Grundpraktikum Technische Chemie Reaktionstechnik · F t c t c M M 0 Gleichung 4-3 Die Summenkurven...

Grundpraktikum Technische Chemie

Reaktionstechnik

Stand: 15.04.2016

Inhaltsverzeichnis

1. ..... Übersicht 2

1.1. Versuch 2

1.2. Literatur 2

1.2.1. Grundlagen 2

1.2.2. Weiterführende Literatur 2

1.3. Zweck des Versuchs 2

1.4. Theoretische Grundlagen 3

2. ..... Aufgabenstellung 4

3. ..... Versuchsdurchführung 5

3.1. Herstellung der Lösungen 6

3.2. Einstellen der Volumenströme 6

3.3. Messung der Leitfähigkeit 6

3.4. Arbeitsablauf (Vorbereiten der Lösungen, Durchführung der Experimente mit Ermittlung der

Zellkonstanten) 7

3.5. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Verweilzeitverteilung durch Stoßmarkierung 7

3.6. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Summenkurve durch Verdrängungsmarkierung 8

3.7. Arbeitsablauf der Versuche zur Umsatzbestimmung 8

3.8. Nach Beendigung der Experimente… 8

4. ..... Versuchsauswertung 9

4.1. Verweilzeitverteilung 9

4.2. Berechnung des Umsatzgrades der Esterverseifung 10

4.3. Berechnung der Leitfähigkeit von verdünnter Natronlauge 11

4.4. Berechnung des Umsatzes der Esterverseifung für ideale Reaktoren 12

4.4.1. Umsatz im idealen Strömungsrohr 12

4.4.2. Umsatz im idealen Rührkessel 13

4.4.3. Umsatz in der idealen Rührkesselkaskade 13

4.4.4. Umsatz der Füllkörperkolonne 14

5. ..... Aufgabenstellung (Zusammenfassung) 15

6. ..... Hinweise zum Erstellen von Protokollen 16

7. ..... Anhang I

Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 2

1. Übersicht

1.1. Versuch

Untersuchungen zum Verweilzeit- und Umsatz-Verhalten von Strömungsrohr, Rührkessel, Füllkörper-

kolonne und Glockenbodenkolonne.

1.2. Literatur

1.2.1. Grundlagen

1. M. Baerns, H. Hofmann, A. Renken: Chemische Reaktionstechnik, Georg Thieme Verlag,

Stuttgart -New York 1992.

(insbesondere S291/311, 310/313, 327 f., 351)

2. F. Patat, K. Kirchner: Praktikum der Technischen Chemie, Verlag Walter de Gruyter,

Berlin (1975), S. 167 ff.

3. M. Baerns, A. Behr, A.l Brehm, J. Gmehling, K. Hinrichsen, H. Hofmann, U. Onken, R. Palkovits,

A. Renken: Technische Chemie, 2. Auflage, Wiley, Weinheim, 2014.

4. H. Vogel, Lehrbuch Chemische Technologie, Wiley, Weinheim, 2005.

1.2.2. Weiterführende Literatur

1. O. Levenspiel : Chemical Reaction Engineering, John Wiley+Sons, New York (1972).

2. E. Fitzer, W. Fritz : Technische Chemie, Springer Verlag, Heidelberg (1975).

3. H. Kramers, K.R. Westerterp : Elements of Chemical Reactor Design and Operation,

Netherlands University Press, Amsterdam (1963).

4. K.D. Denbigh, J.C.R. Turner : Einführung in die Chemische Reaktionstechnik, Verlag

Chemie, Weinheim (1971).

5. J. Hagen : Chemische Reaktionstechnik, Verlag Chemie, Weinheim (1992)

Siehe auch die Vorlesungsunterlagen im Bereich Lehre der Technischen Chemie der TU-

Darmstadt!

(URL: http://www.chemie.tu-darmstadt.de/tc/technischechemie/lehre_5/index.de.jsp)

1.3. Zweck des Versuchs

Experimentelle Ermittlung von Verweilzeitverteilungen

Experimentelle und rechnerische Ermittlung des Umsatzes

Vergleich verschiedener Reaktortypen


1.4. Theoretische Grundlagen

Formalkinetik von Homogenreaktionen

Massenbilanzen in technischen Reaktoren

Stoffbilanzen für ideale Reaktoren und Berechnung von Umsatz, Reaktorvolumen und

Damköhlerzahl (DaI)

Verweilzeitverhalten idealer und realer Reaktoren

Modelle zur Beschreibung realer Reaktoren

Messmethoden der Verweilzeit(-verteilung)

Messung elektrischer Ionenleitfähigkeit

Methoden zur Umsatzbestimmung Anhand kinetischer Daten und dem Verweilzeitverhalten

Experimentelle Ermittlung von Verweilzeitverteilungen

Experimentelle und rechnerische Ermittlung des Umsatzes

Vergleich verschiedener Reaktortypen

Die theoretischen Grundlagen sind, neben der allgemeinen Durchführung, sowie den Sinn und

Zweck dieses Versuches Prüfungsinhalt des Kolloquiums! Die notwendigen Inhalte sollen

eigenständig unter Verwendung der angegebenen Literatur und mit Hilfe des Versuchskriptes

erarbeitet werden (bei der aufgelisteten Literatur handelt sich lediglich um Vorschläge, es ist ratsam

verschiedene Quellen zu nutzen!).

Das Bestehen des Kolloqiums ist Vorraussetzung zur Durchführung des Versuches!


2. Aufgabenstellung

Für das Strömungsrohr, die Füllkörperkolonne, den Rührkessel und die Glockenbodenkolonne sollen ...

a) die Zellkonstanten der jeweiligen Leitfähigkeitsmesszellen ermittelt werden. (bei

Verdrängungsmarkierung)

b) durch Verdrängungsmarkierung die Verweilzeitsummenkurven und daraus die Verweilzeit-

verteilungen, sowie die entsprechenden mittleren Verweilzeiten ermittelt werden. Für das

Strömungsrohr sowie den CSTR sollen zudem Stoßmarkierungsexperimente (PFR und CSTR)

durchgeführt werden.

c) die Verweilzeitverteilungen durch Integration in die –Summenkurven und die

Verweilzeitsummenkurven durch Differentiation in die Verweilzeitverteilungen überführt und

verglichen werden

d) bei kontinuierlicher Versuchsführung der Umsatz der Verseifung von Ethylacetat mit

Natronlauge experimentell in den verschiedenen Reaktoren bestimmt werden.

e) Die Eigenschaften der verschiedenen Reaktortypen sollen verglichen und diskutiert werden.

Die nachfolgende Tabelle gibt eine Übersicht der durchzuführenden Versuche an.

Tabelle 2-1: Übersicht der durchzuführenden Experimente im Versuch Reaktionstechnik.

Reaktor

Verweilzeitverteilung

Umsatzbestimmung Stoßmarkierung Verdrängungsmarkierung

Strömungsrohr (PFR)

V = 100 mL

(1 N)

(bei RT und einer weiteren

Temperatur)

Rührkessel (CSTR)

V = 700 mL (1 N)

Füllkörperkolonne (FKK)

VGes. = 100 mL

Glockenbodenkolonne (RKK)

VGes. = 330 mL


3. Versuchsdurchführung

Kalibrierungen zum Einstellen der Flüsse siehe Kalibriergraden im Anhang.

Volumen der Reaktoren siehe Tabelle 3-1.

Für PFR und Füllkörperkolonne ist eine gemeinsame Rotametereinheit (H2O, Essigester, Natronlauge)

vorhanden (siehe Abbildung 4-1).

Abbildung 3-1: Vereinfachtes Flussdiagramm der Versuchsapparatur.

Abfolge der Versuche: (U: Umsatzbestimmung; S: Stoßmarkierung; V: Verdrängungsmarkierung)

PFR U

(RT) Heizen U

(2.Temp)

Spülen (Heizung aus) S V Spülen

FKK V U

(RT) Spülen

CSTR S V U

(RT) Spülen

RKK V U

(RT) Spülen

Zeit in Stunden

Zur Aufnahme der Verweilzeitverteilung mittels einer Stoßmarkierung werden einem konstanten

Wasserstrom, der den Reaktor durchfließt, mit einer Spritze über eine Kanüle am 6-Wege-Ventil mit

Phenolphtalein versetzte Natronlauge (1 N) zugegeben. Die zeitliche Änderung der Konzentration der

Natronlauge wird im Reaktor mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung verfolgt.

Zur Aufnahme der Summenkurve, der Verweilzeitverteilung, wird der konstante Wasserstrom durch

einen gleich großen Strom einer 0,02 N NaOH-Lösung ersetzt. Auch hier wird die zeitliche Änderung

der Konzentration der Natronlauge im Reaktor mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung verfolgt.

Die Umsatzbestimmung der Verseifung von Ethylacetat mit Natronlauge erfolgt durch die Dosierung

gleich großer Lösungsmittelströme, die jeweils 0,02 mol/L Ethylacetat bzw. Natronlauge enthalten, in

den Reaktor. Die Vermischung der beiden Ströme erfolgt am Reaktorzulauf. Nach dem Reaktorablauf

wird zur Ermittlung des Restgehalts an Natronlauge die Leitfähigkeit gemessen.

Zusätzlich wird im Strömungsrohr eine Umsatzbestimmung bei einer zweiten Temperatur

durchgeführt, so dass sich die Arrhenius-Parameter der betrachteten Reaktion bestimmen lassen.

Eine Abbildung der Versuchsanlage ist im Anhang angefügt.

PFR FKK

Essig ester

NaOH CSTR RKK NaOH

Essig ester

H O


3.1. Herstellung der Lösungen

Aus der bereitgestellten 1 N NaOH werden durch Verdünnen 5 Liter 0,02 N NaOH hergestellt und in

das Vorratsgefäß der Versuchsanlage eingefüllt (Vorsicht! Vorratsgefäße stehen während des Versuchs

unter Druck! Vor jedem Befüllen muss das jeweilige Vorratsgefäß zunächst über die Hähne VB1a, VB2a

bzw. VB3a entspannt werden). Weiterhin sind für die Verseifungsreaktion 5 Liter 0,02 N

Essigsäureethylester- Lösung herzustellen und in das entsprechende Vorratsgefäß zu füllen.

3.2. Einstellen der Volumenströme

Nach der Einstellung der Druckluft können die Ströme a (Wasser), b (Essigsäureethylester) bzw. c

(Natronlauge) beispielsweise mit den Regulierventilen V1a, V1b bzw. V1c über den Reaktor 1

(Strömungsrohr) geleitet werden (siehe Fließschema im Anhang). Für Reaktor 2 (Füllkörperkolonne)

müssen die Regulierventile V2a/b/c, für Reaktor 3 (Rührkessel) die Regulierventile V3a/b/c sowie für

Reaktor 4 (Glockenbodenkolonne) die Regulierventile V4a/b/c bedient werden. Die Einstellung der

Ströme erfolgt über die Schwebekörperdurchflussmesser FI1 bis FI6 (zugehörigen Kalibrierkurven

siehe Abb 5). Es ist darauf zu achten, dass die Zuführungen der Schwebekörperdurchflussmesser,

sowie die Wendel des Rohrreaktors luftfrei sind. Dazu werden die Hähnen V6, V7, V9 und V10

zunächst auf Ablauf gestellt und die Ströme solange in den Abfallbehälter geleitet bis keine Luftblasen

mehr in der Anzeige der Schwebekörperdurchflussmesser zu sehen sind. Der Rohrreaktor lässt sich

durch Spülen mit Wasser entlüften.

Bei allen Versuchen ist der Gesamtdurchsatz so einzustellen, dass sich eine hydrodynamische

Verweilzeit von = 30 min im Reaktor ergibt. Die Volumen der Reaktoren sind in der Versuchs-

übersicht (siehe oben) aufgeführt. Für PFR und Füllkörperkolonne sind die Skalierungen auf den

Schwebekörperdurchflussmessern in L/h angegeben. Für CSTR und Glockenbodenkolonne sind die

Ströme anhand der Kalibrierkurven (siehe Anhang) zu ermitteln.

3.3. Messung der Leitfähigkeit Die Messung der Leitfähigkeit erfolgt on-line unter Verwendung der Software LabView®. Hierbei

können die erhaltenen Messdaten zum einen graphisch auf dem Bildschirm dargestellt und zum

anderen als TXT- Datensatz gespeichert werden.


3.4. Arbeitsablauf (Vorbereiten der Lösungen, Durchführung der Experimente mit Ermittlung der Zellkonstanten)

Zweckmäßigerweise erfolgt die Ermittlung der Zellkonstanten im Zuge des jeweiligen

Verdrängungsmarkierungsexperimentes (siehe dort). (bei der Auswertung zu beachten: Für die

Bestimmung des Umsatzes sind die Leitfähigkeiten mit der Zellkonstanten zu korrigieren.)

Falls nötig vor den Experimenten NaOH-Lösung ansetzen. Anschließend in die

Vorratsgefäße überführen

In Abschnitt 3 ist der Ablauf der Experimente grafisch dargestellt. Außer im PFR jeweils

mit der Stoß- bzw. Verdrängungsmarkierung beginnen. (Stoßmarkierungen vor den

Verdrängungsmarkierungen) Anschließend die Umsatzbestimmungen durchführen.

Zwischen den Experimenten muss nicht mit Wasser gespült werden. (Außer beim PFR

bzw. bei Abweichungen von der geschilderten Reihenfolge)

3.5. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Verweilzeitverteilung durch Stoßmarkierung

Vor den Experimenten ist die Aufzeichnung in LabView® zu starten. Diese wird erst bei

Beendigung ALLER Versuche gestoppt.

Falls noch nicht geschehen: Den jeweiligen Reaktor solange mit Wasser spülen, bis die

Leitfähigkeit unter 3·10-5 -1 . cm-1 abgesunken ist.

Wasserstrom für = 30 min einstellen.

Natronlauge über das 6-Port-Ventil in die jeweilige Probeschleife injizieren (Stellung der

Sechswege- Hähne beim Injizieren auf „Loop“). Für die Injektion jeweils die Natronlauge (1

N) mit der an der Apparatur angebrachten Spritze einspritzen.

Sechswege-Hahn auf „Inject“ drehen und gleichzeitig die Zeit des Versuchsstarts notieren.

Versuchsdauer mindestens 90 min für den CSTR; für den PFR ist zu warten, bis das

Stoßsignal wieder auf den Wert vor dem Stoßsignal abgesunken ist.

Regelmäßig die Ströme an den Schwebekörperdurchflussmessern und den Füllstand

des Müllkanisters kontrollieren!


3.6. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Summenkurve durch Verdrängungsmarkierung

Falls noch nicht geschehen: Den jeweiligen Reaktor solange mit Wasser spülen, bis die

Leitfähigkeit unter 3·10-5 -1 . cm-1 abgesunken ist.

Volumenströme für = 30 min einstellen. Danach Hahnstellung entsprechend des

Fließschemas im Anhang von Wasser auf Natronlauge ändern (V6 und V7 beim

Strömungsrohr und der Füllkörperkolonne, bzw. V9 und V10 beim Rührkessel und der

Glockenbodenkolonne).

Warten bis die Leitfähigkeit konstant ist (Versuchsdauer mindestens 90 min für CSTR).

Regelmäßig die Ströme an den Schwebekörperdurchflussmessern und den

Füllstand des Müllkanisters kontrollieren!

3.7. Arbeitsablauf der Versuche zur Umsatzbestimmung

Stoffströme für τ = 30 min (2 Ströme!) einstellen.

Regelmäßig die Ströme an den Schwebekörperdurchflussmesser und den Füllstand des

Müllkanisters kontrollieren! Sollten Luftblasen die korrekte Einstellung der Schwebekörper

verhindern, so sind diese durch einstellen größerer Flüsse zu entfernen.

Warten, bis die Leitfähigkeit einen stationären Wert erreicht hat (PFR: ca. 45 min| für CSTR

ca. 90- 120 min). War das Ändern eines Stroms aufgrund von Störungen nötig, gilt die

Zeitangabe erst ab der Korrektur der Flüsse!!!

Beim Versuch am Strömungsrohr: nach Beendigung des Versuchs bei Raumtemperatur wird

das Heizgerät auf die gewünschte zweite Versuchstemperatur eingestellt.

3.8. Nach Beendigung der Experimente…

Sind die Reaktoren mit Wasser zu spülen, bis die Leitfähigkeit unter 3·10-5 -1 · cm-1 abgesunken

ist.

Neue Lösungen von Natronlauge und Essigsäure sind anzusetzen und die Vorratsgefäße damit

aufzufüllen.


4. Versuchsauswertung

4.1. Verweilzeitverteilung

Mit der Methode der Stoßmarkierung erhält man direkt die Verweilzeitverteilungsfunktion w(t). Sie

ergibt sich nach:

M

R

M

M

M

M

n

tcV

n

tcV

dttcV

tcVtw

)(

0

Gleichung 4-1

nM ist die Stoffmenge der Markierungssubstanz. Die Konzentration der Markierungssubstanz cM (t) am

Reaktorablauf ergibt sich aus dem linearen Zusammenhang der Konzentration und der Leitfähigkeit

und kann für die entsprechende Temperatur berechnet werden.

Die Summenkurve der Verweilzeitverteilung wird durch das folgende Integral wiedergegeben:

w t dt F t

t

0

Gleichung 4-2

Man erhält sie durch graphische oder numerische Integration. Da auch das VE-Wasser noch eine

gewisse Leitfähigkeit besitzt, ergibt sich beim Integrieren der experimentellen Stoßfunktion eine

Gerade als Grundlinie. Die berechnete Summenkurve ist mit dieser Grundlinie zu korrigieren und

anschließend auf 1 zu normieren.

Bei der Verdrängungsmarkierung erhält man direkt die Summenkurve. Es gilt dann:

F t

c t

c

M

M

0

Gleichung 4-3

Die Summenkurven der zu untersuchenden Reaktoren lassen sich in einem dimensionslosen Diagramm

in Abhängigkeit von t/τ darstellen. Die hydrodynamische Verweilzeit im Reaktor ergibt sich aus:

V

V

R

Gleichung 4-4

Die Abweichung des Verweilzeitverhaltens der jeweiligen Reaktoren von idealen Reaktoren ist am

besten zu diskutieren, wenn die Summenkurven in das dimensionslose Diagramm eingezeichnet

werden.


4.2. Berechnung des Umsatzgrades der Esterverseifung

Die Leitfähigkeit eines Elektrolyten ergibt sich aus der Summe über i aller anwesenden Ionen mit dem

Produkt aus der Äquivalenzfähigkeit i, der Ladungszahl zi und der Volumenkonzentration ci der

Ionen:

= i

iii cz Gleichung 4-5

Im Versuch werden äquimolare Mengen Natronlauge und Essigsäureethylester eingesetzt, so dass

unabhängig vom Umsatz die Hydroxylionenkonzentration gleich der Esterkonzentration ist.

Entsprechend der folgenden Reaktionsgleichung

CH COOC H Na OH CH COO Na C H OH3 2 5 3 2 5

Gleichung 4-6

gilt:

AAAC

OHEsterA

NaNaOHEsterA

ccc

ccc

ccccc

0

0000

Gleichung 4-7

Die Gesamtleitfähigkeit ergibt sich nach Gleichung 4-5 zu:

Reaktoreingang: 0

0 0 Na A OH Ac c Gleichung 4-8

Reaktorausgang:

Na A OH A AC A Ac c c c0 0 Gleichung 4-9

Bei vollständigem Umsatz ist

00

AACANacc Gleichung 4-10

Es ergibt sich aus der Verknüpfung von Gleichung 4-8 und Gleichung 4-10:

ACOH

Ac 00

Gleichung 4-11


sowie aus Gleichung 4-9 und Gleichung 4-10

ACOH

Ac

Gleichung 4-12

schließlich nach Division von Gleichung 4-12 durch Gleichung 4-11

0

01 U

c

c

A

A Gleichung 4-13

Durch die Vermischung gleicher Ströme von 0,02 N-NaOH und 0,02 molarer Esterlösung entsteht eine

0,01 N-NaOH. Für diese Lösung ist die Leitfähigkeit 0 im Anhang in einem Diagramm in Abhängigkeit

von der Temperatur aufgetragen.

Außerdem findet sich im Anhang ein Diagramm für die Leitfähigkeit bei vollständigem Umsatz der

Mischung () in Abhängigkeit von der Temperatur.

4.3. Berechnung der Leitfähigkeit von verdünnter Natronlauge

Für die Berechnung der Leitfähigkeit einer verdünnten Natronlauge in Abhängigkeit von Temperatur

und Konzentration kann aus empirischen Daten folgende Beziehung abgeleitet werden.

)()()( TAcTmT Gleichung 4-14

mit (T): Leitfähigkeit in [S cm-1]

c: Konzentration der Natronlauge [mol l-1]

Hierbei stellen m(T) und A(T) temperaturabhängige Parameter dar und können durch folgende

einfache polynomische Gleichungen beschrieben werden:

cTbTaTm 2)( Gleichung 4-15

fTeTdTA 2)( Gleichung 4-16

Mit :

T: Temperatur in °C d = 110-10

a = 1,53107142910-4 e = 410-10

b = 2,015035714310-3 f = 1,9310-8

c = 1,86663928571410-1

Die Parameter a bis f sind vollständig für die Berechnung der Leitfähigkeit zu verwenden!


4.4. Berechnung des Umsatzes der Esterverseifung für ideale Reaktoren

Die Esterverseifung

NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH Gleichung 4-17

A + B C + D Gleichung 4-18

ist eine irreversible Reaktion 2. Ordnung. Die Geschwindigkeitskonstante beträgt bei 25°C k=5,45 L

mol-1 min-1. Im Folgenden wird der äquimolare Einsatz von A und B (cA=cB) sowie ein stationärer

Betriebszustand vorausgesetzt.

4.4.1. Umsatz im idealen Strömungsrohr

Für die Komponente A gilt die Massenbilanz

20 A

A kcdx

dcu Gleichung 4-19

Die Anfangsbedingung lautet:

00 AA cxc Gleichung 4-20

Mit der Definition des Umsatzgrades, sowie der Verweilzeit

uL

c

cU

A

A ;10

Gleichung 4-21

ergibt sich

10

0

A

A

ck

ckU

Gleichung 4-22


4.4.2. Umsatz im idealen Rührkessel

Für die Komponente A gilt die folgende Massenbilanz

01

0 2

c c k cA A A Gleichung 4-23

Der Umsatz ergibt sich zu

Uk c

k cA

A 11

21 1 40

0

Gleichung 4-24

4.4.3. Umsatz in der idealen Rührkesselkaskade

Die folgende Herleitung für eine ideale Rührkesselkaskade soll für die im Praktikum verwendete

Glockenbodenkolonne (Anzahl der Böden N = 11 ) angewendet werden.

Für den ersten idealen Rührkessel, mit der Verweilzeit /N ergibt sich die Konzentration der

Komponente A im Reaktorablauf des 1. Kessels zu

ck N

k N cA A 1 1

21 1 4 0

// Gleichung 4-25

cA1 ist die Zulaufkonzentration für den zweiten Kessel. Daraus ergibt sich für den Ablauf des zweiten

Kessels.

ck N

k N cA A 2 1

21 1 4 1

/

/ Gleichung 4-26

und für den N-ten Kessel

ck N

k N cA A N N

1

21 1 4

1

// Gleichung 4-27

Der Umsatzgrad am Ausgang der Kaskade ist dann

0

,1

A

NA

c

cU Gleichung 4-28


Weiterhin besteht die Möglichkeit, die Bilanzgleichungen graphisch nach dem Treppenzugverfahren zu

lösen (vergleiche Literatur!). Hierzu ist die folgende Schreibweise der Bilanzgleichung für die

Komponente A hilfreich:

)1(

2

/

1 NAANAN cc

Nck

Gleichung 4-29

(Achtung: in der Literatur wird dieses Verfahren nicht so genannt; Sucht in der Literatur nach der

Auslegung einer Rührkesselkaskade)

4.4.4. Umsatz der Füllkörperkolonne

Bei der theoretischen Bestimmung des Umsatzes für die Füllkörperkolonne ergibt sich das Problem,

zunächst ein geeignetes System an Reaktoren gefunden werden muss, welches die Rührkesselkaskade

ausreichend genau beschreibt. Mit Gleichung 4-30 kann die Verweilzeitverteilung für eine beliebige

Anzahl an Kesseln berechnet werden.

Mit: = hydrodynamische Verweilzeit t/, N = Anzahl der Kessel (vergleiche Literatur!)

Der berechnete Verlauf ließe sich nun mit dem experimentellen Verlauf in Abhängigkeit von der

angenommenen Kesselzahl vergleichen. Da sich zum Vergleich besser die Verweilzeitsummenfunktion

eignet, ist die Verweilzeitverteilungsfunktion vor dem Vergleich mit den experimentellen Daten mit

dem Trapezverfahren zu Integrieren.

Durch Variation der Kesselzahl N wird nun die theoretische Summenkurve der experimentellen

angepasst. Die erhaltene Kesselzahl N steht nun für die Zahl der Kessel einer äquivalent zur

Füllkörperkolonne arbeitenden Rührkesselkaskade, anhand derer der theoretische Umsatz der

Füllkörperkolonne bestimmt werden kann.

)exp()!1(

)();(

1

NN

NNNE

N

Gleichung 4-30


5. Aufgabenstellung (Zusammenfassung)

a) Bestimmung der Reynoldszahl für das Strömungsrohr (Durchmesser = 4 mm) und daraus die

Ableitung des Strömungszustands. Man beachte, dass der Strömungszustand im Strömungsrohr

das Verweilzeitverhalten entscheidend beeinflusst.

Die Reynoldszahl ist bereits für das Kolloq im Voraus zu berechnen!

b) Die Einzustellenden Volumenströme (in L/h für PFR und FKK; in SKT für CSTR und RKK)

sind für den Versuchstag im Voraus zu berechnen.

c) Messung der Verweilzeitverteilung nach der Methode der Stoßmarkierung (PFR, CSTR).

Messung der Summenkurve nach der Methode der Verdrängungsmarkierung (alle

Reaktoren).

d) Aus den gemessenen Verweilzeitverteilungen sind die Verweilzeitsummenkurven durch

Integration von w(t) zu bestimmen und mit den Verweilzeitsummenkurven, bestimmt durch

die Verdrängungsmarkierungen, zu vergleichen.

Aus den gemessenen Verweilzeitsummenkurven sind die Verweilzeitverteilungen durch

Differenzieren von F(t) zu bestimmen (und für PFR und CSTR mit den

Verweilzeitverteilungen, bestimmt durch Stoßmarkierung, zu vergleichen.

e) Die für Punkt d zu erstellenden Diagramme sind weiterhin mit den theoretischen erwarteten

Kurven zu ergänzen. …

f) … Hierzu ist es nötig, für die FKK eine geeignete Anzahl an theoretischen Stufen zu

ermitteln, durch die sich die FKK als Rührkessel-Kaskade näherungsweise beschreiben lässt.

g) Unter der Annahme der Richtigkeit der eingestellten Volumenströme sind aus den

experimentellen Daten die gemessenen Verweilzeiten (mittlere Verweilzeiten) zu bestimmen.

(siehe Literatur; wird auch im Kolloq gefragt)

h) Experimentelle Ermittlung des Umsatzgrades der Esterverseifung für alle Reaktortypen

anhand den gemessenen und mit den Zellkonstanten korrigierten (!!!) Leitfähigkeiten.

i) Vorhersage des Umsatzes durch Berechnung ausgehend von der Stoffmengenbilanz für PFR

und CSTR. Für RKK und FKK anhand der Gleichungen für eine Rührkesselkaskade. Des

Weiteren ist für die Glockenbodenkolonne der Umsatz mit Hilfe des Treppenzugverfahrens

und für die Füllkörperkolonne mit Hilfe des Hoffman-Schönemann-Verfahrens grafisch zu

bestimmen.

j) Bestimmung der Arrhenius-Parameter für die betrachtete Reaktion auf Basis der erhaltenen

Versuchsergebnisse beim Strömungsrohr (Abhängigkeit des Umsatzes von der

Reaktionstemperatur)

k) Fehlerbetrachtung


6. Hinweise zum Erstellen von Protokollen

Auf dem Deckblatt sollen die wichtigsten persönlichen Daten (Name, Matrikelnummer,

Gruppennummer, etc.) und die Eckdaten zum Versuch (welcher Versuch, wann durchgeführt,

etc.) enthalten sein. Über die Angabe der E-Mail-Adresse (ist freiwillig) können die

Praktikanten informiert werden, sobald die Korrektur fertig ist.

Ein Inhaltsverzeichnis gibt den Aufbau und die Struktur des gesamten Werkes wieder.

In einer kurzen Einleitung soll zum Versuch hingeführt werden. Theoretische Grundlagen können

knapp erklärt werden, vor allem soll aber der Zweck des Versuchs und dessen Bedeutung für

praktische und industrielle Anwendungen deutlich gemacht werden.

Die schon im Skript enthaltene Aufgabenstellung soll klar formuliert und strukturiert werden, so

dass

z.B. anhand des zugeteilten Unterpunktes später die zugehörige Versuchsbeschreibung,

Auswertung und Diskussion genau zugeordnet werden kann.

Die Versuchsbeschreibung soll vom Aufbau her der Aufgabenstellung entsprechen und alle

durchgeführten experimentellen Schritte so beschreiben, dass eine Versuchsdurchführung ohne

weitere Kenntnisse erfolgen könnte.

Bei der Auswertung sollen alle durchgeführten Schritte und Rechnungen aufgeführt werden.

Hierbei sollten Rechnungen möglichst transparent gestaltet werden. Daher bitte immer

angeben:

Welche Werte werden in welche Gleichungen eingesetzt, um zum dargestellten Ergebnis zu gelangen?

Zwar sind relevante Formeln bereits im Skript angegeben. Jedoch wird es gerne gesehen,

Formeln wie Gleichung 4-22 und 4-24 aus den Bilanzgleichungen herzuleiten sind.

Die Reihenfolge der Auswertungen der unterschiedlichen Experimente soll sich nach der

Aufgabenstellung richten. Bei graphischen Auswertungen müssen die Graphen eine

ausreichende Größe besitzen (ca. gesamte Breite eines DIN A4 Blattes im Hochformat). Notfalls

kann auf den Anhang verwiesen werden. Alle Graphen sind im Text zu nennen und zu

diskutieren.


Anschließend erfolgt die Diskussion der Ergebnisse. Dabei sollen die experimentellen

Ergebnisse mit dem, laut Theorie zu erwartenden Ergebnissen, verglichen werden. Eine

Begründung, warum diese übereinstimmen oder warum nicht, soll gegeben werden (Hierbei

wird die größte Individualleistung erbracht, alles andere wurde vom Skript bzw. dem

Assistenten vorgegeben!).

Im Literaturverzeichnis wird auf die verwendete Literatur verwiesen. Für das richtige Format und die

Zitierweise folgende Informationen beachten:

http://www.chemie.tu-darmstadt.de/rehahn/lehre_rehahn/praktika_rehahn/mmgp/index.de.jsp

Allgemeine Unterlagen M.MGP – Richtlinien zur Protokollerstellung (S. 3)

Das Abkürzungsverzeichnis enthält alle verwendeten Kürzel, deren Bedeutung und im Falle

von physikalischen Größen deren Einheit.

Der Anhang enthält die zur Auswertung herangezogenen Graphen in DIN A4R-Format und die

original Messdatenmitschriften.

Auch an Seitenzahlen, Kopfzeilen, Beispiele, Kapitelnummern etc. denken

Die Abgabe erfolgt innerhalb von 14 Tagen nach Versuchsende beim zuständigen Assistenten.

http://www.chemie.tu-darmstadt.de/rehahn/lehre_rehahn/praktika_rehahn/mmgp/index.de.jsp

Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum I

7. Anhang

Abbildung 7-1: Fließbild des Versuchstandes Reaktionstechnik.

Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum II

Abbildung 7-2: Leitfähigkeit (0,01 N NaAC) in Abhängigkeit der Temperatur.

Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum III

Abbildung 7-3: Leitfähigkeit (0,01 NaOH) in Abhängigkeit der Temperatur.

Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum IV

Abbildung 7-4: Kalibriergraden Schwebekörperdurchflussmesser CSTR und Glockenbodenkolonne.

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