Operationen, Apparate und Reagentien. 745

/ )as yon P u l f r i e h angegebene Colorimeter 1) vergleicht H u g o

K r ~i s s e) mit dem vorher yon ihm besehriebenen i~hnliehen Instrument. a)

W~hrend ersteres den Vorzug hut, nur zwei Prismen zu benutzen, unter-

scheidet es sich nachtheilig yon dem K r t l s s ' schen Photometer dadurch,

class es nicht symmetriseh angeordnet is L vor allem aber dadureh, dass

die zu vergleichenden Lichtstrahlen recht merklich verschieden lange

Wege in den Glasthei]en des Apparates zurtickzulegen haben, wodurch

ein versehieden grosser Lichtverlust eintritt. Die GrOsse dieser Diffe-

renz ist ausserdem noch for die versehiedenen Spectralfarben eine ver.

schieden grosse, da das AbsorptionsvermSgen des Glases fiir Licht vom

rothen nach dem violetten Ende des Spectrums zunimmt.

K r i i s s weist darauf hin~ dass sich leicht dureh ¥erl~tngerung des

reehtwinkligen Prismas nach unten dieser Uebelstand beseitigen l~sst.

Das so abgeiinderte P u I f r i e h 'sche Instrument wtirde einem yon K r ii s s

im Jahre 1889 auf der 7Naturforscher-Versammlung demonstrirten Colori-

meter sehr iihnlieh sein.

Zur Priifung yon Messkolben, Pipetten und Biiretten haben

M o r s e und B l a l o c k 4) einige Vorrichtungen beschrieben. Ftir Mess-

kolben yon 5 0 0 - - 1 0 0 0 cc benutzen die Verfasser einen Apparat in

Form einer Voi]pipette, deren oberer capillarer Theil eine Marke be-

sitzt, wi~hrend auf den unteren, ebenfalls capillaren TheiI eine Grad-

eintheilung yon 0 - - 1 0 0 abw~rts gehend eingeiitzt ist. Der Inhalt des

Instrumentes yon der oberen Marke bis zu dem niedrigsten Punkt 100

darf bei 0° und im luftleeren Raum nicht mehr als 500 ce betragen.

F a r Gefiisse yon 50 cc und 200 cc dient eine Pipette mit 2 aneiuander

stossenden Kugeln~ yon denen eine 50 cc und eine 200 cc entsprechen.

Die capillaren Theile sind hier beide graduirt. Die kleine Kugel soll

mit ihrer Gradeintheilung hei 0 ° nicht mehr als 50 c c , die grosse

Kugel inclusive Gradeintheilung nicht mehr als 200 cc bei 0 o betragen.

Die Pipetten werden beim Gebrauch mit einem G r e i n e r - F r i e d -

r i c h 'schen Zweiweghahn verbunden, dessen Ansatzrohr zu einem hSher stehenden, mit Wasser gefallten Reservoir ftihrt. Bei Prtifungen ~-on

Kolben wird , damit das Glas die Temperatur des Wassers annimmti

1) VergL diese Zeitsehrift 34, 446, 2) Zeitsehrift f. Instumentenkunde 14, 283. 3) VergL diese Zei~schrift 84, 60. a) American chemical Journal 16, 479,

F r e s e n i u s , Zeitschrift f. analyt, Chemie. XXXIV. Jahrg~ng. 49

746 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, analytische

die Pipette mit dem aus dem Reservoir zu entnehmenden Wasser aus-

gespiilt, dann bis zur oberen Marke mit Wasser geftillt und nun dureh

die Ausflussspitze des Hahns Wasser in den zu prtifenden Kolben fliessen

gelassen, bis die der Temperatur entsprechende Marke an dem unteren

graduirten Theil erreieht ist. Damit man nun weiss, wie weit man zu

gehen hat, so haben die Verfasser eine Tabelle angefertigt, welche bier

folgt, und deren erste Columne die verschiedenen Temperaturen angibt.

In Columne 2 ist der Inhalt der Kugel bei den verschiedenen Tempera-

turen und in 3 die Menge Ftiissigkeit aufgefiihrt, die zuzuftigen ist,

wenn sie mit dem Kolbeninhalt zusammen z. B. 500 cc bei 0 o im luft-

leeren Raum betragen soll. Columne 4 und 5 haben den gleiehen Zweek

wie 2 and 3. die Zahlen geben jedoch nicht alas ¥olumen tier Fltissig-

keit, welches bei 0 ° 500cc b6tri~gt, sondern bei 17,5 0 . d. h. es ist

naeh dem M o h r ' s e h e n Liter berechnet.

Inhalt der Zuzuftigende Inhalt. der Temperatur Kugel Theilstriche Kugel

wahre des graduirten M o h r'sche o O. cc Rohres cc

Zuzufiigende Thei]sh.iche

des graduirten t~ohres

0 499.048 30.9 498.457 50.2 4 499.098 29.3 498.571 46.5 lO 499.176 26.7 498.517 48.2 12.5 499.208 25.7 498.420 51.4 15 499:241 24,6 498.286 56,1 17.5 499.273 23.6 498,112 61,4 20 499,304 22.6 497,937 67.1 22.5 499.338 21,5 497,664 76.0 25 499.372 20.4 497..~95 84.7 27.5 499,403 19.4 497.091 94,6 30 499.436 I8.3 496.763 105,3

Zur PrQfung yon Bl~retten benutzen die Verfasser eine von O s t -

w a l d ~) empfohlene Vorrichtung, bei der das seitliehe Rohr jedoch, und

,, anch tier Quetsehhahn, dureh einen G r e i n e r - F r i e d r i e h 'schen Hahn

ersetzt sind. Ansser der genannten Modification beschreiben M o r s e

und B l a l o e k noch eine complicirtere Form, welche in Fig. 46

(Seite 747) dargestellt ist. Die obere grosse Kugel sammt dem oberen

graduirten Theil dient zur Prtifung des ganzen Inhaltes einer Btirette

a) Vergl. diese ZeiCschrift 22, 548.

45

46

"U

48

49 3"0

Operationen, Apparate and Reagentien.

Fig. 46.

tOO

90

80 1o 60

~0

40

30

20

t0

0

c cTn

IO

0

0

/0

747

bei irgend einer Temperatur. Der

Inhalt der Kugel betr~tgt bei 30 0

etwas weniger als 50 cc bei 0 °.

Die kleinea Kugeln dienen zur

Prafung der Pipette yon zum :Bei-

spiel 2 zu 2 cc, um Ungleiehm~ssig-

keiten in der Construction aufzu-

finden. Sie haben bei 30 0 einen In-

halt yon nicht ganz 2 beziehungs-

weise 3 cc, mit den d~zu geh6renden

Theilen bei 0° dagegen etwas mehr

als 2 beziehungsweise 3 cc.

Zur Priifung einer Barette auf

ihren Gasammtinhalt ftillt man diese

und die Pipette mit Wasser, l~sst

aus letzterer bis zur Marke unter

der grossen Kugel Wasser abfliessen

und ftillt sehliesslieh aus der 13arette

bis zur oberen Marke des graduirten

Theiles. Die Prtifung der Btirette

mittelst der kleinen Kugeln wird

am beaten durch folgendes Beispiel

erl~utert :

Eine Biirette, die bei 150 50 cc

enth~tlt, soll bei 20 o benutzt werden

and ergab bei dieser Temperatur

50,258 cc. Die Btirette wurde nun

gefiillt und yon 2 zu 2 ce mittelst

der kleinen Kugel gemessen. Die

einzelnen Ablesungen der Barette

sind in folgender Tabelle nnter R

aufgezeiehnet. Die Ablesung 25 er-

gab 49,52~ die Capacit~t bei 20 0

ergibt sieh dann nach der.Gleichung:

50 : 50,258 = 49,52 : x ----- 49,7755.

Dividirt man diese Zahl durch

25, so ergibt sich hieraus der Inhalt der kleinen Kugel zu 1,99102 u n d

49*

748 Bericht: Allgemeine anatytische 1Kethoden, anatytische

multiplicirt man diese Zahl mit den in tier ersten Columne nachfoigender Tabelle befindlichen Zahlen, so erh~lt man den richtigen Inhalt bis zu diesem Punkt far die correspondirende Ablesung. Diese Zahlen sind unter CR angegeben, w~hrend sich unter D die Correctur zu R befindet, welche zu addiren ist; um die Zahlen zu CR zu finden.

P~. C.R. 1 1,95 1,98 2 3,94 3,98 3 5,93 5,97 4 7,94 7,96 5 9,91 9,96 6 11i90 11,95 7 13,85 13,94 8 15,84 15,93 9 17,83 17,92

10 19,78 19,91 I I 21,74 21,90 12 23,75 23,89 13 25,74 25,88 14 27,70 27,87 15 29,70 29,87 16 " 31,68 31,86 17 33,65 33,85 18 35,62 35,84 19 37,60 37,83 20 39,59 39,82 21 41,58 41,81 22 43,56 43,80 23 45,55 45,79 24 47,54 47,78 25 49,52 49,78

50,00 50,26

@ 0,03 -[- 0,04 -~- 0,04 @ 0,02 @ 0,05 @ 0,05 @ 0,09 -~- 0,09 -[- 0,09 @ 0,13

@ 0,16 @ o,14 @ 0,14 -4- 0,17

0,17 @ 0,18 @ 0,20

0,22 @ 0,23 @ 0,23 @ 0,23 @ 0,24 @ 0,2~ @ 0,24 @0,26 @0,26

Eine ~ h n l i c h e V o r r i c h t u n g zur Pr i i fung yon Mess- ge f~ssen , welche M. J. C. Boot 1) beschreibt, ist in Fig. 47 (Seite 749) abgebildet. Eine in 1/5oCC getheilte Btirette yon l cc Inhalt ist durch ein

1) tlecueil des travaux chimiques de Pays. Bas. 181" 4!7; vom Verfasser eingesandt.

Operationen, Apparate und Reagentien. 749

Hahnrohr mit einem aus 10 Kugeln zusammengesetzten, senkrecht stehen- den Kugelrohr verbunden; jede Kugel fasst genau 10 cc. Um Gef/isse auf ihren Inhalt zu prafen, werden Kuge]rohr und Btirette durch einen seit- lich angebrachten Hahn gefallt und alas zu prafende Gef~ss unter den zu 0ffnenden Verbindungshahn gebracht. Hat das Gef~ss zum Beispiel

weniger als 100 cc Inhalt, so wird das Kugel- Fig. 47. rohr nicht ganz entleert; das Fehlende erf/~hrt man nun leieht, wenn man aus der Barette A B

in das Kugelrohr so viel einfliessen lgsst, dass die unterste Kugel his zur oberen Marke geftillt wird. Enthglt ein Gef~ss mehr als 100 cc, so lgsst man bis zur vollkommenen Fallung noah Flfissigkeit aus der Baret~e ein- fliessen.

Zur Bestimmung des Sehmelzpunktes und ~,ntflammungspunktes yon ]~xplosions- stoffen benutzt W. R. H o d g i n s o n 1) folgende Vorrichtung: In den Hals eines Kolbens ist ein Reagensrohr eingesetzt und in diesem be- findet sich, an einem Stativ befestigt, ein Thermometer, an das mittelst eines Platin- drahtes ein kleines Gef/~ssehen, ebenfalls aus Platin, gebunden ist. In letzteres kommt die Substanz, der Kolben dient als Luftbad, w/ihrend das Reagensrohr eine alhn~hliehe und gleichm/~ssige Temperatursteigerung be- zweeken s011.

:Eine Gebl~selampe, die H a r r y B r e a r - l ey 2) f~r den Gebraueh im Laboratorium Construirt hat~ ist im Princip der b e k a n n t e n j ~ L6thlampe sehr /~hnlieh: Ein Kolben, d e r [ _ 1 ~ - -"%A ~[ethylalkohol enth~lt, ist dureh einen Stopfen verschlossen, in den ein ~-f0rmig gebogenes Rohr eingesetzt ist. Dieses ist dureh einen Gummischlauch mit dem Halse eines kleineren, mit in eine Spitze ausgezogeneJn Ansatzrohr versehenen, den DestillationskSlbchen

a) Chem. News 71, 76. 3) Chem. News 69, 288.