03.04.2017�I�Diana�Neubert
Anwendung�thermoanalytischer�Methoden�in�der�Stahlindustrie
thyssenkrupp�Steel2 |��03.04.2017��|��Anwendung�thermoanalytischer�Methoden�in�der�Stahlindustrie�|��D.�Neubert
Agenda��
TOP�1 Thermoanalytische�Methoden�entlang�der�Prozesskette�von�der�Kohle�bis�zum�Stahlcoil
TOP�2 Weitere�Anwendungsbeispiele��der�TA�/�Projekte
TOP�3 Zusammenfassung
thyssenkrupp�Steel3 |��03.04.2017��|��Anwendung�thermoanalytischer�Methoden�in�der�Stahlindustrie�|��D.�Neubert
Thermoanalytische�Methoden�entlang�der�Prozesskette�von�der�Kohle�bis�
zum�Stahlcoil
Einsatzstoffe:�Kokskohle,�Petrolkoks�und�Einblaskohlen
Prozessnahe�Analytik�von�Reduktionsmitteln�für�den�Hochofenprozess:1.�Ansatz�Röntgenfluoreszenzanalyse
thyssenkrupp�Steel4 |��03.04.2017��|��Anwendung�thermoanalytischer�Methoden�in�der�Stahlindustrie�|��D.�Neubert
Prozessnahe�Analytik�von�Reduktionsmitteln�für�den�Hochofenprozess
Forderung�der�Hochofenforschung
• Bestimmung�der�Elementarzusammensetzung�von�Kohlen�(Asche,�C,�H,�N,�S,�O�und�daraus�den�
Heizwert�ermitteln)
• Keine�aufwendige�Probenvorbereitung
• Analyse�„direkt“�aus�der�Kohleschüttung
• Zerstörungsfreie�Analyse
• Kornband:�Anforderung�80%�<�90µm
• Genauigkeit:�±1Mass%
Entwicklung�einer�Messstrategie�zur�quantitativen�Analyse�von�Kohle�mit�Hilfe�der�röntgenfluoreszenzspetrometrieschen�Methode
Probennahme
Betrieb
Probeneingang
Labor
abgeschlossene
Analytik
24h 24hAusgangssituation�2011
thyssenkrupp�Steel5 |��03.04.2017��|��Anwendung�thermoanalytischer�Methoden�in�der�Stahlindustrie�|��D.�Neubert
Ist�das�Verfahren�der�Thermischen�Analyse�eine�weitere�Möglichkeit�zur�
quantitativen�Analyse�von�Kohle?�
Zielsetzung�für�TA�Untersuchungen�gekoppelt�mit�MS
Aus�den�Verbrennungsversuchen�sollen�folgende�Parameter�bestimmt�werden:
• Wärmeinhalt�(Heizwert)
• Aschegehalt
• Kohlenstoffgehalt
• Analysenfeuchte
Elementaranalyse�von�Kohlen:
Elementaranalyse�nicht�notwendig�für�TA�Untersuchungen
NSOHCOHAsche ++++++=2
100
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Ist�das�Verfahren�der�Thermischen�Analyse�eine�weitere�Möglichkeit�zur�
quantitativen�Analyse�von�Kohle?�
Exemplarisches�Verbrennungsergebnisse�im�Vergleich�zur�RFA�und�DIN�Verfahren
CCCCwfwfwfwf
[Mass%][Mass%][Mass%][Mass%]
AscheAscheAscheAschewfwfwfwf
[Mass%][Mass%][Mass%][Mass%]
HHHHUUUU
[kJ/kg][kJ/kg][kJ/kg][kJ/kg]
DINDINDINDIN VerfahrenVerfahrenVerfahrenVerfahren 84.31�± 0.027 7.70�± 0.038 32421�± 58
wdwdwdwd RFARFARFARFA 84.18�± 0.189 8.20�± 0.085 33244�± 49
edededed RFARFARFARFA 84.70�± 0.314 7.21�± 0.247 33450�± 131
ThermoanalyseThermoanalyseThermoanalyseThermoanalyse 76.60�± 1.85 7.93�± 0.23 31102�± 409
Fazit:�Weitere�Forschungsaktivitäten�bei�TA�nötig
Abweichungen�im�C-Gehalt�und�Heizwert�↪ Korngrößenverteilung�nicht�vernachlässigbar�
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Weitere�Themenfelder�für�die�TA�bei�Einsatzstoffen
Materialcharakterisierung�/�Qualitätsmerkmale
TG
Um�das�Abbrandverhalten�zu�optimieren,�Untersuchungen�von�Koks�&�Kohlen�
Bestimmung�von�Schwefelspezies�im�Pyrolysat�von�KohlenTG/FTIR
TG/MSCharakterisierung�von�verschiedenen�Kohlenstoffspezies�im�Hochofengichtstaub�auf�Basis�
unterschiedlicher�Kohlenstoffträger
0
0,5
1
1,5
2Fe
Si
K
S
Ca
Al
0
0,5
1
1,5
2Fe
Si
K
S
Ca
Al
0
1
2
3
4Fe
Si
K
S
Ca
Al
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Hochofen�&�Stahlwerk:�Vom�Roheisen�zur�Stahlschmelze
Qualität�von�Schlacke�und�Feuerfestmaterialien�gewährleistet�Prozesssicherheit
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TG/DTA/MSTG/FTIR
DSC
Methode,�Parameter,�Matrix�an�Anlagenspezifika�des�HO�/�Stahlwerk
Eingangskontrolle�FF-Material
Bestimmung�des�Gehaltes�an�Aluminium�metallisch�in�FF-Materialien�
Schwefelspezies�in�Schlacke
RoheisenSchlacke
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Von�der�Stahlschmelze�zur�Bramme
Der�Gießprozess
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Matrix,�Methode�und�Parameter�rund�um�den�Prozess�der�Stahlherstellung
Gießprozess
Einsatzstoff
Gießpulver
TG/DTA/MS
Produkt
Aufschmelzverhalten/�Phasenumwandlung
Kristallisationsverhalten�der�Gießschlacke
Solidus-/�Liquidustemperatur
Bramme
DTA
Von�der�Stahlschmelze�zur�Bramme�– der�Gießprozess
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Bestimmung�der�Solidus-/Liquidustemperatur
• Chemie
Aufheizung:
Onset-Temperatur�=�Schmelzpunkt
Abkühlung:�
Onset-Temperatur�=�Erstarrungspunkt
• Metallurgie
Aufheizung:
Peakmaximum�=�Liquidustemperatur
Peakanfangstemperatur�=�Solidustemperatur
Verständnis�der�Begrifflichkeiten�Chemie�und�Metallurgie
Peakmaximum�ist�abhängig�von�der�Probenmasse�und�↪ Probendicke
540
560
580
600
620
640
660
680
700
3
5
7
9
11
54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63
Temperatur
DTA
Zeit
exo
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• Guter�Anhaltspunkt�für�erwartete�Tliq
↪ Temperaturprogramm�DTA
• Nicht�alle�Elemente�werden�berücksichtigt
• Aus�Brammenmaterial�schwierig�homogenes�
Material�zu�erhalten
• Ausscheidungen�von�beispielsweise�
Carbiden�werden�nicht�bemessen
• Legierungselemente�inhomogen�verteilt�in�
der�Probe
Bestimmung�der�Solidus-/Liquidustemperatur
Berechnung�der�Liquidustemperatur�aus�der�chemischen�Analyse
Ein�Element-Verteilungs-Mapping�für�Brammenmaterial�ist�zwingend�notwendig.
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• Konzentration�der�Elemente�Kohlenstoff,�Silizium�und�Mangen�über�den�Probenquerschnitt�
Bestimmung�der�Solidus-/Liquidustemperatur
Mikrobereichsanalyse�von�Brammenmaterial�(Farbcodierte�Verteilungsbilder)
Fazit:�Inhomogenitäten�im�Brammenmaterial�↪ Kaltband�↪ Warmband�
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Thermische�Analysenmethoden�rund�um�das�Stahlcoil
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Thermische�Analysenmethoden�rund�um�das�Stahlcoil
Abdampfver-halten�von�Walzölen�und�Dressiermittel
Bestimmung�der�
Kristallisations-energie
Solidus-/�Liquidus-temperatur
Spezifische�Wärmekapazität
Bestimmung�des�Martensit-
gehaltes
Erwärmungs-verhalten�von�beschichteten�&�unbeschicht.�Material
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Weitere�Anwendungsbeispiele�der�TA�/�Projekte
Bestimmung�des�CO2- und�H2O�Gehaltes�in�Ionenaustauscherharzen
Kunststoffe
Bestimmung�von�PAKs
Aufklärung�von�Reaktionsmechanismen
Reaktionskinetik
TG/MS
DSC
TG/MS
TG/FTIR
DSC
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Zusammenfassung
Hochofenforschung
Wertschöpfung Simulation
Qualitätkontrolle
Forschung�&�Entwicklung
Prozessoptimierung
Text
…�und�noch�viele�mehr
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Vielen�Dank�für�Ihre�Aufmerksamkeit
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