Opium und Chinaproben

2
Bericht: Chemische Analyse organischer K6rper. 85 heit ausgeftibrt werden; iiberdiess lassen sich auf der nut wenig weiten BarometerrShre Ftinftel-, und selbst Zehntel-Centimeter ohne Schwierig- keit ablesen. Der grOsste Vortheil ist aber jedenfalls dieser, dass man unter so geringemDruck, der sich bis auf 20 und selbst 10 CM. herabstimmen lasst, bei verh~ltnissm~tssig niedrigen Temperaturen ar- beiten kann: Far viele K(~rper, die bei 120 und selbst bei 150 ° sieden, las- sen sieh die Gasvolumgewichte noch mit grosser Sch~trfe in Dampf des siedenden Wassers nehmen. Ebe~so ist der Dampf des bei 185 ° sie- denden Anilins heiss genug, um das Gasvolumgewicht des Anilins selbst, des bei 198 ° siedenden Toluidins und des bei 218 ~ siedenden h'aph- talins mit Sicherheit zu ermit~eln. Der Apparat empfiehlt sich ferner durch seine Einfachheit und die Leichtigkeit mit der er sich handhaben l~sst. b) Bestimm~'ung ni~herer Bestandtheile. Opium und Chinaproben. Prof. Schneider*) bringt ftir die 6re Ausgabe der Pharmacopoea Austriaca die folgenden Methoden zur Prtifung yon Opium und Chinarinden in Vorschlag: 1. 0piumprobe. 10 Grm. getrocknetes und gepulvertes Opium werden in getheilten Mengen mit 150 Grin. Wasser, das mit 20 Grm. Salzsi~ure (1,12 spec. Gew.) gemiseht ist, ausgezogen; das naeh wieder- holter Extraction zurtickbleibende Mark soll nicht t~.ber 4,5 Grm. wiegen. Dem salzsauren Auszuge werden 20 Grin. Kochsalz zugesetzt~ unter Umrtlhren gelSst und dann nach 24 Stunden der Niedersehlag durch Filtration getrennt und das Filter mit KochsalzlSsung nachgewaschen. Die filtrirte LSsung wird mit Ammon bis zur Si~ttigung vermiseht, dann mindestens 24 Stunden lang an einem kiihlen Orte der Ruhe liberlas- sen. Die ausgeschiedenen Krystalle sammelt man, 15st sie nochmals in Essigsi~ure und f.allt mit Ammon. Der jetzt erhaltene I~iederschlag wird gewaschen, getrocknet und dann dem Gewichte nach bestimmt; er soll nicht weniger als 1 Grin. wiegen. 2. Die gleiche Menge Opium wird mit 50 Grin. destillirtem Wasser zu einem Brei angeriihrt und nach 24 Stunden auf einen Trichter, dessen ttals mit Baumwolle lose verstopft ist, gebracht. :Nachdem die Fltissigkeit abgetropft ist, werden nach und nach noch 100 Grm. Wasser auf den Rtickstand gebracht, und dieser so ersch(ipft, *) Oesterreich. Zeitschr. f. Pharm. 1868. pag. 357.

Transcript of Opium und Chinaproben

Bericht: Chemische Analyse organischer K6rper. 85

heit ausgeftibrt werden; iiberdiess lassen sich auf der nut wenig weiten BarometerrShre Ftinftel-, und selbst Zehntel-Centimeter ohne Schwierig- keit ablesen. Der grOsste Vortheil ist aber jedenfalls dieser, dass man unter so geringemDruck, der sich bis auf 20 und selbst 10 CM. herabstimmen lasst, bei verh~ltnissm~tssig niedrigen Temperaturen ar- beiten kann: Far viele K(~rper, die bei 120 und selbst bei 150 ° sieden, las- sen sieh die Gasvolumgewichte noch mit grosser Sch~trfe in Dampf des siedenden Wassers nehmen. Ebe~so ist der Dampf des bei 185 ° sie- denden Anilins heiss genug, um das Gasvolumgewicht des Anilins selbst, des bei 198 ° siedenden Toluidins und des bei 218 ~ siedenden h'aph- talins mit Sicherheit zu ermit~eln. Der Apparat empfiehlt sich ferner durch seine Einfachheit und die Leichtigkeit mit der er sich handhaben l~sst.

b) Bes t imm~ 'ung n i ~ he re r B e s t a n d t h e i l e .

Opium und Chinaproben. P r o f . S c h n e i d e r * ) bringt ftir die 6re Ausgabe der Pharmacopoea Austriaca die folgenden Methoden zur Prtifung yon Opium und Chinarinden in Vorschlag:

1. 0 p i u m p r o b e . 10 Grm. getrocknetes und gepulvertes Opium werden in getheilten Mengen mit 150 Grin. Wasser, das mit 20 Grm. Salzsi~ure (1,12 spec. Gew.) gemiseht ist, ausgezogen; das naeh wieder- holter Extraction zurtickbleibende Mark soll nicht t~.ber 4,5 Grm. wiegen. Dem salzsauren Auszuge werden 20 Grin. Kochsalz zugesetzt~ unter Umrtlhren gelSst und dann nach 24 Stunden der Niedersehlag durch Filtration getrennt und das Filter mit KochsalzlSsung nachgewaschen. Die filtrirte LSsung wird mit Ammon bis zur Si~ttigung vermiseht, dann mindestens 24 Stunden lang an einem kiihlen Orte der Ruhe liberlas- sen. Die ausgeschiedenen Krystalle sammelt man, 15st sie nochmals in Essigsi~ure und f.allt mit Ammon. Der jetzt erhaltene I~iederschlag wird gewaschen, getrocknet und dann dem Gewichte nach bestimmt; er soll nicht weniger als 1 Grin. wiegen.

2. Die gleiche Menge Opium wird mit 50 Grin. destillirtem Wasser zu einem Brei angeriihrt und nach 24 Stunden auf einen Trichter, dessen ttals mit Baumwolle lose verstopft ist, gebracht. :Nachdem die Fltissigkeit abgetropft ist, werden nach und nach noch 100 Grm. Wasser auf den Rtickstand gebracht, und dieser so ersch(ipft,

*) Oesterreich. Zeitschr. f. Pharm. 1868. pag. 357.

86 Bericht: Chemische Analyse organischer gSrper.

dass das Wasser gesehmacklos abtropft. Diese LSsung wird mit 10 Grin. gelSschtem Kalk etwa 10 Minnten lang gekocht, sodann filtrirt und der Rackstand mit mSglichst wenig Wasser gut ge{vaschen; das Filtrat s~tuert man mit Salzstture schwaeh an und dampft as bis aaf 20 Grin. ab, filtrirt, w~tseht nach and neatralisivt mit Ammon bis zum sehwachen Vorwalten des letzteren. Weiteres Vevfahren wie bei 1.

C h i n a p r o b e . 20 Grin. China regia, vel rubra, 50 Grin. China fusca werden gepulvert und mit ~/4 ihres Gewichts an Kalkhydrat innig gemengt, sodaml das Gemenge in die 10fache Menge heissen Alkohols yon 90 Pr0e. eingetragen, die L0sung abfiltrirt und der l~tickstand mit Alkohol ersch5pft. Die alkoholische LOsmlg wird mit Essigs5ure an- gesguert, der Weingeist abdestillirt, der Rackstand im Wasserbade zur Treckne gebraeht, soda~m in essigstturehaltigem Wasser gelOst, filtrirt, die LSsung guf ein kleines Volumen eingedunstet und dureh Kalkhydrat gefttllt, die FS.llung mit wenig Wasser gewasehen, der Rt~ekstand ge- trecknet, sodann in heissem Alkohol gel0st, die L6sung zur Trockne gebracht und der Rtickstand dem Ge';vichte nach bestimmt. Dieses sell bci China rubra nieht unter s/~, bei China regia und fusca nicht unter x/e Grm. bei den angegebenen zur Probe verwendeten 5fengen der Rinden betragen.

Ueber die Bestimmung tier im Traubenmost enthaltenen ge- .~ammten S~uremenge. L. P a s t e u r * ) benutzt zur Bestimmung der im Most enttialtenen S~ure Bin mit Normalschwefels~ure titrirtes Kalk- wasser. Zur Sitttigu~g yon 0,06125 Grin. Schwefelst~ure, welche mit 0,075 Grin. Essigs~ture, 0,08375 Grin. Weinst~ure und 0,235 Grin. Cremor tartari 5.quiwtlent sind, bedarf man ungefithr 27 CC. Kalk- wasser. Zur Bestimmung verwe~det man 10 CC. Most und zwar ohne Zus~tz yon Lackmus, denn auch der am wenigsten gef5rbte, yon rothen odor weissen Traube~ herrt~hrende Most enthttlt immer Substanzen, die sich dutch aberseh~issig zugesetztes Alkali fi~rben. Das Kalkwasser lgsst man t~us einer in 1he CC. getheilten Btlrette so lange unter Umrahren zufliessen, bis eine VerS, nderu~g in dem Ton der Farbe eingetreten ist, odor bis zum Erscheinen einer ziemlich gelben Fgrbung, wenn der ~ost urspr~inglich ungefitrbt war. Es ist nothwendig, mit dem Zusatz des Kalkwassers rasch bis zu diesem Pmfl~t vorzugehen; yon der verbraueh-

*) AusEtudes sur le vin durchPolytechn. Journal, Bd. 190. p. 139.