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Spezifika der Werkstoffprüfung von
Elastomeren
Gert Heinrich
Leibniz-Institut für Polymerforschung Dresden e.V.
und Technische Universität Dresden / Institut für Werkstoffwissenschaft
Ehrenkolloquium
65. Geburtstag Prof. W. Grellmann
Merseburg, 27. Oktober 2014
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Rezept und „Physicals“
2
CR-11 CR-13 CR-14 CR-15
CR (BAYPREN 216) 100 100 100 100
MgO 4 4 4
ZnO 5 5 5 5
ETU 1 1 1 1
Stearic Acid 0.5 0.5 0.5 0.5
LDH (layered double hydroxid) 20
Carbon black N 774 20
Ultrasil VN3
Sillitin Z86 20
Calcined Clay (Costa) 20
Härtemessung Shore A DIN 53505 59 61 56 60
t2 min 0.67 0.67 0.69 0.81
t90 min 11.81 11.9 12.2 15.68
ML dNm 0.51 0.84 0.57 0.45
MH dNm 10.1 16.33 13.9 11.5
R∞ = MH - ML dNm 9.59 15.49 13.33 11.05
Zugprüfung (n. ISO 527-2/5A/200)
σ(100%) MPa 1.72 1.86 1.5 1.82
σ(200%) MPa 2.08 3.13 2.13 2.72
σ(300%) MPa 2.42 4.76 2.64 3.42
σM MPa 18.1 22.92 15.99 15.18
εM % 1402.77 891.44 1334.38 1139.81
σB MPa 18.05 22.88 15.73 16.81
εB % 1402.86 891.52 1334.65 1235.16
Rebound Resilience
Resilience RT (23°C) % 59.4 59.2 61.2 64.4
Resilience 70°C % 75.8 79.7 80 81.3
Differenz RPE % 16.4 20.5 18.8 16.9
DVR - Compression Set
nach ISO 815, 72h, bei 100°C
DVR (Median) % 63 35 43 37
E' (-20°C) MPa 20.450 15.262 13.006 16.188
E" (-20°C) MPa 22.692 16.380 15.088 18.518
tan d (-20°C) 1.110 1.073 1.160 1.144
E' (55°C) MPa 6.045 5.366 4.535 5.906
E" (55°C) MPa 0.451 0.205 0.171 0.317
tan d (55°C) 0.075 0.038 0.038 0.054
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Mechanische Eigenschaften von Elastomeren
3
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~ 300 …. 1.000 %
Mechanische Eigenschaften von Elastomeren
4
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Mischungsherstellung - Laborkneter
5
Banbury - Knetelemente
Laborinnenmischer – Thermo Rheomix
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Mischungsherstellung - Walzwerk
6
Laborwalzwerk
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Mischungsprüfung - Mooney Viskosität
7
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Mischungsprüfung – Mooney Viskosität (MDR)
8
Rotor
Probe
h = t ~ = g & Drehmoment ML
mit g = konst (~ 1/s) & ML ~ h
Dre
hm
om
en
t M
L
Zeit 1min 2min 3min 4min 5min
Dre
hg
es
ch
win
dig
ke
it g .
1/s
ideale Flüssigkeit
viskoelastischer
Körper
tem
per
iere
n
Messung
ML (1+4)
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Mischungsprüfung - Vulkanisationskennwerte
9
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Drehmoment
10
Quelle: Wikipedia
Mischungsprüfung - Vulkanisationskennwerte
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Analogie und viele physikalische Gemeinsamkeiten: Netzwerkbildung beim Eierkochen (Gel-Bildung)
• Getrenntes Eiklar
11
Eigelb im Rheometer
Aus: Das Molekül-Menü
(Thomas Vilgis, 2011),
S. 269
Netzwerkbildung
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SHORE A Härte
12
Theoretischer Zusammenhang zwischen
Shore A- und Shore D-Härte
http://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Shore-Härte
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Rückprallelastizität (R oder RPE)
13
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Materialprüfung – DIN Abrieb
14
Sample
holder
Rotating
cylinder
Abrasive
cloth
Korrelation?
R2 = 0,009
2
0
50
100
150
200
0 50 100 150
rati
ng
DIN
-ab
rad
er
abrasion rating
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Materialprüfung – Abrieb (Modelle & komplexe Prüfungen)
15
maximale Korrelation: R2=0,997
Korrelation Abriebsberechnung-ABR/1
PT5
PT1
PT6
PT4
PT3
y = 2,162x - 114,93
R2 = 0,9965
0,00
20,00
40,00
60,00
80,00
100,00
120,00
140,00
0 20 40 60 80 100 120
Rating ABR/1 (22400 km) f+r
Rati
ng
Ab
rieb
sb
ere
ch
nu
ng
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Zugversuch
16
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Dynamisch-Mechanisch-Thermische Analyse (DMTA)
17 DMTA – Gabo EPLEXOR 150N
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Motivation für die DMTA
time
stress
strain
phase difference
d
DL
L
periodic
stress
strain
hysteresis cycle:
str
ess
Wdis
Source: Michelin Educational CD
18
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Beanspruchungsbedingungen DMTA (EPLEXOR)
Fcontact – Contact-Force, to detect L0
Fstatic – Static Force/Preload to detect Lm
Static Strain – Prestrain
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Statische Belastung / statische Vorlast
Fall (a) im folgenden Bild zeigt also den Normalfall für Zug- und Druckmessungen:
statische Kraft ( Static Force ) sehr viel größer als die Kraft-Amplitude.
Fall (b) kennzeichnet die Grenzfälle. Weil hier die Amplitude gleich dem Betrag der statischen
Kraft ist, sind für bestimmte Zeitpunkte keine Kräfte auf die Probe einwirkend. ( Im allgemeinen
ist dies nicht zu empfehlen ! )
Fall (c) statische Kraft kleiner ist als die Kraft-Amplitude.
Auf die Zugprobe ( Tension ) wirken kurzzeitig dann sogar Druckkräfte.
Fall (d) Messung unbrauchbar wird, die statische Kraft der Vorlast kleiner ist als die Kraft-Amplitude.
Die Probe verliert den Kontakt zum Probenhalter ( Kraftverlauf auf Null-Linie ) und der nächste Kontakt wirkt
wie ein Schlag, so dass die folgenden Messergebnisse keine Aussagekraft besitzen.
20
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Statische Belastung / statische Vorlast Beispiel: Temperatur-Sweep
21
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Phänomen der „Phantom-Peaks“
22
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Phänomen der „Phantom-Peaks“
23
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10% ± 0.2%; 10 Hz
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
T [°C]
tan
d
S-SBR & 80 Silica
E-SBR & 80 carbon black
Rolling Resistance
Traction on Wet Roads Polymerphysics
(T-f-Equivalenz;
Polymer-Solid-
Friction, etc.)
Motivation für die DMTA (Reifenentwicklung)
v
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0.5 1.58 5 15.8 50
Frequency dependence of dynamic
moduli in the temperature region from
-60ºC to 120ºC with the step of 5ºC
(EPLEXOR; unfilled rubber)
Viskoelastizität & Masterkurven
25
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with simultaneous horizontal and vertical shifts
'
''tan
E
E=d
Horizontal shift
of the phase
angle
by the factor
) (
) ( log log
0
0
ref T
T
T a
t
t =
)(' 01 tfTckE B =
)(" 02 tfTckE B =
Horizontal
shift
Vertical
shift
Viskoelastizität & Masterkurven
26
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Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung
non-polymeric
relaxation
processes bendin
g
rig
idity
Ro
use
dyn
am
ics
network defects,
such as dangling
chains
max
0
0
2/1
0
4/3
0
)/(
)/(
)/()(
ttttt
ttt
ttt
tt
tt
ttt
t
ee
e
b
b
BTckH
Relation between the logarithmic
spectral density and the modulus in
the time domain:
= ttt /)()ln()( teHdtE
The frequency-dependent moduli:
2
2
)(1
)()()ln()('
t
ttt
= HdE
2)(1)()ln()(''
t
ttt
= HdE
Grenzer, M. ; Toshchevikov, V. ; Gazuz, I. ; Petry, F. ; Westermann, S. ; Heinrich, G.: Macromolecules 47, 4813-4823 (2014)
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non-polymeric
relaxation
processes
bendin
g
rig
idity
Rouse
dyn
am
ics network defects,
such as dangling
chains
Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung
28
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tb
two relaxation exponents and
c : number density of Kuhn segments
tb : rotational relaxation time of a monomer
t0 : relaxation time of a Kuhn segment
te : relaxation time of the subchain between entanglements
tmax: the maximal (terminal) relaxation time caused by network
defects such as dangling chains
=
max
2/1
0
0
0
2/1
0
4/3
0
4/3
0
*
1
)/()/(
)/(
)/(
)/)(/(
)(
ttttttt
ttt
ttt
tt
tt
tttttt
t
eee
e
b
bbb
ckTaH
31,786*75 21
1
* = a
ml
m
: the plateau modulus, which is defined by the elasticity of chain fragments
between entanglements eqE
Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung
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CTref
= 0
MPaE
MPaTck
s
s
s
s
eq
B
b
e
086,1
33,0
15,0
18,0
1004,1
0014,0
173
09,1
9
max
0
=
=
=
=
=
=
=
=
t
t
t
t
Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung
30
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Amplituden-Sweep (Payne Effekt)
Beispielrechnung zur Bestimmung der
dynamischen Amplitude
31
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32
G 1 ( a )
G 2
G 3
G 4
G ’ o o
f i l l e r n e t w o r k
h y d r o d y n a m i c r e i n f o r c e m e n t
f i l l e r - p o l y m e r - i n t e r a c t i o n
p o l y m e r n e t w o r k
l o g ( d e f o r m a t i o n a m p i t u d e ) Time[s]
Forc
e[N
]
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 700
100
200
300
400Xa[mm]Fa[N]
Time[s]
Defo
rmation X
a[m
m]
[mm
]
Forc
e[N
]
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 700
100
200
300
400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Time [s]
IE*I [M
Pa]
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Time [s]Time[s]
Forc
e[N
]
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 700
100
200
300
400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]
Time[s]
Defo
rmation X
a[m
m]
[mm
]D
efo
rmation X
a[m
m]
[mm
]
Forc
e[N
]
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 700
100
200
300
400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]
0
1
2
3
4
0 10 20 30 40 50 60 700
100
200
300
400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Time [s]
IE*I [M
Pa]
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Time [s]
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Time [s]
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Time [s]
Kinetics of
Recovery ?? G. Heinrich, M. Klüppel Recent Advances in the Theory of Filler Networking in Elastomers Advances in Polymer Science 160, 1-44 (2002)
Payne Effekt & Flokkulation der Füllstoffcluster
tie gg = 0
)(0
d = tie
Deformation Modulus
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- regulation in complex systems ?
EPDM & Aerosil
tempered at 160 °C
Do we live in a Volterra World?
G‘ /
MPa
t / min
[M. Peschel, W. Mende: The Predator-Prey Model: Do We Live in a Volterra World? Akademie-Verlag, Berlin 1986]
Rubber Processing Analyzer (RPA)
Flokkulation der Füllstoffcluster
33
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Regulation in komplexen Systemen:
[M. Peschel, W. Mende: The Predator-Prey Model: Do We Live in a Volterra World?, Akademie-Verlag, 1986]
„Was wir sehen, ist eine Veränderung der Weltsicht, in deren Verlauf das Ziel, die Natur durch Zerlegung in immer kleinere Teile zu verstehen, durch das Ziel ersetzt wird, dass man versteht, wie die Natur sich selbst organisiert“
Robert B. Laughlin, Abschied von der Weltformel – Die Neuerfindung der Physik, Piper 2007
Emergenz-Diskussion!
Flokkulation der Füllstoffcluster
34
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35
0 20 40 60 80 100
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
G', G
'' [M
Pa]
time [s]
G'
G''
5 %
25 %
0.3 %
time
strain 0.3 %
25 %
5 %
25 %
Destruction
of the filler
network
Monitoring of the flocculation
kinetics
(formation of a filler network)
Breakdown of the
filler network
T = 160°C
= 1.67 Hz)
Richter, S.; Grenzer, M.; Stöckelhuber, K.W.; Heinrich, G.: Jamming in filled polymer systems, Macromol. Symp. 291-292 (2010) 193-2
Flokkulationskinetik der Füllstoffcluster
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0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 90000
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
time [s]
f
EPDM+HS45
EPDM+LS18
123;3 ,2 ,1; kkknfkdt
df nn ==
n = 3, stage I (fast):
multi-particle aggregation
into clusters
n = 2, stage II (intermediate):
cluster-cluster aggregation
into the filler network
n = 1, stage III (slow):
addition of single particles to a
well-formed filler network
f: fraction of free particles (structural parameter which reflects the state of the particle network)
factorion amplificat ichydrodynam
'''
'
'1
measured(EPDM), unfilledmeasured filled,
maxcalc,
calc
=
=
=
X
XGGG
G
Gf
calc
=
=
3
1
/
3
1)(
i
t ietf
3 = 60 s, 2 = 310 s, 1 = 2160 s
Füllstoffflokkulation: multi-stage filler agglomeration
36
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37
3=n
2=n
1=n
multi-particle aggregation into clusters
cluster-cluster aggregation into the filler network
addition of single particles to a well-formed filler network
Schematic representation of filler agglomeration
Richter, S.; Grenzer, M.; Heinrich, G. Flocculation kinetics in the light of jamming physics: New insights into the Payne-effect in filled rubbers in: Constitutive Models for Rubber VI, Heinrich, G.; Kaliske, M.; Lion, A.; Reese, S., ed. (CRC Press 2009) , 205-210
Füllstoffflokkulation: multi-stage filler agglomeration
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Herzlichen
Glückwunsch
&
Alles Gute !
Auch im Namen meiner Mitarbeiter am Institut für Polymerwerkstoffe des IPF Dresden! Besonderer Dank für die Hilfe bei der Anfertigung der Präsentation an Herrn R. Jurk und an Frau I. Ivaneiko.
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Bleib Gesund
und Flexibel !