Scotchbond 2 (3M Espe), Gluma (Bayer), Prisma Universal

Bond 2 (Dentsply Caulk), Syntac Classic (Ivoclar Vivadent) und XR Bonding

System (Kerr Corporation) [39, 102].

3.3.4 Vierte Generation

Charakteristisch für die vierte Generation von Adhäsivsystemen, die Anfang der

1990er Jahre auf den Markt kamen, ist das vorherige Ätzen mit einer

Phosphorsäure und damit das komplette entfernen der Schmierschicht [59].

Ebenso ist der Begriff des „total etch“, das gleichzeitige ätzen von Schmelz und

Dentin, damals meist mit 40%iger Phosphorsäure für 15–20 s eng, mit der

vierten Generation dentaler Adhäsive verbunden [40, 72]. Da man in den USA

und Europa postoperative Hypersensitivitäten auf das vorherige Ätzen

17

zurückführte, wurde das „total-etch“ Verfahren noch kontrovers diskutiert, dann

aber akzeptiert [123].

Erst später erkannte man, dass zum einen der Einsatz von zu hoch

konzentrierter Phosphorsäure zum überätzen des Dentins und damit zum

Kollaps der Kollagenfasern führt, zum anderen die ungenügende Penetration

der damaligen Adhäsivsysteme in das Dentin, zu einer ungenügende

Randdichtigkeit und die dadurch mögliche bakterielle Besiedelung, zu den

postoperativen Hypersensitivitäten führten [59, 76, 77].

Um dem Kollaps der Kollagenfasern nach dem ätzen entgegen zu wirken,

prägte Kanca et. al. (1992) den Begriff des „wet bonding“, das zum einen durch

die mäßige Trocknung der Kavität nach dem Absprühen der Phosphorsäure

zum anderen, nach der vollständigen Trocknung, durch den Primer in Form

eines Wiederbefeuchtens (rewetting) erreicht werden kann [57]. Auch wurden

nach dem Einsatz des „wet bonding“ Verfahrens weniger Irritationen der Pulpa

und ein Anstieg der Haftwerte (Scherhaftung) im Dentin beobachtet [45, 56].

Die Dentinadhäsive der vierten Generation waren eine Verbesserung zu ihren

Vorgängern, das sie bessere Haftwerte um 20 MPa und ein besseres

Randspaltverhalten hervorbrachten [101]. Da sich der Begriff „wet bonding“

klinisch nicht standardisieren lässt und man daher nicht einheitlich sagen kann,

wann eine Kavität optimal feucht, zu nass, geradeso trocken oder übertrocknet

ist, waren die viele Systeme hier technisch sehr anfällig [59, 106].

Beispielhaft für die vierte Generation sind zu nennen: OptiBond/OptiBond FL

(Kerr), All-Bond/All-Bond2 (Bisco) und Adper Scotchbond Multipurpose (3M

Espe) [39, 102]

18

3.3.5 Fünfte Generation

Ausgehend von der Anfälligkeit gegenüber Anwendungsfehlern und dem

Wunsch nach einer Vereinfachung der Anwendungsschritte im klinischen

Gebrauch, kamen Mitte der 1990er Jahre die Einflaschen-Systeme und

Systeme die selbstätzende Primer enthielten auf den Markt [98]. Einflaschen-

Systeme vereinten Primer und Adhäsiv in einer Flasche und wurden nach

vorherigem Ätzen mit 35–37%iger Phosphorsäure für 15–20 s dann in die

Kavität eingebracht (wet bonding) [29]. Mit den selbstkonditionierenden Primern

der fünften Generation wollte man sich das vorangehende Ätzen mit

Phosphorsäure und den damit verbundenen zeitlichen Mehraufwand

ersparen [77]. Um mit den selbstätzenden Adhäsiven eine Penetration der

Schmierschicht und das Anätzen des apikaler gelegenen Dentins zu erreichen,

mussten die selbstkonditionierenden Adhäsive einen Gewichtsanteil von 30–

40% an Säuren und einen ähnlich hohen Anteil an bifunktionalen Primer-

molekülen, z.B. HEMA (Hydroxyethylmethacrylat), enthalten [77, 122]. Da nach

dem meist mehrmaligen Auftragen und Verreiben des Primers kein Absprühen

mit Wasser erfolgte, sondern nur ein Verblasen mit Luft, verblieb die

modifizierte Schmiersicht in der Kavität und wurde dadurch zu einem Teil der

Hybridschicht [105, 107]. Verschiedene Studien zeigten, dass Adhäsivsysteme

der vierten Generation, obwohl sie für technische Fehler relativ anfällig waren,

ihren Nachfolgern in der klinischen Langlebigkeit zum Teil überlegen

waren [2, 12, 64, 98, 108]. Ebenso gab es Unterschiede zwischen beiden

Gruppen der vierten Generation. In-vitro Studien stuften die Einflaschen-

Adhäsive im Vergleich mit den selbstätzenden Vertretern etwa gleich ein.

Klinisch waren Einflaschensysteme, die ein separates Ätzen voraussetzten, den

selbstkonditionierenden Produkten aber überlegen. Dies wurde durch die

Entfernung der Schmierschicht und dem dadurch verbesserten Dentin-Adhäsiv

Verbund erklärt [30, 59, 109].

Zu den Vertretern der Einflaschen-Adhäsive zählen, Prime&Bond NT (Dentsply

De Trey), Exite (Ivoclar Vivadent), Admira Bond (Voco), Adper Scotchbond 1

19

(3M Espe), zu den Vertretern der selbstkonditionierenden Adhäsivsysteme

gehören z.B., AdheSE (Ivoclar Vivadent), Clearfil SE Bond (Kuraray) und iBond

total-etch (Heraeus Kulzer) [39].

3.3.6 Sechste und siebte Generation

Zu Beginn des neuen Jahrtausends kamen, mit dem Wunsch die

Phosphorsäurekonditionierung gänzlich zu umgehen, zwei neue Typen von

dentalen Adhäsiven auf den Markt, die beide auf die vorherige Konditionierung

mit Phosphorsäure verzichteten. Durch Ausschluss der Phosphorsäureätzung

gelang es, postoperative Hypersensitivitäten zu verringern, was zu einem

Popularitätsanstieg dieser Systeme führte [73]. Zum einen gab es die Zwei-

Flaschen-Systeme, bei welchen Primer und Adhäsiv zuerst zusammengeführt,

dann aufgetragen wurden, oder in zwei Schritten nacheinander auf die

Kavitätenoberfläche aufgetragen wurden, zum anderen kamen Einflaschen-

oder Blistersysteme auf den Markt die selbstätzend, „selbstprimend“ und

„selbstbondend" waren [98]. Die Haftstärken der sechsten Generation sind mit

18–23 MPa angegeben [83]. Beiden Typen dieser Generation ist gemein, dass

sie aufgrund ihrer Flüchtigkeit und ihres Fließverhaltens oft mehrmals

aufgetragen werden müssen, um eine dauerhafte, über die Einwirkzeit hinaus

dauernde Benetzung der Kavität zu gewährleisten, ebenso ist der pH-Wert

mancher Systeme zu hoch um effektiv Schmelz zu ätzen [26, 36, 59]. Als

Repräsentanten der sechsten Generation kann man Etch&Prime 3.0 (Degussa),

Futurabond (Voco), Adper Prompt L-Pop (3M Espe) und Xeno III (Dentsply De

Tray) nennen.

Mit der Einführung von „all in one“ Systemen im Jahr 2002, die mit nur einer

Flasche sowohl ätzen, primen und bonden konnten, wurde der Übergang zur

siebten Generation von dentalen Haftvermittlern vollzogen. Obwohl immer noch

verschiedene Adhäsive der vierten und fünften Generation mit vorheriger

Phosphorsäurekonditionierung zum Goldstandard in der adhäsiven Befestigung

20

zählen, erreichen einige jüngere „all in one“ Produkte vergleichbare Erfolgs- und

Überlebensraten [1, 66, 68, 125].

Beispielhaft für die siebte Generation seien OptiBond ALL-IN-ONE

(Sybron/Kerr), Xeno IV (Dentsply), Clearfil S3 Bond (Kuraray) und iBond self-

etch (Heraeus Kulzer) genannt [39].

Tabelle 1: Bondinggenerationen im historischen Überblick.

An ein Adhäsivsystem werden heute vielfältige Anforderungen gestellt:

zuverlässige Haftfestigkeit sowohl am Schmelz wie auch Dentin

hohen Randqualität

Biokombatibilität

guter Lagerfähigkeit

Präventivwirkung gegen Sekundärkaries

einfache, schnelle Applikation und Verarbeitung

langjährigen klinischen Erfahrungen

21

Da die chronologische Übersicht der Bondinggenerationen (Tabelle 1, S. 20)

aber nichts über die Anzahl der Schritte oder eine erforderliche

Vorbehandlungen der Kavität aussagt, scheint eine Gliederung, dem Stand der

Entwicklung angepasster und zugleich übersichtlicher, wenn sie nach Art der

Vorbehandlung, sowie den daran anschließenden Schritten erfolgt (Abbildung

1, S. 22) [33]. Zurzeit sind die meisten Adhäsive entweder Drei-Schritt-Systeme

mit vorheriger Phosphorsäureätzung, Zwei-Schritt-Systeme nach vorheriger

Konditionierung, Zwei-Schrittsysteme „self-etch“ oder Ein-Schrittsysteme (all in

one) [102].

Den aktuellen Goldstandard im dentalen Adhäsivbereich hinsichtlich der

klinischen Langlebigkeit der Versorgungen stellen heute immer noch die Drei-

Schritt- „etch & rinse“ -Systeme dar, gefolgt von den Zwei-Schritt-„self-etch“-

Systemen [37, 67, 70, 82] Der praktizierende Zahnarzt steht bei dieser Vielzahl

von Angeboten in der Pflicht, sich regelmäßig über Neuerungen und klinische

Studien zu informieren und der jeweiligen Indikation entsprechend ein

passendes Bondingsystem für sich zu wählen.

Bei den in dieser Studie verwendeten Haftvermittlern handelt es sich um:

AdheSE, ein selbstätzendes Zweikomponenten-Adhäsivsystem für

Schmelz und Dentin

Syntac, ein klassisches Dreiflaschen Haftvermittlersystem mit vorheriger

Phosphorsäurekonditionierung für Schmelz und Dentin

XP Bond, ein selbstprimendes Einflaschensystem, mit vorheriger

Phosphorsäurekonditionierung, für Schmelz und Dentin

XP Bond und AdheSe wurden in der Variante ohne Aktivator, mit Lichthärtung

verwendet.

22

Abbildung 1: Aktuelle Einteilung dentaler Adhäsive. Die Einteilung erfolgt nach Art der Vorbehandlung und den Applikationsschritten [33].

23

3.4 Füllungskunststoffe

3.4.1 Aufbau

Unter dentalen Füllungskunststoffen versteht man zahnfarbene, plastische

Werkstoffe, die nach dem Einbringen autokatalytisch oder durch Lichtzufuhr

aushärten. Da es sich um Komposite, also Verbundwerkstoffe handelt, sind

diese aus einer Vielzahl von Komponenten zusammengesetzt. Gemeinsam sind

den Füllungskompositen ihre organische Matrix (Monomere, Initiatoren,

Stabilisatoren, Farbstoffe), die disperse oder anorganische Phase (Füllstoffe)

und die Verbundphase (Silane, Kopolymere) [114].

In der Matrix der meisten dentalen Komposite sind Mono-, Di- und

Trimethacrylate (MA) enthalten. Das wohl bekannteste und verbreitetste ist das

Bowenmonomer Bis-GMA (Bisphenol-Glycidyl-methacrylat), welches von

Bowen 1962 zum Patent angemeldet wurde und aus der Synthese eines

Glycidyl-Acrylat und zwei Bisphenol-Komponenten entsteht [24, 31]. Andere

gebräuchliche Dimethacrylate sind UDMA (Urethanethylenglycol-dimethacrylat),

TEGDMA (Triethylenglycol-dimethacrylat) und Bis-EDMA (ethoxyliertes

Bisphenol-Glycidylmethacrylat) [31, 50, 114]. Vereinfacht kann man die

Grundformel Ma-(R-MA)n verwenden, wobei MA für die mehrfunktionellen

Methacrylate und R für die Zwischenketten steht, welche aliphatische Ketten,

Urethanpräpolymere, aromatische Ringe und Polyäther sein können [50]. Die

verschiedenen Zwischenketten sind für die werkstoffkundlichen Eigenschaften,

wie zum Beispiel Schrumpfung, Polymerisationsgrad, Viskosität und

Wasseraufnahme des Komposits verantwortlich [114]. Initiatoren führen nach

ihrer Aktivierung, welche entweder durch Belichtung oder durch Mischen zweier

Komponenten erfolgt, zur radikalischen Polymerisation. Dabei zerfallen die

Initiatoren in energiereiche Radikale, reagieren mit den Doppelbindungen der

Monomere und bilden so Polymerketten [114]. Stabilisatoren wirken der

Polymerkettenbildung entgegen, indem sie spontan gebildete Radikale binden,

um ein frühzeitiges, ungewünschtes Aushärten des Komposites zu

unterbinden [50, 114]. Dies führt zu einer erhöhten Lagerfähigkeit und

24

Verarbeitungszeit der Komposite, kann sich aber, sofern die Stabilisatoren zu

hoch konzentriert sind nachteilig auf die vollständige Durchhärtung des

Komposits auswirken. Als Farbstoffe dienen anorganische Oxide, wie zum

Beispiel Eisen-(III)-Oxid (Fe2O3), Titandioxid (TiO2), selten auch organische

Farbstoffe [50].

Die größten Weiterentwicklungen bei den Kompositen finden aber nicht in der

Matrix, sondern in der anorganischen Phase, den Füllkörpern statt. Die meisten

Komposite enthalten Füllstoffe auf der Basis von Glas oder Quarz

(Siliziumdioxid, SiO2). Siliziumdioxid ist in seiner kristallinen Form allein

radiologisch nicht darstellbar. Um daher eine besser Röntgenopazität zu

erreichen, werden Gläser auf der Basis von Schwermetalloxiden, wie zum

Beispiel Barium, Strontium, Zink, Aluminium oder Zirkon verwendet [33]. Zur

Verwendung kommen je nach Komposit Füllkörper in einer Größe zwischen

einigen Nanometern bis zu einigen hundert Mikrometern. Die gängigsten

Verfahrung für der Herstellung dentaler Füllkörper sind das Mahlen und die

Flammenpyrolyse [50]. Um die anorganischen Füllstoffe in die organische

Methacrylmatrix einzubinden, ist die Silanisierung der Füllkörper erforderlich.

Silane sind Moleküle mit hydrolysierbaren, bzw. kondensierbaren Gruppen und

einem zur Polymerisation fähigem Rest. Häufig kommt dabei 3-

Methacryloyloxypeopyltrimetoxisilan (MPS) zur Verwendung. Zum einen binden

die Hydroxy- oder Carboxygruppen (OH-/COOH-) des Haftvermittlers an die

äquivalenten Gruppen des Füllkörpers, zum anderen kommt es zur

Polymerisation zwischen den Matrixmonomeren und dem Methacrylsäurerest

des Silans [27]. Durch das Einbinden der Füllkörper mit verschiedenen Silanen

in die Matrix können die mechanischen Eigenschaften, wie zum Beispiel

Biegefestigkeit, Druckfestigkeit, Härte, Wasseraufnahme des Füllungs-

komposits beeinflusst werden [27].

25

3.4.2. Einteilung von Füllungskompositen

Füllungskomposite können nach ihrer Viskosität bzw. Konsistenz, nach den

hauptsächlich enthaltenen Matrixkomponenten, nach ihrem Anwendungsgebiet

oder nach der Füllstoffgröße eingeteilt werden. Geläufig sind Unterteilungen

nach der Füllkörpergröße, in Makro-, Mikro- und Hybridkunststoffe, wie von Lutz

et. al. (1993) beschrieben, wobei Mikrofüllerkomposite nochmals in zwei

Unterklassen unterteilt werden können [24, 62]. Um die Aufzählung direkter

Kompositfüllungsmaterialien zu ergänzen, sollten heutzutage noch

Nanohybridkomposite, Ormocere, Silorane sowie Bulk-Fill-Systeme genannt

werden [24, 25].

Makrofüllerkomposite

Klassische Makrofüllerkomposite enthalten rein anorganische, splitterförmige

Füllkörper aus Quarz, Sand oder Keramik mit einer durchschnittlichen Größe

von 1,5–15 µm und einem Gewichtsanteil von 75 Gew.-% [50, 62]. Die Größe

der Füllkörper liegt über der Wellenlänge des sichtbaren Lichts (380–780 nm)

und damit für das menschliche Auge erkennbar, was sich in ungenügenden

ästhetischen Ergebnissen darstellt. Da Makrofüllkörper bei Belastung in toto

aus dem Verbund herausbrechen können und damit die wenig abrasionsstabile

Matrix freigelegt wird, unterliegt diese Kunststoffklasse aufgrund dieser

Porositäten einer erhöhten Abrasion und einer ungenügenden Polierbarkeit,

was wiederum eine Biofilmanlagerung begünstigt [25, 50]. Klassische

Makrofüllerkomposite spielen aufgrund dieser Defizite bei der heutigen direkten

Füllungstherapie keine Rolle mehr [24].

Mikrofüllerkomposite

Homogene Mikrofüllerkomposite enthalten, durch Flammenpyrolyse her-

gestellte, sphärische Füllkörper aus hochdisperser Kieselsäure (Siliziumdioxid,

SiO2) mit einer Größe zwischen 0,007–0,04 µm. Diese Komposite lassen sich

hervorragend polieren und erzielen durch ihre geringe Teilchengröße und ihr

homogenes Erscheinungsbild, auch im Frontzahnbereich, ästhetisch gute

26

Ergebnisse [25]. Aufgrund des relativ geringen Füllkörperanteils von ca.

50 Gew.-%, weisen sie aber eine erhöhte Polymerisationsschrumpfung, eine

geringere Biegefestigkeit und eine geringere Härte als konventionelle

Komposite auf [24, 50]. Durch das Einbringen von splitterförmigen oder runden

Vorpolymerisaten in die vorhandenen Mikrofüllerkomposite entstanden die

inhomogenen Mikrofüllerkomposite. Die Zugabe dieser Mikrofülleragglomerate,

welche aus dem zermahlen von Mikrofüllerkompositen oder dem sintern und

zerkleinern von Siliziumdioxidteilchen entstehen, konnte der Füllstoffgehalt auf

70–80 Gew.-% erhöht werden [50]. Dadurch konnte die gute Polierbarkeit

beibehalten, die Polymeristationsschrumpfung auf ein akzeptables Maß

verringert und die mechanischen Eigenschaften verbessert werden [25]. Ein

Nachteil dieser Komposite ist das mögliche Ausbilden von Rissen an der

Grenzfläche der splitterförmigen Vorpolymerisate und der Matrix während des

Aushärtens oder bei Kaubelastung [50]. Daher sind die inhomogenen

Mikrofüllerkomposite den Hybridkompositen im kautragenden Bereich noch

unterlegen, zeigen aber aufgrund ihrer höheren Eigenelastizität im

Zahnhalsbereich gute Ergebnisse [25].

Hybridkomposite

Ausgehend von dem Ansatz die Füllkörpergröße zu verkleinern, den Anteil an

Füllkörpern zu erhöhen und die positiven Eigenschaften der Mikrofüller-

komposite mit den guten physikalischen Eigenschaften der als Makrofüller

eingesetzten Gläser zu vereinen, wurden Ende 1980er Jahre die

Hybridkomposite entwickelt [24]. Der Füllkörpergehalt beträgt hier insgesamt

etwa 85 Gew.-%, wovon 85–90 Gew.-% auf Makro- und 10-15 Gew.-% auf

Mikrofüller entfallen [50]. Der Begriff Hybridkomposit selbst sagt wenig über die

Füllkörpergröße aus. Daher ist es empfehlenswert von Feinpartikel-

(Füllkörpergröße bis 5 µm), Feinstpartikel- (Füllkörpergröße bis 3 µm) und

Submikrometerpartikelhybridkompositen (Füllkörpergröße unter 1 µm) zu

sprechen [25].

27

Änderungen im Verhältnis von Makro- zu Mikrofüllkörpern ermöglichen es

fließfähige Komposite (Flowables) herzustellen, die bei geringerer Viskosität

aber ähnlichen werkstoffkundlichen Eigenschaften, bei Fissurenversiegelungen,

minimalinvasive Restaurationen, oder als „Unterfüllung“ in schwer einseh- und

erreichbare Kavitätenabschnitte zum Einsatz kommen [25]. Ebenfalls zu den

Hybridkompositen sollte man die nanooptimierten Hybridkomposite oder

Nanohybridkomposite, wie zum Beispiel Grandio (Voco), Tetric EvoCeram

(Ivoclar Vivadent) und Venus Diamond (Heraeus) zählen [24]. Die Nanopartikel

können zum einen über das Verkleinern und Sichten größerer Partikel (top-

down-Strategie) oder durch Flammenpyrolyse und kontrollierte Sol-Gel

Kristallisationen (bottom-up-Strategie) hergestellt werden [24]. Da Nanopartikel,

aufgrund des Verhältnisses zwischen Volumen und Oberfläche, eine sehr hohe

Oberflächenenergie besitzen und damit die Tendenz zur Agglomeration haben,

müssen die Nanoteilchen erst chemisch inaktiviert werden [121].Da sich die

Nanopartikel dann nicht mehr zusammenlagern können und somit eher wie eine

Flüssigkeit in der Matrix verhalten, konnte der Füllkörperanteil erhöht werden,

ohne dabei eine zu hohe Viskosität und damit eine ungenügenden

Verarbeitungskonsistenz zu erreichen [121]. Ziel dieser Nanohybridkomposite

war es, den Füllergehalt durch Nanopartikel deutlich zu erhöhen und damit die

Polymerisationsschrumpfung zu erniedrigen. Die Polymerisations-

schrumpfungskraft und damit die Kraft die verantwortlich für die Abzugskräfte

an den Kavitätenwänden ist, bleibt dabei aber fast gleich groß, da sich die

Polymerisationsschrumpfungskraft (F) aus dem Produkt des Elastizitätsmodules

(E) und der Polymerisationsschrumpfung (I) zusammensetzt (F= E*I) und das

Elastizitätsmodul durch einen höheren Füllstoffgehalt zunimmt [24].

Ormocere

Das Wort Ormocere setzt sich aus den englischen Wörtern „organically

modified ceramic“ (organisch modifizierte Keramikmaterialien) zusammen und

beschreibt ein Hybridpolymer, das aus einen anorganischen Netzwerk,

polymerisierbaren Substituenten aus der organischen Chemie und

funktionellen Gruppen besteht. Das anorganische Netzwerk, bestehend aus

28

Glas, Keramiken oder Metallalkoxiden (AlO2, TiO, ZrO), ist für die Härte,

chemische und thermische Stabilität und die Transparenz verantwortlich [38].

Organische Polymere, meist Di-, Tri- und Tetramethacrylate, bestimmen die

Viskosität und die Eigenschaften bei der Verarbeitung. Funktionelle Gruppen

auf Basis von Silikonen sind für die Grenzflächeneigenschaften

verantwortlich [38]. Ormocere finden nicht nur in der Medizintechnik, sondern

auch in vielen anderen Bereichen wie zum Beispiel, in Klebstoffen, Folien,

Fasern, als Korrosionsschutz und in der Mikroelektronik Anwendung [38]. Im

dentalen Bereich sollten Ormocere durch ihren hohen anorganischen Anteil als

schrumpfreduzierter, biokompatibler Füllungswerkstoff zum Einsatz kommen.

Da sich aber das Schrumpfverhalten im Bereich handelsüblicher, etablierter

Hybridkomposite bewegt und in den Anteilen der organischen Matrix noch

genügend allergologisches Potential vorhanden ist, erzielten die Ormocere nicht

den gewünschten Durchbruch [24, 33, 55, 94].

Silorane

Ging man bisher mehr auf die Veränderung der Füllkörpergröße und

Füllkörpermenge ein, um die Schrumpfung zu minimieren, so versucht man bei

den Siloranen (z.B. Filtek Silorane, 3M Espe) eine Verminderung der

Polymerisationsschrumpfung an ihrem Entstehungsort, der Matrix, entgegen zu

wirken. Die Methacrylatmonomere werden hierbei durch Siloranringe, welche

aus einer Kombination von Siloxanen (Silikon) und Oxiranen (Epoxid) bestehen,

ersetzt [124]. Durch die Abkehr von langkettigen Monomersystemen und der

damit verbundenen radikalischen Polymerisation, zur Polymerisation über eine

kationische Ringöffnung ist man zu einer Polymerisationsschrumpfung von

unter 1 Vol.-% gekommen [24, 124]. Da die Silorane ähnlich hoch wie etablierte

Hybridkomposite gefüllt sind, bleibt das Elastizitätsmodul gleich, aber das

Produkt, aus Elastizitätsmodul und Polymeristationsschrumpfung, die

Polymerisationsschrumpfungskraft wird geringer, das heißt bei der

Polymerisation wirken weniger große Abzugskräfte auf die Kavitätenwand

ein [24].

29

Bulk-Fill-Systeme

Die neueste Errungenschaft auf dem dentalen Komposit Markt stellen die Bulk-

Fill-Systeme, zum Beispiel Venus Bulk Fill (Heraeus), SonicFill (Kerr) oder

Smart Dentin Replacement (Dentsply), dar. Diese Kunststoffe vereinen die

Handling-Eigenschaften eines Flowables mit den mechanischen Eigenschaften

eines Hybridkomposites und können in der Einschichttechnik verwendet

werden. Sie sind selbstadaptierend, selbstnivellierend und bis zu einer

Schichtdicke von 4 mm als Lining, Unterfüllung in F1- und F2-Kavitäten oder

Trepanationsverschluss geeignet. Da die meisten Einschichtsysteme auf eine

modifizierte Methacryalatbasis (Urethan-Dimethacrylat) zurückgreifen, sind sie

zu den heute gängigen Bonding- und Composite-Systemen auf

Methacrylatbasis kompatibel [17, 24, 86]. Diese Einschichtsystem erreichen

ähnlich hohe Microtensile Werte und ein ähnlich positives Randspaltverhalten

wie etablierte Komposite die in 2 mm Inkrementen verarbeitet werden [86, 113].

Als Nachteil zeigt sich momentan noch der Einsatz bei Frontzahnfüllungen oder

in Bereichen wo eine sehr gute Farbanpassung und Ästhetik gewünscht wird.

Hier ist konventionellen Frontzahnkompositen in Mehrschichttechnik der Vorzug

zu geben, da die Einschichtkomposite aufgrund ihrer größeren Inkrementdicke

auch eine erhöhte Transluzenz benötigen und dadurch eine geringere Deckkraft

besitzen [60].

30

3.5 Möglichkeiten der In vitro Untersuchung von Füllungen

Durch eine hohe Polymeristationsschrumpfung oder Fehler in der

Produktanwendung können Mikroundichtigkeiten (microleakage) entstehen, in

welchen Bewegungen von Bakterien, Flüssigkeiten, Molekülen oder Ionen

zwischen der Grenzfläche Zahn und Restauration stattfinden. Diese

Mikroundichtigkeiten werden für das Entstehen von Sekundärkaries,

Verfärbungen, postoperativen Hypersensitivitäten sowie für Schädigungen des

pulpalen Gewebes verantwortlich gemacht [34, 44]. Das Randspaltverhalten

von zahnärztlichen, adhäsiven Restaurationsmaterialen kann auf

unterschiedlichste Weise getestet werden. Zum Einsatz kommen, auf

biologischen, chemischen, elektrischen, physikalischen und radioaktiven

Grundlagen beruhende Prüfverfahren [44]. Ein sehr häufig angewendetes und

günstiges Verfahren sind Penetrationsversuche mit organischen Farbstoffen,

wie zum Beispiel basischem Fuchsin, Methylenblau, Eosin, Anilinblau und

Erythrosin [44]. Dabei wird nach einer definierten Einwirkzeit, welche wenige

Minuten bis mehrere Monate betragen kann und der anschließenden

Herstellung von Zahnschnitten, die Penetrationstiefe des Farbstoffes entlang

der Restaurationsgrenzen bewertet [44]. Eine andere Methode ist der Nachweis

von Randundichtigkeiten mittels Druckluft, dabei wird der Zahn unter Wasser

gehalten und der notwendige Luftdruck, um Blasen an den

Restaurationsgrenzen zu erzielen, wird dokumentiert [44]. Eine sehr

aufwendige Möglichkeit ist die Neutronenaktivierungsanalyse, dabei wird

Mangan (55Mn) als Marker benutzt, welches in die Randspalten diffundieren

kann. Die davon ausgehende Strahlung wird dann in einem Reaktor

gemessen [44]. Ebenso kann über die Penetration von Bakterien,

Radioisotopen zum Beispiel Calcium (45Ca) oder die elektrochemische

Leitfähigkeit zwischen Zahninneren und einem äußeren Medium, das

Randspaltenverhalten adhäsiver Füllungsmaterialien dargestellt werden [44].

31

Eine andere Möglichkeit die adhäsive Leistungsfähigkeit dentaler

Füllungsmaterialen zu evaluieren, ist die Bestimmung ihrer Zug- und

Scherfestigkeit. Bei diesen Testverfahren wird nach dem Einbringen der

Restauration, entweder in eine Kavität oder auf die plangeschliffene Zahn-

oberfläche, der Zahn in stäbchen- oder blockförmige Proben

geschnitten [96, 112]. Die Proben werden anschließend in einer Prüfmaschine

fixiert und durch das Einwirken einer tangentialen (Scherfestigkeit) oder

vertikalen (Zugfestigkeit) Kraft bis zum Bruch belastet. Aus dem Verhältnis von

einwirkender Kraft zur ursprünglichen Fläche errechnet sich die Zug- und

Scherfestigkeit, die Angabe erfolgt üblicherweise mit der Einheit Newton pro

Quadratmillimeter (N/mm2). Erfolgt eine abschließende mikroskopische

Untersuchung der frakturierten Proben, so sind Rückschlüsse auf die

Frakturursache möglich. Dabei kann man zwischen einem Versagen des

Bondings zum einen an der Zahnoberfläche, zum anderen am Übergang zur

Restauration, einem Versagen im Restaurationsmaterial selbst, sowie

Mischformen unterscheiden [112].

32

4. Fragestellung

Ziel dieser In-vitro Studie war es, die adhäsive Leistungsfähigkeit in Bezug auf

Zugfestigkeit und Randdichtigkeit des autokatalytisch aushärtenden Ein-

Schichtkonzepts (Clear Paste) gegenüber der Inkrementtechnik mit dem Nano-

Hybrid-Composite Grandio zu evaluieren. Zum Vergleich dienten ein

Microtensiletest und ein Farbstoffpenetrationstest, welche nach einer sechs

monatigen Lagerung der Zähne, in Wasser bei 37°C, durchgeführt wurden.

In den Vergleichsgruppen wurden drei verschiedene Adhäsivsysteme (Syntac,

Adhese, XP-Bond) verwendet, in der Gruppe mit der Einschichttechnik wurde

Syntac als Adhäsivsystem verwendet.

33

5. Material und Methode

5.1. Versuchsvorbereitung

64 karies- und füllungsfreie dritte Molaren, wurden zufällig auf vier Gruppen zu

je 16 Zähnen aufgeteilt. Bei allen Molaren war das Wurzelwachstum

abgeschlossen, die Weisheitszähne wurden mit Hilfe von Front- und

Seitenzahnscalern von Gewebs- und Knochenresten gereinigt. In alle Zähne

wurden mit Hilfe eines roten Winkelstücks und eines Diamanten okklusale

Klasse-I-Kavitäten mit einer Breite und Tiefe von 3 mm präpariert. Kam es beim

Anlegen der Kavität zur Eröffnung der Pulpa, wurde der Zahn verworfen und ein

Ersatzzahn stattdessen verwendet.

5.2 Legen der Füllungen

In allen 4 Gruppen erfolgte die Entfettung der Kavitäten mit 70%-igem Ethanol.

Danach folgte in den Gruppen 1, 3, 4 das Ätzen des Schmelzes für 15 s,

abschließend wurde das Dentin für 15 s geätzt.Damit wurde bei jedem Zahn der

Schmelz für 30 s und das Dentin für 15 s geätzt. Für die Schmelzätztechnik

wurde 37%-ige Phosphorsäure (H3PO4) verwendet. Die Kavitäten wurden nach

dem Konditionieren für 30 s mit einem Wasser-Luft-Gemisch abgesprüht. In der

ersten und vierten Gruppe wurde das Drei-Flaschen-Adhäsivsystem Syntac, in

der zweiten das selbstätzende Adhäsiv AdheSE und in der dritten Gruppe das

Adhäsiv XP-Bond verwendet. Die Benetzungs-, Trocknungs- und

Polymerisationszeiten entsprachen in allen Gruppen den

Herstellerangaben (Tabelle 2, S.37). Die Füllungen der ersten drei Gruppen

wurden mit dem Nano-Hybrid Komposit Grandio in Inkrementtechnik gelegt. Die

Inkrementdicke sollte dabei 2 mm nicht überschreiten, das Composite wurde

mit einem Kugelstopfer verdichtet und mit einer Polymerisationslampe, deren

Wirkmaximum bei 460 nm liegt (Smart light, Dentsply), für 40 s je Inkrement

ausgehärtet. Abschließend wurden mit einem roten Winkelstück und einer

Diamantlinse, sowie mit einem blauen Winkelstück und einem Arkansaskegel

die Füllungsränder geglättet. Bei den Weisheitszähnen der Gruppe 4, wurden

die Kavitäten nach dem Ätzen und Bonden mit einer dünnen Schicht

34

fließfähigen Composite Relaxx Flow benetzt, anschließend wurde die restliche

Kavität mit dem autokatalytisch aushärtenden Clear Paste in Einschichttechnik

aufgefüllt. Nach der zweiminütigen Aushärtezeit wurde durch die transparente

Clear Paste, das darunterliegende Flowable für 40 s ausgehärtet. Die

Ausarbeitung der Füllung erfolgte wie bei den anderen Gruppen ebenso mit

einem Feinkorndiamanten und einem Arkansaskegel unter Wasserkühlung. Die

gefüllten Zähne wurden für sechs Monate bei 37°C in Wasser eingelagert.

Einen Gesamtüberblick liefert die Abbildung 2 (S. 35), das detailierte Vorgehen

ist in der Abbildung 3 (S. 36) sowie in der Tabelle 2 (S. 37) zu sehen.

35

Abbildung 2: Versuchsaufbau im Überblick

36

Abbildung 3: Versuchsaufbau mit den unterschiedlichen Einwirkzeiten der Adhäsive. Die Benutzung der Adhäsive und Composite, erfolgte nach den Herstellerangaben. Die Arbeitsschritte vor dem Legen der Füllung, sowie die Weiterverarbeitung der Zähne nach dem erfolgreichen Füllen waren bei allen Gruppen identisch.

37

Gruppe 1

Syntac & Grandio

1. 15–30 s Ätzen (30 s Schmelz, 15 s Dentin)

2. Primer 15 s einwirken

3. Adhäsiv 20 s einwirken

4. Bond 40 s lichthärten

5. 2 mm Inkremente Grandio, je 40 s

lichthärten

Gruppe 2

Adhese & Grandio

1. Primer 15 s einmassieren, 15 s einwirken

2. Bond 10 s lichthärten

3. 2 mm Inkremente Grandio , je 40 s

lichthärten

Gruppe 3

XP-Bond & Grandio

1. 15-30 s Ätzen (30 s Schmelz, 15 s Dentin)

2. Bond 20 s einwirken

3. Bond 10 s lichthärten

4. 2 mm Inkremente Grandio , je 40 s

lichthärten

Gruppe 4

Syntac & Relaxx &

Clearpaste

1. 15-30 s Ätzen (30 s Schmelz, 15 s Dentin)

2. Primer 15 s einwirken

3. Adhäsiv 20 s einwirken

4. Bond 40 s lichthärten

5. Dünne Schicht Relaxx auftragen (nicht

gehärtet)

6. Kavität mit Clear Paste füllen

(Einschichttechnik)

7. 2 min autokatalytische Aushärtung

8. 40 s lichthärten

Tabelle 2: Tabellarischer Übersicht über Einwirkzeiten in den vier Gruppen

38

Syntac

Primer

Adhäsiv

Heliobond

TEGDMA

Maleinsäure

Dimethylketon

PEG-DMA

Maleinsäure

Glutaraldehyd

Wasser

Bis-GMA

TEGDMA

AdheSe

Primer

Bond

Dimethacrylat

Phosphonsäureacrylat

HEMA

Dimethacrylat

Siliziumdioxid

XP-Bond TCB-Harz

PENTA

UDMA

TEGDMA

HEMA

Butyliertes Benzendiol

Ethyl-4-Dimethylaminobenzoat

Kampferchinon

Funktionalisiertes amorphes Siliziumoxid

t-Butanol Tabelle 3: Inhaltsstoffe der Adhäsivsysteme nach Herstellerangaben

Tabelle 4: Inhaltstoffe der Composite nach Herstellerangaben

Grandio Bis-GMA, TEGDMA, anorganische

Füllstoffe

Relaxx Flow Monomermischung auf

Methacrylatbasis, Siliziumdioxid,

Bariumglasfüller

Clear Paste Bis-GMA-basierenden Harzen,

Siliziumdioxid, Bariumglasfüller

39

5.3 Microtensileversuch

Je 6 der 16 Zähne einer Gruppe wurden mit Hilfe von Klebewachs auf einen

Probenträger geklebt. Anschließend wurden mit einer Diamantsäge unter

ständiger Wasserkühlung in oro-vestibulärer Richtung 0,7 mm dünne

Zahnscheiben geschnitten. Diese Scheiben wurden dann wiederum auf einem

Probenträger aufgebracht und in okklusal-apikaler Richtung in Stäbchen

gesägt. Die Dicke der Scheiben und die Breite der Stäbchen setzt sich durch

den Sägevorschub von 1 mm abzüglich der Dicke des Sägeblattes von 0,3 mm

zusammen.Die Haftkraft der Klebefläche zwischen Füllung und Dentin wurde

mit Hilfe einer Universalprüfmaschine (Abb. 4) bestimmt. Dazu wurde die

Klebefläche der Stäbchen mit Hilfe einer Präzisionsschieblehre vermessen,

anschließend wurden die Proben dann mit Hilfe von Klebewachs in der

Prüfmaschine fixiert (Abb. 5, S. 40). Die Stäbchen wurden mit einer Querhaupt-

Geschwindigkeit von 1mm/min unter Zug bis zum Bruch belastet (Abb. 6, S.

40). So wurden für alle vier Gruppen die Haftkräfte des Composite-Dentin-

Verbundes ermittelt. Die Dentinseite der gebrochenen Stäbchen wurde für

weitere Untersuchungen mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) mit Hilfe

von Kohlenstoff auf Edelstahlprobenträger befestigt und nach anschließendem

Bedampfen mit Gold unter dem Rasterelektronenmikroskop untersucht.

Abbildung 4: Vergrößerte Ansicht des Querhauptes der Universalprüfmaschine Zwicki-line. A= Einspannung, B= Kraftaufnehmer,

C= Führungssäule.

A

B C

40

Abbildung 5: Composit-Dentinstäbchen (C) in der Einspannung (A) fixiert. Am Kraftaufnehmer (B) fehlt noch das Klebewachs, damit das Stäbchen sowohl an der Composit wie auch an der Dentinseite fiixiert ist.

A= Einspannung, B= Kraftaufnehmer, C= In der Einspannung fixierter Anteil des Stäbchens.

Abbildung 6: Das Stäbchen wurde nun mit Klebewachs (D) am Kraftaufnehmer fixiert. Die Universalprüfmaschiene wurde erfolgreich ausgelöst und der Bruch erfolgte zwischen den fixierten Anteilen (D+C) des Composit-Dentinstäbchen. A= Einspannung, B= Kraftaufnehmer, C= In der Einspannung fixierter Anteil des Stäbchens, D= Mit Klebewachs fixierter Anteil des Stäbchen.

A

B

B

A

C

C

D

41

5.4. Farbstoffpenetrationsversuch

Um die Randdichtigkeit der verschiedenen Füllungen zu beurteilen, wurden je

10 der 16 Zähne einer Gruppe nach der sechs monatigen Einlagerung in

Wasser bei 37°C einem Farbstoffpenetrationstest mit einer 0,5%-igen

Fuchsinlösung unterzogen. Um eine Penetration des Farbstoffs über

Seitenkanäle oder den Apex zu verhindern, wurden die Zähne bis ca. 3 mm an

den Füllungsrand mit einer Schicht wasserfestem Nagellack überzogen. Die

dritten Molaren wurden dann für eine Dauer von 24 Stunden, bei 37°C, in der

0,5%-igen Fuchsinlösung eingelagert. Nach diesen 24 Stunden wurden die

Zähne entnommen und unter fließendem Wasser abgespült. Mit einer

Diamantsäge wurden die Zähne in oro-vestibulärer Richtung in 1 mm dicke

Scheiben geschnitten um eine Penetration des roten Farbstoffes entlang der

Grenze Füllung-Zahnhartsubstanz beurteilen zu können. So konnten pro

Gruppe theoretisch bis zu 30 Zahnscheiben gewonnen werden. Durch die

gewonnenen Scheiben konnte, mit Hilfe eines Lichtmikroskops, die

Eindringtiefe des Farbstoffes entlang der oralen und vestibulären

Kavitätenwand mit Hilfe eines Score-Wertes (schematische Darstellung Abb. 7–

11, S. 42–44) bestimmt werden.

Score 0: intakter Füllungsrand, keine Penetration

Score 1: Penetration bis in den Schmelz

Score 2: Penetration bis in das Dentin

Score 3: Penetration bis zum Kavitätenboden

Score 4: Penetration bis zum Kavitätenboden und in apikaler gelegene Tubuli

42

Abbildung 7: Score 0: Keine Penetration. Die Abbildung zeigt ein Schnittbild in okklusal-apikaler Richtung durch eine intakte Composit-Füllung. Die beiden Pfeile deuten auf die Schmelz-Dentingrenze. A= Schmelz, B= Füllung, C=Dentin

Abbildung 8: Score 1: Penetration bis in den Schmelz. Die rote Markierung stellt schematisch ein Eindringen des Farbstoffes bis zur Schmelz-Dentingrenze dar. A= Schmelz, B= Füllung, C= Dentin, Pfeil= Schmelz-Dentingrenze

A

B

C

A

B

C

43

Abbildung 9: Score 2. In der Abbildung ist ein Fortschreiten des Farbstoffes über den Zahnschmelz in apikaler Richtung dargestellt. Der Farbstoff erreicht aber noch nicht den Kavitätenboden. A= Schmelz, B= Füllung, C= Dentin, Pfeil= Schmelz-Dentingrenze

Abbildung 10: Score 3: Penetration bis zum Kavitätenboden. Der Farbstoff konnte entlang der kompletten Kavitätenwand bis zu Boden der Füllungen vordringen. A= Schmelz, B= Füllung, C= Dentin, Pfeil= Schmelz-Dentingrenze

A

A

C

B

B

C

44

Abbildung 11: Score 4. Der Farbstoff penetriert neben der lateralen Kavitätenwand nun auch den Kavitätenboden und breitet sich nach apikal durch die Dentintubuli aus. A= Schmelz, B= Füllung, C= Dentin, Pfeil= Schmelz-Dentingrenze

A

B

C

45

5.5 Statistische Auswertung

Die statistische Auswertung erfolgte mit dem Analyse-Programm SPSS

(SPSS Inc., Chicago, IL, USA) für Windows.

Zum Einsatz kamen nachfolgende statistische Testverfahren:

Kolmogorow-Smirnov-Test:

Mit dem Test wurde eine Prüfung der Normverteilung der Ergebnisse

durchgeführt. Nicht normalverteilte Testwerte wurden nichtpara-

metrischen Tests unterzogen.

Wilcoxon-Vorzeichen-Test

Der Test prüft für zwei abhängige Stichproben mit ordinal skalierten

Werten, ob die positiven und negativen Rangunterschiede voneinander

abweichen. Der Wilcoxon-Vorzeichen-Test ist ein nicht parametrischer

Test.

Mann-Whitney-U-Test

Mit dem „U-Test“ wird geprüft, ob zwei unabhängige Stichproben

derselben Grundgesamtheit angehören. Dieser Test prüft auf der Basis

der Rangordnung der Einzelwerte.

Korrekturverfahren nach Bonferroni-Holm

Durch das Korrekturverfahren können unabhängige Stichproben auf dem

Signifikanzniveau von α = 0,05 untersucht werden. Die Signifikanzebene

wurde auf a* = 1- (1-a)1/k (k = Anzahl der durchgeführten Paarvergleiche)

adjustiert.

46

6. Ergebnisse

6.1 Ergebnisse der Microtensile Versuche

Aus den 16 Zähnen pro Gruppe wurden jeweils sechs Zähne zufällig für den

Microtensiletest ausgewählt. Durch einen Sägenvorschub von 10 mm und einer

Sägeblattbreite von 3 mm wurde versucht möglichst gleich große Stäbchen

(0,7x0,7 mm) zu erstellen. Löste sich während des Sägevorgangs das

Composite vom Dentin, so wurde die Probe verworfen und nicht gewertet.

Die Einstellungen der Universalprüfmaschine waren für alle Gruppen gleich:

Vorkraft: 0,5N

Vorkraftgeschwindigkeit: 1 mm/min

Prüfgeschwindigkeit: 1 mm/min

Kraftaufnehmer: 100N

Tabelle 5: Übersicht Microtensiletest

Gruppe Anzahl Stäbchen

Mittelwert in N/mm²

Standartabweichung

Syntac+ Grandio

n = 13

10,5

7,3

AdheSe+ Grandio

n = 29

19,7

4,9

XP-Bond+ Grandio

n = 34

22,6

6,3

Syntac+ Cum Dente, Clear Paste

n = 10

6,4

7,9

47

Die niedrigsten Haftwerte (6,4 N/mm²) erzielte das Einschichtsystem Clear

Paste, danach folgten die Inkrementtechniken mit Syntac (10,5 N/mm²),

und dem selbstätzende AdheSe (19,7 N/mm²). Die größten Haftwerte

erreichte das Einflaschenadhäsive XP-Bond mit im Mittel 22,6 N/mm².

Bei der rasterelektronenmikroskopischen Betrachtung konnte man bei den

Bildern der vierten Gruppe häufig Frakturen beziehungsweise großflächige

Ablösungen des Composite entlang der Grenze Hybridschicht zu

Komposit erkennen was auf ein Versagen im Restaurationsmaterial

hindeuten kann (Abb. 12, S. 48).

Die Frakturen in den Gruppen 1–3 erfolgten überwiegend als Mischform,

das heißt es war ein Abriss in der Interdiffusionzone und an der Grenze

Kunstoff-Hybridschicht zu sehen (Abb. 14, S. 50).

48

Abbildung 12: Das REM-Bild zeigt ein Dentinstäbchen aus der Gruppe 4 (B) in Einbett- masse (A). Die Fraktur fand zu größten Teilen koronal der Hybridschicht statt. Das Recht- eck wird in Abb. 13 (S. 49) vergrößert dargestellt. A= Einbettmasse, B= Dentinstäbchen, C= Composit.

A

B C

49

Abbildung 13: Zu sehen ist eine Detailansicht der Fraktur aus Abb. 14 (S. 48, Rechteck). In der Bildmitte ist ein Streifen Dentintubuli (D) zu erkennen, links und rechts davon der Füllungskunststoff (C). C= Composit, D= Dentin.

C

D

C

50

Abbildung 14: Im REM-Bild ist ein Dentinstäbchen (B) der Gruppe 2 in Einbettmasse (A) zu sehen. Die Fraktur verläuft an der Kunststoff/Hybridschicht und zwischen Hybrid-/ Dentinschicht. Das Rechteck wird in der Abbildung 15 (S. 51) vergrößert dargestellt. A= Einbettmasse, B= Dentinstäbchen, C= Composit, D= Dentin.

A

B C

D

51

Abbildung. 15: Detailaufnahme des Rechtecks aus der Abb. 14 (S. 51). Im rechten Bild- rand ist Composit (C) zu erkennen. Mittig sieht man die Hybridschicht mit zum Teil gefüllten Dentintubuli, am linken oberen Bildrand sind unpenetrierte Dentintubuli (D) zu erkennen. C= Composit, D= Dentin.

C

D

52

6.2 Ergebnisse der Farbstoffpenetrationsversuche

Aus den vier Gruppen mit jeweils 16 Zähnen wurden zufällig 10 Zähne pro

Gruppe ausgewählt und nach der 24 stündigen Lagerung bei 37°C in

0,5%iger Fuchsinlösung, mit Hilfe einer Diamantsäge in 3 Scheiben (Endstück,

Mittelstück, Endstück) geschnitten. Trennte sich während des Sägens die

Füllung vom Zahn, so wurde diese Zahnscheibe als nicht beurteilbar gewertet

und damit nicht gezählt. Die Auswertung erfolgte unter einem Lichtmikroskop.

Die tiefste Eindringstelle des Farbstoffes bestimmte den Score-Wert.

Score 0: intakter Füllungsrand, keine Penetration

Score 1: Penetration bis in den Schmelz

Score 2: Penetration bis in das Dentin

Score 3: Penetration bis zum Kavitätenboden

Score 4: Penetration bis zum Kavitätenboden und in apikaler gelegene Tubuli

Das Einschichtsystem Clear Paste schnitt hierbei am schlechtesten ab (Tab 6)

es war im Mittel eine Penetration mindestens bis ins Dentin zu erkennen. Häufig

war eine Anfärbung des Kavitätenbodens durch einen okklusal beginnenden

Riss zu erkennen, ebenso war eine ausgeprägte Blasenenbildung in den

Lichtmikroskopischen Bildern zu sehen (Abb. 16+17, S. 53). Ebenfalls kam es

in Gruppe 4 des Öfteren zum adhäsiven Versagen an der Hybridschicht (Abb.

18+19, S. 54). Am Besten schnitt bei der Randdichtigkeitsprüfung die Gruppe

Syntac vor der Gruppe XP-Bond und AdheSe ab (Tab. 6).

Gruppe Anzahl Zahnscheiben

Score Min.

Score Max.

Score im Mittelwert

1. Syntac+Grandio n=30 0 2 0,27

2. AdheSe+Grandio n=22 0 3 0,79

3. XP-Bond+Grandio n=30 0 2 0,53

4. Syntac+Cumdente n=29 0 3 2,14 Tabelle 6: Übersicht über Anzahl der Zahnscheiben und Score Werte

53

Abbildung 17: Zentral im Bild Haarriss von okklusal bis zum Kavitätenboden und multiple Luftblasen (Pfeile) in der 4. Gruppe. A= Schmelz, B= Dentin, C= Kompositfüllung.

Abbildung 16: Schnittbild der 4. Gruppe. Der Haarriss beginnt okklusal und verläuft bis zum Kavitätenboden (Pfeile). Zentral im Bild befindet sich ein große Luftblase (D) durch die der Riss verläuft. A= Schmelz, B= Dentin, C= Composit-Füllung, D= Luftblase.

A C

B

C

B

A

D

54

Abbildung 18: Adhäsives Versagen am Kavitätenboden in der Gruppe 4. Die Füllung (C) hat sich fast komplett vom Kavitätenboden (Strecke zw. beiden

Pfeilen) gelöst. A= Schmelz, B= Dentin, C= Kompositfüllung.

Abbildung 19: Adhäsives Versagen am Kavitätenboden in der Gruppe 4. Die Füllung (C) hat sich auf ganzer Länge deutlich vom Kavitätenboden gelöst (Strecke zw. den Pfeilen). Die Kavitätenwände scheinen keine Ablösungen aufzuweisen. A= Schmelz, B= Dentin, C= Kompositfüllung.

A

B

C

A

B

C

55

7. Diskussion 7.1 Interpretation der Ergebnisse

Ein Großteil der konservierenden Behandlungen in der täglichen Praxis ist das

Legen von plastischen Füllungen. Hierfür stellt die Industrie dem

praktizierenden Zahnarzt mehr oder weniger ausgereifte Composite- und

Bondingsysteme, meist mit dem Anspruch Zeit einzusparen, zur Verfügung.

Geht aber diese Zeitersparnis auf Kosten einer verringerten Langlebigkeit,

durch Randverfärbungen, Randspaltbildungen, mangelnde Adaption,

Sekundärkaries oder verursacht womöglich postoperative Hypersensitivitäten,

so sollte man den augenscheinlichen Vorzügen kritisch gegenüber treten [32].

In dieser In-vitro Arbeit wurde ein neues Kernhärtungskonzept, mit drei

etablierten Bondingsystemen in Verbindung mit der Inkrementtechnik

hinsichtlich des Randspaltverhaltens (microleakage) und der Mikrozugfestigkeit

(microtensile bond strength) verglichen. Da es sich bei den verwendeten

Zähnen um extrahierte dritte Molaren handelte, das Legen der Füllungen unter

optimalen Bedingungen (gute Sicht, absolute Trockenlegung, Kariesfreiheit)

stattfand und keine künstlichen Alterungs-vorgänge auf die Zähne einwirkten,

ist nur eine erste Vorhersage über das klinische Verhalten der verwendeten

dentalen Werkstoffe möglich. Der Vorteil von In-vitro Studien, ist eine objektive,

von persönlichen Faktoren des Probanden unabhängige (Speichelfluss,

Compliance, Recalltermine) und reproduzierbare Aussage über das Verhalten

der getesteten Werkstoffe zu erhalten. Durch höhere Probenzahlen bei Labor-

Studien im Vergleich zu in-vivo Studien, die durch einen Behandler bewältigt

werden können, versucht man ebenfalls eine Behandler unabhängige

Reproduzierbarkeit zu erreichen [49, 54, 118]. Anhand dieser

Laboruntersuchungen ist es in kurzer Zeit möglich, im Vorfeld einer klinischen

Studie, die Anwendungssicherheit eines neuen Produkts zu bestimmen und die

Durchführbarkeit eines klinischen Tests, ohne Nachteile für die Probanden,

einzuschätzen [49, 87].

56

In dentalen, auf Methacrylat basierenden Füllungskunststoffen, erfolgt die

Polymerbildung, das heißt das Öffnen von Kohlenstoffdoppelbindungen im

Monomer und die Bildung von Polymernetzwerken mit Einfachbindungen durch

die radikalische Polymerisation. Dies erfordert die Anwesenheit von Molekülen,

die nach Aktivierung in Radikale zerfallen und so eine Polymerisationsreaktion

der Monomere initiieren [114]. Nach Art der Aktivierung dieser reaktiven

Initiatoren kann man zwischen lichthärtenden, autokatalytisch und dual

härtenden Kompositen unterscheiden, wobei die Lichthärtung aufgrund ihrer

Anwenderfreundlichkeit und der Möglichkeit den Polymerisationsstartzeitpunkt

zu bestimmen, am weitesten verbreitet ist [27]. Bei der Lichthärtung werden als

Initiatoren meist α-Diketone, wie zum Beispiel Kampherchinon (CQ), dessen

Absorptionsspektrum im blauen, sichtbaren Wellenlängenbereich zwischen

440–480 nm (Absorptionsmaximum bei 468 nm) liegt, dem Komposit

beigesetzt [114]. Die Reaktivität von Kampferchinon kann durch den Einsatz

von Akzeleratoren auf Amin-Basis, zum Beispiel Dimethylamino-

ethylmethacrylat (DMAEM), Ethyl-4-dimethylamino-benzoat (EDMAB), oder

N,N-Cyanoethyl-methylanilin (CEMA), erhöht werden Üblicherweise enthalten

Komposit Initiatoren und Akzeleratoren in einem Bereich von 0,2–1,2 Gew.-%

[27, 114]. Der Lichthärtung ging die chemische oder autokatalytische Härtung

voraus. Bei dieser Art der Polymerisation erfolgt die Startreaktion durch das

zusammenbringen zweier Komponenten. Beide Komponenten enthalten

Füllstoffe, Stabilisatoren und Monomere. In der Basispaste ist zusätzlich ein

Akzelerator, in der Katalysatorpaste ein Initiator enthalten [27]. Als Initiator wird

Dibenzolyperoxid, als Aktivator wird ein aromatisches Amin, zum Beispiel N,N-

Dihydroxyethyl-p-toluidin eingesetzt [50, 114]. Als nachteilig bei dieser Methode

der Aushärtung haben sich die eingeschränkte Verarbeitungszeit, sowie

Lufteinschlüsse, die während des Mischvorgangs entstehen können,

erwiesen [27].

Der Konversionsgrad, das heißt die Umsetzung von Monomeren zu Polymeren,

ist bei chemisch härtenden geringer als bei den lichthärtenden

Vertretern [3, 93]. Unter dualhärtenden Kompositen versteht man Kunststoffe,

57

deren Polymerisation durch die Kombination aus chemischer und durch Licht

induzierter Härtung vollzogen wird. Häufig wird diese Art von Komposit bei der

adhäsiven Befestigung von zahnfarbenen, indirekten Restaurationen

eingesetzt. Der Vorteil der Dualhärtung besteht darin, dass auch eine Härtung

des Komposits in Licht unzugänglichen Bereichen gewährleistet wird [27].

Ebenso gilt bei den dualhärtenden Kompositen, dass in den lichtaktivierten

Bereichen die Konversionsrate höher ist als in den Bereichen, in denen eine

reine chemische Aushärtung erfolgt, was wiederum zu einem erhöhten

Restmonomergehalt und dadurch zu einer verringerten Pulpaverträglichkeit

führen kann [3, 93].

Alle derzeitigen, auf Methacrylatbasis basierenden, dentalen Komposite

unterliegen bei der Polymerisation einer Schrumpfung, diese ist auf die

Verkleinerung der intermolekularen Abstände bei der Polymerbildung

zurückzuführen und konnte durch den hohen Füllkörperzusatz zwar verringert,

aber noch nicht gänzlich beseitigt werden. Die Polymerisationsschrumpfung

wird üblicherweise in Volumenprozent angegeben und beträgt bei derzeit im

Handel erhältlichen Kompositen je nach Studie 1–3 Vol.-% [49, 94]. Der

Polymerisationschrumpfung wirkt die hygroskopische Expansion, das heißt die

kontinuierliche Wasseraufnahme aus dem Speichel in die Matrix, entgegen. Die

hygroskopische Expansion, welche nach der einmonatigen bis dreimonatigen

Liegezeit im feuchten Medium das höchste Niveau erreicht ist aber deutlich

geringer als die Polymerisationsschrumpfung [49]. Durch die Polymerisations-

schrumpfung ebenso wie durch die hygroskopische Expansion entstehen Kräfte

und Spannungen an den Kavitätenwänden und Füllungsrändern, welche eine

perfekte Adaptation der Füllung gefährden, zu Mikrorissen, Randspalten und

Frakturen und damit zum Versagen der Restauration führen können [27, 49].

Diese Kräfte werden als Schrumpfungsspannung bezeichnet und sind abhängig

von der Kavitätenform, der Füllungstechnik, den werkstofflichen Eigenschaften

des Restaurationsmaterials, dem Polymerisationsgrad und dem C-Faktor,

welcher das Verhältnis zwischen gebundener und ungebundener

58

Kunststoffläche angibt, beeinflusst [15, 16]. Ein früher Ansatz zur Steuerung der

Polymerisationspannung bei lichthärtenden Kompositen war der Einsatz von

lichtleitenden Keilen und transparenten Matrizen, um so die

Schrumpfungsspannung in Richtung der gebondeten Flächen zu lenken und

damit der Randspaltbildung entgegenzuwirken [61]. Diese Hypothese wird aber

durch die Arbeit von Versluis et al. (1998) angezweifelt und es wird eher von

Schrumpfungsvektoren, unabhängig vom Einfallswinkel der Lichtquelle und

sofern die Bonding Qualität ausreichend ist, von der freien Fläche hin zur

gebunden ausgegangen [120]. Auch bei chemisch aushärtenden Kompositen

zeigen die Schrumpfungsvektoren, ausreichende Bondingstärken

vorausgesetzt, zu den Kavitätenwänden beziehungsweise zu den gebondeten

Arealen [120].

Das Einbringen des Restaurationsmaterials in Schichten (Inkrementtechnik) ist

eine etablierte Technik, um die Schrumpfungsspannung zu verringern, den

Konversionsgrad zu erhöhen und eine ausreichende marginale Adaptation an

den Kavitätenwänden zu erzielen [15]. Die Schichtdicke sollte dabei 2 mm nicht

überschreiten, da es bei größer dimensionierten Schichten nicht mehr zu einer

Durchleuchtung der tieferen Kompositareale mit handelsüblichen

Polymeristationslampen kommt [88, 93]. Sowohl im Microtensiletest, wie auch

im Randspaltverhalten war die adhäsive Leistungsfähigkeit des

Einschichtkonzepts der Firma Cumdente, der der Inkrementtechnik unterlegen.

Auch eine größere Zeitersparnis ist bei diesem Produkt durch die

autokatalytischen Aushärtung von 2 Minuten und einer abschließenden

Polymersisation der Lining-Schicht von 40 s nicht gegeben. Denn in dieser Zeit

könnten theoretisch 5,5 Inkremente mit einer Schichtdicke von 2 mm mit einer

Polymerisationszeit von 40 s ausgehärtet werden, sofern man die Zeit für das

Einbringen des Flüllungsmaterials als gleich annimmt. Da sowohl in der

Kontrollgruppe wie auch in der Gruppe 4, das gleiche Bondingsystem

verwendet wurde und die Aushärtung aller Gruppen mit der gleichen

Polymerisationslampe erfolgte, sollten die Ursachen für das schlechtere

Abschneiden bei dem verwendeten Einschicht-Composite gesucht werden [91].

59

Ebenso war bei der vierten Gruppe (Clear Paste) eine deutlich höhere

Verlustrate von Füllungen in toto und Füllungsstücke beim Sägen der

Microtensilestäbchen zu erkennen, was wiederum auf einen schlechteren

Verbund zwischen Kunstoff und Hybridschicht hindeuten kann. Mögliche

Ursachen dafür können die unterschiedliche Einbringung und Adaption des

neuen Composites an die Kavitätenwand und den Kavitätenboden sein, eine

größere Polymerisationsschrumpfung durch eine abweichende Matrix oder die

Bulktechnik, eine geringer Durchhärtungsgrad durch die autokatalytische

Aushärtung oder ein geringerer Füllkörpergehalt um die Viskosität zu

erhalten [5, 113, 127]. Durch den hohen C-Faktor (= 5), welcher aus dem

gewählten Kavitätendesing entsteht, wirken auf die Hybridschicht bei der

Abbindereaktion sehr große Polymerisationskräfte ein [15, 16]. Die Lining-

Schicht, aus einem fließfähigen Komposit (stress-breaker), scheint hierbei den

Schrumpfungsstress gegenüber den schmelzgebunden Füllungsanteilen und

der Kunsstoffoberfläche nicht kompensieren zu können. Womit dann die

gehäuften Ablösungen der Füllung am Kavitätenboden der Gruppe 4 zu

begründen wären [102, 113].

Geht man davon aus, das die Bondingqualität an den Kavitätenrändern und der

Verbund zwischen Flowable und dem Einschichtkomposit aureichend ist, so

könnte eine weitere Schwachstelle dieser Art der Kernhärtungstechnik die

Unterfüllung (lining), die erst nach der eigentlichen autokatalytischen

Abbindereaktion polymerisiert wird. Da sich während der chemischen

Aushärtung genügend freie Monomere im angrenzenden Lining aus Flowable

befinden, wird so die Schicht aus Flow benützt um den Polymerisationsstress

der Clear Paste zu reduzieren beziehungsweise abzufangen. Beim

abschließenden Aushärten des Flows, welches aufgrund seiner

werkstoffkundlichen Eigenschaften weniger Füllkörper und einen höheren

kurzkettigen Matrixanteil enthält, entsteht so aber an der Grenze zwischen

Hybridschicht/Flow und Flow und bereits ausgehärteten Composite (Clear

Paste) ein hoher Polymerisationsstress [120].

60

Die hohe Polymerisationsspannung kann dann zu den charakteristischen

rasterelektronenmikroskopischen Frakturbildern der Gruppe 4 führen. Die

auftretenden Lufteinschlüsse, welche häufig bei der Gruppe 4 in der

lichtmikroskopischen Auswertung zu sehen waren, können zum einen beim

Anmischen mit den Mischkanülen, obwohl der erste Anteil austretenden

Materials verworfen wurde, zum anderen durch die mangelnde Kondensation

und Adaptation an den Kavitätenwänden entstanden sein [27, 102]. Das

getestete Composite Clear Paste scheint noch keinen selbstnivelierenden oder

selbstadaptierenden Effekt wie nachfolgende Einschichtsysteme zu besitzen.

Um die Viskosität bei fließfähigen Kompositen gering zu halten und damit eine

Adaptation ohne kondensieren zu ermöglichen wird häufig der hoch visköse

Bis-GMA Matrixanteil sowie der Füllkörpergehalt verringert und der Anteil an

kurzkettigen, niedrig viskösen Monomeren wie zum Beispiel TEGDMA erhöht.

Durch die Erhöhung des kurzkettigen Matrixbestandteile, werden zwar die

Zugfestigkeit und die Fluidität gesteigert, dafür die Biegefestigkeit gemindert

und die Polymeristationsschrumpfung erhöht. Dies wäre eine mögliche

Erklärung für die höhere Frakturrate beim Erstellen der Stäbchen und dem

höheren Blasenanteil bei der lichtmikroskopischen Auswertung in der letzten

Gruppe [4, 43, 127].

Bei neueren Einschichtsystemen besteht die Matrix meist aus einer UDMA-

Basis und nicht aus einer Bis-GMA-Basis, dies scheint sich positiv auf die

werkstoffkundlichen Eigenschaften und eine höhere Erfolgsrate in Studien

auszuwirken [86].

61

7.2 Schlussfolgerung

Das Einschichtkonzept Clear Paste der Firma Cumdente ist in dieser Studie im

Hinblick auf Verbundstärke und Randdichtigkeit der Inkrementtechnik mit den

getesteten drei Adhäsiven (AdheSe, Syntac, XP-Bond) und dem

Füllzungskunststoff Grandio unterlegen. In dieser Untersuchung zeigten das

selbstätzende Adhäsiv AdheSe, sowie das Einflaschensystem XP-Bond, noch

vor dem Drei-Flaschen-System Syntac, die besten Haftwerte.

Bei der Randdichtigkeit war aber Syntac in Verbindung mit dem Komposit

Grandio den beiden anderen Bondingsystemen und der Einschichttechnik

überlegen.

Auf Grund dieser Arbeit ist momentan davon abzuraten, für die in dieser

Dissertation verwendete Kavitätengröße (3x3x3 mm) das Bulk-Füllungssystem

Clear Paste im Praxisalltag zu verwenden.

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70

9. Verzeichnisse

9.1 Abkürzungsverzeichnis

Bisphenol A-Glycidylmethacrylat (Bis-GMA)

Carbonsaure-modifiziertes Dimethacrylat (TCB-Harz)

Hydroxyethylmethacrylat (HEMA)

4-Methacryloxyethyl Trimellitate Anhydrid (4-META)

N-methacryloyl-5-aminosalicylsäure (NMSA)

N-Phenylglycin (NPG)

N-Phenylglycin-Glycidylmethacrylat (NPG-GMA)

Phosphorsaure-modifiziertes Acrylatharz (PENTA)

Polyethylenglycoldimethacrylat (PEG-DMA)

Pyromellitic diethylmethacrylat (PMDM)

Triethylenglycol-Dimethacrylat (TEGDMA)

Urethan-Dimethacrylat (UDMA)

71

9.2 Abbildungsverzeichnis

Abbildungs-

nummer

Bezeichnung Seite

1 Aktuelle Einteilung dentaler Adhäsive 22

2 Versuchsaufbau im Überblick 35

3 Versuchsaufbau mit unterschiedlichen Einwirkzeiten der

Adhäsive

36

4 Vergrößerte Ansicht des Querhauptes der

Universalprüfmaschine Zwicki-line

39

5 Composit-Dentinstäbchen in der Einspannung fixiert 40

6 Das Stäbchen wurde mit Klebewachs am Kraftaufnehmer

komplett fixiert

40

7 Score 0: Keine Penetration 42

8 Score 1: Penetration bis in den Schmelz 42

9 Score 2: Penetration bis in das Dentin 43

10 Score 3: Penetration bis zum Kavitätenboden 43

11 Score 4: Penetration bis zum Kavitätenboden und apikaler 44

12 Das REM-Bild zeigt ein Dentinstäbchen aus der Gruppe 4 48

13 Detailauffnahme der Abb. 12 49

14 REM-Bild eines Dentinstäbchen der Gruppe 2 50

15 Detailaufnahme der Abb. 14 51

16 Schnittbild der 4. Gruppe, Blasenbildung und Haarriss 53

17 Schnittbild der 4. Gruppe, Blasenbildung und Haarriss 53

18 Schnittbild der 4. Gruppe, Adhäsives Versagen am

Kavitätenboden

54

19 Schnittbild der 4. Gruppe, Adhäsives Versagen am

Kavitätenboden

54

9.3 Tabellenverzeichnis

Tabellen-

nummer

Bezeichnung Seite

1 Bondinggenerationen im Überblick 20

2 Überblick über Vorgehensweise und Einwirkzeiten in den

vier Gruppen

37

3 Inhaltstoffe der Composite nach Herstellerangaben 38

4 Inhaltsstoffe der Adhäsivsysteme nach Herstellerangaben 38

5 Übersicht Microtensiletest 51

6 Übersicht über Anzahl und Score Werte 57

72

10. Anhang

10.1 Adhäsivsysteme

10.2 Füllungskunststoffe

Adhäsiv Chargennummer Firma/Hersteller

AdheSE

Primer

Bond

H29231

J27162

Ivoclar Vivadent, Ellwangen,

Deutschland

Syntac

Primer

Adhäsive

HelioBond

H07334

J06705

H29583

Ivoclar Vivadent, Ellwangen,

Deutschland

XP Bond 0608000341 Dentsply DeTrey, Konstanz,

Deutschland

Komposit Chargennummer Firma/Hersteller

Grandio

Farbe A2

Farbe A2

VC 52 001811 E2 016 5

VC 52 001811 E2 013 5

VOCO GmbH, Cuxhaven,

Deutschland

CumDente

Relaxx (Flow) A3

Clear Paste

5606463

7601804

Cumdente GmbH, Tübingen,

Deutschland

73

10.3 Hilfsmittel

Hilfsmittel Firma/Hersteller

Fuchsinlösung 5%ig Wissenschaftliches Labor der

Zahnklinik 1, UK Erlangen, Deutschland

Ethanol-Lösung 70%ig Hof Apotheke, Schillingsfürst,

Deutschland

Arkansaskegel SHOFU Dental GmbH, Ratingen,

Deutschland

Ätzgel Phosphorsäure 37%ig SDI Limited, Bayswater, Australien

Diamantsäge Wissenschaftliches Labor der

Zahnklinik 1, UK Erlangen, Deutschland

Diamantschleifkörper Komet Dental, Lemgo, Deutschland

Digitalkamera

Canon Deutschland GmbH, Krefeld

Heidemann Carl Martin GmbH, Solingen,

Deutschland

Kugelstopfer Carl Martin GmbH, Solingen,

Deutschland

Lichtmikroskop Zeiss AG, Jena, Deutschland

Microbrush Kerr, USA

Nagellack Colours of the World, rot Nr. 3, Takko,

Deutschland

Rasterelektronenmikroskop Wissenschaftliches Labor der Zahnklinik

1, UK Erlangen, Deutschland

Scaler Front-/Seitenzahn Hu-Friedy, Rotterdam, Niederlande

Smart Light Dentsply DeTrey, Konstanz,

Deutschland

Universalprüfmaschine Zwicki/Roell, Ulm, Deutschland

Winkelstück blau KaVo GmbH, Biberach, Deutschland

Winkelstück, rot KaVo GmbH, Biberach, Deutschland

74

10.4 Ergebnistabellen Penetrationsversuch

Syntac + Grandio

Score 0 1 2 3 4 Zahn 1

End x Mitte x End x

Zahn 2

End x Mitte x End x

Zahn 3

End x Mitte x End nicht

beurteilbar

Zahn 4

End x Mitte x End x

Zahn 5

End x Mitte x End nicht beurteilbar

nicht beurteilbar

Zahn 6

End x Mitte x End x

Zahn 7

End x Mitte x End x

Zahn 8

End x Mitte x End x

Zahn 9

End x Mitte x End x

Zahn 10

End x Mitte x End x

75

Adhese+Grandio

Score 0 1 2 3 4

Zahn 1 End x Mitte x End x

Zahn 2

End x Mitte x End x

Zahn 3

End x Mitte x End x

Zahn 4

End x Mitte x End nicht beurteilbar

Zahn 5

End x Mitte x End x

Zahn 6

End x Mitte x End x

Zahn 7

End x Mitte x End x

Zahn 8

End x Mitte x End x

Zahn 9

End x Mitte x End x

Zahn 10

End x Mitte nicht beurteilbar

nicht beurteilbar

End x

76

XP-Bond+Grandio

Score 0 1 2 3 4

Zahn 1 End x Mitte x End x

Zahn 2

End x Mitte x End x

Zahn 3

End x Mitte x End x

Zahn 4

End x Mitte x End x

Zahn 5

End x Mitte x End x

Zahn 6

End x Mitte x End x

Zahn 7

End x Mitte x End x

Zahn 8

End x Mitte x End x

Zahn 9

End x Mitte x End x

Zahn 10

End x Mitte x End x

77

Syntac + Cum Dente

Score 0 1 2 3 4

Zahn 1 End x Mitte x End x

Zahn 2 End x Mitte x End x

Zahn 3 End x Mitte x End x

Zahn 4 End x Mitte x End x

Zahn 5 End x Mitte x End x

Zahn 6 End x Mitte x End x

Zahn 7 End x Mitte x End x

Zahn 8 End x Mitte Nicht beurteilbar

Nicht beurteilbbar

End x

Zahn 9 End x Mitte x End x

Zahn 10 End x Mitte x End x

78

Danksagung

Danken möchte ich Herrn Prof. Dr. A. Petschelt Direktor der Zahnklinik 1 –

Zahnerhaltung und Parodontologie der Friedrich-Alexander-Universität

Erlangen Nürnberg für die Möglichkeit, diese Arbeit an der Zahnklinik 1

durchzuführen.

Ebenso möchte ich mich bei Frau Stein und Frau Scheuermeyer aus dem

Forschungslabor der Zahnklinik 1 – Zahnerhaltung und Parodontologie der

Friedrich-Alexander-Universität Erlangen Nürnberg bedanken, die für Fragen

stets ein offenes Ohr hatten.

Bei Frau Amberger, Forschungslabor der Zahnklinik 1 – Zahnerhaltung und

Parodontologie der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen Nürnberg, möchte

ich mich für die Unterstützung am Rasterelektronenmikroskop bedanken.

Mein ganz besonderer Dank gilt meinem Doktorvater, Herrn Prof. Dr. R.

Frankenberger für die Überlassung des Themas, die unkomplizierte, gute

Zusammenarbeit und die Unterstützung, sowie die schnelle Beantwortung

entstandener Fragen.