Die Ursache der Differenzen bei Bestimmung des Silbergehaltes in Bleibarren

1
504 Berieht: Specielle analytisehe l~ethoden. aus dem Filtrate wird das Blei ebenfalls durch Zink redueirt und ge- wogen. Die Trennung von Antimon und Blei auf diesem Wege ist be- kanntlich auch keine ganz scharfe. Die Ursache der I)ifferenzen bei Bestimmung des Sflbergehaltes in Bleibarren finder S c h w e i t z e r *) in der ungleichmi~ssigen Vertheilung des Silbers in den Barren. Dasselbe sammelt sich besonders aussen an, findet sich in grOsserer Menge oben als unten, in frtiher erstarrten Par- tieen mehr als in ]~nger fltissig gebliebenen. **) In die Durchschnitts- zeichnung eines Bleiblickes eingeschriebene Silbergehalte erl~tutern die gemachten Angaben. Es enthielt in 1 Ton Blei Unzen Silber: die Ober- fi~tchenmitte 102,32; die Mitte 79,83~ die untere Seite 96,33; lange Seite oben 104,54, unten 102,36; kurze Seiten oben 104~13, unten 100,32. Zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisencarbureten. Pearse***) hat 36 Bestimmungen des Gesammt-Kohlenstoffes in Eisen- und Stahl- sorten nach den verschiedensten Methoden ausgeftihrt. Die genauesten Resultate wurden erhalten bei Zerlegung des Carbm'ets durch ein Doppel- salz yon Kupferchlorid und Chlorammoni~m, Verbrennen des Kohlen- stoffes mittelst Chroms~ure und Schwefelsaure und Wagen der erhaltenen Kohlensliure. Nach den Angaben des Verfassers dauert das Liisen yon 3--5 Grin. Eisen in der K~lte 10--15 Minuten, das Filtriren und Zu- richten des Kohlenstoffes ftir die Verbrennung 25 Minuten und letztere 3/a I Stunde. Mc. C re a t h t) bedient sicb zur Bestimmung des gebundenen Kohlen- stoffes ftlr gewShnlich der bekannten colorimetrischen Methode yon E g g e r t z. t~) Diese setzt aber einen Normalstahl mit genau bekanntem Kohlenstoffgehalt voraus. Um letzteren exact zu bestimmen bedient sich Verfasser der Methode, welche auch nach den oben besprochenen Ver- suchen yon P e a r s e die genauesten Resultate liefert. Aueh Me. C r e a t h hebt hervor, dass zur raschen Zersetzung yon Eisencarbureten Kupfer- chlorid-Chlorammonium besonders geeignet sei. Der yon ihm zur 0xy- ~) Amer. Chemist 1876 Nr. 72 p. 456. **) Siehe KerFs Probirkunst p. 12. ***) Eng. and Min. Journ. New-York 21~ 151 und Berg- und Hiittenm~nn. Ztg. 36, 43. t) Eng. and Min. Journ. New-York 23~ 168 und Berg- und Hiittenm'/inn. Ztg. 36~ 268. it) Diese Zeitschrift 2, 434 und 10, 245.

Transcript of Die Ursache der Differenzen bei Bestimmung des Silbergehaltes in Bleibarren

504 Berieht: Specielle analytisehe l~ethoden.

aus dem Fil t rate wird das Blei ebenfalls durch Zink redueirt und ge-

wogen. Die Trennung von Antimon und Blei auf diesem Wege ist be- kanntlich auch keine ganz scharfe.

Die Ursache der I)ifferenzen bei Bestimmung des Sflbergehaltes in Bleibarren finder S c h w e i t z e r *) in der ungleichmi~ssigen Vertheilung

des Silbers in den Barren. Dasselbe sammelt sich besonders aussen an, findet sich in grOsserer Menge oben als unten, in frtiher erstarrten Par-

tieen mehr als in ]~nger fltissig gebliebenen. **) In die Durchschnitts-

zeichnung eines Bleiblickes eingeschriebene Silbergehalte erl~tutern d i e gemachten Angaben. Es enthielt in 1 Ton Blei Unzen Silber: die Ober-

fi~tchenmitte 102,32; die Mitte 79,83~ die untere Seite 96,33; lange

Seite oben 104,54, unten 102,36; kurze Seiten oben 104~13, unten 100,32.

Zur Best immung des Kohlenstoffes in Eisencarbureten. Pearse***) hat 36 Bestimmungen des Gesammt-Kohlenstoffes in Eisen- und Stahl- sorten nach den verschiedensten Methoden ausgeftihrt. Die genauesten

Resultate wurden erhalten bei Zerlegung des Carbm'ets durch ein Doppel-

salz yon Kupferchlorid und Chlorammoni~m, Verbrennen des Kohlen- stoffes mittelst Chroms~ure und Schwefelsaure und Wagen der erhaltenen

Kohlensliure. Nach den Angaben des Verfassers dauert das Liisen yon 3 - - 5 Grin. Eisen in der K~lte 1 0 - - 1 5 Minuten, das Filtriren und Zu-

richten des Kohlenstoffes ftir die Verbrennung 25 Minuten und letztere 3/a I Stunde.

Mc. C re a t h t ) bedient sicb zur Bestimmung des gebundenen Kohlen- stoffes ftlr gewShnlich der bekannten colorimetrischen Methode yon

E g g e r t z. t~ ) Diese setzt aber einen Normalstahl mit genau bekanntem

Kohlenstoffgehalt voraus. Um letzteren exact zu bestimmen bedient sich

Verfasser der Methode, welche auch nach den oben besprochenen Ver-

suchen yon P e a r s e die genauesten Resultate liefert. Aueh Me. C r e a t h hebt hervor, dass zur raschen Zersetzung yon Eisencarbureten Kupfer-

chlorid-Chlorammonium besonders geeignet sei. Der yon ihm zur 0xy-

~) Amer. Chemist 1876 Nr. 72 p. 456. **) Siehe K e r F s Probirkunst p. 12.

***) Eng. and Min. Journ. New-York 21~ 151 und Berg- und Hiittenm~nn. Ztg. 36, 43.

t) Eng. and Min. Journ. New-York 23~ 168 und Berg- und Hiittenm'/inn. Ztg. 36~ 268.

i t ) Diese Zeitschrift 2, 434 und 10, 245.