waxsAnalysiswaxsAnalysis

Software zur computergestützenAuswertung von

Flachkammeraufnahmender Röntgenweitwinkelstreuung

ProgrammentwicklungProgrammentwicklungund erste Anwendungenund erste Anwendungen

Robert MiersRobert Miers22. Januar 200322. Januar 2003

Technische Universität BerlinInstitut für Werkstoffwissenschaften und -

technologien - Polymertechnik, Kunststofftechnikum,

Polymerphysik -

Flachkammeraufnahmen der RöntgenweitwinkelstreuungFlachkammeraufnahmen der Röntgenweitwinkelstreuung

WICHTIGE ZIELE DER RÖNTGENWEITWINKEL-STREUUNGSMESSUNG AN POLYMERENBestimmung von

Kristall- und Molekülstruktur Kristallorientierung Kristallinitätsindex Kristallitgröße Gitterstörungen

RÖNTGENSTRAHLEN – Entstehung und MonochromatisierungRÖNTGENSTRAHLEN – Entstehung und Monochromatisierung

Entstehungdurch Abbremsung schneller Elektronen im Bereich der Atomhülle

Bremsstrahlung(Abbremsung im Bereich des

Atomkerns)

charakteristische Strahlung(Herausschlagen eines Elektrons; Auffüllen der

Schale durch „Rücksprung“ eines Elektrons einer höheren Schale)

Abhängigkeitder charakteristische Strahlung von Anregungsspannung und Anodenmaterial

Monochromatisierung (Separierung der K-Linie)

Filter (Tranmissionskante bei K-Linie) Monochromatorkristall (Wellenlänge der K-

Linie muss Bragg-Bedingung erfüllen)

(Beispiel: Kupfer-Anode mit Nickel-Filter)

RÖNTGENSTRAHLEN – BeugungRÖNTGENSTRAHLEN – Beugung

Beugung (als Reflektion nach Bragg) Röntgenstrahlen regen Gitteratome zu

Schwingungen an Gitteratome senden Sekundärwellen aus Kugelförmige Elementarwellen (mit identischer

Wellenlänge ) interferieren Resultierendes Streubild durch Superposition

Regellose Ansammlung von Streuern Keine Phasenbeziehung der der gestreuten

Wellen Streubild ohne Struktur

Periodische, regelmäßige Ansammlung von Streuzentren

Auslöschung und konstruktive Interferenz Streubild mit Struktur

nd sin2 – Reflektions-/Glanzwinkel n – Ordnung des Reflexes – Wellenlänge d - Netzebenenabstand

KKRISTALLINITÄTRISTALLINITÄT – Definition und Bedeutung – Definition und Bedeutung

mm

mmmx c

ca

cc

FF

FFFx k

ka

kR

1

Das Streudiagramm eines teilkristallinen Materials setzt sich aus einem amorphen Anteil (Fläche Fa) und einem kristallinen Anteil (Fläche Fk) zusammen.Die Flächen (Fa und Fk) dienen zur Definition des Kristallinitätsindexes XR1.

Einfluss des Kristallisationsgrades auf optische und mechanische Materialeigenschaften (z.B. Transparenz, Bruch- und Biegeeigenschaften).

Der Massenkristallisationsgrad bezeichnet den Anteil der kristallinen Phase an der Gesamtmasse.

Teilkristalline Thermoplaste (z.B. PE, PP, PET, POM, PA) erstarren (Abhängig von der Abkühlgeschwindigkeit) in amorphen und kristallinen Bereichen (partielle Kristallisation).

SCHEMATISCHERSCHEMATISCHER A AUFBAU DER UFBAU DER FFLACHKAMMERLACHKAMMER-K-KAMERAAMERA

VVERSUCHSAUFBAUERSUCHSAUFBAU

FFLACHKAMMERAUFNAHMENLACHKAMMERAUFNAHMEN - Beispiel PET - Beispiel PET

PET5 Stunden bei 100°C

getempertPET

5 Stunden bei 250°C getempert

FFLACHKAMMERAUFNAHMENLACHKAMMERAUFNAHMEN – manuelle und computergestützte Auswertung – manuelle und computergestützte Auswertung

Schnittebene

MANUELLE AUSWERTUNG Maxima (Fingerabdruck des

Thermoplasten) amorpher und kristalliner Anteil Kristallisationsgrad

PROBLEME DER MANUELLEN AUSWERTUNG

Augenmaß bei Grauwertabschätzungen Messungenauigkeit bei

Streckenbestimmungen manuelle Integration

COMPUTERGESTÜTZTE AUSWERTUNG Digitalisierung der Grauwerte und Umrechnung in Streuintensitäten (Kalibrierung der

Grauskala) Automatische Zuordnung von Radius zum Streuwinkel Automatische Bestimmung von Strukturparametern (Kristallisationsgrad, Kristallitgrößen,

Orientierung)

FFLACHKAMMERAUFNAHMENLACHKAMMERAUFNAHMEN – Probleme der Auswertung – Probleme der Auswertung

von der manuelle Auswertung …… zur computergestützten Auswertung

BBILDVERARBEITUNGILDVERARBEITUNG – Raster- und Vektorgrafik – Raster- und Vektorgrafik

DIGITALE BILDVERARBEITUNG Unterscheidung in Rastergrafik und Vektorgrafik

RASTERGRAFIK Matrix mit Farb- und

Helligkeitsinformationen für jeden einzelnen Punkt

Eignung für Bilder Manipulation (Drehung, Verzerrung) nur

verlustbehaftet möglich

VEKTORGRAFIK Objektbezogene Bildinformationen

(Koordinaten von Punkten und Vektoren, Linientyp, Linienfarbe …)

Eignung für nicht rasterfähige Objekte Manipulation erfolgt verlustfrei

(Vektoralgebra)

waxsAnalysis Rastergrafik zur Darstellung des entwickelten Films Vektorgrafik zur Darstellung von Auswertungsobjekten (Mittelpunktskreise,

Randkreise, Orientierungspunkten), Fehlstellen und Schnitt- bzw. Integrationslinien

BBILDANALYSEILDANALYSE – von der Vektor- zur Rastergrafik – von der Vektor- zur Rastergrafik

PROBLEME DER AUSWERTUNG Darstellung einer Linie (Vektor-Objekt) als Rastergrafik Anwendung: Schwärzungsverteilung für einen

definierten Winkel (Auswertung einer Linie beliebigen Winkels)

ADAPTIERUNG DES ALIASING Generelles Problem der Darstellung einer

(mathematischen) Linie oder Kreises durch Punkte (Rasterung)

Berechnung der Punkte durch Bresenham-Algorithmen

Nachteile: Treppchen statt gerade Linien, eckige Formen statt Rundungen

LÖSUNG DURCH ANTIALIASING Verwischen der Ränder durch Einbeziehung der direkten

Nachbarn Mathematisch errechneter Linien-Punkt und die umliegenden

acht Bildpunkte dienen (gewichtet) zur Berechnung des tatsächlichen Farbwertes

ALGORITHMEN – Bresenham für LinienALGORITHMEN – Bresenham für Linien

P ( x| y ) E ( x+ 1| y )

N E ( x+ 1| y+ 1)

M

D ( dx | dy )

Berechnung der Koordinaten jedes einzelnen Punktes, indem vom zuletzt gezeichneten Punkt ausgegangen wird (iterativ)

Entscheidung zwischen 2 Punkten (oberhalb oder unterhab der Geraden) durch Berechnung der Differenz zur tatsächlichen Geraden

Optimierung: Berechnung der Differenz aus den vorhergehenden Punkten

ALGORITHMEN – Bresenham für KreiseALGORITHMEN – Bresenham für Kreise

Für einen Kreis gilt: F(x,y) = x² + y² - r²

F(x,y) = 0 für (x,y) auf dem Kreis,F(x,y) < 0 für (x,y) innerhalb des Kreises,F(x,y) > 0 für (x,y) außerhalb des Kreises

Berechnung der Koordinaten jedes einzelnen Punktes, indem vom zuletzt gezeichneten Punkt ausgegangen wird (iterativ)

Entscheidung zwischen 2 Punkten (innerhalb oder außerhalb des Kreises) durch Berechnung der Differenz zum tatsächlichen Kreispunkt

WIDE ANGLE X-RAY SCATTERING ANALYSIS

AAUSWERTUNGUSWERTUNG - Bestimmung wichtiger Bildparameter - Bestimmung wichtiger Bildparameter

ORIENTIERUNGSPUNKTAusrichtung der Planfilmaufnahme

in Bezug auf die Probe

FILMRAND

MITTELPUNKTZentrum für radiale und azimutale Auswertungen

GRUNDSCHWÄRZUNGDefinition der Null-Intensität ÄUSSERER

AUSWERTUNGSRANDEnde des

Auswertungsbereiches

INNERERAUSWERTUNGSRAND

Beginn des Auswertungsbereiches

Manuelle Vorgabe von … Abstand Probe – Film Gradation (Grauwert-

Streuintensitätszuordnung)

Automatische Auswertung von …

Bildparameter werden als Vektor-Objekte dargestellt und sind in Größe und Lage editierbar.

AAUSWERTUNGUSWERTUNG - Fehlstellen - Fehlstellen

FEHLSTELLEN meist kleine, punktuelle Fehler Hervorgerufen durch fehlerhaftes

Filmmaterial (Lagerung, Vorbelichtung, Verunreinigungen, fehlerhafte Entwicklung)

Ausschließung der Fehlstellen bei den Auswertungen

MARKIERUNG anklicken des fehlerhaften

Bereichs optionale Parametrisierung der

Rand-Farb-Toleranz Automatische Randbestimmung

durch Boundary-Fill-Algorithmus Vektorobjekt in Größe und Position

beliebig änderbar Markierung auch durch Rechteck,

Ellipse und Polygon möglich

ALGORITHMEN – Boundary-FillALGORITHMEN – Boundary-Fill

Der rekursive Algorithmus läuft wie folgt ab: Prüfen ob es sich um einen Randpixel handelt oder ob der Pixel bereits ermittelt

wurde (d.h. ob die Farbdifferenz zwischen Pixels und Vorgänger übereinstimmt) Falls nicht, wird das Pixel „gefüllt“ und der Algorithmus rekursiv für die 4 bzw. 8

Nachbarpixel aufgerufen

Beim Boundary-Fill Algorithmus werden die Pixel im Innern des zu füllenden Gebietes bestimmt. Farbdifferenz zwischen „Füllung“ und „Rand“ müssen bekannt sein.

AAUSWERTUNGUSWERTUNG - Gradation - Gradation

BESTIMMUNG DER GRADATION (Zusammenhang Grauwert – Streuintensität)

Erstellung eines „Graukeils“ durch partielle, zeitlich-unterschiedliche Belichtung eines Filmstreifens

Zuordnung: Farbbereich - Belichtungszeit Ermittlung der Gradation als Steigung der Schwärzungskurve

AAUSWERTUNGUSWERTUNG – Falsch-Farb-Darstellung – Falsch-Farb-Darstellung

FALSCH-FARB-DARSTELLUNG digitalisierte Planfilmaufnahmen auf

der Basis von 256 Graustufen (8 Bit) Visualisierung von marginalen

Grauwert-unterschieden durch Erstellung und Überlagerung von 256-Farben-Paletten

AUSWERTUNG - IntensitätsdiagrammAUSWERTUNG - Intensitätsdiagramm

Abspeichern der Auswertungsparameter für spätere Verwendung

Export der Zahlenwerte als ASCII-Datei (Trennzeichen frei wählbar)

Druck (Grafik, Bericht)

Zweiseitig, durch Mittelpunkt Einseitig, beginnend im Mittelpunkt

Kreissegment, durch Mittelpunkt

frei definierbare Anfangs- und Endpunkte

Markierung der relevanten Peaks

Qualitative Auswertung durch Gradation

Berücksichtigung von Fehlstellen

waxsAnalysis – auf einen BlickwaxsAnalysis – auf einen Blick

VORBEREITUNGEN ZUR AUSWERTUNG Import von Planfilmaufnahmen aus Datei oder Scanner Kenntnis der Aufnahmeparameter (Abstand Probe – Film,

Filmmaterial …) Organisation der Planfilmaufnahmen in Projekten

AUSWERTUNG Berechnung von Intensitätsverteilungen

Radiale Intensitätsverteilung (fester Azimutwinkel , Integration über Sektoren von ) azimutale Intensitätsverteilung (Bestimmung der Orientierung) Intensitätsverteilung mit beliebigen Start- und Endpunkt

Bestimmung von Strukturparametern (Gitterabstände, Kristallitgröße, Gitterstörungen, Kristallinität)

Abspeicherung der Auswertungsparameter (zur späteren Wiederverwendung) Ausgabe von Mess- und Auswerteprotokollen

BILDNACHBEARBEITUNG Kontrast, Helligkeit, Farbsättigung Filter (Schärfen, Weichzeichnen,

Benutzerdefiniert) Rotieren und Spiegeln Histogramm (Farbhäufigkeitsverteilung)

SCHNITTSTELLEN Grafikformate: TIF, JPG, PCX, BMP, PNG, WMF, EMF, TARGA Export von Daten: Komma separierte Werte, Tabulator separierte Werte, eigenes

Trennzeichen Scanner: alle Scanner mit TWAIN-Ansteuerung

waxsAnalysis - weitere InfoswaxsAnalysis - weitere Infos

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