Seminar zum Quantitativen Anorganischen Praktikum WS 2012/13 · 2013-01-09 · Teil des Moduls...

Universität zu Köln

Seminar zum

Quantitativen Anorganischen Praktikum

WS 2012/13

Teil des Moduls MN-C-AlC

Dipl.-Chem. Eva Rüttgers

Dipl.-Chem. Corinna Hegemann


Termine

• Freitag, 11.01.2013, 8-10 Uhr, HS II

• Montag, 14.01.2013, 8-10 Uhr, HS III

• Freitag, 18.01.2013, 8-10 Uhr, HS II

• Montag, 21.01.2013, 8-10 Uhr, HS III

Für dieses Seminar besteht Anwesenheitspflicht!


Inhalt Freitag, 11.01.2013, 8-10 Uhr, HS II

• Allgemeine Einführung in die Quantitative Analyse

• Gravimetrie: A5/A6

Montag, 14.01.2013, 8-10 Uhr, HS III

• Volumetrie: A10

• A2 (pH-Meter)

Freitag, 18.01.2013, 8-10 Uhr, HS II

• Physikalische Methoden: A7 (Photometer)/A4

(Elektrolyse/Elektrogravimetrie)

Montag, 21.01.2013, 8-10 Uhr, HS III

• A3 (Kationentauscher)

• Volumetrie: A11/A12/A13


Literatur

Jander -Jahr: „Maßanalyse“

Walter de Gruyter-Verlag, 17. Aufl., 2009, 26,95 €

Lux-Fichtner: „Quantitative Anorganische Analyse -

Leitfaden zum Praktikum“

Springer-Verlag, 9. Aufl. 1992

Küster-Thiel: „Rechentafeln für die chemische Analytik“

Walter de Gruyter-Verlag, 107. Aufl., 2011, 34,95 €


Einsatzgebiete Analytischer Methoden

Qualitative Analyse

Welche chemischen Verbindungen oder

Elemente sind in der

Probe vorhanden (z.B. Trennungsgang).

Quantitative Analyse

Wieviel einer chemischen Verbindung oder

eines Elements ist in

der Probe vorhanden.

Umweltanalytik

Prozesskontrolle/

Prozessregelung

Pharmakologische/

toxikologische/

forensische Analytik Lebensmittelanalytik

Forschung


Quantitative Analyse

Quantitative chemische Analyse

Wie viel von einem gesuchten Stoff enthält die Substanzprobe?

Klassische chemische Methoden

• Massenbestimmung

• Gravimetrie

• Volumenbestimmung

• Titrimetrie (Volumetrie)

Physikalische Methoden

• Messung konzentrationsabhängiger

physikalischer Eigenschaften

• Optische / elektrische Methoden


Gravimetrie

Prinzip: Bestimmung der Masse eines Reaktionsproduktes

Fällungsreaktion

• Schwerlösliche Verbindung

• Ausfällung muss quantitativ erfolgen (Überschuss des Fällungsreagens)

• Konstante und bekannte stöchiometrische Zusammensetzung

• Keine Massenveränderung des Niederschlags durch Folgereaktionen

Bsp.: Bestimmung des Gehaltes einer Eisen(III)-Salzlösung

• Fällungsform der Fe3+-Ionen: Fe(OH)3 (bzw. Fe2O3 ∙ xH2O durch Altern des Nd.)

• LFe(OH)3= 5 x 10-38 mol4/L4

• Überführung des Niederschlags in die Wägeform Fe2O3 durch glühen

• m(Fe) = F ∙ m(Fe2O3) [mit F = 2 M(Fe)/M(Fe2O3)]


Titrimetrie (Volumetrie)

Prinzip: Messung des Volumenverbrauchs einer Reagenslösung („Maßlösung“)

bei einer Titration bis zum Äquivalenzpunkt

Säure-Base-Titrationen

• Protonenübertragung von Säure zu Base

Redox-Titrationen

• Elektronenübertragung von Reduktions- zu Oxidations-Mittel

Komplexbildungs-Titrationen

• Bildung löslicher, wenig dissoziierter Komplex-Verbindungen

Maßlösung (Reagenslösung bekannter Konzentration)

• Zugabe von Maßlösung zur Analysenlösung bis zur vollständigen

chemischen Umsetzung (äquivalente Stoffmenge)

• Äquivalenzpunkt: (stöchiometrischer) Endpunkt einer Titration


Titrimetrie (Volumetrie) Voraussetzungen

• Chemische Reaktion muss schnell, eindeutig und quantitativ ablaufen

• Geeignete Maßlösung mit exakt bestimmter Konzentration

• Deutlich erkennbarer Endpunkt der Titration

Bsp.: Säure-Base-Titration von NaOH-Lösung mit H2SO4-Maßlösung

• Verwendung eines geeigneten Säure-Base-Indikators

• Endpunktserkennung durch Farbumschlag der Lösung

Berechnung des Gehaltes der NaOH-Lösung:

2 NaOH + H2SO4 2 Na+ + SO42- + 2 H2O

n(NaOH) = 2 n(H2SO4) (Äquivalenzpunkt)

m(NaOH) = 2 c(H2SO4) ∙ V(H2SO4) ∙ M(NaOH)

n = c ∙ V

m = n ∙ M


Größen und Einheiten

Stoffmenge n SI-Einheit [mol]

Ein Mol ist die Stoffmenge einer Substanz, in der so viele Teilchen enthalten sind wie Atome in

12 g des Kohlenstoffnuklids 12C. Die Teilchen können Atome, Moleküle, Ionen, Elektronen oder

Formeleinheiten sein. Die Teilchenzahl, die ein Mol eines Stoffes enthält, beträgt:

NA = 6,02217 · 1023 mol-1 (Avogadro-Konstante)

Bsp.: Spinell MgAl2O4 n(MgAl2O4) = 1 mol

1 mol des Minerals Spinell enthält 1 mol Magnesium-, 2 mol Aluminium-

und 4 mol Sauertoff-Atome.

Vorteil: Gleiche Stoffmengen verschiedener Stoffe enthalten die gleiche Teilchenanzahl!


Molare Masse M SI-Einheit [kg · mol-1]

Die molare Masse M eines Stoffes X ist der Quotient aus der Masse m(X) und der

Stoffmenge n(X) dieses Stoffes


)X(n

)X(m=)X(M

!!Wichtig!! Die SI-Einheit ist [kg · mol-1], die übliche Einheit [g · mol-1]

Bsp.: Molare Massen von Elementen und Verbindungen:

M(Li) = 6,94 g · mol-1 M(Cl) = 35,45 g · mol-1

M(LiCl) = 42,39 g · mol-1 1 mol LiCl besteht aus 1 mol Li- und 1 mol Cl-Atomen


Stoffmengenkonzentration c SI-Einheit [mol · m-3]

Die Stoffmengenkonzentration (Molarität) c(X) (oder einfacher Konzentration) ist die

Stoffmenge n(X), die in einem Volumen V vorhanden ist


V

)X(n=)X(c

!!Wichtig!! Die SI-Einheit ist [mol · m-3], die übliche Einheit [mol · L-1]

Bsp.: Konzentration flüssiger (und fester) Lösungen:

c(HCl) = 0,1 mol · L-1

In einem Liter einer wässrigen HCl-Lösung sind 0,1 mol gasförmiges HCl gelöst.


Molalität b SI-Einheit [mol · kg-1]

Die Molalität b ist der Quotient aus der Stoffmenge n(X) und der Masse m des Lösungsmittels.


m

)X(n=)X(b

Vorteil: Die Molalität ist unabhängig von thermisch bedingten Volumenänderungen!

Bsp.: Konzentration von Lösungen:

b(NaOH) = 0,1 mol · kg-1

In der NaOH-Lösung sind 0,1 mol NaOH in 1 kg Wasser gelöst.


Massenanteil w

Der Massenanteil w(X) eines Stoffes X in einer Substanzportion ist die Masse m(X) des

Stoffes bezogen auf die Gesamtmasse


∑m

)X(m=)X(w

Bsp.: Massenanteile von Lösungen:

w(H2SO4) = 9 %

Eine verdünnte Schwefelsäure hat den Massenanteil w(H2SO4) = 9 %.

100 g der verdünnten Schwefelsäure enthalten 9 g H2SO4 und 91 g H2O.


Stoffmengenanteil x

Der Stoffmengenanteil (Molenbruch) x(X) eines Stoffes X in einer Substanzportion ist die

Stoffmenge n(X) bezogen auf die Gesamtstoffmenge.


n

)X(n=)X(x

Bsp.: Stoffmengenanteil von X in einer Verbindung:

x(Fe) in Wüstit (FeO) und Magnetit (Fe3O4)

Stoffmengenanteil Fe in FeO: 50 %

Stoffmengenanteil Fe in Fe3O4: 43 %


Äquivalente

Ein Äquivalent ist der Bruchteil 1/z* eines Teilchens oder Moleküls X.


Bsp.: Neutralisationsreaktionen

Bei Neutralisationsreaktionen liefert oder bindet es ein Proton (Neutralisationsäquivalent)

1/2 H2SO4, 1/3 H3PO4, 1 HCl, 1/2 Na2CO3

Bsp.: Redoxreaktionen

Bei Redoxreaktionen nimmt es ein Elektron auf oder gibt eines ab (Redoxäquivalent)

1/5 KMnO4, 1/6 K2Cr2O7, 1/2 H2O2

Äquivalentkonzentration (Normalität): ( )Xc•*z=X*z

1c

0,1 N (H2SO4) = 0,05 M (H2SO4); 0,1 N (NaOH) = 0,1 M (NaOH)


Ansetzen von Lösungen

Quantitative Zusammensetzung von Lösungen

• Massenbezogene Gehaltsangaben

• Volumenbezogene Gehaltsangaben

Massenkonzentration ßi = mi/V [g/L]

Stoffmengenkonzentration ci = ni/V [mol/L]

Volumenkonzentration σi = Vi/V (Verhältnis)


Ansetzen von Lösungen

Ansetzen wässriger Lösungen von Feststoffen

Feststoff + H2O

Massenanteil Molare Konzentration

300 g (Feststoff) + 700 g (H2O)

= 1000 g (Lösung) 1 L (H2O) + 1 mol (Feststoff)

30%ige Lösung c = 1 mol/L


Herstellung von Maßlösungen

Zwei Möglichkeiten für die zu erhaltene Maßlösung:

1.) Die Maßlösung hat exakt die gewünschte Konzentration, wenn die eingewogene

Substanz eine „Urtitersubstanz“ ist.

Die Maßlösung ist nach dem „direkten Verfahren“ angesetzt worden

2.) Die Maßlösung hat ungefähr die gewünschte Konzentration (z. B. bei NaOH), wenn die

eingewogene Substanz keine „Urtitersubstanz“ ist.

c (äq X)tatsächlich = F ∙ c (äq X)gewünscht

Bestimmung des (Korrektur-)Faktors oder „Titers“ F durch eine Titration;

d. h. die Maßlösung wird „eingestellt“.

Die Maßlösung ist nach dem „indirekten Verfahren“ angesetzt worden


Herstellung von Maßlösungen

Urtitersubstanten

Eine Substanz ist eine Urtitersubstanz, wenn sie

• Stöchiometrisch rein ist

• Sich genau abwiegen lässt (keine Reaktion mit Bestandteilen der Luft, wie O2, CO2, H2O)

• Beim Lösen nicht mit Verunreinigungen des Wassers reagiert

• Eine aus ihr frisch zubereitete Maßlösung unbegrenzt haltbar ist

Beispiele sind:

Na2CO3, NaHCO3, Na2C2O4, NaCl, KBrO3, KIO3, K2Cr2O7, …

Keine Urtitersubstanzen sind:

Alle Laugen (schwankender Carbonat-Gehalt) und Säuren (unbekannter Wassergehalt)

Sowie KMnO4 und Na2S2O3 (zersetzen sich in ihren Lösungen).


Mischungsrechnen

Sind zwei Lösungen eines Stoffes zu mischen, kann das Mischungsverhältnis wie folgt

berechnet werden:

w1

w2

m1

wM

m2

w1: Gehalt der Lösung 1; w in % (Gew.-%)

w2: Gehalt der Lösung 2; w in % (Gew.-%)

Soll mit reinem Lösungsmittel verdünnt werden so

wird w1 bzw. w2 gleich null

wM: Gehalt der Mischung; wM in % (Gew.-%)

m1: Massenanteile der Lösung 1 (Differenzbetrag wM und w2)

m2: Massenanteile der Lösung 2 (Differenzbetrag wM und w1)

mM: Massenteile der Mischung (Summe m1 + m2)

Um eine Lösung mit dem Gehalt wM zu erhalten, sind m1 Massenteile mit dem Gehalt w1

und m2 Massenteile mit dem Gehalt w2 zu mischen.

mM

Mischungskreuz


w1 = 50 %

w2 = 15 %

wM = 20 %

m = 2000 g

50%

15%

5

20%

30

m1 = 5 g

m2 = 30 g

mM = 35 g

g7,285=35

g2000x5=m'

1

g3,1714=35

g2000x30=m'

2

Es müssen 285,7 g der 50%igen Lösung und 1714,3 g

der 15%igen NaOH-Lösung gemischt werden.

Mischungskreuz Bsp.: Aus einer NaOH-Lösung mit w1 = 50 % und einer Lösung mit w2 = 15 % sollen

mLsg = 2000 g einer Lösung mit wM(NaOH) = 20 % hergestellt werden.

M

Lsgi'

i m

m • m=m


Bsp.: Es sollen 300 g einer H2SO4-Lösung mit w1 = 70 %, 500 g mit w2 = 20 %

und 100 g mit w3 = 30 % gemischt werden

m1 = 300 g w1 = 70 %

m2 = 500 g w2 = 20 %

m3 = 100 g w3 = 30 %

Allgemeine Mischungsgleichung

m1 · w1 + m2 · w2 + m3 · w3 … = (m1 + m2 + m3 …) · wM

m1, 2, 3 … : Massenanteile der Lösungen 1, 2, 3 ... mit den Massenanteilen (Gew.-%) w1, 2, 3 …

(übliche Einheit g oder kg)

w1, 2, 3 … : Massenanteile (Gew.-%) des Stoffes in den Lösungen 1, 2, 3 … in %

wM : Massenanteil (Gew.-%) des Stoffes in der Mischung in %

%8,37=100+500+300

30x100+20x500+70 x 300=)SOH(w 42M

Allgemeine Mischungsgleichung


Gravimetrie

Wichtige allgemeine Hinweise

• Nur die für das Quantitative Praktikum ausgewiesenen Chemikalien verwenden;

gilt auch für Säuren und Basen (alle Versuche).

• Schliffe ausreichend fetten (weder zu wenig, noch zu viel); Schlifffett beim

Assistenten erhältlich.

Tiegel für die Gravimetrien

• Porzellantiegel im Muffelofen auf Gewichtskonstanz bringen (konstant, wenn

nach zweimaligem Wiegen das gleiche Gewicht herauskommt), immer die gleiche

Waage verwenden und kalt wiegen.

• Heiße Porzellantiegel immer auf Tiegelschuhe stellen (sonst entstehen Risse).

• Tiegel mit Bleistift beschriften (Initialien).

• Glasfiltertiegel im Trockenschrank, niemals im Muffelofen trocknen!


Gravimetrie Systematischer Gang einer gravimetrischen Bestimmung

[0. Tiegel auf Gewichtskonstanz überprüfen (wiederholtes Glühen und

Wiegen)]

1. Vorbereitung und Entnahme der Probe

2. Fällen des zu bestimmenden Bestandteils bzw. Abtrennen von anderen

Bestandteilen

Fällungsform

3. Filtrieren und Auswaschen des Niederschlags

4. Trocknen bzw. Überführen des Niederschlags in eine Wägeform

5. Auswaage der Wägeform

6. Berechnung des Ergebnisses


Gravimetrie Vorbereitung und Entnahme der Probe

• Es dürfen maximal drei Analysen gleichzeitig bearbeitet

werden; auf Termine der Sonderversuche ist zu achten.

• Keine Beschriftung der Messkolben erforderlich.

• Messkolben niemals im Trockenschrank (Glas verzieht sich)

oder mit Druckluft (enthält Spuren von Öl) trocknen.

• Messkolben nach Erhalt der Analyse exakt auf 100 mL mit

VE-Wasser auffüllen (sorgfältiges Zutropfen mit Hilfe einer

Pipette anstatt einer Spritzflasche empfehlenswert).

• Genaue Entnahme einer Probe (z. B. 25 mL) mit Hilfe einer

geeichten Vollpipette.


Gravimetrie Fällung des Niederschlags

Ein Niederschlag ist als Fällungsform geeignet, wenn

• Die zu bestimmende Substanz vollständig gefällt wird;

eine Fällung ist quantitativ, wenn c(X) Rest ≤ 10-6 mol/L ist

• Der Niederschlag sauber ist, d. h. keine anderen Ionen mitgefällt werden

Wichtige Hinweise

Gut kristalline Niederschläge sind meist sauber, wie z. B. (NH4)MgPO4, BaSO4, CaC2O4

langsam fällen!

Käsige Niederschläge wie z. B. Fe(OH)3 oder Al(OH)3 sind als ausgeflockte Kolloidale durch

adsorbierte Ionen verunreinigt.

Zusatz von Elektrolyten, die bevorzugt adsorbiert werden und beim Trocknen oder

Glühen des Niederschlags flüchtig sind; z.B. Zusatz von NH4+ beim Fällen von Fe(OH)3.


Gravimetrie Methoden der Filtration, Filtermaterialien

Analysentrichter mit Papierfilter

• Analysentrichter: Trichter aus Glas mit einem langen Ablaufrohr

• Filterpapier: „Quantitative Filter“; Rückstand beim „Veraschen“ maximal 0,1 mg

• Schwarzbandfilter große Porenweite 7 µm z. B. Fe(OH)3

• Weißbandfilter mittlere Porenweite 5 µm z. B. Sulfide

• Rotbandfilter kleine Porenweite 3 µm

• Blaubandfilter kleine Porenweite 2 µm z. B. BaSO4


Gravimetrie Glasfiltertiegel

Erläuterung zur Bezeichnung von Glasfiltertiegeln

Erste Zahl: Größe

1 = 30 mL

2 = 50 mL

10 = 15 mL

Buchstabe: Material

G = Geräteglas

D = Duranglas

N = Normalglas

B = Quarzglas

Zweite Zahl: Porendurchmesser

00 200 - 500 µm

0 150 - 200 µm

1 90 -150 µm

2 40 - 90 µm

3 15 - 40 µm

4 3 - 15 µm

5 < 1-3 µm

Ausrüstung: 1D4, Verwendung mit Wittschem Topf


Gravimetrie Ausführung der Filtration und Auswaschen des Niederschlags

• Der Niederschlag wird zusammen mit der Lösung in kleinen Portionen abfiltriert.

(Verbleibender Rückstand im Becherglas kann mit etwas Waschlösung aufgenommen

werden).

• Der Filtrierrückstand wird mit mehreren kleinen Portionen der Waschflüssigkeit gespült.

Wahl der Waschflüssigkeit (reines Wasser ist meistens ungeeignet):

• Löslichkeit des Niederschlags zu hoch

Abhilfe: Zusatz von etwas Fällungsmittel, Waschen in der Kälte

• Niederschlag läuft kolloidal durch

Abhilfe: Zusatz von Salzen, welche am Niederschlag adsorbierte Ionen ersetzen (nötig zur

Ausflockung des Kolloids), sie müssen beim Trocknen des Niederschlags

flüchtig sein NH4NO3.


Gravimetrie Trocknen bzw. Überführen des Niederschlages in die Wägeform

Zu unterscheiden sind die Arbeitsmethoden, wenn gilt:

• Fällungsform = Wägeform

Der Niederschlag wird im Glasfiltertiegel (kein Papierfilter!) filtriert und im

Trockenschrank bei ca. 120 – 130°C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz

getrrocknet. z. B. Aufgabe 6: Al(oxin)3

• Fällungsform ≠ Wägeform

Der Papierfilter wird im Porzellantiegel verascht (Brenner) und durch Glühen im

Muffelofen bei ca. 800 – 1100°C in die Wägeform überführt.

z. B. Aufgabe 5: Fe2O3

Es muss immer auf Gewichtskonstanz geprüft werden!


Gravimetrie Auswaage der Wägeform

Die Auswaage erfolgt nach dem vollständigen Abkühlen im Exsikkator auf der

Analysenwaage immer die gleiche Waage verwenden.

Grund: H2O am Tiegel (Kondenswasser) bzw. Auftrieb durch heiße Luft

Analysenwaagen sind sehr genau (± 0,1 mg)

aber auch sehr empfindlich!

• Sauberkeit

• Scheibe schließen

• Tiegel müssen kalt und in Ruhe sein


Gravimetrie Berechnung des Ergebnisses

Benötigt wird der „stöchiometrische Faktor“; er gibt an, wieviel Gramm der gesuchten

Substanz einem Gramm der Auswaage entspricht.

722

44

2

1

gesucht→gewogen OPMg•1

)PO(Mg)NH(•2.B.z⇒

)gewogen(M•f

)gesucht(M•f=F

f1 und f2 müssen so gewählt werden, dass im Zähler und im Nenner die gleiche Anzahl des

bestimmten Elementes stehen.

Die Masse der gesuchten Substanz berechnet sich wie folgt:

)gewogen(m•F=)gesucht(m


Praktikum: Aufgabe 6

Gravimetrische Bestimmung von Aluminium

• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten, schwach mineralsauren Analyse

• Verdünnung auf etwa 100 mL (Becherglas); Erwärmen auf 70°C und Zugabe von

7,5 mL essigsaurer Oxin-Lösung

• Fällung von Al(oxin)3 nach Zugabe von NH4CH3COO-Lösung (pH-Wert!)

• Filtration und Trocknung mit/im 1D4-Glasfiltertiegel (waschen mit heißem H2O)

Fällungsreagenz = Oxinat! (8-Hydroxychinolat)

Zweimalige Versuchsdurchführung!


Gravimetrie Systematischer Gang einer gravimetrischen Bestimmung


Wiegen)]



Bestandteilen

Fällungsform






Gravimetrie (Aufgabe 6) Systematischer Gang einer gravimetrischen Bestimmung and der gravimetrischen Bestimmung

von Aluminium


Wiegen)]

Glasfiltertiegel



Wiegen)]


Ablesen des Meniskus

Messkolben Pipetten


von Aluminium



Wiegen)]



Bestandteilen

Fällungsform

Fällungsreagenz = Oxinat! (8-Hydroxychinolat)


von Aluminium



Wiegen)]



Bestandteilen

Fällungsform


Wittscher Topf

mit

Filtriervorstoß

und

Glasfiltertiegel


von Aluminium



Wiegen)]



Bestandteilen

Fällungsform




Exsikkator

(Füllung mit CaCl2

als Trocknungsmittel)

Gravimetrie (Aufgabe 6)



Wiegen)]



Bestandteilen

Fällungsform






von Aluminium



Auswertung

a) Berechnung des Anteils des Aluminiums in Al(C9H6NO)3 (≡ Al(oxin)3)

b) Angabe der (gesamten) Masse des Aluminiums in der Probe

• Faktorbestimmung:

• Massenangabe:

mAuswaage = m(Tiegel + Substanz) – m(Tiegel)

Mittelwert aus beiden Versuchdurchführungen!

3)oxin(Al

Al

M

M=F

4•m•F=m AuswaageAl

Umrechnungsfaktor

gesamte Analyse!



Gravimetrische Bestimmung von Eisen

• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Analyse

• Verdünnung auf etwa 200 mL (Becherglas); Zugabe von ca. 1g NH4Cl

Ausflockung von kolloidal gelöstem Fe(OH)3 bei der Fällung

• Lösung bis fast zum Sieden erhitzen; Zugabe von halbkonz. NH3 (Fällungsreagenz)

• Heiß über Schwarzbandfilter filtrieren und mit NH4NO3-haltigem Wasser waschen

Niederschlag chloridfrei waschen; mit AgNO3-Lsg. überprüfen!

• Veraschen des Filters im Porzellantiegel; Glühen im Muffelofen bei 800-900°C

• Produkt muss in der Kälte eine gleichmäßige rot-braune Farbe besitzen

Zweimalige Versuchsdurchführung!



Auswertung

a) Berechnung des Anteils des Eisens in Fe2O3

b) Angabe der (gesamten) Masse des Eisens in der Probe

• Faktorbestimmung:

• Massenangabe:

mAuswaage = m(Tiegel + Substanz) – m(Tiegel)

Mittelwert aus beiden Versuchdurchführungen!

32OFe

Fe

M

M•2=F

4•m•F=m AuswaageFe

Umrechnungsfaktor

gesamte Analyse!

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