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Vergleichsmessungen in der Durchflussmessung von Flüssigkeiten - 22./23.10.2019 Dr. E. Frahm Seite 1

Vergleichsmessungen in der Durchflussmessung von Flüssigkeiten

Erfahrungen aus der Praxis

Workshop „Nachweis von Messunsicherheiten im Rahmen der Akkreditierung von

Laboratorien im Durchflussbereich “

22./23.10.2019 PTB, Braunschweig

Enrico Frahm

Arbeitsgruppe 1.52 „Darstellung Flüssigkeitsmenge“


Schwerpunkte im Vortrag

- Fachbereich 1.5 „Flüssigkeiten“ – Teilnahme an Ringvergleichen

- Allgemeines Vorgehen bei Vergleichsmessungen

- Unsicherheit des Transfergerätes

=> Bestimmung

=> Einflussgrößen

=> Beispiele und Bedeutung

Ringvergleiche – Inhalt Vortrag

2


Wo tritt die AG 1.52 als Teilnehmer auf?

Als Pilotlabor (Organisation + Auswertung)

- CCM.FF-K1.2015 (Wasser, DN100) = Key Comparison

- COOMET.M.FF-S2 (Wasser, DN25 + DN 80) = Supplementary Comparison

- SIM.M.FF-S9 (Wasser, DN 80) = Supplementary Comparison

- DKD-Ringvergleich Flüssigkeiten (Wasser + Testbenzin, DN15/25 DN150)

Als Teilnehmer (z.B. Anschlussmessung)

- CCM.FF-K2.2011 (Wasser + Testbenzin, DN40)

- PTB – MIKES (Wasser, DN100) = Supplementary Comparison

- ILC 1500-18 Herstellervergleich in Tschechien, Italien (Wasser, DN 300)

Ringvergleiche - Einleitung


Wo tritt die AG 1.52 als Teilnehmer auf?


Pilotlabor – Internationale Vergleichsmessungen

Südamerika SIM.M.FF-S9

Weltweit CCM.FF-K1.2015

Osteuropa/Asien COOMET.M.FF-S2

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In welcher Rolle tritt die PTB als Teilnehmer auf?


PTBNMI 2

NMI …DI 1

InternationalerKey Comparison

PTB

NMI 2

NMI 3

Supplementary Comparisonz.B. bilateral mit

MIKES/Finnland

gleichberechtigt

Bestimmung internationaler Referenzwert

Nationaler Vergleich

Aufgabe PTB

als Pilotlabor =>

übergeordnet

Weitergabe Referenzwert

PTB

Labor 1

Labor 2




Pilotlabor Labor 2

Labor 3

Ringvergleich

Stern

Bilateraler Vergleich

Pilotlabor

Labor 2

Labor 4 Labor 3

Labor 3

PilotlaborLabor 1

Beispiele für Organisationsformen von Vergleichen:

4




Ergebnis von Ringvergleichen – Unterschied in der Auswertung

NMI 1Ein metrologisches Level(e.g. PTB, VSL, NIST)

NMI 2

NMI 3

Bestimmung eines gemeinsamen Referenzwertes

NMI 1

Referenzlabor vs. niedrigeres metrologisches Levelbzw. Abschlussmessung

Labor 1

Abweichung zum

Referenzlabor

Labor 2


Ringvergleiche - Allgemeines Vorgehen

Ringvergleich – Allgemeines Vorgehen

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Arbeitsschritt 1 - Vorbereitung:

- Teilnehmer und (möglichst unabhängiges) Pilotlabor festlegen

- Messgrößen und -bereich abstimmen

- Fragenkatalog von Teilnehmern beantworten lassen (Messmöglichkeiten,

Referenz, Messbereiche etc.)

- Festlegen vom Auswerteprocedere (Referenzwert vs. Referenzlabor)

- Anfertigen und gemeinsames Bestätigen vom Technischen Protokoll

u.a. Qualitätskriterien festlegen, Transfergeräte beschreiben,

Veröffentlichungen, „Worst-Case-Szenarios“ abstimmen, Kosten, Zeitplan

etc.




Arbeitsschritt 2 – Charakterisierung Transfernormale:

Nächstes Kapitel

Arbeitsschritt 3 – Durchführen der Vergleichsmessungen:

- Kalibrieren unter Standard-Messbedingungen

- Zusätzlich: an Vorgaben zu Nominalbedingungen halten (Durchfluss,

Druck, Temperatur)

- Protokollführung inkl. Fotodokumentation

- Datenerfassung und -versand, möglichst als Kalibrierschein


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Arbeitsschritt 4 – Auswertung, Vergleich und Abschlussbericht

- Zusammenstellung aller relevanten Daten

- Auswertung nach Technischem Protokoll

- Bestimmung Unsicherheit Transfergerät

- Evaluierung der Messergebnisse (Chi²-Test, EN-Wert, uTS)

- Entscheidung zu den eingereichten Laborunsicherheiten

- Abschlussbericht Draft A => alle Teilnehmer stimmen über eigene

Teilnahme ab und bestätigen die abgegebenen Daten + Auswerteprocedere

- Abschlussbericht Draft B => Zustimmung aller Teilnehmer zur

abschließenden Auswertung




Ringvergleiche - Unsicherheit Transfergerät

Ringvergleich – Unsicherheit Transfergeräte

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Ringvergleiche – Unsicherheit Transfergerät

Ringvergleich – Unsicherheit Transfergerät

Unsicherheit u(xi) einer Messung - Eingangsgrößen

�(��) = ��,�� + � ��

��

Labor-unsicherheit � ��

� = �� +

�

�

�� = ��

� + �� + ��

� + �…�

Drift Temperatur Druck

Unsicherheit der Vergleichsmessung Standard-

unsicherheit der Einzelmessung

TransfermeterUnsicherheit

?



Ringvergleich – Unsicherheit Transfergerät

Im Folgenden Beispiele für Unsicherheitsbeiträge

- Fluidtemperatur

- Viskosität Kalibriermedium

- Sensitivität auf unterschiedliche Einlaufbedingungen

- Einfluss von Durchflussstabilität

Gegenüberstellung von

a) Varianz der Laborbedingungen

b) Geräteeigenschaften

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Fluidtemperatur und Druck - Varianz Laborbedingungen


Internat. Ringvergleich

CCM.FF-K1.2015

DKD Ringvergleich

„Flüssigkeiten

Fluid-Temperatur nominal 20 °C Max Abweichung

zum Nominalwert20 °C Max Abweichung

zum Nominalwert

Min 11 °C9 K

20 °C8 K

Max 28 °C 28 °C

Druck Messstrecke

nominal 3 bar 3 bar

Min 0,5 bar2,5 bar

2 bar1 bar

Max 4 bar 3 bar


Fluidtemperatur und Druck - Varianz Laborbedingungen

Einfluss auf Unsicherheit Transfermeter?

9


-0,10

-0,05

0,00

0,05

0,10

0 50 100 150 200 250k-Fa

kto

r A

bw

eich

un

g in

%

Durchfluss in t/h

Coriolis_Masse - Temperaturabhängigkeit k-Faktor - Differenz zu TNominal = 20 °C

10 °C

15 °C

T20 °C

25 °C

30 °C


Fluidtemperatur - Geräteabhängigkeit

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 deutliche Temperaturabhängigkeit der Geräte

max. Änderung k-Faktor: 0,07 % bei DT = 10 K

- 10 °C Dk = 0,07 %

Änderung Geräte k-Faktor bei DT = +/- 10 °C

Dk = 0,04 %+ 10 °C

systematisch

Korrektur der k-Faktoren Verringerung der Geräteunsicherheitvorläufige Ergebnisse



Fluidtemperatur - Korrektur Geräte k-Faktor

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 durchflussabhängige Korrektur Geräte k-Faktor

= Korrektur systematischer Fehler

Korrelation zwischen

Dk-Faktor und DT = (kLabor - k20°C) vs. (TLabor - T20°C)

y = 3,91E-05x2 - 4,33E-03x + 1,00E-03R² = 9,99E-01

-0,08

-0,06

-0,04

-0,02

0,00

0,02

0,04

0,06

-15 -10 -5 0 5 10 15 20

Dk-

Fakt

or

in %

Änderung der Temperatur DT [°C]

Coriolis_Masse - Temperaturabhängigkeit Approximationsfunktion für Dk bei 180 t/h

Korrektur bei jedem Nominaldurchflussvorläufige Ergebnisse

10


0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0 50 100 150 200 250Un

sich

erh

eit

uT

S,T

em

pin

%

Durchfluss in t/h

Coriolis_Masse - Unsicherheit uTS,TempBerechnung mit und ohne Korrektur k-Faktor

ohne Korrektur

mit Korrektur


Fluidtemperatur - Korrigierte Unsicherheit uTS,Temp

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 Residuen nach Korrektur => neue Unsicherheit

Reduzierung von uTS,Temp um bis zu 90 %

Reduzierung

von uTS,Temp

vorläufige Ergebnisse



Fluideigenschaften - Varianz der Laborbedingungen

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Fluideigenschaften - Varianz der Laborbedingungen

Beispiel: DKD-Ringvergleich „Flüssigkeiten“ und andere intern. Ringvergleiche

unterschiedliche Viskositäten und Dichte

Viskosität Dichte

Wasser bei 20 °C 1,0 mPa s 1.000 kg/m³

Flüssige Kohlenwasserstoffe(z.B. Testbenzin)

1,1 mPa s

… 25,0 mPa s

750 kg/m³

… 880 kg/m³




Fluideigenschaften - Geräteabhängigkeit

Beispiel: Mehrstrahlflügelradzähler, Wasser und Glykol-Gemische

von Viskosität abhängige Messabweichung

Me

ss

ab

we

ich

un

g in

%

Durchfluss in L/h100 1.000 10.000

Wasser

Glykol 25 %

Glykol 50 %Glykol 100 %

-24

-16

-8

0

8

Nach Adunka (2019):

Handbuch der

Wärmeverbrauchs-

messung.

Grundlagen,

Methoden, Probleme.

5. Auflage

Vulkan Verlag

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Einlaufbedingungen - Varianz der Laborbedingungen



Einlaufbedingungen - Varianz der Laborbedingungen

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 unterschiedliche Einlauflängen

Messaufbau Ringvergleich:

Coriolis TurbineFließrichtung

Ungestörte Einlauflänge

Vorstörungz.B. Rohrbogen, Ventil,

Pumpe etc.

Ungestörte Einlauflängen der beteiligten Labore:

zwischen 2,5 m und 15,0 m


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Einlaufbedingungen - Geräteabhängigkeit

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 und DKD Ringvergleich „Flüssigkeiten“ - Turbine

- deutliche Abweichungen in den Fehlerkurven der einzelnen Labore

- nicht zu erklären mit bekannten Unsicherheitsbeiträgen

- Frage: Welchen Einfluss haben die Einlaufbedingungen auf die Messeigenschaften der Turbine?

- zusätzliche Untersuchungen mit Vorstörungen im Einlauf zur Turbine

Messaufbau Test mit Vorstörungen:

Coriolis TurbineFließrichtung

Variierende Einlauflänge

Unterschiedliche Vorstörungenz.B. Drall, Blende, zweite Turbine



Einlaufbedingungen - Geräteabhängigkeit

Beispiel: CCM.FF-K1.2015

- Sensitivität des Messgerätes auf Vorstörungen eindeutig nachweisbar

- Unsicherheitsbeitrag von uTS,Einaluf = 0,08 % (k = 1)

Maximale Verschiebung der Messabweichungbei Einlauflängen ≥ 2 m => + 0,17 %(Drall, 2 m Einlauflänge)

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

1,00

0 50 100 150 200 250Me

ssab

we

ich

un

g in

%

Durchfluss in m³/h

Turbine - Messungen mit VorstörungenAbhängigkeit von Einlaufbedingunegn

Keine Vorstörung

2 m - Drall

4 m - 2. Turbine

- 0,10 %

+ 0,17 %

30 % Blende

DrallTurbine


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Varianz der Laborbedingungen - Durchflussstabilität



Varianz der Laborbedingungen - Durchflussstabilität

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 Abweichung vom Nominaldurchfluss

Nominaldurchfluss vorgegeben: 30 m³/h, 60 m³/h, …, 200 m³/h

Maximale Abweichung in den Laboren DVMax = 4,5 %

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

0 50 100 150 200 250

DD

urc

hfl

uss

in %

Durchfluss in m³/h

Abweichung zum Nominaldurchfluss in %CCM.FF-K1.2015 - Daten von 11 Laboren

DMax

DMinDVMax = 4,5 %


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Durchflussstabilität - Geräteabhängigkeit

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 Beispiel Turbine – Anstieg der Fehlerkurve

bereits bei kleinem DV => Auswirkungen auf Messabweichung De

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

0 50 100 150 200 250Me

ssa

bw

eich

un

g in

%

Durchfluss in m³/h

Messabweichung TurbineBeispieldaten - CCM.FF-K1.2015

0,72

0,73

0,74

0,75

0,76

176 178 180 182 184

Me

ssa

bw

eic

hu

ng

in %

Durchfluss in m³/h

Messabweichung TurbineDetail bei 180 m³/h

DV

De ?




Durchflussstabilität - Geräteabhängigkeit

Beispiel: CCM.FF-K1.2015 Beispieldaten Turbine

Nominaldurchfluss vorgegeben: 30 m³/h, 60 m³/h, … 200 m³/h

z.B. bei DVmax = 4,5 % Messabweichung De = 0,015 %

-0,04

-0,02

0,00

0,02

0,04

-7,5 -5 -2,5 0 2,5 5 7,5

Än

de

run

g

Me

ssab

we

ich

un

g in

%

Abweichung vom Nominaldurchfluss in %

Einfluss Durchflussstabilität auf MessabweichungBeispiel Turbine bei 180 m³/h

DVMax = 4,5 %

De = 0,015 %


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Unsicherheit Transfergerät uTS

�� = ��

� + �� + ��

� + �� + …

… + �"�#�� + �$�%&��

� +��.�

Unsicherheit Transfermeter = Summe aller Einflussgrößen

Berücksichtigung von:• Drift• Temperatur• Druck• Reproducibility• Viskosität• Einlaufbedingungen• Durchflussstabilität


Ringvergleiche - Bewertung Unsicherheit Transfergerät

Bewertung der Unsicherheit uTS vom Transfergerät

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Unsicherheit uTS: Beispiel DKD Ringvergleich

• Ziel: Bestätigung der Laborunsicherheiten für Akkreditierung

• Teilnehmer: 6 DAkkS-Laboratorien

• Messzeitraum: 2017 - 2018

Ablaufplan:




Turbine DN15

CoriolisDN25

MIDDN25

Turbine DN150

Messbereich 0,08 m³/h - 1,2 m³/h 0,9 t/h - 9,0 t/h 0,9 m³/h - 9,0 m³/h 60 m³/h - 600 m³/h

Messgeräte:

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�� = ��

� + �� + ��

� + �� +? ? ?Unsicherheit uTS

Turbine DN150in %

CoriolisDN25in %

uDrift 0,038 0,016

uTemp 0,006 0,007

uPress 0,009 0,003

uReprod 0,004 0,002

uTS 0,040 0,019

uTS bei 1/3 vom

Durchflussbereich:

Was bei Berücksichtigung von Einlaufbedingungen uTS,Einlauf???



1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

2,00

2,20

0 50 100 150 200 250 300

Me

ssa

bw

eic

hu

ng

in %

Durchfluss in m³/h

Turbine DN150 - DKD-RingvergleichEinfluss von verschiedenen Einlauflängen

Keine Vorstörung

Mit Vorstörung - 16DN Einlauflänge

Mit Vorstörung - 43DN Einlauflänge



Mit Vorstörungen

UTSk = 2

Ohne Vorstörungen

Messungen an der PTB: Messabweichung Turbine – Einfluss Vorstörungen

Erhöhung Unsicherheit uTS,wenn Einlaufbedingungen

berücksichtigt warden=> um Faktor 7

�� = ��

� + �� + ��

� + �� + )*+,-.)/

0

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Die Unsicherheit uTS vom Transfergerät steigt, wenn die Einlaufbedingungen berücksichtigt werden:

=> Bis zu Faktor 7 => uTS(Turbine) = 0,30 %



Qualitätskriterien zur Ergebnisevaluierung:

Chi2-Test, EN-Wert und ucomp/ulabor

��

�&��

≤ 2.0Maßgeblich geprägt durch Verhältnis zwischen Unsicherheit

des Transfergerätes uTS und der Laborunsicherheit uLabor

Eine Bestätigung der

Laborunsicherheiten ist nurmöglich für Labore mit

ulab ≥ 0,15 %(k = 1)

Eignung der Turbine als Transfergerät?


Zusammenfassung

Ringvergleiche

- !wichtig für den Nachweis der Prüfstandsunsicherheiten!

- Zeitlich sehr aufwendig

- Genügend Zeit für Vorbereitungen einplanen (Technisches Protokoll)

- Auswahl des Transfergerätes ist entscheidend - Eignungstests

(z.B. durch Charakterisierungsmessungen)

- Einfluss von Laborbedingungen auf die Messungen berücksichtigen

(Einlaufbedingungen, Umgebungsbedingungen etc.)

- Je geringer die Laborunsicherheit => desto höher die Ansprüche an die

Vergleichsmessungen und das Testgerät

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Dr. Enrico Frahm

Physikalisch-Technische Bundesanstalt Braunschweig

Fachbereich 1.5 „Flüssigkeiten“

[email protected]

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