Feinstrainern für eine bessereProduktqualität - KGK ......FOCUS INTERNATIONAL 4 KGK · 7-82015...

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Juli/August 201568. Jahrgang, D 4093

unverb. Preisempfehlung31,- Euro

7-815INTERNATIONALE FACHZEITSCHRIFT FÜR POLYMERE WERKSTOFFEINTERNATIONAL TECHNICAL JOURNAL FOR POLYMER MATERIALS

PRAXIS DKT 2015: Treffpunkt der KautschukbrancheVERFAHREN Spritzgießen faserverstärkter Elastomere www.kgk-rubberpoint.de

Feinstrainern für einebessere ProduktqualitätAutomatisiertesoffline Strainern,Seite 10

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INHALTCONTENTS

3KGK · 7-8 2015www.kgk-rubberpoint.de

MASCHINEN UND ANLAGENMACHINERY AND EQUIPMENTSCh. Hopmann, Ulf Recht, AachenProjektilinjektionstechnik – Spritzgießen endlosfaserverstärkter,elastomerer Medienleitungen 25

Ch. Hopmann, S. Schäfer, AachenBlasformen von Siliconkautschuken – Innovative Prozesstechnik zurHerstellung elastomerer Hohlkörper 32

ELASTOMERE UND KUNSTSTOFFEELASTOMERS AND PLASTICSXuhui Zhang, Tengfei Lin, Zhenghai Tang, Baochun Guo,Guangdong, ChinaElastomeric Composites based on Zinc Diacrylate-Cured Epoxidized NaturalRubber: Mechanical Properties and Ageing-Resistance 39

PRÜFEN UND MESSENTESTING AND MEASURINGBenjamin Klie, Edmund Haberstroh, Ulrich Giese, Hannover,Sebastian Brockhaus, Volker Schöppner, PaderbornInfluence of the flow Channel Coating of the high Pressure capillary Viscome-ter on the Formation of Wall slip Effects in the Case of Rubber Compounds 46

PRAXISPRACTICEFeinstrainern für eine bessere ProduktqualitätAutomatisiertes offline Strainern 10

WoWissenschaft und Praxis sich ganz nah kommenDeutsche Kautschuk-Tagung präsentierte sich als internationaler Treffpunkt 12

The Recovery of Silica from End-of-Life-TyresPyrolysis as alternative source of Silica filler 18

Von der Entwicklung zur FertigungProzesssicheres Vulkanisieren und Nadelverschluss-Kaltkanaltechnik 22


Juli/August 201568. Jahrgang, D 4093

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TITELSTORYFeinstrainern für eine bessereProduktqualitätDer gestiegene Anspruch an dieProduktqualität erfordert saubereKautschukmischungen ohne Verun-reinigungen. Damit steigt auch derBedarf an gestrainerten Kautschuk-mischungen. Daher wurde vor etwaeinem Jahr bei Contitech PhoenixCompounding Technology in Walters-hausen (PCT) eine automatisierteroll-ex Strainerzelle installiert, mit demZiel des Feinstrainerns von Kautschuk-mischungen, unabhängig von denbestehenden Mischlinien.

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KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe 7/8-15

RUBRIKEN

Focus International 4

VeranstaltungenEvents 38

Ausrüstungen und MaterialienEquipments and Materials 58

Vorschau, ImpressumPreview, Impressum 66

Bilder:U

th

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4 KGK · 7-8 2015 www.kgk-rubberpoint.de

Automotive Industry boostsPlastics and Rubber Productionin Mexico

Investment in French ElastomerProduction Unit

Expansion of TPE Production Capacity inJapanZEON will expand annual production capacity at the MizushimaPlant for thermoplastic elastomers (product name: Quintac), usedas a main raw material for adhesives, from 42,000 tons to 60,000tons. The expansion in production capacity is planned to be com-pleted by May 2016. The Quintac series of styrene isoprene (SIS)block polymers consists primarily of high purity isoprene mono-mers extracted from the C5 fraction using the GPI process (GeonProcess of Isoprene), Zeon‘s unique proprietary technology.

www.zeon.co.jp

BLUESTAR French silicones manufacturer Bluestar Silicones Inter-national, Lyon, will invest €15m to develop and modernise its elas-tomer production units, in particular that located on the Saint Fonssite near Lyon. Apart from capacity building, this project aims pri-marily to improve productivity and quality of silicone elastomers.Innovation and development of new products is at the crux of thisinvestment, to help the company continue tomeet the increasinglystringent requirements in the various technical fields such as auto-mobile, aviation and medical. Finally, ergonomics and workingconditions of the company‘s teams will benefit from the most re-cent technological advances brought by this investment. FrédéricJacquin, CEO of Bluestar, declared: „With this substantial invest-ment on the French Saint Fons site, Bluestar Silicones reiterates itsdetermination to consolidate its co-leadership position in Europeon Heat Cured Elastomer products and to continue developmentunder the best possible conditions of productivity and quality at itsMix and Fix service centres throughout the world.“

www.bluestar.de

Rubber Compounding Capacity in Mexicoto expandHEXPOL Swedish polymers group Hexpol, Malmö, has decidedto invest in further capacity for rubber compounding in Mexicoin order to support the growing demand frommainly automoti-ve and engineering related customers in Mexico. The invest-ment consists of another advanced 135 L rubber compoundingline and will include building and infrastructure extension atthe facility in Querétaro, Mexico. With the new line on streamduring second half of 2016 Hexpol‘s rubber compounding capa-city will increase to more than 70,000 tonnes from six advancedrubber compounding lines in the Mexican facilities in Querétaroand Aguascalientes.

www.hexpol.com

FROST & SULLIVAN According to a report published on 6th July,polybutylene terephthalate (PBT) and styrene-butadiene-styrene(SBS) markets in Mexico are expected to grow at the highest com-pound annual growth rate (CAGR) from 2014 to 2020, at 11.3 per-cent and 8.7 percent, respectively. Biggest revenue segments forthe Mexican petrochemicals market in 2014 were acrylonitrile-bu-tadiene-styrene (ABS, US$ 381.7 million) and styrene butadienerubber (SBR, US$ 332.6million). The main reason for this growth isthe steady stream of investments by automotive, electronics, andappliance companies, which are attracted to Mexico‘s low produc-tion costs and strategic geographic location. „While higher vehicleproduction is the main market driver for the petrochemical market,there is a marked trend toward making vehicles lighter to enhancemovement and save fuel,“ said Frost & Sullivan Energy & Environ-mental Industry Analyst Mariana Guercia. „This translates to higherdemand for plastic materials to replace metal parts, but simultane-ously, it also decreases the amount of rubber required per car.“ Theinflux of participants, especially from Asia, is intensifying competiti-on in the market and thereby, lowering the average price of resins.The volatility of raw material prices is further constricting profitmargins, as it is turning themarket toward price-based competition.However, the market has considerable Government backing, whichmakes it financially viable to do domestic business and keeps themarket buoyant in spite of the falling prices. „As Mexico has signedmultiple trade agreements with various nations, manufacturersfrom most countries do not have to pay import taxes,“ noted Guer-cia. „The low costs of establishing business stimulate foreign invest-ments, especially in newplants and factories of automotive, applian-ces and electronics industries, which are themain end users of theseresins.“ Overall, due to the favorable environment created by theGovernment and the country‘s advantageous location, the petroche-mical market in Mexico is expected to grow at a steady pace.

ww2.frost.com

Source:RafaelBen-Ari-

fotolia.co

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Look at Mexico City with the Popocatépetl in the back-ground. The name of the Popocatépetl comes from the Aztecsand means so much like „very smoking mountain“.

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Production Plant for SSBR and PBR in Indonesia

EU Tyre Market shows slight upward Trend in first Semester

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In the first semester of 2015, bothOE and replacement tyre markets

have remained stable, both on con-sumer and truck tyres.

Source:ETRMA

ETRMA European Tyre & Rubber Manufacturers‘ Associati-on (ETRMA) in Brussels reports, the positive demand fornew passenger cars in the EU (+14.6 per cent) has had apositive impact on tyre sales: OE demand on in consumertyres segment raised in June 12%, truck tyres segment 21%compared to June last year. The replacement demand forJune is a surprisingly high figure too: in car summer-tyres+18% and in truck tyres+7%. In the first semester of 2015,both OE and replacement tyre markets have remained sta-ble, both on consumer and truck tyres. Except in agricultu-ral segment where we observe a significant down trend,which is in contrast with the growing imports from Chinaand India.

www.etrma.org

SSBR Toyo Engineering and PT Inti Karya Persada Tehnik (IKPT) havebeen awarded a contract for synthetic rubber plant project withproduction capacity of 120,000 tons per annum in Indonesia fromPT Synthetic Rubber Indonesia (SRI), a joint venture company ofCompagnie Financiere Du Groupe Michelin (Michelin) and PTChandra Asri Petrochemical Tbk (CAP). This synthetic rubber plantwill produce Solution Styrene Butadiene Rubber (SSBR) and Polybu-tadiene Rubber with Neodymium Catalyst (PBR) licensed by Miche-lin, which will be used to produce tires. The plant will utilize butadi-ene feedstock produced by PT Petrokimia Butadiene Indonesia, asubsidiary of CAP. Toyo Engineering entered into offshore supply

contract and IKPT entered into detail engineering, procurement andconstruction contract with SRI separately. The target for completionis in 2018. The Indonesian market, with a population of approxi-mately 240 million and rapid economic growth, offers expandingdemand for tires along with increasing of automotive andmotorcy-cles. Toyo Engineeringwas awarded butadiene plant project in 2011and ethylene plant expansion project in 2013 from CAP. These expe-riences and Toyo/IKPT‘s proposal to the project execution have beenhighly evaluated by SRI, which led to this award.

www.chandra-asri.com

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VDMA KUG Auf ihrer Mitgliederversammlung am 3. Juli 2015 inKönigstein-Falkenstein haben die Vertreter der Mitgliedsfirmen desFachverbandes Kunststoff- und Gummimaschinen (VDMA KuG) ei-nen neuenVorstand gewählt. Ulrich Reifenhäuser, geschäftsführen-der Gesellschafter der Reifenhäuser-Gruppe, bleibt weiter Vorsit-zender. Weiterhin gehören dem Vorstand an: Michael Baumeister,Brückner Maschinenbau, Siegsdorf; Dr. Karlheinz Bourdon,Kraussmaffei Technologies, München; Lutz Busch, Kampf Schneid-und Wickeltechnik, Wiehl; Sandra Füllsack, geschäftsführende Ge-sellschafterin der Motan Holding, Konstanz (neu); Dr. Peter Neu-mann, Engel Austria, Schwertberg; Uwe Rothaug, Kurtz, Kreutz-wertheim; Gerold Schley, Vorsitzender der Geschäftsführung vonBattenfeld-Cincinnati Germany, Bad Oeynhausen (neu); Dr. PeterSchmidt, Troester, Hannover; Peter Steinbeck, geschäftsführenderGesellschafter von Windmöller & Hölscher, Lengerich (stellvertre-tender Vorsitzender); Dr. Olaf Weiland, Kautex Maschinenbau,Bonn; Rainer Zimmermann, AZO, Osterburken. Zudemgab der Fach-verband eine Umsatzprognose für 2015 und 2016 ab: 4% Umsatz-wachstum für 2015 und 2% für 2016. „Die Geschäfte in Europakonnten im vergangenen Jahr Rückgänge in anderen Absatzregio-nen ausgleichen“, berichtet Thorsten Kühmann, Geschäftsführerdes Fachverbandes. „Aktuell sieht es so aus, als wäre in Indien die

Talsohle durchschritten und ein Aufschwung in Sicht. Auch Brasilienund Mexiko zeigten in den vergangenen Monaten Erholungsten-denzen. In den beiden wichtigsten Kundenmärkten der Branche,China und USA, gehen wir nach der Wachstumspause 2014 von ei-ner Erholung mit moderaten Zuwachsraten aus. Für die Exportenach Russland zeichnet sich dagegen ein weiterer Rückgang ab. Vonden anderen Absatzmärkten in Osteuropa erwarten wir weiterhinpositive Impulse“. www.vdma.org

Neuer VDMA-Vorstand gewählt und Umsatzprognose für 2016

BildVD

MAKu

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Wachsende Marktpotenziale für Altgummi-Rezyklate

Bild:w

dk/GAV

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WDK „2014 sind weniger neue und runder-neuerte Reifen auf die Fahrzeuge montiertworden. Deshalb ist auch die Menge derAltreifen geringer ausgefallen, als noch imJahr zuvor.“, stellte Helmut Hirsch, Ge-schäftsführer der Gesellschaft für Altgum-mi-Verwertungs-Systeme (GAVS) in Frank-furt am Main fest. Die beimWirtschaftsver-band der deutschen Kautschukindustrie

Halbjahresumsatz um32 Prozent gesteigertREIFF ELASTOMERTECHNIK hat im 1.Halbjahr 2015 den Umsatz um 32% ge-genüber dem Vorjahr gesteigert. DerHersteller von Elastomerform- und Elas-tomerverbundteilen rechnet nun im Ge-samtjahr mit einer Umsatzsteigerungvon 22% gegenüber dem Vorjahr. Abso-lute Zahlen wurden nicht angegeben.Das Unternehmen sieht sich damit nacheigener Einschätzung „nach einer Durst-strecke in den Jahren 2012 und 2013 aufErfolgskurs“. Für 2015 war ursprünglichein Umsatzplus von 15% geplant.

www.reiff-gruppe.de

(wdk) angesiedelte GAVS ermittelt alljähr-lich das Altreifenaufkommen in Deutsch-land. Mit rund 570.000 t lag die Gesamt-menge 2014 um 2% unter dem niedrigenVorjahresvolumen. „Seit nunmehr vier Jah-ren in Folge ist die Anzahl der ersetzten Rei-fen rückläufig und zudem sind die Importegebrauchter Reifen im letzten Jahr knappunter der Einfuhrmenge von 2013 geblie-

ben“, erläuterte Hirsch den Mengen-rückgang. „Bei der Weiterverwendungund der Verwertung demontierter Rei-fen setzt sich in Deutschland der Trendzur stofflichen Nutzung der RessourceAltreifen fort“, stellt Hirsch fest „In denletzten Jahren ist eine merkliche Erwei-terung von Anlagenkapazitäten zurstofflichen Verwertung zu registrierenund es gibt, wenn auch in übersichtli-cher Größenordnung, Ansätze,marktfä-hige Pyrolysematerialien zu produzie-ren“, charakterisiert Hirsch die Entwick-lung. Ergänzend weist er darauf hin,„diese Entwicklung ist marktgetrieben,das heißt die hier engagierten Unter-nehmen sehen wachsende Marktpo-tenziale für Altgummi-Rezyklate.“ DieAußenhandelsstatistik unterstreichtden hohen Stellenwert des Verwer-tungsstandortes Deutschland. Wieschon im Jahr zuvor sind mehr Altreifenim Inland verblieben. Die Ausfuhr ge-brauchter Fahrzeugreifen ging 2014 um

rund 15% zurück. Die Importe behauptetensich dagegen knapp auf Vorjahresniveau.Abschließend verweist Hirsch auf die euro-päischen Normungsaktivitäten bei CEN (Co-mité Européen de Normalisation): „DieSchaffung eines Standards für Altgummi-granulate verbessert für Hersteller und Ab-nehmer die Klarheit und Transparenz bei derqualitativen Beschreibung der Rezyklate.Das unterstreicht, Altgummigranulate sindein qualitätsbestimmtes Material.“

www.wdk.de

Der neu gewählte Vorstand des VDMA-Fachverbandes Kunststoff-und Gummimaschinen. Ulrich Reifenhäuser (3.v.l.) ist erneut Vorsit-zender. Sein Stellvertreter ist Peter Steinbeck, (7.v.l.) von Windmöller& Hölscher.

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FSK erörtert Recycling-Verfahren für Schaumstoffeund PolyurethaneFSK Der Arbeitskreis Verwertung und Recyc-ling im Fachverband Schaumkunststoffeund Polyurethane (FSK), Frankfurt, erörterteanlässlich des Besuchs des Volkswagen-Nutzfahrzeug-Recyclingzentrums aktuelleVerwertungstechniken und Recycling-Stra-tegien für Kunststoffe. Neben denmechani-schen Verfahren wurden auch chemischeRecycling-Verfahren für PUR-Schäume be-trachtet. Ziel dieser Recycling-Anlage beiVW ist es, Kunststoffe und Aluminium, dieim Werk Hannover anfallen, in den Sekun-därrohstoffkreislauf zurückzuführen. Ne-ben der händischen Vorsortierung wird inZerkleinerungsmaschinen Mahlgut erstellt.Dieses wird im eigenen Kunststofflabor ge-prüft, um den Qualitätsstandards für dieWiederverwertung gerecht zu werden. AmBeispiel der Volkswagen Sortier- und Recyc-linganlage für nicht mehr verwendbareKunststoffbauteile im Automobil wurdenvon den PUR- und Schaumstoff-Verarbei-

tern die Möglichkeiten und Grenzen dessortenreinen Sortierens von Kunststoffenfür die Wiederverwertung begutachtet. Ge-rade Schaumkunststoffe und Polyurethanekommen in zahlreichen Anwendungen alsHybridverbindung mit anderen Kunststof-fen oder Metallen beziehungsweise auchfaserverstärkt zum Einsatz. Dies stelle hoheAnforderungen an die Trenntechnik für dieWerkstoffe und machen dieses Verfahrenoftmals sehr unwirtschaftlich. Dazu kommedie Diskussion um Inhaltsstoffe nicht zu-letzt durch die europäische Chemikalienpo-litik, deren Auswirkungen der Vorsitzendeder Arbeitsgruppe Recycling und Verwer-tung im FSK, Dr. Thomas Hillebrand vomSchaumdosen-Recycler PDR, erläuterte. DieVerantwortung für Eigenschaften von Rezy-klaten und die Verunsicherung der Kunden-industrien bezüglich des Einsatzes von flüs-sigen oder granulierten Kunststoff-Rezykla-ten erschwere den Ansatz ebenso. „Trotz al-

ler Bemühungen, Polyurethan zu recyceln,stehen Rezyklate im Wettbewerb zur Neu-ware und erzielen deswegen selten annä-hernd dieselben Preise“, so Dr. Hillebrand.Gerade bei Polyurethan-Abfällen und Pro-duktionsresten spielt das chemische Recyc-ling in einer Art Glykolyse-Prozess einewichtige Rolle, da Weich- oder auch Hart-schäume alternativ nur mechanisch zu Flo-cken verkleinert oder aber gemahlen wer-den können. Die Anwendungsmöglichkei-ten für beide Arten von Polyurethan undSchaumstoff-Recyclaten standen ebenso imMittelpunkt des FSK-Recyling-Treffens inHannover bei Volkswagen. Dort werdennicht nur einzelne Kunststoffkomponentensondern beispielsweise ganze Instrumen-tentafeln oder Interieur-Bauteile dem Recy-clingprozess zugeführt.

www.fsk-vsv.de

Erweiterte LSR-Anlage in Leverkusen in Betriebgenommen

Schließung StandortSalzgitter und Vereinbarungfür Sozialplan

CONTITECH TECHNO-CHEMIE in Salzgitterhat gemeinsam mit den Arbeitnehmerver-tretern einen Interessenausgleich sowie ei-nen Sozialplan für die sozialverträglicheund stufenweise Rückführung des Stand-orts Salzgitter mit seinen 200 Mitarbeiternvereinbart. Die Produktion und Lieferungvon Schlauchleitungen wird ab dem 1. Sep-tember 2015 in vier Stufen bis zum 30. Juni2016 zurückgeführt. Die stufenweise Rück-führung beginnt am 1. September diesesJahres. 53 Beschäftigungsverhältnisse wer-den zu diesem Zeitpunkt sozialverträglichabgebaut. Weitere 46 Arbeitsplätze folgenzum 1. Januar 2016 und 35 zum 1. März2016. Die technischen Anlagen und Ma-schinen werden in dieser Zeit abmontiertund an anderen Contitech-Standorten wie-der eingesetzt. Die verbleibenden 37 Ar-beitsplätze enden dann zur Jahresmitte2016. Die bestehenden 19 Leiharbeitsver-träge laufen individuell bis zum 15. Augustaus. Die vom Arbeitsplatzverlust betroffe-nen Mitarbeiter erhalten die Möglichkeit,ab dem 1. September 2015 für die Dauervon zwölf Monaten zur weiteren Qualifizie-rung während der Übergangsphase in eineTransfergesellschaft zu wechseln.

www.contitech.de

Bild:C

urrenta

MOMENTIVE Das US-ame-rikanische Chemieunter-nehmen Momentive Per-formanceMaterials hat dieProduktion für Flüssigsili-konkautschuke im Chem-park Leverkusen erweitertund in Betrieb genommen,teilte der Chemieparkbe-treiber Currenta mit. Effizi-enzmaßnahmen sorgtenbereits in den vergange-nen Jahren für eine Kapazi-tätserweiterung der LSR-Produktion um mehr als10%. Während einer Feier-stunde am 8. Juni 2015nahmen Jack Boss, CEOdes Chemieunterneh-mens, Dr. Robert Gnann,Senior Vice President & Managing Direc-tor Momentive Deutschland und der Che-miepark-Leiter Dr. Ernst Grigat die Anlagein Betrieb. „Unsere Investition unterstütztdas kontinuierliche Wachstum der nächs-ten Jahre und unterstreicht unser langfris-tiges Engagement im Produktbereich fürFlüssigsilikonkautschuke in Deutschland“,sagte Boss. Gnann ergänzte: „Durch regel-

mäßige Investitionen an unserem Haupt-standort in Leverkusen begleiten wir seitJahren das Marktwachstum und passenuns den steigenden Qualitätsanforderun-gen unserer Kunden an.“

www.momentive.com

Eröffnung der erweiterten LSR-Produktion in Leverkusen (v. l.n. r.): Chemiepark-Leiter Dr. Ernst Grigat, Dr. Robert Gnannvon Momentive Deutschland sowie Erick Asmussen und JackBoss von der Momentive-Muttergesellschaft.

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Butadien-Kapazitäten ausgebaut und in Betrieb genommen

Kieselsäure-Produktion in Polen gestartet

Solvay hat Anfang Juli eine neue Produktionsstätte für hoch-dispergierbare Kieselsäure (HDS) im polnischenWloclawek inAnwesenheit von Vertretern der polnischen Regierung in Be-trieb genommen.

Bild:Solvay

SOLVAY Der belgische Chemiekonzern Solvay, Brüssel, hat mit der Produk-tion von hochdispergierbarer Kieselsäure (HDS) in seinem neuen Werk impolnischen Wloclawek begonnen. Es hat eine Jahreskapazität von 85.000 tund beschäftigt mehr als 100 Mitarbeiter. Das Werk wird neueste HDS-Ty-pen produzieren, die als Füllstoff den Gummi der Reifenlauffläche verstär-ken und den Kraftstoffverbrauch des Fahrzeugs reduzieren können. Zu denHDS-Marken von Solvay gehören Zeosil Premium und Efficium. „Das neueSolvay-Werk wird Kunden in Mittel- und Osteuropa mit richtungsweisen-den Reifenmaterialien beliefern, die zu einer umweltverträglicheren undwettbewerbsfähigeren Mobilität beitragen“, sagte An Nuyttens, Präsiden-tin der globalen Geschäftseinheit Solvay Silica. Mit dem neuen Werk inWloclawek verfügt Solvay Silica jetzt über ein Netz von neun Fertigungs-stätten in Europa, Süd- und Nordamerika und Asien. In Südkorea baut dasChemieunternehmen ein weiteres, sehr großes Werk, das ebenfalls Effici-um herstellen wird, und nach seiner Inbetriebnahme die jährliche Silica-Kapazität von Solvay gemessen am Produktionsvolumen zwischen 2014und 2016 um fast 50 % steigern wird.

www.solvay.de

EVONIK hat im belgischen Antwerpenneue Produktionsanlagen für C4-basierteProdukte, Butadien und MTPE, planmäßigin Betrieb genommen. Auch in Marl wur-den die C4-Kapazitäten (Isononanol) aus-gebaut. Die Investitionen dafür an denbeiden Standorten ergeben insgesamt ei-nen dreistelligen Millionen-Betrag (Euro).Die neuen Anlagen führen zu einem Aus-bau der Kapazitäten für Butadien in Ant-werpen, für denWeichmacher-Alkohol Iso-

nonanol (Marl) sowie für das Antiklopfmit-tel MTBE (Marl und Antwerpen). Mit denausgebauten Produktionsverbünden inAntwerpen und Marl will das Chemieun-ternehmen seine Marktpositionen in derC4-Chemie langfristig weiterentwickelnund stärken. Der weltweite Bedarf für die-se Produkte steigt nachMarktanalysen umzwei bis fünf Prozent im Jahr. Mit langfris-tigen Lieferverträgen hat das Chemieun-ternehmen die Rohstoffversorgung für den

Betrieb der neuen Anlagen sichergestellt.Zudem hat das Chemieunternehmen nacheigenen Angaben „weltweit erstmaligFCC-C4 Stoffströme aus Raffinerien nutz-bar gemacht“; FCC steht für Fluid CatalyticCracking. Dies zeige „die technologischeLeistungsfähigkeit von Evonik in der C4-Chemie“ und sei „ein wichtiger Beitrag zueiner nachhaltigen Produktion“.

www.evonik.de

Investition von 20 Millionen Euro in die Produktion in Damme

Bild:D

anielM

eier

BOGEMehr als 20 Mio. Euro investiert derAutomobilzulieferer Boge Rubber & Plas-tics (vormals das Geschäftsfeld Gummi &Kunststoff der ZF Friedrichshafen) in eineneue Produktionshalle mit 10 Spritzgieß-maschinen und 2 Montagelinien in Dam-me in diesem Jahr. Grund dafür ist einGroßauftrag zur Herstellung einer Pedale-rie. Der Spatenstich für die 6.000m2 großeHalle ist in diesen Tagen erfolgt. Produkti-onsstart soll 2016 sein. Derzeit beträgt diegesamte Produktionsfläche in Dammerund 28.000 m2. Die Investition umfasstdesweiteren auch 17 Roboter für die End-bearbeitung undMontage. Außerdem sol-len für diesen Produktionsausbau rund 70neue Mitarbeiter eingestellt werden. Der

Automobilzulieferer rechnet aufgrunddieses Großprojekts mit einem zusätzli-chen Jahresumsatz von 60Mio. Euro. NachAngaben von Dr. Torsten Bremer, CEO derBoge Rubber & Plastics Group, liegt dasInvestitionsvolumen in Damme damit„deutlich über dem Niveau in der Vergan-genheit“. 2014 waren es rund 12 Mio. Eu-ro. DasWerk Damme ist derzeit mit einemUmsatz von rund 220 Mio. Euro und 950Mitarbeitern das größte Werk des Auto-mobilzulieferers.

www.boge-rubber-plastics.com

Spatenstich für das Großprojekt (v.l.n.r.): Dr. Torsten Bremer, Boge Rubber &Plastics Group, Ulrich Ehrhardt, Werksleiter Boge Elastmetall Damme, undErich Bösking, Leiter Facility Management Werk Damme.

PRAXISPRACTICE


In den letzten Jahren sind in der gum-miverarbeitenden Industrie die An-forderungen hinsichtlich Produktqua-

lität kontinuierlich gestiegen. Gleichzei-tig hat eine Steigerung der Kosteneffizi-enz stattgefunden. Saubere, das heißt

Feinstrainern für eine bessereProduktqualitätAutomatisiertes offline Strainern Der gestiegene Anspruch an die Produktqualität erfordert saubereKautschukmischungen ohne Verunreinigungen. Damit steigt auch der Bedarf an gestrainerten Kaut-schukmischungen. Daher wurde vor etwa einem Jahr bei Contitech Phoenix Compounding Technology inWaltershausen (PCT) eine Strainerzelle installiert, mit dem Ziel des Feinstrainerns von Kautschukmi-schungen unabhängig von den bestehenden Mischlinien.

AutorDavid Fronczek, VertriebsingenieurExtrusionssysteme, Uth, Fulda

Durch das Strainern derMischung lassen sichFehlstellen vermeiden.

Bilder:alle

Uth

nicht mit groben Partikeln und Fremd-stoffen sowie nicht dispergierten Inhalts-stoffen verunreinigte Kautschukmi-schungen bilden eine wichtige Grundla-ge, um diese Anforderungen zu erfül-len. Verunreinigungen verursachen eine

Erhöhung der Ausschuss- und Abfallratedurch Störungen im Prozess sowie eineUnterschreitung der geforderten Quali-tätsmerkmale der Endprodukte. DurchFeinstrainern der Kautschukmischungkann diesen Problemen entgegenge-wirkt werden. Allerdings stellt die Verar-beitung von empfindlichen und hochbe-schleunigten Mischungen die Gummiin-dustrie vor neue Herausforderungen.Die roll-ex Zahnradextruder-Technolo-gie von Uth ermöglicht aufgrund scho-nender Materialbehandlung auch beiVerwendung feinster Siebe die Erfüllungder vorgenannten Forderungen.

Mit der automatisierten Strainer-Zelle werdenVerunreinigungen durch einen Sieb-Aufbauaus der Kautschukmischung entfernt.

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PRAXISPRACTICE


Im Zuge von Portfolioerweiterungenund Qualitätsverbesserungen gab es ei-nen gestiegenen Bedarf an gestrainertenMischungen bei PCT in Waltershausen,wo sich einer der modernsten Conti-tech-Standorte weltweit befindet.

Bedarf an getrainerten MischungengestiegenNeben dem Mischungsspezialisten Con-titech Phoenix Compounding Technolo-gy fertigen in Waltershausen die Conti-tech-Geschäftsbereiche Fluid Technologyund Elastomer Coatings. „Wir produzie-ren Schläuche für Klimaschlauchleitun-gen, Kühlwasserschläuche und Kunst-stoffrohre, Gummimischungen für dietechnische und die Kfz-Industrie sowieGummidrucktücher für die Druckindus-trie“, sagt Werksleiter Klaus Faßler.

Phoenix Compounding Technologyverfügt über eine gut aufgestellte Ent-wicklungsabteilung am Standort Wal-tershausen. Mit sieben Mischerlinien,online- und offline-Strainervarianten so-wie der Silikonfertigung mit drei Anla-gen produziert sie jährlich 80.000 Ton-nen Compounds in unterschiedlichenLieferformen für alle Bedingungen undKundenanforderungen. „Wir wollen unsständig verbessern und suchen dafürnach neuen technologischen Wegen undMarktnischen“, stellt Klaus Faßler her-aus. Konkreter Investitionsbedarf für ei-ne neue Strainerlösung entstand 2012,als eine bestehende Anlage mit Stiftex-truder bezüglich des Ausstoßes, aberauch prozesstechnisch an Ihre Grenzengeriet.

Unmittelbares Ziel der Investition waralso die Effizienzsteigerung gegenüberder Altfertigung bei voller Erfüllung allerKundenanforderungen. Möglich wirddies durch die konsequente Automati-sierung, den energieeffizienten Betriebder Anlage sowie die patentierte Konst-ruktion der roll-ex Zahnradpumpe, wel-che eine schonende Materialverarbei-tung sowie schnelle und einfache Mi-schungswechsel ermöglichen. Darüberhinaus betont Klaus Faßler weitere Vor-teile: „Der Reinigungsaufwand und dieWartungskosten fallen geringerer aus.Die neue Verlegeeinrichtung versetztuns in die Lage, alle individuellen Kun-denanforderungen an unsere Lieferfor-men abzudecken und qualitativ hoch-wertig abzulegen.“

Automatisierte KomplettlösungDie von Uth entwickelte Strainerzelle isteine automatisierte Komplettlösungzum Feinstrainern von Kautschuk-

mischungen, bestehend aus Strainer,Streifenkühler und Ablegeeinheit. Dermodular aufgebaute Zahnradextruderkann dabei sowohl mit Zweiwalzen-Fütteraggregat (TRF) als auch mit einemEinschneckenextruder kombiniert wer-den. Die Strainerzelle ist die bevorzugteLösung für alle Fälle, in denen unabhän-gig von den Mischlinien nur ein Teil desProduktspektrums gefiltert werden soll.Im konkreten Fall fiel die Wahl auf eineStrainerzelle mit roll-ex 120 SF, einemZahnradextruder mit 300 mm Strainer-kopf, gefüttert von einer 115 mm, 6 L:DEinschnecke, für Durchsätze bis zu 750kg/h. Der dazugehörige STC Streifen-kühler 4000/1.8 sowie der Streifenable-ger FST 1/1a folgen auf den Strainer; einMetalldetektor zur Eingangskontrollesowie ein Tank zur Benetzung mitTrennmittel komplettieren die Anlage.

Als Compounder setzt PCT die Strain-erzelle sowohl für technische Gummi-waren als auch im Reifensektor ein. DieInbetriebnahme der Anlage erfolgte imSommer 2014. Im Laufe der Monatekamen stetig weitere Produkte hinzu,inzwischen wird die Maschine vollkonti-nuierlich in 20 Schichten pro Wochebetrieben. Die entwickelte Strainerzellekonnte nahtlos in die bestehenden Pro-

duktionsabläufe integriert werden underfüllt alle spezifischen Anforderungenvon PCT. Für den reibungslosen Betriebsowie für Beschicken, Entladen und Rei-nigen der Anlage ist nur ein Bedienererforderlich. Der hohe Automatisie-rungsgrad, die kompakte Anordnungund die patentierte Lochscheibenreini-gungsstation vereinfachen die anfallen-den Arbeiten und erhöhen die Wirt-schaftlichkeit signifikant. Aufgrund dergenannten Vorteile der Strainerzelle er-zielt PCT bereits in der momentanenPhase eine Kostenersparnis von 25 Pro-zent gegenüber der Altanlage. ■

KONTAKTUth, [email protected]

Verunreingungen im Gummi erzeugen Fehl-stellen. Hier am Beispiel eines Profils.

TECHNIK IM DETAIL

Was ist Feinstrainern?Als Feinstrainern bezeichnet man das Filtrie-ren von Kautschuk- oder Silikonmischungenmit Siebweiten ca. < 0.5mm. Verunreini-gungen werden dabei im Sieb zurückgehal-ten und so aus demMaterialstrom entfernt.Je nach Mischungsqualität und Siebweitewerden für dieses Verfahren Drücke vonmehreren hundert bar benötigt.Der Maschinenbauer Uth konzipiert undfertigt seit 30 Jahren Strainer-Anlagen. AmStandort in Fulda arbeiten derzeit 70 Mitar-beiter an kautschukfreundlichen Lösungen.

Maschinendaten■ roll-ex 120 SF 115■ Rotorbreite Zahnradpumpe: 120 mm■ Schneckenextruder zur Fütterung:

Ø 115mm, 6 L:D■ Durchsatz: bis 750 kg/h■ Siebgröße: Ø 300 mm■ Arbeitsdruck: bis 500 bar■ Vier separate Temperierkreise■ Zweiteilige Lochscheibe mit

Reinigungsstation

ABSTRACTStainer-Technology to increase Quality and CapacityContitech Phoenix Compounding Technology(PCT) inWaltershausen, Germany, installed anew solution for offline fine mesh strainingin 2014 to expand its straining capacity andquality. The roll-ex strainer cell, supplied byUth, Fulda, Germany, is an integrated, highlyautomated system for straining compoundsindependently of existing mixing lines. Itconsists of a gear extruder with screw feeder

and strainer head, a strip cooler and a pa-cking/stacking unit. The patented design ofthe gear pump enables quick compoundchanges and minimal downtimes. One yearafter the installation, PCT is very satisfiedwith the investment. The strainer cell is run-ning fully continuously for 20 shifts a week,processing all kinds of compounds for thetechnical rubber and tire industry.

PRAXISPRACTICE


Fach- und Führungskräfte aus allerWelt schätzen das umfangreicheProgramm und die Vielfalt der aus-

stellenden Unternehmen. Bereits dieNachfrage nach Ausstellungsflächenund Eintrittskarten im Vorfeld der DKT2015 - IRC 2015 lag auf Rekordniveau.Der Veranstalter, die Deutsche Kaut-schuk-Gesellschaft, bot 287 Ausstellerndie Möglichkeit ihr Portfolio zu präsen-tiereren. Für die Besucher zudem einhöchst interessantes Programm mit 141Vorträgen und 74 Poster, die Ergebnisseaktueller Forschung zeigten und Trendsder Branche beleuchteten. Ein Forumvon jungen Forschern sowie ein Fach-Symposium für Nachwuchskräfte unddas Reifen-Symposium mit Schwer-punkt „Von der Wissenschaft zur System-integration“ ergänzten das umfangreicheProgramm.

DKG-Product Awards 2015Die DKG zeichnet auf der DKT Produk-te von besonders hoher Innovation aus.

WoWissenschaft und Praxis sich ganznah kommenDeutsche Kautschuk-Tagung präsentierte sich als internationaler Treffpunkt Mit einem Besucherrekordging in Nürnberg die Deutsche Kautschuk-Tagung 2015 (DKT 2015) sowie die International Rubber-Confe-rence 2015 (IRC) zu Ende. Der Veranstalter zählte über 3.500 Besucher der Fachausstellung. Weitere 1.000Personen hatten sich für die gleichzeitig stattfindende Fachtagung mit über 120 Vorträgen registriert.

Dr. Seshu Bhagavathula, Chief TechnologyOfficer Apollo Tyres Ltd. nahm den ProductAward der DKG entgegen.

Prof. Günter Stein erhält die Erich KonradMedaille der DKG.

Prof. Gert Heinrich wurde mit der CarlDietrich Harries Medaille ausgezeichnet.

Bilder:D

KG

Gewinner des Product Awards 2015 derDeutschen Kautschuk-Gesellschaft inder Produktkategorie „Technische Elas-tomer-Erzeugnisse, Reifen“ ist das Un-ternehmen Apollo Vredestein, Ensche-de, Niederlande, mit seinem AktivenFrontspoiler „Air Master“. Die Aus-

zeichnung wurde durch den Vorsitzen-den der DKG, Dr. Jörg Böcking, über-reicht. Für das Unternehmen nahm Dr.Seshu Bhagavathula, Chief TechnologyOfficer von Apollo Tyres Ltd., den Preisentgegen. Das prämierte Produkt istkonzipiert für Sportfahrzeuge undkommt bereits bei einem Premiumher-steller zum Einsatz. Die Jury unter-streicht in ihrer Entscheidung insbeson-dere das höchste Niveau bezüglichKombination aus Konstruktion, Materi-al, Funktion, Ästhetik in der Anwen-dung sowie in der Idee und deren Um-setzung (sowohl Fertigung als auchBauteil). Dabei werden die typischenEigenschaften von Elastomeren wie Ro-bustheit, Elastizität und Luftdichtigkeitin Verbindung mit aufwändiger Senso-rik genutzt. Durch geschwindigkeitsan-gepasste Verbesserung der Aerodyna-mik wird Energie eingespart. Insgesamtist das Produkt auch aus ingenieurtech-nischer Sicht rundum gelungen, opti-mal in Materialauswahl, Konstruktion,Funktion und Fertigungstechnologie alsauch im Design.

In der Kategorie „Roh- und Hilfsstof-fe“ hieß der Gewinner des ProductAwards 2015 das Unternehmen Trinseomit seinem Produkt Styrol-ButadienCopolymerkautschuk (SSBR). Die Aus-zeichnung wurde durch den scheiden-den Vorsitzenden der DKG, Peter Steinl,überreicht. Für das Unternehmen nahmDr. Sven Thiele, R&D Leader Process &Product Development Anionic, denPreis entgegen. Das prämierte Produktist konzipiert für die Herstellung vonReifen. Die Preisjury sieht in der Ent-wicklung das Potential für eine großeEinsatzbreite, insbesondere vor demHintergrund des Reifenlabels, das eineVerbesserung mehrerer Reifen-Eigen-schaften (Laufgeräusch, Nasshaftung,Rollwiderstand) gleichzeitig erfordert.Die komplexe Chemie erlaubt eine Ver-besserung der Produkteigenschaften ge-

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Das Trinseo-Team mit Dr. Sven Thiele, R&D Leader Process & Product Development Anionic,Dr. Christian Döring, Dr. Michael Rössle, Daniel Heidenreich und die DKG-VorstandsmitgliederDr. Jörg Böcking (li), Peter Steinl (re).

rade in Bezug auf die Wechselwirkungmit Silikatfüllern. Durch die Ölverstre-ckung kann auch der Aufwand bei derMischungsherstellung vermindert wer-den. Die Ergebnisse des neuen funktio-nalisierten und ölverstreckten SSBR-Kautschuks versprechen eine Verbesse-rung von Reifeneigenschaften sowohlfür ruß- als auch kieselsäureverstärkteReifenlaufflächen. Sie sind daher auchsowohl für PKW- als auch LKW-Reifendenkbar.

Carl-Dietrich-Harries-Medaille anProf. Gert Heinrich verliehenIm Rahmen der festlichen Eröffnungder DKT ehrte die DKG Prof. Gert Hein-rich mit der Carl-Dietrich-Harries-Me-daille, der höchsten Auszeichnung desVerbands. Gewürdigt werden mit dieseralle drei Jahre verliehenen Auszeich-nung wissenschaftliche Leistungen imBereich Kautschuk und Elastomere.Gert Heinrich gehört zu den herausra-genden Persönlichkeiten der internatio-nalen Kautschukwissenschaften. Er hatdiese als Wissenschaftler, aber auch alsLeiter der Materialforschung geprägt.Aktuell ist er als Professor für Polymer-werkstoffe an der Technischen Univer-sität Dresden und als Leiter des InstitutsPolymerwerkstoffe am Leibniz-Institutfür Polymerforschung Dresden aktiv.

Erich-Konrad-Medaille fürProf. Dr. Günter SteinFür Verdienste und Leistungen beson-derer Art auf dem Gebiet der Kaut-schuk-Technologie hat die DKG Prof.Dr. Günter Stein von der HochschuleRheinmain in Wiesbaden mit derErich-Konrad-Medaille ausgezeichnet.Für seine Verdienste auf dem Gebietder Kautschuk-Technologie wurde dermittlerweile Emeritierte nun - als ers-ter Fachhochschulprofessor überhaupt- mit der Erich-Konrad-Medaille derDKG ausgezeichnet. Stein war als Pro-fessor für Chemie, Umweltanalytikund Polymerwerkstoffe an der Hoch-schule Rheinmain (emeritiert 2014)tätig. Zu seinen Forschungs- und Pra-xisschwerpunkten zählten die Aufklä-rung wesentlicher Mechanismen derWechselwirkung Schwefel / Beschleu-niger, aber auch die Gefahrstoff- undUmweltanalytik. Die DKG würdigt mitder Verleihung Steins Rolle als Mittlerzwischen praxisnaher Forschung undindustrieller Anwendung und aner-kennt auch seine Beiträge zu den zahl-reichen wissenschaftlichen Tagungen

der Gesellschaft. So beschäftigte derProfessor sich und seine Studierendenmit vielen auch für die Allgemeinheitverständlichen Fragestellungen rundum Elastomere, zum Beispiel: WelcheInhaltsstoffe werden beim Gebrauchvon Gummiartikeln abgegeben undkönnen die Gesundheit des Benutzersbeeinträchtigen? Auf Grundlage derErfahrungen in diesem Bereich undeiner Reihe von Projekten auf demGebiet der Umweltanalytik entwickel-te Stein später eine Analysemethode,die es erstmals erlaubte, den Reifenab-rieb in Feinstaub messtechnisch zuquantifizieren. Nach fast dreißig Jah-ren als Professor, vier Patenten und111 betreuten Abschlussarbeiten reihtGünter Stein sich nun in die „RubberHall of Fame“ der DKG ein. Namensge-ber für die nun an Stein verlieheneAuszeichnung ist der Chemiker Erich

Konrad (1894-1975), der das Kaut-schuk-Zentrallaboratorium der I.G.Farben Werke in Leverkusen leitete.

DKG-Plaketten verliehenFür besondere Leistungen auf dem Ge-biet der Kautschuk-Forschung, Kaut-schuk-Technik und Kautschuk-Wirt-schaft hat die DKG Günther Schülert,Dr. Thomas Barth und Wolfhard Pflugmit der Plakette der DKG ausgezeich-net. Dr. Jörg Böcking, DKG-Vorsitzen-der, würdigte auch das ehrenamtlicheEngagement der drei Preisträger.

Günther Schülert war von 2006 bis2013 Vorsitzender der BezirksgruppeOst der DKG. Er hat in dieser Positionentscheidend dazu beigetragen, dasaktive Elastomer-Netzwerk in Ost-deutschland zu stärken und zu erwei-tern. Dabei hat er den Erkenntniszuge-winn um Kautschuk und Elastomere

v.l.n.r. Dr. Jörg Böcking, Dr. Christian Thomas, neues DKG-Ehrenmitglied und Peter Steinl.

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und den zwanglosen Meinungs- undInformationsaustausch in eine optima-le Balance gebracht. Durch seinen gro-ßen persönlichen Einsatz und seineverbindliche Art, verbunden mit ei-nem unkonventionellen Stil, steht erfür den integrierenden, kooperativenAnsatz der DKG.

Dr. Thomas Barth war viele Jahremaßgeblich für die Kautschukindustrieim Bereich Forschung und Entwick-lung tätig, so als Leiter und Gestalterder Zentralen Forschung einer welt-weit aktiven Unternehmensgruppe.Als ausgebildetem Maschinenbau-In-genieur galt seine besondere Hingabeder Gestaltung von Produkten undProzessen. Von 2006 bis 2009 reprä-sentierte er als Vorsitzender der DKGdie herausragende Forschungs- undEntwicklungskompetenz der gesamtenBranche.

Wolfhard Pflug war viele Jahre Im-pulsgeber und Geschäftsführer für Un-ternehmen der Kautschukindustrie. AlsIngenieur hat er insbesondere hinsicht-lich technischer Fragestellungen undder Entwicklung technisch innovativerLösungen Bedeutendes geleistet. Von1985 bis 1987 repräsentierte er als Vor-sitzender der DKG die Mission der Ge-

Bild:m

atteoavanzi-fotolia.de

sellschaft, das Wissen um Kautschukund Elastomere zu fördern und zu ver-breiten.

DKG-Ehrenmitgliedschaft fürDr. Christian Thomas wurde zum Eh-renmitglied ernannt. Die Ehrenmit-gliedschaft würdigt damit die besonde-ren Verdienste von Thomas um dieVerwirklichung der Satzungsziele derGesellschaft: der Förderung und Ver-breitung des Wissens über Kautschukund Elastomere. Thomas, DKG-Mit-glied seit 1981, war von Herbst 1999bis 2013 ehrenamtlich für die Gesell-schaft in Leitungsfunktionen tätig. Soübernahm er 2000 die Leitung derDKG-Bezirksgruppe Niedersachsen, dieunter seiner Führung mit der GruppeHamburg zur DKG-Bezirksgruppe Nordzusammengeführt wurde. Hauptberuf-lich für das Unternehmen MeteorGummiwerke K. H. Bädje tätig, wid-mete sich Thomas seinem Ehrenamtmit viel Engagement, bis er 2013 nach13 Jahren die Leitung der DKG-Be-zirksgruppe Nord abgab. Bis dahin hat-te er ehrenamtlich über 34 wissen-schaftliche Tagungen organisiert unddamit den Satzungszweck der DKG inbesonderem Maße verwirklicht.

Positives Ergebnis mit Perspektive für2018„Diese Tagung ist ein rundum positivesErlebnis für Besucher und Aussteller“, sodas Resümee von Dr. Jörg Böcking, Vor-sitzender der gastgebenden DeutschenKautschuk-Gesellschaft (DKG) und CTOder Freudenberg Gruppe, Weinheim. „InNürnberg hat sich gezeigt: Die Kaut-schukbranche mit ihren Zulieferern,Verarbeitern und Wissenschaftlern istfür die global ständig steigenden Heraus-forderungen an Produkte und Qualitätgerüstet. Dies gilt insbesondere für diedeutsche Branche“, so Böcking weiter.

Die nächste Deutsche Kautschuk-Tagung (DKT) findet 2018 in Nürnbergstatt, die nächste DKT/IRC im Jahr2021. Träger und Organisator ist dannerneut die Deutsche Kautschuk-Gesell-schaft e.V. (DKG) in Kooperation mitdem Wirtschaftsverband der deutschenKautschukindustrie (wdk), beide mitSitz in Frankfurt/Main. ■

KONTAKTDKG, Frankfurt,[email protected]

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DIN EN 45545-2 - Bahnanwendungen - Brandschutz in Schienenfahrzeugen

Dieser zweite Teil der DIN EN 45545 legtdie Brandschutzanforderungen anWerk-stoffe und Komponenten für Schienenfahr-zeuge nach der EN 45545-1 fest.Weitere Angaben zum Inhalt der DIN EN45545-2 „Bahnanwendungen“:Die Betriebs- und Bauartklassen nach EN45545-1 werden verwendet, um die Ge-fährdungsstufen (Hazard Level; HL) zu er-mitteln, nach denen sich die Anforderun-gen des Klassifizierungssystems orientie-ren. Für jede Gefährdungsstufe legt dieser

Teil die Prüfmethoden, Prüfbedingungenund die Anforderungen an das Brandver-halten fest.

Hinweis für den Anwender:Die EN 45545-2 wurde aus bestehendenBrandschutz-Vorschriften für Schienen-fahrzeuge des Internationalen Eisenbahn-verbandes (UIC) und verschiedener euro-päischer Staaten entwickelt. Maßnahmen,die die Erhaltung der Fahrzeuge im Brand-fall sicherstellen, gehören nicht zum An-wendungsbereich dieser EuropäischenNorm.

Welche Änderungen wurden gegenüberder DIN CEN/TS 45545-2:2009-07 vorge-nommen?Das Dokument wurde den derzeitigenGegebenheiten von Technik, Wissenschaftund Forschung angepasst. Die in diesemzweiten Teil enthaltenen Anforderungen

berücksichtigen die derzeitigen Betriebsbe-dingungen des öffentlichen Schienenver-kehrs in Europa, unter Verwendung derBetriebsklassen und Bauartklassen, die inEN 45545-1 festgelegt sind.

Warum technische Regeln von Beuth?Der Beuth Verlag bietet 350.000 nationaleund internationale Normen sowie techni-schen Fachtitel an. Die Produkte können imWeb-Shop recherchiert wie bezogen wer-den und stehen fast immer zum direktenDownload zur Verfügung. Der Beuth Ver-lag ist eine Tochtergesellschaft desDIN Deutsches Institut für Normung e. V.Die Norm EN 45545-2 wurde im August2013 ausgegeben und kann unterwww.beuth.de vorbestellt werden.

Die neue Nom für Bahnanwendungen setzt hohe Anforderungen an Gummi-Bauteile.

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„Für uns als spezialisiertem Her-steller von Kautschukmischungenbietet die DKT ein ideales Forumzur Präsentation unseres Leis-tungsspektrums. Deshalb werdenwir auch 2018 wieder dabei sein.“Martin Krause, Leiter Vertrieb & Marketing, GummiwerkKraiburg, Waldkraiburg

„Flammschutzmischungen konform derEuropäischen Norm EN-45545 sind derzeit ein

heiß diskutiertes Thema in der Gummi-Branche.Wir waren überrascht von all den Reaktionen.“

Johan Makaske, Marketing & Sales, Polycomp, Vorden, Niederlande

æ EPDM-Compounds von Polycomp erfüllen die Anforderungenfür das Zertifikat EN45545-2, Klassen R22, HL3 und R23, HL3.

Bild:KGK,ega

Bild:KGK,ega

„Es wird nach Mischungen mit guten mechanischen Eigen-schaften gefragt, die dabei gleichzeitig den Anforderungs-sätzen R1, R7 usw. entsprechen. Diese Anforderungssätzeenthalten für uns, das heißt den Lieferanten aus dem Be-reich der DIN 5510 mit der seitlichen Flammausbreitungund der maximalen Wärmefreisetzungsrate neue undteure Prüfmethoden.“Dr. Klaus-Wolfgang Jacobsen, Leitung PCT Chemie /Prüfwesen, Phoenix Compounding Technology, Hamburg

▲ Klaus-Wolfgang Jacobsen stelltefest, dass sich die Anwender spezi-ell im Hinblick auf die DIN EN-45545 die Erfüllung weiterer An-forderungssätze durch Mischungs-qualitäten im Bereich kleinerShore 70 A wünschen.

Bild:KGK,ega

„Wir ernteten ein sehr positives Feedback für die neuenhalogenfreien und nach EN 455545-2 / HL3 zertifizierten

Flammschutzmischungen, die zum Beispiel für den Einsatzin Bahnen und Fernbussen geeignet sind.“Dr. Andreas Spittel, Geschäftsführer Compounds, Pfäffikon, Schweiz

æ Compounds konnte zwei neue flammgeschützte EPDM-Mischungen präsentieren. Die Mischungen haben eine Här-te von 50 und 60 Shore A. Für eine der beiden Mischungenliegt bereits ein Zertifikat nach EN 455545-2 HL3 vor. Siepunktet vor allem mit einer besonders hohen Zugfestigkeitvon mehr als 8Mpa. Beide Mischungen sind extrudierbar. Bi

ld:KGK,ega

◄ Der Stand von Gummiwerk Kraiburgwar gut besucht.

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PRACTICE

17KGK · 7-8 2015www.kgk-rubberpoint.de KGK

.... UND NOCH MEHR IMPRESSIONENwww.kgk-rubberpoint.deIn der der Bildergalerie DKT 2015 auf www.kgk-rubberpoint.desind weitere Fotos von der Messe zu entdecken.

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Analysis of a selection of Euro-pean energy efficient tyres fromleading manufacturers highligh-

ted that the tread compounds nowcontain as little as 2wt% carbon black.In addition to compositional trends,the world demand for tyre production

The Recovery of Silica fromEnd-of-Life-TyresPyrolysis as alternative source of silica filler The advent of the European tyre labelling regulationEC/1222/2009 and tightening of the US Corporate Average Fuel Economy (CAFE) regulations have seenmajor improvements in the fuel efficiency offered by tyres[1]. Similar labelling systems have also beenimplemented in Brazil, South Korea and Japan, with China set to follow suit in the near future [2,3]. Thesedrivers have seen increased utilisation of silica filler in place of carbon black. Recycling might be an alter-native source to supply the need.

AutorChris Norris,Artis, Melksham, Wiltshire, UK,[email protected]. Bennett

Source:Europ

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arciniec-fotolia.co

m

The European Tyre Labelling Regulation(EC/1222/2009).

is expected to double over the next 20years [2,4]. It is clear that raw materialsfrom alternative sources will be neces-sary to satisfy these predicted levels ofvolume growth.

Recycling of tyres, through proces-ses such as pyrolysis, offers an alterna-

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tive source of raw material whilst assis-ting with the environmental issues as-sociated with end-of-life tyres. The useof pyrolysis to recover carbon blackfiller (rCB) is nothing new, with a se-lection of products now commerciallyavailable that offer reinforcing potenti-al similar to N600-N700 series carbonblacks. The very low carbon black con-tent in certain passenger car tyre com-pounds, as a result of recent advancesin rolling resistance, suggest these arenot going to be a suitable feedstock forrCB production. Indeed, further strin-gent regulations are predicted to drivethe trend for increased silica utilisationto sidewall and truck tyre compounds[3,5]. Based on these observations, Artishave developed a process for the reco-very of silica from waste rubber com-pounds. The process, currently awai-ting patent approval, utilises a conven-tional pyrolysis approach to recovergases and oils during polymer volatili-sation, then uses a secondary processto recover the silica filler. For the casestudy presented herein, tread and sub-tread compounds were used as thefeedstock, yielding a high silica content(~95wt%) product. Current mainfocus has been to assess the quality ofthe rSilica for use in real life tyre treadformulations.

The rSilica was evaluated at 70phrloading in model tread formulationalongside a control containing virginUltrasil 7000GR silica and a furthercompound containing a 50:50 blend ofthe two. Compounds were preparedusing a reactive mix cycle to ensuresuccessful coupling of the silica andsilane. The results generated fromstandard rheometry and physical pro-perty testing are summarised in a Figu-

1 Model tread formulationIngredient phrSolution SBR (oil extended) 137.5N375 carbon black 10Silica (7000GR or rSilica) 70Zinc Oxide 1.3Wax 1.56PPD 1.5TMQ 1PEG4000 2Stearic Acid 1Silane coupling agent 6CBS-80% 1.5Sulphur 1.5

Bulk composition of leading brand tyre tread compounds.

rSilica appearance and elemental composition.

Element Wt%Si 45.3O 50.2Zn 3.0Al 1.0S 0.5

In-rubber performance of rSilica.

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Dispersion assessment of rSilica.

re. Compared to the control, the rSilicaoffered:■ Similar Max-Min moving die rheo-meter values (MDR), indicating the re-cycled material did not interfere withthe cure chemistry utilised. Tensilestrength was also similar.■ Slightly reduced viscosity, hardnessand stiffness (M300% modulus). This islikely related to the ~5wt% of non-re-inforcing components (such as ZnO) inthe recycled material.■ Slightly improved tear strength, in-line with the stiffness reduction.Properties related to tyre tread perfor-mance, such as abrasion resistance,strain and temperature dependency ofmodulus and tan δ were also investiga-ted. Akron abrasion testing did not re-veal any statistically significant diffe-

rences between the compounds. Dyna-mic strain sweep testing highlighted areduction in filler-filler interactions forthe rSilica, as indicated by the diffe-rence between the low and high strainelastic moduli (ΔE’ = E’0 – E’∞). Slightreductions in energy loss parameterswere also noted and are again attributa-ble, at least in part, to the non-reinfor-cing content of the recycled filler. Oneof the important considerations for wetgrip performance is the glass transitiontemperature of the compound; this wasfound to be unaffected when switchingbetween the virgin and recycled silica’s.

Dispersion of the rSilica was evaluatedAlthough the dispersion did not quitematch that of the highly dispersableUltrasil 7000GR, the level achieved is

The effect of strain on elastic modulus.

Source:allArtis

very promising considering that nopost-reactor processes were employedin the rSilica production. It is worthyof note that, during the recovery ofcarbon black through pyrolysis, carbo-naceous residues generated during po-lymer volatilisation have a tendency tocondense on the filler particles; the netresult of this is to impair disper-sability[6]. This issue is eliminated withthe silica recovery process, offering anexplanation to the levels of dispersionachieved without significant post-reac-tor polishing.

Although this article presents only aportion of the studies conducted byArtis to date, there is clear potential forutilisation of rSilica in real-life com-pounds. The major non-silica compo-nent in the rSilica is zinc oxide, com-monly used as an activator in sulphurcure systems. Formulation adjustmentsto increase the effective silica loadingand to utilise the zinc oxide within therecycled material are conceivable. Therecycling process used to generate therSilica is believed to be fully scalableand the comapny is actively seekingpartners to try and make this a com-mercial reality. Further process optimi-sations and assessment of commercialviability, based on isolation of high sili-ca content feedstock’s, are the focus ofcurrent investigations. ■

1. Regulation (EC) No 1222/2009 of the EuropeanParliament and of the Council of 25 November 2009on the labelling of tyres with respect to fuel effici-ency and other essential parameters.2. D. Shaw. Development of the tire market in Chi-na. TireTech 2015, Cologne, Germany.3. T.A. Okel, J.J. Martin, R. Kollah. Silica morphologyand functionality: enabling reduced tire sidewall en-ergy losses. TireTech 2015, Cologne, Germany.4. K. Akutagawa. Potential developments in rubbermaterials over the next decade. RubberCon 2014,Manchester, UK.5. J.J. Martin, T.A. Okel, R. Kollah. Mixing silica innatural rubber: the impact of surface treatment andmixing parameters on performance, throughputand energy use. TireTech 2015, Cologne, Germany.6. C.J. Norris, M. Hale, M. Bennett. Pyrolytic carbon:factors controlling in-rubber performance. Plastics,Rubber and Composites, 2014, 42, 245-256.

KONTAKTArtis, Melksham, [email protected]

Internationale Klasse undhohe Exklusivität stehen fürdasMediumder Kautschuk- undGummi-Industrie. Autoren ausallerWelt informieren in derKGK über neueste EntwicklungenundTechnologietrends.Hochwertige Informationenmitredaktioneller Tiefe.

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Datum, Unterschrift


Der Entwicklungsprozess des Bau-teils erforderte zwei Jahre Ent-wicklung, Tests und Umsetzung

in der Fertigungstechnologie. Die Pro-jektphasen gliedern sich generell in Si-mulation, CAD-Konstruktion, FEA-(Finite Elements Analysis) und FMEA-Analyse (Failure Mode and Effects Ana-lysis), Prüfstand und Messung, sowieDVP (Design Verification Plan) undEinbautests. Dies ist dem anspruchsvol-

len Lastenheft und einem exakt gefor-derten Bewegungsspiel von +/- 17 Gradgeschuldet. Bis zur Baugruppenfreiga-be, und parallel in der laufenden Pro-duktion, ergibt sich ein hoher Prüfauf-wand: So werden die Riemenscheibenauf ca. 10 Mio. Lastwechsel geprüft,Temperaturen von bis zu 140°C ausge-setzt und die akustische Frequenzab-sorption axial und radial geprüft. DerDrehschwingungsdämpfer mit integ-rierter, entkoppelter Riemenscheibevon Jaguar zählt aus diesen Gründen zuden leistungsfähigsten und anspruchs-vollsten Riemenscheiben: Er läuft in derFertigung mit einer maximalen Kapazi-tät von 660.000 Stück/Jahr im mittle-ren Losgrößen- und oberen Qualitäts-segment.

Fertigung der BaugruppeDie Fertigung der hybriden Bauteil-gruppe erfolgt auf vertikalen Maschi-nen MTF 2600/280 PC5000 touch ad-vanced von Maplan mit „Fast DoubleShuttle“-Technik. Der Shuttle ist mitDoppel-Führungen zum Aufnehmender Mittelplatten versehen. GleicheDoppel-Führungen sind auch auf denAuswerferleisten des hydraulischenschließseitigen Auswerfers vorhanden.Die Besonderheit dieser Lösung ist,dass sich zwei identische Mittelplattenalternierend in der Maschine und inder Außenstation befinden. Der Vorteildes Fast Double Shuttles liegt darin,dass die beiden Mittelplatten gleich-zeitig verschoben werden, das heißtwährend die Mittelplatte A aus der

Von der Entwicklung zur FertigungProzesssicheres Vulkanisieren und Nadelverschluss-Kaltkanaltechnik Die Ingenieure vonWinkelmannentwickelten gemeinsam mit den Experten für den Antriebsstrang von Jaguar einen Schwingungsdämp-fer mit zwei elastomeren Komponenten. Für die Fertigung des hybriden Bauteils setzt der Zulieferer dieNadelverschlusskaltkanaltechnik ein. Michael Metzinger, Entwicklung Elastomertechnik (Material-Pro-zess-Werkzeug), gibt einen Einblick in den Entwicklungsprozess.

AutorGuido Radig, Provvido PR &Communications, [email protected]

Bild:W

inkelm

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Produktion von EPDM-Ringenauf einer horizontalenSpritzgießmaschinen miteinem 16-fach Werkzeug.

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Maschine gezogen wird, wird die Mit-telplatte B gleichzeitig in die Maschinegeschoben. Dadurch und durch einneues, extrem schnelles servomotori-sches Antriebskonzept können die Ne-benzeiten im Vergleich zu herkömmli-chen Mittelplattenverschiebungendeutlich reduziert werden. Als weiteresinteressantes Feature hat der Fast Dou-ble Shuttle einen hydraulisch betätig-ten Auswerfer inklusive einer federan-dockbaren Heizplatte. Die Heizplatteverhindert ein Auskühlen der jeweilsaußen befindlichen Mittelplatte. Mitdem Ausstoßer werden die fertigenGummi-Metall-Teile aus der Mittelplat-te ausgestoßen, sodass sie der Bedienermühelos entnehmen kann.

Schnittbild: Drehschwingungsdämpfer mitintegrierter, entkoppelter Riemenscheibe.

Bild:W

inkelm

ann

Energieoptimierte ProduktionDer Energiebedarf des Prozesses entfällthauptsächlich auf die in den Temperier-geräten verbauten Pumpenaggregate.Durch eine intelligente, bedarfsabhän-gige Regelung des Förderstromes wirdder Energieverbrauch der DCI-Tempe-riergeräte an den MTF 2600/280-Ma-schinen um bis zu 80 % reduziert undgleichzeitig die Regelgüte wesentlichverbessert. Die Cool-Drive-Antriebs-technologie bietet zusätzliche Leistungfür schnelle Trockenlaufzeiten, bei nochgeringerem Energieeinsatz. Diese servo-geregelten Hydraulikantriebe, hier zu-sätzlich ausgeführt mit einem paralle-len Triebsatz für noch schnellere Zy-kluszeiten verringert den Energiever-

brauch für den Antrieb um bis zu 50 %,bei gleichzeitiger Reduktion der Tro-ckenlaufzeit. Die Lärmemission fällt umdie Hälfte (-10dB).

Argumente für die Nadelverschluss-kaltkanaltechnikDie eingesetzten 4-fach-Werkzeugevom Peta Formenbau haben einen8-fach Nadelverschlusskaltkanal - alsovier Formnester mit je zwei Anspritz-punkten je Bauteil. Beim Einsatz vonNadelverschlussdüsen bildet bei Win-kelmann die Nadelspitze selbst einenTeil der formgebenden Kavität, welchean jede Fläche angepasst werden kann.Dadurch entsteht ein kaum erkennba-rer Anspritzpunkt am produzierten Teil.

Werkzeug mit 16-fach Nadelverschlusskaltkanaltechnik.

Bild:PetaForm

enbau

Der Fast Double Shuttle ermöglicht eine synchrone Mittelplattenver-schiebung in einem schnellen Zyklus.

Bild:Provvido

Michael Metzinger, Entwicklung Elastomertechnik (Material-Prozess-Werkzeug) sieht in derergonomischen Bedienhöhe der vertikalen Maschine eine Erleichterung für das Einlegenund die Entnahme ohne zusätzliche Podeste.

Bild:Provvido

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Nadelverschlusskaltkanäle vom PetaFormenbau ermöglichen die individuel-le Einstellung jeder einzelnen Düse. Dielange Führung der Nadeln und der stu-fenlose Einstellmechanismus des hy-draulisch angetriebenen Öffnungs- undSchließhubes sorgen für eine ver-schleißarme und präzise Funktion. Daszum Einsatz kommende Kaltkanalsys-tem ist ein modulares System. Verschie-dene Düsentypen können einfach undschnell aus standardisierten Baugrup-pen heraus konfiguriert werden. Durchdie Anordnung der Temperierkanäle fürdie Verteilung des flüssigen Temperier-mediums nahe an den Materialvertei-lerkanälen lässt sich der Kaltkanal guttemperieren. Eine thermische Tren-

NACHGEHAKT

Elastomer-Bauteile entwickeln und in eine effiziente Fertigung übertragenWelche Anforderungen stellen Automotive-Kunden anWinkel-mann als Entwicklungspartner?

Michael Metzinger: Der Kunde muss sich auf unsere Expertise inEntwicklung und Materialwahl verlassen können. Wir müssen dieFrage beantworten, wie man welche Frequenzen, die durchSchwingungen des Motors oder am Antriebsstrang ausgelöstwerden, wirksam unterbindet oder reduziert. Gleichzeitig ist unsdie Fertigungskompetenz wichtig, denn wir fertigen schließlichdiese Riemenscheiben und tragen somit das Fertigungsrisiko.Das bedeutet, dass wir wirtschaftliche und prozessfähige Lösun-gen in der Fertigung anstreben.

Welche Maßnahmen wenden Sie in der Fertigung dazu an?

Michael Metzinger: Prozesssicherheit bedeutet: Bei klassischenEPDM-Ringen produzieren wir „doppelt breite“ Ringe, die wir nachdemVulkanisieren vollautomatisiert auftrennen. Faktisch ergibtsich eine Verdoppelung der Kapazität, ohne dass wir eine aufwen-digere Etagenwerkzeugtechnik nutzen müssen. Man muss nichtzwangsläufig auf höhere Kavitätenzahlen ausweichen, derenFormfüllung dann immer komplexer wird in Steuerung oder Über-wachung. Für das Qualitätsniveau sind solche Strategien immereine Überlegung wert. Daneben versuchen wir, die Bauteiltoleran-zen einzuengen oder die Heizzeiten zu reduzieren. Das ist natür-lich noch nicht alles. Zur optimalen Prozessführung setzen wirmehrere Temperaturfühler, je nachWerkzeugaufbau ein und re-geln sehr exakt, wie das Formnest gefüllt und wie vulkanisiertwird. Auch eine genaue Analyse mittels Fließweg-Simulation oderMaßnahmen für ein thermisches Gleichgewicht vonWerkzeugund Maschine gehören zu unseren Aufgaben.

Welche Bedeutung hat die Maschinen- undWerkzeugtechnik?

Michael Metzinger: Beides hat in Kombination und Abstimmungeinen entscheidenden Einfluss auf die Güte des Bauteils und diesich ergebenden Stückkosten. Prozesssicherheit und Reproduzier-fähigkeit in Verbindung mit einer benutzerfreundlichen Bedie-nerführung sind die wesentlichen Parameter, an denen wirunsere Fertigungstechnik messen müssen.

Sie verwenden die Nadelverschlusskaltkanaltechnik.Welche Vorzüge sehen Sie hier?

Michael Metzinger:Wir starteten bereits im Jahr 2009mit derKaltkanal-Technik. Die Antwort auf Ihre Frage ist eigentlich sehrpuristisch: Der Gummi wird in die heiße Kavität eingespritzt unddamit der temperaturabhängige Vernetzungsprozess aktiviert.Durch die Verwendung eines Kaltkanals kann das unvernetzteEPDM-Material bis zum Injektionspunkt gekühlt und material-schonend geführt werden. Ein Kaltkanal mit hydraulischemNadelverschluss hat sich dabei bei uns bewährt. Der Grund isteinfach: Wir steuern alle Nadeln gleichzeitig mit einem Hydrau-likventil an. Die Nadelspalten (Nadelhub) müssen nur noch me-chanisch auf einen optimalen Arbeitspunkt eingestellt werden.Dabei sind erhebliche Zykluszeiteinsparungen möglich. Der Na-delspalt wird so eingestellt, dass der mögliche hohe spezifischeSpritzdruck der FIFO-Spritzeinheit von Maplan im Rahmen derMaterialgrenzen voll ausgenutzt wird. Wenn diese Einstellungenoptimal vorgenommen worden sind, wird so die maximal mögli-che Mischungserwärmung über die Friktion erzielt, unmittelbarbevor die Mischung in das eigentliche Nest strömt. Durch die ho-he Eintrittstemperatur werden kürzere Heizzeiten erreicht, dadas Material beim Eintritt ins Formnest oft bereits nahe an derVulkanisationstemperatur liegt.

Wie wurden die Elastomermaschinen an die Werkzeugeadaptiert?

Michael Metzinger: Bezogen auf den Drehschwingungsdämpferdes Jaguars ergänzen wir auf Vertikal-Maschinen diese Einlege-technik des hybriden Bauteils durch einen „Fast Double Shuttle“in ergonomischer Höhenanordnung zur verbesserten Teilezufüh-rung und -entnahme.

Wie hoch waren die Investitionskosten für das ProjektDrehschwingungsdämpfer für den Jaguar?

Michael Metzinger: Das ist natürlich schwer zu beziffern, weilauch die Automation anzupassen war. Ich gehe grob von einemVolumen von 3 bis 4Mio. EUR aus. ■

nung zwischen der heißen Kaltkanal-heizplatte und dem eigentlichen Kalt-kanal ist darüber hinaus elementarwichtig. Nur wenn diese Abschottungoptimal ausgelegt ist, werden uner-wünschte „kalte“ Temperatureinflüssein die Kavitätsplatte vermieden undhohe Gleichmäßigkeit bei der Teilepro-duktion erreicht. Im Materialverteiler-bereich ist dabei durch die Elemente-technik stets eine Balance aller Fließ-wege gewährleistet. Die eckenfreien,rheologisch günstig konzipierten Um-lenk- und Verteilerelemente des NVKKohne Totzonen schonen das Materialund reduzieren die Reinigungsinterval-le. Das bedeutet letztlich eine hoheVerfügbarkeit, eine signifikante Einspa-

rung von Material, bestmögliche Zy-kluszeiten und eine gleichmäßige, aus-gezeichnete Qualität der produziertenBauteile. ■

Teil 1 des Berichts über Winkelmann mit dem TItel„Hybride Blechbaugruppen mit Elastomeren undDuroplasten“ ist erschienen in KGK 5/2015, S. 10

KONTAKTWinkelmann Group, [email protected], Ternitz,Ö[email protected] Formenbau, Bad Soden-Salmü[email protected]

MASCHINEN UND ANLAGENMACHINERY AND EQUIPMENTS


Medienleitungen • Projektilinjektions-technik • Spritzgießen

Zur Herstellung endlosfaserverstärkter,elastomerer Medienleitungen wird alsAlternative zum etablierten Extrusi-onsverfahren das Spritzgießsonderver-fahren Projektilinjektionstechnik un-tersucht. Die Untersuchungen zeigen,dass in einem einstufigen Spritzgieß-prozess komplexe, endlosfaserver-stärkte Medienleitungen aus Flüssigsi-liconkautschuk hergestellt und mittelsder Prozessparameter die Bauteilquali-tät wie bspw. die Restwanddicke ge-zielt eingestellt werden können.

Projectile injection technique– Injection moulding of fibre-reinforced, elastomeric mediahosesMedia hoses • projectile injectiontechnique • injection moulding

For the manufacturing of fibre-rein-forced, elastomeric media hoses theprojectile injection technique, a specialinjection moulding process, is exami-ned as an alternative to established ex-trusion process. Our investigationsshow that in an one-step injectionmoulding process complex, fibre-rein-forced media hoses can be made of li-quid silicone rubber. Process parame-ters can be used to adjust specificallythe part quality such as the residualwall thickness.

Abbildungen und Tabellen:Mit freundlicher Unterstützung der Autoren.

Flexible Medienleitungen aus Elastome-ren müssen hohen Qualitätsanforderun-gen genügen. Das Einsatzgebiet flexiblerMedienleitungen erstreckt sich von An-wendungen im Automobil, über Anwen-dungen in „Weißer Ware“ bis hin zumEinsatz in industrieller Kühl- und Gefrier-technik. Aufgrund des breiten Einsatz-spektrums ergeben sich eine Reihe vonAnforderungen: Zum einenmüssen flexi-ble Medienleitungen Fluide prozesssi-cher leiten, wobei eine chemische Be-ständigkeit gegenüber den Fluiden undeine Temperaturresistenz gewährleitstetsein muss. Zum anderen müssen trotzeiner geforderten DimensionsstabilitätVibrationen im Anwendungsfall ausge-glichen werden können. Während dieDimensionsstabilität häufig über einezusätzliche Faserverstärkung erreichtwerden kann, eignen sich insbesondereElastomere als Matrixwerkstoffe für Me-dienleitungen. Elastomere weisen überweite Temperaturbereiche ein elasti-sches Materialverhalten auf, sodass so-wohl für Hoch- als auch Tieftemperatur-anwendungen ein flexiblerWerkstoff zurVerfügung steht. Neben der Temperatur-resistenz kann über eine geeignete Poly-mer- und Füllstoffwahl die Beständigkeitgegenüber aggressiven Prozessfluidenoder der Umwelt eingestellt werden [1].

Das breite Anforderungsspektrum hatzur Folge, dass flexible Medienleitungen,die heutzutage beispielsweise im Kühl-wassersystem von Verbrennungsmoto-ren eingesetzt werden, aus drei charakte-ristischen Schichten bestehen (Bild 1).Die Innenschicht leitet das Fluid undsteht in direktem Kontakt zu diesem. DieDeckschicht schützt gegenüber externenUmwelteinflüssen. Eine Faserverstär-kung als mittlere Schicht verleiht derMedienleitung die geforderte Dimensi-onsstabilität und nimmt äußeren Kräfteauf, die auf die Medienleitungen wirken.

Der charakteristische Aufbau drei-schichtiger Medienleitungen wird heutein einem ressourcen-, kostenintensivenund mehrstufigen Verfahren realisiert(Bild 2). In den ersten beiden Prozess-

schritten wird die innere Schicht extru-diert und gekühlt. Anschließend wird dieFaserverstärkung auf die innere Schichtaufgebracht, sodass im zweiten Extrusi-onsprozess die äußere Schicht herge-stellt werden kann. Für die innere undäußere Schicht können unterschiedlicheElastomere zum Einsatz kommen. Dernoch unvernetzte und endlose Form-schlauch wird in Prozessschritt 6 auf dienotwendige Länge konfektioniert. ImFolgenden werden die konfektioniertenSchläuche händisch auf Stahldorne auf-gezogen und in Autoklaven vulkanisiert.Falls weitere Montageelemente oderVerzweigungen gefordert sind, muss derProzess um etwaige Prozessschritte er-weitert werden [2, 3].

In der von klein- und mittelständigenUnternehmen (kmU) geprägten kunst-stoff- und kautschukverarbeitenden In-dustrie kann eine weitere Steigerung derWirtschaftlichkeit insbesondere mit neu-en und innovativen verfahrenstechni-schen Ansätzen erzielt werden. Neueund innovative Ansätze bieten bspw.Spritzgießsonderverfahren [4, 5]. DerVorteil von Spritzgießsonderverfahrenliegt in der konsequenten Funktionsinte-gration in einem einstufigen Herstel-lungsprozess, sodass technische Form-teile mit integrierten Funktionen effizi-

Projektilinjektionstechnik –Spritzgießen endlosfaser-verstärkter, elastomererMedienleitungen

AutorenProf. Dr.-Ing. Ch. Hopmann,Dipl.-Ing. U. Recht

Korrespondenz:Dipl.-Ing. Ulf RechtInstitut für Kunststoffverarbei-tung (IKV) an der RWTH AachenPontstraße 4952062 AachenTel.: +49 (0)241 80-28355Fax: +49 (0)241 80-22316E-mail: [email protected]



ent und mit hoher Reproduzierbarkeithergestellt werden können [6]. Zur Her-stellung endlosfaserverstärkter, elasto-merer Medienleitungen bietet sich dasSpritzgießsonderverfahren Fluidinjekti-onstechnik (FIT) an, das in der Thermo-plastverarbeitung bereits Serienreife er-langt hat [7].

Bei der FIT wird mittels eines Prozess-fluids ein Hohlkörper während eines kon-ventionellen Spritzgießprozesses er-zeugt. Grundsätzlich kann zwischen dreiVerfahrensvarianten der FIT unterschie-den werden: die Gasinjektionstechnik(GIT), die Wasserinjektionstechnik (WIT)und die Projektilinjektionstechnik (PIT).

Der Prozessablauf ist für alle Verfahrens-varianten der FIT vergleichbar und lässtsich in zwei nacheinander ablaufendeVorgänge unterteilen. Analog zum kon-ventionellen Kompaktspritzgießen wirdKunststoff/Kautschuk zunächst unterDruck in die Kavität des Spritzgießwerk-zeugs eingespritzt. Anschließend wirddem Material über eine temperierteWerkzeugwand die zur Konsolidierungnotwendige thermische Energie in Ab-hängigkeit des Materials zu- oder abge-führt. Über die Zeit bildet sich einezunehmende, feste Randschicht aus,während im Formteilinneren aufgrundder geringen Wärmeleitfähigkeit eineschmelzeflüssige Seele erhalten bleibt.In die schmelzeflüssigen Seele wird nachAblauf einer definierten Verzögerungs-zeit tv das Prozessfluid injiziert, welchesdie Schmelze je nach Verfahrensvariantein zunächst ungefüllte (Aufblasverfah-ren) oder zusätzlich geöffnete Kavitäts-bereiche (Nebenkavitätsverfahren) ver-drängt (Bild 3) [8]. Das Prinzip der Hohl-raumausbildung bei der WIT beruht ge-nauwiebeiderGITaufdenphysikalischenGesetzmäßigkeiten einer passiven Zwei-komponentenströmung. Dementgegenverdrängt bei der PIT das Projektil dieSchmelze und erzeugt den Hohlraum,wobei das Prozessfluid lediglich das Pro-jektil antreibt [9].

Im Folgenden werden die bisherigenUntersuchungen zur FIT in der Elasto-merverarbeitung dargestellt. Anhand dererzielten Ergebnisse und bestehendenHerausforderungen ist die FIT am IKVmitdem Ziel weiterentwickelt worden, dieWirtschaftlichkeit des Prozesses als auchdie Bauteilqualität weiter zu steigern.

Anwendung der Fluidinjektionstechnikin der ElastomerverarbeitungWehr untersuche bereits die Herstel-lung flexibler Medienleitungen ausFlüssigsiliconkautschuk (LSR) mithilfeder GIT [10]. Die Ergebnisse der Unter-suchungen zeigen, dass die GIT zur Her-stellung elastomerer Medienleitungeneingesetzt werden kann. Allerdings zei-gen sich bei der Nutzung der GIT zahl-reiche Schwierigkeiten: Typische Defek-te der GIT-Bauteile sind Schaumbildung,Gasdurchbruch, Eingasungsfehler undOberflächendefekte. Zudem lässt sichmithilfe der GIT keine gleichmäßigeRestwanddickenverteilung reproduzier-bar herstellen.

Im Gegensatz zur GIT erfolgt dieFormgebung der PIT auf dem Projektil.Somit kommt das Fluid erst nach der

Bild 1: Charakteristischer Aufbau einer elastomeren, faserverstärkten Medienleitung

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Bild 2: Herstellungsprozess für faserverstärkte Medienleitungen [2]

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Bild 3: Verfahrensvarianten der Fluidinjektionstechnik für vernetzende Formmassen

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eigentlichen Restwanddickenausbil-dung mit der Schmelze in Kontakt. Bau-teildefekte wie bei der GIT können sovermieden werden. Umfangreiche ver-fahrenstechnische Untersuchungen zurHerstellung von Medienleitungen ausFlüssigsiliconkautschuk (LSR) vom TypLSR 2640 der Firma Momentive Perfo-mance Materials GmbH, Leverkusen,mithilfe der gasgetriebenen PIT (G-PIT)haben gezeigt, dass sowohl die gewähl-te Prozessvariante als auch die Pro-zessparameter großen Einfluss auf dieRestwanddicke haben [11]. Insbesonde-re im Nebenkavitätsverfahren lassensich hochwertige Medienleitungen mithomogenen Restwanddicken vollauto-matisch herstellen. Eine optionale Fa-serverstärkung kann ohne zusätzlichenProzessschritt in die Medienleitungenintegriert werden, sodass die Berst-druckfestigkeit von 3 bar (unverstärkt)auf über 88 bar (verstärkt mit Glasfa-sern; Nebenkavitätsverfahren) gestei-gert werden kann. Nachteilig an der G-PIT im Nebenkavitätsverfahren ist je-doch zum einen der hohe Materialab-fall, da Gummi mangels Recyclierbarkeitaufwendig entsorgt werden muss. Zumanderen erfolgt die Vernetzung bei dergasgetriebenen PIT lediglich vom Werk-zeug in die Restwand, sodass Heizzeitenvon ca. 100 s notwendig sind, um eineausreichende Vernetzung zu gewähr-leisten.

Neben der GIT und der G-PIT existiertnoch die wassergetriebene FIT (WIT/W-PIT). Wasser besitzt im Vergleich zu gas-förmigen Prozessfluiden einen hohenWärmeübergangskoeffizienten, der inder Thermoplastverarbeitung zur Redu-zierung der notwendigen Kühlzeit ge-nutzt wird. In der Elastomerverarbeitungkann die Nutzung von Wasser bei Raum-temperatur jedoch dazu führen, dass dieVulkanisation verlängert oder gar voll-ständig verhindert wird. Um dennochdas Potenzial des Prozessfluids Wasserzur Reduzierung der Heizzeit in der Elas-tomerverarbeitung nutzen zu können, istam IKV eine Anlagentechnik zur heiß-wassergetriebenen Projektilinjektions-technik (HW-PIT) entwickelt und unter-sucht worden.

Anlagentechnik, Materialienund AnalysemethodenStandard-WIT-Anlagen bestehen auseiner Pumpeneinheit, die über einenDruckschlauch und ein Sicherheitsventilmit einem Injektor verbunden ist, vondem aus das Projektil gestartet wird.

Nach dem Öffnen der Injektornadel wirdkaltes Wasser druck- oder volumengere-gelt in die Kavität eingespritzt.

Zum Betrieb eines HW-PIT-Prozessesfür Elastomere sind jedoch Änderungendes Anlagenaufbaus notwendig:■ Temperierung des Prozesswassers■ Integration einer Spülfunktion zur Ge-

währleistung hoher Fluidtemperatu-ren vor Fluidstart

■ Extraktion des Prozesswassers aus derKavität, um ein Bersten der Medien-leitungen und schlagartigesVerdamp-fen des Prozesswassers während derEntformung zu verhindern

■ Modifikation des WIT-InjektorsZur Temperierung des Prozessfluid wirdein Durchlauferhitzer zwischen Pumpen-einheit und Sicherheitsventil geschaltet(Bild 5). Der Aufbau des Durchlauferhit-zers ist eine Rohr-in-Rohr-Konstruktion.

Ein innenliegendes Rohr, welches dasProzessfluid führt, wird von einem Tem-periermedium umflossen. Als Temperier-medium wird Wasser verwendet, wel-ches mit einem Temperiergerät vom Typteco cs 160 der Firma gwk GesellschaftWärme Kältetechnik mbH, Meinerzha-gen, temperiert wird. Als Pumpeneinheitwird eine Standard-WIT-Anlage des TypsWIT-Powermodule 15/210-2 der FirmaPME fluidtec GmbH, Ettenheim, einge-setzt.

Da zwischen Injektor und Durchlauf-erhitzer Wasser vorliegt, welches nichtaktiv temperiert wird, wird eine Spül-funktion implementiert. Der Injektor be-sitzt einen konventionellen Fluideingangund einen zusätzlichen Fluidrücklauf, dermit einem Abwassertank verbunden ist.Vor Fluidstart kann mittels der Pumpen-einheit somit gewährleistet werden,

Bild 4: Schematische Darstellung der Anlagentechnik zur HW-PIT.

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Bild 5: Einflüsse der Prozessparameter auf die Restwanddicke bei der HW-PIT.

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dass der Injektor mit temperiertem, hei-ßemWasser gespült wird und somit hei-ßesWasser vor Fluidstart anliegt. Um dieanfallende Abwassermenge möglichstgering zu halten, wird im Rücklauf einÜberdruckventil eingesetzt (Bild 5). DasÜberdruckventil gewährleistet, dass diePumpeneinheit den notwendigen Über-druck zur Vermeidung eines unkontrol-lierten Verdampfens ohne Volumen-strom halten kann und die Spülfunktionerst kurz vor Fluidstart durch Anhebendes Vorlaufdrucks der Pumpeneinheit ak-tiviert wird.Über eine zusätzliche Entlee-rungsfunktion kann das Prozesswassernach dem Ausformen der Medienleitungkontrolliert in den Abwassertank zurück-geführt werden.

Ein Standard-WIT-Injektor arbeitetmit einer hydraulisch betätigten Injek-tornadel, mit der das Fluid für die Kavitätfreigegeben wird. Bei Verwendung vonüberhitztem Wasser muss jedoch auf-grund der zuvor genannten Gründe eineSpülfunktion implementiert werden.Hierzu wird der Serieninjektor 137 derFirma PME fluidtec GmbH, Ettenheim, im

ersten Schritt mit einem Rücklauf erwei-tert, sodass heißes Wasser vor Fluidstartim Injektor vorliegt. Die übliche Injektor-nadel wird durch eine Hohlnadel ersetzt.In der Hohlnadel wird eine zweite Injek-tornadel integriert, mit der das Fluid inden Tank extrahiert werden kann.

Mittels einer Euromap 62 Schnitt-stelle wird die WIT-Anlage mit derElastomerspritzgießmaschine gekop-pelt, sodass in Abhängigkeit desSpritzgießzykluses Fluid prozesssicherinjiziert und extrahiert werden kann.Als Spritzgießmaschine wird eine Hori-zontalspritzgießmaschine D 969.300 ZSealmaster der Firma Klöckner DESMAElastomertechnik GmbH, Fridingen,verwendet. Die vollhydraulische Elasto-merspritzgießmaschine hat eineSchließkraft von 3000 kN und ist spezi-ell für die Fertigung von Präzisionsarti-keln aus Gummi und Silicon konzipiert.Für die Dosierung des LSR wird einDosiersystem des Typs TOP 3000 derFirma ELMET Elastomere Produktions-und Dienstleistungs GmbH, Oftering,Österreich, eingesetzt.

Als Elastomermaterial wird Flüssigsili-conkautschuk (LSR) vom Typ Silopren LSR2640 der Firma Momentive PerformanceMaterials GmbH, Leverkusen, verwendet.LSR besitzt eine geringe Verarbeitungs-viskosität bei geringer Wärmeleitfähig-keit und hoherVernetzungsgeschwindig-keit und ist damit sehr gut für die PITgeeignet. Die Projektile werden aus Poly-amid 6 (PA 6) vom Typ Durethan B 30 Sder Firma Lanxess Deutschland GmbH,Leverkusen, spritzgegossen. PA 6 weisteine ausreichende Wärmeformstabilitätauf, sodass ein Anschmelzen oder Verfor-men während des PIT-Prozesses ausge-schlossen werden kann.

Hauptqualitätsmerkmal von Me-dienleitungen ist die Restwanddicke,da durch die Restwanddicke die Flächedes Strömungsquerschnitts festgelegtwird und somit die mechanischen Ei-genschaften einer Medienleitung maß-geblich von der Restwanddicke abhän-gen [12]. Zur Bestimmung der Rest-wanddicke wird das zerstörungsfreiarbeitende magnetisch-induktive Di-ckenmessgerät „Magna-Mike 8000“der Firma Panametrics GmbH, Hof-heim, eingesetzt. Die Restwanddickewird jeweils über den Umfang viermalam jeweiligen Messpunkt gemessen,sodass sowohl Aussagen über die Ho-mogenität in Umfangs- und Bauteil-richtung als auch über die Exzentrizitätgetroffen werden können.

Verfahrenstechnische Untersuchungenzur HW-PITBereits mit der G-PIT können faserver-stärkte, elastomere Medienleitung re-produzierbar im einstufigen Spritzgieß-prozess hergestellt werden. Mit der Wei-terentwicklung zur HW-PIT besteht je-doch die Möglichkeit, den Prozesshinsichtlich einer ressourceneffizientenFertigung weiter zu verbessern.

Hierzu werden zu Beginn der verfah-renstechnischen Untersuchungen diegrundlegenden Wirkmechanismen derPIT analysiert und bewertet, um an-schließend die HW-PIT-spezifischen Vor-teile zu untersuchen. Entgegen der bis-herigen Untersuchungen zur G-PIT wirddie HW-PIT nicht druckgeregelt, sondernvolumenstromgeregelt betrieben, sodasseine konstante Projektilgeschwindigkeiterzielt wird. Der Fluiddruck resultiert ausdem Rohrwiderstand und dem Fluidvolu-menstrom. Zur Ermittlung der Einflüsseder Prozessparameter werden der Ein-spritzvolumenstrom, die Verfahrensvari-ante und die Werkzeugtemperatur vari-

1 Versuchsplan – Variation der SG-ProzessparameterVersuchsparameter - 1 + 1

Einspritzvolumenstrom V·Ein [cm³/s] 20 60

Verfahrensvariante [-] Aufblasverfahren Nebenkavitätsverfahren

Einspritzvolumen VEin [cm³] 100 / 225 (entsprechend der Verfahrensvariante)

Werkzeugtemperatur TW [°C] 120 160

Heizzeit tH [s] 120

Verzögerungszeit tv [s] 30

Fluidtemperatur TH2O [°C] 95

Fluidvolumenstrom V·F [cm³/s] 150

Matrixmaterial [-] LSR 2640

Bild 6: Einfluss der Prozessvariante auf die Restwanddickenverteilung im Radius.

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iert. Das Einspritzvolumen wird jeweilsan die Verfahrensvariante angepasst,wohingegen die Heizzeit, der Fluidvolu-menstrom und die Verzögerungszeitkonstant gehalten werden. Als Materialwird LSR 2640 verwendet, mit dem in je-dem Versuchspunkt fünf unverstärkteMedienleitungen hergestellt werden.Der Versuchsplan ist in Tabelle 1 darge-stellt.

In Bild 6 sind die Einflüsse der Pro-zessparameter auf die gemittelten Rest-wanddicken dargestellt. Die Werkzeug-temperatur TW zeigt für beide Verfahrens-varianten einen positiven Effekt, wobeibeim Aufblasverfahren kein höchst signi-fikanter Effekt (P-Wert < 0,01) vorliegt.Bei dem Einspritzvolumenstrom kannkein signifikanter Effekt (P-Wert> 0,05) bestimmt werden. Im Vergleichbeider Verfahrensvarianten zeigen sichsomit vergleichbare Einflüsse.

Wie bereits die verfahrenstechni-schen Untersuchungen zur G-PIT zeig-ten, hat eine höhereWerkzeugtempera-tur aufgrund der schneller ablaufendenVernetzungsreaktion eine höhere Rest-wanddicke zur Folge [11]. Dass der Ef-fekt beim Aufblasverfahren der HW-PITgeringer ausfällt, liegt an der geringe-ren Verweildauer der Schmelze unterTemperatureinfluss. Der Einspritzvolu-menstrom zeigt analog zu den vorheri-gen Untersuchungen zur G-PIT eben-falls keinen signifikanten Einfluss,sodass mit diesen Versuchen bestätigtwerden kann, dass die Start-Masse-Temperatur während der Einspritzpha-se bei gegebener Angusskonfigurationnicht signifikant gesteigert wird. DieErgebnisse bestätigen somit zum einendie Resultate aus den vorherigen Unter-suchungen [11]. Zum anderen zeigendie Ergebnisse, dass der PIT-Prozesstrotz unterschiedlicher Anlagen- undWerkzeugtechnik reproduzierbar istund Einflüsse prozesssicher vorherge-sagt werden können.

In Bild 7 ist exemplarisch die Exzentri-zität in Abhängigkeit der Verfahrens-variante bei der HW-PIT für eine langeVerzögerungszeit und einen hohen Fluid-volumenstrom dargestellt. Das Aufblas-verfahren zeigt einen deutlichen Unter-schied in den Restwanddicken zwischeninnen und außen. Das Nebenkavitätsver-fahren hingegen zeigt eine vergleichs-weise sehr homogene Restwanddicken-verteilung über dem Umfang im Radius.

Die Untersuchungen bestätigenebenfalls die vorherigen Untersuchun-gen zur G-PIT [11]. Beim Aufblasverfah-

ren wählt das Projektil den Weg desgeringstenWiderstands, sodass in Radi-en Fehlstellen auf der Innenseite auf-treten. Da beim Nebenkavitätsverfah-ren die Restwanddicke vor Projektilstartausgebildet wird, kann eine homogene

Restwanddickenverteilung erzeugtwerden. Die Untersuchungen gebenden Anschein, dass jedoch beim Neben-kavitätsverfahren am Anfang eineleichte Exzentrizität vorliegt. Das liegtdaran, dass der Injektor das Projektil bei

2 Versuchsplan – Variation der HW-PIT-ProzessparameterVersuchsparameter - 1 + 1Verzögerungszeit tv [s] 10 50

Fluidvolumenstrom V·F [cm³/s] 100 200

Verfahrensvariante [-] Aufblasverfahren Nebenkavitätsverfahren

Einspritzvolumen VEin [cm³] 100 / 225 (entsprechend der Verfahrensvariante)

Fluidtemperatur TH2O [°C] 95

Heizzeit tH [s] 120

Verfahrensvariante [-] Nebenkavitätsverfahren

Werkzeugtemperatur TW [°C] 140

Einspritzvolumenstrom V·Ein [cm³/s] 40

Matrixmaterial [-] LSR 2640

Bild 7: Durchschnittliche Restwanddickenverteilung beim Aufblasverfahren.

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Bild 8: Durchschnittliche Restwanddickenverteilung beim Nebenkavitätsverfahren.

8



Bild 9: Einfluss der Fluidtemperatur TF auf die Restwanddickenverteilung in Fließrichtung.

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vorliegender Werkzeugkonfigurationnicht exakt mittig in der Kavität positi-oniert.

Mit diesen ersten verfahrenstechni-schen Ergebnissen konnten die grund-legenden Wirkmechanismen der G-PITauch für die HW-PIT bestätigt werden.Um nun den Einfluss der PIT-spezifischenProzessparameter zu untersuchen, wer-den im Folgenden die Parameter Fluid-volumenstrom und Verzögerungszeitfür beide Verfahrensvarianten variiert.Der Versuchsplan ist in Tabelle 2 darge-stellt.

In Bild 8 ist die durchschnittliche Rest-wanddickenverteilung beim Aufblasver-fahren dargestellt. Die Vorfüllung derKavität liegt zwischen Messpunkt 2 und3. Im Bereich von Messpunkt 3 ist dieUmschaltmarkierung zu finden, die ausden vorherigen G-PIT-Versuchen bereitsbekannt ist. Eine längere Verzögerungs-zeit zeigt sowohl bei niedrigem als auchbei hohem Fluidvolumenstrom eine hö-

here Restwanddicke. Beim Einfluss desFluidvolumenstroms muss zwischen vor-gefüllten und aufgeblasenem Bereichunterschieden werden: Während im vor-gefüllten Bereich kein Einfluss des Fluid-volumenstroms vorherrscht, sinkt dieRestwanddicke im aufgeblasenem Be-reich mit steigendem Fluidvolumen-strom.

Bezüglich des Einflusses der Verzöge-rungszeit können die bisherigen Ergeb-nisse der G-PIT-Versuche mit der HW-PITbestätigt werden: Eine längere Verzöge-rungszeit ermöglicht bei konstanterWerkzeugtemperatur ein höheres Tem-peraturniveau der Schmelze, sodass dieVernetzungsreaktion bei Fluidinjektionweiter vorangeschritten ist und so einehöhere Restwanddicke aufgebaut wer-den kann. Beim Fluidvolumenstrom wur-de im Vorfeld davon ausgegangen, dasshöhere Volumenströme eher zu kleine-ren Restwanddicken führen [11]. Die Er-gebnisse der volumengeregelten HW-PIT

zeigen jedoch einen invertierten Effekt.Zur genauen Validierung des Effekts wer-den in zukünftigen Untersuchungen dieProjektilgeschwindigkeit als auch Inter-aktionen zwischen Schmelze und Projek-til analysiert.

In Bild 9 ist die durchschnittliche Rest-wanddickenverteilung beim Nebenkavi-tätsverfahren dargestellt. Die Kurvenver-läufe zeigen ebenfalls die aus der G-PITbekannte, nahezu lineare Abnahme mitdem Fließweg. Mit längeren Verzöge-rungszeiten steigt die Restwanddicke si-gnifikant an. Der Fluidvolumenstromhingegen zeigt keinen Einfluss auf dieRestwanddickenverteilung beim Neben-kavitätsverfahren.

Im Gegensatz zu den Versuchen imAufblasverfahren zeigt der Fluidvolu-menstrom beim Nebenkavitätsverfah-ren keinen Effekt auf die Restwanddi-cke. Das Viskositätsniveau des LSR istaufgrund der Vernetzungsreaktion wäh-rend des Projektildurchlaufs beim Ne-benkavitätsverfahren deutlich höher alsbeim Aufblasverfahren. Somit ist dieHohlraumausbildung beim Nebenkavi-tätsverfahren nicht maßgeblich auf dasProjektil, sondern auf die Vernetzungs-reaktion zurückzuführen, was in Bild 7bereits dokumentiert werden konnte.Folglich zeigt der Fluidvolumenstromsbeim Nebenkavitätsverfahren keinenEinfluss.

Die lineare Abnahme der Restwanddi-cke mit dem Fließweg war bereits ausden G-PIT-Versuchen bekannt, wobei dreimögliche Erklärungsansätze aufgeführtwurden:Die Abnahme der Restwanddicke wurdemit■ einer Beschleunigung des Projektils,■ steigender Materialansammlungen

am Projektil und■ längeren Einspritzzeiten erklärt.Da die Projektilgeschwindigkeit bei derHW-PIT aufgrund der Volumenregelungkonstant ist, kann die Projektilgeschwin-digkeit als Ursache für die Abnahme derRestwanddicke ausgeschlossen werden.Steigende Materialansammlungen amProjektil sind aus der Thermoplastverar-beitung bekannt, konnten bisher jedochmangels Sichtwerkzeug nicht quantifi-ziert werden. Aufgrund des höheren Ein-spritzvolumens und der Füllung in Fließ-wegrichtung ist die Einspritzzeit höher,sodass ähnliche Effekte wie bei der Ver-zögerungszeit zu erwarten sind.

Bisher wurden die verfahrenstechni-schen Untersuchungen lediglichmit einerFluidtemperatur von 95°C durchgeführt.

Bild 10: Einfluss der Heizzeit tH auf die Restwanddickenverteilung in Fließrichtung.

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Um den Einfluss der Fluidtemperatur aufdie Bauteilqualität zu untersuchen, wirdim Folgenden die Fluidtemperatur imZentralpunkt in Schritten von 10 K von100°C auf 140°C erhöht.

In Bild 10 ist der Einfluss der Fluidtem-peratur auf die Restwanddickenvertei-lung dargestellt. Die Ergebnisse zeigen,dass die Fluidtemperatur innerhalb derStandardabweichung keinen Einfluss aufdie Restwanddickenverteilung hat. Dadie Formgebung bereits abgeschlossenist, sobald das Fluid mit der Restwand inKontakt kommt, besitzt die Fluidtempe-ratur keinen Einfluss auf die Restwand.Die Fluidtemperatur hat jedoch einenEinfluss auf die weitere Umsetzung derVernetzungsreaktion, sodass die Heizzeitund damit einhergehend die Zykluszeitreduziert werden kann.

Eine Zykluszeitreduktion hat eine Pro-duktionssteigerung zur Folge und ist so-mit für die Wirtschaftlichkeit des Verfah-rens von großer Bedeutung. Um zu ana-lysieren, wie weit die Zykluszeit reduziertwerden kann, wird die Heizzeit in Zeit-schritten von 15 s ausgehend von 100 sreduziert. Als Prozess wird der Zentral-punkt im Nebenkavitätsverfahren miteiner Fluidtemperatur von 140 °C ge-wählt.

Erst bei Heizzeiten von unter 15 s kön-nen die Medienleitungen mangels aus-reichender Vulkanisation nicht mehr oh-ne Verkleben der Innenoberflächen ent-formt werden. Zusätzlich werden jeweilsdie Restwanddicken bei den unterschied-lichen Heizzeiten bestimmt, um einenEinfluss zu kurzer Heizzeiten auf dieRestwanddicke ausschließen zu können(Bild 11). Wie zu erwarten war, hat eineverkürzte Heizzeit jedoch keinen Einflussauf die Restwanddicke, sodass die Heiz-zeit von 100 s auf 15 s reduziert und dieProduktivität signifikant gesteigert wer-den kann. Mittels höherer Werkzeug-und Fluidtemperaturen ließe sich dieHeizzeit weiter reduzieren.

FazitDie verfahrenstechnischen Untersu-chungen zeigen, dass die Projektilinjek-tionstechnik erfolgreich zur reprodu-zierbaren Fertigung von endlosfaserver-stärkten, elastomeren Medienleitungeneingesetzt werden kann. Unabhängigvom gewählten Prozessfluid könnenmithilfe der Prozessparameter die Bau-teileigenschaften wie die Restwanddi-cke der Medienleitungen gezielt beein-flusst werden. Insbesondere im Neben-kavitätsverfahren können somit homo-

gene Restwanddickenverteilungenerzeugt werden. Zusätzlich können übereine optionale Faserverstärkung die me-chanischen Eigenschaften wie die Berst-druckfestigkeit signifikant verbessertwerden.

Im Rahmen des Forschungsprojektskonnte erstmals ein PIT-Prozess mitHeißwasser implementiert und erfolg-reich untersucht werden. Die verfah-renstechnischen Untersuchungen zurHW-PIT zeigen, dass insbesondere dieHeizzeit signifikant gesenkt werdenkann. Mit einer Heizzeitreduzierungkann sowohl die Ausstoßmenge gestei-gert als auch die notwendige Prozess-energie gesenkt werden, sodass mit derHW-PIT bereits heute qualitativ hoch-wertige Medienleitung energie- undzeiteffizient hergestellt werden können.Falls es darüber hinaus mittels einergeeigneten Verfahrenskombinationzwischen Aufblas- und Nebenkavitäts-verfahren gelingt, die Materialeffizienznachhaltig zu steigern, ist die Projektil-injektionstechnik mehr als nur ein alter-natives Fertigungsverfahren in der Elas-tomerverarbeitung.

DankDas IGF-Forschungsprojekt 17443 N derForschungsvereinigung Kunststoffverar-beitung wurde über die AiF im Rahmendes Programms zur Förderung der indus-triellen Gemeinschaftsforschung und-entwicklung (IGF) vom Bundesministeri-um für Wirtschaft und Energie aufgrundeines Beschlusses des Deutschen Bun-destages gefördert. Allen Institutionengilt unser Dank.

Wir bedanken uns außerdem bei fol-genden Unternehmen für die Unter-stützung mit Anlagentechnik undMate-rialien: Wittmann Battenfeld GmbH &Co. KG, Meinerzhagen; Elmet Elastome-re Produktions- und Dienstleistungs-GmbH, Oftering, Österreich; KlöcknerDesma Elastomertechnik GmbH, Fridin-gen; Maplan GmbH, Ternitz, Österreich;Momentive Performance Materials, Le-verkusen; Lanxess Deutschland GmbH,Leverkusen; PME fluidtec GmbH, Etten-heim; Siltex, Flecht- und Isoliertechno-logie Holzmüller GmbH & Co. KG, Jul-bach.

Literatur[1] F. Röthemeyer, F. Sommer, Kautschuktechno-

logie. München: Carl Hanser Verlag, 2013.[2] K. Küddelsmann, VomKrümmer zum ver-

zweigten Schlauchsystem. Technische Prob-lemlösungenmit Elastomeren, Düsseldorf:

VDI-Verlag, 1992.[3] A. Köhler, D. Stuhrmann, Entwicklung und

Produktion vonmedienführenden LeitungenamBeispiel von Kühlwasserleitungen, Um-druck zur Fachtagung: Fluidinjektionstechnik(FIT) – Trends und aktuelle Entwicklungen,Aachen, 2011.

[4]W. Hoffmanns, Energie sparendes Formen,Kautschuk Gummi Kunststoffe 63 (2010) 6,S. 247.

[5] F. Johannaber,W.Michaeli, Handbuch Spritz-gießen,München: Carl Hanser Verlag, 2004.

[6] G.W. Ehrenstein, Mehrkomponentenspritz-gießen – Schlüsseltechnologie der Kunst-stofffertigung, Ingenieur-Werkstoffe 9 (2000)4, S. 3.

[7] T. Stier, Einführung in die Fluidinjektionstech-nik –Marktpotenziale und Anwendungen,Umdruck zur Fachtagung: FIT – Forschung,Innovationen und Trends in der Fluidinjekti-onstechnik, Aachen, 2014.

[8] P. Eyerer, P. Elsner, M. Knoblauch-Xander, A. v.Riewel, Gasinjektionstechnik, München,Wien: Carl Hanser Verlag, 2003.

[9]W.Michaeli, O. Grönlund, C. Lettowsky, A.Neuß, Möglichkeiten und Grenzen der Pro-jektilinjektionstechnik. Umdruck zur Fachta-gung: Gas- undWasserinjektionstechnik -Potentiale nutzen, Herausforderungenmeis-tern, Aachen, 2007.

[10] H.Wehr, Fluidinjektionstechnik im Elasto-merspritzgießprozess, Rheinisch-Westfäli-sche Technische Hochschule Aachen, Dis-sertation, 2002 - ISBN: 9783896539649.

[11] C. Hopmann,M. Piazzi, M. Theunissen, U.Recht, NeueWerkstoffe und Fluide für dieGas- undWasserinjektionstechnik, In: C.Hopmann (Hrsg.): Integrative Kunststoff-technik 2014, Aachen: Shaker Verlag.GmbH, 2014 – ISBN: 978-3-8440-2558-3

[12] T. Jüntgen, Injektortechnik und Prozessun-tersuchungen bei der Gas- undWasserin-jektionstechnik, RWTHAachen, Dissertati-on, 2004 – ISBN: 3-86130-488-0.



Blasformen • Silikonkautschuk • Vernet-zungsgrad • Kautschukverarbeitung •Prozessfähigkeit

Das Blasformverfahren bietet die Mög-lichkeit der reproduzierbaren, vollauto-matischen und damit kostengünstigenMassenfertigung von komplexen Hohl-körpern. Aufgrund der schlechten me-chanischen Eigenschaften des unver-netzten Kautschuks wird es bisher nichtzur Herstellung elastomerer Hohlkörpergenutzt. Es wird gezeigt, dass mit defi-niert vorvernetztem Material das Blas-formen von Festsiliconkautschukenmöglich ist. Zunächst wird der Aufbaueiner Laborblasformanlage und derenBesonderheiten aufgezeigt. Anschlie-ßend erfolgt die Diskussion einer detail-lierten Analyse des Blasformenprozes-ses, wobei Bauteile mit einem Oberflä-chenverstreckverhältnis von 3,6:1 her-gestellt werden konnten.

Blow molding of siliconrubbers – Innovative processtechnology for the productionof elastomeric hollow partsblow moulding • silicon rubber • cross-linking degree • rubber processing •process capability

The blow molding process offers thepossibility of reproducible, fully auto-matic and therefore cost-efficient massproduction of complex hollow bodies.Due to the poor mechanical propertiesof uncured rubber, it has not yet beenused for the manufacturing of elasto-meric hollow parts. It is shown thatwith defined pre-cross-linked materialthe blow molding of solid silicone rub-bers is possible. First, the setup of a la-boratory scale blow moulding machineand their characteristics is presented.Then a detailed analysis of the blowmoulding process, whereby parts witha surface stretch ratio of 3.6: 1 weremade, is discussed.

Abbildungen und Tabellen:Mit freundlicher Unterstützung der Autoren.

Silikonkautschuke sind anorganische Po-lymere, deren Hauptkette aus alternie-renden Silizium- und Sauerstoffatomenbesteht. Die organischen Endgruppenkönnen gezielt variiert und damit dieProdukteigenschaften beeinflusst wer-den. Eine Klassifizierung der Silikonkaut-schuke erfolgt je nach Art der Substitu-enten nach ISO 1629 [1]. Silikonkaut-schuk ist aufgrund seiner chemischenStruktur und den notwendigen Vernet-zungschemikalien ein vergleichsweiseteures Material. Dennoch führen die ein-zigartigen Eigenschaften und die langeLebensdauer zu einem stetig steigendenEinsatz von Silikonkautschuken in vielenAnwendungsbereichen, in denen bisherklassische Kautschuke oder andere Ma-terialien eingesetzt werden [1, 2]. Siliko-ne können in einem großen Temperatur-bereich (-100 °C bis +200 °C) eingesetztwerden. Die mechanischen und anderephysikalische Eigenschaften zeigen indiesem Temperaturbereich kaum Verän-derungen und sind somit insbesonderebei höheren Temperaturen zumeist we-sentlich besser als bei vergleichbarenkonventionellen Elastomeren. Zudemsind Silikonkautschuke äußerst ozon-und witterungsbeständig, physiologischund gegen Bakterien und Pilze inert,flammwidrig, elektrisch isolierend undbeständig gegenüber Pflanzen- und Tier-fetten, paraffinischen Mineralölen undAlkoholen [3, 4]. Es besteht ein vielfälti-ger Bedarf an Hohlkörpern aus Silikon-kautschuk, so werden diese bspw. alsMedienleitungen im Automobil einge-setzt [5], zu Behältern und Leitungen inder Medizintechnik [2] oder zu Babyfla-schen [6] verarbeitet.

Bislang werden elastomere Hohlkör-per in zeit- und kostenaufwändigenVerarbeitungsverfahren hergestellt. ImSpritzgießen werden teure und tech-nisch komplexe Kerntechniken einge-setzt [3]. Neueste Entwicklungen in derFluid- bzw. Projektilinjektionstechnik er-möglichen die Herstellung von schlauch-förmigen Hohlkörpern aus Elastomeren[7]. Mehrschichtige elastomere Form-

schläuche werden in verschiedenen Ar-beitsschritten mit hohem manuellemAufwand aufgebaut. Allen bestehendenVerfahren ist gemein, dass die erzeugtenBauteile in ihrer Geometrie limitiert sind,eine Reproduzierbarkeit der Fertigungaufgrund des hohen manuellen Auf-wands oftmals nicht sichergestellt wer-den kann und die Produktion ausschuss-behaftet ist [3, 8]. Eine reproduzierbare,vollautomatische und damit kosten-günstige Massenfertigung elastomererHohlkörper mit kurzer Zykluszeit ist bisheute nicht möglich. Das Blasformver-fahrenwürde diese Anforderungen erfül-len. Deshalb gab es bereits in den 1970erJahren Ansätze, Silikonkautschuke imBlasformen zu verarbeiten [9, 10]. Auf-grund der schlechten mechanischen Ei-genschaften des unvernetzten Silikon-kautschuks und einer damit verbunde-nen unzureichenden Dehnviskosität wardas Material nicht prozessfähig und dieProzesszeiten durch die langsame Ver-netzung und einseitige Erwärmung zulang. Am IKV wurde dieser Ansatz mitweiterentwickelten Materialsystemenund angepasster Prozessführung neuaufgegriffen [11, 12].

Blasformen von Silikonkaut-schuken – Innovative Prozess-technik zur Herstellungelastomerer Hohlkörper

AuthorsProf. Dr.-Ing. Ch. Hopmann,S. Schäfer, M.Eng., Institut fürKunststoffverarbeitung (IKV)an der RWTH Aachen

Corresponding author:Sarah Schäfer, M.Eng.Institut für Kunststoffverarbei-tung (IKV) an der RWTH AachenSeffenter Weg 201D-52062 AachenTel.: +49 (0)241/8028348E-Mail: [email protected]



ZielsetzungDas Ziel ist es, den Blasformprozess fürdie Verarbeitung von Festsilikonkaut-schuken anzupassen, so dass erstmalseine automatisierte Herstellung vonkomplexen Hohlkörpern aus Festsilikon-kautschuken in einem Schritt ermöglichtwird. Auf den Einsatz aufwendiger Kern-techniken, wie sie im Spritzgießprozesshäufig eingesetzt werden, kann verzich-tet werden. Gleichzeitig kann auf zeit-und kostenaufwendige Montageschrittezur Herstellung der komplexen Formteileverzichtet und somit die Wirtschaftlich-keit deutlich gesteigert werden.

Aufbauend auf den Ergebnissen bis-heriger Untersuchungen, der Ermittlungvon mechanischen und rheologischenKennwerten von verschiedenen Materi-alsystemen, werden geeignete Materiali-en undVernetzungssysteme für das Blas-formen von Festsilikonkautschuken aus-gewählt. Mit diesen Materialien wird ei-ne detaillierte Prozessanalyseauf einer Laborsilikonblasformanlagedurchgeführt. Die Anlage wurde aufbau-end auf den Ergebnissen der Umformun-tersuchungen im Thermoformen aufge-baut. Ziel der Prozessanalyse ist es, eineoptimale Prozessführung für die Verar-beitung von Festsilikonkautschuken zuermitteln, die eine wirtschaftliche Ferti-gung von Hohlkörpern bei gleichzeitighoher Bauteilqualität ermöglichen. Hier-zu muss zunächst die Vorvernetzung si-chergestellt werden, anschließend wirdder Umformprozess untersucht.

Zweistufige Vernetzungvon SilikonkautschukenSilikonkautschuke unterscheiden sich inihrer molekularen Struktur von Polyolefi-nen, die typischerweise im Blasformenverarbeitet werden. Festsilikonkautschu-ke besitzen eine lineare Molekülstrukturmit vergleichsweise kurzen Molekülket-ten und sind mit verstärkenden Füll-stoffen hoch gefüllt [1]. Die Molekülket-ten von Polyolefine sind dagegen we-sentlich länger, daher können diese un-tereinander verschlaufen, wenn dasMaterial beim Blasformen gedehnt wird.Dieser Effekt ist für das Erreichen einerhomogenen Wanddickenverteilung desBlasformteils vorteilhaft [13]. Diese hoheDehnviskosität ist eine wichtige Voraus-setzung für die Verarbeitung von Ther-moplasten im Extrusionsblasformen. Ei-ne zu niedrige Dehnviskosität führt zuunkontrolliertem Auslängen des Vor-formlings, während eine zu hohe Dehn-viskosität die korrekte Ausformung des

Bauteils behindert und das Einreißendünner Bereiche unterstützt.

Um die Verarbeitung von Silikonkaut-schuken trotz ihrer linearen Molekül-struktur im Extrusionsblasformen zu er-möglichen, wurde der Einsatz eines zwei-stufiges Vernetzungssystem untersucht[11]. Durch dieses Vernetzungssystemkann eine gezielte Vorvernetzung in dasMaterial eingebracht werden. Die Vorver-netzung erhöht die Grünfestigkeit desunvernetzten Kautschuks durch die Aus-bildung eines weitmaschigen Molekül-netzwerks. Dies ermöglicht die Umfor-mung des Silikonkautschuks mittelsDruckluft. In Bild 1 sind die Vernetzungs-kurven des zweistufigen Vernetzungs-systems und die zugehörigen Prozess-schritte des Extrusionsblasformens dar-gestellt. Das zweistufige Vernetzungs-system wird z.B. über zwei verschiedenePeroxide realisiert, die jeweils in einenSilikonkautschuk eingemischt sind (Vor-vernetzungs- und Ausvernetzungscom-pound). Diese zwei Silikone werden dannzu einem Compound gemischt. Der Gradder Vorvernetzung kann über das Ver-hältnis dieser beiden Silikone gesteuertwerden. Die zwei Peroxide haben ver-schiedene Reaktionstemperaturen, dieVorvernetzung wird von einem Di(2,4-dichlorobenzoyl)peroxid bei etwa 120 °Cerzeugt. Das zweite Peroxid, ein Dicumyl-peroxid, sorgt für die Endvernetzung, fürdie Verarbeitung wird eine Vernetzungs-temperatur von 180 °C empfohlen, dahier die Vernetzung sehr schnell abläuft,ohne dass der Kautschuk thermisch ge-schädigt wird. Tatsächlich setzt die Ver-netzung aber weitaus früher ein.

Die drei Kurven in Bild 1 zeigen denEinfluss der Compoundzusammenset-

zung auf die Vorvernetzung. Je höher derGehalt an Vorvernetzungscompound inder Mischung, desto ausgeprägter ist dieVorvernetzung. Die Vorvernetzung kannsowohl bei Verwendung eines peroxi-dischenVernetzungssystems als auch beieinem platinkatalysierten Vernetzungs-system erzeugt werden [11].

Grundlegende Untersuchungen zurVerarbeitung von SilikonkautschukenFür die Entwicklung der Prozesstechnikfür das Blasformen von Festsilikonkaut-schuken wurden in vorhergehenden Ar-beiten verschiedene Materialsystemeuntersucht und eine vereinfachte Umfor-muntersuchung im Thermoformendurchgeführt. Die Entwicklung der La-borsilikonblasformanlage und die Mate-rialauswahl für die Prozessanalyse basie-ren auf den Ergebnissen dieser Untersu-chungen. Aus diesem Grund werden diewichtigsten Ergebnisse im Folgendenaufgeführt.

Für eine erfolgreiche Verarbeitung imBlasformen ist eine ausreichende Dehn-viskosität wichtig, die wiederum nichtzur hoch sein darf, damit die Ausfor-mung nicht behindert wird. Um zu un-tersuchen, welcher Grad an Vorvernet-zung des Silikonkautschuks für eine Ver-arbeitung im Extrusionsblasforme nötigist, wurden zunächst Zugprüfungen anunterschiedlich stark vorvernetzten Pro-ben durchgeführt. Es hat sich gezeigt,dass das Materialverhalten maßgeblichdurch die Vorvernetzung beeinflusstwird. Die Zugfestigkeit und die Bruch-dehnung steigen mit zunehmendemGehalt an Vorvernetzungscompound, ab8 Gew.-% wird das Materialverhalten zu-nehmend elastisch. Hierbei zeigt sich,

Bild 1: Zweistufige Vernetzungskurve von Silplus 40 Ex, Momentive Performance Materi-als GmbH, Leverkusen, und Schritte beim Extrusionsblasformen

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dass bereits eine geringe Vorvernetzungfür die nötige Dehnbarkeit des Silikon-kautschuks sorgt und der Bereich unter-halb 10 Gew.-% an Vorvernetzungscom-pound vielversprechend für das Blasfor-men ist [11].

Neben der Umformbarkeit spielt auchdie Verschweißbarkeit des Silikonkaut-schuks eine entscheidende Rolle für dieVerarbeitung im Extrusionsblasformen.Die Enden des extrudierten Vorformlingsmüssen während des Umformprozessesmiteinander verschweißen. Eine guteSchweißbarkeit ist entscheidend für dieQualität der hergestellten Bauteile. Umdie Schweißbarkeit zu untersuchen, wur-den zwei vorvernetzte Platten in einerHeißpresse verpresst und ausvulkani-siert. Anschließend wurden Probekörperentnommen und daran Zugprüfungendurchgeführt. Es hat sich gezeigt, dassdie Festigkeit der Quetschnaht von derVorvernetzung abhängt, wobei bis zu ei-

nemAnteil anVorvernetzungscompoundvon 8 Gew.-% die Quetschnaht dieselbeFestigkeit wie das Grundmaterial auf-weist [11].

Die Bedingungen des Umformprozessim Thermoformen sind nahezu die glei-chen wie im Blasformen, nur der Extrusi-onsschritt ist im Thermoformen nichterforderlich, dadurch wird die Verarbei-tung vereinfacht. Für die Untersuchun-gen wird eine beheizte Form verwendet,die es erlaubt, Platten mit definierterWanddicke mittels Druckluft in ein scha-lenförmiges Bauteil umzuformen. DerUmformgrad kann variiert werden, umdie Prozessgrenzen ermitteln zu können.Im Thermoformen konnten Bauteile miteinem maximalen Flächenverstreckgradvon 3,1:1 hergestellt werden. Es eignensich sowohl Silikonkautschuke mit per-oxidischen als auch platinkatalysierteVernetzungssystemen und mit Härtenvon 40-80 Shore A für die Verarbeitung

im Thermoformen. Bis zu einem Anteilan Vorvernetzungscompound von 8Gew.-% weisen die Bauteile eine Rück-stellung unter 5% auf, was in etwa derSchwindung von HDPE im Blasformenentspricht [11, 12].

Prozessuntersuchungenim ExtrusionsblasformenFür die Untersuchungen im Extrusions-blasformen war es nötig, die in Bild 2dargestellte Demonstratoranlage fürdas Blasformen von Silikonkautschukaufzubauen. Im Gegensatz zum konven-tionellen Blasformen mit Thermoplastenmüssen bei der Verarbeitung von Silikon-kautschuken der Extruder gekühlt unddasWerkzeug beheizt sein. DesWeiterenmuss es eine Möglichkeit zur Erzeugungder Vorvernetzung geben. Die Demonst-ratoranlage erfüllt diese Voraussetzun-gen und ermöglicht es, verschiedene Sili-konkautschuke im Blasformprozess zuuntersuchen. Ein Kautschukextruder(d = 19 mm) der Brabender GmbH & Co.KG, Duisburg, fördert dasMaterial, das ineinem beheizbaren Blaskopf der Braben-der GmbH & Co. KG, bestehend aus Um-lenkung und Rohrdüse, zu einemschlauchförmigen Vorformling ausge-formt wird. Über einen Infrarotstrahlerder Krelus AG, Oberentfelden, wird dasMaterial vorvernetzt. Das Blasformwerk-zeug übernimmt den vorvernetzten Vor-formling und sorgt für die endgültigeVernetzung nach der Umformung. Be-wegt wird das Werkzeug über eine Line-arverfahreinheit der GIA mBH, Köln. Fürdie Blasformversuchewurde einmodularaufgebautesWerkzeug entwickelt. Dabeisind die Schneidkanten und der Formein-satz austauschbar, sodass verschiedeneSchneidkantengeometrien und Umform-grade untersucht werden können. Eskönnen flaschenförmige Formteile miteiner Höhe von 100 mm und einemDurchmesser von 40 und 56 mm herge-stellt werden. Dies entspricht bei einemVorformlingsdurchmesser von 14 mmeinem Verstreckverhältnis von 3,6:1 und5,4:1.

Materialauswahl für das Blasformenvon FestsilikonkautschukIn den vorangegangenen Untersuchun-gen hat sich gezeigt, dass die besten Er-gebnisse mit einem Anteil an Vorvernet-zungscompound zwischen 5 Gew.-% und10 Gew.-% erzielt werden [12]. Dabeikann der Festsilikonkautschuk sicherumgeformt werden und die für das Blas-formen wichtige Verschweißbarkeit des

Bild 2: Demonstratoranlage für das Blasformen von Festsiliconkautschuk

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Bild 3: Bestimmung der Vorvernetzung von mittels RPA oder beheiztem Blaskopf vorver-netzter Festsiliconkautschuken anhand des Verlustwinkels

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Materials bleibt erhalten. Materialunter-schiede wie die Härte oder der Füllstoff-gehalt zeigen keinen großen Einfluss aufdas Umformverhalten. Mit den meistenuntersuchten Materialien konnten zu-friedenstellende Formteile hergestelltwerden [4].

Vorvernetzung im beheizten BlaskopfUm das Auslängen zu reduzieren, mussder Vorformling möglichst früh im Pro-zess vorvernetzt werden. Dazu wurdezum einen ein beheizter Blaskopf ver-wendet und zum anderen ein Infrarot-Strahler. Zunächst wurde die Vorvernet-zung mittels des beheizten Blaskopfsuntersucht. Um den Grad der Vorvernet-zung zu bestimmen, wird der Verlustwin-kel δ [11] der im Blaskopf vorvernetzenVorformlinge im RPA bestimmt. Im Ver-gleich mit dem Verlustwinkel des im RPAunter kontrollierten Bedingungen vor-vernetztenMaterials kann derVorvernet-zungsgrad ermittelt werden. Die Unter-suchungen wurden an den MaterialienAddisil 2040 E von Momentive Perfor-mance Materials GmbH, Leverkusen, undElastosil R401 60S von Wacker ChemieAG, München, durchgeführt. Von demAddisil 2040 E wurden zwei verschiede-ne Compounds mit unterschiedlichenGehalten an Vorvernetzungscompound(5 und 8 Gew.-%) untersucht. Die Ergeb-nisse der Vorvernetzung mittels des be-heizten Blaskopfs sind in Bild 3 darge-stellt.

Es wurde sowohl eine Blaskopftempe-ratur von 110 °C als auch von 120 °C un-tersucht und mit den Vorvernetzungs-graden die im RPA bei einer Vorvernet-zungstemperatur von 115°C erzielt wer-den verglichen. Die Ergebnisse zeigen,dass der beheizte Blaskopf für die Vorver-netzung des Silikonkautschuks und da-mit für das Blasformen von Festsilikon-kautschuken geeignet ist: Bereits bei ei-ner Temperatur von 110 °C wird für Addi-sil 2040 E und Elastosil R402 60S mit5 Gew.-% Vorvernetzungscompound diegleiche Vorvernetzung wie im RPA er-zeugt. Bei einer Blaskopftemperatur von120 °C vernetzt das Material bereits wei-ter. Dies deutet darauf hin, dass in derSchmelze im Blaskopf eine höhere Tem-peratur herrscht, als mit den Tempera-turfühlern gemessen. Nur für das Addisil2040 E mit einem Anteil an Vorvernet-zungscompound von 8 Gew.-% ist dieVorvernetzung bei Verlassen des Blas-kopfs nicht abgeschlossen. Für eine stär-kere Vorvernetzung muss mehr Energieeingebracht werden, daher wird eine län-

gere Verweilzeit im Blaskopf benötigt.Bei Verwendung des beheizten Blas-

kopfes ergab sich allerdings folgendeEinschränkung: Bei den für die Vorver-netzung benötigten Temperaturenkommt es nach einiger Zeit zu einemVerstopfen des Blaskopfs. Dies liegt anstark vernetzten Materialklumpen, dienach einiger Zeit auftreten und denFließkanal blockieren. Es ist anzuneh-men, dass eine ungleichmäßige Tempe-raturverteilung im Blaskopf im Zusam-menspiel mit Totwassergebieten bzw.Gebieten mit langsamer Strömungsge-schwindigkeit dazu führen, dass der Kau-tschuk partiell zu stark vernetzt. AuchGebiete erhöhter Schergeschwindigkeitkönnen selbst bei einer Ringspaltströ-mung auftreten, wodurch es zu einerstarken partiellen Erwärmung des Kaut-schuks und somit zu Temperaturspitzenkommt. Diese können zu einer übermä-ßigen Vernetzung führen [14]. Zukünftigsollte der Blaskopf so ausgelegt werden,dass im gesamten Fließkanal gleicheSchergeschwindigkeiten herrschen. Fürdie Untersuchungen darf die Temperaturdes Blaskopfs nicht zu hoch sein, damites nicht zum Verstopfen des Fließkanalskommt. Bei einer Temperatur unterhalbvon 110 °C war das Material bei Verlas-sen des Blaskopfes nicht vollständig vor-vernetzt. Die Viskosität des Silikonkaut-schuks wurde aber aufgrund der erhöh-ten Temperatur stark herabgesetzt. Da-durch längte sich der Vorformling starkaus. Da der Blaskopf nur vollständig be-heizt werden kann und es nicht möglichist, nur den unteren Düsenbereich zubeheizen, während der Bereich derSchlauchausformung gekühlt ist, konntedieses System nicht zur Erzeugung der

Vorvernetzung verwendet werden. Inweiterführenden Untersuchungen sollein an das Blasformen von Festsilikon-kautschuken angepasster Blaskopf ent-wickelt werden. Mittels eines modula-ren, temperierten Blaskopfs wird der Zu-sammenhang zwischen Material, Vorver-netzugundWerkzeugtechnikuntersucht,wobei eine vollständige Vorvernetzungim Blaskopf erzeugt werden soll und eineVernetzung darüber hinaus verhindertwerden muss.

Vorvernetzung mittels Infrarot-StrahlerNeben der Vorvernetzung im Blaskopfwurde auch die Vorvernetzung mittelseines Infrarot-Strahlers untersucht. DerInfrarot-Strahler befindet sich kurz un-terhalb des Blaskopfs (Abstand zumBlas-kopf ca. 50mm).Über den Durchsatz unddie Strahlerleistung kann die sich imVorformling einstellende Temperatur va-riiert werden. Zunächst wurde unter-sucht, wie sich die Strahlerleistung fürverschiedene Durchsätze auf die Vorver-netzung auswirkt. Die Untersuchungwurden an dem Material Elastosil R40260S für einen Anteil an Vorvernetzungs-compound von 6 und 10 Gew.-% bei un-terschiedlichen Volumenströmen von 8bis 20 cm³/min durchgeführt.

Um den Grad der Vorvernetzung zubestimmen, wurden aus den mittels desInfrarot-Strahlers vorvernetzten Vorform-lingen Probekörper entnommen und imZugversuch geprüft. Im Vergleich mitSpannungs-Dehnungs-Kurven von in ei-ner Heißpresse (120 °C, 4min) vorvernet-zem Material (Referenz) kann der Vernet-zungsgrad beurteilt werden. In Bild 4 sinddie Ergebnisse der Zugprüfungen für dasMaterial Elastosil R402/60S mit einem

Bild 4: Spannungs-Dehnungs-Kurven von Vorformlingen mit unterschiedlicher Austritts-temperatur aus dem Infrarot-Strahler bei einem Durchsatz von 0,7 kg/h

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Anteil an Vorvernetzungscompound von10 Gew.-% dargestellt. Das Material wur-de mit einem Durchsatz von 0,7 kg/h ext-rudiert und mittels des Infrarot-Strahlerserwärmt. Über die Strahlerleistung kanndie Temperatur variiert werden, die sichim Vorformling einstellt. Im Diagrammsind die mit einem Infrarot-Thermometergemessenen Oberflächentemperaturender Vorformlinge nach Verlassen des Inf-rarotstrahlers angegeben. Dies ist diema-ximale Temperatur, die der Vorformlingerreicht, im weiteren Prozess kühlt derVorformling ab, bis er gegen die heißeWerkzeugwand aufgeblasen wird. BeimVergleich der Kurven wird deutlich, dassbereits eine geringe Erhöhung der Tem-peratur im Vorformling erheblichen Ein-fluss auf die Vorvernetzung hat, wobeidie anvisierte Vorvernetzungstemperaturvon 120 °C zu unvollständig vorvernetz-

ten Vorformlingen führt. Selbst die Probemit einer Temperatur von 130 °C ist nochnicht vollständig vorvernetzt. Durch dieReduzierung der Extrusionsgeschwindig-keit kann die Temperatur länger einwir-ken, die sich aufgrund der Strahlerleis-tung im Vorformling einstellt, wodurchdie Vernetzungsreaktion mehr Zeit hat,die Vorvernetzung zu erzeugen. In Bild 5sind die Spannungs-Dehnungs-Kurvenvon Vorformlingen aufgetragen, die beieinem Durchsatz von 0,56 kg/h extru-diert wurden. Die Kurven der jeweiligenAustrittstemperatur des Vorformlingssind nach oben hin zu höheren Spannun-gen verschoben. Die Probemit einer Tem-peratur von 130 °C ist nun bereits zu starkvernetzt, da die Spannungs-Dehnungs-kurve oberhalb der Referenz liegt. DieProbe mit einer Temperatur von 125°Cliegt sehr nahe an der Referenzkurve. Die

Vorvernetzung, die sich im Vorformlingaufgrund der Strahlerleistung einstellt,ist also sehr stark von der Extrusionsge-schwindigkeit abhängig. Allein anhandder Austrittstemperatur desVorformlingslässt sich keine Aussage über den Vernet-zungsgrad treffen.

Wie auch beim Einsatz des beheiztenBlaskopfs längt sich der Vorformlingbeim Einsatz des Infrarot-Strahlers starkaus: In Bild 6 ist der Einfluss der Strah-lerleistung auf die Temperatur des Vor-formlings beim Eintritt in den Strahlerals auch beim Austritt aus dem Strahlerdargestellt. Die Durchlaufzeit gibt an,wie viel Zeit der Vorformling für denDurchlauf des Infrarot-Strahlers benö-tigte. Bei konstantem Durchsatz sollteauch die Durchlaufzeit konstant sein.Da sich der Vorformling aber aufgrundder Viskositätssenkung infolge der Tem-peraturerhöhung unter Eigengewichtauslängt ändert sich die Durchlaufzeitabhängig von der Temperatur im Vor-formling. Je kürzer die Durchlaufzeit beigleichem Durchsatz ist, desto stärker istdie Auslängung des Vorformlings. DieUntersuchungen zeigen, dass der Vor-formling bei der für die Vorvernetzungbenötigten Temperatur von 120 °C starkauslängt. Eine Erhöhung der Strahler-leistung auf 20% für einen Durchsatzvon 0,7 kg/h kann die Vorvernetzungbeschleunigen und den Effekt des Aus-längens zwar stoppen, aber der Vor-formling wird dabei gleichzeitig so starkerwärmt, dass die zweite Vernetzungs-stufe aktiv und die Endvernetzung er-zeugt wird. Des Weiteren ist zu erken-nen, dass die Erhöhung der Strahlerleis-tung die Eintrittstemperatur des Sili-konkautschuks erhöht. Die durch denInfrarot-Strahler erwärmte Luft steigtauf und erwärmt den darüber befindli-chen Vorformling. Dadurch sinkt wiede-rum dessen Viskosität und der Vorform-ling längt stark aus.

Prozessanalytische Untersuchungdes UmformprozessIn Bild 7 sind sowohl Bauteilfehler, diebeim Umformen der Vorformlinge ent-stehen können, als auch erfolgreich blas-geformte Bauteile für zwei unterschiedli-che Materialien gezeigt. Eine gleichmä-ßige Vorvernetzung konntemit den obenbeschriebenen Heizkonzepten nicht re-produzierbar sichergestellt werden. Diesführt ebenso wie Fehl- oder Dünnstellenzu einem Einreißen des Vorformlingsoder zu Schwachstellen im ausgeform-ten Bauteil.

Bild 5: Spannungs-Dehnungs-Kurven von Vorformlingen mit unterschiedlicher Austritts-temperatur aus dem Infrarot-Strahler bei einem Durchsatz von 0,56 kg/h

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Bild 6: Einfluss der Strahlerleistung auf die Vorformlingstemperatur und die Strahler-Durchlaufzeit für Elastosil R402 60S mit 6 Gew.-% Vorvernetzungscompound

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Als erste Alternative wurde die Vorver-netzung im Heißluftofen durchgeführtund anschließend Bauteile mit einemOberflächenverstreckverhältnis von 3,6:1ausgeformt. Dabei hat sich gezeigt, dassdie Druckführung beim Umformen ent-scheidend für eine gute Umformung ist.Wird der Blasdruck zu schnell und zustark (> 50 mbar) aufgebracht, so bildetsich zunächst eine Blase im Vorformling,die schließlich aufplatzt, wie in Bild 7 un-ter „Blasdruck zu hoch“ zu erkennen ist.Ist der Druck zu niedrig (25 mbar), sodehnt sich der Vorformling zwar gleich-mäßig, allerdings nicht soweit, dass erdie Werkzeugwand berührte, siehe Bild 7„Blasdruck zu niedrig“. Zunächst mussderVorformling alsomit niedrigemDruck(25 mbar) vorgeblasen werden, anschlie-ßend kann er mit etwas höherem Druck(50 mbar) ausgeformt werden.

Des Weiteren hat sich gezeigt, dassneben dem Umformverhalten auch dieExtrudierbarkeit des Materials eine ent-scheidende Rolle für die Eignung des Si-likonkautschuks für das Extrusionsblas-formen spielt [15]. So zeigt das MaterialSilplus 40 Ex sehr gute Umformeigen-schaften im Zugversuch und in denThermoformversuchen, ist aber schwie-rig zu extrudieren: Bei der Extrusiontreten häufig Fehlstellen in Form kleinerRisse und Luftblasen auf, die ein erfolg-reiches Blasformen verhindert haben.Durch die geringe Viskosität längte sichdas Material während der Vorvernet-zung im Infrarot-Strahler stark. Ein Ma-terial mit höherem Füllstoffgehalt unddamit besserer Extrudierbarkeit und ge-ringerer Viskositätsabsenkung wie Elas-tosil R402/60 ist für die Verarbeitungbesser geeignet.

Zusätzlich zu den Umformuntersu-chungen wurde die Quetschnahtqualitätvon zwei verschiedenen Schneidkanten-geometrien, einer konventionellenSchneidkante und einer Coextrusions-Schneidkante [13], in Abhängigkeit derVorvernetzung und der Materialhärteuntersucht. Dazu wurde die Quetsch-naht im beheizten Blasformwerkzeugerzeugt, ausvernetzt und ein Zugprobe-körper aus der Quetschnaht ausgestanzt.Dieser wurde auf seine mechanische Be-lastbarkeit im Zugversuch geprüft. Bild 8zeigt den Vergleich der maximalen Kraft,die von der jeweiligen Quetschnaht er-tragen wird. Es zeigt sich, dass mit derCoextrusions-Schneidkante stabilererQuetschnähte erzeugt werden können.Insbesondere für das härtere Material(60 Shore A)mit einemhöheren Anteil an

Vorvernetzungscompounds (10 Gew.-%)kann mit der Coextrusions-Schneidkantedie Belastbarkeit um 108% gegenüberder konventionellen Schneidkante ge-steigert werden. Bei dem weicheren unddem schwächer vorvernetzten Materialist dieser Effekt nicht so deutlich, da hierauch mit der konventionellen Schneid-kante relativ hohe Festigkeiten erreichtwerden. Das Material ist im Vergleichzum härteren oder stärker vorvernetztenMaterial besser fließfähig und bildet einedickere und dadurch stabilere Quetsch-naht.

Zusammenfassung und AusblickDie Ergebnisse des Forschungsprojekteszeigen das Potenzial zur Verarbeitungvon Festsilikonkautschuken im Blas-formverfahren, machen aber gleichzei-tig deutlich, dass eine homogene Vor-vernetzung für die erfolgreiche Umset-zung des Verfahrens entscheidend ist. Inumfangreichen rheologischen und me-chanischen Untersuchungen wurde dasMaterial charakterisiert. Im Thermofor-men konnte gezeigt werden, dass mitdem Ansatz der Vorvernetzung des Sili-konkautschuks die Materialeigenschaf-ten so verändert werden können, dass

Bild 8: Untersuchung des Einflusses der Schneidkantengeometrie auf die maximale Zugkraftder ausgeformten Quetschnähte für unterschiedliche Vorvernetzungsgrade und Materialien

8

Bild 7: Aufblasverhalten des vorvernetzten Festsiliconkautschuks im Extrusionsblasformen

7

qualitativ hochwerte Bauteile herge-stellt werden können [11]. Bei der Über-tragung auf das Blasformen hat sichgezeigt, dass die gezielte und reprodu-zierbare Erzeugung der Vorvernetzungdie verfahrenstechnisch größte Heraus-forderung darstellt. Mit den untersuch-ten Systemen, beheizter Blaskopf undInfrarot-Strahler, konnte bislang keinezufriedenstellende Vorvernetzung er-zeugt werden. Deshalb wird der Prozessderzeit noch zweistufig ausgeführt: Dieextrudierten Vorformlinge werden in ei-nem Zwischenschritt mit einem Heiß-luftofen vorvernetzt und anschließendin das beheizte Blasformwerkzeug, indem die Umformung und Ausvernet-zung stattfinden, eingelegt. Durch die-ses Vorgehen war es möglich, Bauteilemit einem Oberflächenverstreckverhält-nis von 3,6:1 herzustellen. Die Druck-führung ist beim Umformen entschei-dend. In weiterführenden Untersuchun-gen sollte die Erzeugung der Vorvernet-zung weiter optimiert werden, sodassder Prozess einstufig ausgeführt wer-den kann. Dadurch können die Prozess-fähigkeit und die Wirtschaftlichkeit die-ses neuartigen Verarbeitungsverfahrensgeprüft werden.



DankDas IGF-Forschungsvorhaben 17671 Nder Forschungsvereinigung Kunststoff-verarbeitung wurd über die AiF im Rah-men des Programms zur Förderung derindustriellen Gemeinschaftsforschungund -entwicklung (IGF) vom Bundesmi-nisterium für Wirtschaft und Technolo-gie aufgrund eines Beschlusses des Deut-schen Bundestages gefördert. Allen Insti-tutionen gilt unser Dank.

Ebenso gilt unser Dank den FirmenMomentive Performance MaterialsGmbH, Leverkusen, Wacker Chemie AG,München, und Pergan GmbH, Bocholt,die diese Arbeiten mit Materialspendenunterstützt haben.

Literatur[1] Albrecht, H.,Wang, Y.; Boßhammer, S.: Faster

Processing of Silicone Rubber. KautschukGummi Kunststoffe 62 (2009) 6 296.

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[15] Hopmann, C., Schäfer S.: Blasformen von Si-liconkautschuken. Entwicklung und Erpro-bung einer innovativen Prozesstechnik, VDI-Fachtagung Blasformen 2015., VDI-Verlag:Düsseldorf 2015.

VERANSTALTUNG

Internationaler Marktplatz für KunststofftechnikFAKUMA Mit einem komplett belegtenMessezentrum in Friedrichshafen am Bo-densee steuert die Fakuma in ihrer 24. Auf-lage auf Rekordkurs! Damit festigt die Faku-ma – Internationale Fachmesse für Kunst-stoffverarbeitung ihren anerkannten Ruf alsBranchenereignis Nr. 1 für Spritzgieß-, Ext-rusions- und Thermoform-Technologien inEuropa undweit darüber hinaus. Auch addi-tiv-/generativen 3D-Verfahren werden einehervorzuhebende Rolle spielen, obschonexakt dieser Part beziehungsweise dessenVorfahren wie STL und Laser-Sintern schonseit über 20 Jahren zum Ausstellungs-Port-folio der Fakuma gehören, früher jedoch vorallem im Prototyping und in derMusterseri-enfertigung ihre Anwendung fanden. Aus-gehend von der stark zunehmendenMateri-alvielfalt und speziell auf Funktionen zuge-schnittenen Material-Eigenschaften, dürftedie Verbreitung der 3D-Verfahren rasantzunehmen und das Angebot an kunststoff-verarbeitenden Fertigungsverfahren mehrals nur abrunden. Zur diesjährigen Fakumapräsentieren Hersteller und Anbieter ausnunmehr 35 Industrienationen zahlreiche

neuen Technologien und Verfahren sowieAnwendungen, von denen die Brancheschon im Oktober 2015 profitieren kann.Nach dem traditionell stärksten Aussteller-Kontingent aus Deutschland (925 Unter-nehmen) folgen Italien (102), Schweiz (97),Österreich (63), Frankreich (43), China (41),Portugal (27), Niederlande (25), Tschechien

(20) und Türkei (17), womit Europa nachwievor die führende Rolle innehat. Die Fakuma2015 findet vom 13. bis 17. Oktober imMessezentrum Friedrichshafen im Dreilän-dereck Bodensee statt und erwartet rund46.000 Fachbesucher aus weit über 100Nationen.

www.fakuma-messe.de

Bild:P.E.Schall

ELASTOMERE UND KUNSTSTOFFEELASTOMERS AND PLASTICS


Epoxidized natural rubber • aging • zinc diac-rylate • vulcanization • physical properties

Diene-based rubbers such as naturalrubber are generally thermal/oxygensusceptible. Here, we report the prepa-ration of highly ageing resistant epoxi-dized natural rubber (ENR) elastomericcomposites using newly developed cu-ring chemistry based oxa-Michael reac-tion. Zinc diacrylate (ZDA) is capable tocure ENR into highly elastic network.The observed long-marching curing be-havior permits the tuning of mechani-cal properties without sacrificing thegood elasticity by simply changing thecuring time. The ZDA-cured ENRs/silicacomposites possesses comparable coldtolerance compared with that for sul-fur-cured counterpart. Without any ad-ditional antioxidant, the ZDA-curedENR/silica composite exhibits muchhigher ageing resistance comparedwith the sulfur-cured counterpart.

Elastomerkomposite auf der Basis vonZink-Diacrylaten und vulkanisierten ep-oxidierten NaturkautschukEpoxidierter Naturkautschuk • Alterung • Zink- diac-rylat • Vulkanisation • physikalische Eigenschaften

Auf Dienen basierende Kautschuke wieNaturkautschuk sind im Allgemeinenthermisch/oxidativ empfindlich. Hierwird über hoch alterungsbeständigeElastomerkomposite aus epoxidiertenNaturkautschuk (ENR)durch den Einsatzneuentwickelten Vernetzungschemie,die auf der oxa-Michael Reaktion ba-siert, berichtet. Zink-diacrylat (ZDA) ist inder Lage ENR zu einem hochelastischenNetzwerk zu vernetzen. Das beobachte-te lang ansteigende Vernetzungsverhal-ten erlaubt die Anpassung der mechani-schen Eigenschaften ohne die gute Elas-tizität durch einfaches Verändern derVernetzungszeit zu beeinträchtigen. DieZDA-vernetzten ENR/Kieselsäure Kom-posite besitzen eine im Vergleich zuschwefelvernetzten Materialien ver-gleichbare Kälteflexibilität. Ohne jegli-ches Antioxidant zeichnen sich die ZDA-vernetzten ENR/Kieselsäure Kompositedurch eine deutlich höhere Alterungsbe-ständigkeit im Vergleich zu den schwe-felvernetzten Materialien aus.

Figures and tables:By a kind approval of the authors.

Diene-based rubbers, such as naturalrubber (NR) and styrene-butadiene rub-ber (SBR), have beenwidely used in diver-se industries. For diene rubbers, sulfurand the peroxides are most commonlyused vulcanizing agents [1, 2]. However,some apparent defects such as limitedageing resistance [3] and large compres-sion set [4-6], have been demonstratedin some rubbers cured by sulfur or per-oxides. For sulfur-cured rubbers, themain reasons for poor ageing resistanceare the remained unsaturated bonds andthe presence of polysulfide bonds, whichis susceptible to heat/oxygen condition[7,8] (bond energy of 113 kJ/mol versus390 kJ/mol for C-C bond [9]). With res-pect to peroxide-cured rubbers, the largecompression set is related to the residualperoxide after the curing, which wouldcontinue initiating the free radical reac-tion at a low degree[5]. To improve theanti-ageing properties of the diene rub-bers, various antioxidants have been in-corporated into the rubbers. Althoughimproved ageing resistance has beenachieved, these rubber materials gene-rally suffer from the immigrating of anti-oxidant [10,11] and the potential toxicitysuch as carcinogenicity caused by manyantioxidants [12, 13]. Therefore, the ex-ploration of new crosslink chemistry fordiene based rubber for better ageing re-sistance and mechanical properties is ofgreat importance.

The addition reaction between nuc-leophilic carbon and conjugate receptor,namely Michael addition reaction, hasbeen known widely. Although the hete-ro-Michael reactions, such as aza-Micha-el, oxa-Michael and thio-Michael, hadbeen less reported, they have also attrac-ted many attentions in recent years [14-16]. Oxa-Michael addition reaction, oneof the hetero-Michael reactions, has be-en applied in the organic synthesis underdifferent catalyst conditions. Polymeriza-tion of hydroxyethyl acrylate via a non-radical pattern has been achieved by

employing oxa-Michael addition bet-ween hydroxyl and double bonds, cataly-zed by triphenylphosphine [15]. The thio-Michael reaction between diacrylic esterand dithiol, catalyzed by hexylamine hasbeen employed to synthesize poly(β-sulphur ester) and the reaction routeis similar to oxa-Michael reaction [16].

Previously we disclosed a new curingchemistry for diene-based rubbers [17].In previous work, epoxidized natural rub-ber (ENR) was cured by different amountof zinc acrylate (ZDA) efficiently. The oxa-Michael mechanism and excellentageing resistance comparing with sulfur-cured ENR have been revealed. If highcontent of ZDA is used, the cured ENRsuffered from deteriorated cold toleran-ce (improved glass transition tempera-ture). Therefore, in the present work, weaim to develop highly ageing resistanceelastomers by using small amount ofZDA (2 phr). Due to the disclosed interes-ting long-marching curing behaviors, weintend to tune themechanical propertiesof ZDA-cured ENR simply by controllingthe curing time without sacrificing theelasticity. Such unique performance mayattach extra importance to practical ap-plication of this kind of rubber material.

Elastomeric Compositesbased on Zinc Diacrylate-CuredEpoxidized Natural Rubber:Mechanical Properties andAgeing-Resistance

AuthorsXuhui Zhang, Tengfei Lin,Zhenghai Tang, Baochun Guo,Guangdong, China

Corresponding author:Baochun GuoSouth China University of Technology381Wushan Rd, Tianhe,Guangzhou, Guangdong, ChinaE-Mail: [email protected]



In addition, the reinforcement of silicaand the ageing properties of the rein-forced rubber were studied referring tothe sulfur-cured counterpart.

Experimental

RawmaterialsENR with an epoxidization degree of50% was purchased from the Agricultu-ral Products Processing Research Institu-te, Chinese Academy of Tropical Agricul-tural Science, Zhanjiang, China. ZDA(chemically pure) was purchased fromAlfa Aesar. Precipitated silica (VN3, speci-fic area of 175m2/g) was purchased fromEvonik Degussa Co., Ltd. Other rubberadditives were industrially available pro-ducts and used as received.

Preparation of ENR Vulcanizates Curedby ZDA or Sulfur.ENR, ZDA and different amounts of silicawere mixed in an open two-roll mill andcompositions of the rubber compoundswere listed in Table 1. To compare theproperties between ZDA-cured ENR andsulfur-cured ENR, the reinforced ENR

compounds with 30, 40, 50 phr of silicawere also cured by sulfur. For all samples,the well mixed compounds were press-cured at 160 °Cwith Tc90 to get sheets ofcuring rubber. Specially, for neat ZDA-cu-red ENR and ZDA-cured ENR/silica com-posites with 40 phr silica, the well mixedcompounds were hot pressed at 160 °Cfor regular time (7, 14, 21, 28, 35min) toinvestigate the effect of curing time onthe performance of the cured rubber.

CharacterizationThe curing profiles of the ENR com-pounds were determined at 160 °C by U-CAN UR-2030 vulcameter (Taiwan). Ten-sile and tear tests of composites at roomtemperatureweremeasured using UCANUT-2060 (Taiwan) instrument with ex-tension rate of 500 mm/min. The tensi-on-recovery deformation was performedby UCAN UT-2060 (Taiwan) instrumentwith extension rate of 100 mm/min andregular strain of 310%. Dynamic mecha-nical analysis (DMA) was performedwitha TA Q800 dynamic mechanical analyzer(USA). The test was carried out at thetension condition with a frequency of 1

Hz and the scanning temperature wasranged from −60 to 100 °C at a heatingrate of 3 °C/min. The cryogenically frac-tured surfaces of the composites wereobserved by field emission scanningelectron microscopy (FESEM, Nova NanoSEM 430). Heat/oxygen ageing was con-ducted in an age-circulating oven (GT-7017-NL) at 100 °C for 14 days. The tensi-le properties of the aged samples weredetermined after conditioning the samp-les at room temperature for 24 h.

Crosslink density was measured bythe equilibrium swelling method [18].Sampleswere swollen in toluene at roomtemperature for 72 h and then removedfrom the solvent and the surface toluenewas wiped off quickly with tissue paper.The samples were immediately weighedon an analytical balance and then driedin a vacuum oven for 36 h at 80 °C to re-move all the solvent and reweighed. Thevolume fraction of ENR in the swollengel, Vr, was calculated by the followingequation [19]:

Vr =m0 ∗ ∅ ∗ (1 − α)/ρr

m0 ∗ ∅ ∗ (1 − α)/ρr + (m1 −m2)/ρs(1)

where m0 is the sample mass beforeswelling, m1 and m2 are sample massesbefore and after drying, Φ is the massfraction of rubber in the vulcanizates, αis the mass loss of the gum ENR vulcani-zate during swelling, and ρr and ρs arethe rubber and solvent density, respec-tively. The crosslink density, Ve, was thencalculated by the well-known Flory-Reh-ner equation [20]:

Ve =ln(1 − Vr) + Vr + χVr

2

Vs1Vr1/3 − Vr/25

(2)

where Vr is the volume fraction of thepolymer in the vulcanizate swollen toequilibrium and Vs is the solvent molarvolume (106.5 cm3/mol for toluene). χ isthe ENR-toluene interaction parameterand is taken as 0.341 according to refe-rence [21].

Results and discussion

Tunable mechanical properties in virtueof long-marching curing behaviorFigure 1 depicts the curing profiles ofEZS0 and EZS40. The curve shows conti-nuous increasing trend for the torquewith increasing curing time, which wasknown as long-marching curing behavi-or. As is reported, the mechanism ofENR cured by ZDA is the oxa-Michael

0 7 14 21 28 35 420

4

8

12

16

EZS0

Torque/N

.dm

Time/min

EZS40

Fig. 1: Curing profilesof neat ENR and ENR/silica composite(40 phr of silica),cured by ZDA.

1

1 Composition of ENR/silica cured by ZDA or sulfurSample EZS0 EZS10 EZS20 EZS30 EZS40 EZS50 ESS30 ESS40 ESS50ENR 100 100 100 100 100 100 100 100 100ZDA 2 2 2 2 2 2Silica 0 10 20 30 40 50 30 40 50Sulfur 1.5 1.5 1.5ZnO 4 4 4Sta 2 2 24010NA 2 2 2DM 0.5 0.5 0.5CZ 1.5 1.5 1.5CZ, N-cyclohexyl-benzothiazole-2-sulphenamide; 4010 NA, Nisopropyl-N′-phenyl-p-phenylene diamine;DM, 2,2′-dibenzothiazole disulfide; Sta, stearic acid; ZnO, zinc oxide.



reaction between epoxy group and ZDA,namely the ongoing ring-opening ofepoxides into hydroxyls and Zn2+ act ascatalyst17. Because of the ongoing reac-tion, the vulcanizates exhibit the long-marching curing behaviors. Therefore, itmight possess tunable mechanical per-formance by controlling curing time.With respect to the curing profiles ofEZS40, it is obvious that with the additi-on of silica, remarkable improvement oftorque and enhanced long-marching cu-ring behaviors are observed. The enhan-cement of long-marching curing behavi-ors should be ascribed to temporaryconsumption of Zn2+. As is discussed inour previous work, Zn2+ could catalyzethe oxa-Michael reaction. On one hand,ZDA is highly oxophile and could formcarbonyl-metal ion complexation, whichwould promote nucleophilic attack bet-ween –OH of ENR and -C=C- of ZDA [22].On the other hand, ZDA is regarded asnucleophilic cation as well as Lewis acidto catalyze the ring-opening reaction ofENR [23, 24]. So the oxa-Michael reac-tion is easy to occur with the function ofZDA. When plenty of silica is added inthe system, silica would adsorb part ofZDA via hydrogen bonding and reducesthe efficient amount of catalyst, whichresults in the decreased of catalytic ef-ficiency. Therefore, the temporary con-sumption of Zn2+ should be responsiblefor the resulted more obvious long-mar-ching curing behavior.

Figure 2 shows the crosslink density ofsulfur-cured ENR and ZDA-cured ENRwith different curing time. The crosslinkdensity of sulfur-cured ENR is 1.68*10-4

mol.cm-3, which is noted by the dottedline in Figure 3. For ZDA-cured ENR, it isshown that the crosslink density of EZS0continuously increased with the increa-sing of curing time. At 7 min of curingtime, the crosslink density of EZS0reaches 1.36*10-4 mol.cm-3, indicatingthat the EZS0 sample gains sufficientcrosslinking. When the curing timereaches 14min, the crosslink density ap-proaches to that achieved by sulfur-cu-red one. The crosslink density of EZS0exceeds that for the sulfur-cured ENRwhen curing time is over 21 min. Thosepreliminary results indicate that theZDA-cured ENR, even though with shortcuring time, is efficiently cross-linked.

The identification of the good resili-ence of EZS0 under different curing timeis essential. Therefore, the tension-reco-very curves of EZS0 with different curingtime are measured and shown in Figure

3. The curing times are set as 7, 14, 21, 28and 35 min, which are noted in the le-gend of Figure 3 and the TC90 of EZS0 is 35min. It is shown that with the increasingof curing time, the tensile modulus ofEZS0 sample increases consistently. Thismight be ascribed to the higher crosslinkdensity along the increase in curing time.It is clear shown that all the samples ownsmall permanent set after recovery, indi-cating good elasticity. The results de-monstrate that EZS0 with different cu-ring time is well cured and shows goodresilience.

To further improve the mechanicalproperties of ZDA-cured ENR, nanosilicais added and the enhanced long-mar-ching curing behaviors is found in Figure1. Table 3 shows the mechanical proper-ties of EZS40 with different curing time.Obvious increases in tensile strength andtensile modulus are observed with incre-asing curing time. The tensile strengthand modulus at curing time of 7min are8.5 MPa and 4.9 MPa respectively. Whenthe curing time is increased to 35 min,these values are increased by 70% and110%, respectively. Permanent set does

7 14 21 28 350.0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

Crosslinkdensity

/mol.cm

-3.10

-4

Curing time/min

sulfur-cured ENR

Fig. 2: Crosslink densi-ty of EZS0 with diffe-rent curing time (com-parison with sulfur-cu-red ENR).

2

0 50 100 150 200 250 300

0.0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

Tensile

Mod

ulus/M

Pa

Strain/%

EZS0-7EZS0-14EZS0-35

Fig. 3: Tension-recove-ry curves of EZS0 withdifferent curing time.

3

3 Mechanical properties of EZS40 at changing curing timeSample Elongation

at break, %Tensilestrength, MPa

200%modulus,MPa

Permanentset, %

Shore Ahardness

EZS40-7 436 8.5 4.9 12 72EZS40-14 380 11.4 6.6 9 78EZS40-21 337 13.9 8.2 9 81EZS40-28 316 15.2 9.5 9 84EZS40-35 279 14.6 10.1 8 84



not changed much, indicating all thesesamples possess good elasticity. Thelong-marching curing behavior is respon-sible for the changes in mechanical pro-perties. Figure 4 depicts the dependenceof tensile strength of EZS40 on curingtime and the corresponding fitting curve.With increasing curing time, tensilestrength increased continuously andshowed an exponential relationship withcuring time according to the fitting cur-ve. Moreover, during the range of 7 ~ 21min, the tensile strength is steeply incre-ased with increasing curing time whileabove 21min, it increases in much slighttrend. That is because the curing reactiontends to complete with increasing curingtime and amount of efficient reactivegroups declines. With the obvious de-pendence of mechanical properties oncuring time, we could therefore tune themechanical properties by controlling cu-ring time without adding any additives.

Figure 5 presents the DMA curves ofEZS40 with different curing time. As is

shown, at low temperature storage mo-dulus shows little difference while athigh temperature E’ shows an obviousincreasing trend with increasing curingtime. In the tan δ curves, the peak valueof tan δ decreased slightly along the in-creasing of curing time. Besides, exceptfor sample with a curing time of 7 min,the Tgs for other samples is increased butshow little dependence on curing time.Tg of elastomer network is usually deter-mined by two factors, i.e. molecularweight between two adjacent crosslinksand the interfacial interaction betweenthe chain and the particle. In all the sam-ples, the molecular weight between twoadjacent crosslinks is in the samemagni-tude (Figure 2). Along the proceeding ofthe curing reaction, more and more hyd-roxyls generate[17], which in turnstrengthen the interface between silicaand the chain via hydrogen bonding.Consequently, with increasing curingtime, the interfacial interaction tends toincreasing consistently. Therefore the E’

in rubbery state is consistently increased.The increasing crosslink density alongthe increase in curing time also contribu-tes to the increase in E’. Regarding to theTg, at shorter curing time (7min), the in-terfacial interaction is weakest andtherefore the composite has the lowestTg.When the curing time is higher than 7min, the interfacial interaction is suffici-ently high and the Tg increases to a cons-tant. It should be noted that all thesamples possess Tg well below roomtemperature, suggesting good cold tole-rance. The consistently decrease in peakvalue of tan delta is also indicative to thecontinuously increased interfacial inter-action.

According to these results we come toa conclusion that the ENR cured by ZDAexhibited an interesting tunable mecha-nical property, by simply controlling cu-ring time without sacrificing good elasti-city, low glassy transition temperatureand efficient crosslink. Addition of silicaenhanced the adjustability in themecha-nical properties.

Reinforcement of ZDA-cured ENRwith silicaAccording to the discussed above, wefound that silica could improve the tensi-le strength of ZDA-cured ENR effectively.We therefore made detail study on thereinforcement of silica to ZDA-curedENR. The curing time is chosen as 35minto obtain fully cross-linked network ofENR. As is shown in Table 4, with increa-sing silica loading, tensile strength im-proves significantly for ENR/silica com-posites. For example, comparing to theneat ZDA-cured ENR, the tensile strengthof EZS50 is increased by 240%. The sul-fur-cured ENR/silica composites showed

14 21 28 35

8

10

12

14

16

Tensile

Streng

th/M

Pa

Curing time/min

EZS40Fitting curve

7

Fig. 4: the dependenceof tensile strength ofEZS40 on curing timeand fitting curve.

4

Fig. 5: E’ (left) and tan δ (right) of ENR cured by ZDA with variable curing time.

5

Temperature/°C

tanδ

-60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

EZS40-7EZS40-14EZS40-21EZS40-28EZS40-35

-60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

10 1

102

103

E'/M

Pa

Temperature/°C

EZS40-7EZS40-14EZS40-21EZS40-28EZS40-35



a contrary trend, in which tensilestrength decreases when silica content isincreased from 30 phr to 50 phr. This canbe explained by the dispersion of silica.In ZDA-cured ENR, uniform dispersionand stronger interfacial interaction bet-ween silica and ENR are achieved andresulted in significant increase in mecha-nical strength. As for sulfur-cured ENR,the dispersion of silica is much poorer (tobe substantiated later). Higher contentof silica may generates more silica aggre-gate which serve as the local stress con-centration points. Consequently, theelongation at break and tensile strengthdecrease with increasing silica loading.In addition, although the tear strength isslightly lower than sulfur-cured ENR,ZDA-cured ENR composites exhibit muchhigher tensile modulus due to better dis-persion of silica. Furthermore, because ofhigher crosslink density of ZDA-curedENR (Figure 2) and lower break strain, thepermanent set of ZDA-cured ENR/silicacomposites is essentially lower than thatfor sulfur-cured one.

SEM is conducted to investigate thedispersion state of silica. As one can seefrom Figure 6, the size of silica aggrega-tes in sulfur-cured ENR/silica compositesvaries from about 80 nm to 340 nm (figu-re 6 (a) (c)). For ZDA-cured ENR/silicacomposites, only a few silica aggregateswith much smaller size are observed (fi-gure 6 (b) (d)). Silica is found disperseduniformly in ZDA-cured ENRmatrix. Con-sidering that the ZDA-cured ENR net-work contains plenty of hydroxyls, whichcould form hydrogen bonding with hyd-roxyls on the surface of silica, the gooddispersion of silica is attributed to thenon-covalent interaction between silicaand ZDA. Additionally, the residue epoxygroups also contribute to the excellentdispersion via hydrogen bonding bet-ween epoxy group and hydroxyl on silica.Therefore it is concluded that ZDA-curedENR network exhibits much higher affi-nity towards silica and much strongerinterfacial interaction results. Notably,ZDA-cured ENR composites exhibit hightransparency (Figure 6b), which givesfurther hint for the excellent dispersionof silica in ZDA-cured composites.

Figure 7 depicts the DMA curves ofZDA-cured ENR with different silica con-tent. In both glassy region and rubberyregion, E’ of ENR/silica composites increa-ses continuously with increasing silicaloading. For example, at 40°C, with addi-tion of 50 phr silica the storage modulusis increased bymore than 20 folds compa-

ring to the neat ENR. The significant incre-ase in storage modulus is attributed tothe excellent dispersion of silica andstrong interfacial interaction. Along theincrease in silica content, the peak valueof tan δ decreases consistently. This is at-tributed to the consistently increasedconfinement of the chain with increasingfiller loading. The glass transition is practi-cally independent on the silica loadingalthough the glass transition is broade-ned at high loading of silica. The broade-ning of the glass transition may be due tothe increasing content in confined interfa-cial region, which possesses higher Tg andbroader transition characteristics.

Data of Tg and tan δ of sulfur-curedENR and ZDA-cured ENR with 30, 40, 50phr silica are tabulated in Table 5 accor-ding to DMA results. It is clearly shownthat, at the same silica content, the peak

4 Dependence of mechanical properties on silica loading for ZDA-cured ENR composi-tes and sulfur-cured counterpartsSample Elongation

at break, %Tensilestrength,MPa

100%modulus,MPa

Tear strength,kN.m-1

Permanentset, %

Shore Ahardness

EZS0 439 3.90 0.7 6.9 0 37EZS10 441 5.2 0.8 8.4 3 45EZS20 328 6.0 1.5 12.6 3 60EZS30 212 10.9 4.7 19.6 4 73EZS40 217 13.1 6.3 25.2 5 80EZS50 188 13.3 7.5 31.2 7 87ESS30 445 25.3 2.9 24. 8 21 71ESS40 335 21.5 4.2 28.8 19 76ESS50 249 15.5 5.3 32.8 11 80

Fig. 6: FE-SEM of ESS50 (a, c) and EZS50(b, d) and transparent appearance of EZS50 (insert).

6

value of tan δ for ZDA-cured composite islower than that for sulfur-cured composi-tes. Such result is due to the combinationof higher interfacial interaction and high-er crosslink density in ZDA-cured sample.Although Tg for ZDA-cured composite isslightly higher than the sulfur-curedcounterpart, it is still well below roomtemperature, rendering the good cold to-lerance of the elastomeric composites.

Ageing-resistance of the compositesExploration of highly ageing resistantdiene rubber has always been the focusin rubber researches. Figure 8 exhibitedprofiles of retention of elongation atbreak at different ageing time of ENRcured by sulfur or ZDA. As one can see,the retention of sulfur-cured compositedecreases drastically and the retention isless than 30% after ageing at 100 °C for



0 2 4 6 8 10 12 14

20

40

60

80

100

Retentionof

elon

gatio

nat

break/%

Aging time/day

EZS30

ESS30

Fig. 8: Retention ofelongation at breakalong increasingageing time (compari-son with sulfur-curedcounterpart)

8

5 days. Within 7 days, the sulfur-curedsample loses its elasticity completely andbecomes brittle. With respect to ZDA-cu-red composite, the retention is as high as80% after ageing at 100°C for 7 days. Thesample remains retention of about 60%in break strain after ageing over 14 days,which is impossible in most cured dienebased rubber systems even though theantioxidants are incorporated. There we-re some origins contributing to the signi-ficantly improved ageing resistance inZDA-cured ENR referring to sulfur-curedcounterpart. In sulfur-cured ENR, thenetwork may be further crosslinked byepoxy ring ring-opening reaction whichis catalyzed by the acids from the ther-mal decomposition of oxidized sulfides

[25]. Besides, polysulfide crosslinks is su-sceptible to heat/oxygen condition. Asfor ZDA-cured ENR, most epoxy ring hadbeen transformed into ether crosslinksby oxa-Michael reaction and ether cross-links were much stable than polysulfidebonds. Moreover, lack of polysulfidebonds also contributed to the excellentageing resistance. It should be empha-sized that the excellent anti-ageing resis-tance in ZDA-cured ENR composites isachieved without adding any additives.

ConclusionsHighly ageing resistant ENR/silica elasto-meric composites were prepared byusing 2 phr of ZDA as the curing agent.The ZDA-cured ENR and ENR/silica com-

posites exhibited unique long-marchingcuring behavior, which permitted the tu-ning of its mechanical properties wit-hout sacrificing the good elasticity bysimply controlling the curing time. Com-paring to sulfur-cured counterpart, silicashowed much better dispersability inZDA-cured ENR network, due to thestronger interfacial interactions betweensilica and the rubber chains. The nanosi-lica showed excellent reinforcing abilitytowards ZDA-cured ENR. At same silicaloading, ZDA-cured composite exhibitedmuch higher modulus. The ZDA-curedENR/silica composites possessed compa-rable cold tolerance compared with thatfor sulfur-cured counterpart. Very im-pressively, ZDA-cured ENR/silica compo-sites exhibited excellent anti-ageing pro-perty without any additional antioxi-dant. After 14 days at 100 °C, the compo-site retained 60% of the break strain. Bycontrast, the sulfur-cured compositeswith regular antioxidant lost it elasticitycompletely after 7 days ageing. The pre-sent work provides new solution for thepreparation of highly ageing resistantelastomer based on diene rubber via newcuring chemistry.

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Fig. 7: DMA curves: a) storage modulus (E’); b) tanδ of ZDA-cured ENR with increasing silica loading.

7

-60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

10 0

10 1

10 2

10 3

E'/M

Pa

Temperature/°C

EZS0EZS10EZS20EZS30EZS40EZS50

-60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

0.0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

tanδ

Temperature/ °C

EZS0EZS10EZS20EZS30EZS40EZS50

5 Tan δ values and Tgs of ENR composites cured by ZDA or sulfurEZS30 EZS40 EZS50 ESS30 ESS40 ESS50

Tan δ 0.72 0.57 0.46 0.88 0.70 0.56Tg/°C 6.0 8.9 14. 0 3.1 5.7 11.9



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AcknowledgmentsThe authors acknowledge financial sup-port from the National Natural ScienceFoundation of China (Nos. 51222301,51473050, and 51333003), Research Fundfor the Doctoral Program of Higher Educa-tion of China (No. 20130172110001), andFundamental Research Funds for the Cen-tral Universities (No. 2014ZG0001).

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PRÜFEN UND MESSENTESTING AND MEASURING


Rheology, wall slip • “slip-stick effect” •high pressure capillary viscometry •coating • rubber extrusion

The aim of this study is to investigatethe flow behavior of rubber compoundsas a function of the coating and tempe-rature of the flow channel of the capil-lary. For this purpose, a high-pressurecapillary viscometer with a heated slotcapillary is used to generate the pressu-re profile of rubber mixtures of diffe-rent Mooney viscosities at various shearrates. Working with the flow curves ge-nerated, the slip ratio, which is influ-enced by flow anomalies such as wallslip and slip-stick effects, is determinedrelative to total volume flow. The re-sults show that in the case of the flowchannel geometry employed here, it ismainly the uncoated reference capillarythat exhibits the highest slip ratio, re-gardless of the viscosity of the rubbermixture.

Einfluss der Fließkanalbeschich-tung des Hochdruckkapillarvis-kosimeters (HKV) auf die Aus-bildung desWandgleitens vonKautschukmischungenRheologie •Wandgleiten • Slip-Stick •HKV • Beschichtung • Kautschuk-Extru-sion

Ziel dieser Studie ist es, das Strömungs-verhalten von Kautschukmischungen inAbhängigkeit von der Beschichtung undTemperatur des Fließkanals zu untersu-chen. Dazu wird ein Hochdruckkapillar-viskosimeter (HKV) mit einer beheizba-ren Schlitzkapillare eingesetzt und dasDruckprofil von Kautschukmischungenunterschiedlicher Mooney-Viskositätenbei verschiedenen Schergeschwindig-keiten bestimmt. Anhand der generier-ten Fließkurven, wird der von Fließano-malien wie demWandgleiten und „Slip-Stick“-Effekten beeinflusste Gleitanteilbezogen auf den Gesamtvolumenstrombestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dassüberwiegend die unbeschichtete Refe-renz-Kapillare unabhängig von der Vis-kosität der Kautschukmischung bei derhier eingesetzten Fließkanalgeometrieden höchsten Gleitanteil aufweist.

Figures and Tables:By a kind approval of the authors.

IntroductionThe flow behavior of rubber compoundsis often influenced by the occurrence offlow anomalies like wall slip or the slip-stick effect [1, 2, 3]. Literature on the to-pic frequently refers to the attainment ofa critical wall shear stress at which pointa steady flow process crosses over intoan unsteady flow and wall slip commen-ces [4, 5]. In point of fact, it was, howe-ver, possible to demonstrate the occur-rence of considerable slip ratios in thesteady flow range as well [6]. For therubber processing industry, knowledgeas to a rubber compound‘s flow behavior— in particular its wall slip— are of cru-cial importance, specifically when it‘s amatter of boosting throughput in extru-sion processes [7]. The screw coatingsused as protection against wear and tearand as a means of extending service lifehave an impact on a rubber compound‘sflow behavior and exhibit known flowanomalies depending on the compoundformula and the process parameters se-lected. Current research projects are loo-king into whether it is possible to exploitthe formation of the wall slip effect tosuch an extent that it works to minimizethe additional thermal stress occurringin conjunction with an increase in screwrevolution, thereby upping processthroughput without compromising therequired material properties [7]. The testresults presented in this study highlightthe influence on the formation of wallslip effects exerted by various flow chan-nel coatings used in slot capillaries inhigh-pressure capillary viscometers. Theresults thus serve as the basis for selec-ting relevant functional screw coatingsfor production. The coatings examinedhere have proven themselves in industryand are used specifically in extrusionprocesses as protection against wear. Inaddition, use is made of coatings knownin other sectors of industry — chassisconstruction, for example — or used onmilling equipment.

Theoretical contextThere are a number of procedures fordetecting and measuring the wall slipbehavior of various rubber types [9-17].These were discussed at length in [6].What‘s more, an alternative approachwas already presented and discussed in[6]; it is taken up here below.

Back in 1931, Mooney [9] demonstra-ted that under conditions of wall slip,volume flow in a capillary breaks downinto a slip ratio (slip volume flow) and ashear ratio (pressure volume flow) (seeFigure 1):

Eq. 1

It is also possible to derive this relation-ship applying the basic equation of moti-on and the continuity equation with the

Influence of the flow ChannelCoating of the high Pressurecapillary Viscometer on theFormation ofWall slip Effects inthe Case of Rubber Compounds

AuthorsBenjamin Klie, Edmund Haber-stroh, Ulrich Giese, Hannover,Sebastian Brockhaus, VolkerSchöppner, Paderborn

Corresponding Authors:Benjamin Klie; Ulrich GieseDeutsches Institut für Kautschuk-technologie e. V.Eupener Str. 33D-30519 [email protected]@DIKautschuk.dePhone: +49 (0)511/842010



boundary conditions of wall slip (alongthe wall, a velocity vgl prevails). Wall slipis shown to have no influence on the ve-locity profile of the pressure flow. Theslip rate thus enters into the equation inthe form of a velocity increasing block(plug) flow. The wall shear stress and theshear rate are therefore independent ofthe wall slip rate. The slip rate can thenbe derived from equation 1:

Eq. 2

Here, B, H and L are the geometric di-mensions of the capillary, n and K thepower law parameters (flow exponentand consistency factor), vgl the wall sliprate, and ÿ the respective wall shearstress. Under conditions of wall slip, it isnot possible, however to use the high-pressure capillary viscometer to unambi-guously determine the flow law parame-ters n and K. This is due to the erroneousratio of volume flow tomeasured pressu-re loss under conditions of wall slip andwall adhesion. The additional slip volu-me flow ratio makes for an increase intotal volume flow, while the pressuredrop remains constant. If a constant vo-lume flow is analogously specified, as isthe case in high-pressure capillary visco-metry, the pressure loss measured underconditions of wall slip will be too low.

Eq. 3

The flow law parameters can thus becorrectly determined only under condi-tions of wall adhesion. It is nonethelesspossible to estimate the true wall sliprates for materials with quasi-perma-nent wall slip — the case with manyrubber compounds, for example. To dothis, it is necessary to correct the powerlaw parameters n and K as determinedfrom the apparent flow curve. As Eq. 3shows, under conditions of wall slip ac-companied by constant volume flow, thepressure loss measured is too low. Thismeans that excessively low wall shearstress is assumed. In other words, theflow curve measured is below the trueflow curve. The actual K is thus largerthan the K value measured under condi-tions of wall slip. What is more, the ma-terial is assumed to have greater structu-ral viscosity because of the wall slip. Theactual n is greater than the n value deter-

mined from the apparent flow curves.Figure 2 illustrates this.It is now possible to estimate the truewall slip rate by treating the wall slip rateas a function of n and K. Qualitativelythis yields the relationship between flowvelocity and the flow law parameters nund K, as depicted in Figure 3.

An increase in n and K results in anupward shift in the wall slip rate ranges.This implies that with the flow law para-metersmeasured, the computed slip ratemight be too low but never too high.With the data obtained from high-pres-sure capillary viscometer analyses, it istherefore possible to compute a minimalslip rate that exists, in any case, as afunction of wall shear stress and geome-

try. From the foregoing, it also followsthat the presence of critical wall shearstress does not mean that wall adhesionwill be present either before or after thisstress is attained. What the subsequentresults do demonstrate is that the rubbercompounds analyzed exhibit permanentslip despite the presence of critical wallshear stress, albeit in varying degrees.

With the methods presented here, itis additionally possible to analyze theimpact of different surfaces and coatingson the wall slip behavior of different po-lymers. To guarantee comparability, theadvisable approach is to observe the res-pective slip ratios and not the absoluteslip rates. These correspond to slip volu-me flow relative to total volume flow.

The influence of the die material andthe die surface is a controversial topic ofdiscussion in the relevant technical lite-rature, albeit mainly in relation to ther-moplastics. Hegler and Mennig [13] donot see any influence on PVC‘s wall slipbehavior either from the material used(steel, brass and aluminum) or the sur-face roughness. Tordella [18] reportsmuch the same for HDPE. In the case ofLLDPE, Person and Denn [19] and Chen[20] found the die material to have an

Fig. 1: Summation from slip and pressurevolume flow

1

Fig. 2: Estimation ofthe power parametersn and K

2

Fig. 3: Qualitativechange in wall slip rateas a function of n and K

3



impact on rheological behavior, with thehighest slip rates obtained with stainlesssteel. Others — Friesenbichler [21] orChauffoureaux [15], for example— usedprofiled dies to suppress the wall slip ef-fect and to obtain the pure shear ratio fordetermination of flow properties.

Experimental analyses

Rawmaterials and compound formulasEPDM- and SBR-based formulas similarto those employed in actual practice we-re used for analysis of the wall slip per-formance of polymer melts. A model EP-DM formula is additionally used that hasa much higher viscosity than those actu-ally used in practice. The aim is to manu-facture for the test runs rubber com-pounds covering the greatest possibleviscosity range. The reason for this is thatalongside temperature, it is a compoundsviscosity that is particularly responsiblefor the polymers chain mobility, therebyinfluencing the orientation of the chainsin the direction of flow and affecting theformation of wall slip effects. The formu-

las dispense, moreover, with the admix-ture of a crosslinking system, as thedwell time required in the high-pressurecapillary viscometer hopper reservoir togive the rubber compound a homogene-ous melt temperature would result inincipient crosslinking of the compoundduring processing.

The formula on the basis of EPDM, „EPG 5450“, is ethylene-propylene rubberwith an ethylene content of 52% and anethylidene-norbornene content (ENB), asthird monomer component, of 4.3% (Lan-xess AG). Mooney viscosity ML (1+4) at125°C is 46 MU. The fillers used are „Co-rax N 550“, with an STSA of 39 m2/g andan OAN of 121ml/100 g, in combinationwith „Corax N 772“, with an STSA of 30m2/g and an OAN of 65 ml/100g (OrionEngineered Carbons). „Sunpar 2280“ (Su-noco) paraffinic mineral oil is used asplasticizer. Table 1 shows the completecomposition of the compound formula.

The SBR formula consists of an emul-sion SBR, „Buna SB 1500“ (Styron syn-thetic rubber), with a styrene content of23.5% and a Mooney viscosity ML (1+4)of 50MU at 100°C. The filler used is „Co-rax N 347“, with an STSA of 83m2/g andan OAN of 124ml/100 g (Orion Enginee-red Carbons). „Vivatec 500“ (Hansen &Rosenthal KG) mineral oil is used asplasticizer. Other formula additives are„Antilux 654“ (Rhein Chemie RheinauGmbH), an light protecting wax and an-tiozonant, and „Vulkanox 4010 NA/LG“(Bayer AG), an anti-aging agent. Bothformulas make use of „Edenor ST 4 A“(Emery Oleochemicals GmbH) stearicacid and type zinc oxide (Rotsiegel, Gril-lo-Werke AG). Table 2 shows the com-plete composition of the compound for-mula.

The raw polymer used for the modelformula is EPDM „Keltan 2450“ ethyle-ne-propylene rubber (Lanxess AG), with

ethylidene-norbornene (ENB) as termo-nomer. The ethylene content is 48%, theENB content 4.1% and Mooney viscosityML (1+4) 28MU at 125°C. The filler usedis a conventional silica, „Ultrasil VN 3GR“, with a CTAB specific surface area of160 m2/g and a BET of 175 m2/g (EvonikIndustries AG). Table 3 shows the compo-sition of the compound formula.

Mixing processA one-phase process was selected forcompounding. For this, use was made ofa GK 5 E kneading machine (Werner &Pfleiderer) with intermeshing rotors anda filling degree of 70% (SBR and ModelEPDM formula) or 80% (EPDM formula).For the two compounds in practical use,the rotors operated at a speed of 60 rpmand the rotors, mixing chamber and thedrop door were tempered to 60°C. In thecase of the model EPDM formula, the ro-tors operated at a speed of 40 rpm andtempering was to 40°C.

Characterization/Methods Applied

Mooney ViscosityA viscometer (Monsanto „MV 2000 E“)was used to determine the viscosity ofthe rubber compound to Mooney ML(1+4) at 100°C. The measurement waseffected with the large rotor at a prehea-ting time of 1min and lasted 4min.

Rheological properties by means ofhigh-pressure capillary viscometryThe rheological properties are characte-rized on a high-pressure capillary visco-meter (Rheograph 6000, Göttfert) (Figu-re 4). For this purpose, the rubber com-pound is pressed from the hopper reser-voir through the capillary by means of ahydraulically powered ram at a definedfeeding rate. This study employs a slotcapillary measuring 96 x 18 x 1.2 mm

Fig. 4: Schematicrepresentation of a slotcapillary

4

1 EPDM formulaCompound components phrEPDM (EP G 5450) 100Carbon black (N 550) 70Carbon black (N 772) 40Paraff. mineral oil (Sunpar 2280) 70Stearic acid (Edenor ST 4 A) 1ZnO (Rotsiegel) 5Total 286

2 SBR formulaCompound ingredients phr

E-SBR 1500 100

Carbon black (N 347) 50

TDAE (Vivatec 500) 5

IPPD 1,5

Light protection and antiozonant

(Antilux 654) 1

Stearic acid (Edenor ST 4 A) 4

ZnO (Rotsiegel) 2,5

Total 164

3 SBR formula

Compound ingredients phr

EPDM (Keltan 2450) 100

Silicic acid (Ultrasil VN 3 GR) 50

Total 150



(length x width x depth). Both the hop-per reservoir and the capillary can beheated, meaning that constant melttemperatures can be assumed prior tothe process. In the test runs, temperingfluctuates between 80 and 140°C and iscontrolled by means of the integrated PT100 temperature sensors (T1, T2). Threepressure sensors (pein, pmit, paus), loca-ted at equidistant intervals along thecapillary, are integrated into the flowchannel for the purpose of determiningthe standard pressure vertical to the di-rection of flow. Determination of the li-near pressure loss along the length ofthe capillary makes it possible to subse-quently directly determine the prevailingwall shear stress at the respective shearrate. This eliminates any need for a Bag-ley correction of any measurement errordue to the loss of inlet pressure. The se-lected range of shear rates realized isbetween 0.1 s-1 and 200 s-1, with theheight of the attainable shear rate limi-ted solely by the feeding speed setting,with consideration given to the hopperreservoirs‘ maximum filling volume. Theflow curve so generated allows for iden-tification of the occurrence of any criticalwall shear stress, from which point onthe steady flow process would becomeunsteady. The flow law parameters n undK are subsequently determined from thesteady flow range; the apparent wall sliprates and the nondimensional slip ratioof the total volume flow are computed.

For the examination of the influence

of coating on the formation of the wallslip effect, an uncoated capillary servedas reference alongside coatings widelyused in extrusion and frequently emplo-yed as screw coatings (CrNmod and DLC,both from Oerlikon Metaplas GmbH).Additionally selected was a hard chromecoating (Topocrom GmbH) with hemis-pherical chrome particles arranged in aclosed structure on its surface. The inten-ded effect of this is to minimize the con-tact area betweenmelt and channel wallwith the aim of reducing material entan-glement and boosting wall slip. Table 4summarizes some of the key propertiesof the coatings used.

Prior to coating, all flow canals arecoarsely polished to a mean roughnessdepth of Rz = 1µm.This is done to excludethe possibility of any impact on the wallslip effect due to material entanglementattributable to undefined surface rough-ness. The subsequent thin-film coating

serves solely to map the surface structurewithout altering the mean roughnessdepth; the flow channel‘s crevice geomet-ries are thus retained. It is not possible torealize this state solely by applying thehemispherical chrome-particle structure.Alongside a mean roughness depth incre-ased by a factor of 5-6, the much greaterlayer thickness also gives rise to an alteredflow channel geometry. This must be ta-ken into account in computing the charac-teristic rheological values.

ResultsThe results of the Mooney viscosity mea-surements show that the formulas selec-ted cover the broad viscosity range desi-red.

Measurement results for high-viscositymodel EPDM formulaEvaluation of the rheological propertiescommences with analysis of the flow

Fig. 5: Flow curves of the high-viscous model EPDM formula (Mooney viscosity: 140 MU)

5

4 Coatings selected for the flow channel of the slot capillary (96 x 18 x 1,2mm)Coating(technology) Structure Mean Roughness

depth Rz [µm]Coatingthickness [µm]

Hardness[HV]

Reference(uncoated)

Hardened nitridedsteel 1.8550 1 µm - 950

CrNmod(PVD) CrN 1 µm 2 - 7 µm 2300

DYLYN-DLC(PACVD)

a-C:H:Si:O +a-C:H 1 µm 1 - 3 µm 3000

Hard chrome(reactor chromeplating)

Hemisphericalchrome particles 5 - 6 µm 25 - 35 µm 1100



curves as determined using the high-pressure capillary viscometer. The flowcurves of the highly viscose model EPDMformula (Figure 5) clearly show the oc-currence of critical wall shear stress up-wards of which the flow law parametersfor steady flows are no longer valid. Inthe low-shear-rate range, a linear relati-

Fig. 7: Wall slip rate in steady and unsteady flow ranges for the model EPDM formula.

7

Fig. 6: Wall slip rate in the steady flow range for the model EPDM formula.

6

onship is seen between shear rate andwall shear stress.

Once, however, the increase in shearrate pushes the pressure level beyond alimit value, the unsteady flow range isattained, in which case further flow an-omalies — slip-stick effects, for examp-le — come into play in addition to the

wall slip effect. Raising the temperaturesetting for the capillary, and thus themelt temperature as well, boosts themobility of the polymer chains and sim-plifies the orientation in the direction offlow. This has the effect that the criticalwall shear stress is not attained untilshear rate attains a higher level. For the



shear rate range under study, this me-ans a larger number of measured valuesin the steady flow range than would bethe case with lower capillary or melttemperatures.

The flow law parameters n and K de-rive from the flow curve in the steadyflow range and provide the basis forcomputation of the wall slip rate. In ac-cordance with the aforementioned me-thods, the highest power law parametersat the same temperature are selected.Figure 6 shows the wall slip rate determi-ned as a function of capillary tempera-ture and flow channel coating and therelated wall shear stress values in thesteady flow range. As temperatures rise,the initial occurrence of wall slip effectsshifts to lower wall shear stress levels.

In comparison with the other coa-tings, the coating composed of chromehemispheres exhibits — at constantshear rates — lower wall shear stresswith higher wall slip rates.

If the diagram is expanded to take inthe computed wall slip rates in the un-steady flow range (where the point ofcritical wall shear stress has been excee-ded), the occurrence of inconstant flowprofiles as a result of slip-stick effects orother flow anomalies gives rise to an er-ratic rise in the wall slip rates recorded(Figure 7). This phenomenon occurs inde-pendent of the coating or temperatureselected for the flow channel.

Knowledge of the wall slip rate nowallows for determination of the nondi-mensional slip ratio that, as part of totalvolume flow, was not subject to anyshear and is thus the cause of the wallslip effect.

Figure 8 shows the slip ratios determi-ned as a function of flow channel coa-ting. Independent of the capillary or melttemperature, the CrNmod coat exhibitsthe lowest slip ratio for the shear raterange under study. At low capillary tem-pering of 80°C, the uncoated referencecapillary shows the largest ratio of blockflow. For temperatures upwards of100°C, on the other hand, the Topocromcoating exhibits the highest slip ratioand thus the most marked wall slip ef-fect. Independent of the coating selectedand the capillary temperature, the slipratios relative to total flow volume incre-ase erratically once the point of criticalwall shear stress has been exceeded and,in the main, attain ratios of over 90 % inthe unsteady flow range.

Figure 9 shows the uncoated referencecapillary to have the most marked impact

on the formation of wall slip effects as afunction of the capillary temperature set-ting. The reference capillary‘s wall-slip-in-duced ratio of block flow relative to totalflow volume drops as temperature increa-ses (from 80°C to 140°C), with viscosityweakening as a result by more than 50%.Independent of temperature, the Topo-crom coating exhibits constant slip ratios,while both DLC and CrNmod coating exhi-bit constant slip ratios that tend towardsdecreasing wall shear stress, however, asthe temperature increases. In the steadyflow range, the mean slip ratio of the To-pocrom coating relative to total flow volu-me is highest in this case, with values ofbetween 70% and 80%. The reason forthis is the surface structure. Thanks to thehemispherical arrangement of the chro-me particles, material entanglement isavoided and the highly viscose compoundslips more or less unhindered across thesurface.

Measured results for the SBR formulaObservation of the flow curves determi-ned for the SBR formula, taking into ac-

Fig. 8: Nondimensional slip ratio as a function of flow channel coating (model EPDM formula)

8

5 Mooney viscosities for rubber compounds

Compound Mooney Viscosity [MU]

EPDM compound 60 MU

SBR compound 80 MU

Model EPDM compound 140 MU



count the greatly reduced compound vis-cosity vis-à-vis the model EPDM formula,brings to light marked differences in flowbehavior (Figure 10). The improved flowand processing behavior manifests itselfin the generally lower level of wall shearstress generated, essentially thanks towhich there is a reduction in the consis-tency factor K. The consequence of this is

that the steady flow range is much moremarked already at a temperature of 80 °C.This is due to the fact that the point ofcritical wall shear stress is not reacheduntil higher shear rates prevail.

If tempering of the flow channel israised to as much as 140 °C, the wallshear stress detected remains below thepoint of critical wall shear stress, al-

lowing for the assumption of steadyflows over the entire shear rate range.

The reduction in compound viscosity,and the improved processing behavior,results in the occurrence of higher sliprates at higher shear velocities in thesteady flow range when constant wallshear stress prevails (Figure 11). Indepen-dent of temperature, the uncoated refe-

Fig. 10: Flow curves for the SBR formula (Mooney viscosity: 80 MU).

10

Fig. 9: Nondimensional slip ratios as a function of capillary temperature (model EPDM formula).

9



rence capillary exhibits the highest sliprates, while the DLC coat shows the lo-west slip rates. On the other hand, theCrNmod coat and the coating with chro-me hemispheres exhibit comparablemeasured results. Here as well, it is pos-sible to detect an erratic increase in sliprate once the point of critical wall shearstress has been crossed.

For the nondimensional slip ratiosrelative to total volume flow, this resultsin the flow-channel-coating-dependentrelationship shown in Figure 12. Particu-larly striking here is the grossly diver-gent curve for DLC coating, which exhi-bits markedly lower slip ratios than theother coatings across the entire shearrate range regardless of capillary tem-

perature. The CrNmod coating, the coa-ting with chrome hemispheres and theuncoated reference capillary show ge-nerally similar curves, with the uncoa-ted reference capillary exhibiting thehighest slip ratios in combination withlow wall shear stress values. For thisformula as well, it is possible to detectan increase in slip ratios once the point

Fig. 11: Wall slip rates in steady and unsteady flow ranges for the SBR formula.

11

Fig. 12: Nondimensional slip ratios as a function of flow channel coating (SBR).

12



of critical wall shear stress has been ex-ceeded.

None of the coatings give evidence ofmarkedly temperature-dependent wallslip effects, as can be seenwhen the non-dimensional slip ratio is shown as a func-tion of capillary tempering (Figure 13).

Measured results for the EPDM formulaThe flow curves plotted for the EPDM

formula (of relevance in actual practice),with a compound viscosity a further 25%lower than for the SBR formula, yield therelationship shown in Figure 14. The lo-wer compound viscosity results in anadditional drop in wall shear stress valu-es and a further reduction in the consis-tency factor K. The steady flow rangeshapes up in a manner comparable tothe SBR formula. If the presence of a cri-

tical wall shear stress is hypothesized forthis formula as well, this critical wallshear stress is never attained in the caseof the EPDM formula across the entireshear rate range under study. Only at lo-wer capillary temperatures (80°C and100°C) can the measured values for wallshear stress be found to possibly plateauat higher shear rates, approaching, inother words, the point of critical wall

Fig. 14: Flow curves for the EPDM formula (Mooney viscosity: 60 MU).

14

Fig. 13: Nondimensional slip ratios as a function of capillary temperature (SBR).

13



shear stress. Even here, however, a rangeis not reached upwards of which furtherflow anomalies — slip-stick effects, forexample— occur.

The values computed for wall slip rateare comparable with those obtained inthe case of the SBR formula, althoughthey show a shift to lower wall shearstress due to the reduced compound vis-cosity. For the EPDM formula as well, the

uncoated reference capillary shows thehighest slip rates (Figure 15).

Figure 16 shows the dependency offlow channel coating for the nondimen-sional slip ratios relative to total volumeflow in the case of the EPDM formula. Aswas the case with the SBR formula, CrN-mod and the coating with chrome he-mispheres exhibit similar dependencieswith respect to the formation of the wall

slip effect across the shear rate rangeunder study and also with respect to de-pendency on the capillary temperaturesetting. Again in the case of the EPDMformula, the DLC coating in particularexhibits curve characteristics at variancewith those of the other coatings. Withincreasing capillary temperature, the slipratios make up an ever-smaller share oftotal volume flow, attaining in some ca-

Fig. 16: Nondimensional slip ratios as a function of flow channel coating (EPDM).

16

Fig. 15: Wall slip rates in steady and unsteady flow ranges for the EPDM formula.

15



ses levels as low as roughly 10% (DLCcoating at 140°C).

This relationship becomes obviouswhen the nondimensional slip ratios ofthe EPDM formula are plotted as a func-tion of capillary temperature (Figure 17).At higher capillary temperatures, the slipratio of the DLC coat drops by roughly85% over a certain shear rate range. Theuncoated reference capillary, on theother hand, exhibits slip ratios of over80% independent of capillary tempera-ture. As was already the case with theSBR formula, the curves for CrNmod andthe coating with chrome hemispheresshow similarly pronounced slip ratios asa function of capillary temperature.

For the three formulas, Figure 18shows the averaged slip rates across theshear rate range under study as a functionof capillary temperature. The CrNmodcoating clearly illustrates the relationshipbetween capillary temperature and com-puted slip rates: the lower the capillarytemperature, or the higher the compoundviscosity, the greater the computed sliprates. This results in the material beingpressed through the capillary faster, flow-ing over the given cavities in the flowchannel surface structure and reducingthe eventuality of material entangle-mentswith the surface. The upshot of thisis higher melt throughput. The same ap-plies when higher compound viscosity iscaused by a combination of formula and

mixing process. Accordingly, an improve-ment in flow and/or processing behavioris obtained by increasing the capillarytemperature, which has the effect of re-ducing compound viscosity. The slip ratesdetected are lower and the range of stea-dy flow process more pronounced.

Figure 19 shows the mean slip ratiosresulting for the slip rates determined.As is clear from the example of the CrN-mod coating, the nondimensional slipratio decreases with increasing capillarytemperature. This result coincides withthe statements made on the computedslip rates. As a rule, the more flowablethe material is, the lower the ratio forout-and-out block flow vis-à-vis totalvolume flow.

On the other hand, no clear relation-ship is evident if the compound viscosityobtained as a result of formula and mi-xing process is considered as additionalcriterion. The averaged slip ratios makeclear that the higher slip rate computedwith increasing compound viscosity doesnot necessarily result in a higher slip ratiorelative to total volume flow — in otherwords, does not lead directly to a largerratio of block flow. Analysis of the measu-red results of the DLC coating contributesto a further clarification of the matter. Ifthe slip ratios of the EPDM formula arecompared with those of the SBR formula,much lower slip ratios relative to totalvolume flow are evident despite the high-

er compound viscosity. The compositionof the formula or the material concentra-tion of certain compound ingredientsmight be the cause of this divergent beha-vior, as these have been shown to have aneffect on the formation of the wall slipeffect [8]. It is thus difficult to arrive at amore precise comparison of themeasuredresults with regard to formula-inducedcompound viscosity. It was possible todemonstrate, however, that analysis ofthe slip ratios is worthwhile and that ob-servation of slip rate alone does not provi-de a sufficient basis for characterizationof the intensity of the wall slip effect.

In closing it should be noted that inindustrial extrusion applications, a coa-ted screw is generally used. It serves as ameans of minimizing wear and thus ofupping the cost efficiency of productionas well. The use of an uncoated screw,which the rheological studies have foundto show the highest slip ratio, is thus nota reasonable option in real-life practice.To up mass throughput in the extrusionprocess by means of targeted exploitati-on of slip at the screw end, it is thereforerecommended that both the CrNmodcoat as well as the chrome hemispherestructure be used, as both likewise exhi-bit considerable slip ratios.

Summary remarksThe aim of this study was an investigati-on into the impact of different capillary

Fig. 17: Nondimensional slip ratios as a function of capillary temperature (EPDM).

17



coatings on the rheological behavior ofrubber compounds and the occurrence ofwall slip effects. An evaluation wasmadetaking into account dependency on pro-cess parameters, i.e. capillary tempera-ture, shear rate and compound viscosity.The measured results of rheological tes-

ting with the high-pressure capillary vis-cometer have identified capillary tempe-rature, flow channel coating and com-pound viscosity as parameters having aprofound impact on the formation of wallslip effects. In this regard, it is generally tobe noted that all formulas studied exhibit

Fig. 18: Mean slip rates across the shear rate range under study.

18

Fig. 19: Mean slip ratios for the shear rate range under study.

19

a considerable slip ratio relative to totalvolume flow already in the steady flowrange. This ratio rises further once thepoint of critical wall shear stress has beencrossed. The uncoated reference capillaryexhibits the highest slip ratios, higherthan those for the coated flow channels.



Both for the EPDM and the SBR formula,the DLC coating shows the lowest slip ra-tios relative to total volume flow in thesteady flow range. In the case of the high-ly viscose model EPDM formula, on theother hand, the CrNmod coating exhibitsthe lowest slip ratios.

The flow law parameters allow for aparticularly clear identification of theimpact of compound viscosity on thegeneration of wall shear stress. The high-er the viscosity, the greater thewall shearstress detected in the shear rate rangeunder study and the greater, therefore,the apparent consistency factor comput-ed. The same effect is obtained by varia-tion in capillary temperature, in whichcase a higher temperature lowers thecompound viscosity, rendering the mate-rial more flowable and thus resulting inlower K values. On the other hand, theapparent flow exponent n (the flowcurve‘s ascending straight-line slope asper the power law put forth by Ostwaldand deWaele) is, for the most part, inde-pendent of capillary temperature. On theother hand, it is, impossible to gauge theextent to which the flow law parametersdetected are influenced by the materialcomposition of the compound formulaand the concentration of certain com-pound ingredients. This will have to beexamined separately (e.g. by means ofconcentration series in which a specificcompound ingredient is varied in eachcase).

AcknowledgmentsOur thanks are due the German Federati-on of Industrial Research Associations„Otto von Guericke“ e.V. (AiF) and itsmember associations DKG and VDMA for

the financial support provided for workon GF project 17545 N, carried out withfunding from the Federal Ministry forEconomic Affairs and Energy (BMWi).

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ders für höhere Drücke und ho-he Temperaturen, ohne dass erseine Festigkeit verliert. In zahl-reichen Vergleichstests hat dasUnternehmen die Eigenschafteneiner neuen Kolbendichtung ausZ13 in Bezug auf Dichtwirkungund Verschleiß bei Anwendun-genmit HFC-Druckfluiden doku-mentiert. Die schwer entflamm-baren HFC-Druckfluide habenaufgrund Ihrer Zusammenset-zung ausWasser undGlykol einedeutlich höhere Zündtempera-tur und sind deshalb für Anwen-dungen mit erhöhter Brandge-fahr geeignet oder sogar vorge-schrieben. Der veränderlicheWasseranteil von etwa 35 bis 50Prozent beeinflusst in den HFC-Fluiden jedoch die tribologi-

CorrectionKGK We have made a mistake in the text „Hygienic Material ForMedical Applications“, KGK 6/2015, page 24. In table 2, page 26,it should bewritten: Norm, Unit, 0 kGy Beta radiation, 25 kGy Betaradiation, 50 kGy Beta radiation, 60 kGy Beta radiation.

schen Eigenschaften. Zum Ein-satz kommendie Fluide bei Tem-peraturen von -20 °C bis 60 °C inAnwendungen wie Bergbau,Gießereitechnik sowie im Be-reich Offshore in der Öl- undGasindustrie. Bei Anwendungenmit hoher Dynamik wie bei-spielsweise Kompensationszy-linder wird durch lange Hübedas Dichtsystem hoch bean-sprucht. Das stellt hohe Anfor-derungen an die Verschleißfes-tigkeit und Maßhaltigkeit desDichtsystems. Hier wurden nunsowohl PTFE-Werkstoffe mit ver-schiedenen Füllstoffen als auchDichtungen aus Polyethylen undPolyurethan untersucht. Auf ei-nem Verschleißprüfstand undeinem Prüfstand zur Reibkraft-

messung wurden acht Dichtsys-teme gleichen Designs mit ei-nem aus Anwendungen als kri-tisch bekanntem HFC-Fluid aus-führlichen Tests unterzogen. Diebesten Ergebnisse erzielte dasneue TPU. Während Dichtungenaus anderen Werkstoffgruppenschon nach 200.000 Lastwech-seln einen deutlichen Verschleißzeigten, gab es bei der neuenDichtung bei identischer Dich-tungsgeometrie auch nach einerMillion Lastwechseln keinerleiLeckage und auch sonst keineAuffälligkeiten.

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das Durchdringen von spitzenGegenständen, absorbiert dieAufprallkraft und verringert sodie noch einwirkende Restkraft.Die Verwendung ist auch fürdiverse Anwendungen imSportartikelbereich als auch fürden Einsatz in langlebigen Ge-häusen vorstellbar. Das carbon-faserverstärkte TPU mit denanspruchsvollen mechanischenWerten ist ab einem gewissenVerstärkungsgrad auch antista-tisch und eignet sich durch sei-ne antistatischen Eigenschaf-ten zur Verwendung in Rollen,Rädern und Gehäusen, bei de-nen es nicht zu elektrostati-schen Entladungen kommendarf. So kommt es selbst für ei-nen Einsatz im Bergbau oder inder chemischen Industrie sowiefür industrielle Zahnräder inFrage. Aufgrund der Wärme-und Kältestabilität des Materi-als bietet es sich auch für denEinsatz in verschiedenen Au-ßenanwendungen an.

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■ Thomas Götze, Rico Hickmann, AndréHürkamp, SvenWießner, Gert Heinrich,Olaf Diestel, Chokri Cherif, MichaelKaliske, DresdenVergleich der Faser-Matrix-Haftungvon Elastomer-PPS-Verbunden unterquasistatischer und statisch/dynamischer Belastung im Zugmodusin Abhängigkeit von der Temperatur

VORSCHAU / IMPRESSUMPREVIEW / IMPRESSUM

REDAKTIONDipl.-Ing. Harald Wollstadt (v.i.S.d.P),Tel.: 06221/489-308, Fax: 06221/489-481,Dr. Etwina Gandert, RedakteurinTel.: 06221/489-246,Fax: 06221/489-481E-Mail: [email protected] Koblmiller, Tel.: 06221/489-287,E-Mail: [email protected] Bönning, (Assistenz), Tel.: 06221/489-272,E-Mail: [email protected]. Dr. Anke Blume, Evonik Industries, WesselingProf. Dr. Maurizio Galimberti, Politecnico di Milano, Milano (Italien)Prof. Dr. Ivan Hudec, Slovak University, Bratislava (Slowakei)Prof. Dr. Jörn Ihlemann, TU Chemnitz, ChemnitzProf. Dr. Seiichi Kawahara, Nagaoka University,Niigata-Ken (Japan)Prof. Dr. Liqun Zhang, Beijing University, Beijing (China)Dr. Ernst Osen, Freudenberg Sealing Technologies, WeinheimDr. Georges Thielen, Goodyear, Colmar-Berg, (Luxemburg)OrganDeutsche Kautschuk-Gesellschaft e.V.Normenausschuss im DIN Anzeigen

ANZEIGENAnzeigenleitung:Ludger Aulich, Tel.: 06221/489-230, Fax: 06221/489-481,E-Mail: [email protected]:Klaus-Dieter Block, DW-301,E-Mail: [email protected]:Ulrike Ruf, DW-379, E-Mail: [email protected]:Diana Bönning, E-Mail: [email protected] gilt Anzeigenpreisliste Nr. 47 vom 01.10.2014VERTRIEBVertriebsleitung: Hermann WeixlerAbonnement:http://www.kgk-rubberpoint.de/kontakt/aboJahresabonnement (inkl. Versandkosten) Inland € 278,20Ausland € 289,97 Einzelheft € 31,- zzgl. Versandkosten.Der Studentenrabatt beträgt 35%.Alle Preise verstehen sich inkl. MwSt.Kündigungsfrist:Jederzeit mit einer Frist von 4 Wochen zum Monatsende.Abonnement- und Leserservice:Hüthig GmbHLeserservice, 86894 LandsbergE-Mail: [email protected]

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Leitung Herstellung:Horst AlthammerArt Director:Jürgen ClausSatz und Layout:JournalMedia GmbH, Richard-Reitzner-Allee 4,85540 München-HaarDruck:Kessler Druck + Medien, Michael-Schäffer-Str. 1,86399 Bobingen

© CopyrightHüthig GmbH, 2015, Heidelberg. Eine Haftung für dieRichtigkeit der Veröffentlichung kann trotz sorgfältiger Prüfungdurch die Redaktion, vom Verleger und Herausgeber nichtübernommen werden. Die Zeitschriften, alle in ihr enthaltenenBeiträge und Abbildungen, sind urheberrechtlich geschützt.Jede Verwertung außerhalb der engen Grenzen desUrheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung des Verlagesunzulässig und strafbar. Dies gilt insbesondere fürVervielfältigungen, Übersetzungen, Mikroverfilmungen und dieEinspeicherung und Bearbeitung in elektronischen Systemen.Mit der Annahme des Manuskripts und seiner Veröffentlichungin dieser Zeitschrift geht das umfassende, ausschließliche,räumlich, zeitlich und inhaltlich unbeschränkte Nutzungsrechtauf den Verlag über. Dies umfasst insbesondere das Printmedi-arecht zur Veröffentlichung in Printmedien aller Art sowieentsprechender Vervielfältigung und Verbreitung, das Rechtzur Bearbeitung, Umgestaltung und Übersetzung, das Rechtzur Nutzung für eigene Werbezwecke, das Recht zurelektronischen/digitalen Verwertung, z.B. Einspeicherung undBearbeitung in elektronischen Systemen, zur Veröffentlichungin Datennetzen sowie Datenträger jedweder Art, wie z. B. dieDarstellung im Rahmen von Internet- und Online-Dienstlei-stungen, CD-ROM, CD und DVD und der Datenbanknutzungund das Recht, die vorgenannten Nutzungsrechte auf Dritte zuübertragen, d.h. Nachdruckrechte einzuräumen.

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Belgien, Frankreich: Agence Eychenne, Carolyn Eychenne,27 chemin des Sablons de la Montagne, F-78160 Marly-le-RoiTel.: +33-139581401, Fax: +33-971705241,E-Mail: [email protected]

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Großbritannien: Richard H. Thompson, 38 Addison Avenue,GB-London W11 4QP Tel.: +44-20 76-02 10 65, Fax: +44-2076-02 21 98,E-Mail: [email protected]

Italien, Schweiz, Liechtenstein: interpress, KatjaHammelbeck, Bahnhofstr. 20 A, Postfach, CH-8272Ermatingen, Tel.: + 41-71-663 77 85, Fax.: + 41-71-663 7789, E-Mail: [email protected]

www.kgk-rubberpoint.de68. Jahrgang 2015ISSN 0948-3276

IHRE KONTAKTE:Redaktion: Telefon: 06221/489-272, Fax: -481Anzeigen: Telefon: 06221/489-301, Fax: -481Abonnement- und Leser-Service:Tel.: 08191/125-777, Fax: 08191/125-799E-Mail: [email protected]

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1925 wagte Verleger Dr. Alfred Hüthig (1900 – 1996) die Gründung eines Fachverlages. Und es wurde eine Erfolgsgeschichte.Dr. Alfred Hüthig machte den nach ihm benannten Verlag zu einem der größten und erfolgreichsten Fachverlage in Deutschland.Seit 1999 ist der Hüthig Verlag Teil der Mediengruppe Süddeutscher Verlag in München. Und auch heute zählt der Hüthig Verlag

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Feinstrainern für eine bessereProduktqualität - KGK ......FOCUS INTERNATIONAL 4 KGK · 7-82015...

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