6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel

6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von

Nickel

LA-AGP 2019

Katharina Kohler

Gliederung

EinleitungGravimetrieBeispiel

3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung

Sonstiges

Literatur

Einleitung

Gliederung

Sonstiges

Literatur

Einleitung

Ziel:§ Beantwortung der Frage wie viel eines gesuchten Stoffes ineiner Probe enthalten ist.

Methode:

Einleitung

Ziel:§ Beantwortung der Frage wie viel eines gesuchten Stoffes ineiner Probe enthalten ist.

Methode:§ Gravimetrie bzw. Gewichtsanalyse

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Absolutbestimmung

Nachteile:

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Kein Titer

Nachteile:

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Kein Titer

‘ einfach & sehr genau

Nachteile:

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Kein Titer

Nachteile:

a storungsanfallig (pH, mitfallen von Fremdionen)

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Kein Titer

Nachteile:

a Filter

Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Kein Titer

Nachteile:

a Filter

a zeitaufwendig

Einleitung

Gravimetrie

Gliederung

Sonstiges

Literatur

Einleitung

Gravimetrie

Prinzip:

Einleitung

Gravimetrie

Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.

Einleitung

Gravimetrie

§ zur Analyselosung wird eine geeignete Reagenzlosung(Fallungsreagenz) im Uberschuss zugegeben.

Einleitung

Gravimetrie

§ der zu bestimmende Stoff wird unter festgelegtenArbeitsbedingungen in eine schwerlosliche Verbindung(Niederschlag, Fallungsform) uberfuhrt.

Einleitung

Gravimetrie

§ der Niederschlag wird abgetrennt und nach geeigneterBehandlung (trocknen, gluhen) ausgewogen (Wageform).

Einleitung

Gravimetrie

§ der Niederschlag wird abgetrennt und nach geeigneterBehandlung (trocknen, gluhen) ausgewogen (Wageform).

§ Ion in LosungFallungs-

ÝÝÝÝÝÑreagenz

Fallungsform Ó1. filtrieren

ÝÝÝÝÝÝÝÑ2. trocknen

Wageform

Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:

Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:

§ Die Fallung muss unter definierten Bedingungen (pH-Wert,Reagenzien, Temperatur) vollstandig sein (kleines Lp).

Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:

§ Die Fallungsform muss gut abtrennbar sein.

Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:

§ Die Wageform muss eine konstante und bekannteZusammensetzung aufweisen (kein Kristallwasser o.A.).

Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:

§ Die Wageform muss eine konstante und bekannteZusammensetzung aufweisen (kein Kristallwasser o.A.).

§ Die Wageform muss eine genaue Massebestimmung zulassen(Stabilitat, nicht fluchtig, hygroskopisch).

Einleitung

Gravimetrie

Berechnung:

Einleitung

Gravimetrie

Berechnung:§ Berechnung der gesuchten Masse m mit stochiometrischemUmrechnungsfaktor.

mpgesuchte Substanzq “ F ¨ mpWageform der Substanzq.

Einleitung

Gravimetrie

Berechnung:§ Berechnung der gesuchten Masse m mit stochiometrischemUmrechnungsfaktor.

mpgesuchte Substanzq “ F ¨ mpWageform der Substanzq.

§ F = gravimetrischer Faktor (Massenanteil der gesuchtenSubstanz in der Wageform)

F “ stochiometrischer Koeffizient ¨Mpgesuchte Substanzq

MpWageformq.

Einleitung

Beispiel

Gliederung

Sonstiges

Literatur

Einleitung

Beispiel

§ Fe3+(aq)NH3(aq)ÝÝÝÝÑ Fe(OH)3 ¨ x H2O(s) Ó

looooooooooomooooooooooon

Fallungsform

1. filtrierenÝÝÝÝÝÝÑ2. gluhen

Fe2O3(s) Ólooooomooooon

Wageform

Einleitung

Beispiel

Fallungsform

Wageform

§ m´

Fe3+(aq)

“ m pFeq “ F ¨ m`

Fe2O3(s)

Einleitung

Beispiel

Fallungsform

Wageform

§ m´

Fe3+(aq)

Fe2O3(s)

§ F “ 2 ¨ MpFeqMpFe2O3q “ 2 ¨ 55.845 g{mol

159.70 g{mol“ 0.6994.

Einleitung

Beispiel

Fallungsform

Wageform

§ m´

Fe3+(aq)

Fe2O3(s)

§ F “ 2 ¨ MpFeqMpFe2O3q “ 2 ¨ 55.845 g{mol

159.70 g{mol“ 0.6994.

§ weitere Beispiele siehe VL 6.

3. Quantitative Analyse

Gliederung

Sonstiges

Literatur

Gravimetrische Bestimmung von Nickel

Reaktionsgleichung:

Ni2+(aq)loomoon

` 2 ¨ DADOpsolvqlooooooomooooooon

Diacetyldioxim

`2 OH–(aq) Ñ [Ni(DADO)2](s) Ó

looooooooomooooooooon

pink/rot

`2H2O(l)

§ !pH-Wert 8-9!

§ planarer Chelatkomplex

Erinnerung: Kristallfeldtheorie

dx 2−y2

dxy dxz dyzt2g

dz 2 dx 2−y2

dx 2−y2

spahrisches Ligandenfeld oktaedrisches Ligandenfeld

Jahn-Teller-Verzerrung

quadratisch planares Ligandenfeld

potentialfreies Ion

Ni2+: s0d8-Konfiguration

quadratisch planar ist besonders stabil

dx 2−y2 dxz

dyzdxy

dxz dyz

Durchfuhrung

1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).

Durchfuhrung

2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).

Durchfuhrung

3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).

Durchfuhrung

4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).

Durchfuhrung

5. ggf. entstandenen Niederschlag mit moglichst wenigverdunnter HCl auflosen.

Durchfuhrung

6. konz. NH3 zugeben, pH 8-9 einstellen (ruhren).

Durchfuhrung

7. Probe abgedeckt (+SIEDESTAB) fur 1h im Wasserbaderhitze (ca. 80℃).

Durchfuhrung

7. Probe abgedeckt (+SIEDESTAB) fur 1h im Wasserbaderhitze (ca. 80℃).

8. Niederschlag abfiltrieren, waschen (H2Odest.), trocknen(Trockenschrank, 120℃, 2-4h), wiegen, Ni-Gehalt der Probeberechnen.

Durchfuhrung

��

Klammer

Stativ

maximaler Fullstand

Stopfen

Manschette

Fritte

Saugflasche

Durchfuhrung

Auswertung

§ m´

Ni2+(aq)

“ m pNiq “ F ¨ m`

[Ni(DADO)2](s)˘

Durchfuhrung

Auswertung

§ m´

Ni2+(aq)

[Ni(DADO)2](s)˘

§ F “ MpNiqMp[Ni(DADO)2]q

“ 58.693 g{mol

288.91 g{mol“ 0.2032.

Durchfuhrung

Auswertung

§ m´

Ni2+(aq)

[Ni(DADO)2](s)˘

§ F “ MpNiqMp[Ni(DADO)2]q

“ 58.693 g{mol

288.91 g{mol“ 0.2032.

§ “... Die Probe enthalt xx.x mg Ni.”

Sonstiges

Gliederung

Sonstiges

Literatur

Sonstiges

§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).

Sonstiges

§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).

Sonstiges

§ auf pH-Werte achten!

Sonstiges

§ VORSICHTIG Vakuum ziehen.

Sonstiges

§ Saugflasche rechtzeitig leeren.

Sonstiges

§ Saugflasche rechtzeitig leeren.

§ Fallung auf Vollstandigkeit prufen.

Literatur

Gliederung

Sonstiges

Literatur

§ PraktikumsskriptHomepage

§ Schweda, Eberhard, Gerhart Jander, Ewald Blasius.Jander/Blasius Anorganische Chemie. 16., vollig neu bearb.Aufl. Stuttgart: Hirzel, 2012.

§ Jander, Gerhart, Karl Friedrich Jahr. Massanalyse: TheorieUnd Praxis Der Klassischen Und ElektrochemischenTitrierverfahren. 8., durchges. und erg. Aufl. Berlin: deGruyter, 1959.

§ Kuster-Thiel, Rechentafeln fur die Chemische Analytik, Walterde Gruyter. Berlin New York, 1982

§ AC Lehrbucherz.B. Riedel, HoWi

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