M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

PANDUAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK

KUANTITATIF

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Ana Hidayati Mukaromah, M.Si

Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si

Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc

Ayu Rahmawati Sulistyaningtyas, M.Si

PR OGR A M STU DI D II I TEKN OLOGI LA BOR A TOR IU M MED I KUN IV ER S I TA S MU HA MMA DI Y A H S EMAR A N G

1

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

PENDAHULUAN Deskripsi Singkat, Relevansi, Tujuan, dan Petujuk Belajar

DESKRIPSI SINGKAT

Mata kuliah ini menjelaskan tentang praktek metode analisis kuantitatif

anorganik secara titrimetri yang mendasari pemeriksaan pada mata kuliah kimia

klinik, kimia air, kimia makanan dan minuman, kimia farmasi, serta kimia bahan

berbahaya.

RELEVANSI

Mampu dan terampil dalam melakukan titrasi terutama untuk pembuatan dan

penentuan normalitas larutan standar.

TUJUAN INSTRUKSIONAL

1. Menyebutkan macam-macam metode analisis kuantitatif secara titrimetri dan hal-

hal yang harus diperhatikan dalam melakukan analisis kuantitatif.

2. Melakukan praktek menetapkan kadar suatu sampel dengan metode gravimetri.

2

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

3. Melakukan standarisasi larutan NaOH 0,01N dengan metode asidi alkalimetri

dengan larutan standar primer asam oksalat yang telah disediakan dan diketahui

konsentrasinya.

4. Melakukan standarisasi larutan HCl 0,01N dengan metode asidi alkalimetri

dengan larutan standar primer Borax yang telah disediakan dan diketahui

konsentrasinya

5. Melakukan standarisasi larutan AgNO3 0,1N dengan metode Argentometri Mohr

dengan larutan standar primer NaCl yang telah disediakan dan diketahui

konsentrasinya.

6. Melakukan standarisasi larutan Na2EDTA 0,01M dengan metode kompleksometri

dengan larutan standar primer ZnSO4.7H2O yang telah disediakan dan diketahui

konsentrasinya.

7. Melakukan standarisasi larutan Na2S2O3 5H2O 0,01N dengan metode Iodometri

dengna larutan standar primer KIO3 yang telah disediakan dan diketahui

konsentrasinya.

8. Melakukan standarisasi larutan I2 0,01N dengan metode Iodimetri asidi

alkalimetri dengan larutan standar Na2S2O3 5H2O yang telah disediakan dan

diketahui konsentrasinya.

9. Melakukan standarisasi larutan standar sekunder dari semua metode dengan

membuat larutan standar primer sendiri.

10. Melakukan latihan ujian standarisasi larutan standar sekunder dengan larutan

standar primer yang disediakan.

11. Melakukan latihan ujian standarisasi larutan standar sekunder dengan membuat

larutan standar primer sendiri.

PETUNJUK BELAJAR 3

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Metode praktikum ini menggunakan model presentasi, diskusi, praktek

langsung dan pembuatan laporan.

Kegiatan Belajar 1:

STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,01 N

100 Menit

TITRASI ALKALIMETRI

Titrasi Asam-Basa adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa atau

pada prinsip netralisasi. Pada Titrasi Asam-Basa, larutan analit yang berupa larutan

asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya. Indikator yang

dipakai dalam titrasi asam-basa adalah PP (Phenolphtalein), MO (Metyl Orange) dan

MR (Metyl Red).

Titrasi Alkalimetri

Titrasi alkalimetri adalah adalah titrasi menggunakan larutan titran basa

dengan larutan standar primer berupa asam (umumnya asam kuat). Contoh: Titrasi

larutan standar sekunder NaOH dengan larutan standar primer H2C2O4·2H2O (asam

oksalat) dengan indikator PP.

Contoh Perhitungan

N1 x V1 = N2 x V2

N NaOH = N H 2C2O4 2H2O x V H 2C2O4 2H2O

4

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

V NaOH

Data Titrasi

No .V o lu me H 2 C 2 O 4 · 2H 2 O

0,0100 N (mL)

Volu me NaOH

0,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - 10 ,142 . 10 ,00 0 ,00 - 10 ,12

3 . 10 ,00 0 ,00 - 10 ,19

4 . 10 ,00 0 ,00 - 10 ,16

Volume titran yang dicurigai = 10, 19 mL

No.Vo lu me NaOH

0,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 . 0 ,00 - 10 ,14 0 ,002 . 0 ,00 - 10 ,12 0 ,023 . 0 ,00 - 10 ,16 0 ,02

4 . Vo lume r a t a - r a t a= 10 ,14D ev ia s i r a t a - r a t a =

0 ,04 /3= 0 ,0133

Dihitung simpangan /selisih antara volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-

rata dibagi deviasi rata- rata (x)

Dari data: x = _(10,19 - 10,14)_ = 3,7 0,0133 3,75 > 2,5 data titrasi yang dicurigai ditolak berarti volume rata-rata dari

3 data Volume rata-rata= 10.14 mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N NaOH = NH2C2O4 x V H2C2O4 V NaOH

5

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

= 10,0 x 0,0100 10,14 = 0,00986 = 0,0099

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder NaOH adalah 0,0099 N.

Penentuan konsentrasi NaOH 0,01 N menggunakan metode titrasi asidimetri

dengan larutan asam H2C2O4·2H2O 0,0100 N sebagai larutan standar primer dan

larutan PP sebagai indikator:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer H2C2O4 2H2O 0,0100 N dan

dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP ke dalam erlenmeyer.

3. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan NaOH 0,01 N sampai

terbentuk warna merah yang konstan.

4. Dilakukan pengamatan terbentuk warna merah dan dicatat volume titran

5. Dihitung Normalitas NaOH dengan rumus:

N1 x V1 = N2 x V2

N NaOH = N H 2C2O4 2H2O x V H 2C2O4 2H2O V NaOH

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) suatu larutan standar

sekunder basa (NaOH) dengan metode titrasi Alkalimetri.

2. Memahami kegunaan indikator PP dalam titrasi Alkalimetri.

6

TUJUAN

METODE

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

PRINSIP

Reaksi penetralan asam-basa: H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2H 2 O

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan NaOH 0,01N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer H2C2O4·2H2O 0,0100 N

7. Indikator PP

Data Titrasi

No .Vo lu me H 2 C 2 O 4 · 2H 2 O

0,0100 N (mL)

Volu me NaOH

0,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

7

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

PENGAMATAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

No.V o lu me N aOH

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih antara volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-

rata dibagi deviasi rata- rata (x).

x = ... - ... .. ...

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N NaOH = NH2C2O4 x V H2C2O4 V NaOH

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder NaOH adalah = ... N

8

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

9

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 2:

STANDARISASI LARUTAN HCl 0,01 N

100 Menit

TITRASI ASIDIMETRI

Titrasi Asam-Basa adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa atau

pada prinsip netralisasi. Pada Titrasi Asam-Basa, larutan analit yang berupa larutan

asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya. Indikator yang

dipakai dalam titrasi asam-basa adalah PP (Phenol phtalein), MO (Metyl orange), MR

(Metyl red).

Titrasi Asidimetri

Titrasi asidimetri adalah adalah titrasi menggunakan larutan asam dengan

larutan standard primer bersifat basa (umumnya basa kuat). Contoh: Titrasi larutan

HCl dengan larutan standar Na2B4O7 dengan indikator MR.

Penentuan konsentrasi HCl 0.01 N menggunakan metode titrasi asidimetri

dengan larutan basa Na2B4O7 0,0100 N sebagai larutan standar primer dan larutan

Methyl Red (MR) sebagai indikator:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer Na2B4O7·10H2O0,0100N ke dalam

erlenmeyer.

10

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator MR ke dalam larutan standar primer.

3. Larutan standar primer dititrasi dengan larutan HCl 0,01N sampai terjadi

perubahan warna dari kuning menjadi merah yang konstan.

4. Dilakukan perhitungan: N1. V1 = N2 . V2

N HCl = N Na2B4O7 x V Na2B4O7 V HCl

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) suatu larutan standar

sekunder asam (HCl) dengan metode titrasi Asidimetri.

2. Memahami kegunaan indikator MR dalam titrasi Asidimetri.

PRINSIP

Reaksi penetralan asam-basa: Na2B4O7 + 2 HCl H3BO3 + 2NaCl

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan HCl 0,01N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar sekunder

11

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

6. Larutan standar primer Na2B4O7·10H2O 0,0100 N

7. Indikator MR (Methyl Red)

Data Titrasi

No .Vo lu me Na 2 B 4 O 7 · 10H2 O

0,0100 N (mL)

V olu me HC l

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 . 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.Vo lu me HC l

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 . 0 ,00 - . . . . . .2 . 0 ,00 - . . . . . .3 . 0 ,00 - . . . . . .

4 .Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih antara volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-

rata dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ...

12

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N HCl = N Na 2B4O7 x V Na2B4O74 V HCl

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder HCl adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

13

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 3:

STANDARISASI LARUTAN AgNO3 0,01 N

100 Menit

TITRASI PENGENDAPAN

Titrasi pengendapan adalah titrasi didasarkan reaksi pengendapan analit oleh

larutan standar/ titran yang secara spesifik dapat mengendapkan analit. Terdapat 3

macam metode yang dipakai dalam titrasi pengendapan yaitu metode Mohr, metode

Volhard dan metode Fayan. Titrasi pengendapan terutama dengan metode Mohr

sering digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen (X-) menggunakan kation

pengendap Ag+ dengan indikator K2CrO4 sehingga sering juga disebut Titrasi

Argentometri.

Penentuan konsentrasi AgNO3 0.01 N menggunakan metode titrasi

pengendapan Argentometri dengan larutan garam NaCl 0,0100 N sebagai larutan

standar primer dan larutan K2CrO4 5% sebagai indikator:

1. Dipipet 10, 0 mL larutan standar primer NaCl 0,0100 N ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 1 mL larutan indikator K2CrO4 5% ke dalam erlenmeyer.

3. Ditambahkan serbuk garam MgO ke dalam erlenmeyer.

14

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

4. Campuran larutan dalam erlenmeyer diitrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N

sampai terbentuk endapan merah bata (pengocokan larutan harus kuat).

5. Dilakukan perhitungan: N1. V1 = N2 . V2

N AgNO3 = _N Na Cl x V Na Cl_ V AgNO3

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder yang mengandung kation halogen Ag+, yaitu larutan AgNO3

dengan titrasi pengendapan argentometri (metode Mohr) dalam suasan

netral.

2. Memahami kegunaan indikator K2CrO4 5% dalam titrasi Argentometri.

3. Mengetahui fungsi serbuk garam MgO dalam titrasi Argentometri dengan

metode Mohr.

PRINSIP

Reaksi pengendapan bertingkat (Metode Mohr):

Cl- + AgNO3 AgCl ¯ putih + NO3-

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 ¯ c m+ 2 KNO3

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

15

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan AgNO3 0,01 N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer NaCl 0,0100 N

7. Larutan indikator K2CrO4 5%

8. Serbuk garam MgO

Data Titrasi

No .V o lu me N aC l

0 ,0100 N (mL)

V olu me A gN O 3

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.Vo lu me AgN O 3

0 , 01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

16

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N AgNO3 = _N Na Cl x V NaCl_ V AgNO3

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder AgNO3 adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.

17

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

18

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 4:

STANDARISASI LARUTAN Na2EDTA 0,01M

100 Menit

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang didasarkan pada pembentukan

kompleks stabil hasil reaksi antara analit dengan titran. Indikator yang sering

digunakan dalam tittrasi kompleksometri adalah EBT (Eriochrome Black T),

Mureksida, dan XO (Xylenol orange). Titrasi kompleksometri sering digunakan

untuk menentukan kesadahan air dan menentukan keberadaan ion Al, Zn dan Pb.

Terdapat 2 cara melakukan titrasi kompleksometri:

1. Titrasi Langsung: Larutan ion logam dititrasi langsung dengan larutan

standar EDTA yang telah dibuffer pH 10

2. Titrasi Kembali: Larutan ion logam ditambah larutan standar EDTA

berlebih dan kemudian dibuffer pH 10 Kelebihan larutan EDTA dititrasi

kembali dengan larutan standar ion logam lain

Penentuan konsentrasi Na2EDTA 0.01 N menggunakan metode titrasi

kompleksometri langsung dengan larutan garam ZnSO4·7H2O 0,0100 N sebagai

larutan standar primer dan larutan EBT sebagai indikator:

19

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer ZnSO4·7H2O 0,0100 M ke dalam

erlenmeyer.

2. Ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan sedikit indikator EBT ke dalam

erlenmeyer.

3. Campuran larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01M

sampai terjadi perubahan warna larutan dari merah anggur menjadi biru.

4. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N Na2EDTA = _N ZnSO 4 x V ZnSO 4_ V Na2EDTA

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder Na2EDTA 0,01M dengan titrasi kompleksometri langsung dalam

suasana basa.

2. Memahami kegunaan indikator EBT dalam titrasi pembentukan kompleks.

3. Mengetahui fungsi buffer pH 10 dalam titrasi kompleksometri.

PRINSIP

Reaksi pembentukan kompleks: Zn 2+ + Na2EDTA (Na2H2Y) Na2ZnY + 2 H +

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

20

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan Na2EDTA 0,01 M yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer ZnSO4·7H2O 0,0100 M

7. Larutan indikator EBT

8. Larutan buffer pH 10

Data Titrasi

No .Vo lu me ZnS O 4 7H 2 O

0,0100 N (mL)

V olu me N a 2 ED TA

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.Vo lu me Na 2 ED TA

0,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

21

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

= ...

... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

M1 x V1 = M2 x V2

M Na2EDTA = _M ZnSO 4 x V ZnSO 4_ V Na2EDTA = __..._ _ x __ ..... _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder Na2EDTA adalah = ... M

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

22

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 5:

STANDARISASI LARUTAN KMnO4 0,01 N

100 Menit

TITRASI OKSIDIMETRI - PERMANGANOMETRI

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi -

reduksi (redoks) yang terjadi antara analit/ titrat dengan titran. Pada titrasi

oksidimetri, analit larutan standar primer yang mengandung spesies reduktor dititrasi

dengan titran larutan standar sekunder yang mengandung spesies oksidator atau

sebaliknya. Titrasi oksidimetri banyak digunakan dalam penentuan kadar ion logam

transisi (misalnya Fe2+) dalam suatu sampel. Terdapat beberapa macam metode

oksidimetri antara lain:

a. Metode Permanganometri

b. Metode Iodometri (titrasi tak langsung)

c. Metode Iodimetri (titrasi langsung)

Penentuan konsentrasi/ standarisasi KMnO4 0,01 N menggunakan metode

titrasi Oksidimetri - Permanganometri dengan larutan H2C2O4 0,0100 N sebagai

larutan standar primer dalam suasana asam:

23

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer H2C2O4 dan masukkan dalam

erlenmeyer. Tambahkan 5 mL asam sulfat 2 N dan panaskan sampai suhu <

80 °C. Dititrasi segera dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah

muda

2. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer H2C2O4 0,0100 N ke dalam

erlenmeyer.

3. Ditambahkan 5 mL larutan H2SO4 2N ke dalam erlenmeyer lalu dipanaskan

sampai dengan temperatur < 80 °C

4. Campuran larutan dalam erlenmeyer segera dititrasi dengan larutan KMnO4

0,01 N sampai warna merah muda pada larutan.

5. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N KMnO4 = _N H 2C2O4 x V H 2C2O4_ V KMnO4

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder KMnO4 0,01 N dengan titrasi oksidimetri dalam suasana asam.

2. Mengetahui fungsi larutan H2SO4 2N dalam titrasi kompleksometri.

PRINSIP

Reaksi reduksi oksidasi:

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3 H2 SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O+ 10CO2

1. Pipet volume 10 mL

24

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan KMnO4 0,01 N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer H2C2O4 0,0100 N

Data Titrasi

No .V o lu me H 2 C 2 O 4

0 ,0100 N (mL)

Volu me KMn O 4

0 , 01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.V o lu me KM n O 4

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ...

25

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N KMnO4 = _N H 2C2O4 x V H 2C2O4_ V KMnO4

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= .. (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder KMnO4 adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

26

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 6:

STANDARISASI LARUTAN Na2S2O3 0,01 N

100 Menit

TITRASI OKSIDIMETRI - IODOMETRI

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi -

reduksi (redoks) yang terjadi antara analit/ titrat dengan titran. Pada titrasi

oksidimetri, analit larutan standar primer yang mengandung spesies reduktor dititrasi

dengan titran larutan standar sekunder yang mengandung spesies oksidator atau

sebaliknya. Terdapat beberapa macam metode oksidimetri antara lain:

a. Metode Permanganometri

b. Metode Iodometri (titrasi tak langsung)

c. Metode Iodimetri (titrasi langsung)

Penentuan konsentrasi/ standarisasi Na2S2O3 0,01N menggunakan metode

titrasi Oksidimetri - Iodometri (titrasi tak langsung) dengan larutan KIO3 0,0100 N

sebagai larutan standar primer dalam suasana asam:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer KIO3 ke dalam erlenmeyer bertutup.

2. Ditambahkan 5 mL KI 5% dan 5 mL larutan H2SO4 2 N ke dalam erlenmeyer.

27

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

3. Campuran larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01 N

sampai terjadi warna kuning muda pada larutan (dikocok perlahan, titran

ditambahkan dengan cepat).

4. Ditambahkan dengan 1 mL indikator amylum 1% ke dalam erlenmeyer hingga

terbentuk warna biru pada larutan.

5. Titrasi dilanjutkan dengan titran Na2S2O3 0,01 N sampai warna biru tepat

hilang (dikocok kuat, titran ditambahkan tetes demi tetes).

6. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N Na2S 2O3 = _ N KlO 3 x V KlO 3_ V Na2S 2O3

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder Na2S2O3 0,01 N dengan titrasi Iodometri (titrasi tak langsung)

dalam suasana asam.

2. Memahami fungsi indikator Amilum dalam suatu titrasi Oksidimetri

3. Mengetahui fungsi larutan H2SO4 2N dalam titrasi Iodometri.

PRINSIP

Reaksi reduksi oksidasi:

KIO3 + 5 KI + 3 H 2 SO4 3 K 2 SO4 + 2 H 2 O+ 3 I 2

I2 + 2 Na2S 2O3 2 NaI + Na2S 4O6

1. Pipet volume 10 mL

28

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

2. Stoppered erlenmeyer/ erlenmeyer bertutup 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan Na2S2O3 0,01N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer KIO3 0,0100 N

7. Larutan Indikator Amilum dan larutan H2SO4 2N

Data Titrasi

No .V o lu me KI O 3

0 ,0100 N (mL)

Volu me Na 2 S 2 O 3

0 , 01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

N o.V o lu me N a 2 S 2 O 3

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data = ... - ... .. ...

= ...

29

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N Na2S2O3 = _N KI O 3 x V KI O 3_ V Na2S2O3

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder Na2S2O3 adalah = ...

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

30

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 7:

STANDARISASI LARUTAN I2 0,01 N

100 Menit

TITRASI OKSIDIMETRI - IODIMETRI

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi -

reduksi (redoks) yang terjadi antara analit/ titrat dengan titran. Pada titrasi

oksidimetri, analit larutan standar primer yang mengandung spesies reduktor dititrasi

dengan titran larutan standar sekunder yang mengandung spesies oksidator atau

sebaliknya. Terdapat beberapa macam metode oksidimetri antara lain:

a. Metode Permanganometri

b. Metode Iodometri (titrasi tak langsung)

c. Metode Iodimetri (titrasi langsung)

Penentuan konsentrasi/ standarisasi larutan I2 0,01 N menggunakan metode

titrasi Oksidimetri - Iodimetri (titrasi langsung) dengan larutan Na2S2O3 0,0100 N

yang telah distandarisasi/ diketahui konsentrasinya dengan tepat sebagai larutan

standar:

1. Dipipet 10,0 mL larutan Na2S2O3 yang telah diketahui normalitasnya ke dalam

erlenmeyer bertutup.

31

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

2. Ditambahkan 1 mL indikator Amilum 1% ke dalam erlenmeyer dan warna

larutan tetap jernih

3. Campuran larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan I2 0,01 N sampai

terbentuk warna biru.

4. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N I2 = _ N Na 2S2O3 x V Na 2S2O3_ V I2

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder I2 0,01 N dengan titrasi Iodimetri (titrasi langsung).

2. Memahami fungsi indikator Amilum dalam suatu titrasi Oksidimetri.

PRINSIP

Reaksi reduksi oksidasi: 2 Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6

1. Pipet volume 10 mL

2. Stoppered erlenmeyer/ erlenmeyer bertutup 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan I2 0,01 N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar sekunder

6. Larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi/ diketahui normalitasnya.

32

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

7. Larutan indikator Amilum

Data Titrasi

No .Vo lu me Na 2 S 2 O 3

0 ,0100 N (mL)

V olu me I 2

0 , 01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

N o.Vo lu me I 2

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

33

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

N1 x V1 = N2 x V2

N I2 = _N Na 2S2O3 x V Na 2S2O3_ V I2

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder I2 adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

34

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 8:

STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,01 N DENGAN

PENIMBANGAN STANDARPRIMER H2C2O4·2H2O

100 Menit

TITRASI ASIDIMETRI

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

Titrasi Asam-Basa adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa atau

pada prinsip netralisasi. Pada Titrasi Asam-Basa, larutan analit yang berupa larutan

asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya. Indikator yang

dipakai dalam titrasi asam-basa adalah PP (Phenol phtalein), MO(Metyl orange), MR

(Metyl red).

Titrasi Asidimietri

Titrasi asidimetri adalah adalah titrasi terhadap larutan basa dengan larutan standar

asam (umumnya asam kuat). Contoh: Titrasi larutan NaOH dengan larutan standar

H2C2O4 2H2O (asam oksalat) dengan indikator PP.

Larutan Standar Primer

Larutan standard primer adalah larutan yang dibuat dari bahan standar primer yang

bila dilakukan dengan penimbangan berat dan pelarutan dalam volume yang tepat

dapat ditentukan konsentrasinya secara langsung.

35

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Penentuan konsentrasi/ standarisasi larutan NaOH 0,01 N menggunakan

metode titrasi penetralan Asidimetri dengan larutan standar primer yang dibuat

dengan penimbangan bahan standar primer H2C2O4·2H2O dengan teliti lalu dilarutkan

dalam volume tertentu secara tepat:

A. Pembuatan larutan standar primer H2C2O4·2H2O 0,0100N sebanyak 100,0 mL

dengan Berat Ekivalen (BE) H2C2O4·2H2O diketahui = 126,07/2

1. Penentuan berat H2C2O4 2H2O yang harus ditimbang:

N H2C2O4·2H2O = __Berat H2C2O4·2H2O (g) __ BE H2C2O4·2H2O x Vol (l)

Berat H2C2O4·2H2O = N H2C2O4·2H2O x BE H2C2O4·2H2O x Vol (L)

= 0,0100 x (126,07/2) x (100/1000)

= 0,0630 g

2. Data penimbangan H2C2O4·2H2O 0,0100N sebanyak 100,0 mL

Wadah kosong = a... g Berat H 2C2O4· 2H2O sesungguhnya = b ( = 0,0630 ) g + Berat wadah + H2C2O4·2H2O sesungguhnya = (a + b) g

Berat wadah + H2C2O4·2H2O tertimbang = c... g

3. Koreksi Normalitas H2C2O4·2H2O = Berat H2C2O4·.2H2O tertimbang(c) x ,0100N Berat H2C2O4·2H2O sesungguhnya (b)

= _c x 0,0100_ b (=0,0630)

= … N (4 angka desimal)

36

METODE

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

4. Dilarutkan H2C2O4·2H2O tertimbang dengan akuades dalam labu ukur 100 mL

sampai tanda.

B. Prosedur titrasi:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer H2C2O4·2H2O (dengan konsentrasi dari

hasil koreksi Normalitas) ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP ke dalam erlenmeyer.

3. Campuran larutan dititrasi dengan larutan NaOH 0,01N sampai terbentuk

larutan warna merah muda yang konstan.

1. Membuat larutan standar primer dengan penimbangan bahan standar primer

H2C2O4·2H2O 0,0100 N yang secara teliti dengan koreksi Normalitas

sebanyak 100 mL.

2. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder NaOH 0,01 N dengan titrasi Asidimetri menggunakan larutan

standar primer H2C2O4·2H2O 0,0100 N yang telah dibuat.

3. Memahami fungsi indikator PP dalam suatu titrasi penetralan Asidimetri.

PRINSIP

Reaksi reduksi oksidasi: H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2H2O

1. Gelas arloji

37

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

2. Labu ukur 100 mL

3. Pipet volume 10 mL

4. Erlenmeyer 250 mL

5. Buret

6. Pipet tetes

7. Akuades

8. Serbuk bahan standar primer H2C2O4 2H2O

9. Larutan NaOH 0,01 N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

10. Larutan indikator PP

Data Titrasi

No .Vo lu me H 2 C 2 O 4 · 2H 2 O

0,0100 N (mL)

V olu me N aOH

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

N o.Vo lu me NaOH

0,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

38

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N NaOH = N H 2C2O4 x V H2C2O4 V NaOH

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder NaOH adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

39

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

40

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 9:

STANDARISASI LARUTAN HCl 0,01 N DENGAN

PENIMBANGAN STANDARPRIMER Na2B4O7·10H2O

100 Menit

TITRASI ALKALIMETRI

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

Titrasi Asam-Basa adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa atau

pada prinsip netralisasi. Pada Titrasi Asam-Basa, larutan analit yang berupa larutan

asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya. Indikator yang

dipakai dalam titrasi asam-basa adalah PP (Phenol phtalein), MO (Metyl orange), MR

(Metyl red).

Titrasi Alkalimetri

Titrasi alkalimetri adalah adalah titrasi terhadap larutan asam dengan larutan

standar basa (umumnya basa kuat). Contoh: Titrasi larutan HCl dengan larutan

standar Na2B4O7 dengan indikator MR.

41

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Penentuan konsentrasi/ standarisasi larutan NaOH 0,01 N menggunakan

metode titrasi penetralan Alkalimetri dengan larutan standar primer yang dibuat

dengan penimbangan bahan standar primer Na2B4O7·10H2O dengan teliti lalu

dilarutkan dalam volume tertentu secara tepat:

A. Pembuatan larutan standar primer Na2B4O7·10H2O 0,0050N sebanyak 100,0

mL dengan Berat Ekivalen (BE) Na2B4O7·10H2O diketahui = 381,3/ 2

1. Penentuan berat Na2B4O7·10H2O yang harus ditimbang:

N Na2B4O7·10H2O = _Berat Na2B4O7·10H2O (g) __ BE Na2B4O7·10H2O x Vol (l)

Berat Na2B4O7·10H2O = N Na2B4O7·10H2O x BE Na2B4O7·10H2O x Vol (l)

= 0,0050 x (381,3/2) x (100/1000)

= 0,0953 g

2. Data penimbangan Na2B4O7·10H2O 0,0100 N sebanyak 100,0 mL

Wadah kosong = a... g Berat Na 2B4O7·10H2O sesungguhnya = b ( = 0, 0953 ) g + Berat wadah + Na2B4O7·10H2O sesungguhnya = (a + b) g

Berat wadah + Na2B4O7·10H2O tertimbang = c... g

3. Koreksi N Na2B4O7·10H2O = Berat Na 2B4O7·10H2O tertimbang(c) x ,0050 N Berat Na2B4O7·10H2O sesungguhnya (b)

= _c x 0,0050_ b (=0,0953)

= … N (4 angka desimal)

4. Dilarutkan Na2B4O7·10H2O tertimbang dengan akuades dalam labu ukur 100 mL

sampai tanda.

42

METODE

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

B. Prosedur titrasi:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer Na2B4O7·10H2O 0,0050 N ke dalam

erlenmeyer.

2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator MR ke dalam larutan standar primer.

3. Larutan standar primer dititrasi dengan larutan HCl 0,01N sampai terjadi

perubahan warna dari kuning menjadi merah yang konstan.

4. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N HCl = N Na2B4O7 x V Na2B4O7 V HCl

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) suatu larutan standar

sekunder asam (HCl) dengan metode titrasi Alkalimetri.

2. Memahami kegunaan indikator MR dalam titrasi Alkalimetri.

PRINSIP

Reaksi penetralan asam-basa: Na2B4O7 + 2 HCl H3BO3 + 2NaCl

1. Pipet volume 10 mL

43

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan HCl 0,01N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar sekunder

6. Larutan standar primer Na2B4O7·10H2O 0,0100 N

7. Indikator MR (Methyl Red)

Data Titrasi

No .Vo lu me Na 2 B 4 O 7 · 10H2 O

0,0 05 0 N (mL)

V olu me HC l

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 . 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.Vo lu me HC l

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 . 0 ,00 - . . . . . .2 . 0 ,00 - . . . . . .3 . 0 ,00 - . . . . . .

4 .Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih antara volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-

rata dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... ..

44

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

... = ...

... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N HCl = N Na 2B4O7 x V Na2B4O74 V HCl

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder HCl adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

45

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 10:

STANDARISASI LARUTAN AgNO3 0,01 N DENGAN

PENIMBANGAN STANDARPRIMER NaCl

100 Menit

TITRASI PENGENDAPAN

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

Titrasi pengendapan adalah titrasi didasarkan reaksi pengendapan analit oleh

larutan standar/ titran yang secara spesifik dapat mengendapkan analit. Terdapat 3

macam metode yang dipakai dalam titrasi pengendapan yaitu metode Mohr, metode

Volhard dan metode Fayan. Titrasi pengendapan terutama dengan metode Mohr

sering digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen (X-) menggunakan kation

pengendap Ag+ dengan indikator K2CrO4 sehingga sering juga disebut Titrasi

Argentometri.

Penentuan konsentrasi AgNO3 0,01 N menggunakan metode titrasi

pengendapan Argentometri dengan larutan standar primer yang dibuat dengan

46

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

penimbangan bahan standar primer NaCl dengan teliti lalu dilarutkan dalam volume

tertentu secara tepat:

A. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,0100 N sebanyak 100,0 mL

dengan Berat Ekivalen (BE) NaCl diketahui = 58,44/ 1

1. Penentuan berat NaCl yang harus ditimbang:

N NaCl = _Berat Na Cl (g) __ BE NaCl x Vol (l)

Berat NaCl = N NaCl x BE NaCl x Vol (l)

= 0,0100 x (58,44/1) x (100/1000)

= 0,0584 g

2. Data penimbangan NaCl 0,0100 N sebanyak 100,0 mL

Wadah kosong = a... g Berat Na Cl sesungguhnya = b ( = 0, 0584 ) g + Berat wadah + NaCl sesungguhnya = (a + b) g

Berat wadah + NaCl tertimbang = c... g

3. Koreksi N NaCl = Berat Na Cl tertimbang(c) x ,0100 N Berat NaCl sesungguhnya (b)

= _c x 0,0100_ b (=0,0584)

= … N (4 angka desimal)

4. Dilarutkan NaCl tertimbang dengan akuades dalam labu ukur 100 mL sampai

tanda.

B. Prosedur titrasi:

1. Dipipet 10, 0 mL larutan standar primer NaCl 0,0100 N ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 1 mL larutan indikator K2CrO4 5% ke dalam erlenmeyer.

3. Ditambahkan serbuk garam MgO ke dalam erlenmeyer.

47

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

4. Campuran larutan dalam erlenmeyer diitrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N

sampai terbentuk endapan merah bata (Pengocokan larutan harus kuat).

5. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N AgNO3 = _N Na Cl x V Na Cl_ V AgNO3

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder yang mengandung kation halogen Ag+, yaitu larutan AgNO3

dengan titrasi pengendapan argentometri (metode Mohr) dalam suasan

netral.

2. Memahami kegunaan indikator K2CrO4 5% dalam titrasi Argentometri.

3. Mengetahui fungsi serbuk garam MgO dalam titrasi Argentometri dengan

metode Mohr.

PRINSIP

Reaksi pengendapan bertingkat (Metode Mohr):

Cl- + AgNO3 AgCl ¯ putih + NO3-

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag 2CrO4 ¯ c m+ 2 KNO3

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Buret

48

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

4. Pipet tetes

5. Larutan AgNO3 0,01 N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer NaCl 0,0100 N

7. Larutan indikator K2CrO4 5%

8. Serbuk garam MgO

Data Titrasi

No .V o lu me N aC l

0 ,0100 N (mL)

V olu me A gN O 3

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 . 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.Vo lu me AgN O 3

0 , 01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 . 0 ,00 - . . . . . .2 . 0 ,00 - . . . . . .3 . 0 ,00 - . . . . . .

4 .Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ...

49

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N AgNO3 = _N Na Cl x V NaCl_ V AgNO3

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder AgNO3 adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

50

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 11:

STANDARISASI LARUTAN Na2EDTA 0,01M DENGAN

PENIMBANGAN STANDARPRIMER ZnSO4·7H2O

100 Menit

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang didasarkan pada pembentukan

kompleks stabil hasil reaksi antara analit dengan titran. Indikator yang sering

digunakan dalam tittrasi kompleksometri adalah EBT (Eriochrome Black T),

Mureksida, dan XO (Xylenol orange). Titrasi kompleksometri sering digunakan

untuk menentukan kesadahan air dan menentukan keberadaan ion Al, Zn dan Pb.

Terdapat 2 cara melakukan titrasi kompleksometri:

3. Titrasi Langsung: Larutan ion logam dititrasi langsung dengan larutan

standar EDTA yang telah dibuffer pH 10

4. Titrasi Kembali: Larutan ion logam ditambah larutan standar EDTA

berlebih dan kemudian dibuffer pH 10 Kelebihan larutan EDTA dititrasi

kembali dengan larutan standar ion logam lain

51

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Penentuan konsentrasi/ standarisasi larutan Na2EDTA 0.01 N menggunakan

metode titrasi Kompleksometri langsung dengan larutan standar primer yang dibuat

dengan penimbangan bahan standar primer ZnSO4·7H2O dengan teliti lalu dilarutkan

dalam volume tertentu secara tepat:

A. Pembuatan larutan standar primer ZnSO4·7H2O 0,0100N sebanyak 100,0 mL

dengan Berat Ekivalen (BE) ZnSO4·7H2O diketahui = 287,54/ 1

1. Penentuan berat ZnSO4·7H2O yang harus ditimbang:

N ZnSO4·7H2O = _Berat ZnSO4·7H2O (g) __ BE ZnSO4·7H2O x Vol (l)

Berat ZnSO4·7H2O = N ZnSO4·7H2O x BE ZnSO4·7H2O x Vol (l)

= 0,0100 x (287,54/1) x (100/1000)

= 0,2875 g

2. Data penimbangan ZnSO4·7H2O 0,0100 N sebanyak 100,0 mL

Wadah kosong = a... g Berat ZnSO 4·7H2O sesungguhnya = b ( = 0, 2875 ) g + Berat wadah + ZnSO4·7H2O sesungguhnya = (a + b) g

Berat wadah + ZnSO4·7H2O tertimbang = c... g

3. Koreksi N ZnSO4·7H2O = ZnSO4·7H2O tertimbang(c) x ,0100 N Berat ZnSO4·7H2O sesungguhnya (b)

= _c x 0,0100_ b (=0,2875)

= … N (4 angka desimal)

4. Dilarutkan Na2B4O7·10H2O tertimbang dengan akuades dalam labu ukur 100 mL

sampai tanda.

52

METODE

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

B. Prosedur titrasi:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer ZnSO4·7H2O 0,0100 M ke dalam

erlenmeyer.

2. Ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan sedikit indikator EBT ke dalam

erlenmeyer.

3. Campuran larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01M

sampai terjadi perubahan warna larutan dari merah anggur menjadi biru.

4. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N Na2EDTA = _N ZnSO 4 x V ZnSO 4_ V Na2EDTA

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder Na2EDTA 0,01M dengan titrasi kompleksometri langsung dalam

suasana basa.

2. Memahami kegunaan indikator EBT dalam titrasi pembentukan kompleks.

3. Mengetahui fungsi buffer pH 10 dalam titrasi kompleksometri.

PRINSIP

Reaksi pembentukan kompleks: Zn 2+ + Na2EDTA (Na2H2Y) Na2ZnY + 2 H +

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

53

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan Na2EDTA 0,01 M yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer ZnSO4·7H2O 0,0100 M

7. Larutan indikator EBT

8. Larutan buffer pH 10

Data Titrasi

No .Vo lu me ZnS O 4 7H 2 O

0,0100 N (mL)

V olu me N a 2 ED TA

0 ,01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.Vo lu me Na 2 ED TA

0,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

54

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

M1 x V1 = M2 x V2

M Na2EDTA = _M ZnSO 4 x V ZnSO 4_ V Na2EDTA

= __..._ _ x __ ..... _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder Na2EDTA adalah = ... M

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

55

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 12:

STANDARISASI LARUTAN KMnO4 0,01 N DENGAN

PENIMBANGAN STANDARPRIMER H2C2O4·2H2O

100 Menit

TITRASI OKSIDIMETRI – PERMANGANOMETRI

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi -

reduksi (redoks) yang terjadi antara analit/ titrat dengan titran. Pada titrasi

oksidimetri, analit larutan standar primer yang mengandung spesies reduktor dititrasi

dengan titran larutan standar sekunder yang mengandung spesies oksidator atau

sebaliknya. Titrasi oksidimetri banyak digunakan dalam penentuan kadar ion logam

transisi (misalnya Fe2+) dalam suatu sampel. Terdapat beberapa macam metode

oksidimetri antara lain:

d. Metode Permanganometri

e. Metode Iodometri (titrasi tak langsung)

f. Metode Iodimetri (titrasi langsung)

56

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Penentuan konsentrasi/ standarisasi larutan KMnO4 0,01 N menggunakan

metode titrasi Oksidimetri - Permanganometri dengan larutan standar primer yang

dibuat dengan penimbangan bahan standar primer H2C2O4·2H2O dengan teliti lalu

dilarutkan dalam volume tertentu secara tepat:

A. Pembuatan larutan standar primer H2C2O4·2H2O 0,0100N sebanyak 100,0 mL

dengan Berat Ekivalen (BE) H2C2O4·2H2O diketahui = 126/ 2

1. Penentuan berat ZnSO4·7H2O yang harus ditimbang:

N H2C2O4·2H2O = _Berat H2C2O4·2 H 2O (g) __ BE H2C2O4·2H2O x Vol (l)

Berat H2C2O4·2H2O = N H2C2O4·2H2O x BE H2C2O4·2H2O x Vol (l)

= 0,0100 x (126/2) x (100/1000)

= 0,0630 g

2. Data penimbangan H2C2O4·2H2O 0,0100 N sebanyak 100,0 mL

Wadah kosong = a... g Berat H 2C2O4·2 H 2O sesungguhnya = b ( = 0, 0630 ) g + Berat wadah + H2C2O4·2H2O sesungguhnya = (a + b) g

Berat wadah + H2C2O4·2H2O tertimbang = c... g

3. Koreksi N H2C2O4·2H2O = H2C2O4·2 H 2O tertimbang (c) x ,0 100 N Berat H2C2O4·2H2O sesungguhnya (b)

= _c x 0,0100_ b (= 0,0630)

= … N (4 angka desimal)

4. Dilarutkan H2C2O4·2H2O tertimbang dengan akuades dalam labu ukur 100 mL

sampai tanda.

57

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

B. Prosedur titrasi:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer H2C2O4 dan masukkan dalam

erlenmeyer. Tambahkan 5 mL asam sulfat 2 N dan panaskan sampai suhu <

80 °C. Dititrasi segera dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah

muda

2. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer H2C2O4 0,0100 N ke dalam

erlenmeyer.

3. Ditambahkan 5 mL larutan H2SO4 2N ke dalam erlenmeyer lalu dipanaskan

sampai dengan temperatur < 80 °C

4. Campuran larutan dalam erlenmeyer segera dititrasi dengan larutan KMnO4

0,01 N sampai warna merah muda pada larutan.

5. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N KMnO4 = _N H 2C2O4 x V H 2C2O4_ V KMnO4

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder KMnO4 0,01 N dengan titrasi oksidimetri dalam suasana asam.

2. Mengetahui fungsi larutan H2SO4 2N dalam titrasi kompleksometri.

PRINSIP

Reaksi reduksi oksidasi:

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3 H2 SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O+ 10CO2

58

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

1. Pipet volume 10 mL

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Larutan KMnO4 0,01 N yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder

6. Larutan standar primer H2C2O4 0,0100 N

Data Titrasi

No .V o lu me H 2 C 2 O 4

0 ,0100 N (mL)

Volu me KMn O 4

0 , 01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 . 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

No.V o lu me KM n O 4

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 . 0 ,00 - . . . . . .2 . 0 ,00 - . . . . . .3 . 0 ,00 - . . . . . .

4 .Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

59

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

Dari data x = ... - ... .. ...

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)

berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...

mL

Perhitungan:

N1 x V1 = N2 x V2

N KMnO4 = _N H 2C2O4 x V H 2C2O4_ V KMnO4

= __... _ _ x __... _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)

Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder KMnO4 adalah = ... N

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

60

DAFTAR PUSTAKA

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

61

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Kegiatan Belajar 13:

STANDARISASI LARUTAN Na2S2O3 0,01 N DENGAN

PENIMBANGAN STANDARPRIMER KIO3

100 Menit

TITRASI OKSIDIMETRI – IODOMETRI

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi -

reduksi (redoks) yang terjadi antara analit/ titrat dengan titran. Pada titrasi

oksidimetri, analit larutan standar primer yang mengandung spesies reduktor dititrasi

dengan titran larutan standar sekunder yang mengandung spesies oksidator atau

sebaliknya. Terdapat beberapa macam metode oksidimetri antara lain:

d. Metode Permanganometri

e. Metode Iodometri (titrasi tak langsung)

f. Metode Iodimetri (titrasi langsung)

Penentuan konsentrasi/ standarisasi larutan Na2S2O3 0,01N menggunakan

metode titrasi Oksidimetri - Iodometri (titrasi tak langsung) dengan larutan standar

62

METODE

PENDAHULUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

primer yang dibuat dengan penimbangan bahan standar primer KIO3 dengan teliti lalu

dilarutkan dalam volume tertentu secara tepat:

A. Pembuatan larutan standar primer KIO3 0,0100N sebanyak 200,0 mL dengan

Berat Ekivalen (BE) KIO3 diketahui = 214/ 6

1. Penentuan berat KIO3yang harus ditimbang:

N KIO3 = _Berat K I O 3 (g) __ BE KIO3 x Vol (l)

Berat KIO3 = N KIO3 x BE KIO3 x Vol (l)

= 0,0100 x (214/6) x (200/1000)

= 0,0713 g

2. Data penimbangan KIO3 0,0100 N sebanyak 200,0 mL

Wadah kosong = a... g Berat K I O 3 sesungguhnya = b ( = 0, 0713 ) g + Berat wadah + KIO3 sesungguhnya = (a + b) g

Berat wadah + KIO3 tertimbang = c... g

3. Koreksi N KIO3 = K I O 3 tertimbang (c) x ,0 100 N Berat KIO3 sesungguhnya (b)

= _c x 0,0100_ b (= 0,0713)

= … N (4 angka desimal)

4. Dilarutkan KIO3 tertimbang dengan akuades dalam labu ukur 200 mL sampai

tanda.

B. Prosedur titrasi:

1. Dipipet 10,0 mL larutan standar primer KIO3 ke dalam erlenmeyer bertutup.

2. Ditambahkan 5 mL KI 5% dan 5 mL larutan H2SO4 2 N ke dalam erlenmeyer

tersebut.

63

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

3. Campuran larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01 N

sampai terjadi warna kuning muda pada larutan (dikocok perlahan, titran

ditambahkan dengan cepat).

4. Ditambahkan dengan 1 mL indikator amylum 1% ke dalam erlenmeyer hingga

terbentuk warna biru pada larutan.

5. Titrasi dilanjutkan dengan titran Na2S2O3 0,01 N sampai warna biru tepat

hilang (dikocok kuat, titran ditambahkan tetes demi tetes).

6. Dilakukan perhitungan: N1 x V1 = N2 x V2

N Na2S 2O3 = _ N KlO 3 x V KlO 3_ V Na2S 2O3

1. Melakukan standarisasi/ menetapkan konsentrasi (N) larutan standar

sekunder Na2S2O3 0,01 N dengan titrasi Iodometri (titrasi tak langsung)

dalam suasana asam.

2. Memahami fungsi indikator Amilum dalam suatu titrasi Oksidimetri

3. Mengetahui fungsi larutan H2SO4 2N dalam titrasi Iodometri.

PRINSIP

Reaksi reduksi oksidasi:

KIO3 + 5 KI + 3 H 2 SO4 3 K 2 SO4 + 2 H 2 O+ 3 I 2

I2 + 2 Na2S 2O3 2 NaI + Na2S 4O6

64

TUJUAN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

1. Pipet volume 10 mL2. Stoppered erlenmeyer/ erlenmeyer bertutup 250 mL3. Buret4. Pipet tetes5. Larutan Na2S2O3 0,01M yang akan distandarisasi menjadi larutan standar

sekunder6. Larutan standar primer KIO3 0,0100 N7. Larutan Indikator Amilum8. Larutan H2SO4 2N

Data Titrasi

No .V o lu me KI O 3

0 ,0100 N (mL)

Volu me Na 2 S 2 O 3

0 , 01 N (mL)1 . 10 ,00 0 ,00 - . . .2 . 10 ,00 0 ,00 - . . .3 . 10 ,00 0 ,00 - . . .4 10 ,00 0 ,00 - . . .

Volume titran yang dicurigai = ... mL

N o.V o lu me N a 2 S 2 O 3

0 ,01 N (mL)

Pen y imp an gan

(D ev ias i )1 0 ,00 - . . . . . .2 0 ,00 - . . . . . .3 0 ,00 - . . . . . .

4Vo lume r a t a - r a t a=

. . . / 3 = . . .

D ev ia s i r a t a - r a t a =

. . . / 3 = . . .

Dihitung simpangan /selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-rata

dibagi deviasi rata- rata.

65

ALAT, BAHAN DAN REAGEN

PENGAMATANN

M O D U L P R A K T E K K I M I A A N A L I T I K K U A N T I T A T I F

Dari data x = ... - ... .. ...

= ... ... ... data titrasi yang dicurigai diterima/ ditolak (coret salahsatu)berarti volume rata-rata dari ..... data. Sehingga volume rata-rata = ...mLPerhitungan: N1 x V1 = N2 x V2 N Na2S2O3 = _N KI O 3 x V KI O 3_ V Na2S2O3

= __10,0 _ _ x __ 0,0100 _ ....

= ... (4 angka di belakang koma)Kesimpulan: Konsentrasi larutan standar sekunder Na2S2O3 adalah = ...

1. Vogel. A.I. 1981, A Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif ofInorganic Analysis, Toronto, Mc Graw Hill

2. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J.1994. Buku Ajar VogelKimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa Pudjatmaka A.H.,Setiono, L. edisi ke-4. Jakarta: EGC.

3. Day, R A and Underwood, AL, (Terjemahan Soendoro, R). 1989, AnalisisKuantitatif, Edisi ke-5, Jakarta: Erlangga

4. DA Skoog, DM West, Fundamental of Analysis Chemistry. Edisi ke-4.5. Miller JG and Miller, Statistics for Analytical Chemistry, edisi ke-2.6. Mujiran, Kimia Analitik, Hand out FMIPA UGM, Yogyakarta.7. Ibnu, M.S., Budiasih E., Widarti, H.R., dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I.

Malang: JICA.

66

DAFTAR PUSTAKA