Version: 1.4

Erstellt am 08.10.2012

Letzte Änderung am 05.10.2018

B47

Physikalisches Praktikum für Fortgeschrittene Betreuer: Prof. Dr. Sabine Maier sabine.maier@physik.uni-erlangen.de

RASTERKRAFTMIKROSKOPIE

2 Einleitung

INHALTSVERZEICHNIS

1. Einleitung .............................................................................................................................. 3

2. Vorbereitung ......................................................................................................................... 4

3. Das easyScan2 AFM ............................................................................................................... 6

4. Versuchsdurchführung .......................................................................................................... 8

4.1. Auswechseln des Cantilevers ......................................................................................................................... 8

4.2. Messungen im Dynamic Mode .................................................................................................................... 10

4.2.1. Einstellung der Scanparameter und Spitzenannäherung ............................................................... 10

4.2.2. Messung der Eichgitter-Probe: Optimierung der Scanparameter .................................................. 12

4.2.3. Kalibrierung des Scanners ............................................................................................................... 13

4.2.4. Kalibrierung der freien Vibrations-Amplitude ................................................................................ 14

4.2.5. Resonanzkurven und Amplituden-Abstands-Kurven ...................................................................... 16

4.3. Messungen im Contact Mode ...................................................................................................................... 18

4.3.1. Cantilever Wechsel .......................................................................................................................... 18

4.3.2 Abbildung eines optischen Speichers .............................................................................................. 18

4.3.3 Abbildung von Kollagen ................................................................................................................... 19

5. Auswertung ........................................................................................................................ 20

5.1. Dynamic Mode ............................................................................................................................................ 20

5.2. Contact Mode ............................................................................................................................................. 21

6. Referenzen.......................................................................................................................... 21

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 3

1. EINLEITUNG

Das Rasterkraftmikroskop (engl.: atomic force microscope, AFM) ist einer der Grundpfeiler der modernen

Nanotechnologie. Mit ihm lassen sich über die Messung von Kräften verschiedenste Oberflächeneigenschaften

wie z.B. Topographie, Elastizität oder Adhäsion bestimmen. Das AFM wurde 1986 von Binnig und Gerber im

IBM Forschungslabor Zürich und an der Stanford University entwickelt, und gehört zur Familie der

Rastersondenmikroskope (wie auch das Rastertunnelmikroskop). Alle Rastersondenmikroskope funktionieren

im Grunde nach demselben Prinzip: Eine mikroskopische Sonde wird über eine Oberfläche gerastert und

wechselwirkt mit ihr. Eine oder mehrere mit dieser Wechselwirkung verknüpfte Messgrößen werden

aufgezeichnet und auf einem Rechner z.B. in Form eines Graustufenbildes dargestellt. Dieses Bild gibt die

ortsaufgelösten Eigenschaften der Probenoberfläche wieder.

Im Fall des Rasterkraftmikroskops handelt es sich bei der Sonde um eine einige Mikrometer lange Spitze, die

an einer 50-450 µm langen Federbalken (Cantilever) befestigt ist (Abb. 1).

Abb. 1: Rasterelektronenmikroskopie Aufnahme eines rechteckigen AFM-Cantilevers mit folgenden Dimensionen:

l = 445 μm, w = 43μm, t = 4.5μm, h = 14.75 μm. (Abbildung übernommen von Ref.[1])

Wird die im Contact-mode die Spitze in Kontakt mit einer Oberfläche gebracht und entlang dieser Oberfläche

gerastert, hat eine Änderung der Wechselwirkung zwischen Spitze und Oberfläche eine Verbiegung des

Cantilevers zur Folge. Diese Verbiegung wird detektiert und als Signal verwendet. Um ein Abbild der

Oberfläche zu erhalten wird die Verbiegung mittels eines Regelkreises konstant gehalten. Ein AFM kann auch

im dynamischen Modus betrieben werden, in diesem Fall wird der Cantilever in Schwingung versetzt und die

Amplitude oder Frequenz der Cantileverer-Schwingung verwendet um die Spitze in konstanter Höhe über die

Oberfläche zu fahren. In diesem Versuch sollen zwei Betriebsmoden, Contact-mode und Tapping-mode AFM,

verwendet werden, um verschiedene Proben zu charakterisieren.

4 Vorbereitung

2. VORBEREITUNG

Um den Versuch erfolgreich durchzuführen, ist es notwendig, sich mit den folgenden Themen in der

Vorbereitung zu beschäftigen:

Funktionsweise und Aufbau eines Rasterkrafmikroskops

Betriebsmodi eines Rasterkraftmikroskops (v.a. Dynamische vs. Statische Modi)

Verhalten eines gedämpften, harmonischen Oszillators unter dem Einfluss einer externen Kraft

Kräfte zwischen Spitze und Probe

Sie sollten in der Lage sein, folgende Fragen zu beantworten:

1. Wie funktioniert ein AFM?

2. Welche sind die wichtigsten Abbildungsmodi, und was sind ihre Vor- und Nachteile?

3. Wie funktioniert der Regelkreis (PI-Regler) beim Abbilden mit dem AFM?

4. Welche Kräfte wirken zwischen Spitzen und Probe? Welche sind kurzreichweitig und welche

langreichweitig?

5. Wie kann man das dazugehörige Potential näherungsweise beschreiben, und wie sieht die

dazugehörige Kraft aus? In welchen Bereichen des Potentials bewegen sich die verschiedenen

Abbildungsmodi?

6. Wie kommt der typische Verlauf einer Kraft-Abstands-Kurve zustande, und wie unterscheiden sich

Kraft-Abstands-Kurven die in Luft, Wasser und Vakuum aufgenommen sind?

7. Wann gibt es Instabilitäten („jump-in“, „jump-out“) in der Kraft-Abstands-Kurve? Wie kommen sie

zustande?

8. In welchen Größenordnungen sind die Kräfte, die man mit einem AFM messen kann?

9. Wie verändert sich die Resonanzkurve eines eindimensionalen harmonischen Oszillators unter dem

Einfluss einer konstanten Kraft bzw. eines konstanten Kraft-Gradienten? Dazugehörige

Bewegungsgleichung: ..

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 5

Literatur zur Vorbereitung (entsprechende Kapitel siehe Vorbereitungsmappe):

[1] B. Bhushan, Springer Handbook of Nanotechnology, Springer, Berlin 2007

Auch als Ebook an der FAU zugänglich:

Kapitel 22: Principle of Operation, Instrumentation, and Probes

http://www.springerlink.com/content/m106523704725627/fulltext.pdf

Kapitel 27: Dynamic modes of AFM

http://www.springerlink.com/content/g24g24163j27303t/fulltext.pdf

[2] Nanosurf easyScan2 AFM Operating Instructions (siehe unten, StudOn)

[3] E. Meyer, H. Hug und R. Bennewitz, Scanning Probe Microscopy: The Lab on a tip, Springer Verlag

[4] www.ntmdt.com/spm-principles

Weitere Materialien zum Versuch inkl. Software und Bedienungsanleitung:

Auf StudOn (http://www.studon.uni-erlangen.de/studon/)

Unter: Online-Angebote » 4. Nat » 4.5 Physik » Physik der Kondensierten Materie » Professur für

Experimentalphysik (Rastersondenmikroskopie) » Rasterkraftmikroskopie

Passwort: B47AFM

6 Das easyScan2 AFM

3. DAS EASYSCAN2 AFM

In diesem Versuch wird das Rasterkraftmikroskop easyScan2 der Firma Nanosurf verwendet (Abb. 2). Hierbei

handelt es sich um ein kompaktes Gerät, das leicht zu bedienen ist und mit dem eine Vielzahl von

Abbildungsmodi zur Verfügung stehen. Anders als die meisten Rasterkraftmikroskope arbeitet das easyScan2

nicht mit einem piezoelektrischen, sondern mit einem elektromagnetischen Scanner. Vorteile eines

elektromagnetischen Scanners sind seine hohe Linearität und dass keine Hochspannungsquelle zum Betrieb

benötigt wird.

Abb. 2: (a) Übersichtsbild des EasyScan2 AFM. (b) Unten und Obenansicht des Messkopfes (Abbildung übernommen von Ref. [2]).

Die Kraftdetektion des easyScan2 basiert auf dem Prinzip der Lichtzeigermethode (Abb. 3). Dabei wird ein

Laserstrahl auf den Cantilever fokussiert und so reflektiert, dass er auf eine zwei-geteilte Photodiode auftrifft.

Wird der Cantilever beim Scannen ausgelenkt, verschiebt sich der Laser-Spot auf der Photodiode vertikal.

Dabei ändern sich die von den zwei Segmenten erzeugten Photoströme. Deren Differenz dient als Maß der

Auslenkung des Federbalkens.

Abb. 3: (a) Schematischer Aufbau eines Rasterkraftmikroskop mit Lichtzeiger-Detektion. (b) Aufbau der Kraftdetektion im Messkopf des

easyScan2. (Abbildung übernommen von Ref.[2])

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 7

ACHTUNG:

Der Laser des easyScan2 ist ein Klasse 2M Laser, es ist daher untersagt direkt oder mit optischen Hilfsmitteln

in den Laserstrahl zu blicken!

Der easyScan2-Kopf ist während des gesamten Versuchs entweder auf dem Scan-Tisch oder seiner

Aufbewahrungsplatte zu positionieren!

8 Versuchsdurchführung

4. VERSUCHSDURCHFÜHRUNG

4.1 AUSWECHSELN DES CANTILEVERS

Die ersten Messungen werden im sog. „Dynamic Mode“ durchgeführt. Für diesen Modus benötigt man

spezielle Cantilever (Tap190Al-G von Budgetsensors: fR = 190 kHz; k = 48 N/m).

Das Auswechseln des Cantilevers ist nur in Anwesenheit des Betreuers durchzuführen, dabei ist zu beachten:

Den Cantilever niemals berühren, da er beschädigt/zerstört werden könnte

Den Cantilever-Chip nur mit einer Pinzette anfassen

Vor dem Wechsel des Cantilevers immer den Dropstop anbringen, sonst könnte der Cantilever in den Scan-Kopf fallen und ihn beschädigen. Außerdem wird der Laserstrahl durch den Dropstop blockiert.

Der Preis eines Cantilevers liegt bei ca. 40 Euro!

Vorgehen beim Auswechseln des Cantilevers:

1. Ausbau des alten Cantilevers (Abb. 4):

Scan-Elektronik ausschalten

Stellen Sie den Scan-Kopf auf seine Oberseite und bringen Sie den Dropstop an

Drücken Sie mit dem Cantilever-Insertion-Tool die Cantilever-Halter-Feder vorsichtig herunter.

Entfernen Sie den Cantilever vorsichtig mit einer Pinzette und legen ihn in seine Box.

Abb. 4: (a) Anbringen des Dropstops. (b) Anbringen des Cantilever-Insertion-Tools. (c) Entfernen/Einsetzten des Cantilevers mit einer

Pinzette. (Abbildung übernommen von Ref.[2])

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 9

2. Einbau des neuen Cantilevers

Nehmen Sie mit der Pinzette einen neuen Cantilever aus seiner Box

Positionieren Sie den Cantilever vorsichtig auf dem Alignment –Chip (Abb. 5)

Abb. 5: (Links) Alignment-Chip am Mikroskop. (Rechts) Unterseite des Cantilever-Chip. (Abbildung übernommen von Ref.[2])

Schieben Sie den Cantilever-Chip an seine richtige Position, indem Sie vorsichtig von oben auf ihn

drücken. Der Cantilever-Chip ist korrekt eingesetzt, wenn er sich bei leichtem Antippen von oben mit

der Pinzette nicht relativ zum Alignment-Chip bewegt. (Abb. 6)

Abb. 6: Links: korrekt eingebauter Cantilever, der Cantilever- und der Alignment-Chip bilden zusammen an den Kanten kleine

Dreiecke und die Lichtreflektion auf beiden Chips ist kontinuierlich; Mitte/rechts: falsch eingebaute Cantilever

Ziehen Sie vorsichtig das Cantilever-Insertion-Tool heraus. Falls sich dabei der Cantilever-Chip bewegt,

ist er falsch eingesetzt

Entfernen Sie den Dropstop.

Setzen Sie den Scan-Kopf auf den Scan-Table.

Verbinden Sie alle Kabel mit dem Scankopf und stellen Sie die Elektronik ein.

10 Versuchsdurchführung

4.2. Messungen im Dynamic Mode

4.2.1. Einstellung der Scanparameters und Spitzenannäherung

In der Video-Option side-view einstellen, so dass der Cantilever zu erkennen ist.

Abb. 7: Videoaufnahme des Cantilevers.

Legen Sie das Kalibrierungsgitter (niemals die Probenoberfläche berühren) auf den Scan-Tisch und

positionieren es möglichst so, das seine Achsen parallel zu denen des Scan-Tischs ausgerichtet sind

Nehmen Sie in der Software folgende Einstellungen vor:

Überprüfen sie im Parameterfenster durch klicken auf “more …” die Einstellungen unter „Imaging

Options“

Abb. 8: Parameters für Dynamic mode Messungen

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 11

Nähern Sie den Cantilever folgendermaßen der Oberfläche an:

1. Den Cantilever anhand der Justierschrauben auf 1-2mm vorsichtig an die Oberfläche heranfahren und

darauf achten, dass der Scan-Kopf parallel zum Scan-Tisch bleibt.

2. Mit „Advance“ den Cantilever soweit grob annähern bis nur noch ein geringer Abstand zur

Probenoberfläche besteht (falls ein Schatten des Cantilevers auf der Probenoberfläche zu erkennen

ist, ist das eine gute Orientierungshilfe).

3. Befindet sich der Cantilever knapp über der Probenoberfläche (oder sie sind sich nicht sicher ob er

noch weit entfernt ist), mit „Approach“ die selbstständige Annäherung des easyScan aktivieren.

4. Ist die Annäherung geglückt, erscheint ein Fenster mit „Approach done“.

5. Die Probe-Status-Leuchte am Controller sollte jetzt grün leuchten. Ist die Annäherung missglückt,

leuchtet sie rot, und der Cantilever ist mit „Retract“ von der Probenoberfläche zu entfernen.

Überprüfen Sie in diesem Fall nochmals, ob der Cantilever richtig auf dem Alignment-Chip sitzt.

Wichtig:

Ist der Cantilever an die Probenoberfläche angenähert, darf der Scan-Kopf, die Probe und der Scan-Tisch

nicht mehr berührt werden. Sonst könnte die Messung gestört und der Cantilever bzw. die Probe beschädigt

werden!

12 Versuchsdurchführung

4.2.2. Messung der Eichgitter-Probe: Optimierung der Scanparameter

Ebenenabzug:

Idealerweise ist die Probenoberfläche und die xy-Ebene der

Probe parallel zueinander orientiert. Dies ist jedoch praktisch

selten der Fall und birgt den Nachteil, dass der z-controller

weniger präzise funktioniert und somit kleine Details auf der

Oberfläche schlechter abbildbar werden. Die Misorientierung

zwischen Probenoberfläche und die xy-Ebene kann mittels der

„slope“-Korrektur kompensiert werden.

Aufgaben:

Nehmen Sie ein AFM-Bild des Eichgitters vor und nach der „slope“-

Korrektur auf.

Was macht der Line-Fit-Filter und was ist der Unterschied zur „slope“-

Korrektur? Wie kommt die Streifenbildung bei aktiviertem Line-Fit-Filter

zustande?

Ändern Sie die Scan-Einstellungen (Time/Line, Free vibration amplitude,

P-/I-Gain) kontrolliert um eine optimale Aufnahme zu erzielen und

speichern sie ab. Was wird beobachtet, wenn der Gain des Reglers zu

hoch bzw. zu niedrig gewählt wird?

Durchführung der „slope“-Korrektur:

Starten Sie einen Scan und nehmen Sie ein Bild ohne „slope“-Korrektur auf.

Überprüfen Sie während des Scans mit dem Winkelvermessungs-Tool die Steigung in x-Richtung im Cross-

Sektion-Fenster

Korrigieren Sie die Steigung in x-Richtung, in dem Sie den gemessenen Wert bei „X-Slope“ unter den

„Image options“ eintragen.

Verstellen Sie den Rotationswinkel um 90° und führen Sie die gleiche Prozedur in y-Richtung durch.

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 13

4.2.3. Kalibrierung des Scanners

Kontrollieren Sie, ob die Achsen des Eichgitters parallel zu den Scanachsen ausgerichtet sind; falls nicht, fahren

sie mit „Retract“ den Cantilever ein Stück von der Probenoberfläche weg und drehen das Kalibrierungsgitter in

eine bessere Orientierung; anschließend den Cantilever wieder vorsichtig annähern und erneut die

Ausrichtung überprüfen. Die parallele Ausrichtung des Gitters erleichtert die Kalibrierung stark.

Aufgabe:

Führen Sie eine Kalibration des xy-Scanners durch. Wie groß sind die Korrekturfaktoren?

Durchführung der xy-Scanner Kalibration:

Vermessen Sie Ihre Aufnahme des Kalibrierungsgitters mit dem Messure-Length-Tool entlang der x- und

y-Achse.

Errechnen Sie aus Ihrer Messung und der tatsächlichen Länge Korrekturfaktoren für beide Achsen.

Öffnen Sie über “Settings -> Calibration -> Edit” den Scan Head Calibration Editor.

Zum Korrigieren der X-/Y-Axis Range klicken Sie jeweils auf den dazugehörigen „Set-Button“ und geben

Ihren Korrekturfaktor ein.

Schließen Sie die Fenster wieder, der Scanner ist jetzt kalibriert.

Bilden Sie erneut das Kalibrierungsgitter mit den korrigierten Einstellungen ab und speichern es.

Überprüfen Sie die Kalibrierung mit dem Messure-Length-Tool.

14 Versuchsdurchführung

4.2.4. Kalibrierung der freien Vibrations-Amplitude

Die freie Vibrations-Amplitude (Auslenkung des frei schwingenden Cantilevers) wird standardmäßig in Volt

angegeben. Um sie in Nanometern anzugeben, ist eine Kalibrierung mit Hilfe von Amplituden-Abstands-Kurven

nötig.

Aufgaben:

Bestimmen Sie den Kalibrationsfaktor für die Vibrationsamplitude von V in nm.

Wie vielen nm entspricht eine freie Anregungs Amplitude von 200 mV, wie Sie in den letzten

Messungen verwendet wurde?

Durchführung der Amplitudenkalibration:

Nach einer erfolgreichen Annäherung nimmt die easyScan2 Software die z-Position der Probenoberfläche bei

Null Meter an. Eine negative Einstellung der z-Position bedeutet eine Position oberhalb, eine positive

unterhalb der Probe. Es empfiehlt sich daher immer ein langsames Herantasten an die Probenoberfläche, um

den Cantilever nicht zu stark auf diese zu drücken:

Wechseln Sie in den Spectroscopy tab (unten links)

Beginnen Sie mit einem „Start value“ von -200nm und einem „End value“ von -50nm. Beachten Sie, das bei

der Kurve „Amplitude-Spec forward“ aktiviert ist.

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 15

Nehmen Sie Amplituden-Abstands-Kurven auf, wobei Sie den „Start value“ und „End value“ schrittweise

(z.B. 10nm Schritte, Halten Sie den Bereich (Range) in ~150 nm konstant) erhöhen, bis die

Probenoberfläche erreicht ist. Zu beachten ist, dass nach jeder Änderung des Wertes zuerst die

Eingabetaste zu betätigen ist, da sonst der neue Wert bei der nächsten Messung nicht übernommen wird!

Sollte der Mittelwert der Amplitude kleiner als 50 mV sein, dürfen sie den “Range“ nicht erhöhen sondern

retract drücken und den Praktikumsbetreuer um Hilfe fragen.

Speichern Sie eine Messung ab und fahren Sie den Cantilever mit „Retract“ von der Probenoberfläche weg.

Um die freie Vibrations-Amplitude zu kalibrieren, vermessen Sie in die Aufnahme mit dem Messure-Length-

Tool die Steigung der Kurve (= Sensitivität).

Öffnen Sie über „Settings Calibration Edit “ den Scan Head Calibration Editor und wechseln auf den

I/O-Signals Tab. Unter „Deflection“ soll der Wert der Amplitude in nm bzw m angegeben werden, der mit

10V Amplitude erwartet wird.

16 Versuchsdurchführung

4.2.5. Resonanzkurven und Amplituden-Abstands-Kurven

Aufgaben:

Untersuchen Sie, wie die Amplituden-Abstands-Kurve von der Anregungsfrequenz abhängt. Nehmen Sie

dazu 2 Amplituden-Abstands-Kurven auf, eine unterhalb und eine oberhalb der Resonanzfrequenz, jeweils

mit angenäherter Spitze.

Speichern Sie mindestens eine der Resonanzkurven ab, um in der Auswertung die Güte Q daraus zu

bestimmen. Von was ist der Q-Wert abhängig?

Mit welcher Amplitude muss der Cantilever angeregt werden, damit eine freie Amplitude von 200 mV

vorliegt?

Aufnahme von Resonanzkurven:

Nähern Sie den Cantilever mit „Approach“ wieder an die Oberfläche an. Dabei wird automatisch ein

„frequency sweep“ durchgeführt.

Lassen Sie sich die Resonanzkurve anzeigen, indem sie den „Freq. Sweep“-Knopf im Acquisition Panel

betätigen. Speichern Sie mit „Capture“ die Resonanzkurve ab. Mit welcher Amplitude muss der Cantilever

angeregt werden, damit eine freie Amplitude von 200 mV vorliegt?

Nehmen Sie zwei Amplituden-Abstandskurven auf, eine unterhalb und eine oberhalb der

Resonanzfrequenz. Im Vibration frequency search dialog kann die Anregungsfrequenz mit dem Marker

geändert werden. Setzen Sie nach der Aufnahme der ersten Amplituden-Abstandskurve den Marker so

auf die andere Seite der Resonanz , dass die Amplitude ungefähr gleich bleibt.

Abb. 9: Resonanzkurve des Cantilevers mit ausgewählter Anregungsfrequenz höher und tiefer als die Resonanzfrequenz.

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 17

18 Versuchsdurchführung

4.3. MESSUNGEN IM CONTACT MODE

4.3.1. Cantilever Wechsel

Wechseln Sie in Anwesenheit des Betreuers den Cantilever (Cont-Al-G, fR = 25 kHz; k = 0,2 N/m)

Ändern Sie folgende Einstellungen in der Software:

4.3.2 Abbildung eines optischen Speichers

Es liegen drei verschieden optische Speichermedien (CD, DVD, BluRay) bereit, von denen Sie sich eine Probe

aussuchen können, um zu bestimmen um welche Art von Medium es sich handelt.

Bauen Sie einen der drei optischen Speicher ins easyScan2 ein.

Nähern Sie den Cantilever vorsichtig der Probenoberfläche an. Wichtig: Der Schatten des Cantilevers ist

möglicherweise weniger deutlich als auf dem Kalibrationsgitter zu sehen.

Aufgaben:

Suchen Sie eine geeignete Stelle, um die Struktur des optischen Speichers abzubilden:

Nehmen Sie dazu als erstes einen Übersichtsscan auf und korrigieren die Neigung der Probenoberfläche

(slope correction). Zoomen sie anschließend sukzessive an eine geeignete Stelle heran, um in der

Auswertung die minimale Bitgröße und den Spurabstand bestimmen zu können (Bild speichern nicht

vergessen). Unbedingt den Regler neu anpassen, um ein sauberes Bild zu erhalten. Die optimalen Werte

sind für jede Probe, Cantilever,… anders. Um welchen optischen Speicher handelt es sich?

Nehmen sie eine Kraft-Abstands-Kurve auf, speichern sie sie ab und diskutieren Sie diese in Ihrer

Auswertung. Können Sie daraus analog zu 4.2.4 die Amplitude in nm kalibrieren?

Abb. 9: "Acquisition" und "Z-Controller" Parameter für Contact Mode AFM

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 19

4.3.3 Abbildung von Kollagen

Bauen Sie die Kollagen-Probe ins easyScan2 ein

Nähern Sie den Cantilever vorsichtig der Probenoberfläche an. Sie können den Kamermodus im „Video“-

Tab ändern, um leichter auf einer geeigneten Kollagenfaser zu landen.

Aufgaben:

Bilden Sie analog zur optischen-Speicher-Probe eine Kollagenfaser geeignet ab. Zoomen Sie sukzessive an

eine geeignete Stelle heran, bis das typische Bändermuster zu erkennen ist (Daten speichern).

Gegebenenfalls müssen Sie zu einer anderen Faser wechseln, um eine geeignete Stelle zu finden. Wieso ist

das Bändermuster oft im Deflection Signal besser sichtbar als in der Topographie?

Bonus: Speichern Sie eine Kraft-Distanz-Kurve auf und neben den Fibern auf.

Abb. 19: Topographie und Deflection-Aufnahme einer Kollagen-Probe

Damit ist der praktische Teil des Versuchs abgeschlossen. Um Ihre Daten zuhause auszuwerten, benötigen

Sie die easyScan2 Software, die Sie auf StudOn herunterladen oder vom Betreuer bekommen können.

20 Auswertung

5. AUSWERTUNG

Dokumentieren Sie die Aufgabenstellungen vom experimentellen Teil durch Abbildungen und Kurven und

bearbeiten Sie zusätzlich folgende Aufgabestellungen (Fehlerrechnung nicht vergessen!):

5.1. DYNAMIC MODE

a) Beschreiben Sie, was auf der Abbildung des Kalibrierungsgitters zu erkennen ist. Wie kommt die

Streifenbildung bei aktiviertem Line-Fit-Filter zustande? Wie kann man die Streifen loswerden? Was ist zu

beobachten bei zu geringem bzw. zu hohem I-Gain?

Abb. 10: Kalibrationsgitter mit (links)und ohne Line-Fit-Filer (rechts) [2]

b) Geben Sie Ihre Kalibrationsfaktoren für die Längen in X- und Y- Richtung (mit Fehler) an. Wie stark ist die

Restabweichung nach der Kalibrierung?

c) Geben Sie den Kalibrationsfaktor für die Amplitude in mV/nm (mit Fehler) an. Welche Eigenschaft muss

die Probe erfüllen, damit solch eine Kalibrierung der freien Vibrations-Amplitude sinnvoll ist?

d) Deuten Sie den Verlauf ihrer Amplituden-Abstands-Kurven und vergleichen Sie ihn mit dem theoretisch

zu erwartenden Verlauf. Welche Unterschiede treten auf, wenn man unter- bzw. oberhalb der

Resonanzfrequenz des Cantilevers anregt? Lesen Sie aus den Amplituden-Abstands-Kurven die Größe des

attraktiven Wechselwirkungsbereichs zwischen Probenoberfläche und Cantilever-Spitze ab.

e) Bestimmen Sie aus den Resonanzkurven die Güte Q des Cantilevers durch einen geeigneten Fit an die

Kurve.

Versuch B47: Rasterkraftmikroskopie 21

5.2. CONTACT MODE

a) Erläutern Sie den Verlauf der Kraft-Abstands-Kurven. Wie kommt die Hysterese zwischen dem Verlauf

beim Annähern und Entfernen der Cantilever-Spitze von der Probenoberfläche zustande? Bestimmen Sie

aus den Kraft-Abstands-Kurven eine geeignete Kalibrierung für die Kraft. Geben Sie die maximale

Andruckkraft und die maximale Adhäsionskraft an (Fehlerrechnung!).

b) Erklären Sie kurz die wesentlichen strukturellen Unterschiede zwischen einer CD, DVD und einer BluRay.

Bestimmen Sie mit Hilfe des Length-Tools die minimale Bitgröße und den Spurabstand der verwendeten

Probe, und entscheiden Sie um welche Art optischen Speichers es sich handelt.

c) Wählen Sie geeignete Kollagenfibrillen aus Ihren Aufnahmen und bestimmen Sie anhand dieser die

charakteristische Periodizität der Bänder. Verwenden Sie dazu das Cross-Section-Tool, mit dem sie einen

Längsschnitt durch die Kollagenfibrillen legen können.

d) Bonus: Kraft-Distanzkurven: Ist die Si-Probe oder sind die Kollagenfibrillen weicher?

6. REFERENZEN

[1] B. Bhushan, Springer Handbook of Nanotechnology (Springer, 2010).

[2] Nanosurf, Nanosurf easyScan 2 AFM Operating Instructions 2011).