Protokoll Nr.: 14 SEN Ercan Datum: 19.01.2011

Bestimmung der Molmasse nach Küster -Wasserdampfdestillation

AufgabeEs ist die relative Molmasse einer organischen Flüssigkeit (in diesem Fall Cyclohexanon) zu bestimmen.

Theorie / Prinzip(1),(2

Eine Flüssigkeit siedet, wenn ihr Dampfdruck gleich dem äußeren Luftdruck ist. Erhitzt man zwei nicht miteinander mischbare Flüssigkeiten, so beginnt das System zu sieden, wenn der gesamte Dampfdruck p (= Summe der Partialdrücke pH2O + px) gleich dem äußeren Luftdruck ist.

p = pH20 + pX

Das Verhältnis der beiden nicht mischbaren Komponenten im Destillat

kann zur Bestimmung der relativen Molmasse der unbekannten, organischen Flüssigkeit herangezogen werden.

Mx…….Relative Molmasse der ProbelösungMH2O…..Relative Molmasse des WasserspH2O…... Dampfdruck des Wassers bei der Siedetemperaturpx…….. Dampfdruck der Versuchsflüssigkeit bei der Siedetemperaturmx……. Masse der Probelösung im DestillatmH2O…. Masse des Wassers im Destillat

Vorschrift/Literatur: Physikalisch-Chemisches Labor, Vorschrift Nr. 31(1)

http://www.chemie.uni-bayreuth.de/pci/en/lehre/23489/gp_wasserdampfdestillation.pdf (vom 22.01.2011)(2)

http://www.dguv.de/ifa/de/gestis/stoffdb/index.jsp (3)

http://www.kayelaby.npl.co.uk/chemistry/3_4/3_4_2.html (4)

Chemikalien(3)

Cyclohexanon M(C6H10O) = 98,14g/mol; ϱ(C6H10O) = 0,946g/cm3

Deionat

Gerät und Apparatur Wasserdampfgenerator (mit Überdruckrohr) Halsrundkolben 500 mL Claisenaufsatz / Liebigkühler / Vorlagenaufsatz 4 x 50 mL Messzylinder mit Schliffthermometer

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Aufbau:

Durchführung der praktischen Übung(1)

Die Apparatur wird lt. Foto aufgebaut, dann wird die Heizung des Wasserdampfgenerators (max. Leistung) und die der Heizhaube, nur als Unterstützung (Stufe 1), eingeschaltet, wobei der Entleerschlauch offen sein muss, damit man sieht, wann das Wasser zum Dampfen anfängt. Der Kolben, in den Wasserdampf eingeleitet werden soll, wird mit etwa 200 mL Probelösung und 100 mL Wasser gefüllt. Wenn beim Entleerschlach der Dampf raus kommt, wird dieser verschlossen. Nun leitet man Wasserdampf in den Kolben ein (Kühlwasser aufdrehen nicht vergessen!) und fängt nach Eintritt des Siedens vier Proben zu je 50 mL in Messgläser auf. Während des Siedens wird die Siedetemperatur registriert. Nach der Phasentrennung im Destillat werden die Massen der einzelnen Phasen bestimmt und schließlich aus dem Mittelwert die relativ Molekülmasse der Probelösung berechnet.

BerechnungenWasserdampfkurve(4) lt. Tabelle

SEN Ercan, 7.ABCIC – PCL Seite 2

Siedetemperatur 95°CUmgebungsdruck 984,0 mbarDampfdruck p(Wasser) = 850,0 mbar p(x) = 134,0 mbarp(Wasser) + p(x) = 984,0 mbar Wässrige Phase Organische Phase

Volumen[mL]

Masse[g]

ϱ = 1,000g/cm3

Volumen[mL]

Masse[g]

ϱ = 0,946g/cm3

1. Messung 32,0 32,0 18,0 17,02. Messung 31,5 31,5 18,5 17,53. Messung 32,0 32,0 18,0 17,04. Messung 31,0 31,0 19,0 18,0

Durchschnitt 31,6 31,6 18,4 17,4

Ergebnis

Molare Masse von Cyclohexanon Ergebnis aus Versuch 62,9 g* mol-1

Literaturwert (3) 98,14 g* mol-1

Der Versuchs- und Literaturwert weichen sehr stark voneinander ab. Die defekte Apparatur, das Mitheizen mit der Heizhaube und eventuell abgestandenes oder manipuliertes Lösungsmittel könnten eine Erklärung für das falsche Ergebnis sein.

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