It. Engel : Zur Bestimmung des Kohlenstoffs auf nassem Wege. 3 i9

Becherglas auf das heil~e Wasserba.d oder direkt fiber eine kleine Flamme zu stellen, ist nicht zweekmal3ig. Man bel£l~t im Wasserbad, unter ge- legentlichem Umschwenken, bis vollstgndige AuflSsung erfolgt ist. Je nach der 5Tiederschlagsmenge sind dazu t - - 3 Stunden erforderlich. Man l~tBt Msdann die Fliissigkeit noeh i5 Minuten schwaeh sieden und spfilt sie danaeh in eine KMischMe fiber. Naeh Zusatz yon Perehlorsgure wird eingedampft und weiter wie fiblieh verfahren. Das mit Alkohol verriebene XMiumperchlorat ist naeh dem Dekantieren noch 3ram mit je 15 c c m WaschMkohol zu verreiben und zu dekantieren.

A n m e r k u n g : Aus der ffltrierten L6sung des Mischdiingers scheidet sieh zuweilen bei l~ngerem Stehen Gips aus. In solchem Full ist die LSsung vor dem Abpipettieren nochmals zu filtrieren.

Der Filtertiegel ist vor jeder neuen Filtration dureh Auswaschen mit Wasser yon der SMzs£ure zu befreien.

Urn die Filtertiegel dauernd gut filtrierfghig zu halten, ist es not- wendig, sie vor Staub geschfitzt aufzubewahren.

Zur Bestimmung des Kohlenstoifs auf nassem Wege. Yon

IIorst Engel. Aus dern Institut fiir Agrikul~urchemie und Bakteriologie der Landwirtschaft-

lichen I-Iochschu]e, Berlin-Dahlem.

[Eingegangen am 20. Dezember 4933.]

In einer voraufgegangenen Mitteilung 1) babe ich ffir die nasse Ver- brennung organischer Kohlenstoffverbindungen einen Zersetzungskolben besehrieben, bei dem das Waschgefi~13 fiir die Luft, der Kfihler und der Verbrennungsraum f i b e r e i n a n d e r angeordnet und mit Sehliffen ver- bunden sind. Die oft fiblichen und bei Bestimmung besonders yon sehr geringen Kohlenstoffmengen zu Fehlern Anla~ gebenden Gummistolofen kamen dadurch in Fortfall. Als besondere Vorteile aber waren l%aum- ersparnis und ErhShung der I-Iandlichkeit und Haltbarkei t der Apparatur zu verzeichnen.

Ich habe inzwisehen mit dem Kolben zahlreiche Kohlenstoffbe- stimmungen, haupts~chlieh in BSden, Stallmist usw. durchgeffihrt, wobei er sich vorzfiglich bewiihrt hut. Er hat im Laufe der Zeit noch einige zweckma~ige Abanderungen erfahren, auf die ich im folgenden kurz hinweisen mSchte. Da es sich in einem FM1 um eine wesentliehe Ver- besserung handelt, ist der Kolben in der neuen Form nochmals ab- gebfldet (Abb. 20, S. 320).

1) Diese Ztschrft. 85, 242 (193t).

320 It. Engel: Zur Bestimmung des Kohlenstoffs auf nassem Wege.

Zun~chst einmal - - um das Wesentliche gleich vorweg zu nehmen - - ist das Waschgef~B (C) oberhalb des Einfiilltriehters (e) nicht mehr often wie bisher, sondern gegen den Trichter abgesehlossen. Nur durch die kleine 0ffnung (g) und die Nute (n) kann jetzt die Luft den Waseh- aufsatz verlassen.

Bei der ersten Konstruktion war es rdeht mSglich, den Verbrennungs- raum (A) gegen die Lauge des Waschaufsatzes abzusehlie~en. Durch die oft energisChe Gasentwicklung zu Beginn der Verbrennung kommt

es leicht zu einem ~oerdruek im Kolben, der sich gegen das WaschgefiiB bin auszugleiehen sueht. Hierbei steigen C02-haltige Gase dureh das Zuleitungsrohr (d) in dieses Gef~[t, was unbedingt zu vermeiden ist, andernfalls es zu CO~-Verlusten kommt. Durch Drehen des Gef£13es (C) im Seh]iff (2) kann jetzt die 0ffnung (g) voriibergehend verschlossen und damit die Gefahr vermieden werden.

Diese Art dos Abschhsses yon (C) ist der Kon- struktion yon G. Preu[31) nachgebildet worden.

Neu an dem Waschgefi~13 ist auch, dab das Zu- leitungsrohr (h) ifir die Luft oben bei (k) eine Erwei- terung besitzt. Diese dient dazu, die bei unvorher- gesehenem Druekanstieg w~hrend der Verbrennung bier emporsteigende Kalilauge abzufangen. Sie erffillt noch einen weiteren Zweek. Bei p15tzlieh einsetzendem, starken Sog in der Apparatur wurde bei dem ~lteren Kolben oft Kalilauge dutch die 0ffnung (t) gesehleudert. Von hier lief die Lauge an den Wi~nden des Waseh- gef~13es herunter, tropfte in den Triehter (c) ab und gelangte schliel31ich in den Oxydationsraum. Da sie naturgemi~13 stets carbonathaltig ist, kam es zu un-

Abb. 20. liebsamen Fehlern. Diese Fehlerquelle ist jetzt weit- gehend verringert, da die Erweiterung bei (k) die emporspritzende Lauge aufh~lt.

Um den Sehliff (2) gut zu diehten und den Aufsatz (C) leieht drehen zu kSnnen, ,,6It" man ihn mit konz. Schwefelsi~ure. Damit die beim Einsetzen yon (C) fiber den Rand des Sehliffes tretende S~ure nieht abli~uft, ist dieser jetzt, wie die Abbildung zeigt, ein wenig trichter- artig ausgeweitet.

Beim Sehhff (l) geniigt gewShnliches destilliertes Wasser zum Dichten, da der Kfihler (B) nicht gedreht zu werden braucht. Damit

1) Ztsehrft. f. angew. Chem. 25, 2159 (t9i2); vergl, diese Ztsehrft. 52, 480 (1913).

A. S. Komarowsky, Wera Feodorowna Filonowa u. I. M. Korenman. 321

das Wasser nicht abl/tuft, ist auch der Sehliff (t) oben zu einem kleinen Kragen erweitert.

Beide Schliffe sind zweckm~ig genormt. Kfihler und Verbrennungs- gef~I3 bestehen aus Jenaer Geri~teglas, w~ihrend der Waschaufsatz aus gewShnliehem Glas bestehen kann.

Auch das hakenf6rmig umgebogene Ende des Zuleitungsrohres (d) bei (m) ist lieu. Beim glteren Kolben verstopfte sich das gerade vor- gestreckte Rohrende leicht durch Eindringen yon Boden beim Einsetzen des Kiihlers, ])as wird jetzt durch die Biegung vermieden. I)as Zu- leitungsrohr darf naturgem~Ll3 nicht zu eng sein.

Zum Schlul3 sei darauf hingewiesen, daI~ der Verbrennungskolben fiir Kohlenstoffbestimmungen jeder Art verwendet werden kann, auch fiir Mikroanalysen, wie z. ]3. in Abwassern. Fiir diesen Fall ist es nut n6tig, die Absorptionsgef~Se ffir die bus der Verbrelmung stammende Kohlensi~ure und die Absorbentien entsprechend den nur geringen CO 2- Mengen zu modifizieren. Bei der Untersuchung yon Abwi~ssern daft nur eine geringe lVienge davon zur Analyse angewendet werden, well sonst die Oxydationsflfissigkei~ zu stark verdfilmt wird. I-Iier sind Gummistopfen auf alle F/~lle zu vermeiden [vergl. dagegen H. Bachl)] . Um sicher zu sein, dal3 auch die geringsten Spuren CO 2 im WaschgefgB (C) zurfickgehalten werden, lal3t man fiir Mikrobestimmungen zur besseren Gasverteflung unten am Zuleitungsrohr (h) ein Jenaer Glasfilterlolgttchen einbauen e).

~Jvber die Anwendung von Chloramin (p-Toluolsulfochloramin-l~atrium) in der Mai~analyse.

Von

A. S. Komarowsky~ Wera Feodorowna Filonowa und I. M. Korenman.

lViedizinisch-analytisches Institut in Odessa.

[Eingegangen am t5. Dezember 1933.]

W~l~rige LSsungen yon Chloramin fiben, wohl infolge der Einstellung eines Gleichgewichtszust~ndes, entsprechend der Gleichung

C6H~( CH3 "CH3 ÷ H20 ~ CGH+( / + NaOCl~ \S02NNaC1 \S02NH 2

oxydierende Wirkungen aus und sind, vor Lieht geschiitzt, haltbar. Sie lassen sieh deshalb zu mal]analytischen Zweeken an Stel]e des teuren Jods oder der wenig stabilen LSsungen yon Hypochlorit oder Chlor

1) Diese Ztschrft. 85, 161 (i931). :) Form 33c, PorengrSl]e 1.

Ztschrf t . f. anal . Chem.. 96, 9. u. 10. Hef t . 2 J