Seminar zum Quantitativen Anorganischen Praktikum WS 2012/13 · Bromatometrie Manganometrie...

Universität zu Köln

Seminar zum

Quantitativen Anorganischen Praktikum

WS 2012/13

Teil des Moduls MN-C-AlC

Dipl.-Chem. Eva Rüttgers

Dipl.-Chem. Corinna Hegemann


Inhalt Freitag, 11.01.2013, 8-10 Uhr, HS II

• Allgemeine Einführung in die Quantitative Analyse

• Zusatzausrüstung / Glasgeräte

• Gravimetrie: A5/A6

Montag, 14.01.2013, 8-10 Uhr, HS III

• Volumetrie: A10

• A2 (pH-Meter)

Freitag, 18.01.2013, 8-10 Uhr, HS II

• Physikalische Methoden: A7 (Photometer)/A4

(Elektrolyse/Elektrogravimetrie)

Montag, 21.01.2013, 8-10 Uhr, HS III

• A3 (Kationentauscher)

• Volumetrie: A11/A12/A13


Einsatzgebiete Analytischer Methoden

Quantitative Analyse

Wieviel einer chemischen Verbindung

oder eines Elements ist in

der Probe vorhanden.

Umweltanalytik

Prozesskontrolle/

Prozessregelung

Pharmakologische/

toxikologische/

forensische Analytik

Lebensmittelanalytik

Forschung

Klassische chemische Methoden

• Massenbestimmung

• Gravimetrie

• Volumenbestimmung

• Titrimetrie (Volumetrie)

Physikalische Methoden

• Messung konzentrationsabhängiger

physikalischer Eigenschaften

• Optische / elektrische Methoden


Ionenaustauscher allgemein

http://www.chemieunterricht.de/dc2/iat/dc2ib_14.htm

http://www.chemieunterricht.de/dc2/iat/dc2ib_16.htm


Ionenaustauscher Bestimmung nach Ionenaustausch

• Kationen werden mit Hilfe eines Kationenaustauschers

gegen H3O+-Ionen ausgetauscht, welche anschließend

mit NaOH titriert werden.

• Anionen werden mit Hilfe eines Anionenaustauschers

gegen OH--Ionen ausgetauscht, welche anschließend mit

H2SO4 titriert werden.

R(SO3-)n(H+)n + nM+ R(SO3

-)n(M+)n + nH+

R(NR‘3+)n(OH-)n + nA- R(NR‘3

+)n(A-)n + nOH-


Ionenaustauscher Beispiel eines Kationenaustauschers (H+-Form)

• Polymeres Harzgerüst

• Endständige anionische Gruppen

• Kationen ionogen gebunden

sonst kein Austausch möglich


Ionenaustauscher Beispiel eines Anionenaustauschers (Cl--Form)

• Polymeres Harzgerüst

• Endständige kationische Gruppen

• Anionen ionogen gebunden

sonst kein Austausch möglich

CH3

CH3

ClCl

ClCl

CH2

N+

CH3

CH2

N+

CH3

CH3

CH3

CH2

N+

CH3

CH3

CH3

CH2

N+

CH3

CH3

CH3

CH

CH

2

CH

2

CH

CH

2

CH

CH

2

CH

CH2

C

H2

CH CH CH

2

CH

2


Praktikum: Aufgabe 3 Natriumbestimmung nach Kationenaustausch

Dreimalige Versuchsdurchführung!

Vor dem Versuch: Regeneration der Säule

• 500 ml 3 M (sh. Skript) Salzsäure innerhalb von 15 bis 30 Minuten durch die

Säule laufen lassen

• VE-Wasser durchlaufen lassen bis pH-Wert des zugegebem VE-Wasser dem

durchgelaufenen entspricht

Versuchsdurchführung

• Aufbringen von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe auf die Säule

• Mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 5-10 ml/min durchlaufen lassen und

mit VE-Wasser nachspülen bis pH-Wert des zugegebem VE-Wasser dem

durchgelaufenen entspricht, Flüssigkeitsspiegel immer auf Harzoberfläche

absinken lassen

• Titration mit eigener 0,1 NaOH-Lösung mit Methylrot als Säure-Base-

Indikator (Farbumschlag: rot/gelb)


Praktikum: Aufgabe 3 Auswertung

a) Verbrauchsmittelwert berechnen

Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft

b) Angabe der gesamten Masse von Zn2+ in der Probe

)()( NaOHnNan

• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch

• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse

4)()( NaMnNamUmrechnungsfaktor

gesamte Analyse!

NaOHNaOHNaOH tVcNan )(


Titrimetrie (Volumetrie)

Prinzip: Messung des Volumenverbrauchs einer Reagenslösung („Maßlösung“)

bei einer Titration bis zum Äquivalenzpunkt

Säure-Base-Titrationen

• Protonenübertragung von Säure zu Base

Redox-Titrationen

• Elektronenübertragung von Reduktions- zu Oxidations-Mittel

Komplexbildungs-Titrationen

• Bildung löslicher, wenig dissoziierter Komplex-Verbindungen

Maßlösung (Reagenslösung bekannter Konzentration)

• Zugabe von Maßlösung zur Analysenlösung bis zur vollständigen

chemischen Umsetzung (äquivalente Stoffmenge)

• Äquivalenzpunkt: (stöchiometrischer) Endpunkt einer Titration


Titrimetrie (Volumetrie) Voraussetzungen

• Chemische Reaktion muss schnell, eindeutig und quantitativ ablaufen

• Geeignete Maßlösung mit exakt bestimmter Konzentration

• Deutlich erkennbarer Endpunkt der Titration

Bsp.: Säure-Base-Titration von NaOH-Lösung mit H2SO4-Maßlösung

• Verwendung eines geeigneten Säure-Base-Indikators

• Endpunktserkennung durch Farbumschlag der Lösung

Berechnung des Gehaltes der NaOH-Lösung:

2 NaOH + H2SO4 2 Na+ + SO42- + 2 H2O

n(NaOH) = 2 n(H2SO4) (Äquivalenzpunkt)

m(NaOH) = 2 c(H2SO4) ∙ V(H2SO4) ∙ M(NaOH)

n = c ∙ V

m = n ∙ M


Volumetrie Ansetzen und Einstellen der Maßlösung

Bsp. 0,1 N NaOH-Maßlösung (Aufgabe 1)

• Abwiegen der NaOH-Plätzchen

• Keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren

• Lösen in VE-Wasser

Bestimmung des Titers („Einstellen“ der Lösung)

• Titration von ausstehender 0,1 N H2SO4-Maßlösung

• Verwendung von Methylrot als Säure-Base-Indikator (Farbumschlag: rot/gelb)

• Berechnung des Titers t

)NaOH(c

)NaOH(c=)NaOH(t

soll

ist


Volumetrie (Titrimetrie) Bürette

Maßlösung

(Färbung: Indikator)

zu bestimmende Lösung pH-Verlauf einer Säure-Base-Titration


Zusatzausrüstung / Glasgeräte

Bürette

Wirkung des

Schellbachstreifens


Volumetrie

Wichtige allgemeine Hinweise

Büretten

• Nur trockene Bürette verwenden (ggf. mit verwendeter Maßlösung vorspülen).

• Auf richtige Justierung des Versuchsaufbaus achten (Position, feste Montage, …).

• Schliff des Büretten-Hahns ausreichend fetten; nicht jedoch den Durchlass!

• Langsame und genaue Befüllung der Bürette mit Hilfe eins Trichters, unbedingt

Blasenbildung vermeiden!

Allgemein

• Gut: Verwendung von Erlenmeyer-Kolben (außer beim pH-Meter).

• Weißes Blatt Papier unterlegen (bessere Sichtbarkeit eines Farbumschlags).

• Säure-Base-Titration: Nur wenig Indikator verwenden (mögliche Pufferwirkung!).

• Langsames Titrieren unter stetem Umschwenken.


Volumetrie Systematischer Gang einer volumetrischen Bestimmung

[0. Versuchsaufbau]

1. Ansetzen und ggf. Einstellen der Maßlösung

2. Vorbereitung und Entnahme der Probe

3. Durchführung der Titration

4. Nach erstem Versuchsdurchlauf: Übertitrieren

5. Bestimmung des Volumenverbrauchs

6. Berechnung des Ergebnisses


Volumetrie Vorbereitung und Entnahme der Probe

• Sorgfältiges Auffüllen der Analyse im 100 mL Messkolben

• Entnahme von 25 mL der Probe mit geeichter Vollpipette

• Drei Versuchsdurchführungen möglich

• Achtung: Eine vierte Versuchsdurchführung derselben Analyse

kann nicht unter Verwendung einer 25 mL Vollpipette erfolgen!


Volumetrie Durchführung der Titration

• Gut: Verwendung eines Erlenmeyerkolbens

(sicheres Umschwenken)

• Alternativ: Benutzung eines Magnetrührers

• Langsame Zugabe der Maßlösung (tropfenweise

im Bereich des Umschlagpunktes)

• Exaktes Ablesen (Schellbachstreifen)

• Notieren des Volumenverbrauchs

• Mehrmalige Versuchsdurchführung


Volumetrie „Übertitrieren“ der ersten Probe

Bsp. Säure-Base-Titration:

Endpunkt durch Farbumschlag erkennbar

Umschlagsbereiche der Indikatoren berücksichtigen!

„Übertitrieren“ nach 1. Versuchsdurchführung:

Vergleichbarkeit der Ergebnisse


Volumetrie

Bestimmung des Volumenverbrauchs

• Sollte ein Tropfen der Maßlösung am Büretten-Hahn

verbleiben, ist dieser mit zu berücksichtigen

• Waagerechtes Ablesen des Schellbachstreifens

Schellbachstreifen Berechnung des Ergebnisses

• Am Äquivalenzpunkt liegen äquivalente Stoffmengen vor

• Normalität bzw. Molarität der Lösungen berücksichtigen

• Titer berücksichtigen: t = cist/csoll

t•V•c=)gesucht(n Verbrauchsoll


Titrimetrie (Volumetrie)

Direkte Titration:

Probelösung und Maßlösung reagieren direkt

miteinander

- direkte Titration: die Probelösung wird

vorgelegt, mit der Maßlösung wird titriert

- inverse Titration: die Maßlösung wird vorgelegt,

mit der Probelösung wird titriert

Indirekte Titration:

der Analyt wird vor der Titration chemisch umgesetzt

- Rücktitration: der Probe wird ein definiertes

Volumen an Reagenslösung im Überschuß

zugesetzt. Der nicht umgesetzte Teil des Reagens

wird mit einer zweiten Reagenslösung titriert.

- indirekte Titration: Das in der Reaktion mit dem

Analyten entstehende Produkt wird direkt titriert.

- Substitutionstitration: Der Probe wird ein

Reagens zugegeben, das mit dem Analyten in

stöchiometrischer Form reagiert, wobei aus dem

Reagens ein Bestandteil freigesetzt wird, der dann

durch direkte Titration bestimmt wird.


Komplexbildungs-Titration

Vereinigung zwischen Ionen oder Ionen und Molekülen

zu löslichen, wenig dissoziierten Komplexen

Komplexometrie

Stabilität der Komplexe

Komplexone / Chelatbildner

Komplexbildungskonstanten und ihre pH-Abhängigkeit

Indikatoren

Grundlagen / Überlegungen:


Praktikum: Aufgabe 11 Komplexometrische (chelatometrische) Bestimmung von Zink

Vor dem Versuch

• Ansetzen einer 0,05 M EDTA-Maßlösung (Aufgabe 8 (II))

• Ansetzen einer NH4Cl / NH3-Pufferlösung pH10


• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe

• Komplexbildungstitration der gepufferten Analyse mit EDTA-Maßlösung

Jeweils eine Erio-T-Puffertablette zur Endpunktsindikation hinzugeben

• Dreimalige Versuchsdurchführung


Praktikum: Aufgabe 8 (II) Ansetzen der 0,05 M EDTA-Maßlösung

• Urtitersubstanz

Achtung: EDTA-Gehalt laut Chemikalienbehälter beachten

meist Na2H2C10H12O8N2 ∙ 2 H2O

Handelsnamen: Komplexon III, Titriplex III, Idranal III

Bestimmung des Titers t:

)Auswaage(m

)Auswaage(m=t

soll

ist

Ethylendiamintetraacetat

4 H+

4 -


Praktikum: Aufgabe 11 Ansetzen einer Pufferlösung (Ammoniakpuffer: NH4Cl / NH3) pH 10

Pufferlösungen sind Lösungen, die auch bei Zugabe erheblicher Mengen Säure oder Base ihren

pH-Wert nur wenig ändern.

Henderson-Hasselbalch Gleichung )A(c

)HA(clg)HA(pK=pH S

5,4 g ! NH4Cl in 20 ml H2O lösen, 35 ml konz. NH3 (25%ig) zugeben und auf 100 ml verdünnen.

mol1,0g4912,53

g4,5=

)NH(M

)NH(m=)NH(n +

4

+

4+

4 ≈ mol 46 , 0 g 03056 , 17

g 9 , 7

) NH ( M

) NH ( m = ) NH ( n

3

3

3 ≈ ≈

10L/mol6,4

L/mol1lg25,9=

)NH(c

)NH(clg)NH(pK=pH

3

+

4+

4S ≈


Praktikum: Aufgabe 11 Der Indikator Eriochromschwarz T

H2X- pH < 6

HX2- pH = 7-11

X3- pH > 12

Metall-Indikator-Komplex: weinrote Lösung


Praktikum: Aufgabe 11 Komplexbildungstitrationen

Hauptreaktion: Zn2+ + EDTA Zn2+-EDTA-Komplex (starker Komplex, farblos)

Indikatorreaktion: Zn2+-Erio-T-Komplex + EDTA Zn2+-EDTA-Komplex + Erio-T

(weinrot) (grünlich)

Prinzip: Der stärkere Ligand (EDTA) verdrängt den schwächeren (Erio-T) aus dem Komplex.





b) Angabe der gesamten Masse von Zn2+ in der Probe




4•M•n=mUmrechnungsfaktor

gesamte Analyse!


Redox-Titration

Zu bestimmende Substanz wird mit einer oxidierenden oder reduzierenden

Maßlösung zur Reaktion gebracht (Redoxreaktion).

Bromatometrie

Manganometrie

Cerimetrie

Iodometrie

Kaliumdichromat-Methode

Häufige Methoden:


Praktikum: Aufgabe 12 Manganometrische Bestimmung von Eisen nach Reinhardt-Zimmermann

Vor dem Versuch

• Ansetzen einer 0,1 N KMnO4-Maßlösung (Aufgabe 9 (I))

Aufbewahrung in brauner Flasche


• Lösen des erhaltenen Feststoffes in einem 100 ml-Meßkolben


• Redoxtitration der Analyse mit KMnO4-Maßlösung

Jeweils 2 ml verdünnte Salzsäure und

10 ml Reinhardt-Zimmermann-Lösung (steht aus) zugeben



Praktikum: Aufgabe 9 (I) Ansetzen der 0,1 N KMnO4-Maßlösung

• 0,1 N KMnO4 = 0,02 M KMnO4 (im Sauren Redoxäqivalent: 1/5 KMnO4)

• Spuren von Staubteilchen und anderen organischen Verunreinigungen führen zur Bildung

von Braunstein (MnO2) Abkochen und Filtrieren über Glasfiltertiegel

• keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren

Reaktion im Sauren: 2 MnO4- + 5 C2O4

2- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

• Na2C2O4 im Trockenschrank (ca. 220°C) trocknen

• Getrocknetes Na2C2O4 auf Analysenwaage abwiegen

• Probe ansäuern (je 5 ml verd. H2SO4)

• In der Hitze (ca. 80°C) titrieren Endpunkt: Rosafärbung durch MnO4- bleibt kurzzeitig bestehen

Einstellen der Maßlösung durch Titration von Natriumoxalat


Praktikum: Aufgabe 12 Redoxtitration

Redoxreaktion: 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+

5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Fe2+) = 5 n (MnO4-)

Hinweise

• Die gelöste Probe muss sehr bald titriert werden.

Fe2+-Ionen werden in wässriger Lösung schnell oxidiert.

• Zugabe von Reinhardt-Zimmermann-Lösung verhindert die Oxidation von Chlorid-

Ionen (Ansäuern mit verd. HCl) und erleichtert die Endpunkterkennung.

• Endpunkt: Die Rosafärbung durch überschüssiges MnO4- bleibt kurzzeitig bestehen.



Redoxreaktion: 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+

5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Fe2+) = 5 n (MnO4-)




gesamte Analyse!

Ø t • V • L / mol 02 , 0 • 5 = ) gesucht ( n Verbrauch

s. Stöchiometrie Äquivalenzpunkt

Normalität (0,1 N)


Redoxtitration „die Zweite“

Zu bestimmende Substanz wird mit einer oxidierenden oder reduzierenden

Maßlösung zur Reaktion gebracht (Redoxreaktion).

Bromatometrie

Manganometrie

Cerimetrie

Iodometrie

Kaliumdichromat-Methode

Häufige Methoden:


Praktikum: Aufgabe 13 Iodometrische Bestimmung von Kupfer

Vor dem Versuch

• Ansetzen einer 0,1 N Na2S2O3-Maßlösung (Aufgabe 9 (II))

erst nach 1-2 Wochen titerbeständig

• Ansetzen einer Stärkelösung



• Redoxtitration der Analyse mit Na2S2O3-Maßlösung

Jeweils 1 ml verdünnte Schwefelsäure und 3 g Kaliumiodid zugeben

Zugabe von 2-3 ml Stärkelösung kurz vor dem Endpunkt zu dessen Indikation.



Praktikum: Aufgabe 9 (II) Ansetzen der 0,1 N (bzw. 0,1 M) Na2S2O3-Maßlösung

• Thiosulfatlösungen können durch Zugabe von wenig Na2CO3 haltbar gemacht werden,

sind jedoch erst nach etwa 1-2 Wochen titerbeständig.

• keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren

IO3- + 5 I- + 6 H+

3 I2 + 3 H2O 6 S2O32- + 3 I2 3 S4O6

2- + 6 I-

• Titerbestimmung erst am Tag der iodometrischen Titration von Kupfer (Aufgabe 13)!

• ca. 250 mg KIO3 (notieren!) auf 100 ml auffüllen und hiervon drei Proben a 25 ml entnehmen

• Die auf ca.100 ml verdünnten Proben mit verd. H2SO4 ansäuern und ca. 3 g KI (Laborwaage)

beifügen

• Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben

,,Indirektes” Einstellen der Maßlösung durch Titration von Kaliumiodat-Lösung


Praktikum: Aufgabe 13 Ansetzen einer Stärkelösung

Ca. 0,5 g lösliche Stärke werden mit wenig kaltem Wasser in einer Reibschale solange

verrieben, bis ein ,,Brei” gleichmäßiger Konsistenz entsteht. Diesen ,,Brei” gibt man zu ca.

100 ml siedendem Wasser und kocht einige Minuten weiter. Nach Abkühlen dekantiert oder

filtriert man die klare Lösung ab.

Iodlösungen aus Iod und Kaliumiodid:

• komplexes Triiodidion I3- (tiefbraun)

• auch bei starker Verdünnung noch gelb gefärbt

Zusatz von Stärkelösung als Indikator (Amylose)

• Iod-Stärke Reaktion (tiefblaue Einschlussverbindung)

• Iodkonzentrationen von 10-5 mol/L erkennbar


Praktikum: Aufgabe 13 Redoxtitration

Hinweise

• Ein großer Überschuss an KI (ca. 3 g) ist notwendig um eine vollständige Umsetzung zu

CuI und I2 zu gewährleisten.

• Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben.

Der Endpunkt ist erreicht, wenn die blaue Färbung des Iod-Stärke-Komplexes

vollständig verschwunden ist.

Achtung: Beim längeren Stehenlassen färbt sich die Lösung infolge einer Oxidation

durch Luftsauerstoff wieder blau.

Redoxreaktionen: 2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2 n (Cu2+) = ½ n (I2)

I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O6

2- n (S2O32-) = ½ n (I2)

Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Cu2+) = n (S2O32-)





b) Angabe der gesamten Masse von Cu2+ in der Probe





gesamte Analyse!

Am ÄP: n (Cu2+) = n (S2O32-)


Einsatzgebiete Analytischer Methoden

Quantitative Analyse

Wieviel einer chemischen Verbindung

oder eines Elements ist in

der Probe vorhanden.

Umweltanalytik

Prozesskontrolle/

Prozessregelung

Pharmakologische/

toxikologische/

forensische Analytik

Lebensmittelanalytik

Forschung

Klassische chemische Methoden

• Massenbestimmung

• Gravimetrie

• Volumenbestimmung

• Titrimetrie (Volumetrie)

Physikalische Methoden

• Messung konzentrationsabhängiger

physikalischer Eigenschaften

• Optische / elektrische Methoden


Gravimetrie Systematischer Gang einer gravimetrischen Bestimmung

[0. Tiegel auf Gewichtskonstanz überprüfen (wiederholtes Glühen und

Wiegen)]


2. Fällen des zu bestimmenden Bestandteils bzw. Abtrennen von anderen

Bestandteilen

Fällungsform

3. Filtrieren und Auswaschen des Niederschlags

4. Trocknen bzw. Überführen des Niederschlags in eine Wägeform

5. Auswaage der Wägeform



Volumetrie Systematischer Gang einer volumetrischen Bestimmung

[0. Versuchsaufbau]

1. Ansetzen und ggf. Einstellen der Maßlösung


3. Durchführung der Titration

4. Nach erstem Versuchsdurchlauf: Übertitrieren

5. Bestimmung des Volumenverbrauchs



Herstellung von Maßlösungen

Zwei Möglichkeiten für die zu erhaltene Maßlösung:

1.) Die Maßlösung hat exakt die gewünschte Konzentration, wenn die eingewogene

Substanz eine „Urtitersubstanz“ ist.

Die Maßlösung ist nach dem „direkten Verfahren“ angesetzt worden

2.) Die Maßlösung hat ungefähr die gewünschte Konzentration (z. B. bei NaOH), wenn die

eingewogene Substanz keine „Urtitersubstanz“ ist.

c (äq X)tatsächlich = F ∙ c (äq X)gewünscht

Bestimmung des (Korrektur-)Faktors oder „Titers“ F durch eine Titration;

d. h. die Maßlösung wird „eingestellt“.

Die Maßlösung ist nach dem „indirekten Verfahren“ angesetzt worden

Ansetzen von Lösungen /

Größen und Einheiten

Ansetzen wässriger Lösungen von Feststoffen

Feststoff + H2O

Massenanteil Molare Konzentration

300 g (Feststoff) + 700 g (H2O)

= 1000 g (Lösung) 1 L (H2O) + 1 mol (Feststoff)

30%ige Lösung c = 1 mol/L



w1 = 50 %

w2 = 15 %

wM = 20 %

m = 2000 g

50%

15%

5

20%

30

m1 = 5 g

m2 = 30 g

mM = 35 g

g7,285=35

g2000x5=m'

1

g3,1714=35

g2000x30=m'

2

Es müssen 285,7 g der 50%igen Lösung und 1714,3 g

der 15%igen NaOH-Lösung gemischt werden.

Mischungskreuz Bsp.: Aus einer NaOH-Lösung mit w1 = 50 % und einer Lösung mit w2 = 15 % sollen

mLsg = 2000 g einer Lösung mit wM(NaOH) = 20 % hergestellt werden.

M

Lsgi'

i m

m • m=m



Messkolben Messzylinder

Pipetten

Peleusball

Ablesen des Meniskus

Bürette

Wirkung des

Schellbachstreifens



Wittscher Topf mit Filtriervorstoß

und Glasfiltertiegel

Exsikkator (Füllung mit CaCl2 als

Trocknungsmittel)


Viel Spaß im Praktikum !

Fragen !?

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