6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

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Fisica applicata Laurea in Scienza e Tecnologia dei Materiali http://www.ge.infn.it/~prati Analisi con fasci di ioni – IBA Attivazione neutronica

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Fisica applicata

Laurea in Scienza e Tecnologia dei Materiali

http://www.ge.infn.it/~prati

Analisi con fasci di ioni – IBAAttivazione neutronica

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La Sezione d’urto – di nuovo…

( ) ( ) ( ) ionittili sonose i proieeI

AdxNN

AdxNN xy 00 ρσρσ →=

θ

φ

X(x,y)Y

c P aâÅxÜÉ w| vtá| ytäÉÜxäÉÄ| B aâÅxÜÉ w| àxÇàtà|ä|

x

y

NN

P =

( )

0 e

IN

ANdx y

σρ =Ma se σ è nota…

E il processo può essere utilizzato per determinare la concentrazione di un atomo/molecola nel bersaglio

I.B.A.

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Set-up per analisi IBA

AnalisiDati

Acceleratoredi Particelle

TrasportoIoni

Rivelatore

X

γ

p

Elaborazionesegnali

Rivelatore

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External proton beam (INFN – Firenze; lab. LABEC)

1 cm

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Testa di Fanciullo: Museo Filangieri Napoli (L.della Robbia)

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Le tecniche IBA

Sono tecniche analitiche che utilizzano come sonda ioni per analizzare lacomposizione di un campione attraverso reazioni nucleari oppure reazioni atomiche.

Si fa principalmente uso di protoni ed α, prodotti da acceleratori elettrostatici (Van der Graaf, Tandem) con tensione al terminale fra i 2 ed i 6 MeV.

La possibilità offerta dagli acceleratori di definire con precisione e di variare in modo controllato alcuni parametri essenziali per le tecniche IBA quali l'energia (al per mille), l'intensità (al per cento) e le dimensioni del fascio (dal millimetro a qualche micron) ha fatto espandere enormemente queste tecniche in molti campi applicativi: semiconduttori, beni storico-culturali, applicazioni ambientali con prevalenze di studi sul particolato atmosferico, applicazioni biomediche.

Page 7: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Ion Beam AnalysisIon Beam Analysis

aa

X rayX ray(PIXE)(PIXE)

γγ rayray(PIGE)(PIGE)

ScatteredScatteredparticleparticle (RBS)(RBS)

NuclearNuclear productproduct(NRA)(NRA)

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Le tecniche IBA (elenco largamente incompleto…)

• RBS ( Rutherford Back Scattering )

• ERDA ( Elastic Recoil Detection Analysis )

• HIERDA ( Heavy Ion Elastic Recoil Detection Analysis )

• SIMS ( Secondary Ion Mass Spectrometry )

• NRA ( Nuclear Reaction Analysis )

• PIXE ( Particle Induced X-ray Emission )

• PIGE ( Particle Induced Gamma-Ray Emission )

• AMS ( Accelerator Mass Spectrometry )

FORNISCONO:

La composizione elementale di un campione attraverso l'analisi degli spettri X oppure γ oppure Ep.

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Particle Induced X-ray Emission (PIXE)

Page 10: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Particle Induced X-ray Emission (PIXE)

Particella incidente

Elettrone ionizzato

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Sezione d’urto di produzione XLa sezione d’urto di produzione σp di raggi X di energia Ex da parte di

protoni di energia Ep sarà data da:

σion é la sezione d’urto di produzione di una lacuna nella shellconsiderata,

ωi é il prodotto di fluorescenza, ossia la probabilità che la lacuna venga riempita con emissione di un fotone(processo competitivo: emissione Auger con il fotone che fa effetto fotoelettrico su uno degli elettroni esterni e lo estrae)

k é il branching ratio della riga EX rispetto a tutte le possibili righe che possono essere emesse nel riempimento della lacuna elettronica.

Page 12: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Z crescente

Probabilità di ionizzazione linee K

0,1

1

10

100

1000

10000

1 2 3 4 5

proton energy (MeV)

Na

Ag

Zr

As

Fe

Ca

linee L

0,1

1

10

100

1000

10000

1 2 3 4 5

Proton energy (MeV)

Pb

Ba

Ag

Zr

Ta

σ X(b

arn)

Probabilitá di ionizzazioneσ X

(bar

n)

Page 13: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Resa (Yield) di Fluorescenza = σX/σion

Page 14: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

0

5

10

15

20

25

30

35

40

10 20 30 40 50 60 70 80 90atomic number Z

Ene

rgy

(keV

)

Kα lineKβ lineLα lineLβ line

Energia caratteristica dei raggi X di diseccitazione atomica

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Spettri di fluorescenza X

0.1

1

10

100

1000

10 4

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

White Glaze

Energy (keV)

La posizione del picco identifica l’elemento

L’area del picco ci da la concentrazione

-----

--------------------------

Data-base di σdE/dx, μ,det, …

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Spettri PIXE: segnale e fondo

100

101

102

103

104

105

2 4 6 8 10 12 14 16 18

Conteggi

Fit

Fondo

Con

tegg

i

Energia (keV)

Filtro Millipore 11/gen/96Brignole - GEContatore Big

Ca

Cu

Zr

SrRb

Br

Pb

Fe

Zn

Zn

Fe

PbPb

Ti

V

Cr

Mn Ni

10 0

10 1

10 2

10 3

10 4

10 5

0 2 4 6 8 10

Conteggi

Fit

Fondo

Con

tegg

i

Energia (keV)

Filtro Millipore 11/gen/96Brignole - GE

Contatore small

Na

Si

Ca

S

KCl

AlMg

Ar

Zn

Ca

CuNi

Fe

FeVTi

Cr Mn

1 10Energy [keV]

1.00E-7

1.00E-6

1.00E-5

1.00E-4

1.00E-3

1.00E-2

1.00E-1

1.00E+0

1.00E+1

dSig

ma/

dE [b

arn/

keV]

protonsExp

electrons

Ep=3 MeV su C90 gradi

Il contributo maggiore al fondo viene dalla radiazione di frenamento degli elettroni secondari messi in moto dal processo di ionizzazione:

E max. che il proiettile può impartire ad un e-

libero (urto frontale). Es. Ep = 3 MeV EX = 7 keV

ppe

peX E

mm

mmE 2)(

4

+≈

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Rivelazione degli X di diseccitazioneSi utilizzano rivelatori al Silicio, raffreddati con LN2 o per effetto Peltier per diminuirne il rumore elettronico e migliorare la risoluzione energetica, gli spessori sono ~ 1 mm

Page 18: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Produzione di raggi X con la PIXE

),(cos

)(4 0

00 EEdxw

AN

EIY ZFZZZ σϑ

ρε

πΩ

=

Quando un fascio di particelle incide su un campione, supposto per semplicità sottile (Ebeam= cost Δx ~ 10 μm) il n. di X prodotto dagli atomi con numero atomico = Z (Yield) è dato da:

n. particelle incidenti

Fraz. Angolo solido

Eff. rivelatore

n. atomi/cm3

dell’elemento Z

Spessore del campione

Sez. d’urto di produzione di X di en. Ezcon Ebeam=E0

Page 19: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Campioni Campioni ““sottilisottili””

Per ogni elemento chimico la yield (ση/Q) può essere determinata sperimentalmente usando una serie di campioni mono-elementali di

spessore noto (standards)

10

100

1000

10000

100000

0 5 10 15 20 25 30 35X ray energy (keV)

coun

ts/(

g/cm

2 )(C

)

K X-rays BIG

L X-rays BIG

K X-rays SMALL

L X-rays SMALL

Page 20: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Campioni “spessi”

( ) ( )( ) =⋅⋅⋅⋅⋅⋅Ω

=⋅

∫ dxexEZeQ

AN

ZYx

T

pXZAv

X jj

θμ

σρεπ

cos0det ,

4

( )( )

( )p

pEx

EE

E pXZAv

ESdE

eEZeQ

AN p

j

θ

μ

σρ

ρε

πcos

det0

0

,4

⋅−Δ−

⋅⋅⋅⋅⋅⋅Ω

= ∫

I raggi X vengono prodotti a varie profondità (al max. fino al range dei proiettili nel materiale) corrispondenti a diverse energie dei proiettili (e quindi a diverse σx) e vengono auto-assorbiti dal campione stesso.

L’attenuazione dipende dalla composizione del campione che in generale non è nota prima dell’analisi

T

Detector

?

X ray

x

T

Proton beam

θ

x

sample

S Kα = 2.308 keV As Kα = 11.726 keV

Page 21: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Altri problemi con campioni “spessiFluorescenza secondaria: attraversando il campione i raggi X possono essere assorbiti (per effetto fotoelettrico) da un altro atomo del campione stesso che ri-emette un X della “sua” energia caratteristica ( sottostima del n. di atomi del primo tipo e sovrastima di quelli del secondo)

Det.

Fascio di ioni

campione

La probabilità di Fluorescenza secondaria èelevata su atomi con Z di poco inferiore a quello dell’atomo che ha emesso il primo X…anche in questo caso quindi è un effetto dipendente dalla composizione del campione.

Esempio

campione ceramico

Page 22: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Altri problemi: rugosità/irregolarità superficiali

Det.d1

d2

s1s2

Attenuazione di raggi X di bassa energia

fino al 300%

Esempio: ceramicheVariazione del profilo superficiale ~

0.2 mm/mm

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Come si ottengono le concentrazioni con campioni spessi?Si procede iterativamente…

1. Si irraggia il campione e si raccoglie lo spettro X

2. Si assume che Ii rapporti di concentrazione tra I diversi elementi siano gli stessi di quelli delle areee dei rispettivi picchi

3. Si usa questa composizione aprossimata per calcolare gli effetti di perdita di energia del fascio, auto-attenuazione degli X e di Fluorescenza secondaria. (Includendo anche elementi leggeri quali l’Ossigeno)

4. Si confronta il risultato con lo spettro sperimentale e si ripete il passo 3 variando la composizione

5. Se possibile si controlla il risultato (o si calibra il metodo) analizzando un campione di composizione nota e simile a quello “incognito”

E’ necessario un opportuno codice di calcolo

a volte indicato come

“Metodo dei parametri Fondamentali”

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Caratteristiche della PIXEE’ possibile l’analisi di molti elementi contemporaneamente con sensibilità dello stesso ordine di grandezza per la maggior parte di essi con tempi di misura di pochi minuti.

La sensibilità massima raggiungibile 100-10 ppm, pur non elevata in assoluto, é tuttavia sufficiente per una vasta serie di problematiche senza preparazione dei campioni.

Si tratta di una tecnica non distruttiva in quanto il campione non viene sostanzialmente alterato durante l’esposizione.

Il meccanismo di eccitazione può essere controllato agendo sull’energia e sulla intensitàdel fascio di particelle primarie.

É possibile l’analisi di minime quantità di materiale arrivando con l’ausilio della microsonda protonica (Ø ~1mm) a valori di grammi.

La limitazione principale della PIXE sta nell’alto coefficiente di assorbimento dei raggi X prodotti da elementi leggeri (Z<11) La tecnica consente misure assolute con errori del 5-10% e misure per comparazione con standard con accuratezze del 2-3%.

Page 25: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

IBA in Europa

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α-PIXE portatile (INFN – LNS, Catania)

- Source of 210Po- Energy of alpha particles 5.1 MeV- Detector: Si drift (Kevek, assembled by EIS), area 5 mm2, Be window 8 microns; resolution 140 eV @ 5.9 KeV.- He Flux 10 litres/minute- Acquisition time 30-60 minutes depending on source activity.- Detects from kα line of Na up to kα line of Cu and Zn, as well as L and M lines of high Z elements like Pb, Hg, As, Ag, Au, Sn.

Page 27: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

α-PIXE con sorgente di 210Po

Page 28: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

α-PIXE portatile: al museo del Bargello

0.1

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10 12

Santi BuglioniNoli Me tangere1525/30 INV. 57

Energia (keV)

Pb

Ca

FeCo Pb

Si

Tassi di conteggio ragionevoli nonostante il “piccolo” numero di a

emesse

α-PIXE: 1 mCi = 3.7 107 α/s

PIXE: 10 pA = 6 107 p/s

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Schema di un sistema ED-XRF

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Produzione di raggi X (1)

Page 31: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Produzione di raggi X (2)

Page 32: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Produzione di raggi X (3)

I raggi X prodotti dal tubo incidono sul campione in analisi e producono, con diversa probabilità, l’emissione di diverse righe X atomiche

Page 33: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Emissione di raggi X caratteristici

La resa di fluorescenza è la stessa già definita per la PIXE

La Probabilità di creazione della lacuna per effetto fotoelettrico dipende dalla forma dello spettro X primario ed è difficile da calcolare: va

misurata caso per caso

Page 34: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Segnale e fondo

Tubo a raggi Xhν

hν’hνs

Rivelatore al Si

Sia hν’ che hνs possono essere completamente assorbiti dal rivelatore o subire una diffusione Compton producendo un segnale a spettro continuo il contributo di hν’ forma il fondo (nota: fissato hν anche hν’ é monocromatico perché l’angolo di diffusione verso il rivelatore éfissato)

Campione

Page 35: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Forma dello spettro

Spalla Compton prodotta dall’interazione degli X primari (hν’) nel rivelatore

Assorbimento totale degli X primari (hν’)diffusi dal campione

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Esecuzione della misura

Curve di sensibilità

0

2

4

6

8

10

0 20 40 60 80 100

Elementi (Z)

Sens

ibili

tà (c

ps/

g/cm

2 )righe Krighe L

Per ogni tipo di campione occorre individuare le condizioni (HV del tubo X) che producono il miglior rapporto S/B.

Se il campione può essere considerato sottile l’analisi quantitativa si esegue ottenendo curve di sensibilità per ciascun elemento con campioni di composizione nota (standard) irraggiati nelle stesse condizioni.

standardnelloi""elementoioneconcentraztempoi""elementopiccoArea

cmμgtempo

conteggi

2⋅

=⎟⎟⎟

⎜⎜⎜

⋅iS

ESEMPIO

Page 37: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Campioni “infinitamente” spessi

δx

x

N0 Nc Nd

Se il campione è omogeneo si può calcolare la quantità di raggi X caratteristici (Nc) prodotti da ogni elemento nello strato δx a profonditàx che riescono ad uscire dal campione:

δNci = δN0 e-μ(E0) σph(E0) ωfi ci e-μ(Eci)

Bisogna poi sommare i contributi di tutti gli strati e tenere conto dell’efficienza con cui i raggi X di diversa energia vengono rivelati

Nci = η(Eci)Σ δNci

Si procede nel modo già descritto per la PIXE (parametri fondamentali)

Page 38: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Caratteristiche e vantaggi dell’ ED-XRF

La strumentazione necessaria è relativamente semplice, poco ingombrante e disponibile commercialmente a costi ragionevoli (50 - 150 Keuro) con software che forniscono automaticamente un’analisi semi-quantitativa dei campioni. I sistemi XRF sono enormemente più diffusi dei centri IBA

Si possono realizzare sistemi portatili

L’irraggiamento con i raggi X primari, almeno nelle condizioni usuali, è realmente non distruttivo

Page 39: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

ED2000 (Imax = 1 mA, Vmax = 50 kV) anodo in AgOxford Instruments.

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Particle Induced Gamma ray Emission: PIGE

Processo: diffusione (scattering) inelastica di uno ione su un nucleo atomico con successiva emissione di raggi γ caratteristici della struttura dei livelli nucleari.

Ma: σPIGE ~ 10-2 σPIXE peggiori MDLNecessario “tuning” della energia del fascio per ogni elemento

γ

vp

v’p

Page 41: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Particle Induced Gamma-ray Emission (PIGE)

HPGeHPGe detectordetector

Energia (keV)

Num

ero

di c

onte

ggi

0

100

200

300

400

500

600

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

110( F)

197( F)

441( Na)23

19

19

REAZIONE E γ (keV) 19F (p, p’γ) 19F 585, 1369

23Na (p, p’γ) 23Na 441 25Mg (p, p’γ) 25Mg 24Mg (p, p’γ) 24Mg

585

1369 27Al (p, p’γ) 27Al 844, 1014 28Si (p, p’γ) 28Si 1779 31P (p, p’γ) 31P 1266

Poiché le sezioni d’urto sono basse la tecnica diventa interessante per quegli elementi non misurabili (o difficilmente misurabili ) con la PIXE.

110, 197

Page 42: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

2650 2750 2850 2950 3050 3150 3250

0

4

8

12

16

2650 2750 2850 2950 3050 3150 3250

P - 1266 keV

0.0

1.5

3.0

4.5

6.0

2650 2750 2850 2950 3050 3150 3250

Mg - 585 keVMg - 1369 keV

proton Energy (keV)

0

25

50

75

100

2650 2750 2850 2950 3050 3150 3250

Na - 441 keV

0

5

10

15

20

2650 2750 2850 2950 3050 3150 3250

Al - 1014 keVAl - 844 keV

0

3

6

9

12 Si - 1779 keV

2650 2750 2850 2950 3050 3150 3250

Proton Energy (keV)

PIGE: funzioni di eccitazione

(da confrontare con le analoghe PIXE nella slide 12)

Page 43: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

0 1 2 3 4

E (keV)

cont

eggi

/can

ale

Na

Mg Al

Si S

Cl

K

Ca

Ca

0

200

400

600

800

1000

1200

300 350 400 450 500 550

E (keV)

cont

eggi

/can

ale

Na (441 keV)

511 keV (e+ e-)

PIXEPIXE PIGEPIGE

IL CASO DEL Na: PIGE vs PIXE

0

1

2

3

4

21/12 19/2 20/4 19/6 18/8 17/10 16/12 14/2

Con

cent

razi

one

( μg/

m3 ) Na PIGE

Na PIXE

Page 44: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

IL caso dell’Al: Sahel 2006 field campaigns conducted in the framework of the AMMA (African Monsoon Multidisciplinary Analyses)

0

1

2

3

4

5

0 1 2 3 4 5

Al PIGE (μgcm-2)

Al P

IXE

( μg c

m-2)

PIXE/PIGE = 0.83 ± 0.02 (χ2 = 2.6)

The mineralogical composition at the emission depends on the source region and on particle size. However, knowing the aerosol mineralogy at emission is not sufficient to constrain their composition whilst airborne, due to the changes in the size distribution which occur as a result of dry and wet deposition.

TunisiaChina – Ulan Bush

China - Loess

Page 45: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Particle Elastic Scattering Analysis: PESA

Processo: diffusione (scattering) elastico di uno ione su un nucleo (cfr. Esperimento di Rutherford): si misura l’energia cinetica degli ioni diffusi ad una angolo fissato. Si possono identificare tutti gli elementi della tavola periodica.

φ

θ

m, EiM

M

m, Ef mMR

RR

EE

RKi

f =⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

++−

== ; 1

cossin),(2

22 ϑθϑ

Page 46: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Set-up PESA – INFN Firenze

SampleSampleSBD

(ϑ = 150º)SBD

(ϑ = 30º)

GeGe detectordetector

Page 47: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

PESA: campioni sottili

222

1)/(cossin)/(

)/,(⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

++−

=≡mM

mMEE

mMKi

f ϑϑϑ

ProtonsProtons, , E=E= 3 3 MeVMeV, , θθ= 70= 70°°

Perdite di energia all’interno del

campione trascurabili

Spettro con righe ben risolte

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

0 30 60 90 120 150 180

ango lo di sca tte ring

Fatto

re c

inem

atic

o K

H

NC

O

m = 1

Angolo di scattering

Fatt

ore

cine

mat

ico

K

Page 48: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

PESA: campioni spessi

Le perdite di energia producono uno spettro con una forma a “cassette”

Page 49: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

PESA, campioni spessi analisi quantitativa

jBjj xNNxEddH Δ⋅⋅⋅ΔΩ⋅⋅

Ω= det))(( εσ

Back-scattering Forward-scattering

NTNddY B ⋅⋅ΔΩ⋅⋅>

Ω=< detεσ

BNY

ddNT ⋅

ΔΩ⋅⋅>Ω

<=

det

1)(εσ

xj

kE0

Ej

E0

ϑ1

10

100

1000

10000

100000

1000000

0 1000 2000 3000Ej kE0

H jϑ = 150°

⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

⎡+−=

ϑcos0j

OUTj

INj

xdxdEx

dxdEKKEE

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

0 1000 2000 3000Ej

H j

ϑ = 30°

xj

E0

Ej

ϑ

⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

⎡ −+−=

ϑcos0j

OUTj

INj

xTdxdEx

dxdEKKEE

MonoelementalMonoelemental samplesample MonoelementalMonoelemental samplesample

Sull’intero campione di spessore T

Page 50: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

ToF-SIMS Time of Flight – Secondary Ion Mass Spectrometry

Tecnica IBA per identificare atomi e molecole ( o frammenti molecolari)

Ioni primari: Ga+ da 5- 30 keV

Si tratta di una tecnica di superficie: l’efficienza dipende dalla matrice

el’analisi è semi-quantitativa

F = vxB

r = mv/qB

Page 51: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Principio del metodoIl processo di attivazione neutronica consiste nella produzione di un isotopo instabile attraverso l’assorbimento di neutroni da parte dei nuclei presenti nel materiale da analizzare.. Il nucleo formatosi contiene un neutrone in più e molto spesso è soggetto a decadimento radioattivo del tipo β-:

Gli eventuali raggi γ del decadimento non vengono emessi istantaneamente, ma con la solita legge temporale che è legata alla costante di decadimento λ del nucleo X. Se sono note le probabilità di produzione (n,γ) dell’isotopo, il flusso di neutroni impiegato e la percentuale in natura dell’isotopo precursore, si può risalire alla quantità di specie atomica selezionata presente nel campione. Si tratta di una tecnica utilissima per l’analisi in tracce di campioni spessi in quanto sia i proiettili (neutroni) che le particelle da rivelare (fotoni) possono attraversare discreti spessori di materia senza essere assorbiti.

γ+→→→+ ++

++

+ YYXXn AZ

AZ

AZ

AZ

11

*11

1

Page 52: 6 Ion Beam Analysis - INFN Genova

Come si procede…

La tecnica dell’attivazione neutronica consiste quindi in:

esposizione del campione contenente l’elemento stabile da analizzare ad un flusso di neutroni termici (generalmente provenienti da un reattore nucleare) per un tempo prefissato;

estrazione del campione irradiato e misura della radioattività γ indotta;

calcolo della quantità di elemento stabile presente, noto l’elemento radioattivo, la probabilità della reazione, l’energia e la probabilità di emissione dei raggi γ analizzati.

)1()1()(

ttt

riv

x eeeFAtN

mai Δ−−− −−

Δ= λλλ

γ

ησφθλProbabilità di

attivazione

Flusso di n termici(cm-2 s-1)

Abbondanza isotopica precursore (%)

Probabilità di emissione del γ

Efficienza di rivelazione del γ

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Metodo dello standard internoPer eliminare, nella determinazione della massa m, la indeterminazione con cui sono noti σ, Φ, ϑ, η, λ e F, si ricorre spesso a misure relative. Si dispone cioè di campioni standard contenenti quantità note dell’elemento da misurare e si procede con un irraggiamento dei due campioni, quello incognito e quello di riferimento, in modo che restino esposti allo stesso flusso Φ di neutroni. Detta m0 la massa (nota con grande precisione), la massa m è data ovviamente dal rapporto

Spesso campione e standard vengono irradiati simultaneamente e misurati, uno dopo l’altro, per lo stesso tempo. Pertanto risulta ti = t0i e Δt = Δt0. La formula precedente risulta ancora più semplificata

Per avere una misura di m con l’indeterminazione del 3% è quindi necessario che sia nriv γ ≈ 103.

con

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Vantaggi e LimitazioniI vantaggi dell’analisi mediante attivazione neutronica rispetto ad altre tecniche

sono:

- misura simultanea di diversi elementi;- selettività: consente la misura di parametri indipendenti quali l’energia dei gamma

e la vita media del radionuclide;- vasta applicabilità: non é applicabile solo se il tempo di dimezzamento è molto

breve o molto lungo , oppure nel caso dei puri emettitori beta con energia molto bassa;

- alta sensibilità bassi MDL.

Gli svantaggi sono:

- necessita di una sorgente di neutroni (costi, rischio, …)- nessuna possibilità di discriminazione chimica (stati di valenza, legami)- non é applicabile per l’analisi di puri emettitori beta: 3H, 14C, 32P, 10Be (cioè nel

caso che il decadimento radioattivo non produca l’emissione di raggi γ).

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Elementi rivelabili 1

Abbondanzaisotopica nucleo

precursore

Probabilità di emissione del

raggio γ

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Elementi rivelabili 2

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Limiti di rilevabilità (MDL) per alcuni elementi

Da confrontarsi con quelli, ad esempio, di PIXE e/o XRF 10-4 – 10-2

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Auto-Radiografie con neutroni

Le slides seguenti sono state gentilmente fornite dal Prof. Mario Milazzo, Istituto di Fisica Generale Applicata , Università di Milano

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Principio della tecnica

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Metodologia

In questo caso quindi i raggi γ prodotti dal decadimento dei nuclei resi radioattivi dall’attivazione neutronica non vengono analizzati in energia per individuare l’isotopo ma vanno ad impressionare una pellicola.

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Variazione dei tempi di decadimento

Con esposizioni di diverse pellicole in tempi successivi si puòcomunque ricostruire la distribuzione spaziale di elementi diversi

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Esempio di applicazione

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Da non confondersi con la radiografia con neutroni

L'immagine radiografica si forma nel rivelatore a scintillazione piano NE426©. Tale scintillatore è fatto di LiF, ZnS(Ag), legante, secondo le proporzioni 1:4:1. Il LiF èarricchito al 96% di 6Li. I neutroni che arrivano allo scintillatore interagiscono con il 6Li, secondo la:

in seguito alla quale le particelle cariche eccitano i livelli luminescenti del ZnS(Ag) che emette fotoni nel visibile intorno ai 450 nm.

MeVHeHLin 79.4436 ++→+

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Un esempioLe potenzialità della tomografia neutronica sono illustrate dalla recente analisi di una statua bronzea del secolo XVII. La rielaborazione al computer dell’analisi tomografica neutronica, ottenuta combinando l’informazione di decine di migliaia di radiografie neutroniche, consente di ricostruire l’immagine tridimensionale della statua fin nei minimi particolari. L’interno della statua appare cavo e contiene quello che resta dei supporti utilizzati nella sua realizzazione. Sono inoltre visibili le saldature tra parti della statua fuse in tempi diversi. L’analisi di questi e altri particolari fornisce informazioni preziose per

comprendere la tecnica di fusione della statua e per valutare eventuali interventi di conservazione.

C.Andreani,Università degli Studi di Roma TorVergata

G.GoriniUniversità degli Studi di Milano –Bicocca