Con

stru

ctio

nOszillationsmessungen zur Beobachtung Oszillationsmessungen zur Beobachtung

des Zementleimgefüges des Zementleimgefüges beimbeim Erstarren Erstarren

Dr. O. BlaskDr. O. BlaskSika Addiment GmbH, LeimenSika Addiment GmbH, Leimen

Con

stru

ctio

n2

Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Einleitung

Mikroskopische Beobachtung

ESEM, REM

Scherung

Rheologische Messungen

Oszillation oderRotation

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

Oszillation (1)

tanhs

AF

Deformation

Schubspannung

s

h

A

F

• Im Oszillationsversuch wird nur leicht am Gefüge „gewackelt“, statt es durch Scherung zu zerstören.

• Dies ermöglicht eine fast zerstörungsfreie Messung der Strukturstärke, selbst in frischen Zementpasten.

• Dies gilt nur bei genügend kleinen Amplituden!

Con

stru

ctio

n4

Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

tt sin0

)sin()( 0 tt

Oszillation (2)

00

t

• Durch die teilweise elastischen Eigenschaften der Zementpasten entsteht eine Zeitdifferenz zwischen Schubspannung und Deformation.

• Aus der Zeitdifferenz läßt sich das Verhältnis Elastizität/Viskosität berechnen.

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

cos0

0G

Speichermodul

sin0

0G

Verlustmodul

Rheologische Größen

Verlustfaktor

GG

tan

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

viskose Flüssigkeit(nach Newton)

0 ; 0 GG

elastischer Festkörper(nach Hooke)

0 ; 0 GG

viskoelastische Flüssigkeit(nach Maxwell)

0, GG

Viskoelastisches Verhalten

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Verwendetes Gerät und MessgeometrieExperimentelles

• Rotationsrheometer Typ: UDS 200 Hersteller: Paar Physica Bauart: luftgelagertDrehmoment: 0,5 µNm - 150 mNmDrehmoment-auflösung: 0,01 µNmWinkel-auflösung: < 1 µrad

• Messgeometriekoaxiale Zylindergeometrie nach DIN 53019Meßsystem: Z3-DINMeßspalt: 1 mm

Ri

Ra

Lh

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Verwendete MessprofileExperimentelles

• Bestimmung des viskoelastischen BereichsFrequenz: 0,5 Hz (konstant)Deformations-amplitude: 0,001% - 0,1% (Rampe log)Messpunkt-dauer: 30s

• MessprofilFrequenz: 0,5 Hz (konstant)Deformations-amplitude: 0,01% (konstant)Messpunkt-dauer: 30s

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

1,E+07

0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100lg

lg G

'

Zusammenhang zwischen Speichermodul und Deformation )()(G Experimentelles

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Ergebnisse

Hydratation einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)

1E-4

1E-3

1E-2

1E-1

1E+0

0 30 60 90 120 150 180 210 240Hydration time

Storage Modulus G'Loss Modulus G''

Initial set time (Vicat)

Final set time (Vicat)

stiffening setting

thixotropic effects

min

MPa

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Ergebnisse

Strukturaufbau in einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

10

0 30 60 90 120 150 180 210 240Hydration time

Phas

e A

ngle

tan

( )

Initial set time (Vicat)

Final set time (Vicat)

stiffening setting

thixotropic effects

min

Con

stru

ctio

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Ergebnisse

Hydratation mit/ohne Polymer

1E-4

1E-3

1E-2

1E-1

1E+0

0 60 120 180 240 300 360 420Hydration time

G' of OPC, unmodified

G' of OPC with superplasticizer

G'' of OPC with superplasticizer

Initial set time (Vicat)

Final set time (Vicat)

MPa

min

Con

stru

ctio

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Ergebnisse

Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation

reine Zementpaste, w/z 0,40 verflüssigte Zementpaste, w/z 0,40

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Ergebnisse

Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation

Detail der reinen Zementpaste

Con

stru

ctio

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Anwendungsbeispiel

Einstellen einer selbstverlaufenden Spachtelmasse

1E-5

1E-4

1E-3

1E-2

1E-1

1E+0

0 30 60 90 120 150Hydration time

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

Storage Modulus G'Loss Modulus G''Phase Angle tan (d)

good workability drastic slump lossMPa

min

Con

stru

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Zusammenfassung

• Zementpasten bilden bereits in den ersten Minuten der Hydratation eine teilweise elastische Mikrostruktur

• Die Oszillationsmessung erlauben die Unterscheidung zwischen den viskosen und elastischen Anteilen der Viskosität

• Die Oszillationsmessungen zeigen, dass der Erstarrungs-beginn mit einem Übergang von viksosem zu elastischen Verhalten verbunden ist

• Die Kryo-SEM Aufnahmen zeigen die geringere Stärke der Mikrostruktur in verflüssigten Zementpasten

Zusammenfassung

Con

stru

ctio

n17

Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Literatur

• L. Struble, M. Schultz, Use of oszillatory shear to study flow behavior of fresh cement paste, Cement and concrete research, 23, 1993, 273-282.

• P. F. G. Banfill, Simultaneous rheological and kinetic measurements on cement pastes, Cement and concrete research, 21, 1991, 1148-1154.

• A. Sassen, C. Marken, Oscillation rheometer measurements on oilfield cement slurries, Cement and concrete research, 21, 1991, 109-119.

• O. Blask, Zur Rheologie von polymermodifizierten Bindemittelleimen und Mörtelsystemen, Diss., 2002, Universität-GH Siegen.

• O. Blask, D. Knöfel, J. Pakusch, M. Sandor, Connection between rheological and micrustructural changes during hydration of cement pastes, ICMA, 2001, Albuquerque, New Mexico.

Die im Vortrag dargestellten Ergebnisse sind Teil der Dissertation des Autors, die im Rahmen eines Forschungsprojekts zwischen dem Institut für Bau- u. Werkstoffchemie der Uni-GH Siegen und der BASF AG angefertigt wurde.

Literatur