PräziseTemperierungfür Routineaufgaben...Selecta:Der„Käfer“unterden Laborwaagen Den...

www.laborpraxis.de September 2017 41. Jhg. LP 9

MEILENSTEIN WÄGETECHNIK

Technologieführerschaft alsständiges Leitmotiv Seite 8

LABORTECHNIK

Wie Sie „Lean“ im Laborrichtig starten Seite 48

LEBENSMITTELANALYTIK

Was beeinflusstdas Weinaroma? Seite 74

LABORTECHNIK

Präzise Temperierung fürRoutineaufgaben Seite 38

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LABORPRAXIS September 2017 3

E d i t o r i a l L P 9

Schimmel am Brot ist gefährlich, Edelschimmel am Käse zeugt für besonderenGeschmack. Aber wie ist es beim Wein? Sind Weine, deren Trauben von Schim-melpilzen befallen waren, besondere Tropfen? „Das kommt darauf an“, wärewahrscheinlich die Antwort unserer Autoren. In ihrem Beitrag ab Seite 74beschreiben sie detailliert, wie sich der Schimmelpilzbefall mit dem Botrytis-Pilz auf die Trauben auswirkt. Ihre Erkenntnisse kurz zusammen gefasst: Schim-melpilze bilden keine zusätzlichen aromaaktiven Substanzen in der Traube,können aber durchaus die Zusammensetzung der Aromen verändern. Wichtigist vor allem, dass der Befall erst bei reifen Trauben mit hohem Zuckergehaltstattfindet. Denn nur so bildet sich die so genannte Edelfäule.

Was uns bewegt...

Waagen sind aus den Laboren dieser Welt nicht wegzudenken, werden sie dochin fast jeder Analyse oder Synthese eingesetzt. Welche Highlights gab es inden vergangenen Jahren in der Wägetechnik und was macht moderne Wäge-systeme aus? Lesen Sie mehr hierzu in unserem Meilenstein Wägetechnik abSeite 8.

D R . I L K A O T T L E B E N , [email protected]

Lichtstreudetektion bietet für die Analytik von Makromolekülen (Polymere,Biopolymere und Proteine) viele Vorteile, da z.B. die Molmasse direkt bestimmtwerden kann oder Strukturinformationen erhalten werden. Doch worauf mussder Anwender bei der Wahl der richtigen Lichtstreumethode achten? UnsereWebinar-Aufzeichnung auf www.laborpraxis.de gibt Ihnen die richtigen Tipps(Suchbegriff: „Lichtstreudetektion Webinar“).

M AT T H I A S B A C K , [email protected]

Die Belastung von Hühnereiern mit dem Insektizid Fipronil beherrschte alsjüngster Lebensmittelskandal vor einigen Wochen die Schlagzeilen. Ungeach-tet der Tatsache, ob die Kontaminationen für den Menschen gefährlich waren,müssen Analytiker selbstverständlich geeignete Methoden entwickeln, die dieillegale Verwendung solcher Substanzen aufdecken. Unsere Autoren habenhierbei vor allem Wert auf ein automatisiertes Verfahren gelegt. Wie sie vor-gegangen sind, erfahren Sie in unserem Beitrag ab Seite 70.

D O R I S P O P P , [email protected]

D I P L . - C H E M . M A R C P L AT T H A U S , Chefredakteur, [email protected]

„ Schimmelpilze bringenEdelfäule in den Wein.“

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4 September 2017 LABORPRAXIS

Moderne Thermostate unter-stützen den Anwender beiseinen Temperieraufgabenim Labor. Worauf kommt estechnisch an? Seite 38

Lesen Sie, wie der Einsatz von transistent transfizierten Zellen dieHerstellung von Biopharmazeutika verbessern kann. Seite 34

„ Das Verfahren ist besonders geeignet fürReaktionen, die unter physikalisch an-spruchsvollen Bedingungen ablaufen.“S T E F A N B A R W E ,Zentrum für Elektrochemie (CES) der Ruhr-Universität Bochum Seite 24

I n h a l t L P 9

RUBRIKEN

Editorial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

Highlight News digital . . . . . . . . . . . 6

Top 10 www.laborpraxis.de . . . . . . . . 7

Meilenstein Wägetechnik. . . . . . . . . . 8

Wissenschaft & Forschung . . . . . . . . 16

Bilder des Monats . . . . . . . . . . . . . 20

Termine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

Impressum . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

Weiterbildung . . . . . . . . . . . . . . . . 85

Service . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

Wirtschaft & Märkte . . . . . . . . . . . . 88

Vorschau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

Die letzte Seite . . . . . . . . . . . . . . . 90

BIOPROZESSTECHNIK

Vielversprechende Verbindung . . . . . . . . . . . . . . . . . . .24Pulverförmige Katalysatoren auf Elektroden fixierenEinfach unter Kontrolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .26Bioprozess-Steuerung mit vorkonfigurierten KontrollstrategienFür optimales Wachstum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .30Schüttelkolben: Gelösten Sauerstoff und pH nicht-invasiv messenDas richtige Rezept macht’s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34Spezielle Transfektionsmedien für die transiente ExpressionProduktmeldungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .37

LABORTECHNIK

Präzise Temperierung für Routineaufgaben . . . . . . . . . .38Thermostaten-Serie optimiert LabortemperierungZusammensetzung entscheidet . . . . . . . . . . . . . . . . . .44Elutionsreihenfolge von Substanzen in der HPLCFehler vermeiden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .48„Lean Lab“: Wie Sie Lean im Labor richtig startenLichtstreuung 4 .0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50Partikelgröße und Stabilität einfach per Lichtstreuung messenDie Qualität muss stimmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .53Wie kombiniert man Qualität und Labormanagement?Kleine Teile, große Wirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .54Partikelmesstechnik – Hilfsmittel in der WareneingangskontrollenProduktnews . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .57

SPECIA

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Was hat sich in den vergangenen Jahrzehnten bei Laborwaagengetan? Unser Meilenstein Wägetechnik gibt Aufschluss. Seite 8

BIO- UND PHARMAANALYTIK

Chancen und Risiken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .62Analyse von Zytostatika aus Wischproben mittelsMicro-LC-MS/MS

Alles im Blick? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .66So arbeiten Sie konform nach der neuen U.S. Pharmakopöe

Produktmeldungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .69

WASSER- UND UMWELTANALYTIK

Spurensuche in Ei und Huhn . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .70Fipronil effizient und sicher per GC/MS oder LC/MSbestimmen

Produktnews . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .73

LEBENSMITTELANALYTIK

Veredelung oder Verderb? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .74Trauben: Einfluss von Pilzinfektionen auf das Most- undWeinaroma

An vielen Stellen einsetzbar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .78Brauprozess mit digitalen Titratoren überwachen

Was ist wirklich drin? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .80Proteinbestimmung für Forschung und Qualitätskontrolle

Produktnews . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .83

Können Schimmelpilze dieQualität von Wein positivbeeinflussen? Die Aroma-analytik kann hier Ant-worten liefern. Seite 74

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Der digitale ReinraumEine Digitalisierung der Reinraumtechnik bietet jede Menge Möglichkeiten. Die Cleanzone zeigt am 17.und 18. Oktober in Frankfurt amMain, was jetzt schon geht und wodie Zukunft liegt.

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Was ist das ManagerGen?Viele haben das Ziel, eine ManagerPosition zu erreichen. Doch nichtallen gelingt der Sprung. EineStepstoneStudie hat jetzt herausgefunden, was Manager von anderen Mitarbeitern unterscheidet.

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Pflanzenwachstum optimiertDas Licht bestimmter LEDLeuchtenist auf die Bedürfnisse von Pflanzenperfekt abgestimmt. Damit eröffnensich völlig neue Geschäftsfelder fürLEDEntwickler. Was macht dieseLeuchten aus?

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IAB-BETRIEBSBEFRAGUNG

Kontakte sind wichtigJede dritte Stelle in Deutschlandwird über den persönlichen Kontaktbesetzt, in Kleinbetrieben gar jedezweite. Das geht aus einer Befragung des Instituts für Arbeitsmarkt und Berufsforschung hervor.

Stichwort: Persönlicher Kontakt

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Gerüche analysierenWie lassen sich Gerüche chemisch analysieren und wie be-einflusst dies beispielsweise Produktentwicklungen? LernenSie im Webinar am 24. Oktober um 10 Uhr mehr über diegroße Bandbreite der elektronischen Geruchsanalyse. Vonder Bestimmung der Geruchsmoleküle bis hin zur Bestim-mung von Fehlgerüchen oder Verderbsanzeichen.

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Top 10 Artikelauf www.labo

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KAFFEE:Koffein reguliert die Ausschüttung von Magensäure

ELEKTROCHEMIE:Einfluss der Temperatur auf die pH-Messung

NACHHALTIGKEIT:Neuentwicklungen zur „Grünen Chemie“

SENSATIONSSTUDIE IN FRAGE GESTELLT:Doch keine plastikfressenden Raupen?

ARBEITNEHMER:Diese 10 Faktoren beeinflussen das Gehalt

EXPERTENMEINUNG:Das gesundheitliche Risiko von Fipronil

TAUCHROBOTER AUF FORSCHUNGSFAHRT:Nach einem Jahr Tiefsee wieder an die Oberfläche

MAGIC MUSHROOMS:Geheimnis der „magischen Pilze“ gelüftet

BAUSTEIN FÜR BIOPLASTIK:Österreichische Forscher entdecken neuen Rohstoff

170 PESTIZIDE AUF EINEN STREICH:Routinetaugliche Multimethode entwickelt

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Technologieführerschaft alsständiges Leitmotiv

Das Unternehmen Sartorius prägt die Wägetechnik nachhaltig

Kurzarmiger Wägebalken, Aluminium als Werkstoff, das monolithische Wäge-system oder modular konfigurierbare Laborwaagen – die Geschichte des Unter-nehmens Sartorius ist geprägt von zahlreichen technologischen Meilensteinen.Eine Zeitreise voll brillianter Entwicklungen. M A R C P L AT T H A U S *

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M e i l e n s t e i n Wä g e t e c h n i k

Erfolgreiche Gründer haben eine Idee,von der sie überzeugt sind, den un-bedingten Willen, diese Idee umzu-

setzen – und einen Markt, der die Ideeannimmt. Ein gelungenes Beispiel hierfürist Florenz Sartorius, der 1870 die „Fein-mechanische Werkstatt F. Sartorius“ inGöttingen gründete. Kein halbes Jahrspäter entstand mit dem Deutschen Kai-serreich der erste deutsche Nationalstaat.Die damit einhergehende wirtschaftlicheBelebung der Gründerzeit schuf für denjungen Betrieb ein unternehmerischesUmfeld, das der „Universitätsmechani-kus“ Florenz Sartorius erfolgreich zu nut-zen wusste. Fast 150 Jahre später hat das

Unternehmen zwei Weltkriege überstan-den, mehrere Wirtschaftskrisen gemeis-tert und ist immer noch dem Grundgedan-ken des Gründers verpflichtet: Dem Markttechnologisch führende Produkte anzu-bieten.Florenz Sartorius war beseelt von einer

bahnbrechenden Idee: der kurzarmigenAnalysenwaage. In der sich rasant entwi-ckelnden chemischen Industrie war einschnell wachsender Markt für hochgenaumessende Analysenwaagen entstanden.Die Kunden hatten jedoch in der Anwen-dung mit konstruktionsbedingten Nach-teilen zu kämpfen, die in einer kompli-zierten Bedienung und langen Ein-schwingzeiten der in dieser Zeit üblichenBalkenwaagen begründet waren. Sartoriuserkannte schnell, dass durch die Einfüh-rung leichter und kurzer Wägebalken dieEinschwingzeit von Waagen wesentlichreduziert werden könnte. Das Problem lös-te er mit der Entwicklung eines leichtenund kurzarmigen Wägebalkens mitDreiecksprofil und hoher Festigkeit.

Aluminum – ein neuer Werk-stoff kommt aufDie Gewichtsreduktion bei seinen Waa-genkomponenten erreichte Sartoriusdurch den Einsatz des bereits 1827 vonFriedrich Wöhler entdeckten, industriellaber noch recht wenig genutzten Werk-

stoffs Aluminium. Wöhler lehrte zu dieserZeit als Professor für Chemie an der Uni-versität Göttingen, der Georgia Augusta,und entwickelte dort den nach ihm be-nannten Wöhler-Prozess, eine Redukti-onsmethode zur Herstellung von reinemAluminium. Wöhler unterstützte die Ideevon Sartorius nicht nur durch die Bereit-stellung von Aluminium für die Waagen-Entwicklung, sondern gab auch Hilfestel-lung bei der Legierung von Aluminiummit Silber, um das Metall fester zu ma-chen. Noch heute sind Aluminium-Legie-rungen wichtige Materialien für die Her-stellung von Sartorius-Waagen.Um seine Produkte einem breiten Pub-

likum zu präsentieren, nutzte Sartoriussehr früh Messen und Ausstellungen, vondenen er oftmals prämiert zurückkehrte:Bereits 1874 erhielt man auf einer Aus-stellung in Bremen die höchste Auszeich-nung für seine kurzarmige Waage. Auchauf internationalem Parkett war das Un-ternehmen erfolgreich. So gewann man1876 auf der Weltausstellung in Philadel-phia eine hohe Auszeichnung, 1893 inChicago eine weitere. Kurz vor dem Be-ginn des 20. Jahrhunderts arbeiteten be-reits 60 Angestellte im Unternehmen undes wurde die 5000. Waage produziert. Flo-renz Sartorius band vorausschauend seinevier Söhne in die Geschicke des Unterneh-mens ein, von denen zwei, Wilhelm undErich, den Erfolg lange Jahre begleitensollten.Jedoch eignete sich Sartorius nicht nur

neue Technologien zum Gebrauch an, ernutzte ebenso auch Bekanntes, um hier-

* M . P L AT T H A U S :Chefredakteur LABORPRAXIS,E-Mail: [email protected]


Bilder:SartoriusAG

2 Ein alter Briefkopf zeigt die Produktionsstätten von Sartorius zum Ende des19. Jahrhunderts.

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aus neue Anwendungen zu schaffen. ImBetrieb in Rauschenwasser, rund zehn Ki-lometer nördlich von Göttingen gelegen,wurden Brutschränke für die Geflügel-zucht hergestellt. Gleichzeitig war Sarto-rius auf das Gebiet der aufkommendenBakteriologie aufmerksam geworden. Inbeiden Feldern spielte eine präzise Tem-peraturregelung in begrenzten Räumenzur Zucht von Organismen eine entschei-dende Rolle. Dem technisch interessiertenUnternehmer mit Gespür für zukunfts-trächtige Anwendungsbereiche eröffnetesich ein aussichtsreiches neues Betäti-gungsfeld, auf dem technische Innovati-on schnellen Markterfolg erwarten ließ.Auch in der Folgezeit wurden immer wie-der neue Produktsegmente in das Unter-nehmen integriert: So beispielsweise inden 1930er Jahren die Entdeckungen desGöttinger Chemikers und Nobelpreisträ-gers Prof. Richard Adolf Zsigmondy aufdem Gebiet der Filtertechnik. Aus diesensollte später der wichtige und zukunfts-weisende Unternehmenszweig der Filtra-tionstechnologie entstehen.

Nächster Entwicklungsschritt:DämpfungswaagenDoch auch in der Waagen-Entwicklungruhte sich das Unternehmen nicht auf sei-nen Lorbeeren aus. Um Anwendern einnoch schnelleres Wägeergebnis zu ermög-lichen, entwickelte man die so genanntenDämpfungswaagen: War es bisher durch

die kurzarmigen Balken schon möglich,die langen Einschwingzeiten wesentlichzu verkürzen, so entfielen bei den Dämp-fungswaagen diese Schwingungen gänz-lich, ohne dabei die Empfindlichkeit derWaage zu beeinträchtigen. Außerdem be-saßen die Dämpfungswaagen eine opti-sche Ablesevorrichtung, womit geringsteGewichtsabweichungen direkt abgelesenwerden konnten. Im Gegensatz zu übli-chen Ablesungen hatte sie darüber hinaus

den Vorteil, fest an der Säule angebrachtzu sein, sodass keine Nullpunktverände-rung eintreten konnte.Ein bemerkenswertes Zitat findet sich

in einem Brief von Prof. Ludwig Rambergvom Chemischen Institut der UniversitätUppsala aus den 1930er Jahren: „...Hier-durch teile ich Ihnen mit, daß ich seitmehr als einem halben Jahr eine von Ih-nen gebaute Dämpfungswaage mit Bruch-grammtransporteur täglich benutze unddaß ich nach eingehender Prüfung dieserWaage und Vergleich mit den Erzeugnis-sen anderer Firmen kein Bedenken trage,dieses Modell als die beste z.Z. existieren-de analytische Schnellwaage zu bezeich-nen...“.

Selecta: Der „Käfer“ unter denLaborwaagenDen wirtschaftlichen Wiederaufbau desUnternehmens nach dem Zweiten Welt-krieg leitete Erich Sartorius noch bis zuseinem Tod 1947. Die Geschäftsleitungübernahm anschließend sein Sohn Horst,der bereits mehrere Jahre im Unterneh-men tätig war. Der Betrieb hatte kriegs-bedingt zwar gelitten, aber es konnterelativ rasch wieder produziert werden.Zudem kamen erfahrene Mitarbeiter nachGöttingen zurück, und die traditionell beiSartorius gepflegte Lehrlingsausbildungwirkte sich positiv aus: Gut ausgebildeteNachwuchskräfte konnten übernommenwerden.

3 Begeisterung für Technik: Waagenferti-gung (hier in den 1950er Jahren) war im-mer von hoher handwerklicher Expertiseund Leidenschaft geprägt.

1870Florenz Sartoriusgründet in Göttingen die„Feinmechanische Werk-statt F. Sartorius“.

1938Sartorius fertigt die 50000.Analysenwaage. Dämpfungs-waagen wie die DP3 „Proja“eliminieren Schwingungenund sorgen für schnellereMessergebnisse.

1949Die neu eingeführte Selecta entwi-ckelt sich zum „Wirtschaftswunder“-Produkt von Sartorius. Sie wirdüber die Jahre als breite Waagen-baureihe aufgestellt.

1976Die Waagen-Reihe 3700wird zu den 100 bedeu-tendsten technischenEntwicklungen desJahres gezählt.

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Mit neu entwickelten Waagentypen, wieetwa der Selecta, war Sartorius schnellwieder erfolgreich. Die Waage zeichnetesich durch ein Metallgehäuse, eine leich-te Handhabung, innovative Magnet-Dämpfung, vollautomatische Gewichts-auflage und eine weitere Verkürzung desWägeprozesses aus. In den folgendenJahren wurde die Selecta-Reihe durch im-mer mehr Spezialausführungen ergänzt,die vom breiten Anwendungsfeld der Waa-genreihe zeugen. Sicher nicht zufällig wares eine Selecta, die im Jahr 1958 als100000. Analysenwaage gefertigt wurde.Mit dieser Typenreihe wurde in den1950er Jahren zunehmend auch die Fließ-bandfertigung im Waagenbau eingeführt.

Die Elektronik hält Einzug indie WägetechnikEine der einschneidendsten und zugleicherfolgreichsten unternehmerischen Ent-scheidungen der Firmengeschichte warsicher die Einführung der Elektronik in derWägetechnik in den 1950er Jahren. Wäh-rend Ende des Zweiten Weltkrieges inAmerika der Begriff des „ElectronicWeighing“ schon gebräuchlich war, be-mühte man sich in Göttingen zunächst,die Produktion herkömmlicher mechani-scher Waagen im Holz- oder Metallgehäu-se wieder aufzubauen und weiter zu ent-wickeln. Gleichzeitig wurden vielverspre-chende Prototypen entwickelt, welche dieelektromagnetische Kraftkompensation

(EMK) nutzten. Das der EMK zugrunde lie-gende „Spule-Magnet-Prinzip“ war in derWissenschaft zwar schon länger bekannt,fand bis dato allerdings noch keinen kon-kreten kommerziellen Einsatz.Mit der Elektrono 1 wurde 1954 die ers-

te elektromagnetisch-kraftkompensieren-de Waage von Sartorius in Serie produ-ziert. Es sollte aber noch einige Jahredauern, bis sich das EMK-System auch inPräzisions- und Analysenwaagen wieder-fand.Mit der Modellreihe 3100 wurde 1963

das kraftkompensierende Messprinzipschließlich auch auf die mechanischenPräzisionswaagen übertragen. DerenMesswerte konnten zu Dokumentations-zwecken etwa an x-t-Schreiber, Steuer-oder Anzeigegeräte übermittelt werden.Mithilfe dieser registrierenden Wäge-systeme war es möglich, die Automatisie-rung von Laborprozessen zu unterstützen.In immer größerem Ausmaß wurden

Analysenwaagen auf das EMK-System um-gestellt. Mit der im Jahr 1971 eingeführ-ten Waagen-Reihe 3000 erfolgte dieMesswertermittlung erstmals vollautoma-tisch. Wägewerte wurden nun innerhalbweniger Sekunden ohne weitere Bedien-schritte digital angezeigt und standen zurweiteren digitalen Verarbeitung zur Ver-fügung. Der Wägevorgang wurde dadurcherheblich vereinfacht, die Messzeit starkreduziert.In den Jahren 1975 bis 1977 wartete

Sartorius sowohl in technologischer als

auch optischer Hinsicht mit Highlightsauf. Zunächst wurde die Waagen-Reihe3700 präsentiert, welche mit C-MOS-Bau-steinen ausgestattet war, und vom US-Magazin „Industrial Research“ 1976 zuden 100 bedeutendsten neuen techni-schen Produkten des Jahres gezählt wur-de. Die endgültige Umstellung von me-chanischen zu elektronischen Präzisions-waagen wurde durch die Einführung vonMikroprozessorwaagen eingeleitet. Den

2009Sartorius präsentiert dieWaagen-Reihe Cubis. Siekann modular konfiguriertwerden und bietet Anwen-dern ein hohes Maß anIndividualisierung.

2017Sartorius weiht dasneue Produktions-gebäude für dieLaborgerätefertigungin Göttingen ein.

1994Das monolithischeWägesystem revolutioniertdie Waagenfertigung undreduziert die Anzahl vonBauteilen deutlich.

2000Die hochauflösendeGenius Waage wird mitdem Innovationspreisder deutschen Wirtschaftausgezeichnet.

4 Ein wichtiger Schritt in eine neue Welt:Elektronische Waagen erobern den Markt(Anzeigenmotiv aus dem Jahr 1976).

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dem mit dem „Innovationspreis der deut-schen Wirtschaft“ des Jahres 2000 in derKategorie „Mittelständische Unterneh-men“ honoriert. Die Jury hob vor allemdie Funktionalitäts- und Ergonomieaspek-te der Genius hervor. So überzeugte siemit der Bedienbarkeit, dem freien Zugriffund Durchgriff zum bzw. in den Wäge-raum, einfacher Reinigungsmöglichkeitund einer intuitiven Windschutzbedien-barkeit. Der in der Waage verbaute Mono-lith besaß eine zu diesem Zeitpunkt ein-zigartige Auflösung von 21 MillionenSchritten.

Modernes Waagenportfolio fürjede AnwendungDie Idee des besten Wägeergebnisses wur-de dann auch in den folgenden Jahrenkonsequent weiterverfolgt. Das heutigePortfolio im Bereich der Standardwaagenumfasst die Modell-Reihen Practum, Quin-tix und Secura. Alle Modelle besitzenTouchscreens und eine einheitliche Be-dien-Ergonomie, die Sartorius gemeinsammit erfahrenen Laboranwendern entwi-ckelt hat. Sie decken einen Wägebereichvon 20 bis 6100g ab und erlauben eineAblesbarkeit von 0,01mg bis 1g.Die Practum stellt den Einstieg in das

Segment der Sartorius-Standardwaagendar. Sie ist robust, sehr leicht zu bedienenund richtet sich an Anwender, die beiStandardanwendungen großen Wert aufhohe Genauigkeit und hervorragende Wie-derholbarkeit legen. Ein mechanischerÜberlastschutz hält auch einer (Fehl-)

5 Das monolithische Wägesystem stellteeinen technologischen Quantensprungdar und ist das Herzstück modernerSartorius-Waagen.

Anfang machte die 1200 MP, welche An-wender nicht nur durch ihre kompakte,handliche Größe zu überzeugen wusste,sondern ihnen auch ein sehr gutes Preis/Leistungsverhältnis bot. In schneller Fol-ge wurden Mikroprozessoren auch in an-deren Waagen verbaut, etwa der Modell-reihe 2000 MP.In die Mitte der 1970er Jahre fiel zu-

dem die Umstellung der Gehäusefarbezahlreicher Modellreihen – von nun anwaren viele Sartorius-Waagen orange. Diemarkante Farbgebung unterstrich dietechnische Differenzierung und hob sichzugleich auffällig von den Produkten derKonkurrenz ab. Die Farbe sollte lange dasErscheinungsbild des Unternehmens undseiner Produkte prägen. Waagen aus die-ser Zeit haben Generationen von Anwen-dern begleitet und gelten heute als echte„Klassiker“.

Statt vieler Einzelteile: dasmonolithische WägesystemDas Herzstück einer Analysenwaage vonSartorius war von Anbeginn die Mechanikder Waage. Die Herstellung der bis zu 150Einzelteile, sowie deren Zusammenbau zueinem funktionierenden Wägesystemstellte höchste Ansprüche an die Fachar-beiter.Eine wesentliche Herausforderung war

zudem der Einsatz unterschiedlicher Ma-terialien, aus denen die Einzelteile her-gestellt wurden. Aufgrund ihrer jeweili-gen physikalischen Eigenschaften reagier-ten diese Materialien unterschiedlich aufsich verändernde Umweltbedingungen,wie z.B. Temperatur, Luftdichte oder Luft-feuchtigkeit. Mit der Entwicklung unddem Einsatz monolithischer Wägesystemefand das Göttinger Unternehmen auchhierauf eine passende Antwort. Zwar gabes bereits Entwicklungen, die zu einer er-

heblichen Senkung der Anzahl von Einzel-teilen und Materialien beitrugen, jedochgelang Sartorius mit dem Monolithen1994 ein Durchbruch. Modernste Ferti-gungstechnologien wie dreidimensionalesHighspeed-Cutting erlaubten, das mono-lithische System mit seinen filigranenHebeln vollständig aus einem einzigenAluminium-Block zu fräsen.Diese Hightech-Wägesysteme wurden

zunächst in Halbmikro- und Analysenwaa-gen verbaut und bald auf weitere Modell-reihen übertragen. Der Monolith basierteauf jahrzehntelanger kontinuierlicher For-schung und Entwicklung, die zu einer er-neuten Qualitätssteigerung in der Waa-genfertigung führten.Erfolgreiche Waagen-Serien wie die im

Jahr 2000 eingeführte Genius und dasNachfolgemodell ME zeugen von den Vor-teilen dieser Bauart. Die herausragendeTechnik der Genius Waage wurde außer-

6 Im Segment der Standardwaagen bietet Sartorius mit den Varianten der Modelle Practum, Quintix und Secura ein umfassendes Portfolio.

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DIGITAL: Mehr zu diesem Thema und den ande-ren Meilensteinen in Labor und Analytik findenSie auf unserer Microsite www.laborpraxis.de/meilensteine und auf www.laborpraxis.de.

SERVICES: Unter www.sartorius.de gibt es imBereich Lab Products & Services zahlreicheweitere Informationen zu den aktuellenWaagen-Modellen und den weiteren Labor-Produkten von Sartorius aus den BereichenLaborwasser, Liquid Handling, Filtration, Zell-kultur und Qualitätskontrolle.

Bedienung durch weniger geübte Anwen-der stand und ist damit besonders gut fürAusbildungszwecke geeignet.Die Quintix-Waage steht für komfortab-

les Wägen. Eine Reihe von Leistungsmerk-malen, wie z.B. die vollautomatische in-terne Justierung, der direkte Datentrans-fer, das ergonomische Design und vorallem integrierte Applikationsprogrammetragen dazu bei, Arbeitsabläufe viel effi-zienter zu gestalten. Da Veränderungender Umweltbedingungen (Temperatur,Luftdruck, etc.) einen Einfluss auf die Ge-nauigkeit von Wägeergebnissen haben,ist die Waage mit einer internen Justier-funktion ausgerüstet, die stabile Ergeb-nisse garantiert. Jeder Justier- und Kali-brier-Vorgang wird von der Waage doku-mentiert und ist damit für das Qualitäts-management rückverfolgbar. Bei der Quin-tix gehören zahlreiche Applikationen zumStandardumfang. Beispielsweise kann mitder integrierten Dichte-Applikation unddem Sartorius-Dichtebestimmungs-Setdie Dichte von Feststoffen und Flüssigkei-ten zuverlässig ermittelt werden.Das Waagenmodell Secura macht Wäge-

prozesse besonders sicher. Es minimiertdurch integrierte und intelligente Sicher-heitssysteme Risiken einer fehlerhaftenBedienung. Fehler, die die Sicherheitssys-teme erkennen, werden dem Benutzerdurch entsprechende Hinweise im Displayangezeigt. Um Veränderungen in den Ein-stellungen der Waage nur autorisiertenPersonen zu gestatten, ist die Waage miteinem Passwortschutz ausgestattet. Istein Passwort gesetzt, sind alle Funktio-nen, die das metrologische Verhalten ver-ändern könnten, gesperrt. Die Secura er-laubt außerdem eine klar rückführbareDokumentation mit Proben- und Chargen-Identnummern sowie GMP- und GLP-kon-forme Ausdrucke.

Cubis: Individualisierung aufdie Spitze getriebenIn den vergangenen Jahren standen As-pekte wie Ergonomie, Individualisierungund Regulationskonformität der Waageganz oben auf der Wunschliste von An-wender. Sartorius antwortete darauf mitder Markteinführung der Premium-Labor-waagenreihe Cubis im Jahr 2009. Sie istdie erste vollständig modular aufgebauteLaborwaagenreihe, bei der Anwender An-zeige- und Bedieneinheit, Wägemodule,

Windschutzmodelle, Schnittstellen undvieles mehr frei miteinander kombinierenkönnen.Mit zahlreichen Features ermöglicht die

Premiumwaage ein sicheres und protokol-liertes Arbeiten. Die Waage kontrolliertund dokumentiert beispielsweise selbst-ständig ihre Nivellierung. Ist diese nichtkorrekt, fordert die Waage den Anwenderauf, eine Nivellierung per Tastendruck au-tomatisch zu starten oder manuell durch-zuführen. Die Cubis-Reihe umfasst insge-samt drei Bedieneinheiten, sechs Wind-schutzvarianten sowie 40 Wägeplattfor-men. Sie reicht von der Ultramikro- biszur Hochlastwaage, mit Wägebereichenvon 2g bis 70kg und einer Auflösung von100 Nanogramm bis 1g.Ein besonderes Highlight der Waage

sind spezifische Softwareprogramme(Q-Apps), mit denen die Waage leicht fürsehr individuelle Aufgaben ausgerüstetwerden kann.

2017: Meilenstein für dieLaborgeräteproduktionDen jüngsten Meilenstein setzte das Un-ternehmen mit einer neuen Produktions-stätte für die Laborinstrumenten-Ferti-gung, die Teil der neuen Göttinger Kon-


7 Die Premium-Laborwaagenreihe Cubis erfüllt die höchsten Wägeanforderungen. Mit sogenannten Q-Apps lassen sich sogar individualisierte Arbeitsprozesse abbilden.

zernzentrale „Sartorius Campus“ ist. Indem etwa 25000 Quadratmeter großenGebäude stellen rund 450 Mitarbeiter La-borgeräte wie Waagen, Reinstwassersys-teme und Feuchtemessgeräte her. Bisherauf verschiedene Betriebsstätten verteil-te Fertigungsbereiche sind jetzt in demNeubau unter einem Dach zusammenge-fasst: die Teile- und Gerätefertigung, Zen-tren für Kalibrierung und Metrologie, einevergrößerte Ausbildungswerkstatt sowieder zugehörige Bereich Operations.Das Unternehmen, das 2020 sein

150-jähriges Jubiläum feiern wird, schafftdamit eine wichtige Grundlage für weite-re Technologieführerschaft – ganz demLeitmotiv des Firmengründers folgend.

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LP: Herr Ahlbrecht, die Laborwaagen-Ge-schichte reicht bei Sartorius fast 150 Jah-re zurück. Vor welchen technologischenHerausforderungen stehen Sie heute undwas will der Anwender?DIRK AHLBRECHT: In der Wägetechnik istder Trend der vergangenen Jahrzehnte un-ter dem Motto „Höher, schneller, weiter“im Wesentlichen vorbei. Heute reden wirinsbesondere über Themen wie Datenin-tegrität, Konnektivität und Workflow-Integration.

LP: Was muss ich mir denn darunter vor-stellen?AHLBRECHT: Vor einigen Jahren ging esdem Anwender vor allem um mehr Ables-barkeit und einen größeren Wägebereich.Hier haben wir mittlerweile technologischdas Optimum dessen erreicht, was derMarkt benötigt. Heute wollen die Anwen-der vor allem regulatorische Anforderun-gen mit höchstauflösender Wägetechnikerfüllen. Das bringt eine Anzahl speziellerHerausforderungen mit sich.

LP: ...und welche sind das?KAREN STORM: In vielen Bereichen sinddie Zeiten des klassischen Wägeraumsvorbei. Waagen sollen heute nah am La-borprozess sein. Diese Forderung bringtnatürlich verschiedene Einflussfaktorenmit sich, wie z.B. Temperaturschwankun-gen oder kritische Luftbewegungen. Unsgeht es darum, dem Anwender Assistenz-systeme anzubieten, die es trotz dieserEinflüsse ermöglichen, verlässliche undschnelle Wägeergebnisse zu produzieren.Wir müssen mit unseren Lösungen sichstetig ändernde Realitäten im Labor ab-bilden und dabei immer den Anwender imBlick haben.AHLBRECHT: Uns treibt die Tatsache, dassoft die Realität im Labor deutlich von inDatenblättern spezifizierten Vorausset-zungen abweicht. Anders ausgedrückt be-deutet dies, dass es einen großen Unter-schied macht, ob man ein Prüfgewicht aufeine Waage stellt oder Probenmaterialeinwiegt. Dieses ist oft flüssig oder pul-verförmig. Man denke da nur an Effekte

Bilder:SartoriusAG

Partner von GewichtSartorius bietet Lösungen für Labor und Bioprozesstechnik

Im Interview erklären Karen Storm und Dirk Ahlbrecht nicht nur, welche Anfor-derungen heute an moderne Wägetechnik gestellt werden, sie informieren ange-sichts jüngster Zukäufe auch über die aktuelle Entwicklung der Laborsparte.

Das Gespräch führte LP-Chefredakteur M A R C P L A T T H A U S

wie Elektrostatik oder Hygroskopie, dieeinen sehr großen Einfluss auf das Wäge-ergebnis haben können bzw. die Einwaageerschweren.

LP: Anwender wollen sicher auch Hilfestel-lungen bei ihrer täglichen Arbeit. Wie bil-den Sie das in Ihren Produkten ab?AHLBRECHT: Das ist absolut richtig, dennder universelle Messprozess ist nicht mehrdas alleinige Ziel. Die Individualisierungist ein großer Trend im Labor. Der Anwen-der will genau die für ihn optimale Waage.Bei unserer Cubis-Waagen-Serie kann derKunde durch individuell erstellte Q-AppsSchritt für Schritt durch seinen Wägepro-zess geführt werden, gemäß seiner spezi-fischen SOP.

LP: Können Sie ein konkretes Beispielnennen?AHLBRECHT: In der Pharmaindustriemuss aufgrund von regulatorischen Vor-gaben in definierten Zeitabständen eineKalibrierung der Waage durchgeführt wer-den. Unsere SOP führt den Anwenderdurch diesen Prozess. Sie gibt ihm bei-spielsweise die Gewichte vor, die er ver-wenden muss und überprüft gleichzeitig,ob sich die Ergebnisse in den gefordertenBereichen befinden. Dies bedeutet zu-sätzliche Sicherheit für den Prozess undermöglicht es dem Anwender, sich auf sei-ne Kernkompetenzen zu konzentrieren.

LP: Apropos Prozesssicherheit – dafür ste-hen sicher auch die neuen hochlastigenMikrowaagen um die gerade Ihre Cubis-Reihe erweitert wurde?AHLBRECHT: Ja, unter anderem mit derneuen Pharmawaage. Dabei handelt essich um Modelle, die exakt die soeben er-wähnten Anforderungen erfüllen. Mit ei-ner höchsten Ablesbarkeit von 1 oder 2µg

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„ Die jüngsten Akquisen im Bereichder Zellanalytik erweitern unserPortfolio in perfekter Weise.“K A R E N S T O R M ,Vice President Marketing Lab Products & Services, Sartorius

„ Eine moderne Laborwaagesollte sich heute der Arbeits-weise des Nutzers anpassen,nicht umgekehrt!“D I R K A H L B R E C H T ,Director Marketing Lab Weighing, Sartorius

STORM: In der Tat. Mit den letzten Akqui-sitionen haben wir die Position beiderKonzernsparten deutlich stärken könnenund schaffen zugleich Synergien – sowohlintern als auch für unsere Kunden. Denenwollen wir Lösungen entlang der gesam-ten biopharmazeutischen Prozesskettebieten und das schließt insbesondereauch den Bereich Drug Discovery ein –hier sind wir durch die Akquisitionen ei-nen entscheidenden Schritt weiter ge-kommen.

LP: Mit dem starken Wachstum und demerweiterten Produktportfolio gehen sicherauch hohe Anforderungen an Ihre Mitar-beiter einher. Wie reagieren Sie darauf?STORM: Hohe Anforderungen, ja, aberauch große Chancen. Um Technologiefüh-rer zu sein, fordert Sartorius seine Mitar-beiter, unterstützt sie jedoch durch Wei-terbildungen und Forschungskooperatio-nen dabei, mit technologischen und or-ganisatorischen Veränderungen Schritt zuhalten. Gerade weil wir wachsen und unsdynamisch entwickeln, sind wir ein be-sonders attraktiver Arbeitgeber, der Mit-arbeitern berufliche Perspektiven auf in-ternationaler Ebene, spannende Aufgabenund Sicherheit bietet.

LP: Am Unternehmenssitz in Göttingenwerden derzeit viele Bauprojekte sowohlfür die Produktion als auch Verwaltungdurchgeführt. Was bedeuten diese für denStandort?STORM: Der rasch wachsende SartoriusCampus ist ein starkes Signal für Göttin-gen und die Region Süd-Niedersachsen,gleichermaßen aber auch für unsere Mit-arbeiter und Kunden. Die neue Konzern-zentrale vereint zwei Göttinger Standorteund bietet ein neues, tolles Arbeitsum-feld, mehr Kapazitäten für Produktion undAdministration, die wir für unser künfti-ges Wachstum benötigen.

Vielen Dank für das Gespräch.

und Wägebereichen von 30, 60 und 110germöglichen sie es, kleinste Einwaagendirekt in großvolumige Einwägegefäßevon bis zu 250ml zu tätigen. Diese High-end-Modelle zeigen unter realen Anwen-dungsbedingungen eine einzigartige Per-formance. Sie sind zudem kompatibel mitallen verfügbaren Q-Apps zur lückenlosenIntegration in Laborprozesse.

LP: Ein weiterer Trend im Labor ist die Au-tomatisierung. Wie sehen Sie diese Ent-wicklung?AHLBRECHT: Die Automatisierung mussimmer Mittel zum Zweck sein. Für michsind automatisierte Hilfestellungen imLabor sinnvoll, in vielen Bereichen istVollautomatisierung aber nicht der Weis-heit letzter Schluss. Die Automatisierungverschiedener Teilschritte macht da ausmeiner Sicht mehr Sinn.

LP: Frau Storm, in den vergangenen Jah-ren ist Sartorius stark gewachsen und hatsich dabei auch im Labor deutlich breiteraufgestellt. Welche Strategie verfolgen Siehiermit?STORM: Sartorius will zukunfts- und kun-denorientiert wachsen. Dabei möchtenwir neue Märkte erschließen, und in be-stehenden Märkten mit innovativen Tech-nologien erfolgreich sein. Einen starkenFokus legen wir dabei auf Kunden in Ent-wicklungslaboren der biopharmazeuti-schen Industrie und der öffentlichen For-schung. Diese unterstützen wir dabei,ihre Forschungsergebnisse schneller undsicherer in den klinischen Einsatz zu über-führen.

LP: Haben Sie deshalb auch die beidenUS-Unternehmen IntelliCyt und Essen Bio-Science zugekauft?

STORM: Korrekt. Nachdem wir im letztenJahr bereits durch den Erwerb von Intel-liCyt in das Arbeitsgebiet Bioanalytik ein-gestiegen sind, haben wir mit der dies-jährigen Übernahme von Essen das Port-folio unserer Laborsparte um eine weitereund einzigartige Technologie ausgebaut.Mit dem IncuCyte S3 von Essen BioSci-ence bieten wir eine neuartige kameraba-sierte Lösung, mit der über längere Zeit-räume hinweg lebende Zellen visualisiertund analysiert werden können, ohnediese einem Inkubator entnehmen zumüssen.

LP: Überschneiden sich die Systeme zurZellanalytik von IntelliCyt und Essen ei-gentlich nicht?STORM: Nein, ganz im Gegenteil. Auf-grund komplementärer Anwendungsge-biete stellen beide Systeme vielmehr eineperfekte Passung dar. Mit den Hochdurch-satzanalysen des IQue-Screeners von In-telliCyt einerseits sowie den bildgeben-den Verfahren von Essen andererseitsbieten wir der Industrie das breiteste undzugleich innovativste Zellanalytik-Portfo-lio für die Erforschung neuer medizini-scher Wirkstoffe.

LP: Diese Akquisen scheinen perfekte Bin-deglieder zwischen Ihrer Labor- und Bio-prozess-Sparte zu sein.

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Neuherberg – Meta-Analysenvon Studien ergaben, dass eseine Subgruppe (knapp 20Prozent) von schlanken Men-schen mit einem geschädigtenStoffwechsel gibt. Ihr kardio-vaskuläres und Mortalitätsri-siko ist im Vergleich zu meta-bolisch Gesunden um mehr alsdas Dreifache erhöht. Die Be-troffenen haben eine Fehl-funktion bei der Fettspeiche-rung, sodass sie kaum Fett amOberschenkel anlagern. Daszeigen Untersuchungen vonTübinger Forschern des Deut-schen Zentrums für Diabetes-forschung und des HelmholtzZentrums München.

Bochum – Asbestfasern sindin der menschlichen Lungeüber fast 40 Jahre in dersel-ben Menge nachweisbar. Dashat die Auswertung einesweltweit einzigartigen Daten-satzes am Institut für Patho-logie der Uni Bochum gezeigt.Der Datensatz enthält Messer-gebnisse der Asbestkonzent-ration in der Lunge ein undderselben Menschen, die imAbstand von 4 bis 21 Jahrengewonnen wurden. Inke Federund Prof. Dr. Andrea Tannap-fel haben die Ergebnisse ge-meinsam mit Kollegen vomInstitut für Prävention undArbeitsmedizin veröffentlicht.

Tübingen – Forscher der Uni-versität Tübingen haben her-ausgefunden, dass die so ge-nannten Minoer keineswegsneu in das Gebiet des heuti-gen Griechenlands einwander-ten, vielmehr wurzelte ihreHerkunft direkt in der Ägäis.Die ursprünglichen Ahnen so-wohl der als Minoer bezeich-neten Einwohner Kretas alsauch der als Mykener bezeich-neten bronzezeitlichen Ein-wohner des griechischen Fest-landes waren Populationenaus dem steinzeitlichen West-anatolien und Griechenland.Die beiden Gruppen wareneng miteinander verwandt.

BIOVERFAHRENSTECHNIK

Wie ein „Labor der Zukunft“ bereits heute arbeitetBerlin – Die Entwicklung vonneuen Prozessen zur Herstel-lung von Antibiotika oderKrebsmedikamenten ist lang-wierig und teuer. „Zehn bis 15Jahre vergehen heute, bis einneues Produkt auf dem Marktist, und Investitionen in Milli-ardenhöhe sind keine Selten-heit“, sagt Prof. Dr. Peter Neu-bauer, Leiter des FachgebietesBioverfahrenstechnik an der TUBerlin. Er hat deshalb ein La-bor entwickelt, in dem er dieEntwicklungszeiten drastischverkürzen und damit die Kos-ten extrem senken möchte. DerWeg zu diesem Ziel: die Prozes-se zur Entwicklung eines inno-vativen Bioprodukts werdenvollständig automatisiert. Ma-nuell durchgeführte Laborar-beiten, selbst die manuellePlanung und Auswertung derExperimente sollen der Vergan-genheit angehören. Herzstück

nicht mehr zeitlich voneinan-der getrennt. Zwar werden Ro-boter bereits heute in Laboreneingesetzt, aber diese „beherr-schen“ meist nur einen Pro-zessschritt. Entweder könnensie Zellen kultivieren oder Zel-len zerstören, um an Inhalts-stoffe heranzukommen, odersie können Proben analysieren.Der Ansatz von NeubauersTeam ist es, diese Schritte ineinem Roboter zu integrierenund durch intelligente Compu-tersysteme zu steuern. dpo

AutomatischerRobotergreifarmzur Bestückung undLagerung verschie-dener Probenhalter:bis zu 48 Experi-mente können sogleichzeitig durch-geführt werden.

Bild:©TU

Berlin/PR

/Felix

Noak

REISSFEST, HITZESTABIL UND ANTIBAKTERIELL

Mit Spinnenseide Nervenschäden reparierenWien/Österreich – Die golde-ne Radnetzspinne aus Tansaniaspinnt so starke Netze, dasstansanische Fischer diese zumFischen verwenden. Ihre Spin-nenseide ist reißfester als Ny-lon und viermal dehnbarer alsStahl und außerdem bis 250°Chitzestabil, extrem wasserfestund wirkt antibakteriell. DieseEigenschaften machen sie für

tanzen bis maximal vier Zenti-meter gut“, sagt Radtke. Daherhaben Radtke und ihre Kolle-gen eine neue mikrochirurgi-sche Methode entwickelt, beider Venen mit Spinnenseide alslängs verlaufende Leitstrukturwie bei einem Rosengitter ge-füllt werden. Die Nervenfasernbenutzen die Seidenfasern, umdaran entlang zu wachsen umdas gegenüberliegende Nerven-ende wieder zu erreichen. DieSeide bietet den Zellen guteHaftung, unterstützt die Zell-bewegung und fördert die Zell-teilung. Mit dieser Methodekonnten im Tiermodell Distan-zen bis zu sechs Zentimeternüberwunden werden: Die Ner-venfasern wuchsen binnenneun Monaten funktionsfähigzusammen. Zugleich wird dasGerüst aus Spinnenfäden vomKörper abgebaut. dpo

Natürliche Spinnenseide soll inder plastischen Chirugie deut-liche Vorteile gegenüber künst-lichen Materialien bieten.

Bild:gemeinfrei

des „Lab of the future“ sindderzeit zwei Roboter: Einer istfür die gesamte Analytik zu-ständig, der andere kümmertsich um die Kultivierung derZellen. Dieser Roboter enthältein Minibioreaktorsytem mit48 Kulturgefäßen, für die dieKultivierungsbedingungen je-weils einzeln festgelegt wer-den können. Damit sind 48voneinander unabhängige Ex-perimente gleichzeitig mög-lich. Kultivierung und Analytiksind im „Lab of the Future“

die biomedizinische Forschunginteressant. Erste Studien vonChristine Radtke, Professorinfür Plastische und Rekonstruk-tive Chirurgie an der Med-UniWien, haben im Tiermodell ge-zeigt, dass die Fäden großesPotenzial besitzen, Nerven undGewebe zu reparieren. Derzeitgibt es in der plastischen undrekonstruktiven Chirurgie vorallem Bedarf bei so genanntenlangstreckigen Nervenverlet-zungen im peripheren Nerven-system ab fünf ZentimeternLänge – etwa nach einemschweren Unfall oder nach ei-ner Tumorentfernung. Bisherkonnten die Mediziner nebender limitierten Nerventrans-plantation nur künstliche Röhr-chen (Interponat) einsetzen,um durchtrennte Nerven wiederzu verbinden. „Das funktio-niert aber nur über kurze Dis-

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Wenn Zwei besserals Einer sind

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Konstanz, Magdeburg – Ka-tharina Eichler, Doktorandinan der Universität Konstanz,hat erstmals das Konnektomder Pilzkörper im Gehirn einerFliegenlarve (Drosophila mela-nogaster) beschrieben – denSchaltplan der Nervenzellen.Dadurch kann langfristig ver-standen werden, wie ein Ge-hirn neue Dinge erlernt unddiese abspeichert.

Bern/Schweiz – Um Epidemi-en bekämpfen zu können, istes wichtig, die evolutionäreVergangenheit von sich raschentwickelnden Krankheitserre-gern zu kennen. Berner For-scher konnten zeigen, dass dieEntstehungsgeschichte vonzwei Hantaviren viel älter ist,als bisher vermutet. Das Teamkombinierte Infos zur geogra-phischen Herkunft von Virus-proben mit genetischen Daten.Sie konnten nachweisen, dassderen Verbreitung in europäi-schen Nagern bereits vor 3700bzw. 2500 Jahren stattgefun-den hat.

Jena – Taufliegen solltenkranke Artgenossen eigentlichmeiden, um sich nicht bei ih-nen anzustecken. Durch einevermehrte Produktion von Se-xualpheromonen werden siejedoch unwiderstehlich vonihnen angezogen, wie Forscheram Max-Planck-Institut fürchemische Ökologie und derCornell University herausfan-den. Dies ist das Resultat einerManipulation durch die Krank-heitserreger. Die tödlichen Kei-me sorgen dafür, dass sie aufbislang nicht infizierte Tiereübertragen werden und sich soweiter ausbreiten können.

SCHLAFKRANKHEIT

Neue Einblicke in die Welt der TrypanosomenWürzburg – Derart detaillierteAufnahmen vom Erreger derSchlafkrankheit in seinem Wirtsind bislang einzigartig: Siezeigen, in welch vielfältigerWeise sich die Parasiten in ei-ner Tsetsefliege bewegen. Diewurmförmigen Erreger derSchlafkrankheit schwimmeneinzeln im Darm der Tsetseflie-ge zwischen Blutzellen umher,welche die Fliege von eineminfizierten Säugetier aufge-nommen hat. Hier beginnensie ihre wochenlange Reisedurch verschiedene Organe derFliege. An anderen Stellen ha-ben sie sich zu wabernden Mas-sen vereint – so dicht, dassvon den Strukturen der Fliegenichts mehr zu sehen ist. Try-panosomen: So heißen die Er-reger der Schlafkrankheit. Inder Speicheldrüse der Fliegeheften sie sich in großer Zahlan der Drüsenwand fest, bewe-

gen sich aber trotzdem heftigschlängelnd. Dort warten siedarauf, dass die Tsetsefliegeeinen Menschen oder ein Tier

Einzelbilder aus High-Speed-Vi-deos von Trypanosomen-Kollek-tiven im Fliegendarm. LinksDurchlichtaufnahmen, in derMitte die entsprechenden Fluo-reszenzaufnahmen von den Zell-kernen. Diese wurden mit derSoftware Imaris verfolgt, umdas Schwimmverhalten quanti-tativ auszuwerten (rechts).

sticht und sie mitsamt demSpeichel ins Blut des Opfersentlässt. Solche und andereVorgänge hat ein For-schungsteam vom Biozentrumder Universität Würzburg inhoch aufgelösten Bildern undVideos festgehalten. Mehrnoch: Mittels Lichtblattmikro-skopie wurden sämtliche Le-bensräume der Parasiten in derFliege dreidimensional kartiert.„Aufnahmen dieser Art hat esbisher noch nicht gegeben“,sagt Tim Krüger. Erst mit ihrerHilfe könne nun die erstaun-lich komplexe Mikroumgebungder Trypanosomen bei der wei-teren Erforschung der Infekti-on angemessen berücksichtigtwerden. Krüger untersucht dieErreger an der UniversitätWürzburg am Lehrstuhl fürZell- und Entwicklungsbiologieim Team von Professor MarkusEngstler. dpo

Bild:Lehrstuh

lZoo

logieI/eLife

Quelle: © Statistisches Bundesamt

LEHRE UND FORSCHUNG

Frauenanteil an deutschen Unis – wie steht’s?

Grafik

Bei den wissenschaftlichenMitarbeiterinnen und Mitarbeiternlag der Frauenanteil 2016sogar bei 42%.

182000wissenschaftl. Mitarbei-ter und Mitarbeiterinnen(+1,3% Gesamtanstieg)

76440wissenschaftlicheMitarbeiterinnen

entspricht einemFrauenanteil von 42%

Fast 50000 Professorinnen undProfessoren lehrten und forschten

Ende 2016 an deutschen Hoch-schulen, davon 23% Frauen.

46700Professorinnenund Professoren

(+0,8% Gesamtanstieg)

10741Professorinnen

entspricht einemFrauenanteil von 23%

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Adieu Probentransfer!Im Labor werden Proben auch heute noch häufig in kleinste Gefäße, Schiffchen

oder gar in Wägepapieren eingewogen, um sie anschließend in größereProbengefäße zu transferieren. Das muss nicht sein: Mit der neuen, hochlastigen

Cubis-Mikrowaage von Sartorius wird dieser umständliche undfehleranfällige Schritt überflüssig.

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1 Einzigartige Auflösung: Mit einer bislang unerreichtenAuflösung von 61 Millionen Wägeschritten und einerAblesbarkeit von 1μg ermöglichen die neuen hochlastigenMikrowaagen Cubis MSA/MSU66S eine Höchstlast von 61g.

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2 100-prozentige Sicherheit: Mit der hohen Wägekapazität von 61g ermöglicht es die neue Cubis-Mikrowaage, minimale Einwaagendirekt in große Probengefäße vorzunehmen. Das erspart dem Anwender nicht nur den Probentransfer, er kann sich gleichzeitig sicher sein,dass tatsächlich auch 100 Prozent seiner wertvollen Probe angesetzt werden – warum also noch die Probe umschütten, das Proben-schiffchen auspinseln oder gar im Lösungsmittel versenken?

3 Flexibel und ergonomisch: Ein Probenhalter aus Titan gehört zur Serienausstattung der Mikrowaage. Er ist flexibel, kann schnell fürunterschiedlich große Probengefäße, wie z.B. Langhalskolben oder HPLC-Fläschchen, eingestellt werden und ermöglicht ein ergonomischesDosieren. Für Gefäße mit größerer Standfläche ist die Titan-Waagschaale mit einem Durchmesser von 50mm eine gute Lösung.

Die Sparte Lab Products & Services von Sartorius konzentriert sich mit Premium-Labor-instrumenten, Verbrauchsmaterialien und einem umfangreichen Service auf Forschungs-und Qualitätssicherungslabore in Pharma- und Biopharmaunternehmen sowie aufakademische Forschungseinrichtungen.

I N F O Sartorius Lab Products & Services

Kontakt:Sartorius AG, 37075 GöttingenTelefon: +49-551-308-0, E-Mail: [email protected]

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4 Software: Mit der einzig-artigen Software Cubis individualkönnen so genannte Q-Apps direktin die hochlastige Cubis-Mikro-waage implementiert werden –ganz ohne Laptop oder eineMiddleware. Q-Apps sind spezielleApplikationsprogramme mit denenAnwender Schritt für Schritt durcheinen Workflow geleitet werden.In entsprechenden SOPs festge-legte Vorgehensweisen werden sojederzeit konsequent eingehalten.

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7 Höchstes Niveau: Die Premium-Laborwagenreihe Cubis zählt zum etablierten Equipment, wenn es um höchsteWägeanforderungen in regulierten Bereichen, insbesondere in QC- und Forschungslaboren

der Pharmaindustrie geht. Die modular konfigurierbaren Laborwaagen könnenin individuelle Arbeitsabläufe integriert, mit geeignetem Zubehörerweitert und an spezielle Arbeitsplatz-Bedingungen angepasst

werden. Zwei vollauflösende Mikrowaagen mit einerWägekapazität von 61 und 31g mit 1μg Ablesbarkeitsowie zwei Polyrange-Modelle mit einer Wägebereich-

struktur von 61 und 12g und 31 und 6g mitAblesbarkeiten von 10 und 1μg erweitern jetzt

das Portfolio.


5 Einfaches Dosieren: Mit der Applikation„Dosing“ ermöglicht die neue Mikrowaageeine einfache Herstellung von Stamm-lösungen, insbesondere für die HPLC.

6 Volle Kontrolle: Je kleiner verwendete Probenmengen sind, desto größer wirkensich Temperatur-, Auftriebs-, Strömungs- oder Elektrostatik-Effekte aus.

Die Hochlast-Mikrowaagen können deshalb optional mit einem Klimasensorzur Kontrolle von Umgebungsbedingungen ausgestattet werden.

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SPECIA

LSPECIA

LB i o p r o z e s s t e c h n i k I n t e r v i e w


LP: Sie sind zwar kein Perpetuum mobileder Chemie, dennoch sind Katalysatoren inihrer Wirkung einzigartig. Definitionsge-mäß erhöhen diese Stoffe die Reaktions-geschwindigkeit chemischer Reaktionen,ohne dabei jedoch selbst verbraucht zuwerden. Für viele Anwendungen sind pul-verförmige Katalysatoren interessant. Wo-für werden sie eingesetzt?DR. CORINA ANDRONESCU: Pulverförmi-ge Katalysatoren sind allgemein weitver-breitete Katalysatoren für heterogen ka-

talysierte Gas- bzw. Flüssigphasenreakti-onen. Somit werden sie für eine Vielzahlan Reaktionen eingesetzt. In der Elektro-katalyse finden die zu katalysierendenReaktionen in der Regel an der Elektrodestatt, sodass diese entweder selbst kata-lytisch wirkend oder aber mit katalytischaktivem Material modifiziert sein müssen,um den notwendigen Elektronentransfergewährleisten zu können. Prominente Re-aktionen, für die aktuell eine Vielzahl anpulverförmigen Katalysatoren erforscht

Vielversprechende VerbindungPulverförmige Katalysatoren auf Elektroden fixieren

Für industrielle Anwendungen müssen Katalysatoren über Jahre hinweg ihreArbeit verrichten. Eine neue Methode könnte dabei helfen.

Das Gespräch führte LP-Chefredakteur M A R C P L A T T H A U S

wird, sind die elektrochemische Wasser-spaltung, bestehend aus der Wasserstoff-evolutions- und Sauerstoffevolutionsreak-tion an Kathode bzw. Anode, sowie dieSauerstoffreduktionsreaktion als wichtigeReaktion in Brennstoffzellen. Die Verwen-dung pulverförmiger Katalysatoren bietetviele Vorteile im Hinblick aufKatalysator(partikel)design verglichenmit physikalisch abgeschiedenen Kataly-satorfilmen.

LP: Welche besonderen Herausforderungengibt es beim Einsatz pulverförmiger Kata-lysatoren?STEFAN BARWE: Ein wesentliches Prob-lem, das sich aus der Verwendung pulver-förmiger Katalysatoren ergibt, ist derenImmobilisierung auf der Elektrodenober-fläche. Häufig werden Bindermaterialienverwendet, die aber in ihren Eigenschaf-ten, wie elektrische und Ionenleitfähig-keit, nicht optimal sind, sodass z.B. dieZugabe von leitfähigkeitserhöhenden Zu-sätzen erforderlich ist. Besonders diephysikalisch sehr anspruchsvollen Bedin-gungen im Verlauf von gasentwickelndenReaktionen in hoch korrosivem Medium,wie es beispielsweise bei der alkalischenWasserelektrolyse der Fall ist, stellen ho-he Anforderungen an die Immobilisie-rungsmatrix pulverförmiger Katalysato-ren. Die Bildung und das Ablösen vonGasblasen während der Reaktion sorgtebisher in vielen Fällen für ein Ablösenkatalytisch aktiven Materials von derElektrode, wodurch die gesamtkatalyti-sche Aktivität der modifizierten Elektrodeabnimmt, bis hin zum kompletten Verlustdes Katalysators.

LP: Mit Ihrer Arbeitsgruppe am Zentrumfür Elektrochemie der Ruhr-Universität Bo-chum haben Sie nun einen neuen Weg ge-funden, um pulverförmige Katalysatorenstabil auf Elektroden zu befestigen. Wel-chen besonderen „Trick“ wenden Sie an?

Corina Andronescu: 2014 Promotion in Chemieingeneurwesen an der UniversitätPolitehnica Bukarest zum Thema Entwicklung und Charakterisierung von Verbund-werkstoffen basierend auf Polybenzoxazinharzen; 2014 bis 2016 Dozentin an derUniversität Politehnica Bukarest; seit 2016 Postdoc in der Gruppe von Prof. Dr.Wolfgang Schuhmann, Lehrstuhl für Analytische Chemie – Zentrum für Elektroche-mie (CES), Ruhr-Universität Bochum; Forschungsschwerpunkt: Entwicklung vonKompositmaterialien für die Elektrokatalyse.Stefan Barwe: Masterabschluss an der Ruhr-Universität Bochum; derzeit Doktorandin der Gruppe von Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann Forschungsschwerpunkt: BereichElektrokatalyse.

Z U D E N P E R S O N E N Andronescu & Barwe

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DR. ANDRONESCU: Die von uns entwi-ckelte Methode basiert auf der Immobili-sierung von pulverförmigem Katalysator-material in einer Kohlenstoffmatrix. DieKohlenstoffmatrix wirkt dabei nicht nurals Katalysatorbefestigung, sondern er-höht gleichzeitig auch die elektrischeLeitfähigkeit des Katalysatorfilms. DieEinbettung des Katalysatorpulvers erfolgtdurch Verkohlung eines Polymerfilms di-rekt auf der Elektrodenoberfläche, in demdie Katalysatorpartikel enthalten sind.Die Auswahl eines geeigneten Polymersist dabei von größter Wichtigkeit. Um ei-nen stabilen Film auf der Elektrode zuerhalten, ist es wichtig, dass der auf dieElektrode aufgebrachte Film aus Katalysa-torpartikeln und Monomermolekülen wäh-rend des Polymerisationsvorgangs seinVolumen nicht ändert, um Risse bzw.Spannungen, an denen sich der Katalysa-tor später leicht ablösen kann, zu vermei-den. Eine weitere benötigte Schlüsselei-genschaft des verwendeten Polymers istdas Zurückbleiben ausreichender MengenKohlenstoff nach der thermischen Zerset-zung und Verkohlung, um eine stabileKohlenstoffmatrix zur Immobilisierung zuerhalten. Die Klasse der Polybenzoxazin-polymere zeichnete sich bereits in ver-schiedenen Anwendungsgebieten durchihre hervorragenden Eigenschaften aus,und wird daher im Flammschutz, Korrosi-onsschutz und in der Luft- und Raum-fahrttechnik eingesetzt.

LP: Und wie genau sind Sie bei der Immo-bilisierung vorgegangen?

BARWE: Um pulverförmige Katalysatorenstabil auf Elektrodenoberflächen zu im-mobilisieren wurde zunächst der Kataly-sator so modifiziert, dass er mit den Mo-nomeren des späteren Polymers kompati-bel ist. Durch Behandeln mit Ultraschallwird dann eine homogene Dispersion desKatalysatorpulvers in der Monomerlösungerhalten, die dann auf die Elektroden-oberfläche aufgetragen wird, wobei bei-spielsweise Aufstreichen, Sprühbeschich-tung, oder Tauchbeschichtung möglichsind. Bei verschiedenen Temperaturenmuss dann zunächst die Polymerisierungder Monomere stattfinden, bevor der Po-lymerfilm schlussendlich durch Pyrolyseoder Kalzinierung in die stabilisierendeKohlenstoffmatrix transformiert werdenkann, welche die Katalysatorpartikelenthält.

LP: Für welche Anwendungsbereiche wirddas neue Verfahren von Interesse sein, undab wann ist es einsetzbar?BARWE: Das von unserer Arbeitsgruppeentwickelte Verfahren ist prinzipiell über-all da von Interesse, wo Elektrokatalysa-toren, die als Pulver vorliegen, stabil undlanganhaltend auf Elektrodenoberflächen

„ Das Verfahren ist besonders geeignet fürReaktionen, die unter physikalisch an-spruchsvollen Bedingungen ablaufen.“S T E F A N B A R W E ,Zentrum für Elektrochemie (CES) der Ruhr-Universität Bochum

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aufgebracht werden müssen. Besondersgeeignet ist es für Reaktionen, die unterphysikalisch sehr anspruchsvollen Bedin-gungen ablaufen, beispielsweise erhöhteTemperaturen, hohe Laugenkonzentratio-nen und immense Gasentwicklung an derElektrodenoberfläche. Generell könnenKatalysatoren, die die thermische Um-wandlung des Polymerfilms in die leitfä-hige Kohlenstoffmatrix überstehen, durchdas vorgestellte Verfahren auf stabile Artauf Elektrodenoberflächen immobilisiertwerden. Demnach ist das Verfahren fürden Bereich der Elektrosynthese genausointeressant, wie für den Bereich der Kon-version und Speicherung erneuerbarerEnergien in Elektrolyseuren, Brennstoff-zellen und Metall-Luft-Batterien. Die nö-tigen Verfahren, um Elektroden auch imgrößeren Maßstab zu beschichten, wiedas Aufsprühen von Farben oder Lackenund das darauffolgende Glühen von Bau-teilen, sind bereits entwickelt und indus-triell etabliert. Demnach wäre das entwi-ckelte Verfahren umgehend und ohneweitere Entwicklung in der Fertigung ein-setzbar.Vielen Dank für das Gespräch Frau Dr.

Andronescu und Herr Barwe.

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Die Bioprozesstechnik ermöglicht dietechnische Anwendung biologischerAbläufe. Verschiedene Organismen

und Zelltypen, wie Bakterien, Pilze, Säu-gerzellen oder Pflanzenzellen, lassen sichzur Herstellung von pharmazeutischenWirkstoffen, Lebensmittelzusätzen oderBiokraftstoffen nutzen. Damit dies effizi-ent funktioniert, benötigen die Produkti-onsorganismen optimale Wachstumsbe-dingungen. In einem Bioprozess müssendaher verschiedene Parameter, wie dieTemperatur, der pH-Wert des Mediums unddie Gelöstsauerstoffkonzentration, über-wacht und reguliert werden.In der Praxis kann dies sehr komplex

sein und insbesondere der wenig erfahre-

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ne Anwender sucht unter Umständen Rat:„Welche Sollwerte sollte ich wählen undwie stelle ich Regelkreise ein, damit dietatsächlichen Prozesswerte so nahe wiemöglich an den Sollwerten liegen?“ Nun,das hängt von der Situation ab. Der An-wender muss berücksichtigen, welchenOrganismus er kultivieren möchte, in wel-cher Art von Gefäß und so weiter.Nehmen wir als Beispiel die Kontrolle

der Gelöstsauerstoffkonzentration im Kul-turmedium. In aeroben Prozessen ist die-se entscheidend, um eine ausreichendeSauerstoffversorgung der Zellen oder Mi-kroorgansimen sicherzustellen. WievielSauerstoff in das Medium gelangt, hängtvon verschiedenen Variablen ab. Nebender Begasungsrate spielen beispielsweisedie Rührgeschwindigkeit und die Sauer-stoffkonzentration in der zugeführten

1 Bioflo 120 Bioprozess-Steuerungseinheit mit Oberfläche für den Auto-Culture-Modus

Bilder:Eppendorf

Einfach unter KontrolleBioprozess-Steuerung mit vorkonfigurierten Kontrollstrategien

Die Bedienung eines Bioprozess-Controllers ist für Neulinge nicht leicht zuerlernen, und Lehrbücher und Benutzerhandbücher können praktische Erfahrungallenfalls teilweise ersetzen. Vorkonfigurierte Kontrollstrategien können dem

Einsteiger schnell zu ersten Erfolgen verhelfen. U L R I K E B E C K E N *

Gasmischung eine Rolle. Alle diese Para-meter können variiert werden, um die Ge-löstsauerstoffkonzentration im Kulturme-dium am Sollwert zu halten, doch welcheVariationen sinnvoll sind, hängt vom ge-gebenen Bioprozess ab. In mikrobiellenProzessen erhöhen Wissenschaftler denSauerstoffeintrag in das Medium häufigüber Kaskaden. Zuerst werden die Rühr-geschwindigkeit und anschließend dieBegasungsrate und der Sauerstoffanteil inder Gasmischung erhöht. Für empfindli-che Säugerzellen hingegen ist ein Proto-koll, das die Rührgeschwindigkeit unddamit den Scherstress niedrig hält, bessergeeignet. Und es wird noch komplexer,weil zur Optimierung der Rührgeschwin-digkeit und Begasung weitere Faktoren,wie Gefäßtyp, Gefäßgröße sowie Anzahlund Typ der Rührer berücksichtigt werdenmüssen.

Schnell starten

Hier setzten vorkonfigurierte Kontroll-strategien an. Bei der Entwicklung desEppendorf Bioflo 120 Bioprozess-Control-lers wurde dessen Steuerungssoftware mitAuto-Culture-Modi ausgestattet. In die-sen Modi kann der Anwender entweder einvordefiniertes E. coli Batch-Fermentati-onsprotokoll oder ein CHO Batch-Zellkul-turverfahren auswählen und mit einemKnopfdruck starten (s.Abb.1). Die Auto-Culture-Modi sind bereits vorab mit Soll-werten und Kaskaden versehen, die vomEppendorf Anwendungs- und Entwick-lungsteam empfohlen wurden. Diese Wer-te repräsentieren Expertenwissen, dasüber hunderte von Versuchen in Eppen-dorfs Labor für Anwendungsentwicklunggewachsen ist. Der Anwender muss ledig-lich Gefäßgröße und -typ aus einer Listeauswählen und dann die üblichen Vorbe-reitungen für den Lauf treffen (Sensoren-und Pumpenkalibrierung, Vorbereitung

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des Gefäßes). Die Auto-Culture-Modi er-möglichen es dem Anwender, schnell undeinfach erste Kulturerfolge bei gleichzei-tig minimaler Lernkurve zu erzielen. AlleSollwerte und Betriebsarten können an-gepasst, optimiert und als anwenderdefi-nierte Rezepte gespeichert werden. Diesewerden dann zum zukünftigen Gebrauchin der Auto-Culture-Bibliothek gesam-melt.Aber was genau macht der Auto-Cul-

ture-Modus? Und wie gut funktioniert er?Im Folgenden werden die Einstellungenin diesem Modus für die Kultivierung fürE. coli betrachtet und die Ergebnisse ei-ner Batch-Fermentation eines GFP-expri-mierenden Stammes gezeigt, die im Ep-pendorf-Anwendungslabor in Enfield/USAdurchgeführt wurden.

Vorbereitung in drei Schritten

Der Prozessstart im Auto-Culture-Modusverläuft in drei Schritten. Zuerst werdenKontrollstation und Gefäß vorbereitet unddann die Kultivierung gestartet.

• 1. Für den hier beschriebenen Test wur-de ein autoklavierbares Glasgefäß mitHeizmanschette und Direktantrieb mit ei-nem Arbeitsvolumen von 2L verwendetund dieser Gefäßtyp in der Steuerungs-software aus einer Dropdown-Liste ausge-wählt. pH- und DO-Sensoren sowie diePumpen wurden anschließend gemäß derBedienungsanleitung kalibriert. Die Hard-ware-Konfiguration der Bioprozess-Kont-rollstation ist in Tabelle 1 zusammen-gefasst.

• 2. Das Gefäß wurde mit 2L Kulturmedi-um befüllt und sterilisiert. Es wurde danneine Vorratsflasche mit 25% (v/v) Ammo-niumhydroxid für die pH-Kontrolle mitPumpe 1 des Controllers und dem Gefäßverbunden. Die Kultur wurde mit 5% desinitialen Arbeitsvolumens inokuliert.• 3. Zum Start der Kultivierung wurde derAuto-Culture-Modus für E. coli in der Kon-trollsoftware gestartet. Nach Bestäti-gung, dass die Sensoren kalibriert wur-den, begann der Prozess und alle relevan-

Tabelle 1: Bioflo 120 Hardware-KonfigurationParameter Konfiguration

Gasmischung automatische Gasmischung

Begasungssteuerung ein thermischer Massendurchflussregler (TMFC) mit einem Durchfluss-bereich von 0-20 SLPM

Gefäß 2L Glasgefäß mit Heizmanschette und Schikanen (maximales Arbeits-volumen 2,2L)

Motor Direktantrieb

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ten Sollwerte und Kontroll-Loops wurdenautomatisch eingestellt. Die Einstellun-gen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

O2-Versorgung sicherstellen

In Fermentationsprozessen ist die Sauer-stoffversorgung oft der limitierende Fak-tor. Deshalb wurde besonderes Augenmerkdarauf gelegt, dass der Auto-Culture-Mo-dus angemessen auf den O2-Bedarf derKultur reagiert. Üblicherweise optimiertder Anwender im Zuge der Prozessent-wicklung Kontrollkaskaden, die Rührge-schwindigkeit, Begasungsrate und Sauer-stoffanteil in der Gasmischung steuernund so die Gelöstsauerstoffkonzentrationim Medium regeln. Der Auto-Culture-Mo-dus erleichtert dies, indem er für jede Ge-fäßkonfiguration eine getestete Kaskadeliefert, die bei Programmstart automa-tisch aktiviert wird. Die Kaskade für dashier gewählte Glasgefäß ist in Abbil-dung1 gezeigt. Wenn die Gelöstsauer-stoffkonzentration den Sollwert unter-schreitet, wird zuerst die Rührgeschwin-digkeit bis auf maximal 1200 rpm erhöht.Reicht dies zum Erreichen des Sollwertsnicht aus, wird die Begasungsrate vonnull Standardliter pro Minute (SLPM) aufmaximal 2,2SLPM gesteigert. Bei Bedarfwird anschließend der Anteil von Sauer-stoff am zugeführten Gasgemisch bis auf100% erhöht. All das geschieht automa-tisch, ohne dass der Anwender eingreifenmuss.

Test aufs Exempel

Im vorliegenden Test wurde ein GFP-ex-primierender E. coli Stamm kultiviert. Umden Fermentationserfolg zu kontrollieren,wurde stündlich eine Probe entnommenund über die Messung der optischen Dich-

deren Konzentration und die Kultur er-reichte nach etwa sieben Stunden die sta-tionäre Phase. Solch eine Wachstumskur-ve ist für einen Batch-Fermentationspro-zess typisch und liefert wichtige Informa-tionen zur Etablierung eines Fed-Batchoder eines kontinuierlichen Bioprozesses.In vorliegenden Fall wuchs der Bakterien-stamm bei 37°C und einem pH von 7,0zufriedenstellend. Wenn das Experimentandere Sollwerte erfordert hätte, wärenÄnderungen jederzeit möglich gewesen.Geänderte Protokolle können gespei-

chert und mit einem Knopfdruck wiederaufgerufen werden. So entsteht über dieZeit eine Bibliothek mit benutzerdefinier-ten Protokollen.

te (OD600) das Zellwachstum verfolgt. Umdie Proteinexpression zu quantifizieren,wurde die Produktion von GFP ermittelt.Dazu wurden die Bakterien lysiert und dasGFP im Überstand mittels eines EppendorfBiospectrometer Fluoreszenz-Photome-ters quantifiziert.Wie in Abbildung 3 gezeigt, erreichte

die OD600 innerhalb von sechs Stunden ei-nen Wert von 14. Es wurden bis zu 650relative Fluoreszenzeinheiten GFP pro mLproduziert. Da in diesem Batch-Prozesskeine Nährstoffe zugefügt wurden, sank

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Tabelle 2: Sollwerte und Loops im E. coli Auto-Culture-Modus, die beim Starteingestellt werden. Loop-Sollwerte, die mit „Auto“ gelistet sind, werden durchdie DO-Kaskade bestimmt.Loop Name Modus Sollwert

Rührgeschwindigkeit Kaskade auto

Temperatur ein 37°C

pH ein 7,0; Totzone = 0,1

DO ein 30%

Begasungsrate Kaskade auto

Luft ein auto

O2 Kaskade auto

Pumpe 1 ein (Base) 25% der maximalen Flussrate*

Pumpe 2 ein (Säure) 25% der maximalen Flussrate*

* Die maximale Flussrate wird während der Pumpenkalibration ermittelt.

3 E. coli Wachstumskurveund Ausbeute der GFP-Produktion. RFE: RelativeFluoreszenzeinheiten

2 DO-Kaskade für diegegebene Konfigurationim Bioflo 120 Auto-Cul-ture-Modus. Für jedenGefäßtyp wird die ma-ximale Begasungsrateauf ein Gefäßvolumenpro Minute angepasst,während die übrigenParameter unverändertbleiben.

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Gelöster Sauerstoff und pH sindSchlüsselparameter in der mikrobi-ellen Fermentation und Zellkultur.

Am Lehrstuhl für Biotechnologie derHochschule Esslingen wird die Bedeutungdieser Parameter für die Bioprozessent-wicklung sowie verschiedene Messmetho-

* A . K O M I TA K I S , K . S C H AT Z , M .H O ß , P R O F . D R . R . B I E N E R :Lehrstuhl für Biotechnologie, Hochschule Esslin-gen, 73728 Esslingen, Tel. +49-711-397-35-01

den den Studenten des Bachelor- (B. Sc.Biotechnology) und Masterprogramms (M.Eng. Bioprocess Engineering) vermittelt.In Mess- und Kontrollversuchen lernensie, neben anderen Lehrinhalten, dieMessprinzipien und Anwendungen vonClark-Elektroden, optischen Sensoren undpH-Sonden kennen. Die Studenten benut-zen diese Sensoren in Laborkursen undProjektarbeiten, um die entsprechendenParameter in Bioreaktoren zu überwachenund zu kontrollieren. Gerade Sauerstoff

1 Biotechnologie-Studenten untersuchen Vorkulturen eines Pipecolinsäuse-produzierenden C.-glutamicum-Stammes unter variierendenBedingungen, wobei der SFR Shake Flask Reader zur Überwachung des gelösten Sauerstoffs verwendet wird.

Bilder:HochschuleEsslingen

Für optimales WachstumSchüttelkolben: Gelösten Sauerstoff und pH nicht-invasiv messen

Zu den Schlüsselparametern in der mikrobiellen Fermentation und Zellkultur gehö-ren gelöster Sauerstoff und der pH-Wert. Oft ist es hilfreich, diese Parameter überentsprechende Sensoren direkt im Schüttelkolben in Echtzeit verfolgen zu können.Ein Bericht aus dem Praktikumssaal. A L E X A N D E R K O M I TA K I S E T A L . *

und pH konnten aber bisher in Vorkultu-ren, die hauptsächlich in Erlenmeyerkol-ben durchgeführt werden, nicht in Echt-zeit verfolgt werden. Während für die pH-Bestimmung Offline-Proben gezogen wer-den konnten, gab es keine praktikableMethode zur Überwachung des gelöstenSauerstoffs in Schüttelkolbenkultur. Da-her waren die Kulturen oft sauerstofflimi-tiert, was zu reduzierter Produktivitätoder sogar zum Absterben der Zellenführte.

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Der SFR Shake Flask Reader (SFR) vonPresens erlaubt es hingegen, gelöstenSauerstoff sogar in 100- bis 1000-ml-Schüttelkolben zu überwachen. Da bis zuneun Kolben gleichzeitig überwacht wer-den können, lassen sich mehrere Experi-mente parallel durchführen. In einem La-borkurs innerhalb des Masterprogrammszu „Prokaryotischen Bioprozessen“ wirddas SFR benutzt, um Vorkulturen von Co-rynebakterium glutamicum zu optimieren.Die Studenten lernen dabei die Auswir-kungen bestimmter Faktoren auf das Zell-wachstum kennen, indem die Kolbengeo-metrie, das Füllvolumen oder die Schüt-telgeschwindigkeit variiert werden. Darü-ber hinaus wird der Einfluss verschiedenerKolbenverschlüsse sowie die Zugabe vonAntischaummitteln getestet.Das SFR wird zusätzlich für Studenten-

projekte benutzt, bei denen die Studen-ten wissenschaftliche Fragen wie die kLa-Quantifizierung in Schüttelkolben beiunterschiedlichen Bedingungen, die Op-timierung von Wachstumsmedien oder dieProduktion rekombinanter Proteine,selbstständig untersuchen sollen.

Material und Methoden

Zur Optimierung eines Pipecolinsäure pro-duzierenden C.-glutamicum-Stammes un-tersuchten die Studenten den Einfluss desFüllvolumens (15% und 20%), der Schüt-telgeschwindigkeit (130 rpm oder150 rpm), der Kolbenverschlüsse (Alumi-nium- oder Silikonfilter-Kappen) sowiedie Zugabe von Antischaummittel. DieKultivierungen wurden in CgXII-Minimal-medium mit 20g/l Glukose bei 30°Cdurchgeführt. Dafür wurden 500ml-Schott-Duran-Schüttelkolben mit vierSchikanen (s.Abb.2) verwendet. Der ge-löste Sauerstoff wurde mit dem SFR undin die Kolben integrierten, autokalvierba-ren Sauerstoff-Sensor-Spots in Interval-len von 1min gemessen. Zusätzlich wurde

das Biotrockenmasse und die Glukosekon-zentration nach 22-stündiger Kultivierungbestimmt. Jeder Versuchsansatz wurdezwei Mal ausgeführt. Das Experiment wur-de nicht statistisch analysiert, aber diegemessenen Kurvenverläufe zeigten keinesignifikanten Abweichungen. Zur Verein-fachung werden nur die gelösten Sauer-stoff-Daten eines der doppelt durchge-führten Versuchsansätze im Folgendendargestellt.

Optimierung von Vorkulturen

Im ersten Versuch wurde das Füllvolumenkonstant bei 20% gehalten und kein An-tischaummittel zugesetzt. Bei Schüttel-geschwindigkeiten von 130 oder 150 rpmwurden sowohl Kolben mit Aluminium-als auch Silikonfilterkappen benutzt. Wiein der Abbildung 3A zu sehen ist, resul-tierte eine Schüttelgeschwindigkeit von150 rpm in einer höheren Sauerstofftrans-ferrate in das Medium, als das bei130 rpm. Während es bei Schüttelkolbenmit Aluminiumkappe bereits nach 12Stunden zu Sauerstofflimitierung kam,

2 Schüttelkolben mit Schikanen, integrier-tem Sauerstoff-Sensor-Spot und unter-schiedlichen Kappen wurden für die Experi-mente verwendet.

Der Shake Flask Reader SFR von Presens misst den Sauerstoff und pH parallel inbis zu neun Erlenmeyerkolben oder anderen Reaktionsgefäßen. Das drahtlose Sys-tem misst online und nicht invasiv durch den transparenten Boden des Kolbensund überträgt die Daten via Bluetooth auf den PC oder das Notebook. Die Soft-ware visualisiert in Echtzeit den Sauerstoff- und pH-Verlauf während der gesamtenKultivierung. Plastikkolben für den Einmalgebrauch enthalten vorkalibrierte Sauer-stoff- und pH Sensoren. Sie sind gebrauchsfertig für eine Kalibrierung. Die Glaskol-ben sind mit autoklavierbaren Sauerstoffsensoren bestückt.

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behielten die Kulturen mit Silikonkappenbei 150 rpm bis zu 21 Stunden ein aerobesNiveau bei. Die Beigabe von Antischaummittel zu Kulturen in Schüttelkolben mitSilikonkappe resultierte in einer stark verminderten Sauerstofftransferrate, wieman in Abbildung 3B sehen kann. Wiebereits in der Literatur beschrieben, kanndie Zugabe von Antischaummittel den kLaheruntersetzen. Antischaummittel verbessert den Zusammenschluss vonSchaumbläschen zu größeren Blasen, waszu einer Reduktion der spezifischen Oberfläche führt, und damit den kLa herabsetzt. Eine weitere Erklärung könnte sein,dass aufgrund des Antischaummittelsmehr Kulturmedium nach oben spritzteund den Silikonschaumfilter benetzte,wodurch die Membran eventuell wenigersauerstoffdurchlässig wurde. Der letzteTest zeigte, dass das Füllvolumen keinensignifikanten Einfluss auf den Sauerstoffeintrag in den benutzten Schüttelkolbenhat (s.Abb.3C). In Studentenkursen können leider nicht alle aufkommenden Fragen bis ins Detail untersucht werden. Basierend auf diesen Ergebnissen, ermittelten die Studenten die optimalen Bedingungen für die Kultur (15% Füllvolumen,Silikonkappen, eine Schüttelgeschwindikeit von 150 rpm und Inkubationszeitenzwischen 18 und 20 Stunden), um hoheZellkonzentrationen zu erreichen undSauerstofflimitierung zu vermeiden, bisdie gesamte Glukose im Medium aufgebraucht ist.Das SFR stellte sich als sehr gut geeig

netes Messsytem zur Überwachung vonSchüttelkolben heraus. Da fast keine Vorbereitungszeit nötig ist und mehrere Erlenmeyerkolben gleichzeitig untersuchtwerden können, ist das SFR optimal fürLaborkurse geeignet. Die einfache Anwendung und Kontrolle ist für die Studenten sofort verständlich. Das intuitive Bedienkonzept des SFR ist für ein sehr breites Anwendungsspektrum in Forschungund Lehre geeignet. Das System ermöglicht die systematische Optimierung derKulturbedingungen in Schüttelkolben.

3 Gelöster Sauerstoff (DO) von C. glutamicum in Mineralsalzmedium (+ Glukose) in Glas-Schüttelkolben mit Schikanen: Vergleich von Kulturen in Kolben mit Aluminium- und Sili-konkappen und 20% Füllvolumen bei 130rpm und 150rpm (A); Vergleich von Kulturenmit 20% Füllvolumen bei 130 und 150rpm, mit und ohne Silikonkappen und Antischaum-mittel (B); Vergleich von Kulturen mit 20% und 15% Füllvolumen, bei 150rpm mit Silikon-kappen (C).

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Bei der Herstellung pharmazeutischerund diagnostischer Proteine werdenüberwiegend tierische und humane

Zelllinien verwendet. Nur diese gewähr-leisten eine korrekte Faltung und post-translationale Modifikation der komplexenMoleküle. Diese wiederum sind für die Ak-tivität und pharmakologischen Eigen-schaften von entscheidender Bedeutung.Im industriellen Umfeld werden verschie-dene Zelltypen verwendet, unter denendie CHO (Chinese hamster ovary) und HEK

(human embryonic kidney) Systeme zuden wichtigsten zählen.Da die einzelnen Zelltypen aus verschie-

denen Organismen und Geweben isoliertwurden, unterscheiden sie sich teils er-heblich in ihren Eigenschaften. Ebensostellen sie individuelle Anforderungen andie Kultivierungsbedingungen, insbeson-dere an die Zusammensetzung der Nähr-medien. Um ein schnelles, robustesWachstum und hohe Produktausbeuten zuerreichen, müssen die Zellen effizient mitden richtigen Nährstoffen versorgt wer-den. Tierische Zellen stellen dabei deut-lich umfassendere Ansprüche an ein Nähr-

1 Tierische undhumane Zelllinienkommen vielfachin der biopharma-zeutischenForschung undEntwicklung zumEinsatz.

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erzielt, die nicht nur speziell auf den jeweiligen Zelltyp, sondern auch auf denjeweiligen Prozess zugeschnitten sind. F R E D E R I K WA L T E R *

medium als industriell relevante Mikroor-ganismen und Pilze. Neben Zuckern undSalzen, essenziellen und semi-essenziel-len Aminosäuren, sowie (Pro-)Vitaminenbenötigen sie für ein optimales Wachstumunter anderem ggf. Wachstumsfaktoren,protektive Agenzien oder, im Falle adhä-rent wachsender Zellen, zusätzliche Fak-toren zur Anheftung.

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duktion heute chemisch definiert und freivon jeglichen Komponenten tierischenUrsprungs. Das macht Produktionsprozesse bedeutend sicherer und reproduzierbarer.Die Medien enthalten nur das, was ab

solut notwendig ist und sind nicht nurindividuell auf die Bedürfnisse des jeweiligen Zelltyps, sondern idealerweise auchoptimal an den entsprechenden Produktionsprozess angepasst. Darüber hinaussind sie als Flüssig oder Pulverproduktverfügbar.

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Ein Beispiel für die erfolgreiche Entwicklung von modernen Nährmedien „made inGermany“ ist das Unternehmen Xell ausBielefeld. Durch einen innovativen Ansatz, kombiniert mit dem Knowhow undder langjährigen Erfahrung der Mitarbeiterin der Entwicklung und Formulierung vonMedien für die Zellkultur, hat sich das Unternehmen seit seiner Gründung im Jahr2009 als ein kompetenter und verlässli

cher Partner für die biopharmazeutischeIndustrie etabliert. Grundlage für die wissensbasierte Entwicklung neuer, verbesserter Medien ist eine proprietäre Datenbank, die dank interner Forschungsprojekte kontinuierlich erweitert wird. In Zusammenarbeit mit nationalen und internationalen Forschungseinrichtungen sowie renommierten Chemieunternehmen suchtXell stets nach neuen Einsatzstoffen und

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Methoden zur weiteren Verbesserung derMedienrezepturen. So wird unter andereman der Erhöhung der Bioverfügbarkeit einzelner Nährstoffe und somit an ihrer verbesserten Aufnahme und Verwertungdurch die Zellen gearbeitet. In diesemZusammenhang wird in Kooperation mitder Universität Jena beispielsweise dieNanoverkapselung von Inhaltsstoffen untersucht.

Der Begriff Transfektion bezeichnet das Einbringen fremder DNA (oder auch RNA)in eukaryotische Zellen. Wird die DNA dabei lediglich temporär in die Wirtszelleeingebracht, spricht man von einer transienten Transfektion. Die DNA liegt in die-sem Fall extrachromosomal in Form von Plasmiden oder „Minicircles“ in der Zellevor. Obwohl diese eigenständig repliziert werden, werden sie mit der Zeit als fremderkannt und durch zelleigene Prozesse abgebaut. Um eine stabile Transfektion zuerreichen, muss die eingebrachte DNA in die wirtseigene DNA integriert werden.Aus der Vielzahl der Integrationsmutanten werden anschließend einige stabile Klo-ne selektiert. Um diesen zeitaufwändigen Schritt zu umgehen, werden kleinereProduktmengen häufig mit transient transfizierten Zellen hergestellt.

L P - T I P P zur Transfektion

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SPECIA

LB i o p r o z e s s t e c h n i k Z e l l k u l t u r


Des Weiteren greift das Bielefelder Un-ternehmen intern auf eine breit aufge-stellte Analytik zurück, um so flexibel undunabhängig die eigene Entwicklung zuunterstützen und zum Beispiel etwaigeLimitierungen in Formulierungen zu iden-tifizieren.

Einfach transient exprimieren

Für die verhältnismäßig schnelle Produk-tion kleinerer Proteinmengen, wie sie fürForschungszwecke oder klinische Studienbenötigt werden, aber auch bei der Her-stellung von viralen Impfstoffen oder vi-ralen Vektoren für die Gentherapie, wer-den überwiegend transiente Expressions-systeme verwendet. Insbesondere werdendabei HEK-293- und in zunehmendemMaße auch CHO-Zellen zunächst expan-diert, bevor sie transfiziert bzw. infiziertund schließlich zum Zweck der Produktbil-dung weiter kultiviert werden. Für einehohe Produktivität wird dabei eine mög-lichst vollständige Transfektion aller Zel-len angestrebt.Problematisch bei diesem Vorgehen ist,

dass gängige Kulturmedien aufgrund ihrerZusammensetzung nicht mit der Transfek-tion kompatibel sind, wodurch der Ar-beits- und Ressourcenaufwand deutlicherhöht wird (s.Abb.2). Die Kulturen müs-sen zunächst in einem Kulturmedium ver-mehrt und dann für die Transfektion selbstin ein entsprechend angepasstes Mediumüberführt werden. Letzteres wiederum istjedoch oft nicht für die Routinekultur ge-eignet. Zudem ist häufig eine vorangehen-de Komplexierung der DNA mit dem Trans-fektionsreagenz in einer weiteren separa-ten Lösung notwendig.Spezielle Transfektionsmedien wie das

HEK TF und CHO TF von Xell vereinfachendiesen Prozess erheblich. Da sie den An-sprüchen der verschiedenen Produktions-schritte gleichermaßen gerecht werden,können die verschiedenen Schritte, vonder Vermehrung der Zellen, über die Trans-fektion bis zur Produktion, im gleichenMedium erfolgen. Ein Wechsel zwischen

gebrauchsfertigen Produkten werden zu-dem auch maßgeschneiderte Rezepturenkundenspezifisch entwickelt. Dank diesesLeistungsangebotes kann Xell heute unteranderem global operierende Unternehmenwie Boehringer Ingelheim und Sanofi alsReferenzen anführen.Mit dem Umstieg auf prozess- und zell-

typspezifische, chemisch definierte Hoch-leistungsnährmedien haben pharmazeuti-sche Unternehmen, Auftragshersteller undForschungslabore gleichermaßen die Mög-lichkeit, ein besseres Verständnis für ihreZellkulturen und mehr Kontrolle über ihreProzesse zu erlangen. Insbesondere beider Umstellung auf neue Kultivierungsver-fahren oder bei der Etablierung eines neu-en Produktionsprozesses stellt die Opti-mierung des Nährmediums im Zusammen-hang mit der Prozessstrategie eine erheb-liche Chance dar, um die Ausbeute undQualität eines rekombinanten Produkteszu erhöhen.

unterschiedlichen Medien ist bei den ent-wickelten Lösungen von Xell obsolet. Diesermöglicht eine Vereinfachung der Pro-zessabläufe, verringert auf diese Weise dieFehlerwahrscheinlichkeit und erhöht da-mit die Kosteneffizienz beim Anwender,unabhängig davon, ob es sich um univer-sitäre Forschung oder eine industrielleAnwendung handelt. Mit dem passendenFeed-Supplement lässt sich die Produkti-onsphase bei Bedarf zusätzlich verlängernund die Produktausbeute so weiter er-höhen.

Chancen nutzen

Neben dem Beispiel von Produkten für dieTransfektion, bietet Xell bereits für eineganze Reihe wichtiger Zelltypen (CHO,HEK, Hybridoma, MDBK, MDCK, etc.) undAnwendungen optimal aufeinander abge-stimmte Medien und Feed-Supplementean. Neben diesen frei verfügbaren und

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „Xell Zellkultur“ aufwww.laborpraxis.de

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2 Schematische Darstellung der transienten Expression z.B. von Antikörpern unter Ver-wendung des Transfektionsreagenzes Polyethylenimin (PEI). Die Verwendung von HEKTF erhöht die Produktausbeute im Vergleich zum Standardprotokoll bei gleichzeitigerVerringerung der notwendigen Arbeitsschritte.

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B i o p r o z e s s t e c h n i k P r o d u k t e

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Krankenhauskeime schneller identifizierenKeime, mit denen sich Patien-ten im Krankenhaus infizieren,sind in Deutschland seit Jah-ren ein Problem. Besondershäufig sind der Erreger Staphy-lococcus aureus (SA) und seinemethicillinresistente VarianteMRSA. Der neue MRSA/SA-Nuk-leinsäuretest für das Cobas-Liat-System von Roche ermög-

licht den qualitativen Nach-weis und die Differenzierungvon MRSA/SA innerhalb von 30Minuten und ist ab sofort inDeutschland verfügbar. DasCobas-Liat-System – lab in atube - hält in kleinen Reakti-onskammern alle erforderlichenReagenzien ready-to-use vor.Ist das Probenmaterial in das

Liat-Tube überführt, erfolgenalle Schritte der Nukleinsäure-isolierung und Real-time PCRbis zur Ergebnisvalidierungvollautomatisiert in einem ge-schlossenen System. DiesesTestverfahren vereinfacht Ar-beitsabläufe und ermöglicht esmedizinischem Fachpersonal,molekulare Tests in verschiede-

nen Bereichen des Gesund-heitswesens mit minimalerSchulung schnell und zuverläs-sig durchzuführen. Ergebnisseliegen innerhalb von 15 bis 30Minuten vor (abhängig vomParameter).

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Bild:Julabo

/©P

hotoSG

-stock.adobe.com_[M]-Kü

bert

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Thermostate werden im Labor für eineVielzahl von Anwendungen einge-setzt, so zur Temperierung von Pro-

ben im Thermostatenbad oder zur Tempe-rierung einer externen Applikation, wiez.B. Messzellen, Refraktometer, Polarime-ter, Photometer und zahlreichen anderenLaborgeräten.Die Geräte aus der Corio-Serie stehen

für eine zukunftsweisende Technologiemit hohen Ansprüchen an Genauigkeit,Ökonomie und Handhabung. Fokussiertauf die Bedürfnisse der Kunden, setzenJulabo-Thermostate seit Jahrzehnten denMaßstab für zuverlässige Temperiertech-nik. Für die täglichen Arbeiten im Laborüberzeugt das Corio-Programm mit einerAuswahl an verschiedenen Modellen wieEinhängethermostate, Bad- und Umwälz-

thermostate sowie kraftvolle Kältether-mostate. Die Geräte bieten hohe Heiz-/Kühlleistungen für kurze Aufheiz- undAbkühlzeiten und arbeiten extrem leise.Das umfassende Zubehör aus dem Julabo-Produktprogramm ermöglicht flexible An-passungen der Geräte an die individuellenAnsprüche unterschiedlicher Applikatio-nen. Das Zubehörangebot für die Coriosenthält eine große Auswahl an Einsätzen,Schläuchen, Adaptern, Anschlussverbin-dungen und mehr. Typische Anwendungs-gebiete der Corios sind die Temperierungexterner, geschlossener Verbraucher wiez.B. Photometer oder anderer Laborgerä-te. Parallel können kleinere Objekte direktim Thermostatenbad temperiert werden.Die Corio-Kälte-Umwälzthermostatezeichnen sich neben präziser Temperie-rung durch ein gutes Preis-/Leistungsver-hältnis aus.Ob in der Grundlagenforschung, bei Ma-

terialprüfungen oder in technischen An-

1 Einige Bedien-Features der Corio-Thermostate (v.l.): Bedienelemente und Sicherheitsfunktionen lassen sich einfach von vorne bedienen;lückenlose Umschaltung der Pumpe zwischen interner und externer Umwälzung; das magnetisch fixierte Frontgitter kann leicht abgenom-men werden.

Bilder:Julabo

Präzise Temperierungfür Routineaufgaben

Thermostaten-Serie optimiert Labortemperierung

Egal ob Laborgeräte wie Photometer oder Proben für die Synthese – im Laborkommt es auf die richtige Temperatur an. Lesen Sie, welche Anforderungen der-zeit an Laborthermostate gestellt werden und warum die Temperierflüssigkeitenein entscheidender Faktor sind. S I L J A M O S E R - S A L O M O N *

* S . M O S E R - S A L O M O N :Julabo GmbH, 77960 Seelbach,Tel. +49-7823-51-0

lagen – die bewährte und leistungsstarkeTechnik wird von Anwendern in allenBranchen geschätzt. Mit einem Tempera-turbereich von -40°C bis +150°C und ei-ner Heizleistung von 2kW sind die Coriosbesonders für Routinearbeiten in Laborund Industrie einsetzbar. Die Pumpenleis-tung der Geräte beträgt 15 l/min bzw.0,35bar. Auch bei höheren Umgebungs-temperaturen bis +40°C arbeiten die Käl-tethermostate noch zuverlässig und ge-nau.Neben dem Einsatz von umweltscho-

nenden Materialien und Technologienwurde bei der Entwicklung auch verstärktder Energiespar-Aspekt berücksichtigt.Verschiedene Modi der Kältemaschine

wie „dauerhaft zugeschaltet“, „mit auto-matischer Zuschaltung“ oder „abgeschal-tet“ garantieren eine hohe Energieeffizi-enz der Corio-Systeme. Durch die Verwen-dung von qualitativ hochwertigen Mate-rialien und einer sehr guten Isolierung

L a b o r t e c h n i k T e m p e r i e r e n

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der Geräte wird unnötiger Energieverlustvermieden.

Durchdacht, funktional undplatzsparendDas durchdachte Bedienkonzept der Co-rio-Thermostate ermöglicht einen schnel-len und bequemen Zugriff auf die am häu-figsten genutzten Funktionen. Alle Be-dienelemente sowie Sicherheitsfunktio-nen sind einfach von vorne zu betätigen.Der Netzschalter an der Oberseite desThermostaten schaltet gleichzeitig Ther-mostat und Kältemaschine ein bzw. aus.Mit dem leuchtstarken Display ist die An-zeige weithin sichtbar und auch aus derEntfernung gut abzulesen. Direkt unterdem Display erfolgt die einfache und lü-ckenlose Umschaltung der Pumpe zwi-schen interner und externer Umwälzung.Im Betrieb wird das angeschlossene Kühl-aggregat vollständig durch den Thermos-taten kontrolliert. Schräg gestellte Pum-penanschlüsse auf der Geräterückseiteerleichtern das Anschließen von externenApplikationen. Der USB-Anschluss erlaubtdie einfache Verwendung einer Fernsteu-erung.Durch die zurückgezogene Kühlschlange

bieten die Kältethermostate ein größeresinternes Badvolumen und somit mehr

Platz für interne Anwendungen. Wie beiJulabo üblich, haben die Corios seitlichkeine Lüftungsschlitze. Die Geräte könnenso möglichst platzsparend im Labor direktneben weiteren Geräten und Applikatio-nen oder direkt an Wänden aufgestelltwerden. Modellabhängig haben die Kälte-thermostate aus der Corio-Serie Tragegrif-fe bzw. Laufrollen für einen leichtenTransport. Für eine maximale Mobilität

der größeren Corios sind die CD-600F,601F, 900F und 1000F mit integriertenRollen ausgestattet. In Kombination mitden ergonomischen Griffen lassen sich dieGeräte einfach an einem anderen Ort plat-zieren.

Sichere und saubereAnwendung im LaborFür eine sichere und saubere Anwendungsteht der für die Corios neu entwickelteBaddeckel zur Verfügung. Der Kunststoff-griff des Deckels schützt vor ungewolltenBerührungen mit heißen Oberflächen undverhindert so Verbrennungen. Eine integ-rierte Ventilation führt Luft über den Bad-deckel und minimiert dadurch die Kon-densation. Dank der speziell entwickeltenPyramiden auf der Innenseite läuft beimAbheben des Deckels keine kondensierteFlüssigkeit auf oder neben das Gerät. DieFlüssigkeit wird durch das neue Deckel-Design gezielt ins Bad zurückgeführt. DasEntleeren der Temperierflüssigkeit erfolgtohne spezielles Werkzeug bequem undsauber über den Ablasshahn. Unvermeid-barer Staub, der durch das Lüftungsgitterins Gerät gelangt, ist einfach zu entfer-nen. Für eine zeitsparende Pflege undWartung des Geräts kann das magnetischfixierte Frontgitter ohne Werkzeug leichtabgenommen werden.

Die unterschiedlichenLeistungsklassenDie Kälte-Umwälzthermostaten aus derCorio-Serie unterstreichen den Ehrgeiz

2 Die integrierte Ventilationverringert die Kondensationam Thermostaten-Deckel.

Nutzen Sie den thermischen Ausdehnungskoeffizienten zur Ermittlung der Ausdehnung der Temperierflüssigkeit in Ihrer Applikation. Anhand der mittleren Arbeitstemperatur lässt sich die mittlere Dichte ermitteln. Nun kann mit folgender Formeldie Ausdehnung berechnet werden:

∆V=Volumenänderungβ=Thermischer Ausdehnungskoeffizient der Temperierflüssigkeit∆T=Arbeitstemperaturdifferenz(Differenz aus t1 (Endtemperatur) – t0 (Starttemperatur))V0=FüllvolumenDmittel=mittlere DichteDas Ergebnis hilft beispielsweise bei der Dimensionierung eines Ausdehnungsgefäßes. Bitte beachten: Das Füllvolumen ist mehr als nur das Volumen imTemperiergerät. Auch die Volumen in Applikation und Schläuchen sind bei dieserBerechnung zu berücksichtigen.

L P - T I P P Ausdehnung Temperierflüssigkeit

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3 Die Thermostate lassen sich im Labor platzsparend aufstellen.

von Julabo, zukunftsweisende Technolo-gien für moderne Labore zu schaffen. He-rausragende Funktionalität, Ergonomie,einfache Handhabung und modernes De-sign stehen in unterschiedlichen Leis-tungsklassen zur Verfügung.Die Kältethermostate CD-200F, CD-201F

und CD-300F haben eine Badöffnung/Badtiefe von 13x15/15cm. Durch das op-timierte Design der Kühlschlange punktenauch die kleinen Geräte mit mehr Platz imBad und bieten so ein größeres Füllvolu-men von 3 bis 4 Liter. Mit einem Tempe-raturbereich von -20°C bis +150°C bzw.-25°C bis +150°C garantieren die Gerätekurze Aufheiz- und Abkühlzeiten.Der Corio CD-600F ist mit einer Badöff-

nung/Badtiefe von 22x15/15cm, der CD-601F von 22x15/20cm und der CD-900Fvon 26x35/20cm ausgestattet. Auch hierbieten die Geräte durch das optimierteDesign mehr Platz im Bad mit einem er-weiterten Füllvolumen von 5 bis 7,5 und8 bis 10 Liter bzw. 21 bis 30 Liter. DerTemperaturbereich von -35°C bis +150°Cbzw. -40°C bis +150°C wird innerhalbkurzer Aufheiz- und Abkühlzeiten er-reicht.Der Corio CD-1000F bietet eine Badöff-

nung/Badtiefe von 22x15/15cm, der CD-1001F von 35x41/30cm. Auch diese Ge-räte warten mit mehr Platz im Bad undeinem größeren Füllvolumen von 5 bis 7,5Liter bzw. 42 bis 56 Liter auf. Sie gewähr-leisten ebenfalls kurze Aufheiz- und Ab-kühlzeiten und arbeiten in einem Tempe-raturbereich von -40°C bis +150°C bzw.-38°C bis +100°C.

Temperierflüssigkeiten füroptimalen BetriebFür optimale Temperierergebnisse ist dieAuswahl geeigneter Temperierflüssigkei-ten von entscheidender Bedeutung. DieJulabo-Temperierflüssigkeiten Thermal G,Thermal H5 und Thermal H10 sind fürTemperieraufgaben in Kältethermostatenbestens geeignet. Sie gewährleisten ei-nen sicheren und zuverlässigen Betrieb.Dabei handelt es sich um sorgfältig aus-gesuchte und im Langzeittest erprobteMedien. Die Viskosität, das Oxidationsver-halten und die Wärmeleitfähigkeit derThermal-Flüssigkeiten sind speziell aufdie Verwendung mit Corio-Temperiergerä-ten abgestimmt. Neben weiten Tempera-turbereichen und einer niedrigen Viskosi-tät bieten Julabo-Thermal-Temperierflüs-sigkeiten auch eine hohe Stabilität undWärmeleitfähigkeit. Sie sind weitgehend

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „Julabo Thermostate“auf www.laborpraxis.de.

EVENTS: Besuchen Sie Julabo am 11. Oktoberauf der Lab-Supply in Hamburg (mehr Infosunter www.lab-supply.info).

SERVICES: Auf www.laborpraxis.de gibt eseine Infografik zu den technischen Featuresmoderner Temperiersysteme (Suchbegriff:„Technische Merkmale von Temperiersystemen“).

geruchsfrei und besitzen eine geringeKorrosionsneigung sowie Toxizität undbieten eine lange Standzeit.Julabo-Temperierflüssigkeiten auf Sili-

kon-Basis sind chemisch inerte Stoffe. Siewirken nicht auf Metalle wie Eisen, Kup-fer, Zinn, Aluminium, Chrom oder Nickelein. Im Vergleich zu anderen Flüssigkei-ten haben Julabo -hermal-Flüssigkeiteneine außerordentlich hohe elektrischeDurchschlagsfestigkeit. Sie sind klimati-schen Einflüssen gegenüber unempfind-lich und bei sachgemäßer Lagerung min-destens zwölf Monate haltbar.Julabo-Temperierflüssigkeiten auf Was-

ser-Glykol-Basis (Monoethylenglykol mit

Korrosionsschutz-Additiven) haben sehrgute thermische Eigenschaften und eineniedrige Viskosität. Sie bieten einen Ge-frierschutz und können bei Temperaturenunter dem Gefrierpunkt von Wasser ein-gesetzt werden.

Service: Die Leistungen nachdem KaufFür Julabo hört der Service nicht mit demVerkauf eines Gerätes auf. Neben einerkompetenten Beratung ist es für das Un-ternehmen sehr wichtig, dass Kunden er-folgreich mit ihren Geräten arbeiten kön-nen und langfristig zufrieden sind. Welt-weit bietet Julabo daher unterstützt vonNiederlassungen und Servicepartnern einumfassendes Paket mit Serviceleistungenan. Dazu gehören u.a. Wartungsverträge,Gerätequalifizierungen, Installationen,Anwenderschulungen und schneller tech-nischer Service vor Ort. So können Still-standzeiten der Geräte und ungeplanteWartungs- bzw. Reparaturkosten vermie-den werden. Die richtige Handhabung undeine regelmäßige Wartung erhöhen nichtnur die Lebensdauer der Geräte, sie sor-gen auch für eine optimale Leistung wäh-rend der Anwendung.

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Vom Labor zum Besprechungs-raum und zurück

DIMENSIONS schafft das optimale Arbeitsumfeld

Der Wandel ist Programm in der heutigen Arbeitswelt und dies macht auch nichtvor dem Labor Halt. Waldner hat mit DIMENSIONS nun ein System aufgesetzt, mitdem eine schnelle und kostengünstige Änderung der Raumnutzung möglich ist.Nutzer, Betreiber und Planer profitieren gleichermaßen von dieser Lösung.

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„DIMENSINOS hilft dabei, die Gesamtbetriebskostendurch integrale Planung gering zu halten.“

Beispiel Labor Beispiel Labor2Besprechungsraum

Mit DIMENSIONS reagiertWaldner auf die immer stärkerwerdende Flexibilisierung inder Arbeitswelt. Ein optimalausgestatteter Arbeitsplatzbedeutet heute effizienteArbeitsprozesse und Sicher-heit zu gewährleisten, einenhohen Bedienungskomfortmit optimaler Ergonomie undaußerdem noch ein entspre-chendes Wohlfühlambiente.

©DiBron

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© WALDNER

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VORTEILE FÜR INVESTOREN:DIMENSIONS optimiert die Total Cost ofOwnership und garantiert eine wandelbareImmobilie mit Mehrwert.

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VORTEILE FÜR FACILITY MANAGER:Mit DIMENSIONS nehmen Facility-Manager An-passungen im Betrieb vor und senken dazu nochBetriebskosten.

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Technikum/Produktion MedienraumBeispiel Labor3

Die Vorteile von DIMENSIONS im Überblick

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L a b o r t e c h n i k C h r o m a t o g r a p h i e


Die Selektivität, also der Unterschiedin der chromatographischen Reten-tion zwischen zwei Analyten, ist der

wichtigste Optimierungsparameter in derHPLC. Beeinflusst werden kann sie grund-sätzlich durch Veränderung der stationä-ren Phase, des Eluenten und manchmalauch der Temperatur. Wenngleich es vielehilfreiche Anhaltspunkte zur geschicktenWahl von Säulen und mobilen Phasengibt, ist eine systematische Selektivi-tätsoptimierung hier grundsätzlich an-spruchsvoll. In diesem Beitrag soll die

* D R . F . S T E I N E R , S . G R O S S E :Thermo Fisher Scientific, 82210 Germering,Tel. +49-89-89468-0

Bedeutung der Eluentenzusammenset-zung in der Reversed-Phase-(RP)-HPLCkurz beleuchtet und ein Konzept zur sys-tematischen Optimierung vorgestellt wer-den.In der letzten Folge dieser Artikelserie

in der LABORPRAXIS 5/2017 (S. 34–36)wurde die systematische Selektivitätsop-timierung mittels Temperaturänderungvorgestellt. Diese kann sehr effektiv mit-tels einer Auftragung gemäß der van’tHoff’schen Gleichung

Zusammensetzung entscheidetElutionsreihenfolge von Substanzen in der HPLC

Die Zusammensetzung der Eluenten ist in der Reversed-Phase-HPLC einentscheidender Faktor für die Optimierung. Hierbei kann auch die Zugabe vonSäure zum Eluenten ein geeignetes Mittel sein. Am Beispiel von Ibuprofen

und Valerophenon wird dies gezeigt. F R A N K S T E I N E R * U N D S Y L V I A G R O S S E *

pazitätsfaktors k und der reziproken ab-soluten Temperatur beschreibt.In der RP-Chromatographie gibt es

grundsätzlich auch einen linearen Zusam-menhang zwischen dem Logarithmus desKapazitätsfaktors k und der Elutionsstär-ke der mobilen Phase. Dieser ist relativeinfach und wird in Gleichung 2 beschrie-ben:

1 Moderne HPLC-Anlagen wie Thermo Scientific Vanquish Systeme unter-stützen den Anwender bei der Optimierung seiner HPLC-Trennungen.

Bild:WEB

BCH

APPELL

2013

erfolgen, die einen linearen Zusammen-hang zwischen dem Logarithmus des Ka-

Ähnlich wie bei der van’t Hoff’schen Glei-chung ist die strenge Linearität nur danngegeben, wenn der Retentionsmechanis-mus über den gesamten Bereich der Zu-sammensetzung an organischer Kompo-nente in der mobilen Phase konstant

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bleibt. Dies ist wegen der üblicherweiseeher gemischten Retentionsmechanismenin der RP-HPLC oft nur in eingeschränktenBereichen der Fall. Dennoch hilft dieserZusammenhang bei der praktischen Opti-

mierung der Selektivität. Dies soll nun aneinem Beispiel aus der pharmazeutischenAnalytik demonstriert werden.Die Trennung von Ibuprofen und Vale-

rophenon mit einer Mindestauflösung von

2,0 ist durch die United States Pharma-copeia (USP) klar geregelt. Während derWirkstoff Ibuprofen eine schwache Säureist, handelt es sich bei der VerbindungValerophenon (Interner Standard) um ei-

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Außerdem in unserem Inkubatoren-Programm:Hybridisierungs- und Mini-Inkubatoren

2 Chromatogramme im Overlay von den Trennungen der Peakpaare Valerophenon (1) und Ibuprofen (2) mit a) 0.1% Phosphorsäure in dermobilen Phase (A: Wasser + 0.1% H3PO4; B: Acetonitril + 0.1% H3PO4) und b) reine Acetonitril-Wasser Eluetenzusammensetzung(A: 100% Wasser; B: 100% Acetonitril) bei unterschiedlichen organischen Anteilen. Die Trennung erfolgte auf einer Thermo ScientificAccucore XL C18, 4µm, 3×100mm Säule unter jeweils isokratischen Bedingungen, bei einer Flussrate von 1,125mL/min und einer Säulen-temperatur von 30°C mit einer aktiven Vorheizung. Die Detektion erfolgte mit einem DAD bei einer Wellenlänge von 215nm und 20HzDatenaufnahmerate.

Bilder:ThermoFisher

Scientific

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ne Neutralsubstanz. Dieser wesentlicheUnterschied in den Moleküleigenschaftengibt Anlass zur Annahme, dass auch dieRetentionsmechanismen zwischen denbeiden Komponenten in der RP-HPLC ab-weichen könnten.Letzteres ist eine Voraussetzung für un-

terschiedliche Steigungen b in Gleichung2 für verschiedene Analytsubstanzen.Substanzen, die sich in ihrer Strukturnicht durch verschiedene funktionaleGruppen unterscheiden, zeigen normaler-weise eine sehr ähnliche Steigung und dieSelektivität ändert sich nicht mit der Elu-entenstärke.

verbundene Nutzen für den Anwender isteine deutliche Verkürzung der Analysen-zeit, gegenüber der Methode mit Elutiondes Ibuprofens nach Valerophenon.Wie aus Tabelle 1 zu ersehen, ist bei

einem Acetonitril-Gehalt von 50% auchdie in der United States Pharmacopeia(USP) geforderte Mindestbodenzahl von8000 sehr gut erfüllt, mit einem Retenti-onsfaktor von 3,2 ausreichend Retentionfür Ibuprofen vorhanden, während diePeaksymmetrie für beide Komponentenähnlich bleibt. Im Anschluss sollen nundie Retentionsfaktoren beider Komponen-ten gemäß Gleichung 2 aufgetragen wer-den. Abbildung 3a zeigt klar, dass fürbeide Komponenten keine perfekte Line-arität über den gesamten Bereich festge-stellt werden kann.Für die Neutralsubstanz Valerophenon

sind die Abweichungen von der Linearitäteher marginal, für die Säure Ibuprofensind sie deutlicher ausgeprägt.In der Tat lassen sich für Ibuprofen

zwei Bereiche mit unterschiedlicher Stei-gung identifizieren (in Abbildung 3a ein-gezeichnet). Dennoch lässt sich auch ausder linearen Regression über alle sechsMesspunkte sofort der Schluss ziehen,dass bei Acetonitril-Gehalten oberhalbvon 40% Ibuprofen vor Valerophenon elu-iert. Diese Erkenntnis wäre auch mit we-niger Messpunkten möglich gewesen.Die Darstellung in Abbildung 3 zeigt

deutlich, dass eine Auftragung gemäßGleichung 2 sehr hilfreich ist, um bei derMethodenentwicklung auch im Falle einerElutionsumkehr einen sinnvollen Gehaltan organischer Komponente zu ermitteln.Dieser kann auf beiden Seiten desSchnittpunktes liegen, wobei dies einen

Die Reihe der Chromatogramme in Ab-bildung 2a zeigt jedoch deutlich, dass imvorliegenden Fall Ibuprofen bei Acetoni-tril-Gehalten unterhalb von 40% auf derverwendeten Säule (und bei 0,1% Gehaltan Phosphorsäure in der mobilen Phase)nach Valerophenon eluiert, während be-reits bei 40% sich die Elutionsreihenfolgeumgekehrt hat. Bei dieser Eluentenzu-sammensetzung ist die Auflösung der bei-den Komponenten mit 1,29 klar unzurei-chend, aber eine weitere Erhöhung desAcetonitril-Gehaltes steigert die (nunumgekehrte Selektivität) und verbessertauch die Auflösung dramatisch. Der damit

3 %-Gehalt organischer Anteil Plot gemäß Gleichung 2 für die Trennung des Peakpaares Valerophenon und Ibuprofen. Die gepunktete Linierepräsentiert jeweils die Trendlinie über sechs Messpunkte. Die durchgezogenen Linien zeigen die beiden linearen Bereiche für Ibuprofenauf. Die chromatographischen Bedingungen können Abb. 1 entnommen werden.

Tab. 1b: Chromatographische Kenngrößen zu Ibuprofen ohne Säurezusatz in dermobilen Phase%B Auflösung R Selektivität α Bodenzahl N Tailing-Faktor T Kapazitätsfaktor k

25 6,8 1,4 4990 0,6 84,0

30 5,7 1,2 12060 0,9 38,5

35 1,0 1,0 11360 n.b.* 17,9

40 2,2 1,1 11660 1,1 9,2

45 4,3 1,2 11320 0,9 5,2

50 5,2 1,3 10600 1,0 3,2

*n.b.: nicht bestimmbar

Tab. 1a: Chromatographische Kenngrößen zu Ibuprofen bei 0.1% Phosphorsäurein der mobilen Phase%B Auflösung R Selektivität α Bodenzahl N Tailing-Faktor T Kapazitätsfaktor k

25 14,9 1,8 10370 1,3 108,9

30 8,1 1,4 10820 1,3 42,7

35 2,6 1,1 10820 1,3 19,0

40 1,3 1,1 10950 n.b.* 9,6

45 3,7 1,2 10420 1,3 5,3

50 4,9 1,3 10110 1,2 3,2

*n.b.: nicht bestimmbar

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deutlichen Einfluss auf die Analysenge-schwindigkeit haben wird.

Phosphorsäure-Zusatz in dermobilen PhaseDer Zusatz von Säure zur mobilen Phaseunterdrückt sowohl die Dissoziationschwach saurer Analyte (z.B. Ibuprofen),als auch die Dissoziation saurer Restsila-nolgruppen der Kieselgel-basierten Um-

kehrphase. Beides hat normalerweise Ein-fluss sowohl auf Retention und Selektivi-tät, als auch auf die Peakform. Alternativwurde eine Messreihe mit verschiedenenAcetonitril-Gehalten, jedoch ohne Zusatzvon Phosphorsäure aufgenommen, derenChromatogramme in Abbildung 2b darge-stellt sind. Es lässt sich sowohl der Ein-fluss auf Retention und Selektivität, alsauch der dramatische Einfluss auf diePeakform von Ibuprofen bei geringem Ge-

halt an Acetonitril erkennen. Das starkePeak-Fronting von Ibuprofen reduziertsich jedoch mit steigenden Acetonitril-Gehalt und ist nach der Elutionsumkehrkomplett verschwunden (s. Tab.1). Dietheoretische Erklärung ist, dass auch dasstärker organische (hier sogar aprotische)Milieu die Dissoziation des Ibuprofensund der Silanolgruppen unterdrückt. Auchdie Anwendbarkeit von Gleichung 2 undder entsprechenden Optimierungsstrate-gie in Abwesenheit von Phosphorsäuregeht aus Abb. 3b deutlich hervor. Mit derPhosphorsäure-freien Methode steht beieinem Acetonitril-Gehalt von 50% eineAlternativmethode zur Verfügung.

Mithilfe eines Diagramms gemäß Gleichung 2 kann mit wenigen Messungen eineVorhersage der k-Werte der zu trennenden Substanzen für verschiedene Gehalte anorganischer Komponente (z.B. Acetonitril-Gehalt) erfolgen. Im einfachsten Fallgelingt dies aus Messungen bei zwei Gehalten an den Grenzen des zugänglichenBereichs. Empfohlen wird jedoch mindestens eine dritte Messung zur Verifizierungder Linearität. Das resultierende Diagramm zeigt sofort Veränderungen von Selekti-vitäten und etwaige Elutionsumkehrungen an. Daraus kann graphisch der Gehaltbestimmt werden, bei dem die vertikalen Abstände aller Punkte maximal sind, alsodie gesamte Verteilung der Selektivitäten optimal ist.

L P - T I P P Vorhersage der k-Werte

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L a b o r t e c h n i k L e a n L a b


Toyota hat es seit den 1950er-Jahrenvorgemacht: Das Unternehmen„lean“ zu gestalten. Viele Unterneh-

men aus den verschiedensten Industriensind in den vergangenen Jahrzehntendem Weg gefolgt und haben durch denEinsatz von Lean wesentliche Verbesse-rungen erreicht und ihre Wettbewerbsfä-higkeit gesteigert. Auch in Laboren istLean-Management ein Weg zu mehr Leis-tungsfähigkeit. Bei richtiger Umsetzungsteigen sowohl die Produktivität des La-bors als auch die Geschwindigkeit undZuverlässigkeit der Abläufe. Damit der

* D R . W. - C . G E R S T N E R :Geniu GmbH, 22089 Hamburg,Tel. +49-40-30372245

Start von Lean im Labor gelingt, solltenBeteiligte drei typische Fehler vermeiden,die im folgenden dargestellt werden.

„Lean“ ist nicht gleich „lean“

Bringt mir „Lean“ überhaupt etwas? Ofthalten Mitarbeiter und Führungskräfte ihrLabor bereits für „lean“ oder schätzen dasPotenzial als gering ein, weil es aufge-räumt und gut organisiert wirkt. Alles istgelabelt und markiert. Die Mitarbeitersind engagiert bei der Arbeit. Und es gibteinen Aushang mit Labor-Kennzahlen.Der Denkfehler hierbei ist jedoch: Lean

ist mehr als ein aufgeräumtes, gut orga-nisiertes Labor mit engagierten Mitarbei-tern. Lean ist eine neuartige Betrach-

1 Um die komplexen Arbeiten im Labor zu optimeren, können Grundlagen des Lean-Managements eingesetzt werden.

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Fehler vermeiden„Lean Lab“: Wie Sie Lean im Labor richtig starten

Lean Management sorgt in Laboren für mehr Effizienz, Zuverlässigkeit undGeschwindigkeit der Abläufe. Es gibt jedoch einige typische Fehlerquellen, dieman bei der Einführung von „Lean“ im Labor beachten sollte, damit der Start

optimal gelingt. W O L F - C H R I S T I A N G E R S T N E R *

tungsweise auf alle Laborabläufe undVorgehensweisen, um Verbesserungen zuerkennen, die man im Laboralltag nichtsieht. Zudem ist Lean nicht bloß ein Tech-nikbaukasten oder ein statischer Zustand,der nach einem Lean-Projekt erreicht ist,sondern eine Philosophie, um das Laborzu führen – daher „Lean-Management“.Der Kern dieser Philosophie ist das Stre-ben nach Perfektion. Es handelt sich beimLean-Management also nicht um einenkurzen Sprint Richtung Ziellinie, sonderneher um einen Marathon. Dabei ist dieZiellinie zugleich der Startpunkt – dennman ist nie wirklich fertig.

„Patentrezept“ 5S-Methode?

Im Lean-Baukasten gibt es eine ganzeReihe von Techniken, die für Labore ge-eignet sind. Doch mit welcher fange ichan? Häufig hört man die Empfehlung, zu-nächst mit der so genannten 5S-Technikzu beginnen. Die fünf „S“ stehen sinnge-mäß für Sortieren, Systematisieren, Säu-bern, Standardisieren und Selbstdisziplin(im Sinne des Einhaltens der Standards).Bei richtiger und kontinuierlicher Anwen-dung lassen sich z.B. unnötiges und zuzeitaufwändiges Suchen von Materialienund Laborutensilien vermeiden. Richtigist, dass sich 5S relativ leicht umsetzenlässt und schnell visuelle Effekte bringt.Daher wird diese Methode häufig als ers-tes empfohlen. Sie ist allerdings nicht

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L a b o r t e c h n i k L e a n L a b

immer der beste Startpunkt, um Lean imLabor zu beginnen. Denn für die Einfüh-rung der Technik ist ein nicht unerhebli-cher Aufwand für Schulung und Umset-zung notwendig. Zudem werden seltenmessbare Verbesserungen erreicht. Aberwarum? Um zu ermitteln, ob 5S die rich-tige Technik ist, müsste vorher zuerst deraktuell bestehende Umfang an Zeitver-schwendung durch nicht-aufgeräumteund nicht-standardisierte Arbeitsplätzebestimmt werden. Doch dies ist in der

5S-Technik nicht enthalten. Zudem solltevorher untersucht werden, ob nicht ande-re Techniken geeigneter sind, um die Zie-le des Labors zu erreichen.

Theorie und Praxis

Um Lean-Management im Labor einzufüh-ren, werden in vielen Fällen Mitarbeiterzu Seminaren geschickt. Lean-Wissen auf-zubauen ist grundsätzlich zu begrüßen.Das Problem: Wissen alleine bringt noch

Mit den folgenden Schritten gelingt der Start von Lean in Ihrem Labor.• 1. Team auswählen: Wählen Sie die geeignetsten Mitarbeiter aus. Hier ist einegute Mischung aus Offenheit für neue Ansätze, Leadership und analytischen Fä-higkeiten notwendig.

• 2. Zielbezug sicherstellen: Bevor Sie anfangen, rufen Sie sich nochmal die Zieledes Labors in Erinnerung. Diese sollten einen konkreten Bezug zu den Zielen Ih-res Standortes bzw. Unternehmens haben. Darauf abgestimmt formulieren SieIhre Ziele für die Anwendung von Lean.

• 3. Aussichtsreichste Verbesserungsbereiche bestimmen: Ermitteln Sie nun, woSie mit Verbesserungen ansetzen können. Fragen Sie sich z.B. auch, welche„Best-Practices“ andere Labore anwenden. Um neue Ansatzpunkte zu erkennen,helfen auch Laborvergleiche und Benchmarks.

• 4. Die richtige (Lean-)Technik auswählen: Für fast jedes Problem gibt es mehre-re Lösungsansätze. Der entscheidende Schritt ist die Auswahl der passendenTechnik: hierbei kommen sowohl Lean-Techniken als auch andere etablierte Ver-besserungstechniken in Frage.

• 5. Pilotbereich auswählen: Starten Sie nicht gleich im ganzen Labor, sondernwählen einen konkreten Bereich aus, in dem Sie schnell Erfolge vorweisen kön-nen, die Ihnen helfen Ihre Mitarbeiter für weitere Verbesserungen zu gewinnen.

• 6. Kommunikation: Kommunizieren Sie Ihre Ziele und das Vorgehen in einerüberzeugenden „Change Story“.

L P - T I P P Sechs Tipps für den Lean-Lab-Start

keine nachhaltigen Verbesserungen. Intypischen Schulungen werden häufig eineganze Reihe von Lean-Techniken inner-halb von ein bis drei Tagen vermittelt.Diese sind in der Regel interessant, abernur wenige davon sind unmittelbar rele-vant, um die aktuell vorliegenden Proble-me im Labor zu lösen. Will heißen: Siekommen nicht unmittelbar zur Anwen-dung. Folglich ist der Großteil des Wis-sens bereits wieder vergessen, wenn mannach ein paar Monaten eine bestimmteTechnik anwenden will.Zahlreiche Studien zeigen, dass ca.

90% von Schulungsinhalten bereits nachdrei Monaten vergessen wurden. Wichtigist folglich das Wissen in „kleinen Dosen“dann parat zu haben, wenn es gebrauchtwird. Denn nur wenn Mitarbeiter das Wis-sen unmittelbar anwenden, lernen sienachhaltig und nutzen es in der kontinu-ierlichen Verbesserung.Zudem ist es für jemanden, der neu in

der Materie ist, nicht immer ganz einfach,die Lean-Techniken ohne Unterstützungim Labor anzuwenden. Denn zunächstmuss entschieden werden, welche Toolssich zur Lösung welcher Probleme eignen.Dann müssen die generellen Schulungsin-halte auf den Laborkontext angewendetwerden. Zu diesem Zeitpunkt ist die Un-terstützung bei der Anwendung des Ge-lernten durch einen im Labor erfahrenenExperten sehr hilfreich – und zwar genaudann, wenn Fragen auftreten. Bleibt diesjedoch aus, folgt nach einer kurzen Eu-phorie häufig der Rückfall in alte Ge-wohnheiten.

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Die Charakterisierung von partikulä-ren Systemen hat in den letztenJahrzehnten stark an Bedeutung ge-

wonnen. Dies ist u.a. dadurch zu erklären,dass die Größe der verwendeten Nanopar-tikel maßgeblich die Parameter beein-flusst, die für den Endverbraucher erfahr-bar sind, wie die Optik (Farben und La-cke), Haptik oder andere Sinneswahrneh-mungen. Für den Hersteller stehen weite-re Parameter im Vordergrund, welcheebenfalls über die vorliegende Größenver-teilung abgeschätzt werden können. Inder Pharmazie ist es beispielsweise dieWechselwirkung mit biologischen Syste-men (Toxizität) oder die Stabilität von

* D R . B . A R L T , V. F R O N K :Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern,Tel. +49-711-72091-0

Cremes und Emulsionen. Letzteres istauch in der Nahrungsmittelindustrie rele-vant.Die Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist

als schnelle, effiziente und in-situ-Me-thode zur Bestimmung von Partikelgrößensowohl in der akademischen als auch in-dustriellen Forschung etabliert. AktuelleMessgeräte kombinieren unterschiedlicheMethoden der Lichtstreuung, um die Viel-falt an Applikationen zu erhöhen. Hiersind vor allem die Möglichkeiten der Sta-bilitätsanalyse, Molmassenbestimmung,Transmissionsmessung und die Bestim-mung des Brechungsindexes zu nennen.

Messmethode der DLS

• Messprinzip und Messbereich: Um dieGröße von Partikeln in Lösung zu bestim-

Lichtstreuung 4.0Partikelgröße und Stabilität einfach per Lichtstreuung messen

Mithilfe der Dynamischen Lichtstreuung lässt sich die Größe von Partikeln zuverlässigbestimmen. Durch technologische Weiterentwicklungen und Kombination unter-schiedlicher Methoden erlaubt sie heute vielseitige Applikationen, ist einfach,

effizient und erreicht gute Auflösungen. B A S T I A N A R L T U N D VA N E S S A F R O N K *

men, misst die DLS-Methode die so ge-nannte Brownsche Molekularbewegung,welche die zufällige Bewegung eines inLösung befindlichen Partikels beschreibt.Daraus lässt sich die Partikelgröße be-rechnen. Um die Molekularbewegung zuanalysieren, wird ein Laserstrahl auf dieProbe geleitet. Das Laserlicht wird an dendispergierten Partikeln gestreut, sodasseine typische Intensität des gestreutenLichts zeitabhängig detektiert wird. Sichschneller bewegende (kleine) Partikel ver-ursachen eine schnellere zeitliche Varia-tion des Streulichts als große Partikel.Das Wissen über die zeitliche Fluktuationdes Messsignals ist ausreichend, um Aus-sagen über die Partikelgröße (genauer:den hydrodynamischen Radius) zu ma-chen. Physikalische Grenzen erlauben dieUntersuchung von Partikeln im Bereich

1Bilder:An

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von 0,3nm bis 10µm. Diese Werte könnenje nach Materialsystem leicht variieren.• Qualitative Hardware und Software sinddas A und O: Um die geringen Variationender Streuintensität zu analysieren, ist ei-ne hochwertige Optik in Kombination miteinem empfindlichen und besondersschnellen Detektor unentbehrlich – dieZeitauflösung liegt im Bereich einiger Na-nosekunden! Eines der modernsten DLS-Messgeräte auf dem Markt ist die aktuel-le Litesizer-Serie von Anton Paar. DieseGeräte besitzen eine nach außen abge-schirmte optische Bank, sodass Einflüssevon Staub, Feuchtigkeit, Temperatur-schwankungen oder mechanische Vibrati-onen minimiert werden. Eine maximaleWartungsfreiheit sowie eine hohe Effizi-enz sind die erklärten Vorteile.

Polydisperse Proben messen

Die Untersuchung von Proben, deren Par-tikel aus mehreren Größenverteilungenbestehen (multimodale Verteilungen), isteine Herausforderung für DLS-Geräte. All-gemein galt die Methode lange als unzu-reichend in der Auflösung, da mehrereGrößenverteilungen meist zu einem Peakverschmierten. Durch die Optimierungvon mathematischen Modellen ist es in-zwischen möglich, selbst trimodale Ver-teilungen zu erkennen und aufzulösen(s.Abb.2).Als Beispiel ist im Folgenden die Grö-

ßenverteilung einer Mischung von Latex-partikeln gezeigt. Für die Messung wurdendrei NIST-Latexstandards kombiniert und

mit 10mM Natriumchlorid-Lösung ver-dünnt.Bei multimodalen Verteilungen stammt

der größere Anteil der Streuintensität vonden großen Partikelfraktionen. Die Streu-intensität skaliert mit der sechsten Po-tenz des Partikelradius. Um unterschied-liche Verteilungen differenzieren zu kön-nen, sollten sie etwa um den Faktor 3voneinander entfernt liegen.Für sehr weit gespreizte Verteilungen

kann die hohe Gewichtung der großenPartikel Vorteile haben: Das Vorhanden-sein von Agglomeraten, Staub oder ande-ren Verunreinigungen in einer Lösungkann anhand von überhöhten Streuinten-sitäten einfach und zuverlässig festge-stellt werden. Durch die Wahl von ver-

2 Darstellung einer trimodalen Größenverteilung von NIST-Latexstandards mit denVerteilungsmaxima bei 25nm, 120nm und 700nm. Die Polydispersität wird durchdie Breite der Verteilungen gekennzeichnet.

schiedenen Messwinkeln ermöglichen esmoderne Messgeräte, den Fokus auf dieDetektion von Agglomerationen zu rich-ten, oder auch sehr trübe oder optischdichte Lösungen optimal zu vermessen.

Stabilitätsanalysen

Wie anfangs angedeutet, können DLS-Messgeräte technisch erweitert werden,um Stabilitätsanalysen von partikulärenSystemen über elektrophoretische Licht-streuung (ELS) durchführen zu können.ELS beruht auf der Bewegung von disper-gierten Partikeln in einem elektrischenFeld. Die Partikelbewegung ist gerichtet,wobei die Bewegungsrichtung das Vorzei-chen der Partikelladung und die Ge-

7

6

5

4

3

2

1

00,1 1 10 100 1000 10000

Partikeldurchmesser /nmRel.Häufig

keit(Intensitätsgewichtet)/%

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schwindigkeitskomponente das Maß derPartikelladung angibt. Der wesentlicheParameter ist das Zetapotenzial. Partikelmit hoher Ladung stoßen sich gegenseitigab und verbleiben stabil in Lösung, wäh-rend bei zu geringer Ladungsausprägungdie anziehenden Kräfte überwiegen undes zur Agglomeration kommen kann (in-stabiler Zustand).

Die PALS-Methode

Die PALS-Methode (PALS = phase analysislight scattering) ist ein interferometri-sches Verfahren: Das gestreute Licht ausder Probe wird mit einem Referenzstrahlüberlagert. Aufgrund von Interferenz bil-det sich eine Schwebung aus, deren Fre-quenz der Dopplerverschiebung des Streu-lichts entspricht. Um die Stabilität derMessung zu erhöhen und um positive undnegative Ladungen unterscheiden zu kön-nen, wird der Referenzstrahl phasenmo-duliert. Die Modulation erfolgt über einPiezoelement, wofür eine Sinusfunktionals Modulationsfrequenz angenommenwird. Dies ist allerdings nur für perfektlineare Modulatoren eine gute Annahme.Aufgrund von Alterung und einem nicht-linearen Reaktionsverhalten des Piezosführt diese Annahme unweigerlich zuMessfehlern.Beim moderneren Verfahren cmPALS

(continuous monitored PALS) wird ein zu-sätzlicher Detektor verwendet (s.Abb.3).

direkten Vergleich (s. Tab.1). Die Mess-durchführung wird in kürzerer Zeit reali-siert, der Messfehler minimiert sich unddie Reproduzierbarkeit wird enorm ver-bessert. Insbesondere wenn aufgrund derSensibilität der Messprobe (z.B. Proteine)nur schwache elektrische Felder genutztwerden können, spielt die neue cmPALS-Methode ihre Stärken aus.Neben der patentierten cmPALS-Metho-

de ist die neuentwickelte Omega-Küvettevon Anton Paar ein wichtiger Grund fürdie signifikante Verbesserung der Mess-qualität.Bisherige Zetapotenzial-Küvetten nutz-

ten einen U-förmigen Strömungskanal,welcher im Bereich des Messpunktes einestarke Inhomogenität des elektrischenFeldes aufzeigt. Die Omega-Form garan-tiert am Ort der Messdurchführung einbesonders homogen verteiltes elektri-sches Feld.Mit cmPALS in Kombination mit der

Omega-Küvette konnte die Empfindlich-keit und Stabilität der Laser-Doppler-Elektrophorese-Messungen erheblich ver-bessert werden.

Er misst die Schwebung aus moduliertemund unmoduliertem Referenzstrahl, so-dass Messartefakte durch den Piezo inEchtzeit berücksichtigt werden. Dadurchwird garantiert, dass der Anteil der Fre-quenzverschiebung auf die reale Partikel-bewegung zurückzuführen ist und korrektermittelt wird. Nichtlinearitäten und In-stabilitäten des Modulators werden inhä-rent ausgeglichen.Technische Fortschritte zwischen PALS

und cmPALS zeigen sich vor allem beim

Eine schnelle, nicht-invasive Methode zur Untersuchung von partikulären Systemenberuht auf der Lichtstreuung. Mit ihr können die Größe und Stabilität von Parti-keln untersucht werden. Die Probenpräparation ist minimal, die Methode ist kalib-rationsfrei, etabliert und lässt sich anhand bekannter Referenzproben jederzeit va-lidieren. Durch die stetige Weiterentwicklung sind inzwischen gute Auflösungenund hohe Empfindlichkeiten möglich. Neue Generationen von Messgeräten kombi-nieren neue Technologien für eine verbesserte und schnellere Stabilitätsanalyse.Auch Brechungsindex-Messungen sind heutzutage möglich und erweitern das An-wendungsspektrum.

L P - T I P P Die DLS im Labor von heute

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „Dynamische Lichtstreu-ung“ auf www.laborpraxis.de

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Tabelle 1: Vergleich der cmPALS- und PALS-Methode. Zetapotenzialmessungenbei unterschiedlichen Messzeiten. Probe: Latex-Standard (0,05% in 10mMNaCl). SD = Standardabweichung, RSD = relative Standardabweichung.cmPALS PALS

ZP [mV]a SD [mV] (RSD) Messzeit [s] ZP [mV]a SD [mV] (RSD) Messzeit [s]

–61,2b ±0,7 (1,1%) 10 –57,9b ±1,8 (3,1%) 31

–61,0 ±0,7 (1,1%) 8 –57,3 ±2,3 (4,0%) 26

–61,3 ±0,1 (0,2%) 6 –59,7 ±1,3 (2,2%) 13

–60,9 ±0,5 (0,8%) 4 –57,1 ±2,1 (3,7%) 5

–60,9 ±0,4 (0,7%) 2 –58,1 ±2,6 (4,5%) 3

Durchschnitt: –61,0±0,5 Durchschnitt: –58,0±2,0

RSD: 0,8% RSD: 3,4%a Jedes Ergebnis ist der Mittelwert von drei aufeinanderfolgenden Messungen. b Messung im Automatikbetrieb.

Modulator

cmPALS MonitorStreulicht

Detektor

Laser

Referenz Strahl

ModulierterReferenz-Strahl

3 Skizze des cmPALS-Verfahrens mit erweitertem cmPALS-Monitor.

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L a b o r t e c h n i k V e r a n s t a l t u n g


Vom 27. bis 28. Juni 2017 feierte dasForum Labor- und Qualitätsmanage-ment von Klinkner & Partner Premi-

ere. Die bisher getrennt gehaltenen ForenLabormanagement und Qualitätsmanage-ment des Weiterbildungsanbieters wurdenerstmals am Firmenstandort in Saarbrü-cken zusammengeführt. Dadurch profi-tierten die Teilnehmer von einer Themen-mischung aus allen Bereichen, denen La-bor- und Qualitätsmanager/innen im Ar-beitsalltag begegnen. Das neue ForumLabor- und Qualitätsmanagement be-schäftigte sich mit folgenden Schwer-punktthemen:• Neue Arbeitswelten durch Digitalisie-rung und Individualisierung• Elektronische Dokumentenlenkung• Datenintegrität und IT-Sicherheit• Normrevisionen (ISO 9001:2015 undISO/IEC 17025 DIS)• Entfristung der Akkreditierung• Risiko- und chancenbasierter Ansatz inder praktischen Anwendung• Neues Überwachungskonzept der DAkkS• Aufgabe und Rolle von Qualitätsmana-gern• Haftung und Rechtssicherheit für La-borleiter• Arbeitsschutz und Arbeitssicherheit.Mit originellen Beispielen verdeutlichte

Prof. Dr. Wolfgang Appel sehr anschau-lich, wie sehr Digitalisierung und Indivi-dualisierung unsere Welt schon veränderthaben und noch viel stärker verändernwerden – auch für Arbeitgeber und Ar-beitnehmer. Der Kaufmann ist seit 2007Professor für Personal- und Servicema-nagement der Hochschule für Technik undWirtschaft des Saarlandes (htw saar) undwar zuvor mehrere Jahre bei der BASF imPersonalwesen tätig. Beschäftigte müs-sen schon heute ständig neue Inhalteverstehen, verarbeiten, sich flexibel dar-auf einstellen und Eigenverantwortung

für die freie und flexible Arbeitszeitge-staltung übernehmen. Arbeitnehmer wer-den zunehmend zum Selbstständigen imAngestelltenverhältnis, während Arbeit-geber um die „beidhändige Führung“nicht herum kommen.

Software-basierte QM-Systemebieten VorteileDie neue ISO/IEC 17025 wird die Funktiondes Qualitätsmanagers ebenso wie die ISO9001:2015 nicht mehr explizit fordern.Die meisten Labors planen aber die Bei-behaltung des Qualitätsmanagers (QMs),denn das Aufgabenpaket bleibt und mussnach wie vor erledigt werden. Dennochändern sich Rolle, Verantwortung und Be-fugnis von Qualitätsmanagern.Für Qualitätmanagment-Experte Tho-

mas Muckenheim vom Zentralen Quali-tätsmanagement am ForschungszentrumJülich, können digitale QM-Systeme die

1 Dr. Roman Klinkner begrüßt die Teilnehmer des Forum Labor- und Qualitätsmanagementin Saarbrücken.

Bild:Klinkner

&Partner

Die Qualität muss stimmenWie kombiniert man Qualität und Labormanagement?

Eine kontinuierliche Qualität im Labor aufrecht zu halten – wie gelingt dies indem Spannungsfeld von Normen, wirtschaftlichen Unternehmenszielen und derMitarbeitermotivation? Antworten auf diese Fragen versuchten die Referenten

des Forums Labor- und Qualitätsmanagement zu geben.

QMs hier unterstützen. Aus seiner Sichtbieten sie viele Vorteile wie z.B. die Au-torisierung von Dokumenten, eine Bereit-stellung gültiger Dokumente und einesinnvolle Verknüpfung mit den Arbeits-prozessen.

Die Akzeptanz des QM-Systems bleibtein zentrales Thema und beinhaltet auchdie Akzeptanz des Qualitätsmanagers.Thomas Muckenheim dazu: „Wenn ich eingutes Fachwissen habe, dann habe ichauch ein gutes Standing“. map

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „Klinkner Qualitäts-manager“ auf www.laborpraxis.de.

EVENTS: Das Forum Labor- und Qualitäts-management findet 2018 am 19. bis 20. Juniwieder in Saarbrücken statt (weitere Infor-mationen unter www.klinkner.de).

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Bei der Wareneingangskontrolle gehtes um Methoden zur Stoffidentifika-tion bis hin zur Identifikation von

unerwünschten Verunreinigungen oderStörsubstanzen. Aber auch physikalischeStoffeigenschaften spielen eine großeRolle.Viele Produkte bestehen aus feinen di-

spersen Materialien, so genannten Parti-

* S . H U PA C H : Shimadzu Deutschland GmbH,47269 Duisburg, Tel. +49-203-76870

keln. Ob Farben, Lacke, Tinten, Baustoffe,verschiedene Lebensmittel, Kosmetikarti-kel, Salben, Pasten, Keramiken oderKunststoffe – sie alle enthalten Partikel,deren Größe sich auf die Produkteigen-schaft auswirkt. Daher ist die Partikelgrö-ße zu bestimmen, in vielen Industrieseg-menten von großer Bedeutung – geradein deren Wareneingangskontrolle.Da Partikel weder homogen sind, noch

in gleicher Größe vorliegen (zumeist lie-gen Partikel in einer Fraktion vor), spricht

1 Wichtig für Unternehmen im produzierendenGewerbe: die Wareneingangskontrolle.

Bild:©Ingo

Bartussek–stock.adobe.com

Kleine Teile, große WirkungPartikelmesstechnik – Hilfsmittel in der Wareneingangskontrolle

Die Wareneingangskontrolle ist ein wichtiger Teil der Qualitätssicherung improduzierenden Gewerbe. Es gilt Sollkriterien von angekaufter Ware einzuhalten,

die zur Herstellung weiterer Produkte genutzt werden – und die die spätereProduktqualität beeinflussen. Die instrumentelle Analytik ist hier seit Jahrzehntenfester Bestandteil und wird immer bedeutender. S A S C H A H U PA C H *

man hier nicht von der Partikelgröße,sondern von der Partikelgrößenvertei-lung. Sie beschreibt eine Häufigkeitsver-teilung von Partikelgrößenbereichen inder jeweiligen Probe.

Schnelle Aussagen zur Qualität

In der Wareneingangskontrolle ist es äu-ßerst vorteilhaft, auf schnelle, einfacheund exakte Messmethoden zurückgreifenzu können, um schnelle Aussagen zur

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Qualität der angelieferten und eingesetz-ten Stoffe zu treffen. Um die Partikelgrö-ßenverteilung zu bestimmen, hat sich diestatische Laserbeugung etabliert: ein ein-faches, sicheres und schnelles Verfahren.Dabei werden die Partikel mit einem

Laserstrahl durchleuchtet. Trifft der Laserauf einen Partikel wird das Licht gebeugtund gestreut. Hierbei entstehen charak-teristische Beugungsmuster, deren Streu-weite und Beugungswinkel auf die jewei-lige Partikelgröße schließen lässt. Dietheoretischen Berechnungsgrundlagendieser Methode beruhen auf den Experi-menten des deutschen Physikers GustavMie. Er untersuchte die Streuung einerelektromagnetischen Welle an einer ho-mogenen dielektrischen Kugel.

Messung im Sekundentakt

Die entstehenden Beugungsmuster sinddie eigentlichen Rohsignale dieser Analy-senmethode. In modernen Partikelgrö-ßenanalysatoren werden die Beugungs-muster mit großen Detektoren aufge-zeichnet, die aus zahlreichen einzelnenLichtsensoren bestehen. Der Wing-Sen-

sor II der Systeme der SALD-Serie vonShimadzu etwa besitzt 78 einzelne Sen-sorelemente, um das Licht der Beugungs-muster zu erfassen. Er wird im Takt von0,145 Sekunden ausgelesen. Zudem besit-zen die Systeme nur einen Laser. Der ein-fache optische Aufbau und der hohe Aus-lesezyklus ermöglichen sehr schnelle(höchstens 1 Sekunde) und sehr exakteMessungen. In der Software werden dieBeugungsmuster durch die Lichtvertei-lung auf den einzelnen Detektorelemen-ten dargestellt. Die grünen Balken ent-sprechen einer Lichtintensität auf dennummerierten Sensoren (s.Abb.2).

Flüssigkeiten und Feststoffe

Um die Partikel im Strahlengang zu erfas-sen, werden sie zumeist in einem flüssi-gen Medium in einer Glasküvette disper-giert oder „trocken“ als Feststoff in denStrahlengang eingebracht. Welche Disper-gier-Methode eingesetzt wird, hängt vonder jeweiligen Fragestellung und den Pro-ben ab: Werden die Proben als trockenesPulver weiterverarbeitet, werden sie zu-meist als Feststoff gemessen. Werden die

2 Lichtintensitäten auf den Detektorelementen – hier am Beispiel einer Messung einerMagnesiumoxid(Magnesia)-Suspension.

Bilder:Shimadzu

Deutschland

Bei der Laserlichtstreuung zur Partikelgrößenbestimmung unterscheidet man imWesentlichen zwischen zwei Verfahren: der dynamischen Laserstreulichtanalyse(DLS) und der statischen Laserstreulichtanalyse (SLS). Um die Partikelgrößenver-teilung zu bestimmen, hat sich die statische Laserbeugung etabliert. Dabei werdendie Partikel mit einem Laserstrahl durchleuchtet. Trifft der Laser auf einen Partikelwird das Licht gebeugt und gestreut. Hierbei entstehen charakteristische Beu-gungsmuster, deren Streuweite und Beugungswinkel auf die jeweilige Partikelgrößeschließen lässt. Die Dynamische Laserstreulichtanalyse (DLS) leitet die Partikelgrö-ße aus der Bewegungsgeschwindigkeit (Brown'sche Bewegung) der Partikel in einerSuspension oder Emulsion ab.

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Eingangsstoffe flüssig dispergiert, werdensie entsprechend „nass“ gemessen.Die SALD-Systeme von Shimadzu er-

möglichen zudem die Analyse von hoch-konzentrierten Partikelsuspensionen, wiePasten oder Farbsuspensionen. Dabei wer-den die Suspensionen hauchdünn zwi-schen zwei Glasplatten gebracht und inden Strahlengang eingebracht.Neben der Geschwindigkeit und der

einfachen Handhabbarkeit, ist der weiteMessbereich ein weiterer Vorteil dieserMesstechnik. Das SALD-2300 etwa, hateinen Messbereich von 17nm bis hin zu2500µm. Damit lassen sich Partikel un-terschiedlichster Art mit einem Gerätmessen.

Messbeispiele

Abbildung 3 zeigt die Partikelgrößenver-teilungen dreier ganz unterschiedlicherProben: Die rote Kurve entspricht der Ver-

Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse derUntersuchung verschiedener Quarzsande.Neben dem „groben“ Quarzsand im Grö-ßenbereich zwischen 120µm und 1,5mm(schwarze Verteilungskurve), sind auchzwei feingemahlene Quarzsande in Berei-chen zwischen 250nm und 20µm gemes-sen worden.

Fazit

Die Partikelgröße vieler zur Weiterverar-beitung verwendeter Stoffe, hat Einflussauf die späteren Stoffeigenschaften. Da-her wird die Kontrolle der Partikelgrößen-verteilung zu einer wichtigen analyti-schen Fragestellung in der Warenein-gangskontrolle. Die statische Laserbeu-gung ermöglicht die schnelle und exakteBestimmung der Partikelgrößenverteilungvon unterschiedlichen Stoffen in einemgroßen Messbereich von wenigen Nano-metern bis in den Millimeterbereich.

teilung einer Probe von Eisenspänen, dieschwarze Linie zeigt die Verteilung einerAluminiumoxid-Probe und die grüne Kur-ve zeigt die Verteilung von Magnesium-oxid (Magnesia).Die gleiche Probenart in unterschiedli-

chen Größenklassen wird in Abbildung 4dargestellt: Alle Verteilungskurven ent-stammen von unterschiedlichen Zement-proben. Die rote und grüne Kurve zeigthandelsübliches Zement-Mehl, dieschwarze Kurve ein Zement-Fein-Mehl,das vielfältig zum Einsatz kommt.

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „Shimadzu Partikelanalyse“auf www.laborpraxis.de

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3 Partikelgrößen-verteilungen dreierunterschiedlicherProben

4 Gleiche Probenartwie in Abbildung 3 –in unterschiedlichenGrößenklassen

5 Ergebnisseder UntersuchungverschiedenerQuarzsande

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Lösungen wie Methyl-Isobutyl-Keton (MIBK) und Butyl-Acetatund kann Volumina bis zu 1μlmit einem CV unter 5% dispen-sieren. Das System kann untereinem Laborabzug betriebenwerden. Zu den möglichen Ap-plikationen zählen die Erfor-schung von Biokraftstoffen,die Entwicklung von Biokataly-satoren und Enzymoptimie-rung.

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zu zählen Produktionsumge-bungen, Messungen von kurz-lebigen Ereignissen oder Über-wachung von Reaktionskineti-ken. Der CMOS-Chip ermöglichteine höhere Empfindlichkeit imUV-Bereich und durch die kali-brierungsfreie Wechselspaltekann das einfallende Licht so-wie die Auflösung an unter-schiedliche Experimente ange-passt werden.

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gerte Schließung sowie Stopp-funktion bei Hindernissen einesichere und leichte Bedienung.Auf alle gelagerten Substanzenkann durch den automatischenKulissenauszug von zwei Sei-ten direkt zugegriffen werden.Neben einer optimalen Über-sicht bietet der Auszug höhen-verstellbare Einlegeböden, diedie Nutzer nach Wunsch selbstverändern können. Der Sicher-heitshochschrank unterstütztzudem die ideale Flächenaus-

nutzung. Besonders die schma-le Variante mit 450mm Breitespart wertvollen Platz im La-bor. Neben Abzügen oderTischabwicklungen platziert,kann so zusätzliche Arbeitsflä-che entstehen. Ein weiterergroßer Vorteil ist die Lagerka-pazität: Der 450mm breiteSchrank bietet nahezu so vielVolumen wie ein 900mm brei-ter Sicherheitshochschrank mitFlügeltüren. Über 90% der Ein-Liter Flaschen nach ISO 4796-1passen in das kleine Raumwun-der. Als Sicherheitsschrank fürbrennbare Flüssigkeiten erfüllter alle Schutzziele und ist nachder Europäischen Norm EN14470-1 zertifiziert. Die Türensowie der Korpus sind doppel-wandig und thermisch isoliert.Im Brandfall schließt der Kulis-senauszug automatisch. DerAnschluss des Schrankes an dasAbluftsystem sorgt für zusätzli-che Sicherheit bei der Lagerungvon flüchtigen Chemikalien.

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siert werden. Die Rippenstruk-tur soll den Kriechweg erhöhenund bei Atmosphärenanwen-dung zu einer erhöhten Span-nungsfestigkeit führen. DieGlasur erleichtert Handling undReinigung des Bauteils, heißtes in einer Pressemitteilungvon Friatec. Die Keramik-Me-tall-Verbindungen können

durch die Auswahl geeigneterMaterialien für die Metallteileund Lote sowie durch eine an-gepasste Konstruktion undWandstärke auf die Anforde-rungen der jeweiligen Anwen-dung zugeschnitten werden.Sie widerstehen so Belastun-gen durch Druck, Korrosion undTemperatur. Je nach Konstruk-

tionstyp sind die Isolierrohreim Temperaturbereich von -271bis 450°C und für Innendrückebis ca. 00bar geeignet. DieIsolierrohre werden standard-mäßig auf ihre Vakuumdichtig-keit geprüft.

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Moderne Laborautomation für Blutpräparate

Bei der Herstellung von Blut-präparaten steht für Blutspen-dedienste die Sicherheit anerster Stelle. Hierbei kommt esauf eine sichere und hochwer-tige Analytik, respektive Prä-und Postanalytik der Blutpro-ben im Zentrallabor an. Füreinen automatisierten undstandardisierten Arbeitsablaufbietet die Roche DiagnosticsDeutschland GmbH vollauto-matisierte Systeme für Laborean. Vom Probeneingang durchden Schütteingang über die

Präanalytik und Analytik bishin zur Archivierung in derKühlung kann alles automati-siert ablaufen. Bis zu 27000Proben können beispielsweisenach erfolgter Analytik archi-viert und dann automatisch füreine Wiederholungsmessungangefordert werden. Der Vorteilliegt für Blutbanken auf derHand: Prozesse werden ent-zerrt und neue Standards ge-setzt. Zwischen 3000 bis 4000Blutproben können in einemBlutspendedienst pro Tag ge-

testet werden, das bedeutetein hohes Maß an organisato-rischem Aufwand und Präzisi-on. Neben der Sicherheit derSpender ist der Empfänger-schutz essenziell. Es geht dar-um, diesen vor ungewolltenTransfusionsnebenwirkungenzu schützen. Daher sind Blut-spendedienste verpflichtet, diebestmögliche Diagnostik zurVerfügung zu stellen. Hierbeikommt es auf die klinisch sinn-volle Kombination von Sensiti-vität und Spezifität in der Test-methode an. Das Roche Infek-tionsportfolio wird genau die-sen Anforderungen gerecht undbietet neben einer umfassen-den HIV- und Hepatitis-Diag-nostik auch Spenderscreeningin der Transfusionsmedizin auserfahrener Hand. Weitere Infor-mationen auch unter www.goldrichtig-jetzt.de.

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LECKPRÜFER

Emissionsspektroskopie

Die Stabilität von feuchtig-keitsempfindlichen Arzneimit-teln wie Trockenpulver zur In-halation muss durch die Verpa-ckung gewährleistet sein.Ebenso muss das Eindringenvon biologischen Stoffen inparenterale Medikamente vonder Verpackung verhindert wer-den. Hier sind Integritätstestsmit hoher Empfindlichkeit von-nöten. Die Prüfmethode desLeckprüfers AMI von PfeifferVacuum testet die Dichtheitnach einem patentierten Ver-fahren, bei dem kein Prüfgaserforderlich ist. Stattdessenwird das im Hohlraum der Ver-packung vorhandene Gasge-misch genutzt, um hochemp-findliche Tests über einen grö-ßeren Messbereich durchzufüh-

ren. Das Verfahren ist lautHersteller flexibel anwendbar:Verpackungsarten wie Blister,Beutel, Phiolen, Kunststofffla-schen und versiegelte Bauteilewie Batteriegehäuse könnenauf diese Weise getestet wer-den. Ein Vorteil des AMI ist derweite Messbereich mit höhererEmpfindlichkeit als bei her-kömmlichen Tests, heißt es ineiner Pressemitteilung. Da-durch kann der AMI Helium-Leckprüfungen und Grobleck-prüfungen in einem Gerät er-setzen. Das Verfahren liefertmit hoher Wiederholbarkeitnutzerunabhängige und deter-ministische Prüfergebnisse.

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Für MikrofluidikanwendungenDas Click-N-Seal Mikro-Fittingmit Drehmomentkontrolle vonDiba Industries ist mit der Ge-windekennung 6 – 40 erhält-lich. Laut Firmenangaben bie-tet es eine Nutzensteigerungfür Systeme, die kleinere Fluid-anschlüsse erfordern. Die so-wohl für Ferrule- als auch Bör-delanschlüsse erhältlichen Fit-tings lassen sich an 1/16-Zoll-Rohrleitungen in Anschlüssemit Gewindekennung 6 – 40anschließen. Beim Verschrau-ben des Fittings von Hand er-

höht sich der Kappenwider-stand. Ein Klickgeräusch derKappe signalisiert, wann dasrichtige Anziehmoment er-reicht und das Fitting ord-nungsgemäß angebracht wur-de. Dadurch soll eine sichereund leckfreie Dichtung erreichtwerden. Außerdem wird so einzu festes Verschrauben des An-schlusses vermieden, heißt esin einer Presseinfo.

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Der Kampf gegen Krebs ist eine derHauptherausforderungen dieser Zeit– weltweit ist Krebs für 13% aller

Todesfälle verantwortlich. Eine etablierteBehandlungsmethode in der Krebsthe-rapie ist die Anwendung von Zytosta-tika. Für die Patienten ist die Anwen-dung dieser Medikamente essenziell.Allerdings muss auch ihr Gefahrenpo-tenzial für Personen, die mit den Zyto-statika in Kontakt kommen könnten,also Mitarbeiter der pharmazeutischenIndustrie, Apotheker, Ärzte, Pflegeperso-nal etc., berücksichtigt werden.Aus diesem Grund werden zuverlässige

und sensitive analytische Methoden be-nötigt, welche die Zytostatikaexpositionermitteln können. Die gängigen Metho-den sind LC-MS-basiert, allerdings müs-sen neben dem Hauptziel, der Reduktiondes Gefahrenpotenzials, auch Aspekte wieRessourceneinsparungen und Analysen-kosten berücksichtigt werden. Daher ent-wickelten Hetzel et al. [1] eine Methode

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zur Quantifizierung von elf Zytostatikamittels Micro-LC-MS/MS. Ein Hauptzielder chromatographischen Methode wardie Trennung der isobaren Verbindungen

Chancen und RisikenAnalyse von Zytostatika aus Wischproben mittels Micro-LC-MS/MS

Zytostatika werden häufig in der Krebstherapie eingesetzt. Neben den therapeuti-schen Erfolgen bergen sie für die Menschen, die sie handhaben, jedoch auch

Gefahren. Daher ist es wichtig, die genauen Expositionswerte dieser Substanzen zukennen, um betroffene Personen schützen zu können. A N N A R O U S E K *

Ifosfamid, Cyclophosphamid, Doxorubicinund Epirubicin.

Bilder:YM

C

2 Strukturen von elf verschiedenen Zytostatika

Methodenentwicklung undValidierung per Micro LC-MS/MS

Auf Basis einer vorherigen Studie, dieder Auswahl der besten Selektivität fürdie Analyse diente, wurde in Folge des-sen die Methode auf einer YMC-TriartC18 Micro-LC-Säule (50×0,3mm,

1,9μm) entwickelt. Da der deutsche sub-stanzunabhängige Orientierungswert0,1ng/cm2 beträgt, wurde die Bestim-mungsgrenze (LOQ) auf eine Konzentra-tion von 0,01ng/mL hin optimiert.Im nächsten Schritt wurde die Methode

unter Verwendung von elf Zytostatika-standards validiert. Die Ergebnisse sindin Abbildung3 dargestellt.Mithilfe der entwickelten Methode kön-

nen alle elf Substanzen identifiziert wer-den, selbst die isobaren Verbindungen.Die Wiederfindung liegt zwischen 80 und120% und es ergeben sich nur minimalerelative Standardabweichungen in denRetentionszeiten. Methodenvalidierungund QC-Daten konnten zudem die hoheStabilität der Methode innerhalb einesTages sowie über mehrere Tage hinwegdemonstrieren. Die Bestimmungsgrenzebeträgt für jede Verbindung ca. 10pg/mL,wodurch das gesteckte Ziel in Bezug aufdie Nachweisempfindlichkeit erreichtwerden konnte.

Methodentransfer aufZytostatika in WischprobenUm die Einsetzbarkeit der MicroLC fürRoutineanalysen zu demonstrieren, er-

1 Eine etablierte Behandlungsmethode inder Krebstherapie ist die Anwendung vonZytostatika.

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folgte ein Methodentransfer auf reale Pro-ben: Zytostatika in Wischproben. Als re-ale Proben wurden Wischproben ausge-wählt, da diese derzeit die erste Wahlsind, um Oberflächenkontaminationenmit Zytostatika und den Erfolg des Reini-gungsprozesses zu bestimmen.In Abbildung 4 sind exemplarisch die

resultierenden Chromatogramme von drei

Realproben der durchgeführten Studiedargestellt, die als Wischproben auf un-terschiedlichen Stationen an verschiede-nen Stellen in unterschiedlichen Kranken-häusern genommen wurden. Die Abbil-dung zeigt die Anwendbarkeit der entwi-ckelten Methode für reale Proben unddie Möglichkeit, die Methode für einArbeitsplatzmonitoring tagtäglich im

4 Chromatogramme für drei verschiedenereale Proben [1]

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3 Analyse eines Stan-dards bestehend aus elfZytostatika [1]

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LP: Die Flüssigchromatographie hat sichals wichtige Analyse-Methode in der Phar-maindustrie etabliert? Was sind aus IhrerSicht die Gründe hierfür?DR. HARALD MAYER: Die Flüssigkeits-chromatographie zählt zurecht zu denwichtigsten Analyse-Methoden in derPharmaindustrie, da sie hocheffizienteLösungen für sämtliche Phasen des kom-pletten Lebenszyklus von pharmazeuti-schen Wirkstoffen bereitstellt. Von derForschung und Entwicklung bis hin zurProduktion, bietet die HPLC verlässliche,robuste und schnelle Methoden für dieAnalytik. Besonders in der internen Pro-zess- und Qualitätskontrolle ist es vonhöchster Wichtigkeit, sensitive Hoch-durchsatz-Verfahren zur Verfügung zuhaben, die in kurzer Zeit zuverlässigeErgebnisse liefern. Diese Anforderungenerfüllt die HPLC vollumfänglich und istdaher ein fester Bestandteil in der Ana-lytik von pharmazeutischen Wirkstoffen.Aber nicht nur im analytischen, sondernauch im präparativen Bereich zählt dieFlüssigchromatographie zu den wichtigs-ten Methoden in der Pharmaindustrie. Esgibt eine Vielzahl von Beispielen wie In-sulin oder Omega-3-Fettsäuren, in derdie präparative Chromatographie erfolg-reich und gewinnbringend eingesetztwird.

LP: Und wie sieht das in Zukunft aus?DR. MAYER: Auch für die Zukunft ist dieHPLC hinsichtlich der Automatisierungund zukünftiger, neuer Wirkstoffe bes-tens aufgestellt. Darüber hinaus kann siefür die Aufreinigung von Substanzen ein-gesetzt werden und bietet damit in allenBereichen hocheffiziente Lösungen insämtlichen Stufen der Wirkstoffentwick-lung und -produktion: für die heutigeGeneration und auch für die nächstenGenerationen.

LP: Wie beurteilen Sie den Trend hin zurmehrdimensionalen Chromatographie?

DR. MAYER: Die mehrdimensionale Chro-matographie ist die Methode der Wahl,um komplexe Probengemische in an-spruchsvollen Matrices schnell und effi-zient zu analysieren. Durch das stetigeWachstum des Bio-LC-Marktes zählenAnalyten mit steigender Komplexität zuden Herausforderungen der Zukunft imBereich der Flüssigchromatographie.Durch die Kopplung effizienter und opti-mierter Phasen für diese Applikationen,liefert die mehrdimensionale Chromato-graphie die Peak-Kapazität und Auflö-sung, die für die Trennung der Proben derZukunft benötigt werden. Mit der breitenProduktpalette an verfügbaren Phasengarantiert YMC auch im Bereich dermehrdimensionalen Chromatographiehöchste Flexibilität und leistet damit ei-nen weiteren Beitrag zu den Technologi-en der Zukunft. In Fachkreisen wird zu-nehmend deutlich, dass mehrdimensio-nale Chromatographie schon lange nichtmehr nur ein Thema in Forschung undEntwicklung ist, sondern eine Technolo-gie, die mehr und mehr in den Routine-laboren Einzug hält.

LP: Herr Dr. Mayer seit einigen Monatensind Sie der Geschäftsführer von YMC Eu-rope GmbH. Wie ist Ihre Vision für dasUnternehmen für die kommenden Jahre?

DR. MAYER: Zunächst haben wir uns un-mittelbar umzusetzende Aktionen vorge-nommen, die sich unter dem Begriff„Wachstum“ zusammenfassen lassen. Da-zu gehören neben der Einführung neuerProdukte, die von unserer Muttergesell-schaft YMC Co., Ltd kommen, die Inten-sivierung unserer Marketing- und Ver-triebsaktivitäten im deutschsprachigenRaum, die wir mit der Gründung der YMCSchweiz bereits begonnen haben. Paral-lel dazu erfolgt die Erweiterung unsererLaboraktivitäten in Dinslaken, für die dieräumlichen Voraussetzungen schon ge-schaffen sind. Mittel- sowie langfristigsteht die weitergehende Entwicklung derYMC-Palette in allen Anwendungsberei-chen der Flüssigchromatographie / LC imFokus. Dafür sind wir als einer der füh-renden Anbieter chromatographischerProdukte und Anwendungen bestens po-sitioniert. Dies umfasst neben einemSchwerpunkt in der Bio-LC auch die chi-rale Chromatographie sowie robuste Pha-sen für RP-Anwendungen. Damit stelltYMC weiterhin innovative Lösungen fürdie stetig steigenden Anforderungen be-reit: heute und in der Zukunft. Aus obi-gem ist natürlich ebenso abzuleiten,dass wir unsere Mannschaft signifikantverstärken und auch damit bereits be-gonnen haben.

I N T E R V I E W Dr. Harald Mayer

„ Immer komplexereAnalyten zählen zuden Herausforderungender Zukunft.“D R . H A R A L D M AY E R ,Managing Director / Dinslaken,YMC Europe

pharmazeutisch-medizinischen Sektor zuverwenden.Hetzel et. al. konnten somit eine ana-

lytische Methode entwickeln, mit der eineZytostatikaexposition zuverlässig undsensitiv ermittelt werden kann, um dieSicherheit von Patienten sowie allen Per-

sonen, die mit solchen Medikamenten inKontakt kommen, zu gewährleisten.

Literatur[1] T. Hetzel, et.al., Micro-liquid chromatography

mass spectrometry for the analysis of anti-neoplastic drugs from wipe samples, Anal.Bioanal. Chem. (2016)

document8110583407489768489.indd 64 19.09.2017 13:35:09



Die United States Pharmacopeia(USP) ist das offizielle Arzneibuchder Vereinigten Staaten von Ameri-

ka. Ihr neu überarbeitetes Kapitel <857>regelt Prüfmethoden und Abnahmekrite-rien in der UV/Vis-Spektroskopie. DiesesKapitel ist seit dem 1. Mai 2016 gültig füralle Pharmaunternehmen in den USA unddarüber hinaus für alle internationalenPharmaunternehmen, welche Arzneien inden US-Markt exportieren.Erklärtes Ziel der USP <857> ist es,

Prüfmethoden und Abnahmekriterienfestzulegen, die sicherstellen, dass dasvom Anwender verwendete UV/Vis-Spek-tralphotometer tatsächlich für den beab-sichtigten Einsatz geeignet ist (OQ, ope-ration qualification). Des Weiteren sollmit diesen Prüfmethoden sichergestelltwerden, dass das verwendete Gerät wäh-rend der Zeitdauer des Betriebs richtigeMesswerte liefert (PQ, performance qua-lification).Die Prüfmethoden und entsprechenden

Referenzmaterialien der neuen USP <857>stellen sich im Überblick wie folgt dar:

* T . B R E N N : Hellma GmbH & Co. KG,79379 Müllheim, Tel. +49-7631-182-1432

1. Überprüfung Wellenlängengenauigkeit:// von 240 – 650 nm mit Holmium// von 730 – 870 nm mit Didymium(Neu)

2. Überprüfung der PhotometrischenGenauigkeit bis 3 Abs:// UV-Bereich mit Kaliumdichromat inPerchlorsäure (0 – 200mg/l)// Vis-Bereich mit Neutralglas-Filter

3. Überprüfung auf Streulicht:// 190–205nm mit Kaliumchloridgelöst in Wasser// 210–259nm mit Natriumiodid oderKaliumiodid gelöst in Wasser// 250–320nm mit Aceton// 300–385nm mit Natriumnitritgelöst in Wasser

4. Überprüfung des Auflösungsvermögens:// Spektrale Bandbreite von0,5–3,0nm mit Toluol in Hexan

Die USP empfiehlt für die Durchführungder Prüfmethoden die Verwendung von

Bilder:H

ellmaAn

alytics

Alles im Blick?So arbeiten Sie konform nach der neuen U.S. Pharmakopöe <857>

Die United States Pharmacopeia ist das amerikanische Pendant zur EuropäischenPharmakopöe. Ihr neu überarbeitetes Kapitel <857> regelt Prüfmethoden und

Abnahmekriterien in der UV/Vis-Spektroskopie. Betroffen können alle internationalenPharmaunternehmen sein. Was gilt es im Einzelnen zu beachten? T H O M A S B R E N N *

zertifizierten Referenzmaterialien, welchebei akkreditierten Herstellern z.B. HellmaAnalytics erhältlich und auf nationaleMetrologie-Institute wie NIST (USA) oderPTB (D) rückführbar sind.Herausfordernd für den Anwender bei

der neuen USP <857> ist die Tatsache,dass bei keiner Prüfmethode die zu ver-wendenden Lösungen fest definiert sind,sondern je Prüfmethode die möglichenLösungen aufgelistet werden. Es obliegtdem Anwender, die für die Überprüfungseines Gerätes notwendigen Lösungen he-rauszufiltern. Vorgegeben ist die Auffor-derung, dass der vorgesehene Einsatzbe-reich („over the intended operationalrange“) regelmäßig überprüft werden soll.Somit ist die Zusammenstellung der Refe-renzmaterialien zur Überprüfung des UV/Vis-Spektralphotometers je nach Anwen-der sehr individuell und basiert auffolgenden zwei Grundfragen: Der vorge-sehene Einsatzbereich der Analysen um-fasst ...• welchen Wellenlängenbereich?• welchen Absorptionsbereich?

Überprüfung der Wellenlängen-GenauigkeitZiel ist es sicherzustellen, dass die Genau-igkeit der Wellenlängenskala (x-Achse) imvorgesehenen Einsatzbereich innerhalbder vorgegebenen Grenzen liegt. Die ge-forderte Genauigkeit des verwendeten Ge-rätes wird abhängig vom Wellenlängenbe-reich wie in Tabelle 1 angegeben defi-niert.• Für die Überprüfung der Wellenlängen-genauigkeit von 240–640nm empfiehltdie U.S. Pharmakopöe <857> die Verwen-dung eines Holmium-Flüssigfilters (Hol-

1 Bei der Anwendung:Überprüfung eines Spektral-fotometers mit Flüssigfiltern

document2566761959081683957.indd 66 19.09.2017 15:39:19

B i o - & P h a r m a a n a l y t i k S p e k t r o s k o p i e

miumoxid gelöst in Perchlorsäure) beifolgenden Peaks: 241, 250, 278, 287,333, 345, 361, 386, 416, 451, 468, 485,536, 640nm.• Für die Überprüfung der Wellenlängen-genauigkeit über 640nm empfiehlt dieUSP <857> die Verwendung eines Didymi-um-Flüssigfilters (Mischung von Neodymund Praeseodym gelöst in Perchlorsäure)bei den Peaks: 732, 740, 794, 799 und864nm.

Überprüfung derphotometrischen GenauigkeitZiel ist es in diesem Zusammenhang, dieGenauigkeit der Absorptionswerte im vor-gesehenen Einsatzbereich bis 3Abs aufRichtigkeit, Präzision und Linearität zuüberprüfen. Die geforderte Richtigkeit desverwendeten Gerätes ist in der USP <857>abhängig vom Absorptions- und Wellen-längenbereich wie in Tabelle 2 angegebendefiniert.• Für die Überprüfung der photometri-schen Genauigkeit im UV-Bereich emp-

fiehlt die USP <857> den Einsatz vonKaliumdichromat-Flüssigfiltern (Kaliumdi-chromat gelöst in Perchlorsäure). Hierbeisollen Konzentrationen je nach Bedarf

von 0–200mg/l (entspricht 0–3Abs)verwendet werden. Die Überprüfung desUV-Bereiches erfolgt bei den Wellenlän-gen: 235, 257, 313, 350nm.

Tabelle 1: Geforderte Genauigkeit in Abhängigkeit vom WellenlängenbereichMessbereich Geforderte Genauigkeit

UV-Bereich (200–400nm) +/–1nm

Vis-Bereich (400–700nm) +/–2nm

Erklärtes Ziel der USP <857> ist es, Prüfmethoden und Abnahmekriterien festzule-gen, welche sicherstellen, dass das vom Anwender verwendete UV/Vis-Spektralpho-tometer für den beabsichtigten Einsatz geeignet ist (OQ, operation qualification).Des Weiteren soll mit diesen Prüfmethoden sichergestellt werden. dass das verwen-dete Gerät während der Zeitdauer des Betriebs richtige Messwerte liefert (PQ, per-formance qualification). Geregelt werden Prüfmethoden und entsprechende Refe-renzmaterialien zu1. Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit;2. Überprüfung der photometrischen Genauigkeit bis 3 Abs;3. Überprüfung auf Streulicht;4. Überprüfung des Auflösungsvermögens.

L P - T I P P zur U.S. Pharmakopöe <857>

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• Für die Überprüfung der photometri-schen Genauigkeit im Vis-Bereich emp-fiehlt die USP <857> den Einsatz vonNeutralglas-Filtern, hierbei sollen Filterje nach Bedarf bis 3Abs eingesetzt wer-den. Die Überprüfung des Vis-Bereiches

wenn ein Anwender im Bereich von190–400nm seine Analysen durchführt,so muss er alle vier aufgeführten Bereicheregelmäßig überprüfen.Für die Überprüfung von Streulicht be-

schreibt die USP <857> zudem eine völligneue Methode: Für die Messung werdenjeweils zwei Filter mit der gleichen Lö-sung benötigt, einmal der Standardfiltermit Schichtdicke 10mm sowie der zuge-hörige Referenzfilter mit Schichtdicke5mm.Die Ermittlung des Streulichtwertes er-

folgt mithilfe der in der USP <857> vor-gegebenen Rechenformel:

Erfahrungen aus der täglichen Praxiszeigen, dass die bei dieser Streulicht-Messmethode ermittelten Werte sehr starkgeräteabhängig sind, d.h. die Wellenlängeder Peaklage variiert je nach Gerätetypund Leistung. Wichtig ist hier für den An-wender zu wissen, dass bei dieser Über-prüfungsmethode die gemessene maxima-le Absorption im Überprüfungsbereichentscheidend ist und diese bei ≥0,7Absliegen sollte.

Überprüfung desAuflösungsvermögensIst das Auflösungsvermögen des Spektral-photometers beeinträchtigt, können zweinahe beieinander liegende Peaks als einMischpeak angezeigt werden und somitzu falschen Messergebnissen führen. Da-her ist die regelmäßige Überprüfung desAuflösungsvermögens unerlässlich.Für die Überprüfung des Auflösungsver-

mögens empfiehlt die USP <857> die Mes-sung einer Lösung von Toluol in Hexangegen Hexan als Referenz, hierbei wirdfolgende Vorgehensweise empfohlen:• Messung des Verhältnisses der Absorp-tion von Toluol in Hexan gegen ReferenzHexan zwischen Maximum und Minimumbei ca. 269 und 266nm.• Das erhaltene Absorptionsverhältnishängt von der spektralen Bandbreite desInstruments ab. Die USP <857> weist da-rauf hin, dass für die meisten Pharma-Analysen eine spektrale Bandbreite von2nm ausreicht. Als Akzeptanz-Kriteriumwird hierzu das maximale Absorptionsver-hältnis von 1,3 angegeben.

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „UV/Vis-Spektroskopie“auf www.laborpraxis.de.

EVENTS: Besuchen Sie das Hellma PAT-Forum„Die PAT Spektroskopie-Toolbox“am 11. Oktober 2017 in Müllheim. Mehr Infosunter www.hellma-analytics.com.

Tabelle 2: Geforderte Richtigkeit in Abhängigkeit vom Absorptions- undWellenlängenbereichMessbereich Messwert <1,0Abs Messwert >1,0Abs

UV-Bereich (200-400nm) +/– 0,010Abs +/–1% des Messwertes

Vis-Bereich (400-700nm) +/– 0,0080 Abs +/- 0,8% des Messwertes

Tabelle 3: StandardabweichungMessbereich Messwert <1,0Abs Messwert >1,0Abs

UV/Vis-Bereich (200-700nm) +/–0,005Abs +/–0,5% des Messwertes


2 Zwei Filter mit gleicher Lösung, unter-schiedlichen Schichtdicken aber gleichenAußenmaßen.

erfolgt bei den Wellenlängen: 440, 465,546,1, 590, 635nm.Zur Bestimmung der photometrischen

Präzision des eingesetzten Gerätes emp-fiehlt die USP, bei zwei oder mehr Absorp-tionslevels (im vorgesehenen Einsatzbe-reich) mindestens sechs Wiederholungs-messungen durchzuführen und hiervonjeweils die Standardabweichung zu ermit-teln. Hierbei gelten für die Standardab-weichung die in Tabelle 3 angegebenenAnforderungen.

Überprüfung von Streulichtnach USP <857>Die Absorptionsmessung kann durch un-erwünscht vorhandenes Streulicht negativbeeinflusst werden. Erfahrungsgemäßnimmt der Anteil an Streulicht mit derAlterung der optischen Komponenten undLampen im Photometer weiter zu. Ziel derÜberprüfung auf Streulicht ist es, denStreulichtwert regelmäßig zu überwa-chen, um gegebenenfalls rechtzeitig agie-ren zu können.Für die Überprüfung von Streulicht

weist die USP <857> darauf hin, dass derAnwender bei den im vorgesehenen Ein-satzbereich geeignete Wellenlängen über-prüfen muss. Für die Überprüfung vonStreulicht empfiehlt die USP <857> jenach Wellenlängenbereich die in Tabelle4 aufgeführten Referenzmaterialien, d.h.

Tabelle 4: Referenzmaterialien für die Überprüfung von StreulichtÜberprüfungsbereich (nm) Referenzmaterial / Lösung

190–205nm Kaliumchlorid (12g/L) in H2O

210–259nm Kaliumiodid oder Natriumiodid (10g/L) in H2O

250–320nm Aceton

300–385nm Natriumnitrit (50g/L) in H2O

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B i o - & P h a r m a a n a l y t i k P r o d u k t e


SEQUENZIERUNGSTEST

Tests zur Bewertung des Metastasierungsrisikos bei BrustkrebsAgilent Technologies undAgendia wollen gemeinsam ei-ne RNASeq-Version der Agen-dia-Tests Mammaprint undBlueprint entwickeln. DerMammaprint-Test liefert binäreErgebnisse zur Beurteilung desRisikos einer Fernmetastasie-rung innerhalb von fünf Jahrenbei Brustkrebspatientinnen mit

Stadium I oder II. Für dieBrustkrebs-Klassifizierung ineinen von vier funktionellenmolekularen Subtypen baut derBlueprint-Test auf der funda-mentalen prognostischen Prä-zision von Mammaprint auf.Diese Ergebnisse helfen, dieBehandlungstherapie gezieltauf die Patientinnen abzustim-

men. Mit dem Target-Anrei-chungssystem Sureselect vonAgilent wird das neue RNAseq-Kit Agendia die Möglichkeitgeben, die Mammaprint- undBlueprint-Tests als Sequenzie-rungstests der nächsten Gene-ration zu entwickeln unddurchzuführen. Dadurch kön-nen die Tests auch in dezent-

ralen Umgebungen auf einerVielzahl von Sequenzierungs-geräten der nächsten Generati-on durchgeführt werden. Dieerste Phase der Kit-Entwick-lung soll noch im Laufe diesesJahres abgeschlossen werden.

Tel. +1-408-553-2005

Mehr auf laborpraxis.deAgilent TechnologiesI

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BIOMARKERTEST

RheumatoideArthritisDas Biotechnologie-Unterneh-men Pepperprint will gemein-sam mit Progen Biotechnik ei-nen Biomarkertest zur frühenund differenzierten Diagnostikder rheumatoiden Arthritis(RA) entwickeln. Das Projektwird in den kommenden dreiJahren vom Bundesministeri-um für Bildung und Forschung(BMBF) mit 600000 Euro bezu-schusst. Die RA ist eine ent-zündlich-rheumatische Erkran-kung, an der weltweit etwa 20Millionen Menschen leiden.Eine frühzeitige Diagnose undTherapie innerhalb der erstenzwei Jahre ist ausschlagge-bend, um Gelenkschäden undDeformationen zu vermeiden.Ein Ziel des Projektes ist daherdie Identifizierung einer hoch-gradig sensitiven und RA-spe-zifischen Biomarkerkombinati-on, um schon in den erstenPhasen der Erkrankung serolo-gisch eine eindeutige Diagnosestellen und dabei komplexeund heterogene Antikörperpro-file abdecken zu können. Fürdie Patientenstratifizierungspielt die Identifizierung ein-zelner RA-spezifischer Biomar-ker eine zentrale Rolle, umrechtzeitig eine Therapieent-scheidung zu ermöglichen.

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W a s s e r - & Umw e l t a n a l y t i k C h r o m a t o g r a p h i e

Will man überprüfen, ob ein Le-bensmittel den Anforderungendes Verbraucherschutzes genügt,

braucht es eine wirksame Analytik, mitder sich relevante Analyten empfindlich,richtig und reproduzierbar bestimmenlassen. Die Analytik sollte dem Anwendereine gewisse applikative Flexibilität bie-ten, um auf aktuelle Fragestellungen re-agieren zu können, und sie sollte idealer-weise kostengünstig sein. Nicht zuletzterweist es sich, wie im Fall skandalträch-tiger Lebensmittelverunreinigungen, alserheblich, ob sich größere Probenzahlenohne Schwierigkeiten untersuchen undvermessen lassen.Unter diesem Fokus hat die Tela GmbH,

ein akkreditiertes Auftragslabor für Le-bensmittel- und Umweltanalytik, eineChromatographie-basierte Analysenme-thode zum Nachweis des Insektizids Fi-pronil aus Eiern und Geflügelfleisch ent-wickelt. Als Grundlage für den Nachweisvon Pestizidrückständen in Lebensmittelndiente die von Anastassiades et al. ent-wickelte QuECHERS-Clean-up-Methode[1]. Gegenüber anderen Verfahren zurAnalyse von Pestiziden in Lebens-

mitteln bietet die QuEChERS-Methode fol-gende Mehrwerte: Der Verbrauch teils to-xischer Lösungsmittel ist geringer, eben-so der manuelle Arbeitsaufwand; und dieProbe lässt sich rasch aufarbeiten. Zudemlässt sich ein breites Spektrum an Pesti-ziden mit hoher Präzision erfassen.

Klassische QuECHERS-Methode

Um die klassische QuECHERS-Methode denErfordernissen anzupassen, wurde die Au-tomatisierung des in aller Regel arbeits-und zeitaufwändigen Clean-up-Prozessesin Angriff genommen. Die manuelle Ar-beitsweise umfasst folgende Arbeits- undZwischenschritte:10g homogenisierte Probe werden mit

10mL Acetonitril versetzt und extrahiert.Anschließend werden Magnesiumsulfatund Natriumchlorid hinzudosiert. Die Pro-be wird geschüttelt und zentrifugiert. DieSalzzugabe ermöglicht die Trennung der

Spurensuche in Ei und HuhnFipronil effizient und sicher per GC/MS oder LC/MS bestimmen

Der Lebensmittelskandal um den illegalen Einsatz des Insektizids Fipronil inGeflügelbetrieben macht einmal mehr deutlich, dass Vertrauen gut, analytischeKontrolle aber besser ist. Lesen Sie hier, wie eine effiziente automatisierte

Methode beim Nachweis von Fipronil helfen kann. M A R I I A M AT K O V S K A I A E T A L . *

Acetonitril- und Wasserphase (unterePhase). Ein Aliquot des Überstandes wirdentnommen, mit Magnesiumsulfat undeinem geeigneten Sorbens versetzt (wasden dispersiven Charakter dieser SPE-Me-thode erklärt), um die mitextrahiertenMatrixbestandteile selektiv zu entfernen.Der Extrakt wird geschüttelt und zentri-fugiert. Der Überstand kann zur chroma-tographischen Untersuchung – entwedermittels GC/MS oder LC/MS – eingesetztwerden. Allerdings hat sich herausge-stellt, dass für diverse Matrices eine Va-riation des Verfahrens im Sinne eines zu-sätzlichen Aufreinigungsschrittes, etwamit Aktivkohle oder modifiziertem Kiesel-gel, unerlässlich ist. Somit ist vielfach einzweiter Clean-up-Schritt notwendig.

Effizienz und Produktivität

Für die Automatisierung der QuECHERS-Schritte wurde keine dispersive Festpha-

senextraktion (SPE) durchge-führt, sondern stattdessen kom-merziell erhältliche QuECHERS-spezifisch gepackte SPE-Kartu-schen, die von Tela gemeinsammit Macherey-Nagel entwickeltwurden, verwendet. Deren Sor-bensbett besteht aus einer Kom-

position unterschiedlicher Adsor-bentien (grundsätzlich analog zu

den kommerziell erhältlichen QuE-CHERS-S-Sorbensmischungen) bestand.

* M . M AT K O V S K A I A , I . K A R R E N -B R O C K , F . C H M E L K A U N DN . H E L L E : TeLA GmbH, 27624 Geestland

Versehen sind die kommerziell verfügba-ren QuECHERS-SPE-Kartuschen mit spezi-ellen Transportadaptern für die automati-sierte Handhabung und Mobilisierungdurch einen Analysenroboter. Tela nutztfür die automatisierte Probenvorberei-


1 Ei und Huhn im Fokus der LebensmittelkontrolleBild:©o

lhastock

-stock.adobe.com

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tung und Probenaufgabe den Multi-Pur-pose-Sampler (Gerstel-MPS).Zunächst werden zehn Gramm Probe in

ein 50-ml-Zentrifugenglas eingewogenund mit 30mL Acetonitril sowie dem in-ternen Standard versetzt. Anschließendwird geschüttelt und zentrifugiert. Ausdem Überstand der geschüttelten Probewerden 10mL in ein Probenvial pipettiert;das Vial wird auf dem MPS platziert. Alleweiteren Arbeitsschritte erfolgen auto-matisiert.

Die Arbeit des Autosamplers

Zunächst entnimmt der MPS 7mL Proben-lösung und gibt sie auf die erste SPE-Kartusche (Mix I). Der Extrakt wird in ei-nem leeren Vial aufgefangen und zwi-schengelagert, die Kartusche wird verwor-fen. Sodann entnimmt der MPS 3,5mLExtrakt und dosiert sie auf eine zweiteSPE-Kartusche (Mix III). Der von Matrixbefreite Extrakt wird in einem 10-mL-Vial

aufgefangen, der MPS überführt ein Ali-quot in ein 2-mL-Vial, das in der ange-schlossenen Eindampfstation (mVAP) bis

2 Eiproben dotiert mit 50µg/kg Metazachlor-d6 (RT: 7.6min) sowie 10 bzw. 100 und1000 µg/kg Fipronil (RT: 10.1min)

Bild:Tela

zur Trockene eingedampft wird. Für dieRekonstitution des Rückstands wählt derMPS in Abhängigkeit von der nachfolgen-den Analyse das geeignete Laufmittel:Hexan, sofern es sich um eine GC-Mes-sung handelt, oder ein Acetonitril-Was-ser-Gemisch, kommt die HPLC zur Anwen-dung. Für beide Messungen lassen sichProben auch simultan vorbereiten.Für die Vermessung der dotierten Pro-

ben mit der HPLC-MS/MS kam ein Agilent-6470-Triple-Quadrupol-Massensepektro-meter zum Einsatz. Die Trennung der Ana-lyten erfolgte auf einer RP-Säule der Mar-ke Bluebird (100x2mm) von Macherey-Nagel. Für die Fipronil-Analytik zeichnete

Das Insektizid Fipronil (Summenformel C12H4Cl2F6N4OS) wird zur Schädlingsbekämp-fung unter anderem gegen Flöhe, Läuse, Zecken, Schaben, Milben und Ameiseneingesetzt. Es wirkt als Kontaktgift: Beim Schädling gelangt Fipronil über das Exo-skelett in dessen Zentralnervensystem. Dort hemmt es den ligandengesteuertenGABA-Rezeptor und damit das Einströmen von Chloridionen. Bei Nutztieren darf esnicht angewendet werden. Fipronil ist in der EU außerdem als Wirkstoff für Pflan-zenschutzmittel genehmigt. In Deutschland sind allerdings keine Pflanzenschutz-mittel mit Fipronil zugelassen.

L P - T I P P zu Fipronil

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sich diese Phase insbesondere durch ihresehr gute Stabilität sowie durch bemer-kenswert schmale Peaks aus. Für die ge-wählte Variante wies Fipronil eine theo-retische Bodenzahl von 120000 auf. DieElution erfolgte mit einem Eluentengra-dienten bestehend aus Acetonitril undWasser. Das verwendete Massenspektro-meter benötigt im Gegensatz zu anderenSystemen keine Pufferung des Eluenten-gemisches. Für die GC-MS/MS-Analytikwurde ein Agilent-7010-Triple-Quadrupol-Massenspektrometer eingesetzt. Als sta-tionäre Phase diente eine Optima 5-MS(60m x 0,25mm x 0,25µm) von Mache-rey-Nagel.

Prüfung der Praxistauglichkeit

Um die Verlässlichkeit der Methode zutesten, wurden unbelasteten Eiprobendrei verschiedene Mengen an Fipronil zu-gesetzt und diese Proben mehrmals ma-nuell sowie automatisiert aufgereinigt.Daraus wurden die Wiederfindungen sowieStandardabweichungen bestimmt. Auf-grund seiner strukturellen Ähnlichkeitzum Fipronil wurde als interner StandardMetazachlor-d6 verwendet: Jeder Probewurden 50µg/kg Metazachlor-d6 zuge-setzt. Die zugesetzten Mengen an Fipronillagen bei 10, 100 und 1000µg/kg.Sowohl die manuelle als auch die auto-

matisierte Probenvorbereitung ergabensehr gute Wiederfindungen. Bei der auto-matisierten Aufreinigung lagen sie zwi-schen 101 und 103%, ohne dass eine Kor-rektur durch den internen Standard not-wendig war. Für die manuelle Aufreini-gung lagen die Wiederfindungen zwischen92 und 100%; auch hier brauchte keineKorrektur durch den internen Standardvorgenommen werden. Die Betrachtungder Standardabweichung ergab in punctoWiederholbarkeit einen leichten Vorteilder automatisierten Probenvorbereitunggegenüber der manuellen Aufreinigung.Ohne weitere Schritte (Aufkonzentrieren)erreichen beide Verfahren Bestimmungs-grenzen unter 1µg/kg. Durch Aufkonzen-

eignet sind zur empfindlichen Detektionvon Fipronil-Rückständen in den MatricesEi und Hühnerfleisch; Bestimmungsgren-ze wie auch Wiederholbarkeit waren beider HPLC-MS/MS- etwas besser als bei derGC-MS/MS-Methode. Das gaschromtogra-phische Verfahren erforderte zudem dieVerwendung eines internen Standards zurBerechnung der Gehalte.

trierung (was auf dem Gerstel-MPS-Sys-tem automatisch integriert werden kann)ist eine noch größere Empfindlichkeit derMethode realisierbar. Dies kann vor allemzur Beurteilung verarbeiteter Produkte,die Ei enthalten, von Bedeutung sein.Der Vergleich zwischen der HPLC-MS/

MS- und der GC-MS/MS-Methode zeigte,dass beide Verfahren gleichermaßen ge-

3 Die Messung von externen Standards ergab eine ausgezeichnete Linearität zwischen50ng/mL und 1ng/mL. Bei Standardlösungen mit Konzentrationen über 50ng/mL kommtes bereits partiell zu Sättigungseffekten.

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema finden Sieunter dem Stichwort „Tela GC/MS LC/MS“ aufwww.laborpraxis.de.

EVENTS: Vom 24. bis 25.10.2017 veranstaltetHaus der Technik e.V. in Essen das Seminar„HPLC-MS in der Spurenanalytik“. Infos undAnmeldung über www.hdt-essen.de oderTel. +49-201-1803-1.

Tallelle 1: Übersicht über die statistischen Angaben: Alle Angaben beziehensich auf die HPLC-MS/MS-Analyse von Fipronil.Automatisierte Probenvorbereitung

EiLevel

ISTD Metazachlor-d6 FipronilSollµg/kg

Istµg/kg

WDF%

Sollµg/kg

Istµg/kg

Mittelwertµg/kg

Wieder-findungin %

Standard-abwei-chung

relativeStandardab-weichung in %

0

50

50 100 0 0

1a 50 10010

10,210,3 103

1b 51 102 10,4

2a 50 100

100

100

100,8 101 2,49 2,52b 51 102 103

2c 48 96 97

2d 49 98 101

2e 51 102 103

3a 51 1021000

10211023,5 102

3b 51 102 1026

Manuelle Probenvorbereitung

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ISTD Metazachlor-d6 FipronilSollµg/kg

Istµg/kg

WDF%

Sollµg/kg

Istµg/kg

Mittelwertµg/kg

Wieder-findungin %

Standard-abwei-chung

relativeStandardab-weichung in %

0

50

46 92 0 0

1a 51 10210

10,410 100

1b 49 96 96

2a 48 96

100

96

95,8 95,8 4,44 4,62b 47 94 94

2c 51 102 103

2d 49 98 95

2e 46 92 91

3a 44 881000

915922 92,2

3b 45 90 929

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ist. Dies soll das Eindringenvon Flüssigkeit in Spitzen, Fil-ter und Pipettierkopf vermei-den. Eine spezielle Oberflä-chenbehandlung verhindertzudem das Ansammeln vonFlüssigkeit und sorgt so für einTotvolumen von weniger als3ml. Die Reservoirs tragendeutlich lesbare integrierte Vo-

lumenmarkierungen, was dasschnelle und genaue Einfüllender gewünschten Reagenzmen-ge erleichtert. Nicht verbrauch-tes Reagenz kann über Aus-gießnasen in das Originalgefäßzurückgeführt werden.

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L e b e n s m i t t e l a n a l y t i k B a s i c E q u i p m e n t


Einer der wichtigsten qualitätsbeein-flussenden Faktoren der Most- undWeinqualität ist nach wie vor die

Fäulnis an Trauben. Die Gefahr einerSchimmelpilzinfektion ist immer dann be-sonders hoch, wenn die Trauben früh rei-fen und zusätzlich relativ hohe Tempera-turen auftreten und starke Niederschlägefallen. In bestimmten Regionen südlicherLänder können solche Bedingungen nichtselten zu erheblichen Ernteausfällen füh-ren. Verletzungen der Beeren durch dasAufplatzen der Trauben in Folge hoherNiederschläge in Verbindung mit Hagelbieten neben den Fäulniserregern auchanderen Organismen ideale Wachstumsbe-dingungen, sodass es im Extremfall zurEssigfäule kommen kann, die einen hohenwirtschaftlichen Verlust verursacht [1; 2].Durch den Klimawandel ist mit der Zunah-me solcher extremen Witterungsereignis-se und den damit verbundenen Problemen

* A . L O P E Z P I N A R , P R O F . D R . A .B Ü T T N E R : Department Chemie und Pharmazie,Emil-Fischer-Zentrum, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, 91054 Erlangen

* * P R O F . D R . D . R A U H U T , P R O F . D R .E . R Ü H L : Hochschule Geisenheim, Institut fürMikrobiologie und Biochemie/Institut für Reben-züchtung, Von-Lade-Straße 1, 65366 Geisenheim,Tel. +49-6722-502-331

* * * P R O F . D R . A . B Ü T T N E R : Fraunhofer-Institut für Verfahrenstechnik und Verpackung IVV,Abteilung Analytische Sensorik, 85354 Freising

vermehrt zu rechnen, auch in kühlerenWeinbauregionen.

Einfluss von Schimmelpilzen

Zu den im Weinbau am häufigsten vor-kommenden Schimmelpilzen zählen Botry-tis cinerea (s.Abb.1) und Erysiphe necator(Echter Mehltau). Eine Sonderstellungnimmt Botrytis ein. Dieser Pilz hat großeBedeutung für die Most- und Weinquali-tät, insbesondere für deren Aroma. Einwesentliches Kriterium dafür, ob ein ne-gativer oder eher positiver Effekt auf dieWeinqualität entsteht, ist der Reifegradder befallenen Trauben. Wenn der Botry-tis-Pilz unreife Trauben (noch geringerZucker- und hoher Säuregehalt) befällt,entsteht die so genannte „Roh- und Sau-erfäule“. Werden hingegen reife Beerenbefallen (optimale höhere Zuckergehalteund im Verhältnis dazu geringe Säurege-

halte) verändert der Pilz durch seinenStoffwechsel und das bei trockenemHerbstwetter aus den perforierten Beerenverdunstende Wasser das Zucker- und Säu-reverhältnis sowie das Spektrum an Säu-ren. Im Idealfall, der auch als „Edelfäule“bezeichnet wird, entstehen in den Trau-benbeeren eine Konzentrierung des Zu-ckers sowie eine Extrakt- und Säurezunah-

Veredelung oder Verderb?Trauben: Einfluss von Pilzinfektionen auf das Most- und Weinaroma

Mikroorganismen führen neben dem Verderb von Lebensmitteln und der Bildungvon Fehlaromen auch zu veredelten Produkten mit typischem oder einzigartigemAroma. So auch gewisse Schimmelpilz-Infektionen an Trauben wie die Anwen-

dung moderner analytischer und sensorischer Verfahren der Aromaanalytik zeigt.A N G E L A L O P E Z P I N A R * , D O R I S R A U H U T * * , E R N S T R Ü H L * * & A N D R E A B Ü T T N E R * ; * * *

2 Schema zur simultanen gaschromatographischen Bestimmung von Aroma-stoffen mittels olfaktorischem Port und Flammenionisationsdetektor (FID)

1 Weintraube mitBotrytis cinereainfizierten Beeren

Bilder:HochschuleGeisenheim

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me, eine Anreicherung von Aromakompo-nenten und Präkursoren bestimmter Aro-mastoffe. Die Moste aus solchen Beerenbilden die Grundlage für die Entstehungvon weltweit bekannten weißen Süßwei-nen (z.B. Beeren- und Trockenbeerenaus-lese, Sauternes, Tokaji Aszú) [1; 3]. Sol-che Weine weisen bei ausgezeichneterQualität außerordentliche florale undfruchtige Noten auf, die sich während derReife der Weine zu einem charakteristi-schen Aroma entwickeln.Der Einfluss von Botrytis cinerea auf das

Weinaroma ist von hohem Interesse undes liegen dazu viele Studien vor. Auch Ery-siphe necator und andere Arten vonSchimmelpilzen wurden auf ihren Einflussauf die Weinqualität untersucht. DieseStudien zeigten, dass die üblichen Vertre-ter unter den Aromastoffen, die erdigeund muffige oder pilzartige Noten verur-sachen (wie Geosmin, 2-Methylisoborne-ol, 1-Octen-3-on, 1-Octen-3-ol u.a.) inMosten und Weinen aus fäulnisbelastetenTrauben in höheren und qualitätsmin-dernden Mengen vorkommen können [4].Im Fall der Edelfäule durch Botrytis cine-rea wurde die intensivierte Bildung voneinigen Aromastoffen, die positive Aro-maattribute aufweisen, nachgewiesen.Hierzu zählen γ-Nonalacton (erinnert anKokosnuss) oder 3-Sulfanylhexan-1-ol(Geruch nach Passionsfrucht und Grape-fruit), die nach Anreicherung der geruch-losen Präkursoren infolge der Botrytis-Infektion durch den Hefestoffwechselwährend der alkoholischen Gärung ver-stärkt freigesetzt werden können [5; 6].

Nur wenige Studien befassten sich bis-her mit einem Vergleich der Aromaverän-derungen in Mosten aus gesunden undanteilig fäulnisbelasteten Trauben. Da dieZusammensetzung des Aromas einer derwichtigsten Qualitätsfaktoren des Weinesist, müssen beeinflussende Parameterbesser verstanden werden, um die Wein-qualität besser optimieren zu können.

Charakterisierung des Aromas

Anhand eines Modellsystems im Versuchs-maßstab erfolgte die gezielte Untersu-chung von Mosten und Weinen aus gesun-den und fäulnisbelasteten Trauben ineinem Kooperationsprojekt der Hochschu-le Geisenheim und der Universität Erlan-gen, um eine Charakterisierung der Unter-schiede in der Aromastoffzusammenset-zung und der sensorischen Effekte auf das

Weinaroma zu untersuchen und das Wis-sen über solche Prozesse in Abhängigkeitverschiedener Parameter zu vertiefen.Dazu wurden gesunde und intensiv mitBotrytis cinerea oder Erysiphe necator in-fizierte Trauben von den gleichen Ver-suchsparzellen der Hochschule Geisen-heim gelesen und nach definierten tech-nischen und oenologischen Verfahren zuTraubenmosten und Weinen ausgebaut.Dies schuf zum einen die Grundlage, diewesentlichen Unterschiede in der Zusam-mensetzung der Hauptaromakomponen-ten zu untersuchen, zum anderen solltenbisher noch nicht identifizierte Aroma-substanzen oder Konzentrationsunter-schiede von sehr aromawirksamen Subs-tanzen, die meist in äußerst geringenMengen vorliegen, leichter analytisch er-fasst werden. Zur Betrachtung des Ein-flusses von Botrytis cinerea wurden die

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Rebsorten Weißer Riesling, Roter Rieslingund Gewürztraminer untersucht, währendder Effekt von Erysiphe necator auf dasAroma an der Geisenheimer HybridsorteGm 8622-2 betrachtet wurde [7; 8; 9].

Analytik und Sensorik

Für die Umsetzung der Fragestellung stan-den moderne etablierte Verfahren der Aro-maanalytik und sensorische Methoden zurVerfügung, die in idealer Weise kombi-niert und adaptiert wurden:• Probenvorbereitung mit einer speziel-len Hochvakuumdestillationstechnik, derso genannten SAFE (Solvent Assisted Fla-vour Evaporation)-Technik: Sie dient derbesonders schonenden Isolierung ther-misch labiler Aromastoffe [10].• GC mit Olfaktometrie-Port (GC-O) zurDetektion geruchsaktiver Verbindungen inKombination mit einem Flammenionisati-onsdetektor (FID) [11] (s.Abb.2).• Aromaextrakt-Verdünnungsanalyse(AEVA): Sie ermöglicht, aus der meist sehrgroßen Anzahl geruchsaktiver Substanzeneiner Probe, diejenigen zu identifizieren,die noch in großer Verdünnung wahrzu-nehmen sind. Die Verdünnungsstufe, beider eine Aromakomponente gerade nochwahrgenommen werden kann, ergibt ih-ren FD-Faktor (Flavour Dilution Factor).Er ist eine relative Größe der Aromawir-kung einer Substanz [12]. In der unver-dünnten Ausgangsprobe besitzt die un-verdünnte Probe den Wert 1 (s.Abb.3).• GC-MS: Die Identifizierung der Aroma-komponenten in den Extrakten wurde mitReferenzsubstanzen auf zwei GC-Trenn-säulen unterschiedlicher Polarität und

komponenten bestimmt und ihre relati-ven Aromaintensitäten mittels AEVA be-stimmt. Zusätzlich wurden sensorischeUntersuchungen durchgeführt. Die bedeu-tendsten Aromastoffe wurden quantifi-ziert. Generell konnten keine zusätzlichenaromaaktiven Komponenten durch eineInfektion der Trauben mit Schimmelpilzenfestgestellt werden. Es änderten sich je-doch die Konzentrationen der in Most undWein bestimmten Aromastoffe. Der Edel-fäulepilz Botrytis bewirkte in den Mostenpositive fruchtige und florale Noten. Eskonnte auch eine verstärkte Bildung vonGeosmin und 2-Methylisoborneol nachge-wiesen werden, die sich sensorisch jedochnicht bemerkbar machten. Der Befall mitEchtem Mehltau führte in dieser Studienicht, wie in früheren Studien anderer Ar-beitsgruppen beobachtet, zu einem deut-lichen Anstieg von erdig und pilzartigriechenden Komponenten [7].Botrytis resultierte bei den Weinen in

einem allgemeinen Anstieg der FD-Fakto-ren der fruchtig wirkenden Lactone (z.B.γ-Decalacton und γ-Undecalacton). Diesist wahrscheinlich der Grund, weshalb diesensorischen Untersuchungen und hedo-nischen Auswertungen zu einer positive-ren Bewertung der Weine aus Botrytis-infizierten Trauben führten. Sie wurdenallgemein als fruchtiger und blumigerbewertet als die Kontrollweine aus gesun-dem Material (s.Abb.4) [8]. Die Auswir-kungen des Edelfäulepilzes auf das Aromawaren jedoch bei den Weinen der dreiRebsorten unterschiedlich, was vermut-lich u.a. auf den Einfluss der Sortenmatrixund der Befallsintensität zurückzuführenist und weiterer Untersuchung bedarf.Die Weine aus mit Echtem Mehltau be-

fallenen Trauben wurden hingegen immernegativer als die nicht befallenen Kon-trollproben bewertet, was vermutlich aufeinen geringeren Gehalt an positiven aro-matischen Komponenten zurückgeführtwerden kann. In den Weinproben wurdenkeine erdig riechenden Aromastoffe nach-gewiesen. Die Stoffe mit niedrigen FD-Faktoren in den Mostproben wurden ver-mutlich durch die alkoholische Fermenta-tion verändert. Die Quantifizierung rele-vanter Aromastoffe (s.Abb.5, online)mittels Stabilisotopenverdünnungsanaly-se (SIVA) zeigte, dass durch die Pilzinfek-tionen deutliche Veränderungen in derKonzentration verursacht werden. BeidePilzinfektionen führten bei allen Rebsor-ten zu einer Erhöhung unter anderem derKonzentration von Phenylessigsäure, Es-sigsäure und γ-Decalacton [9].

durch Ermittlung der ‚Linearen Retenti-onsindizes‘ durchgeführt, des Weiterenwurden die Massenspektren und die sen-sorische Wahrnehmung der untersuchtenSubstanzen herangezogen.• GC-GC-MS/O-Kopplung zur Identifizie-rung von hoch geruchsaktiven Spuren-komponenten: Nach einer ersten Tren-nung auf einer GC-Säule wird ein Peakisoliert und mittels Kühlfalle auf ein zwei-tes GC-MS-System mit einer Säule andererPolarität transferiert, dabei wird parallelan beiden Trennsäulen eine olfaktometri-sche Detektion durchgeführt, um Aroma-stoffe eindeutig zu bestimmen.• Einsatz der Stabilisotopenverdün-nungsanalyse (SIDA) zur sicheren Quan-tifizierung der identifizierten Substanzen.• Sensorische Bewertung des Aromapro-fils in Weinen mit trainiertem Panel.

Ergebnisse der Untersuchungen

Durch systematische Untersuchung unterAnwendung der oben aufgeführten analy-tischen Methoden und sensorischen Test-verfahren konnten folgende Ergebnissegewonnen werden [7; 8; 9]: Mittels GC-Owurden in jeder Probe die Hauptaroma-

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4 Vergleich des Aromaprofils Weißer RieslingWeine von gesunden undBotrytisinfiziertenTrauben [8; modifiziert]

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Während des Brauprozesses mussan mehreren Stellen mit verschie-denen Maßlösungen titriert wer-

den: Dies reicht von der Qualitätskontrol-le bis zur Laboranalytik. Im Qualitätswe-sen werden Proben aus dem Betrieb ana-lysiert, um beispielsweise die korrektenKonzentrationen von Reinigungs- undDesinfektionsmitteln zu ermitteln. In derBrauerei werden verschiedene Mittel zurReinigung und Desinfektion der Tanks,Leitungen und Oberflächen eingesetzt.Wichtig ist hierbei im-mer eine gleichmäßi-ge Konzentration

L e b e n s m i t t e l a n a l y t i k Q u a l i t ä t s k o n t r o l l e


1 Die digitale Bürette wird bei Becks anverschiedenen Punkten des Brauprozesseseingesetzt.

Bild:Brand

An vielen Stellen einsetzbarBrauprozess mit digitalen Titratoren überwachen

Mithilfe der Titration können viele Parameter im Brauprozess überwacht werden –wie Wasserhärte, Eiweißgehalt des Malzes oder auch die Sauberkeit der Tanks.

Lesen Sie in diesem Beitrag, wie eine digitale Bürette die Analysen in einer BremerBrauerei verbessert hat. U W E K O L L O G E * , T H O M A S R O L F * , PAT R I C K J O S T * *

der eingesetzten Chemikalien, damit aufder einen Seite der Reinigungseffekt ge-geben ist, auf der anderen Seite aberauch alles wieder komplett rückstandsfreimit Wasser gespült werden kann. Nurdurch diese Kontrollen kann der Verbrau-cher vor Gefährdungen aller Art geschütztwerden. Im Labor von Becks suchte mannach Lösungen für die Vereinfachung die-ser Prozesse und setzt für die Titrationenmittlerweile auf die digitale Bürette Tit-rette von Brand.Auch für die Wasser- und Eiweißanaly-

tik verwenden die Mitarbeiter bei Becksdie Titrette. Sie wird beispielsweise ein-

gesetzt, um die Härte des verwendetenBrauwassers zu ermitteln. Diese beein-flusst die Bittere des Bieres, die durchden zugesetzten Hopfen erzeugt wird.Weiches Wasser – wie in Bremen für BecksPilsener verwendet – sorgt für eine ange-nehme und kräftige Bittere, hartes Wassermacht die Bittere kratzig und nachhän-gend. Ebenso sollten dem Brauer die In-haltsstoffe des eingesetzten Gerstenmal-

* U . K O L L O G E U N D T . R O L F :Brauerei Beck GmbH & Co. KG, 28199 Bremen

* * D R . P. J O S T : BRAND GMBH + CO KG,97877 Wertheim, Tel.: +49-9342-8080

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L e b e n s m i t t e l a n a l y t i k Q u a l i t ä t s k o n t r o l l e

zes bekannt sein. Hier ist in erster Linie– neben dem Extraktanteil – der Eiweiß-gehalt des Malzes wichtig, da dieser fürdie Schaumhaltbarkeit des Bieres verant-wortlich ist. Auch bei dieser Titration imRahmen der Kjeldahl-Methode wird dieTitrette eingesetzt.Durch die einfache Bedienung erleich-

tert die digitale Bürette das Arbeiten er-heblich. In der Vergangenheit konnte dergläserne Auslaufhahn bei herkömmlichenBüretten durch zu starke Belastung ab-brechen. Dies ist durch die Bauart der Ti-trette ausgeschlossen. Auch der Titrier-prozess wird beschleunigt, so lässt sichdie Titrette, verglichen mit einer Glasbü-rette, deutlich schneller füllen.Das große Digital-Display der Titrette

erleichtert dem Anwender das Ablesen;durch die geringe Gerätehöhe ist einÜberkopf-Ablesen nicht nötig. Ablesefeh-ler wie bei herkömmlichen Glasbürettenaufgrund unterschiedlicher Skalierungensind bei der digitalen Bürette nahezu aus-geschlossen. Ein zusätzliches Plus istauch die detaillierte Ersatzteilliste. So ist

es möglich, alle der Abnutzung ausgesetz-ten Ersatzteile gegebenenfalls einzeln zubestellen – von der Gummidichtung biszum Kolben.Auch ein oftmals bei Glasbüretten auf-

tretendes Problem – das Nachtropfen –tritt bei der Titrette nicht auf.

Genauigkeit in den gefordertenGrenzenDie Genauigkeit der Titrette wurde wievon der Norm DIN EN ISO 8655 gefordertbei drei Abgabevolumen (Nennvolumen,50% und 10%) durch 10-fache Messunggravimetrisch überprüft. Das Ergebnis die-ser Kalibrierung ergab, dass die Abwei-

PRINT: In LABORPRAXIS 6/2017 ab Seite 70erfahren Sie mehr zu den Unterschieden einerherkömmlichen Glasbürette und einer digitalenVersion.

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Verbraucher wollen heutzutage wis-sen, was in ihrem Lebensmittel anNährstoffen enthalten ist. Zu Recht.

Angesichts der Globalisierung des Nah-rungsmittelmarktes ist die genaue Kont-rolle der Produkteigenschaften, so auchder Nährstoffzusammensetzung, daher fürdie Lebensmittelindustrie von enormerBedeutung. Es gilt, den Handelswert zuwahren, die Gesundheit der Verbraucherund nicht zuletzt auch das Ansehen derHersteller zu schützen. Amtliche Regelun-gen legen Proteingehalt und Kennzeich-nungsanforderungen fest, die dem Konsu-menten Preis- und Qualitätsvergleicheermöglichen. Daher stellt die Proteinana-lyse ein Thema von signifikanter wirt-schaftlicher und sozialer Bedeutung dar,

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da sie rechtliche, ernährungswissen-schaftliche, gesundheitliche, sicherheits-bezogene und wirtschaftliche Aspekte fürdie Lebens- und Futtermittelindustrieenthält. Die Stickstoffanalyse ist in derProduktion ein gängiger Test zur Bestim-mung des Proteingehalts, der periodischüberprüft werden kann.Dazu ist es sehr wichtig, über eine ge-

naue und präzise Analysetechnik zu ver-fügen, die idealerweise voll automatischist und mit der schnelle Analysen mit ei-ner ausgezeichneten Reproduzierbarkeitdurchgeführt werden können. Auch solltedie Verwendung giftiger Substanzen ver-mieden werden. Diese Technik sollte ro-bust sein und sowohl frische, als auchverarbeitete Produkte in den unterschied-lichsten physischen Zuständen (Pulver,Aufschlämmungen, verdünnte Flüssigkei-ten, Emulsionen, Gele, Pasten) analysie-ren und darüber hinaus sowohl Produkte

1 Die Flashsmart-EA-Stickstoff-Konfiguration

Bilder:ThermoFisher

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tierischer als auch pflanzlicher Herkunfteffektiv bearbeiten können.

Alternative zu Kjeldahl

Eine Alternative zum klassischen Kjeldahl-Verfahren wurde basierend auf dem Du-mas-Verfahren (Verbrennung) entwickelt.Der Test von Dumas wurde über 50 Jahrevor dem Analyseverfahren von Kjeldahlentwickelt. Diese ältere Technik ist dieErfindung von Jean Baptiste Dumas(s. LP-Tipp-Kasten). Die Einführung be-nutzerfreundlicher und hochgenauerStickstoff-Verbrennungsanalysatoren hatdas Interesse an dem Verfahren von Du-mas in den vergangenen Jahrzehnten er-neut angefacht. Das Verbrennungsverfah-ren von Dumas ist vergleichsweise schnel-ler, kostengünstiger, einfacher durchzu-führen, sicherer und umweltfreundlicher.Das Dumas-Verfahren wurde von verschie-

Was ist wirklich drin?Proteinbestimmung für Forschung und Qualitätskontrolle

Die Kenntnis der Nährstoffzusammensetzung von Lebensmitteln und Tier-futter spielt in der Lebensmittelindustrie eine sehr wichtige Rolle, sowohl

in der Forschung als auch in der Qualitätskontrolle. Genauigkeit undReproduzierbarkeit sind bei der Analytik ebenso gefragt wie Schnelligkeitund Automatisierung. L I L I A N A K R O T Z , F R A N C E S C O L E O N E U N D G U I D O G I A Z Z I *

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L e b e n s m i t t e l a n a l y t i k E l e m e n t a n a l y t i k


denen Organisationen anerkannt (AOAC,AACC, AOCS, ASBC, ISO und IFFO).Der Thermo-Scientific-Flashsmart-Ana-

lysator (s.Abb.2) beruht auf der dynami-schen Verbrennungsmethode (ein auf demVerfahren von Dumas aufbauendes, modi-fiziertes Verfahren). Er bietet eine schnel-le und automatische Stickstoffbestim-mung von hoher Genauigkeit und Präzisi-on verglichen mit klassischen Methoden,und dies ohne Verwendung schädlicherSubstanzen. CHNS-/O-, NC-, N-/Protein-Analysen können mit einem einzigen Ge-rät durchgeführt werden. Das System istmodular aufgebaut und kann somit umüber 20 Konfigurationen erweitert wer-den. Mit dem Analysator können sowohlgroße, als auch kleine Stickstoffmengenohne Matrixeffekte analysiert werden.Die Thermo Scientific Eagersmart Data

Handling Software berechnet den Prote-ingehalt der Probe automatisch mittelseines Umrechnungsfaktors. Seit 2014 istin Deutschland und Österreich dasSchweizer Unternehmen Brechbühler fürden Vertrieb und den Service der Thermo-Scientific-Elementaranalysatoren zustän-dig.

Automatische Bestimmung

Der Flashsmart-Analysator arbeitet mitder dynamischen Flash-Verbrennung derProbe. Pulverförmige Proben wurden inZinnbehältern gewogen und flüssige Pro-ben am inerten Material Chromosorb ab-sorbiert und dann in Zinnbehältern gewo-gen. Beide Proben wurden in den Verbren-nungsreaktor des Thermo Scientific MASPlus Autosamplers mit der richtigen Men-ge Sauerstoff eingebracht, die über dieThermo-Scientific-Oxytune-Funktion be-stimmt wurde. Diese Funktion berechnetdie für die Verbrennung benötigte Sauer-stoffmenge automatisch entsprechenddes Gewichts und der Art der Probe. Nachder Verbrennung wurden die erzeugten

Gase über einen Heliumstrom einem zwei-ten, mit Kupfer gefüllten Reaktor zuge-führt. Dann wurden sie durch einen CO2-und H2O-Abscheider sowie eine GC-Säulegeleitet und schließlich von einem Wär-meleitfähigkeitsdetektor (TCD) detektiert(s.Abb.1).Über die Eagersmart Data Handling

Software wird automatisch ein vollstän-diger Bericht generiert und am Ende derAnalyse angezeigt. Anhand der gewonne-nen Stickstoffdaten und eines Proteinfak-tors berechnet die Software automatischden Proteingehalt.

Verschiedenste Probenmatrices

Die Genauigkeit und Präzision des Flash-smart-Analysators wurde mittels einerAnalyse von Thermo Scientific „Teigwa-ren-Referenzmaterial“ mit fünf verschie-denen Geräten und mittels einer Analysevon Referenzmaterial der BIPEA (BureauInter Professionnel d’Etudes Analytiques,Frankreich) beurteilt. Die erzielten Ergeb-nisse wurden mit den Mittelwerten undWertebereichen der Referenzmaterialzer-tifikate verglichen.Zur Durchführung der analytischen Un-

tersuchung des Stickstoffgehaltes desTeigwaren-Referenzmaterials wurden fünf

2 Der Thermo-Scientific-Flashsmart-Analy-sator

Die Stickstoffbestimmung nach Dumas ist ein nach dem französischen ChemikerJean-Baptiste Dumas (1800–1884) benanntes Messverfahren zur quantitativenBestimmung des Stickstoffgehaltes von brennbaren, zumeist organischen Proben.Es wurde über 50 Jahre vor dem Analyseverfahren von Kjeldahl entwickelt. Im ma-nuellen Verfahren wird die abgewogene Probensubstanz mit Kupfer(II)-oxid CuOgemischt und erhitzt. Die Verbrennungsgase werden in einem CO2-Strom über hei-ßes Kupfer geleitet, um eventuelle Stickoxide zu reduzieren. Kohlendioxid wird inKalilauge absorbiert, und der verbleibende Stickstoff wird volumetrisch bestimmt.Quelle: Wikipedia

L P - T I P P Stickstoffbestimmung nach Dumas

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L e b e n s m i t t e l a n a l y t i k E l e m e n t a n a l y t i k


Analysegeräte ausgewählt. Die Kalibrie-rung wurde mit 50 bis 100mg Asparagin-säurestandard unter Verwendung des K-Faktors als Kalibriermethode durchge-führt. Daraufhin wurden drei Analysenvon jeweils 200 bis 300mg mit Teigwa-ren-Referenzmaterial als unbekannte Pro-ben durchgeführt. In Tabelle 1 ist dieKorrelation zwischen den zertifiziertenStickstoffwerten, der Unsicherheit undden Versuchsdaten nach dreifacher Durch-führung für jedes Gerät dargestellt. AlleDaten liegen innerhalb des zertifiziertenWertebereichs und sind vergleichbar, wo-mit die erwartete Wiederholbarkeit undReproduzierbarkeit bestätigt ist. Die Ta-bellen 2 und 3 zeigen die Probenwertesowie die Stickstoff-/Proteinwerte desBIPEA-Referenzmaterials, das in doppel-ter Ausfertigung unter Verwendung einesProbengewichts von ca. 200 bis 300mganalysiert wurde.Die Materialien wurden durch eine La-

bor-Vergleichsprüfung unter Verwendungdes Kjeldahl- und des Verbrennungsver-fahrens charakterisiert.Zur Beurteilung der Leistungen des Sys-

tems über eine breitere Spanne von Stick-stoff-/Proteingehalten wurden mehrereLebensmittel- und Tierfutterproben un-terschiedlicher Natur ausgewählt. Die er-

durchgeführt, um die Genauigkeit und Re-produzierbarkeit bei geringen Stickstoff-gehalten zu demonstrieren.Zur Bestimmung geringer Stickstoffge-

halte wurde Stärke und Stärke-Aufschläm-mung verwendet. Die Kalibrierung wurdemit 50 bis 100mg Asparaginsäurestan-dard unter Verwendung des K-Faktors alsKalibriermethode durchgeführt. Daraufhinwurden 200 bis 300mg Stärke eingewo-gen, wogegen die Stärke-Aufschlämmungmit 300 bis 320mg eingewogen und aufChromosorb absorbiert wurde. In Tabel-le 6 (online) sind die erhaltenen Wertedargestellt.Zur Bestimmung hoher Stickstoffgehal-

te wurden verschiedene Probentypen aus-gewählt. Die Kalibrierung wurde mit 70bis 100mg Nicotinamidstandard unterVerwendung des K-Faktors als Kalibrier-methode durchgeführt. Dann wurden 80bis 300mg Probenmaterial eingewogenund dreifach analysiert. Die erhaltenenWerte sind in Tabelle 7 (online) darge-stellt.

Schlussfolgerungen

Der auf dem Verbrennungsverfahren vonDumas basierende Thermo-Scientific-Flashsmart-Analysator ist eine sehr gutgeeignete Lösung für die Stickstoff-/Pro-tein-Bestimmung der unterschiedlichstenfrischen und verarbeiteten Lebensmittelund Tierfutterproben, einschließlich derAnalyse von Substanzen mit geringen bishohen Stickstoff/Protein-Gehalten. Siebietet eine ausgezeichnete Wiederholbar-keit, ohne Memoryeffekte beim Proben-wechsel, Automatisierung und geringeAnalysekosten.Die hier vorgestellten Daten belegen

die vollständige und genaue Stickstoffbe-stimmung bei den verschiedensten Pro-benmatrices. Die relative Standardabwei-chung betrug weniger als 2% und erfülltdie Anforderungen der AOAC-Verfahren.Die Dumas-Verbrennungsmethode wurdevon offiziellen Organisationen zugelas-sen. Einige einschlägige Beispiele sind inTabelle 8 (online) aufgeführt.

haltenen Werte zeigen, dass bei der Be-stimmung von Stickstoff kein Matrixeffektauftritt und belegen die vollständige Ver-brennung aller Probentypen. Bei denmeisten Proben betrug der zur Bestim-mung des Proteingehalts benutzte Prote-infaktor 6,25, bei Milcherzeugnissen da-gegen betrug der Proteinfaktor 6,38.Die Kalibrierung wurde mit 50 bis

100mg Asparaginsäurestandard und Nico-tinamidstandards unter Verwendung desK-Faktors als Kalibriermethode durchge-führt. Die Tabelle 4 (online) zeigt dieWiederholbarkeit der Stickstoff-/Protein-Werte von Lebensmitteln und verwandtenProben, wogegen die Tabelle 5 (online)die Wiederholbarkeit der Stickstoff-/Pro-tein-Werte von Tierfutter und verwandtenProben zeigt. Ferner wurden zwei Tests

DIGITAL: Mehr zu diesem Thema und weitereTabellen finden Sie unter dem Stichwort„Proteinbestimmung“ auf www.laborpraxis.de

EVENTS: Vom 25. bis 27.09.2017 findet inWürzburg der 46. Deutsche Lebensmittel-chemikertag statt. Infos und Anmeldung beiClaudia Birkner, Tel: +49-69-7917-366,E-Mail: [email protected]

Tabelle 1: Stickstoffwerte von Teigwaren-ReferenzmaterialTechnische Spezifikation Flahsmart-Analysatoren

Komponente TheoretischerWert %

Unsicherheit(±)

1 2 3 4 5% RSD % % RSD % % RSD % % RSD % % RSD %

N 2,20 0,07

2,18

0,26

2,19

0,26

2,20

0,26

2.18

0,26

2,18

0,262,17 2,18 2,19 2.19 2,20

2,17 2,18 2,19 2.18 2,20

Tabelle 2: Angaben zu den BIPEA-ProbenBIPEARef. Mat.

Feuchtig-keit %

Fett%

Kohlen-hydrate %

Kjeldahl-Protein Verbrennungs-Protein

Ø % Toleranz Ø % ToleranzSauenfutter 9,8 2,8 48,7 16,0 0,6 16,2 0,6

DehydrierteLuzerne

7,7 – 29,3 14,8 0,6 15,1 0,6

HochkonzentriertesProteinpulver

– 0,8 – 85,4 3,4 86,4 3,5

Tabelle3: Stickstoff-/Protein-Werte des BIPEA-Referenzmaterials per FlashsmartBIPEARef. Mat.

Sauenfutter Dehydrierte Luzerne HochkonzentriertesProteinpulver

% N % Protein % N % Protein % N % Protein %2,61 16,31 2,43 15,21 13,74 85,90

2,61 16,34 2,42 15,13 13,72 85,70

Durchschn. % 2,61 16,32 2,42 15,17 13,73 85,84

RSD % 0,00 0,13 0,29 0,37 0,10 0,10

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L e b e n s m i t t e l a n a l y t i k P r o d u k t e

ANALYSENMESSTECHNIK

Vielfältige Lösungen für die LebensmittelanalytikSalmonellen in Käse oder Pra-linen, Pferdefleisch statt demauf der Verpackung angegebe-nen Rind, giftiges Arsen in Reisoder hohe Quecksilbergehaltein Fisch – Lebensmittelskanda-le und Warnungen von Verbrau-cherbehörden nehmen zu. DieLebensmittelsicherheit hat vie-le Aspekte. Es geht nicht nur

darum sicherzustellen, dass Le-bensmittel frei von krankma-chenden Keimen und giftigenSubstanzen sind, sondern auchum deren Nährwert und Her-kunft. Zur Sicherstellung opti-maler Bedingungen zur Produk-tion von Lebensmitteln und zurÜberprüfung der Einhaltungvon Richtlinien steht eine Viel-

zahl analytischer Möglichkei-ten zur Verfügung. AnalytikJena bietet vielfältige Lösun-gen für unterschiedlichste An-wendung in der Lebensmittel-sicherheitsanalytik. Dazu ge-hören eine Reihe von Gerätenfür die Analysenmesstechnikund molekularbiologischeTechnologien, die die Bestim-

mung von Nährstoffen und to-xischen Elementen, die Erken-nung und Identifizierung vonschädlichen Pathogenen,unethische Verfälschung undKreuzkontamination von Le-bensmitteln ermöglichen.

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RÖNTGENINSPEKTION

Inspektionhoher BehälterDie Röntgeninspektionssyste-me der Baureihe X37 von Mett-ler-Toledo Safeline X-ray sollendie Inspektion hoher, starrerBehälter wie Kartons, Doypack-Standbodenbeutel, Konserven-dosen oder Kunststoff- undGlasgefäße optimieren. DieSysteme erkennen Fremdkörperwie Metall, Glas, kalkhaltigeKnochen oder Kunststoffe ho-her Dichte und schleusen dieseaus. Die Systeme sind für un-terschiedliche Erkennungsemp-findlichkeiten und den Einsatzmit verschiedenen Röntgenge-neratoren ausgelegt. Dies gibtLebensmittelherstellern lautMettler-Toledo die Möglichkeit,die Gesamtbetriebskosten zusenken und durch lückenloseFremdkörpererkennung die Ein-haltung von Sicherheitsbe-stimmungen und Richtlinien zugewährleisten. Die BaureiheX37 umfasst die ModelleX3710, X3720 und X3730 sowiedas Glas-in-Glas-Röntgenins-pektionssystem X3750. Es istmit einem höhenverstellbaren,abgewinkelten Röntgenstrahlund innovativer Detektortech-nologie ausgestattet. LautHersteller erkennt es Glas so-wie andere Fremdkörper präzisebei hohen Durchsatzraten.

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T e r m i n e L P 9

Thema Termin Ort Veranstalter

SEMINARInterpretation von Massenspektren 26. bis 27. Oktober 2017 Essen Haus der Technik, Essen, Kai Brommann,

Tel. +49-201-1803-251, [email protected]

BASISKURSDas 1x1 der Validierung von chromatographi-schen Methoden

7. November 2017 Mannheim Novia Chromatographie- und Messverfahren GmbH,Frankfurt am Main, Beate Budinger,Tel. +49-69-305-2851,[email protected]

SEMINARValidierung analytischer Methoden - Prakti-sche Umsetzung aktueller ICH- und FDA-Gui-delines (A 4)

8. bis 10. November 2017 Heidelberg Concept Heidelberg, Heidelberg,Tel. +49-6221-8444-0, [email protected]

FORTBILDUNGElementspurenanalytik in Lebensmitteln, Fut-termitteln, Bedarfsgegenständen und kosme-tischen Mitteln, Analytische und rechtlicheGrundlagen für die tägliche Praxis

15. November 2017 Frankfurtam Main

Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh), Frankfurt amMain, Tel. +49-69-7917-364, [email protected]

FORTBILDUNGQualitätssicherung im analytischen Labor 21. bis 22. November 2017 Koblenz Klinkner & Partner GmbH, Saarbrücken

Tel. +49-681-982100, [email protected]

TAGUNG7. Fresenius-Laborleiter-Tagung Analytik & QS 22. bis 23. November 2017 Köln Die Akademie Fresenius GmbH, Dortmund

Tel. +49-231-7589676, [email protected]

Weitere Termine zur Weiterbildung finden Sie unter www.laborpraxis.de in der Rubrik Veranstaltungen

I m p r e s s u m L P 9

MediengruppeVogel Business Media GmbH & Co. KG,Max-Planck-Str. 7/9 in 97082 WürzburgTel. +49-931-418-0www.vogel.de

Beteiligungsverhältnisse:Persönlich haftende Gesellschafterin:Vogel Business Media Verwaltungs GmbH,Max-Planck-Str. 7/9 in 97082 Würzburg.Kommanditistin: Vogel Medien Holding GmbH & Co. KG,Max-Planck-Str. 7/9 in 97082 Würzburg

Geschäftsführung:Matthias BauerFlorian FischerGünter Schürger

Druck:Vogel Druck und Medienservice GmbH,97204 Höchberg

Copyright:Vogel Business Media GmbH & Co KG.

Nachdruck und elektronische Nutzung:Wenn Sie Beiträge dieser Zeitschrift für eigeneVeröffentlichungen wie Sonderdrucke, Websites,sonstige elektronische Medien oder Kundenzeitschriftennutzen möchten, erhalten SieInformation sowie die erforderlichen Rechte überwww.mycontentfactory.de oder Manuela Maurer,Tel. +49-931-418-2786.

RedaktionLeser-, Redaktionsservice:Doris Popp (dpo)Tel. +49-931-418-2665Fax [email protected]

Chefredakteur:Marc Platthaus (map), Tel. -2352

Redakteurin:Dr. Ilka Ottleben (ott), Tel. -2152

Projektmanager Digital:Dipl.-Medienw. (FH) Matthias Back (mba),Tel. -2359

Freie Mitarbeiterin:Elke Oleson (ole)

Chefin vom Dienst:Alexandra Geißner

Konzeption & Layout:Vogel Design WerkstattLtg. Annette Sahlmüller, Tel. -2160

Unternehmens- und Firmennamen:Wir schreiben sie gemäß Duden wie normaleSubstantive. So entfallen etwa Großbuchstabenund Mittelinitiale in Firmennamen.

PublisherGerd Kielburger, Tel. -2536

ISSN 0344-1733www.laborpraxis.de

Kommunikationsdaten unserer Ansprechpartner:E-Mail-Code: (bitte Schreibweise von Umlauten beachten): <vorname>.<name>@vogel.de;Telefon: +49-931-418-(4-stellige-Durchwahl)

Verkauf & AuftragsmanagementVerkaufsleitung:Benjamin Wahler, Tel. -2105

Auftragsmanagement:Maria Dürr, Tel. -2257

Verlagsvertretungen:Tamara Mahler, Tel. -2215, Fax -2857

Marketing & VertriebMarketingleitung:Elisabeth Ziener, Tel. -2633

Abonnenten-Service:DataM-Services GmbH,Franz-Horn-Str. 2, 97082 Würzburg,Martina Grimm, Tel. +49-931-4170-473,[email protected], www.datam-services.de

Bezugspreis:Einzelheft 15,00 €, Abonnement Inland: jährl. 135,00 €,Abonnement Ausland: jährl. 154,80 €, (+ EU-Staaten ggf.7% Ust.). Alle Abonnementpreise inklusive Versandkosten.

Verbreitete Auflage:Angeschlossen der Informationsgemeinschaft zurFeststellung der Verbreitung von Werbeträgern –Sicherung der Auflagenwahrheit und EDA, geprüfteFachzeitschriften Empfänger-Datei-Analyse.

Datenbank:Die Artikel sind kostenpflichtig über die Wirtschaftsdaten-bank GENIOS zu beziehen. www.genios.de

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Event-Tipps

E-Mail: [email protected]

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Kontaktieren Sie: Benjamin Wahler, Tel. +499314182105,EMail: [email protected]

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AuditorenTrainingDas Seminar vermittelt u.a. Audittypen, Anforderungen anAuditoren und Planung, Durchführung und Auswertung einesAudits sowie Auditbericht. Zudem wird die zwischenmenschliche Dimension des Audits behandelt.Termin: 13. bis 15. November 2017Ort: SaarbrückenVeranstalter: Klinkner & Partner GmbHTel.: +49681982100

PatentKnowhow für ChemikerZiel des Kurses ist die Vermittlung von Grundlagen und dasVerständnis von Patentanmeldungen und Patenten sowie dieGrundlagen des Arbeitnehmererfinderrechts und der Patentrecherche im nationalen und internationalen Umfeld.Termin: 16. November 2017Ort: Frankfurt am MainVeranstalter: Gesellschaft Deutscher ChemikerTel.: +49697917364

LaborleiterTagung „Analytik & QS“Die 7. Fresenius LaborleiterTagung „Analytik & QS“ ist dasjährliche Treffen von Experten aus der Lebensmittelsicherheit,auf der aktuelle Themen rund um die täglichen Abläufe imLabor diskutiert werden.Termin: 22. bis 23. November 2017Ort: DortmundVeranstalter: Die Akademie Fresenius GmbHTel.: +492317589676

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Normen, Richtlinien, Grenzwerte

Beruf


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HUMAN-BIOMONITORING

Neue Nachweismethoden für Alltagschemikalien

REGELWERK

Merkblatt „Laborabwasser“ überarbeitet

Mit den gesetzlichen Anforde-rungen zum Schutz des Men-schen und seiner Umwelt(BImSchG, TA Luft) ist dieKenntnis über die Ausbrei-tung von Luftschadstoffen inder Atmosphäre entscheidend.Die Windrichtung und -ge-schwindigkeit bestimmen dieHöhe der Konzentration deremittierten Stoffe. Die Richt-linien der Reihe VDI 3783 be-schäftigen sich mit der Aus-breitungsrechnung, Evaluie-rung und Qualitätssicherung.

Die europäische RoHS-II-Richtlinie (EU-RL 2011/65/EU) regelt Schadstoffanforde-rungen an Elektro- und Elek-tronikgeräte (EEE). Seit Juli2017 gelten diese Anforde-rungen auch für industrielleÜberwachungs- und Kontroll-instrumente. Experten vonDekra weisen darauf hin, dassHersteller und Importeure vonÜberwachungs- und Kontroll-instrumenten sicherstellensollten, dass alle verwendetenTeile den RoHS-Anforderun-gen entsprechen.

Im Rahmen eines Projektes zum Human-Biomonitoring werdenseit 2010 Nachweismethoden für Alltagschemikalien im mensch-lichen Körper entwickelt. Auch 2017 wurden fünf verbraucherre-levante Chemikalien ausgewählt. Es handelt sich um die UV-Absorber UV-P und UV 327, die in Lacken und Kunststoffen zumEinsatz kommen, BADGE, das einer der Ausgangsstoffe für Be-schichtungen von Lebensmittelverpackungen ist, 1H-Benzotria-zol, das sich in Maschinengeschirrspülmitteln befindet, und umden Futtermittelzusatzstoff Ethoxyquin. Für diese Stoffe wird2017 mit der Methodenentwicklung begonnen. Zum Einsatz kom-men die Methoden u.a. in Untersuchungen von Proben der Um-weltprobenbank und in Studien des Umweltbundesamtes.

Professor Dr. Konrad Hungerbühler, ETH Zürich

Mittels neuer Nachweismetho-den lässt sich feststellen, wiestark die Bevölkerung mit In-dustriechemikalien belastet ist.

Bild:GD

Ch

AUSZEICHNUNG

Preis für Nachhaltige ChemieProfessor Dr. Konrad Hungerbühler von der ETH Zürich/Schweizerhielt im Rahmen des Wissenschaftsforums Chemie 2017 (WiFo)am 13. September in Berlin den Wöhler-Preis für NachhaltigeChemie. Die Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) würdigt da-mit seine wegweisenden Beiträge zur Entwicklung und Umsetzungeiner nachhaltigen Chemie. Hungerbühler erhält die Auszeich-nung für die Entwicklung von Werkzeugen und Methoden, mitdenen chemische Prozesse ökologisch, ökonomisch und hinsicht-lich der Prozesssicherheit verbessert werden können. Dazu zählenu.a. Methoden, mit denen die Nachhaltigkeit von Reaktionen undChemikalien bewertet wird. Hungerbühler ist seit 1994 Professorfür Umwelt- und Sicherheitstechnologie im Department Chemieund angewandte Biowissenschaften an der ETH Zürich.

Die Deutsche Vereinigung fürWasserwirtschaft, Abwasserund Abfall e. V. (DWA) hat denEntwurf des Merkblatts DWA-M709 „Laborabwasser“ veröf-fentlicht. Das Merkblatt ausdem Jahre 1996 bedurfte einergrundlegenden Überarbeitungzu fast allen inhaltlichen As-pekten. Es wurde um die Be-schreibung verschiedener La-

borarten und deren Abwasser-relevanz erweitert. Daher stelltdas Abwasser aus gentechni-schen Anlagen, das im altenMerkblatt den inhaltlichenSchwerpunkt bildet, nur nocheine unter vielen verschiede-nen Abwasserarten aus Labora-torien dar. Es werden Laborato-rien und deren Abwasser ausverschiedenen Branchen und

Disziplinen beschrieben. Dabeiwerden abwassererzeugendeProzesse, Abwassermenge und-beschaffenheit beschriebenund Aussagen zur Abwasserbe-handlung getroffen. Das über-arbeitete Merkblatt enthält zu-dem neben den abwassertech-nischen Hinweisen auch abfall-rechtliche Empfehlungen, so-fern erforderlich.

Bild:©a

ngellodeco

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Literatur

& Karr iere


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SACHBUCH

Organismische Rekorde

FACHBUCH

Persönliche Schutzausrüstung

Im neuen Herbstkatalog prä-sentiert Denios Updates eini-ger Produktgruppen sowieNeuentwicklungen. Für diesichere Lagerung von Kleinge-binden direkt am Arbeitsplatzeignen sich Gefahrstoff-schränke. Hier erweitert Deni-os mit dem Scoper sein Sorti-ment um einen Gefahrstoff-schrank mit vertikalem Aus-zug. Auch neu im Sortimentsind Li-Ionen-Schränke, diefür die sichere Lagerung mo-derner Energiespeicher ausge-legt sind.

Das Handbuch „Pharmazeuti-sche Mikrobiologie. Qualitäts-sicherung, Monitoring, Be-triebshygiene“ bietet alles,was man für eine kontamina-tionsfreie Arzneimittelpro-duktion wissen muss. DieNeuauflage berücksichtigt allerelevanten Änderungen in dennationalen und internationa-len Vorschriften sowie Metho-den des Fachgebiets. Das Buchist im Verlag Wiley-VCH er-schienen, umfasst 404 Seitenund kostet 129 Euro.

Dieses Buch bringt dem Leser auf unterhaltsame Weise organis-mische Rekorde in der Biologie nahe, heißt es in einer Presse-mitteilung des Herausgebers Springer. Gegliedert ist es in dieKapitel Archaen und Bakterien, Protisten, Pilze, Pflanzen sowieTiere. Der Autor Klaus Richarz war hauptamtlich im Naturschutztätig. Er leitete das Institut für angewandte Vogelkunde in Frank-furt und ist weiterhin ehrenamtlich und als Gutachter im Natur-schutz tägig. Bruno P. Kremer lehrte am Institut für Biologie undihre Didaktik der Universität zu Köln. Jetzt beschäftigt er sichmit regionalwissenschaftlichen Fragestellungen. Das Softcoverist zum Preis von 14,99 Euro erhältlich. Das E-Book kostet 9,99Euro.

Für die Prävention von Arbeitsunfällen und Berufskrankheiten inder modernen Arbeitswelt ist Persönliche Schutzausrüstung (PSA)ein wichtiges Instrument. Sowohl technische Entwicklungen alsauch strengere gesetzliche Anforderungen an das Inverkehrbrin-gen und an die Nutzung lassen PSA zu einem wichtigen Bestand-teil im Arbeitsalltag vieler Menschen werden. Doch ebendieseNeuerungen und Veränderungen lassen verschiedene Fragen auf-kommen. Das Fachbuch PSA von HS Public Relations fasst diewichtigsten Punkte rund um das Thema zusammen, stellt diewichtigsten Neuerungen dar und klärt immer wieder aufkommen-de Fragen zur Handhabung und zum Einsatz von PSA.

FÖRDERUNG

Helmholtz schafft neue Hotspots für die Karriereentwicklungzur Verfügung. Zu den ausge-wählten Zentren zählen dasDeutsche Krebsforschungszen-trum (DKFZ), Forschungszent-rum Jülich und Helmholtz Zen-trum München - Deutsches For-schungszentrum für Gesund-heit und Umwelt. Die Maßnah-me richtet sich vor allem anWissenschaftler, die an denHelmholtz-Zentren befristetbeschäftigt sind und ihre Pro-motion bereits abgeschlossen

Junge Wissenschaftler werdenbei der Helmholtz-Gemein-schaft jetzt noch umfassenderin ihrer Karriereentwicklungunterstützt. Mit den HelmholtzCareer Development Centers forResearchers (HCDCR) fördertdie Organisation an drei ihrerZentren neue Ansätze in die-sem Bereich. Insgesamt stehendafür mehr als zwei MillionenEuro aus dem Impuls- und Ver-netzungsfonds des Präsidenten

haben. Gerade die Phase nachder Promotion ist für viele jun-ge Wissenschaftler von Unsi-cherheit geprägt. Deshalb för-dert die Helmholtz-Gemein-schaft gezielt die Laufbahnpla-nung ihrer Mitarbeiter. Dabeiist immer auch eine möglicheberufliche Weiterentwicklungaußerhalb der Wissenschaft imBlick. „Wir wollen junge Men-schen noch intensiver betreu-en und ihnen klare Perspekti-

ven aufzeigen“, sagt Otmar D.Wiestler, Präsident der Helm-holtz-Gemeinschaft. Die Maß-nahme unterstützt die dreiausgewählten Zentren derHelmholtz-Gemeinschaft mitjeweils bis zu 150000 Euro proJahr beim Aufbau ihres HCDCR.Die Förderdauer beträgt zu-nächst drei Jahre. Nach erfolg-reicher Evaluation kann dieseum weitere zwei Jahre verlän-gert werden.

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W i r t s c h a f t & M ä r k t e L P 9


Zwingenberg – Die beidenUnternehmen Brain und BASFhaben in den letzten Jahrengemeinsam an der Identifizie-rung und Entwicklung senso-risch aktiver Wirkstoffe fürKosmetikanwendungen gear-beitet. Nach der mehrjährigenKooperation haben beide Sei-ten die Zusammenarbeit An-fang August erfolgreich been-det. Ein erstes Produkt wurdebereits in den Markt einge-führt.

Leverkusen – Die Europäi-sche Kommission hat im Au-gust beschlossen, die Phase IIin der Untersuchung des ge-planten Zusammenschlussesvon Bayer und Monsanto ein-zuleiten. Aufgrund der Größeund des Umfangs der geplan-ten Übernahme von Monsantohatte Bayer bereits eine nähe-re Untersuchung erwartet.Bayer sieht jedoch einer Fort-setzung der konstruktiven Zu-sammenarbeit mit der EU-Kommission entgegen mitdem Ziel, die Genehmigungfür die Transaktion bis Ende2017 zu erhalten.

Gütersloh – Das Familienun-ternehmen Miele hat seinenweltweiten Wachstumskursweiter gefestigt. 3,93 Milliar-den Euro erzielte der Herstel-ler von Premium-Hausgerätenim Geschäftsjahr 2016/17,das am 30. Juni 2017 geendethat. Dies sind 218 MillionenEuro oder 5,9 Prozent mehrals im Vorjahr. Meilensteinedes Berichtsjahres sind u.a.der Erwerb der Mehrheit andem italienischen Medizin-technik-Spezialisten Steelco.

LEBENSMITTELSICHERHEIT

Merck eröffnet Food Safety Studio für KundenDarmstadt – Merck hat inBellevue, Washington/USA,sein erstes globales Food Safe-ty Studio für Hersteller von Le-bensmitteln aller Art eröffnet.Hier können die Kunden ge-meinsam mit Wissenschaftlernvon Merck Sicherheitsproduktefür die Schnelltestung von Le-bensmitteln auf Krankheitser-reger entwickeln. In dem neu-en Zentrum mit einer Flächevon etwa 500 m² haben Kun-den Zugang zu allen Prozess-schritten im Bereich Lebens-

mittelsicherheit: von der Prü-fung der Rohstoffe bis zur Si-cherheitsprüfung der Endpro-dukte. So lassen sich Risiken inder Lebensmittelkette identifi-zieren, beheben und verhin-dern. Im Studio können Kun-den viele manuelle und auto-matische Produkte für Lebens-mittelsicherheit wie Testkitsund Hygienetupfer ausprobie-ren, die für die Gewährleistungder Lebensmittelsicherheit imgesamten Herstellprozess ent-scheidend sind. dpo

Das neue Food Safety Studioumfasst Schulungsräume undein Vorführlabor.

Bild:Merck

LABORBUCH-SOFTWARE

Laborjournal expandiert nach NordamerikaBerlin – Labfolder, Anbieterdigitaler Laborbuch-Softwareeröffnet einen Standort inCambridge, Massachusetts/USA. Zudem initiiert das Unter-nehmen die Zusammenarbeitmit dem German AcceleratorLife Sciences (GALS), einer In-itiative des Bundesministeri-ums für Wirtschaft und Energie(BMWi). Gemeinsam wollen siedie Expansion des Unterneh-mens im nordamerikanischenMarkt beschleunigen und dieBetreuung der wachsenden

Zahl an Kunden in den USA er-möglichen. Mithilfe der digita-len Laborbuch-Plattformen vonLabfolder lassen sich große Da-tenmengen innerhalb von For-schungsteams managen unddadurch die Produktivität imLabor in den Life Sciences,Biotech und Pharma steigern.„Seit wir 2013 unsere Softwareöffentlich zugänglich gemachthaben, ist die Nutzerzahl inden USA stetig gewachsen. Al-leine im letzten Jahr hat sichunser Kundenstamm in diesem

Markt verzehnfacht. Wissen-schaftler sind weltweit auf derSuche nach benutzerfreundli-chen Lösungen, um die großenim Labor produzierten Daten-mengen zu managen und sichersowie in zugänglicher Form zuspeichern“, so Dr. Florian Hau-er, Mitgründer und COO vonLabfolder. Seit 2014 bietetLabfolder neben der Cloud-ba-sierten Lösung auch eine Ver-sion an, die Kunden auf eige-nen Servern installieren kön-nen. dpo

NEUER CEO

Wechsel an der Spitze von NovartisBasel/Schweiz – Bei Novartisgibt es einen Wechsel an derSpitze. CEO Joseph Jimenezverlässt Anfang 2018 das Un-ternehmen. Seine Nachfolgetritt der jetzige Global Head ofDrug Development und ChiefMedical Officer Vasant Nara-simhan an. Aus beruflicher undprivater Sicht sei laut Jimenezjetzt der richtige Zeitpunkt, dieFührung des Unternehmensnach acht Jahren abzugeben.Unter seiner Führung habe sichdas Unternehmen auf die Kern-

bereiche konzentriert und dieInnovationspipeline verjüngt,lobte Verwaltungsratsvorsit-zender Jörg Reinhardt. Man er-warte einen reibungslosenÜbergang. Narasimhan verfügeüber Erfahrung in der Koordi-nation der Schnittstellen zwi-schen Forschung und Entwick-lung sowie Marketing und Ab-satz. Demzufolge ist man da-von überzeugt, dass Narasim-han die richtige Person sei, umdie Wettbewerbsposition wei-ter auszubauen. dpo

Vasant Narasimhan übernimmtim Februar 2018 die Positionals CEO bei Novartis.

Bild:No

vartis

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ARABLAB 2018

Labor und Umweltechnologie vereint

Dubai/VAE – Mit über 9000Fachbesuchern war die diesjäh-rige Arablab Messe Dubai imMärz 2017 aus Sicht der Veran-stalter sehr erfolgreich. Ein-käufer, Planer, Anwender undHändler aus den Bereichen Me-dizin, Öl und Gas, Umwelt-schutz sowie Forschung undAnalyse, Forensik, Labor-Auto-

matisierung und Daten-Pro-zessmanagement aus mehr als100 Ländern besuchten dieMesse und nahmen an den ins-gesamt über 120 angebotenenSeminaren, Konferenzen, Trai-nings und Working Laborato-ries teil. Die Arablab Messe Du-bai hat sich zu einer der welt-weit größten Veranstaltungen

BIG DATA

Wie integer sind Daten?

Mit der zunehmenden Digitalisierung wächst auch derStellenwert von Datensicherheit und Datenintegrität imLaboralltag. Mehrere aufgedeckte Vergehen in den letz-ten Jahren führten dazu, dass die FDA im April 2016 inihrem Entwurf zur Richtlinie zur Datenintegrität „DataIntegrity and Compliance with cGMP“ deutlich gemachthat, dass die Datenintegrität als eines der zentralen Qua-litätsthemen im Fokus bei Audits stehen wird. Was be-deutet das für die Anwender?

Vorschau auf LP 10/17

Bild:LALLFM-V

Bild:Shimadzu

SPECIA

L

BIOANALYTIK

Komplexe biologische Systeme werden durch die koordinierteFunktion einzelner Zellen wesentlich geprägt. Damit das viel-versprechende Potential der Einzelzellbiologie ausgeschöpftwerden kann, bedarf es einer robusten Technologie, welchekontrollierte Studien einer Vielzahl von Proben zulässt.

WEITERE THEMEN

• Umweltanalytik: Die richtigen Schritte zur Digitalisierungeines Umweltlabors• Chromatographie: Wie gelingt eine nachhaltige und robusteHPLC–Trennungsoptimierung?• Labortechnik: Quality Metrics-Berichterstattung: Demnächstauch für Labore in der EU?

LABORTECHNIK

Über 8000 Lebensmittel-, Kosme-tika- und Bedarfsgegenständepro-ben werden pro Jahr in Mecklen-burg-Vorpommern im Rahmen desVerbraucherschutzes durch dasLandesamt für Landwirtschaft, Lebensmittelsicherheit und Fi-scherei untersucht. Eine modernes LIMS ist hier unabdingbar.

Internet: http://www.hollborn.de

der Laborbranche entwickelt,heißt es von den Veranstaltern.Dies zeige sich auch an den892 Ausstellern, davon 209Unternehmen alleine aus demdeutschsprachigen Raum. In-nerhalb der etablierten ArablabMesse Dubai gibt es 2018 auchwieder den Umwelttechnolo-giebereich Envirotec@Arablab,der den gesamten Ökologiebe-reich abdeckt. Die Envirotec@Arablab bietet eine Plattformfür alle Unternehmen, die aufressourceneffiziente Technolo-gien spezialisiert sind, um Ma-

terial- und Energieverbrauchsowie Emissionen zu verrin-gern, wertvolle Nebenproduktezu erkennen und Abfälle zu mi-nimieren. Wie in den letztenJahren gibt es wieder eine of-fizielle deutsche Beteiligungsowie Gruppen für die Schweizund Österreich. Ausstellerin-formationen für Deutschland,Österreich und die Schweizkönnen Sie vom Infobüro Höh-Fessl (E-Mail: [email protected]) anfordern. Die nächsteArablab findet vom 18. bis 21.März 2018 statt. map

Mehr als 9000 Fachbesucher nahmen an der Arablab 2017 teil.

Bild:Info-BüroHöh

-Fessl

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D i e l e t z t e S e i t e L P 9

Menschen – mehr als an HIV oderMalaria – starben 2016 an Hepatitis

und ihren Folgen. Virale Hepatitis und ihre Folgeerscheinungenwie Leberkrebs sind damit die tödlichste chronische Infektionweltweit. Das vermeldet die Lobbyorganisation Welt-Hepatitis-Allianz unter Berufung auf eine jüngst in „Lancet“ veröffent-lichte Studie.

Grad Celsius unter demGefrierpunkt fällt die

Temperatur am kältesten Punkt der Erdoberfläche, an der rus-sischen Station Wostokim im Zentrum der ostantarktischenEiskappe. Ein steriler Ort? Weit gefehlt. Schätzungen des Bio-logen John Priscu zufolge beträgt die Gesamtmasse der Mikro-ben im Eis bis zum 1000-fachen der Menschheit.

„Wussten Sie, dass...“An dieser Stelle präsentiert Ihnen LABORPRAXIS wissenswerte und kuriose Zahlen

aus Analytik, Chemie und Life Sciences.

Sekundendauert

ein Lichtblitz am Röntgenlaser XFEL. Am 1. September 2017ist der stärkste Röntgenlaser der Welt des European XFEL inden Messbetrieb gegangen. Mit dem XFEL werden qualitativeEinblicke in die Nanowelt möglich. Die Röntgenblitze sind sokurz, dass sich mit ihnen sogar zeitliche Abläufe in chemischenReaktionen wie in Zeitlupe „filmen“ lassen. Die 3,4 Kilometerlange Anlage reicht von Hamburg bis Schleswig-Holstein.

Millionen Pilzarten gibt es welt-weit. Zu diesem Ergebnis kommt

ein Forschungsteam aus Berlin und London. Pilze bilden damitdas zweitgrößte Organismenreich nach den Tieren, denn diePilze übertreffen die Vielfalt der Pflanzen um etwa das 6 bis10-fache. Derzeit sind erst 120000 Pilzarten bekannt und wis-senschaftlich beschrieben. Das entspricht nur etwa 3 bis 8%der geschätzten globalen Pilzvielfalt. Über 2 bis 3 MillionenPilzarten sind also noch zu entdecken und zu beschreiben.

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Neues aus dem Labor „SCHNELL & GÜNSTIG“

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Automatisiert Acrylamid in aufgebrühtem Kaffee mittels SPE-LC-MS/MS bestimmen

Eine bestehende manuelle SPE-Methode zur Bestimmung von Acrylamid in aufgebrühtem Kaffee wurdeautomatisiert. Kalibriermessungen, basierend auf Standards, die aus frisch aufgebrühtem grünem(ungerösteten) Kaffee hergestellt wurden, überzeugten in puncto Linearität und Präzision.

Charakterisierung unterschiedlicher Aroma-Verbindungen in Brot mittels zweistufigerMulti-Volatile-Methode (MVM)

Basierend auf der Dynamic Headspace (DHS) gelingt es, unterschiedliche Aroma-Verbindungen über einen weitenPolaritätsbereich anzureichern und gleichzeitig Lösungsmittel wie Ethanol und Wasser zu entfernen.Erprobt wurde die Methode u. a. bei der Untersuchung von Brot.

Bestimmung von Aroma-Verbindungen in Speiseölen mittels direkter Thermodesorptions-GC/MSunter Einsatz geschlitzter Mikro-Vials

Hexanal, 2-(E )-Nonenal- und 2,4-(E,E )-Decadienal sowie Fehlgerüche, die dem Abbau ungesättigter Fettsäuren inSpeiseölen entstammen, werden durch direkte Thermodesorption in Einweg-Mikrovials extrahiert und mittelsGC/MS bestimmt.

Qualitätskontrolle von Erzeugnissen aus Kokoswasser unter Einsatz der Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)und nachfolgender Thermodesorption-GC/MS

Aromen, Fehlgerüche, Pestizide, Antioxidantien sowie Kontaminationen, migriert aus Verpackungsmaterialien,lassen sich erfolgreich in Produkten aus Kokoswasser mittels Stir Bar Sorptive Extraction-(SBSE)-TD-GC/MSbestimmen. Der Applikationsbereich für die SBSE mit dem patentierten GERSTEL-Twister istjedoch sehr viel größer.

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PräziseTemperierungfür Routineaufgaben...Selecta:Der„Käfer“unterden Laborwaagen Den...

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