DRITTER TEIL
II
BEARBEITET
VON
PROFESSOR DR. A. OTTO GÜBELI UNIVERSITE LA VAL FACULTE DES SCIENCES QUEBEC, CANADA
MIT 53 ABBILDUNGEN
Alle Rechte, insbesondere das der "Obersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten Ohne ausdriickllche Genehmigung des Verlages ist auch nicht gestattet,
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© by Springer-Ver1ag Berlin Heide1berg 1967 Urspriinglich erschienen bei Springer-Ver1ag Berlin Heide1berg New York 1967
Softcover reprint of the hardcover lst edition 1967
Library of Congress Catalog Card Number 41-36317
ISBN 978-3-662-21865-5 ISBN 978-3-662-21864-8 (eBook) DOI 10.1007/978-3-662-21864-8
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Titei Nr. 5404
Mit 33 Abbildungen
A. Bestimmungsverfahren für Chlor in Wasser . 37
1. Maßanalytische Bestimmungsverfahren 37
I. Jodametrische Bestimmung . . 37 Allgemeines . . . . . . . . . 37 a) Arbeitsweise nach KoLTHOFF. 37
Bemerkungen . . . . . . . 37 b) Arbeitsweise nach ScHULTZ (Bestimmung in stark verunreinigten Ab-
wässern) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
n. Alkalimetrische Bestimmung nach RuPF, WAGNER und MA.Iss 38 Arbeitsvorschrift . . . . . 38 Bemerkung . . . . . . . 38
III. Arsenitmethode nach FEIST 38 Prinzip . . . . 38 Arbeitsvorschrift . . . . . 39 Bemerkung . . . . . . . 39
IV. Titration mit Hydrochinon und o-Dianisidin als Redoxindikator nach MILA.zzo und PAOLONI . 39 Allgemeines . . . . . . . 39 Arbeitsvorschrift . . . . . 39
V. Amperometrische Bestimmung 39
VII. Coulometrische Bestimmung 41 Arbeitsvorschrift nach TAKAHASID. 41 Bemerkungen. . . . . . . . . . 41
VIII. Bestimmung des Chlors neben Chlordioxid und Chlorition im Trinkwasser nach KARGE . . 41 Methode. . . . 41 Arbeitsvorschrift 41 Bemerkungen 42
Literatur. . . . . . . 43
2. Colorimetrische Bestimmungsverfahren 43
I. Be.sti~mung mit o-Tolidin . . . 43 PrinZip . . . . . . . . . . . 43 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 43 Bemerkungen zu den Vergleichslösungen . 43
Handb. analyt. Chemie, Teil III, Bd. VII a P 1
Cl 2 Inhalt. Seite
Genauigkeit und Anwendungsbereich 44 Bemerkungen. . . . . . . . . . . 45 Arbeitsweise in besonderen Fällen . . 46
II. Colorimetrische Bestimmung mit Amino-dirnethylanilin 46 .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . 46 Arbeitsvorschrift nach PALIN . . . . . . . 47 Arbeitsvorschrüt nach AL1rrHAN und JARVIS 47 Genauigkeit . . . . . . . . . 47 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . 48 Arbeitsvorschrüt in SpeziaHällen . . . . . 48
111. Bestimmung mit Methylorange . . . . . . 49 Arbeitsvorschrft nach BOLTZ und HOLLAND 49 Arbeitsvorschrüt nach TARAS . . . . . . 49 Bemerkungen. . . . • . • . • . . . . . • • . 49 Ar~ei~vorschrift nach ATHAVALE, KRISHNAN und SUBRA'M.ANIAN 50 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
IV. Spezüische colonmetrische Bestimmung über die Anlagerung von Chlorcyan an Pyridin und die Bildung von Dianilderivaten 50 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 50 a) Arbeitsweise nach BoLTZ und HoLLAND . . . 51 b) Halbquantitative Bestimmung nach MILTON . 51
Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . 51 c) Modifizierte Methode nach MoRRIS und GRANT. 51
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . 52 d) Abgeänderte Arbeitsweise nach NussBAUM und SKUPEKO 52
Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
V. Spezüische Bestimmung mit. Barbitursäure nach AsMUs und GARBeHAGEN 53 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Reagenzien . . . . . . . . 54 Arbeitsvorschrift . . . . . 54 Bemerkungen. . . . . . . 54
VI. Colorimetrie mit Methylrot . 54 Reagens . . . . . . . . . 54 a) Halbquantitative Bestimmung . 54 b) Exakte Bestimmung . . . . . 55
Bemerkungen . . . . . . . . 55
VII. Bestimmung über die Bromausscheidung nach LEROUX 55 Prinzip . . . . 55 Reagens . . . . 55 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . 55 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
VIII. Bestimmung mit Benzidin nach 1\IACKENZIE W ALLIS . 55 Allgemeines . . . 55 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 56 Bemerkungen. . . . . . . . • . . . . • . . . . 56
IX. Bestimmung mit Anilin und Phenol in alkalischer Lösung nach KuLBERG und BORZOV A . . . . . . . . . . . . . . 56 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . 56 Arbeitsvorschrift für 5 bis 100 pg Chlor/mi . 56 Arbeitsvorschrift für 0,1 bis 1,0 pg Chlor/mi 56 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . 56
X. Bestimmung mit o-Dianisidiniumchlorid nach McEvEN und GRANT 57 Prinzip . . . . 57 Arbeitsvorschrüt 57 Bemerkungen . . 57
Inhalt. 3 Cl Seite
XI. Bestimmung mit Kaliumjodid und a-Naphtoßavon nach HALLINAN 57 Allgemeines . . 57 Arbeitsvorschrift 57 Vergleichslösung 57 Bemerkungen. . 58
XII. Bestimmung mit 3,3'-Dimethylnaphtidin für 0,05 bis 1,0 flg Chlor/mi nach BELCHER, NUTTEN und STEPHEN 58 Prinzip . . . . . . . . . . . 58 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
XIII. Direkte spektralphotometrische Bestimmung nach SHERMAN und STRICK· LAND . . . . . 58 Allgemeines . . 58 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Literatur. . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . 58
B. Bestimmungsverfahren für Chlor in der Luft und in anderen Gasen 59
1. Maßanalytische Bestimmungsverfahren 59
II. Arsenitmethode . . . . . . . . . . . . . . 60 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 Arbeitsvorschrift nach TREADWELL zur Bestimmung des Chlors in elektro- lytischem Chlorgas . . . . . . 60 Bemerkung. . . . . . . . . . 61
2. Colorimetrische Bestimmungsverfahren 61
I. Be~tir;nmung mit o-Tolidin . . . 61 Prmz1p . . . . . . . . . . . 61 Bestimmungsverfahren mit o-Tolidin nach PoRTER 61 Apparatur . . . . . . . . . . 61 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 61 Arbeitsvorschrift nach PEREGUD . 61
II. Spurenbestimmung mit Resorufin . 62 Prinzip . . . . . . . . 62 V erfahren nach EICHLER . 62 Arbeitsvorschrift . . . . 62 Bemerkungen. . . . . . 63
III. Bestimmung mit Methylorange 63 a) Verfahren nach MENTSCHIKOW . 63
Arbeitsvorschrift . . . . . 63 Bemerkung . . . . . . . 64
V. Contirmierliche, photometrische Bestimmung und automatische Registrie- rung. . . . . . 64 Arbeitsvorschrift . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3. a) Elektrophotometrische Bestimmung des Chlorgases nach ARBOGAST und ÜSBORN. . . . . . . . . . . . . 65 Genauigkeit . . . . . . . . . . . 65
b) Spektralphotometrische Bestimmung 65
4. Bestimmung durch Leitfähigkeitsmessung 65 a) Verfahren nach HINE . 65
Prinzip . • 65 Bemerkung . . . . . 65
c) Verfahren nach CEAUSESCU 66 5. Po~ar?graphische Bestimmung . . . 66
Prmz~.p • . . . . . . . . . . . . 66 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 66
6. Bestimmung von Chlor neben Kohlendioxid 66 I. Jodametrische Bestimmung . . . . 66
Arbeitsvorschrift nach ÜFFERHANS . . . . . . 66 Modifizierte Arbeitsvorschrift nach TREADWELL . 66 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II. Argentometrische Bestimmung nach PoLEZAEV, GIRINA und LAKTIONOVA. 66 Prinzip . . . . . . . . . 66 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
III. GH;Bv?lumetrische Absorptionsmethode nach PHILosoPHOFF. 67 Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 67 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
IV. Be~ti~mung mit Hydrazoniumsulfat nach 8cHLOETER . 67 Prinzip . . . . . . . 67 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . • 67 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
7. Bestimmung von Chlor neben Chlorwasserstoff . . . . . . . 68 I. Ma:ßa!lalytische Bestimmung mit Eisen(II)-sulfat nach WINKLER 68
Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 68 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
II. Colonmetrische Bestimmung mit Fuchsinlösung nach LITVINOV A und CHLOPIN. . . . 68 Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 68 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 68
III. Photometrische Bestimmung . . . . . . . 69 IV. Registrierende photometrische Bestimmung 69 V. Massenspektrametrische Bestimmung . . . 69
8. Bestimmung von Chlor neben Phosgen . . . . . 69 I. Jodametrische Bestimmung nach :J.\IARTIN und ÜETTINGER . 69
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
II. Bestimmung durch Absorption an Antimonmetall nach NENITZESCU und PANA 0 0 0 0 • 0 0 • 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 • 0 0 0 0 0 •• 0 0 0 70
9. Maßanalytil'!che Bestimmung von Chlor neben Schwefeldioxid mit Xanthogenat nach BERKOVIC und LuziNA 70 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 Arbei1isvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
, Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 10. Bestimmung von Chlor neben anderen Gasen außer C02, HCI, COCl2, 802 70 11. Bestimmung von Chlor neben anderen Halogenen • . . . . . . . . . • 7l 12. Bestimmung in Gasgemischen von Chlorierungen neben HCI, C02, COCI2, CO, 02
und N2 . . . . 7l Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7l Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 7l Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . 7l
13. Gaschromatographische Analyse in Gasgemischen . 72 14. Bestimmung neben Mono-, Di- und Trichloramin . 72 15. Bestimmung neben N02 und NOCl . . . . . . . 72 16. Bestimmung in Gasgemischen mit HCI, 802 und 80a von 8ulfochlorierungen. 72
Prinzip . . . . 72 Arbeitsvorschrift 72 Genauigkeit 73 Literatur. . . . 73
Inhalt.
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Abgeänderte Arbeitsvorschrift nach JACKSON und PARSONS.
II. Jo~m;netrische Bestimmung in saurem Medium Prmz1p ........... . a) Arbeitsvorschrift nach BuNSEN. . .
Bemerkungen . . . . . . . . . . b) Modifizierte Methode nach SCHULTZ .
Allgemeines . . . . . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . Arbeitsvorschrift nach CoMTE
III. Jodometrische Bestimmung in gepuffertem Medium nach JAKOWLEW Prinzip .... Arbeitsvorschrift Bemerkungen. .
2. Arsenitverfahren . . . I. Direkte Bestimmung mit Arsenit nach PENOT-LUNGE
Allgemeines . . . . . . . . . . . Arbeitsvorschrift nach PENOT-LUNGE Bemerkungen. . . . . . . . . . . Modifizierte Arbeitsvorschrift
5 Cl Seite
74 74 74 74 74 74 74 75 75 75 75 75 75 75 75 76 76 76 76 76 76 77 77 77 77 77 77
II. Bestimmung durch Verwendung eines Überschusses an Arsenit und Rück­ titration mit Kaliumbromat nach FEIST . . . . . . . . . . . . . . . 78
3. Bestimmung aktiven Chlors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 I. Bestimmung des aktiven Chlors im Chlorkalk aus stark alkalischer Lösung
nach DIENERT und W ANDENBULCKE . . . . . . . . 79 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 Arbeitsvorschrift nach DIENERT und W ANDENBULCKE . . . . . . . . . 79
II. Bestimmung des aktiven Chlors im Chlorkalk unter Verwendung von Methylrot als Indikator nach KoLTHOFF . . . . . . . . . . . . . . . 79
III. Be~th;nmung von Hypochlorition mit Arsenit und Chinolingelb als Indikator 79 Pnnz1p . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
IV. a) Bestimmung von Hypochlorition durch thermometrische Titration mit ar~en~ger Säure. . . . . . . . . . . . 79 Prmz1p . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 Arbeitsvorschrift nach MAYR und FiscH . . . . . . . . . . . . 80
b) Bestimmung durch thermometrische Messung mit Thiosulfatlösung 80 Arbeitsvorschrift nach ScRAIBMAN . . . . . . . . . . . . . . 80
V. Direkte Titration von Hypochloriten mit Natriumthiosulfat und Kalium- jo~id~tärkepapier als Tüpfelindikator nach WILLBON . 80 Prmz1p . . . . . . . . . . . 80 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
VI. Direkte Bestimmung von Hypochloritionen mit Thiosulfat unter Verwen­ dung von Indigocarmin als Indikator nach HAUSNER . . . . . . . . . 80
VII. Bestimmung von aktivem Chlor durch Rücktitration mit Kaliumjodat . . 81 VIII. Bromometrische Bestimmung aktiven Chlors nach MANCHOT und ÜBER·
HAUSER . . . . . . . . . . . . . . . 81 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
IX. Bestimmung von Hypochloritionen mit Antimon(III)-chlorid nach FEIGL und ScHUMMER. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
CI 6 Inhalt. Seite
X. B~ti~mung der Hypochlorite mit Hydrazin nach WILLUMS 82 Prinzip 0 0 • 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 • 0 0 0 0 82 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
XI. Bestimmung des wirksamen Chlors in Bleichlaugen mit Brechweinstein nach CocH . . . 82 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
XII. Bestimmung des wirksamen Chlors im Chlorkalk mit Eisen(II)-sulfat nach GRAEGER 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0' 0 0 0 0 0 0 0 0 82
XIII. Bestimmung des wirksamen Chlors im Chlorkalk mit . Zinn(II)-chlorid nach HERRESHOFF. 82 Arbeitsvorschrift 82 Genauigkeit 82 Bemerkung. 83
XIV. Bestimmung von Hypochlorit bzw. Chlorkalk mit Natriumnitrit nach E2mRTESZ 83 Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 83 Bemerkungen. . . . . . . . 83
4. Potentiometrieehe Bestimmungsverfahren 83 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 83 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . 84
I. Bestimmung mit Cu2Cl2 nach TRüBERG 84 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 84 Bemerkungen. . . . . . . . . . . 84
II. Bestimmung mit Hydrazoniumsulfat 84 Allgemeines . . . . . . . . 84 Arbeitsvorschrift . . . . . . 84 Bemerkungen. . . . . . . . 84
lU. Bestimmung mit Hydrochinon 85 Allgemeines . . . . . . . . 85 Arbeitsvorschrift . . . . . . 85
IV. Ascorbinometrische Bestimmung neben anderen Halogenderivaten. 85 Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Reagenzien und Lösungen . . . . . . . . . . . . . . . 85 a) Bestimmung von freiem Halogen nach BoNG und FRESNO 85
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 85 Bemerkungen . . . . . . . . . . 85
b) Bestimmung von Hypochloritionen . 85 Arbeitsvorschrift . . . . . . 86 Bemerkungen . . . . . . . 86
c) B~t~mung von Chloritionen 8,6 PrinZip • • . . . . . . • . 86 Arbeitsvorschrift . . . . . . 86 Bemerkungen . . . . . . . 86
d) Bestimmung von Chloramin T 86 PrinZip • . . . . . . . . . 86 Arbeitsvorschrift . . . . . . 86 Genauigkeit . . . . . . . . 87
V. Sc~n~llmethode mit polarisierten Elektroden . 87 Prinzip 0 • 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 87 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 87
VI. Reduktometrische Bestimmung mit Luminescenzindikatoren und Wasser- stoffperoxid . . . . . 87 Allgemeines . . . . . . . . . . . 87 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 87 Bemerkungen. . . . . . . . . . . 87
VII. Bestimmung mit Wasserstoffperoxid. 88 Allgemeines . . 88 Arbeitsvorschrift 88 Bemerkungen. 88 Genauigkeit . . 88
Inhalt. 7 Cl Seite
Abgeänderte Methode nach EPIK und ÜROCKO 88 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 88 Bemerkung. . . . . . . . • . . . . . . . 88
VIII. Bestimmung mit der Platin-Wasserstoffperoxid-Elektrode 88 Allgemeines . . . . . • . . . . 88 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
B. Colorinietrisches Bestimmungsverfahren mit Phenol in ammoniakalischer Lösung nach W .A.LLIN • • 89 Prinzip. . . . . . . . . . . . . . . . 89 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 89 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . 89
C. Gasvolumetrische Bestimmungsverfahren 89 I. Bestimmung nach LUNGE und BAUMANN . 89
Allgemeines . . . . . . 89 Apparatur . . . . . . . . . . . . . . 89 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . 90
2. Schnellbestimmung des wirksamen Chlors in Bleichlaugen 90 3. Bestimmung mit Kobaltperoxid nach DUCELLIEZ . . . . 90
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 90 4. Bestimmung von Chlorkalk nach der Hydrazinmethode von RoBERTO und
RONCALI. . . . 90 Allgemeines . . 90 Arbeitsvorschrift 91 Bemerkung. . . 91
Literatur . . . . . 91
A. Aufschlußmethoden . . . . . . . . . . . . 92
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 92 1. Behandlung von Kupfer(!)- und Blei(II)-chlorid. 92 2. Behandlung von Quecksilber(l)-chlorid . . . . 92 3. Behandlung von Silberchlorid . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . 93 4. Behandlung von chlorhaltigen Mineralien und Gesteinen nach TREADWELL . 93 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . 93
B. Gewichtsanalytische Bestimmungsverfahren. • . . . . . . . 93 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
1. Fä.llu~ des qhloridions als Silberchlorid nach TREADWELL . 93 Prinzip . . . . 93 Arbeitsvorschrift . . . . . . 94 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . -. . 94
2. Trennung von Chlorid-, Bromid- und Jodidionen nach FmsCBING . 94 Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
3. Bestimmung mit ß-Hydroxynaphthylal-~X-aminopyridin und Pb(NOa)2 nach GUSEV •.•..•.......................... 95 Methode. . . . . . . . . 95 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
4. Arbeitsvorschrift nach TANANAEV und ZOLOTUCHINA 95 Literatur . . . . • • • . . . . . • . 95
C. Maßanalytische Bestimmungsverfahren . 96
Cl 8 Inhalt. Seite
I. Verfahren von MoHR . 96 Prinzip . . . . . . . 96 Arbeitsvorschrift nach WILLARD 97 Bemerkungen. . . . . . . . . 97
II. V erfahren von VoLJURD . . . . 98 Prinzip . . . . . . . . . . . 98 Arbeitsvorschrift nach DRECHSEL 98 Bemerkungen. . . . . . . . . 99 a) Erhitzen des Niederschlages . 99 b) Umhüllung mit Nitrobenzol . 99 c) Mit Benzol, Toluol oder Xylol 99 d) Mit Thymol und Nitraten . 99 e) Mit Essigsäure . . . . 99 f) Mit Gummi arabicum . . . 99 g) Genauigkeit . . . . . . . 99 h) Modifikationen . . . . . 99
1X) Modifizierte Methode nach VoLHARD . 99 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . 99
ß) Bestimmung kleiner Chloridmengen nach VoLHARD in Lösungen hoher Ionenstärke . 99 Methode . . . . . . 99 Arbeitsvorschrift. . . 100 Bemerkung . . . . . 100 Eisenalaun-Indikator. 100
y) Mikro-Rücktitrationbei der Chlorid- und Bromidbestimmung nach VOLHARD. . . . . . . 100
15) Verfahren nach LEGRADI 100 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . 100 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . 100
111. Endpunktsbestimmung durch Adsorptionsindikatoren 100 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
a) Titration mit Fluorescein nach FAJANS und WoLFF . 102 Allgemeines . . . 102 Arbeitsvorschrift . . 102 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
b) Ti~ra~ion mit Phenosafranin nach FAJANS und WEm 103 Prmz1p . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Bemerkungen . . . • . . . . . . . . . . . . . 103
c) Titration mit Diphenylaminblau nach LANG und MEssiNGER. 103 Prinzip . . . . . 103 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 103 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
d) Titration mit Säureviolett 4Bl nach SAss und BERTRAM. 103 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
e) Titration mit N-Methyldiphenylaminrot nach SCHÄFER 104 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
f) Titration mit "lndo-Oxin" nach BERG und BECKER . 104 Allgemeines . . . 104 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
g) Eosin als Indikator bei fällungsmaßanalytischen Bestimmungen der Halogenide . . . 104 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
h) Titration mit Resorcinonphthalein und Succinylfluorescin . 105
Inhalt. 9 Cl Seite
i) Titration mit VariaminblausuHat. 105 Allgemeines . . . . . . . . 105 Methode. . . . . . . . . . 105 Herstellung des Indikators. . 105
k) Neue Adsorptionsindikatoren 105 Darstellung . . . . . . . . 105
IV. Konduktametrische Verfahren nach JANDER und PFUNDT 106 Allgemeines . . . . . . . . . 106 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 106 Bemerkungen. . . . . . . . . 106
Arbeitsvorschrift nach BIEN . 107 Genauigkeit . . . . . . . . . . . 107 Arbeitsvorschrift nach PASOVSKAJA. 107 Genauigkeit . . . . . . . . . . . 107
V. Potentiometrische Verfahren . . . . . 107 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 107 a) Arbeitsvorschrift nach KOLTHOFF und VAN BERK. 108
Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . 108 b) Arbeitsvorschrft nach LANGE und ScHWARTZ 108
Genauigkeit . . . . . . . . . . . 108 c) Mikrotitration nach ZINTL und BETZ 108
Allgemeines . . . 108 Apparatur 109 Arbeitsvorschrift . 109 Genauigkeit . . . 109 Bemerkungen . . 109
d) Prinzip der Konzentrationskette nach FURMAN und Low 109 Prinzip . . . . . 109 Arbeitsvorschrift . llO Genauigkeit . llO Bemerkungen . . . llO
e) Titration auf scheinbaren Äquivalenzpunkt nach KOLTHOFF und KURODA. . . llO Prinzip . . . llO Arbeitsvorschrift . . . . . llO Genauigkeit . . . . . . . ll1
f) Potentiometrische Simultanbestimmunlt von Chlorid- und Oxalationen mit AgMn04 nach PAVELKA und PALous ............. 1ll Methode. . . . . . 111 Arbeitsvorschrift . . 1ll
g) Methode nach CLARK ll1 Arbeitsvorschrift . . 111
h) Potentiometrisches Nullpunktsverfahren 112 Methode. . . . . 112 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 112 Genauigkeit . . . . . . . . . 112
i) Potentiometrische Bestimmung an Membranelektroden aus Ionen- austauscherharz . 112 Methode. . . . . 112 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 112 Bemerkung . . . . . . . . . 113
k) Automatische potentiometrieehe Schnellbestimmung des Chloridions. 113
VI. Amperometrische Verfahren nach LAITINEN, JENNINGS und PARKS 113 Allgemeines . . 113 Arbeitsvorschrift . 113 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ll3 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ll3 a) Übertitrieren. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ll3 b) Amperometrische Bestimmung von Jodid- und Chloridionen . ll4
Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
c) Amperometrische Bestimmung im Kupfer- und ZinksuHat. 114 d) Amperometrische Bestimmung von Chloridepuren . . . . 114
Cl 10 Inhalt. Seite
Endpunktsanzeige 115 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 115 Genauigkeit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
VIII. Amperometrische Bestimmung in nichtwäßrigem Medium 116 Bestimmung von Chlorid in Teer- und Pechprodukten 116 Methode . . . . . . . . 116 Arbeitsvorschrift . . . . 116 Bemerkungen. . . . . . 116
IX. Square-Wave-Titrimetrie. 116 Methode . . . . . . . . 116 Arbeitsvorschrift . . . . 116 Genauigkeit . . . . . . 117
X. Polarisationsspannungstitration nach ScHMIDT 117 Methode . . . . 117 Arbeitsvorschrift 117 Bemerkungen. 117 a) Störungen. . 117 b) Genauigkeit . 117 c) Übersicht . . . . . . 118
XI. Oscillographische Schnellbestimmung von Chloridionen 118 Methode . . . . . . . . . . . . . . . 118 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 118 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . 118
XII. a) Kathodische ,,stripping" Voltammetrie 118 Methode. . . . . . . . . . . . . . 118 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . 118 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . 118
b) Inverspolarographische Bestimmung in konz. Säuren 118 Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 119 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . 119
XIII. Thermochemische Titration in geschmolzenen Salzen. 119 Methode . . . . 119 Arbeitsvorschrift . . . . . . 119 Bemerkung. . . . .. . . . . 119
2. Titrationen mit Quecksilber(I)-ionen 119
Allgemeines . . . . . . . . . 119
I. Verfahren von STSCHIGOL 119 Prinzip . . . . . . . . 119 Arbeitsvorschriften . . . 120 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
II. Titration mit IndikatOren nach KoLTHOFF und LARsol\ 120 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . 120 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
III. Potentiometrische Titration nach MÜLLER und AARFLOT 120 Prinzip . . . . 120 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
IV. AJ:?-p~rometrische Titration nach KOLTHOFF und MlLLER . 121 PrillZlp . . . . . . . . . . • . . . . . . . 121 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
Inhalt. 11 Cl
3. Titrationen mit Quecksilber(II)-ionen Allgemeines . . . . . . . . . .
I. Titrationen mit Indikatoren . Allgemeines . . . . . . . . a) Titration mit Nitroprussidnatrium nach VoTOCEK
Prinzip ..... Arbeitsvorschrift . Genauigkeit . . . Bemerkungen . .
c) Titration mit Mischindikator nach PARBON und YoE Prinzip ..... Arbeitsvorschrift . Genauigkeit . . . Bemerkungen . .
d) Titration mit Jodation nach ERDEY und BANYAI. Prinzip ..... Arbeitsvorschrift . Genauigkeit . . . Bemerkung ...
e) Mercurimetrische Titrationen mit Redoxindikatoren . . . . . . . f) Titangelb als Adsorptionsindikator nach VoROBEJCIKOV und POPOVA
Methode ..... Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . Bemerkung ............. .
II. Hochfrequenztitration . . . . . . a) Nach BLAEDEL und MALMSTADT
Allgemeines . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . Genauigkeit . . . . . . . . . Bemerkungen ....... .
b) Methode nach SAMITOV und GoROCHOVSKIJ c) Chromatographische Trennung und Radiofrequenzimpedanztitration
Methode ............ . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . .
Seite 121 121 121 121 121 122
122 122 122 122 122 122 122 122 123 123 123 123 123 123 123 123 123 124 124 124 124 124 124 124 124 125 125 125 125 125
126 126 126 126 126 126 126 126 126 126 127
4. Jodametrische Verfahren. . . . . . . . . . 127 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
I. Mittelbare Bestimmung mit Silberehrornat nach DEKONINCK und NmouL 127 Allgemeines . . 127 Arbeitsvors<lhrift . . 127 Genauigkeit . . . . 127
II. Verfahren von BERG. 127 Prinzip . . . . 127 Arbeitsvorschrift 127 Genauigkeit . . 128 Bemerkung. . . 128
III. Verfahren nach V OROBJEV 128 Methode . . . . 128 Arbeitsvorschrift 128 Bemerkungen. . 128
Cl 12 Inhalt. Seite
5. Überführung der Chloride in freie Salzsäure durch Ionenaustausch und acidi- !lletrische Bestimmung derselben nach SAMUELSON 128 Prinzip . . . . 128 Arbeitsvorschrift 129 Genauigkeit . 129 Bemerkungen. . 129
Literatur . . . . . 129
II. Automatische Einrichtung nach LINGANE Allgemeines . . Apparatur ... Arbeitsvorschrift Genauigkeit . . Bemerkungen. .
131 131 131 131 132 132 132 132 132 132 133 133 133
111. Coulometrische Bestimmung von Halogeniden· nach PRzYBYLOWICZ und 134 ROGERS . . . . 134 Methode . . . . . . • 134 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 134 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . 134
IV. Automatische coulometrische Titration nach ScoTT und STRIVENS . 134 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
V. Coulostatische Analysenmethode nach DELAHAYE . 135
7. Chelatometrische Bestimmungsverfahren . . . . . . . . 135 I. Komplexametrische Bestimmung von Chlorid- und Jodidionen neben-
einander . . . . . 135 Methode . . . . . . . . . . . . . 135 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 135 Berechnung . . . . . . . . . . . 135 Herstellung der K2 [Ni(CN)4}Lösung 135 Genauigkeit . . . . . . . . . . . 135
II. Verwendung "chelatochromer Indikatoren" zu komplexametrischen Fällungstitrationen von Halogeniden . . . . . . . . . . . . . . 136
111. Argentometrische Bestimmung von Chlorid-, Bromid- und Jodidionen mit Quecksilber(II)-phenosafranin als Indikator 136 Methode . . . . . . 136 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 136 Bemerkungen. . . . . . . . . . 136
8. Fällungsaustauschreaktionen . . . . . . 136 I. Methode nach ERDEY und BANYAI 136
Allgemeines . . 136 Theorie . . . . . . . . . . . . 136 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 137 Bemerkungen. . . . . . . . . . 137
II. Bestimmung von Mikromengen an Chloridionen nach PETERB und LINGANE 138 Methode . . . . . . . . . . 138 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 138 Genauigkeit . . . . . . . . . . 138 Darstellung des Silberchlorides . . 138
9. Papierchromatographische Bestimmungen 138 I. Quantitative papierchromatographieehe Best,immung von Chloridionen. 138
Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
Inhalt. 13 Cl Seite
10. Ionenaustausch • . . . . . • . . . . 139 I. Mischungen aus Chlorid- und Bromidionen mit· Ionenaustausch 139
Methode nach UBALDINI und CAPIZZI MAITAN. 139 .Arbeit11vorschrift . . . 139 Bemerkungen. . . . . 140 a) Bromidbestimmung. 140
.Arbeitsvorschrift. 140 b) Sehr kleine Chloridmengen. 140 c) Ionenaustauschverfahren zur Bestimmung sehr kleiner Mengen des einen
Halogens neben den anderen .......•......... 140 II. S1i.ulenchromatographische Trennung und pot.entiometrische Indizierung
der Halogenide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 .ArbPitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
III. Chromatographische Spurenbestimmung von Halogeniden . . 141 Methode zur Bestimmung von Chlorid-, Bromid-, Jodidionen . 141 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 141
Literatur. . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . 141
Allgemeines . . . 142 Arbeitsvorschrift . . 142 Genauigkeit . . . . 142 Bemerkungen . . . 142 (X) Empfindlichkeit . 142 ß) Stabilität des Sols . 142 y) Triibungsintensität. 142 15) Konzentrationen. . 142 e) Arbeitsvorschrift nach KURODA und SANDELL. 143
b) Nephelometrische Halbmikrobestimmung des Chloridions nach BLANc, BER- TRAND und LIANDIER . . . . . . . . . . 143 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 Arbeitsvorschriften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
c) Turbidimetrische Bestimmung von Chloridspuren nach SYNGHAL . 143 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
d) Turbidimetrische Bestimmung eines Chlorides in Titan und Titanlegierungen nach CHALLIS und J ONES . 143 Arbeitsvorschrift 143 Bemerkungen. . . . . . . . . 144
2. Colorimetrie . . . . . . . . . . . . 144 I. Spektraphotometrische Bestimmung des Eisen(III)-chlorokomplexes nach
WEST und COLL . . 144 Prinzip . . . . . . 144 Arbeitsvorschriften 144 Bemerkungen . . . 144
II. Absorptionsmessung an Palladiumchlorid nach CHAPMAN und SHERWOOD Prinzip . . . . . 145 Arbeitsvorschrift 145 Genauigkeit 145 Bemerkung . . . 145
III. Umsetzung mit Silberphosphat nach HoLLAND, BRAND und BOLTZ 145 Prinzip . . . . . 145 Arbeitsvorschrift. 145 Genauigkeit . . . 146
Cl 14 Inhalt. Seite
IV. Umsetzung mit Silberjodat nach LAMBERT und YASUDA 146 Prinzip . . . • 146 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 146 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Bemerkung. . . . . . . . . . . . • . . . . . . . 146
V. Bestimmung durch Erzeugung einer äquivalenten Menge Eisen(IIl)-thio- cyanats nach HETTCHE 146 Prinzip . . . . 146 Arbeitsvorschrift . 146 Genauigkeit . . . • . 146 Bemerkung. - . • • . 146
VI. UJ?-se~zung mit Silberehrornat nach BoLTZ . 147 Prinzlp . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Arbeitsvorschrift . . • . . • • • . • _ _ 147
VII. Komplexbildung mit Quecksilber(Il) und Bestimmung des freien Queck- silber(Il)-ions mit Diphenylcarbazid nach BoLTz 147 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 147 Arbeitsvorschrift . • . • . . . . . . . 147
VIII. Mikrobestimmung nach v. FELLENBERG . 147 Methode . . . . . . . . . . . . 147 Reagenzien. . . . . . . . . . . . . . 147 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 147 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . • 148
IX. Bestimmung in kleinsten Mengen nach KmBTEN . 148 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 148 Bemerkung. . . . . . • . . . . . . - . . . . 148
X. Spektralphotometrische Bestimmung über die Chloranilate . 148 a) Photometrische Bestimmung der Chloride . . . . . . . 148
Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 Arbeitsvorschrift . . - . . . - . . . . . . . . . . . 149
XII. Photochemische Bestimmung von Spuren 150 Methode . . . . . . . 150 Arbeitsvorschrift . . . 150 Bemerkungen. . . . . . . . . . . 150
3. Spektralanalytische Methoden . - . . • • 151 I. Spektrachemische Bestimmung von Chloridepuren in Gesteinen und
Mineralproben . 151 Methode . . . . 151 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 151 Bemerkungen. . . . . . . . . . • 151
li. Flammenphotometrische Bestimmung des Chloridions im Seewasser . 151 Methode . . . . . 151 Arbeitsvorschrift . 151 Bemerkungen 151
Literatur. . . . . . . 152
E. Gasanslytische Methoden . 152 Allgemeines . . . . . . . 152 l. Umsetzung mit konzentrierter Schwefelsäure zu Chlorwasserstoff nach SCHERE­
SCHEWSKI . . . . . . 152 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
Inhalt. 15 Cl Seite
Arbeitsvorschrift 152 Genauigkeit . . 152 Bemerkungen. . 152
2. Oxydation zu freiem Chlor und Bestimmung desselben . 153 I. o:x:y~tion mit Braunstein nach TOROSSIAN. 153
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . 153 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 153 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . 153
li. Mikrobestimmung durch Oxydation mit Kaliumpermanganat nach CoNW AY 153 Prinzip . . . . . . . . • . . . . . . 153 Arbeitsvorschrift a) für mehr als 35 Jlg Cl- . . . . . . . . . . . . . . 153 Bemerkungen ....................... · .... 153 Arbeitsvorschrift b) für 7 bis 35 }lg Cl- . . . . . . . . . . . . . . . 154 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . • . • • . . . . . . . . . . 154
III. Umwandlung in Chlor über die katalytische Oxydation des Ammonium­ chlorides nach HESLINGA . . . • . . 154 Prinzip . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . • • • . . . . 154 Arbeitsvorschrift . . . . • . . . • • • • • . • . . . . . . . . . . 154
3. Entwicklung von Stickstoff aus Silberchlorid und Hydrazoniumsulfat nach RIEGLER 155 Prinzip • . . . . . . 155 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . 155 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . 155
4. Bestimmung des Chloridions als Chlorwasserstoff 156 I. Gaschromatographische Bestimmung von Chloridionen aus wäßrigen
Lösungen . . . 156 Methode . . . . . 156 Arbeitsvorschrift . . . 156 Bemerkungen. . . . . 156
II. Gaschromatographische Bestimmung von Chlorwasserstoff neben Diboran und Chlorboranen nach MYERS und PUTNAM 156 Methode . . . . . . . 156 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 156 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . 157
Ill. Bestimmung von HCl in TiCl4 nach INGRAHAM 157 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 157
IV. Bestimmung von Chlorwasserstoff durch UR-Absorptionsspektroskopie nach PIERSON, FLETSCHER und ÜLAIR GANTZ . 157 Methode . . . 157 Maßangaben . 157
Literatur . . . . • . . 157
Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
Literatur . . . . . 158
G. Bestimmung der Chloride neben anderen anorganischen Verbindungen 158 1. Bestimmung des Chloridions neben anderen chlorhaltigen Ionen und neben elemen-
tarem Chlor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 I. Chlorid neben Chlorat und Perchlorat • . . . . . . . 158
II. Chlorid neben Chlorit und Hypochlorit nach LASEGNE . 159 Arbeitsvorschrift . . . . . . 159 Bemerkungen. . . . . . . . 159 Arbeitsvorschrift nach FoucRY 159
Cl 16 Inhalt. Seite
III. Clilorid neben elementarem Chlor . . • . . . . . . . . . . . . . . 159 a) Bestimmung des elementaren und gesamten Chlors . . . . . . . . 159 b) Austreiben von Chlor aus Chloridlösungen nach BARHAM und THOMl'SON 159
Prinzip . . . . . 159 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . 159 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
2. Bestimmung der Chloride in Anwesenheit anderer Halogenide. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
I. Oxydation der Bromide und Jodide in Gegenwart von Chloriden
a) Ve?a~en von BUGARSKY Prinzlp ..... Arbeitsvorschrift . . Genauigkeit . . . . Bemerkung ....
b) Verfahren von BERG Prinzip ..... Arbeitsvorschrift . Genauigkeit . . . . Bemerkung ....
c) Verfahren unter Anwendung von Permanganat nach McALPINE Arbeitsvorschrift . Genauigkeit . . . . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . . . .
d) V~rfa_hren von LANG und MESSINGER Prmz1p ............ . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . . . .
e) Oxydation mit Mangan(IV)-oxid nach ÜRLOW Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . .
f) ox:yd?'tion mit Wasserstoffperoxid nach LoNGINEscu und BADESOU . Prinz1p .......................... . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
g) Oxydation des Bromids mit Cer(IV)-ion nach MAHR und OTTERBEIN Prinzip ..... Arbeitsvorschrift . . Genauigkeit . . . . . . . Bemerkungen . . . . . .
159 159 160
160 160 160 160 160 160 160 161 161 161 161 161 161 161 162 162 162 162 162 162 163 163 163 163 163 163 163 163 164 164
h) Weitere Oxydationsmittel . 165
II. Fä}lu~ aus ammoniakalischer Lösung nach STsCHIGOJ, 165 Prmz1p . . . . . . . . . . . . . . 165 Arbeitsvorschrift nach STSCHIGOL . . . . . . . . . . 165 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
111. ln~kte Methode zur Bestimmung von Clorid neben Bromid und Jodid. 166 Prm:rJ.p . . . . . . . . . . . . . . . 166 Arbeitsvorschrift nach F. P. TREADWELL . 166 Bemerkung. . . . . . . . . 166
3. Chloridbestimmung neben Cyaniden. . . . . . 166 .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 166
I. Austreiben des Cyanwasserstoffs aus Cyaniden nach ScHULEK. 166 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
II. Bindung des Cyanides an Formaldehyd nach ScHULEK . 166 Prinzip . . . . 166 Arbeitsvorschrift 166 Genauigkeit 166 Bemerkung. . . 167
Inhalt.
III. O~yd.ation des Cyanides mit Wasserstoffperoxid nach ScHULEK. Prinzip ................. · .. · .. · · Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
IV. Indirekte Bestimmung des Chlorides neben Cyanid nach ScHULEK. Prinzip .... Arbeitsvorschrift . . . . . . . . Bemerkungen. . . . . . . . . .
4. Chiaridbestimmung neben Thiocyanaten . Allgemeines . . . . . . . . . . . . .
I. Oxydation mit Wasserstoffperoxid Prinzip ........... . Arbeitsvorschrift nach CüHEN und PIEPENBROEK Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . .
II. Oxydation mit Salpetersäure nach RosANOFF und IIILL Arbeitsvorschrift .
III. Weitere V erfahren. . . . . . . . . . Literatur ................ .
17 Cl Seite 167 167 167 167 167 167 167 167 167 168 168 168 168 168 168 168 168 169
H. Bestimmung des Chloridions in besonderen Fällen 169 l. Bestimmung des Chloridions in Wässern . . . 169
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 169 I. Spurenbestimmung in reinstem Wasser 169
II. Chloridbestimmung in Trink- und Brauchwasser 170 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 170 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . 170
III. Chiaridbestimmung in Mineralwasser nach GuEBELI . 170 Allgemeines . . 170 Arbeitsvorschrift 170 Genauigkeit . . 171 Bemerkung. . . 171
IV. Chloridbestimmung in Fluß-, See- und Abwasser 171 Allgemeines . . . . . . . . . . 171 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 171
V. Chloridbestimmung in Meerwasser . 171 Allgemeines . . 171 Reagenzien . . . 171 Arbeitsvorschrift 171 Bemerkung 172
VI. Chiaridbestimmung in Solen 172 Allgemeines . . . . . . . 172 Arbeitsvorschrift nach NEAVE. 172
VII. Colorimetrische Bestimmung von Spuren Chlorids im Trinkwasser 172 a) Methode nach LAMBERT und YASUDA . . . . . . . . . . . 172
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
c) Methode nach AMBÜHL 173 Arbeitsvorschrift . . . 17 4 Bemerkungen . . . . 174
d) Methode nach KEMULA, HULANIOKI und JANOWSKI. 174 Arbeitsvorschrift . 174 Bemerkungen . 174 tX) Eichkurve . . 174 ß) Bestimmung . 174 y) Störende Ionen 174 o) Genauigkeit. . 175
Handb, analyt. Chemie, Teil III, Bd. VII a ß 2
Cl 18 Inhalt. Seite
e) Methode nach WEST und COLL . 175 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 175 Bemerkungen . . . . . . . . 17 5
f) Chloridbestimmung durch Aktivierungsanalyse nach SELZ, HAERDI und MoNMIER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
VIII. Konduktametrische Bestimmung von · Chloridionen im Wasser PASOVSKAJA .. Methode .... Arbeitsvorschrift . Bemerkung ....
IX. Schnellbestimmung von Chloridionen a) Methode nach BANKSund RoBSON
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . Bemerkung ......... .
b) Sulfat-, Chlorid- und Nitratbestimmung in einer Probe .Allgemeines . . . Bemerkung ... Arbeitsvorschrift .
Literatur ....... .
176 176 176 176 176 176 178 178 178
2. Bestimmung des Chlors in organischen Substanzen 179 .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
I. Aufschlußmethoden für chlorhaltige, organische Substanzen 179 a) Die Oxydation mit Sauerstoff 179
o.:) Ve?a~en von PREGL 179 PrmZip. . . . . 179 Apparatur . . . 179 Reagenzien . . . 179 Arbeitsvorschrift. 179 Genauigkeit . . . 180 Bemerkungen . . 180 o.:o.:) Erhöhung der Genauigkeit 180 ß ß) Silberwolle . . . . . . . 180 yy) Chlorbestimmung in perchlorierten, organischen Verbindungen
nach ESTEVAN und SERRA . 180 Methode . . . . 180 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
«5«5) Verbrennung im Sauerstoffstrom und Reaktion des Halogens mit anderen Halogeniden nach FEDOSEEV und SoBKO 180 Arbeitsvorschrift . . . . . . 180 Bemerkungen . . . . . . . 180
ß) Verfahren von Mrrsm und SATO. 181 Arbeitsvorschrift. . . . . 181 Absorption . . . . . . . 181 Herstellung der Silberwolle 181 Genauigkeit. . . . . . . 181 Bemerkungen . . . . . . 181
y) Verbrennung in der Flamme nach WrcKBOLD 182 .Allgemeines . . . 182 Arbeitsvorschrift. 182 Bemerkung . . . 182 Arbeitsvorschrift. 182 Bemerkungen . . 183 o.:o.:) Schnellbestimmung von Cl, Br und F in organischen Substanzen
durch Verbrennung in der Knallgasflamme nach EHRENHERGER 183 Apparatur. . . . · 183 Arbeitsvorschrift . 183 Verbrennung . . 184 Chlorbestimmung 184 Bemerkungen . . 184
Inhalt. 19 Cl Seite
ßß) Verbrennung in der Knallgasflamme nach MAltTIN und Fr..oRET. 184 Methode . . . . 184 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 185 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . 185
<5) Direkte Verbrennung nach Mnu. und PECH 185 Arbeitsvorschrift. . . 185 Bemerkungen . . . . . . . . 185 aa) Paraffin-Zusatz . . . . . 185 bb) Leichtflüchtige Substanzen 185 cc) Genauigkeit . . . . . . . 185 dd) Die Kolbenverbrennungsmethode in der organischen Mikro-
elementaranalyse nach ScHÖNIGER 185 Methode . . . . . . . . . .. 185 Apparatives . . . . . . . . . . 186 Verbrennungsvorgang . . . . . 187 Bestimmungsmethoden für Chlor 187 Bemerkungen . . . . . . . . . 188 cxcx) Abänderungen zur Sauerstoffkolbenmet!J.ode nach NEWMAN
und TOMLINSON . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., 188 ßß) Ergänzungen zur Sauerstoffkolbenmethode 188
Elektrische Zündung . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 Absorption und Titration . . . . . . . . . . . . . . . 188 Modifikation von CooK . . . . . . . . . . . . . . . . 188
yy) Mikrobestimmung mit Quecksilber(II)-nitrat und Diphenyl- carbazon als Indikator nach ÜHENG und WHITE 188 Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . 188 Arbeitsvorschrift nach ÜHENG . . . . . . . 188 Herstellung der Quecksilber(II)-nitratlösung . 189 Genauigkeit . . . . . . . . 189 Arbeitsvorschrift nach WHITE 189 Bemerkungen . . . . . . 189 a1) Blindwert . . . . . · . 189 bi) Störende Substanzen 189 ci) Genauigkeit . 189
M) Modifikation . . . 189 Arbeitsvorschrift . 189 Bemerkung . . . 190
u) Argentometrische Mikrobestimmung mit Variaminblau als Indikator nach ERDEY und Mitarbeitern. 190 Methode. . . . . 190 Arbeitsvorschrift . 190 Indikatorlösung . . . . . . . . . . 190 Bemerkung . . . . . . . . . . . . 190
CC) Coulometrische Titration nach Suzmu 190 Methode. . . . . 190 Arbeitsvorschrift . . : . . . . . . . 190 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . 190
7J7J) Kolbenverbrennungsmethode und coulometrische Titration nach ÜLSON und KRIVlS. 191 Methode. . . . . 191 Arbeitsvorschrift . 191 Bemerkung . . . 191
00.) Natriumnitrit zur Bestimmung von Halogenen nach der Kolbenverbrennungsmethode nach KIRsTEN . . . . . 191 Arbeitsvorschrift bei Abwesenheit von Quecksilber . . . . 191 Arbeitsvorschrift für Organo- Quecksilberverbindungen . . 191
u) Bestimmung von Chlor und Schwefel mit einer Einwaage nach GIESSELl\IANN und HAGEDORN . . 191 Methode. . . . . . . . . . . . . . 191 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . 191 Herstellung der Silberperchloratlösung 191
2*
Cl 20 Inhalt. Seite
~~) Bestimmung von Halogenen und Schwefel in einer Ein- waage nach BoETIUS, GuTBIER und REITH. 192 Methode. . . . . 192 Arbeitsvorschrift . . . , . . . . . . . . . . . . . . . 192 Genauigkeit ...........•......... 192
M) Anwendung der Hochfrequenztitration bei der Verbrennung im ScHÖNIGER-Kolben nach GoROCHOVSKIJ und KAzYMOVA 192 Methode. . . . . 192 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 192 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192
p,p,) Spektralphotometrische Bestimmung des Chlors nach LYsYJ und ZAREMBO Methode ............. . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . .
192 . .. '192
ee) Verbrennung im geschlossenen System und amperometrische Titration nach GREENFIELD, SMITH und JONES Methode .... Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . Bemerkungen ......... . 1X1X) Titration neben Brom und Jod. ßß) Genauigkeit . . . . . . . . . yy) Verbrennung im leeren Rohr nach VECERA und BULUSEK .
Methode ........ . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . Erweiterungen des Verfahrens . . . Bemerkung .......... .
dö) Substanzen mit hohem Chlorgehalt . Methode • . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . Genauigkeit . . . . . . . . . . .
u:) Verbrennung im leeren Rohr nach FlLDES und McDoNALD. Methode ..................... . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
CC) Chlorbestimmung in organischer Substanz im Industrie­ laboratorium nach IIINTZSCHE . . . . . Methode .............. . Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . .
1)1)) Schnellverfahren zur Mikrobestimmung nach BELCHER, lNGRAM und Mitarbeiter . Methode ..... Arbeitsvorschrift . . Bemerkung ..... .
b) Oxydation mit Salpetersäure. . . . 1X) Verwendung des Bombenrohres nach CARIUS in der Ausführung nach
TREADWELL .......... . Prinzip .......................... . Arbeitsvorschrift nach TREADWELL. . . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ß) Aufschluß in der Nickelbombe gemäß der Explosionsmethode nach TREADWELL ... Prinzip . . Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . .
c) Oxydation mit Kaliumdichromat und Schwefelsäure Allgemeines . . . . . . . . . . . . 1X) Arbeitsvorschrift nach ROBERTSON.
Genauigkeit . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . .
ß) Mikromethode nach VIEBÖCK Prinzip ..... Arbeitsvorschrift . Bemerkung ....... .
193 193 193 193 193 193 193 193 193 194 194 194 194 194 194 194 194 195
195 195 195
196 196 196 196
196 196 196 197 197 197 197 197 197 197 197 198 198
Inhalt. 21 Cl Seite
y) Colorimetrische Mikrobestimmung nach SAucwc. 198 Methode . . . . . . . . . . . 198 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . 198
d) Di~ ~alkmethode nach TREADWELL. 198 Prinzip . . . . . . . . . . . . . 198 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 198 Bemerkung . . . . . . . . . . . 199
e) Natrium-Ammoniakmethode nach TREADWELL. 199 Allgemeines . . . . 199 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 199 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . 199
f) Verseifungsmethoden ...................... 199 ~) ~we_ndung benzylalkoholischer Kalilauge nach SABETAYundBL1lJGER 199
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
ß) Katalytische Verseifung mit äthanolisoher Kalilauge nach RUZEN· CEVA und KOLPAKOVA . . . 200 Prinzip. . . . . . . . . . . . . . . . 200 Herstellung des Katalysators . . . . . . 200 Arbeitsvorschriften. . . . . . . . . . . 200 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . 200
y) Verseifung nach IRrnEscu und CHIRNOAGA 200 Methode . . . . . . . . . . . . . . . 200 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . 200
g) Hydrierungsverfahren nach TERMEULEN und HESLINGA . 201 Prinzip . . . . . 201 Arbeitsvorschrift . 201 Genauigkeit . . . 201 Bemerkung . . . 201
h) Weitere Methoden 201 <X) Oxydation mit Kaliumpermanganat 201
Arbeitsvorschrift nach SANOHEZ. . 201 ß) Zersetzung mit rauchender Schwefelsäure . 201 y) Spezielle Reduktionsverfahren. . . . . . 201
~~) Aufschluß mit Kalium im offenen Rohr nach MA.zoR, ERDEY und MEISEL . . . . 201 Methode ......................•. 201 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
ßß) Halbmikrobestimmung nach BANKS, CUTHBERTSON und Mus- GRAVE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
yy) Bestimmung nach BELCHElt, McDoNALD und NuTTEN 202 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 Arbeitsvorschrift • . . . . . . . . . . . . . . . . 203
66) Reduktion mit metallischem Natrium nach PETUCHOV und GUSEVA. . . . . 203 Methode . . . . 203 Arbeitsvorschrift . . 203 Bemerkung . . . . 204
<J) Spezielle Umsetzungen . 204 ~x) Halogenbestimmung mit Natriumdiphenyldimethoxyaethan
nach LIGGETT . . 204 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204 Arbeitsvorschrift . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . 204 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204
ßß) Halbmikrohalogenbestimmung durch Zersetzung mit dem Natriumdiphenyldimethoxyaethan-Komplex nach JoHNCOCK, MusGRAVE und WIPER 204 Methode . . . . 204 Arbeitsvorschrift . 204 Bemerkungen . . 205
Cl 22 Inhalt.
:y:y) Bestimmung von Spuren organisch gebundenen Chlors durch Auf· schluß mit Natriumdiphenyldimethoxyaethan-Reagens nach
Seite
&5) Aufschluß mit Natriumdiphenyldimethoxyaethan in Gasen und niedrig siedenden organischen Flüssigkeiten nach ÜHAMBERS, MusGRAVE und SAVORY. 205 Methode . . . . . . . . . . . 205 Arbeitsvorsch.ift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206
e) Reduktion mit RANEY-Nickel nach SmoNYI, TOKAR und GA.L . 206
i) Verwendung der PARR-Bombe • . . . . . . . . . . . . . . . 206
!X) Mineralisierung in der PARR-Bombe und Titration gemäß VOLHARD nach BELCHER, Fn..DES und McDoNALD. 206 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . 206 Bemerkung . . . . . . . . . . . 207
ß) Mikrotitration des Chlors nach Prr.z 207 Methode . . . . . . . . 207 Reagenzien und Lösungen 208 Apparatur . . . 208 Arbeitsvorschrift. . . . . 208
:y) Mikrobestimmung durch Aufschluß in der PARR-Bombe; Gleich- gewichtsgegenpotential-Titration nach L:EVY 209 Methode . . . . 209 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209 Bemerkungen . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
<5) Gleichzeitige Mikrobestimmung von Chlor und Brom nach KoNDO . 209 Methode . . . . . . . 209 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210
k) Automatische coulometrische Chlorbestimmung nach Verbrennung der organischen Substanz im Sauerstoffstrom nach CouLSON und CAv ANAGH 210 Methode. . . . . . . 210 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210
l) Anwendung der KARL-FiscHER-Reaktion zur Bestimmung von Chlor und Brom in N-Halogenoverbindungen nach FREEDMAN. 210 Methode. . . . . 210 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 211 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211
m) Optische Verfahren der Chlorbestimmung . . . . . 211
!X) Chlorbestimmung in organischen Verbindungen mittels Röntgen- absorptionsanalyse. . . . . . . . . . 211 Methode nach HuGHES und Wrr.czEWSKI 211 Arbeitsvorschrift. 212 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . 212 Eichkurven . . . . . . . . . . . . . 212
ß) Bestimmung durch Absorptionsmessung ionisierender Strahlung nach EA.LINT und nach GRIFFIN 212 Methode . . . . 212 Arbeitsvorschrift. 212 Genauigkeit . . . 212 Bemerkungen . . 212
n) Katalytische Hydrierung im Wasserstoffstrom nach CUMAOENKO und MmosiNA . . . . 212 Methode. . . . . . . . . . . . . . 212 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212
Inhalt.
ß) Bestimmung nach FEDOSEEV und IvABOVA Methode ..... . Arbeitsvorschrift . . . Abgeänderte Methode Arbeitsvorschrift .
Literatur ....
a) Untersuchung technischer Produkte. 216
1X) Po.l~ylchlorid. . . . . . . . 216 Prmz1p. . . . . . . . . . . . 216 1X1X) Abspaltung von Chlorwasserstoff nach TRmoT und SIMoN. 216
Arbeitsvorschrift. . . . .. . . . . . 216 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . 216
ßß) Oxydative Behandlung nach BATHER . 216 Prinzip . . . . . . 216 Arbeitsvorschrift . . . . . . • • . 216 Bemerkung . . . . . . . . . • . . 217
yy) Halbmikrobestimmung im Polyvinylchlorid und verwandten Polymeren nach HASLAlll und HALL. . . . . . . 217 Methode . . . . . . . . . . . . . . 217 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217 Bemerkung ...............•....... 217
M) Bestimmung in Polymerisaten (Polycarbonaten) nach URBANSXI 217 und IwA.isKA. ...................... 217 Methode . . . . . . . 217 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 217 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
ß) Chlorbestimmung in Kautschukderivaten . . . . . . . 218
(X(X) Chlorkautschuk gemäß der Arbeitsweise nach Fusco 218 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 218
ßß) Schnellbestimmung in hydrochloriertem Gummi nach SCHUUR und KLoOTWIJK . . . . . . . 218 Methode . . . . . . . . . . 218 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 218 Herstellung der Gradientlösung 218 Dichtebestimmung . 218 Bemerkungen . . . . 218
y) Chlorhaltige Insektizide. . 219 (X(X) Verfahren nach JUDAH 219
Allgemeines . . . . 219 Apparatur. . . . . . 219 Arbeitsvorschriften. . 219
ßß) Verfahren von AGAZZI, PETERB und BROOKS zur Untersuchung der Rückstände hochchlorierter Insektizide . 220 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 220 Arbeitsvorschrift mit dem Verbrennungsrohr ........ 220 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221
yy) Verfahren mit der AsTM-Lampe nachALESSANDRINI undAMOR- MINO • • • . • • • • • • • • • • • • • • • • 221 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 221 Arbeitsvorschrift zur Untersuchung von Chlordan ...... 222
Cl 24 Inhalt. Seite
~~) Erfassung kleiner Mengen Chlors aus Rückständen von Pflanzen- schutzmitteln nach AMC 222 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223
ee) Bestimmung durch Röntgenstrahlfluorescenzmessung nach YAo und PoRSCHE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223 Methode . . . . . . . . . . . . 223 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . · . . . . . . . . . 223
CC) Chlorbestimmung in Insektiziden der .Aldringruppe nachBALTAC 223 Methode . . . . 223 Arbeitsvorschrift . 223 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224
b) Erdöl und Erdölderivate . . . . . . . . . . . . . . . . 224 a:) S~ur~nbestimmung im Erdöl nach BERGMANN und SANIK. 224
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224 Arbeitsvorschriften. . . . . . . . . . . . . . . . . . 224 o.<o.<) Bestimmung des Chlors in Erdölfraktionen nach GRANATELLI. 224
Methode . . . . 224 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225
ßß) Bestimmung von Spuren im Erdöl nach BERGMANN und SANIK 225 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225
yy) Spektralphotometrische Bestimmung in Erdölprodukten nach ÜHAPMAN jr. und SHERWOOD. 225 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226
M) Bestimmung von Schwefel und Halogen in Erdölfraktionen nach WHITE, PENTHER, TAIT und BROOKS . . . . . . . . . 226 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226 Genauigkeit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227
u) Schwefel und Halogene in Erdölfraktionen nach GoUVERNEUR und V AN DLTK . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227
CC) Radiometrische Absorptionsanalyse zur Bestimmung von Chlor im Erdöl nach WIESNER . . . . . . . . . . . . . . . . . 227 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227
ß) Bestimmung im Motorenbenzin nach PECHERER, GAMBRILL und WILCOX . . . . 227 .Allgemeines . . . 227 Reagens . . . . 228 Arbeitsvorschrift. 228 Genauigkeit . . . 228 Bemerkungen . . 228
y) Weitere Methoden . 228 tXtX) Bestimmung des Chlorgehaltes von schweren Ölen nach SCHULZE,
LYoN und MoRRIS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228 ßß) Bestimmung von Natriumchlorid in sulfidhaitigern Rohöl nach
BROOKE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 229 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 229
yy) Bestimmung im Steinkohlenteer nach GLUSMAN und Zm 229 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 229 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 229
~~) Bestimmung in Katalysatoren der Erdölindustrie nach CoNRAD, EvANS und GAYLOR 229 Methode . . . . 229 Arbeitsvorschrift . 229 Genauigkeit . . . 229
Inhalt. 25 Cl
c) Untersuchung von speziellen, organischen Verbindungen. . .....
<X) Vioform . . . . . . . . . . . . . . . . . <XIX) Bestimmung des Chlor- und Jodgehaltes im Vioform nach
VAN PlNXTEREN und VERLOOP. Methode .... Arbeitsvorschrift . . . . . . . Bemerkung ........ .
ßß) Bestimmung von .Jod und Chlor im Vioform nach HAHN Methode .... Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . .
ß) Aethylenglycol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
<XIX) Mikrobestimmung von Chiaridionen im Aethylenglycol nach LEBLANC und McF ADDEN . . . . . . . . . . . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . .
ßß) Mikrobestimmung von Chiaridionen im Aethylenglycol nach HANNA und .JURA Methode .... Arbeitsvorschrift . Bemerkungen . .
y) Bestimmung kleiner Mengen Chlors im Aethylenoxid nach HANNA und ScHRAMM . . Methode ......................... . Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o) Säurechloridgehalt von Carbonsäurechloriden nach BURGER und SCHULEK ... . Methode ... . Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . Bemerkung .......... .
e) Bestimmung primärer organischer Chloride nach BuooRKOVA­ ZELENECKAJA, NOVIKOVA und PETROVA Methode .... Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . Bemerkungen ........... .
d) Chlorbestimmung in metallorganischen Verbindungen .
,x) In Organaborverbindungen nach NADEAU, ÜAKS und BuxToN. Methode ....................... . Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ß) In siliciumorganischen Verbindungen nach SJAVCILLO, SEMJATEN­ KOVA und NESUMOVA. Methode .... Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
y) In n-Tetrabutyltitanat und seinen Chlorderivaten nach CULKOV . Methode ............ . Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . .
e) Untersuchung von biologischem Material Allgemeines . . . . . . . . .
<X) Chiaridbestimmung im Blut. . Allgemeines . . . . . . . . . <XIX) Gravimetrische Verfahren.
Arbeitsvorschrift nach ÜPPLER . Arbeitsvorschrift nach WACKER
ßß) MoHRsches Verfahren . . . . . Arbeitsvorschrift nach LARSSON Bemerkung ........ . Arbeitsvorschrift nach PRAWDICZ-NEMINSKI .
yy) V OLHARDsches Verfahren nach I VERSEN und ScHIERBECK Arbeitsvorschrift . Bemerkung ................... .
Seite
230 230
233 233 233 233 233 233 233
233 233 234 234 234 234 234 235 235 235 235 335 235 235
Cl 26 Inhalt. Seite
M) Anwendung von Adsorptionsindikatoren auf die Titration mit Quecksilber(II)-ionen nach ScHALES und ScHALES 235 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . 235 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . 235
es) Jodometrie nach VAN SLYKE und HILLER . 236 Allgemeines . . . . . . . . . . . . 236 Arbeitsvorschrüten. . . . . . . . . 236
CC) Potentiometrieehe Verfahren. . . . . 236 aa) Arbeitsvorschrüt nach SANDERBON 236 bb) Arbeitsvorschrüt nach RosENMUND. 236 cc) Mikrotitration nach ZINTL und BETZ 236 dd) Differentialpotentiometrie nach HUEBNER und ScHMIDT. 236
Arbeitsvorschrüt . 236 Genauigkeit 237 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . 237
1}1}) Polarographie . . . . . . . . . . . . . . . . . 237 Mikrobestimmung nach ZIMMER111A.NN und LAYTON . 237 Arbeitsvorschrüt . 237 Genauigkeit . . 237 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . 238
{H}) Nephelometrie. . . . . . . . . . . . . . 238 Arbeitsvorschrift nach ÜBERMER und MILToN 238 Genauigkeit , . . . . . . . . . . . . . . 238
ß) Chloridbestimmung in biologischen Flüssigkeiten. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . .
~) Mikrotitration mit Indikatoren ...... .
238 238
OHMELAB • . . • . . • . . • • 239 Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 239 Arbeitsvorschriften . . . . . . . . . . . . . . 239
bb) Verfahren für Harn und Serum nach DANNENDERG 239 Methode. . . . . 239 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . 239 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . 239
ßß) Elektrometrische Bestimmung in Serum und anderen biologi­ schen Flüssigkeiten nach SELIGSON, McCoRMICK und SLEEMAN 239 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 239 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . ·. . . . . . . . . . 240 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240
yy) Polarographische Bestimmung nach Eiweißfällung mit Sulfo­ salicylsäure gemäß BARTi.K. und KuPKA . . . . . . • . . . . 240 Arbeitsvorschrüt ..................... 240 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240
dd) Coulometrische Bestimmung im Plasm& und Urin nach ÜOTLOVE, TRANTHAM und BoWMAN 240 Methode . . . . 240 Arbeitsvorschrüt . 240 Genauigkeit . . . . . . 240 Bemerkung . . . . . . 240
es) Bestimmung im Blutserum oder Plasma mit Hilfe der Null- punktspotentiometrie nach MALMSTADT und WINEFORDNER 240 Methode . . . . . . . . 240 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 241 Bemerkungen . . . . . . . . . 241
CC) Spektralphotometrische Methoden 241 aa) Spektralphotometrische Mikrobestimmung in Blut, Plasma,
Serum und roten Blutkörperchen nach SENDROY sowie nach RODKEY und SENDROY jr. . 241 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241
Inhalt. 27 Cl Seite
bb) Spektralphotometrische Bestimmung im Schweiß und Serum nach GERLACH und FRAZIER .............. 242 Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242 Reinigung des symmetrischen Diphenylcarbazons . . . . . 242 Arbeitsvorschriften . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242 Bemerkungen • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242
cc) Spektralphotometrische Bestimmung nach Verbrennung im ScHÖNIGER·Kolben nach BEYERMANN und CRETIUS . . . . 243 Methode. . . . . . . . . . . . . . 243 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . 243 Bemerkung . . . . . . . . . . . . 243
dd) Spektralphotometrische Bestimmung im Serum nach RENSCHL1!l.R . . . }lethode ..... Arbeitsvorschrüt . Genauigkeit •..
TJTJ) Röntgenfluorescenz· und Aktivierungsanalysen. aa) Röntgenfluorescenzanalyse nach NATELSONundMitarbeitern
243 243 243 243 243
bb) Aktivierungsanalyse nach BowEN 243 Methode. . . . . . . . . . . . . . . . 243 Arbeitsvorschrilt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244 Genauigkeit . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244
y) Chloridbestimmung in Geweben nach SuNDERMAN und WILLIAMS 244 Allgemeines . . . . . . . . . . 244 Arbeitsvorschrüt. . . . . . . . 244
15) Chloridbestimmung in der Milch . 244 .Allgemeines . . . . . . . . . . 244 Arbeitsvorschrüt nach MuELLER . 245 Arbeitsvorschrift nach WERDER . 245 Arbeitsvorschrift nach RAQUET und KERLEVEO 245 Arbeitsvorschrift nach MAssoT und LESTRA . . . . . . . . . . . 245 Arbeitsvorschrüt der Deutschen Kommission zur Vereinheitlichung der Untersuchungsmethoden für Milch, Milchprodukte und Molkerei· hilfsstoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 245 Methode nach HERRINGTON und KLEYN . . . . . . . . . . . . 245 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 245 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 245 Methode für im Butterfett enthaltenes, organisch gebundenes Chlor durch Neutronenaktivierung nach ScHMITT und ZWEIG . Arbeitsvorschrüt. . . . . . . . Bemerkung ...•......
s) Chloridbestimmung im Magensaft C) Chloridbestimmung im Harn . .
TJ) Chloridbestimmung im Pflanzenmaterial
246 246 246 246 246 246
fJ) Bestimmung in pflanzlichen und tierischen Substanzen nach SCHARRER und JUNG. 247
247 ... 247 . .. 247
Methode .... Arbeitsvorschrüt. . . . . . Bemerkungen . . . . . . .
t) Bestimmung in klinischem Material und Lebensmitteln nach VoTOOEK und nach MEYER . Methode .... Arbeitsvorschrift . .. . .
Literatur ......... .
247 247 247 247
3. Bestimmung des Chloridions in Böden . 249 I. Bestimmung von Chloridionen in Sanden nach ROBINSON 249
Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 249 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 249
II. Bestimmung von Chloridionen in Silicaten nach PECK und ToMABI 250 Methode . . . . 250 Arbeitsvorschrüt 250 Bemerkungen. . 250
Cl 28 Inhalt. Seite
111. Mikrobestimmung in Boden- und Pflanzenproben nach BouAT und DULAC 250 Methode . . . . 250 Arbeitsvorschrift . 251 Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251
Literatur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251
I. Potentiometrische Schnellbestimmung von Chloridionen im Titanschwamm 251 Methode . . . . 251 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251 Bemerkungen • . . . . . . . . . . ............. 251
II. Bestimmung von Spuren Chlorids im Uranmetall nach ISBII und TAKEUCHI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252
111. Bestimmung von Chloridspuren im Titan und Zirkonium nach PRICE und CoE. . . . . . 252 Methode . . . . 252 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252 Genauigkeit ........................... 252
IV. Bestimmung von Chlor im Schwefel nach FEBER, EcKHARn und SAUER. 252 Methode . . . . 252 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 252 Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253
V. Mikrobestimmung von Chloridion im Selen nach Pom.. 253 Methode . . . . 253 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 253 Genauigkeit . • . . . . . . . . . . . . . 253
VI. Aktivierungsanalysen durch Neutronenbeschuß 253 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 253 a) Bestimmung von Mikrogramman Chlors in Zinksulfidphosphoren durch
Aktivierungsanalyse mit Neutronen nach CosGROVE, BAsTIAN und MoRRISON . . . . 254 Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 254 Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 254
b) Bestimmung von Spuren Chlors im Titan durch Neutronenaktivierungs­ analyse nach BooKSBANK jr., LEDDICOTTE und REYNOLDS . . . . . . 254
c) Bestimmung von Chloridionen in reinstem Silicium durch Neutronen­ aktivierungsanalyse nach NOZAKI, KAWASHIMA, BARA undARAKI ... 254 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 254
d) Neutronenaktivierung mit VAN·DE-GR.AAFFscher Beschleuniger-Photo- neutronenquelle nach GUINN und WAGNER. . . . . . . . 254
e) Trennung gebildeter Radioisotope nach Neutronenbeschuß. 255
VII. Bestimmung von Chloriden in Beton und Gläsern . . . . . • 255 a) Chloridbestimmung in Beton nach KULBERG und BoRZOVA 255
Methode. . . . . 255 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 255 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 255
b) Bestimmung von Chloridspuren in Gläsern nach JENEMANN und ZIMMERMANN. . . 255 Methode. . . . . 255 Arbeitsvorschrift . 255 Bemerkungen . . 255
VIII. Bestimmung von Chloridionen in technischen Produkten . 256 a) Chloridbestimmung in Schwefelsäure mittels Rechteckwellenpolaro­
graphie nach YASUMORI und EGUCHI . . . . . . . . . . . . . . . 256 b) Bestimmung des Chlors im Siliciumtetrachlorid nach K WIATKOWSKI
und SzYCBLrNSKI . 256 Methode. . . . . 256 Arbeitsvorschrüt . 256
Literatur. . . . . . . . 256
§ 4. Bestimmung des Chloritions und des Chlordioxids A. Bestimmung des Chloritions. . . . . . . . . . . . .
1. Potentiometrische Bestimmung nach FLIS und BYNJAEVA 2. Polaragraphische Bestimmung von Chloritionen.
Methode ................ . I. Prinzip mit MgCb als Grundelektrolyt .
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . Bemerkung ........... .
II. Prinzip mit CaCh als Grundelektrolyt III. Prinzip mit LaCls als Grundelektrolyt
3. Polaragraphische Reduktion von Chloriten in nichtwäßrigem Medium Allgemeines . . . . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Bestimmung des Chlordioxids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. Bestimmung neben anderen Wertigkeitsstufen des Chlors in Lösung .
Methode .... Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3. Spektralphotometrische Bestimmung des Chlordioxids . Allgemeines . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . .
Literatur, . . . . . . . . . . . . . . . .
29 Cl Seite
257 257 257 257 257 257 258 258 258 258 258 258 258
259 259 259 259 259 259 259 259 259 260 260 260 260
§ 5. Bestimmungsverfahren für das Chloration 261 A. Gravimetrische Bestimmungsverfahren 261
Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . 261 l. Fällung mit Nitron nach TREADWELL . . . 261 2. Fällung mit tX-Dinaphtodimethylamin nach TREADWELL . 261 3. Glühen mit Natriumparawolframat nach KuZIRIAN 261
Prinzip . . . . 261 Arbeitsvorschrift 262 Bemerkungen . 262
Literatur 262
B. Maßanalytische Bestimmungsverfahren. 262 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 262 l. Überführung in freie Chlorsäure durch Kationenaustausch und acidimetrische
Bestimmung derselben. . . . . . . . . . . . 262 2. Titration in Eisessig nach PIFER und WoLLISH . 262
Prinzip . . . . . . 262 Arbeitsvorschrift . . 263
I. Reduktion mit Eisen(II)-ion 263 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 263 a) Reduktion mit Eisen(II)-hydroxid nach BHADURI 263
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . 263 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 263 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . 263
b) Re.du~tion mit Eisen(II)-sulfat nach PHELPS . 264 Prmz1p . . . . . . . . . . . . . . . . . 264 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 264 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . 264
c) Reduktion mit Eisen(II)-sulfat nach WAGNER 264 Allgemeines . . . 264 Arbeitsvorschrift . 264 Bemerkungen . . 264 Genauigkeit . . . 264
Cl 30 Inhalt. Seite
(X) Verwendung von Osmium(VIII)-oxid als Katalysator nach VAN DER MEULEN . . . . 264 Prinzip. . . . . 264 Arbeitsvorschrift. 264 Variante . . . . 265 Arbeitsvorschrift. 265
ß) Rücktitration mit Kaliumdichromat unter Verwendung von Diphe- nylaminsulfonat nach WILLIAMS ................ 265 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265
y) Verwendung von Ammoniummolybdat als Katalysator und Rück­ titration mit Kaliumdichromat und Diphenylaminsulfonat nach BOYLE, HUGHEY und CASTO. 265 Arbeitsvorschrift 265 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265
ö) Rücktitration mit Cer(IV)-sulfatlösung und Ferroin als Indikator 265 Methode . . . . . . . . 265 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265 Genauigkeit und Eignung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 266
d) Reduktion mit Eisen(II)-äthylendiaminsulfonat nach SINGH und SINGH 266 Reagens . . . . . 266 Arbeitsvorschrift . 266 Bemerkungen . . . . . . 266 Genauigkeit . . . . . . . · 266
II. Reduktion mit Titan(III)-ion . 266 Allgemeines . . . . . . 266 a) Verfahren von KNECHT . . 266
Arbeitsvorschrift . . . . . 266 Bemerkungen . . . . . . 267
b) Direkte potentiometrische Titration nach HENDRIXSON 267 Allgemeines . . . . . . 267 Arbeitsvorschrift . . . . 267
111. Reduktion mit Kupfer(I)-ion 267 Allgemeines . . . . . . . 267 a) Verfahren von DREYFUS. 267
Arbeitsvorschrift . . . . 267 b) Po~e~tiometrische Titration nach TRüBERG 267
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . 267 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 268
IV. Reduktion mit Uran(IV)-ion nach V ORTMANN und BINDER . 268 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 268 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 268 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . 268
V. Reduktion mit Zinn(II)-ion nach HAIGHT. 268 Prinzip . . . . . . . 268 Arbeitsvorschrift . . . . . . 268 Genauigkeit . . . . . . . . 268
VI. Reduktion mit arseniger Säure 268 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 268 a) Unmittelbare potentiometrische Titration nach VoGELS 268
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 268 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269
b) Rücktitration mit Jodlösung nach INTONTI und GARGIULO. 269 c) Rücktitration mit Chloramin-B nach PAUL und SINGH 269
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 269 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . 269 Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . 269
d) Rücktitration mit Cer(IV)-sulfat nach GLEU . 269 Allgemeines . . . 269 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 269 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . 269
Inhalt.
VIII. Reduktion mit Jodidion . . Allgemeines . . . . . . . a) Verfahren von KoLB .....
Arbeitsvorschrift nach WAGNER Genauigkeit . . . . . Bemerkung .....
b) Verfahren von FERREY <X) Arbeitsvorschrift. .
Bemerkung .... ß) Verfahren nach GoocH und SMITH .
Prinzip ..... Arbeitsvorschrift. Genauigkeit Bemerkung ...
IX. Reduktion mit Sulfition . Allgemeines . . . . . . . . a) Arbeitsvorschrift von WEGENER b) Verfahren von ScHWICKER . . .
Arbeitsvorschrift . . . . . . . X. Reduktion durch organische Verbindungen .
a) Re_du~tion mit Thiocarbamid nach MAHR und ÜHLE Prinzip ................. . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . .
b) Direkte Titration mit Helianthin nach CHARLOT Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . Genauigkeit ............... .
c) Reduktion mit Ascorbinsäure nach ERDEY und BoDOR Allgemeines . . . . . .. . . . . Arbeitsvorschrift . . . . . . . Bemerkungen. . . . . . . . .
XI. Rt;du~tion mit Vanadium(II)-sulfat Prmzip ........... . Arbeitsvorschriften . . . . . . . Reagenzien . . . . . . . . . . .
XII. Anwendung anderer Reduktionsmittel . Literatur ............... .
C. Überführung in Chloridion und Bestimmung als solches Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . I. Thermische Zersetzung der Chlorate . . . . .
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . I. Eindampfen mit Salzsäure nach BLANGEY
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . Genauigkeit. . . . . . . . . . . . . .
2. Reduktion in der Schmelze durch Reduktionsmittel . . . I. Reduktion mit Natriumsulfit nach TsCHERNOBAJEW .
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . II. Reduktion mit Kupferpulver nach KuERSCHNER und ScHARRER .
Arbeitsvorschrift . . . . Genauigkeit. . . . . . .
I. Reduktion mit Magnesiummetall nach ScHARRER . Prinzip .... Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . .
31 Cl Seite 269 269 269 270 270 270 270 270 270 270 270 270 270 270 271 271 271 271 271 271 271 271 271 271 271 271 271 271 271 272 272 272 272 272 272 272 272 273 273 273 274 274 274 274 274 274 274 274 274 274 274 274 274 274 275 275 275 275 275 275 275 275 275
Cl 32 Inhalt. Seite
II. Reduktion mit Zinkstaub nach v. BuTTLAR. 275 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 275 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . 275
111. Reduktion mit Zinkamalgam nach PoPOW . 275 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 275
IV. Reduktion mit kupferaktiviertem Zink nach THORPE und EccLES 276 Allgemeines . . 276 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 276 Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . 276
V. Reduktion mit Cadmium nach TREADWELL. 276 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 276 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . 276
VI. Reduktion mit Eisen nach HENDRIXSON . 276 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . 276 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . 276
VII. Reduktion mit Eisen(II)-hydroxid nach STELLING 276 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . 276
VIII. Reduktion mit Eisen(II)-sulfat nach TREADWELL 276 Arbeitsvorschrift . . . 276
IX. Reduktion mit Sulfition . . . . 276 Allgemeines . . . . . . . . . 276 Arbeitsvorschrift nach WAGNER. 276 Bemerkungen . . . . . . . . 277
X. Reduktion mit Nitrition nach SCHOLTZ 277 Prinzip . . . . 277 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . 277 Bemerkungen . . . . . . . . . . . 277
XI. Reduktion mit den bei der Elektrolyse der Salpetersäure entstehenden Gase nach HELLER . . . . . . . . . . . . . . . . 277 Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277
XII. Reduktion mit Formaldehyd nach BRUNNER und MELLET 277 Arbeitsvorschrift 277 Genauigkeit . . . 277 Bemerkung 277
XIII. Weitere Verfahren 277 Literatur . . . . . . 277
D. Gasanalytische Methoden 278 Allgemeines. . . . . . . 278
1. Verfahren von BUNSEN 278 Prinzip . . . . . . . . . . 278 Arbeitsvorschrift nach WAGNER 278 Genauigkeit . . . . . . . . . 279 Bemerkungen . . . . . . . . 279
2. Verfahren von WILLIAMS und MEEKER 279 Prinzip . . . . 279 Arbeitsvorschrift 279 Bemerkung . . 279 Genauigkeit . . 279
3. Entwicklung von Kohlendioxid aus Oxalsäure nach DEBOURDEAUX . 279 Prinzip . . . . 279 Arbeitsvorschrift 279 Bemerkung . . . . . 280
Literatur . . . . . . . . 280
1. Be~tiJ?lmung mit o-Toluidin nach WILLIAMS und HAINES. 280 Prmz1p . . . . . . . . . . . . . 280 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 280 Herstellung des o-Toluidinreagenses 280 Genauigkeit . 280 Bemerkungen . . . . . . . . . . 280
Inhalt.
3. Be~ti:l;nmung mit Benzidin nach BoLTZ Prinzip ............. . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . Genauigkeit . . . . . . . . . . . .
F. Polaragraphische Methode für hoch verdünnte Lösungen .
33
G. Schnellmethode zur Besti:tnmung von Chlorationen neben anderen Wertigkeitsstufen
Cl Seite 280 280 280 281 281 281 281 281 281
281
des Chlors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 281 1. Schnellmethode zur Bestimmung von Chlorat- neben Perchlorationen 281
I. Nach SADANANDA und LADDHA 281 Allgemeines. . . 281 Arbeitsvorschrift 282 Genauigkeit. . . 282
II. Nach DE SousA . 282 Methode . . . . 282 Arbeitsvorschrift 282
2. Schnellmethode zur Bestimmung von Chlorat-, Chlorid- und Hypochloritionen 282 3. Spektraphotometrische Bestimmung von Cblorationen in Ammoniumperchlorat. 283
Methode . . . . . 283 Arbeitsvorschrift . 283 Bemerkungen . 283 I. Berechnung . . 283
II. Eichkurve . . 283 4. Bestimmung von Chlorat- und Sulfitionen nebeneinander 283
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 283 5. Bestimmung von Chloratspuren i:ln Brunnenwasser 284
Methode . . . . . . . . . . . . 284 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 284
§ 6. Bestimmung des Perchlorations. 285
A. Gravimetrische Bestimmungsverfahren . 285 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 285 1. Fällung und Bestimmung als Kaliumperchlorat . 285
Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . 285 I. Fällung aus wäßriger Lösung nach TREADWELL 285
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 285 Arbeitsvorschrift. . . . . . . . . . . . . . 285
II. Fällung aus äthanolisoher Lösung nach SMEETS 286 Prinzip . . . . . 286 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . 286 Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . 286
2. Fällung und Bestimmung als Nitronperchlorat nach LOEBICH und LEIMBACH . 286 Allgemeines . . . . . . . . . . 286 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 286 Bemerkungen . . . . . . • . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . 286 Arbeitsvorschrift nach LEIMBACH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
3. Fällung und Bestimmung mit Tetraphenylphosphoniumchlorid nach WILLARD und PERKINS . . 287 Allgemeines . . 287 Arbeitsvorschrift . . . . . . 287 Bemerkung . . . . . . . . 287
Handb. analyt. Chemie, Teil Ill, Bd. VII a {J 3
Cl 34 Inhalt.
Literatur ............ .
B. Maßanalytische Bestimmungsverfahren 288 Allgemeines. . . . . . . • . . . . . 288 1. Vberführung in freie Perchlorsäure und acidimetrieehe Bestimmung derselben
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 I. Elektrolyse nach GoLBLUM . 288
Arbeitsvorschrift • . . . . . 288 Bemerkung . . . . . . . . 288
III. Kationenaustausch nach SAMUELSON 288 Prinzip . . . . • . . . . . . . . 288 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 289
2. Indirekte Bestimmung mit Methylenblau nach BoLLIGER 289 Allgemeines . . . • 289 Reagenzien . . . . . . . . . . . . . 289 Arbeitsvorschriften . . . . . . . . . . 289 ·Bemerkungen . . . . . . . . . . . . 289
3. Indirekte Bestimmung mit Titan(III)-ion 290 Allgemeines . . . . . . • . . . . • 290
I. Verfahren von RosENBERG. . . . 290 Prinzip . . . . . . . . . . . . 290 Herstellung der Titan(III)-lösung . 290 Arbeitsvorschrift . . . . . . . 290
II. Verfahren von WILJAMOWITSCH 290 Allgemeines . . . . . 290 Arbeitsvorschrift . . . 291
III. Verfahren von EAGLES 291 Prinzip . . . . . . . 291 Arbeitsvorschrift . . . 291 Bemerkung . . . . . 291
IV. Volumetrische Bestimmung von Perchlorationen in pyrotechnischen Pro- dukten . . . . . 291 Methode . . . . 291 Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 291 Bemerkungen . . . . . . . . . . 291
4. Potentiometrieehe Bestimmungsverfahren 292 Methode. . • . . . . . 292 Arbeitsvorschrift • . . . . . . . . . 292 Bemerkung . . . . . . . . . . . . 292
5. Bestimmung in nichtwäßrigem Medium 292 Methode. . . . . 292 Arbeitsvorschrift . 292 Bemerkungen . . . . . . . . . . . 292 Literatur . . . . . . . . . • . . . 292
C. Vberführung des Perchlorations in Chiaridion und Bestimmung als solches 293 Allgemeines. . • . . • . . . • . . . . . . . . . . . . • . . . . . 293
1. Die thermische Zersetzung der Perchlorate . 293 Allgemeines • . • . • . • . 293
I. V erfahren von FREYTAG 293 Prinzip . . . . • . . . 293 Arbeitsvorschrift . • . . 293 Bemerkung • . . . . . 293
II. Verfahren von LAMB und MARDEN 294 Arbeitsvorschrift . 294 Bemerkungen ••..... -· . 294
Inhalt. 35 Cl Seite
V. Schnellbestimmung nach CRUMP und JOHNSON . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . .
2. Reduktion in der Schmelze mit Reduktionsmitteln . Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . .
I. Reduktion mit Kaliumnitrit nach DITTRICH und BOLLENBACH Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . Bemerkung ........... .
II. Reduktion mit Blei nach SELCKMANN . Arbeitsvorschrift . . . . . . . . .
III. Reduktion mit Eisen nach HoENIG . Prinzip ............ . Arbeitsvorschrift . . .