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Spezifika der Werkstoffprüfung von Elastomeren Gert Heinrich Leibniz-Institut für Polymerforschung Dresden e.V. und Technische Universität Dresden / Institut für Werkstoffwissenschaft Ehrenkolloquium 65. Geburtstag Prof. W. Grellmann Merseburg, 27. Oktober 2014

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Spezifika der Werkstoffprüfung von

Elastomeren

Gert Heinrich

Leibniz-Institut für Polymerforschung Dresden e.V.

und Technische Universität Dresden / Institut für Werkstoffwissenschaft

Ehrenkolloquium

65. Geburtstag Prof. W. Grellmann

Merseburg, 27. Oktober 2014

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Rezept und „Physicals“

2

CR-11 CR-13 CR-14 CR-15

CR (BAYPREN 216) 100 100 100 100

MgO 4 4 4

ZnO 5 5 5 5

ETU 1 1 1 1

Stearic Acid 0.5 0.5 0.5 0.5

LDH (layered double hydroxid) 20

Carbon black N 774 20

Ultrasil VN3

Sillitin Z86 20

Calcined Clay (Costa) 20

Härtemessung Shore A DIN 53505 59 61 56 60

t2 min 0.67 0.67 0.69 0.81

t90 min 11.81 11.9 12.2 15.68

ML dNm 0.51 0.84 0.57 0.45

MH dNm 10.1 16.33 13.9 11.5

R∞ = MH - ML dNm 9.59 15.49 13.33 11.05

Zugprüfung (n. ISO 527-2/5A/200)

σ(100%) MPa 1.72 1.86 1.5 1.82

σ(200%) MPa 2.08 3.13 2.13 2.72

σ(300%) MPa 2.42 4.76 2.64 3.42

σM MPa 18.1 22.92 15.99 15.18

εM % 1402.77 891.44 1334.38 1139.81

σB MPa 18.05 22.88 15.73 16.81

εB % 1402.86 891.52 1334.65 1235.16

Rebound Resilience

Resilience RT (23°C) % 59.4 59.2 61.2 64.4

Resilience 70°C % 75.8 79.7 80 81.3

Differenz RPE % 16.4 20.5 18.8 16.9

DVR - Compression Set

nach ISO 815, 72h, bei 100°C

DVR (Median) % 63 35 43 37

E' (-20°C) MPa 20.450 15.262 13.006 16.188

E" (-20°C) MPa 22.692 16.380 15.088 18.518

tan d (-20°C) 1.110 1.073 1.160 1.144

E' (55°C) MPa 6.045 5.366 4.535 5.906

E" (55°C) MPa 0.451 0.205 0.171 0.317

tan d (55°C) 0.075 0.038 0.038 0.054

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Mechanische Eigenschaften von Elastomeren

3

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~ 300 …. 1.000 %

Mechanische Eigenschaften von Elastomeren

4

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Mischungsherstellung - Laborkneter

5

Banbury - Knetelemente

Laborinnenmischer – Thermo Rheomix

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Mischungsherstellung - Walzwerk

6

Laborwalzwerk

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Mischungsprüfung - Mooney Viskosität

7

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Mischungsprüfung – Mooney Viskosität (MDR)

8

Rotor

Probe

h = t ~ = g & Drehmoment ML

mit g = konst (~ 1/s) & ML ~ h

Dre

hm

om

en

t M

L

Zeit 1min 2min 3min 4min 5min

Dre

hg

es

ch

win

dig

ke

it g .

1/s

ideale Flüssigkeit

viskoelastischer

Körper

tem

per

iere

n

Messung

ML (1+4)

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Mischungsprüfung - Vulkanisationskennwerte

9

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Drehmoment

10

Quelle: Wikipedia

Mischungsprüfung - Vulkanisationskennwerte

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Analogie und viele physikalische Gemeinsamkeiten: Netzwerkbildung beim Eierkochen (Gel-Bildung)

• Getrenntes Eiklar

11

Eigelb im Rheometer

Aus: Das Molekül-Menü

(Thomas Vilgis, 2011),

S. 269

Netzwerkbildung

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SHORE A Härte

12

Theoretischer Zusammenhang zwischen

Shore A- und Shore D-Härte

http://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Shore-Härte

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Rückprallelastizität (R oder RPE)

13

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Materialprüfung – DIN Abrieb

14

Sample

holder

Rotating

cylinder

Abrasive

cloth

Korrelation?

R2 = 0,009

2

0

50

100

150

200

0 50 100 150

rati

ng

DIN

-ab

rad

er

abrasion rating

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Materialprüfung – Abrieb (Modelle & komplexe Prüfungen)

15

maximale Korrelation: R2=0,997

Korrelation Abriebsberechnung-ABR/1

PT5

PT1

PT6

PT4

PT3

y = 2,162x - 114,93

R2 = 0,9965

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

140,00

0 20 40 60 80 100 120

Rating ABR/1 (22400 km) f+r

Rati

ng

Ab

rieb

sb

ere

ch

nu

ng

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Zugversuch

16

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Dynamisch-Mechanisch-Thermische Analyse (DMTA)

17 DMTA – Gabo EPLEXOR 150N

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Motivation für die DMTA

time

stress

strain

phase difference

d

DL

L

periodic

stress

strain

hysteresis cycle:

str

ess

Wdis

Source: Michelin Educational CD

18

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Beanspruchungsbedingungen DMTA (EPLEXOR)

Fcontact – Contact-Force, to detect L0

Fstatic – Static Force/Preload to detect Lm

Static Strain – Prestrain

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Statische Belastung / statische Vorlast

Fall (a) im folgenden Bild zeigt also den Normalfall für Zug- und Druckmessungen:

statische Kraft ( Static Force ) sehr viel größer als die Kraft-Amplitude.

Fall (b) kennzeichnet die Grenzfälle. Weil hier die Amplitude gleich dem Betrag der statischen

Kraft ist, sind für bestimmte Zeitpunkte keine Kräfte auf die Probe einwirkend. ( Im allgemeinen

ist dies nicht zu empfehlen ! )

Fall (c) statische Kraft kleiner ist als die Kraft-Amplitude.

Auf die Zugprobe ( Tension ) wirken kurzzeitig dann sogar Druckkräfte.

Fall (d) Messung unbrauchbar wird, die statische Kraft der Vorlast kleiner ist als die Kraft-Amplitude.

Die Probe verliert den Kontakt zum Probenhalter ( Kraftverlauf auf Null-Linie ) und der nächste Kontakt wirkt

wie ein Schlag, so dass die folgenden Messergebnisse keine Aussagekraft besitzen.

20

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Statische Belastung / statische Vorlast Beispiel: Temperatur-Sweep

21

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Phänomen der „Phantom-Peaks“

22

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Phänomen der „Phantom-Peaks“

23

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10% ± 0.2%; 10 Hz

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

T [°C]

tan

d

S-SBR & 80 Silica

E-SBR & 80 carbon black

Rolling Resistance

Traction on Wet Roads Polymerphysics

(T-f-Equivalenz;

Polymer-Solid-

Friction, etc.)

Motivation für die DMTA (Reifenentwicklung)

v

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0.5 1.58 5 15.8 50

Frequency dependence of dynamic

moduli in the temperature region from

-60ºC to 120ºC with the step of 5ºC

(EPLEXOR; unfilled rubber)

Viskoelastizität & Masterkurven

25

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with simultaneous horizontal and vertical shifts

'

''tan

E

E=d

Horizontal shift

of the phase

angle

by the factor

) (

) ( log log

0

0

ref T

T

T a

t

t =

)(' 01 tfTckE B =

)(" 02 tfTckE B =

Horizontal

shift

Vertical

shift

Viskoelastizität & Masterkurven

26

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Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung

non-polymeric

relaxation

processes bendin

g

rig

idity

Ro

use

dyn

am

ics

network defects,

such as dangling

chains

max

0

0

2/1

0

4/3

0

)/(

)/(

)/()(

ttttt

ttt

ttt

tt

tt

ttt

t

ee

e

b

b

BTckH

Relation between the logarithmic

spectral density and the modulus in

the time domain:

= ttt /)()ln()( teHdtE

The frequency-dependent moduli:

2

2

)(1

)()()ln()('

t

ttt

= HdE

2)(1)()ln()(''

t

ttt

= HdE

Grenzer, M. ; Toshchevikov, V. ; Gazuz, I. ; Petry, F. ; Westermann, S. ; Heinrich, G.: Macromolecules 47, 4813-4823 (2014)

27

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non-polymeric

relaxation

processes

bendin

g

rig

idity

Rouse

dyn

am

ics network defects,

such as dangling

chains

Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung

28

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tb

two relaxation exponents and

c : number density of Kuhn segments

tb : rotational relaxation time of a monomer

t0 : relaxation time of a Kuhn segment

te : relaxation time of the subchain between entanglements

tmax: the maximal (terminal) relaxation time caused by network

defects such as dangling chains

=

max

2/1

0

0

0

2/1

0

4/3

0

4/3

0

*

1

)/()/(

)/(

)/(

)/)(/(

)(

ttttttt

ttt

ttt

tt

tt

tttttt

t

eee

e

b

bbb

ckTaH

31,786*75 21

1

* = a

ml

m

: the plateau modulus, which is defined by the elasticity of chain fragments

between entanglements eqE

Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung

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CTref

= 0

MPaE

MPaTck

s

s

s

s

eq

B

b

e

086,1

33,0

15,0

18,0

1004,1

0014,0

173

09,1

9

max

0

=

=

=

=

=

=

=

=

t

t

t

t

Relaxationszeitspektrum H(t) - Multiskalenbeschreibung

30

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Amplituden-Sweep (Payne Effekt)

Beispielrechnung zur Bestimmung der

dynamischen Amplitude

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32

G 1 ( a )

G 2

G 3

G 4

G ’ o o

f i l l e r n e t w o r k

h y d r o d y n a m i c r e i n f o r c e m e n t

f i l l e r - p o l y m e r - i n t e r a c t i o n

p o l y m e r n e t w o r k

l o g ( d e f o r m a t i o n a m p i t u d e ) Time[s]

Forc

e[N

]

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 700

100

200

300

400Xa[mm]Fa[N]

Time[s]

Defo

rmation X

a[m

m]

[mm

]

Forc

e[N

]

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 700

100

200

300

400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 10 20 30 40 50 60 70

Time [s]

IE*I [M

Pa]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 10 20 30 40 50 60 70

Time [s]Time[s]

Forc

e[N

]

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 700

100

200

300

400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]

Time[s]

Defo

rmation X

a[m

m]

[mm

]D

efo

rmation X

a[m

m]

[mm

]

Forc

e[N

]

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 700

100

200

300

400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 700

100

200

300

400Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]Xa[mm]Fa[N]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 10 20 30 40 50 60 70

Time [s]

IE*I [M

Pa]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 10 20 30 40 50 60 70

Time [s]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 10 20 30 40 50 60 70

Time [s]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 10 20 30 40 50 60 70

Time [s]

Kinetics of

Recovery ?? G. Heinrich, M. Klüppel Recent Advances in the Theory of Filler Networking in Elastomers Advances in Polymer Science 160, 1-44 (2002)

Payne Effekt & Flokkulation der Füllstoffcluster

tie gg = 0

)(0

d = tie

Deformation Modulus

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- regulation in complex systems ?

EPDM & Aerosil

tempered at 160 °C

Do we live in a Volterra World?

G‘ /

MPa

t / min

[M. Peschel, W. Mende: The Predator-Prey Model: Do We Live in a Volterra World? Akademie-Verlag, Berlin 1986]

Rubber Processing Analyzer (RPA)

Flokkulation der Füllstoffcluster

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Regulation in komplexen Systemen:

[M. Peschel, W. Mende: The Predator-Prey Model: Do We Live in a Volterra World?, Akademie-Verlag, 1986]

„Was wir sehen, ist eine Veränderung der Weltsicht, in deren Verlauf das Ziel, die Natur durch Zerlegung in immer kleinere Teile zu verstehen, durch das Ziel ersetzt wird, dass man versteht, wie die Natur sich selbst organisiert“

Robert B. Laughlin, Abschied von der Weltformel – Die Neuerfindung der Physik, Piper 2007

Emergenz-Diskussion!

Flokkulation der Füllstoffcluster

34

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35

0 20 40 60 80 100

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

G', G

'' [M

Pa]

time [s]

G'

G''

5 %

25 %

0.3 %

time

strain 0.3 %

25 %

5 %

25 %

Destruction

of the filler

network

Monitoring of the flocculation

kinetics

(formation of a filler network)

Breakdown of the

filler network

T = 160°C

= 1.67 Hz)

Richter, S.; Grenzer, M.; Stöckelhuber, K.W.; Heinrich, G.: Jamming in filled polymer systems, Macromol. Symp. 291-292 (2010) 193-2

Flokkulationskinetik der Füllstoffcluster

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0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 90000

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

time [s]

f

EPDM+HS45

EPDM+LS18

123;3 ,2 ,1; kkknfkdt

df nn ==

n = 3, stage I (fast):

multi-particle aggregation

into clusters

n = 2, stage II (intermediate):

cluster-cluster aggregation

into the filler network

n = 1, stage III (slow):

addition of single particles to a

well-formed filler network

f: fraction of free particles (structural parameter which reflects the state of the particle network)

factorion amplificat ichydrodynam

'''

'

'1

measured(EPDM), unfilledmeasured filled,

maxcalc,

calc

=

=

=

X

XGGG

G

Gf

calc

=

=

3

1

/

3

1)(

i

t ietf

3 = 60 s, 2 = 310 s, 1 = 2160 s

Füllstoffflokkulation: multi-stage filler agglomeration

36

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37

3=n

2=n

1=n

multi-particle aggregation into clusters

cluster-cluster aggregation into the filler network

addition of single particles to a well-formed filler network

Schematic representation of filler agglomeration

Richter, S.; Grenzer, M.; Heinrich, G. Flocculation kinetics in the light of jamming physics: New insights into the Payne-effect in filled rubbers in: Constitutive Models for Rubber VI, Heinrich, G.; Kaliske, M.; Lion, A.; Reese, S., ed. (CRC Press 2009) , 205-210

Füllstoffflokkulation: multi-stage filler agglomeration

Page 38: Spezifika der Werkstoffprüfung von Elastomerenamk/files/Heinrich_2014_Spezifika_der... · Spezifika der Werkstoffprüfung von Elastomeren Gert Heinrich Leibniz-Institut für Polymerforschung

Herzlichen

Glückwunsch

&

Alles Gute !

Auch im Namen meiner Mitarbeiter am Institut für Polymerwerkstoffe des IPF Dresden! Besonderer Dank für die Hilfe bei der Anfertigung der Präsentation an Herrn R. Jurk und an Frau I. Ivaneiko.

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Bleib Gesund

und Flexibel !