QUANTAX EDS Slim-line Technologie für REM und TEM

EDSInnovation with Integrity

Exzellente Röntgenanalytik am Elektronenmikroskop

QUANTAX EDS-Systeme mit der 6. Generation der XFlash® Detektoren bieten vier verschiedene Detektorflächen mit neuer Slim-line Technologie. Kombiniert mit dem weiterentwickelten Hybrid-Pulsprozessor setzen Bruker EDS-Systeme erneut Maßstäbe in Funktion, Leistung und Geschwindigkeit.

� Schneller – Die neue Slim-line Technologie, großflächige SDDs und eine überragende Impulsverarbeitung ermöglichen noch schnellere Ergebnisse.

� Einfacher – Das motorisierte Positionieren des Detektors und sein geringes Gewicht machen ihn leicht bedienbar.

� Präziser – Höchste Energieauflösung liefert Spektren bester Qualität für präziseste Analytik.

� Zuverlässiger – Die umfassendste Atomdaten-bank der Welt gewährleistet das zuverlässige Identifizieren von Peaks auch bei niedrigen Energien.

� Genauer – Ausgereifte Quantifizierungs - mechanis men und die einzigartige Kombination von standardfreien und standardbasierten Methoden erzielen exzellente Ergebnisse.

QUANTAX – das leistungsstarke System für die Röntgenspektrometrie

Exzellente Röntgenanalytik am Elektronenmikroskop

XFlash® Detektoren der 6. Generation

Große Auswahl an Detektorflächen

� Detektoren mit 10, 30, 60 und 100 mm² aktiver Fläche bieten die optimale Lösung für alle Anwendungen in der Mikro- und Nanoanalytik

Beste Energieauflösung für die Analytik im Leichtelement- und Niederenergiebereich

� 121 eV Limited Edition

� 123 eV Ultimate

� 126 eV Premium

� 129 eV Standard

� Die Spezifizierung der Auflösungswerte übertrifft die in der ISO 15632:2012 gestellten Anforderungen.

Ultrahoher Durchsatz für schnellste Messungen

� Neue Signalverarbeitungseinheit mit Hybrid-Technologie

� Über 1.500 kcps Eingangsimpulsrate

� Über 600 kcps Ausgangsimpulsrate

Slim-line Detektorfinger für noch höhere Impulsraten und geringere Strahlströme

� Geringster Abstand zwischen Probe und Detektor für beste Raumwinkel bei REM, FIB-REM, Mikrosonde und TEM

� Optimaler Abnahmewinkel bei TEM

Kompaktes Design und geringes Gewicht

� Hochpräzise Verstelleinheit mit integriertem Motor für exaktes Positionieren

� Verbesserte Kühlkörpergeometrie für noch stabilere Messbedingungen

� Geringes Detektorgewicht: max. 3,75 kg

XFlash® 6 für REM

Bruker bietet ein Sortiment abgestimmter Detektoren für REM, FIB-REM und Mikrosonde. XFlash® 6 | 10 und 6 | 30 eignen sich ideal für die Mehrzahl aller Anwendungen, wie z.B. für die Analytik mit hohem Strahlstrom oder niedriger Beschleunigungs-spannung (Nanoanalytik) sowie für den Niedervakuum-Betrieb. XFlash® 6 | 60 und 6 | 100 sind für spezielle Anwendungen konzipiert, wie das Messen mit niedrigem Strahlstrom und die Analyse von Elektronenstrahl-sensitiven Proben.

Jede analytische Aufgabe stellt bestimmte technische Anforderungen. Um für jede Anwendung optimale Messbedingungen sicherzustellen, bietet Bruker Detektoren in verschiedenen Ausführungen und mit verschieden großen aktiven Flächen. Alle Detektoren gewährleisten dabei den größtmöglichen Raumwinkel je aktive Fläche.

XFlash® 6 – die richtige Wahl für jede Anwendung

Die XFlash® 6 Detektorserie für

REM und TEM

XFlash® 6 | 10 – eine unübertroffene Energieauflösung

� 10 mm2 SDD mit 121 eV bei Mn Ka – die beste Energieauflösung am Markt

� Für exzellente Ergebnisse im Leichtelement- und Niederenergie-bereich

XFlash® 6 | 30 – hocheffizient und vielseitig

� Mittelgroßer 30 mm2 SDD für Nanoanalytik und hohe Impulsraten beim Element-Mapping

� Perfekter Partner für die schnelle EBSD-Analyse

XFlash® 6 | 60 – ideal für Nanoanalytik

� 60 mm2 SDD für niedrige Strahlströme

� Speziell für die Analyse von Nano-partikeln, biologischen Proben u. Ä.

XFlash® 6 | 100 – die größte Fläche für Messungen mit niedrigem Strahlstrom

� 100 mm2 aktive Fläche für spezielle analytische Herausforderungen

� Ideal für REM mit niedrigem Strahl-strom (kalter Feldemitter) und für sehr empfindliche Proben

Die XFlash® 6T Detektoren bieten den größten Raumwinkel für TEM und S/TEM bei minima-ler mechanischer und elektroma gne tischer Interferenz. Ihr optimaler Abnahme winkel macht das Kippen von Proben überflüssig.

XFlash® 6T | 30 – der erste SDD für aberrationskorrigierte TEM

� Multitalent für TEM-Analytik mit mittelgroßer 30 mm2 Fläche

XFlash® 6T | 60 – großer Raum winkel für TEM-Analytik im Å-Bereich

� 60 mm2 aktive Fläche für Anwendungen mit geringer Röntgenquantenausbeute

CuO-beschichtete mehrwandige Kohlenstoffnanoröhrchen mit Co-Katalysator-partikeln, analysiert mit dem XFlash® 6T | 30 bei 1,5 nm Strahldurchmesser und 400 pA Strahlstrom. Die Messung wurde mit zwei unterschiedlichen Messzeiten durchgeführt: 3 min (links) und 47 min (rechts). Bereits die kurze Messung zeigt alle relevanten Strukturen, durch die längere Messzeit werden weitere Details sichtbar. Probe mit freundlicher Genehmigung: S. Herrmann, T. Wächtler, Technische Universität Chemnitz.

XFlash® 6T für TEM

SDDSiliziumdriftdetektoren (SDDs) wurden erstmals 1997 von Bruker im Markt eingeführt. Sie zählen zu den energie-dispersiven Festkörperdetektoren. Durch eine spezielle Driftfeldstruktur werden die durch absorbierte Röntgenquanten entstehenden Ladungen zu einer kleinen Ausleseanode geleitet. Für den effizi-enten Ladungstransport ist die Struktur des kleineren tropfenförmigen SDD (A) und des größeren, runden Detektors (B) jeweils optimiert. Beim XFlash® ist die erste Verstärkerstufe zusätzlich auf dem Chip integriert. Dies ermöglicht die für die EDS-Elementanalytik nötige hohe Energieauflösung bei geringer Kühlung, die durch thermoelektrische Peltierele-mente realisiert wird. Die Driftfelder, die niedrige Kapazität der Ausleseanode und der integrierte Feldeffekttransistor (FET) ermöglichen die hervorragende Energieauflösung und hohe Geschwin-digkeit der Bruker EDS-Detektoren.

XFlash® 6 | 10

XFlash® 6T | 60

A B

Driftringe Bestrahlter Bereich

Ladungen Ausleseanode

Herausragende Energieauflösung für anspruchsvollste Messaufgaben

Der XFlash® 6 ist mit einer unübertroffenen Energieauflösung von 121 eV bei Mn Ka verfügbar. Er bietet damit die exzellente Energieauflösung, die für die Analyse komplexer Proben unverzichtbar ist – insbesondere für leichte Elemente und im Niederenergiebereich unterhalb von 1 keV.

Energieauflösung – entscheidend in der LeichtelementanalytikEn

ergi

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V)

Energie (keV)0

0

20

40

60

80

100

140

120

2 4 6

121 eV XFlash® 6, interner FET

Physikalische Auflösungsgrenze

ICCICCCCCCCC

C KαCCCCKKKKαC Kα F KαFFFKKKKαF Kα Mn KαMMMMnnKαMn Kα

Konventioneller 124 eV SDD, externer FETKonvenntiooneller 124 eeVeV SDDDD,externeer FET

Auflösung für Mn Ka / eV

Auflösung für F Ka / eV

Auflösung für C Ka / eV

121 50 40

123 54 46

126 60 51

129 67 57

Energieauflösung der XFlash® 6 Detektoren

Die XFlash® 6 Detektoren werden anhand ihrer Energieauflösung bei Mn Ka klassifiziert. Die einzigartige Auflösung von garantierten 121 eV eignet sich für anspruchsvollste analytische Messaufgaben. Diese Detektorklasse bietet bei C Ka eine typische Energieauflösung von 40 eV. Beachtlich ist, dass eine um 8 eV verbesserte Auflösung bei Mn Ka einer Verbesserung um 17 eV bei C Ka entspricht. Das Auflösungsvermögen für leichte Elemente wird dadurch mehr als verdoppelt. Die Spezifizierung aller XFlash® 6 Auflösungswerte übertrifft die in der ISO 15632:2012 gestellten Anforderungen.

Energieauflösungist die Leistungsfähigkeit eines ener-giedispersiven Röntgendetektors, benachbarte Röntgenlinien zu trennen. Die Energieauflösung wird üblicher-weise am Peak der Mn Ka Strahlung bestimmt und als Halbwertsbreite (engl. Full Width at Half Maximum, FWHM) angegeben. Die Energieauflösung wird meist in Übereinstimmung mit der ISO 15632:2012 spezifiziert, wobei die Energieauflösung von Mangan (Mn), Kohlenstoff (C) und Fluor (F) angegeben wird. Je kleiner der Wert, desto besser ist die Energieauflösung des Detektors.

Eine hervorragende Energieauflösung ist Voraussetzung, um anspruchsvolle Aufgaben in der Nanoanalytik zu lösen – speziell im Niederenergiebereich. Bei Detektoren auf Siliziumbasis ändert sich typischerweise die Energieauflösung mit der Energie der betrachteten Linie. Die Energieauflösungskurve des 121 eV XFlash® 6 Detektors folgt dabei exakt der theoretischen Kurve der physikalischen Auflösungsgrenze. SDDs mit externem Feldeffekttransistor (FET) weichen hinge-gen im Niederenergiebereich von dieser Kurve ab. Die Abweichung wird durch unvollständige Ladungsträgersammlung (engl. Incomplete Charge Collection, ICC) verursacht. Dieser Effekt muss bei solchen Systemen durch die Software korrigiert werden.

Mit der herausragenden Energieauflösung des XFlash® 6 Detektors können analytische Herausforderun-gen bewältigt werden, die bisher unlösbar schienen. Dieses Bor-Mapping einer Schweißnaht zeigt mehrere Boride, die sich durch ihren Borgehalt unterscheiden:

Die Phase mit dem höchsten Borgehalt (rot) ist Chromborid, Chrom-Nickel-Borid (grün) hat einen mittleren Boranteil und Trinickelborid (Ni3B, blau) weist den geringsten Borgehalt auf.

Der Vergleich von zwei Leichtelement-Spektren, gemessen mit einem 129 eV Detektor (blau) und einem 121 eV XFlash® 6 Detektor (rot), verdeutlicht den Vorteil eines besseren Auflösungs-vermögens. Die höheren, schmaleren Peaks sind eine sicherere Basis für die Entfaltung und verbessern die Nachweisgrenze.

Überlagerung des Niederenergiebereichs eines Si- und eines W-Spektrums gemessen mit einem 121 eV XFlash® 6 Detektor. Mit der exzellenten Energieauflösung lassen sich Si K-Linien von W M-Linien nahezu trennen. Auch die Si L-Linie ist trotz der relativ hohen Anregungsspannung von 7 kV deutlich sichtbar. Die W N-Linie ist auf der linken Seite des Kohlenstoffkontaminationspeaks erkennbar. Die Peakentfaltung bestätigt diese Beobachtung.

Mit 129 eV und 121 eV gemessene Spektren im Vergleich Messung im Niederenergiebereich mit 121 eV

121 eV129 eV

Hoh

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Schnell und exakt

� Rauschfreie Detektorversorgung

� Präzise Temperaturkontrolle

� Ultrahoher Durchsatz

� Optimale Energieauflösung

� Automatischer Betrieb mit optionalem Benutzereingriff

Vielseitig und sicher

� Unterstützung von bis zu vier XFlash® 6 Detektoren gleichzeitig

� Separates Steuern der Verstelleinheit für jeden Detektor

� Sicherer Detektorbetrieb durch Schutzverriegelung von Hard- und Software

Leistungsstarke Signalverarbeitung

Die neue Signalverarbeitungseinheit mit Hybrid-Technologie ist eine Schlüsselkomponente des neuen QUANTAX Systems. Sie bietet eine überragend schnelle Impuls verarbeitung und garantiert bei jeder Impulsrate verlässliche Ergebnisse. Bei einer Eingangs impulsrate von 1.500 kcps liefert der Prozessor eine Ausgangsimpulsrate von über 600 kcps.

Pulsprozessoren bieten typischerweise eine Auswahl an verschiedenen Formungszeiten, um unterschiedliche Signalbedingungen zu berücksichtigen. Mit QUANTAX muss der Nutzer diese nicht selbst anpassen, da automatisch die optimale Formungszeit ausgewählt wird.

Aus

gang

sim

puls

rate

(kcp

s)

Eingangsimpulsrate (kcps)0 400 800 1200 1600200 600 1000 1400

700

600

500

400

300

200

100

0

600 kcps

400 kcps

275 kcps

130 kcps

60 kcps

Ausgangs- und Eingangsimpulsrate für ausgewählte Formungszeiten, spezifiziert entsprechend ihrer maximalen Ausgangsimpulsrate

EingangsimpulsrateVom Detektor regis-trierte und in Pulse umgewandelte Rönt gen quanten pro Zeiteinheit, die von der Signalverarbeitungsein-heit erfasst werden.

AusgangsimpulsrateAnzahl von Signalimpul-sen, die tatsächlich zum Spektrum beitragen. Die Ausgangsimpulsrate/Netto-Impulsrate ent-spricht der Eingangsim-pulsrate, verringert um den Wert der Totzeit.

TotzeitDer Prozentsatz der Zeit, in welcher der Signal prozessor mit dem Verarbeiten von Signalen ausgelastet ist und daher keine weiteren Impulse verarbeiten kann. Die Totzeit ist immanent für alle Detektortypen, die Photonen zählen. Sie verlängert sich mit der Anzahl der eintreffenden Impulse.

Die neue Signal-verarbeitungseinheit

Nahtloses Mosaik-Mapping einer Pechblendeprobe, aufgenommen mit einem XFlash® 6 | 30 bei hoher Impulsrate. Der vergrößerte Ausschnitt veranschaulicht den Detailreichtum, der mit einer Messzeit von insge-samt weniger als einer Stunde erzielt werden kann.

Mit der neuen Generation seiner bewährten Signalverarbeitung setzt Bruker erneut Maßstäbe und bietet optimal angepasste Einstellungen zur Signalanalyse für jede Kombination aus

� Aktiver Detektorfläche � Eingangsimpulsrate und � Anforderungen an die Energieauflösung

Si(Li)-Detektoren bieten bei geringen Impulsraten eine recht gute Energieauf-lösung. Allerdings verschlechtert sich die Auflösung bereits bei der Verarbeitung von mittleren Impulsraten. Siliziumdrift-detektoren erweitern den Bereich der besten Energieauflösung (engl. Best Energy Resolution Range, BERR). SDDs mit integriertem Verstärker / FET vergrößern diesen Bereich noch einmal erheblich.

XFlash® 6 kombiniert die modernste Detektor technologie mit optimal abge-stimmter, hybrider Signal verar beitung.

Raumwinkelist einer der wichtigsten Para-meter, um die Leistungsfähigkeit eines Detektors zu beschreiben. Er gibt den Anteil der von der Probe emittierten Röntgenquanten an, der von einem Detektor registriert wird. Er ist definiert als Ausschnitt einer um die Probe gedachten Kugel, welcher von der aktiven Fläche des Detektors im Arbeitsabstand erfasst wird. Der Raumwinkel wird in Steradiant (sr) angegeben und ist etwa proportional zur aktiven Fläche, geteilt durch das Quadrat des Probe-Detektor-Abstands. Diese Abhängigkeit unterstreicht die große Bedeutung dieser Distanz: Ein Detektor mit kleiner aktiver Fläche nahe der Probe erzielt denselben oder einen besseren Raumwinkel als ein Detektor mit großer aktiver Fläche, aber größerem Abstand zur Probe.

Probe

REM Detektor

TEM Detektor

Hohe Impulsraten für höchste Produktivität

Viele Anwendungen wie Mapping oder Partikelanalyse erfordern hohe Impulsraten. Die damit meist einhergehende Beeinträchtigung der Energieauflösung tritt mit XFlash® 6 kaum oder nicht auf. Bis zu einer Eingangsimpulsrate von 100 kcps bleibt die hervorragende Auflösung des XFlash® 6 konstant. Sogar bei 1.500 kcps wird noch eine bemerkenswert gute Auflösung erzielt.

Probe

aktive Fläche

Detektor-Abstand

Raumwinkel

Abnahmewinkelist der mittlere Winkel, bei dem die vom Detektor registrierten Röntgen-strahlen die Probe verlassen. Ein großer Abnahmewinkel reduziert die Eigenabsorption und die Anfälligkeit gegenüber Beschichtungen und Kon-taminationen der Probenoberfläche.

Bereich der besten Energieauflösung für verschiedene Detektortypen

Eingangsimpulsrate (kcps)0 50 100

XFlash® 6, interner FET

SDD, externer FET

Si(Li)

Slim-line Technologie mit ultraschlankem Detektorfinger

� Maximierter Raumwinkel

� Optimaler Abnahmewinkel

� Raum für weitere Detektoren

Vorteile des leichten, kompakten Designs

� Minimale Interferenz mit dem Elektronenmikroskop

� Geringes Detektorgewicht von max. 3,75 kg

� Reduzierte Abmessungen

� Neue hochpräzise Verstelleinheit

� Exakte Positionierung des Detektors

� Neuer Kühlkörper mit größerer Fläche

� Optional erhältlicher Faltenbalg (Standard für XFlash® 6T)

Maximale Flexibilität beim Messen durch VZ (variablen Z)-Adapter

� Neigt und bewegt den Detektor in den optimalen Arbeitsabstand

� Maximiert den Raumwinkel und die Impulsrate

� Optimiert die In-situ-Justage bei kombinierter EDS/EBSD-Messung

Slim-line, kompakt und flexibel

Alle XFlash® 6 Detektoren zeichnen sich durch Slim-line Technologie und ein leichtes, kompaktes Design aus. Das Ergebnis sind optimale Messbedingungen, insbesondere große Raum- und hohe Abnahmewinkel, eine geringe Belastung der Mikroskopsäule, eine effiziente Kühlung sowie eine einfache Handhabung.

ArbeitsabstandEin REM-Parameter, der als Abstand zwischen Probe und niedrigster Baugruppe des Polschuhs defi-niert ist. Er wird meist so gewählt, dass die elektronenoptischen Eigenschaften opti-miert werden. Beim Verwenden von EDS muss zusätzlich die starre Detektorposi-tion berücksichtigt werden. Der VZ-Adapter ermöglicht hingegen, REM und EDS optimal aufein-ander abzustimmen.

Optimierter Probe-Detektor-Abstand durch Slim-line Technologie

Probe

Polschuh

dB dO

Slim-line

XFlash® 6Geringer Abstand dB

Großer Raumwinkel ΩB

Effizienteres Sammeln von Röntgenquanten

KonventionellerDetektor

SDD

ΩOΩB

SDD

Optimierte Messgeometrie durch VZ-Adapter

XFlash® 6EDS Detektor

Drehpunkt

VZ-Adapter

variabler Z-Bereich

e-FlashEBSD Detektor

Polschuh mit Strahlachse

Halter mit Probe

1 Hardware-Steuerung

2 Projektverwaltung

3 Messen und Auswerten

4 Funktionsspezifischer Bereich

5 Hauptmenü

ESPRIT Benutzeroberfläche

ESPRIT – die ideale analytische Softwaresuite für REM und TEM

Echtzeit-Spektrometrie

� Sofortige Spektrumanzeige

� Live-Quantifizierung während der Datenaufnahme

Leichtelement- und Niederenergieanalytik

� Umfassendste Datenbank mit K-, L-, M- und N-Linien für eine korrekte Elementidentifizierung

� TQuant – optimierte standardfreie Quantifizierung im Nieder energie bereich

Hybrid-Quantifizierung

� Einzigartige Kombination von standard freier und standardbasierter Quantifizierung

� Individuell anpassbar für präzise Resultate

HyperMap

� Datensatz mit einem Spektrum für jedes Pixel

� Abruf on- und offline möglich

� Untergrundabzug und Peakentfaltung in Echtzeit

Automatisierung von Routineaufgaben

� Automatisiert nahezu jede Messung und Analyse

� Optimiert die Auslastung des REM/TEM

� Selbstständiger Betrieb bei Tag, Nacht oder über das Wochenende

12

3

4

5

Jede Messung beginnt mit der Auswahl eines Punktes oder Bereichs. Die Echtzeit-Spektrometrie von QUANTAX unterstützt dieses Vorgehen auf ideale Weise: Im Vorschaumodus wird das Spektrum alle 100 Millisekunden aktualisiert. Während der Elektronenstrahl über die Probe wandert, kann der Nutzer Änder ungen im Spektrum sofort erkennen.

Live-Quantifizierung

Bereits während der Datenaufnahme quantifiziert ESPRIT das Spektrum. Sobald sich die Statistik durch die steigende Impulsrate verbessert, aktuali-siert sich automatisch das Ergebnis. Auf Wunsch werden Zwischenergebnisse angezeigt. Eine interaktive Quantifizierung ist ebenfalls möglich.

Die Schnelligkeit der neuen XFlash® 6 Detektoren ermöglicht Echtzeit-Spektrometrie. Die lokale Zusammensetzung einer Probe wird dadurch umgehend sichtbar.

Echtzeit-Spektrometrie – vorhandene Elemente sind sofort sichtbar

Präzise Spektrometrie durch …

� Automatische / manuelle Datenaufnahme

� Automatische / manuelle Elementidentifizierung

� Exakte Untergrundkorrektur

� Peakentfaltung mittels Serien-Fit bzw. Wahrscheinlichkeitsrechnungen

� Modernste Quantifizierungsroutinen

�

P/U-ZAFEine Fundamental-Parameter-Analyse, welche die charakteristi-sche Röntgenstrahlung (Peaks) und die Bremsstrahlung (Unter-grund) auswertet. Das lokale Peak-zu-Untergrund (P/U)-Verhältnis ist hierbei Grundlage für eine modifizierte ZAF-Matrix-Korrektur. Diese P/U-ZAF-Analyse ist selbstkalibrierend. Da charakteris-tische Röntgenstrahlung und Bremsstrahlung gleichermaßen absorbiert werden, ist P/U-ZAF relativ unempfindlich gegen eine lokale Probenneigung und Oberflächenbeschaffenheit.

Matrix-KorrekturEin Algorithmus, der das aufgenommene Spektrum und die primäre Röntgenausbeute ins Verhältnis setzt. Die Matrix-korrektur berücksichtigt den Einfluss von Ordnungszahl (Z), Absorptionseffekten (A) und sekundärer Fluoreszenz (F).

Echtzeit-Spektrometrie und Live-Quantifizierung mit ESPRITReal-time spectrometry and live quantification in ESPRIT

Ergebnisbewertung

InteraktiveQuantifizierung

Spektren der verschiedenen Messpunkte werden in Echtzeit angezeigt

Unübertroffene Analytik im Leichtelement- und Niederenergiebereich

Korrekte Elementidentifizierung durch umfassendste Atomdaten

Bruker aktualisiert seine Atomdatenbank kontinuierlich, sei es durch zusätzliche Linien oder durch die verbesserte Genau-igkeit von Linienenergien und Intensitä-ten. Das Ergebnis ist die umfassendste Atomdatenbank mit allen bestätigten K-, L-, M- und N-Linien für Elemente, die mit EDS analysierbar sind. Dadurch wird selbst im Niederenergiebereich eine verlässliche Elementidentifizierung gewährleistet.

TQuant für präzise standardfreie Ergebnisse

Die standardfreie Quantifizierungsroutine TQuant ist für den Niederenergiebereich optimiert. Damit ist nicht nur im Leicht-element- und Niederenergiebereich eine zuverlässige quantitative EDS-Analytik möglich, sondern auch die Analyse mit Auflösungen im Nanometerbereich: eine niedrige Strahlenergie im Elektronen-mikroskop, welche nur ein kleines Anre-gungsvolumen erzeugt, kann für eine verlässliche quantitative Analyse genutzt werden.

Zuverlässige analytische Ergebnisse zu liefern, ist eine Herausforderung. Dies gilt umso mehr beim Arbeiten mit geringer Röntgenenergie. ESPRIT profitiert von den hervorragenden Eigenschaften der XFlash® 6 Detektoren und unterstützt mit zahlreichen Software-Funktionen die Nanoanalytik im Leichtelement- und Niederenergiebereich.

Spektrum: Nylon-Spektrum bei 3 kV (blau) und 5 kV (rot). Tabelle: Ergebnisse der quantitativen Analyse in Atomprozent für Kohlenstoff (C), Stickstoff (N) und Sauerstoff (O) im Vergleich zu den theoretischen Konzentrationen (der Wasserstoffgehalt wird vernachlässigt).

Bedeutung der N-Linien

C N O

3 kV 73,1 10,6 16,3

5 kV 70,2 11,6 18,2

Theorie 71,1 13,3 15,5

Oberes Bild: Spektrum einer

platinhaltigen Probe bei 3 kV. Der

Kohlenstoff-Peak ist verbreitert und erscheint für eine

Verunreinigung ungewöhnlich hoch. Es ist anzunehmen,

dass die Platin N-Linie bei 251 eV

dies beeinflusst. Unteres Bild: Die

Peakentfaltung beweist, dass tatsächlich die

Überlappung mit dem Platin N-Peak die

„Verbreiterung“ des Kohlenstoff-Peaks

verursacht.

Ergebnisse einer quantitativen Leicht elementanalyse

Φ(ρz)Matrixkorrektur-Formalismus, basierend auf der mathe-matischen Formel für die Verteilungsfunktion der Ionisie-rungstiefe (Φ) in Abhängigkeit von der Massendichte (ρ) und der Tiefe, in der die Röntgenstrahlen entstehen (z).

XPP (eXtended Pouchou & Pichoir)Eine spezielle Φ(ρz)-Korrekturmethode, die von Jean-LouisPouchou und Francoise Pichoir entwickelt wurde.

Cliff-LorimerDiese Quantifizierungsmethode ordnet gemessene Peak-Intensi-täten berechneten oder gemessenen Werten von Standards zu. Sie wird bei Systemen angewandt, bei denen Absorptions- oder Fluoreszenzeffekte vernachlässigbar sind. Dies ist meist bei dünnen Proben, wie sie im TEM analysiert werden, der Fall.

Wird die echte standardfreie Analyse per Voreinstellung verwendet, können dennoch all diejenigen Elemente stan-dardbasiert quantifiziert werden, für die Referenzstandards verfügbar sind. Durch diese einmalige Methodenkombination ist bei der Analyse die größtmögliche Präzision und Genauigkeit erzielbar.

In der Röntgenspektrometrie werden bislang entweder standardfreie oder standardbasierte Quantifizierungsverfahren angewandt. Die einzigartige Hybrid-Quantifizierung von Bruker bietet die individuell anpassbare Kombination aus beiden Methoden.

Hybrid-Quantifizierung für höchste Genauigkeit

ESPRIT nutzt zur Quantifizierung fortschrittlichste Methoden

� Echte standardfreie P/U-ZAF für raue und polierte Oberflächen sowie echte standard-freie Φ(ρz) mit XPP-Matrixkorrektur

� Standardbasierte P/U-ZAF und standard-basierte Φ(ρz) mit XPP-Matrixkorrektur

� Cliff-Lorimer-Quantifizierung für TEM und dünne Proben, standardfrei und standard-basiert

Konfiguration von Quantifizierung und Entfaltung mit der Bibliothek für Elementstandards

Bibliothek für Elementstandards

ESPRIT HyperMap ist eines der vielseitigsten Werkzeuge für die EDS-Analyse. Man wählt einen Probenbereich, konfiguriert die Messung, erzeugt ein Mapping – auch ohne Vorwissen zur Probenzusammensetzung – und analysiert die Daten online oder offline zu einem beliebigen Zeitpunkt.

HyperMap – messen und später analysieren

HyperMap einer mineralogischen Probe

Das Summenspektrum wurde aus einem runden Bereich (grün) in der rechten oberen Ecke des HyperMaps generiert. Der Linescan wurde extrahiert und verbreitert (gelbe Linie mit Kontur), um die Statistik zu verbessern.

Der HyperMap-Datenkubus beinhaltet

ein Spektrum für jedes Pixel.

HyperMap ermöglicht das Erstel-len eines erweiterten Element-Mappings: Für jedes Pixel wird ein komplettes Spektrum im Datensatz gespeichert. Diese hyperspektralen Mappingdaten erlauben das Bear-beiten und die Analyse zu jedem beliebigen Zeitpunkt – während oder erst nach der Messung.

Zu den Bearbeitungsoptionen zählen das Extrahieren, das Quantifizieren und der Vergleich von EDS-Spekt-ren ausgewählter Probenbereiche. Maximum-Pixel-Spektren können berechnet und die Elementvertei-lung entlang einer Linie (Linescan) kann angezeigt werden. Ein Map ist für jedes beliebige Element darstellbar. Zusätzlich steht eine automatische Phasenanalyse zur Verfügung.

ColorScanDurch eine Kombination von Röntgen- und Elektronen-informationen in Echtzeit wird das Bild bereits während des Rasterns farbig dargestellt. ColorScan liefert sofort qualitative Informationen über die Probenzusammensetzung, die Homogenität und über unterschiedliche Phasen.

Maximum-Pixel-Spektrum – Das perfekte Werkzeug zur Spurenanalyse

Die höchste Impulsrate jedes Energie-kanals wird als synthetisches Spek-trum dargestellt. Weist ein Element eine hohe Konzentration auf, wird der entsprechende Peak im Maximum-Pixel-Spektrum sichtbar, selbst wenn dieses Element nur an einem einzigen Bildpunkt gemessen wird.

Phasenbestimmung mit Autophase

Mit der ESPRIT-Funktion Autophase lassen sich vorhandene chemische Phasen durch eine Hauptkomponenten-analyse automatisch bestimmen. Die Analysebedingungen können dabei durch automatisch bzw. manuell festgelegte Schwellwerte oder durch die Auswahl von Objekten im Mapping definiert werden.

Vergleich von Summenspektrum und Maximum-Pixel-Spektrum

Vergleich von Summenspektrum (blau) und Maximum-Pixel-Spektrum (rot) einer Granitprobe. Das Maximum-Pixel-Spektrum zeigt Peaks im mittleren Energiebereich, welche im Summenspektrum nicht erkennbar sind, da sie gemittelt wurden. Die wenigen kleinen Monazit-Einschlüsse im Granit, welche seltene Erden enthalten (Ce, Nd, Th), können mit Hilfe des Maximum-Pixel-Spektrums identifiziert werden.

Weitere Optionen zur Datenaufnahme und Analyse

� Einzelpunktmessung

� Mehrfachpunktmessung

� Qualitativer und quantitativer Linescan

� Qualitatives und quantitatives Mapping

� ColorScan

ESPRIT bietet vielfältige Werkzeuge zur erweiterten Datenbearbeitung und Auswertung

� Bilderstellung und Bearbeitung

� Partikelanalyse, inkl. chemischer Klassifizierung

� Spezielle Anwendungspakete: Analyse von Einschlüssen in Stahl, Schmauch-spurenanalyse (GSR)

� Messberichterstellung inkl. MS Word® Export, automatisch oder interaktiv

Komplette Automatisierung der Analyse mit ESPRIT Jobs

Jede analytische Funktion, inklusive Partikelanalyse, kann mit ESPRIT Jobs automatisiert werden:

� Unbeaufsichtigtes Vermessen unterschiedlicher Proben

� Analyse verschiedener Bereiche einer Probe

� Definieren eines Messbereichs und Speichern verschiedener Proben-tisch positionen mit der Funktion StageControl

� Automatisches Speichern von Messergebnissen

� Automatisches Erstellen von Messberichten (optional)

Automatische Messroutinen lassen sich mit ESPRIT leicht und schnell einrichten: Nach einer unbeaufsichtigten Messung über Nacht sind die Ergebnisse auf der Festplatte gespeichert und in einem Messbericht zusammengefasst.

Einfaches Einrichten von automatisierten Analysen

Leistungsfähige Automatisierung

ESPRIT Jobs

Kombination von Analysemethoden

Durch die offene Architektur des QUANTAX Systems sind Analyse-methoden auf einfache Weise kombinierbar. Die echte simultane EDS/EBSD-Analyse ist mit der neu-esten QUANTAX Generation noch leistungsfähiger geworden. Weitere Analyse methoden werden durch ESPRIT ebenfalls unterstützt.

Ausgereifte Integration von EDS und EBSD

Seit 2008 ist EBSD vollständig in das QUANTAX EDS-System integriert, um Messdaten unter einer Bedienoberflä-che simultan zu erfassen und auszu-werten. Mit der neuesten Generation von QUANTAX ist das echte simultane Bestimmen chemischer Zusammenset-zungen und kristalliner Mikrostrukturen noch effizienter geworden.

Simultanes Erfassen von EDS/EBSD-Daten ermöglicht:

� EDS-unterstütztes Identifizieren und Differenzieren von kristallinen Phasen

� Verbesserte Offline-Phasenidentifi-zierung mit HyperMap

Weitere Optionen zur Integration

Zu den unterstützten Analysemethoden und Optionen zählen:

� Micro-XRF im REM � 3D Micro-CT im REM � Integration mit EELS für TEM � Integration mit Mikrokalorimeter EDS � Acht zusätzliche Mapping-Eingänge, z.B. für WDS von Drittanbietern

Echte simultane EDS/EBSD-Analyse

Verteilung der kristallographischen Phasen

Verteilung der Elemente Kristallographische Orientierung

Spezifikationen

Detektoren für REM XFlash® 6 | 10 XFlash® 6 | 30 XFlash® 6 | 60 XFlash® 6 | 100

Detektoren für TEM XFlash® 6T | 30 XFlash® 6T | 60

Detektorkonfigurationen für QUANTAX Systeme

Modul Beschreibung Modul Beschreibung

Spectrum Spektrenmessung und Elementidentifizierung Map Superschnelles digitales Elementmapping

Quant Automatische, standardfreie Quantifizierung QMap Quantitatives Elementmapping

EQuant Erweiterte Quantifizierungsroutinen inkl. interaktivem Expertenmodus

HyperMap Elementmapping mit hyperspektraler Datenbasis

UQuant Editor für nutzer- und anwendungsspezifische Methoden der Spektrenauswertung

MaxSpec Maximum-Pixel-Spektrum

TQuant Optimierte Quantifizierung für den Niederenergiebereich

AutoPhase Automatische Phasenanalyse

HSQuant Kombination von standardbasierter Φ(ρz)- und echter standardfreier P/U-ZAF-Analyse

Feature Partikelanalyse mit chemischer Klassifizierung

CLQuant Cliff-Lorimer-Quantifizierung für dünne Proben DriftCorr Korrektur von Strahlverschiebungen

SpecMatch Spektren-Matching aus Verzeichnissen und Bibliotheken

StageControl Steuerung des Probentisches an REM/TEM oder Mikrosonde

SEMLink Datenaustausch mit REM/TEM oder Mikrosonde

Jobs Vollautomatische Abarbeitung von Messaufgaben

Scan Externe Strahlsteuerung und Bildaufnahme Project Datenmanagement und -archivierungssystem

ColorScan REM/TEM-Bilder mit farbcodierter Elementinformation

TChart Histogramme, binäre und ternäre Diagramme

Vision Digitale Bildbearbeitung Report Ergebnisausgabe und -präsentation

ImageStitch Automatisches Zusammenfügen von sich überlappenden Bildern

User Mehrnutzerbetrieb mit nutzerspezifischen Datenbereichen und Systemeinstellungen

MultiPoint Automatische Multipunkt- und Objektanalyse LAN Bedienung von REM/TEM und EDS via LAN

Line Ultraschneller spektraler Linescan mit vollständiger Spektren-Datenbasis

Support Applikationsunterstützung und Fernservice via Internet

QLine Quantitative Auswertung der Datenbasis von Linescan-Spektren

EMSA Import und Export von Spektren im EMSA-Format

ESPRIT Software

Weitere Informationen erhalten Sie unter www.bruker.com/quantax

Bruker Nano GmbH

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