14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 1 INANOMIK INtegration und ANwendung...

14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 1 DF

INANOMIKINtegration und ANwendung von NanO-Drähten durch MIKro-Nano-Fabrikation und Mikro-Montage

Prof. Dr.-Ing. Helmut F. Schlaak

Abschlussveranstaltung zur MNI

des BMBF

13./14. März 2008 Berlin


Partner im Projekt INANOMIK

TU Darmstadt, FB Elektrotechnik und InformationstechnikInstitut für Elektromechanische Konstruktionen (EMK) (Projektleitung)Prof. H. F. Schlaak, F. Greiner

TU Darmstadt, FB Material- und GeowissenschaftenFachgebiet Disperse Feststoffe; Prof. R. Riedel, Dr. E. Ionescu

FH Wiesbaden, FB IngenieurwissenschaftenInstitut für Mikrotechnologien; Prof. F. Völklein

Gesellschaft für Schwerionenforschung (GSI) DarmstadtBereich MaterialforschungProf. R. Neumann, Dr. C. Trautmann, Dr. Th. Cornelius

Assoziierter Partner: arteos GmbH (Seligenstadt); W. Korb;


Gesamtziele des Projekts

Grundsätzliche Vorgehensweise zum Montieren und Packaging runder Nanokomponenten (wie Nanodrähte) entwickeln

Aufbau- und Verbindungstechnik (AVT) mit strukturierbaren, nanopartikulär gefüllten Materialsystemen zu neuen Funktionalitäten führen

Direkte Strukturierung von Mikrobauteilen mit definierten physikalischen Eigenschaften durch Nanokomposite

Wissenschaftliche Machbarkeit eines Mikro-Nano-Gassensors für spätere industrielle Herstellung zeigen


Partner im Projekt INANOMIK

TUD Disperse Feststoffe: Herstellung von mikrostrukturierbaren

SU-8 basierten Nanokompositen

arteos GmbH: Anwendung im Gassensor,

10x kleiner als aktueller Aufbau

TUD Institut EMK: 3D-Package aus Nanokompositen

(funktionalisiertem Photoresist)

GSI Materialforschung:Nano-Drähte aus mono- oderpolykristallinem Bi bzw. Au

FHW IMtech: Fügen und AVTder Nano-Drähte, Kontaktieren

x 0,1

DF

ProjektINANOMIK


Prozessablauf zur Herstellung metallischer Nanodrähte (Templat-Methode)

Schwerionenbestrahlung latente Spuren

Elektrochemische Abscheidung Nanodrähte

Aufbringen einer leitfähigen Schicht

Ätzung latenter Spuren Nanoporen

Nanoporen gefüllt Kappenwachstum

2

4

3

5

6

1

Auflösen der Polymermatrix freistehende Nanodrähte


Herstellung von metallischen Nanodrähten

Elektrochemische Abscheidung metallischer Nanodrähte in geätzten Ionenspur-Membranen

Geätzte Ionenspur-Membran Freistehende Nanodrähte


Einfluss klassischer Größeneffekte auf den spezifischen elektrischen Widerstand

Messungen an einzelnen eingebetteten Gold-Nanodrähten

Erhöhter spezifischer elektrischer Widerstand aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Korngrenzen

Anstieg des spezifischen elektrischen Widerstandes für d < 100 nm aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Drahtoberfläche


Kontaktierung von NanodrähtenDirektkontaktierung mit Lift-off-Prozess

Entwickeln des Resists und Aufdampfen einer metallischen Schicht

Lift-off Prozess

Si - Wafer

SiO2 Schicht Nanodraht

Aufbringen der Nanodrähte auf einem Si/SiO2 - Wafer

Photoresist

Lithographie-Maske

Resist aufschleudern und mit UV belichten


Kontaktierung von NanodrähtenE-Beam-Direktschreiben

Verfahren erfolgreich erprobt

Precursor:

Trimethyl-Methyl-Cyclopentadienyl-Platin

• Marker 3 µm x 3 µm x 0,1 µm gesetzt mittels EBID bei 5 kV und 0,4 nA

• Vor-Pad 10 µm x 10 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 50 pA

• Haupt-Pad 100 µm x 100 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 5 nA

Zusammensetzung des Haupt-Pads (EDX Analyse)• C 59,1%• Ga 16,1%• Pt 24,9%


Reaktives Ionen Ätzen zur Präparation freitragender Nanodrähte

Plasma

Vakuumpumpe

RIE Kammer

RF Netzteil(13.56 MHz)

Nanodraht SiO2 Schicht

Metall-schicht

Si - Wafer

Optimierung der RIE-Parameter:

• Ätzgas: SF6 bzw. CF4

• Biasspannung: Reduzierung der Biasspannung verbessert Unterätzung

• Einwirkung der Ätzgase auf Nanodraht-Eigenschaften?


Messung Temperaturkoeffizient(Gleichspannung)

Mess [10-3/K] Bulk [10-3/K]

2,34 3,9

RT

R 1


Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8

Prozessablauf Lösen von SU-8 in Ethylacetat bzw. Cyclopentanon Zugeben von 5, 10, 15 bzw. 20 Vol.-% Füllstoff zu SU-8-Lösungen Füllstoff mit Ultraschall dispergieren Lösungsmittel entfernen (10-2 mbar, RT)

→ feste Materialien Zugabe der Lösungsmittel

→ Einstellen der rheologischen Eigenschaften von Kompositen durch Zugabe kleiner Mengen Ethylacetat bzw. Cyclopentanon

Rheologische Untersuchungen


Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8

Verwendete Füllstoffe

PulverPartikelgröße

in nmDichte in g/cm3

Thermische Leitfähigkeit in W/mK

Al2O3 13 3,94 18-30

AlN 40 3,26 180

TiO2

21 3,50

11,714 3,70

21 3,80

Diamant 700 3,25 > 2000

CNTsDurchmesser: 80 nm

Länge: 4000 nm1,7 > 2000


Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500101

102

103

104

105

106

T= 25°C= 1Pa

SU8 neat CNT 0,5% CNT 1% CNT 2% CNT 3% CNT 15% w Iron Carbonyl 1% w Iron Carbonyl 2% w Iron Carbonyl 2,3% w Al

2O

3 5%

Al2O

3 10%

Al2O

3 15%

AlN 5% AlN 10% AlN 15% Diamond 5% Diamond 10% Diamond 15% Diamond 20%

TiO2 3,7g/cm3 10%

TiO2 3,5g/cm3 10%

TiO2 3,5g/cm3 15%

TiO2 3,8g/cm3 10%

Com

plex

Vis

cosi

ty

* [P

a.s

]

Time t [s]

Zeitabhängige Messungen der komplexen Viskosität(Verdünnung Cyclopentanon)

Durch gezielte Zugabe kleiner Lösungsmittel-mengen kann die dynamische Viskosität der Komposite genau eingestellt werden



0.1 1 10 100101

102

103

104

105

106 T= 25°C= 10Pa


2O

3 5%

Al2O

3 10%

Al2O

3 15%


TiO2 3,7g/cm3 8%

TiO2 3,5g/cm3 10%

TiO2 3,5g/cm3 15%

TiO2 3,8g/cm3 10%

Sto

rage

Mod

ulus

G' [

Pa]

Frequency [rad/s]

Frequenzabhängige Messungen(Verdünnung Cyclopentanon)

0.1 1 10 100101

102

103

104

105

106 T= 25°C= 10Pa


2O

3 5%

Al2O

3 10%

Al2O

3 15%


TiO2 3,7g/cm3 8%

TiO2 3,5g/cm3 10%

TiO2 3,5g/cm3 15%

TiO2 3,7g/cm3 10%

Loss

Mod

ulu

s G

" [P

a]

Frequency [rad/s]


SU 8-Komposit G‘/G‘‘-Kreuzpunkt in rad/s

SU 8 neat 10

Al2O3 5 v% 100

Al2O3 10 v% 63

Al2O3 15 v% -

AlN 5 v% 40

AlN 10 v% 63

AlN 15 v% 40

TiO2 3.5 g/cc 10 v% 10

TiO2 3.7 g/cc 10 v% 40

TiO2 3.8 g/cc 10 v% 25

TiO2 3.5 g/cc 15 v% 0.3

SU 8-KompositG‘/G‘‘-Kreuzpunkt in rad/s

Diamant 5 v% 100

Diamant 10 v% 63

Diamant 15 v% 25

Diamant 20 v% 25

CNT 0.5 v% 63

CNT 1 v% 63

CNT 2 v% 10

CNT 3 v% -

CNT 15 w% -

Fe3(CO)12 1 w% 63

Fe3(CO)12 2 w% 63


Frequenzabhängige MessungenDie Komposite mit G‘/G‘‘-Kreuzpunktfrequenzen im Bereich von 10 bis 100 rad/s lassen sich

sehr gut aufschleudern. Dies kann durch Zugabe von Lösungsmittel eingestellt werden.


SU-8-Grabenstruktur mit zusätzlicher Lackschicht zur Unterstützung der Nanodraht-Selbstorganisation in abdampfendem Lösungsmittel

Wärmeableitung durch Polymer/Keramik-Komposit

Montage und Fügen von NanodrähtenSelbstorganisation im 3D-Package


Untersuchte Materialsystemezur Erhöhung der thermischen Leitfähigkeit

spherisch

TiO2

D = 21 nm

AlND = 40 nm

Al2O3

D = 13 nm

DiamantD = 700 nm

Al2O3 15 Vol.-%: nicht photostrukturierbare, poröse Schicht

UV-tiefenlithographisch strukturierte SU-8/Nanopulver-Komposite:a) 10 Vol.-% Al2O3, Dicke d = 200 µm, Aspektverhältnis AR = 1:2b) 5 Vol.-% TiO2, d = 100 µm, AR = 1:1c) 10 Vol.-% Diamant-Pulver, d = 200 µm, AR = 7:1


Untersuchte Materialsysteme zur Erhöhung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit

Aspektverhältnis > 1

kleinere Füllgrade nötig

MWCNTsD = 80 nm,L = 4 µm

3 Vol.-% CNT (AR 13:1)

3 Vol.-% CNT: Agglomeratbildung


Montage und Fügen von NanodrähtenFolie mit Nanodrähten ausschneiden

Schritt 2: mit Excimer-Laserschneiden

Schritt 3: Nachgalvanisieren

Schritt 7: Polymer entfernen

Schritt 4: Drahtmodul vereinzeln

Schritt 5: AVT vorbereiten Schritt 6: Drahtmodul fügen

Schritt 1: Nanodrähte herstellen


Feldunterstützte Positionierung von Nanodrähten auf Metallelektroden

Elektroden-abstand 20 µm

Aufbringen der Drähte gelöst in organischem Lösemittel auf die Struktur

Ausgerichtete Nanodrähte (l 30 µm;

d 200 nm; Urms = 35 V; f = 1 kHz);

oben: Überlagerung mehrerer Drähte

unten: Einzeldraht


Zusammenfassung INANOMIKLaufzeit 01.05.2007 – 30.04.2008

Herstellung, Montage und Kontaktierung von Nanodrähten demonstriert Methode zur Synthese von Nanokompositen auf SU8-Basis demonstriert Strukturierung von Nanokompositen für niedrige Füllgrade gezeigt Gründung der Arbeitsgruppe Mikro-Nano-Integration im mst-Netzwerk

Rhein-Main e.V. Veröffentlichungen:

Nanofair, 11.-12.03.2008, Dresden: „Preparation and electrical/thermal characterization of nanowires and their application for gas flow sensors”

Nanofair, 11.-12.03.2008, Dresden:„Thermally Conductive SU-8-Composites using Ceramic Nano-Powders”

mst-Netzwerk Rhein-Main e.V., Jahrestagung 04.07.2007, Frankfurt:„Herstellung, Charakterisierung und Anwendung von Nanodrähten für neuartige Sensoren“

KATALYSE@SENSORIK, 01.10.2007: „Nanostrukturierte Materialien in Katalyse und Sensorik“ Industrie- und Hochschul-Kontakt-Workshop des Nanonetzwerks Hessen


Ausblick INANOMIK

Arbeiten in der Restlaufzeit (nächste 1½ Monate) Thermische Charakterisierung der Nano-Komposite Prozessierung des Nano-Komposits mit Füllstoff Fe3(Co)12 optimieren

Handling und Fügen der Nano-Drähte im Polymerblock weiter erproben Selbstausrichtung der Nano-Drähte im elektrischen Feld in geeigneter

AVT-Struktur

Probleme bei Belichtung mit hoher Füllstoffkonzentration analysieren und Lösungen entwickeln

Sensoreigenschaften des Nano-Drahts untersuchen


Ausblick MNI im mst-Netzwerk Rhein-Main

Derzeit laufende Förderprojekte

… stellen verwandte Themen dar. Ausnutzung von Synergien:

Anwendung Sensorik, insbesondere hochsensitive Gassensorik Wachstum und strukturierter Einbau von 1D-Nanoelementen (Nanoröhren und –

drähten)

Vorgehen: Mehrere gemeinsame Projekttreffen

→ Fortsetzung der Forschungsarbeiten in einem gemeinsamen Projekt

MNI-CNTsINANOMIK


Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!

DF

ProjektINANOMIK

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