Schneller Umrüsten für sichereDichtungen · 2015-09-08 · Job Market 59 Vorschau Impressum...

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September 201568. Jahrgang, D 4093

unverb. Preisempfehlung31,- Euro

915INTERNATIONALE FACHZEITSCHRIFT FÜR POLYMERE WERKSTOFFEINTERNATIONAL TECHNICAL JOURNAL FOR POLYMER MATERIALS

PRÜFEN Vergleich der Faser-Matrix- HaftungPRAXIS Fließende Materialien fürs Niederdruck-Gießen www.kgk-rubberpoint.de

Schneller Umrüsten fürsichere DichtungenSicherheitstechnik fürs Gummi-Spritzgießen, Seite 08

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Mitmachen und Fußball gewinnen. Torwandschießen auf demMessestand der Fachzeitschriften Plastverarbeiter und KGK –Halle B3, Stand 3001.Mit etwas Glück wird zudem Ihr Siegerfoto veröffentlicht.

INHALTCONTENTS

3KGK · 9 2015www.kgk-rubberpoint.de

ROHSTOFFE UND ANWENDUNGENRAW MATERIALS AND APPLICATIONSAnida Petchkaew, Kannika Sahakaro, Pattani, Thailand, Wilma K. Dierkes,Jacques W. M. Noordermeer, Enschede, The NetherlandsPetroleum-based Safe Process Oils in NR and NR/SBR Blends: Part IIIEffects of Oil Types and Contents on the Properties of Carbon BlackFilled Compounds 20

M. L. Tawfic, A. I. Hussein, Dokki, Cairo, EgyptMultipurpose Additive for Ethylene Propylene Diene and AcrylonitrileRubber Blend 30

PRÜFEN UND MESSENTESTING AND MEASURINGMagdy Abdel, Hammed Zahran, Moneer Moneer Basuni,Moneufia University, EgyptStudy on Graft-Copolymerization of Sodium Lignosulfonates with AcrylicMonomers 35

Thomas Götze, Rico Hickmann, André Hürkamp, SvenWießner, Gert Heinrich,Olaf Diestel, Chokri Cherif, Michael Kaliske, DresdenVergleich der Faser-Matrix- Haftung von Elastomer-PPS- Verbunden unterquasistatischer und statisch/dynamischer Belastung im Zugmodus in Ab-hängigkeit von der Temperatur 41

B. Shivamurthy, S. Anandhan, K. Udaya Bhat, Surathkal, Mangalore, IndiaSliding Wear and mechanical Properties of Alumina/Glass Fabric/EpoxyComposites 46

PRAXISPRACTICESchneller Umrüsten von Gummi-SpritzgießmaschinenSicherheitstechnik 8

Niederdruck-Gießen anstatt Hochdruck-SpritzgießenFür das Niederdruck-Gießen von Hochspannungs-Isolatoren wurde ein leichtfließender Materialtyp entwickelt 12

Energieeffizientes Altgummi- Recycling ohne ChemikalieneinsatzKontinuierliches Devulkanisieren im Planetwalzen-Extruder 16

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September 201568. Jahrgang, D 4093

unverb. Preisempfehlung31,- Euro

915INTERNATIONALE FACHZEITSCHRIFT FÜR POLYMERE WERKSTOFFEINTERNATIONAL TECHNICAL JOURNAL FOR POLYMER MATERIALS

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Schneller Umrüsten fürsichere DichtungenSicherheitstechnik fürs Gummi-Spritzgießen, Seite 08

TITELSTORYSchneller Umrüsten vonGummi-SpritzgießmaschinenDas sukzessive Umrüsten von Produk-tionsmaschinen auf moderne Sicher-heitstechnik ist in der Industrieauto-matisierung alltäglich. Beim Retrofitvon Gummi-Spritzgießmaschinen fürdas Herstellen von hochwertigen Gummi-dichtungen wurde auch im Sinne deraktuellen Maschinenrichtlinie die Si-cherheitstechnik an die neuen Anforde-rungen angepasst. Gelöst wurde diesmit einer standardisierten Sicherheits-lösung auf Basis eines modularen Si-cherheitssystems. Der Vorteil, jede Ma-schine, ob groß oder klein, hat dann ei-nen standardisierten Aufbau, wodurchzudem das Umrüsten beschleunigt wirdund die Instandhaltungsabteilung vonder so gewonnenen Übersichtlichkeitprofitiert.

Siemens AGWerner-von-Siemens-Str. 5091052 ErlangenTel. +49 9131-7-28020www.siemens.com

KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe 9-15

RUBRIKEN

Fokus International 4

Ausrüstungen und MaterialienEquipments and Materials 54

StellenmarktJob Market 59

Vorschau ImpressumPreview/Impressum 66

Bild:Siemens

FOCUS INTERNATIONAL

4 KGK · 9 2015 www.kgk-rubberpoint.de

Continental steigerte Umsatz im erstenHalbjahr um fast 16 ProzentCONTINENTAL Hannover, hat seinen Um-satz im ersten Halbjahr 2015 im Vergleichzum Vorjahreszeitraum um 15,8% auf 19,6Mrd. EUR gesteigert. Gleichzeitig wuchsdas Konzernergebnis, das den Anteilseig-nern zugerechnet wird, um 11,1%aufmehrals 1,4Mrd. EUR.Das operative Konzernergebnis (Ebit) erhöh-te sich zum 30. Juni 2015 im Vergleich zumVorjahr um 19,4% auf mehr als 2,1 Mrd.EUR. Dies entspricht einer Marge von 11,0%nach 10,7% im Vorjahr. Das bereinigte ope-rative Ergebnis stieg gegenüber demVorjah-reszeitraumum 17,6%auf 2,3Mrd. EUR. Diebereinigte Ebit-Marge lag bei 12,2% nach11,6% im Jahr zuvor. Die Rubber Group desKonzerns (bestehend aus der Contitech unddem Reifen-Geschäft) erzielte im erstenHalbjahr 2015 einen Umsatz von 7,7 Mrd.EUR und konnte die Marge gegenüber demVorjahr um 1,3 Prozentpunkte auf 18,6%verbessern. Die Automotive Group erwirt-

schaftete in den ersten sechs Monaten die-ses Jahres einen Umsatz von 11,9Mrd. EUR.Die bereinigte Ebit-Marge lag mit 9,1% überdemVorjahresniveau von 8,4%.Aufgrund der guten Geschäftszahlen hebtder Konzern seine Ergebnisprognose für dasGeschäftsjahr 2015 an. „Wir wollen für dasGesamtjahr eine bereinigte Ebit-Marge vonrund 11% erreichen, nachdem wir bishervon einer Marge von mehr als 10,5% ausge-gangen sind. Auch unseren Ausblick für denFree Cashflow vor Akquisitionen heben wirauf Grund der positiven Entwicklung imersten Halbjahr von mindestens 1,5 Mrd.EUR auf 1,8 Mrd. EUR an“, sagte der Vor-standsvorsitzende des Unternehmens, Dr.Elmar Degenhart, bei Vorlage der Geschäfts-zahlen. „Für das verbleibende Halbjahr rech-nen wir trotz einer Abschwächung derWachstumsrate der Fahrzeugproduktion inAsien mit einer stabilen Geschäftsentwick-lung“, erklärte Degenhart weiter.

In den ersten sechs Monaten 2015 inves-tierte Continental 816Mio. EUR in Sachan-lagen und Software. Damit beträgt die In-vestitionsquote 4,2% nach 4,7% im ver-gleichbaren Vorjahreszeitraum. Der Auf-wand für Forschung und Entwicklungerhöhte sich im ersten Halbjahr 2015 imVergleich zum Vorjahreszeitraum um18,7% auf 1,3Mrd. EUR. Dies entspricht ei-ner Quote von 6,5% des Umsatzes nach6,3% im Vorjahreszeitraum.www.continental-corporation.com

Dätwyler übernimmt italienischen O-Ring-Hersteller Origom

DÄTWYLER HOLDING Altdorf, Schweiz, hatden italienischen O-Ring-Hersteller OrigomUnternehmens in Viadanica übernommen.Das Familienunternehmen Origom erwirt-schaftet einen Jahresumsatz von rund 22Mio. Euro. Über den Kaufpreis wurde Still-schweigen vereinbart. Mit dieser Übernah-me im Konzernbereich Sealing Solutionsverstärkt und erweitert Dätwyler sein Pro-duktportfolio für die Automobilindustriesowie den Geräte-, Maschinen- und Arma-

turenbau. Nach Angaben von Dätwyler be-findet es sich „auf einem profitablenWachstumskurs“. Das Unternehmen wurde1980 gegründet. Mit der Übernahme desUnternehmens profitiert Dätwyler, so dasUnternehmen weiter, „von einer zukunft-weisenden Produktionstechnologie undmodernsten Produktionsprozessen für qua-litativ hochwertige O-Ringe“. Das bestehen-de Management wird das Unternehmenweiter führen und entwickeln. Der Vollzug

des unterzeichneten Vertrags ist im Sep-tember vorgesehen. Mit der Übernahmevon Origom erhält Dätwyler Zugang zumO-Ring-Markt mit seinen vielfältigen Chan-cen für ein weiteres organisches und akqui-sitorisches Umsatzwachstum. Basierendauf der breiten Kundenstruktur von Origomkann Dätwyler zudem neue strategischeMarktnischen außerhalb der Automobilin-dustrie identifizieren und weiter entwi-ckeln. www.datwyler.com

Lanxess hat mit der Ausgründung des Kautschuk-Geschäfts begonnen

LANXESS Der Kautschuk- und Kunststoffher-steller Lanxess hat damit begonnen, sein Kaut-schukgeschäft im Rahmen eines Carve-out-Prozesses (Ausgründung eines Unternehmens-teils) in eine rechtlich eigenständige Geschäfts-einheit innerhalb des Konzerns zu überführen.„Damit schaffen wir die Voraussetzungen, umdas Kautschukgeschäft in eine Allianz einbrin-gen zu können“, sagte der Vorstandsvorsitzen-de Matthias Zachert. Die neue Einheit soll dieGeschäftsbereiche Tire & Specialty Rubbers(TSR) und High Performance Elastomers (HPE)mit ihren insgesamt 20 Werken und rund 3.700 Mitarbeitern so-wie unterstützende Stabsfunktionen umfassen.Wer der möglicheAllianz-Partner sein wird oder mit welchen Unternehmen Lanxess

verhandelt, ist bislang nicht öffentlich bekannt.Das vom Konzern initiierte Drei-Phasen-Pro-gramm zur Neuausrichtung liegt im Plan. Dieerste Phase hat das Unternehmen nach eigenerEinschätzung erfolgreich umgesetzt. Maßnah-men der zweiten Phase, die auf die Verbesse-rung der operativen Wettbewerbsfähigkeitzielt, sind eingeleitet, etwa die Neuausrichtungder Produktionsnetzwerke für die KautschukeEPDM (Ethylen-Propylen-Dien-Monomer) undNd-PBR (Neodymium-basierter Performance-Butadien-Kautschuk). Bei der dritten Phase

steht die Verbesserung der Wettbewerbsfähigkeit des Geschäfts-portfolios im Fokus, insbesondere durch mögliche Kooperationenim Kautschuk-Bereich. www.lanxess.de

Lanxess hat mit der Ausgründungdes Kautschuk-Geschäfts begonnen.

Bild:Lanxess

Bild:Con

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Bundeskartellamt verhängt Bußgelder

BUSSGELDER Das Bundeskartellamt hat Bußgelder in einer Ge-samthöhe von 1,3Mio. EUR gegen drei Lieferanten der Bundes-wehr verhängt, die sogenannte Laufpolster und Schwingungs-dämpfer für militärische Fahrzeuge vertreiben. Bei den betroffe-nen Unternehmen handelt es sich um GMT Gummi-Metall-Technik in Bühl, Paar Logistik in Aichach und Willbrandt inHannover. Gegen ein weiteres an den Absprachen beteiligtesUnternehmen, Diehl Defence Land Systems in Freisen (hier:Werk Remscheid), wurde in Anwendung der Bonusregelung desAmtes kein Bußgeld verhängt, da das Unternehmen das Kartellgegenüber dem Bundeskartellamt angezeigt hatte.Den Unternehmen wird vorgeworfen, in den Jahren 2010 bis2014 bei Ausschreibungen des Bundesamtes für Ausrüstung,Informationstechnik und Nutzung der Bundeswehr („BAAIN-Bw“, früher: Bundesamt für Wehrtechnik und Beschaffung,„BWB“) über die Beschaffung von Laufpolstern und Schwin-gungsdämpfern Preisabsprachen sowie Absprachen übergegenseitige Unterbeauftragungen getroffen zu haben.Die Bußgeldhöhe bemisst sich grundsätzlich nach der Schwereund der Dauer eines Kartellverstoßes. Im vorliegenden Verfah-ren haben alle Unternehmen bei der Aufklärung des Kartells mitdem Bundeskartellamt kooperiert, was entsprechend derBonusregelung des Amtes zu einer Ermäßigung der Bußgeldergeführt hat. Die Bußgelder sind allesamt rechtskräftig.

www.bundeskartellamt.de

Greiner fertigt jetzt auch spritzgegosseneElastomer-FormteileGREINER ASSISTEC aus St. Gallen, Österreich, hat sein Leistungsan-gebot auf die Flüssig-Spritzgießtechnik (Liquid Injection Molding,LIM) erweitert. Mit Kunststoff-Formteilen und jetzt auch spritzge-gossenen Elastomer-Formteilen kann das Unternehmen als Sys-temlieferant für spritzgegossene und spritzgeblasene BaugruppenamMarkt auftreten. Die LIM-Technik zur Herstellung von ElastomerFormteilen aus Flüssigsilikon (liquid silicone rubber = LSR) wird be-reits seit Juni eingesetzt. Ein Beispiel dafür sind Baby-Flaschen, diedas Unternehmen derzeit in Kooperation mit der Packaging-Divisi-on Kavo fertigt. Die Flaschen werden von der Division Kavo spritz-streckgeblasen, die Sauger werden im LIM-Verfahren von GreinerAssistec hergestellt. Als Anbieter von Gesamtsystemen garantiert

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Desma begrüßte 550 Gäste zum 50. FirmenjubiläumDESMA Zum 50-jährigen Firmenjubiläumder Klöckner Desma Elastomertechnik ka-men über 550 geladene Gäste aus 16 Län-dern am 24. Juli 2015 nach Fridingen. Aufden Festakt mit Reden schlossen sichWerksrundgänge am Nachmittag und da-nach ein Schiffsausflug auf dem Bodenseean. Tags drauf folgte eine große Jubiläums-party für die Mitarbeiter.Zur Eröffnung der Feierlichkeiten begrüßteder Desma-Geschäftsführer Martin Schür-mann den Finanz- und Wirtschaftsminis-ter des Landes Baden Württemberg undweitere Amtsträger der lokalen Politik sowie die Vertreter des Eigen-tümers Salzgitter, vertreten durch den Vorstandsvorsitzenden Prof.Dr.-Ing. Heinz Jörg Fuhrmann, Personalvorstand Michael Kieckbuschund den Geschäftsführer der Salzgitter Mannesmann Forschung,Prof. Dr. Matthias Niemeyer. Schürmann bedankte sich im Namendes Unternehmens bei allen Geschäftspartnern für die langjährigeTreue und gute Zusammenarbeit.Ein besonderer Dank des Unternehmens galt dabei den Kunden. Da-zu sagte Schürmann: „Wir sind aber vor allen Dingen deswegen stolzauf sie, weil wir unseren Beitrag dazu leisten durften, dass sie imVerlauf der Jahre über demBranchenschnitt liegendmit uns gewach-sen sind.“ Dass hinter der erfolgreichen UnternehmensgeschichtevonDesmaüber 500Mitarbeitermit großartigen Ideen, Talenten undeinzigartigen Persönlichkeiten stehen, wurde anhand von Polaroid-und Videoanimationen gezeigt. Der Finanz- undWirtschaftsminister

von Baden-Württemberg Dr. Nils Schmid,zollte dem Unternehmen seine Anerken-nung: „Mit Spitzentechnologie für mate-rial- und energieeffiziente Produktions-verfahren hat sich die Desma eineSpitzenstellung unter den Herstellern vonSpritzgießmaschinen und Produktionslö-

sungen für die Gummi- und Silikonindustrie erarbeitet. Auf innova-tive Mittelständler sind wir in Baden-Württemberg stolz. Sie habenwesentlich dazu beigetragen, dass Baden-Württemberg den Rufeines High-Tech-Standortes erworben hat und sorgen bei uns fürdie richtige Mischung aus Kontinuität undWandel.“Der Salzgitter-Vorstandsvorsitzende Fuhrmann zeigte sich stolz aufDesma als renditestarke Tochtergesellschaft im Konzern. „Desmaist ein starker Partner, auf den man sich verlassen kann, davon pro-fitieren alle: Ihre Kunden und Lieferanten, Gesellschafter und Inves-toren und nicht zuletzt ihre Mitarbeiter“, sagte Fuhrmann.Neben Werksrundgängen gab es verschiedene Infopoints wo unteranderem Themen vorgestellt wurden, wie Industrie 4.0, moderneArbeitslandschaft, neueste Fertigungstechnologien und Innovatio-nen im Formenbau. www.desma.de

Bei denWerksrundgängen am Nachmit-tag wurden an speziellen Informations-punkten Themen wie neueste Ferti-gungstechnologien und Innovationen imFormenbau vorgestellt.

Bild:D

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Übergangsfrist der Elastomer-Leitlinie für Trinkwasseranwendungen bis 2021 verlängert

WDK Das Umweltbundesamt (UBA) hat dieÜbergangsfristen für die toxikologische Be-wertung von Rohstoffen, die zur Herstel-lung von Elastomer-Bauteilen für die Trink-wasserversorgung verwendet werden, umfünf Jahre bis zum Jahresende 2021 verlän-gert. Dies meldet der Wirtschaftsverbandder deutschen Kautschukindustrie (wdk) inFrankfurt am Main.„Die langjährige, vertrauensvolle Zusam-menarbeit des wdk mit dem Umweltbun-desamt zeigt bei der sachgerechten Umset-zung der Elastomer-Leitlinie erste Erfolge.“,sagte Boris Engelhardt, Hauptgeschäftsfüh-rer des wdk. „Die vom Umweltbundesamtherausgegebene Elastomer-Leitlinie stellthohe Anforderungen an die toxikologischeBewertung von Rohstoffen, die zur Herstel-lung von Elastomer-Bauteilen für die Trink-wasserversorgung benötigt werden“, schil-dert Engelhardt die Ausgangssituation. „Inder Kautschukindustrie wurde schnell klar,dass aufgrund der zeit- und kostenaufwen-digen Beschaffung von Stoffdaten die frist-

gerechte Umsetzung der Leitlinie bis zum31.12.2016 nicht machbar sein würde.“Deshalb hatte der wdk schon vor einem Jahreindringlich darauf hingewiesen, dass ohnetoxikologische Daten zu den verwendetenRohstoffen ab dem 1. Januar 2017 keineProduktion von Elastomer-Erzeugnissen fürden Einsatz in der Trinkwasserversorgungmehr möglich wäre. Ohne Elastomere wäredie Trinkwasserversorgung in Deutschlandinsgesamt gefährdet. „Mit der im nun vor-gelegten Entwurf enthaltenen Übergangs-regelung bis zum 31.12.2021 hat das UBAdem hohen Zeitbedarf bei der Stoffdatener-mittlung Rechnung getragen“, erläuterteEngelhardt weiter. „Die Fristverlängerungstellt den notwendigen zeitlichen Rahmensicher, die bereits begonnene Nachweisfüh-rung zum Abschluss zu bringen.“Der wdk begüßt außerdem die Entschei-dung des UBA, Ergebnisse aus GC-MS-Screening-Versuchen, die zu Stoffen einerElastomer-Mischung ermittelt werden, füreine Risikoabschätzung zu akzeptieren. Das

gilt allerdings nur für den Übergangszeit-raum und ist auf Stoffe der Positivliste Teil 2beschränkt (Anmerkung der Redaktion:„GC-MS“ ist ein Analysesystem bestehendaus einem gaschromatographischen Trenn-system für Stoffmischungen, kurz GC, dasmit einem Massenspektrometer, kurz MS,gekoppelt ist und so Massenspektren vonreinen Verbindungen liefert; diese Verbin-dungen können damit anhand von Ver-gleichsspektren identifiziert werden. Analy-siert werden können damit aber nur Stoffe,die im GC verdampfbar sind).Die erfreulichen Fortschritte ändern jedochnichts am außerordentlich hohen Sach- undKostenaufwand der Unternehmen derKautschuk- und Elastomerindustrie. „DieErmittlung der für einen Stoffantrag not-wendigen Stoffdaten stellt die Dichtungs-hersteller vor massive Herausforderungen“,so Engelhardt abschließend, „insbesonderevor dem Hintergrund eines fehlenden Enga-gements der Rohstoffindustrie.“

www.wdk.de

58 Prozent der Registrierungsdossiers sind unvollständig

REACH Das Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) und dasUmweltbundesamt (UBA) haben über 1.800 Reach-Registrierun-gen für wirtschaftlich wichtige Chemikalien überprüft, etwa 5%der Gesamtmenge. Unter den überprüften Dossiers erfüllen 58%eine oder mehrere der sieben überprüften Datenanforderungennicht. Dazu zählen beispielsweise Informationen zu erbgutverän-dernden Effekten. Dies ist das Ergebnis einer Studie, die das BfR imAuftrag durchgeführt hat. Derzufolge erfüllen 58% der 1.814 ge-prüften Dossiers der ersten Reach-Registrierungsperiode (2010)für wirtschaftlich wichtige Chemikalien mindestens eine von sie-ben geprüften Anforderungen nicht, 27% sogar zwei oder mehr.Zu diesen Anforderungen zählen Informationen zum Abbau in derUmwelt oder zu Auswirkungen auf die Fortpflanzungsfähigkeit.Ohne ausreichende Informationen können Gefährdungen vonMensch und Umwelt übersehen werden.42% der geprüften Dossiers bewertet das BfR als „komplex“. Hierwurden Möglichkeiten des Datenverzichts in Anspruch genom-men, beispielsweise unter Hinweis auf Daten zu ähnlichen Stof-fen. Dies geschieht auch, um Tierversuche zu vermeiden. In einerFolgestudie wird nun detailliert geprüft, ob die Gründe hierfürwissenschaftlich plausibel sind.UBA-PräsidentinMaria Krautzberger sagte zu den Ergebnissen derStudie: „Die Informationen in den Registrierungsdossiers sindentscheidend, um mögliche Risiken für Mensch und Umwelt zubewerten. Hier müssen die Unternehmen nachbessern.“ BfR-Prä-sident Prof. Dr. Dr. Andreas Hensel fügte hinzu: „Um die Qualitätder Registrierungsdossiers zu verbessern, müssen fehlende oderungenügende Daten zu den toxikologischen und ökotoxikologi-schen Endpunkten unbedingt ergänzt werden.“ Die EU-Chemika-lienverordnung Reach verpflichtet die Europäische Chemikalien-

agentur ECHA, fünf Prozent aller Registrierungsdossiers auf Voll-ständigkeit zu prüfen. Dazu Krautzberger: „Die ECHA benötigtzusätzliche Ressourcen für die Prüfung der Registrierungen. DieSituation wird sich nur verbessern, wenn ausreichend Dossiersgeprüft und unzureichende Registrierungen nicht akzeptiertwerden.“Die Informationen aus der Registrierung sind entscheidend, damitindustrielle und gewerbliche Verwender der Stoffe das Gefahren-potenzial einschätzen und gegebenenfalls Maßnahmen zumSchutz von Menschen und Umwelt treffen können. Unerlässlichsind die Informationen auch für die Hersteller von Verbraucher-produkten, die die Sicherheit ihrer Produkte verantworten. DieBehörden benötigen verlässliche Daten aus den Registrierungen,um regulierungsbedürftige Stoffe zu identifizieren.Seit 2010 müssen Hersteller und Importeure ihre Chemikalien beider Europäischen Chemikalienagentur ECHA registrieren. In derersten Registrierungsperiode mussten über 4.300 Stoffe regist-riert werden. Darunter auch Zwischenprodukte und eingestufteStoffe mit krebserzeugenden, erbgutverändernden oder fort-pflanzungsgefährdenden Eigenschaften (CMR-Stoffe) mit Produk-tionsmengen unter 1.000 t pro Jahr. Diese, etwa 2.300 Stoffewurden von der Prüfung ausgenommen. Die verbleibenden etwa2.000 Registrierungen für Stoffe mit hergestellten oder importier-tenMengen vonmehr als 1.000 t jährlich hat das BfR in der Studiegeprüft. In der zweiten Registrierungsperiode (2013) wurde dieRegistrierungspflicht auf alle Stoffe ab jährlich 100 t Produktionbeziehungsweise Import ausgeweitet. 2018 endet die letzteÜber-gangsfrist der Registrierungspflicht. Bis dahin müssen alle nochverbleibenden Chemikalien registriert werden – mit konformenRegistrierungsunterlagen. www.reach-info.de

PRAXISPRACTICE


Hochwertige Gummidichtungenkommen unter anderem aus Le-verkusen. Dort hat die SKF

Sealing Solutions ein Produktionswerkfür Hightech-Produkte, die zum Groß-teil in der Automobilindustrie zum Ein-satz kommen. 22 Gummi-Spritzgieß-maschinen zwischen 90 t und 320 tSchließkraft sind dort im Dreischichtbe-trieb im Einsatz. Nun war es an der Zeit,die Steuerungstechnik einer Verjün-gungskur zu unterziehen, um in Bezugauf Handhabung und Verfügbarkeit diegewünschte Zukunftssicherheit sicherzu stellen. „Dabei mussten wir auch imSinne der aktuellen Maschinenrichtli-nie die Sicherheitstechnik an die neuenAnforderungen anpassen“, berichtetJürgen Schwerdfeger aus der Ferti-gungsentwicklung bei SKF Sealing So-lutions. Zur Auswahl standen drei Mög-lichkeiten: Fehlersichere Steuerungplus Kommunikation über Profisafe,modulares Sicherheitssystem mit Asisafe-Kommunikation beziehungsweise mo-dulares Sicherheitssystem mit klassi-scher Parallelverdrahtung und Profi-bus-Kommunikation zur Maschinen-steuerung. Asisafe ist einfach im Aufbauund über das CTT2-Protokoll gibt es dieMöglichkeit Diagnosedaten kosten-günstig an die überlagerte Steuerung zuübertragen. „Wir haben uns dennochfür letztere Variante entschieden, weilder Gesamtaufbau mit Parallelverdrah-tung für unseren Anwendungsfall bes-

ser passt und gleichermaßen erweiterteSteuerungs- sowie Diagnosefunktionenzu bieten hat.“ Was das bedeutet, er-klärt sich folgendermaßen: ZentraleKomponente der neuen Sicherheits-

technik ist das Modulare Sicherheits-system (MSS) Sirius 3RK3 von Sie-mens. An das Advanced-Basisgerät las-sen sich rechts bis zu neun Erweite-rungsmodule – fehlersicher und

Schneller Umrüsten von Gummi-SpritzgießmaschinenSicherheitstechnik Das sukzessive Umrüsten von Produktionsmaschinen auf moderne Sicherheitstechnikist in der Industrieautomatisierung alltäglich. Beim Retrofit von Gummi-Spritzgießmaschinen für dasHerstellen von hochwertigen Gummidichtungen wurde auch im Sinne der aktuellen Maschinenrichtliniedie Sicherheitstechnik an die neuen Anforderungen angepasst. Gelöst wurde dies mit einer standardisier-ten Sicherheitslösung auf Basis eines modularen Sicherheitssystems. Der Vorteil, jede Maschine, ob großoder klein, hat dann einen standardisierten Aufbau, wodurch zudem das Umrüsten beschleunigt wirdund die Instandhaltungsabteilung von der so gewonnenen Übersichtlichkeit profitiert.

AutorenMichael Schreiter, ist bei Siemens FactoryAutomation in Köln tätig.Bruno Bettmer, ist im Vertrieb bei SiemensDigital Factory in Köln tätig.

Bilder:alle

Siem

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Bild 1: 22 Gummi-Spritzgießmaschinen werden zur Herstellung von Hightech-Dichtungeneingesetzt.

PRAXISPRACTICE


Standard – anreihen. Für die Profibus-Kommunikation kann auf der linkenSeite ein entsprechendes Zusatzmodulergänzt werden. „Dadurch erreichenwir für jede Maschine – groß oder klein– einen standardisierten Aufbau; einer-seits beschleunigt das die Umrüstung,andererseits profitiert die Instandhal-tungsabteilung von der so gewonnenenÜbersichtlichkeit“, erklärt JürgenSchwerdfeger.

Hohe Schalthäufigkeit kein ProblemEntscheidend für das letztendlich ge-wählte Umrüstkonzept war das Abwä-gen von Vor- und Nachteilen der dreiSicherheitslösungen in Verbindung miteiner tatkräftigen Unterstützung durchden Gerätelieferanten. Vorausgegangenwaren Tests, die die hohe Flexibilitätund Leistungsfähigkeit der MSS-Vari-ante bestätigt haben. Ein wesentlicherAspekt war für die Leverkusener dieFähigkeit zur Systemdiagnose der Gerä-te. So werden beim MSS Testimpulsenach einem bestimmten Algorithmusauf die Sensorik gegeben und so derenordnungsgemäße Funktion bestätigt so-wie ein eventueller Querschluss bzw.Kurzschluss diagnostiziert.

Ein Fertigungsentwickler ergänzt:„Nach den Vorgaben der Schalthäufig-keit normaler Sicherheits-Schaltgeräte

hätten wir diese ver-mutlich nahezu alle 2bis 3 Jahre austauschenmüssen.“ Denn dieüberwachten Schutz- tü-ren werden in derGummidichtungs-Her-stellung häufig geöffnetund geschlossen. DerPraktiker kommentiert:„Wir verwenden grund-sätzlich nur elektroni-sche Ausgänge, dannbekommen wir gemäßEN ISO 13849-1 keineProbleme mit der Schalt-häufigkeit der Sicher-heitstechnik.“

Die Not-Halt-Tasterund überwachten Tür-

kontakte plus Verriegelung werden di-rekt auf das Sirius 3RK3 verdrahtet.Dieser klassische Ansatz kann schnellumgesetzt werden und unterstützt einewichtige Forderung: Die Instandhal-tung kann einfach und selbstständig einFehlerbild lokalisieren und wenn not-wendig schnell beheben. Dies ist beson-ders wichtig bei einem 24/7 Produkti-onsprozess. Programmiert wird mithilfeder Software MSS ES von Siemens,wobei die Einstellungen über einenUSB-Adapter oder per Profibus-Kom-munikation auf das Gerät übertragenwerden. „Auch dabei erweist sich diegewählte Lösung als serviceorientiert“,freut sich Jürgen Schwerdfeger. Denndas Sicherheitsprogramm wird auf ei-nen steckbaren, wiederbeschreibbarenSpeicherbaustein geladen. Im Service-fall lässt sich dieser einfach nach untenabziehen, in das neue MSS-Gerät wie-der einstecken und die Sicherheitstech-nik arbeitet weiter.

Komplexe Sicherheitskreisein der SoftwareVor allem die hohe Flexibilität, die mitdieser Sicherheitstechnik-Lösung ein-hergeht, hat den Praktiker überzeugt.Es gibt zahlreiche Eingänge, die zweika-nalig verdrahtet werden, um letztend-lich den Performance Level PLe gemäß

ABSTRACTFast retrofitting of rubberinjection molding machinesThe successive changeovers of productionmachinery to modern safety technology iscommonplace in industrial automation.During retrofit of rubber injection moldingmachines for the production of high-quali-ty rubber gaskets, the safety technologyhas been adapted to the new require-ments in the sense of the current Machi-nery Directive. This problem was solvedwith a standardized security solutionbased on a modular safety system.The advantage of each machine, whetherlarge or small, has a standardized design,which also retooling is accelerated, benefi-ting the maintenance department of clari-ty thus obtained. The central componentof the new safety technology is the modu-lar safety system (MSS) 3RK3 Siemens Siri-us. Leave at the Advanced Base unit rightup to nine expansion modules - fail-safeand standard - baying. For the Profibuscommunication can on the left side an ap-propriate add-on module to be supple-mented. Is programmed using the MSS ESsoftware from Siemens, the settings via aUSB adapter or via Profibus communica-tion to the device are transmitted.

Bild 2: In Verbindung mitdem Modulare Sicherheits-system (MSS) kann die hyd-raulische Druckerzeugungohne großen Aufwand mitin die Sicherheitstechnikintegriert werden.

EN ISO 13849-1 zu erreichen. In derSoftware lassen sich die Ein- und Aus-gänge komfortabel zu komplexen Ab-schalt- und Freigabekreisen verschal-ten. „Mit reiner Hardwareverdrahtungwäre ein solcher Funktionsumfangüberhaupt nicht darstellbar gewesen“,bekräftigt der Leverkusener Fachmann.

Selbst in Bezug auf Platzbedarf, Kos-ten und Installationsaufwand gewinntdie moderne Lösung gegenüber kon-ventionellen Lösungen. Eine konventi-onelle Sicherheitstechnik hätte vieleunterschiedliche Einzelmodule erfor-dert, mindestens einen Tag mehr Ver-drahtungsaufwand bedeutet und mehrPlanungszeit erfordert – abgesehen vonden höheren Kosten.

Ebenso wichtig war auch der um dieHälfte reduzierte Platzbedarf des MSSgegenüber einer konventionellen Si-cherheitstechnik. Durch die Tatsache,dass die neue Lösung in den vorhande-nen Bauraum im Schaltschrank passenmuss, war das im Entscheidungsprozessein weiterer wesentlicher Aspekt. Diegesamte Modernisierungslösung ist aufzwei Trägerplatten montiert, die überjeweils vier Schrauben schnell im

PRAXISPRACTICE


Schaltschrank fixiert werden können.In Verbindung mit der Vorkonfektionie-rung der Steuerungs- und Sicherheits-technik wird Zeit bei der Umrüstunggespart: Auf Platte 1 befinden sich CPUplus Analogtechnik, auf Platte 2 ist diedigitale Peripherie plus Sicherheitstech-nik montiert.

Geschützt wird das MSS mithilfe derelektronischen Sicherung Sitop PSE200U von Siemens, Nürnberg, für vierVerbraucherabzweige pro Modul. DieseSchutzgeräte für 24-V-Abzweige lassensich selektiv einstellen und reagierensehr flink. Sie ersetzen damit Schmelz-sicherungen und ermöglichen die zu-verlässige Überwachung der Sicher-heitsschaltgeräte bezüglich Überlastund Kurzschluss. Dabei lässt sich jederAusgang über Potentiometer zwischen0,5 A und 3 A bzw. 3 A und 10 A feineinstellen. Selbst ein Fern-Reset vonzentraler Stelle aus ist damit möglich.

Einfacher Anschluss möglichAuch das MSS kann über die Steuerungdirekt gesteuert werden. In dem stan-dardisierten Aufbau für das Retrofit derGummi-Spritzgießmaschinen kommteine Simatic S7-1500 mit der CPU1516-3 PN/DP zum Einsatz. Diese be-sitzt zwei Ethernet-Schnittstellen, einefür Profinet-Basisfunktionen und einefür die Profinet-IO-Kommunikation.Über die zusätzliche Profibus-Schnitt-stelle erhält die Steuerung Diagnose-meldungen des MSS ohne zusätzlichenProgrammieraufwand. Die Erstellungbesonderer Funktionsbausteine ist da-bei unnötig, die Daten können vom

Anwender direkt aus dem Prozessabbildder Eingänge abgegriffen werden. Auf-grund der 64-Bit-Datenpakete in Sen-de- und Empfangsrichtung lassen sichauch Zusatzfunktionen im ModularenSicherheitssystem 3RK3 verarbeitenwie zum Beispiel das Quittieren überdas HMI (Human Machine Interface)oder das Schalten der Hydraulikpumpein der Zentralhydraulik.

„Für unseren Anwendungsfall sinddas zusätzliche Vorteile, die überauspraktisch sind“, betont Jürgen Schwerd-feger. In Verbindung mit dem MSSkann nun die hydraulische Drucker-

zeugung ohne großen Aufwand mit indie Sicherheitstechnik integriert wer-den: Beim Öffnen der Schutztür schal-tet das Sicherheitsventil, das sich direkthinter der verstellbaren Druckpumpebefindet, fehlersicher ab und entlastetdie Hauptdruckleitung in den Tank. DieSchaltstellung des Ventils wird digitalins MSS zurückgeführt. Zusätzlich kanndie Pumpe direkt aus der Steuerungüber das MSS ein- oder ausgeschaltetwerden.

Modulares Sicherheitssystemmit ProfibusDie sukzessive Modernisierung vonGummi-Spritzgießmaschinen bei SKFSealing Solution hat gezeigt, dass mitdem Modularen Sicherheitssystem Siri-us 3RK3 ein flexibles und komfortablesUmrüsten möglich ist. Nach eingehen-der Planung hat sich die Variante mitProfibus-Kommunikation als geeignets-te Lösung erwiesen. ÜbersichtlicherAufbau, hohe Flexibilität, geringerPlatzbedarf und schnelle Installationwaren dabei die wichtigsten Aspekteder Entscheidung.

Mit einem standardisierten Aufbaulässt sich die Sicherheitstechnik nachden hohen Anforderungen der Europä-ischen Maschinenrichtlinie ohne gro-ßen Aufwand individuell anpassen.Aufgrund der Profibus-Kommunikati-on lassen sich einerseits gewisse Funk-tionen wie das Zu- und Abschalten derhydraulischen Verstellpumpe über dieSteuerung durchführen. Andererseitserhält die Steuerung wichtige Diagnose-informationen aus dem MSS. Damitpasst sich die Sicherheitstechnik mitihrem einfachen und übersichtlichenAufbau in die Steuerungsumgebungmit ein. Schließlich ist die Modernisie-rung der Steuerung Ausgangspunkt fürdie sukzessive Umrüstung der Maschi-nen gewesen. Durch den modularenAufbau von Sicherheitstechnik undStandardautomatisierung auf zwei vor-konfektionierten Trägern kann die Um-rüstung bedarfsabhängig sehr rasch er-folgen. Jürgen Schwerdfeger fasst zu-sammen: „Diese Sicherheitslösung isteinfach, kompakt und flexibel, so dassman wirklich von einem klasse Ergeb-nis sprechen kann.“ ■

KONTAKTSiemens AG, Köln,Tel. +49 (0) 221 576-3327

Bild 3: Im Dreischichtbetrieb werden hier Millionen von Hightech-Produkte gefertigt, die zumGroßteil in der Automobilindustrie zum Einsatz kommen.

TECHNIK IM DETAIL

Modulares SicherheitssystemDas MSS besteht aus den Systemkompo-nenten:

■ Zentralmodule: MSS Basic; MSS Advan-ced; MSS ASIsafe; Erweiterungsmodule;Interfacemodul; Diagnosemodul; Para-metrier-Software und Zubehör.

■ Einsatzgebiete:■ Schutztür-Überwachung und Zuhaltung

- Parametrierbar je nach Betriebsart(Normal-, Service- oder Fehlerfall).

■ Muting - Überwachung der Zufahrts-wege für den Transport von Materialienzur Weiterbearbeitung in einen oderaus einem Gefahrenbereich. EinerseitsPersonen beim Eindringen in den Ge-fahrenbereich vor Schaden schützenund andererseits die Materialien unge-hindert passieren lassen.

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Die Leitungsnetze für elektrischenStrom sind die Lebensadern un-serer Informations- und Indust-

riegesellschaft. Wichtige Systemkompo-nenten sind leistungsmäßig abgestimm-

te, funktionssichere Hochspannungs-Isolatoren. Versagen diese, könnenÜberschläge und Kurzschlüsse entste-hen, die die automatische Abschaltungdes betroffenen Stromnetzes auslösen.Zum Einsatz kommen vor allem zweiBauarten von Isolatoren: Langstab-Iso-latoren für die isolierte Befestigung vonStromleitungen auf den Trägermastenund Hohl-Isolatoren. Letztere werdenbeispielsweise in Umspannwerken alsTräger für spannungsführende Bauteile

oder Messgeräte, bei Kabeldurchfüh-rungen oder Leistungsschaltern einge-setzt (Bild 1a + 1b). Die beiden Isolator-Bauarten unterscheiden sich durch dieAusführung des Kernes. Bei Stabisola-toren ist der Kern ein kompakter Stabaus einem elektrisch isolierenden Mate-rial (GFK), bei Hohlisolatoren ein GFK-Rohr (Bild 2). Bei beiden Bauarten wirdeine Schutzhülle aus Silicon-Elastomerauf den Kern aufgebracht. Wichtig fürdie Schutzfunktion sind ein dauerhafter

Niederdruck-Gießen anstattHochdruck-SpritzgießenFür das Niederdruck-Gießen von Hochspannungs-Isolatoren wurde ein leicht fließender Materialtypentwickelt Durch die relativ hohe Viskosität der dafür gängigen Silicon-Typen ist dem Spritzgießen mitzunehmender Formteilgröße technische und wirtschaftliche Grenzen gesetzt. Da Silicon eine Reihe vonAnwendungsvorteilen bei Hochspannungs-Isolatoren und diese in immer größeren Dimensionen benö-tigt werden, wurden dafür alternative Herstellprozesse entwickelt. Die Voraussetzung wurde mit der Ent-wicklung des, auf Elektroanwendungen abgestimmten, Silicontyps Power SIL-XLR 630 geschaffen. Derleicht fließende Materialtyp kann durch Niederdruck-Gießen verarbeitet werden.

AutorDipl.- Ing. Reinhard Bauer,TechnokommE-Mail: [email protected]

Anwendungsbeispiele für Silicon-Isolatoren: Bild 1a (links)zeigt Stab-Isolatoren an einem Trägermast einer 110 KV-Leitung, Bild 1b (rechts) zeigt Hohl-Isolatoren für dieStromleiterführung an einer Transformatoranlage

eines Umspannwerkes.

AlleAb

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genWackerC

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Verbund der beiden Komponenten undein möglichst langer Kriechweg zwi-schen den beiden Isolator-Enden. Umdiese Wegstrecke zu maximieren, be-steht der Siliconkörper aus einer, imQuerschnitt gesehen, Aneinanderrei-hung von Schirmprofilen.

Entwicklungsbasis Silicon-KautschukTraditionell werden Hochspannungs-Isolatoren seit vielen Jahren aus Hart-porzellan oder Glas gefertigt. Dies giltfür bestimmte Anwendungsgebieteauch heute noch. „Denn, beide sind ansich vorzügliche elektrische Isolatorenund darüber hinaus sehr beständig ge-gen die üblichen Umwelteinflüsse, wieTemperatur-Schwankungen, UV-Strah-lung oder Feuchtigkeit“, erklärt Dr.Georg Simson, anwendungstechnischerBetreuer der Produktgruppe Power SILbei Wacker Silicones in Burghausen.„Deren Nachteil ist aber, dass ihre Ober-fläche hydrophil, das heißt durch Was-ser benetzbar ist. Lagern sich im Laufeder Zeit Schmutzpartikel auf der Ober-fläche ab, bilden sie in Kombination mitanhaftender Feuchtigkeit eine zuneh-mend leitfähige Oberflächenschicht. InFolge können darüber Kriechströmefließen, die in letzter KonsequenzFremdschicht-Überschläge auslösen.Abhilfe dafür schafft nur ein regelmäßi-ges Abwaschen der Oberflächen-Ver-schmutzungen, was durch die expo-nierten Einbaupositionen auf Leitungs-masten großen Aufwand an Personenund Transportmitteln wie Hubschrau-ber, bedeutet. Diese Nachteile treffenauf Silicon-Isolatoren nicht zu. Andersals eine Porzellanoberfläche ist eine Si-

liconoberfläche dauerhaft hydrophob,also wasserabweisend. Regen oder Tau-Beläge perlen von den Siliconschirmenab. Die hydrophobe Oberfläche bewirktzudem, dass auch das Anhaften vonSchmutzpartikel minimiert wird und sodie Bildung einer feuchten Fremd-schicht verhindert wird. Dies stellt danneinen großen Vorteil dar, wenn Silicon-Isolatoren in Regionen mit einem ho-hen Staubanteil in der Luft, beispiels-weise in Industriegebieten oder intensivlandwirtschaftlich genutzten Gebietenoder in einer salzhaltigen Atmosphäre,wie sie in Küstennähe zum Einsatzkommen.“ berichtet Dr. Simson undergänzt: „Selbst nach jahrelangem Frei-luft-Einsatz bildet sich keine zusam-menhängende leitfähige Schicht. Damitist die Gefahr von Fremdschicht-Über-schlägen gebannt.“

Darüber hinaus bieten Silicon-Ver-bundisolatoren noch zusätzliche Vortei-

TECHNIK IM DETAIL

le: Sie sind im Unterschied zu Porzel-lan-Isolatoren deutlich robuster gegen-über mechanischen Beanspruchungen,daher besser transportfähig, unemp-findlicher gegen Erschütterungen durchErdbeben oder sonstige mechanischeUmwelteinflüsse. Ein weiterer, nicht zuunterschätzender Anwendungsvorteilist, dass sie auch deutlich weniger wie-gen, als Porzellan- oder Glas-Isolatoren.Nicht zuletzt sind auch die Produktions-zeiten von Silicon-Isolatoren vergleichs-weise kürzer und mit weniger Aufwandverbunden.

Einfache Herstellungdurch Niederdruck-GießtechnikDie Herstellung immer größerer Sili-con-Isolatoren erfordert eine entspre-chend angepasste Verarbeitungstech-nik, denn die konventionelle Spritz-gießtechnik stößt mit zunehmendemVolumen an technische Grenzen, vor

Hochspannungs-Isolatoren aus SiliconWie ist der Aufbau? 4■ Silicon-Isolatoren sind Verbundteile aus elektrisch isolierenden

Materialien.■ Die Kernkomponenten sind GFK-Stäbe oder -Rohre. Sie sorgen

für die mechanische Festigkeit. Die Kernkomponente ist mit ei-ner schirmförmig konturierten Siliconkomponente ummantelt.

Welche Vorteile?■ Hohl-Isolatoren aus Silicon wiegen nur rund 30 bis 40 Prozent

eines vergleichbaren Keramik- oder Glas-Isolators, dem entspre-chend sind die Transport- und Montagekosten niedriger.

■ hohe Elastizität, daher unempfindlich gegen mechanische Ein-flüsse bei Transport und Einsatz

■ höherer spezifischer Widerstand als Glas oder Keramik■ gute Wetterbeständigkeit, insbesondere gegen UV-Bestrah-

lung, unempfindlich gegen Sauerstoff und Ozon

■ gute Alterungsbeständigkeit■ Formteile aus Silicon haben eine hydrophobe Oberfläche, die

die Bildung von stromleitenden Fremdschichten (durch dieKombination von Feuchtigkeit und Verschmutzung) und damitdie Gefahr der Kriechstrombildung verhindert.

■ kaum Reinigungsmaßnahmen notwendig, dadurch geringereWartungskosten im Langzeitbetrieb

■ kürzere und einfachere Produktion im Vergleich zu Keramik undGlas

Welche Größen möglich?■ bis zu 12Meter Länge (modular aufgebaut) und 1.500 mm

Durchmesser■ aktuell für Spannungen von 72 KV (72.000 V) bis 1,1MV

(1 100.000 V)

Bild 2 (links): Aufbau eines Kunststoff-Isolators für Hochspannungs-Anwendungen, bestehendaus einem, mit Haftvermittler beschichteten GFK-Rohr, auf das der Silicon-Formkörper aufge-bracht wird.

Bild 3 (rechts): Schematische Darstellungdes Produktionsverfahrens zur Herstellung

großvolumiger Silicon-Formteile.GlasfaserverstärktesKunststoffrohr(GFK-Rohr)

Haftvermittler

Siliconhülle

Armatur

Statikmischer

Heizbare Form

SchließeinheitDosiereinheit

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allem bei der möglichen Größe vonSpritzaggregaten. Dazu Klaus Wenzeis,Leiter des Prozesstechnologie-Centersfür technische Silicone bei Wacker:„Mit steigender Komponentengrößegibt es keine Alternative zu einemGießprozess. Allerdings wachsen mitsteigender Größe und der entsprechend

größeren Siliconmenge die Fließwegebei der Formfüllung und die damit zu-sammenhängende Füllzeit. Der Flüssig-silicon-Kautschuk sollte deshalb sodünnflüssig und bei Werkzeug-Tempe-raturen bis zu 130 bis 140°C so langeverarbeitungsfähig sein, dass das Form-Werkzeug blasenfrei und nahezu druck-

los gefüllt werden kann (Bild 3). Höhe-re Temperaturen als 140°C sind kri-tisch, da sich dann das GFK-Rohr bzw.der GFK-Kernstab erweichen und ver-formen würde. Gängige Flüssigsilicon-Kautschuke eignen sich für diese Verar-beitung nicht. Sie sind viel zu zähflüssigund erfordern daher eine Hochdruck-Verarbeitung. Den Durchbruch in Rich-tung Niederdruck-Gießen brachte derunter der Typenbezeichnung PowerSIL-XLR 630 eingeführte 2-komponen-tige Silicon-Kautschuk (XLR steht fürExtra Liquid Rubber). Um das Potenzialdieses Materials und dessen einfacheVerarbeitung unseren Werkstoffkundennäher bringen zu können, haben wirfür unser Anwendungstechnikum nacheiner universell einsetzbaren Maschi-nentechnik gesucht. Letztendlich hatuns das ergonomisch günstige und fle-xibel nutzbare C-Rahmen-System vonLWB-Steinl, Altdorf, überzeugt.“

Holmlose C-Rahmen-Pressenfür günstiges Formteil-HandlingDazu LWB-Steinl-Vertriebsleiter PeterRadosai: „Die Technikumsanlage mit derTypenbezeichnung HC 1000 ist eine Ab-leitung aus unserer klassischen C-Rah-men-Spritzgießmaschine mit 1000 kNSchließkraft, besitzt jedoch kein Spritz-aggregat zum Formfüllen. Mit einer Auf-spannplattengröße von 700 x 400 mmund einer auf 750 mm vergrößertenlichten Weite bietet die LWB-Schließein-heit optimale Voraussetzungen für denLaborbetrieb im Process-Technologie-Center Wacker Silicones. Die Funktionder Formfüllung übernimmt eine mitder Schließeinheit fix verbundene Do-sier- und Mischanlage für das 2-Kompo-nenten-Flüssig-Silicon (Bild 4). BeideAnlagenfunktionen sind über die LWB-Maschinensteuerung miteinander ver-knüpft. Um zusätzliche Möglichkeitenfür Versuche zu schaffen, ist die Schließ-einheit mittels Kran um 90° schwenkbarund kann somit sowohl horizontal alsauch vertikal genutzt werden.“

Unkomplizierte ProzesstechnikDie Prozesstechnik der Isolator-Ferti-gung ist einfach: Der zu umgießendeStab oder das GFK-Rohr wird in dasFormwerkzeug, eine aus zwei Hälftenbestehende Negativform, eingelegt(Bild 5). Nach dem Schließen des Werk-zeugs werden die beiden Komponentendes Power SIL-XLR-Materials in einemMischerblock zusammengeführt, an-schließend in einem Statikmischer ho-

Bild 5: Die LWB-C-Rahmenpresse bietet nicht nur einen holmlosen, daher frei zugänglichen,Einbauraum für die Gießwerkzeuge, sondern darüber hinaus auch einen hindernisfreien unddamit ergonomisch günstigen Zugang zur Formteil-Manipulation.

Bild 4: Produktionszelle zur Herstellung von Silicon-Isolatoren auf Basis einer LWB-Steinl C-Rahmen-Schließeinheit vom Typ HC 1000 mit 1000 kN Schließkraft in Kombination mit einervolumetrischen Dosieranlage für 200 l Gebinde.

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Der Planetwalzenextruder

ZentraleENTEX Rust &Mitschke GmbH,Heinrichstraße 67, 44805 Bochum,DeutschlandTelefon +49(0) 234/89122-0, Fax +49(0) 234/[email protected],www.entex.de

NiederlassungENTEX International Trading (Shanghai) CO., Ltd., No. 6, Lane 360, Dongchen RoadMalu Town, Jiading District, Shanghai 201801, ChinaTelefon +86-21-62340160, Fax [email protected],www.entex.com.cn

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mogenisiert und mit geringem Druck indie Form eindosiert. Die Formfüllungerfolgt entgegen der Schwerkraft vonunten nach oben, bis Material über dieEntlüftungsöffnungen austritt und derMaterialzufluss sensorgesteuert abge-schaltet wird. Nach Ablauf einer ent-sprechenden Heizzeit ist der Isolatorvollständig vulkanisiert und kann an-schließend einfach nach oben hin ausder holm- und daher hindernisfreienSchließeinheit ausgehoben werden.(Bild 6a+b)

„Dass in der Materialentwicklungnoch viel Effizienzpotenzial steckt, hat

uns unsere Zusammenarbeit mit Wackerklar gemacht,“ fasst Peter Radosai seineErfahrungen aus dem etwas unge-wöhnlichen Anlagenprojekt zusammenund fügt hinzu: „Es ist faszinierend,dass ganz ohne Spritzaggregat und dem,für dessen Antrieb notwendigen, Ener-gieeinsatz hochqualitative Formteilehergestellt werden können. Wir erwar-ten, dass der Anteil der so gefertigtenFormteile ein wachsendes Marktfeldsein wird. Bei Bedarf können wir eineganze Typenreihe an ergonomischgünstigen C-Rahmen-Schließeinheitenbzw. ganzen Gießanlagen anbieten.

Denn wir sehen durch die Verfügbar-keit der leichtfließenden 2K-Silicon-Typen durchaus wachsendes Anwen-dungspotenzial nicht nur bei den Groß-Isolatoren, sondern vor allem auch beiden kleineren, heute noch aufwändigspritzgegossenen, Isolatoren und einerganzen Reihe von anderen dickwandi-gen Silicon-Formteilen.“ ■

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Bild 6: Mit einer Aufspannplattengröße von 700 x 400 mm und einer auf 750 mm vergrößerten lichten Weite bietet die LWB-Versuchsmaschineoptimale Voraussetzungen für den Laborbetrieb imWacker Silicones Process Technologie Center der Wacker Chemie AG.

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Angesichts riesiger Mengen vonAltgummi – allein in Deutsch-land fielen 2013 rund 582.000

Tonnen Altreifen mit einem Kaut-schukmischungsanteil von circa 70Prozent an [1] – ist eine verstärktewerkstoffliche Verwertung nicht nurerstrebenswert, sondern aus Gründender Ressourcenschonung geboten.Derzeit überwiegt allerdings das ener-

getische Verwerten. Daneben wurdenim Jahr 2013 rund 190.000 TonnenGranulate und Gummimehl erzeugt.Um dieses Material erneut zum Her-stellen von Gummiprodukten zu nut-zen, muss es zuvor zumindest partielldevulkanisiert werden. Der Planetwal-zen-Extruder (PWE) des BochumerMaschinenherstellers Entex Rust &Mitschke, eignet sich dafür. „Eine imVergleich zu anderen Technologiengrößere Abtauschfläche ermöglicht einbesseres Mischen und eine genaueTemperaturkontrolle. Dies sind unserewichtigsten Errungenschaften“, erklärtHarald Rust, geschäftsführender Ge-sellschafter des Familienunterneh-mens. Schon früh entstand die Idee,

nicht nur PVC, Holzverbundwerkstoffeoder Speiseeis im PWE zu verarbeiten,sondern auch das schonende, kontinu-ierliche Devulkanisieren von Elasto-meren zu prüfen. Dabei ging es umAltgummi, aber auch um Elastomer-Produktionsabfälle. So waren bei-spielsweise Versuche erfolgreich, kie-selsäuregefüllte Kautschukmischun-gen kontinuierlich zu erzeugen [2].

Prozessparameter für dasDevulkanisieren ermittelnAnfang 2012 begann das Unterneh-men, die Devulkanisierung in einemdurch die Deutsche BundesstiftungUmwelt (DBU), Osnabrück, gefördertenProjekt [4] eingehender zu untersu-

Energieeffizientes Altgummi-Recycling ohne ChemikalieneinsatzKontinuierliches Devulkanisieren im Planetwalzen-Extruder Den Vernetzungsgrad von gummielastischenAltstoffen zu senken, ist die Voraussetzung, um ein hochwertiges Rezyklat zu erhalten. Damit neue Rei-fen herzustellen, war das Ziel eines Forschungsteams. So wollte es aus dem Kautschuk in Altreifen denRohstoff für neue Pneus gewinnen. Dazu verwendete es Reifenlaufflächen aus schwefelvernetztem Ma-terial, um ein kontinuierliches Recycling-Verfahren zu entwickeln, das innerhalb einer engen Temperatur-toleranz und ohne Chemikalien funktioniert. Das Eigenschaftsprofil des Rezyklats übertrifft das von durchHochtemperaturpyrolyse oder unter Zusatz von Devulkanisierungs-Hilfsstoffen gewonnenen Materials.Inzwischen ist das Verfahren im industriellen Einsatz.

AutorDr. Thomas Schmidt,ist Inhaber des Redaktionsbürosfür Wirtschaft, Wissenschaft und Technikin Mülheim an der [email protected]

Aus alt mach neu: Gummimehl aus Lkw-Reifenlaufflächen (links),Devulkanisierungsprodukt aus dem Planetwalzen-Extruder (Mitte)und daraus hergestellter Prüfkörper (Schulterstab, rechts).

Bild:Entex

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chen. Ziel war es, Reifenmischungenfür neue Lkw-Reifen mit Recyclingma-terial-Anteil zu entwickeln. Im Rahmenseiner Masterarbeit [3] am FachbereichMaschinenbau und Kunststofftechnikder Hochschule Darmstadt untersuchteMichael Gerdon, welche Prozesspara-meter für ein erfolgreiches Devulkani-sieren relevant sind und wie sie ge-wählt werden müssen, um optimaleErgebnisse zu erreichen. „Kooperatio-nen wie hier mit der Hochschule Darm-stadt sind unerlässlich, um derartigeProjekte effizient durchzuführen“,meint Rust. Außerdem leistete unteranderem ein Recyclingunternehmenfür Gummiabfälle wichtige Beiträge zudem Projekt. Es stellte Gummimehl alsRohstoff zur Verfügung und half beimAnalysieren der Rezyklate. Unter-schiedliche Akteure für ein gemeinsa-mes Ziel zu gewinnen, ist ein zentralesAnliegen für Rust. „Nur mit vereintenKräften haben solche Vorhaben Aus-sicht nicht nur auf wissenschaftlichen,sondern auch auf wirtschaftlichen Er-folg“, sagt er.

Sieben Maschinenparameterbeeinflussen Rezyklat-QualitätGerdon ist bei Entex inzwischen verant-wortlich für die Verfahrenstechnik. Mitseinen Untersuchungen legte er denGrundstein für den Projekterfolg. DenAusgangspunkt dafür bildete ein mit 4Mesh relativ grobkörniges, aus Reifen-laufflächen durch mechanisches Zerklei-nern gewonnenes Material, das vorwie-gend aus Naturkautschuk (NR), dane-ben Nitril- und Styrol-Butadien-Kaut-schuk (NBR und SBR) bestand. Dieses

Substrat sollte ohne zugesetzte Chemi-kalien, also rein thermisch, so weit de-vulkanisiert werden, damit es sich er-neut für Gummimischungen eignet.

Mithilfe einer teilfaktoriellen, statisti-schen Versuchsplanung forschte Gerdonnach dem Schlüssel zu einem technischverwertbaren Verfahren. Dazu identifi-zierte und variierte er sieben Maschi-nenparameter: Neben dem Einfluss vonDrehzahl und Durchsatz untersuchte erdabei unterschiedliche Temperaturprofi-le, Systemaufbauten sowie die Effekteeiner zusätzlichen Kühlung vor der Aus-trittsöffnung, einer Stickstoff-Überlage-rung sowie eines angelegten Vakuums.Alle Versuche führte Gerdon an einemThermoplast-Walzenextruder 70/1600-M4 mit einem Nenndurchmesser von 70mm durch. Dieser verfügt über vier un-abhängig temperierbare, jeweils 400 mmlange Module, die sich zudem mit je-weils unterschiedlich vielen Planetspin-deln unterschiedlichen Typs bestückenließen. Die beiden eingesetzten System-aufbauten unterschieden sich hinsicht-lich der in den Modulen 1-3 verwende-ten Planetspindeln. Bei Aufbau A warendies Standardspindeln, bei Aufbau BNoppenspindeln. Im Aufbau A solltedies ein stärkeres Zerreiben der Primär-partikel, ein besseres Transportverhaltenund eine bessere Wärmeübertragungerlauben. Die Noppenspindeln in Auf-bau B dagegen sorgen für ein stärkeresQuervermischen bei verringerter För-derleistung, insgesamt also eine längereVerweilzeit.

Hochwertiges Recyclingmaterialaus dem PlanetwalzenextruderEin weiterer Schwerpunkt im Rahmendes Projekts war es, analytische Metho-den zu identifizieren, die zuverlässig undschnell nach dem Entnehmen der Probeauf die Qualität des gewonnenen Mate-rials schließen lassen. Letztere Bedin-gung dreht sich vor allem um die Anfor-derung an ein technisches Verfahren,möglichst wenig Material zu produzie-ren, das außerhalb der Toleranzen liegt.In Zusammenarbeit mit Analytik-Exper-ten befanden die Projektbeteiligten, dasssich die Mooney-Viskosität für ihre Zwe-cke eignet, weil sich damit schnell, ein-fach und recht zuverlässig auf die anPrüfkörpern ermittelte Zugfestigkeitschließen ließ. Ergänzend untersuchtendie Ingenieure die aus dem Rezyklat ge-wonnenen Gummi-Prüfkörper rheolo-gisch: Sie machten Zugversuche undbestimmten die Härte sowie das Verlust-

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Michael Gerdon im Technikum bei einemDevulkanisierungsversuch mit dem Planet-walzen-Extruder.

Bild:Entex

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modul. Außerdem ermittelten sie Vulka-nisationskurven und untersuchten diePrüfkörper unter dem Mikroskop.

Insgesamt stellen die Ingenieure fest,dass das Recyclingmaterial aus demPWE hochwertiger war als Material, daskonventionell recycelt wurde – etwadurch Hochtemperatur-Pyrolyse odermithilfe von Devulkanisierungs-Hilfs-stoffen. So lag die Zugfestigkeit der auseiner Standardmischung erzeugten Pro-bekörper zwischen 8,5 und 9,5 MPa(konventionell ca. 6 MPa), die Reiß-dehnung zwischen 280 und 300 Pro-zent (konventionell: ca. 220 Prozent).Mikroskopische Untersuchungen beleg-ten, dass Risse vor allem an nicht aufge-schlossenen Partikeln entstehen, dievermutlich vorwiegend aus Styrol-Bu-tadien-Kautschuk bestehen, der unterden gewählten Reaktionsbedingungenlangsamer devulkanisiert und daherteilweise unumgesetzt eingeschlossenwird. Die Korngröße dieser Partikel ließsich über keinen der betrachteten Ver-fahrensparameter steuern. KünftigeVersuche sollen klären, ob sich beimEinsatz anderer Ausgangsmaterialiendie Reißdehnung steigern lässt.

Die Temperatur ist beimDevulkanisieren entscheidendDie Untersuchung der einzelnen Verfah-rensparameter beim Devulkanisieren er-gaben, dass das „Temperaturprofil imPWE entscheidenden Einfluss auf denAbbauprozess hat“, erläutert Gerdon.Die Versuche haben gezeigt, dass dieQualität des Recycling-Materials davonabhängt, ob ein etwa 20 Grad breiter

Temperaturkorridor knapp unterhalbvon 300°C sicher eingehalten wird. Beieinem Durchsatz von 30 kg/h ist eineDrehzahl von 100 min-1 optimal. Bezo-gen auf ein typisches Anforderungsprofilder Reifenindustrie ergab die Probe mitder Versuchsnummer 3 das beste Ergeb-nis. In allen durchgeführten Versuchenbleibt das Material nur wenige Minutenim Planetwalzenextruder [5]. Dabei ent-stehen nur geringe Mengen flüchtigerAbbauprodukte.

Unter den genannten Bedingungenwird das Material trotz relativ niedrigerTemperatur ausreichend schnell devul-kanisiert – ohne die Kohlenstoffkettender Elastomere, speziell des relativempfindlichen Naturkautschuks, nen-nenswert abzubauen. Gerade dies er-möglicht der PWE mit seiner exakteinzustellenden Außentemperierung.Der Energieeintrag über Scherkräfte istdem gegenüber relativ gering. Dennochspielt er für das Regeln der Prozesstem-peratur durchaus eine Rolle. Der ver-gleichsweise geringe Einfluss dieserScherkräfte zeigt sich auch darin, dassdie Drehzahl die Produktqualität, aus-gedrückt durch die Mooney-Viskosität,kaum beeinflusst.

Das Untersuchen von Prüfkörpernergab, dass Kautschukmischungen miteinem Rezyklatanteil von bis zu zehnProzent nach dem Vulkanisieren einvielversprechendes Eigenschaftsprofilhatten. Weitere Versuche in Zusammen-arbeit mit Reifenherstellern müssen zei-gen, inwieweit sich diese Ergebnisse aufdie Serienproduktion von Reifen über-tragen lassen. Indessen devulkanisieren

derzeit internationale Unternehmender Recyclingbranche Gummiabfälle imzweistelligen Kilotonnen-Maßstab mit-tels Planetwalzenextruder.

Bei einem – im Vergleich zur Hoch-temperatur-Pyrolyse – geringeren Ener-gieeinsatz führt das werkstoffliche Ver-werten zu einer günstigen Ökobilanzdes Verfahrens. „Verglichen mit derthermischen Verwertung von Altgum-mi schont unser Verfahren nicht nurfossile und nachwachsende Ressourcen,es trägt auch dazu bei, den CO

2-Aus-

stoß zu senken – ein wichtiger Aspektdes Klimaschutzes“, betont Rust. ■

Referenzen

[1] Altreifenmenge konstant. Pressemitteilung desWirtschaftsverbands der Deutschen Kautschukin-dustrie e. V., Frankfurt, 31.07.2014.

[2] S. Luther, M. Bogun, H. Rust: Continuous Mixingof Silica Filled Rubber Mixtures with a Planetary Rol-ler Extruder, KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe 58(2005), S. 371-375.

[3] M. Gerdon: Recycling von schwefelvernetztenElastomeren mit Hilfe eines Planetwalzenextrudersohne Zusatz von Additiven. Darmstädter Beiträgezur Forschung und Entwicklung in der Kunststoff-technik, Darmstadt 2012.

[4] T. Malzahn: Effizienzsteigerung der Devulkani-sierung von Altgummi durch Aufbrechen der Ver-netzungsbrücken von Gummielastomeren in einemkontinuierlichen Verarbeitungsprozess. Abschluss-bericht zum Projekt 29564-21/0 der DeutschenBundesstiftung Umwelt (DBU), ENTEX Rust & Mit-schke GmbH, Bochum, September 2013.

[5] H. Rust: Devulkanisieren von Altgummi. Patent,WO 2011/091966 A1, 2011.

Typischer Aufbau eines Planetwalzenextruder für das Gummi-Devulkanisieren.

Bild:Entex

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Kautschuk-Herbst-Ko

lloquium

22. – 24. November 201

6

Virtual Molding berechnet Partikelseparation bei PIM-Anwendungen

SIMULATIoNSSofTwARE SigmaEngineering, Aachen, hat eineSigmasoft-Version entwickelt,die es ermöglicht, Partikelsepa-ration für das Powder InjectionMolding zu simulieren.Dieses Werkzeug ermöglichtPIM-Verarbeiter, auftretendeQualitätsprobleme zu identifi-zieren, bevor das Werkzeug ge-baut wird. Die PIM-Produktions-kette umfasst mehrere Schritteund startet mit dem Spritzgie-ßen des Feedstocks. Eine derhäufigsten Ursachen für denAusschuss ist die Partikelsepara-tion, die genau während desSpritzgießens auftritt. Aktuellsind die Separationsdefekte erstam Ende der Produktion nachder Sinterung des Bauteils sicht-bar. Zu diesem Punkt bleibt alseinzige Gegenmaßnahme, dieseTeile als Ausschuss zu deklarie-ren. Das Virtual Molding ermög-

licht eine Vorhersage, wie Werk-zeug- und Bauteilkonstruktion,Prozessparameter und Feed-stock die lokale Partikelkonzent-ration beeinflussen. Dadurch lie-fert es eine Entscheidungs-grundlage während der Bauteil-und Werkzeugentwicklung undverhindert kostspielige Iteratio-

nen amWerkzeug. Regionenmitniedriger Partikelkonzentrationsind Bereiche, in denen sich Par-tikel separieren und in denenFunktion und Ästhetik der ferti-gen PIM-Bauteile beeinträchtigtsind. Der erste Durchbruch fürdie Simulation von PIM wurdevor vier Jahren erzielt, als Model-

le zur akkuraten Vorhersage desFließverhaltens von Feedstocksin die Software integriert wur-den. Das neu entwickelteModellberücksichtigt den kombiniertenEinfluss von Scherratengradien-ten, Viskosität, Partikelkonzen-tration und Temperaturgradien-ten und liefert so eine verlässli-che Vorhersage von Regionen, indenen Qualitätsprobleme auf-treten können. Das Bild zeigt diePartikelkonzentration einer in-dustriellen Anwendung. Für denUhrenverschluss gelten hoheAnforderungen hinsichtlich derOberflächenbeschaffenheit. DieSoftware sagt hier Bereiche mitniedrigem Partikelgehalt vorher,in denen Entmischung zu Quali-tätsproblemen führt.

KoNTAKTSigma Engineering, Aachen,Tel. + 49 241 894950

Das Virtual Molding sagt mit Hilfe eines neuen Modells die Partikel-konzentration in PIM Anwendungen voraus.

Bild:SigmaEngineering

ROHSTOFFE UND ANWENDUNGENRAW MATERIALS AND APPLICATIONS


PAHs • DAE • TDAE •MES • natural rub-ber • styrene butadiene rubber

The influences of DAE-, TDAE- and MES-oils on the properties of carbon blackfilled NR and NR/SBR blend compoundsare discussed. The properties are stron-gly affected by oil contents, but less bythe oil types. Compounds with DAE ha-ve the lowest Mooney viscosity buthighest complex viscosity and Payne ef-fect. SEM micrographs show that car-bon black is finely dispersed in thecompounds, except for MES whichshows slightly poorer filler dispersionthan TDAE and DAE. The use of TDAEand MES in NR clearly influences theproperties related to changes in Tg andviscoelastic behavior. Use of MES givesthe best elastic response in NR, whileTDAE gives the best response for NR/SBR blend vulcanizates.

Erdöl-basierte sichere Prozess-Öle in NR und NR/SBR-BlendsPCA • DAE • TDAE •MES • Naturkaut-schuk • Styrol-Butadien-Kautschuk

Der Einfluss von DAE-, TDAE- und MES-Ölen auf die Eigenschaften von rußge-fülltem NR und NR/SBR wurde unter-sucht. Die Eigenschaften werden starkbeeinflusst durch die Öl-Konzentration,weniger durch den Öl-Typ. Mischungenmit DAE zeigen die niedrigsten Moo-ney-Viskositäten, die komplexe Viskosi-tät und der Payne Effekt erreichen diehöchsten Werte. SEM Aufnahmen zei-gen, dass der Ruß gleichmäßig verteiltist mit Ausnahme der NR/SBR Mi-schung mit MES. Die Verwendung vonTDAE und MES in NR beeinflusst die aufeine Änderung des Tg und der Viskoelas-tizität beruhenden Eigenschaften. Diehöchste Elastizität in NR wird bei Ver-wendung von MES erreicht, in NR/SBRbei Verwendung von TDAE.

Figures and tables:By a kind approval of the authors.

Rubber compounds are commonly rein-forced with fillers to achieve the desiredproperties, and carbon black is the mostcommonly used reinforcing filler for rub-ber products including tires, while silicais increasingly used for tread compoundsto produce low rolling resistance tires. Toachieve the desired performance, carbonblack must be sufficiently dispersed inthe rubber, as poor dispersion leads todetrimental effects, e.g. reduced productlife, poor processing characteristics andpoor performance [1]. The filled rubbercompounds are highly complex systemsin which various solid and liquid ingre-dients are dispersed in the rubber matrix[2]. Filler-rubber interactions give rise toadditional crosslinks in the networkstructure, and the immobilized elasto-meric layers on the filler surface have aninfluence on the dynamic response ofthe material [3].

Natural rubber (NR) is a unique mate-rial with special characteristics derivedfrom its strain-induced crystallization[4,5]. NR is needed for production oftruck and aviation tires. It is also emplo-yed as a blend component for differentparts of passenger tires, e.g. tread andsidewall. NR provides very good tensileand tear strength, flexing and fatigueresistance, and elastic properties [6]. Pas-senger tire treads are generally made ofblends from either Natural Rubber (NR)or Butadiene Rubber (BR) and StyreneButadiene Rubber (SBR). NR and BR areused to provide elastic properties whileSBR is needed for damping, e.g. wet skidresistance or wet grip. For highly filler-loaded compounds such as tire treadformulations, process oils are used tocontrol compound viscosity and filler dis-persion. The incorporation of oil also im-proves processing characteristics andhelps to reduce the price of the com-pounds and resulting products. The useof process oil allows the addition of fillerat higher loadings while maintaining thesame hardness. Fillers in combinationwith process oils are essential ingre-

dients for rubber compounds based onboth natural rubber and synthetic rub-bers. Different oil-types may be used in-cluding Distillate Aromatic Extract (DAE)oil, Treated Distillate Aromatic Extract(TDAE) oil, Mildly Extracted Solvate (MES)oil, Naphthenic (NAP) oil and natural oils.

Because of the toxicity of the highamounts of Polycyclic Aromatic Hydro-carbons (PAHs) in DAE-oil [7], replace-ment of DAE with safe process oils, suchas TDAE, MES, NAP and natural oils, istaking place. It has been reported thatthe use of PAH-low process oils, such asTDAE, MES and NAP resulted in changesin rheological, physical and mechanicalproperties of un-aged vulcanizates ofNR, SBR, NR/SBR and NR/brominated-isobutylene-isoprene rubber (BIIR) [8].Therein, MES- and TDAE-oils provided si-

Petroleum-based Safe ProcessOils in NR and NR/SBR Blends:Part III. Effects of Oil Types andContents on the Properties of CarbonBlack Filled Compounds

AuthorsAnida Petchkaew, KannikaSahakaro, Pattani, Thailand,Wilma K. Dierkes, Jacques W. M.Noordermeer, Enschede,The Netherlands

Corresponding authors:Jacques W. M. NoordermeerUniversity of TwenteP.O. Box 2177500 AE Enschede,The NetherlandsE-Mail: [email protected]

Kannika SahakaroDepartment of Rubber Technologyand Polymer ScienceFaculty of Science and TechnologyPrince of Songkla University,Pattani 94000 Thailand.E-Mail: [email protected]



milar ageing behavior to DAE for NRcompounds, but improved the aging re-sistance of NR/SBR and NR/BIIR-basedvulcanizates. The NR, SBR and NR/SBRcompounds plasticized with epoxidizedpalm oil (EPO) showed comparable curecharacteristics and processing propertiesas well as mechanical and dynamic pro-perties of the vulcanizates when compa-red to compounds with DAE oil [9]. Thereplacement of DAE by TDAE, MES andNAP in carbon black- and silica-filled tirecompounds slightly shifted the wet gripperformance and improved the rollingresistance relative to carbon black-filledcompounds [10]. Furthermore, some na-tural oils were reported to give betterabrasion resistance in NR, NR/BR and S-SBR/NR/BR compounds, compared toDAE oil [11].

Our previous work “Petroleum-basedsafe process oils in NR, SBR and theirblends: Study on unfilled compounds,Part I showed the solubility of DAE-,TDAE- andMES-oils in which the solubili-ty parameters (δ) were calculated basedon the group contribution method, andthe Δδ values between oils and rubberswere correlated with the mass swellingof lightly crosslinked pure NR and SBR atdifferent temperatures. It was found thatat high temperatures in the range of mi-xing temperatures, MES oil showed lesscompatibility with NR and SBR comparedto TDAE and DAE, respectively [12]. Then,Part II of the series [13] reported the in-fluences of oil types and content on theproperties of unfilled/non-reinforced NR,SBR and their blend compounds. To com-plete the series of this study, the presentwork discusses the influence of the oiltypes at varying contents on processingproperties, cure characteristics, filler dis-persion, filler-filler interaction, mechani-cal and dynamic properties of High Abra-sion Furnace (HAF) or N330 carbon blackreinforced NR and NR/SBR compounds,typically used for passenger car tiretreads.

Experimental

MaterialsNatural rubber (Ribbed smoked sheet 3,RSS3) was locally produced in Vietnam.Styrene butadiene rubber (Buna® SB1502-Schkopau) was obtained from Sty-ron HoldCo GmbH, Germany. Three ty-pes of oils, i.e. DAE (Tudalen 65), TDAE(Vivatec 500) and MES (Vivatec 200),were supplied by Hansen & RosenthalKG (Hamburg, Germany). Carbon black

N330 or HAF (VULCAN®) was obtainedfrom Cabot Corporation, United States.N-cyclohexyl-2-benzothiazolesulfena-mide (CBS) and diphenyl guanidine(DPG) were obtained from Flexsys B.V.,Belgium. Sulfur was obtained from Sig-ma Aldrich, the Netherlands. The othercompounding ingredients including ste-aric acid, zinc oxide, polymerized2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline(TMQ), N-(1,3-dimethylbutyl)-N’-phe-nyl-p-phenylenediamine (6PPD) and mi-crocrystalline wax, were commercialgrades for industry. All elastomers andcompounding ingredients were used asreceived.

Preparation of rubber compoundsThe compound preparation was carriedout by using a two step-mixing procedu-re. In the first step, a rubber masterbatchwas prepared by using an internal mixerwith a chamber volume of 5 liters andintermeshing rotor system (Werner &Pfleiderer GK5E, Germany), a mixer tem-perature setting of 50 °C, a fill factor of0.70 and a rotor speed of 40 rpm. Theformulations are given in Table 1. The oilcontents of the three different types ofprocess oils, i.e. DAE, TDAE and MES werevaried between 0, 5, 10 and 15 phr.

To minimize variation due to the mas-tication effect of NR and to homogenizethe rubber after storage prior to beingused, NR was pre-masticated for 3 minson a two-roll mill with setting of the nipgap at 3mm, and kept at room tempera-ture overnight. The oils were heated at60 °C before being added into the mixer.For NR compounds, the mixing procedu-res in the internal mixer started with are-mastication of the rubber for 1 min,followed by the addition of stearic acid,

zinc oxide, 6PPD, TMQ, microcrystallinewax and 2/3 carbon black, and mixed for3 mins. Subsequently, 1/3 carbon blackand process oil were added and mixedfor another 4 mins. After that, the mas-terbatch was dumped and made into asheet on the two-roll mill. The first stepmixing of NR/SBR blends was started byadding pre-masticated NR and SBR intothe internal mixer and mixed for 2mins,followed by the same mixing procedureas that of the NR compound.

The secondmixing step for both of NRand NR/SBR compounds was to add thecuratives, i.e. CBS, DPG and sulfur intothe masterbatch by using a two-roll mill.The final compounds were sheeted to athickness of approximately 3mm.

Testing of unvulcanized compounds andvulcanizationMooney viscosity was determined usinga Mooney viscometer (MV2000vs, AlphaTechnologies, USA) at 100 °C and largerotor according to ISO 289-1. Complexviscosity of the uncured compounds wastested in the frequency sweep modefrom 0.1 to 30 Hz by using a Rubber Pro-cess Analyzer (RPA2000, Alpha Technolo-gies) at 100 °C and a strain of 7%. Cure orvulcanization characteristics of NR com-pounds were tested at 150 °C using theRPA2000 according to ISO 6502, and thecure rate index equal to [100/(90% opti-mum cure time – scorch time)], was cal-culated. The rubber compounds werecured to their 90% optimum cure timesby compression molding at 150 °C. Theresulting vulcanizates were left to condi-tion at room temperature at least 16 hprior to being tested.

Characterization of filler-fillerinteractions and filler dispersionFiller-filler interactions were characte-rized by strain sweep measurementsthat determine the change of storagemodulus (G´) as a function of strain ofuncured compounds by using theRPA2000 at 100 °C and a frequency of 0.5Hz. The strains were varied in the rangeof 0.56% - 100%. The so-called Payne ef-fect was determined from the differenceof G´ at 0.56% and 100%, i.e. G´(0.56%)- G´(100%).

Filler dispersion was analyzed byScanning Electron Microscopy (SEM) FEIQuanta 400. The rubber vulcanizates we-re cryogenically cracked after immersingin liquid nitrogen, and the newly crackedsurface was coated with gold prior toanalysis.

1 Formulations for the compound studiesIngredients Amount (phr)NR (RSS 3) 100.0 50.0SBR (1502) – 50.0Carbon black (N330) 60.0 60.0

Oil Varying typesand loadings

Zinc oxide 3.0 3.0Stearic acid 1.0 1.06PPD 1.5 1.5TMQ 2.0 2.0Microcrystalline wax 0.5 0.5CBS 1.2 1.2DPG 0.3 0.3Sulfur 1.5 1.5



Testing of vulcanizate propertiesHardness – Indentation hardness wasmeasured using a Zwick hardness tester,Shore A type, according to ISO 7619-1.

Tensile properties – The tensile proper-ties were tested according to ISO 37 byusing a Zwick Z1.0 tensile testing machi-ne operated at a constant crossheadspeed of 500 mm/min and the dumb-bell test pieces (type 2).

Abrasion resistance – A DIN abrasiontester was employed to determine thevolume loss of abraded rubber vulcaniza-tes according to ISO 4649.Fatigue to failure – Fatigue life of thespecimens was tested using a Monsantofatigue-to-failure tester as described inASTM D4482. Dumbbell shape speci-mens were stretched at an extension ra-tio of 2.0 and subjected to a tensile straincycle at 1.7 Hz. The number of cycles re-quired to cause failure was recorded.

Rebound resilience – A Dunlop tripso-meter (Wallace Test Equipment, England)was used for measuring rebound resili-ence of NR vulcanizates according to ISO

4662. The test was carried out at 60 °C,and resilience was calculated in percentaccording to equation (1):

100xAcos1Bcos1silienceRe%

−−

= (1)

When A is the angle at which theplunger was released (45 degrees), and Bis the angle which the plunger bouncedback to after hitting the specimen.

Heat build-up (HBU) – The test wasperformed by using a Goodrich Flexome-ter (Ferry Industry, USA) according to ISO4666/3. A cylindrical shaped sample ha-ving a height of 25 mm and a diameterof 17.5 mm was tested at 100 °C for 25min by applying a weight of 11 kg, stroke4.45 mm and frequency of 30 Hz. Theincrease in temperature (ΔT) from thebeginning of the test (T0) to 25mins testtime (T25) was recorded.

Dynamic mechanical properties – Thinsheets of rubber vulcanizates with di-mensions of 10 x 24 x 1mm3were testedby using a dynamic mechanical thermalanalyzer (Rheometric Scientific DMTA V,

USA) in the tension mode. The measure-ment was performed with a frequency of10 Hz, a heating rate of 5°C/min over atemperature range of -130 °C to +100 °C.In the range of -130 °C to -20 °C, thestrain was set at 0.002%, and in the tem-perature range of -20 °C to +100 °C, astrain of 0.02% was applied.

Results and discussionIt should be noted that due to unexplai-ned erratic behavior of the NR/SBR blendcompound with 10 phr of DAE oil, thiscompound is omitted from this Resultsand Discussion part.

Viscosity and cure characteristicsof the compoundsChange of oil contents has a larger effecton the Mooney viscosities of the NR andNR/SBR compounds than change of oiltypes, as shown in Fig. 1. In the filledcompounds, the cause of different visco-sities may be related to the level of fillerdispersion, interactions between fillerand rubber, and the mutual solubilitybetween oils and rubber. For the rubber-oil types studied, DAE oil has a highercompatibility with both NR and SBR rub-bers than the TDAE- and MES-oils, res-pectively, as determined from the smal-lest difference in solubility parameter(Δδ) between rubbers and oils at hightemperature (≥100 °C) [12]. A better rub-ber-oil compatibility and filler dispersionresults in lower compound viscosities [9].Therefore, the good compatibility bet-ween DAE oil and rubber is expected tolead to a more homogeneous mixtureand a better filler dispersion.

The NR filled-compounds with DAE oilshow the lowest Mooney viscosities, butit is interesting to note, that the first5 phr of all oil types give a rise inMooneyviscosity relative to the compound wit-hout oil added, as observed in Fig. 1(a).This can be attributed to the masticationeffect of NR. Without oil, higher shearforces were generated during mixingwhen the molecular chains were morebroken down, as NR is well-known for itssensitivity to mastication due to its reac-tive double bonds in the polymer back-bone. As themolecular weight is stronglyrelated to viscosity [2] and shorter chainshave better mobility, so the viscosity ofthis compound is lower when comparedto the compound with small amounts ofoil, at 5 phr. The use of 5 phr of oil helpsto lubricate the rubber chains and car-bon black particles/aggregates, so theshear forces generated during mixing

Oil contents (phr) Oil contents (phr)

ML(1+4)at100°C

ML(1+4)at100°C

0 5 10 15 200 5 10 15 20

60

40

20

0

60

40

20

0DAE TDAE MES DAE TDAE MES

(a) (b)

Fig. 1: Mooney viscosities of HAF-filled compounds with varying amounts of DAE-, TDAE-and MES-oils: (a) NR and (b) NR/SBR.

1

Oil contents (phr) Oil contents (phr)

η*(x103Pa-s)

0 5 10 15 200 5 10 15 20

100

80

60

40

20

0

(a) (b)

DAE TDAE MES DAE TDAE MES

100

80

60

40

20

0

η*(x103Pa-s)

Fig. 2: Complex viscosities of the HAF-filled compounds with different oil types and con-tents at 0.5 Hz at 7% strain and 100 °C: (a) NR and (b) NR/SBR.

2



were lower than for the un-plasticizedcompound. The NR/SBR masterbatcheswith 5 phr of DAE- and TDAE-oils showsimilar Mooney viscosities and the onewith MES oil shows a higher value whencompared with the compound withoutoil, as shown in Fig. 1(b). The phenome-non of increased Mooney viscosity at5 phr of oil loading is quite similar towhat had been observed for HAF-filledNR compounds, but the difference ofMooney viscosities of the compoundswithout oil and with 5 phr of oil is smal-ler in the blend that has SBR as a compo-nent because SBR is not sensitive tomastication unlike NR. Further increaseof the oil contents to 10 and 15 phr de-creases the Mooney viscosity of the com-pounds, mainly owing to the plasticizati-on and the lubrication effect.

The complex viscosities (η*) at fre-quency of 0.5 Hz of the compounds withdifferent oil loadings are typically shownin Fig. 2. Herein, both the NR and NR/SBRblend compounds with DAE oil show thehighest complex viscosities, while theTDAE and MES plasticized compoundsshow almost the same values. The filled-NR compound without oil shows a lowercomplex viscosity when compared to theone with oil 5 phr; Fig. 2 (a), but furtherincrease of oil loading thereafter reducesthe complex viscosities. Increasing oilcontents gradually reduce the complexviscosities of the blend compounds.However, it is quite conspicuous that inthe complex viscosity case DAE gives thehighest viscosities, vs. the lowest in theMooney case. The different trend ofMooney viscosity and complex viscositycan be attributed to their totally diffe-rent range of shear rates applied duringthe tests and their different deformationlevels.

The NR/SBR compound without oilinitially has higher complex viscositythan the NR compound, and the diffe-rence underlines the mastication effectin the NR compounds that plays a role onprocessing properties. However, with in-creasing oil loadings, the complex visco-sities of the filled-NR/SBR are reduced toa greater extent, compared with thefilled-NR compounds. DAE oil has bettercompatibility with NR and SBR thanTDAE- and MES-oils, and so it can betterdissolve in both types of rubber. Carbonblack dispersion is also expected to bebest in the presence of DAE oil. Underdynamic deformation, the compoundswith DAE therefore exhibit a higher elas-tic response from interactions between

various components, while the TDAE-and MES-oils that have lower rubber-oilcompatibility exhibit more a viscous na-ture.

As the complex viscosity of the mate-rials consists of a real (η´) and imaginary(η´´) part, Figs. 3 and 4 displays the con-tribution from each part to the complexviscosity of the HAF-filled NR and NR/SBR compounds. The real or dynamicviscosity is related to the steady stateviscosity that measures the rate of ener-gy dissipation, while the imaginary partmeasures the elasticity or stored energy[14, 15], i.e. η´ represents the viscousbehavior and η´´ corresponds to the elas-tic behavior. The results clearly show thatthe addition of oils into the rubber com-pounds contributes more to the elasticcomponent due to the better chain mo-bility and flexibility. The relationship ofη´´ at different oil contents: Fig. 3 (b) re-sembles the plot of η∗ in Fig. 2 (a). For allcases, the filled NR compounds withDAE-oil show slightly higher viscositiesover the compounds with TDAE andMES,

indicating that apparently the higherelasticity of DAE-plasticized compoundsprevails over the viscous dissipation. Forthe blend compounds in Fig. 4, the addi-tion of oils again contributes more to theelastic component like in the case of thefilled NR-compounds. A significantly hig-her η´´ of the blend with DAE-oil compa-red to the ones with TDAE and MES indi-cates a stronger elastic response of thisblend in the uncured state.

For rubber processing, the Mooneyviscosity test is still the most commonlyemployed method in the rubber industryto determine the flow behavior of com-pounds. However, rubber compoundswith the same viscosity can often befound to process differently [16]. Moo-ney viscosity is tested under large defor-mation as the rotor imbedded in therubber is rotated at a constant speed of 2rpm, imparting a shear rate of only 1 s-1[17]. So, the Mooney viscosity is measu-red at a very low shear rate. Under largedeformation, contact points and tem-porary network structures in the system

Oil contents (phr) Oil contents (phr)0 5 10 15 200 5 10 15 20

100

80

60

40

20

0

(a) (b)


100

80

60

40

20

0η′(x103Pa-s)

η′′(x103Pa-s)

Fig. 3: Real (a) and imaginary (b) parts of complex viscosities at 0.5 Hz of HAF-filled NRcompounds with different oil types and contents.

3


100

80

60

40

20

0

(a) (b)


100

80

60

40

20

0

η′(x103Pa-s)

η′′(x103Pa-s)

Fig. 4: Real (a) and imaginary (b) parts of complex viscosities at 0.5 Hz of HAF-filled NR/SBR blend compounds with different oil types and contents.

4



decrease causing softening of the com-pound. The DAE which can better dissol-ve in NR and SBR than the other types ofoils, therefore results in lower Mooneyviscosity. On the other hand, on testingat low strain at varying frequencies forthe complex viscosity, the materials aremore prominently influenced by theelastic response from the filler networkand interactions between the variouscomponents. This explains why DAE plas-ticized NR and NR/SBR compounds with

good oil-rubber compatibility thereforeexhibit the highest complex viscosity.

The minimum torque (ML) from thecure curve also indicates the compoundviscosity. As shown in Fig. 5, the changeof minimum torque with oil content is inagreement with the Mooney viscosityand complex viscosity, but the differencebetween the oil types again shows a dif-ferent trend. Herein, the NR compoundswith TDAE oil tend to show a slightlyhigher minimum torque than the com-

pounds with DAE- and MES-oils. Where-as, the NR/SBR compounds with DAEshow the highest minimum torque diffe-rence over the ones with TDAE and MESthat give more or less the same values.When considering the torque differencewhich is generally related to the level ofcure or crosslink density, both filled NRand NR/SBR compounds with DAE oilshow higher torque differences (MH –ML). The better compatibility of DAE andrubber leads to better carbon black dis-persion and interactions between pha-ses. Furthermore, DAE oil contains nitro-gen-and sulfur-heterocyclic compoundsthat can additionally accelerate the cure[13]. Therefore, the DAE containing filledcompounds show the highest torque in-crease. Increasing oil contents result in adecrease of the torque difference due tothe dilution and plastization effects onthe rubber and its components, whichaffects the reduced crosslink density ofthe NR and NR/SBR vulcanizates [9]. Theplastization effect also has an influenceon stiffness of the vulcanizates whichresults in a lower maximum torque (MH).

The change of oil types in NR/SBRcompounds has only a very minor effecton cure rate indices as shown in Fig. 6.DAE oil gives a slightly higher cure rateindex in NR compounds when comparedto TDAE andMES at the same oil content,and increases with increasing oil con-tents. This means that DAE oil accelera-tes the curing reaction slightly becauseof the presence of nitrogen- and sulfur-heterocyclic species in this oil [13]. Thecure rate indices of the NR compoundswith TDAE oil are further marginally hig-her than those for the compound withMES oil, as theMES is themost inert typedue to its highest paraffinic content.

Filler-filler interactions andfiller dispersionThe addition of fillers to rubber com-pounds has an influence on both staticand dynamic properties. Besides thestrain-independent contributions of thehydrodynamic effect, the filler-to-rubberinteraction and the crosslink network ofthe rubber matrix, the dynamic modulus(G*) shows also a strain dependencywhich is attributed to filler-filler interac-tions. This stress softening known as thePayne effect plays an important role inthe understanding of the reinforcementmechanism of filled-rubber compoundsand can be attributed to the breakdownof the filler-filler network [18, 19]. Thedegree of the filler-filler interaction can be


8

6

4

2

0

(a) (b)


ML(dN.m

)

ML(dN.m

)

MH -M

L (dN.m

)

MH -M

L (dN.m

)

8

6

4

2

0

40

30

20

10

0

40

32

24

16

8

0

Fig. 5: Minimum torque and torque difference of HAF-filled (a) NR and (b) NR/SBR com-pounds with varying amounts of DAE-, TDAE- and MES-oils.

5

Oil contents (phr)0 5 10 15 20

40

30

20

10

0DAE TDAE MES

Curerateindex

NR

NR/SBR

Fig. 6: Cure rate indicesof NR and NR/SBRcompounds with vary-ing amounts of DAE,TDAE and MES oils at150 °C.

6


1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

(a) (b)


1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0Payneeff

ect[G′(0.56)-G′(100

)](MPa)

Payneeff

ect[G′(0.56)-G′(100

)](MPa)

Fig. 7: Payne effects of HAF-filled NR (a) and NR/SBR (b) masterbatches with various oiltypes and amounts.

7



derived from the difference in storagemoduli (ΔG´) at low and high strains, i.e.G´(0.56%) –G´(100%). Regarding the Pay-ne effect of NR and NR/SBR masterbat-ches as respectively shown in Fig. 7(a) and7(b), DAE oil gives a higher Payne effectthan the other two oils at every oil con-tent, indicating that the masterbatch hasa higher filler-filler interaction. The Payneeffects of these masterbatches are decre-ased with increasing oil content, whichcorrelates with decreasing filler-filler in-teractions due to the presence of oils inbetween the rubber molecules and car-bon black particles/aggregates. Increa-sing oil contents decrease the contactbetween filler aggregates/agglomeratesand so provide less interactions betweenthem. The reduction of Payne effect withincreasing oil content in NR/SBR-filledcompounds is sharper when compared tothat of the NR-filled compounds. This dif-ference may be related to their rubber-oilcompatibility levels. At the temperaturesof 100°C and 140°C, SBR has a larger Δδ,i.e. is less soluble in oils [12].

The filled-NR masterbatches with5 phr oil again show a peculiar higherPayne effect when compared to the mas-terbatch without oil. As discussed abovefor the viscosities, the addition of 5 phrof oil lubricates the filled system and lo-wers the shear forces generated duringmixing, when compared to the master-batch without oil. So, the break-up of fil-ler agglomerates into aggregates mayhappen to a lesser extent, resulting in aslightly poorer dispersion and higher fil-ler-filler interactions. However, whenhigher amount of oils penetrate into theinterstices between rubber and filler, theinteractions between mutual filler par-ticles become weaker.

As determined by the difference in so-lubility parameters of rubber and oil [12],DAE oil has better compatibility with bothNR and SBR rubbers in the mixing tempe-rature range than the TDAE- andMES-oils.Therefore, DAE oil can diffuse in betweenthe rubber molecules and swell the rub-ber to a greater extent, leaving less oil lo-cated in between the rubber-filler inter-face and between the filler aggregates.The filler-filler interaction is therefore hig-her in the case of DAE-plasticized master-batches. Moreover, the DAE oil that candissolve and swell the rubber to the grea-ter extent than the other oils results inlower Mooney viscosity and lower shea-ring forces during mixing, causing lessdisruption of the filler-filler interactions.TDAE- and MES-oils which have less com-

patibility with rubbers compared to DAEmove to interstices between filler partic-les/aggregates, facilitates the filler disper-sion, reduces the interactions betweenthe filler aggregates/agglomerates, andso lowers the storage modulus especiallyat low strain.

The influence of oil types and amountson the carbon black dispersion in NR andNR/SBR compounds was also analyzed bymeans of scanning electron microscopy(SEM) by using the cryogenically fracturedsurface of both filled vulcanizates. TheSEM micrographs of NR and NR/SBR vul-canizates are displayed in Fig. 8. One ofthe roles of process oils for the filled-rub-ber compounds is to improve processing.The softening effect of oils leads to aneasier filler incorporation and dispersion.Even though all the three oil types show agood solubility in NR and SBR as the diffe-rences in solubility parameters (Δδ) aresmall [12], their compatibility with the

rubber is not the same. At the temperatu-res during mixing, rubbers (NR and SBR)and MES oil are less compatible while therubbers and DAE are best compatible, asinterpreted by the Δδ values.

The SEM micrographs in Fig. 8 showthat all of the NR compounds displayoverall similar micrographs, and carbonblack is uniformly dispersed within therubber matrix. It is well-known that car-bon black can easily be dispersed in NR,provided that the mixing conditions aresuitable. The high viscosity of NR in theearly stage of the mixing cycle generateshigh shear forces to break up the filleragglomerates, and to disperse the aggre-gates into the rubber. For heterogeneousblend compounds, the addition of car-bon black to the blends encounters adifference in filler affinity in each rubberphase. It had been reported that NR/SBRis a heterogeneous blend and the additi-on of carbon black to pre-blended rub-

Fig. 8: SEM images of HAF-filled NR with 10 phr of (a) DAE; (b) TDAE and (c) MES oils (toprow); and NR/SBR blend with 15 phr of (d) DAE; (e) TDAE and (f) MES oils (bottom row)compounds.

8


80

70

60

50

DAE TDAE MES

Hardn

ess(ShoreA) NR

NR/SBR

Fig. 9: Hardness ofHAF-filled NR and NR/SBR vulcanizates withvarying amounts ofDAE-, TDAE- andMES-oils.

9



bers leads to a higher concentration ofblack in the SBR phase [20]. The higherfiller affinity of carbon black in the SBRover the NR phase in the blends of NR/SBR has been reported also in a numberof works [21-23]. In addition to theuneven carbon black distribution in NRand SBR phases, due to the difference inthe compatibility between oils and rub-bers, the diffusion of oil into each phasecan also be different. Even though thetwo phases cannot be seen in the SEMmicrographs, all of the compounds showsimilar morphology except the one withMES oil that shows clusters of aggrega-tes and poorer carbon black dispersion.This is attributed to the lower compatibi-lity ofMES oil with NR and SBR comparedto the other two oil types.

Influence of oil types and amountson mechanical propertiesThe mechanical properties of carbonblack filled-NR and NR/SBR vulcanizateswith different oil types and amounts areshown in Figs. 9-13. Apparently, the

change of oil types by replacing DAE-with TDAE- and MES-oils has only minoreffects on the mechanical properties ofthe NR vulcanizates, but shows more in-fluence on the NR/SBR blend. The increa-se of oil loading to 10 and 15 phr resultsin the same lower hardness and tensilestrength, but higher elongation at break,as shown in Figs. 9-10. The hardness ofthe filled NR with various oils at the sa-me oil contents is similar, but the filled-NR/SBR vulcanizates with DAE oil isslightly higher than that of the vulcani-zates with TDAE- and MES-oils, respec-tively, as shown in Fig. 9. The elongationat break of the vulcanizates tends to in-crease with increasing oil loadings, asshown in Fig. 10.

Increased oil contents especially to 15phr clearly lower the hardness, which isin accordance with the lower cure torquedifference (MH-ML), as shown in Fig. 3.The decrease of torque difference impliesa lower crosslink density either by physi-cal or chemical influences or both. Theaddition of higher oil content softens the

vulcanizates and dilutes the contactpoints between polymer chains and filleraggregates, resulting in less resistance todeformation (i.e. lower hardness) andstrength, but higher ultimate strain. Themechanical properties of the filled rub-ber vulcanizates are furthermainly affec-ted by the filler loading and filler disper-sion level. As shown by SEMmicrographsin Fig. 8, all of the three types of oil givesimilar levels of filler dispersion in the NRcompounds and some difference in theblend. Basically, a good dispersion of re-inforcing fillers improves all fundamen-tal properties of the rubber. Therefore,change of the oil types causes no signifi-cant changes in the mechanical proper-ties of the carbon black-filled NR com-pounds, but results in some variation inthe properties of the blend.

The abrasion resistance of the vulca-nizates was tested by measuring the vo-lume loss after abrasion in a DIN abrader,and the results are given in Fig. 11. Thereplacement of DAEwithMES at every oilcontent results in an improvement ofabrasion resistance of NR vulcanizates,while the use of TDAE oil shows more orless the same level of abrasion resistancecompared to the use of DAE oil. Increa-sing oil content reduces the abrasionresistance of the NR vulcanizates, as re-flected in an increase of volume loss inFig. 11. The presence of oils in betweenrubber molecules and on the rubber-fil-ler interface reduces the hardness andconsequently increases the loss of rubberwhile being abraded. Contrary to thefilled NR, the addition of oils in filled-NR/SBR compounds improves the abrasionresistance of these vulcanizates as obser-ved by the lower volume loss. The lowestvolume loss is observed when 5 phr of oilwas added. Increasing oil contents to 10

Oil contents (phr) Oil contents (phr)0 5 10 15 20

(a) (b)


Tensile

streng

th(M

Pa) Elongation

atbreak(%)

25

20

15

10

5

0

700

600

500

400

300

200

100

0Tensile

streng

th(M

Pa)Elongation

atbreak(%)

0 5 10 15 20

700

600

500

400

300

200

100

0

25

20

15

10

5

0

Fig. 10: Tensile strength and elongation at break of HAF-filled (a) NR vulcanizates and (b)NR/SBR vulcanizates with varying amounts of DAE-, TDAE- and MES-oils.

10


100

80

60

40

20

0

DAE

TDAE

MES

Volumeloss(m

m3 ) NR

NR/SBR

Fig. 11: DIN abrasion loss of HAF-filled NR and NR/SBR vulcaniza-tes with varying amounts of DAE-, TDAE- and MES-oils.

11


25

20

15

10

5

0

Fatig

uelife(x10

4cycles) NR

NR/SBR

DAE TDAE MES

Fig. 12: Fatigue life of HAF-filled NR and NR/SBR vulcanizateswith varying amounts of DAE-, TDAE- and MES-oils.

12



and 15 phr deteriorate the abrasion re-sistance of the vulcanizates, but the vo-lume loss is still lower than that of theone without oil. When compared to theuse of DAE oil, the blend vulcanizateswith MES oil show only a slightly betterabrasion resistance, but the use of TDAEoil drastically reduces the volume loss ofthe blend vulcanizates at every oil con-tent. The improvement of abrasion resis-tance of the blend in the presence of oilswhen compared to the unplasticized onemay be attributed to a better homo-geneity in thematerial and a better flexi-bility of chains. However, the increasingoil loadings soften the material causingthe increased volume loss of rubber. Ab-rasion loss is a complex behavior of thematerials that is affected by various fac-tors and is closely related to viscoelasticproperties. In the NR/SBR case, the situa-tion is even more complicated due to thepresence of binary rubber phases inwhich each phase has different filler affi-nity and oil compatibility.

The previous study showed that theaddition of oils had an influence on theglass transition temperature (Tg) of theunfilled-NR and SBR compounds [13].Therein, the use of DAE oil increased theTg’s of both rubber types, while the addi-tion of TDAE increased the Tg of NR butslightly decreased the Tg of SBR, whereasthe addition of MES had almost no effecton the Tg of NR but reduced the Tg of SBR.The use of DAE-, TDAE- and MES-oilswhich have different Tg’s is also expectedto result in a shift of the Tg of the carbonblack-filled compounds. The use of MESwhich itself has the lowest Tg among thethree types of oils studied, should alsoresult in the lowest Tg of the carbonblack-filled compounds. The change of Tgdoes affect the viscoelastic behavior ofthe materials. Generally, rubbers withlower Tg have a better abrasion resis-tance due to their good elastic behavior.TheMES-containing NR compounds withthe lowest Tg therefore show somewhatbetter elastic properties, as reflected inthe better abrasion resistance (Fig. 11)and also fatigue life (Fig. 12), when com-pared to the compound with DAE oil. Theinfluence of Tg of the rubber on abrasionresistance has previously been reported[24], in the sense that a higher Tg resul-ted in higher DIN abrasion loss. The pre-sent results are in agreement with that.Furthermore, the MES oil contains a highparaffinic portion and waxes, so the in-compatible oil-components and waxesmay migrate to the sample surface and

affect the abrasive wear [9]. By combinedeffects of the lower Tg and the incompa-tible oil-components that may migrateto the surface, the use of MES oil in theNR compounds results in the lowest ab-rasion volume loss. However, a differentbehavior is observed in the NR/SBRblends in which the TDAE gives a lowervolume loss than MES. This can be attri-buted to the poorer dispersion of filler inthe blend with MES oil, as observed inthe SEM images in Fig. 8 and Payne effectin Fig. 7. The blendwith TDAE oil thus hasa better balance between good filler dis-persion and a small change in Tg value ofthe SBR phase that provides the betterabrasion resistance than NR.

Factors that influence the fatigue lifeof rubber vulcanizates include effects ofmechanical loading history, environmen-tal effects, rubber formulation and dissi-pation aspects of the constitutive res-ponse of rubber [25]. In the present stu-dy, the rubber formulation changed dueto the variation of oil types and loadings.The addition of oil to the NR compoundstends to decrease the fatigue-to-failureproperties of the vulcanizates especiallyin the case of DAE oil, as shown in Fig. 12.With 10 and 15 phr of oils, the NR com-pounds with DAE oil show significantlylower fatigue life when compared withTDAE- and MES-oils, which otherwiseshow similar results. The DAE-containingNR compounds show higher Payne ef-fects when compared to the other com-pounds, and the vulcanizates show alittle higher hardness which also meanshigher stiffness. This will have a negativeeffect on the fatigue life under the dis-placement controlled test. The highest Tgof the DAE oil among the oil types stu-died will also affect the Tg of the filled-rubber vulcanizates to some extent. The

shift of Tg to higher temperature affectsthe stiffness and hysteresis of the rubber,and thus results in a poorer fatigue life.

Contrary toNR, the fatigue life of filled-NR/SBR vulcanizates as also depicted inFig. 12 shows an increase after the additi-on of oils andwith increasing oil contents,which can be ascribed to the better ho-mogeneity of the blend and better fillerdispersion. The presence of two rubberphases in the NR/SBR blend introduces anadditional complication. SBR rubber hasbulky phenyl groups in the styrene partwhich hinder rotation of the polymerbackbone [26], and therefore gives highviscoelastic energy dissipation during de-formation that positively affects fatiguelife. The lowest Tg ofMES-oil which shouldimpart better elasticity to the material isimpeded by the poorest dispersion of car-bon black in the blend. Therefore, theblends with TDAE oil show the best fa-tigue life. Like in the case of filled-NR vul-canizates, the use of DAE-oil with thehighest Tg in the NR/SBR blend results inthe lowest fatigue life. The difference bet-ween the oil types is larger at higher oilloadings. The poorest fatigue life of theDAE plasticized blends is the result of se-veral contributions including its highestfiller-filler interactions (Fig. 7), the highesthardness (Fig. 9) and the shift of Tg’s ofboth rubbers to higher temperatures. Fur-thermore, the smallest difference in solu-bility parameters (Δδ) between DAE andboth NR and SBR makes them most com-patiblewith each other and, consequentlyDAE can swell NR andNR/SBR to a greaterextent [12]. The good oil-rubber compati-bility will also affect the elastic modulusand dynamically stored energy, and finallyhave an influence on specimen fracture[27]. A study with ethylene propylenediene rubber (EPDM) by Jerrams et al. [27]

Oil contents (phr) Oil contents (phr)0 5 10 15 20

(a) (b)


Resilience(%)

Heatbuild

up(°C)

60

50

40

30

20

10

00 5 10 15 20

50

40

30

20

10

0Heatbuild

up(°C) Re

silience(%)

60

50

40

30

20

10

0

50

40

30

20

10

0

Fig. 13: Resilience and heat build-up of HAF-filled (a) NR and (b) NR/SBR vulcanizateswith varying amounts of DAE-, TDAE- and MES-oils.

13



showed that the fatigue life of rubber de-creased in proportion to the degree ofswelling. The greater swelling decreasedthe stiffness of the materials, and conse-quently increased the dynamically storedenergy in the sample,which finally lead tofailure.

The influences of DAE-, TDAE- andMES-oils on rebound resilience and heatbuild-up of NR and NR/SBR vulcanizatesare illustrated in Fig. 13. As expected, in-creased oil contents, which is a viscouscomponent, in the compounds decreasesthe rebound resilience of the vulcaniza-tes: a higher energy loss during deforma-tion. However, increasing oil content alsogives reduction of the heat build-up ofthe vulcanizates. The addition of carbonblack into a compound commonly incre-ases the heat build-up as a result ofbreakage of the carbon black structureand consequent viscoelastic loss [28].The oil molecules distributed in the freevolume between the rubber moleculesand at the filler-rubber interface mayhelp to dissipate the heat and so cause

less temperature rise in the rubber vulca-nizates. Higher oil loadings clearly redu-ce the heat build-up. The changes of re-bound resilience and heat build-up asfunctions of oil contents and types of thefilled NR vulcanizates are similar to thefilled NR/SBR blends. That is, replace-ment of DAE with TDAE and MES in bothNR and NR/SBR compounds gives somehigher resilience and lower heat build-up, indicating some but little improve-ment in rubber elasticity. These twoproperties can again be related to theviscoelastic behaviors of the materials asaffected by the glass transition tempera-tures of the oils. The results indicate thatthe replacement of DAE with these twotypes of safe process oils improves therubber elasticity and consequently theresilience and lower heat build-up.

Influence of oil types and amountson dynamic mechanical propertiesof vulcanizatesDynamic properties are very importantfor tire applications, especially for wet

grip and tire rolling resistance. As repor-ted previously [13], the Tg’s of unfilledNR- and SBR-vulcanizates were shiftedaccording to the Tg’s of the oils. The vari-ation of oil types and amounts alsoshows their influence on the Tg and losstangent of HAF-filled NR and NR/SBRblend vulcanizates, as shown in Fig. 14and Fig. 15, respectively.

For carbon black-filled NR, the Tg’s ofall vulcanizates with varying oil typesand contents are presented in Fig. 14(a).The Tg of the NR vulcanizate is practicallynot affected by the Tg of the oils; theshifts are smaller than 2 °C. Addition ofTDAE and DAE in the NR compoundsslightly increases the Tg of the vulcaniza-tes when compared to the one withoutoil, while the use of MES oil results in amarginal decrease. Increasing oil con-tents show no clear influence on Tg of thevulcanizates. When considering thefilled NR/SBR blend vulcanizates, theyexhibit two Tg’s associated with eachblend component. The Tg’s of NR and SBRin the blends with varying oil types andcontents are plotted in Fig. 14(b). Theaddition of all oil types results in increa-sed Tg’s of the NR and SBR phases whencompared to the Tg’s of the rubbers wit-hout oil, but the extent of changes isdifferent. Again, a minimal Tg-shift in NRis observed and no clear trend with oilcontents and types. The shift of Tg for theSBR phase is larger. This Tg-shift may be acombined result of uneven carbon blackdistribution as it prefers the SBR phase[22-24], and the influence of the Tg’s ofthe oils. Based on the Tg-shift in the NRand SBR phases, it implies that the oilsare preferentially located in the SBR- overthe NR-phase. A study on oil distributionin blends of NR/SBR by Naito et al. [29]also showed that aromatic oil was favo-rably distributed to the SBR phase.

The loss tangent (tan δ) values at 0 °Cand 60 °C of the filled rubber-compoundsare commonly used to indicate wet gripand rolling resistance for tires, respec-tively. The NR-vulcanizates with thethree different oil types show almostidentical values of tan δ at 0 °C, while theNR/SBR blends with DAE and TDAE alsoshow almost identical tan δ values at 0 °Cbut higher than for the MES-plasticizedvulcanizates (Fig. 15(a)). Consequently,among the three types of oils studied,MES oil indicates the poorest wet grip ofthe blend. The tan δ values at 0 °C gene-rally increase with raising oil contentsdue to the large viscous contributionfrom the oils. Therefore, the incorporati-


0.18

0.12

0.06

0.00

(a) (b)


Tanδ

at0°C NR/SBR

NR

Tanδ

at0°C

0.18

0.12

0.06

0.00

NR/SBR

NR

Fig. 15 Loss tangent at 0 and 60 °C of HAF-filled NR and NR/SBR vulcanizates with varyingamounts of DAE-, TDAE- and MES-oils: (a) loss tangent at 0°C and (b) loss tangent at 60°C.

15


‒20

‒30

‒40

‒50

‒60

(a) (b)

DAE TDAE MES DAE TDAE MESTg

(°C)

Tg(°C)

‒20

‒30

‒40

‒50

‒60

SBR phase

NR phase

Fig. 14: Glass transition temperatures of HAF-filled (a) NR and (b) NR/SBR vulcanizateswith varying amounts of DAE-, TDAE- and MES-oils.

14



on of process oils generally improves thewet grip performance of tires. Whencompared to the tan δ values at 0 °C ofNR, the NR/SBR blend shows a signifi-cantly higher tan δ due to the dampingbehavior of the styrene in the SBR blendcomponent.

When considering the change of theloss tangent at 60 °C (Fig. 15 (b)), the NRand NR/SBR blend vulcanizates with DAEoil show a higher tan δ at 60 °C whencompared with the rubbers with TDAEand MES, again due to its Tg influence.However, in this higher temperature re-gime there are apparently more factorsinvolved in the energy storage and lossduring deformation. These include fillerdispersion, filler-rubber and filler-fillerinteractions. The addition of all oil typesin the compounds except for 5 phr loa-ding increases the loss tangent at 60 °C.The higher loss tangent at 60 °C for theDAE-containing vulcanizates correlateswith its higher Payne effect, as displayedin Fig. 6. Furthermore, the better compa-tibility between DAE and both NR andSBR, which results in a larger degree ofswelling of oils in the rubbers, is also ex-pected to increase the energy loss in therubbers during cyclic deformation. Theconversely poorest elastic response ofthe DAE-plasticized HAF-filled rubbercompounds correlates with the results ofrebound resilience and heat build-up, aspreviously shown in Fig. 13, in which therubber vulcanizates containing DAE-oilhave lower rebound resilience and high-er heat build-up, compared with the mo-re elastic TDAE- and MES-plasticizedblends. From these results it may be ex-pected that the replacement of DAE-with MES- and TDAE-oils leads to aslightly lower rolling resistance if appliedin tire treads. Increased oil contents im-prove wet grip but deteriorate tire rollingresistance. Based on these dynamic me-chanical properties, the use of TDAE-oilprovides the best balance of wet grip androlling resistance for tire treads.

ConclusionsThe influence of DAE-, TDAE- and MES-oils at different loadings on the proper-ties of HAF-filled NR and NR/SBR com-pounds was investigated. The DAE-con-taining rubber compounds have lowerMooney viscosities but higher complexviscosities when compared with the mi-xes with TDAE- and MES-oils. The viscosi-ties decrease with increasing oil con-tents, except for NR-compounds with5 phr of oils where the values are higher

than for the unplasticized compounddue to the mastication effect. The com-pounds with different oils show similarcure characteristics, but increasing oilcontents prolong scorch and optimumcure times and lower the torque diffe-rence (MH-ML). The use of DAE results inthe highest Payne effect in both filled-NRand filled-NR/SBR compounds, but incre-asing oil contents reduce filler-filler in-teractions. SEM-micrographs reveal thatcarbon black is finely dispersed in all ofthe NR compounds. On the other hand,the NR/SBR blend with MES-oil shows aslightly poorer filler dispersion whencompared to the blends without oil andwith DAE- and TDAE-oils. The resultsshow that the replacement of DAE- withTDAE- and MES-oils in the rubber com-pounds has no significant effect on themechanical properties, but does influ-ence the dynamic mechanical propertiesas a result of the different Tg’s of the oilsthat affect the Tg of the compounds. Thereplacement of DAE with TDAE and MESimproves the elastic properties of thefilled NR as well as the filled NR/SBRblend as indicated by an increased re-bound resilience, decreased heat build-up and lowered loss tangent at 60 °C.

AcknowledgementsThe authors gratefully acknowledge fi-nancial and materials support from theNetherlands Natural Rubber Foundationand Hansen & Rosenthal KG (Hamburg,Germany).

AuthorsAnida Petchkaew is a PhD student of theDepartment of Rubber Technology andPolymer Science in the Faculty of Scienceand Technology at Prince of Songkla Uni-versity, Thailand, and also a PhD Studentof the Department of Elastomer Techno-logy and Engineering at University ofTwente. Dr. Kannika Sahakaro is an assis-tant professor of the Department of Rub-ber Technology and Polymer Science inthe Faculty of Science and Technology atPrince of Songkla University. Dr. J.W.M.Noordermeer is a full professor of theDepartment of Elastomer Technologyand Engineering at University of Twente,Enschede, The Netherlands.

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Rubber Blends • Acrylonitrile ButadieneRubber-Ethylene Propylene Diene Rub-ber-Compatibilizer • Antioxidant •me-chanical Properties

N-methyl-p-phenylene diamine and ep-oxidized oil were reacted together toproduce an adduct (Am –Ep). This ad-duct was used with ethylene propylenediene rubber (EPDM) and acrylonitrilerubber (NBR) blend to enhance diffe-rent properties of this blend. It wasfound that, the prepared adduct im-proved the blend compatibility, thethermal stability and the mechanicalcharacteristics of the blend under in-vestigation. Compatibilization was in-vestigated using differential scanningcalorimetric (DSC) and scanning elect-ron microscope (SEM). The results re-vealed that the optimum ratio of (Am-Ep) as a compatibilizer is 7.5phr.

Mehrzweck-Additiv für Ethy-len-Propylen-Dien- und Acryl-nitril-KautschukmischungKautschukblends • Acrylnitril-Butadien-Kau-tschuk-Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk-Verträglichkeitsverbesserer • Antioxidant •mechanische Eigenschaften

N-Methyl-p-Phenylendiamin und epoxi-diertes Öl wurden zu einem Addukt(Am -ep) umgesetzt. Dieses Adduktwurde in Ethylen-Propylen-Dien-Kaut-schuk (EPDM) und Acrylnitril-Kautschuk(NBR)-Mischung verwendet, um ver-schiedene Eigenschaften dieser Mi-schung zu erhöhen. Es wurde festge-stellt, dass die hergestellten Adduktedie Mischungskompatibilität verbes-sern. Es wurde die thermische Stabilitätund die mechanischen Eigenschaftender Mischung untersucht. Die Kompati-bilisierung wurde mit Differentialscan-ningkalorimetrie (DSC) und Rasterelekt-ronenmikroskop (REM) betrachtet. DieErgebnisse zeigten, dass das optimaleVerhältnis (Am-Ep) als Kompatibilisie-rungsmittel bei 7.5phr liegt.

Figures and Tables:By a kind approval of the authors.

There are different industrial applica-tions, which need rubber products thatare withstanding for oils and havingthermal stability, like hoses, gaskets andmotor mounts. In fact, there is no exis-ting rubber which can satisfy these re-quirements. This task attracts the sightof researchers and technologists to tailorspecial blends which contain two or mo-re rubbers [1-9]. So that one of them re-sists swelling in oils and the other showshigh thermal stability. It is well knownthat ethylene propylene diene rubberexhibits high resistance to thermal de-gradation due to the absence of unsatu-rated double bonds across its main back-bone chain [10, 11], on the other handacrylonitrile butadiene rubber showshigh re-sistance to swelling in oils [12]due to the pronounced difference bet-ween its solubility parameters and thatof the oil. M. V. Duin et al grafted EPDMrubber with maleic anhydride to acquireit some polarity to resist oils [13]. Blen-ding of EPDM/ NBR rubbers will lead torubbery goods which withstand for boththermal aging and swelling in oils, Theproblem which may be arise here is, thatthis blend is consisting of two incompa-tible rubbers due to the marked differen-ces in their polarities. The drawback ofsuch incompatible blend is attributed tothe differences in chemical affinities ofthe curing ingredients towards the twophases which are generated in the in-compatible blend [14, 15]. The migrationof either sulphur or accelerators towardsa definite phase of the rubber blend in-fluences the crosslinking density of thisphase which in turn affects the carbonblack existence. Effect of carbon blackloading to EPDM/ NBR blend had beenstudied by V. Jovanovic et al [16]. Also,the effect of white fillers like kaolin orsilica were studied [17]. Consequently, adistinct different reinforcing distributionacross the rubber blends takes place [18].The first challenge of this work is to findan efficient compatibilizer for this blend,in a previous work, it was found that theuse of small amounts of maleated EPDMas a compatibilizer for EPDM/ NBR blendproduced compatible blend, also using of

bromobutyl rubber enhanced the com-patibility of this blend [19, 20]. L. J. Kra-tofil et al investigated that compatibili-zation between EPDM and styrene acry-lonitrile (SAN) was achieved by reactiveextrusion, at which a compatibilizer EP-DM- g- SAN is formed in situ [21]. Thesecond challenge is to present a singleadditive which provides multiple func-tions, to abbreviate the number of addi-tives which must be added to formulatea rubber compound. Moreover, the pro-duct must be characterized by its availa-bility with low cost. The use of efficientcompatibilizer reflects improve in me-chanical properties. Investigation of thecompatibility effectiveness is carried outusing different tools such as microther-mal analysis [22]. The current work aimsto study the synthesized aminated epoxyoil to be used as a compatibilizer for EP-DM/ NBR rubber blend, in addition to itsactivity as antioxidant and plasticizingagent.

Materials and Experimental techniques

MaterialsEPDM; Dutral Ter447, propylene content41, Mooney viscosity ML (1+4) 125°C60:66, total ash (550 +20 °C) 0.5% max,volatile matter(105+2 °C 0.1% max., Ver-salis, S.p.A. NBR; Krynac 33/45, Mooneyviscosity (1+4) 100 °C 45, Bayer Chemi-cals, Germany. Epoxidized oil; Paints and

Multipurpose Additive forEthylene Propylene Diene andAcrylonitrile Rubber Blend

AuthorsM. L. Tawfic, A. I. Hussein,Dokki, Cairo, Egypt

Corresponding author:M. L. TawficPolymer and Pigments DepartmentNational Research CenterDokki, Cairo, EgyptTel.+20 2 01005007323Fax: + 20 2 33371728E- mail: [email protected]



Chemical Industries, Egypt. N- methyl-p-phenylene diamine, Across Organics.Mercapto-benzothiazol (MBT); creamycolored powder, ash content 0.5% max.,Zengzhou Welcome, China. Methanol;ElNasr company (ADWIC), Egypt. Tetra-methyl thiuram disulphide (TMTD);ZengzhouWelcome, China. AntioxidantPolymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydro-quinoline (TMQ), Zhengzhou Double Vi-gour Chemical Product Co., Ltd China.Carbon black (HAF); Amerya Companyfor carbon black, Egypt. All the followingingredients were of technical grade, Zincoxide, Sulphur and Paraffinic oil.

Experimental techniques:

Synthesis of N- methyl-p-phenylenediamine and epoxidized oil adduct

In a two- necked round bottom flask,equipped with a mechanical stirrer andnitrogen gas purging, 100 ml of epoxi-dized oil was added with 5 gm N- methyl– p- phenylene diamine. The reactionwas carried out in an oil bath at 180 °C,for three hours. The produced adductwas recrystalized from methanol, to getrid of excess N- methyl-p- phenylene dia-mine. This adduct was then investigatedby both FT-IR and 1HNMR spectroscopy.

Spectrometry and differential thermalanalysis

FT-IR was carried out using Nexus 670FT-IR spectrophotometer, Nicolet, USA,with resolution 4 cm-1 ranging from 4000to 400 cm-1.

1H-NMR spectroscopy was performedon a JEOL ECA- 50 NMR instrument ( Aka-shima, Japan) at 500 MHz with tetrame-thylsilane as the internal reference for1H-NMR spectra. The samples were dis-solved in deuterated chloroform.

The glass transition temperature wasevaluated on a Perkin Elmer differentialscanning calorimeter (DSC), using about20 mg of the samples. The samples werecooled down to -100 °C, and then heatingwas done with a rate of 5°C/ min. undernitrogen atmosphere. This test was car-ried out on unfilled samples and in ab-sence of both activators and curatives.

Mixing, vulcanizing, and testing ofrubbers

An open two-roll mill of 170 mm diame-ter and 300mmworking distance, 24 rpmspeed of slow roll and 1 : 1.25 gear ratio,was used to prepare rubber mixes. Therheological characteristics were assessedby using a Monsanto Oscillating Disc

Rheometer R-100, at 152+1°C, accordingto ASTM D2084-95. The rubber blendswere vulcanized at their optimum curetimes (tc90) by the aid of a hydraulic hotpress at the same temperature. The phy-sico -mechanical properties were measu-red using Zwick-1425 tensile tester ac-cording to ASTM D412-98a. Acceleratedthermal aging was carried out at 90 °Cfor different periods up to 7 days, accor-ding to ASTM D573-88.

Scanning electron microscopy (SEM)Scanning electron microscopy (SEM) wasdone using (JXA-840A) electron probemicro-analyzer Japan JOEL. Rubber speci-

men were cut under liquid nitrogen; thecross-section surface was covered with avery thin layer of gold to avoid electro-static charging during examination.. Theexamined samples were the gum rubberblends 50/ 50 EPDM/ NBR without anyadditive and in presence of 5, 7.5 and10 phr (Am –Ep).

3. Results and discussion

Elucidation of the structure of (Am- Ep)adductFig.1a, 1b show the FT-IR spectra of bothepoxidized oil (spectrum a) and N- me-thyl- p- phenylene diamine adduct with

Fig. 1: FT-IR spectroscopy of both epoxidized oil and amine-epoxy adduct Am-Ep).

1

4000 3000 2000 1000 400

100

80

60

40

20

0

Wavenumber [cm-1]

Transm

itance,%

a

b

Fig. 2: 1HNMR spectro-scopy of both epoxi-dized oil and amine-epoxy adduct Am-Ep).

2

8.50 8.00 7.50 7.00 6.50 6.00 5.50 5.00 4.50 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50ppm(t1)

a

b



epoxidized oil (Am- Ep). It is obvious fromspectrum (b) that upon amination of theepoxidized oil, new peaks appear at1630, 3300 and 3500 cm-1. These threepeaks are characteristic for the iminegroups which are generated via the addi-tion reaction to the oxirane rings of theepoxidized oil.

Fig. 2: exhibits 1HNMR of both epoxi-dized oil, spectrum(a) and its aminatedform, the doublet signal in spectrum (b)at 7.15 ppm characterizes the aromaticprotons of the produced (Am- Ep) ad-duct, while the singlet signal at 3.45 ppmcharacterizes the proton of the hydroxylgroup, which was generated upon ope-ning of the oxirane ring in the epoxidizedoil. Consequently, the possible reactionpathway may be represented as shownin scheme (1).

Determination of the optimum ratioof the compatibilizerIn order to investigate the optimumamount of (Am- Ep) which must be ad-ded to achieve efficient compatibilizati-on, blending of 50/ 50 EPDM/ NBR rub-bers were carried out in presence of 2.5,5, 7.5 and 10 phr of the adduct in ab-sence of fillers. These unfilled blendswere cured and molded using the sameactivator and curing system which arelisted in table 1.

The tensile strengths of these unfilledblends of EPDM/ NBR, versus theamounts added of (Am- Ep) are illustra-ted in fig. 3. It is clearly seen that thetensile strength of the blend increasesgradually by increasing the amount ofthe adduct. The use of 7.5phr (Am-Ep)shows the highest value of tensile

strength. On the other hand, the additi-on of 10 phr of the adduct decreases thetensile strength. It is concluded that theratio 7.5 phr is the most efficient forachieving compatibility between the tworub-bers under investigation. Conse-quently, this study is focusing on confir-ming the performance of this ratio of(Am-Ep) as a compatibilizer for EPDM/NBR beside its activity as both antioxi-dant and plasti-cizer.

Investigation of EPDM/NBR CompatibilizationFig. 4 a-d: show SEM of the blend underinvestigation in absence of (Am- Ep)and in presence of 5, 7.5 and 10 phr of(Am- Ep) respectively. It is clearly seenthat the domains size are large withoutusing any compatibilizer. Upon using 5phr (Am- Ep) the domain size decreasesand almost totally disappeared by using7.5 phr. On the other hand, the use of10phr adduct makes the domains to beappeared again as shown in fig.4d. Theexplanation of this observation may bedue to the fact that, compatibilizationperformance is governed by the loca-tion of the compatibilizer at the inter-face between the two polymers to re-duce the interfacial tension [23], sothat the non-polar moiety (Tail) of thecompatibilizer is oriented towards thelower polarity polymer, whereas thepolar moiety (Head) is oriented towardsthe higher polarity polymer. Furthermo-re, the amount of the compatibilizermust be enough to cover the interfaceregion. It is seen that using 7.5 phr sa-tisfies the aforementioned require-ments. Using of 10 phr may lead to anexcess of the compatibilizer than therequired amount to cover the interface,this excess are located tail to tail orhead to head and lead to phase inversi-on [24] and consequently to agglome-rate of one rubber into another andnew domains appear again. This resultconfirms the activity of 7.5 phr (Am- Ep)as optimum concentration as compati-bilizer.

Further confirmation for the compa-tibilization activity of (Am- Ep) is esti-mated from DSC results of the 50/ 50rubber in absence and in presence of2.5, 5 and 7.5 phr (Am- Ep), as shown infig. 5 a-d. It is well known that for twodifferent rubbers to be thermodynami-cally miscible, they must have one glasstransition temperature (Tg). It is noticedfrom the aforementioned figure thatthe difference between the glass transi-

1 Tab. 1: Formulations and rheometric characteristics and mechanical properties of theprepared EPDM/ NBR rubber blends

IngredientsSample No. 1 2 3 4 5 6

EPDM 50 50 100 – 100 –

NBR 50 50 – 100 --- 100

Am-Ep 7.5 – – – 7.5 7.5

Paraffinic oil – 7.5 7.5 7.5 – –

TMQ antioxidant – 1 – – – –

Zinc oxide 3phr, Carbon black (HAF) 40 phr, Stearic acid 2 phr, MBTS 1.2 phr,TMTD 0.6 phr, Sulphur 2.5 phr

Rheometric characteristics at 152 +1°C

Min., torque (ML), dNm 3 9 10 10 18 8

Max., torque (MH), dNm 50 86 75 68 100 85

Scorch time, (t s2), min. 2 1.2 3.5 3.5 1.5 1.2

Optimum cure time,( tc90), min. 8 11.5 14.5 15.1 8.5 16

Cure rate index, (CRI), min-1 16.7 9.7 9.1 8.6 14.3 6.8

Mechanical properties

Tensile strength, MPa 9.6 6.3 11.5 9.4 10.5 14.6

Elongaion at break, % 225 275 333 333 438 300

Fig. 3: The tensilestrength, MPa, of theunfilled 50/ 50 EPDM/NBR versus theamounts added phr ofAm- Ep.

3

Amount of Am- Ep added, phr

Tensile

streng

thof

unfilledblend,MPa

0 2.5 5 7.5 10

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0



tion temperatures of the parent rubbersis 39 °C, this difference does not changeupon using 2.5 phr of the adduct. By in-creasing the ratio of (Am- Ep) up to 5 phrthe difference between the glass transi-tions temperatures decreases to 22 °C.In case of adding 7.5 phr adduct, oneglass transition point (-37 °C) is obtai-ned. This result is attributed to the for-mation of one phase of the two rubbersin the blend.

Determination of the mechanicalpropertiesThe ultimate advantage of using compa-tible blends is to obtain more enhancedproperties than each of the individualrubbers participating in the blend. Table1: lists the different formulations andthe rheometric characteristics of the rub-ber blends and the two individual rub-bers under investigation either in pre-sence or in absence of 7.5 phr (Am- Ep). Itcan be seen from this table that the opti-mum cure time (tc90) of the blend in pre-sence of the given ratio of (Am- Ep) is lo-wer than that of the blend in absence ofit, whereas the scorch time of the former(ts2) is higher than that of the latter.Therefore, it is concluded that (Am-Ep)has an accelerating and anti-scorchingeffects. Fig. 6: illustrates the tensilestrength at break (MPa) against thermalaging time (day) of the two individualrubbers EPDM and NBR and their 50/ 50blends, in absence and in presence of 7.5phr (Am- Ep). It is obvious that the lowesttensile strengths are given by EPDM /NBR vulcanizate, this result can be attri-buted to the formation of two separatephases in the blend at which the chemi-cal affinities of the the curing agents andthe accelerator are different. The highestvalues of tensile strength are exhibitedby NBR vulcanizate, while EPDM vulcani-zate shows moderate values these re-sults are due to that NBR rubber hasmore unsaturated double bonds availab-le for vulcanization than EPDM. On theother hand, upon blending EPDM/NBR(50?50) using 7.5 phr of (Am- Ep), thetensile strength increases gradually till itreaches a steady state of thermal agingstability after two days of aging and thetensile strength values tend to be closeto those values of NBR vulcanizate ratherthan the lower values of EPDM vulcani-zate. The obtained results are seen to begreater than the values which may beobtained by the additively rule. On theother hand, these values are higher thanthose for the blend under investigation

Fig. 4: Scanning elec-tron microscope (SEM)of 50/50 EPDM/ NBR(a) in absence of Am-Ep, (b) in presence of5 phr Am- Ep, (c) inpresence of 7.5 phrAm- Ep and (d) in pre-sence of 10 phr Am-Ep.

4

c d

a b

50 µm 1000x 50 µm 1000x

50 µm 1000x 50 µm 1000x

Fig. 5: Differentialscanning calorimetric(DSC) of the 50/ 50 EP-DM/NBR rubberblend,(a) without Am-Ep, (b) with 2.5 phrAm- Ep, (c) with 5 phrAm- Ep and (d) with7.5 phr Am-Ep.

5

Temperature °C

Heatflow,m

W/m

g

-100°C -50°C 0°C

-37

-34-56

-58

-56-19

-17

d

c

b

a

Fig.6: Tensile strength at break in MPa, versus thermal aging time, day, of the two indivi-dual rubbers EPDM and NBR and their 50/ 50 blends both in absence and in presence of7.5 phr Am- Ep.

6

Aging time, day

Tensile

streng

th,M

Pa

0 1 2 3 4 5 6 7 8

1614121086420

"EPDM/NBR 50/50 with 7.5 phr Am-Ep"

EPDM with 7.5 phr Am-Ep

EPDM

EPDM/NBR 50/50

NBR with 7.5 phr Am-Ep

NBR



in absence of (Am- Ep), it means that sy-nergistic state is obtained. Furthermore,NBR vulcanizate in presence of 7.5 phr(Am- Ep) shows low values of tensilestrength and even lower than EPDM inpresence of 7.5 phr (Am- Ep). This lastobservation is due to that the preparedadduct is polar and may have solubilityparameter close to that of NBR, which inturn facilitates its mixing and leads tomore plasticization of this rubber.

As shown in fig.7: the elongation atbreak of the blend in presence of (Am-Ep) and in absence of paraffinic oil exhi-bits nearly the same elongation at break(235%) as in case of the blend in pre-sence of paraffinic oil and in absence of(Am- Ep) (275%). Furthermore, moresteady state of thermal aging stabilityof the compatibilized blend is observed,where the loss of elongation at break ofit after aging for 7- days is 11%whereasthe corresponding loss in case of un-compatibilized blend is 15%, this latter

observation confirms the activity of theprepared (Am- Ep) adduct as both anti-oxidant and plasticizer at the sametime.

Conclusion;The reaction of epoxy oil with N- methyl–p- phenylene diamine results in an ad-duct, where its structure is confirmed byspectrometric tools such as FT-IR and1HNMR. The optimum amount of theadduct is estimated from measuring thetensile strength of the unfilled EPDM/NBR blend (50/50). Using 7.5 phr of (Am-Ep) adduct, as the optimum amount, inEPDM/ NBR rubber blend enhances itscompatibility, as investigated by bothSEM and DSC. The thermal stability besi-de the mechanical properties of theblend are improved. The synthesized ad-duct acts as multifunction agent. Thesefunctions are compatibilization, accele-ration, anti-scorching, anti-oxidation andplasticization.

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Fig. 7: Elongation at break in %, versus thermal aging time, day, of the two individualrubbers EPDM and NBR and their 50/ 50 blends, both in absence and in presence of 7.5phrAm-Ep.

7

Aging time, day0 1 2 3 4 5 6 7

Elon

gatio

nat

break,%

500

400

300

200

100

0

EPDM/NBR 50/50

NBR with 7.5 phr Am-Ep

NBR

EPDM/NBR 50/50 with 7.5 phr Am-Ep

EPDM with 7.5 phr Am-Ep

EPDM

Scheme i: Reaction of epoxy oil with N- methyl –p- phenylene diamine to produce(Am-Ep) adduct.

8

Epoxidized oilN-methyl-p- phenylene diamine

H H

NH2

CH3

H3C

O +

H H

OH

NH

NH

HN

3 hrs, 180 °C

AM-EP

PRÜFEN UND MESSENTESTING UND MEASURING


Lignosulfonate • Graft Copolymer • freeRadical Reaction • acrylic Monomers

Graft copolymerization of crude sodiumlignosulfonates with acrylic acid, 2-pro-penamide (acrylamide), 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid and me-thylene-bis-acrylamide was investiga-ted. The copolymerization process wascarried out via a free radical reactionusing water as the reaction medium,hydrogen peroxide as the initiator. Theproducts were characterized by InfraredSpectroscopy (FT-IR), the impact of ex-perimental conditions on viscosity ofthe obtained polymer was investigated.Viscosity of final products was increa-sed following the increasing of mono-mer dosage and initiator concentration.

Untersuchungen zur Pfropf-Copolymerisation vonNatrium-Ligninsulfonate mitAcrylmonomerenLigninsulfonat • Pfropf-Copolymer • freieradikalische Reaktion • Acryl-Monomere

Es wurde die Pfropf-Copolymerisationvon rohem Natrium-Ligninsulfonat mitAkrylsäure, 2-Propenamid (Acrylamid),2-Acrylamido-2Methylpropansulfonsäu-re und Methylen-bis-Akrylsäure unter-sucht. Die Copolymerisation wurde mitHilfe einer freien Radikalreaktion unterNutzung vonWasser als Reaktionsmedi-ummitWasserstoffperoxid als Initiatordurchgeführt. Die Produkte wurden mitInfrarotspektroskopie charakterisiert.Der Einfluss der experimentellen Bedin-gungen auf die Viskosität des erreichtenPolymers ist untersucht worden. Die Vis-kosität der fertigen Produkte wurde er-höht durch eine steigende Dosierungdes Monomeren und der Initiatorkon-zentration.

Figures and tables:By a kind approval of the authors.

Lignin (and/or lignosulphonate) is thesecond most abundant renewable orga-nic material on earth, immediately aftercellulose, in wood, straw and other planttissues, represent the main componentof cell wall, represents a vastly underuti-lized natural polymer, it is produced as aby-product in pulp mills in large quanti-ties and poses huge disposal problem. Atthe same time, Lignosulfonates are wa-ter soluble anionic surface-active deriva-tives of lignin, it is very interesting to uselignosulfonates as chemical reactants orto chemical modify them in order to im-prove their properties. [1-7] it is the sour-ce of raw materials, desirable, low cost,non toxic, and easily biodegradab-le,[8-10] as it is used to produce a num-ber of value-added products for specialtymarkets [11] such as ,wood preservati-ves, [12] oil well drilling mud‘s, [13-15]corrosion inhibitor,[16]combination bet-ween corrosion and scale inhibitors,[17]emulsifiers, [18]concrete additives (su-perplasticizer),[19-20]drilling mud stabi-lizers and dispersants,[21] mud has to beviscous enough in order to be able to liftthe cuttings to the surface, but at thesame time, viscosity must not be toohigh in order to minimize friction pressu-re loss[22].This is achieved by using mudadditives that act as an agent to dispersecolloidal suspensions responsible formud viscosity[23]. Drilling processshould be conducted safely, least costand minimum or no damage to the envi-ronment[24], so the future of research indrilling fluid development should be di-rected towards the formulation of anenvironmentally friendly drilling fluidwith zero impact on the environment[25,1]. Drilling process should be conduc-ted safely, least cost and minimum or nodamage to the environment [26].The se-lection of the additive is generally basedon the technical and environmental fac-tors of the well bores unfortunately,most of these types of additives are notresistant to high temperature and pres-sure conditions, [26]Lignosulphonatesobtained from any source may be usedfor the polymerization with acrylic com-pound cane be used, it used as dispersing

agent in water base drilling fluid at Hightemperature [13] the lignosulfonate mo-lecules adsorb on the clay surfaces (ben-tonite) and prevent the platelets fromlinking by eliminating electrochemicalattractive forces between clay particles.[28]Lignosulphonate acrylic acid havebeen proposed for use as gels for confor-mance improvement in Hydrocarbon Be-aring Underground Strata,[29] Thinnerfor High Temperature, [23] well waterfiltrate loss control agent for water-based drilling fluid,[10] It is also used fordust control in ceramic manufacture,synthetic fertilizer production and appli-cation, cement clinker milling, and con-crete mixing[30]. Various monomers ac-rylamide ,[23] 2-acrylamido-2-methyl-propane sulfonic acid, [10] acrylicacid[31-32] mixtures Of acrylic acid - ac-rylonitrile [13] mixture of acrylic acid-acrylamide [33] and vinyl acetate ,[34]were polymerized and grafted onto lig-nin and lignosulphonate. These chemi-cally modified lignins improved proper-ties of lignins and increasing importancein industrial application, this study wasconducted on the impact of experimen-tal conditions on preparation of Graftcopolymerization of Crude sodium ligno-sulfonates with acrylic monomers via afree radical reaction.

Study on Graft-Copolymerizationof Sodium Lignosulfonates withAcrylic Monomers

AuthorsMagdy Abdel, Hammed Zahran,Moneer Moneer BasuniMoneufia University, Egypt

Corresponding Author:Moneer Moneer BasuniFaculty of scienceDepartment of organic chemistryMoneufia University, EGYPTE-mail: [email protected][email protected]



Experimental

MaterialAcrylic acid was obtained from Elf Chem.Co., ATO, France, Acrylamide product ofDSM Company, 2- acrylamido -2-methyl-propane sulfonic acid fromMerck, Germa-ny. N,N′ Methylene-bis-acrylamide, whitepowder from Sigma Aldrich ChemieGmbH Company. Hydrogen peroxide,Aqueous solution, conc. (50%) was obtai-ned from OCI Company, Korea. Sodiumcarbonate from M.R.P. Inc. of Taxes. India.The crud sodium lignosulfonate (LS) wasobtained from RP Mineral (Egypt). All thechemicals were used as received.

Preparation of Graft Copolymerization:In order to study the impact of condi-tions on graft copolymerization the reac-tion was carried out in three-neckedround-bottomed flask attached to a re-flux condenser and equipped with mag-netic stirrer, a nitrogen inlet thermome-ter and heater, 100 grams of sodium lig-nosulfonateswere dissolved in120gramswater to form 45% (mass ratio) solutionthen 10 grams acrylic monomers whichwas about 10% of the crude sodium lig-nosulfonates solids were added. Afteraddition of the acrylic acid the solutionwas continuously stirred well by magne-tic stirrer at 750 rpm, and then 3.5 grams

of 50% hydrogen peroxide were addedand the sample was heated for about 4hours on a hot water bath at 70 °C de-gree for each batch.

EquipmentThe equipments that were used in thisstudy are the following:1) ATGO Hand-held refractometer tomeasure the solid content of samples

2) BROOK FIELD DV-E Viscometer to mea-sure the viscosity of samples.

3) FT-IR spectra of samples of Lignosul-phonate Graft copolymers were recor-ded on Broker IFS 66 FT-IR spectropho-tometer.

4) Magnetic stirrer with max tempera-ture 300 °C and 1400 RPM - Heidolph-Germany.

5) Centrifuge -TDL-4uB-Sn 01- max speed4000 rpm-USA

6) pH meter.MV.temp-PL-700 PV to mea-sure ph of samples.

7) Lab.stirrer MS-BL 610 D-viscosity (low-medium-high)

3. Result and discussion

Effect of reaction conditions on graftcopolymerizationThe optimum conditions for preparinggraft copolymerization of crude sodiumlignosulfonates with acrylic acid by stu-dying the effect of different factors, suchas dosages of hydrogen peroxide, reac-tion temperature, reaction time and con-centration of monomer. The effect ofeach factor on the viscosity of the obtai-ned product was studied separatelywhile the other factors being kept cons-tant. Following the progress of polymeri-zation, average molecular weight of po-lymers will increase, accompanied by in-crease of viscosity of solution. Thereforethe progress of graft copolymerization

could be reflected by the change of visco-sity of final products, the obtained opti-mum condition of each factor was ap-plied in next series of experiments. Suchthat the optimum reaction conditionscould be estimated on graft polymeriza-tion process.

Effect of initiator concentrationon the viscosity of the obtained poly-mer solutionTable (1) and Figure (1) show variation ofthe viscosity of the obtained polymersolution with initiator concentration

The data given in table (1) and figure(1) show that the viscosity of the obtai-ned polymer solution increases with theconcentration of the initiator. This maybe due to increased molecular weight ofthe polymer obtained, graft copolymeri-zation of crude lignosulfonates with ac-rylic acid process was carried out via afree radical reaction many type of freeradical initiators can be used such asbenzoyl peroxide, alpha-azobisisobuty-ronitrile, cumene hydroperoxide, andother free radical initiators, such as hyd-rogen peroxide-metal redox system, maybe used. With the latter initiators, gene-rally lignosulfonate as obtained containssufficient amount of iron so that addi-tions of metal do not have to be made

intiator %

Viscosity

(cp)

1 1,5 2 2,5 3 3,5

9008007006005004003002001000

Fig. 1: Effect of initiator concentration on solution viscosity of po-lymer obtained

1

1 Effect of initiator concentration onsolution viscosity

polymer code Initiator viscosity (cp)

TA1 1 253TA2 1,5 372TA3 2 449TA4 2,5 535TA5 3 618TA6 3,5 828

2 Effect of polymerization temperatureon the viscosity of the produced polymer

polymercode

temrature(°C)

viscosity ofpolymer (cp)

TB1 55 414TB2 60 540TB3 65 639TB4 70 785TB5 75 950TB6 80 1272

temperature (°C)

Viscosity

(cp)

55 60 65 70 75 80

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

Fig. 2: Effect of polymerization temperature on solution viscosity.

2



[13]. We used hydrogen peroxide be-cause it is cheaper and environment-friendly. Selection of initiator concentra-tion is very important to get the opti-mum grafting ratio, the rang of initiatorconcentration studied from 1 to 3.5%.The initiator concentration of 3.5% waspreferred where it give maximum graf-ting ratio, thus 3.5% initiator concentra-tion is preferred and used as optimumpercentage in the next experiment.

Effect of temperature on the viscosity ofthe obtained productsIn table (2) and figure (2) the results ofthe graft-copolymerization are shownwith variation of the viscosity of obtainedpolymer solutions with reaction tempe-rature. The data given in table (2), Figure(2) show that with the same amount ofmonomers the viscosity increases withincrease of reaction temperature, due to

the increased molecular weight of thepolymer, increased temperature accelera-ted the production of radical groups, andincreased the conversion rate of mono-mers. If temperature was too high, poly-merization would be too drastic and evenuncontrollable, and the final product wasin a gel form .[33] The optimum tempera-ture for polymerization was 70º C, andthus all the next experiment was perfor-med at this temperature.

Effect of reaction time on the viscosityof the obtained polymer solutionThe results on variation of the viscosityof the obtained polymer solution withreaction time are shown in Table (3) andFigure (3).

The effect of reaction time on thegraft copolymer were studied under pre-determined condition, the copolymeriza-tion was conducted for a variety of reac-tion time ranging from 1 to 6 h, table (3)and figure (3) represents the effect of re-action time on viscosity of the graft poly-mer. Between the reaction times of 1 and4 h, the viscosity increased gradually.When the reaction time exceeded 4 h,the Viscosity became relatively constant.

Effect of acrylic acid concentration onviscosity of the obtained productsThe results on variation of the viscosityof polymer solution with concentration

of acrylic acid are summarized in table(4) and figure (4).

The data given in table (4), Figure (4)show that the viscosity increases withthe increase concentration of the acrylicacid, due to the increased molecularweight of polymer obtained. Increasemolecular weight generally increases so-lution viscosity [35].

Effect of monomer concentration onviscosity of produced polymerThe results of the investigations on thevariation of the viscosity of polymer solu-tion with concentration of acrylic mono-mers are shown in table (5) and figure (5).

The data listed in table (5) and shownin figures (5) indicate that, the increasingdosage of acrylic monomers in graft co-polymerization, lead to the increasingviscosity of final products. At same dosa-ge, there was also some difference on

Time (hrs)

Viscosity

(cp)

1 2 3 4 5 6

9008007006005004003002001000

Fig. 3. Influence of reaction time on viscosity of Products.

3

3 Influence of Time on viscosity ofProductsPolymercode

Time(hrs.)

viscosity of finalproduct (cp)

TC1 1 197TC2 2 375TC3 3 590TC4 4 823TC5 5 831TC6 6 827

4 Effect of Acrylic Acid concentration onsolution viscositypolymercode

AcrylicAcid (%)

viscosity of finalproduct (cp)

TD1 5 357TD2 10 750TD3 15 1120TD4 20 1680TD5 25 2744TD6 30 3300

AA%

Viscosity

(cp)

5 10 15 20 25 30

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Fig.4: Effect of acrylic acid concentration on solution viscosity ofpolymer.

4

5 Effect of monomer concentration onsolution viscosity

RatioViscosity(cp)

SLS-g-p(AA)

SLS-g-p(AM)

SLS-g-p(AMPS)

5% 357 650 75010% 690 1500 167015% 1120 2300 260020% 1680 3000 3550

6 Effect of SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm%)concentration on viscosity of product.Polymer code SLS-g-p(AA %) SLS-g-p(AA-Am-co-MBAm%) Viscosity of polymer (CP)TE1 9.5 0.5 730TE2 8.5 1.5 870TE3 7.5 2.5 1200TE4 6.5 3.5 1300TE5 5.5 4.5 2000TE6 5.5 5.5 2700



viscosity between products from diffe-rentmonomers. For example, sodium lig-nosulphonate Acrylamide graft copoly-mer (SLS-AM) and Sodium Lignosulpho-nate-2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid graft copolymer (SLS-AMPS)had higher viscosity than sodium ligno-sulphonate acrylic acid graft polymer(SLS-AA). It could be concluded that, atthe same dosage of monomers, the pro-ducts from AM had higher viscosity thanthose from AA. Such difference should be

at tributed to different hydrophilicity ofvarious groups in polymers. The productsobtained in this research were solutionsof polymers, and amide groups in AMpolymers are less hydrophilic than carbo-xylic groups in AA polymers, thereforeviscosity of products from AM was high-er than that from AA [33].

Effect of SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm%)concentration on viscosityIn table (6) and figure (6) the variation of

the viscosity of polymer solution withconcentration of SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm%) is described.

The data listed in table (6) and shownin figures (6) indicate that, Following theincreasing dosage of monomers in graftcopolymerization, the content of macro-molecules in final products was also in-creased, so did the viscosity of products(SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm%) 0.5 730,(SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm %) 3.51300,and (SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm%)5.5 2700 cp

IR spectra of lignosulphonates acrylicacid graft Copolymer sampleIR spectra of the film of the Sodium Lig-nosulphonate acrylic acid graft copoly-mer sample shown in figure (7) were re-corded on FT-IR spectrometer. The film ofthe polymer was obtained by blendingthe sample with KBr to obtain transpa-rent discs. An IR spectrum of lignosul-phonate shows absorption band at3432 cm–1 for phenolic or hydroxylgroups, band at 1640 cm-1 is attributedto the aromatic ring , absorption at1458 cm-1 is assigned to either CH stret-ching of methyl or CH stretching of me-thylene group. The band at 2500 and3200 cm-1 that is characteristic of carbo-xyl [OH] group of LS-AA. The carbonylgroup C= 0 stretching vibration at1716 cm-1 .A very broad band having amedium value at 3432 cm-1 characteris-tic for CH aliphatic methylene and me-thine coupled with that of OH of carbo-xylic group and that of H2O [36]

Fig (8) IR spectrum of the Sodium Lig-nosulphonate acrylamide graft copolymerSLS-AM show that a characteristic bandC=O stretching vibration at 1656 cm-1 andvery broad band having a medium valueat 3428 cm-1 characteristic for CH alipha-tic coupling with NH and H2O .

Dosage of AA-AM-MBAm%

Viscosity

(cp)

0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Fig.6: Effect of SLS-g-p(AA-co-Am-co-MBAm%)concentration onviscosity of polymers obtained

6

ratio(%)

Viscosity

(cp)

5 10 15 20

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

SLS-AASLS-AMSLS-AMPS

Fig. 5: Effect of Acrylic Acid concentration on solution viscosity

5

Wavenumbers

Transm

ittance

4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400

60

50

40

30

20

10

SLS-AA

3826

3752

3494 3432

2946

2362

1716

1640 1512

1458

1200 1042

618

520

Fig. 7: IR spectra of SLS-AA sample

7

Wavenumbers

Transm

ittance

3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25 SLS-AM

3512

3442

28

1656

1454

1138

1044

520

1514

Fig. 8: IR spectra of SLS-AM sample

8



Conclusion■ Graft copolymerization of lignosulfo-nates with acrylic monomers, acquiredimportance as useful materials becauseit is desirable, inexpensive and it is envi-ronmentally compatible. Their applica-tion together with other derivatives in-cludes their uses for stabilizing oil-in-water fluid emulsions, scale inhibitors,corrosion inhibitors, emulsifiers, disper-se, superplasticizer, fluid loss controllingand thinner in water-based drilling flu-ids.■ Viscosity of products was used tomeasure the progress of polymerizati-on. The impact of experimental condi-tions (the dose of initiator, reactiontemperature, reaction time, type of mo-nomers and the mass ratio of acrylicmonomers) on viscosity of the obtainedpolymer can conclude that viscosity ofthe polymer solutions and hence theirmolecular weight increases by increa-sing monomer concentration, initiatorconcentration, reaction temperatureand time , the optimum condition obtai-ned at initator concentration 3,5%, tem-rature 70 °C for 4h of reaction time ,thismust be considered in choosing the op-timum conditions for polymerization ofthese monomers.■ Graft copolymerization of sodium lig-nosulfonates with acrylic monomers ini-tiated by hydrogen peroxide, hydrogenperoxide alone was able to initiate thegraft copolymerization because the pre-sence of some reducing constituents inthe crude lignosulfonates could play therole of ferrous ions as catalyst.

Viscosity of final products was increasedfollowing the increase of dosage of mo-nomers. At the same dosage, productsmodified with acrylamide (AM), 2- acryl-amido -2-methylpropane sulfonic acid(AMBS) and N,N′ Methylene-Bis Acryl-amide (MBAM) had higher viscosity thanthose with acrylic acid( AA) , becauseamide groups on (AM,AMBS andMBAM )polymers is less hydrophilic than carbo-xylic groups on AA polymers.

AcknowledgmentsThe authors are deeply grateful to thesupport from EBCA R&D Petroleum cen-ter and (Egyptian British co. for chemicaland auxiliaries), EGYPT.

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Wavenumbers [cm-1]4000 3000 2000 1000 400

130

100

50

10

[Comments]Sample name LS-AA,AMComment 9/12/2014User IRDivision IRCompany MAC

67

8

911

1213

14

10

%T 5

4

3

2

1

[Result of Peak Picking]No. Position Intensity1 3439.42 12.63094 1658.48 52.19787 1424.17 77.59910 1142.62 47.381113 618.074 60.0615

No. Position Intensity2 2944.77 69.98715 1510.95 71.15058 1262.18 58.869611 1041.37 43.611314 536.114 64.0424

No. Position Intensity3 2087.57 114.0016 1456.96 74.83329 1206.26 46.986212 649.893 61.897

Fig. 9: IR spectra of LS-g-p (AA-co-AM) sample

9



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PRÜFEN UND MESSENTESTING AND MEASURING


PPS-Faser • Haftverbund • Elastomer •Verbundwerkstoff

Im Rahmen der Untersuchungen wurdedie Haftkraft von PPS-Faser-Elastomer-Verbunden unter quasistatischer (T-Test) und statisch/dynamischer Belas-tung (Eplexor) im Zugmodus bei ver-schiedenen Temperaturbelastungen be-stimmt. Die PPS-Faser wurde dabei mitverschiedenen Verarbeitungsschlichtenund variierenden zweistufigen nassche-mischen Beschichtungen eingesetzt.Exzellente Verbesserungen des Haftver-bundes konnten durch eine zweistufigeBeschichtung mit Vordipp und RFL-Dipp, unter Einsatz eines NBR-Latex, beiniedrigen Temperaturen erreicht wer-den. Hohe Temperaturbelastungen sen-ken den Haftverbund deutlich, was biszur Wirkungslosigkeit der Beschichtungführen kann. Sowohl der T-Test als auchdie statisch/dynamische Haftprüfungam Eplexor sind zur Charakterisierungder PPS-Faser-Matrix-Haftung geeignet.Beide Messmethoden ergänzen sich ge-genseitig.

Comparison of fibre-matrixadhesion of elastomer-PPS-composites under quasi staticand static-dynamic load in thetension mode as function oftemperaturePPS-Fibre • Adhesion Composite • Elas-tomer • Composite Material

During the investigations, the adhesionof PPS fiber elastomer composites un-der quasi-static (T-Test) and static/dy-namic loading (Eplexor) was determi-ned in tensile mode at different tempe-ratures. Therefore, PPS fibers with diffe-rent sizings and various 2-stepwet-chemical coatings were used.Excellent improvements in adhesionwere achieved using the 2-step coatingprocess consisting of a pre-coating anda RFL-coating, with a NBR-latex, at lowtemperatures. Higher temperatures re-duce the adhesion significantly as thecoating leads no more positive effect.Both T-test and the test with the Eple-xor are feasible for the characterizationof fiber matrix adhesion.

Abbildungen und Tabellen:Mit freundlicher Unterstützung der Autoren.

Faserverstärkte Elastomerverbunde fin-den ihren Einsatz in immer mehr undimmer vielfältigeren technischen An-wendungsgebieten, bspw. im Fahrzeug-bau. Insbesondere bei hochdynamischenWechselbelastungen unter Einfluss ho-her Temperaturen stoßen derzeit einge-setzte Werkstoffe an ihre Grenzen. DasPotential für den Einsatz der erst seitkurzer Zeit als hochfeste Endlosfaser amMarkt verfügbaren Polyphenylensulfid-Faser (PPS) als Verstärkungsfaser liegtdabei in einer hohen Energieaufnahme,einer geringen Kriechneigung, hoher Di-mensionsstabilität, Ermüdungsbestän-digkeit und Temperaturbeständigkeitdieses Faserstoffes.

Die Ausnutzung des Potentials diesesHochleistungsfaserwerkstoffes in Kunst-stoffverbunden wird bei hohen Belas-tungen vor allem aufgrund der durch dieinerte Oberfläche bedingten mangeln-den Haftung zwischenVerstärkungsfaserund Matrix erheblich erschwert. Bei derPPS-Faser ist bisher keine Grenzschicht-aktivierung zur Haftungsverbesserungfür Anwendungen in Kombination mitElastomeren bzw. Thermoplasten be-kannt. Ein wesentlicher Schwerpunkt derEntwicklungen liegt somit in einer ge-zielten, im industriellen Fertigungspro-zess durchführbaren Oberflächenmodifi-zierung von PPS-Faserstoffen.

Experimente

MaterialDie industrielle Kautschukrohmischungauf der Basis von Ethylen-Acrylat-Kaut-schuk wurde von der Veritas AG (Geln-hausen) zur Verfügung gestellt. Als Füll-stoff kam der Halbaktivruß N550 mit ei-nem Gewichtsanteil von 70 phr (partsper hundred rubber) je 100 Teile Kaut-schuk zum Einsatz. Die Rohmischungvernetzt aminisch.

Die PPS-Garne (Typ 170) mit einerFeinheit von 330 tex, bestehend aus 576Filamenten und verdreht mit 60 tpm(turns per meter) wurden von der Perfor-mance Fibers GmbH (Bad Hersfeld) bezo-gen. Als Ausgangsstoff kommt das kris-tallinisierte Granulat Fortron 0320COzum Einsatz, aus dem durch Schmelz-spinnen das PPS-Garn hergestellt wird.Die für die zweistufig nasschemischeBeschichtung erforderlichen Chemikali-en einschließlich der Mischrezeptur lie-ferte die Firma MEP OLBO GmbH (Fulda).Weitere im RFL-Dipp eingesetzte Latexty-pen wie ein selbstvernetzender Vinyl-Ac-rylat-Latex (Emultex DX 638, La5) und eincarboxylierter Acrylnitril-Butadien-Latex(Litex NX 1172, La6) bemusterte die Fir-ma Synthomer Deutschland GmbH(Marl).

Versuchsablauf / verwendete GeräteDer Auftrag der verschiedenen Dipps er-folgte mit einer kontinuierlichen Be-schichtungsanlage vom Typ KTF (MathisAG, Oberhäsli, Schweiz). Diese bestehtaus einem Pressenteil (Foulard), einer

Vergleich der Faser-Matrix-Haftung von Elastomer-PPS-Verbunden unter quasistatischerund statisch/dynamischerBelastung im Zugmodus inAbhängigkeit von der Temperatur

AutorenThomas Götze, Rico Hickmann,André Hürkamp, SvenWießner,Gert Heinrich, Olaf Diestel, ChokriCherif, Michael Kaliske, Dresden

Korrespondenz:Thomas GötzeLeibniz-Institut für Polymer-forschung Dresden e.V.Hohe Straße 601069 DresdenE-Mail: [email protected]



Vortrocknung (IR-Strahler) und einem Li-nearofen sowie einem Aufwickelsystem.Standardmäßig werden die Garne miteiner zweistufigen nasschemischen Be-schichtung ausgerüstet, wobei basierendauf einem haftvermittelnden Vordipppein RFL-Dipp aufgebracht wird.

Die Garne werden in einer speziellenPressform (siehe Abbildung 1 links) mitder Kautschukmatrix bei 175°C unterDruck in einer Laborpresse TP 1000 (For-tune, Holland) 20 Minuten lang dauer-haft aminisch vernetzt. Der Elastomer-streifen hat die Abmessungen 11 mm x170 mm x 7mm (Breite x Länge x Höhe)und bettet zehn Prüfgarne ein.

Die Bestimmung der maximalenGarnfestigkeit (nach ISO 3341) erfolgtean der Zugprüfmaschine (Universalprüf-

maschine) Zwick 2.5 mit einer Prüfge-schwindigkeit von 100 mm/min.

Die quasistatischen Garnauszugsver-suche (T-Test) der Faserverbund-werk-stoffprüfkörper wurden in Anlehnung andie ASTM-Standardprüfmethode D 4776für die Adhäsion von Cord zur Elastomer-matrix durchgeführt. Dafür wurde beiRaumtemperatur (RT) die Zugprüfma-schine Goodbrand Micro 350 der FirmaKarl Schröder KG (Weinheim, Deutsch-land) und für Prüfungen bei höherenTemperaturen die IR-beheizte Universal-prüfmaschine Zwick 1456 (Ulm,Deutsch-land) eingesetzt. Die Prüfgeschwindig-keiten betrugen jeweils 200 mm/min beieiner freien Messlänge von 100 mm.

Für die statisch/dynamischen Zugprü-fungen wurde das Dynamisch-Mecha-

nisch-Thermische Spektrometer (DMTS)Eplexor 2000 N (Gabo Qualimeter® Test-anlagen, Ahlden, Deutschland) einge-setzt. Der Eplexor verfügt über zwei un-abhängige Antriebe für statische unddynamische Belastungen. Das rechte Fo-to der Abbildung 1 veranschaulicht denVersuchsaufbau unter Verwendung spe-zieller Probenhalter und Klemmen. Aufdie obere Halterung wirkt die statischeund auf die untere Klemme die dynami-sche Kraft ein.

Als Prüfprogramm am Eplexor wurdeein zeitabhängiger Sequenzsweep mitkontinuierlich steigender Belastung mitmaximal 16 Sequenzen, basierend aufden Prüfdaten von Deckmann [1], bei ei-ner Frequenz von 10 Hz durchgeführt.Das Verhältnis von statischer zu dynami-scher Belastung war konstant 10:1. BeiVersuchen unter Temperaturbelastungbetrug die Konditionierzeit bei Solltem-peratur jeweils 20 Minuten. Abbildung 2veranschaulicht den prinzipiellen Aufbaudes Prüfprogramms. Es sind die jeweili-gen Belastungsstufen der statischen unddynamischen Dehnung in Abhängigkeitvon der Zeit dargestellt, wobei die Zeit-dauer der Messung eines Prüfwertes mit10 s festgelegt wurde. Die prozentualestatische und dynamische Dehnung istimmer auf die freie Garnweglänge (l0)bezogen, die gleich 100% gesetzt wird.Die Belastungssequenzen steigern sichwie folgt: 0,5% statisch und 0,05% dyna-misch, 1% statisch und 0,1% dynamischusw. Ab der zehnten Belastungsstufewird die Schrittweite verdoppelt.

Mit Hilfe der Röntgenphotoelektro-nenspektroskopie (XPS) wurde die ato-mare Zusammensetzung der Garnober-fläche bestimmt. Das verwendete Gerätwar ein Amicus-Spektrometer (KratosAnalytical, Manchester, Großbritannien),welches mit nichtmonochromatischerMg Kα Röntgenstrahlung bei einer Leis-tung von 240W und einer Spannung von8 kV arbeitet.

Ergebnisse / Diskussion

Vergleich zwischen PPS-Garn ohneSchlichte, mit verschiedenen Verarbei-tungsschlichten und mit einer industri-ellen VorbeschichtungEinleitende Untersuchungen wurdendurchgeführt, um zu klären, inwieweitverschiedene Verarbeitungsschlichtenbzw. eine industrielle Vorbeschichtungeinen Einfluss auf die Garnfestigkeit undden Haftverbund haben. Damit soll demAnwender eine Hilfe zur Auswahl geeig-

Abb. 1: Pressform zur Herstellung von T-Test-Prüfkörpern (links), Probenhalter für statisch/dynamische Zugprüfung am Eplexor (rechts).

1

Zeit [s]

dyn.Dehnu

ng[%]

stat.D

ehnu

ng[%]

0 500 1000 1500 2000

2.5

2

1.5

1

0.5

0

25

20

15

10

5

0

dyn. Dehnung stat. Dehnung

Abb. 2: Prinzipieller Aufbau des zeitabhängigen Sequenzsweeps, Darstellung der 16 Belas-tungsstufen der statischen und dynamischen Dehnung über der Zeit.

2



neter, industriell verfügbarer Beschich-tungen gegeben werden. Alle Arbeitensind mit der gleichen GarnkonstruktionPPS Typ 170 330 tex Z60 durchgeführtworden, was die Vergleichbarkeit der Be-schichtungsvarianten gewährleistet. Indiesem Untersuchungsteil sind jeweilsdas „reine“ PPS-Garn ohne Schlichte (oh-ne) mit einem Garn mit silikonhaltigerVerarbeitungschlichte (MS) sowie einemGarn mit einer Verarbeitungschlichte oh-ne Silikon (SDT) und einem industriellvoraktivierten Garntyp (AA) gegenüber-gestellt.

Die Ergebnisse der XPS-Analysen sindin Tabelle 1 zusammengefasst. Der theo-retischeWert der Elementzusammenset-zung der PPS-Faser wurde aus der Struk-turformel mit dem Verhältnis C-Atomezu S-Atome von 6 : 1 berechnet. Aus denMessergebnissen lassen sich folgendeAussagen ableiten:■ Das „reine“-PPS-Garn ohne Verarbei-tungsschlichte weicht deutlich von dertheoretischen Zusammensetzung ab. Ur-sachen dafür sind einmal in Verunreini-gungen und einer Oxidation der Oberflä-che begründet. Die Detailauswertungender C 1s – und S 2p-Spektren (nicht dar-gestellt) zeigen, dass Sauerstoff aus-schließlich an Kohlenstoff gebunden ist.Im C 1s -Spektrum sind höherenergeti-sche Komponenten sichtbar. Diese kön-nen folgenden chemischen Gruppen imPolymer mit steigender Bindungsenergiezugeordnet werden: C-S Bindung, ein-fach an Kohlenstoff gebundener Sauer-stoff (C-O) sowie Carbonsäuren bzw. Car-bonsäureestern. Im S 2p-Spektrum istlediglich die 2p-Aufspaltung infolge derSpin-Bahn-Kopplung erkennbar. DieseStruktur ist für Schwefel inhärent und

nicht durch Oxidationen bedingt. Bei se-paraten Untersuchungen an spritzgegos-senen PPS-Platten konnte eine Zunahmedes Sauerstoffgehaltes durch Lagerunggemessen werden. Daraus kann abgelei-tet werden, dass die PPS-Oberfläche sen-sitiv für Oxidationen ist und bereits un-ter Luftatmosphäre immer einen ent-sprechenden atomaren Sauerstoffgehaltaufweist.■ Bei allen anderen Garntypen werdenmit der oberflächensensitiven Messme-thode nur die jeweiligen Schlichten/Be-schichtungen vermessen. Dabei weistdie silikonhaltige Verarbeitungsschlichteerwartungsgemäß einen entsprechen-den Si-Gehalt auf, die Schlichte ohne Sili-kon zeichnet sich durch einen hohenSauerstoffgehalt aus und die voraktivier-te Type (AA) enthält zusätzlich Stickstoff-verbindungen.

In Abbildung 3 (links) sind die fein-heitsbezogenen Höchstzugkräfte derPPS-Garne mit verschiedenen Beschich-tungen mit der unbeschichteten Bezugs-probe im Garn-Zugversuch gegenüber-gestellt. Sowohl die Verarbeitungs-schlichten mit und ohne Silikon als auchdie industrielle Vorbeschichtung habeninnerhalb der Fehlergrenzen keinen sig-

nifikanten Einfluss auf die Garnfestig-keit.

Die rechte Grafik der Abbildung 3zeigt die maximale dynamische Belas-tung (F dyn. [N]) des Verbundprüfkör-pers, bei der noch kein Haftversageneintritt, in Abhängigkeit von der Tempe-ratur. Diese Werte wurden aus dem sta-tisch/dynamischen Zugversuch der Ver-bundprüfkörper am Eplexor ermittelt.Die Charakterisierung der Tempera-turabhängigkeit trägt industriellen An-forderungen Rechnung. So werden der-zeit unbeschichtete PPS-Gestricke inHydraulikschläuchen eingesetzt. Bei Hy-draulikschläuchen liegt die maximaleBetriebstemperatur bei ca. 110 °C. AlsPrüftemperatur für diese Bauteile wirdvom Gesetzgeber eine Temperatur von150 °C gefordert, weshalb die Prüfun-gen bis zu dieser Temperatur durchge-führt wurden. Zusätzlich zu diesen Tem-peraturen wurde der Haftverbund beieiner Temperaturbelastung unterhalbder Glasübergangstemperatur (Tg) derPPS-Faser geprüft, deren Wert im Cam-pus® Datenblatt [2] mit 90 °C angege-ben wird.

Bei dynamischen Belastungen (Fre-quenz 10 Hz) unter Raumtemperatur ha-

1 XPS-Analysen der chemischen Zusammensetzung der PPS-Oberflächen ohne, mit einersilikonhaltigen (MS) undmit einer silikonfreien Verarbeitungsschlichte (SDT) sowie einerindustriellen Vorbeschichtung (AA)Garntyp C [At. %] O [At. %] S [At. %] Si [At. %] N [At. %]PPS theoretisch 85,7 – 14,3 – –PPS 330 ohne 85,8 9,8 3,5 0,6 –PPS 330 SDT 79,8 19,3 0,6 0,1 –PPS 330 AA 84,0 12,4 0,1 0,5 2,9PPS 330 MS 83,8 12,9 1,6 1,8 –

Abb. 3: Feinheitsbezogene Höchstzugkraft (links) und maximale Belastungsgrenze Fdyn [N] des Verbundprüfkörpers bei der noch kein Haft-versagen eintritt, bei statisch/dynamische Haftprüfung im Zugmodus am Eplexor in Abhängigkeit von der Temperaturbelastung (rechts).

3

ohne MS SDT AA

ohne MS SDT AA

Fmax

[cN/tex]

Fdyn.[N]

45

40

35

30

25

20

5

4

3

2

1

020°C 70°C 110°C 150°C

4.4 4.4 4.44.1

3.1 33.4

3.73.4 3.4 3.3 3.3

4.1 4.1

3.5 3.6

41.640.839.9

41.2



ben die untersuchten Verarbeitungs-schlichten und die industrielle Vorbe-schichtung keinen Einfluss auf den Haft-verbund. Wird die Prüftemperatur auf70 °C erhöht, führt dies zu einer generel-len Abnahme der Fadenauszugskraft.Weitere Temperatursteigerungen auf110 °C bzw. 150 °C bewirken jedoch nurmarginale Veränderungen und reduzie-ren die Haftung zwischen Faser und Elas-tomer nicht weiter. Tatsächlich zeigt derhaftungsfreudig voraktivierte Garntyp(AA) gegenüber der unbeschichtetenVer-gleichsprobe und den Garnen mit Verar-beitungsschlichte bei allen untersuchtenTemperaturbelastungen ein höheresHaftniveau.

Vergleich T-Test und Haftung beistatisch/dynamischer Belastung imZugmodus am Eplexor bei verschiede-nen nasschemischen Beschichtungs-variantenZur Verbesserung der Haftung zwischenPPS-Faser und Elastomer wird die unpo-lare PPS-Faser mit einer zweistufigen

nasschemischen Beschichtung ausgerüs-tet. Auf einen haftvermittelnden Vordipp(VD1) wird ein sogenannter Resorcin-Formaldehyd-Latex-Dipp (RFL1) aufge-tragen. Dieser RFL-Dipp hat sich überviele Jahre bei anderen Fasern bewährtund ist derzeit noch nicht durch anderegleichwertige Beschichtungen/Modifi-zierungsvarianten ersetzbar. Das Recor-cin-Vorkondensat vernetzt mit demFormaldehyd zu einem dreidimensiona-len Netzwerk, in das die Latexkügelcheneingebettet sind. Der Auswahl des jewei-ligen Latextyps und dessen Zusammen-setzung kommt dabei für den zu erzie-lenden Haftverbund zur Elastomermat-rix eine entscheidende Bedeutung zu.

Die Ergebnisse des T-Tests in Abbil-dung 4 linke Darstellung veranschauli-chen die maximale Auszugskraft, die er-forderlich ist, um das Garn aus demElastomer herauszuziehen. Im Vergleichzur ungedippten Probe ist mit einerzweistufigen Beschichtung aus VD1 undResorcin-Formaldehyd-Latex-Dipp (RFL1)unter Einsatz eines NBR-Latex (La1) eine

beachtliche Vervierfachung des Aus-gangshaftniveaus bei Raumtemperaturerreichbar. Bei 125°C reduziert sich diefür das Haftversagen erforderliche Kraftca. um die Hälfte. Eine weitere Tempera-turerhöhung erniedrigt das Haftvermö-gen des RFL-Dipps weiter. Bei 175°C wirddas Haftniveau einer unbeschichtetenProbe erreicht.

Zusammengefasst kann folgendesfestgestellt werden: Die Steigerung desHaftverbundes zwischen PPS-Faser undElastomermatrix ist bei einer zweistufi-gen Beschichtung unter Verwendung ei-nes NBR-Latex im RFL-Dipp, gemessen alsmaximale Auszugskraft beim T-Test, beiRaumtemperatur exzellent (Vervierfa-chung), nimmt bei Temperaturbelastungaber kontinuierlich ab und fällt bei 175°Cauf das Niveau eines Garnes ohne Be-schichtung.

Die PPS-Faser-Matrix-Haftung unterstatisch/dynamischer Belastung amEplexor (Abbildung 4 rechts) bei einemTemperaturniveau von 70 °C (< Tg) nimmtab, das Verhältnis der maximal mögli-chen dynamischen Kraft im Vergleichzum unbeschichteten Garn bleibt jedochkonstant. Erst höhere Temperaturen sen-ken auch hier die Haftkraft des RFL-Dippsdeutlich bis fast auf den Wert der unbe-schichteten Probe bei 150 °C.

Werden die Absolutwerte in Abbil-dung 4 in Prozent betrachtet, so ergebensich beim quasistationären T-Test bis 150°C deutlich höhere Werte als unter sta-tisch/dynamischer Belastung am Eple-xor. Bei der Prüfung des zweistufig be-schichteten Garns (VD1+RFL1_La1) mit-tels T-Test wird also eine höhere Haftungals dynamisch am Eplexor gemessen.

In Abbildung 5 wurde die Darstellungder Zeitabhängigkeit der dynamischen

RT 125°C 150°C 175°C

unbeschichtet

VD1+RFL1_La1

max.Auszugskraft[N]

160140120100806040200

128

RT 70°C 110°C 150°C

12

10

8

6

4

2

0

26

57

2332 24

4327

10.5

3.8

7.7

34.1

3.34.2

3.4

unbeschichtetVD1+RFL1 La1

Fdyn.[N]

Abb. 4: Maximale Auszugskraft beim T-Test (links) und maximale Belastungsgrenze beistatisch/dynamischer Haftprüfung im Zugmodus am Eplexor (rechts) bei verschiedenenTemperaturbelastungen.

4

Abb. 5: Vergleich der Zeitabhängigkeit der dynamischen Kraft verschiedener zweistufiger Beschichtungsvarianten anhand eines Sequenzsweepsmit kontinuierlich steigender Belastung bei Raumtemperatur (links) und 150 °C (rechts), (La 1: NBR-Latex; La 5: V-ACR-Latex; La 6: XNBR-Latex).

514

12

10

8

6

4

2

0

5

4

3

2

1

00 1000 2000 3000 1000 2000 3000 4000

Zeit [s] Zeit [s]

Fdyn.[N]

Fdyn.[N]

unbeschichtet

VD1+RFL1_La1

VD1+RFL1_La5

VD1+RFL1_La6

unbeschichtet

VD1+RFL1_La1

VD1+RFL1_La5

VD1+RFL1_La6

Raumtemperatur 150 °Cunbeschichtet

VD1+RFL1_La1

VD1+RFL1_La5

VD1+RFL1_La6

Raumtempemperatur

VD1+RFL1_La5

unbeschichtet

VD1+RFL1_La1

VD1+RFL1_La5

VD1+RFL1_La6

150 °C_La

_La



Kraft gewählt um den Prüfablauf des Se-quenzsweeps mit kontinuierlich steigen-der Belastung zu veranschaulichen. Ineiner Belastungsstufe sind je 20 Mess-werte als gefüllte Punkte dargestellt.Durch Striche wird das Erreichen dernächsthöheren Belastungsstufe ange-zeigt. Haftversagen tritt dann ein, wennin der jeweiligen Belastungsstufe einekontinuierliche Senkung der dynami-schen Kraft beobachtet werden kannbzw. die nächsthöhere Belastungsstufenicht mehr erreicht wird. In Abbildung 5wird der RFL-Dipp unter Verwendung desNBR-Latex (La1) mit RFL-Dipps bei Ein-satz eines Vinyl-Acrylat-Latex (La5) undeines carboxylierter Acrylnitril-Butadien-Latex (La6) verglichen. Die Haftung unterEinsatz von La5 und La6 ist sowohl beiRaumtemperatur als auch bei 150 °Cdeutlich geringer als mit dem NBR-Latex.Die Belastungsgrenzen (F dyn.) bei bei-den Temperaturvarianten liegen sogarwesentlich unter denen der unbeschich-teten Probe. Positiv sticht hingegen dasVerhalten der unbeschichteten Probe bei150 °C heraus (siehe Abbildung 5 rechts,schwarze Kurve). Hier wird die gleicheBelastungsstufe wie bei der RFL-gedipp-ten Vorzugsvariante (VD1+RFL1_La1) mitdem NBR-Latex erreicht.

Zusammenfassung■ Ziel der Untersuchungen war es, dieHaftung zwischen PPS-Faser und Elasto-mermatrix zu verbessern. Dafür werdenverschiedene Schlichten und Beschich-tungen unter quasistatischer und sta-tisch/dynamischer Belastung im Zugmo-dus verglichen.■ Ein Einsatz unbeschichteter PPS-Fa-sern in Verbundwerkstoffen ist beson-ders bei hohen Temperaturen sinnvoll, danach einem anfänglich moderaten Rück-gang des Haftniveaus bei weiterer Tem-peratursteigerung die Grenzflächenhaf-tung erhalten bleibt. Die Untersuchun-gen der PPS-Faser-Matrix-Haftung zeig-ten weiterhin, dass ein zweistufigbeschichtetes PPS-Garn mit einem fina-len RFL-Dipp unter Einsatz eines NBR-La-tex eine ausgezeichnete Haftung zurElastomermatrix bei Raumtemperaturhat. Bei höheren Temperaturbelastungenoberhalb Tg der PPS-Faser nimmt dieHaftkraft deutlich ab. Beide Messmetho-den führen hier zu differenzierten Aussa-gen (siehe Abbildung 4). Der RFL-Dipphat bei 150 °C im Vergleich zur unbe-schichteten Probe beim T-Test noch eineum 60 % höhere Haftung während unterstatisch/dynamischer Belastung die Be-

schichtung nahezu wirkungslos wird.■ Werden im RFL-Dipp andere Latexty-pen wie Vinyl-Acrylat-Latex oder ein car-boxylierter NBR-Latextyp eingesetzt, re-duziert sich der Haftverbund im statisch/dynamischen Versuch drastisch undsinkt deutlich unter das Haftniveau desunbeschichteten Garns. Sowohl dieMessmethode T-Test als auch die sta-tisch/dynamische Haftprüfung im Zug-modus am Eplexor sind zur Charakteri-sierung der PPS-Faser-Matrix-Haftunggeeignet. Aufgrund der unterschiedli-chen Belastungen ist ein direkter Metho-denvergleich nicht sinnvoll. Da der T-Testan häufig zur Verfügung stehenden Uni-versalzugprüfmaschinen durchgeführtwird und eine Durchschnittsbildung ausmindestens 10 Einzelmessungen erfolgt,sollte für orientierende Messungen imersten Schritt der T-Test durchgeführtwerden. An ausgewählten Vorzugsvari-anten kann als eine sinnvolle Ergänzungdes T-Tests die statisch/dynamischeHaftprüfung im Zugmodus am Eplexorerfolgen. Damit können praxisrelevantedynamische Belastungen realistischer imPrüflabor nachgestaltet werden.

DanksagungDas IGF-Vorhaben 17590 BR PPS-Poly-mermatrix-Haftung der Forschungs-ver-einigung Forschungskuratorium Textile.V., Reinhardtstr. 12-14, 10117 Berlinund der Deutschen Kautschuk-Gesell-schaft e.V., Zeppelinallee 69, 64087Frankfurt/Main wurde über die AiF imRahmen des Programms zur Förderungder industriellen Gemeinschaftsfor-schung und -entwicklung (IGF) vom Bun-desministerium für Wirtschaft und Tech-nologie aufgrund eines Beschlusses desDeutschen Bundestages gefördert.

Wir danken den genannten Institutio-nen für die Bereitstellung der finanziel-len Mittel.

Weiterhin danken wir den Firmen desprojektbegleitenden Ausschusses für diefachliche Unterstützung und die Bereit-stellung von Versuchsmaterial sowie al-len weiteren Partnern, die uns in derForschungsarbeit zu diesem Themen-kreis unterstützen. Weiterhin danken dieAutoren Herrn Holzschuh für die Durch-führung der XPS-Analysen.

Autoren:Dipl.-Chem. Thomas Götze ist wissen-schaftlicher Mitarbeiter im Institut fürPolymerwerkstoffe (IPW) des Leibniz-Ins-tituts für Polymerforschung Dresden e.V.(IPF). Jun.-Prof. Dr.-Ing. Sven Wießner lei-

tet die Abteilung Elastomere am IPWund ist Juniorprofessor für Elastomer-werkstoffe an der TU-Dresden. Prof. Dr.Gert Heinrich ist Leiter des IPW und Pro-fessor für Polymerwerkstoffe und Elasto-mertechnik am Institut für Werkstoff-wissenschaft der TU Dresden. Dipl.-Ing.Rico Hickmann ist wissenschaftlicherMitarbeiter im Institut für Textilmaschi-nen und Textile Hochleistungswerkstoff-technik (ITM) der TU Dresden. Dr.-Ing.Olaf Diestel ist Leiter der Forschungs-gruppe „Textilien für den Leichtbau“ amITM sowie der Leiter des Forschungsvor-habens „PPS-Polymermatrixhaftung“,Prof. Dr. Chokri Cherif ist Institutsdirektordes ITM und Inhaber der Professur fürTextiltechnik. Dr. André Hürkamp ist wis-senschaftliche Mitarbeiter im Institut fürStatik und Dynamik der Tragwerke (ISD)der TU Dresden. Prof. Dr. Michael Kaliskeleitet das ISD.

Abkürzungsverzeichnis:330_z60: PPS-Garn mit 330 tex und

60 U/m330_z60: ohneohne Verarbeitungs-

schlichte330_z60 MS: Verarbeitungsschlichte

mit Silikon330_z60 SDT: Verarbeitungsschlichte

ohne Silikon330_z60 AA: industrielle haftaktive

VorbeschichtungVD1: haftvermittelnder VordippRFL 1: Resorcin-Formaldehyd-

Latex-DippLa 1: NBR-Latex (Acrylnitril-

Butadien-Latex)La 5: Vinyl-Acrylat_Latex

(Emultex DX 638)La 6: Carboxylierter NBR-Latex

(Litex NX 1172)

Literaturverzeichnis[1] H. Deckmann, Haftungsprüfung von Reifen-

korden, KGK 10 (2008) 498.[2] Campus®Datenblatt Fortron0320, www.

Campusplastics.com, erstellt 08.01.2014.



E-glass · sliding wear · specific wearrate · coefficient of friction · Al2O3 ·mechanical property

In this study, laminates of neat glass fa-bric/epoxy composite (GEC) and threelevels of Al2O3 filled glass fabric/epoxycomposites, designated as 3AGEC,6AGEC and 9AGEC (micro particulatesof Al2O3 - by 3, 6 and 9 wt. % of resin re-spectively) were prepared using handlay-up method. 3AGEC exhibits highertensile strength, flexural strength andflexural modulus besides improvedhardness compared to GEC, 6AGEC and9AGEC. 3AGEC exhibits the lowest spe-cific wear rate compared to GEC, 6AGECand 9AGEC at all the three loads (i.e.,15, 30 and 45 N) and at a constant sli-ding velocity of 3.5m ⋅s-1 for a slidingdistance of 1.5 km. It was found thatbeyond filler content of 3 wt. % is dete-riorates the mechanical and slidingwear properties of the composites dueto agglomeration of the filler. Also, itwas found that lowest factor signifieslowest specific wear rate in both neatand all the Al2O3 filled composites.

Gleitverschleiß und mechani-sche Eigenschaften von Alumi-num/Glasgewebe/Epoxy-KompositeE-Glas · Gleitverschleiß · spezifischeAbriebrate · Reibungskoeffizient · Al2O3

· Mechanische Eigenschaften

In dieser Arbeit wurden Laminate ausreinen Glasfaser/Epoxy-Kompositen(GEC) und in drei Stufen mit Al2O3 - ge-füllte Glasfaser/Epoxy-Kompositen, be-zeichnet als 3AGEC, 6AGEC und 9AGEC(Mikro Partikel von Al2O3 - by 3, 6 und 9Gew. % jeweils in Harz), in einer manu-ellen Einlegemethode hergestellt. Diemechanische Charakterisierung undtrockene Reibversuche wurden für GEC,3AGEC, 6AGEC und 9AGEC gemäßASTM-Normen durchgeführt. Das3AGEC-Material zeigt im Vergleich zuGEC, 6AGEC und 9AGEC eine höhereZugfestigkeit, Biegesteifigkeit und Bie-gemodul neben verbesserter Härte. Diespezifische Abriebrate und die Reibko-effizienten wurden untersucht.

Figures and Tables:By a kind approval of the authors.

IntroductionPolymers and their composites form avery important class among tribo-engi-neeringmaterials. They are used in appli-cations where wear performance in non-lubricated conditions is a key parameter[1]. To make polymer composites suitab-le for tribological applications resear-chers have used fillers/whiskers/short orlong fibres as reinforcements in polymermatrices (thermoset or thermoplastics)[2-4]. Also, incorporation of micro or na-no sized fillers (abrasives or solid lubri-cants) along with unidirectional and bi-directional woven cloth in a polymermatrix could enhance its mechanical aswell as tribological properties [5-8]. Ma-ny investigations have been conductedwith fibres and fillers of various shapes,sizes, types and compositions in a varietyof polymer matrices and it has been pro-ven that wear resistance of polymersimproves by the addition of filler(s) and/or fibre(s) [2-8].

Woven fabric reinforced polymer com-posites have been widely used in manyengineering applications inmarine, aero-space, automobile, construction and de-fence sectors as a structural material [9].Also, in applications, such as circuitboards, switch gear parts, electrical insu-lating materials in power generation anddistribution systems, machine elementslike gears, cams, wheels, brakes, clutches,bearings, bushes, leaf springs and leverswhich were made of conventional me-tals and particulate polymer compositeshave been replaced by woven fabric com-posites. This is because of their ease ofuse, improved structural performance,reduced cost, better resistance to impactand deformation behaviour, which iscloser to that of fully isotropic materialscompared to other types of polymer ma-trix composites [9]. But in many applica-tions, components made of polymercomposites come in contact with metals,ceramics and metal composites, and aresubjected to relative motion betweenthem, leading to sliding wear and failureof the components. Hence, resistance tosliding wear and low coefficient of fric-tion are the properties emphasized in

design of materials for components,which are subjected to sliding action, inaddition to other mechanical and func-tional properties [10]. Abrasives (particu-lates of SiO2, Al2O3, SiC etc.,) and solidlubricants [particulates of graphite, Mo-SO2, poly(tetrafluoroethylene) and ultra-highmolecular weight polyethylene] we-re used as wear resistant fillers by manyresearchers [2, 4, 7- 8, 11-13] in desig-ning polymer composites for tribologicalapplications. Friedrich et al. [10] reportedthat epoxy filled with the tungsten carbi-de powder had higher wear resistancethan that filled with silica. Ray et al. [14]studied friction and wear behaviour ofneat and fly ash filled vinyl ester resin.They concluded that better wear resis-tance is exhibited by a vinyl ester compo-site containing 40 wt. % fly ash. Experi-mental investigations byWang et al. [15]proved that graphite is more beneficialfiller than nano-SiO2 in improving thetribological properties of basalt fabriccomposites.

Better chemical and thermal stability,good strength, resistance to wear, elec-trical insulation and bio compatibility,combined with availability in abundancehavemade Al2O3 an attractivematerial. Itis used in engineering applications likespark plugs, tap washers, pump seals,

SlidingWear and mechanicalProperties of Alumina/GlassFabric/Epoxy Composites

Authors:B. Shivamurthy, S. Anandhan,K. Udaya Bhat, Surathkal,Mangalore, India

Corresponding Author:K. Udaya BhatDepartment of Metallurgical andMaterials EngineeringNational Institute of TechnologyKarnatakaSrinivas Nagar, Surathkal,Mangalore-575 025, IndiaPhone: +91-824-2474000(Ext: 3761)Fax: +91-824-2474059E-mail: [email protected]



electronic substrates, grinding media,abrasion resistant tiles, cutting tools, bo-dy armour and refractory bricks [16], andin medical applications, such as dentalmaterials, bone implants and hip-joints[17]. Al2O3 has high hardness, electricalinsulation property, chemical inertnessand it is relatively non-toxic. These pro-perties make it suitable as a filler materi-al for polymers [11].

Afsharimani et al. [12] reported thaton addition of Al2O3 to poly methyl me-thacrylate (PMMA) and polystyrene (PS)matrices, their moduli get increased by107 and 109%, respectively. Also, thesurface of Al2O3/PMMA composite beca-memore hydrophobic than PMMA alone.Rashid et al. [13] reported an increase inflexural modulus of Al2O3/epoxy compo-site compared to neat epoxy. Ahmed etal. [18] reported that Al2O3 filled jute/epoxy composites have better wear re-sistance than SiC filled jute/epoxy com-posites. Peng et al. [19] investigated theeffects of Al (OH)3 powder on the wearbehaviour of glass fibre reinforced epoxycomposites. They reported that additionof Al (OH)3 particles up to 6 wt. % decre-ases the surface temperature, frictioncoefficient and wear loss of the composi-tes due to absorption of heat by Al (OH)3particles. The composites with 9wt. % ofAl (OH)3 particles showed increased sur-face temperature, coefficient of frictionand wear loss due to agglomeration.

From literature, it is observed thatfurther scope is there to investigate wearbehaviour of Al2O3 filled bi-directionalwoven glass fabric reinforced epoxy com-posites. In the present work an attemptis made to investigate the effect of Al2O3content in the glass fabric reinforced ep-oxy composite on specific wear rate, fric-tion coefficient and mechanical proper-ties.

Experimental

MaterialsComposites were fabricated from a bi-directional, plain-woven E-glass fabric(with an arial density of 201-203 g.m-2

and thickness of 0.17 - 0.19 mm) obtai-ned from Montex Glass Fibre India Pvt.Ltd., India, as the reinforcement. Epoxyresin (LY556), hardener (HT907) andaccelerator (DY062) were supplied byHuntsman polymers, Germany. Approxi-mately spherical shaped alumina of par-ticle size range of 8-28 micrometres wasused as filler, which was obtained fromJyothi chemicals, India.

Composite preparationThe matrix was prepared by mixing ep-oxy resin and hardener at 60 °C at a v/vratio of 5:4. Al2O3 particles were dried ina hot air oven at 130 °C for 4 hours beforemixing themwith thematrix resin. Accu-rately weighed Al2O3, followed by 2wt. %of accelerator, was added to the matrixmixture under constant stirring. Epoxy/glass fabric composites containing 3, 6and 9 wt. % of Al2O3 were prepared bythis method. The resin mixture was coa-ted on to each layer of E-glass fabric by abrush and a roller. Sixteen such layerswere kept between the pressing platensat a stacking sequence of [(0/90)].100 µm thick polyester films were usedfor mold release and to obtain smoothsurface on composite slabs. Resin imp-regnated fabric stock was pressed in aH-type hydraulic press (capacity 40 T) ata pressure of 0.5 MPa for 2 hours at140 °C. The composite slabs having a sizeof 300 mm × 300 mm × 3mmwere postcured for 8 hours at 140 °C and theircompositions are as given in Table 1.

Physical and mechanical characteriza-tions of compositesThe neat glass fabric/epoxy and thatfilled with Al2O3 were tested and charac-terized as per ASTM standards. Densities(ρa) of the composites were measuredaccording to ASTM: D 792-08 [20] (dis-placement method) using a Metler elect-ronic weighing balance with an accuracy

of ± 0.0001 g.cm-3. The theoretical densi-ty (ρt) was calculated based on the rule ofmixtures as per Equation 1. The voidcontent of the composites was estima-ted from the difference between thetheoretical and actual densities usingEquation 2.

ρt=1

(Wf|ρf) + (Wm|ρm) + (Wp|ρp)(1)

Where, Wf, Wm and Wp are the weight %fabric, matrix and alumina particle res-pectively and ρf, ρm and ρt are the densi-ties of fabric, matrix and particles res-pectively.

Void content=ρt ‒ ρaρt

(2)

Vickers hardness of all the composite spe-cimens was measured by using a Matsu-zawa micro-hardness testing machine(model- MMT-X7A, Japan). A square basediamond indenter was forced in to thespecimen surface by applying a load of1 kg. After the removal of the load, thearithmetic mean of two diagonals of theindentation was measured. The Vickershardnesswas calculated by the Equation3.

HV= 0.1889FL2 (3)

Where, F is the applied load (N), L is thearithmetic mean diagonal of square im-pression (mm).

Tensile behaviour was investigated asper ASTM: D 638-10 using a universal

Fig. 1 (a): SEM imagesof Al2O3particles

Fig. 1 (b) SEM imagesof E-Glass fabric andindividual fibres in thefabric

1

1 Material combination and physical properties of neat and Al2O3 filled glass/epoxycomposites.Material Code Constituents (Wt. %) Density (g.cm-3) Voids (%)

E-Glass Epoxy Al2O3 Theoretical ActualGEC 50 50 0 1.636 1.630 0.363AGEC 50 47 3 1.675 1.660 0.906AGEC 50 44 6 1.709 1.670 2.39AGEC 50 41 9 1.742 1.686 3.2



testing machine (Instron 3366) [21].Three point bending technique was ad-opted to investigate flexural propertiesof the composites as per ASTM: D 790-10[22]. The inter-laminar shear strength(ILSS) of these composites was estimatedaccording to classical (Bernoulli-Euler)beam theory using short beam shear(SBS) test as per ASTM: D 2344 [23]. TheILSS was calculated by Equation 4.

ILSS= 3Fmax

4bd (4)

Where, Fmax is the maximum load takenby the specimen to fracture (N), b is thespecimen width (mm) and d is the speci-men thickness (mm). Span to thicknessratio (w/t) equal to 4was selected for theILSS test. In each case, to evaluate thephysical and mechanical properties, fivesamples were tested and the averagevalues are reported along with theirstandard deviations.

Morphology studyA scanning electron microscope (SEM)(model-JEOL-JSM-6380LA, USA) was usedto evaluate the texture and morphologyof the glass fabric, alumina particles andthe composite specimens. The samplesurfaces were sputtered with gold in asputtering unit (model: JEOL JFC 1600,USA), auto fine coater, to make themconductive. The images were taken atsuitable accelerating voltages for the

best possible resolution, using secondaryelectron imaging.

Tribological characterizationof compositesThe sliding wear test was conducted forall the composite samples by using a pin-on-disc machine as per ASTM: G 99-05[24] with specimens of square shape (si-ze: 10 mm x 10 mm x 3 mm thickness).Sliding speed and sliding distance werefixed as 3.5m.s-1 and 1.5 km, respectively.The normal load was varied as 15, 30 and45 N. In each case, final weight of thespecimen was measured and the wearloss in grams (w) was estimated as thedifference of initial weight (w1) and finalweight (w2). The specific wear rate KS(g.N-1.m-1) was calculated by Equation 5.

Ks= wFn x d

(5)

Where, Fn is the normal load (N) and d isthe sliding distance (m). The coefficient offriction (µ) was calculated by Equation 6.

µ= FfFn (6)

Where, Ff is the frictional force (N).

Results and discussion

Morphology of alumina and glass fabricScanning electron microscopic images ofAl2O3 particles and plain-woven E-glass

fabric are shown in Figure 1(a) and 1(b),respectively. Al2O3 particles are of appro-ximately spherical shape with irregularsurface. The particle size distribution ofAl2O3 was estimated using IMAGE J soft-ware based on SEM pictures and repre-sented as shown in Figure 2. It is obser-ved that the size of particles is approxi-mately is in the range of 8-28 µm. Also,from the SEM investigation of E-glass fa-bric it is observed that fabric is plain wo-ven type and fibres are free from defects.

Density and voids contentof the compositesThe theoretical and actual densities ofneat and Al2O3 filled glass/epoxy compo-site samples along with the correspon-ding volume fraction of voids are presen-ted in Table 1. It is observed that the ac-tual density of all the composites is lessthan the theoretical density. The diffe-rence is a measure of voids and porespresent in the composites. The void con-tent is less in the control compared toAl2O3 filled glass/epoxy composites. Thisis due to presence of Al2O3 in the compo-site and limitation of the hand layupprocess [25]. Also, it was observed thatthe void content in the composites incre-ased with the addition of increasedquantity of filler. This is due to the diffe-rence of densities of filler and matrixmaterial. However, the void content of allthe composites is within the limits.

HardnessThe Vickers hardness values (VH) of neatand Al2O3 filled glass/epoxy compositesare shown in Table 2. The hardness valueof neat glass/epoxy composite is lessthan that of the Al2O3 filled glass/epoxycomposites. Hardness has increasedwithincreased filler content up to 6 wt. %.This is due to reinforcement of the mat-rix by Al2O3 particles. Also, at lower fillerloading (3AGEC) better filler dispersionin the matrix contributes to improvedbonding between filler, matrix and fib-res. This dispersion helps in transferringload acting on the indenter to bottomlayers of the laminates effectively (com-pressive load) and avoids surfaces defor-mation. At higher filler loading due tothe non-homogeneity of the filler disper-sion due to agglomeration and presenceof voids, lower and variable hardness isobserved.

Tensile propertiesTensile behaviour of the neat and Al2O3filled glass/epoxy composites are shown

2 Mechanical properties of neat and Al2O3 filled glass/epoxy composites.Material Code Tensile properties Flexural properties ILSS (MPa) VH

σt(MPa)

Et(GPa)

E(%)

σf(MPa)

Ef(GPa)

GEC 322±3 6.7±0.3 4.8 365±3 16.3±0.5 13.6±0.2 25±23AGEC 346±3 6.3±0.3 5.0 425±3 18.8±0.5 14.0±0.2 60±26AGEC 285±3 5.6±0.3 5.2 224±3 16.0±0.5 9.8±0.2 62±29AGEC 269±3 5.2±0.3 4.5 175±3 15.2±0.5 9.2±0.2 58±2

Fig. 2: Particle size distribution of Alumina

2

Particle size (Micrometre)1 11 21 31 41

Volumeof

particles(%)

30

25

20

15

10

5

0



as load versus elongation plots in Figure3. The Young’s moduli, tensile strengthand percentage of elongation are tabula-ted in Table 2. At 3wt. % filler loading thechanges in elongation and Young’s mo-dulus were marginal. But, a slight incre-ase in tensile strength was observed.This is attributed to the irregular surfacetexture of Al2O3 particles (Figure 1(a)),which enhance mechanical interlocking,thereby reducing the slippage of epoxychains. 6AGEC and 9AGEC exhibit lowertensile strength and moduli comparedwith GEC and 3AGEC. Higher filler loa-ding in these composites leads to non-uniform dispersion and agglomerationof filler. This develops points of stressconcentration in the composites and re-duces their strength and moduli. Also,matrix, filler and fibre interaction beco-mes poorer due to difficulty in wetting ofthe glass fibre and alumina particles bythe epoxy matrix. Hence, load transferfrom matrix to reinforcement is not soeffective in composites with higher fillercontent. These two factors cause thecomposites to fail at lower loads [26].

Figure 4 shows digital photographs ofsamples, which failed during the tensiontest. 6AGEC and 9AGEC exhibit a largerdamage zone compared to GEC and3AGEC. Figures 5(a) and 5(b) show finescale features in the tensile fracture sur-faces of 3AGEC and 9AGEC, respectively.Figure 5(a) shows clear indication of fibrebreakage without much fibre pull out.Fibre pull out observed in 9AGEC is attri-buted to poor bonding between the fibre

and matrix. Macro view and fracture mi-crographs indicate that at higher fillerloads the load transfer between fibreand matrix is poor and this is attributedto possible agglomeration of fillers andassociated improper wetting, stress con-centration and voids. These defects leadto early failure during tensile testing.

Flexural strength and flexural modulusFlexural rigidity is an important propertyfor a laminated composite to resist dela-mination during service. Flexural modu-lus and strength were determined byperforming three-point bending test andresults that are shown in Table 2. Butflexural modulus and strength increasedon addition of 3 wt. % Al2O3. The maxi-mum flexural strength and modulus ob-served for 3AGEC. This is due mainly tothe surface geometry (Figure 1(a)) of theAl2O3 particles. The rough surface on the-

se particles creates mechanical interlo-cking with the matrix that is presentbetween the layers of the glass fabricand gives additional stiffness and flexu-ral strength to the composites. Al2O3particles restrict the mobility of fabriclayers over the epoxy matrix and also re-strict movement of epoxy chains. Furtherincrease in the filler content beyond 3wt. % deteriorates the flexural strengthdue to improper wetting and agglomera-tion of particles and higher void content.

Inter-laminar shear strength (ILSS)Inter-laminar shear strength is one of thematrix dominated property in laminatedcomposites [27]. ILSS values of GEC and3AGEC are almost the same. But, lowerILSS was observed for 6AGEC and 9AGEC.This is also attributed to poor interfacebetween matrix, filler and fibre at highercontent of filler.

Fig. 3: Tensile load versus elongationcurve of neat and Al2O3 filled glass/epoxy composites

3

Tensile

load

(kN)

7

6

5

4

3

2

1

Elongation (mm)0.2 0.6 1.0 1.4 1.8

GEC3AGEC6AGEC9AGEC

Fig. 4: Digital photographs of fractured tensile specimens of neat and Al2O3 filled glass/epoxy composite

4

3AGEC

6AGEC

9AGEC

GEC

Damaged Zone

Damaged Zone

Fig. 5: Microscopic image of fractured tensile specimen of (a) 3AGEC (b) 9AGEC

5Directionof loading

Directionof loading

a b40 X 40 X



Sliding wear behaviourWear lossThe effect of applied normal load on thewear loss for all the composites understudy is represented by the plots in Figu-re 6. The control and Al2O3 filled glass/epoxy composites exhibited higher wearloss at higher loads. This is due to increa-sed heat build-up in the filler loadedcomposites due to higher internal fric-tion at higher loads. The highwear loss inthe neat glass/epoxy composites is attri-buted to its low surface hardness. AmongAl2O3 filled composites 3AGEC exhibitsthe lowest wear loss at all the threeloads. Uniform dispersion of filler in3AGEC reinforces the hardness and me-chanical properties of the matrix as dis-cussed earlier, thereby reducing thewear.At higher filler loading, the structural in-tegrity of the composites is affected bythe presence of voids and uneven fillerdistribution and dispersion. The voidsand poor wetting of fibre/fillers helps indislodging of abrasive particles from thesurface and those particles trapped inbetween the specimen and counter bodyleads to abrasive wear, in addition to thesliding wear. These are the plausible rea-sons for the higher wear loss in 6AGECand 9AGEC.

SpecificWear RateFigure 7 shows the specific wear rates ofthe neat and Al2O3 filled glass/epoxycomposites at different loads. From thisfigure, it can be observed that for all thecomposites the specific wear rate decre-ases with an increase in the load; thistrend is very well pronounced in 6AGECand 9AGEC than in the control and3AGEC. This could be attributed to diffe-rences in the geometry and texture ofglass fibres and Al2O3. In general, fibrestend to adheremore strongly to the resinmatrix than alumina particles. Whenspecimens are subjected to higher loads,high pressure develops on the wear spe-cimen surface. Due to this, alumina par-ticles are easily dislodged from their po-sitions, whereas, the fibres remain in-tact, and resist further wear.

3AGEC exhibits the lowest specificwear rate compared to GEC, 6AGEC and9AGEC at all the three loads. The highestwear rate is observed for 9AGEC. 6AGECand 9AGEC contain more voids as dis-cussed earlier. Also, the agglomeration offiller reduces its interaction with the ma-trix and fibres. This creates weaker sec-tions (agglomerated particle zones) andpoints of stress concentration (voids).When such sections come under sliding,

they may not able to withstand surfaceshear force during the wear testing. Dueto this, such specimen surfaces undergorapid failure in the form of pits and dela-mination. Further, it adds up to the da-mage caused by surface defects and the-reby increases the wear rate.

3AGEC exhibits the highest tensileand flexural strengths and lower voidcontent compared to other Al2O3 filledcomposites. From the on-going discus-sions, we can deduce that the specificwear rates of these composites stronglydepend on their mechanical propertiesand the load applied during sliding.

Coefficient of frictionThe plots showing the effect of appliedload on average coefficient of friction ofthe neat and Al2O3 filled glass/epoxycomposites at normal loads of 15, 30 and45 N are shown in Figure 8. The coeffici-ent of friction increases with an increasein load, and is responsible for the increa-se in wear loss. It is observed that thecoefficient of friction is slightly higher forthe Al2O3 filled glass/epoxy compositescompared to that of control. Also, thecoefficient of friction increase with anincreases in the content of filler in thesecomposites. This is attributable to thehigher hardness of the filler loaded com-posites compared to the neat matrix.However, 6AGEC and 9AGEC have lowerstructural property and higher void con-tent. This promotes development of mic-ro cracks on the surface of these compo-sites. Further, when the surface is sub-jected to sliding action, the agglomera-ted alumina particles may easily getdetached from the surface and get trap-ped in the wear track. It can promoteboth adhesive and abrasive wear, whichcan lead to higher friction between thesurfaces. In turn, higher friction promo-

Fig. 6: Wear loss of neat and Al2O3 filled glass/epoxy composi-tes at normal loads of 15N, 30N and 45N.

6

Wt.% of Alumina

0 3 6 9

Wearloss(g)

1.000E-02

8.000E-03

6.000E-03

4.000E-03

2.000E-03

0.000E+00

15 N 30 N 45 N

Fig. 7: Specific wear rate of neat and Al2O3 filled glass/epoxycomposites at normal loads of 15N, 30N and 45N.

7

Wt.% of Alumina0 3 6 9

Specificwearrate(g-N

-1-m

-1

3.00E-07

2.00E-07

1.00E-07

0.00E+00

15 N 30 N 45 N

Fig. 8: Coefficient offriction of neat andAl2O3 filled glass/epoxy composites atnormal loads of 15N,30N and 45N.

8

Wt.% of Alumina

0 3 6 9

Coeffi

ciento

ffrictio

n

0.650

0.600

0.550

0.500

0.450

15 N 30 N 45 N



tes localised heat generation, which isnot getting dissipated efficiently due toan uneven distribution of Al2O3 in thesecomposites. Higher heat build-up disin-tegrates the polymer surface furthermo-re and increases the wear. Also, the wearrate in 6AGEC and 9AGEC is decreasedwith increased normal load. This is, be-cause, at higher loads, the trapped par-ticles in the wear track may get dislod-ged or crushed, which creates pure adhe-sive wear. In the case of 6AGEC and9AGEC, the specific wear rates are higherthan that of 3AGEC at all the three loadsused. This makes 3AGEC suitable for anyapplications that require good wear re-sistance.

Morphology of worn surfaceThe morphology of the worn surfaces ofthe hybrid composites is shown in Figures9-12. Matrix wear was observed in GECand 3AGEC at a load of 15 N. Debris wasformed due to plastic deformation andfracture of matrix and there is no sign offibre breakage, major cracks and pits (Fi-gures 9(a) and 10(b)). But, in the case of6AGEC at the same load, small pits wereobserved, which are due to dislodgedportion of agglomerated particles andhigher void content (Figure 11(a)). In9AGEC, multiple fracture of matrix andfibre damage could be observed and thisis attributed to severewear (Figure 12(a)).At a load of 30 N, severe matrix wear wasobserved along with slight wear of fibreskin in both GEC and 3AGEC (Figures 9(b)and 10(b)). At a load of 30 N, in 6AGEC,more particle detachment from the sur-face was observed (Figure 11(b)). This isdue to higher friction at the spots of par-ticle agglomeration on the resin surface.This, in turn, increases localisation of heatand deformation of matrix around theparticles, leading to disintegration of ag-glomerated particles from the surface.This is visible as patches in the SEM mi-crographs. This was observed in composi-tes subjected to higher load (Figure 11(c)).Severe fracture of matrix and fibres aswell as pit formation was observed in9AGEC specimens subjected 30 and 45 Nloads (Figure 12(b)). In the case of samp-les subjected to a load of 45N, additionalmicro cracking was observed (Figure12(c)). This is attributed to the higher voidcontent in this composite.

Correlation of mechanical propertieswith wearFrom literature, it is found that the speci-fic wear rates of few polymer composites

are correlated with a factor called Rat-ner- Lancaster factor [28-30]. It is an in-verse of product of tensile strength (σ)and percentage elongation (e) of the po-lymer composite. The investigation re-ported by Bijwe et al. [28] on polyether-sulfone/aramid composites proved thatthe specific wear rate in linear relationwith Ratner- Lancaster factor (σ.e)-1.From literature, it was observed that ten-sile behaviour of a composite exerts a

pronounced influence on its wear rate.As the tensile strength and elongationincreases, the fracture toughness of amaterial increases, and more energy isrequired to deform that material; hence,its wear rate decreases. A similar obser-vation was made in the present studyalso. 3AGEC exhibits lowest valve of (σ.e)-1and lowest specific ware rates (at all thethree applied loads) compared to GEC,6AGEC and 9AGEC.

Fig. 9: SEM images of neat glass/epoxy composites at normal loads, (a) 15N, (b) 30N and (c)45N.

9a b

c

Fig. 10: SEM images of 3AGEC at normal applied loads (a) 15N, (b) 30N and (c) 45N.

10a b

c



ConclusionsFrom this study, it can be concluded thataddition of Al2O3 particles to glass fab-ric/ epoxy composites improves theirmechanical properties and wear resis-tance. Lowest specific wear rate andbetter mechanical property was obser-ved for the hybrid composites contai-ning 3 wt. % of Al2O3. The highest speci-fic wear rate was observed for the hyb-rid composite containing 9 wt. % ofAl2O3. In composites loaded with a high-er amount of Al2O3, non uniform disper-sion of filler, voids and agglomeration ofthe filler particles deteriorate the wearresistance and mechanical properties. Itis found that the specific wear rates ofthe neat and Al2O3 filed compositesstrongly depend on the (σ.e)-1 factor. Theparameters, σ and e, control the wearbehaviour of the neat and Al2O3 filledglass/epoxy composites.

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Fig. 11: SEM images of 6AGEC at normal loads (a) 15N, (b) 30N and (c) 45N.

11a b

c

Fig. 12: SEM images of 9AGEC at normal loads (a) 15N, (b) 30N and (c) 45N.

12a b

c

Fig. 13: Plot of specific wear rate and Ratner factor versus Al2O3 content in glass/epoxy composites.

13

Wt.% of Alumina0 3 6 9

Specificwearrate(g-N

-1-m

-1) 2.80E-07

2.30E-07

1.80E-07

1.30E-07

8.00E-08

3.00E-08

KS AT 30N KS AT 60N KS AT 90N (σe)-1

(σe)-1

1.00E-03

7.00E-04

4.00E-01

1.00E-04



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Mikrospritzguss mit LSR im Reinraum

FLÜSSIGSILIKON WittmannBattenfeld, Meinerzhagen, de-monstrierte auf der MedtecFlüssigsilikon-Verarbeitung aufeiner für den Spritzguss vonKleinst- und Mikroteilen konzi-pierten Maschine der Micro-Power-Serie. Mit der Verarbei-tung von Flüssigsilikon im Mik-robereich wurden die Möglich-keiten der LSR-Verarbeitung indiesem Sektor aufgezeigt. Aufeiner MicroPower 15/10 wur-den mit einem Werkzeug vonAwetis, Linsen, aus einem2-Komponenten-Flüssigsilikonder Firma Momentive herge-stellt. Das Material wurde übereine Dosierpumpe der Firma

EMT Dosiertechnik mit 2 mal 1Liter Kartuschen zur Spritzein-heit befördert. Die ausgestellteMaschine ist eine komplett in-tegrierte Reinraum-Fertigungs-zelle mit Drehteller, Entnahme-handling, integrierter Quali-tätskontrolle mittels Bildver-arbeitung, sowie einemReinraummodul, das eine Rein-luft der Klasse 6 nach ISO14644-1 ermöglicht. Die Teilewerden im Reinraum gespritzt,geprüft und abgelegt.

KONTAKTWittmann Battenfeld,Meinerzhagen,Tel. +49 2354 72-0

Linse hergestellt aus Flüssigsilikon.

Bild: Wittmann Battenfeld

AUSRÜSTUNG UND MATERIALIENEQUIPMENT AND MATERIALS


Karbonrohre in zahlreichen KombinationenverbindenGREIfER Der Einsatz von Kar-

bonrohren in Greifersystemen

reduziert deutlich das Gesamt-

gewicht und lässt somit höhere

Beschleunigungen der Roboter

zu. Gimatic, Bodelshausen, prä-

sentiert ein Verbindungsteile-

Kit, mit dem sich Karbonrohre in

zahlreichen Kombinationen ver-

binden lassen. Die Teile sind aus

Glasfaser-verstärktem Kunst-

stoff und bauen ebenfalls leicht

auf. Ferner kamen auf derMesse

LV-Linearmotor-Module bei ei-

nem 3-Phasen-Linearmotor zum

Einsatz, dermit handelsüblichen

3-Phasen-Servokontrollern an-

gesteuert wird. Das integrierte

Messsystem liefert digitale En-

codersignale und wird in ver-

schiedenenAusführungenange-

boten. Mit diesen Modulen las-

sen sich Pneumatik-Anwendun-

gen ersetzen.

KoNTAKTGimatic, Bodelshausen,

Tel. +49 7471 960150

Bauteile für bewegte Anwendungen selbstdrucken

fILAMENTE Igus, Köln, hat ein

für 3D-Drucker passendes Fila-

ment entwickelt. Mit Iglidur

I180-PF lassen sich leicht zu

verarbeiten Bauteile für Lager-

stellen unkompliziert fertigen

und direkt einsetzen. Das Fila-

ment ist auf Reibung und Ver-

schleiß optimiert und besitzt

eine hohe Elastizität. Die Tribo-

Produkt ausTribo-filament

Filamente sind bis zu 50 mal

abriebfester als herkömmliche

Materialien, die in 3D-Druckern

eingesetzt werden und ist mit

1,75 oder 3 mm Durchmesser

erhältlich.

KoNTAKTIgus, Köln,

Tel. +49 02203 96490

Bild: Igus

Spritzteile vom elektrischen Allrounderdirekt in angedockten Reinraum

Die elektrische Spritzguss-Maschine ist speziell für die Verarbeitungvon LSR und den Einsatz in der Medizintechnik ausgestattet.

Bild:Arburg

SPRITzGIESSEN Auf der Medtec

präsentierte Arburg, Loßburg,

die elektrische Spritzgießma-

schine 470 A mit 1.000 kN

Schließkraft und Spritzeinheit

170, die speziell für die Verar-

beitung von LSR ausgestattet

war. Mit einem 4-fach-Werk-

zeug von Rico wurden drei

Gramm Faltenbalge gespritzt.

Je vier Teile wurden in einer Zy-

kluszeit von 40 Sekunden frei

fallend hergestellt. Das Werk-

zeug verfügte über offene Kalt-

kanaltechnik in Direktansprit-

zung. Dadurch enstanden grat-

und damit nachbearbeitungs-

freie Teile. Entformt wurde

automatisiert durch eine pneu-

matisch betätigte Abstreifvor-

richtung. Die Maschine wurde

speziell für die Fertigung in sau-

berer Umgebung ausgestattet

und verfügte über ein Rein-

raummodul, eine Selektierein-

heit in Edelstahl und ein verlän-

gertes Maschinenförderband

mit Tunneleinhausung zur An-

dockung an den Reinraum. Ein

Reinluftmodul mit Ionisierung

Klasse ISO 3 über der Schließ-

einheit stellte schließlich die

notwendige saubere Atmo-

sphäre zur Verfügung. Die Ma-

schine verfügte über ein Rein-

raummodul, eine Selektierein-

heit in Edelstahl und ein verlän-

gertes Maschinenförderband

mit Tunneleinhausung zur An-

dockung an den Reinraum.

KoNTAKTArburg, Loßburg,

Tel. +49 446 33-0

für anspruchsvolle Diagnose-anwendungenThERMoPLASTE Elitechgroup,Hersteller von Geräten und

Reagenzien für In-vitro-Diag-

nosen, hat sich bei der Materi-

alauswahl für zwei neu gestal-

tete Trägerkarusselle seiner

Färbeautomaten Aerospray

für das transparente Radel Po-

lyphenylsulfon von Solvay, Al-

pharetta, USA, entschieden.

Die spritzgegossenen Karus-

selle werden mit Objektträ-

gern für hämatologische und

mikrobiologische Anwendun-

gen bestückt. Das PPSU über-

zeugte durch seine Chemikali-

enbeständigkeit, Zähigkeit,

Beständigkeit gegen wieder-

holte Dampfsterilisation und

aufgrund seiner Ultraschall-

Schweißbarkeit einen erheb-

lich weiteren Konstruktions-

spielraum gegenüber Wettbe-

werbsmaterialien.

KoNTAKTSolvay Advanced Polymers L.L.C,

USA-Alpharetta,

Tel. : +1 770-772-8200



Mehrfach ausgezeichneter Design-Wasser-filter aus Biokunststoff

Filtereinheit aus dem Bio-Materi-al mit Aktivkohle aus Kokosnuss-Schalen.

Bild:FKu

R

BIO-KUNSTSTOFF Soma ist derweltweit erste Design-Wasser-filter aus natürlichen Rohstof-fen. Für den Filter wurde dervon FKuR, Willich, und Fraun-hofer Umsicht, Oberhausen,gemeinsam entwickelte Bio-kunststoff Bio-Flex S 9533 ein-gesetzt. Die Designer von So-ma, San Francisco, USA, warenlange auf der Suche nach ei-nem geeigneten Material fürdie Filtereinheit. Dieses solltenicht nur funktionell, sondernauch aus nachwachsendenRohstoffen bestehen und bio-logisch abbaubar sein. „Es waruns wichtig, einen Werkstoffzu entwickeln, der auf her-kömmlichen Spritzgussma-schinen verarbeitbar ist“, er-klärtWerkstoffentwickler Hen-drik Roch, Fraunhofer Umsicht.Reines PLA ist jedoch steif undweist eine geringe Schlagzä-higkeit auf. „Durch ein intelli-gentes Additiv-Paket und un-

sere spezielle Compoundier-Technologie ist es uns gelun-gen, ein PLA-Compound zuentwickeln, das alle Anforde-rungen erfüllt“, ergänzt Car-men Michels, Geschäftsführe-rin bei FKuR. Der Wasserfiltermit Glaskaraffe wurde bereitsmehrfach ausgezeichnet.

KONTAKTFKuR- Forschung und Engineering,Willicht,Tel. +49 2154 92510

Vielseitige Gestaltung, wartungsarmeFassaden

Hessenchemie Verbandshaus

Bild:Evonik

PMMA Architektur und Designleben von vielseitiger Gestal-tung in Verbindungmit Funktio-nalität. Dafür braucht es dierichtigen Werkstoffe, die Raumfür Kreativität lassen. Der ho-mogen durchgefärbte, mineral-haltige Werkstoff mit Hoch-glanz- oder Satinoberfläche Ple-xiglasMineral von Evonik, Essen,ist ein vielfältig einsetzbaresMaterial. Das mineralgefüllteAcrylglas lässt sich sowohlzwei-, als auch dreidimensionalumformen und besitzt ein sehrgutes Reflexionsverhalten. InWien wurde die Fassade einerPolizeistation mit dem Werk-stoff verkleidet. Heute präsen-tiert sich das Gebäude mit ele-ganten Rundungen an den

Ecken und zeigt auf der Fassadesein Logo in blauroten Farben.Ähnlich aufsehenerregend istdie bandartig geschwungeneFassade der Hessenchemie inWiesbaden. Hier kam es beson-ders auf Energieeffizienz sowienachhaltige Baustoffe und Ver-fahren an. Der Werkstoff istdurch seine Oberfläche beson-ders pflegeleicht und muss sel-tener gereinigt werden. Zusätz-lich ist das mineralstoffgefüllteFassadenmaterial witterungs-und farbbeständig. Es trotztWind und Wetter, ist stoßfestund UV-stabil.

KONTAKTEvonik Industries, Essen,Tel. +49 201 17701

Neue Lösungen für Beleuchtungs-anwendungenCOMPOUNDS Die ProduktlinieAlcom, die von Albis, Hamburg,angeboten wird, wurde bisherhauptsächlich von Automobil-herstellern verwendet. Nunkommen die Compounds auchauf dem Gebiet der Beleuch-tungstechnik zum Einsatz. Sosorgt die Ausführung Light Dif-fusion für homogene, nahezuverlustfreie Lichtstreuung undhohe Lichtausbeute. Light Blo-cking eignet sich, wenn hohe

Lichtintensität und Reflexionsowie eine verbesserte Licht-ausbeute erreicht werden sol-len. Die Version Light Guidesteht für eine optimierte Licht-leitung kombiniert mit einemhohen Maß an Funktionalität,hoher Zähigkeit und guterWärmeformbeständigkeit.

KONTAKTAlbis Capital , München,Tel. +49 40 781050

TPU-Portfolio erweitert

Bild:U

ltrapolym

ers

TPU Neu im Portfolio desKunststoff-Distributors Ultra-polymers, Augsburg, sind diethermoplastischen Polyuretha-ne Ravathane von Ravago, diein einem breiten Härtebereichsowie mit unterschiedlichenDichten und mechanischen Ei-genschaften verfügbar sind.Alle Typen verfügen über einehohe Abriebfestigkeit, guteElastizität bei sehr geringemDruckverformungsrest sowiegute Kälte-, Zug- und Schlag-festigkeiten. Die TPU sind be-ständig gegen Öle, Fette, Ozon,Oxidation und unpolare Lö-sungsmittel. Je nach anwen-dungsspezifischer Anforde-rung sind spezielle leichtflie-ßende, hydrolysebeständigeoder UV-stabilisierte Typenverfügbar. Das Material lässtsich gut einfärben und eignetsich für eine Vielzahl vonSpritzguss- und Extrusionsan-wendungen bei Dauer- Ge-brauchstemperaturen von

-50 °C bis +100 °C. Zu den typi-schen Anwendungen gehörenSchuhsohlen und Kfz-Kompo-nenten, wie Schutzfolien, Teiledes Gurtsystems oder Türgriffesowie Textilien, Möbel, medi-zintechnische Produkte, Fens-terprofile und Gleiszwischen-lagen, Kabel-Ummantelungenund Sportartikel.

KONTAKTUltrapolymers, Augsburg,Tel. +49 821 272330

Der Werkstoff eignet sich für An-wendungen im Automobil- undFreizeitbereich ebenso wie fürLaufrollen und Schuhsohlen.



Neue Folien in Stärken ab 20 Mikrometern

SILIKONE Die neue hochreine Si-likonfolie Elastosil Film von Wa-cker, München, kann beispiels-weise für funktionale Membra-ne und Komponenten in derMedizinelektronik, aber auch fürinnovative Technologien auf Ba-sis elektroaktiver Polymere wieSensoren, Aktoren oder Genera-toren eingesetzt werden. Sie be-steht vollständig aus Silikonelas-tomeren und ist als Rollenwarein Dicken ab 20 Mikrometernlieferbar. Die Folie wird unterReinraumbedingungen und oh-ne den Einsatz von Lösemittelnhergestellt. Zur besseren Hand-habung befinden sich die Sili-konfolien auf einem Zwischen-träger, von dem sie sich prob-

lemlos abziehen lassen, ohnedabei beschädigt zu werden.Das Herstellungsverfahren lie-fert fehlerfreie und gleichmäßi-ge Endlosfolien definierter Di-cke. Die Folienstärkeweicht überdie gesamte Breite und Längeder Folienbahn höchstens um ±5Prozent vom Sollwert ab. Diesund die silikontypischen Eigen-schaften des Materials ermögli-chen technische Anwendungen,die, wenn überhaupt, bislangnur schwer im industriellenMaßstab realisiert werdenkonnten.

KONTAKTWacker Chemie, München,Tel. +49 89 6279-0

Hohe Energieabsorption bei geringemGewichtSCHAUMSTOFFE Neopolen Pvon BASF, Ludwigshafen, stelltnun auch bei der härtesten Ral-lyeserie der Welt seine Leis-tungsfähigkeit unter Beweis:Die Motorsportabteilung vonHyundai nutzt den Polypropy-len-Schaumstoff als Seitenauf-prallschutz in seinen Rennwa-gen. Das Material kombiniertgeringes Gewicht mit einer ho-hen Energieabsorption, die auchnach mehrfacher Stoßbelastungweitgehend unverändert bleibt.

Deshalb wird es bisher schon fürsicherheitsrelevante Bauteile inSerienfahrzeugen eingesetzt,zum Beispiel für Lenkstockpols-terungen, Stoßfänger, Kopfstüt-zen und Kniepolster. Außerdemweist es ein isotropes Verfor-mungsverhalten auf und ist be-ständig gegenüber Chemikalienoder Ölen.

KONTAKTBASF SE, Ludwigshafen,Tel. +49 621 600

Reaktive Additive für PUR

Färbemittel fürPUR-Schäume.

Bild:M

illiken

ADDITIVE Die polymergebun-dene Technologie von Milliken,Gent, Belgien, basiert auf che-mischen Ketten, die mit einerOH-Gruppe abschließen und zu100 Prozent mit PUR-Schaum,Elastomeren oder Beschichtun-gen reagieren. Während derProduktion in den finalen PUR-Artikel integriert, verhindern siedie Migration und den Verlustder Eigenschaften über den Le-benszyklus. Dies verhindert die

Zersetzung der Struktur undVerfärbungen der Artikel ausPUR aufgrund ihrer natürlichenLicht- und Wärmeempfindlich-keit.

KONTAKTMilliken Chemical, B-Gent,Tel. : +32 9 265 11 11

Prozesssicheres Vergießen elektronischerKomponenten

Textile Verstärkung entfällt

FASERVERSTÄRKTES LSR Das fa-serverstärkte LSR Silopren Mat-rix vom MPM, Waterford, USA,kombiniert die Flexibilität vonSilikonelastomer mit der hohenFestigkeit von Kunststofffasernfür Anwendungen, wo eine hö-here Steifigkeit erwünscht ist,wie beispielsweise bei Armbän-dern für tragbare Elektronikge-räte. Mit diesem Verbund-Elas-tomer können Produkte entwi-ckelt werden, die angenehmauf der Haut zu tragen, wider-standsfähig gegen UV Strah-lung und nach ästhetischen Er-fordernissen beliebig einzufär-

ben sind. Der Einsatz des Werk-stoffs spart Kosten, da dieNotwendigkeit zusätzlichertextiler Verstärkung potenziellwegfällt. Tests an Proben habenergeben, dass der Werkstoff inÜbereinstimmung mit den an-wendbaren FDA-Vorschriftenund der ISO 10993 eingesetztwerden kann.

KONTAKTMPM,Waterford, USA,Tel. 001 51 856065

GIESSHARZE Die 1K-Elektro-gießharze Raku-Pur, Raku-Silund Raku-Pox von Rampf, Gra-fenberg, verfügen über hoheWärmeleitfähigkeit, thermischeund mechanische Festigkeit so-wie Flammschutz. Sie werdenin den Härtegraden hart undgelartig angeboten. Bei Raum-temperatur weisen sie eine gu-te Stabilität auf und verfügenaufgrund ihrer niedrigen Visko-

sität über ein gutes Fließverhal-ten. Sie gewährleisten einenhohen Schutz besonders emp-findlicher elektronischer Bau-teile.

KONTAKTRampf Polymer Solutions,Grafenberg,Tel. + 49 7123 93420

Zum Einsatz kommen die1K-Elektrogießharze vor al-lem im Automotive-Bereich.

Bild: Rampf



Automatische Kompaktzelle als Komplettlösung

FERTIGUNGSZELLE Die neuen Kompakt-Klebezellen von SCA, Bret-ten, eignen sich für die automatisierte Verklebung oder Abdichtungkleinerer Bauteile mit hohen Qualitätsansprüchen in der Zulieferin-dustrie. Die Zelle ist für Klebeapplikationen mit zwei Komponentenausgelegt und komplett ausgestattet mit einem Roboter, zwei Ein-zel-Fasspumpen, zwei elektrischen Dosierern, einem statischenMischer für die beidenMaterialkomponenten, der ASC-5000-Steue-rung und einer Auftragsdüse. Optional lässt sich ein Vision-Systemintegrieren. Die Zelle kann in eine Fertigungslinie integriert oderautark aufgestellt werden. Anwender erzielen mit diesem Systemeine hohe Prozessgenauigkeit, weil die Volumenströme und das

Mischungsverhältnis der beiden Komponenten akkurat überwachtwerden. Der Einwegmischer vor dem Auftragskopf ist so konzipiert,dass er bei vorzeitigem Aushärten einfach ersetzt werden kann. Für2-K-Anwendungen wird zudem ein neues Mischsystem angeboten,das sich durch kurze Schaltzeiten der Ventile hervorhebt. Dadurchwerden Aussparungen im Klebeprozess ohne Taktzeitverluste mög-lich.

KONTAKTSCA Schucker, Bretten-Gölshausen,Tel. + 49 7252 55600

Geregelte Verhältnisse

Bild:Eng

el

TEMPERIERGERÄTEDerTrend zurlückenlosen Prozessüberwa-chung ist auch bei derWerkzeug-temperierung angekommen. Bis-her gebräuchliche Wasserbatte-rien werden zunehmend durchTemperierwasser-Verteilersyste-me abgelöst. Der neue Tempe-rierwasser-Verteiler E-Flomo vonEngel, Schwertberg, Österreich,geht noch einen Schritt weiter. Erüberwacht nicht nur die relevan-ten Parameter, sondern hält siezudem über den gesamten Pro-

duktionszeitraum konstant. DieNeuentwicklung verfügt überelektrische Regelventile und er-

möglicht die vollautomatischeEinstellung und Regelung derDurchflussmengen. Die Mengean zur Verfügung stehendemWasser kann während der Pro-duktion schwanken. In der Praxiswerden solche Einflüsse oft langenicht bemerkt, und im schlimms-ten Fall wird Ausschuss produ-ziert. Der Wasserverteiler ist auf-grund seiner Überwachungs-

funktion in der Lage, dies zu ver-hindern. Doch das neue Modellüberwacht nicht nur, sondern re-gelt auch automatisch nach. DasSystem ist fürWassertemperatu-ren bis 120°C ausgelegt. Absperr-ventile im zentralen Zu- und Ab-lauf ermöglichen ein einfachesund schnelles Zu-undAbschaltender einzelnenVerteiler.

KONTAKTEngel Austria, A-Schwertberg,Tel. +43 50 6200

Der Temperierwasserverteilerbesitzt elektrische Regelventile.

Kavitäten-Manager sorgt für Prozessstabilität und -sicherheit

Das System liefert farblichvisualisierte InformationenundWarnmeldungen zujedem Spritzgießnest.

Bild:G

uardus

MES Der neue Kavitäten-Ma-nager des Manufacturing Exe-cution Systems Guardus MESvon Guardus, Ulm, bietet voll-ständige Transparenz über denQualitätsstatus aller Werk-zeugnester eines Spritzgieß-systems. Je nach Aufgabenbe-reich des Anwenders, etwaQualitätsmanagement, Schicht-leitung oder Maschinentech-nik, liefert die Funktion farb-lich visualisierte Informatio-nen und Warnmeldungen zujedem Spritzgießnest. Dazugehört auch die Anzeige alleranstehenden Prüfungen inklu-sive Erfassungsdialog für dieentsprechenden Qualitätsda-ten pro Nest. Hinzu kommenexakte Auskünfte über fehler-hafte oder gesperrte Kavitätensowie über eingeleitete Repa-ratur- oder Korrekturmaßnah-men. Somit lassen sich Ma-schinen- und Qualitätszustän-de in Echtzeit überwachen, sei

es an der Linie oder den Prüf-plätzen. Darüber hinaus erhältder Anwender zuverlässigeAussagen über die tatsächlichbenötigte Produktionszeit, dadas MES nur die einwandfrei

arbeitenden Nester in die Be-rechnung miteinbezieht. DasErgebnis ist eine prozess-, pro-dukt-, maschinen-, werkzeug-sowie kavitätenbezogene Do-kumentation und Auswertung

entlang der gesamten Ferti-gung.

KONTAKTGuardus Solutions, Ulm,Tel. + 49 5149 984282


Für unseren Standort in neu-isenburg suchen wir zum nächstmöglichen Eintrittstermineinen

Ingenieur für Anwendungs- und Prozessentwicklung (m/w)

ihre aufgaben:

DuPont Performance Polymers sucht einen Entwicklungs- und Serviceingenieur für Vamac® (ethylene acrylic)Elastomerprodukte und Applikationen. Die Position ist in das Marktsegment Performance Polymers in EMEAeingegliedert. In Zusammenarbeit mit unseremMarketing und Sales Team, dem Produkt Management unddem F&E Team sollen für unsere Schlüsselkunden neue Anwendungen gefunden und laufende Projektetechnisch unterstützt werden. Darüber hinaus zählen zu Ihren Aufgaben die allgemeine interne und externetechnische Beratung sowie Trainings für Vamac®. DesWeiteren umfasst die Arbeit folgende Aspekte:• Unterstützung bei der Anwendungs-, Prozessentwicklung sowie Marketing mit dem Focus auf Deutschlandund ausgewählte Länder in Europa.

• Das aktive Vorantreiben von technischen Projekten in enger Zusammenarbeit mit den Sales und MarketingAbteilungen und dem europäischen Technikteam.

• Enge Zusammenarbeit mit Direktkunden, Tier1s und OEMs bei der technischen Entwicklung neuerApplikationen sowie der Ausarbeitung von Spezifikationen.

• Kundenberatung in Bezug auf Bauteilgestaltung,Werkzeuggestaltung, Verarbeitung und Prototypen-fertigung.

• Identifizierung von Prozess- und Qualitätsverbesserungspotentialen bei Kunden.• Beobachtung des Marktes, Evaluierung und Validierung technischer Trends und neuer Prozesse für dieVerarbeitung von Vamac®

• Führung der Entwicklung neuer Produktformulierungen in Zusammenarbeit mit F&E, Marketing,der Fertigung sowie Subkontraktoren.

• Häufige Reisetätigkeit zu Kunden und internen Terminen (>50% der Arbeitszeit)• Standort: Home based, idealerweise in Norddeutschland

ihr profil:

• Abschluss als Master/Diplom/Doktor der Chemie oder Elastomertechnik• Minimum von 3-5 Jahren Berufserfahrung in der Elastomer- oder der Compoundierindustrie• Fließendes Deutsch und Englisch sind Voraussetzung.Weitere Fremdsprachen sind von Vorteil.• Erfahrung im Umgang mit Unternehmen der Automobilindustrie, der Kabelindustrie oder der Dichtungs-branche.

• Die Fähigkeit technische Zusammenhänge zu analysieren, zu interpretieren und zu kommunizieren.• Basiskenntnisse statistischer Methoden und IT-tools: 6 Sigma Kenntnisse sind von Vorteil.• Die Fähigkeit selbstständig sowie in überregionalen und interdisziplinären Gruppenmit Kunden zu arbeiten.• Starke Teamfähigkeit und hohe Fähigkeit des Selbstmanagements• Erfahrung mit direktem Kundenkontakt, technischer Beratung und Marketing• Gute Präsentationskenntnisse und die Fähigkeit den Vortragstil und Inhalt an das Auditorium anzupassen

Wenn wir Ihr Interesse geweckt haben, freuen wir uns auf Ihre vollständigeOnline-bewerbung unter Angabe Ihrer Einkommensvorstellung, des frühestmöglichenEintrittstermins und der ref.-nr. Fie00001035.

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Markt & Kontakt/Market & Contact

KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe

Wie kommen Ihre Produkte und Dienstleistungen jeden Monatins Bezugsquellenverzeichnis?

Hauptgruppe ankreuzen

Untergruppe, Stichwort angeben (mehrere Einträge möglich)

Tragen Sie Ihren Text ein. Denken Sie bitte auch an IhreOnline-Anschrift:

o Rohstoffe und Compoundso Hilfs- und Zusatzstoffeo Halb- und Fertigerzeugnisse

o Verfahren, Maschinen undWerkzeugeo Mess-, Steuer- und Prüfgeräteo Dienstleistungen, Institute

(Millimeterzeile = 41 mm. Preis pro Millimeterzeile s/w € 1,50, 4-c € 2,25 jeweils zuzgl. MwSt.)Der Auftrag erstreckt sich auf mind. 10 aufeinanderfolgende Eintragungen, danach läuft er bis aufWiderruf.Kündigungen mit 6-wöchiger Frist möglich.

Ort/Datum Firmenstempel/Unterschrift

1. Zeile

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Ihre freiwilligen Angaben werden zusammen mit den für die Vertragsabwicklung erforderlichen Daten von uns und den Unternehmen der Süddeutscher VerlagMediengruppe, unseren Dienstleistern sowie anderen ausgewählten Unternehmen verarbeitet und genutzt, um Sie über Produkte und Dienstleistungen zu informieren.Wenn Sie dies nicht mehr wünschen, schreiben Sie bitte an: Hüthig GmbH, KGK, D-69121 Heidelberg, Im Weiher 10, Fax 06221/489-481, E-Mail: [email protected]

KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe,Anzeigenabteilung Postfach 10 28 69,D-69018 Heidelberg

...und ab ins Fax oder in die Post:

Fax-Nummer+49 (0) 6221 489-481

Rückfragen:Tel. +49 (0) 6221 489-301

Markt & kontakt

Market & ContaCt

61kGk · 9 2015www.kgk-rubberpoint.de

Compounds AGBarzloostrasse 1CH-8330 Pfäffikon ZHTelefon +41 44 953 34 00Telefax +41 44 953 34 [email protected]

Hansestraße 6838112 BraunschweigTelefon (0531) 21024-0Telefax (0531) 21024-38Internet:www.condorcompounds.de

Bismarckstraße 4–1049324 Melle [Germany]Phone 0 54 22 . 94 47-0Fax 0 54 22 . 59 [email protected]

ARTEMIS Kautschuk- undKunststoff-Technik GmbHRothwiese 430559 HannoverTelefon +49(0)511-959280Telefax +49(0)[email protected]

Manfred Hoffmann GmbH & Co. KGGummitechnikMarie-Curie-Straße 2,Postfach 12 2942477 RadevormwaldTelefon (0 21 95) 70 73,Fax 4 06 97

Gummiwerk KRAIBURG GmbH & Co. KGTeplitzer Straße 2084478 WaldkraiburgTelefon: 08638/61-0Telefax: 08638/61-310info@kraiburg-rubber-compounds.comwww.kraiburg-rubber-compounds.com

Gebr. Schmidt,Gummiwarenfabrik,Postf. 19 43,21659 Stade/ElbeTelefon (0 41 41) 4035-0Telefax (0 41 41) 4035-12

FPMSiliconeStandardmischungenMESGO S.p.A.Via Virgilio, 16I-24060 Gorlago (BG)Telefon: +39 035 953441Telefax: +39 035 952131E-mail: [email protected]: http://www.mesgo.it

Gebr. Schmidt,Gummiwarenfabrik,Postf. 19 43,21659 Stade/ElbeTelefon (0 41 41) 4035-0Telefax (0 41 41) 4035-12

WAGU Gummitechnik GmbHFriedrich-Harkort-Str. 17D-59581 [email protected] (+49) 02902-9739-0,Fax (+49) 02902-9739-79

Bluestar Silicones Germany GmbH

Borsigstraße 1

D-51381 Leverkusen

Telefon: +49 (0)21 71-9134915

Fax: +49 (0) 2171-9134910

http://www.bluestarsilicones.com

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Schläuche, Profile, Formartikel...

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Kautschuk-MischungenRuße

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Siliconkautschuk-Mischungen

Pekstraat 138211 AB Lelystad - Hollandtelefon +31-320-227290telefax [email protected]

Biesterfeld Plastic GmbHGeschäftssegment KüttnerWerkstraße 167354 RömerbergTelefon: 06232/60049-0Telefax: 06232/60049-99E-Mail: [email protected]: www.biesterfeld-plastic.com/kuettner


ThermoplastischeElastomere


Heuweg 506886 Lutherstadt Wittenberg

Telefon: (03491) 659-0E-Mail: info@polymertechnik

Polymer-TechnikElbe GmbH

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Naturkautschuk –direkt vom ProduzentenRohstoffagenturANEXA AktiengesellschaftDipl. oec. Christian KnödelReichsstraße 2, 04109 Leipzig+49-871-966 92-0+49-176-50 97 60 [email protected]

www.anexa-ag.eu

Markt & kontakt

Market & ContaCt

62 kGk · 9 2015 www.kgk-rubberpoint.de

SI-KA-TECGmbH®

Ascher Straße 2695100 SelbTel: ++49 (0) 9287-9963-0Fax: ++49 (0) [email protected] nach DIN EN ISO 9001:2008

Lehmann & Voss & Co. KG20354 HamburgTelefon 040/44 19 70Fax 040/44 19 73 [email protected]

HOFFMANN MINERAL GmbHP.O. Box 146086619 Neuburg (Donau), GermanyPhone +49 (0) 8431-53-0Fax +49 (0) [email protected]

SCHULLER GMBHFaserweg 1, 97877 Wertheim,Telefon 09342/8010,Fax 09342/801140Fasern, Vliese, Garne, Matten,Roving, Gewebe

Mahlwerk Neubauer –Friedrich Geffers GmbH, HamburgTel.: 040-7121045 · Fax: 040-7135871

G-W-RGunnar Wewer, Rohstoffe GmbHAlsterblick 71, D-22397 HamburgTel. (040) 60 7610 - 70, Fax -71


IMERYS Minéraux Belgique S.A.Rue du Canal, 2

4600 Visé (Lixhe) BelgiumTel.: +32(0)4 379 98 11Fax: +32(0)4 379 86 98

Internet: www.imerys.com

Vereinigte Kreidewerke Dammann KG

Hildesheimer Str. 331185 Söhlde☎ (05129) 78-0Fax: (05129) 78-611

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DOG Deutsche OelfabrikGes.f.chem.Erz.mbH&Co.KGEllerholzdamm 50 Tel. + 49 40 311 805-020457 Hamburg Fax + 49 40 311 805-88www.dog-chemie.de [email protected]

SCHILL + SEILACHERSTRUKTOLAKTIENGESELLSCHAFTMoorfleeter Str. 2822113 HamburgTelefon (0 40) 7 33 62-0Telefax 7 33 62-1 94Internet: struktol.dee-mail: [email protected]

Metaleurop GmbHNiederlassung Harzer ZinkoxideLandstraße 93, 38644 GoslarTel. 05321/684-0Fax 05321/684-111

Metaleurop GmbHNiederlassung Harzer ZinkoxideLandstraße 93, 38644 GoslarTel. 05321/684-0Fax 05321/684-111

SCHILL + SEILACHERSTRUKTOLAKTIENGESELLSCHAFTMoorfleeter Str. 2822113 HamburgTelefon (0 40) 7 33 62-0Telefax 7 33 62-1 94Internet: struktol.dee-mail: [email protected]

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GlasfaserprodukteKreide

Trennmittel/Formen-beschichtungsmittel

Glimmerpuder Ruße

Verarbeitungs-Wirkstoffe

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Zinkoxid

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Harze

Silane

Kaoline+Calciumcarbonate

Kautschukchemikalien

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■ S. Brockhaus, T. Hallmann, PaderbornMöglichkeiten und Grenzen schnelllau-fender Kautschukextruder

■ B. Klie, S. Teich, E. Haberstroh, U. Giese,HannoverNew Method for Evaluating RubberMixing Quality by means of alternativeRepresentation of the FingerprintChart

■ Nghiem Thi Thuong, Kenichiro Kosugi,Seiichi Kawahara, Nagaoka, Niigata,Japan, Phan Trung Nghia, Hanoi, Viet-namStructural Characterization of Rubberfrom Lactarius Volemus through 2D-NMR spectroscopy

VORSCHAU / IMPRESSUMPREVIEW / IMPRESSUM

REDAKTIONDipl.-Ing. Harald Wollstadt (v.i.S.d.P),Tel.: 06221/489-308, Fax: 06221/489-481,Dr. Etwina Gandert, RedakteurinTel.: 06221/489-246,Fax: 06221/489-481E-Mail: [email protected] Koblmiller, Tel.: 06221/489-287,E-Mail: [email protected] Bönning, (Assistenz), Tel.: 06221/489-272,E-Mail: [email protected]. Dr. Anke Blume, Evonik Industries, WesselingProf. Dr. Maurizio Galimberti, Politecnico di Milano, Milano (Italien)Prof. Dr. Ivan Hudec, Slovak University, Bratislava (Slowakei)Prof. Dr. Jörn Ihlemann, TU Chemnitz, ChemnitzProf. Dr. Seiichi Kawahara, Nagaoka University,Niigata-Ken (Japan)Prof. Dr. Liqun Zhang, Beijing University, Beijing (China)Dr. Ernst Osen, Freudenberg Sealing Technologies, WeinheimDr. Georges Thielen, Goodyear, Colmar-Berg, (Luxemburg)OrganDeutsche Kautschuk-Gesellschaft e.V.Normenausschuss im DIN Anzeigen

ANZEIGENAnzeigenleitung:Ludger Aulich, Tel.: 06221/489-230, Fax: 06221/489-481,E-Mail: [email protected]:Klaus-Dieter Block, DW-301,E-Mail: [email protected]:Ulrike Ruf, DW-379, E-Mail: [email protected]:Diana Bönning, E-Mail: [email protected] gilt Anzeigenpreisliste Nr. 47 vom 01.10.2014

VERTRIEBVertriebsleitung: Hermann WeixlerAbonnement:http://www.kgk-rubberpoint.de/kontakt/aboJahresabonnement (inkl. Versandkosten) Inland € 278,20Ausland € 289,97 Einzelheft € 31,- zzgl. Versandkosten.Der Studentenrabatt beträgt 35%.Alle Preise verstehen sich inkl. MwSt.Kündigungsfrist:Jederzeit mit einer Frist von 4 Wochen zum Monatsende.Abonnement- und Leserservice:Hüthig GmbHLeserservice, 86894 LandsbergE-Mail: [email protected].: 08191/125-777, Fax: 08191/125-799

Erscheinungsweise9 x jährlich

VERLAGHüthig GmbH, Im Weiher 10, 69121 Heidelberg,www.huethig.deAmtsgericht Mannheim HRB 703044Geschäftsführung:Fabian MüllerVerlagsleitung:Rainer SimonHerausgeber:Prof. Dr. Ulrich Giese, DIK HannoverProduktmanager Online:Philip Fischer

Leitung Herstellung:Horst AlthammerArt Director:Jürgen ClausSatz und Layout:JournalMedia GmbH, Richard-Reitzner-Allee 4,85540 München-HaarDruck:Kessler Druck + Medien, Michael-Schäffer-Str. 1,86399 Bobingen

© CopyrightHüthig GmbH, 2015, Heidelberg. Eine Haftung für dieRichtigkeit der Veröffentlichung kann trotz sorgfältiger Prüfungdurch die Redaktion, vom Verleger und Herausgeber nichtübernommen werden. Die Zeitschriften, alle in ihr enthaltenenBeiträge und Abbildungen, sind urheberrechtlich geschützt.Jede Verwertung außerhalb der engen Grenzen desUrheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung des Verlagesunzulässig und strafbar. Dies gilt insbesondere fürVervielfältigungen, Übersetzungen, Mikroverfilmungen und dieEinspeicherung und Bearbeitung in elektronischen Systemen.Mit der Annahme des Manuskripts und seiner Veröffentlichungin dieser Zeitschrift geht das umfassende, ausschließliche,räumlich, zeitlich und inhaltlich unbeschränkte Nutzungsrechtauf den Verlag über. Dies umfasst insbesondere das Printmedi-arecht zur Veröffentlichung in Printmedien aller Art sowieentsprechender Vervielfältigung und Verbreitung, das Rechtzur Bearbeitung, Umgestaltung und Übersetzung, das Rechtzur Nutzung für eigene Werbezwecke, das Recht zurelektronischen/digitalen Verwertung, z.B. Einspeicherung undBearbeitung in elektronischen Systemen, zur Veröffentlichungin Datennetzen sowie Datenträger jedweder Art, wie z. B. dieDarstellung im Rahmen von Internet- und Online-Dienstlei-stungen, CD-ROM, CD und DVD und der Datenbanknutzungund das Recht, die vorgenannten Nutzungsrechte auf Dritte zuübertragen, d.h. Nachdruckrechte einzuräumen.Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen,Warenbezeichnungen und dergleichen in dieser Zeitschriftberechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zur

Annahme, dass solche Namen im Sinne des Warenzeichen-und Markenschutzgesetzgebung als frei zu betrachten wärenund daher von jedermann benutzt werden dürfen. Fürunverlangt eingesandte Manuskripte wird keine Haftungübernommen. Mit Namen oder Zeichen des Verfassersgekennzeichnete Beiträge stellen nicht unbedingt die Meinungder Redaktion dar. Es gelten die allgemeinen Geschäftsbedin-gungen für Autorenbeiträge.

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Belgien, Frankreich: Agence Eychenne, Carolyn Eychenne,27 chemin des Sablons de la Montagne, F-78160 Marly-le-RoiTel.: +33-139581401, Fax: +33-971705241,E-Mail: [email protected]

Dänemark, Finnland, Niederlande, Norwegen, Österreich,Portugal, Schweden, Slowakei, Spanien, Tschechien,Ungarn, USA/Kanada:Publimedia GmbH, Peter Wokurka, Leondingerstr. 27,A-4020 Linz, Tel.: +43-70-668876, Fax: +43-70-612783,E-Mail: [email protected]

Großbritannien: Richard H. Thompson, 38 Addison Avenue,GB-London W11 4QP Tel.: +44-20 76-02 10 65, Fax: +44-2076-02 21 98,E-Mail: [email protected]

Italien, Schweiz, Liechtenstein: interpress, KatjaHammelbeck, Bahnhofstr. 20 A, Postfach, CH-8272Ermatingen, Tel.: + 41-71-663 77 85, Fax.: + 41-71-663 7789, E-Mail: [email protected]

www.kgk-rubberpoint.de68. Jahrgang 2015ISSN 0948-3276

IHRE KONTAKTE:Redaktion: Telefon: 06221/489-272, Fax: -481Anzeigen: Telefon: 06221/489-301, Fax: -481Abonnement- und Leser-Service:Tel.: 08191/125-777, Fax: 08191/125-799E-Mail: [email protected]

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Schneller Umrüsten für sichereDichtungen · 2015-09-08 · Job Market 59 Vorschau Impressum...

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