Allgemeine Prinzipien der Chemischen Analytik...

Allgemeine Prinzipien der Allgemeine Prinzipien der Chemischen Analytik IChemischen Analytik I

Alle Dinge sind Gift, und nichts ist ohne Gift. Allein die DosisAlle Dinge sind Gift, und nichts ist ohne Gift. Allein die Dosismacht, macht, dadaßß ein Ding kein Gift ist.ein Ding kein Gift ist.

Philippus Theophrastus Paracelsus(1493 - 1541), eigentlich Philippus Aureolus Theophrast Bombastus von Hohenheim, deutscher

Arzt und Reformator der Medizin

2Umweltanalytik - Allgemeine Prinzipien der Chemischen Analytik I

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ÜÜberblick berblick üüber den Vorlesungsteilber den Vorlesungsteil

Bedeutung der Chemischen AnalytikHistorischer BackgroundEinteilung von AnalyseverfahrenGrundlegende BegriffeQualitative Analyse

Bedeutung


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Bedeutung der Chemischen AnalytikBedeutung der Chemischen Analytik

ChemischeChemischeAnalytikAnalytik

Alternative EnergienAlternative Energien

KosmetikKosmetik

WerkstoffprWerkstoffprüüfungfung

ForensikForensik

LandwirtschaftLandwirtschaft

WasseraufbereitungWasseraufbereitung

BauwesenBauwesen

MetallindustrieMetallindustrie

LebensmittelindustrieLebensmittelindustrie

PharmaindustriePharmaindustrie

ElektrotechnikElektrotechnik

RohstoffgewinnungRohstoffgewinnung UmweltUmweltProzessProzessüüberwachungberwachung


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Bedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenBedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenUmweltanalytikUmweltanalytik

Luft (z.B. Abgasanalytik, luftgetragene Schadstoffe, Klimaforschung)

Wasser (z.B. Wasserqualität, Schwermetalle, Herbizide, Pestizide)

Böden (z.B. Mineralöle, Entsorgung und Aufarbeitung belasteter Böden)

Produktion (chem. Industrie, Pharmaindustrie), Produktion (chem. Industrie, Pharmaindustrie), ProzeProzeßßkontrollekontrolle und und ProzeProzeßßregelungregelung

Qualitätskontrolle/Produktausbeute (Reinheitskontrolle)

Identifizierung von Nebenprodukten (z.B. Pharmazeutika)

Verpackungsmaterialien, Alterung (Medizintechnik)

Produktoptimierung (z.B. Treibstoffe)

Extraktion, Rektifikation


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Bedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenBedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenPharmakologische / toxikologische / forensische AnalytikPharmakologische / toxikologische / forensische Analytik

Drogennachweis (z.B. Cannabis, Cocain, Methadon)

Haaren

Urin

Serum

Dopingnachweis (z.B. Anabolika)

klinische Proben (z.B. Früherkennung von Krankheiten)


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Untersuchungsgebiete in der Chemischen AnalytikUntersuchungsgebiete in der Chemischen Analytik

Anorganische Stoffe:

Organische Stoffe:

Radiochemische Stoffe:

Mikrobiologie:

Polymere:

Werkstoffe:


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Historischer BackgroundHistorischer BackgroundAnfAnfäänge der Analytischen Chemienge der Analytischen Chemie

Goldprüfung auf „trockenem Wege“ (Schmelzen i.Ofen) Erwähnung im Alten Testament

Grünspan (antikes Heilmittel) auf Verfälschung durch)Eisen(II)-sulfat (Plinius dem Älteren (23-79 n. Chr.) (Naturalis Historia)

Später vor allem zur Erz- und Metallbestimmung weiterentwickelt z.B. im 14. und 15 Jahrhundert „Probierbüchlein“ zur Gold- Silber-, Blei-, Kupferbestimmung oder zur Güteprüfung von Schwefel (Schwarzpulverherstellung)


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Historischer BackgroundHistorischer BackgroundParacelsius (Theophrast Bombast von Hohenheim 1493-1541) – erste Wasseranalytik

Robert Boyle (1627-1691) führt den Begriff„chemische Analyse“ ein

1790 erstes Lehrbuch „Vollständiges chemischeProbir-Cabinett“ von Göttling/Jena

1841 erste Auflage „Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse“von Fresenius

1859 Entwicklung der Spektralanalysedurch Bunsen und Kirchhoff


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Einteilung von AnalyseverfahrenEinteilung von Analyseverfahren


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Grundlegende BegriffeGrundlegende Begriffe


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Grundlegende BegriffeGrundlegende BegriffeRelativmethodenRelativmethodenEs wird eine Größe (Absorption, Spannung, usw.) gemessen, die abhängig von der Konzentration oder Menge einer Substanz ist. Die Zuordnung des Wertes dieser Messgröße zu Konzentration oder Menge geschieht über eine Kalibrierfunktion, die vorher bestimmt werden muss. Ideal ist eine Kalibriergerade. Matrixeinflüsse müssen beachtet werden.

AbsolutmethodenAbsolutmethodenBei diesen Verfahren wird eine physikalische Größe bestimmt, z.B. Masse (Gravimetrie), Volumen (Maßanalyse), elektrische Ladung (Coulometrie), die der Konzentration/Menge des Analyten direkt proportional ist. Hier ist keine Kalibrierung, höchstens Validierung mit anderen Verfahren, notwendig.


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Qualitative und quantitative AnalyseQualitative und quantitative AnalyseQualitative AnalyseQualitative AnalyseWAS, also welche chemischen Verbindungen oder Elemente sind in der Probe vorhanden (z.B. Trennungsgang (Jander-Blasius))

Strukturanalyse (Röntgenmethoden, IR-, Raman-, NMR-Spektroskopie)

Quantitative AnalyseQuantitative AnalyseWIEVIEL einer chemischen Verbindung oder eines Elementsist in der Probe vorhanden (z.B. Titrimetrie, Gravimetrie)

Halbquantitative Analyse (Prüfröhrchen, Schnelltests)


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Qualitative und quantitative AnalyseQualitative und quantitative Analyse

a qualitative Analyse b quantitative Analyse c qualitative + quantitative Analyse


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Qualitative AnalyseQualitative AnalyseChemische GrundlagenChemische Grundlagen


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Qualitative AnalyseQualitative AnalyseVorprobenVorproben

Prüfung pH-Wert

Verhalten der Flamme im Bunsenbrenner

Zerlegung der Flammenfärbung mittels Handspektroskop

Lötrohrprobe

Magnesiastäbchen

Borax- oder Phosphorsalzperle

Hepar-/Hempel-Probe

Prüfung der LöslichkeitWasserHCl verd. > HCl konz.

HNO3 verd. > HNO3 konz. > KöWa

Aufschlussverfahren für den unlöslichen Rückstand


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Qualitative AnalyseQualitative AnalyseVersuchsVersuchs--

protokollierungprotokollierung

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