Die Messung von Quecksilber- Kapillardruckkurven unter ... · Permeabilität in % des...

Petroleum Engineering Service Group

Eigenschaften von Speichergesteinen Hg-Kap_Auflast 001

Die Messung von Quecksilber-Kapillardruckkurven unter

hydrostatischer Belastung bis 450 bar

Werner MuckMonika Tappe

Hans-Peter Plumhoff

www.westphal-mechanik.de

WMuck

Note

[email protected]

WMuck

Note

[email protected]



Messmethoden Kapillardruck

Porous Plate

Zentrifuge

Hg-Porosimetrie

Zeitaufwändig (mit Standard-Diaphragma 2,5 bar Sperrdruck) ca. 8 Wochen je Messung

Sättigungsgradient über die Probe, kapillare Endeffekte. Verschiedene Rechenverfahren zur Auswertung ergeben bei gleichen Ausgangsdaten unterschiedliche Ergebnisse!



Quecksilberporosimetrie ist ein

einfaches und schnelles Verfahren zur

Charakterisierung von Erdöl- undErdgasspeichergesteinen.

In der Hochdruckvariante bis 60000 psi können auch Caprockformationen

beurteilt werden.



Kapillardruck und Wassersättigung

ghrPgwc

⋅−⋅⋅⋅= )(2 ρρπ

Pc = Kapillardruckσ = GrenzflächenspannungΘ = Benetzungswinkelr = Radius

ρ w = Dichte der Wasserphase

ρ g = Dichte der Gasphase bzw. Ölphase

h = kapillare Steighöheg = Erdbeschleunigung

rPc

Θ= cos2σ



Einfluss von Porenradiusverteilung und Höhe über dem freien Wasserspiegel auf die Wassersättigung einer Lagerstätte:

Auch etliche Meter über dem freien Wasserspiegel kann die Wassersättigung der Poren noch 100 % betragen.

A BA B



rrPc

36,7cos2 =Θ= σ

Pc = 1 bar

Pc = Hg-Kapillardruck in barσ = Grenzflächenspannung (480

dyn/cm)θ = Benetzungswinkel (140 °)

r = Radius in µm

WASHBURN-Gleichung

< 7,36 µm = 7,36 µm > 7,36 µmPorenradius

7,36 µm

WMuck

Note

Geringfügige Druckerhöhung führt zur vollständigen Füllung der Pore mit 7,36 µm Radius



Die Messung von Hg-KapillardruckkurvenMessverfahren Pyknometermethode Penetrometermethode

Gerätehersteller RUSKA Carlo-ErbaMicromeritics

Quantachrome

Druckbereich 2000 psi (= 138 bar) 60 000 psi (= 4 137 bar)

Kleinster Porenradius

50 nm 2 nm

Max. Proben-größe

30 mm D x 40 mm L 1 inch x 1 inch

bzw. 7 cm³

Anwendungs-gebiete

Speichergesteine Speichergesteine, Caprock-Gesteine



Messzellen

Pyknometer der RUSKA-Apparatur

Vorteile: Sehr große Proben-abmessungen sind möglich

Beliebiges Hg-Nachstell-volumen verfügbar

Nachteile: Druck auf 140 bar beschränkt

Bei der höchsten Druck-stufe sind noch nicht alle Poren mit Hg gesättigt. Daher keine normierte Auswertung möglich

Niedrigste Druckstufe 0,08 bar ( = 160 µm)

Probe



Die Messung von Kapillardruckkurven - Pyknometer

RUSKA-Apparatur



Die Messung von Kapillardruckkurven - Pyknometer

RUSKA-Apparatur (Nachbau Westphal)



Messzellen

Penetrometer (Beispiel von Fa. Micromeritics)

DruckkammerDruck-generator Druck-

generator

Vorteile: Sehr hohe Kapillardrücke sind möglich

niedrigster Kapillardruck geringer als im Pyknometer (600 µm)

aus der höchsten Hg-Sättigung kann die Porosität berechnet werden

Nachteile: Probenvolumen begrenzt

Hg-Nachstellvolumen begrenztUmsetzen beim Wechsel von Vakuum auf Druck erforderlichStandardmäßig keine Anlegevolumenkorrektur

Druck, psia

DruckkammerDruckgenerator Probe



Die Messung von Kapillardruckkurven - Penetrometergeräte

QuantachromePoremaster GT Micromeritics

AutoPore IV



Auswertung von Kapillardruckkurven

Eichkurven zur Korrektur für

- Volumendehnung des Pyknometers- und Quecksilberkompressibilität

Wie?

mit Stahlkern im Pyknometer anstelle einer Probe

Anlegevolumenkorrektur zur Korrektur für

Oberflächenrauhigkeit der Probe

Wie?

grafisch nach RIECKMANN [3]



Auswertung von Kapillardruckkurven

Eingedrungenes Hg [ml]

0,000,010,020,030,040,050,060,070,080,090,10

Hg-

Kap

illar

druc

k in

bar

0,01

0,1

1

10

Rohdatennach Abzug der EichkurveWendepunkt

Eingedrungenes Hg [ml]

0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

Hg-

Kap

illar

druc

k in

1/ b

ar

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

nach Abzug der EichkurveWendepunktAnlegevolumen

Anlegevolumenkorrektur

WMuck

Note

In dieser Darstellung den Wendepunkt suchen und in neuer Grafik ab Wendepunkt im Massstab 1/Pc darstellen. Volumen links der magentafarbenen Tangente ist durch Oberflächenrauhigkeit bedingtes Anlegevolumen.



Auswertung von Kapillardruckkurven Anlegevolumenkorrektur

Cumulative Mercury Intrusion Volume [mL]

0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

1/C

apill

ary

Pre

sure

[1/b

ars]

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

Closure VolumeInflexion Point from Fig 1Entry PressureHg-Intrusion CurveTangent

virtually no intrudedmercury (< 0.2 µL)

Estimation of the closure volume Stahlzylinder zur Kontrolle

Ohne Anlegevolumenkorrektur

0,45 % Porosität!

WMuck

Note

Dieses Volumen stellt Oberflächenrauhigkeit dar. Nach Abzug dieses Volumens ergibt sich eine Porosität von <0,01 %



Druckabhängigkeit der Gaspermeabilitätnach RIECKMANN [8]

Permeabilitätsreduktion durch kompressible Druckbel astung

Permeabilität in % des Ausgangswertes

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Aus

gang

swer

t der

Gas

perm

eabi

lität

in m

d (1

2 ba

r M

ansc

hette

ndru

ck)

0,1

1

10

100

0,1

1

10

100

100 atm 200 atm300 atm 400 atm 500 atm

Net OverburdenPressure Pne

Diese Darstellung zeigt, dass Proben mit geringer Permeabilität deutlich stärker auf Druckbela-stung reagieren als hochperme-able Proben.

Daraus folgt dass geringperme-able Proben auch eine deutliche Verschiebung der Poreneintritts-radiusverteilung durch Auflast zeigen sollten.



HASSLER-type Hochdruckkerneinspannung

Nach BROWER und MORROW, SPE Journal April 1985 [4]



HASSLER-type Hochdruckkerneinspannung



Messplatz Hg-Kapillardruck unter Auflast



eingedrungenes Hg in % Vp

020406080100

Hg-

Kap

illar

druc

k in

bar

1

10

100

1

10

100

Obernkirchener Sandstein

Probe : 1000 (ambient)Teufe in m : Porosität in % : 16,8 Gaspermeabilität in mD: 22,0 Dichte in g/cm³ : 2,646

Probe : 1010 Stress : ambient 300 bar Auflast Porosität in % : 16,84 16,27 Gaspermeabilität in mD: 25,1 21 ,9 Dichte in g/cm³ : 2,644



Verschiebung der Poreneintrittsradiusverteilung durch 300 bar hydrostatischer Belastung

Poreneintrittsradius in µm

0,01 0,1 1 10

Häu

figke

it in

%

0

10

20

30

40

50

60

0

10

20

30

40

50

60


16 25 40 630,040 0,063 0,16 0,25 0,40 0,63 6,31,6 2,5 4,0

Probe : 1000 1010Stress : ambient ambient 300 bar Auflast Porosität in % : 16,80 16,84 16,27 Gaspermeabilitätin mD : 22,0 25,1 21,9 Dichte in g/cm³ : 2,646 2,644

Petroleum Engineering Service Groupeingedrungenes Hg in % Vp

020406080100

Hg-

Kap

illar

druc

k in

bar

1

10

100

1

10

100


Probe : 1040 (ambient)Teufe in m : Porosität in % : 16,13 Gaspermeabilität in mD : 10,7 Dichte in g/cm³ : 2,645

Probe : 102 0 Stress : ambient 30 0 bar AuflastPorosität in % : 16,33 15 ,77Gaspermeabilität in mD: 12,1 10,6 Dichte in g/cm³ : 2,647

Wahrscheinlich Artefakt






0,01 0,1 1 10

Häu

figke

it in

%

0

20

40

60

0

20

40

60


16 25 40 630,040 0,063 0,16 0,25 0,40 0,63 6,31,6 2,5 4,0

Probe : 1040 1020Stress : ambient am bient 300 bar Auflast Porosität in % : 16,13 1 6,33 15,77Gaspermeabilität in mD: 10,7 12,1 10,6 Dichte in g/cm³ : 2,645 2,647





020406080100

Hg-

Kap

illar

druc

k in

bar

1

10

100

1

10

100


Probe : 1030 (ambient)Teufe in m : Porosität in % : 16,27Gaspermeabilität in mD: 10,5Dichte in g/cm³ : 2,647

Probe : 105 0 Stress : ambient 30 0 bar AuflastPorosität in % : 16,47 15,91Gaspermeabilität in mD: 10,5 9,17 Dichte in g/cm³ : 2,647






0,01 0,1 1 10

Häu

figke

it in

%

0

20

40

60

0

20

40

60


16 25 40 630,040 0,063 0,16 0,25 0,40 0,63 6,31,6 2,5 4,0

Probe : 1030 1050Stress : ambient amb ient 300 bar AuflastPorosität in % : 16,27 16,47 15,91 Gaspermeabilität : 10,5 10,5 9,17Dichte in g/cm³ : 2,647 2,6 47




0204060

1

Stress : ambient 300 bar Auf lastPorosität : 16,33 15,77 %Gaspermeabilität: 12,10 10,6 mD Dichte : 2,647 g/cm³

Auswertung – Eindringdruck

Entry Pressure

Displacement Pressure



Zusammenfassung – Eindringdruck

Probe Nr.

Auflastphi

Vol.-%kgmD

Eindring-druck,

bar

Extrapol. Eindring-

druck

1000 ambient 16,80 22,0 0,86 1,39

1010 300 bar 16,27 22,2 0,78 1,14

1040 ambient 16,13 10,7 1,34 1,93

1020 300 bar 15,77 10,6 1,27 2,04

1030 ambient 16,27 10,5 1,35 2,09

1050 300 bar 15,91 9,17 1,65 2,18

Nur eine Probe zeigt den erwarteten höheren Eindrin gdruck

Die Eindringdruckänderung durch Auflast sollte nach einer Statistik Gaspermeabilität vs. Eindringdruck etwa 5 % betragen

In der Literatur [5] wird für niedrigpermeablere Pr oben beschrieben, dass der Eindringdruck mit der Auflast steigt



Probe Nr.

Auflastphi

Vol.-%

kgmD

Modal-porenradius

µm

Max. Sättigung

% Vp

1000 ambient 16,80 22,0 2,8 93,71

1010 300 bar 16,27 22,2 4,1 94,34

1040 ambient 16,13 10,7 2,6 92,91

1020 300 bar 15,77 10,6 2,5 (99?)

1030 ambient 16,27 10,5 2,6 92,84

1050 300 bar 15,91 9,17 3,0 (90?)

Zusammenfassung – Modalporenradius / max. Hg-Sättigun g

Die Auflast verschiebt den Modalporenradius zu größe ren Werten

Die Auflast verschiebt die Hg-Sättigung zu höheren S ättigungen. Dies wird in der Literatur [5] als Verlust von Mikr oporosität gedeutet.



Das haben andere gemessen

MITCHELL et al.[5] SCA 2003-23 Beispiel Tight gas samples

http://www.lps.org.uk/docs/Stressed_Mercury_Paper.pdf

Porosität 8,3 % Permeabilität 0,035 mD

1. Im Vergleich zur Ambient-Probe nimmt die Hg-Sättigung bei 2000 psi mit steigender Auflast (2000, 4000, 6000 psi) stetig zu.

2. Bis zu einem Kapillardruck von 600 psia sind die die Kapillar-druckkurven (2000, 4000, 6000 psi) nahezu deckungsgleich.

3. Bei einer Auflast von 16000 psi wird der Kornverband zerstört und die gesamte Kurve weist bei gleichem Kapillardruck nie-drigere Sättigungen auf.

4. Der Eintrittsdruck steigt von 215 psia (ambient) auf 256 psia(2000, 4000 und 6000 psi Auflast) bzw. 391 psia (16000 psi Auflast).

5. Der Modal-Porendurchmesser fällt von 0,48 µm durch Auflast(6000 psi) auf 0,41 µm.



Permeabilität

Vergleicht man die hier untersuchten Proben aus dem Wealden mit den Daten von RIECKMANN, sieht man, dass Sandsteine aus dem Rotliegenden und Karbon deutlich stärker auf hydrostatische Belastung reagieren.

Es sind Wiederholungs-messungen mit Rotliegend-Proben geplant.

Ausblick Permeabilitätsreduktion durch kompressible Druckbelastu ng

Permeabilität in % des Ausgangswertes

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Aus

gang

swer

t der

Gas

perm

eabi

lität

in m

d (1

2 ba

r M

ansc

hette

ndru

ck)

0,1

1

10

100

0,1

1

10

100

300 atm

Net OverburdenPressure Pne



Porosität

Porenvolumenkompressibilität - Obernkirchen

Confining pressure in bar

0 100 200 300 400

Uni

axia

l sam

ple

volu

me

com

pres

sibi

lity

Cbc

in 1

/bar

0,0

2,0e-5

4,0e-5

6,0e-5

8,0e-5

1,0e-4

1,2e-4

1,4e-4y = 0,00004 x

-0,321(Schutjens)

Daten aus Schutjens et al. (Sandstein) umgereLiteraturwert einzelne Sandsteinprobe (RotliegeProbe OK_21Ausgleichskurve

Auch die Porenvolumenkompressibilität des Wealden f ällt deutlich geringer aus, als die der Rotliegendproben .

Ausblick



[1] PURCELL, W.R.: “Capillary Pressures – Their Measure mentUsing Mercury and the Calculation of Permeability There -from“, Trans. AIME,(1949)

Literatur – 1 –

[2] RIECKMANN, M.: “Zur Bewertung von Speichergestei nen geringer Permeabilität“, Erdöl und Kohle, 16, S.488 ff (1963)

[3] RIECKMANN, M. und Becker, J.: “Messung gesteinsp hysi-kalischer Parameter an Spülproben“, Erdöl-Zeitschrif t 78, S.629 ff (1962)

[5] MITCHELL, P., SINCOCK, K, WILLIAMS, J.: “On the E ffectof Reservoir Confining Stress on Mercury Intrusion-D erivedPore Frequency Distribution“, SCA Proceedings (2003-2 3)

[4] BROWER, K.R. and MORROW, N.R.: “Fluid Flow in Crac ks as Related to Low-Permeability Gas Sands“, SPE-Journa lVol 25, Pages 191-201 (April 1985)



[8] RIECKMANN, M.: “Untersuchungen über die effekti ven Permeabilitäten der Sandsteine des Rotliegenden und desKarbons“, Erdöl-Erdgas-Zeitschrift, 87, S.2 ff (1971)

Literatur – 2 –

[7] MITCHELL, P., NIEDZIELAK,M., Al-HOSANI, I.A., KA LAM, M.Z.: „The Impact of Reservoir Confining Stress on NMR T2 a nd Pore Frequency Distribution in Some Carbonate Sample s“, SCA Proceedings (2007-20)

[9] SCHUTJENS, P.M.T.M, HANSSEN, T.H., HETTEMA, M.H. H. MEROUR, J., DE BREE, J.Ph., COREMANS, J.W.A., HELLIESEN, G.: „Compaction-induced porosity/permeabi lityreduction in sandstone reservoirs: Data and model forelasticity-dominated deformation“, SPE 71337 (2001).

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