Moderne Probenvorbereitungmit Labormühlen

Warum wird überhaupt zerkleinert?

Dr. Andreas Theisen

Halle A1, Stand 203

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Probenvorbereitung

Laborprobe

Aufschluss / Pressen

Zerkleinern, Homogenisieren

Analyse

Ausgangsmaterial

Pro

benvorb

ere

itung Probenteilung

Pro

benvorb

ere

itung

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Typische Fragestellung

Piet Mondrian, 1872-1944

Welche Feinheit wird für welche Methode empfohlen …

Zwei Aspekte

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Analytische FeinheitHomogenität

Reproduzierbare Probenvorbereitung

Was bedeutet das für die Praxis?

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Ein wichtiger Aspekte beim Zerkleinernist das Homogenisieren

Homogenisieren

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Repräsentative Teilprobe??

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TeilungsmethodenProbenvorbehandlung

Probenteiler PT 100

Wahllose Probenahme

Riffelteiler

Kegeln und Vierteln

Tellerteiler

Standardabweichung

Zwei Aspekte

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Analytische FeinheitHomogenität

Reproduzierbare Probenvorbereitung

Was bedeutet das für die Praxis?

Systematisierung

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Analytik in Lösung

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1. Die Probe ist vollständig löslichKeine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm

2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion???

3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss???

Extraktion

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… wie Kaffee kochen …

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ExtraktionAnwendungen

z.B. KaffeeDie Korngröße bestimmt wichtige Geschmacks- undFiltrations-Eigenschaften

Zu grob gemahlener Kaffee:der Prozess des Brauens wird beschleunigtund ergibt ein wässeriges Getränk

Zu feiner Kaffee: zu viele Aromastoffe,Säuren und Bitterstoffe werden gelöst.Filter kann verstopfen.

Teilchengröße von 500 µm ist optimal!

Analytik in Lösung

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1. Die Probe ist vollständig löslichKeine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm

2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion500 µm

3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss???

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Mikrowellen Aufschluss

Falls die Probe zu grob ist, dauert der Aufschluss zu lange

Falls die Partikel zu fein sind, reagiert die Probe zu schnell Überdruck hohe Temperatur

Aufschluss: 500 µm ist eine optimale Größe!

Analytik in Lösung

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1. Die Probe ist vollständig löslichKeine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm

2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion500 µm

3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss500 µm

Ergebnis: 500 µm sind ausreichend

Systematisierung

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Schlüssel: Wellenlänge

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NMRMicrowelle

AAS - AES - ICP

Eindringtiefe

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Je größer die Wellenlänge, desto größer ist die Eindringtiefe

NMR: Meter

FIR/MIR: Zentimeter

NIR: Millimeter

UV: < 2 Millimeter

RFAabhängig vom Element - typischerweise1 µm - 200 µm

Warum?

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Je höher die Energie ist, desto mehr Licht wird absorbiert.

RFA

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100 µm 60 µm

Element Photon energy Attenuation lengthNa 1000 eV 1.7 µmCa 3700 eV 60 µmFe 6400 eV 440 µmCd 23200 eV 10 mm

Element Photon energy Attenuation lengthNa 1000 eV 0.1 µmCa 3700 eV 3 µmFe 6400 eV 13 µmCd 23200 eV 60 µm

Öl Eisen

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Zerk

lein

eru

ng

sen

erg

ie

Partikelgröße 1 µm10 mm

Energiebedarfin Abhängigkeit von der Endfeinheit

Nicht so fein wie möglich, sondern so

fein wie nötig

Zusammenfassung

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500 µm sind ausreichend für praktisch alle analytischen Methoden – lediglich Röntgenfluoreszenz benötigt Feinheiten von 100 µm oder geringer.

Zerkleinerungsprinzipien

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harte und spröde Materialien

Druck Prall Druck + Reibung

Zerkleinerungsprinzipien

Zerkleinerungsprinzipien

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Scheren Schneiden

weiche, elastische und faserige Materialien

Zerkleinerungsprinzipien

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Vorzerkleinern

zum Vorzerkleinern von harten und spröden Materialien

Produktpalette

Backenbrecher Schlagkreuzmühle

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Feinzerkleinern

zum Feinzerkleinern von harten und spröden Materialien

Produktpalette

MörsermühlePlaneten-Kugelmühle

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Vorzerkleinern

zum Vorzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen Materialien

Produktpalette

Schlagrotormühlen Schneidmühlen

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Feinzerkleinern

zum Feinzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen Materialien

Produktpalette

Schwingmühlen/CryoMill GrindomixUltra-Zentrifugalmühlen

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questions

Moderne Probenvorbereitungmit Labormühlen

Warum wird überhaupt zerkleinert?

Dr. Andreas Theisen

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