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G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S

Online Festphasenextraktion (SPE) mit Kartuschenwechsel

SPExos

Effiziente Automatisierung

Verbesserte Nachweisgrenzen

Sichere Ergebnisse

Intuitive, einheitliche Steuerung

Für GERSTEL-SPExos stehen Kartuschen mit allen gängigen SPE-Materialien zur Verfügung. Die druckstabilen Kartuschen beinhalten ca. 50 mg Festphase kleiner Partikelgröße

(< 10 µm für die meisten Materialien). Zusam-men mit dem entsprechend kleinen Kartuschenvolumen ermöglicht das eine schnelle Extraktion bei sehr guter Reproduzierbarkeit. Dank der gerin-gen Elutionsvolumina ermöglicht SPExos

eine effiziente Anreicherung. Die Analyten können zu 100 % auf die LC-Säule überführt

werden.

SPExos-Kartuschen werden in Trays zu je 96 Kartuschen bereitgestellt, die direkt im Sys-tem verwendet werden können. Die Trays werden automatisch erkannt, die Softwares-teuerung garantiert, dass jede Kartusche nur so häufig verwendet wird, wie vom Anwender gewünscht.

GERSTEL SPExos

Online-SPE mit auswechselbaren SPE-Kartuschen

GERSTEL SPExos erweitert Ihr Probenvorbereitungsportfolio um die Möglichkeit der Online-Fest-phasenextraktion. Verglichen mit

der klassischen SPE arbeitet SPExos mit deutlich kleineren Kartuschen und einer Sorbens-menge von nur 50 mg, wodurch eine Min-iaturisierung des Prozesses möglich ist: Es wird weniger Probe benötigt, Lösemittel-einsatz und Elutionsvolumen sind deutlich geringer. Die Extraktion lässt sich vollständig in den HPLC-Prozess integrieren, dabei können 100 % des Eluats direkt auf die LC-Säule über-führt werden. Ergebnis: Niedrigste Nachweis-grenzen auch ohne Eindampfen.

GERSTEL-SPExos wird unmittel-bar zwischen MultiPurposeSam-pler (MPS) und Chromatographie-system geschaltet. Dadurch lässt

sich die Online-SPE um alle MPS-Probenvor-bereitungsschritte wie Zugabe von Standards, Verdünnung oder Derivatisierung erweitern. In Anschluss an die MPS-Probenvorbereitung wird die Probe auf die SPExos-Kartusche über-führt. Nach erfolgter Festphasenextraktion erfolgt die Elution direkt in den LC-Eluenten-strom.

SPExos Kartuschen

Zusammen mit dem MPS lässt sich SPExos intuitiv mit der GERSTEL-MAESTRO-Software steuern, angebun-

den an die LC/MS-Software oder unab-hängig im „Stand-alone”-Betrieb. Proben– vorbereitung und Analyse lassen sich dank der MAESTRO-PrepAhead-Funktion ver-schachteln was eine optimale Systemauslas-tung gewährleistet.

Glyphosat gehört zu den meistverwendeten Pflanzenschutzmitteln weltweit. Daher ist eine Kon-trolle auf Rückstände des Herbizids sowie seines wichtigsten Metabolits Aminomethylphosphonsäure (AMPA) in Agrargütern und der Umwelt notwendig. Zum Einsatz kommt dabei die HPLC-MS/MS in Ver-bindung mit der online-SPE sowie eines Derivatisie-rungsschrittes.Die gesamte Probenvorbereitung verläuft automati-siert. Die Derivatisierung am MPS erfolgt mit 9-Flu-orenylmethyl-chlorformiat (FMOC-Cl) unter Bildung von N-(9-Fluorenylmethylcarbonyl)-glyphosat sowie N-(9-Fluorenylmethylcarbonyl)-AMPA. Die nachfol-gende Festphasenextraktion wird mit GERSTEL-SPExos durchgeführt.Für den Nachweis von Glyphosat und AMPA in Was-ser wurden sehr gute Bestimmungsgrenzen (LoQ) von 10 ng/L bei sehr guter Linearität von 0,999 erreicht.Ebenfalls erfolgreich mit diesem Verfahren unter-sucht wurden folgende Matrices auf Glyphosatrück-stände: Tee, Leinsamen, Getreide.

Bestimmung von Glyphosat und AMPA in Wasser und Lebensmitteln

Optionaler Kartuschenwechsel

l Sichere Ergebnisse durch Ausschluss von Verschleppung bei Verwendung einer neuen Kartusche für jede Probe

l Kostenersparnis durch mehrfache Verwendung von Kartuschen bei der Analyse sauberer Proben

Geschlossenes Extraktionssystem

l Sichere Ergebnisse, da keine Verdampfung von Analyten oder Lösemitteln stattfinden kann

l Ausschluss von Kreuzkontaminationen

100% Analytentransfer auf die LC-Säule

l Vereinfachte Probenlogistik, da nur geringe Probenvolumina benötigt werden

l Sichere Ergebnisse, auch wenn wenig Probe verfügbar ist

l Niedrigste Nachweisgrenzen auch ohne Eindampfen

Geringes Kartuschenvolumen / kleine Sorbensmenge

l Bestmögliche LC-Trennung, da das Elutionsvolumen und damit das Aufgabevolumen gering ist

Elution mit dem LC-Laufmittel möglich

l Optimale Probenüberführung auf das Analysesystem

Universell einsetzbar

l Flexibel an unterschiedlichste analytische Fragenstellungen adaptierbar durch einfache Anpassung der Ventilschaltung

l Flexible Probenvorbereitung durch Kombination mit allen MPS-Probenvorbereitungstechnologien

l Zeitersparnis und Einsparung manueller Schritte dank umfassender Automatisierung

l Hohe Flexibilität, da alle gängigen SPE-Materialien verfügbar sind

Steuerung mit GERSTEL-MAESTRO

l Fehlervermeidung durch einheitliche und intuitive Bedienung der kompletten Probenvorbereitung

l Optimale Systemauslastung dank Verschachtelung von Probenvorbereitung und Analyse

l „Stand-alone“-Betrieb, vollintegriert in die Agilent ChemStation- bzw. GC-MassHunter- oder angebunden an die Agilent LC-MassHunter-, die AB SCIEX Analyst®- oder die Thermo Scientific® Xcalibur™-Software.

Das leistet SPExos

Die automatisierte Probenvorbereitung ist nach 25 min abgeschlossen, Zykluszeit der HPLC-MS/MS < 20 min. Probenvorberei-tung und Analyse laufen verschachtelt dank der MAESTRO-PrepAhead-Funktion.

Überlagerung der Chromatogramme von gemes-senen Glyphosatstandards (0,1, 0,5, 1,0 und 5,0 ng/mL) nach Derivatisierung mit FMOC und Aufreinigung des Extrakts.

Überlagerung der Chromatogramme von gemes-senen AMPA-Standards (0,1, 0,5, 1,0 und 5,0 ng/mL) nach Derivatisierung mit FMOC und Aufreinigung des Extrakts.

l Zugabe von Standards und Derivatisierung mit FMOC-ClM

PS

SP

Exo

s

l Laden der SPExos-Kartusche

l Konditionieren mit 1 mL Methanol

l Spülen der Kartusche mit 2 mL Wasser

l Aufgabe von 1000 µL Probe auf die SPExos-Kartusche durch den MPSM

PS

SP

Exo

s

l Waschen der Kartusche mit 1100 µL Wasser

l Elution von der Kartusche direkt in den HPLC-Eluentenstrom

l HPLC-MS/MS-Analys

LC/M

S

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Probenvorbereitung und Probenaufgabe per MausklickDer GERSTEL-MultiPurposeSampler MPS ist der multifunktionale Auto-sampler für die automatisierte Probenvorbereitung und Probenaufgabe in der GC und LC. Jeder einzelne Schritt lässt sich per Mausklick aus einem übersichtlichen Menü der MAESTRO-Software auswählen und mit GC-(GC/MS)- beziehungsweise LC-(LC/MS)-Methoden kombinieren. Die Probenvorbereitung erfolgt, während die vorausgehende Probe analysiert wird. Die zeitliche Mehrfach-Verschachtelung von Probenvorbereitung und Analyse garantiert höchste Produktivität. Mit dem MPS automatisieren Sie unter anderem folgende Probenvorberei-tungsschritte und Techniken:

• Zudosierung interner Standards und Derivatisierung

• Verdünnung, Filtration und Extraktion

• Geheiztes oder gekühltes Konditionieren und Mischen

• Wägen und Zentrifugieren von Proben

• Ultraschall und Vortex (mVORX)

• Evaporieren und Aufkonzentrieren (mVAP)

• Festphasenextraktion (SPE) und dispersive SPE (DPX)

• Twister Back Extraction (TBE)

• Twister Desorption und Analyse (SBSE)

• Automated Liner EXchange (ALEX)

• Dynamische HeadSpace (DHS)

• SPME und SPME MultiFiber EXchange (MFX)

• Themodesorption und Pyrolyse

• Automated TDU Liner EXchange mit µVials (ATEX)

Probenvorbereitung per Mausklick:Sämtliche erforderlichen Parameter lassen sich bequem aus einem Menü zu einer fer-tigen Methode zusammenstellen. Beispiel:

MAESTRO gestaltet das Zusammenspiel aller GERSTEL-Module und -Systeme effizient und komfortabel:

• „stand-alone“-Betrieb, vollintegriert in die Agilent ChemSta-tion- bzw. GC-MassHunter- oder angebunden an die Agilent LC-MassHunter-, die AB SCIEX Analyst®- oder die Thermo Scientific® Xcalibur™-Software.

• Eine Sequenztabelle steuert das gesamte System inklusive GC/MS beziehungsweise LC/MS

• Probenvorbereitung per Mausklick mit dem „PrepBuilder“

• PrepAhead: Automatische Mehrfach-Verschachtelung von Probenvorbereitung und Analyse für optimale Produktivität

• Dringende Proben können jederzeit eingeschoben werden

• LOG-file und Service-LOG-file

• Automatische Benachrichtigung per E-Mail bei Systemstörung

• Steuerung von bis zu 4 Systemen

• Echtzeit-Anzeige zum Status jedes Moduls

• Interaktive Online-Hilfe in deutscher Sprache

ADDHinzufügen von Lösungsmitteln, Standards oder Reagenzien

MOVETransport des Vials oder der Kartusche

MIX

Schütteln oder Rühren/Heizen der Probe

INJECTAufgabe der Probe in das GC- oder LC-System

GERSTEL-MAESTRO-Software

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