Halogene - univie.ac.at · Element zwischen Fluor und Brom. Unter Normalbedingungen ist es ein...

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Institut für Anorganische Chemie/Materialchemie Fachdidaktik Chemie Chemische Schulversuche aus Allgemeiner und Anorganischer Chemie 1 10. Woche Halogene Inhaltsverzeichnis Seite 10.1. Herstellung von Chlorgas 2 10.2. Reaktionen mit Chlorgas 5 10.3. Reaktionen mit Brom 8 10.4. Grundlagen der Fotografie 11 10.5. Eigenschaften von Iod 14 10.6. Reaktionen mit Iod 17 10.7. Elektrolyse von Iodid 20

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10. Woche

Halogene

Inhaltsverzeichnis Seite

10.1. Herstellung von Chlorgas 2

10.2. Reaktionen mit Chlorgas 5

10.3. Reaktionen mit Brom 8

10.4. Grundlagen der Fotografie 11

10.5. Eigenschaften von Iod 14

10.6. Reaktionen mit Iod 17

10.7. Elektrolyse von Iodid 20

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10.1. Herstellung von Chlorgas

Theorie

Chlor steht in der 17. Gruppe des Periodensystems (früher VII. Hauptgruppe), als zweites Element zwischen Fluor und Brom. Unter Normalbedingungen ist es ein zweiatomiges, gelbgrünes Gas, das 2,5 mal so schwer wie Luft und sehr reaktiv ist.

Es tritt in Reaktionen häufig als Oxidationsmittel auf und reagiert mit vielerlei organischen und anorganischen Stoffen heftig. Darauf ist auch die stark toxische Wirkung zurück zu führen. Chlor ist unter den Halogenen das am häufigsten vorkommende Element, meist in Form von Chloriden.

Chlorgas ist einer der wichtigsten Grundstoffe der chemischen Industrie (z.B. PVC-Herstellung). Im Handel wird es verflüssigt in Stahlflaschen angeboten (neue Kennzeichnung: gelber Flaschenrücken). Einige Daten:

• Smp: -109 °C, Sdp: -34 °C • Dichte: 3,21 g/L (vgl. Luft: 1,29 g/L) bei 20 °C • Elektronegativität: 2,8 (vgl. Fluor: 4,1) • Oxidationsstufen: vorkommend in allen von (–1) – (+7), stabil in -1, 0, +1, +3, +5, +7 • Toxizität: 0,01 % Cl2 in der Atemluft wirkt nach kurzer Zeit tödlich, 0,001 %

verursachen bereits schwere Schädigungen. MAK: 1,5 mg/m3 Chlor wird für Schulversuche nur in geringen Mengen nach der Spritzenmethode hergestellt. Es gibt dazu zwei gängige Varianten:

• Aus Kaliumpermanganat und konzentrierter Salzsäure

2 KMnO4 + 16 HCl 2 MnCl2 + 8 H2O + 2 KCl + 5 Cl2

• Aus Chlorkalk (Calciumchlorid-hypochlorit) und konzentrierter Salzsäure

CaCl(OCl) + 2 HCl CaCl2 + H2O + Cl2

Didaktische Hinweise

Herstellung, Handhabung und Entsorgung größerer Mengen von Chlor sind in der Schule sehr problematisch. Alle hier vorgestellten Versuche werden daher mit Kleinstmengen aus der Spritze durchgeführt. Spritzen und Kanülen nachher aufs sorgfältigste reinigen! Manche Haushaltsreiniger enthalten Hypochlorit, OCl-, welches durch Zusatz von Säure Wasser und Chlorgas bildet. Darum wird auf diesen Reinigern auch davor gewarnt, sie gemeinsam mit Säuren in den Abfluss zu gießen. Es wird allerdings nicht erklärt, dass dabei Chlorgas

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entsteht, welches äußerst giftig ist. Dies ist ein guter Ansatzpunkt, um die Nützlichkeit chemischen Wissens zu demonstrieren.

Geräte

Große Spritze mit Kanüle Kleine Spritze mit Kanüle Reagenzglas Gummistopfen Spritzenzylinder mit Aktivkohle befüllt

Chemikalien

Kaliumpermanganat KMnO4 oder Chlorkalk CaCl(ClO) Salzsäure Haushaltsreiniger mit Hypochlorit (z.B. Danchlor) Saurer Haushaltsreiniger (z.B. WC-Ente) KI-Papier

Versuchsablauf

Chlorgas aus der „Chlorkuh“ Die Gasentwicklungsapparatur nach der Spritzenmethode wird wie in der Abbildung gezeigt aufgebaut. Die Salzsäure wird mit der schwergängigen, kleinen Spritze in das Reagenzglas getropft, das entstehende Chlorgas in die leichtgängige, große Spritze entwickelt. Der mit Aktivkohle befüllte Spritzenzylinder wird auf die Kanüle für die große Spritze gesetzt, wenn diese abgenommen wurde, um Chlorgasaustritt zu vermeiden. Humorvoll nennt man diese Apparatur auch „Chlorkuh“. Chlor aus Haushaltsreinigern Die beiden Haushaltsreiniger werden in einem Becherglas vermischt und feuchtes KI-Papier darüber gehalten. Nach einiger Zeit verfärbt es sich braun.

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Chlorentwicklung

Entsorgung

Kaliumpermanganat – Anorganische Abfälle mit Schwermetallen Chlorkalk – mit viel Wasser in den Abfluss Salzsäure – neutralisieren und mit viel Wasser in den Abfluss

Sicherheitshinweise

Kaliumpermanganat

Chlorkalk

Salzsäure

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10.2. Reaktionen mit Chlorgas

Theorie

Die chemischen Reaktionen mit Chlor sind im Wesentlichen von drei Faktoren geprägt:

Oxidierende Wirkung

Entzug von Wasserstoff

Addition an Doppelbindungen

So beruht die Bleichwirkung von Chlor auf der raschen Zerstörung der meisten organischen Farbstoffe. Farbstofflösungen (Indigo, Methylorange, Lackmus, etc.) können durch Einleiten von Chlorgas entfärbt werden. Papier, das mit solchen Farbstofflösungen gefärbt und getrocknet wurde, kann mit Chlorgas aus einer Spritze „beschrieben“ werden. Auch das Bleichen von Blütenblättern in Chlorgas wird oftmals gezeigt. Chlorgas hat eine stärkere Oxidationswirkung als Brom und Iod. Bromide und Iodide werden daher durch Chlorgas oxidiert. Viele Metalle und Nichtmetalle (z.B. Schwefel) reagieren mit Chlor unter Bildung von Chloriden.

Leitet man Chlorgas in Wasser ein, so lösen* sich in einem Liter Wasser bei 20°C ca. 2,3 L Chlorgas. Diese Lösung wird als Chlorwasser bezeichnet, welches als Oxidationsmittel Verwendung findet.

*Die chemischen Reaktionen H2O + Cl2 HCl + HOCl und 2 HOCl O2 + 2 HCl treten beim Lösen des Chlors in Wasser ein - ihr Gleichgewicht liegt jedoch auf Seite der Edukte.

Didaktische Hinweise

Die Lehre der Chemie nach den Gruppen des Periodensystems ist heute obsolet, ebenso spielt die beschreibende Chemie heute eine geringere Rolle. Dennoch lohnt es sich, am Beispiel der Halogene eine vergleichende Diskussion der Eigenschaften innerhalb einer Gruppe zu führen. Neben Schmelz- und Siedepunkten (siehe Kapitel 1.2.3.) ändern sich auch die Elektronegativität und die Oxidationskraft systematisch vom Fluor zum Iod.

Geräte

Reagenzgläser Becherglas 250 mL Lange Kanüle

Chemikalien

Chlorgas Brom Iod Kaliumchlorid KCl Kaliumbromid KBr

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Kaliumiodid KI Ethanol KI-Papier

Versuchsablauf

Chlorknallgasreaktion Eine Spritze wird je zur Hälfte mit Wasserstoff und Chlorgas gefüllt. Mit einem elektronischen Blitzlicht wird die radikalische Kettenreaktion zu HCl photochemisch initiiert. Man erlebt diesen Vorgang als eine heftige Explosion. Dieser Versuch wird in der 11. Woche behandelt. Reaktion mit Metallen Bereits in Kapitel 3.4. wurde die Reaktion von Natrium mit Chlor erläutert. Auf die gleiche Weise kann man Stahlwolle mit Chlor behandeln. Die Stahlwolle muss vorher mit der harten Brennerflamme kräftig erhitzt werden. Schreiben auf KI-Papier Auf feuchtem KI-Papier kann mit Chlor aus der Spritze „geschrieben“ werden. Die Färbung entsteht lokal durch die Oxidation von Iodid zu Iod und die anschließende Iod/Stärke-Reaktion. Einleiten in Wasser Man leitet eine Spritze Chlorgas mit der langen Kanüle in etwa 10 mL Wasser in einem Reagenzglas ein. Das entstandene Chlorwasser kann für den nächsten Versuch verwendet werden. Reaktion Halogene/Halogenide Kreuzweise werden je 1 mL von Chlor- und Bromwasser* sowie einer 2 %igen alkoholischen Iodlösung mit Lösungen (2 Spatel in ca. 10 mL Wasser) von Chlorid, Bromid und Iodid versetzt. Nun wird versucht, aus den Beobachtungen abzuleiten, wie sich die Oxidationskraft von Chlor zu Iod ändert. Das Manko dieses Versuches ist, dass Bromwasser und alkoholische Iodlösung braun sind und deshalb schwer feststellbar ist, ob z.B. durch Bromwasser Iod in einer Iodidlösung entsteht. Durch Ausschütteln in Petroleumbenzin lässt sich Brom (braune Färbung) von Iod (violette Färbung) unterscheiden. *Bromwasser wird durch Übergießen von etwas Brom (ca. 3,55 g Br2/100 mL) mit Wasser, schütteln und dekantieren gewonnen. Zum sicheren Arbeiten mit Brom siehe Kapitel 10.4.!

Entsorgung

Chlor - Einleiten des Chlors in Natriumthiosulfat-Lösung zur Reduktion zum Chlorid oder Einleiten in Natronlauge (Bildung von Natriumhypochlorit). Danach mit viel Wasser in den Abfluss. Spritzenmethode: Aufsetzen einer mit Aktivkohle gefüllten Spritze zur Adsorption.

Brom - in Natronlauge oder Natriumthiosulfatlösung geben, im Abfluss entsorgen Iod - in Natriumthiosulfatlösung geben, im Abfluss entsorgen Ethanol - im Abfluss, mit Wasser nachspülen

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Sicherheitshinweise

Chlor

Brom

Iod

Ethanol

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10.3. Reaktionen mit Brom

Theorie

Der Name Brom kommt von „bromos“, griech. für Gestank. Brom ist bei Raumtemperatur eine dunkelrotbraune Flüssigkeit, die rotbraune, giftige Dämpfe (Br2) entwickelt. Brom ist sehr reaktionsfreudig und nimmt die Oxidationsstufen -1, +1, +3, +5 oder +7 ein. Viele Reaktionen verlaufen ähnlich zum Chlor. Das Bestreben, ein Elektron aufzunehmen, ist allerdings geringer. Brom kommt in der Natur nur in Verbindungen, hauptsächlich in Form von Bromiden, vor. Gewonnen wird es durch Oxidation von Bromid (z.B. aus Meerwasser) mit Chlorgas. Brom wird zur Herstellung fotografischer Chemikalien und zur Synthese vielerlei Spezialchemikalien, z.B. Flammschutzmittel für Kunststoffe, verwendet.

Didaktische Hinweise

Es ist sicherlich erstaunlich, dass Verbrennung mit Flammenerscheinung nicht unbedingt mit einer Reaktion mit Sauerstoff verbunden ist. Eine Wasserstoffflamme brennt im Bromdampf weiter. Der braune Bromdampf verschwindet allmählich, es entsteht HBr. Es ist darauf hinzuweisen, dass die Reaktion wesentlich verhaltener abläuft, als die analoge Chlorknallgasreaktion. Die Handhabung von Brom ist in der Schule etwas problematisch. Niemals dürfen Schüler selbst mit Brom hantieren. Brom steht immer unter dem Abzug in einer Kunststoff-sicherheitswanne. Mit Brom darf nur im Abzug und mit geeigneten Handschuhen gearbeitet werden. Bromreste werden sofort in Natriumthiosulfatlösung* oder Natronlauge gegeben. Bromwasser hingegen ist wesentlich ungefährlicher und gibt unter Normalbedingungen auch keine Bromdämpfe mehr ab. * 4 Br2 + Na2S2O3 + 5 H2O 8 HBr + H2SO4 + Na2SO4

Geräte

Rundkolben 2 L Gaseinleitrohr mit Rückschlagsicherung Reagenzglas Pyrex Becherglas 600 mL Drahtnetze Pinzette Tiegelzange

Chemikalien

Brom Wasserstoff Natriumthiosulfat Aluminiumfolie Sand

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Versuchsablauf

Verbrennen von Wasserstoff im Bromdampf In den Rundkolben wird eine geringe Menge Brom gegeben. Rasch füllt sich der Kolben mit braunen Bromdämpfen. Nun wird an einem geeigneten Gaseinleitrohr Wasserstoffgas aus der Flasche entzündet (Knallgasprobe!) und das Rohr mit der brennenden Flamme allmählich in die Bromdämpfe geführt. Nach der Reaktion sind die Bromdämpfe verschwunden und es befindet sich Bromwasserstoffgas, HBr, im Kolben. Man gießt nun etwas Wasser in den Kolben, wodurch Bromwasserstoffsäure entsteht, die mit Indikator nachgewiesen wird.

Reaktion mit Aluminium Ein Reagenzglas (Pyrex) wird in ein Drahtnetz mit Loch eingesteckt. Das Drahtnetz wird auf das Becherglas gelegt, bei dem der Boden mit Sand bedeckt ist. Das Reagenzglas berührt den Boden nicht. Nun füllt man ca. 1 mL Brom in das Reagenzglas und wirft mit einer Pinzette ein Stück Aluminium (feste Kugel aus Aluminiumfolie) hinein. Die Reagenzglasöffnung wird sofort unter Verwendung einer Tiegelzange mit einem Drahtgeflecht abgedeckt. Mit etwas Verzögerung kommt es zu einer heftigen Reaktion, wobei das Aluminium auch aufschmilzt, zu glühen beginnt und auf dem Brom tanzt (Leidenfrostphänomen). Abreagieren lassen und nach dem Auskühlen mit Thiosulfatlösung oder Natronlauge übergießen. Der gesamte Versuch findet im Abzug statt!

Verbrennung von Wasserstoff in Brom

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Reaktion von Bromwasser mit Zinkpulver Zinkpulver wird vorsichtig in ein Reagenzglas mit Bromwasser* gegeben, bis dieses entfärbt ist: Br2 + Zn 2 Br- + Zn2+ Metalle, die ein geringeres Normalstandardpotential als Brom (Br2 2 Br-; +1,07 V) haben, werden oxidiert, wobei sich das Bromwasser entfärbt. Versuch auch mit Mg- und Fe-Pulver durchführen! *Bromwasser wird durch Übergießen von etwas Brom (ca. 3,55 g Br2/100 mL) mit Wasser, Schütteln und Dekantieren gewonnen.

Entsorgung

Brom – in Natronlauge oder Natriumthiosulfatlösung geben, im Abfluss entsorgen. Wasserstoff – zu Wasser verbrennen. Natriumthiosulfat – im Abfluss, mit Wasser nachspülen.

Sicherheitshinweise

Brom

Wasserstoff

Natriumthiosulfat

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10.4. Grundlagen der Fotografie

Theorie

Fotografie bedeutet wörtlich „mit Licht schreiben“. Manche chemische Reaktionen werden durch Photonen ausgelöst bzw. beschleunigt (siehe „Photochemie“). Oft geschieht das mit Licht im sichtbaren Bereich. Die Halogenide des Silbers AgCl, AgBr und AgI werden durch Licht allmählich grau bis dunkelbraun. Das ist auf den Zerfall dieser Salze in ihre Elemente, Halogen und kolloidales Silber, welches braun-schwarz ist, zurückzuführen. Diese und andere Substanzen wurden in den Anfängen der Fotografie im 19. Jahrhundert auf Glasplatten aufgebracht, die über einfache Blenden- und Linsensysteme so lange belichtet wurden, bis sich ein Negativbild abzeichnete. Dies war eine mühsame Sache, da die Photoplatten stundenlang belichtet werden mussten. Dies brachte natürlich drastische Einschränkungen bei lebendigen und beweglichen Objekten mit sich.

Ein sehr großer Fortschritt war daher das Entwickeln. Kurze Belichtungszeiten genügen, um so genannte Latentbildkeime in der fotografischen Schichte aus AgBr zu bilden, von denen aus die weitere Abscheidung von Ag durch milde Reduktion (=Entwicklung) wesentlich schneller voran schreitet als an unbelichteten Stellen. Bald wurden die Glasplatten durch Filme ersetzt, auf denen das AgBr durch Gelatine immobilisiert ist. Durch Optimierung der fotografischen Schichten genügen nun meist Sekundenbruchteile zur Belichtung. Sehr gebräuchliche Reduktionsmittel in Entwicklern sind Hydrochinone:

Um zu verhindern, dass das entwickelte Negativ nun an Licht allmählich völlig dunkel wird, muss das restliche AgBr vom Film entfernt werden. Dies geschieht noch in der Dunkelkammer durch Fixieren: Ag+ + 2 S2O3

2- [Ag(S2O3)2]3-

Didaktische Hinweise

Schwarzweiß-Fotografie ist heute nur mehr von künstlerischer Bedeutung. Selbiges gilt beinahe schon für die gesamte Filmfototechnik, die in fast allen Bereichen durch digitale

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Systeme abgelöst wurde. Die Alltagsrelevanz dieser Versuche ist daher verschwunden. Dennoch sollte man sie nicht beiseite lassen, da die Silberhalogenide gute Beispiele für schwer lösliche Salze, deren Auflösung durch Komplexbildung, Redox- und photochemische Reaktionen sind. Zudem ist die historische Bedeutung der Schwarzweiß-Fotografie unbestreitbar.

Geräte

Reagenzgläser Petrischalen

Chemikalien

Silbernitrat AgNO3 Natriumchlorid NaCl Hydrochinon Natriumthiosulfat Na2S2O3 Natronlauge NaOH-Lösung

Versuchsablauf

Herstellung und Belichtung von AgCl Eine Spatel Natriumchlorid wird in 10 mL Wasser gelöst und 1-2 mL verdünnte Silbernitratlösung hinzugefügt. Die Lösung wird abdekantiert und der Niederschlag in einer Petrischale zum Fenster gestellt. Bis zum Ende der Chemiestunde kann festgestellt werden, dass sich der Niederschlag deutlich grau verfärbt hat. Achtung: Keine Salzsäure zum Fällen verwenden! Reaktion von AgCl mit Hydrochinon Eine basische Hydrochinonlösung wird auf frischen AgCl-Niederschlag gegossen, worauf sich dieser nach etwa einer Minute schwarz verfärbt. Auflösen von AgCl Der AgCl-Niederschlag wird wie oben beschrieben hergestellt und durch Zugabe einer Natriumthiosulfatlösung wieder aufgelöst.

Entsorgung

Silbernitrat – Gefäß für Silberabfälle (wird wieder aufgearbeitet!) Hydrochinon – Gefäß für feste organische Abfälle Natriumthiosulfat – in den Abfluss, mit Wasser nachspülen Natronlauge – in den Abfluss, mit Wasser nachspülen

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Sicherheitshinweise

Silbernitrat

Hydrochinon

Natriumthiosulfat Natronlauge

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10.5. Eigenschaften von Iod

Theorie

Der Name Iod kommt von griech. „iodes“ = veilchenfarbig, wegen des violetten Dampfes. Iod ist ein kristalliner Festkörper und Halbleiter. Es kommt als Iodid in kleinen Konzentrationen im Meerwasser und als Iodat, Ca(IO3)2, als Beimengung im Chilesalpeter, NaNO3, vor. In Form organischer Iodverbindungen kommt es in größeren Mengen in Meeresalgen und in der Schilddrüse vor.

Iod wird aus Iodat oder aus der Asche von Meeresalgen gewonnen. Iod löst sich kaum in Wasser, gut jedoch in KI-Lösung (braun, als KI.I2), in Alkohol (braun), in Aromaten (rotviolett) und in Chloroform und anderen sauerstofffreien Lösungsmitteln (violett). Es handelt sich hier um Anlagerungsverbindungen bzw. Charge-Transfer-Komplexe.

Oxidationsstufen: -1, +1, +3, +5, +7.

Iod dient zur Herstellung von Desinfektionsmitteln, Katalysatoren, Schmiermitteln und zur Synthese anorganischer und organischer Verbindungen.

Didaktische Hinweise

Das Iod schließt die Reihe der gebräuchlichen Halogene in unserer vergleichenden Darstellung. Es ist durch Farbe und besondere Eigenschaften wie Sublimation und Rekristallisation aus der Dampfphase ein faszinierender Stoff. Ein didaktischer Vorteil ist, dass Ioddampf tiefviolett und dadurch leicht sichtbar ist. Es gibt Personen mit Iodallergie, diese sollten nicht mit I2 experimentieren.

Geräte

Reagenzgläser Kleines Reagenzglas als Kühlfinger Standzylinder

Chemikalien

Iod Kaliumiodid Ethanol Toluol (Methylbenzen) Diethylether Sand

Versuchsablauf

Sublimation Einige Iodkristalle werden im Reagenzglas gelinde erwärmt, bis Ioddampf entstanden ist. Dieser ist wesentlich schwerer als Luft und kann in einen Standzylinder umgeleert werden.

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Man mischt etwas Iod mit Sand und füllt davon etwa 1 cm hoch in ein Reagenzglas. Nun befestigt man ein kleineres Reagenzglas als Kühlfinger in der Öffnung des größeren und befüllt es mit kaltem Wasser. Wieder wird durch gelindes Erwärmen Ioddampf erzeugt, der am kalten Kühlfinger resublimiert. Iod in Lösung In Wasser löst sich Iod nur in geringsten Mengen mit gelbbrauner Farbe. In wässriger KI-Lösung löst sich Iod jedoch recht gut, ebenso in vielen organischen Lösungsmitteln. Die Farbe der Lösung ist im Falle von Ethanol oder Ether braun (beide Lösungsmittel enthalten Sauerstoff!) und von Toluol rotviolett. Dies ist zu demonstrieren. Iodreste werden ebenfalls in Natriumthiosulfatlösung vernichtet!

Iodsublimation

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Entsorgung

Iod – in den Behälter für Iodabfälle (wird wieder aufgearbeitet) Ethanol – in den Abfluss , mit Wasser nachspülen Toluol – flüssige organische Abfälle, halogenfrei Diethylether – flüssige organische Abfälle, halogenfrei

Sicherheitshinweise

Iod

Ethanol

Toluol

Diethylether

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10.6. Reaktionen mit Iod

Theorie

Bei Raumtemperatur bildet sich aus Iod und Ammoniak die schwer lösliche, dunkelrot – schwarze Substanz Stickstofftriiodid-Monoammoniakat, kurz auch Iodstickstoff genannt.*

3 I2 + 5 NH3 NI3.NH3 + 3 NH4I

Der Charge-Transfer-Komplex ist über Iodatome zu Ketten verknüpft und äußerst instabil. Im trockenen Zustand zerfällt er schon bei geringster Berührung unter Explosion gemäß

8 NI3.NH3 5 N2 + 6 NH4I + 9 I2

Iod reagiert mit Aluminiumpulver zu AlI3, das bei hohen Temperaturen an Luft gleich wieder zu Ioddampf und Aluminiumoxid zerfällt: 3 I2 + 2 Al 2 AlI3 + 1,5 O2 3 I2 + Al2O3 *Diese Verbindung darf nicht mit Iodazid IN3, einer farblosen und ebenfalls sehr explosiven Pseudointerhalogenverbindung verwechselt werden.

Didaktische Hinweise

Beide Versuche sind vornehmlich Schauversuche mit beeindruckenden Knall-, Feuer- und Raucherscheinungen. Die Reaktion von Iod mit Aluminium ist auch ein Beispiel einer Redoxreaktion, analog zu Brom mit Aluminium. Man erkennt auch hier wieder die deutlich geringere Oxidationskraft von Iod im Vergleich zu Brom, siehe Kapitel 10.3.! Die Versuche sind als Schülerversuche natürlich nicht geeignet!

Geräte

Kleine Bechergläser Trichter Filterpapier fein Dreifuß Drahtnetz Tiegelzange Feuerfeste Unterlage

Chemikalien

Iod Ammoniaklösung konzentriert Ethanol Aluminiumpulver

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Versuchsablauf

Herstellung von Iodstickstoff 5 mL einer alkoholischen Iodlösung (10 %) und 5 mL konzentrierte Ammoniaklösung werden vermischt. Der entstandene Niederschlag wird durch ein feines Papierfilter in einem Rapidtrichter abfiltriert, mit kaltem Wasser, Ethanol und Ether gewaschen. Der Filter wird noch feucht zerschnitten und die Stücke auf einem Asbestdrahtnetz getrocknet. Ist das Filterpapier mit dem Iodstickstoff trocken, genügt die Berührung mit einer Feder, um ihn zur Explosion zu bringen! Die Trocknung und Explosion findet im Abzug statt! Aluminium-Iod-Vulkan Aluminiumpulver und trockenes, fein gepulvertes Iod werden im Volumsverhältnis 1:2 gut vermischt und auf einer feuerfesten Platte zu einem Kegel aufgeschüttet. Nun zündet man mit einigen Tropfen Wasser. Dieser Versuch findet im Abzug statt! Es entstehen größere Mengen Ioddämpfe, die sich in der Umgebung niederschlagen. Die Reinigung des Abzuges ist recht aufwändig.

Iodreste werden in Natriumthiosulfatlösung vernichtet!

Explosion von Iodstickstoff

Page 19: Halogene - univie.ac.at · Element zwischen Fluor und Brom. Unter Normalbedingungen ist es ein zweiatomiges, gelbgrünes Gas, das 2,5 mal so schwer wie Luft und sehr reaktiv ist.

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Chemische Schulversuche aus Allgemeiner und Anorganischer Chemie

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Entsorgung

Iod – in den Behälter für Iodabfälle (wird wieder aufgearbeitet) Ethanol – im Abfluss, mit Wasser nachspülen Ammoniak-Lösung 25%ig – in den Abfluss, mit Wasser nachspülen Aluminiumpulver – getrennt von anderen Gefahrenstoffen in eigenem Gefäß

entsorgen

Sicherheitshinweise

Iod

Ethanol

Ammoniak-Lösung 25%ig

Aluminiumpulver

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10.7. Elektrolyse von Iodid

Theorie

Iod kann elektrolytisch aus Iodidlösungen an der Anode (Pluspol) abgeschieden werden. An der Kathode bildet sich Wasserstoff, die Lösung wird basisch, was mit einem Indikator nachzuweisen ist. Die Iodstärkereaktion ist eine sehr empfindliche ( 0,2 µg) und häufig vorkommende Nachweisreaktion (Iodometrie, KI-Stärkepapier, Lebensmittelanalyse, etc.). Die Farbe entsteht durch (reversible) Einlagerung von I3

- in die Kanäle der Amylosehelix. Die Farbe der

Einschlussverbindung variiert von blauschwarz über dunkelrot bis gelb, je nach Kettenlänge der Amylose.

Didaktische Hinweise

Mit einem sehr einfachen Versuchsaufbau kann hier über die Zusammensetzung der in jeder Schule als Strahlenschutzmaßnahme vorhandenen Iodidtabletten Information gegeben werden. Zudem kommen Elektrolyse und Iod-Stärke-Reaktion vor.

Geräte

Petrischale 4,5 Volt-Batterie

Chemikalien

Iodidtabletten Eventuell Stärkelösung Phenolphthalein

Versuchsablauf

Eine Iodidtablette wird in etwas Wasser aufgelöst und die Lösung in die Petrischale gefüllt. Nun setzt man Phenolphthalein und eventuell etwas Stärkelösung* zu. Die beiden Kontakte (Plus- und Minuspol) der Batterie werden in die Lösung gehalten. Am Pluspol entsteht eine blauschwarze Färbung, während die Lösung sich am Minuspol rotviolett verfärbt. Damit man die Farbreaktionen besser sieht, muss man eventuell die eintauchenden Polbleche ein bisschen hin- und herbewegen. *falls die Kaliumiodidtabletten mit geeigneter Stärke verpresst sind, ist ein Stärkezusatz nicht mehr erforderlich.

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Entsorgung

Phenolphthaleinlösung - flüssige organische Abfälle, halogenfrei

Sicherheitshinweise

Phenolphthaleinlösung

Elektrolyse einer Iodidlösung