Schwerpunktthemen

6 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1

1. Physikalischer Hintergrund

Im vorliegenden Beitrag werden kon-tinuierlich arbeitende Vakuumfilter be -handelt, wie exemplarisch in Abb.1 am Beispiel eines Trommelfilters gezeigt wird.

Die in rechteckige Filterzellen unter-teilte Mantelfläche der Filtertrommel ist im konventionellen Fall mit einem Filtergewebe bedeckt, welches sowohl von Flüssigkeit, als auch von Gas durchströmt wird. Die Filterzellen sind über Filtratrohre und den Steuerkopf des Filters, in dem die einzelnen Verfahrenszonen eingestellt werden, an das Vakuumsystem ange-schlossen. Die Trommel dreht sich konti-nuierlich durch einen gerührten Filtertrog hindurch, in dem sich die zu trennende Suspension befindet. Der hier gebildete Filterkuchen wird nach dem Auftauchen aus der Suspension gegebenenfalls gewa-

schen und anschließend unter der Wirkung des anliegenden Gasdifferenzdruckes ent-feuchtet. Durch die entleerten Poren des Filterkuchens strömt Gas ins Vakuum-system. Zur Aufrechterhaltung der Filtra-tionsdruckdifferenz muss dieses Gas von der Vakuumpumpe abgesaugt werden. In der Kuchenabnahmezone wird der Filterkuchen schließlich mit Unterstützung durch einen leichten Druckluftrückstoß vom Filter abgeworfen und über einen Schaber vom Filter entfernt. Abb. 2 zeigt schematisch den kompletten Aufbau eines Trommelfilters inclusive der notwendigen Peripherie.

Das abgesaugte Filtrat wird in Filtrat-abscheidern vom Gas getrennt. Es muss aus diesen mit Filtratpumpen gegen den Unterdruck abgesaugt werden. Vakuum-pumpe und Filtratpumpen verbrauchen den größten Teil der elektrischen Energie zum Betrieb des Filterapparates. Je per-meabler der Filterkuchen gemäß Abb. 3 für das Gas ist, desto mehr Gas muss abgesaugt werden und desto mehr Energie wird verbraucht.

Der Gasdurchsatz steigt mit fortlau-fender Entleerung immer kleinerer Poren

im Filterkuchen so lange an, bis sich das ein Gleichgewicht zwischen anliegender Gasdruckdifferenz und im Kuchen wir-kendem Kapillardruck eingestellt hat.

Im Falle leicht kompressibler Filter-kuchen kann es während der Entfeuchtung zur gefürchteten Schrumpf riss bildung kommen. Abb. 4 zeigt ein produkttypisches Rissmuster. Das Gas kann im Kurzschluss durch die Risse ins Vakuumsystem strö-men.

Die Vakuumpumpe kann dann den Filtrationsdruck in der Regel nicht mehr aufrecht erhalten und das Filtrations-ergebnis verschlechtert sich dramatisch. Die Kuchenbildung geht zurück, die Rest-feuchte des Kuchens und der Energie-verbrauch steigen.

Es wäre also aus verfahrenstechnischer und wirtschaftlicher Sicht wünschenwert, wenn man den Gasdurchsatz unterbinden und die Flüssigkeit ohne Pumpen aus dem Vakuumsystem entfernen könnte (Anlauf /1/). Ein erster Schritt in diese Richtung ergibt sich bei entsprechend geeigneten baulichen Voraussetzungen durch die Installation eines „barometrischen Fußes“.

Funktionalisierte Filtermedien zur kontinuierlichen Vakuumfiltration ohne Vakuum- und FiltratpumpenH. Anlauf*

Kontinuierlich arbeitende Vakuumdrehfilter benötigen eine Vakuumpumpe zur Erzeugung der Filtrationsdruckdifferenz und eine Filtratpumpe zur Förderung des Filtrates aus dem Filtratsystem in die Umgebung. Im Falle einer Untersätti-gung strömt Gas durch den Filterkuchen und dieses muss zur Aufrechterhaltung der Druckdifferenz abgesaugt werden. Vakuum- und Filtratpumpen verursachen den Hauptanteil der Betriebskosten des Filterapparates. Durch die Verwendung semipermeabler Membranfiltertücher und einer barometrischen Filtratabführung kann im Idealfall auf Vakuum- und Filtratpumpen verzichtet werden, ohne Abstriche an Durchsatz und Restfeuchte des Filterkuchens machen zu müssen. Zum Nachweis der Realisierbarkeit eines solchen Verfahrens wurden umfangreiche Vorunter suchungen im Labormaß-stab und Dauerversuche mit einem Pilotdrehfilter angestellt und die Filtrationsergebnisse mit der konventionellen Betriebsweise vergleichen.

* Dr.-Ing. Harald AnlaufKarlsruher Institut für Technologie (KIT) Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik (MVM) Am Forum 8, 76131 Karlsruhe Tel: 0721/608-42401, Fax: -42403, E-mail: harald.anlauf@kit.edu

Abb. 1: Trommelfilter

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Wenn im Filtratabscheider ein Absolutdruck von 20kPa herrscht und der Außendruck 100kPa beträgt, dann erzeugt eine Wassersäule von 8m Länge einen hydrostatischen Druck von 80kPa. Dies hat zur Folge, dass zusätzlich vom Filter abgeschie-dene Flüssigkeit am unteren Ende des Ablaufrohres frei an die Atmosphäre austreten kann. Die Filtratpumpen werden auf diese Weise überflüssig. Die Vakuumpumpe zur Erzeugung des notwen-digen Unterdruckes wird aber noch immer benötigt, um das bei der Kuchenentfeuchtung anfallende Gas absaugen zu können.

Abb. 2: Trommelfilterprozess mit notwendiger Peripherie

Abb. 3: Kinetik der Filterkuchenentfeuchtung

Abb. 4: Schrumpfrisse

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Wenn das Filtermedium nun semi-permeable Eigenschaften hätte und nur die Flüssigkeit passieren ließe, würde kein abzusaugender Gasvolumenstrom mehr anfallen. In diesem Fall könn-te im besten Fall ausschließlich die 8m hohe Wassersäule des barometrischen Fußes den notwendigen Unterdruck hin-ter dem Filtermedium erzeugen. Die Vakuumpumpe wäre dann ebenfalls über-flüssig

Die Semipermeabilität des Filter me-diums kann über dessen Porengöße und Benetzungsverhalten eingestellt werden. Eine den Feststoff mit dem Randwinkel δ benetzende Flüssigkeit mit der Grenz-flächenspannung γL,g wird gemäß Abb. 6 durch den Kapillardruck pk in eine Pore mit dem Radius r bis zur Höhe hSt hinein-gezogen und darin festgehalten.

Um die Flüssigkeit aus der Pore zu entfernen, muss von außen eine Druck-differenz ∆p angelegt werden, die größer als der wirksame Kapillardruck ist. Dieser

Zusammenhang kann gemäß Gleichung 1 mit der Beziehung von Laplace beschrie-ben werden:

(Gl.1)Wenn die Filtrationsdruckdifferenz nun

größer als der Kapillardruck des Kuchens aber kleiner als der Kapillardruck des Filtermediums gewählt wird, dann kann Gas in den Kuchen eindringen und Flüssig keit verdrängen, das Filtermedium bleibt aber vollständig gesättigt. Abb. 7 verdeutlicht dies schematisch.

Aus physikalisch-theoretischer Sicht ist also eine gasdurchsatzlose Filtration mög-lich. Im folgenden wird der experimen-tell-praktische Nachweis hierfür erbracht.

2. Materialien und Methoden

Für die experimententellen Unter-suchungen wurden eine Labordruck-filte zelle mit 20cm2 Filterfläche gemäß VDI-Richtlinie 2762 /2/ und ein Pilot-Drucktrommelfilter mit einer Filterflächevon 0.7m2 eingesetzt. Hierbei handelte es sich um ein in einem Druckkessel ins-talliertes Vakuumtrommelfilter, so dass sowohl Labor- als auch Pilotfilter bis zu Druckdifferenzen von 400kPa betrie-ben werden konnten. Auf diese Weise konnte nicht nur der hier besonders inte-ressierende Bereich bis etwa 80kPa für die Vakuumfiltration abgedeckt werden, sondern es waren auch Experimente im Bereich größerer Druckdifferenzen mög-lich. Aus physikalischer Sicht spielt es keine Rolle, ob die notwendige Druck-differenz durch Anlegen eines Vakuums hinter dem Filtermedium oder eines Über-druckes oberhalb desselben erzeugt wird.

Der Prozess wurde für wässrige Suspen sionen mit Glaskugeln, Eisenoxid- und Kohlepartikeln bei unterschiedlichen Betriebseinstellungen der Filtergeräte getestet.

Als Filtermedien kamen mikropo röse Mem branen aus verschiedenen Werk-stoffen zum Einsatz.

3. Ergebnisse und DiskussionIm ersten Schritt waren geeignete

Membranen für den Prozess zu identifi-zieren. Hierzu wurden im Labormaßstab Membranen unterschiedlicher Porengröße zunächst mit partikelfreier Flüssigkeit auf ihren kapillaren Eintrittsdruck (bub-ble point) hin getestet. Dieser Druck ent-spricht der größten Pore mit dem kleinsten Kapillardruck und legt damit fest, bis zu welcher Druckdifferenz die Membran Gas vollständig zurückhalten kann. In Abb. 8 ist der kapillare Eintrittsdruck über dem Kehrwert des für die jeweiligen Membranen herstellerseitig angegebenen Porendurchmessers aufgetragen.

Es ergibt sich erwartungsgemäß für jedes Membranmaterial ein linearer Zu sammenhang. Die unterschiedliche Steigung der Geraden wird als Folge unterschiedlichen Benetzungsverhaltens und unterschiedlicher Porengeometrie der verschiedenen Membranmaterialien inter-pretiert.

Zusammenfassend lässt sich aus dieser Untersuchung ableiten, dass für eine Gasdichtigkeit gegenüber 80kPa Druckdifferenz Porendurchmesser von 2µm auf jeden Fall unterschritten werden sollten.

Nach Gl.(1) ergäbe sich für Wasser bei 25°C und vollständiger Benetzung bei 80kPa ein Wert von d=3.6µm.

Abb. 5: Barometrische Filtratabführung Abb. 7: Prinzip einer semipermeblen Membran

Abb. 6: Porenmodell

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Im nächsten Schritt galt es zu klären, ob der Durch strömungs-widerstand von prinzipiell geeigneten Membranen eventuell eine Einschränkung der Filtrationsleistung gegenüber konventionel-len Filtergeweben darstellt. Hierzu wurde der Filterwiderstand mikroporöser Membranen und von Filtergeweben unterschied-licher Porengröße mit partikelfreiem Wasser und verschiedenen Suspensionen getestet. Abb. 9 zeigt das Ergebnis.

Bei der Durchströmung der Filtermedien mit partikelfreier Flüssigkeit zeigt sich die zu erwartende sehr starke Abhängigkeit der Filterwiderstandes von der Porengröße. Filtriert man jedoch mit feinkörnigen Suspensionen, so verschwinden die Unterschiede im Filterwiderstand weitgehend und eine mikroporöse Membran erbringt näherungsweise die gleiche Filtrationsleistung, wie ein grobporiges Gewebe. Die Erklärung hierfür liegt im Widerstand der ersten brückenbildenden Partikelschicht auf dem Filtermedium, welche bei der Kuchenfiltration zum Filtermedium hinzugezählt werden muss. Der engste Durchströmungsquerschnitt bestimmt den Durchlusswiderstand. Wie die kleine Skizze in Abb. 9 zeigt, ist der engste Querschnitt in der Partikelbrücke über der Pore des Gewebes lokalisiert. Der Widerstand des Filtermediums steigt erst dann spürbar an, wenn dessen Poren deutlich kleiner werden, als die Poren zwischen den abgelagerten Partikeln. Seinen Niederschlag findet dieses Ergebnis beim Vergleich der tatsächlichen Kuchenbildung, wie sie in Abb. 10 für wiederholte Messungen dokumentiert ist.

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Weil die im Entfeuchtungsbereich an-fallende Filtratmenge deutlich kleiner ist, als bei der Filterkuchenbildung, sollte die Membran auch diesen Prozessabschnitt nicht behindern. Die Frage stellt sich aller-dings, ob hier die bis an die Membran vor-dringende Luft einen negativen Einflussauf den Filtratabfluss haben könnte. Abb. 11 gibt hierzu eine Antwort.

Es zeigt sich, dass die Entfeuchtungs-kinetik für beide Filtermedien ganz ana-log abläuft. Durch diese Ergebnisse ist einerseits der Nachweis erbracht, dass die mikroporöse Membran den Ent feuch-tungsprozess nicht behindert und ande-rerseits wird gezeigt, dass eine Durch-strömung des Filterkuchens mit Gas die Entfeuchtung nicht unterstützt. Der einzig relevante Mechanismus für die Porenentleerung ist die Überwindung des Kapillardruckes durch die von außen anliegende Druckdifferenz.

Nach diesen ermutigenden Ergebnissen im Labormaßstab wurden vergleichen-de Versuche im halbtechnischen Maß-stab an einem Trommelfilter mit einer Filterfläche von 0.7m2 in Angriff ge nom-men. Hierbei erwies sich als Schwierig-keit, dass die zur Verfügung stehen-den und im Labormaßstab bei 20cm2 Filterfläche gut zu handhabenden Mem-branen mechanisch keine genügende Stabilität aufwiesen. Der Einsatz mikro-

poröser Polymermembranen im Bereich der kontinuierlichen Kuchenfiltration ist ein noch in der Entwicklung befindl -ches Verfahren und daher sind hierfür geeignete, genügend robuste Filtermedien am Markt noch nicht erhältlich (Anlauf /3/). Aus diesem Grund war es erforder-lich in Einzelanfertigung Membranen auf Filtergeweben zu fixieren und damit ein kombiniertes Filtermedium zu erzeugen, welches sowohl die gewünschte mikro-poröse Struktur als auch die erforderliche mechanische Stabilität aufwies.

Abb. 12 gibt in zusammengefasster Form die Ergebisse der Kuchenbildung während eines jeweils einwöchigen Dauerbetriebs-versuches für zwei unterschiedliche Ver-suchsprodukte und zwei unter schiedliche Filtermedien wieder. Die Be triebs ein-stellung des Filters wurde während der Versuchs kampagne mehrfach variiert.

Auf der Ordinate ist der Quotient aus konventioneller Filtration mit reinem Filtergewebe und der Filtration mit Mem-branfiltertuch aufgetragen. Beim Wert 1.0 entspricht sich das Ergebnis für beide Filtermedien exakt. Liegen die Werte unterhalb von 1, so ist die Kuchenhöhe auf der Membran im Vergleich geringer. Für die Flotationskohle verschlechtert sich das Filtrationsergebnis auf der Membran vergleichsweise langsam, erreicht aber nach einer Membranreinigung wieder den

ursprünglichen vollen Wert. Beim Eisenerz erfolgt die Verstopfung der Membranporen schneller und ohne Waschung stellt sich nach langer Zeit ein stabiles Ergebnis von etwa 70% der Filterleistung mit reinem Gewebe ein. Aus diesen Ergebnissen wird deutlich, dass für die Verwendung von mikroporösen Membranen im Bereich der Kuchenfiltration natürlich vergleichbare Phänomene zu beobachten sind, wie bei der Querstromfiltration. Membranen müs-sen periodisch gereinigt werden, um ihre Filtrationsleistung zu erhalten. Im hier gezeigten Beispiel ist eine Kombination von 250µm mittlerer Partikelgröße und 0.45µm Porendurchmesser der Membran hinsichtlich einer Verstopfungsgefahr für die Membran natürlich sehr viel günstiger, als die Kombination von 28µm mittlerer Partikelgröße und 0.8µm Mem bran poren-durchmesser.

Neben dem Feststoffdurchsatz inter-essiert als Betriebsergebnis des Fil ter - apparates auch die erreichbare Rest feuchte des Filterkuchens. Die Rest feuchteer -geb nisse für die oben beschriebene Ver-suchskampagne sind in Abb. 13 wieder-gegeben.

Die relative Restfeuchte des Filter-kuchens hat hier den Wert 1, wenn die Ergebnisse von Membranfiltermediu und Filter gewebe identisch sind. Wird der Wert kleiner als 1, dann ist die

Abb. 11: Vergleich der Kuchenfeuchte auf Membran und Gewebe

Abb. 13: Vergleich der Kuchenfeuchte auf einem Trommelfilter

Abb. 10: Vergleich der Kuchenbildung auf Membran und Gewebe

Abb. 12: Vergleich der Kuchenfiltration auf einem Trommelfilter

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Kuchen feuchte für die Membranversuche höher. Für die Flotationskohle ergibt sich ein Verlauf, der genau mit den Ergeb- nissen der Kuchenbildung korrespon-diert. Iden tische Restfeuchte bei iden-tischer Kuchen höhe. Leicht ansteigende Rest feuchte bei Membranverstopfung und wieder identische Ergebnisse nach der Membranreinigung. Beim Eisenoxid kann die Restfeuchte für beide Filtermedien trotz etwas verminderter Kuchenbildung infolge Verunreinigung der Membran weitgehend gleich gehalten werden. Ab 1200 Trommelumdrehungen schwan-ken die Restfeuchtewerte etwas stärker, wobei die Restfeuchteerhöhung trotz Membranverunreinigung unterschied-lich stark ausfällt aber zum Teil kaum spürbar ist. Es gibt über die gesamte Betriebszeit sogar hin und wieder Filter-kuchen, welche auf der Membran nied-rigere Restfeuchten ergeben, als auf dem Filtergewebe. Hier spielen zusätz-liche betriebstechnische Schwankungen in der Konzentration der Suspension, eventuelle Kuchenrückbefeuchtung bei der Kuchenabnahme oder ähnliches eine Rolle. Prinzipiell können aber die im Labor gewonnenen Ergebnisse auch bei der kontinuierlichen Filtration gefunden und bestätigt werden.

4. Zusammenfassung und Ausblick

Prinzipielle physikalische Über le gun-gen, experimentelle Unter suchungen im Labormaßstab und über einen größeren Zeitraum hinweg realisierte kontinuier-liche Filterversuche im Pilotmaßstab haben gezeigt, dass sich prinzipiell eine Kuchenfiltration ohne Gasdurchsatz und ohne signifikante Einschränkungen des Ergeb nisses gegenüber der konventionel-len Filtration realisieren lässt. Das bereits in Abb. 5 dargestellte Anlagenschema muss hierzu noch weiter modifiziert wer-den. Die Filterfläche muss in der disku-

tierten Weise gemäß Abb. 14 mit einem Membranfiltermedium ausgerüstet sein, welches bei den eingestellten Filtrations-druck differenzen nur die Flüssigkeit passieren lässt und das andererseits eine genügend große mechanische Stabilität besitzt, um wirtschaftliche Standzeiten zu ermöglichen.

Filtratabscheider und Vakuumpumpe werden überflüssig, weil deren Funktion vom barometrischen Fuß übernommen wer den. Die Kuchenabnahme kann ent-sprechend den Eigenschaften des Filter-kuchens für das Trommelfilter alterna-tiv durch Schaber oder Walze realisiert werden (Anlauf /4/). Neben dem Effekt des fortfallenden Energieverbrauches für die Vakuumerzeugung könnte das Ver-fahren dann besonders vorteilhaft ein-gesetzt werden, wenn das durch den Kuchen hindurchgesaugte Gas in weiteren Verfahrensschritten aufwändig aufberei-tet werden müsste. Eine hervorragende Filtratqualität infolge des mikroporösen Filtermediums ist automatisch immer mit inbegriffen (Anlauf /5/). Entwicklungs- und Optimierungsbedarf bestehen insbe-sondere noch bei den Filtermedien, welche in Hinblick auf den robusten Einsatz wei-terentwickelt werden müssten, aber auch bei der Kuchenabnahme und hinsicht-lich der Behandlung von Gaseinbruch ins Filtratsystem infolge von Leckagen.

5. Literatur/1/ Anlauf, H.: Vakuum- und Druckfilter ohne Gasver brauch, F&S Filtrieren und Separieren 4 (1990) 3, 135-145/2/ VDI: Filtrierbarkeit von Suspensionen, Bestimmung des Filterkuchenwiderstan-des, VDI Richtlinie 2762, Blatt 2, Beuth Verlag, Berlin (2010)/3/ Anlauf, H. Fest-Flüssig-Trennung auf der ACHEMA, Chemie Ingenieur Technik 81 (2009) 9, 1350-1357/4/ Anlauf, H. Cake Filtration Beyond the Possibilities of Today‘s Filter Press - Continuous Ultrathin Film Filtration, Global Guide of the Filtration and Separation Industry, VDL- Publishing House, Rödermark (2010) 142 - 148, ISBN: 978-3-00- 029751-9/5/ Anlauf, H. Evolution in Separation – Technical Develop-ment by Mutation and Selection, Global Guide of the Filtration and Separation Industry, VDL- Publishing House, Rödermark (2012) 172 - 180, ISBN: 978-3-00- 037568-2

Abb. 14: Gasdurchsatzlos arbeitendes Vakuum-Trommelfilter

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