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WS 2014/151

5. Oberflächen- und Dünnschichtanalytik

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5.1 Übersicht Schichtanalytik

- Schichtmorphologie:

- Oberflächeneigenschaften

- Lichtmikroskop

- Rasterelektronenmikroskop

- Transmissionselektronenmikroskop

- (STM, AFM…)

- Grenzflächeneigenschaften

- ESCA, SIMS, AES , RBS

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WS 2014/154

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WS 2014/155

Orts- und Tiefenauflösung

[Schmidl]

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Orts- und Tiefenauflösung

[Schmidl]

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WS 2014/157

Untersuchungsgegenstand

- Kristallstruktur:

- HEED, RHEED, LEED

- Röntgenbeugung

- Neutronenbeugung

- Chemische Zusammensetzung:

- XPS, UPS (-> ESCA)

- SIMS, SNMS

- AES

- RBS, PIXE

- ESMA

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Anwendungsgebiete

- Empfindlichkeit

- Ortsauflösung -> Mikrostrukturanalytik

- Tiefenauflösung -> Schichtdicke

-> Mehrschichtsysteme

- Form der Wechselwirkung

- zerstörend / nicht zerstörend

- Besonderheiten Einschränkungen

- Oberflächeneigenschaftemn

- Materialeigenschaften

- Probenpräparation ja / nein

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Strukturanalyse

Wechselwirkung bzw. Energieübertrag mit FK über:

- Photonen (Röntgenstrahlung, UV, VIS IR, FIR)- Elektronen, Ionen, Neutronen- Elektrischen oder Magnetischen Feldern

Wechselwirkung unterscheidbar in:- Elastische WW- Inelastische WW -> Sekundäreffekte: - Strahlung- Teilchen

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11

[Schmidl]

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5.2 Beugungsverfahren

• Röntgenbeugungsverfahren

• - Laue-Verfahren

• - Drehkristall-Verfahren

• - Debye-Scherrer-Verfahren (Pulververfahren)

• Elektronenbeugung

• Neutronenbeugung

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Beugungsverfahren

[Schmidl]

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5.2.1 Das Laue-Verfahren

• Strahlung: kontinuierlich

• Probe: Einkristall

• Prinzip: zu jeder Netzebenenschar (hkl) gibt es im Spektrum eine Wellenlänge

für die die Bragg-Bedingung erfüllt ist

• Beugungsbild: Laue-Diagramm (Punktmuster, Symmetrie)

• Anwendung: Vororientierung der Kristalle

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Laue – Verfahren:

- Polychromatische Röntgenstrahlung

- Symmetrieeigenschaften aus Abbildung sichtbar

Funktionsweise im Bild der Ewald Kugel

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5.2.2 Das Drehkristall-Verfahren

• Strahlung: monochromatisch

• Probe: Einkristall; epitaktische Schicht

• Prinzip: Vergrößerung des Glanzwinkels Θ bei Mitführung des Detektors um

2 Θ bis Bragg-Bedingung erfüllt ist

• Beugungsbild: winkelabhängige Intensitätsmaxima verschiedener Beugungsordnungen

• Anwendung: Bestimmung der Gitterkonstanten, Halbwertsbreiten (Rockingkurven)

17

Braggsches Drehkristallverfahren:

- Monochromatisch Röntgenstrahlung

- Ewald - Kugel ortsfest

- Reziprokes Gitter dreht sich unter Ewald Kugel durch

- Trifft Giterpunkt des reziproken Gitters auf Ewald - Kugel -> Reflex

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Euler-Wiege

[ M.Müller]

Φ

χ

ω

2ΘΘ

DetektorEinfallender Röntgenstrahl

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5.2.3 Das Debye-Scherrer-Verfahren

• Strahlung: monochromatisch

• Probe: polykristallines Kristallpulver

• Prinzip: Röntgenstrahlen, die an Netzproblemen mit gleichen Indizes reflektiert werden, liegen auf

Kegelmantel um einfallenden Strahl (2 Θ)

• Beugungsbild: Konzentrische Bogenstücke um den Strahlaustritt

• Anwendung: Gitterkonstante, Phasenanalyse, Gitterstörungen

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Debye-Scherrer-Verfahren

[ M.Müller]

- monochromatisch Röntgenstrahlung

- polykristallines Gefüge

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5.2.4 Elektronenbeugung

• wesentlich stärkere Wechselwirkung (größere Streuintensität → geringe Mengen)

• oberflächennahe Bereiche und dünne Schichten

• Vorteil: * geringere Linienverbreitung* kürzere Belichtungszeiten* leichte Atome gut lokalisierbar

• Verfahren: LEED, RHEED usw.

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Wechselwirkung mit Hüllenelektronen des Festkörpers

- Teilchenenergie: 1 eV bis 50 keV

-> größere Wechselwirkung als mit Photonen (bis 104 fach )

- nur relativ geringe Eindringtiefe

A - Elastische Wechselwirkung:

- Beugung:

- LEED

- RHEED

- Rückstreuung: - SEM (auch Tiefeninfo möglich)

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Elektronenbeugung

- Analog zu Laue – Verfahren, analoge Beugungsbilder- Wichtig: monochromatische Strahlung ± 0,1 eV

LEED (Low energy electron diffraction)Teilchenenergie: 0 … 200 eV, Eindringtiefe ≤ 1 nmWichtige Aussagen über Startphasen des

Schichtwachstums /Wachstumsmechanismus

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Low-Energy Electron Diffraction

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Elektronenbeugung

• RHEED (reflection high energy electron diffraction)

• Teilchenenergie: ≥ 10 keV

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Elektronenbeugung

TEM (transmission electron microscopy)• Elastische Wechselwirkung von e- mit relativ großer

Energie• Teilchenenergie: ≥ 100 … 1000 keV• Aber auch inelastische Wechselwirkung möglich ->

Variation der• Transmissionsintensität• Anwendung: - Grenzflächenuntersuchungen• - Kristallstruktur / Wachstumsanalyse• - Auflösung: 1 … 2 nm

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Elektronenbeugung

• HRTEM (high resolution transmission electron microscopy)

• - Auflösung: 0,1 … 0,2 nm

• Problem: - räumlich begrenzte Aussage

• - aufwendige Probenpräparation

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5.2.5 Neutronenbeugung

• thermische Neutronen

• schwache Streuung im wesentlichen an Kernen

• Probleme: Intensität, Monochromasie

• Vorteile: * hohe Nachweisempfindlichkeit(Isotopen; leichte und schwere)

* Bestimmung der magnetischen Struktur und von Phononenspektren

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Neutronenstreulängen

[ M.Müller ]

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Neutronenbeugung

Neutronenspinecho -Spektrometer FZ Jülich

Pyrit oder

Katzengold

Beugungsmuster PyritProf. Dr. Paul Seidel

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5.2.6 Vergleich

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Röntgenstrahlung und Neutronen

[ M.Müller ]

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Zusammenfassung: Beugung

• Elektronen: 1 eV … 50 keV

• Neutronen: 0,01 eV … 0,1 eV

• Elastische Streuung: Elektronen: - WW mit e-Hülle

• Neutronen: - WW mit Kern - magnetischem Hüllmoment

• Vergleich Elektronen – Photonen: 104 fache stärkere WW

• Höchste Auflösung: Neutronenstreuexperimente

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