Post on 05-Apr-2015
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Polykristalline Werkstoffe
Zufällige Orientierung der
Kristallite (typisch für
„isotrope“ Pulver)
Vorzugsorientierung der Kristallite (typisch für
plättchenförmige Teilchen)
Vorzugsorientierung der Kristallite
(typisch für Nadeln)
2
Vorzugsorientierung der Kristallite Textur
a) Fasertextur (Zugversuche)
b) Walztextur
c) Geneigte Fasertextur (PVD dünne Schichten)
(a)
(b)
(c)
3
Einkristalle und Polykristalle(Fast) keine Korngrenzen
Wenige Defekte (Strukturfehler)
Das reziproke Gitter besteht aus diskreten Punkten
Viele Korngrenzen
(Fast) alle Orientierungen der einzelnen Teilchen –
Kristallite (Pulver)
Das reziproke Gitter besteht aus konzentrischen Sphären
s0/
s/
2s0/
s/
2
4
Die Debye Methode
2222
222
2
1
sin2sin2
arctan22tan
khdaa
kh
d
dd
LrL
r
2 … Beugungswinkelr … Radius des Debye KreisesL … Abstand Probe – Filmd … Netzebenenabstand … Wellenlänge der Strahlungh, k, l … Miller Indexena … Gitterparameter (kubisch)
s/
2
Probe s0/
5
Fasertextur
6
Fasertextur im Aluminium (kfz)
(111)Winkel zwischen (111) und111: 0°, 70.53°200: 54.74°220: 35.26°, 90°311: 29.50°, 58.52°, 79.98°222: 0°, 70.53°
22
22
22
21
21
21
212121cos
khkh
kkhh
7
8
Harris Texturindex
Charakterisierung des Grades der Vorzugsorientierung, besonders bei der Fasertextur
N
i
hklhkl
hklhkl
N
i
hklhkl
hklhkl
iii
ii
ii
ii
IIN
II
IIN
IIT
1randommeas
randommeas
1calcmeas
calcmeas
11
Zufällige Orientierung der Kristallite
T = 1
9
Winkel zwischen den Netzebenen
In kubischen Systemen
22
22
22
21
21
21
212121cos
cos
khkh
kkhh
vuvu
In orthogonalen Systemen
2
22
2
22
2
22
2
21
2
21
2
21
221
221
221
cos
cb
k
a
h
cb
k
a
h
cb
kk
a
hh
In hexagonalen Systemen
2
22
22222
222
21
21121
21
221
2212121
2121
11
1
cos
cakhkh
cakhkh
cahkkhkkhh
(hkl)1
(hkl)2
10
Winkel zwischen Netzebenen im kubischen Kristallsystem
22
22
22
21
21
21
212121cos
khkh
kkhh
11
Winkel zwischen Netzebenen im kubischen Kristallsystem
h1k11 = 110
h2k22 = 110 12 Kombinationen
h2k22 = 110 101 011
Winkel = 0° 60° 60°
h2k22 = -110 -101 0-11
Winkel = 90° 60° 60°
h2k22 = 1-10 10-1 01-1
Winkel = 90° 60° 60°
h2k22 = -1-10 -10-1 0-1-1
Winkel = 0° 60° 60°
22
22
22
21
21
21
212121cos
khkh
kkhh
12
Allgemeine Multiplikationsfaktoren
j
jkjk GmGGP 2,122 exp1
h1k11 = 110
h2k22 = 110 12 Kombinationen
Winkel = 0° 60° 90°
Zähligkeit
(Multiplizität) = 2 8 2
mult = 12 = Anzahl der Kombinationen
h1k11 = 110
h2k22 = 110 12 Kombinationen
h2k22 = 110 101 011
Winkel = 0° 60° 60°
h2k22 = -110 -101 0-11
Winkel = 90° 60° 60°
h2k22 = 1-10 10-1 01-1
Winkel = 90° 60° 60°
h2k22 = -1-10 -10-1 0-1-1
Winkel = 0° 60° 60°
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Geneigte TexturTritt oft in dünnen Schichten auf Herstellungsprozess
Mathematische Beschreibung:
1. HKL H1K1L1 Oberflächennormale
2.
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Walztextur
Normalrichtung
Walzrichtung
(hkl)
[uvw]
15
16
Darstellung der Walztextur in der Stereographischen Projektion
17
Walztextur (110)/[112] im Kupfer
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PolfigurGraphische Darstellung der Vorzugsorientierung (Textur)
(HKL)111 (hkl)
001
222
2arcsin22,,
kh
ad
ddkh
hk
hkhk
19
Untersuchung der Vorzugsorientierung
Die Eulerwinkel:
… Abstand von der symmetrischen Position
… Kippen der Probe
… Rotation der Probe (um die Oberflächennormale)
2 … Beugungswinkel
20
Die Eulerwiege
21
Untersuchung der Vorzugsorientierung
Ausmessen der Polfiguren
Der Beugungswinkel (2) ist konstant
oder
Nichtsymmetrische Verteilung der Kristallite um die Normalrichtung
Problem: Eigenspannung der 1. Art (Verschiebung
der Linien in 2)
22
Die Polfigur (korrigiert)
23
Die invertierte Polfigur
24
Untersuchung der Vorzugsorientierung
2D-Detektoren
Film, Imaging plate, CCD
25
Polfigur: SrTiO3/Al2O3
-6 0 0 0 -4 0 0 0 -2 0 0 0 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0
q(x) (a.u.)
-6 0 0 0
-4 0 0 0
-2 0 0 0
0
2 0 0 0
4 0 0 0
6 0 0 0
q(y
) (a
.u.)
F igure 4
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
3 5 0
4 0 0
4 5 0
5 0 0
5 5 0
6 0 0
6 5 0
7 0 0
7 5 0
8 0 0
8 5 0
9 0 0
- 3 - 2 - 1 0 1 2 3
q(x) (1/Å )
-3
-2
-1
0
1
2
3
q(y)
(1/
Å)
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Epitaktisches Wachstum SrTiO3 auf Al2O3
O in SrTiO3
a
b
cPowderCell 1.0
a
bcPowderCell 1.0
Sr
Al
Ti
O in Al2O3
SrTiO3: Fm3m 111 axis -3 001 Al2O3: R-3c
27
SrTiO3 auf Al2O3
Atomic Force Microscopy
Pyramidal crystallites with two different in-plane orientations
AFM micrograph courtesy of Dr. J. Lindner, Aixtron AG, Aachen.
111 111
_110
_110
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Untersuchung der Vorzugsorientierung
= 0, 2-scan (symmetrische Beugungsgeometrie) … Vorzugsorientierung senkrecht zur Probenoberfläche, Fasertextur.
2 konst., -scan (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist beschränkt, für kleine Beugungswinkel nicht geeignet.
2-scans bei verschiedenen Winkeln (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist durch die maximale Kippung der Probe definiert.
2-scan, -scan (q-scan, reciprocal space mapping) … Untersuchung der Textur und der Eigenspannung erster Art.
29
Untersuchung der Vorzugsorientierung
„-scanning”
Preferred orientation {110}
-30 -20 -10 0 10 20 30
0
10
20
30
40
50
(220) (311)
Inte
gra
l int
ensi
ty (
a.u
.)
Sample inclination (deg)
kk
kk
kk
GGGP
GGGP
GGGP
3122
2122
2122
sinexp1
sinexp1
exp1
Mathematische Beschreibung der Textur
30
Untersuchung der Vorzugsorientierung
„reciprocal space mapping”
- 3 - 2 - 1 0 1
q (1/Å )
2
3
4
5
q
(1/Å
)z
x
111
200
220
311222
400
111200
220311222
ioz
y
iox
q
q
q
sinsin2
0
coscos2
Umrechnung in die q-Einheiten
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Darstellung der Vorzugsorientierung„reciprocal space mapping”
Measured using CuK radiation-8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 1 1
-1 1 1
2 0 0
2 2 0
-2 2 0
3 1 1
3 -1 1
3 -1 -1
2 2 2
-2 2 2
4 0 0
3 3 1
-3 3 1
3 3 -1
4 2 0
4 -2 0
4 2 2
4 -2 2
4 -2 -2
3 3 3
5 1 1
5 -1 1
5 -1 -1
qx [1/A]
q z [1
/A]
{111}
-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1
q(x), 1 /A
2
3
4
5
6
7
8
q(z
), 1
/A
111
222
220
311
4-22
33-1
420
331
422
A highly textured gold layer
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EBSD-Untersuchung an rekristallisiertem Messing
Orientierungsverteilung der Kristallite Inverse Polfigur
EBSD – Electron broad scatter diffraction