(111)-Ebene als Oberfläche, man beobachtet alle zu...
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This work has been digitalized and published in 2013 by Verlag Zeitschrift für Naturforschung in cooperation with the Max Planck Society for the Advancement of Science under a Creative Commons Attribution 4.0 International License. Dieses Werk wurde im Jahr 2013 vom Verlag Zeitschrift für Naturforschung in Zusammenarbeit mit der Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. digitalisiert und unter folgender Lizenz veröffentlicht: Creative Commons Namensnennung 4.0 Lizenz. Orientierung von Goldaufdampfschichten KLAUS MÜLLER und HELMUT VIEFHAUS Institut für Theoretische Physik der Technischen Hochschule Karlsruhe (Z. Naturforschg. 21 a, 1726 [1966]; eingeg. am 22. September 1966) Für Untersuchungen über Epitaxie hat sich zum Strukturnachweis bei auf einem Einkristall aufge- dampften Schichten die Beugung langsamer Elektro- nen bewährt 2 . Für die Unterlagentemperatur Tu , die zum orientierten Aufwachsen von Gold auf Glimmer nötig ist, werden in der Literatur sehr unterschiedliche Werte angegeben, z.B. ADAMSKY und LE BLANC 3 300 bis 4 5 0 ° C , CHOPRA, BOBB und FRANCOMBE 4 2 7 0 — 3 0 0 °C, HINES 5 490-560 °C und RÜDIGER 6 4 5 0 ° C . Alle diese Untersuchungen sind mit Beugung schneller Elek- tronen durchgeführt. In der vorliegenden Arbeit wurden bei verschiede- nen Unterlagentemperaturen zwischen 250 und 550 °C, aber sonst gleichen Versuchsbedingungen, Goldschich- ten auf Glimmer gedampft, um die starke Streuung der Literaturwerte zu klären. Dazu haben wir jeweils frischgespaltene Glimmerstücke in den Dampf- und Beugungsrezipienten 1 gebracht und nach 20-stündigem Ausheizen bei 400 °C und Erreichen des UHV-Bereichs mit etwa 30 Ä/min bedampft. Während des Dampfens liegt der Drude bei 1-10~ 7 Torr und sinkt anschlie- ßend wieder in den UHV-Bereich. Schichten, die bei Unterlagentemperaturen 7 U <400 °C aufgedampft wur- den, ergaben diffuse Streuung langsamer Elektronen: Diese Schichten sind polykristallin. Beginnende Ordnung finden wir im Bereich 400 ° C < Tu < 500 °C, in dem die Schichten bei der Beugung Ringreflexe zei- gen: Eine Einfachorientierung der Kristalle mit [111] senkrecht zur Unterlage liegt vor (Abb. 1 *). Dabei sieht man mit wachsendem Tu zunehmend deutlicher das Auftreten von 12 Punkten auf den Ringen (Abb. 2), bei 500 °C nur noch diese 12 Punktreflexe. Sie ge- hören zu zwei Gruppen von je sechs, die gegeneinander um 22 Grad verdreht sind: Es bilden sich Zwillinge. Für Tu > 500 °C schließlich erhalten wir einkristal- lische, zwillingsfreie Goldschichten mit sechszähligem 1 K. MÜLLER, Z. Naturforschg. 19 a, 1234 [1964]. 2 K . MÜLLER, Z . P h y s . 1 9 5 , 1 0 5 [1966]. 3 R. F. ADAMSKY U. R. E. LE BLANC, J. Vacuum Sei. Techn. 2, 2135 [1965]. 4 K . L . CHOPRA, L . C . BOBB U. M . H . FRANCOMBE, J. A p p l . P h y s . 34, 1699 [1963]. Beugungsdiagramm (Abb. 3). Die Schichten haben die (111)-Ebene als Oberfläche, man beobachtet alle zu erwartenden LAUE-Reflexe und nur diese. Dieses Ergebnis stimmt mit dem von HINES 5 überein. Beide Experimente wurden im UHV durchgeführt. An- dere Autoren 3> 4 - 6 fanden niedrigere Unterlagentem- peraturen, sie experimentierten im Hochvakuum. Wäh- rend wir durch das Ausheizen der Apparatur die Ober- fläche der noch unbedampften Glimmerunterlage so gut reinigen, daß wir sogar deren Struktur durch Beugung langsamer Elektronen nachweisen 1 , müssen die Auto- ren 3,4 ' 6 mit einer stärkeren Gasbelegung rechnen; dies gilt für CHOPRA U. a. 4 , die an Luft spalten, mehr als für ADAMSKY U. a. 3 , die im Hochvakuum spalten. Beim Zustandekommen der Epitaxie von Gold auf Glimmer muß also entweder für hohe Unterlagentem- peratur bei sauberer Oberfläche gesorgt werden, oder bei kleinerem Tu eine gasbelegte Oberfläche der Un- terlage vorhanden sein. Dasselbe findet ADAM 7 für Gold auf Alkalihalogeniden. Wie auch HARSDORFF 8 feststellte, spielt bei der Epi- taxie offenbar die Tiefe der Potentialmulden an der Oberfläche der Unterlage eine wesentliche Rolle. Un- sere Ergebnisse lassen darauf schließen, daß die Po- tentialmulden an der sauberen Glimmeroberfläche sehr tief sind. Damit die Platzwechselwahrscheinlichkeit der kondensierenden Metallatome genügend groß wird, um das Ausrichten der Keime in die kristallographisch richtige Lage zu ermöglichen, sind starke Gitterschwin- gungen, große Temperaturen notwendig. Man kann aber auch die Potentialmulden durch geeignete Gas- belegung abflachen (Hochvakuum oder Atmosphäre). Dann reichen geringere Temperaturen zur Orientierung der Keime aus. Mit dieser Vorstellung lassen sich alle Ergebnisse erklären: Die niedrigsten Epitaxietemperaturen von CHOPRA u. a. 4 bei starker Gasbelegung (an der Luft gespalten und nicht gereinigt), die höheren Temperatu- ren von ADAMSKY und LE BLANC 3 (im Hochvakuum ge- spalten, daher sauberer) und die höchsten notwendigen Epitaxietemperaturen von HINES 5 und unseren Ver- suchen mit durch Ausheizen gereinigten Oberflächen. Wir danken Herrn Prof. Dr. FRANZ WOLF für ständige För- derung der Arbeit und der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten. 5 R. L. HINES, J. Physique 25, 134 [1964]. 6 O. RÜDIGER, Ann. Phys. Leipzig 30, 505 [1937]. 7 R. W. ADAM, Z. Naturforschg. 21 a, 497 [1966]. 8 M. HARSDORFF, Solid State Commun. 1, 218 [1963]. * Abb. 1 - 3 auf Tafel S. 1728 b.
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This work has been digitalized and published in 2013 by Verlag Zeitschrift für Naturforschung in cooperation with the Max Planck Society for the Advancement of Science under a Creative Commons Attribution4.0 International License.
Dieses Werk wurde im Jahr 2013 vom Verlag Zeitschrift für Naturforschungin Zusammenarbeit mit der Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung derWissenschaften e.V. digitalisiert und unter folgender Lizenz veröffentlicht:Creative Commons Namensnennung 4.0 Lizenz.
Orientierung von Goldaufdampfschichten
KLAUS MÜLLER u n d HELMUT VIEFHAUS
Institut für Theoretische Physik der Technischen Hochschule Karlsruhe
(Z. Naturforschg. 21 a, 1726 [1966]; eingeg. am 22. September 1966)
Für Untersuchungen über Epitaxie hat sich zum Strukturnachweis bei auf einem Einkristall aufge-dampften Schichten die Beugung langsamer Elektro-nen bewährt 2. Für die Unterlagentemperatur Tu , die zum orientierten Aufwachsen von Gold auf Glimmer nötig ist, werden in der Literatur sehr unterschiedliche Werte angegeben, z.B. ADAMSKY und L E B L A N C 3 3 0 0 b i s 4 5 0 ° C , CHOPRA, BOBB u n d FRANCOMBE 4 2 7 0 — 3 0 0 ° C , H I N E S 5 4 9 0 - 5 6 0 ° C und RÜDIGER 6 4 5 0 ° C . Alle diese Untersuchungen sind mit Beugung schneller Elek-tronen durchgeführt.
In der vorliegenden Arbeit wurden bei verschiede-nen Unterlagentemperaturen zwischen 250 und 550 °C, aber sonst gleichen Versuchsbedingungen, Goldschich-ten auf Glimmer gedampft, um die starke Streuung der Literaturwerte zu klären. Dazu haben wir jeweils frischgespaltene Glimmerstücke in den Dampf- und Beugungsrezipienten 1 gebracht und nach 20-stündigem Ausheizen bei 400 °C und Erreichen des UHV-Bereichs mit etwa 30 Ä/min bedampft. Während des Dampfens liegt der Drude bei 1 -10~ 7 Torr und sinkt anschlie-ßend wieder in den UHV-Bereich. Schichten, die bei Unterlagentemperaturen 7 U < 4 0 0 °C aufgedampft wur-den, ergaben diffuse Streuung langsamer Elektronen: Diese Schichten sind polykristallin.
Beginnende Ordnung finden wir im Bereich 400 ° C < Tu < 500 ° C ,
in dem die Schichten bei der Beugung Ringreflexe zei-gen: Eine Einfachorientierung der Kristalle mit [111] senkrecht zur Unterlage liegt vor (Abb. 1 * ) . Dabei sieht man mit wachsendem Tu zunehmend deutlicher das Auftreten von 12 Punkten auf den Ringen (Abb. 2) , bei 500 °C nur noch diese 12 Punktreflexe. Sie ge-hören zu zwei Gruppen von je sechs, die gegeneinander um 22 Grad verdreht sind: Es bilden sich Zwillinge. Für Tu > 500 °C schließlich erhalten wir einkristal-lische, zwillingsfreie Goldschichten mit sechszähligem
1 K . MÜLLER, Z . Naturforschg. 1 9 a, 1 2 3 4 [ 1 9 6 4 ] . 2 K . MÜLLER, Z . Phys. 1 9 5 , 1 0 5 [ 1 9 6 6 ] . 3 R . F . ADAMSKY U. R . E . LE BLANC, J. V a c u u m Sei. Techn. 2 ,
2 1 3 5 [ 1 9 6 5 ] . 4 K . L . CHOPRA, L. C. BOBB U. M . H . FRANCOMBE, J. A p p l . Phys.
3 4 , 1 6 9 9 [ 1 9 6 3 ] .
Beugungsdiagramm (Abb. 3) . Die Schichten haben die (111)-Ebene als Oberfläche, man beobachtet alle zu erwartenden LAUE-Reflexe und nur diese.
Dieses Ergebnis stimmt mit dem von HINES 5 überein. Beide Experimente wurden im UHV durchgeführt. An-dere Autoren 3> 4- 6 fanden niedrigere Unterlagentem-peraturen, sie experimentierten im Hochvakuum. Wäh-rend wir durch das Ausheizen der Apparatur die Ober-fläche der noch unbedampften Glimmerunterlage so gut reinigen, daß wir sogar deren Struktur durch Beugung langsamer Elektronen nachweisen 1, müssen die Auto-r e n 3 , 4 ' 6 mit einer stärkeren Gasbelegung rechnen; dies gilt für CHOPRA U . a. 4, die an Luft spalten, mehr als für ADAMSKY U . a. 3, die im Hochvakuum spalten.
Beim Zustandekommen der Epitaxie von Gold auf Glimmer muß also entweder für hohe Unterlagentem-peratur bei sauberer Oberfläche gesorgt werden, oder bei kleinerem Tu eine gasbelegte Oberfläche der Un-terlage vorhanden sein. Dasselbe findet ADAM 7 für Gold auf Alkalihalogeniden.
Wie auch HARSDORFF 8 feststellte, spielt bei der Epi-taxie offenbar die Tiefe der Potentialmulden an der Oberfläche der Unterlage eine wesentliche Rolle. Un-sere Ergebnisse lassen darauf schließen, daß die Po-tentialmulden an der sauberen Glimmeroberfläche sehr tief sind. Damit die Platzwechselwahrscheinlichkeit der kondensierenden Metallatome genügend groß wird, um das Ausrichten der Keime in die kristallographisch richtige Lage zu ermöglichen, sind starke Gitterschwin-gungen, große Temperaturen notwendig. Man kann aber auch die Potentialmulden durch geeignete Gas-belegung abflachen (Hochvakuum oder Atmosphäre). Dann reichen geringere Temperaturen zur Orientierung der Keime aus.
Mit dieser Vorstellung lassen sich alle Ergebnisse erklären: Die niedrigsten Epitaxietemperaturen von CHOPRA u. a.4 bei starker Gasbelegung (an der Luft gespalten und nicht gereinigt), die höheren Temperatu-ren von ADAMSKY und LE BLANC 3 (im Hochvakuum ge-spalten, daher sauberer) und die höchsten notwendigen Epitaxietemperaturen von HINES 5 und unseren Ver-suchen mit durch Ausheizen gereinigten Oberflächen.
W i r danken Herrn Prof. Dr. FRANZ WOLF für ständige För-derung der Arbei t und der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten.
5 R . L . HINES, J. Physique 2 5 , 1 3 4 [ 1 9 6 4 ] . 6 O. RÜDIGER, A n n . Phys. Leipzig 3 0 , 5 0 5 [ 1 9 3 7 ] . 7 R . W . ADAM, Z . Naturforschg. 2 1 a, 4 9 7 [ 1 9 6 6 ] . 8 M . HARSDORFF, Solid State C o m m u n . 1, 2 1 8 [ 1 9 6 3 ] . * A b b . 1 - 3 auf T a f e l S. 1 7 2 8 b.
