Filtration im kontinuierlichen Betrieb - Technikinitiative...

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26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 1 Filtration im kontinuierlichen Betrieb Thema: Querstromfiltration 1) Einleitung: Die Filtration ist eine verfahrenstechnische Grundoperation, die in vielen Prozessen Anwendung findet. Weit verbreitet sind Anwendungen zur Klä- rung von Suspensionen (z.B. Abwässer klären, Trübung aus Säften entfer- nen, Zellen von Substrat separieren, etc). In der Medizin kommen Mikrofil- ter als Plasmafilter und Ultrafilter zur Proteinanreicherung zur Anwendung. Grundlegend können Filtrationsprozesse diskontinuierlich und kontinuier- lich ablaufen. Diskontinuierlich bedeutet, dass der Prozess unterbrochen werden muss, weil bspw. ein Filterkuchen so dick wird, dass die Flüssigkeit nicht mehr hindurch strömen kann (Filter ist „verstopft“). Um die Filtration fortsetzen zu können, muss das Filter ausgetauscht oder gereinigt werden. Bei einer kontinuierlichen Filtration hingegen ist es möglich das Filter quasi im laufenden Betrieb zu reinigen, ohne es auszubauen und dadurch die gesamte Produktion stoppen zu müssen. Ein Beispiel einer sol- chen kontinuierlichen Filtration ist die Klärung von Fruchtsäften per Cross-Flow-Verfahren. 2) Grundlagen: Bei einer Filtration strömt die Flüssigkeit durch ein poröses Filtermedium mit definierter Porengröße, so dass beispielsweise Partikel zurückgehalten werden. Die Triebkraft für diesen Filtrationseffekt ist die Druckdifferenz zwischen dem mittleren Druck auf der Feed-/Retentatseite und der Filtrat- /Permeatseite. Durch die im Feed vorhandenen Feststoffpartikel, welche das Filter nicht passieren können, bildet sich eine Deckschicht auf dem Fil- ter aus, der so genannte Filterkuchen. Begriffserklärungen: Suspension (Ggt.: Lösung) = schwebende Feststoffpartikel in flüssigem Medium, die nach gewisser Zeit absinken Substrat = zu verstoffwech- selnde chemische Verbidungen (biol. auch „Nahrung“) Filtermedium = Filter Feed = Eingangsstrom ins Filter- modul Permeat/Filtrat = Ausgangs- strom aus dem Filtermodul, der die Membran durchwandert hat Retentat = Ausgangsstrom aus dem Filtermodul, der nicht durch die Membranporen getreten ist Zusatzinfo: Alternative Bezeichnungen für die Cross-Flow-Filtration sind auch: Querstromfiltration oder Tangential-Flow- Filtration Eine diskontinuierliche Filtrati- on wird auch Batch-Filtration genannt. Abbildung 1: Cross-Flow-Mikrofiltrationsanlage [1]. V08

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Filtration im kontinuierlichen Betrieb

Thema: Querstromfiltration

1) Einleitung:

Die Filtration ist eine verfahrenstechnische Grundoperation, die in vielen

Prozessen Anwendung findet. Weit verbreitet sind Anwendungen zur Klä-

rung von Suspensionen (z.B. Abwässer klären, Trübung aus Säften entfer-

nen, Zellen von Substrat separieren, etc). In der Medizin kommen Mikrofil-

ter als Plasmafilter und Ultrafilter zur Proteinanreicherung zur Anwendung.

Grundlegend können Filtrationsprozesse diskontinuierlich und kontinuier-

lich ablaufen. Diskontinuierlich bedeutet, dass der Prozess unterbrochen

werden muss, weil bspw. ein Filterkuchen so dick wird, dass die Flüssigkeit

nicht mehr hindurch strömen kann (Filter ist „verstopft“). Um die Filtration

fortsetzen zu können, muss das Filter ausgetauscht oder gereinigt werden.

Bei einer kontinuierlichen Filtration hingegen ist es möglich das Filter quasi

im laufenden Betrieb zu reinigen,

ohne es auszubauen und dadurch

die gesamte Produktion stoppen

zu müssen. Ein Beispiel einer sol-

chen kontinuierlichen Filtration

ist die Klärung von Fruchtsäften

per Cross-Flow-Verfahren.

2) Grundlagen: Bei einer Filtration strömt die Flüssigkeit durch ein poröses Filtermedium

mit definierter Porengröße, so dass beispielsweise Partikel zurückgehalten

werden. Die Triebkraft für diesen Filtrationseffekt ist die Druckdifferenz

zwischen dem mittleren Druck auf der Feed-/Retentatseite und der Filtrat-

/Permeatseite. Durch die im Feed vorhandenen Feststoffpartikel, welche

das Filter nicht passieren können, bildet sich eine Deckschicht auf dem Fil-

ter aus, der so genannte Filterkuchen.

Begriffserklärungen:

Suspension (Ggt.: Lösung) =

schwebende Feststoffpartikel in

flüssigem Medium, die nach

gewisser Zeit absinken

Substrat = zu verstoffwech-

selnde chemische Verbidungen

(biol. auch „Nahrung“)

Filtermedium = Filter

Feed = Eingangsstrom ins Filter-

modul

Permeat/Filtrat = Ausgangs-

strom aus dem Filtermodul, der

die Membran durchwandert hat

Retentat = Ausgangsstrom aus

dem Filtermodul, der nicht durch

die Membranporen getreten ist

Zusatzinfo:

Alternative Bezeichnungen für die Cross-Flow-Filtration sind auch:

Querstromfiltration oder

Tangential-Flow-Filtration

Eine diskontinuierliche Filtrati-on wird auch Batch-Filtration genannt.

Abbildung 1: Cross-Flow-Mikrofiltrationsanlage [1].

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Cross-Flow-Filtration

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Die folgende Abbildung 2 zeigt den schematischen Aufbau eines Filtermo-

duls, das im Querstromverfahren durchströmt wird. Für die Filtration ist

der Druck die treibende Kraft.

Abbildung 2: Detailschema einer tangential angespülten Membran mit Feedstrom [2].

Durch ein Ventil am Austritt des Filtermoduls kann der Druck auf der

Feedseite variiert werden. Der Druckunterschied zwischen Feed-/Retentat-

und Permeatseite wird als Transmembrandruck bezeichnet (engl. trans-

membrane pressure TMP). Um den Mittelwert des TMP über dem Modul

bestimmen zu können, benötigt man die Drücke vor und nach dem Filter-

modul, sowie den filtratseitigen Druck. Die Berechnung erfolgt anhand der

folgenden Gleichungen 1 [3].

Gleichung 1: TMPmittel =

Auch bei der Cross-Flow-Filtration kommt es zu einer Anlagerung von zu-

rückgehaltenen Partikeln an der Membran. Es bildet sich die sogenannte

Deckschicht. Wie bei der Deadend-Filtration ist auch hier die Filtrationsge-

schwindigkeit vom Widerstand des Filtermediums und der Deckschicht ab-

hängig. Der große Vorteil der Cross-Flow-Filtration ist nun, dass durch das

parallele Anspülen der Membran und die turbulente Strömung Scherkräfte

wirken, welche die Partikel von der Membran teilweise abscheren (Vgl. Ab-

bildung 3). Somit kann die Dicke der Deckschicht gering gehalten werden

und der Prozess kann im Gegensatz zur Deadend-Filtration kontinuierlich

laufen.

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Cross-Flow-Filtration

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Abbildung 3: Schema der Membran bei einer Cross-Flow-Filtration inklusive Abscheren der Deck-schicht [2].

Industriell fasst man viele einzelne Kapillar-Membranen, wie im Schema

von Abbildung 3 gezeigt, bündelweise in einem Modul zusammen. In

Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. sind solche Bün-

del als Fotografie dargestellt ist. Diese Kapillaren sind dünne, poröse

Kunststoff- oder Keramikröhrchen.

Abbildung 4: Cross-Flow-Filtermodul zur Ultrafiltration im Aufschnitt [1]

Eine schematische Abbildung dieser Module ist in der folgenden Abbildung

5 dargestellt, welche durch eine Fotografie in Abbildung 6 ergänzt wird.

Kapillare: sehr dünne Röhrchen,

beispielsweise aus Glas oder

Kunststoff

Kapillarmembran: Kapillare,

deren Wand porös und damit

semipermeabel ist.

In der Abbildung links wurden

mehrere Kapillarmembranen zu

einem ganzen Filtermodul ge-

bündelt.

Ergänzende Information:

Crossflow-Filter können auch aus

anderen Materialien, zum Bei-

spiel Keramik gefertigt sein. Da

Keramik sehr hitzebeständig ist

(Abhängig von der genauen

Verarbeitung, bis zu 1000 °C), ist

eine Reinigung und Sterilisation

des Filtermoduls in der Anlage

(CIP = Cleaning in Place und SIP =

Sterilization in Place) mit Satt-

dampf und einer Temperatur

von 121 °C problemlos möglich.

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Cross-Flow-Filtration

26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 4

Abbildung 6: Plasmafilter (rechts) und Quer-schnitt von verklebten Kapillaren (links) [1].

Abbildung 5: Schematische Darstellung eines Cross-Flow-Filters [2].

Die Membrankapillaren sind in einen zylindrischen Mantel eingebettet. Sie

sind an beiden Enden gegeneinander und gegen das Gehäuse mit Kunst-

harz verklebt, sodass die Flüssigkeit durch die Kapillaren gezwungen wird

und der Feed- vom Permeat-

Bereich abgegrenzt ist. Das Modul

enthält weiterhin jeweils einen

feed- bzw. retentatseitigen An-

schluss, sowie ein bis zwei

filtratseitige Anschlüsse.

Oftmals wird das Retentat nicht

verworfen, sondern in den Vorla-

genbehälter zurück geführt, was

eine Aufkonzentrierung des Fest-

stoffs im Filtrationsgut bewirkt.

Die Filtrierbarkeit bleibt dann nur

so lange gegeben, bis der Wider-

stand der Deckschicht so groß

wird, dass die treibende Kraft der

Filtration, der TMP, nicht mehr

ausreicht um die Flüssigkeit durch

die Deckschicht zu transportieren.

Sterilisation/Sterilisieren: Das

Abtöten von Keimen und Mikro-

organismen.

Sterilisiert werden kann z.B.

durch Hitze (heißer Dampf von

121 °C), Strahlung (z.B. UV-

Strahlung) oder Chemikalien.

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Cross-Flow-Filtration

26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 5

Viskosität/viskose Flüssigkeiten: Die Viskosität beschreibt wie zähflüssig eine Flüssigkeit ist. Je höher der Wert der Viskosität, desto zäher ist die Flüssigkeit. Je niedriger die Viskosität, desto flüssiger ist sie.

Typische Viskositätswerte [7]: Angegeben in mPa * s

Wasser 10 °C 1,297

Wasser 20 °C 1,00

Ethanol 1,19

Motoröl 150 °C Ca. 3

Quecksilber 1,55

Blut 4 bis 25

Olivenöl Ca. 102

Für die Filtrationsgeschwindigkeit gilt das Gesetz von Darcy, nach dem die-

se vom Widerstand bzw. der Durchlässigkeit des Filtermediums und des Fil-

terkuchens (der Deckschicht) abhängt. Diese Leerrohrgeschwindigkeit oder

auch Volumenstromdichte wird durch die folgende Gleichung 2 be-

schrieben [4]. Eine Veranschaulichung folgt in Abbildung 7.

Gleichung 2 :

: ist der Permeat-Volumenstrom. Er beschreibt welches Volumen pro

Zeiteinheit durch die Membran abfließt (Einheit: )

A: ist die Gesamtfläche der Filtermembran (Einheit: m²)

ɳ: beschreibt die dynamische Viskosität der Flüssigkeit in .

TMPmittel: ist der mittlere Transmembrandruck laut Gleichung 1.

RM und RDeck: sind die Wiederstände der Membran bzw. der sich bildenden

Deckschicht auf der Membran.

Abbildung 7: Veranschaulichung der Formelzusammensetzung [2].

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Cross-Flow-Filtration

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Die Gesamtfläche der Filtermembran A wird durch die folgende Gleichung

3 berechnet (innere Oberfläche aller Kapillaren):

Gleichung 3:

Zur Berechnung wird also der Innendurchmesser der Kapillare di, die Länge

des Filtermoduls Leff sowie die Anzahl der im Modul befindlichen Kapilla-

re N benötigt.

Zur Ermittlung der Widerstände RM und RD benötigt man Messungen der

Drücke und des Permeat-Volumenstroms.

Die folgende Abbildung 8 zeigt ein Schema des Versuchsaufbaus.

Abbildung 8: Skizze des Versuchsaufbaus [2].

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Cross-Flow-Filtration

26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 7

Tipps:

Rechne in SI-Einheiten!

Permeatseitig entsteht in der Regel kein Überdruck. Wie könnte man denn ohne weiteres Manometer fest-stellen, welcher Druck dort herrscht?

Fließbilder bzw. –schemata der Verfahrenstechnik [5]: deutsch = Rohrleitungs- und Instrumentenfließschema englisch= Piping and Instrumen-tation Diagram (P&ID)

Anmerkung: Die Messung der hydraulischen Permeabilität wird nur mit Wasser durchgeführt

Ergänzung: Es geht um den permeatseitigen Volumenstrom

3) Aufgabenstellung:

1) Recherchiere die Begriffe Absolutdruck und Relativdruck. Er-

läutere die Bedeutung bei der Verwendung von beiden Varian-

ten innerhalb desselben Systems; was kann wenn diese nicht

explizit gekennzeichnet sind?

2) In Abbildung 8 ist eine Skizze eines Versuchsaufbaus darge-

stellt. In der Verfahrenstechnik bedient man sich häufig so ge-

nannter R&I oder P&I – Fließbilder bzw. –schemata. Finde aus

dem Beiblatt (wird noch erstellt) oder recherchiere geeignete

Elemente, um aus der Skizze ein formgerechtes R&I-

Fließschema zu erstellen.

3) Zur Verfügung stehen: eine Schlauchpumpe, deren Anzeige in

Umdrehungen pro Minute (Upm) angegeben ist. Entwickle eine

Strategie um diese Angaben in Volumenströme (erreichtes Vo-

lumen pro Zeiteinheit) zu übertragen. Wähle sinnvolle Maß-

einheiten.

4) Baue den Versuch laut Abbildung 8 auf. Wende, nach dem

Hydrophilisierungsschritt aus Abschnitt 6 - Versuchsdurchfüh-

rung, deine entwickelte Strategie aus 3.1 an. Lese dazu jeweils

die zugehörigen Druckwerte vor dem Modul, nach dem Modul

und permeatseitig ab. Notiere all diese Werte in eine Tabelle in

deinem Heft oder in ein Excel-Sheet.

Berechne die effektive Membranfläche mit Hilfe der folgenden

Angaben:

Anzahl der Fasern: 1607

Länge der Fasern: 210 mm

Kapillarinnendurchmesser 330 µm

Es soll die hydraulische Permeabilität Lp = 1/(RM*ɳ) der

Membran bestimmt werden. Trage dazu die Volumenstrom-

dichte der Messungen mit reinem Wasser in Abhängigkeit des

Transmembrandrucks in einem Diagramm auf.

5) Produziere mit Hilfe des Versuchsaufbaus zur Cross-Flow-

Filtration und naturtrübem Apfelsaft einen gefilterten, klaren

Apfelsaft und vergleiche diesen mit käuflichem Saft.

Vergleiche möglichst Proben bei drei unterschiedlichen

Transmembrandrücken untereinander, sowie mit gekauftem

klarem Apfelsaft.

6) Wiederhole Aufgabe 4) nach der Spülung mittels Isopropanol.

Die erneute Messung der hydraulischen Permeabilität dient ei-

ner Spülkontrolle. Vergleiche die beiden Diagramme.

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Cross-Flow-Filtration

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4) Material:

5) Versuchsaufbau:

Abbildung 9: Versuchsaufbau der Cross-Flow-Filtration [2], [6]

Bezeichnung: Anzahl:

CrossFlow-Modul (z.B. Plasmafilter, Firma Gambro), 1

Schlauchpumpe (Fördergeschwindigkeit ca. 100 mL/min) 1

Schläuche, Schlauchverbinder, T-Stücke (siehe Abb.9) diverse

Becherglas, 1000 mL (Vorlage und Waste) 2

Isopropanol (zum Hydrophilisieren der Membran) ca. 600 mL

Becherglas, 250 mL (Fraktionen sammeln) 3

Leitungswasser Ca. 1,5-2 L

Manometer (Bereich 800 mbar – 1300 mbar oder Vernier-

/Cassy-Drucksensoren)

2-3

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Cross-Flow-Filtration

26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 9

Achtung – Entsorgung:

Zur Entsorgung des entstehen-den Isopropanol-Wasser-Gemisches ist unbedingt deiner Lehrkraft Folge zu leisten!

Begriffserklärungen:

hydrophil = wasserliebend

hydrophob = wasserabweisend

Hydrophilisieren = eine wasser-abweisende Membran, mit einer Flüssigkeit mit geringer Oberflä-chenspannung, in diesem Fall mit Alkohol, benetzen, sodass sie nicht länger wasserabweisend ist.

Tipp:

Führe immer genau so lange in ein weiteres Auffanggefäß ab, wie Du messen willst. Pumpe ansonsten im Kreis und führe Permeat und Retentat in das Vorlagengefäß zurück. Arbeite zu zweit: Eine/r kontrol-liert die Zeit, eine/r die Druckan-gaben.

Das Isopropanol-Wasser-Gemisch kann später zum Spülen der Versuchsapparatur nochmals verwendet werden!

6) Durchführung:

Vorbereitung der Versuchsapparatur und Vorversuche

1. Nach dem Aufbau des Versuchs muss das Filtermodul sowie das

Schlauchsystem mit Isopropanol gefüllt werden. Das dient dem

Hydrophilisieren der Membran

2. Die Schlauchpumpe anschalten und bei langsamer bis mäßiger Ge-

schwindigkeit das Filtermodul füllen. Fließt filtratseitig konstant

Isopropanol ab, so schließe die filtratseitige Schlauchklemme. Somit

wird genug Gegendruck aufgebaut, um die nach dem Modul fol-

gende Verschlauchung zu füllen.

3. Beim Hydrophilisieren soll sowohl filtratseitig als auch retentatseitig

abgeführt werden. Fließt bei mäßiger Pumpengeschwindigkeit

retentatseitig Isopropanol, so kann die filtratseitige Schlauchklem-

me wieder geöffnet werden.

4. Achtung: Der Kreislauf und vor allem das Filtermodul darf nicht

leerlaufen, sonst muss erneut hydrophilisiert werden.

5. Wenn der Kreislauf mit Isopropanol gefüllt ist und das Isopropanol

im Vorlagengefäß fast leer ist, kann Leitungswasser direkt dazu ge-

füllt werden. Durch das Wasser soll das Isopropanol zunächst kom-

plett verdrängt werden. Verwende hierzu in etwa die gleiche bis

anderthalbfache Menge an Wasser, die Du zuvor an Isopropanol

verwendet hast.

6. Permeatseitig und filtratseitig wird so lange in das „Verwurfgefäß“

abgeführt, bis das Isopropanol durch das Wasser verdrängt wurde.

7. Sammle das Isopropanol-Wasser-Gemisch in einem eigenen

„Verwurfgefäß“. Mische es später nicht mit dem Apfelsaft!

8. Starte nun die Messungen zum permeatseitigen Volumenstrom und

der zugehörigen Transmembrandrücke. Taste Dich dabei von der

maximalen Geschwindigkeit nach unten. Es kann sein, dass bei einer

zu geringen Flussrate der Druck nicht länger ausreicht um das

Schlauchsystem nach dem Filtermodul zu füllen; der Flüssigkeits-

stand sackt ab. Beende die Messung dann, wenn du den niedrigsten

möglichen Volumenstrom gemessen hast.

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Cross-Flow-Filtration

26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 10

Filtrationsversuch mit naturtrübem Apfelsaft

9. Stelle möglichst Luftblasenfrei von Wasser auf Apfelsaft um!

10. Pumpe solange durch das Modul bei offenem filtratseitigem Ab-

fluss, bis das Schlauchsystem komplett mit Apfelsaft gefüllt ist, und

das gesamte Wasser verdrängt wurde.

11. Filtriere dabei nicht rückführend in das Vorlagengefäß, sondern

„single-Pass“ in den Verwurf! Die Apfelsaftvorlage soll sich hierbei

nicht hochkonzentrieren.

12. Produziere drei unterschiedliche Proben, wie in 3.5) beschrieben.

Warte hierbei nach der Pumpenregulierung jeweils einige Sekunden

(ca. 5-15 s) ab, bis sich der entsprechende TMP eingestellt hat. Füh-

re dann jeweils den filtratseitigen Schlauch statt in das

Verwurfgefäß in die jeweiligen Probengefäße.

Nachbereitung: Spülung und erneute Messung

13. Spüle die Versuchsapparatur zunächst mit Wasser so lange durch,

bis der Apfelsaft verdrängt wurde und filtratseitig und retentatseitig

fast klare Flüssigkeit heraus kommt.

14. Spüle nun nochmals mit dem beim Hydrophilisieren entstandenen

Isopropanol-Wasser-Gemisch. Notiere deine Beobachtungen und

erkläre sie.

15. Spüle nun nochmals mit klarem Wasser, bis das Isopropanol-

Wasser-Gemisch aus der Apparatur verdrängt wurde.

16. Wiederhole Schritt 8.

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Cross-Flow-Filtration

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weiterführende Literatur:

[1] Fotografie, Hochschule Furtwangen | Furtwangen University

[2] Eigenkreation, „Projekt Technikinitiative für das Schulfach NwT“

[3] S. Ripperger, Mikrofiltration mit Membranen, VCH-Verlag, 1. Auflage (1992), S. 119 ff.

[4] M. Stief, Mechanische Verfahrenstechnik – Partikeltechnologie 1, Springer Verlag, 3., vollst. Neu

bearb. Auflage (2009)

[5] DIN EN ISO 10628

[6] Landesbildungs-Server Baden-Württemberg, http://www.schule-bw.de/unterricht/faecher/chemie/

Material/nuetzliches/skizze/, (letzter Zugriff: 09.08.2012)

[7] http://de.wikipedia.org/wiki/Viskosit%C3%A4t (letzter Zugriff: 15.10.2012)

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Cross-Flow-Filtration

26.11.2014 V08-Cross-Flow_toTest Seite 12

Kurzbeschreibung: In diesem Versuch wird ein Cross-Flow-Filtrationsmodul verwen-

det um naturtrüben, gekauften Apfelsaft zu klären. Es dient der Erläuterung, dass Filt-

rationen nicht nur chargenweise, sondern auch kontinuierlich durchgeführt werden

können.

Lernziele:

Verfahrenstechnik – Filtration, bzw. mechanische Trennverfahren

Diskontinuierliche und kontinuierliche Betriebsweise

Cross-Flow-Filtration zur Klärung von Apfelsaft

Industrielle Anwendungen

R&I- bzw. P&I- Diagramme

Versuchsdauer: ca. 3-4 Schulstunden

Aufgaben und Beobachtung:

1) Recherchiere die Begriffe Absolutdruck und Relativdruck. Erläutere die Bedeutung bei der Verwendung

von beiden Varianten innerhalb desselben Systems, ohne diese explizit zu kennzeichnen.

Umgebungsdruck: Der Umgebungsdruck ist der Druck, der in der aktuellen Höhe vorherrscht. Auf null Me-

ter über dem Meeresspielgel (0 m über NN – normal null) beträgt der Absolutdruck 1013 mbar. Mit stei-

gender Höhe nimmt der Luftdruck ab. Weiterhin ist er Wetterabhängig.

Relativdruck: Der Relativdruck beschreibt die Differenz zum aktuell vorherrschenden Umgebungsdruck.

Man Spricht situationsbedingt auch von Über- oder Unterdruck.

Absolutdruck: Hierbei wird die Differenz zum absoluten bzw. idealen Vakuum gemessen. Daher ist diese

Messung unabhängig von der Höhe oder dem Wetter.

Macht man sich vorher bewusst, in welchem Rahmen die Druckwerte voraussichtlich liegen werden, so

läuft man nicht Gefahr, bei einem eventuellen Übersehen der Barometerkennzeichnung, statt eines Umge-

bungsdrucks versehentlich einen Relativdruck zu notieren. So entstehen bereits im Vorfeld weniger Fehler.

Sind unterschiedliche Barometer in einem System verbaut, ist immer sehr genau darauf zu achten, was

man gerade misst.

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Cross-Flow-Filtration

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2) In Abbildung 8 ist eine Skizze eines Versuchsaufbaus dargestellt. In der Verfahrenstechnik bedient man

häufig so genannter R&I oder P&I – Fließbilder bzw. –schemata. Finde aus dem Beiblatt (wird noch erstellt)

oder recherchiere geeignete Elemente, um aus der Skizze ein formgerechtes R&I-Fließschema zu erstellen.

Abbildung 10: mögliche Lösung als R&I-Fließschema [4].

3) Zur Verfügung steht unter Anderem eine Schlauchpumpe, deren Geschwindigkeitsanzeige in Umdrehun-

gen pro Minute (Upm) angegeben ist. Entwickle eine Strategie um diese Angaben in Volumenströme (er-

reichtes Volumen pro Zeiteinheit) zu übertragen. Wähle sinnvolle Maßeinheiten.

Indem man mit der Schlauchpumpe z.B. eine Minute lang Wasser fördert, und dieses geförderte Wasser in

einem Messzylinder auffängt, erhält man den Volumenstrom der aktuellen Pumpeneinstellung in der Einheit

mL/min. Diesen Vorgang nennt man Auslitern.

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Cross-Flow-Filtration

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4) Beispiel des Versuchsaufbaus

Abbildung 11: Beispielhafter Versuchsaufbau [7]

Die Berechnung der effektiven Membranfläche erfolgt laut

Gleichung 3:

=

Beispiellösung Volumenstromdichten:

Tabelle 1: Messwerte zur Bestimmung der hydraulischen Permeabilität vor Versuchsstart.

Pumpeneinstellung Füllmenge nach 1 min /mL TMP / mbar Volumenstromdichte / mL/(min*m²)

30 322 13 920

40 370 17,5 1057

50 465 24 1329

60 512 28 1463

70 569 30 1626

80 688 36 1966

90 780 40 2229

100 770 46 2200

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Cross-Flow-Filtration

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Abbildung 12: Gegenüberstellung der Volumenstromdichten in Abhängigkeit des mittleren Transmembrandruckes vor Versuchsstart sowie nach der Spülung.

Anmerkung: Die hydraulische Permeabilität der Membran wird durch die Steigung der Ausgleichsgeraden,

allerdings nur im linearen Bereich, beschrieben, welche durch die Messpunkte in Abbildung 12 gelegt wer-

den muss. Diese Gerade sollte eigentlich eine Ursprungsgerade ergeben.

0

500

1000

1500

2000

2500

0 10 20 30 40 50 60

Vo

lum

en

stro

md

ich

te /

mL/

(min

*m²)

TMP / mbar

vor Versuchsstart

nach Spülung

Tabelle 2: Messwerte zur Bestimmung der hydraulischen Permeabilität nach der Spülung.

Pumpeneinstellung Füllmenge nach 1 min / mL TMP / mbar Volumenstromdichte / mL/(min*m²)

30 276 10 787

40 360 16 1029

50 437 23 1249

60 490 28 1400

70 556 33 1587

80 600 40 1713

90 691 49 1974

100 779 53 2226

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Gekaufter naturtrüber

Apfelsaft nicht filtriert

Gekaufter

naturtrüber

Apfelsaft

filtriert bei

83 mbar

Gekaufter

naturtrüber

Apfelsaft

filtriert bei

127 mbar

Gekaufter

naturtrüber

Apfelsaft

filtriert bei

88 mbar

Gekaufter

klarer Apfel-

saft im Be-

cherglas

Gekaufter klarer Ap-

felsaft in der Flasche

Abbildung 13: Trübungsvergleich der Versuchsergebnisse mit gekauftem Apfelsaft. TMPs entsprachen in diesem Fall den Pumpeneinstellungen (v.l.n.r.) von 30, 90 und 60 [7].

Ersichtlich ist, dass das Filtrat, welches bei höherem TMP filtriert wurde farblich noch näher am gekauften,

klaren Apfelsaft ist. Die Filtrate, welche bei geringeren TMPs filtriert wurden sind in diesem Fall deutlich

klarer. Trübungen im Vergleich zum gekauften klaren Apfelsaft sind ebenfalls keine mehr erkennbar. Im

Vergleich zur Ausgangssubstanz, dem trübem Apfelsaft, wurde eine ordentliche Klärungswirkung erzielt.

Anmerkungen für projektorientiertes /forschendes Arbeiten:

Falls Flüssigkeitsdrucksensoren vorhanden sind, können vor dem Modul, nach dem Modul, sowie

filtratseitig nach dem Modul die Drücke abgegriffen werden. Durch Variationen der Druckverhältnisse kann

der für das optimale Filtrationsergebnis benötigte Transmembrandruck errechnet werden.

FAQ / Tipps & Tricks:

Bezugsquellen: noch in Bearbeitung bzw. in Verhandlung

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Cross-Flow-Filtration

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Versuchslegende:

Herausgeber: Technikinitiative NwT

Hochschule Furtwangen | Furtwangen University

Jakob-Kienzle-Str. 17

78054 Villingen-Schwenningen

http://technikinitiative-nwt.de/

[email protected]

Autor: B.Sc. David Ankele

Erstellt: November 2012

In Zusammenarbeit mit: Prof. Dr. Waldemar Reule

Prof. Dr. Manfred Raff