~56 Bericht: Spezielle analy{i~che ~Iethoden.

den Rest im Trichter zweimal mit je 5 cc Natronlauge nach, Nun setzt

man 6 g Benzoylehlorid zu und seht~ttelt um, wobei sieh unter Erw/~rmung

Benzoyleugenol bildet; man bef0rdert und beendet die Reaktion

durch weiteres gelindes Erw~rmen. Naeh dem Erkalten filtriert man

d ie ~iber dem erstarrten Ester stehende Flttssigkeit ab, spalt die etwa

:auf das Fi l ter gelangten Kristalle mit 50 cc Wasser zurtiek und erw/~rmt

d ie Kristallmasse, bis sie wieder 01f0rmig geworden ist. Man fittriert

naeh dem Erstarren des Esters ab und w~seht den noehmals gesehmolzenen

Kuehen zweimal mit je 50 cc Wasser aus. Das so behandelte Benzoyl-

eugenol ist frei yon Natriumverbindungen, man 10st es in 25 cc Alkohol

yon 90 °/o unter Erw/~rmen auf dem Wasserbade und lasst es unter

gelindem Umsehwenken klein auskristallisieren. Nach dem vSlligen

Erka l t en aUt 17 o sammelt man die Kristalle auf einem Fi l te r yon 9cm

Durehmesser und das Fi l t ra t in einem Messzylinder; die Kristalle spfllt

man mit so viel Alkohol naeh, dass das F i l t ra t 25 cc betr/~gt. Das

F i l t e r samt den Kristallen troeknet man bei 101 o. Zu dem gefundenen

,Gewiehte des Esters z/~hlt man 0,55.q Benzoyleugenol, welehe in 25 cc

Weingeist gel0st sind.

• ~ber den Naehweis yon Phosphor . i ) R e ed grandet den Naeh-

-weis und die Best!mmung gr0sserer Mengen yon Phosphor darauf, dass

~eine L0sung yon Brom in Schwefelkohlenstoff dureh Phosphor nnter

Bildung yon Phosphortribromid entf~rbt wird. Zur Darstellung der

Brom-Schwefelkohlenstoffl(Ssung 10st man 5 bis 10 g Brom in Sehwefel-

kohlenstoff; um den Wirkungswert dieser L0sung zu bestimmen, t i t r ier t

man eine L0sung yon Phosphor in Schwefelkohlenstoff yon bekanntem

Gehal t in der Weise, dass man die BromlOsung vorsichtig zu der Phos-

lohorlOsung fliessen 15sst, der Prozess ist beendet, wenn die gelbe Farbe

de r Reaktionsflt~ssigkeit einige Minuten bestehen bleibt.

Zu dem Naehweis yon Phosphor nach S c h e e r e r unter Anwendung

eines papierstreifens, der mit Silbernitrat getr~tnkt ist, bemerkt R u p p

class man den Sehwefelwasserstoff besser an Kadmium oder A r s e n a l s

a n Blei binder; er wendet deshalb eine schwefelsaure LOsung yon

Kadmiumsulfat (1 bis 3 °/o ) oder eine w'~sserige Anreibung yon arseniger

~Saure an. L o u i s e benutzt zum Nachweis yon Phosphor in fetten t)len konzen-

:trierte SiibernitratlOsung. Man 10st die 01e am besten in dem zwanzig-

i) Pharm. Zentralhalle 41, 429.

2. Auf ~2harmazie beziigliche. 657

fachen Volumen Azeton, diese Lhsungen fiirben sich beim Zusatz yon

Silbernitrat]6sung um so schwttrzer, je mehr Phosphor sie enthalten. Stellt man die Silbernitratlhsung auf ein ()1 yon bekanntem Phosphor- gehal L so gestattet diese Methode auch eine ann~ihernde Bestimmmlg des Phosphors.

Uber die tteaktionen des Hermophenyls berichtet B a r r a l J ) . Das Hermophenyl ist ein Quecksilberpr@arat yon der Forrael

O s H s OHg (S0~ Na)2 mit 40°/o Quecksilber, welches so fest gebunden ist, dass man es durch die bekannten Reagenzien nicht nachweisen kann. Der Verfasser gibt. nun for das Pr@arat folgende charakteristischen Reaktionen an:

1. Konzentrierte Schwefels~ure f~rbt sieh in der K~lte nieht, beim Erw~rmen tritt eine in Orange iibergehende Gelbf~rbung auf.

2. B e r g's Reagens f~rbt in der K~lte amethystrot, beim Erw~rmen orange unter Bildung eines braunen Niederschlages.

3. F r 5 h d e 's Reagens liefert mit wenig Hermophenyl Gelbf~rbung die alsbald in 0range~ dann in Braun und schliesslich in Amethystrot fibergeht.

4. Natriumpersulfat bringt in Hermopheny]lhsung sehwache Rosa- f~rbung horror, die beim Erw~rmen in Gelb tibergeht. Ftigt man Natron- lauge zu, so entsteht ein gelber Niederschlag.

5. Formalinschwefels~ure gibt helm Erw~rmen eine intensiv rot- braune F~rbung.

6. Die charakteristischste und empfindliehste Reaktion auf Hermo- phenyl erh~lt man mit M a n d e l i n ' s Reagens. Bringt mall in das er- w~hnte Reagens kleine M6ngen Hermophenyl, so treten indigblaue Streifen auf, w~hrend die Flassigkeit eine blaue Farbe annimmt. Erhitzt man, so nimmt die F~rbung ab, geht in bl~ulichgriin und beim Sieden in smaragdgran aber.

Uber das Dymal maeht F. Z e rn ik2) Mitteilung; das Dymal ist nach den Angaben der Darsteller kein einheitlicher Khrper, es ist im wesentlichen salizylsaures Didym und enth~lt nicht unwesentliche Mengen Ceriumsalizylat. Z e r n i k beschreibt es als ein schwach r6tliches, voluminhses Pulver~ welches nur sehr wenig in Wasser und Alkohol 15slich ist (1:2000) , in Ather ist es ganz unl6slich, leichter 16st es

1) Pharm. Zentralhalle 44, 815. s} Pharm. Zen~rt~thalle 4:5, 867.

F r e s e n i u s , Zei~schrift f, analyt. Chemie. XL¥II. Jahrgang, 9. u.10. Heft. 42