Viskositätsprüfungen in der Qualitätssicherung –Worauf muss man achten?

Torsten Remmler, Malvern Instruments

M

v

Hochdruck-Kapillar

p

Rotation

testXpo Fachmesse für Prüftechnik, 14.10.2015

Überblick

• Grundbegriffe der Rheometrie: Wie ist die Scherviskosität definiert?

• Messprinzip Rotationsrheometer / Hochdruck-Kapillarrheometer

• Auswahl der optimalen Messgeometrie

• Parametrierung: Stationäre und Instationäre Scherviskositätskurven

• Zusatz-Informationen: Elastische Normalspannungen

• Interpretation von Scherviskositätskurven

Wann brauchen wir die Viskosität ?

Immer dann, wenn Materialien

- Gemischt- Gepumpt- Gesprüht- Extrudiert- Gestrichen- Gerakelt- Gegossen etc.

werden.

Oder auch wenn Materialien

- ablaufen- lagern- gelieren- vernetzen- erweichen- trocknen etc.

Parameter, die die rheologischen Eigenschaften beeinflussen:

› Temperatur› Druck› Scherrate (Geschwindigkeit)› Schubspannung (Kraft)› Zeit› Äußere elektrische / magnetische Felder

Quelle: Scope-Online.de

Grundbegriffe der Rheometrie: Uniaxiale Scherung

Tangentialkraft Ftan

d

Auslenkung u

a b

Fläche A = a · bHöhe = d

AFdtddu

tan

.

Deformation []

Schubspannung [Pa]

Scherrate [1/s]

Rotationsrheometer

HochdruckkapillarrheometerProben: wasserdünn bis hochviskosMeßgrößen: Scherviskosität, Dehnviskosität, Wandgleiten u.a.

10-110-3

Verlaufen, Sedimentieren

104101

Extrusion, Spritzguß

100 102

Auftragen, Mischen

103 106

Roll Coating, Versprühen

Proben: wasserdünn bis festkörperartigMeßgrößen: Scherviskosität, Viskoelastizität, Fließgrenzen, Relaxationsverhalten u.a.

s-1

Rotationsviskosimeter

Proben: mittelviskosMeßgrößen: Scherviskosität

Scherratenbereiche in der Praxis vs. Messbereiche der Viskosimeter/Rheometer

Einfaches Beispiel: Abschätzung der Scherrate beim Streichen

100 µm

Quelle: Lackeigenschaften messen und Steuern, Meichsner, Mezger, Schröder, Vincentz Verlag, 2003

= = = 1000

Abschätzung der Scherrate in Rohrströmungen

Beispiel Rohrströmung die z.B. beim Pumpen relevant ist

3app

Q4R

.

2P R

Lapp

NewtonscheProbe

-R R0

-R 0 R

0

ZYLINDER

L

vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil

Einlauf länge

P1

Pw

00 L

Z

Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall

Scherraten bei technischen Verarbeitungsverfahren

Quelle: Weipert, D,Tscheuschner, H.D und Windhab,E, Rheologie der Lebensmittel, (1993), ISBN 3-86022-162-0 :181

Definition der dynamischen Scherviskosität

p, t, ) =

.

.

• physikalisch-chemischer Aufbau der Substanz• Temperatur • Druck• Zeit• Scherrate

Einheit [Pas]

Scherverdünnend (strukturviskos)

newtonsch

Scherverdickend (dilatant)Einflußgrößen:

Probe

Obere Messplatte

Untere Messplatte

Positions-Sensor

Luftlager

Motor

Messprinzip Rotationsrheometer

Schubspannungsvorgabe (CS) Deformationsvorgabe (CR)

M

Anregung /Detektion

Antwort /Vorgabe

Kinexus Rheometer

Vorgabe: Stempelgeschwindigkeit WandscherrateMeßgröße: Gesamtdruckabfall Wandschubspannung

ZYLINDER

L

vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil

Einlauf länge

P1

Pw

00 L

Z

P

v

2R

Einlaufdruckverlust

Scherdruckverlust

GemessenerGesamtdruckverlust

=

+

kleiner Kolbenextruder

Messprinzip Hochdruck-Kapillarrheometer

RH2000

RH10-D

Auswahl der Messgeometrie am Rotationsrheometer

R

M

Parallele Platten Koaxiale Zylinder

• Je hochviskoser die Probe, desto kleiner sollte die Fläche sein!

• Je größer die Scherrate, desto kleiner sollte der Spaltabstand (Öffnungswinkel) sein!

Kinexus Rheometer

Auswahl der Messgeometrie am Kapillarrheometer

Wahl des Durchmessers und der Länge

Pro Düse ca. 2 – 3 Dekaden Scherrate optimaler Messbereich auf Grund des Druckaufnehmer-Messbereichs

3app

Q4R

.

2P R

Lapp

Scherratenbereiche für ausgewählte Düsendurchmesser:

2.0mm = ca. 0.1 bis 100 /s1.5mm = ca. 1 bis 1000 /s

1.0mm = ca. 10 bis 10000 /s0.5mm = ca. 100 bis 100.000 /s

0.25mm = ca. 1000 bis 1.000.000 /s

Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall

Messtechnische Aufnahme einer ScherviskositätskurveSchubspannungs-oder Scherraten-Vorgabe: Stationäre und instationäre Messroutine

t t

Rampe in StufenStationär :

.

Instationär :

tt

Lineare Rampe, Profil etc.

Keine Zeitabhängigkeit: = ()

Zeitabhängigkeit: = (t).

.

Typische Scherviskositätskurve von Polymeren

Null-Scherviskosität: Grenzwert der Scherviskosität für Scherrate gegen NullProbe „kriecht“ auch bei kleinen Belastungen! Keine Ruhestruktur vorhanden!

Einfluß elastischer Effekte in Scherung: N1

1. Normalspannungsdifferenz bei Kegel-Platte-Messungen immer auftragen Korrelation mit Elastizität der Probe unter Scherung, Ursache für Edge Failure

Fn

Ft

Quelle: MIT, 1999

Scherviskositätsbestimmung am Kapillarrheometer

Druckgleichgewicht ist Voraussetzung für korrekte Scherviskosität

Bedingung: Gleichgewichtseinstellung nach Vorgabe diskreterScherraten (Stempelgeschwindigkeiten) abwarten

Gleichgewichtsniveau

v

2R

Anwendungsbeispiel: Dispersions-Klebstoffe

Dilatantes Maximum beeinflußt z.B. Sprühverhalten

Interpretation von Scherviskositätskurven

• Direkte Messung im betreffenden Scherratenbereich• Übertragbarkeit auf Praxis möglich (Druckabfall, Volumenstrom, Strömungs-

geschwindigkeiten, Scherkräfte etc)

Einpunkt-Messung am Viskosimeter kann Verarbeitungsverhalten nicht darstellen

Viskosimeter Bereich

Je höher die Low-Shear Viskosität, desto besser das Standvermögen

Zusammenfassung

Was Sie beachten sollten

• Richtige Messystemauswahl für den benötigten Beanspruchungsbereich

• Richtigen Scherratenbereich für die jeweilige Anwendung auswählen

• Rotationsrheometrie: Elastische Normalspannungen liefern Zusatz-Informationen

• Kapillarrheometrie: Druckgleichgewicht abwarten!

Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.

www.malvern.de

Weitere Informationen zu rheologischen Fragestellungen finden Sie auf

Email: torsten.remmler@malvern.com