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Prüfgase

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Gezielte Information durch Gefahrgutaufkleber und die neue (N) Schulterfarbgebung

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Gasgemische/Prüfgase

Gasgemische sind Druckgase, die aus mehreren Mole-külarten bestehen und die homogen gemischt sind.

Prüfgase sind eine Untergruppe der Gasgemische, an diebzgl. der Herstelltoleranz, der Meßunsicherheit und der Rein-heit der Ausgangsprodukte besondere Anforderungen gestelltwerden.

Sie werden vorwiegend zur Kalibrierung von Meßgeräteneingesetzt. Darüber hinaus erfüllen sie aber noch wesentlicheAufgaben bei Verfahren und experimentellen Untersuchungen,für die Gasgemische genau definierter Zusammensetzungbenötigt werden.

Technische Gasgemische können gem. TRG 102, An-lage 1 in Reingasflaschen gefüllt werden.

Standard-Gasgemische/-Prüfgase sind vorwiegend abLager lieferbare Gemische.

Erläuterung wichtiger Begriffe

In den Richtlinien des Vereins Deutscher Ingenieure sind inVDI 3490 Blatt 1 die wichtigsten Definitionen aufgeführt:

� Prüfgas:„Ein meistens verdichtetes Gasgemisch, das in der Regelaus einem Grundgas und aus einer oder mehreren Bei-mengungen besteht.“

� Grundgas:„Ein reines Gas oder Gasgemisch, das in der Regel alsHauptbestandteil die zur Kalibrierung bestimmten Beimen-gungen ergänzt.“

� Beimengung:„Ein gas- oder dampfförmiger Bestandteil eines Prüfgases,der qualitäts- und quantitätsmäßig bekannt ist und unmit-telbar zur Prüfung und Kalibrierung benutzt wird.“

Zur eindeutigen Beschreibung eines Gasgemisches/Prüf-gases wird nicht nur die Art des Grundgases und der Beimen-gung(en), sondern auch eine Angabe zum Stoffmengenanteilbzw. zur Konzentration benötigt.

� Stoffmengenanteil:Ist das Verhältnis der Stoffmenge der Beimengung zurSumme der Stoffmengen aller Bestandteile des Prüfgases.

� Konzentration: Stellt das Verhältnis der Quantität dieser Beimengung zumVolumen der Mischphase dar.

Zur eindeutigen Kennzeichnung sind folgende Angaben möglich:– Stoffmengenanteil,

z.B. mol/mol, mmol/mol, µmol/mol = ppm– Volumenanteil, z.B. m3/m3, l/m3, ml/m3 = ppm– Massenkonzentration, z.B. kg/m3, g/m3, mg/m3

– Volumenkonzentration, z.B. m3/m3, l/m3, ml/m3

– Stoffmengenkonzentration, z.B. mol/m3, mol/l, mmol/l

Dabei sind Volumenangaben stets auf den Normzustand(1,013 bar; 273,15 K) bezogen. Volumenanteilen sind idealeGasvolumina (= Molanteile) zugrundegelegt.

Abgasuntersuchung mit Eichgasen(= Prüfgase mit besonderer Qualifikation)

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Herstellung von Prüfgasen

AusgangsprodukteFür die Herstellung von Prüfgasen werden Gase hoher

Reinheit und Dämpfe von reinen Flüssigkeiten eingesetzt.Neben den Reingasen aus unserem Lieferprogramm stehenzahlreiche weitere Substanzen als Beimengungen zur Ver-fügung.

Gegenüber der Zusammensetzung spielt die Reinheit beiGasgemischen oft eine untergeordnete Rolle. Sie ist natur-gemäß begrenzt durch die Reinheit der für die Mischung ver-wendeten Reingase. Ausgehend von den dort gegebenenGrößenordnungen sind auch Gehalte an möglicherweise uner-wünschten Beimengungen in Gasgemischen zu erwarten.Sollte eine Anwendung (z.B. Geiger-Müller-Zählrohre, Ionisati-onskammern o.ä.) hier besonders anspruchsvoll sein, so kanndies auf Wunsch bei der Herstellung eines Gemisches durchFestlegung besonders hoher Reinheitsanforderungen berück-sichtigt werden.

Technische MachbarkeitJe nach Kundenwunsch können Prüfgase mit einer oder

mehreren Beimengungen in einem Grundgas vom unterenppb- bis zum %-Bereich hergestellt werden.

Linde hat Erfahrungen mit mehr als 200 reinen Gasen oderDämpfen als Beimengungen für Gasgemische. Die sich ausdieser Zahl ergebenden theoretischen Kombinationsmöglich-keiten von bis zu 20 Beimengungen in einem Druckgasbehäl-ter erreichen eine Anzahl größer 1026.

In der Praxis ergeben sich Einschränkungen bzgl. derMischung verschiedener Gasarten miteinander oder bzgl. deshöchstmöglichen Fülldrucks durch Sicherheitsmaßgaben,aber auch durch chemische oder physikalische Gesetzmäßig-keiten. Gegebenenfalls sind, abhängig von der Konzentration,Fülldruckreduzierungen erforderlich, wenn Dämpfe von Flüs-sigkeiten oder andere leicht kondensierbare Stoffe als Bei-mengungen gewünscht werden.

Bei diesen Entscheidungen stehen dem Anwender unserelangjährigen Erfahrungen zur Verfügung.

Behälter- und VentilauswahlÜblicherweise werden Druckgasbehälter aus Stahl oder

Aluminiumlegierungen, in Ausnahmefällen auch aus Edelstahl,eingesetzt.

Ventilwerkstoff ist je nach Materialverträglichkeit Messingoder Edelstahl. Von der Bauart her werden vorwiegend Mem-branventile verwendet.

BehältervorbehandlungJe nach Anforderungen wird die Innenoberfläche der Be-

hälter mit unterschiedlichen Methoden bearbeitet. Unabhängigdavon werden Prüfgasbehälter vor der Befüllung einem um-fangreichen Spül-/Evakuierzyklus bei gleichzeitiger Erwärmungder Druckgasflaschen unterzogen. Damit wird erreicht, daßauch Spuren von Gasen, Dämpfen und speziell Feuchte bisunter die analytische Nachweisgrenze entfernt werden.

In besonderen Fällen (z.B. bei Gemischen mit niedrigenkorrosiven Anteilen) wird der Spülvorgang durch eine Feuchte-messung kontrolliert. Nur eine so aufwendige und konsequen-te Behältervorbehandlung ermöglicht die Herstellung stabilerPrüfgase.

HerstellmethodenDie Auswahl der Herstellmethode richtet sich u.a. nach

den geforderten Herstelltoleranzen. Für die Herstellung von

Entleerung und gasartspezifische Zuordnung bei der Vorbereitung von Prüfgasflaschen für korrosive Gemische

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Gasgemische/Prüfgase

Gasgemischen/Prüfgasen in Druckgasbehältern werden beiLinde üblicherweise folgende Methoden eingesetzt:

� Gravimetrische MethodeBei der gravimetrischen Herstellung werden modernstehochauflösende Präzisionswaagen mit hoher Tragkraft ein-gesetzt. Damit ist der direkte Bezug der eingewogenenGase zur Basisgröße „kg“ bzw. „mol“ gegeben. Prüfgasge-mische im ppm-Bereich können gegebenenfalls unter Ver-wendung geeigneter „Vorgemische“ gravimetrisch herge-stellt werden.

� Volumetrisch-gravimetrische MethodeBei dieser Herstellmethode handelt es sich um ein kombi-niertes Verfahren. Es wird meistens dann angewandt,wenn Beimengungen in kleinsten Dosierungen, z.B. mitgasdichten Spritzen, einem Grundgas zugegeben werden.

� Manometrische MethodeHier werden die Druckänderungen nach Zugabe der ein-zelnen Beimengungen bzw. des Grundgases gemessen.Dazu werden Präzisionsmanometer verwendet.

Homogenisierung

Nach dem Füllvorgang wird das Gasgemisch in einemzusätzlichen Arbeitsschritt homogenisiert. Einmal homogeni-sierte Gasgemische entmischen sich nicht mehr, wie durchtheoretische Überlegungen und zahlreiche Versuche bewiesenwurde. Das gilt natürlich nur, solange die Kondensationstem-peratur einer Beimengung nicht unterschritten wird. (Entspre-chend temperaturempfindliche Gemische sind speziell ge-kennzeichnet!)

Qualitätssicherung

Die Zusammensetzung von Gasgemischen läßt sich nachzwei Methoden ermitteln:

Einerseits durch genaue Mengenkontrolle der Beimengun-gen beim Füllvorgang und andererseits durch Gasanalyse desfertigen Gemisches.

Beide Methoden haben spezifische Vor- und Nachteile:

Während die Kontrolle der bei der Mischung dosiertenGasmengen häufig z.B. mit einer Waage hochgenau erfolgenkann, ist dieser Vorgang nur schwer beweiskräftig dokumen-tierbar und naturgemäß für jedes Gemisch nur einmal mög-lich.

Demgegenüber ist das Ergebnis der Gasanalyse meist un-genauer als das der Abfüllung, aber eben sehr gut dokumen-tierbar und (fast) beliebig oft wiederholbar, so daß in der Regelderen Ergebnis bei der Anwendung eines Gemisches in derMeßtechnik bevorzugt wird.

Für die Durchführung der analytischen Kontrolle ist ein viel-fältiger und moderner Analysengerätepark erforderlich. BeiLinde werden zur Qualitätskontrolle u.a. folgende Geräte /Ver-fahren eingesetzt:

� Gaschromatographie mit einer Vielzahl von Detektor-systemen

� Optische Methoden (FTIR, IR, UV-VIS)� Chemilumineszenzverfahren� spezielle Sauerstoff- und Feuchtemeßsysteme� Massenspektrometrie� Atomabsorptionsspektrometrie� Induktiv gekoppelte Plasmaspektrophotometrie� Ionenchromatographie� Naßchemische Absolutverfahren

Für die Absicherung der Meßergebnisse werden folgendeWege beschritten:

� Einsatz eigener Kalibrierstandards, die auf einer speziellenhochempfindlichen, mechanischen Balkenwaage gefertigtwerden.

� Verwendung national und international verfügbarer Standards (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung/BAM,National Institute of Standards and Technology/NIST,Nederlands Meetinstituut/NMi).

� Durchführung naßchemischer Absolutmethoden nach DIN/VDI

� Vergleichsmessungen bei internen und externen Ring-analysen

Endkontrolle von Prüfgasflaschen

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Zertifikat

Die Prüfgase mit enger Herstelltoleranz werden mit Her-stell- oder Analysenzertifikat, Prüfgase der Klassen 1 und 2mit Analysenzertifikat geliefert. Es enthält alle Angaben, dievon nationalen und internationalen Gremien zur Charakterisie-rung eines Prüfgases empfohlen werden (DIN 51895, Ausgabe März 1987; VDI 3490, Blatt 2; ISO 6141 - 1984):

� Aussteller der Bescheinigung� Kundendaten� Soll- und Ist-Werte mit Angaben zur Meßunsicherheit/

Herstelltoleranz� Daten des Druckgasbehälters und der Füllung� Herstellmethode� Technische Hinweise einschließlich Herstelldatum

und zeitliche Haltbarkeit (Stabilitätsdauer)

Das Original dieses Zertifikates wird jeder Prüfgasflasche ineinem Anhänger mitgegeben.

Darüber hinaus können Prüfgase mit zusätzlichem Ver-gleich zu Referenzstandards geliefert werden:

� Prüfgase für die Automobilindustrie mit direktem Meßwert-vergleich gegen verfügbare Gasestandards des NIST

� Methan und methanhaltige Prüfgase mit amtlichem Zertifi-kat über den Brennwert und/oder die Normdichte

� Prüfgase für die Abgasuntersuchung (CO, CO2, C3H8), diein Gegenwart eines Eichbeamten gegen BAM-zertifizierteKalibriergase gemessen werden.

Stabilität

Stabilität ist der Zeitraum, in dem sich die Zusammen-setzung des Prüfgases bzgl. der Beimengungen nur innerhalbder angegebenen Meßunsicherheit (siehe Zertifikat) änderndarf.

Diese Angabe ist notwendig, da sich in der Praxis gezeigt hat,daß sich Prüfgasbeimengungen im Verlaufe der Zeit� durch Reaktion mit der Behälterinnenwand chemisch

umsetzen können� aus physikalischen Gründen (z.B. hohes Dipolmoment des

Moleküls) durch Adsorption an die Behälterinnenwand ver-stärkt anlagern

� wegen der Instabilität von Molekülen unter Druck verän-dern (z.B. Stickoxide).

Die im Analysenzertifikat angegebenen Stabilitätszeiträumebasieren auf eigenen Langzeitbeobachtungen an Testreihenund werden ständig durch neue Untersuchungen aktualisiert.

Daraus resultierende neue Erkenntnisse kommen unmittel-bar dem Anwender unserer Prüfgase zugute. Prüfgase mit kri-tischen Beimengungen hinsichtlich der Stabilität werden ins-besondere bei niedrigen Stoffmengenanteilen vor ihrer Auslie-ferung einer wiederholten Stabilitätsbeobachtung unterzogen.Dieses Vorgehen bedingt zwar eine verlängerte Lieferzeit, wirdaber im Interesse des Kunden zur Qualitätsabsicherung be-vorzugt.

Die unten stehende Graphik zeigt den in der Praxis beob-achteten zeitlichen Funktionsverlauf von 0,4 ppm H2S, Grund-gas Stickstoff. � gibt den Verlauf in einer einfach behandeltenAluminiumflasche wieder, � dagegen den in einer Aluminium-flasche, die nach einem speziellen, von Linde entwickeltenVerfahren vorbehandelt wurde. Solche Behälter werden routi-nemäßig für besonders empfindliche Prüfgase eingesetzt.

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unbehandelte Aluflasche

Einfluß der Qualität von Druckgasbehältern auf die Stabilität von Prüfgasen (Sollwert: 0,4 ppm Schwefelwasserstoff in Stickstoff)

Versandfertige Prüfgasflaschen mit angehängtem Analysenzertifikat

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Gasgemische/Prüfgase

Unsicherheit der Beimengungsangabe von Prüfgasen

Angaben über die Zusammensetzung eines Prüfgaseskönnen sowohl aus der Mischprozedur als auch durchgasanalytische Kontrolle gewonnen werden.

Je nach verwendeter Methode, durchgeführtem Auf-wand und gewünschter Zusammensetzung erstreckensich die dabei erreichbaren Unsicherheiten von etwa 0,1bis 10 Prozent relativ zum angegebenen Wert.

Zur Erfüllung unterschiedlicher Anforderungen an Her-stelltoleranz und Meßunsicherheit von Prüfgasen sind 4verschiedene Prüfgasklassen lieferbar.

Die in der Tabelle aufgeführten Angaben stellen Richt-werte dar. So können sich z.B. Abweichungen bei der Her-stelltoleranz ergeben, bei Beimengungen wie Helium oderWasserstoff aufgrund des geringen Molekulargewichts.Gleiches kann zutreffen bei kleinen Behältern aufgrund dergeringeren Einwaagen. Auch kann die Meßunsicherheit bei„Vielkomponenten“-Gemischen abweichen. Die individuel-len Unsicherheiten sind im Zertifikat angegeben.

Prüfgase mit enger Herstelltoleranz (PEH) sind in zwei Gruppen einzuteilen:

� PEH’s, die einzeln auf einer speziellen hochauflösendenBalkenwaage unter Ausschaltung aller vermeidbarenFremdeinflüsse hergestellt werden. (Der Mischvorgang wirdausschließlich zur Erzielung geringer Herstelltoleranzenoptimiert). Die Zusammensetzung ergibt sich aus denDaten der Einwaagen. Sie ist in der Regel wesentlichgenauer als die zusätzlich aus Plausibilitätsgründen durch-geführte Gasanalyse. Allerdings muß vorausgesetzt wer-den, daß auch der Beitrag der Wechselwirkung zwischenGasphase und Behälterinnenoberfläche innerhalb dergenannten Herstelltoleranzen bleibt. Diese Gemische fin-den vorzugsweise Anwendung als Linde-interne Standardszur Absicherung von Prüfgasen der anderen Klassen.

� PEH’s, die einzeln auf einer hochempfindlichen elektroni-schen Waage hergestellt werden. Der Mischvorgang ist aufdie Erzielung einer möglichst geringen Herstelltoleranz opti-miert. Außerdem wird durch einen entsprechend aufwendi-gen Kalibriergasvergleich eine Meßunsicherheit von ± 1 % rel. erreicht.

Klasse Anteil der Beimengung Herstelltoleranz Meßunsicherheit

PEH 1 - 99 ppm ± 2 % rel.100 - 999 ppm ± 1 % rel. ± 1 % rel. **0,1 - 4,9 % ± 0,5 % rel.

5 - 50 % ± 0,1 % rel.

1 1 - 99 ppm ± 10 % rel. 2 - 5 % rel.100 - 999 ppm ± 5 % rel. 2 % rel.0,1 - 4,9 % ± 2 % rel. 2 % rel.

5 - 50 % ± 1 % rel. 1 % rel.

2 100 - 999 ppm ± 10 % rel. ± 5 % rel.0,1 - 4,9 % ± 5 % rel. ± 2 % rel.

5 - 50 % ± 2 % rel. ± 2 % rel.

3 0,1 - 4,9 % ± 10 % rel. *5 - 50 % ± 5 % rel. *

Prüfgasklassen

* nur aus Sicherheitsgründen chargenweise analytisch überprüft** soweit analytische Kontrolle erfolgt

(d. h. die Meßunsicherheit kleiner als die Herstelltoleranz ist)

}

Gravimetrische Einzelflaschenabfüllung

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Prüfgase der Klasse 1

werden einzeln oder chargenweise, in der Regel gravime-trisch hergestellt und einzeln analysiert. Die Zusammenset-zung ergibt sich aus den Analysendaten. Bei dieser Herstell-methode liegen die Abweichungen zwischen Soll- und Istwertbei 1 bis 10 Prozent. Die relative Meßunsicherheit beträgt jenach Gehalt und Art der Beimengung 1 bis 5 Prozent.

Prüfgase der Klasse 2

werden chargenweise abgefüllt und vorwiegend einzelnanalysiert. Die Zusammensetzung ergibt sich aus den Analy-sendaten. Durch die rationelle chargenweise Abfüllung kanndie Abweichung zwischen Soll- und Istwert im Bereich von 2bis 10 % liegen, die relative Meßunsicherheit bewegt sich imBereich von 2 bis 5 Prozent.

Prüfgase der Klasse 3

werden chargenweise abgefüllt und nur unter sicherheits-technischen Aspekten analytisch überprüft. Die Zusammen-setzung wird aus den Fülldaten ermittelt. Die relative Herstell-toleranz liegt zwischen 5 und 10 %.

Flüssiggemische

In einer Druckgasflasche können Gasgemische sowohlausschließlich in der Gasphase, als auch „unter Druck verflüs-sigt“ vorliegen, d.h. der überwiegende Anteil des Gemischesliegt dann als Flüssigkeit vor (Dichteverhältnisse zwischenGas- und Flüssigphase liegen grob bei 1:1000).

Beimengungen mit niedrigen Dampfdrücken erlauben beigasförmigen Füllungen nur entsprechend niedrige Fülldrückeund damit nur eine geringe verfügbare Menge des jeweiligenPrüfgases. Werden größere Mengen solcher Gemische be-nötigt, ist die Bereitstellung in flüssiger Form vorteilhaft.

Für die Entnahme des Prüfgases aus Flüssigfüllungen gibtes folgende Möglichkeiten:

� Ist der Druckgasbehälter mit einem normalen Flaschenven-til ausgerüstet, kann aus dem auf den Kopf gestelltenBehälter Flüssigphase entnommen werden.

� Ist das Flaschenventil mit einem Steigrohr ausgerüstet, be-fördert der über der Flüssigphase stehende DampfdruckFlüssigkeit bei aufrecht stehendem Behälter aus dem Ventil.

� Ist die Prüfgasflasche mit einem Doppelventil mit Steigrohrausgerüstet, kann die Flüssigentnahme durch Druckbeauf-schlagung mit einem Inertgas, vorzugsweise Helium, ein-gestellt werden.

Palettenabfüllung mit angeschlossener Analyseneinheit Analytische Qualitätskontrolle von Prüfgasen

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Gasgemische/Prüfgase

In den beiden erstgenannten Fällen kann ebenfalls miteinem Druckpolster gearbeitet werden, das zweckmäßiger-weise vom Gasehersteller aufgebracht werden sollte.

Bei unterschiedlichen Dampfdrücken der beteiligten Bei-mengungen reichern sich die leichter flüchtigen in der Gas-phase, die schwerer flüchtigen in der Flüssigphase an. Dasheißt, die homogene Verteilung der Beimengungen in derGesamtmenge ist während der Entnahme nicht mehr strengerfüllt. Daraus folgt, daß sich die Zusammensetzung des Ge-misches während der Gasentnahme kontinuierlich ändert, jenachdem, ob aus der Gas- oder der Flüssigphase entnom-men wird. Um die Änderung bei der Entnahme zu minimieren,sollte wie oben beschrieben vorgegangen werden.

Die dem Behälter entnommene Flüssigphase kann direktoder auch nach totaler Verdampfung weiter verwendet wer-den.

Für vollständig bekannte Entnahmebedingungen lassensich die Änderungen der quantitativen Zusammensetzungwährend der Entnahme berechnen.

Lieferarten

Gasgemisch-/Prüfgasfüllungen werden vorzugsweise inLinde-Leihflaschen geliefert. Hierfür werden geeignete Behäl-terwerkstoffe ausgewählt. Behälterwerkstoff und Behältervor-behandlung sind auf das Gemisch abgestimmt.

Deshalb sollte für Gasgemischfüllungen möglichst nicht aufkundeneigene Behälter zurückgegriffen werden.

Mit der Einführung der in der Tabelle aufgeführten Hoch-druckflaschen aus Edelstahl konnte das Lieferangebot fürempfindliche Prüfgase, insbesondere im Bereich der niedrigenStoffmengenanteile, deutlich erweitert werden. Darüber hinauswar mit dem Einsatz der Edelstahlflaschen die Aufnahme neu-er Prüfgasbeimengungen in das Lieferprogramm möglich.

Prüfgase werden überwiegend in Einzelanfertigung nachden Angaben unserer Kunden hergestellt. Eine Reihe vonStandard-Prüfgasen sind jedoch ab Lager lieferbar (sieheTabellen „Linde Standard-Gasgemische und -Prüfgase“, Seite 67).

Raum- Außen- Länge mit Leergewicht Behälter- max. Füll- Füllmengeinhalt Ø Kappe des kompl. werkstoff druck der

Behälters Druckgas-behälter

Liter ca. mm ca. mm ca. kg ca. bar

2 118 460 2 AL 200 Fülldruck und 10 140 1100 11,5 AL 200 -menge hängen 10 140 970 16 LS 200 von der jeweiligen 10 140 1030 19 NS 150 Zusammensetzung 10 219 590 32 ES 200 des Prüfgases ab. 40 229 1560 45 AL 20040 204 1730 78 NS 15040 219 1560 81 ES 20050 229 1640 67 LS 20012 x 40 760 x 965 1842 950 LS 20012 x 50 760 x 965 1842 1057 LS 200

Linde minican®-Druckgasdosen (Einwegbehälter)1 80 270 0,15 AL 12 ca. 12 Liter

LS = Vergüteter StahlNS = Stahl mit einer Mindeststreckgrenze ≤ 390 N/mm2 (max. Fülldruck 150 bar)AL = AluminiumlegierungES = Edelstahl

Behälter für Gasgemische/Prüfgase

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Was ist bei Gasgemisch-/Prüfgas-bestellungen zu beachten?

� Zusammensetzung des Gemisches� Beimengung(en)� Stoffmengenanteil/Konzentration� Einheit (z.B. ppm, %)� Grundgas

� Gewünschte Prüfgasklasse� Anforderung an die Meßunsicherheit� Anforderung an die Herstelltoleranz

(soweit erforderlich)

� Besondere Anforderungen an die Herstelltole-ranz, z.B. definierter Wert darf nicht über- oderunterschritten werden.

� Einhaltung von Nebenbestandteilen, z.B. überden Meßwert der Beimengung hinausgehendeanalytische Kontrollen

� Verwendung von Ausgangsstoffen bestimmterReinheit

� Flaschengröße

� Anzahl Flaschen

� Besondere Versandwünsche

� Sonstige Vorgaben

Gasgemisch/Prüfgas

Flaschenfarbe:Zylindrischer Teil: Brillantblau RAL 5007Flaschenschulter (gem. EN 1089 Teil 3): Gelb RAL 1018

für giftige und/oder korrosive GemischeRot RAL 3000

für brennbare GemischeHellblau RAL 5012

für oxidierende GemischeLeuchtendes Grün RAL 6018

für inerte Gemische

Prägung: Gasgemisch oder Gasgemisch K bzw. Prüfgas oder Prüfgas K

Aufkleber: Gasarten in der Reihenfolge ihres Anteils im Gemisch

Ventilanschluß: nach DIN 477: Prüfgas M 19 x 1,5 LH (O2 ≤ 21 %)

G 3/4 (O2 > 21 %)Gasgemisch W 21,80 x 1/14 LH (O2 ≤ 21 %)

G 3/4 (O2 > 21 %)

Gasgemische nach TRG 102, Anlage 1 („Techn. Gasgemische“)

Flaschenfarbe: Zylindrischer Teil: Grau RAL 7037

bzw. wie ReingasFlaschenschulter(gem. EN 1089 Teil 3): wie Reingas

Prägung: wie Reingas

Aufkleber: Gasarten in der Reihenfolge ihres Anteils im Gemisch

Ventilanschluß: wie Reingas gemäß DIN 477

Bei Lieferungen in das Ausland können landesspezifische Anforderungen erfüllt werden.

Analytische Qualitätskontrolle von Prüfgasen

Charakterisierung von Gasgemisch-/Prüfgasflaschen

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Gasgemische/Prüfgase

Liste der möglichen Beimengungen

Die in der Liste aufgeführten Stoffe sind Beispiele für die wich-tigsten bei Linde bevorrateten Gase und Dämpfe von Flüssig-keiten zur Verwendung in der Prüfgasfertigung.

Diese Liste wird aus laufenden Entwicklungsarbeiten und aufKundenwunsch ständig erweitert.

AcetaldehydAcetonAcetylen (Ethin)AcroleinAcrylnitrilAmmoniakAnilinArgonArsin

BenzolBortrichloridBromchlordifluormethan (R 12 B 1)Bromethen (Vinylbromid)Brommethan (Methylbromid)Bromtrifluormethan (R 13 B 1)Bromwasserstoff1,2-Butadien1,3-ButadienButan (n-Butan)1-Butencis-2-Butentrans-2-Buten1-Butin2-ButinButylacetattert.-Butylmercaptantert.-Butylmethylether (MTB)

Carbonylsulfid (Kohlenoxidsulfid)ChlorChlordifluormethan (R 22)Chlorethan (Ethylchlorid)Chlorethen (Vinylchlorid)ChlorjodmethanChlormethan (Methylchlorid)Chlorpentafluorethan (R 115)Chlortrifluormethan (R 13)ChlorwasserstoffCyanwasserstoffCyclohexanCyclohexanonCyclopropan

DecanDesfluranDeuteriumDiboranDibrommethan (Methylenbromid)1,4-Dichlor-2-buten (cis-/trans-)Dichlordifluormethan (R 12)1,1-Dichlorethan1,2-DichlorethanDichlorfluormethan (R 21)Dichlormethan (Methylenchlorid)Dichlorsilan1,2-Dichlortetrafluorethan (R 114)

NeonNonan

Octafluorcyclobutan (R C318)Octafluorpropan (R 218)Octan

Pentan1-Penten2-Penten (cis-/trans-)PhosgenPhosphinPropadien (Allen)Propan1-Propanol2-PropanolPropen (Propylen)Propin (Methylacetylen)

SauerstoffSchwefeldioxidSchwefelhexafluoridSchwefelkohlenstoffSchwefelwasserstoffSevofluranSilanStickstoffStickstoffdioxid/DistickstofftetroxidStickstoffmonoxidStyrol

1,1,1,2-Tetrachlorethan1,1,2,2-TetrachlorethanTetrachlormethanTetrafluormethan (R 14)TetrahydrothiophenToluol Tribrommethan (Bromoform)1,1,1-Trichlorethan1,1,2-TrichlorethanTrichlorethenTrichlorfluormethan (R 11)Trichlormethan (Chloroform)1,1,2-Trichlortrifluorethan (R 113)Trifluormethan (R 23)Trimethylamin

WasserdampfWasserstoff

XenonXylol (o-, m- oder p-Xylol)

Diethylsulfid1,1-Difluorethan (R 152 a)Dijodmethan (Methylenjodid) DimethylaminDimethylether2,2-Dimethylpropan (Neopentan)DimethylsulfidDistickstoffmonoxid (Lachgas, Stickoxydul)

EnfluranEthanEthanol (Ethylalkohol)Ethen (Ethylen)EthylacetatEthylaminEthylenoxid (Oxiran)EthylmercaptanEthylmethylketon

FAM-Benzin (nach DIN 51635)FluorFluormethan (R 41)FluorwasserstoffFormaldehyd

HalothanHeliumHelium-3HeptanHexafluorethan ( R 116)Hexan

Isobutan (i-Butan)Isobuten (i-Buten, Isobutylen)IsofluranIsopropylacetat

JodethanJodmethan

KohlendioxidKohlenstoff-13-dioxid (13CO2)KohlenmonoxidKohlenmonoxid-18 (C18O)Kohlenstoff-13-monoxid (13CO)Krypton

MethanMethanolMethoxyfluranMethylamin2-Methylbutan3-Methyl-1-butenMethylmercaptan2-Methylpentan2-Methylvinylether

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Flaschenlager für Prüf- und Reingase

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Produktbezeichnung Farbe Flaschenschulter Flaschengröße Füllmenge AnwendungZusammensetzung Ventilanschluß Rauminhalt

nach DIN 477 Liter m3

Synthetische Luft 10 2 Betriebsgas für GC-DetektorenKW-frei Leuchtendes Grün 50 1020 % Sauerstoff G 3/4 600 120 Spül- und NullgasRest Stickstoff für Probenahmeeinrichtungen CnHm ≤ 0,1 ppm Leuchtendes Grün 10 1,5 und Meßgeräte

M 19 x 1,5 LH 50 7,5

18 – 21 % Sauerstoff Leuchtendes GrünRest Stickstoff M 19 X 1,5 LH 10 1,5

30 – 40 % Sauerstoff Hellblau 10 2 OxidansgasRest Stickstoff G 3/4 50 10

40 % Wasserstoff Rot 50 10 Brenngas für FIDRest Helium W 21,80 x 1/14 LH

Rot 50 10M 19 x 1,5 LH

P 10- /P 5-Gas P 10 RotECD P 5 Leuchtendes Grün10 /5 % Methan W 21,80 x 1/14 LH 50 10,9 Betriebsgase für die ECD-AnalytikRest Argon

P 10-Gas Rot Betriebsgas für Proportionalzählrohrefür Spektrometrie W 21,80 x 1/14 LH 50 10,9 zur Messung radioaktiver Strahlung10 % MethanRest Argon Rot

M 19 x 1,5 LH 50 7,5

H2 /Ar für Spektrometrie ≤ 2,9 % Leuchtendes Grün 10 2,1 Schutz-/Spülgas2 – 5 % Wasserstoff > 2,9 % Rot 50 10,5 für FunkenspektrometerRest Argon W 21,80 x 1/14 LH

4 % Stickstoff1,5 % Kohlendioxid Rot 10 1,4 11D - Kalibriergasgemisch4 % Ethan M 19 x 1,5 LH 50 6,8 zur Brennwertmessung1 % Propan mit Prozeßgaschromatographen0,2 % Butan0,2 % Isobutan0,05 % Pentan0,05 % Isopentan0,05 % 2,2-Dimethylpropan0,05 % Hexan

Rest Methan

10 % Methan Rot 10 2 Reagenzgas für AEDRest Stickstoff W 21,80 x 1/14 LH 50 10

Standard-Gasgemische und -Prüfgase

Für Forschung, Technik, Medizin und Analytik hält Lindedie notwendige Produktvielfalt an kurzfristig verfügbaren Stan-dard-Gasgemischen und -Prüfgasen bereit. Die Bandbreiteerstreckt sich dabei von modernen Lasergasgemischen überGasgemische für die Medizin bzw. die Elektronikindustrie bis

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Weitere Gasgemische sind ab Lager verfügbar oder können auf Anfrage gefertigt werden.

Beispiele für Gasgemische/Prüfgase in der Analytik

zu den jeweils aktuellen Prüf-/Kalibriergasen für die Emissions-und Immissionsmessung, sowie für die Analytik bzw. Spuren-analytik.

Beispiele dazu sind den folgenden Tabellen zu entnehmen.

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Produktbezeichnung Farbe Flaschenschulter Flaschengröße Füllmenge AnwendungZusammensetzung Ventilanschluß Rauminhalt

nach DIN 477 Liter m3

1/2,5/4/8 % Sauerstoff Leuchtendes Grün Emissionsmessungen an Rest Stickstoff M 19 x 1,5 LH 10 1,5 Feuerungsanlagen gemäß den

gesetzlichen Bestimmungen aus400 ppm (500 mg/m3) BImSchG und TA-LuftKohlenmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

700 ppm (2000 mg/m3)Schwefeldioxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

90 ppm (121 mg/m3)Stickstoffmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

100 ppm (135 mg/m3)Stickstoffmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

300 ppm (400 mg/m3)Stickstoffmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

Eichgas A Eichgase für die 3,5 % Kohlenmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,5 Abgasuntersuchung (AU) 14 % Kohlendioxid M 19 x 1,5 LH mit amtlichem Prüfschein2000 ppm PropanRest Stickstoff

Eichgas B0,5 % Kohlenmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,56 % Kohlendioxid M 19 x 1,5 LH200 ppm PropanRest Stickstoff

1 - 20 ppm Formaldehyd Leuchtendes Grün 10 1,0 -1,2 Emissionsmessung,Rest Stickstoff M 19 X 1,5 LH Raumluftüberwachung

200 - 500 ppb ImmissionsmessungenStickstoffmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Stickstoff M 19 X 1,5 LH

200 - 500 ppb Stickstoffdioxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Synthetische Luft M 19 X 1,5 LH

200 - 500 ppb Schwefeldioxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Synthetische Luft M 19 X 1,5 LH

30 - 150 ppb Benzol30 - 150 ppb Toluol Leuchtendes Grün 10 1,5 BTX-Prüfgas30 - 150 ppb Xylol M 19 X 1,5 LHRest Synthetische Luftoder Stickstoff

Weitere Prüfgase sind ab Lager verfügbar oder können auf Anfrage gefertigt werden.

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Beispiele für Prüfgase in der Emissions- und Immissionsmessung

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Weitere Gasgemische sind ab Lager verfügbar oder können auf Anfrage gefertigt werden.

Produktbezeichnung Farbe Flaschenschulter Flaschengröße Füllmenge AnwendungZusammensetzung Ventilanschluß Rauminhalt

nach DIN 477 Liter m3

Carbogen Unterstützung der Atemfunktion;5 % Kohlendioxid Weiß/Grau 10 2 Bebrütung in der BiochemieRest Sauerstoff G 3/4 50 10

6 /15 Gew.-% Ethylenoxid ≤ 9 % Leuchtendes Grün Sterilisation von Rest Kohlendioxid > 9 % Rot 50 37,5 kg medizinischen Geräten

W 21,80 x 1/14 LH

10 /15 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün BlutgasanalyseRest Stickstoff W 24,32 x 1/14 10 2

Leuchtendes Grün M19 x 1,5 LH 10 1,5

6 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün12 % Sauerstoff W 24,32 x 1/14 10 2Rest Stickstoff

5 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün 10 220 % Sauerstoff W 24,32 x 1/14Rest Stickstoff

Leuchtendes Grün 10 1,5M19 x 1,5 LH

5 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Synthetische Luft M 19 x 1,5 LH

20,9 % Sauerstoff Leuchtendes Grün 10 1,5 LungenfunktionskontrolleRest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

0,25 % Kohlenmonoxid Leuchtendes Grün 10 1,518 % Helium M 19 x 1,5 LHRest Synthetische Luft

Standard-Gasgemische und -Prüfgase

Beispiele für Gasgemische in der Medizin

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Weitere Gasgemische sind ab Lager verfügbar oder können auf Anfrage gefertigt werden.

Produktbezeichnung Farbe Flaschenschulter Flaschengröße Füllmenge AnwendungZusammensetzung Ventilanschluß Rauminhalt

nach DIN 477 Liter m3

LASPUR® 1104,5 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün 50 9,1 Betriebsgas für CO2-Laser

13,5 % Stickstoff W 21,80 x 1/14Rest Helium

LASPUR® 2073,4 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün 50 10

15,6 % Stickstoff W 21,80 x 1/14Rest Helium

LASPUR® 2083 % Xenon Leuchtendes Grün 10 1,53 % Sauerstoff W 21,80 x 1/14 LH4 % Kohlendioxid6 % Kohlenmonoxid

19 % StickstoffRest Helium

LASPUR® 2165 % Kohlendioxid Leuchtendes Grün 50 10

40 % Stickstoff W 21,80 x 1/14Rest Helium

LASPUR® 2580,25 % Wasserstoff Leuchtendes Grün 50 7,5 Betriebsgase für Markierlaser3 % Kohlenmonoxid M 19 x 1,5 LH7,5 % Kohlendioxid

15 % StickstoffRest Helium

LASPUR® 2640,5 % Wasserstoff Leuchtendes Grün 50 7,54 % Kohlenmonoxid 1 LH8 % Kohlendioxid

16 % StickstoffRest Helium Leuchtendes Grün 50 7,5

M 19 x 1,5 LH

LASPUR® E805 % Fluor Gelb 10 0,3 Betriebsgas für Excimer-LaserRest Helium M 19 x 1,5 LH 10 1,5

Gelb 10 0,31

LASPUR® E855 % Chlorwasserstoff Leuchtendes Grün 10 1,5Rest Helium M 19 x 1,5 LH

Beispiele für Gasgemische in der Laseranwendung

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Weitere Gasgemische sind ab Lager verfügbar oder können auf Anfrage gefertigt werden.

Produktbezeichnung Farbe Flaschenschulter Flaschengröße Füllmenge AnwendungZusammensetzung Ventilanschluß Rauminhalt

nach DIN 477 Liter m3

15 % Arsin Gelb 0,38 19 l IonenimplantationRest Wasserstoff W 21,80 x 1/14 LH

15 % Phosphin Gelb 0,38 19 l IonenimplantationRest Wasserstoff W 21,80 x 1/14 LH

0,4 ppm Phosphin Leuchtendes Grün 10 1,5 Kalibrierung von MAK-SensorenRest Stickstoff M 19 x 1,5 LH

4 - 15 % Sauerstoff Leuchtendes Grün 50 1,1 Plasmaätzen von Siliziumin Tetrafluormethan 3.5 M 19 x 1,5 LH

Produktbezeichnung Farbe Flaschenschulter Flaschengröße Füllmenge AnwendungZusammensetzung Ventilanschluß Rauminhalt

nach DIN 477 Liter m3

Lampenargon5 - 20 % Stickstoff Leuchtendes Grün 10 2,1 Füllgas für GlühlampenRest Argon W 21,80 x 1/14 50 10,5

10 - 20 % Helium Leuchtendes Grün 10 2 LecksucheRest Stickstoff W 24,32 x 1/14 50 10

4 - 10 % Wasserstoff ≤ 5,7 % Leuchtendes GrünRest Stickstoff > 5,7 % Rot 50 10 Formiergas für die Metallurgie

W 21,80 x 1/14 LH und Halbleiterfertigung

≤ 5,7 % Leuchtendes Grün> 5,7 % Rot 50 7,5M 19 x 1,5 LH

2,5 % Methan Leuchtendes Grün 10 1,5 Kalibriergas für GaswarngeräteRest Synthetische Luft M 19 x 1,5 LH

Beispiele für Gasgemische in der Elektronikindustrie

Sonstige Gasgemische für Wissenschaft, Forschung und Technik

Standard-Gasgemische und -Prüfgase

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Plasmabrenner eines ICP-Gerätes (Schema)

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Betriebsgase

für die Analytik

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GC-MS-Kopplung zur Qualitätssicherung von Reingasen

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Betriebsgase für die Analytik

Qualitativ hochwertige Betriebsgase sind eine elementareVoraussetzung für den störungsfreien und zuverlässigen Be-trieb von modernen Meßsystemen. Betriebsgase oder auchNullgase dürfen keine die Messung störenden Nebenbestand-teile aufweisen.

Neben dem Einsatz als Prüfgas zum Kalibrieren von Meß-geräten (siehe Kapitel „Gasgemische/Prüfgase“) haben Gaseals Betriebsmittel vielfältige Aufgaben. Betriebsgase dienen inder Probenvorbereitung als Extraktions-, Stripp- oder Kälte-medium, um Proben zu extrahieren, leichtflüchtige Substan-zen auszutreiben oder die Anreicherung in einer Kältefalle zuermöglichen. Betriebsgase ermöglichen als Nullgas die Ein-stellung des Nullpunktes bzw. als Träger-, Schutz-, Spül-,Brenn-, Reaktions- oder Oxidansgas den störungsfreien undzuverlässigen Betrieb von analytischen Meßgeräten.

Qualitätssicherung

Die gasanalytische Eingangs- und Ausgangskontrollegewährleistet die Einhaltung der angegebenen Spezifikation.Dabei kommen Meßverfahren wie die Gaschromatographiemit verschiedenen Detektoren, die Massenspektrometrie mitdiversen Ionisationsverfahren, die FTIR-Spektroskopie, dieAtomabsorptionsspektrometrie und weitere analytischeMeßverfahren zum Einsatz. Weitere Angaben über die Neben-bestandteile in den Reingasen findet man im Kapitel „Reinga-se“ des Spezialgasekatalogs, auf den Linde-Datenblätternbzw. für einzelne Reingase im Kontrollzertifikat, das sich ander Gasflasche befindet.

Die richtige Auswahl der Betriebsgase

Ausgehend von der analytischen Aufgabenstellung mußder Analytiker ein geeignetes Probenaufbereitungsverfahrenund ein validiertes Analysenverfahren auswählen. Je nach-dem, welche Stoffmengenanteile nachgewiesen werden sol-len, müssen Betriebsgase mit entsprechend geringem Anteilan Nebenbestandteilen verwendet werden. Zur Probenextrak-tion und für die Analytik mit höherem Stoffmengenanteil sollteman Gasreinheiten von mindestens 5.0 einsetzen. Für denSpuren- oder Ultraspurenbereich sind Reinheiten bis 7.0 erfor-derlich. Besteht darüber hinaus die Notwendigkeit, vor dem„point of use“ noch vorhandene Nebenbestandteile zu entfer-nen, so kann dies mit geeigneten Gasnachreinigungssyste-men erfolgen.

Betriebsgase mit Bezeichnungen wie KohlendioxidSFC/SFE, Kohlendioxid SFE-hochrein, Synthetische Luft KW-frei, Stickstoff CO-frei oder Stickstoff ECD usw. weisen aufbestimmte Anwendungen hin. Bei diesen speziellen Be-triebsgasen wird bei der Herstellung und Qualitätssicherungdie spätere Anwendung berücksichtigt. So werden Betriebs-gase für die ECD-Analytik im Rahmen der Qualitätskontrollemit einem ECD (Elektroneneinfangdetektor) auf störendeNebenbestandteile wie Halogenkohlenwasserstoffe im unter-sten ppb-Bereich überprüft. Für den Einsatz von Kohlendioxidzur Probenextraktion (SFE = Super Fluid Extraction) werdenzwei Qualitäten für die Routine- bzw. Spurenanalytik ange-boten.

Linde: Alles aus einer Hand

Von der Reinstgasherstellung bis zur Bereitstellung vonGasen am Verbrauchsort, dem „point of use“ beim Kunden,bietet Linde vielfältige maßgeschneiderte Versorgungskonzep-te für alle analytischen Anwendungen. In den folgenden Tabel-len sind wichtige Anwendungsgebiete für Betriebsgase in derAnalytik zusammengefaßt. Für weitere Fragen zu Betriebsga-sen und Gasversorgungssystemen stehen Ansprechpartner inden Vertriebs- und Spezialgasezentren zur Verfügung.

Spurenelementbestimmung mit einem ICP-Spektrometer

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A Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen (KW) in den Betriebsgasen führen zu einem stärkeren Basislinienrauschen und damit zurVerschlechterung der Nachweisgrenze. Der KW-Anteil in den Betriebsgasen sollte daher so niedrig wie möglich sein.Als Brenngas für den FID/FPD wird auch ein Gasgemisch aus 40 % Wasserstoff, Rest Helium eingesetzt.

B Der ECD-Detektor reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen in den Gasen, Leitungen, Armaturen und Dichtungen durchSubstanzen hoher Elektronenaffinität wie Feuchte, Sauerstoff und FCKW´s. Feuchte und FCKW´s verschlechtern die Nachweisgrenze.

C Leicht ionisierbare Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen (KW) in den Betriebsgasen erhöhen das Basislinienrauschen. Der KW-Anteil in den Betriebsgasen sollte daher so niedrig wie möglich sein.

D Aufgrund der Störanfälligkeit des HID sollte der Detektor unter Schutzgas betrieben werden.E Neben hochreinem Helium als Träger- und Plasmagas benötigt das Spektrometer hochreinen Stickstoff als Spülgas und

verschiedene Reagenzgase, je nachdem welche Elemente gemessen werden.

Detektor Trägergas Betriebsgas Gasreinheit bzgl. Meßbereich Bemerkungppt – 100 ppb 100 ppb – 10 ppm > 10 ppm

Wärme- Wasserstoff 5.3 5.0leitfähigkeits- Helium 5.3 5.0

detektor Argon 5.3 5.0WLD Stickstoff 5.3 5.0

Flammen- Wasserstoff 6.0 5.6 5.3 5.0ionisations- Helium 6.0 5.6 5.3 5.0 A

detektor Stickstoff 6.0 5.6 5.3 5.0FID Synthetische Luft KW-frei

Elektronen- Helium Stickstoff ECDeinfang- Stickstoff ECD Bdetektor Helium P 10 / P 5 - Gas ECD

ECD Wasserstoff (% Methan in Argon) ECD

Flammen- Wasserstoff 6.0 5.6 5.3 5.0photometrischer Helium 6.0 5.6 5.3 5.0 A

Detektor Stickstoff 6.0 5.6 5.3 5.0FPD Synthetische Luft KW-frei

Photo- Helium 6.0 5.6 5.3 5.0ionisations- Stickstoff 6.0 5.6 5.3 5.0 C

detektorPID

Helium- Helium 7.0 – 6.0 6.0ionisations- D

detektorHID

Thermionischer Wasserstoff 6.0 5.6 5.3 5.0Detektor Helium 6.0 5.6 5.3 5.0 A

TID Argon 6.0 5.6 5.3 5.0Stickstoff 6.0 5.6 5.3 5.0

Synthetische Luft KW-frei

Atom- Helium 6.0 6.0emissions- Stickstoff 6.0 5.3 Edetektor Wasserstoff 5.0 5.0

AED Sauerstoff 5.0 5.0Methan 4.5 4.5

Massenselektiver Helium 7.0 – 6.0 6.0Detektor

(GC-) MS

Gaschromatographie (GC)

Bemerkung

Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasversorgungssystem (siehe Kapitel „Gasversorgungssysteme“) sind neben einer exakten Probenpräparation die wichtigsten Voraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Analytik mit modernen Meßgeräten.

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Betriebsgase für die Analytik

1 Durch die Anwesenheit von Phosphin aus der Acetylenherstellung nimmt die blaue Acetylenflamme einen milchigen Farbtonan, der die photometrische Messung stört. Aus diesem Grund sollte speziell gereinigtes „Acetylen für Flammenphotometrie“verwendet werden.

2 Mit sinkendem Flaschendruck steigt der Acetonanteil im Acetylen. Dies verursacht Meßfehler bei Elementen, deren Empfind-lichkeit stark von der Brenngas-/Oxidansgaszusammensetzung abhängt. Deshalb empfehlen Gerätehersteller die Acetylen-flaschen bei einem Restdruck von 6 - 7 bar zu wechseln.

Technik Nachweisgrenze Gas Gasreinheit Anwendung Bemerkung

Flammen- ppm - Propan 2.5 Brenngas Propan ist schwerer als Luft, deshalbphotometrie Bereich Synthetische Luft Standard Oxidansgas darf es in Kellerräumen und unterhalb

der Erdoberfläche nicht gelagert/Acetylen Acetylen für Brenngas verwendet werden.

FlammenphotometrieSynthetische Luft Standard Oxidansgas Siehe auch Anmerkung 1 und 2

Funken- ppm/ppb - Argon Argon Schutzgas Sauerstoff und Feuchte im Schutzgasspektrometrie Bereich für Spektrometrie beeinflussen die Empfindlichkeit und

2-4% Wasserstoff jeweils 6.0 Schutzgas das Meßergebnis. HochreinesRest Argon Schutzgas ist zwingend erforderlich.

Spektrometrie ppb/ppt - Argon Argon für Trägergas Die Empfindlichkeit und Reproduzier-mit induktiv Bereich Spektrometrie barkeit ist abhängig von der Reinheit

gekoppeltem Argon Argon für Plasmagas der Gase.Plasma (ICP) Spektrometrie Gleiches gilt für die ICP-MS.

Argon Argon für KühlgasSpektrometrie

Stickstoff 5.0 Kühlgas

Atomemissionsspektrometrie (AES)

Anmerkung

Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasversorgungssystem (siehe Kapitel „Gasversorgungssysteme“) sind neben einer exakten Probenpräparation die wichtigsten Voraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Analytik mit modernen Meßgeräten.

Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

Technik Nachweisgrenze Gas Gasreinheit Anwendung Bemerkung

Flammen- ppb/ppt - Acetylen Acetylen für Brenngas Siehe auch Anmerkung 1 und 2technik Bereich Flammenphotometrie

Synthetische Luft Standard Oxidansgas

Acetylen Acetylen für Brenngas Siehe auch Anmerkung 1 und 2Flammenphotometrie

Distickstoff- 2.5 Oxidansgasmonoxid

Wasserstoff 5.0 Brenngas Störende Begleitstoffe verursachenSynthetische Luft Standard Oxidansgas häufig Matrixeffekte.

Wasserstoff 5.0 Brenngas Diese sehr störanfällige Flamme wirdArgon Argon für für leichtflüchtige Elemente verwendet.

SpektrometrieUmgebungsluft Oxidansgas

Graphitrohr- ppb/ppq - Argon Argon für Inert-/Spülgas Der Nachteil des Stickstoffs ist die technik Bereich Spektrometrie mögliche Nitrid- und Cyanidbildung

Stickstoff 5.0 Inert-/Spülgas sowie eine Reduzierung der Empfind-lichkeit

Hydrid- und ppb/ppt - Argon Argon für Trägergas Zur Empfindlichkeitssteigerung ver-Kaltdampf- Bereich Spektrometrie wendet man Edelmetallträger

technik Stickstoff 5.0 Trägergas zur Hg-Anreicherung

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Gase in

Kleinbehältern

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Gase in Kleinbehältern

In vielen Einsatzbereichen sind große Gasflaschen zuunhandlich. Auch andere Gründe, wie geringer oder sporadi-scher Gasebedarf, Sicherheitsüberlegungen, technische Vor-aussetzungen usw. erfordern alternative Formen der Gasebe-reitstellung.

Mit dem Programm „Gase in Kleinbehältern“ bietet Lindeuniverselle Anwendungsmöglichkeiten überall dort, wo gerin-ges Behältergewicht oder kleinste Gasmengen gefragt sind.

Folgende Typen stehen zur Verfügung:

� Linde Kleinstahlflaschen

� Linde minican®-Druckgasdosen

Sämtliche Standardfüllungen in Kleinbehältern sind auslaufender Fertigung kurzfristig lieferbar. Der Versand erfolgtzeitsparend und kostengünstig direkt ab Lieferwerk, soweiterlaubt auch per Post (siehe Hinweise bei den jeweiligenBehälterarten).

Die hier beschriebenen Behälter sind nicht zur Wiederver-wendung bestimmt. Für zurückgegebene Behälter und Ver-packungen erfolgt keine Vergütung.

Außerdem sind in diesem Kapitel aufgeführt:

� Linde Plastigas®-Beutel

Hauptanwendungsgebiete sind die Entnahme von Gaspro-ben und das Herstellen von Prüfgasen beim Anwender.Eine Lieferung von Gasen oder Gasgemischen in Plastigas®-Beuteln ist nicht vorgesehen.

Flaschenlager von Gasen in Kleinbehältern

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Linde Kleinstahlflaschen

Linde Kleinstahlflaschen sindHochdruck-Stahlbehälter für Gasehoher Reinheit. Sie werden als Ein-wegbehälter eingesetzt. Die Flaschensind TÜV-geprüft und entsprechender Druckbehälterverordnung. DerPrüfüberdruck von 300 bar ermög-licht hohe Füllmengen. Die Gasent-nahme erfolgt über baumuster-geprüfte Ventile mit Seitenstutzenge-winde nach DIN 477.

Die Entsorgungskosten fürzurückgegebene Kleinstahlflaschenwerden in Rechnung gestellt. DerRücktransport darf aufgrund vonTransportvorschriften nur in der Ori-ginalverpackung erfolgen.

Technische DatenVolumen: 0,38 LiterLeergewicht (mit Ventil) : 1,7 kgLänge (mit Ventil): ca. 380 mmAußendurchmesser: 50 mm

Postversand ist unzulässig.Bei größerem Bedarf sind auch Son-derfüllungen möglich.

Gasart Reinheit Chemisches Inhalt Bestell- Zeichen (ca.) nummer

Ammoniak 3.8 NH3 180 g 1 4940 001Argon 5.3 Ar 80 l 1 4930 002Bortrifluorid 1.6 BF3 240 g 1 4940 004Chlor 2.8 Cl2 450 g 1 4940 013Chlorethen (Vinylchlorid) 3.7 C2H3Cl 250 g 1 4940 048Chlormethan (Methylchlorid) 2.8 CH3Cl 270 g 1 4940 034Chlorwasserstoff 2.8 HCl 250 g 1 4930 014Dimethylether 3.0 C2H6O 200 g 1 4940 0192,2-Dimethylpropan (Neopentan) 2.0 C5H12 160 g 1 4930 020Distickstoffmonoxid 2.5 N2O 280 g 1 4930 021Ethan 3.5 C2H6 150 g 1 4930 022Ethen (Ethylen) 3.5 C2H4 140 g 1 4930 023Ethylenoxid 3.0 C2H4O 260 g 1 4940 026Helium 5.3 He 70 l 1 4930 027Helium-3 (Stabiles He-Isotop) * 3He 1 – 10 lIsobutan (i-Butan) 3.5 C4H10 160 g 1 4930 007Kohlendioxid 4.5 CO2 280 g 1 4930 028Kohlenmonoxid 3.7 CO 50 l 1 4930 029Methan 4.5 CH4 70 l 1 4930 031Neon 4.5 Ne 70 l 1 4930 035Propan 3.5 C3H8 160 g 1 4930 037Sauerstoff 4.5 O2 76 l 1 4930 052Schwefeldioxid 3.8 SO2 400 g 1 4940 039Schwefelhexafluorid 3.0 SF6 390 g 1 4930 040Stickstoff 5.3 N2 72 l 1 4930 042Stickstoffdioxid/Distickstofftetroxid 2.0 NO2 (N2O4) 450 g 1 4940 043Stickstoffmonoxid 2.5 NO 15 l 1 4930 064Wasserstoff 5.3 H2 65 l 1 4930 050Xenon 4.0 Xe 18 l 1 4930 051

* Anreicherung ≥ 99,9 %

Qualitätskontrolle von Gasen in Kleinstahlflaschen

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Linde minican®-Druckgasdosen

Linde minican®-Druckgasdosensind Einwegbehälter aus Aluminium.Sie sind entsprechend der Druck-behälterverordnung zugelassen.

Linde ist mit den minican®-Druck-gasdosen am Wiederverwertungs-system „Der grüne Punkt - DualesSystem Deutschland“ beteiligt. Dieentleerten Dosen werden über diesesSammelsystem dem Recycling zuge-führt.

Der Prüfüberdruck beträgt 18 bar.Die Dosen sind mit einem selbst-schließenden, geschützt angebrach-ten Ventil ausgerüstet, das für alleGasarten den gleichen Anschluß be-sitzt. Zur Gasentnahme und -weiter-leitung dient ein eigenes, innerhalbdes minican®-Systems universell ver-wendbares Armaturenprogramm.

Technische DatenVolumen: 1 LiterLeergewicht: ca. 140 gLänge einschl. Kappe: 270 mmAußendurchmesser: 80 mm

Alle Gase in Druckgasdosen, mitAusnahme von Kohlenmonoxid, können in Sendungen bis 10 Stückper Post versandt werden.

Gasart Reinheit Chemisches Inhalt Bestell- Zeichen (ca.) nummer

Argon 5.0 Ar 12 l 1 4950 001Butan (n-Butan) 2.5 C4H10 500 g 1 4950 004Deuterium * D2 12 l 1 4950 005Distickstoffmonoxid 2.5 N2O 21 g 1 4950 010Ethan 2.5 C2H6 14 g 1 4950 011Ethen (Ethylen) 2.8 C2H4 13 g 1 4950 012Helium 5.0 He 12 l 1 4950 014Isobutan (i-Butan) 2.5 C4H10 450 g 1 4950 003Kohlendioxid 4.5 CO2 21 g 1 4950 015Kohlenmonoxid 3.7 CO 12 l 1 4950 029Krypton 4.0 Kr 12 l 1 4950 016Methan 3.5 CH4 12 l 1 4950 017Neon 4.5 Ne 12 l 1 4950 018Sauerstoff 4.5 O2 12 l 1 4950 019Schwefelhexafluorid 3.0 SF6 69 g 1 4950 020Stickstoff 5.0 N2 12 l 1 4950 021Wasserstoff 5.0 H2 12 l 1 4950 027Xenon 4.0 Xe 12 l 1 4950 028

* Anreicherung ≥ 99,8 %

Gase in Kleinbehältern

Reingase

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Linde minican®-Druckgasdosen

Alle aufgeführten Gasegemische/Prüfgase in Druckgasdosen könnenper Post versandt werden.

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Anwendung Standardgemische Bestell-nummer

Raumluft- 30 ppm CO Rest Synth. Luft 1 4960 013überwachung 300 ppm CO Rest Synth. Luft 1 4960 001

1 % CO Rest Synth. Luft 1 4960 0021 % H2 Rest Synth. Luft 1 4960 0061,6 % H2 Rest Synth. Luft 1 4960 4050,88 % CH4 Rest Synth. Luft 1 4960 2901 % CH4 Rest Synth. Luft 1 4960 0111,76 % CH4 Rest Synth. Luft 1 4960 2952,5 % CH4 Rest Synth. Luft 1 4960 0120,5 % C3H8 Rest Synth. Luft 1 4960 0040,5 % DIN-Propan Rest Synth. Luft 1 4960 0091 % DIN-Propan Rest Synth. Luft 1 4960 010

20 % O2 Rest N2 1 4960 019(Synthetische Luft)

Abgaskontrolle 15 % CO2, 0,3 % CO Rest N2 1 4960 0214 % CO Rest N2 1 4960 0248 % CO Rest N2 1 4960 022

Prüfgas C für AU 1,5 % CO, 11 % CO2,600 ppm C3H8 Rest N2 1 4960 033

Prüfgas A für AU 3,5 % CO, 14 % CO2,2000 ppm C3H8 Rest N2 1 4960 035

O2-Meßgeräte 1 % O2 Rest N2 1 4960 042

Gaschromato- je 10 ppm CH4, C2H6, C3H8, n-C4H10, i-C4H10

graphie Rest He 1 4960 051je 100 ppm CH4, C2H6, C3H8, n-C4H10, i-C4H10

Rest He 1 4960 052

Unterricht 10 % H2 Rest N2 1 4960 071

Medizin 5,6 % CO2 Rest O2 1 4960 09210 % CO2 Rest N2 1 4960 0955 % CO2 Rest N2 1 4960 0432 % CO2, 2 % O2 Rest N2 1 4960 0965 % CO2, 12 % O2 Rest N2 1 4960 0945 % CO2, 20,9 % O2 Rest N2 1 4960 1005 % CO2, 65 % N2O Rest O2 1 4960 0904 % CO2 Rest Synth. Luft 1 4960 098

Lichttechnik 25 % Ar Rest Ne 1 4960 003

Füllmenge je Dose 12 Liter.

Neben diesen Standardgemischen sind auf Anfrage auch Gemische in anderenZusammensetzungen lieferbar. Voraussetzung ist Mindestabnahme von 5 Dosen jeGemisch in einer Sendung.

Bedienung von Entnahme-Armaturenfür minican®

Prüfgase/Gasgemische

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Gase in Kleinbehältern

Armaturen für Linde minican®-Druckgasdosen

� Sprühdüseu. a. zum Anblasen von offenen MeßvorrichtungenBestellnummer: 3 7610 001

� Spritzenadapterzur Entnahme kleinster Gasmengen mit Hilfe von druckfesten Spritzen oder KanülenBestellnummer: 3 7610 004

� Druckminderer mit Dosierventilzur Gasentnahme unter gleichbleibendem Überdruck von500 mbar (fest eingestellt)Bestellnummer: 3 7610 011

� Druckminderer wie �, zusätzlich mit VordruckmanometerBestellnummer: 3 7610 010

� Feinregelventilevakuierbar, besonders geeignet für dosierte Entnahmekleinster GasmengenBestellnummer: 3 7610 012

� Feinregelventil wie �, zusätzlich mit ManometerBestellnummer: 3 7610 013

� Klemmringverschraubungfür Glasrohr 6 mm Außendurchmesser; als Zusatzausrü-stung für das Feinregelventil, geeignet zum Anschluß anGlasapparaturenBestellnummer: 3 7610 014

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Linde Plastigas®-Beutel

Beispiele für Anwendungsgebiete:

Linde Plastigas®-Beutel als Probenahmegefäß

Linde Plastigas®-Beutel eignen sich hervorragend zur Ent-nahme, Aufbewahrung und zum Transport von Gasprobenunter Atmosphärendruck. Vielfach wird z.B. davon Gebrauchgemacht bei Abgasanalysen im Rahmen des Umweltschutzesund bei der Überwachung von Arbeitsplatzkonzentrationen.Zu den Vorteilen gegenüber herkömmlichen Probenahmege-fäßen (Glas- bzw. Metallgefäße) zählen u.a. der einfache Ein-satz, auch an schwer zugänglichen Stellen, die völlige Entleer-barkeit und der unproblematische Transport der Beutel.

Linde Plastigas®-Beutel als Lagerbehälter für Kleinteilein definierten Gasatmosphären

Eine interessante Anwendung erfahren Linde Plastigas®-Beutel bei der Durchführung von Versuchen, in denen dasVerhalten von Kleinteilen bei der Lagerung in reaktiven Gas-atmosphären ermittelt werden soll. Dazu wird das betreffendeObjekt in einen Plastigas®-Beutel eingeschweißt und dieseranschließend mit dem gewünschten Gas oder Gasgemischgefüllt. Derartige Versuchsanordnungen können Kenntnissevermitteln, z. B. über Störkomponenten in Fertigungsprozes-sen oder über Korrosionsvorgänge. Anhand analytischer Be-stimmungen der gasförmigen Reaktionskomponenten könnenquantitative Aussagen in Abhängigkeit von der Expositionszeitgemacht werden.

Linde Plastigas®-Beutel mit genauer Volumenangabe (± 1 % rel.) für die Herstellung von Prüfgasen

Die Zweckmäßigkeit der Herstellung von Prüfga-sen durch direkte Mischung der Komponenten beinahezu Atmosphärendruck ist gegeben, wenn dasbenötigte Gasgemisch bei erhöhtem Druck nichthergestellt werden kann (Kondensation) oder darf(sicherheitstechnische Gründe), wenn aus Kosten-gründen die Anfertigung einer größeren Prüfgas-menge nicht erfolgen soll oder wenn für orientieren-de Versuche höchste Genauigkeit des Prüfgaseszunächst nicht erforderlich ist.

Die nach der volumetrisch-statischen Methode in der Pra-xis erreichbare Herstellgenauigkeit der Volumenkonzentrationder Beimengung liegt im Bereich von einigen ppm bis 1000ppm bei ± 4 % rel., so daß in vielen Fällen auf Kontrollanaly-sen verzichtet werden kann. Bedingt durch die Arbeitsweisemit gasdichter Spritze lassen sich die Luftbestandteile N2, O2

und Ar im ppm-Bereich nicht mit der gleichen Herstellgenauig-keit dosieren.

Es ist die Materialverträglichkeit der inneren Kunststoff-schicht (Polyethylen) mit Grundgas und Beimengung sicherzu-stellen. Das Ausmaß einer eventuell stattfindenen Sorption vonBeimengung oder Grundgas an der inneren Beutelwandungist zu berücksichtigen.

Die Herstellung von Prüfgas nach der volumetrisch-stati-schen Methode unter Verwendung von Kunststoffbeuteln wirdim Rahmen der VDI-Richtlinie 3490 „Messen von Gasen/Prüf-gasen“ in Blatt 11 beschrieben.

Linde Plastigas®-Beutel sind

� flexibel, jedoch nicht dehnbar� gasdicht� druckfest bis ca. 0,3 bar Überdruck� temperaturfest bis ca. 50 °C

Aufbau:

� mehrfach-kunststoffkaschierte Aluminiumfolie� Innenseite mit Polyethylen beschichtet� Nähte thermoplastisch verschweißt

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Gasentnahme/-befüllung über

� Septum mit Kanüle oder gasdichter Spritze� Tülle mit Blasenschlauch� Ventil mit Schlauchanschluß

Der benötigte Überdruck für die Gasentnahme wird durchZusammendrücken des Beutels erzeugt. Der „Blasen-schlauch“ besitzt eine konisch geformte Verdickung („Blase“),mit der ein gasdichter Sitz in der aufgeschnittenen Tülleerreicht wird.

Verschließen der Beutel nach Gasentnahme/-befüllung:Tülle umknicken und z.B. mit Büroklammer oder Klebebandsichern.

Sämtliche Plastigas®-Beutel werden im Postversand geliefert.

Hinweis: Bedingt durch das thermoplastische Verschweißen und die

Innenoberfläche Polyethylen ist nicht ganz auszuschließen,daß der Innenraum der Beutel mit Kohlenwasserstoffspurenverunreinigt ist. Sollen die Beutel für Proben mit Kohlenwas-serstoffspuren verwendet werden, so sind entweder vorherBlindwerte zu bestimmen oder die Beutel intensiv mit Inertgaszu spülen.

Ausführung Inhalt Stückzahl pro Zubehör Bestell-ca. Liter Verpackungseinheit nummer

mit Tülle für Blasenschlauch 2,5 10 1 Blasenschlauch 3 7660 001mit Tülle für Blasenschlauch 5,5 10 1 Blasenschlauch 3 7660 002mit Tülle für Blasenschlauch 22 3 1 Blasenschlauch 3 7660 003Blasenschlauch einzeln 3 7660 005mit Ventil 10 3 3 7660 006mit Ventil 27 2 3 7660 007mit Ventil, volumenkalibriert 10 3 Arbeitsanleitung 3 7660 008

Analyse einer Gasprobe

Plastigas®-Beutel zur Probenahme aus einem Lüftungsabzug

Gase in Kleinbehältern