Durchgeführte Arbeiten - ZfM
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1.1. Teilziel/Arbeitspaket 1 „Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie“
Durchgeführte Arbeiten
1. Recherche geeigneter Tinten:
Die Auswahl einer geeigneten Tinte für das Aerosol-Jet Printen wurde abgeschlossen.
Gewählt wurde eine Nanopartikel-Silber-Tinte „CSD 32-Cabot Fine Particle Silver Ink“
der Firma „Cabot Printed Electronics Materials“. Die Tinte ist speziell für das Aerosol-
Jet Printen entwickelt und auf den Prozess angepasst. Besonders der hohe Feststoffanteil
und die niedrigen Sintertemperaturen (laut Spezifikation bereits ab 100°C) sind für das
Projektergebnis vorteilhaft. Weiterhin ermöglicht die kommerzielle Verfügbarkeit des
Materials einen zügigen Transfer der zu entwickelnden Technologie in die industrielle
Anwendung. Eine mögliche Alternative bietet die Ag Nanopartikel Tinte der
„Sunchemical Corporation“ EMD5714 mit einem Feststoffanteil von 40wt%.
Nachfolgende Tabelle gibt einen Überblick über die wichtigsten Eigenschaften beider
Tinten:
Tabelle 1 Übersicht Tintenparameter CSD 32 und EMD5714
Eigenschaft CSD 32 INK EMD5714 INK
Metall Ag Nanopartikel Ag Nanopartikel
Ag Anteil 45-75 wt% 40wt%
Viskosität 50 – 100 cP 10 -13 cP
Sinter
Temperatur
100-300°C >200°C
Die Ag Tinte CSD32 stand ab Mitte des Projektzeitraumes nicht mehr zur Verfügung.
Als Kompensation wurde eine Ag Nanopartikeltinte SW1020 der japanischen Firma
Bando gewählt. Die Nachfolgende Tabelle zeigt die Eigenschaften im Vergleich zu
CSD 32.
Tabelle 2 Übersicht Tintenparameter CSD 32 und EMD5714
Eigenschaft CSD 32 INK SW1020
Metall Ag Nanopartikel Ag Nanopartikel
Ag Anteil 45-75 wt% 40wt%
Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
Techn. Mitarbeiter/in (Gruppe B [TV-L 11]) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
MS1 MS2 SB
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Viskosität 50 – 100 cP 6 – 10cP
Sinter
Temperatur
100-300°C >120°C
Nachfolgende Abbildung gibt einen Überblick über die Partikelgrößen und das
Sinterverhalten der Tinte. Im Gegensatz zu CSD 32 weißt SW1020 wesentlich kleinere
Partikel auf und sollte daher eine wesentlich besser Performance für die geplante
Anwendung zeigen.
Abbildung 1Partikelverteilung und Sinterverhalten SW1000 Reihe [Quelle:
Bando Chemical Industries]
2. Herstellen von Testsubstraten
Als Testsubstrate wurden Silizium Wafer (6 Zoll) mit RCA1&RCA2 Prozedur
gereinigt. Die Substrate wurden thermisch 1µm oxidiert. Diese Substrate dienen für
Abscheideversuche und damit der Parameterfindung und –Optimierung.
3. Abscheidung der Nanopartikeltinten auf planaren Si Substraten
Erste Abscheideversuche auf den Silizium Substraten wurden durchgeführt. Ziel der
Untersuchung war die Bewertung des Druckbildes und der Parameterfindung für
optimierte Abscheidungen. Das Aerosol-Jet Verfahren beruht auf dem Zerstäuben einer
gefüllten / ungefüllten Tinte und dem Transport dieses so gebildeten Aerosols zum
Druckkopf. Im Druckkopf wird das Aerosol fokussiert und auf das Substrat
abgeschieden. Das Druckbild wird dabei durch einen elektromagnetisch regelbaren
Shutter erzeugt. Abbildung 2 zeigt den schematischen Aufbau der Zerstäubereinheit und
des Druckkopfes.
3
Abbildung 2 Schematischer Aufbau Aerosol Jet AJ 300 Zerstäubereinheit und
Druckkopf [Quelle: Rework von Optomec]
Folgende Parameter (Tabelle 3 Parameter Übersicht Aerosol-Jet Verfahren) sind bei der
Aerosol-Jet Technologie relevant (gedruckt wurde mit einem pneumatischen Atomizer
wie in Abbildung 2 gezeigt):
Tabelle 3 Parameter Übersicht Aerosol-Jet Verfahren
Parameter Beschreibung
Sheath Gas Schutzgas: legt sich um
den eigentlichen
Materialstrahl und
fokussiert diesen
Atomizer Gas Flow
(AGF)
Flussrate mit der das
Partikel-Gas-Gemisch
zum Druckkopf bewegt
wird
Virtual Impactor Gas
Flow
Der Impactor dient der
Erhöhung des
Feststoffanteils im
Aerosol.
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Substrate Temperature Die Substrattemperatur
Stand-Off Hight Abstand Substrat-
Druckkopf
Ink Temperature Die Temperatur der Ag
Nanopartikel Tinte im
Reservoir
Druckgeschwindigkeit Geschwindigkeit mit der
sich das Substrat unter
dem Druckkopf bewegt
Für die Druckversuche wurden Testlayouts (siehe Abbildung 3) entwickelt. Diese
dienen der Bewertung des Druckbildes (Linienbreite, Linienhöhe, Randeffekte) und
über die Anschlusspads kann der elektrische Widerstand R mittels der 4-Leitermethode
ermittelt werden. Die Leiterzüge haben eine Länge von 10 mm. Größere Pads mit 5 mm
x 5 mm Abmessung dienen der vergleichenden Messung des elektrischen
Flächenwiderstandes □ mit der Van-der-Pauw-Messmethode.
Abbildung 3 Aufbau Teststrukturen
Der Einfluss des Sheath Gases zeigt sich im Besonderen bei der erreichten
Leiterbahnhöhe, wobei aber auch die Breite der gedruckten Linie deutlich beeinflusst
werden kann. Folgende Diagramme stellen Einfluss des Sheath Gases, die
Druckgeschwindigkeit und die Linienbreite/-höhe gegenüber. Mit zunehmenden Sheath
Gas Flow kommt es zu einer stärkeren Fokussierung des Materialstrahls. Aus den
Messwerten lässt sich ableiten, dass bei höherem Sheath Gas die Linienbreite sinkt und
die Dicke der Linie anwächst. Bei 95 ccm Sheath Gas Flow können Linienhöhen von
950 nm und Linienbreiten von 35 µm bei einer Überfahrt mit CSD32 Ag Ink erreicht
werden. Die Druckgeschwindigkeit bestimmt bei diesem Prozess die Menge des
Materialauftrages. Desto geringer die Druckgeschwindigkeit desto höher ist der
Materialauftrag.
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Linienbreite vs. Sheath Gas bei
verschiedenen Druckgeschwindigkeiten
(1mm/s, 2mm/s, 5mm/s)
Linienhöhe vs. Sheath Gas bei
verschiedenen Druckgeschwindigkeiten
(1mm/s, 2mm/s, 5mm/s)
Abbildung 4 Linienbreite und -höhe bei Variation der Druckgeschwindigkeit
Weiterhin konnte der Einfluss des Sheath Gases Qs auf die Linienqualität nachgewiesen
werden. Bei dem Aerosol-Jet Verfahren bilden sich Satellitentropfen welche den
fokussierten Materialstrahl verlassen und damit die erreichbare Linienbreite negativ
beeinflussen. Optimale Linienqualitäten bei ausreichend geringer Linienbreite können
ab Qs=75ccm erreicht werden.
Qs=50 ccm Qs =75 ccm Qs =100 ccm
Abbildung 5 Einfluss des Sheath Gases auf Linienbreite
Anhand von Mikrokopien wurde weiterhin das Druckbild bewertet. Einen wesentlichen
Einfluss hat, neben der bereits erwähnten Sheath Gas Flow Rate Qs, der Abstand
zwischen Druckkopf und Substrat Hs. Mit steigendem Abstand kommt es zu einer
Verbreiterung der Linienbreite. Werden mit konstanten Druckparametern bei Hs=2mm
noch Linienbreiten von bl=25 + 2 µm erreicht, sind bei Hs=15mm Linienbreiten von
bl=44 + 4 µm gemessen worden. Es kann davon ausgegangen werden, dass sich neben
der Aufweitung der Linie auch noch eine deutlich größere Unschärfe der Linie ergibt.
Hs=2 mm Hs =5 mm Hs =15 mm
Abbildung 6 Einfluss des Abstandes Druckkopf zu Substrat auf Linienbreite
Bei der Substrattemperatur von 50°C kommt es zum sofortigen antrocknen der Tinte.
Das Profil der gedruckten Linien wurde mit einem DEKTAK Profilometer bestimmt.
6
Es zeigt sich der für Druckprozesse charakteristischer Kaffeeringeffekt. Bei dem
Trocknen der Tinte häufen sich Partikel am Rand der gedruckten Strukturen an.
Profil eines gedruckten Spots. Linien sind an ihren
Rändern stets höher als in der Mitte (Kaffeeringeffekt)
Abbildung 7 Typisches Profil einer gedruckten Tinte nach dem Trocknen
Neben Silizium als typisches Substrat der Mikrosystemtechnik wurden diverse weitere
Materialien (AP1.3) in Absprache mit den pbA Mitgliedern für Beschichtungsversuche
gewählt und Demonstratoren aufgebaut. Abbildung 8 gibt einen Überblick über die Im
Projekt realisierten industrienahen Anwendungen und Testvehicle.
Cu Kühlkörper mit Ag Bondrahmen für Fügeversuche
7
Keramik Package mit Glasdeckel – bedruckt mit Ag Nanopartikel für Fügeversuche
MEMS mit Glasdeckel, Vias in Glasdeckel mit Ag Nanopartikel gefüllt
Querschnitt REM Aufnahme an FIB Schnitt gedruckter Ag Nanopartikel auf
gefüllten Polymer
8
Bando SW1020 auf Polycarbonat (low cost polymer). Test auf Drahtbondbarkeit
mit Au stud-bumps
Bando SW1020 auf Polycarbonate (low cost polymer). Test von gewöhnlichem Sn
Löten
REM Aufnahme an FIB Schnitt. Gedruckter Stack:CSD Ag und Dielektrikum (UV
curable) als Multilayer Aufbau
9
REM Aufnahme an FIB Schnitt: Anbindung Ag Nanopartikel an Pt Draht
Foto: Gedruckte Interdigitalstruktur auf PMMA zur Erzeugung von Gas durch
Elektrolyse
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Foto: Gedruckte Elektroden über 400 µm tiefe Strukturen in Si
Abbildung 8 Überblick über Testvehicle - industrienahe Anwendungen für
Abscheideversuche
4. Erstellen optimierter Abscheideparameter
Durch die genannten Untersuchungen wurden die optimalen Abscheideparameter
identifiziert, um möglichst dünnen Linien bei großer Liniendicke abscheiden zu können.
Dies ist für das spätere Erzeugen von Bondrahmen von hohem Interesse, da hier eine
hohe Strukturtreue vorausgesetzt werden muss.
Parameter Optimierte Parameter
für Cabot CSD 32 Ink
auf Silizium
Sheath Gas
75 – 95 ccm
Atomizer Gas Flow
(AGF)
700 – 1000 ccm
Virtual Impactor Gas
Flow
AGF – 30 ccm
Substrate Temperature 50 °C – 100 °C
Stand-Off Hight 2 – 10 mm
Ink Temperature 30 °C
Druckgeschwindigkeit 1 – 20 mm/s
.
11
Erzielte Ergebnisse
Im Projektverlauf wurden folgende Ergebnisse im AP1 erreicht:
- Auswahl mehrere geeigneter Ag Nanopartikel Tinten (CSD 32 und SW1020)
- Testsubstrate aus planaren Si für Druckversuche
- Teststrukturen für Sinteruntersuchungen und el. Charakterisierung
- Optimierte Abscheideparameter für das Drucken von Ag Nanopartikel Tinte auf planaren
Si Substraten
- Optimierte Abscheideparameter für das Drucken von Ag Nanopartikel Tinte weiteren
diversen Substraten
- Drucken von Bondrahmen
Zusammenfassung
Im Projekt wurden eine Vielzahl unterschiedlicher Materialien mit dem Aerosol-Jet Verfahren
und Ag Nanopartikel basierten Tinten beschichtet. Es zeigte sich, dass durch die Variation der
Prozessparameter die gewünschte Auflösung in allen Fällen erreicht werden konnte wobei
Strukturbreiten > 30µm problemlos erzeugt werden können. Hinsichtlich des
Benetzungsverhaltens der Ag Tinte auf dem Substrat und der Haftfestigkeit kann keine
generelle Aussage getroffen werden. In nachfolgenden Kapiteln wird auf die Anbindung der
Ag Partikel an Metallbenetzungslayer detailliert eingegangen, da dies im Projekt der Fokus für
eine stabile Fügeverbindung ist.
1.2. Teilziel/Arbeitspaket 2 „Untersuchungen zum Sinterverhalten“
1. Sintern der erzeugten Schichten durch Wärmeeintrag auf der Heizplatte
a. Testdrucke auf Silizium Wafern
Proben mit dem Testdesign auf SiO2 Substrat für Sinteruntersuchungen auf einer
Heizplatte hergestellt. Die Proben wurden bei verschiedenen Temperaturen ab 100°C
für jeweils 30min gesintert. Nach anschließenden Untersuchungen wurden die Proben
Aj-SiO2-Ag-11 und Aj-SiO2-Ag-12 nochmals bei erhöhten Temperaturen nachgesintert,
um eine nachträglichen Wärmebehandlung zu simulieren.
Tabelle 4 Probenübersicht Sinterverhalten beim Auslagern im Ofen
Bezeichnung Sinterregime
Aj-SiO2-Ag-10 100°C, 30min
Aj-SiO2-Ag-11 150°C, 30min + 300°C,
90min
Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
Techn. Mitarbeiter/in (Gruppe B [TV-L 11]) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
MS1 MS2 SB
Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
Techn. Mitarbeiter/in (Gruppe B [TV-L 11]) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
MS1 MS2 SB
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Aj-SiO2-Ag-12 200°C, 30min + 250°C,
120min
Aj-SiO2-Ag-13 250°C, 30min
Die gesinterten Proben wurden mittels Rasterelektronen Mikroskop untersucht, um den
Einfluss der verschiedenen Temperaturen auf das Sinterverhalten der Ag Nanopartikel
zu untersuchen und um die optimalen Sinterparameter zu identifizieren.
ungesintert 100°C, 30min
200°C, 30min 250°C, 30min
250°C, 120min 300°C, 90min
Abbildung 9 Übersicht Sinterverhalten Cabot CSD 32
2. Sintern der gedruckten Schichten durch Wärmeeintrag mittels Laser
a. Testdrucke auf Silizium Wafern
Proben mit dem Testdesign aus AP 1 wurden auf SiO2 Substrat für
Sinteruntersuchungen mit einem Infrarotlaser gesintert. Der Laser besitzt eine
Wellenlänge von 830nm (max. 700mW bei 2A). Der Laserstrahl wurde nach dem
antrocknen der Strukturen mit verschiedenen Geschwindigkeiten und Leistungen über
die Teststrukturen gefahren, um verschieden hohe thermische Energien in die
gedruckten Strukturen einbringen zu können.
Tabelle 5 Probenübersicht Lasersintern
Bezeichnung Geschwindigkeit des
Lasers
Ansteuerung des
Lasers
Aj-SiO2-Ag-1 1mm/s 2A
Aj-SiO2-Ag-2 5mm/s 2A
Aj-SiO2-Ag-3 10mm/s 2A
Aj-SiO2-Ag-4 1mm/s 1,2A
Aj-SiO2-Ag-5 5mm/s 1,2A
Aj-SiO2-Ag-6 10mm/s 1,2A
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Aj-SiO2-Ag-7 1mm/s 0,8A
Aj-SiO2-Ag-8 5mm/s 0,8A
Aj-SiO2-Ag-9 10mm/s 0,8A
Das Lasersintern ermöglicht einen lokalen Energieeintrag und ist daher gegenüber
dem Sintern im Ofen für empfindliche Substrate geeignet. Abbildung 10 zeigt den
stromabhängigen Energieeintrag [in mW].
Abbildung 10 Leistung des eingesetzten Lasers über die Stromstärke
Für weitergehende Gefügeuntersuchungen wurde einfache Linienstrukturen (siehe
Abbildung 11) auf Silizium Substrat abgeschieden und im Querschnitt nach dem
Lasersintern untersucht.
Abbildung 11 Probenübersicht für Gefüge Analysen beim Lasersintern.
Die Laserleistung wurde variiert, um den Einfluss auf die Gefügebildung beim
Lasersintern darzustellen. Anschließende Präparation durch FIB und Analysen mittels
Rasterelektronenmikroskop wurden durchgeführt. Aufgrund der geringen Haftung von
Ag an Silizium und durch den lokalen Energieeintrag beim Lasersintern konnten
Spannungsinduzierte Risse an Proben in der Leitbahnmitte festgestellt werden. In
folgenden Betrachtungen wurde der Riss als Fokusmittelpunkt des Lasers gewertet und
Bildanalysen zur Gefüge Struktur durchgeführt. Abbildung 12 zeigt die Rissbildung an
den unterschiedlichen Proben.
14
Abbildung 12 Querschnitt an Lasergesinterten Proben bei 90mW, 440mW und 960mW
Laserleistung
Eine Vergrößerte REM Aufnahme () zeigt den Anstieg der Spannung im gesinterten Ag
durch einen vergrößerten Riss und ein deutlich weiteres Abheben der Ag Struktur vom
Si Substrat an der Rissstelle.
Abbildung 13 Spannungsbedingtes Abheben der Ag Struktur vom Substrat
Die Gefüge Analyse mittels verschiedenen Detektortypen am Querschnitt ist nicht
eindeutig. Es ist erkennbar, dass bei steigender Energie die Korn- und Porengröße
zunimmt (Abbildung 14), wobei
Abbildung 14 Gefüge Veränderung bei unterschiedlichem Energieeintrag durch Laser
eine nachfolgende Bildanalyse (Kantenerkennung der Porenhohlräume und Extraktion)
den Unterschied verdeutlicht. Abbildung 15 zeigt ein Beispiel dieser Analysetechnik im
Vergleich zwischen Leistungen 90mW und 960mW.
15
Abbildung 15 Vergleich Bildanalyse bei 90mW Laserleistung vs. 960mW Laserleistung
beim Sintern
Bei niedrigem Energieeintrag zeigt sich eine sehr feine Verteilung der Poren, zu
erkennen den schwarzen Konturen (Extraktion der Porenholräume) wobei eine
Erhöhung der Temperatur / Energieeintrag zum deutlichen Kornwachstum und zur
Zunahme der Porengröße führt. Dieses Verhalten kann man direkt an der Verteilung des
Energieeintrags durch den Laser (Gauß) beobachten, indem man die Bildanalyse an
verschiedenen Stellen einer Probe durchführt. Wie in Abbildung 16 dargestellt, zeigt
sich ein deutliches Kornwachstum im Rissbereich (Laserfokus). Dieser nimmt nach
außen hin ab.
16
Abbildung 16 Gefügebildung an Ag Nanopartikeln beim Lasersintern von Laserfokus
(links) bis zum Strukturrand (rechts)
Zusammenfassend können beim Lasersintern mit dem gewählten IR Laser folgende
Effekte beobachtet werden:
Die Rissbildung in der Mitte der Laserspur ist unabhängig von der
Stromstärke.
Die Rissbreite nimmt jedoch mit steigender Stromstärke zu.
Mit zunehmender Stromstärke hebt sich die Ag-Spur stärker vom Si-
Substrat ab.
Innerhalb einer Laserspur (von innen nach außen) sind auf den REM Bildern
keine markanten Strukturunterschiede zu detektieren.
Bildanalyse lässt Trend am Gefüge erkennbar werden
Größere Körner und weniger aber dafür größere Poren je näher am
Laserzentrum
Die Strukturausbildung, d.h. die Porosität zeigt Abhängigkeit von der
Stromstärke
3. Elektrische Charakterisierung
Das Sintern der Einzelpartikel zu größeren Ag Körnern ist ab einer Temperatur von
200°C für 30 min auf der Heizplatte durch REM Aufnahmen deutlich dokumentiert.
17
Der elektrische Widerstand wurde an allen Proben ermittelt. Ein deutlicher Unterschied
zwischen auf Heizplatte und mittels Laser gesinterten Schichten wurde durch die
elektrische Charakterisierung nachgewiesen.
Abbildung 17 Elektrische Charakterisierung an im Ofen und durch Laser gesinterte
CSD 32 Ag Leitbahnen
Aus den Diagrammen wird der Einfluss einer erhöhten Heizplattentemperatur auf den
elektrischen Widerstand deutlich. Mit steigender Temperatur sinkt der elektrische
Widerstand der 10 mm Leitbahnen von mehreren T nach dem Trocknen auf 39nach
250°C für 30min auf der HeizplatteSintert man die Strukturen für weitere 120min bei
250°C verringert sich die Leitfähigkeit nochmals bis auf 33. Es kann also
angenommen werden, dass ein Sintervorgang auf der Heizplatte bei 250°C ohne
zusätzliche Druckbeaufschlagung mehrere Stunden in Anspruch nimmt.
Die Widerstandsmessungen an den lasergesinterten Strukturen zeigen deutlich
schlechtere Sinterergebnisse. Auch bei maximaler Leistung von 700mW und einer sehr
geringen Verfahr Geschwindigkeit des Lasers von 1 mm/s liegt der Widerstand der 100
mm Leitbahn über 1000.
Aufgrund des Materialwechsels von CDS 32 auf SW1020 (japanischer Hersteller
Bando) wurden die Versuche zum Ofensintern erneut durchgeführt. Wie in Abbildung
18 dargestellt, wurden Testsamples mit der Ag Tinte hergestellt und bei konstanter
Temperatur T=140°C im Ofen ausgelagert. Der Widerstand der Leitbahnen wurde
gemessen und mit dem gemessenen Querschnitt der spez. Widerstand des gedruckten
Silbers ermittelt. Bereits bei der geringen Sintertemperatur konnte eine Leitfähigkeit
von > 30% gegenüber Bulk Silber erzielt werden. Die kleinen Partikeldurchmesser der
SW1020 gegenüber der CSD32 scheinen hier den Sinterprozess positiv zu beeinflussen
und zeigen die prinzipielle Eignung der SW1020 für ein
Niedertemperaturbondverfahren.
18
Abbildung 18 Elektrische Charakterisierung Bando SW1020 bei konst. Temperatur
über die Zeit
Vergleicht man die Bando Tinte mit der Tinte von SunChemical zeigt die SW1020
auch hier eine deutlich bessere Performance. SW1020 Ag Nanoink von Bando wurde
für die finalen Bondversuche auf Waferlevel genutzt.
Abbildung 19 Vergleich Spezifischer Widerstand Bando vs. Sunchemical
Erzielte Ergebnisse
Im Projektverlauf wurden folgende Ergebnisse im AP2 erreicht:
- Schichten mit unterschiedlicher Qualität nach dem Sintern zur Ermittlung des
Sinterverhaltens der Ag Nanopartikel wurden hergestellt.
0,0000000
0,0200000
0,0400000
0,0600000
0,0800000
0,1000000
0,1200000
0,1400000
0,1600000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
spe
z. W
ide
rsta
nd
[Ω
*mm
2 /m
]
Zeit [min]
Spez. Widerstand Bando SW1020
0,0000000
0,1000000
0,2000000
0,3000000
0,4000000
0,5000000
0,6000000
0,7000000
0 2000 4000 6000 8000
Spe
z. W
ide
rsta
nd
[Ω
*mm
2/m
]
Zeit [min]
Vergleich Bando vs. Sunchemcial
Sunchemical
Bando
Festkörper
Silber
19
1.3. Teilziel/Arbeitspaket 3 „Charakterisierung der Schichtsysteme“
AP 3 ist ein zentrales AP der Charakterisierung. Zur besseren Verständlichkeit sind die
Analyseergebnisse in den entsprechenden Kapiteln direkt eingefügt. Im Folgenden wird
lediglich eine kurze Zusammenfassung gegeben.
Erzielte Ergebnisse
Im Projektverlauf wurden folgende Ergebnisse im AP3 erreicht:
- Es konnten sehr gut gesinterte Schichten mittels Sintern auf einer Heizplatte erreicht werden. Der spezifische Widerstand solcher Ag Leitbahnen der CSD 32 liegt bei 13,8*10-6[S/m] (Berechnet aus dem gemessenen Querschnitt der gedruckten Leitbahn). Dies entspricht ca. 22% der Leitfähigkeit von massivem Silber. SW1020 liegt dabei deutlich > 30%. Es wird angenommen, dass eine weitaus bessere Leitfähigkeit bei höheren Temperaturen erreicht werden kann. Bei den Versuchen konnte aber durch ein enormes Kornwachstum (nach dem Sintern waren die Leitbahnen teilweise unterbrochen, da die Schichtdicken zu gering waren) bedingt, die Leitfähigkeit nicht zahlenmäßig bestimmt werden.
- Der Energieeintrag des IR Lasers auf dem SiO2 Substrat war zu gering, um gute Leitfähigkeiten zu erreichen
- IR Lasersintern führt bei derzeitigen Bedingungen mit vorhandenem Equipment zur Rissbildung in den Schichten
- Die Bildanalyse am Querschnitt ist ein geeignetes Verfahren, um die Gefügebildung beim Lasersintern und die Effekte des Energieeintrages zu beobachten.
- Das Sintern der Einzelpartikel zu großen Ag Körnern ist für das geplante Projektziel einer Fügeverbindung bei Temperaturen < 250°C äußerst vielversprechen
- SW 1020 Ag Tinte wurde für die finalen Fügeversuche favorisiert: Verfügbarkeit im Gegensatz zu CSD 32 gegeben und Sinterverhalten im Vergleich zu Sunchemical vorteilhaft.
1.4. Teilziel/Arbeitspaket 4 „Durchführen von Bondtests“
Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
Techn. Mitarbeiter/in (Gruppe B [TV-L 11]) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
MS1 MS2 SB
Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
Techn. Mitarbeiter/in (Gruppe B [TV-L 11]) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
MS1 MS2 SB
Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
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Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
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Arbeitspakte 1. Jahr 2. Jahr
AP1. Abscheidung der Nanopartikel durch Aerosol-Jet-Technologie
1.1 Auswahl geeigneter Nanopartikel-Pasten bzw. –Tinten für die unterschiedlichen Prozessoptionen (Ag-Tinte von Bayer, SunChemical, Cabot, etc.)
1.2 Prozessentwicklung/ -optimierung und Abscheidung auf planaren Si-Substraten
1.3 Variation der Substratmaterialien für die Abscheideprozesse
1.4 Prozessentwicklung der simultanen Abscheidung von Bondrahmen und Leitbahnen
AP2. Untersuchungen zum Sinter-/Bondverhalten
2.1 Prozessentwicklung des Sinterns durch Wärmeeintag an abgeschiedenen Schichten
2.2 Prozessentwicklung Sintern durch Anlegen einer el. Spannung
2.3 Bondtests mit großflächig beschichteten Substraten
AP3. Charakterisierung der Schichtsysteme
3.1 Bewertung mittels Lichtmikroskop
3.2 REM, Ellipsometrie, Profilometer, XRD, EDX, AFM
3.3 Elektrische Charakterisierung der Schichten
3.4 HRTEM-Aufnahmen
AP4. Durchführung von Bondtests / Bonden von Teststrukturen
4.1 Entwurf von Teststrukturen
4.2 Durchführung der Bondtests mit Bondrahmen
AP5. Charakterisierung der Fügeverbindung
5.1 mechanisch, hermetisch, elektrisch
5.2 Mikrostrukturell
AP6. Berichterstattung
…an den Fördergeber
…an den pbA
Personal Σ
Wiss. Mitarbeiter/in (Gruppe A [TV-L 13]) 24 3 3 3 3 3 3 3 3
Techn. Mitarbeiter/in (Gruppe B [TV-L 11]) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
Studentische Hilfskräfte (Gruppe F, 86h/Monat) 12 1 1 2 2 2 2 1 1
MS1 MS2 SB
20
1. Entwurf erster Teststrukturen für das Bonden und Fügeversuche an Al, Au und
Cu Haftvermittlerschichten mit CSD 32 Ag Tinte
Erste Teststrukturen wurden im Projekt für das Bonden entworfen. Dabei sollen
Bondrahmen und so genannte Chevron Strukturen erzeugt werden. Für die
Untersuchungen wurden 4 Zoll Silizium Substrate hergestellt. Um die Haftfestigkeit
und den Fügevorgang für unterschiedliche Untergründe zu bewerten, wurden oxidierte
Silizium Wafer mit 100 nm Au Dünnschicht, Wafer mit 100 nm Cu Dünnschicht und
Wafer mit 100 nm Al Dünnschicht hergestellt.
Tabelle 6 Übersicht Proben für erste Fügeversuche
Bezeichnung Substratoberfläche
8 x 4“ Si Wafer Haftschicht + 100 nm Gold
8 x 4“ Si Wafer Haftschicht + 100 nm Kupfer
8 x 4“ Si Wafer Haftschicht + 100 nm
Aluminium
Anschließende erste Fügeversuche wurden in einem Substratbonder der Firma EVG
durchgeführt. Abbildung 20 Gesamtprozessablauf zeigt den Prozessablauf schematisch.
Abbildung 20 Gesamtprozessablauf
Die ermittelten Prozessparameter aus AP 1 wurden genutzt, um 100 µm breite
Bondrahmen aus Ag Nanopartikel auf dem Substrat abzuscheiden.
Die Bondrahmen haben Abmessungen von 4mm x 4mm in Breite und Länge und eine
Höhe von 1µm. Nachfolgende Tabelle 7 gibt einen Überblick über die Druckparameter
und anschließenden Bondparameter. Die Bondrahmen wurden bei 70°C
Substrattemperatur gedruckt, um ein Verlaufen (Bleeding) der beim Auftreffen auf das
Substrat nassen Tinte zu vermeiden.
21
Bondrahmen auf Cu
Haftvermitttler
Bondrahmen auf Au
Haftvermitttler
Bondrahmen auf Al
Haftvermitttler
Abbildung 21 Bondrahmen gedruckt auf Al, Cu und Au Haftvermittlerschichten auf 4
Zoll Si Wafersubstraten
Da das Gefüge Wachstum im Wesentlichen zum Ausbilden der Bondverbindung
genutzt werden soll, wurden die gedruckten Strukturen keiner zusätzlichen
Nachbehandlung unterzogen. Im Nachfolgenden Bondprozess wurde ein Gegenwafer
(gleicher Haftvermittler) gegen den bedruckten Wafer mit 80GPa bei 300°C im Vakuum
gefügt.
Tabelle 7 Parameterübersicht Bondversuche an verschiedenen Haftvermittlern
(Au,Al,Cu)
Druckparameter
Substrattemperatur 70°C
Tinte CABOT CSD 32
Nachbehandlung Kein zusätzliches Sintern
Bondparameter
Bonddruck 80GPa
Vakuum 10-4mbar
Bondtemperatur 300°C
Bondzeit 30min
Im Verlauf des Bondvorgangs konnte ein Ausgasen (Einbruch des Vakuums in
Prozesskammer) bei ansteigender Temperatur beobachtet werden. Um dies zu
kompensieren wurde ein zusätzlicher Heizschritt (150°C, 15min) beim Bondprozess
eingeführt. Der optimierte Bondprozess ist in dargestellt.
Abbildung 22 Optimierter Bondprozess
22
Alle drei Benetzungslayer zeigten nach dem Bond eine ausreichende Bondverbindung,
sodass die Wafer mit einem Raster von 10 mm x10 mm gesägt wurden, um
nachfolgende Analysen des Interfaces vorzunehmen. Bereits beim Sägen zeigten sich
die Unterschiede in der Haftfestigkeit der Ag Zwischenschicht gegenüber den
Haftvermittlern. Es konnte eine Sägeausbeute von 0% an den Al Haftvermittlern, von
0% an den Au Haftvermittlern und von 82% an den Cu Haftvermittlern festgestellt
werden (siehe Abbildung 23).
Sägeausbeute an Cu
Haftvermitttler
Bondrahmen an Au
Haftvermitttler
Bondrahmen Al
Haftvermitttler
Abbildung 23 Sägeausbeute 4 Zoll Substrate
Die 0% Ausbeute an den Al Haftvermittlern lässt sich durch die stabile Oxidverbindung
auf dem Al erklären. Hier bildet sich bereits nach kurzer Zeit an Luft eine dünne
Oxidschicht, welche nur bei sehr hohen Drücken aufgebrochen werden kann. Dieses
Ergebnis wurde erwartet und die Bondversuche zu Al Haftvermittlern dienen lediglich
als Referenz-/Vergleichsprobe. Durch die schlechte Haftung des gedruckten Silbers auf
dem AlO2 eignet sich Al nicht als Haftvermittler und wird in folgenden Untersuchungen
nicht weiter betrachtet. Die geringe Haftfestigkeit kann allerdings für andere Zwecke
genutzt werden, sodass z.B.: Materialproben auf AlO2 gedruckt und gesintert und
anschließend abgelöst werden können. Eine Anwendung kann hier in der
Materialdatenanalyse für Ag Sinterschichten gefunden werden – hierbei werden dünne
Proben < 10 µm für thermomechanische Tests benötigt.
Die geringe Ausbeute am Au Benetzungslayer kann nicht über oberflächige Oxide
erklärt werden. Auch wurde hier ein Vergleichbares Ergebnis zum Cu erwartet. Für
weiterführende Analysen wurden einzelne Chips eingebettet und für
Querschliffanalysen aufbereitet. Im Querschliff sind 4 Bondrahmen aus Ag sichtbar.
Abbildung 24 zeigt eine präparierte Probe mit den 4 Bondrahmen und dem Luftspalt.
Der Benetzungslayer ist im Mikroskop aufgrund der geringen Dicke (100nm) nicht
erkennbar.
Abbildung 24 Überblick Querschliff Präparation
23
Im Projekt wurde die Präparation der Schliffe mittels Ionenstrahlpolieren als schnelle
Vorbereitungstechnologie für Rasterelektronenmikroskop Aufnahmen an den
Schichten getestet. Es zeigte sich allerdings, dass die porösen Ag Strukturen den
Einsatz dieser Methode nicht zulassen, sodass auf aufwändige FIB Präparation
zurückgegriffen wurde (siehe Vergleich der Querschnitte nach Ionenstrahlpolieren
und FIB - Abbildung 25). In folgenden Untersuchungen wurden alle Proben mittels
FIB präpariert.
Ionenstrahlpolieren an Schliff FIB an Schliff
Abbildung 25 Vergleich Ionenstrahlpolieren und FIB an gesinterten Ag
Nanopartikelzwischenschichten
Vergleicht man die Querschliffe von Au und Cu Haftvermittlerproben wird die
geringe Ausbeute an den Au gegenüber Cu erklärbar (siehe Abbildung 26). Es zeigt
sich, dass ein deutlicher Materialtransfer des gedruckten Silbers (es wurde nur ein
Wafer mit Ag Nanopartikel beschichtet) auf beide Seiten des Verbundes, wobei ein
Riss im Ag Interface sichtbar ist. Die Rissbildung kann generell durch zwei
Phänomene beschreiben werden I. Spannung nach dem Bond im Interface führen
zum Riss oder II. Krafteintrag beim Sägen führt zu Rissen. Bei Cu als Haftvermittler
zeigt sich eine nur partielle Verbindung des Silbers mit dem Kupfer – dies erklärt
die Ausbeute nach dem Sägen < 100%. Nach dem Bond bei 300°C zeigt sich eine
deutliche Gefüge Änderung. Auch ist das Gefüge nicht direkt mit den Ergebnisse
aus AP 2 vergleichbar, da bei den Bondversuchen mit Druck (80GPa) gesintert
wurde und die Gefüge Analysen in AP2 an drucklos gesinterten Proben
durchgeführt wurden. Gegenüber dem Drucklosen Sintern zeigt sich ein deutliches
Kornwachstum der Ag Körner, wobei Poren im Bereich zwischen den Körnern
zurückbleiben und den angestrebten hermetisch dichten Bond mit Ag
Nanopartikelschichten in Frage stellen.
Abbildung 26 Querschliffe an Au und Cu Haftvermittler mit CSD 32 Ag
Zwischenschichten
24
Weitere Bondversuche mit optimierten Randbedingungen wurden an Cu und Au
Haftvermittlern auf 4 Zoll Si Wafern durchgeführt. Um die Verspannungen beim
Bonden auszugleichen wurden Graphitplatten zwischen Wafer und Bondtool
eingelegt. Für die beschrieben Versuche wurde von CSD 32 Ag Ink auf Bando
SW1020 Ag Tinte gewechselt, da erstere nicht mehr bezogen werden konnte. Die
Bondkraft wurde bei nachfolgenden Versuchen bis zum Abkühlen auf
Raumtemperatur aufrechterhalten, um eventuelle Vorwölbungen der Wafer beim
Abkühle zu kompensieren.
2. Optimierung Fügeversuche 4 Zoll an Au und Cu Haftvermittlerschichten mit
Bando SW1020 Ag Tinte
Analog zu den oben beschriebenen Bondversuchen wurden 4 Zoll Si Wafer mit
Au und Cu Haftvermittler beschichtet und mittels Ag Nanopartikeltinte in Form
von 4mm x 4mm Bondrahmen beschichtet. Die Bondrahmenbreite und Höhe
wurde variiert um einen eventuellen Einfluss dieser zu ermitteln. Auch wurde das
Design der Bondrahmen angepasst (mit abgerundeten Ecken), um einen stabileren
Druckprozess zu ermöglichen. Tabelle 8 gibt einen Überblick aller Parameter.
Tabelle 8 Prozessparameter Druck und Bond mit SW1020 Tinte von Bando
Druckparameter
Substrattemperatur 70°C
Tinte Bando SW1020
Nachbehandlung Kein zusätzliches Sintern
Rahmenbreite 85µm Au / 100µm bei Cu
Rahmenhöhe 2,5µm bei Au / 4µm bei
Cu
Bondparameter
Bonddruck 80GPa
Vakuum 10-4mbar
Bondtemperatur 300°C
Bondzeit 30min
Bei beiden Varianten (Au und Cu als Haftvermittler) konnten durch die
Optimierungen und den Einsatz der SW1020 Ag Tinte deutlich verbesserte
Bondergebnisse erzielt werden. Zum Vergleich ist der verwendetet Bondprozess
in dargestellt.
25
Abbildung 27Erweiterter optimierter Bondprozess
Nach dem Sägen im 10x10mm2 mm Raster konnte eine Ausbeute von 100% für
Au und Cu Haftvermittller erreicht werden (Abbildung 28).
Übersicht Wafer nach dem Vereinzeln im 10x10mm2 Raster. 4 Stück 4x4mm2
Bondrahmen pro Chip
Sägeausbeute Au-Ag-Au Bond
300°C mit SW1020 Ag Tinte
Sägeausbeute Cu-Ag-Cu Bond 300°C
mit SW1020 Ag Tinte
Abbildung 28 Sägeausbeute 4 Zoll Wafer mit SW1020 Ag Tinte als
Zwischenschicht, 300°C Bondtemperatur für Au und Cu Haftvermittler
26
Mittels Schliffpräparation an A-A durch 2 von den 4 Bondrahmen (Abbildung 29)
und FIB konnten aussagekräftige Querschliffe für die Bewertung im REM erzeugt
werden.
Abbildung 29 Optimierte Schliffpräparation
Die Analyse zeigt eine komplette Anbindung der Ag Zwischenschicht an beide
Haftvermittler. Die Anbindung des Silbers bildet sich dabei unterschiedlich
zwischen Au und Cu aus. Für Gold ist eine Diffusion zwischen Ag und Au durch
energiedispersive Röntgenspektroskopie EDX feststellbar. Die Diffusion des
Haftvermittlers ist eine mögliche Ursache dafür, dass sich auch das Gefüge deutlich
anders ausprägt. An Wafern mit Au Haftvermittler sind weniger aber dafür größere
Poren erkennbar. An Wafern mit Cu Haftvermittler ist ein deutlicher Unterschied
im Gefüge zwischen bedruckter Waferoberfläche und gegen-gebondeter
Waferoberfläche erkennbar. Da beim Drucken der Ag Zwischenschicht auf 70°C
heiße Substrate gedruckt wurde, kann dies im Interface bereits zu einem Sintern
der Partikel führen.
Au-Ag-Au Interface Cu-Ag-Cu Interface
Abbildung 30 Querschliffe an Au und Cu Haftvermittler mit SW1020 Ag
Zwischenschichten
Die Diffusion zwischen Haftvermittler und Ag Nanopartikelzwischenschicht
wurde durch EDX analysiert. An gezeigten Querschliffen (Abbildung 30) wurden
Linescans über die Schichten durchgeführt und die Verteilung der
Materialzusammensetzung ausgewertet. Wie in erkennbar gibt es eine deutliche
Diffusion zwischen Au und Ag und eine Mischung der Atome.
27
Abbildung 31 EDX an Au-Ag-Au Interface nach 300°C, 30min Bond
Es zeigt sich deutlich, dass Gold auch im Bereich der Ag Zwischenschicht
detektiert wurde und Silber nahe der Diffusionsbarriere SiO2 auffindbar ist. Ein
Mapping (Abbildung 32) über eine größere Fläche und anschließendes einfärben
der Bereiche zeigt verdeutlicht diesen Effekt.
Abbildung 32 EDX Mapping an Au-Ag-Au 300°C, 30min Bond mit SW1020 Ag
Nanopartikeln
Die Versuche wurden für einen Vergleich am Cu-Ag-Cu Interface durchgeführt.
Die scharfe Trennung der Materialien spricht hier gegen eine Diffusion (Abbildung
33).
28
Abbildung 33 EDX an Au-Ag-Au Interface nach 300°C, 30min Bond
Durch die beschriebenen Ergebnisse konnte erstmals ein Waferlevelbondverfahren
mit gedruckten Ag Nanopartikeln nachgewiesen werden. Ziel des Projektes war
eine deutliche Abgrenzung hinsichtlich bekannten metallbasierten Wafer Level
Bondverfahren wie Cu-Cu Thermokompressionsbonden (>350°C), Al-Al
Thermokompressionsbonden (<400°C) oder Si-Au eutektisches Bonden (360°C)
welche für die 3D Integration derzeit entwickelt oder bereits genutzt werden. Mit
der Ag Bondzwischenschicht konnte im Projekt bereits ein erfolgreicher Bond bei
300°C gegen Cu oder Au gezeigt werden, wobei eine ausreichende Festigkeit
gegenüber einem Sägeprozess mit 100 µm breiten Bondrahmen erreicht wurde. Der
Ag Materialtransfer von bedruckter auf unbedruckte Waferoberfläche kann an
gebrochenen Chips nach dem Zugversuch verdeutlicht werden (Abbildung 34).
29
Abbildung 34 Materialtransfer von bedruckter Waferoberfläche auf unbedruckten
Wafer nach dem Bond. Chip nach Zugversuch
Die Bondfestigkeit der Cu und Au Haftvermittlerproben wurde mittels
Mikrozugtest bewertet und ist in dargestellt und liegt im Bereich < 10 MPa. Die
geringe Zugfestigkeit kann durch den nicht 100% Strukturübertrag erklärt werden
und ist somit mit einem Fehler in der Rechnung (angenommen Bondrahmenbreite
100µm) behaftet. Die finale Festigkeit muss an realen Anwendungen erneut
bewertet werden.
Abbildung 35Zugfestigkeit an Cu und Au Haftvermittlern bei 350°C und 300°C.
Weiterführende Untersuchungen beschreiben die Prozessanpassung für das Fügen
von strukturierten 6 Zoll Wafern und die Betrachtungen hinsichtlich der
hermetischen Dichtheit des entwickelten Bondverfahrens.
3. Optimierung Fügeversuche 6 Zoll an Au Bando SW1020 Ag Tinte
Für Versuche zur Dichtheit solcher Ag basierten Fügeschichten wurde Si 6 Zoll
Wafer präpariert. Sowohl der Grundwafer (zu bedrucken) als auch der
Kappenwafer wurden mit 100µm breiten Au beschichtet. Der Kappenwafer besitzt
30
eine Kavität (restdicke der verbleibenden Si Membran 100µm) für spätere
Dichtheitsbewertungen nach dem Bonden mittels optischer Analysen. Der
Gesamtprozessablauf ist vereinfacht in Abbildung 36 dargestellt.
1. Si Wafer 6 Zoll
2. Oxidation thermisch
3. Nitridabscheidung (Maskierung)
4. Fotolack aufschleudern
5. Fotolack strukturieren
6. Nitrid und Oxid über Lackmaske
öffnen
7. Nassätzen Silizium über Nitrid- /
Oxidmaske
8. Reinigung und Oxidenfernung +
Oxidation thermisch
9. Sputtern Haftvermittler Au
10. Lack aufbringen und
Haftvermittler strukturieren
11. Drucken Ag Nanopartikel
(SW1020) auf Haftvermittler
Bondrahmen
12. Bonden gegen Kappenwafer
Abbildung 36 Vereinfachter Prozessablauf 6 Zoll Wafer
Abbildung 37 gibt zeigt einen Wafer mit Kavitäten nach dem Prozessdurchlauf vor
Schritt 12 (Bonden)
Abbildung 37 Überblick 6 Zoll Wafer nach dem bedrucken mit SW1020 Ag Ink
Im Gegensatz zu den vollflächig mit Haftvermittler beschichteten 4 Zoll Wafern
müssen bei diesem Design die 100µm mit der Aerosol-Jet Technologie alignment-
treu bedruckt werden. Die Bondrahmenbreite der gedruckten Strukturen wurde
dabei auf < 100µm eingestellt, um einen eventuellen Alignmentversatz ausgleichen
zu können (siehe Abbildung 38 ).
31
Abbildung 38 Bondrahmen Haftvermittler Au und gedruckter breiterer Ag
Bondrahmen
Die so hergestellten Wafer wurden für Optimierungen des Bondprozesses genutzt.
Die Bondtemperatur wurde auf 250°C bzw. 200°C herabgesetzt. Um den
Zwischenschichten genügend Zeit zur Diffusion bei den verringerten
Temperaturen zur Verfügung zu stellen, wurde die Bondzeit auf 60 min erhöht.
Abbildung 39 Überblick Querschliff Einzelchip (2 Kavitätswafer) mit Ag SW1020
Nanopartikelzwischenschichten und Detailaufnahme (REM) an Bondrahmen bei
250°C, 60 min Bond
An den Bondrahmen wurden wiederrum FIB Präparationen für Analysen
angefertigt. Abbildung 39 zeigt einen Einzelchip nach dem Fügen und eine
Detailaufnahme der Bondrahmen. Wie an der Aufnahme zum Einzelchip
erkennbar konnten die Verbünde mittels Wafersägen in Chips gesägt werden,
wobei eine Ausbeute nach dem Sägen von 100% für 250°C und 200°C
Bondtemperatur erreicht werden konnte. Das Interface Au-Ag-Au wurde mittels
FIB Präparation und REM Analysen bewertet und zeigt, dass ein Waferlevelbond
von 6 Zoll Substraten in der Mikrosystemtechnik mit Ag Nanopartikelschichten
bei 200°C möglich ist.
32
Au-Ag-Au Interface nach Bond 250°C,
60 min
Au-Ag-Au Interface nach Bond
200°C, 60 min
Abbildung 40 Interface gebondeter Wafer an 100µm breiten Bondrahmen.
Interface Au-Ag-Au
Wie bereits in AP 1 und AP 2 beschrieben wirkt sich die Temperatur auf die
Gefügebildung der Ag Zwischenschicht aus. Im Interface Au-Ag-Au sind rel.
große Poren in der Ag Nanopartikelzwischenschicht erkennbar (siehe Abbildung
40). EDX Analysen am Interface nach 200°C Bondtemperatur für 60 min zeigen,
dass eine Diffusion der Atome nur noch in den Bereichen des direkten Kontaktes
zwischen Au und Ag stattfindet und wesentlich geringer Ausfällt wie bei 300°C
(siehe Abbildung 41 ).
Abbildung 41 EDX Linescan am Au-Ag-Au Interface nach 200°C, 60min Bond
Erzielte Ergebnisse
Im Projektverlauf wurden folgende Ergebnisse im AP4 erreicht:
- Teststrukturen (DXF Files) für Bondversuche in Form von Bondrahmen und Chevron Keilen wurden entworfen
- Substrate mit Au, Cu und Al Dünnschichten für anschließendes Bedrucken und Fügeuntersuchungen wurden hergestellt
- Bondversuche mit CSD32 und SW1020 Ag Tinte durchgeführt auf 4 Zoll
33
o SW1020 ermöglicht erstmals stabilen Waferlevelbondprozess mit Ag Zwischenschicht gegenüber Au und Cu
- Analysen zum Interface nach 300°C, 30min Bondtemperatur - Überführung der Ergebnisse auf 6 Zoll mit Au Haftvermittlern
o Anpassung Druckprozess für genaues Alignment o Absenken der Fügetemperatur auf 200°C
- Analysen zum Interface nach 250°C/200°C, 60min Bondtemperatur - Bondverfahren mit metallsicher Zwischenschicht bei 200°C
2. Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit und Zusammenfassung
Die durchgeführten Arbeiten vereinen den Charakter von Grundlagenuntersuchungen und
Anwendungsnahen Prozessen und Analysen zum Druckprozess von Silbernanopartikeln auf
Substraten der Mikrosystemtechnik. Im Projektverlauf wurde die Entwicklung eines
Fügeprozesses mit Nanopartikelzwischenschichten bei 200°C auf Waferlevel erarbeitet. Die
Untersuchungen zeigen die Eignung des Aerosol-Jet Verfahrens, um Bondrahmen mit breiten
kleiner 100 µm herstellen auch auf 6 Zoll Substraten mit vielen hunderten Strukturen herstellen
zu können. Neben dem erfolgreichen Erarbeiten des Bondverfahrens konnte eine Vielzahl
weiterer Demonstratoren hergestellt werden und die Eignung des Aerosol-Jet Prozesses für die
Metallisierung verschiedener Substrattypen gezeigt werden. Unter anderen wurden LED´s auf
flexiblen Substraten kontaktiert, Keramikgehäuse und Kupferkühlkörper mit Ag Bondrahmen
beschichtet, Multilagenaufbauten aus Ag und Dielektrikum demonstriert und Leitbahnen auf
diversen Substraten erzeugt. Die Untersuchungen zum Sinterverhalten sind detailliert
durchgeführt und ermöglichen auch bei weiteren Projekten oder Anwendungen eine gute
Abschätzung für den Einsatz von nanoskaligen Partikeln für diverse Anwendungen. Das gute
Sinterverhalten der Ag Nanopartikel der SW1020 Tinte des japanischen Herstellers Bando bei
Temperaturen ab 120°C scheint ist für einen Waferlevelbondprozess bei 200°C nutzbar, wobei
Au Benetzungslayer notwendig sind. Neben Au als Benetzungslayer wurde Kuper und
Aluminium untersucht.
2.1. Ausblick
Die im Projekt NASE erarbeiteten Grundlagen können genutzt werden, um neuartige
Anwendungen im Packaging von Komponenten der Mikroelektronik zu realisieren. Es können
leitfähige Verbindungen bei 200°C auf Waferlevel hergestellt werden. Diese Ergebnisse sind
wie in den Demonstratoren in AP1 gezeigt auch auf andere Substratdimensionen (z.B.:
Chiplevel Fügen) übertragbar und können von den Mitgliedern des pbA für die Erschließung
neuer Produkte genutzt werden. Im Projekt war das ZFM der TU Chemnitz auf Ag Nanopartikel
limitiert – da eine Vielzahl von Nanopartikeln schon heute kommerziell als Tinte zur Verfügung
steht können die Ergebnisse aus dem Abscheideversuche auf eine Vielzahl von weiteren
Anwendungen übertragen werden.
3. Plan zum Ergebnistransfer in die Wirtschaft
Tätigkeit Rahmen Datum Status
Transfer der
Projektergebnisse in die
AiF-
Forschungsvereinigung
Fachausschuss 10 -
Mikroverbindungstechnik
(jährlich 2012-
2015)
erledigt
Fachvortrag Chemnitzer Seminar -
Nanotechnology,
26.Juni.2013
erledigt
34
Nanomaterials and Nano
reliability
GMM Workshop 2012
Waferbondworkshop
2013, Chemnitz 2013
GMM Workshop 2014
Semicon China CSTIC
2015
2012
2013
2014
März 2015
erledigt
erledigt
erledigt
erledigt
Ausstellung auf Messen
zur direkten Ansprache
interessierter
Unternehmen
Hannover Messe
LOPE-C
Semicon Europe
Semicon China
2014
2014
2013
2015
Erledigt
Erledigt
Erledigt
Erledigt
Anfertigen eines
Datenblattes für die
Aerosol-Jet Technologie
Interessierte Unternehmen
direkt informieren
laufend erledigt
Herstellen von
Demonstratoren für
Messen
laufend erledigt
Veröffentlichung in
Fachzeitschriften
Schweißen und Schneiden
Mikroproduktion
Ab Mitte 2015 geplant
Veröffentlichungen im Projekt:
Frank Roscher, Tobias Seifert, Maik Wiemer, Thomas Gessner: "Additive Manufacturing for
zero and first level packaging of Electronics and MEMS using Aerosol-Jet Deposition of
Metal Nanoparticles"; CSTIC 2015 - Semicon China; March 2015
Roscher, F.; Seifert.,T.; Vogel, K.; Wiemer, M.; Gessner, T.: Abscheidung von Ag
Nanopartikel Zwischenschichten für das Wafer- und Chip-level Packaging; Mikro-Nano-
Integration – 5. GMM – Workshop; Tagungsband: Mikro-Nano-Integration (GMM-FB 81);
2014
Frank Roscher, Tobias Seifert: "Printing Technologies as novel tools for advanced Systems
Packaging"; Chemnitzer Seminar; 2014
Frank Roscher, Jörg Bräuer, Mario Baum, Jan Besser, Tobias Seifert, Maik Wiemer, Thomas
Gessner: Nanotechnologien im Packaging – Neue Materialien und Verfahren für die
Mikrosystemtechnik; Mikro-Nano-Integration - 4.GMM - Workshop; Tagungsband: Mikro-
Nano-Integration (GMM-FB-74); 2012
M. Müller, F. Roscher, E. Sowade, T. Seifert, M. Wiemer, T. Gessner, R.R. Baumann:
"Aerosol Jet as a Deposition Method for Conductive Layers in Micro-System-Technology
35
using Nanoparticle Inks"; Printing Future Days 2011, 7-10 November 2011, Chemnitz. -
Berlin : VWB - Verlag für Wissenschaft und Bildung, 2011, S. 275 - 281