Rezeptur - Elements – Atomys Weblogmk-atomy.de/protokolle/lc/rezeptur-schokopudding.pdf · und...

Rezeptur

”RUF“ Schokoladenpudding

Professur fur Lebensmittelchemie

Praktikum LC Teil IV

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung 4

2 Statistische Vorbetrachtungen 6

3 Analysen 73.1 Sinnesprufung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.2 Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.3 Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

3.3.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.3.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

3.4 Fett . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83.4.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83.4.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3.5 Zucker - qualitativ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93.5.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93.5.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

3.6 Zucker - quantitativ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113.6.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113.6.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

3.7 Starke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133.7.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133.7.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

3.8 Verdickungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153.8.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153.8.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

3.9 Theobromin und Vanillin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163.9.1 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163.9.2 Messwerte/Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

3.10 Zusammenstellung der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

4 Berechnung der Zutatenmengen 214.1 Kakaopulver . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214.2 Zucker Saccharose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224.3 Kartoffelstarke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224.4 Trinkvollmilch und Magermilchpulver . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 234.5 Aroma Vanillin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 234.6 Verdickungsmittel Johannisbrotkernmehl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 234.7 Zutatenbilanz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

5 Technologische Aspekte 255.1 Herstellung der Zutaten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

5.1.1 Trinkvollmilch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255.1.2 Milchpulver . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

2


5.1.3 Zucker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255.1.4 Kakaopulver . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265.1.5 Kartoffelstarke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265.1.6 Verdickungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265.1.7 Aroma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

5.2 Herstellung des Desserts”RUF“ Schokoladenpudding . . . . . . . . . . . . . . . 27

6 Diskussion der Rezeptur 29

7 Kostenrechnung 30

3


1 Einleitung

Die Aufgabe der Rezepturbestimmung besteht in der Angabe einer Rezeptur zur Herstellung desvorliegenden Lebensmittels nach Ermittlung aller Gehalte der auf der Zutatenliste genanntenInhaltsstoffe. Dabei soll auch auf die grundlegenden technologischen Gesichtspunkte eingegan-gen werden.

Von der Probe”RUF“ Schokoladenpudding wurden am 04.01.2006 etwa 400 g zur Untersu-

chung erhalten und die Bearbeitung erfolgte daraufhin im Zeitraum vom 04.01.2006 bis zum27.01.2006 in einem Arbeitsaufwand von etwa 50 Stunden.

Auf der Zutatenliste des Desserts sind folgende Angaben zu finden:

Trinkvollmilch, Zucker, Milchpulver, Kakao, Kartoffelstarke, Verdickungsmittel, Aroma

Auf Grundlage dieser genannten Inhaltsstoffe wird ein Analysenplan erstellt.Als Parameter fur die Bestimmung der im Pudding enthaltenen Mengen an Trinkvollmilch,Milchpulver und Kakao werden der Wasser- und Fettgehalt, sowie der Anteil an Lactose gewahlt.Zur Bestatigung der so erhaltenen Werte wird zusatzlich der Theobromingehalt ermittelt, dereine genauere Abschatzung des Kakaoanteils erlaubt.Das enthaltene Aroma, welches bei Schokoladenprodukten ublicherweise Vanillin ist, wird un-abhangig von den anderen Zutaten bestimmt.Auch die Kartoffelstarke kann fur sich allein analysiert werden, wobei zu beachten ist, dass die-se ebenfalls Wasser enthalt und damit bei der Berechnung der drei erstgenannten Inhaltsstoffeeine entsprechende Korrektur vorzunehmen ist.Fur die Untersuchung des Verdickungsmittels werden etwa 5 g dieser Zutat in Reinform erhaltenund damit eine qualitative Analyse durchgefuhrt. Fur eine Isolierung des Verdickungsmittelsaus dem Lebensmittel, wurde man aufgrund der geringen Einsatzmenge (quantum satis) die-ses Zusatzstoffes zuviel Probe benotigen. Daher ist eine quantitative Bestimmung nicht moglich.

Eine Ubersicht uber die einzelnen Methoden gibt Abbildung 1.Fur die Bestimmung des Wassergehalts wird die Seesandmethode nach [1] angewandt undden Fettgehalt ermittelt man nach Saureaufschluss der Probe durch eine Fettextraktion nachWeibull-Stoldt ebenfalls nach [1]. Auch die qualitative Analyse und die Aufarbeitung der Probefur die quantitative Zuckerbestimmung erfolgen nach [1] und die sich anschließende Methodenach Luff-Scales ist in [2] beschrieben. Der Theobromingehalt wird gleichzeitig mit dem Va-nillingehalt mittels Hochdruckflussigkeitschromatographie nach [3] bestimmt. Wiederum in [1]findet sich die Versuchsbeschreibung fur die Polarimetrie zur Starkebestimmung und in [2] istdie dunnschichtchromatographische Untersuchung zur Identifizierung des Verdickungsmittelsdargestellt.

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Wasser

Trinkvollmilch Milchpulver Kakaopulver Theobromin

FettLactose

Stärke

Kartoffelstärke

Saccharose

Zucker

Vanillin

Aroma

HPLC

Seesandmethode

Weibull-StoldtLuff-Scales

Polarimetrie

Verdickungsmittel

CarragenAgar

JohannisbrotkermehlTarakernmehl

etc.

Identifizierung

Abbildung 1: Analysenplan

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2 Statistische Vorbetrachtungen

Die Ergebnisse der verschiedenen Untersuchungsmethoden sollen jeweils mit dem Vertrauens-intervall angegeben werden. Dazu ist es notwendig den jeweiligen Mittelwert und die Standard-abweichung zu berechnen, sowie einen t-Test durchzufuhren.

x =

∑

xi

nx . . . Mittelwertxi . . . Einzelergebnisse einer Methoden . . . Anzahl der Einzelergebnisse einer Methode

s =

√

∑

(xi − x)

n − 1s . . . Standardabweichungxi . . . Einzelergebnisse einer Methodex . . . Mittelwertn . . . Anzahl der Einzelergebnisse einer Methode

∆x =t · s√

n∆x . . . Vertrauensintervallt . . . Faktor aus t-Verteilung fur P=0,95:

f = 2 ⇒ t = 4, 30f = 3 ⇒ t = 3, 18

s . . . Standardabweichungn . . . Anzahl der Einzelergebnisse einer Methode

Das Endergebnis wird dann als (x ± ∆x) g/100g dargestellt.

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3 Analysen

3.1 Sinnesprufung

Der Schokoladenpudding hat eine dunkelbraune Farbe und weist eine gleichmaßige, halbflussig-gelartige Konsistenz auf. Die Probe riecht und schmeckt suß und schokoladig und die Texturlasst sich als cremig beschreiben.

3.2 Probenvorbereitung

Bei Probeneingang und vor der Durchfuhrung der einzelnen Untersuchungen wird die Probeauf Raumtemperatur gebracht und grundlich mit einem Loffel durchgeruhrt. Die Lagerung desDesserts erfolgt wahrend der Bearbeitungszeit im verschlossenen Probegefaß im Kuhlschrank.

3.3 Wasser

Der großte Anteil an Wasser im Schokoladenpudding stammt von der enthaltenen Trinkvoll-milch, aber auch das Magermilchpulver, der schwach entolte Kakao und die Kartoffelstarkeenthalten in geringem Maße Wasser, welches ebenfalls zu berucksichtigen ist.Die Bestimmung des Wassergehalts erfolgt nach der Seesandmethode. Dabei wird die Probemit Sand verrieben und dann bei 103◦C im Trockenschrank getrocknet. Das enthaltene Was-ser verdampft und die Trockensubstanz aus nichtfluchtigen Komponenten bleibt zuruck. DieseMethode erlaubt also die gleichzeitige Ermittlung des Wasser- und Trockenmassegehalts.

3.3.1 Durchfuhrung

Nach [1]. Drei Aluschalen werden mit etwa 30 g Seesand gefullt, mit einem kleinen Glasstabversehen und bei 103◦C im Trockenschrank vorgetrocknet. Nach dem Abkuhlen und Auswiegender Schalen werden jeweils 3 bis 4 g der homogenisierte Probe zugewogen. Man verreibt dieProbe grundlich mit dem Sand und trocknet dann bis zur Massekonstanz bei ebenfalls 103◦C.Anschließend lasst man im Exsikkator abkuhlen und wiegt aus.

3.3.2 Messwerte/Berechnungen

Der Wassergehalt w in g/100g berechnet sich folgendermaßen:

w =(m0 + E − m1)

E· 100

m0 . . . Masse der leeren Aluschale in gE . . . Probeneinwaage in gm1 . . . Masse der Aluschale mit Probe

nach Trocknung in g

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m0 in g E in g m1 in g w in g/100g41,3363 3,3127 42,3984 67,9439,6097 3,7484 40,8139 67,8740,1619 3,2441 41,2136 67,58

w = 67, 80 g/100g, s=0,19 g/100g, ∆w = 0, 47 g/100g

Der Wassergehalt der vorliegenden Probe wird zu (67,80 ± 0,47) g/100g bestimmt.

3.4 Fett

Der Gehalt an Fett ergibt sich aus den drei Zutaten Trinkvollmilch, Milchpulver und Kakao-pulver. Um nicht nur das freie, sondern auch das gebundene Fett zu erfassen, wird die Pro-be zunachst mit Saure aufgeschlossenen. Nach der anschließenden Extraktion mit Petrolethertrocknet man das erhaltene Fett und bestimmt dessen Masse durch Wagung.

3.4.1 Durchfuhrung

Nach [1]. In je ein trockenes, großes Becherglas mit Siedesteinen werden 20 bis 30 g der Probeeingewogen und diese mit 100 mL destilliertem Wasser und 100 mL 25%iger HCl versetzt. NachUmruhren mit einem Glasstab bedeckt man das Becherglas mit einem Uhrglas. Alles wird untermehrmaligem Umruhren eine Stunde am Sieden gehalten. Nun werden 150 mL heißes Wasserdazugegeben und die Suspension anschließend filtriert. Die benutzten Glasgerate werden mitWasser abgespult und im Trockenschrank getrocknet. Der Filtrationsruckstand und der Filterwerden solange mit heißem Wasser gespult, bis der Filter saurefrei gewaschen ist. Der gespulteFilter wird in dem zuvor benutzten Becherglas im Trockenschrank drei Stunden bei 103◦C ge-trocknet. Diesen Filter gibt man nun in eine Extraktionshulse. Man saubert den Glasstab, dasUhrglas und das Becherglas mit in Petrolether getrankter Watte und gibt diese dann ebenfallsin die Extraktionshulse. In einen Rundkolben, der eine Stunde bei 103◦C vorgetrocknet undanschließend gewogen wurde, werden etwa 200 mL Petrolether gegeben. Diesen Rundkolbenund die vorbereitete Extraktionshulse werden an eine Apparatur nach Soxhlet angeschlossen.Die Extraktion ist nach etwa drei Stunden abgeschlossen und der Petrolether wird dann abde-stilliert und abrotiert. Die Kolben werden nun im Trockenschrank bei 103◦C getrocknet bis sieMassenkonstanz aufweisen.

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Der Fettgehalt berechnet sich nach:

w =(m1 − m0)

E· 100

w . . . Fettgehalt in g/100gm1 . . . Masse der Kolben mit Fett nach der Trocknung in gm0 . . . Masse der leeren Kolben in gE . . . Probeneinwaage in g

E in g m0 in g m1 in g w in g/100g21,6049 111,5532 112,6636 5,1428,7388 111,7123 113,1319 4,94

w = 5, 04 g/100g, s=0,14 g/100g, ∆w = 1, 27 g/100g

Der Fettgehalt der Schokoladenpuddingprobe wird zu (5,04 ± 1,27) g/100g bestimmt.

3.5 Zucker - qualitativ

Zur Identifizierung der in dem Dessert enthaltenen Zucker mittels Dunnschichtchromatographie(DC) wird die Probe gelost und auf einer Kieselgelplatte getrennt. Die Detektion erfolgt durchAnfarben der Platte mit einem Tauchreagenz. Die meisten Zucker zeigen dabei eine charakte-ristische Farbung.

3.5.1 Durchfuhrung

Nach [4]. Um die Probenlosung fur die DC herzustellen werden etwa 2,5 g der Probe in 100mL destilliertem Wasser suspendiert, daraufhin geklart und filtriert. Die Dunnschichtchromato-graphie wird in einer Normalkammer auf einer Kieselgelplatte (Kieselgel 60) durchgefuhrt. AlsFließmittel verwendet man Acetonitril/Wasser (85+15 (v/v)) und die Hohe der Fließmittelfrontbetragt 6 cm. Es werden etwa 10 µL Probenlosung und 5 µL Vergleichslosung aufgetragen. AlsStandards dienen dabei Fructose, Glucose, Lactose, Saccharose und Galactose. Nach der DCwird die Kieselgelplatte an der Luft getrocknet und anschließend getaucht.Das Tauchmittel wird wie folgt hergestellt: Man lost 0,4 g Diphenylamin in 20 mL 96%igemEthanol und 0,4 mL Anilin in ebenfalls 20 mL 96%igem Ethanol. Kurz bevor das Tauchmittelbenotigt wird, werden beide Losungen zusammengemischt und mit 4 mL 85%iger Phosphorsaureversetzt. Diese Losung wird nun noch im Verhaltnis 1 zu 1 mit 96%igem Ethanol verdunnt undkann so zum Tauchen eingesetzt werden.Nach dem Tauchen wird die DC-Platte bei 85◦C im Trockenschrank erhitzt bis Farbflecken zuerkennen sind.

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Nach der DC wird das in Abbildung 2 dargestellte Ergebnis erhalten. Um die Probe mit denReferenzen vergleichen zu konnen, muss zusatzlich zur visuellen Auswertung der Rf-Wert derSubstanzflecken berechnet werden.

Rf =(zS − z0)

(zF − z0)· 100

Rf . . . Rf − Wert (engl.: relate to front)zS − z0 . . . Entfernung des Substanzflecks vom StartzF − z0 . . . Entfernung der Fließmittelfront vom Start

Abbildung 2: Dunnschichtchromatographische Identifizierung der Zucker

Legende1 Fructose2 Glucose3 Fremdprobe4 Lactose5 Fremdprobe6 Fremdprobe7 Saccharose8 Fremdprobe9 Probe10 Galactose

Zucker Rf FarbeFructose 0,47 rotGlucose 0,43 grunLactose 0,18 blau

Saccharose 0,30 braunProbe 0,17 u. 0,28 blau u. braun

Galactose 0,38 blau-braun

In der Probelosung werden Lactose und Saccharose identifiziert.

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3.6 Zucker - quantitativ

Neben der Zutat”Zucker“, bei der es sich um Saccharose handelt, ist in der Probe auch Lac-

tose enthalten. Diese stammt aus den beiden Milchprodukten Trinkvollmilch und Milchpulver.Beide Disaccharide konnen mit der gleichen Methode nach Luff-Scales nacheinander bestimmtwerden. Dabei nutzt man die reduzierenden Eigenschaften der Kohlenhydrate vor bzw. nach derInversion und reduziert Cu(II)-Ionen zu Cu(I)-Verbindungen, die jodometrisch erfasst werdenkonnen.

3.6.1 Durchfuhrung

Nach [1] und [2]. Man wiegt 5 bis 6 g der Probe in einen 250-mL-Messkolben ein und fullt mitetwa 150 mL destilliertem Wasser auf. Nach einer Klarung mit je 5 mL Carrez I und II wirdder Kolben bis zur Marke aufgefullt, gut geschuttelt und die Probelosung anschließend filtriert.Fur den Hauptversuch werden in einen 300 mL Erlenmeyerkolben 25 mL Luffsche Losung und25 mL der geklarten Probelosung gegeben. Man erhitzt nun am Ruckflusskuhler und lasst zehnMinuten sieden. Der Kolben wird sofort abgekuhlt und anschließend werden 50 mL 0,4 N Es-sigsaure zugegeben. Weiterhin fugt man genau 25 mL einer 0,1 N Jodlosung und dann unterstarker Gasentwicklung 55 mL einer 0,75 N Salzsaure zu. Diese Losung wird nun mit 0,1 NNatriumthiosulfatlosung unter Zugabe von Starke als Indikator bis zum Umschlag nach hell-blau/turkis titriert. In gleicher Weise fuhrt man einen Blindversuch mit destilliertem Wasserdurch. Die so erhaltenen Werte dienen der Lactosebestimmung.Saccharose ist ein nichtreduzierender Zucker und muss in seine Monosaccharide Glucose undFructose gespalten werden, um mit der Methode nach Luff-Scales erfassbar zu sein. Diese Spal-tung wird auch als Inversion bezeichnet und erfolgt mit 25 mL der Probelosung in einem100-mL-Messkolben. Dazu gibt man noch 50 mL destilliertes Wasser und 5 mL konzentrierteSalzsaure und inkubiert dann den Kolben funf Minuten bei 67 bis 70◦C im Wasserbad. Nachdem Abkuhlen wird die Losung mit Natronlauge und Phenolphthalein auf den Neutralpunkteingestellt und dann der Messkolben bis zur Marke aufgefullt. Mit der so invertierten Losungwird anschließend der oben beschriebene Hauptversuch durchgefuhrt.


Der Titer der 0,1 N Na2S2O3-Losung wird mit 0,1 N KIO3/KI-Losung eingestellt: T = 1,042.Beim Blindversuch werden 22,25 mL Na2S2O3-Losung verbraucht.

Das Volumen an Natriumthiosulfatlosung, das der Menge an reduzierenden Zuckern entsprichtergibt sich aus der Differenz des mit dem Titer T korrigierten Na2S2O3-Verbrauchs aus Blind-und Hauptversuch ((B − H) · T) und dient zum Ablesen der Zuckerkonzentration der Pro-belosung in einer empirischen Tabelle. Eine genaue Berechnung ist nicht moglich, da die Re-duktion der Cu(II)-Ionen durch die Kohlenhydrate nicht stochiometrisch ablauft.

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L =t

1000·10

E· 100

L . . . Lactosegehalt in g/100gt . . . Tabellenwert fur Lactose in mg

1000 . . . Umrechnung von mg in g10 . . . VerdunnungsfaktorE . . . Probeneinwaage in g

Um den Saccharosegehalt zu ermitteln, muss von dem nach der Inversion erhaltenen Invert-zuckergehalt, welcher sich aus Lactose und Saccharose ergibt, der Lactosegehalt der entspre-chenden Probe abgezogen und das Ergebnis zur Umrechnung von 2 Mol Monosaccharid in 1Mol Disaccharid unter Berucksichtigung des Wasseraustritts mit einem Faktor von 0,95 multi-pliziert werden.

S = (t

1000·40

E· 100 − L) · 0, 95

S . . . Saccharosegehalt in g/100gt . . . Tabellenwert fur Invertzucker in mg

1000 . . . Umrechnung von mg in g40 . . . VerdunnungsfaktorE . . . Probeneinwaage in gL . . . Lactosegehalt in g/100g

0, 95 . . . Umrechnungsfaktor

vor InversionE in g Na2S2O3 (B - H) · T Tabellenwert t fur Lactose-

-Verbrauch Lactose in mg Gehalt in g/100g5,0037 14,80 7,76 28,6 5,726,4576 12,90 9,74 36,0 5,585,5247 13,85 8,75 32,3 5,84

xLactose = 5, 71 g/100g, sLactose=0,13 g/100g, ∆xLactose=0,33 g/100g

nach InversionE in g Na2S2O3 (B - H) · T Tabellenwert t fur Saccharose-

-Verbrauch Invertzuckergehalt in mg Gehalt in g/100g5,0037 14,90 7,66 18,9 8,886,4576 12,95 9,69 24,2 8,945,5247 14,00 8,59 21,3 9,12

xSaccharose = 8, 98 g/100g, sSaccharose=0,13 g/100g, ∆xSaccharose=0,31 g/100g

Der Lactosegehalt der Dessertprobe wird zu (5,71 ± 0,33) g/100g und der Saccharosegehalt zu(8,98 ± 0,31) g/100g bestimmt.

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3.7 Starke

Die polarimetrische Starkebestimmung nach Baumann-Grossfeld (standardisiert nach Hadorn-Doevelaar) beruht auf der spezifischen Drehung der Ebene monochromatischen, linear pola-risierten Lichts, welche Starke je nach Art, Behandlung und Losungsmittelzusammensetzungverursacht. Die Starke wird fur die Untersuchung in Salzsaure gelost und nach anschließenderKlarung polarimetriert. Um die ubrigen optisch aktiven Substanzen der Losung zu erfassen,wird die Starke im Blindversuch ausgefallt und der Drehwert des Uberstands ermittelt.Da der zu erwartende Starkegehalt in der vorliegenden Schokoladenpuddingprobe sehr geringist und somit die Einwaage deutlich erhoht werden muss und außerdem die zu verwendende Me-thode normalerweise fur trockene, starkehaltige Produkte empfohlen wird, ist die Bestimmungeiner Wiederfindungsrate notig. Um dabei die Matrixeffekte zu beachten, wird dem Desserteine definierte Menge an handelsublicher Kartoffelstarke zugesetzt und dann der Hauptversuchdurchgefuhrt.

3.7.1 Durchfuhrung

Modifiziert nach [1]. In einen 100-mL-Messkolben werden 10 bis 20 g der Probe eingewogenund 25 mL 0,31 M Salzsaure zugesetzt. Nach kraftigem Umschwenken fugt man weitere 25 mLder 0,31 M Salzsaure zu und gibt den Kolben fur 15 Minuten in ein siedendes Wasserbad. Erwird daraufhin unter einem Wasserstrahl abgekuhlt, die Losung mit je 2 mL Carrez I und IIgeklart, bis zur Marke aufgefullt und filtriert. Der Drehwert wird in einem Polarimeterrohr miteiner Lange von 20,0 cm bestimmt.Fur den Blindwert wird die Probe ebenfalls in einen 100-mL-Messkolben eingewogen, aberdann mit insgesamt 50 mL destilliertem Wasser versetzt. Die Suspension wird durch Ruhrenbei Raumtemperatur eine Stunde lang ausgelaugt und man gibt anschließend 5 mL 10%igeTanninlosung und 5 mL Bleiessig zu. Der Kolben wird mit gesattigter Natriumsulfatlosungbis zur Marke aufgefullt und die Losung anschließend filtriert. Mit Jodlosung pruft man aufvollstandige Starkefreiheit. 50 mL des Filtrats werden in einen weiteren 100-mL-Kolben pipet-tiert und mit 2 mL 25%iger Salzsaure versetzt. Nun wird analog dem Hauptversuch erhitzt,abgekuhlt, geklart und polarimetriert.Die Wiederfindung erfolgt mit 10 bis 20 g des Schokoladenpuddings und etwa 0,1 g reinerKartoffelstarke. Diese modifizierte Probe wird grundlich homogenisiert und dann dem Haupt-versuch unterworfen.

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Der Starkegehalt berechnet sich folgendermaßen:

w =α · 100

181, 8 · 2 · E· 100

w . . . Starkegehalt in g/100gα . . . am Polarimeter abgelesene Drehung in Grad

100 . . . Umrechnungsfaktor181, 8 . . . spezifische Drehung von Kartoffelstarke in Grad [1]

2 . . . Lange des Polarimeterrohrs in dmE . . . Einwaage (bei Blindwert → Verwendung des hal-

ben Werts (siehe Durchfuhrung))

StarkegehaltE in g α in Grad w in g/100g

1 12,9044 2,90 6,1812 17,9026 3,95 6,068

Blind 20,1572 → 10,0786 0,10 0,273

Um die Wiederfindung zu berechnen, muss der am Polarimeter abgelesene Drehwert αprakt. furdie mit Starke modifizierten Proben

”aufgeteilt“ werden. Der eine Anteil stammt von der Probe

selbst und der andere von der zugesetzten Starke. Der Probenwert αtheor. kann mit Hilfe desdurchschnittlichen Starkegehalts aus den Proben 1 und 2 (w = 6,124 g/100g) durch Umstellender oben genannten Gleichung berechnet werden.

αtheor. =w · 181, 8 · 2 · E

100 · 100

Die Wiederfindungsrate WFR ermittelt sich dann ebenfalls nach obiger Gleichung:

WFR =(αprakt. − αtheor.) · 100

181, 8 · 2 · EStarke

· 100

WiederfindungE in g EStarke in g αprakt. in Grad αtheor. in Grad WFR in %

3 17,9228 0,1896 4,80 3,99 1164 18,8937 0,1347 4,75 4,21 112

Die Wiederfindungsrate fur die Anwendung der polarimetrischen Methode auf die vorliegendeProbe wird damit zu 114% bestimmt.

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Dieses Ergebnis wird nun auf die ermittelten Starkegehalte der Proben 1 und 2 angewendetund danach noch der Blindwert abgezogen. Man erhalt den korrigierten Starkegehalt wkorr. ing/100g.

wkorr. =w · 100

WFR− wBlind

wkorr.

1 5,142 5,04wkorr. = 5, 09 g/100g, skorr. = 0, 07 g/100g, ∆wkorr. = 0, 63 g/100g

Der Starkegehalt dieser Dessertprobe wird zu (5,09 ± 0,63) g/100g bestimmt.

3.8 Verdickungsmittel

Verdickungsmittel, welche aus Polysacchariden bestehen konnen durch Saurehydrolyse in ihreMonosaccharide gespalten werden. Das Hydrolysat wird dann dunnschichtchromatographischuntersucht und anhand des Ergebnisses qualitativ auf das Verdickungsmittel geschlossen.

3.8.1 Durchfuhrung

Nach [2]. In einen 300-mL-Erlenmeyerkolben werden 5 g des reinen Quellstoffs eingewogen unddieser dann mit 25 mL destilliertem Wasser und 25 mL 10%iger Salzsaure aufgeschlammt.Nun stellt man den Kolben in ein kochendes Wasserbad bis die Suspension eine dunnflussigereKonsistenz angenommen hat. Diese Losung wird anschließend drei Stunden unter Ruckflussgekocht und nach dem Abkuhlen schließt sich eine Dunnschichtchromatographie analog derqualitativen Zuckerbestimmung an. Die Fließmittelfront liegt bei 8 cm und als Referenzenwerden Glucose, Mannose, Galactose, Arabinose, Rhamnose und Xylose aufgetragen.


Man erhalt folgendes Ergebnis (Abbildung 3).

Abbildung 3: Dunnschichtchromatographische Identifizierung der Monosaccharide des Verdickungsmittels

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LegendeGlc GlucoseMan MannoseGal Galactose1 Fremdprobe2 Probe3 Fremdprobe

Ara ArabinoseRham Rhamnose

Xy Xylose

Zucker Rf FarbeGlucose 0,34 grunMannose 0,38 blauGalactose 0,31 blau-braun

Probe 0,31 u. 0,37 braun u. blauArabinose 0,43 grun-braunRhamnose 0,58 violett

Xylose 0,50 grun

In der Verdickungsmittelprobe werden nach der Hydrolyse Galactose und Mannose bestimmt.Damit kommen fur den Quellstoff selbst Guarkernmehl, Tarakernmehl und Johannisbrotkern-mehl in Frage, da nur diese drei Substanzen aus den identifizierten Monosacchariden bestehen.Dabei gibt es im Molekulaufbau dieser Verdickungsmittel verschiedene molare Mengenverhalt-nisse von Galactose zu Mannose.

Vedickungsmittel Galactose:MannoseGuarkernmehl 1:2 [5]Tarakernmehl 1:3 [6]

Johannisbrotkernmehl 1:4 [5]

Anhand der Probeflecken auf der DC-Platte (Abbildung 3) wird ein Intensitatsverhaltnis vonGalactose zu Mannose von 1 zu 4 ermittelt. Das Verdickungsmittel, welches in dem Schokola-denpudding enthalten ist, wird zu Johannisbrotkernmehl bestimmt.

3.9 Theobromin und Vanillin

Theobromin ist das Hauptalkaloid im Kakao und lasst sich aufgrund seiner Stabilitat sehr guteinsetzen, um den Kakaogehalt zu bestimmen. Dazu erfolgt eine Extraktion der Probe mitammoniakalischer Losung und eine anschließende Klarung mit Carrez. Vanillin wird bei die-sem Verfahren ebenfalls extrahiert. Die Trennung der Analyten voneinander wird mit einerUmkehrphasen-Hochleistungsflussigkeitschromatographie (RP-HPLC) erreicht und die Bestim-mung gelingt durch eine UV-Detektion bei einer Wellenlange von 275 nm, bei welcher beideMolekule das UV-Licht absorbieren.Zur Bestatigung, dass es sich bei dem zugesetzten Aroma tatsachlich um Vanillin handelt, wer-den die Chromatogramme von Probelosung und Standard uber die Retentionszeiten verglichen.

3.9.1 Durchfuhrung

Nach [3]. Aufgrund der Empfindlichkeit der HPLC-Anlage - speziell der Saule - wird hiergrundsatzlich mit bidestilliertem Wasser gearbeitet. In ein Becherglas werden 5 bis 10 g derhomogenisierten Dessertprobe eingewogen und mit 50 mL der Extraktionslosung, die aus kon-zentriertem Ammoniak und Wasser im Verhaltnis 1 zu 4 hergestellt wird, versetzt. Man erhitzt

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nun bis zum Sieden, lasst zwei Minuten kochen und sauert die Extraktionslosung nach demAbkuhlen mit Phosphorsaure auf pH 2 an. Nach Uberfuhrung der Losung in einen 250-mL-Messkolben wird mit je 4 mL Carrez I und II geklart und danach der Kolben bis zur Markeaufgefullt. Man filtriert und kann dann die entsprechend verdunnte Losung direkt zur HPLCeinsetzen. Da die beiden Analyten in sehr unterschiedlichen Konzentrationen im Schokoladen-pudding vorliegen, wird fur die Theobrominbestimmung eine 1 zu 25 Verdunnung verwendetund die Vanillinbestimmung mit dem unverdunnten Filtrat durchgefuhrt.Fur die Kalibrierung werden etwa 20 mg der Standardreinstoffe in einen 10- bzw. 20-mL-Messkolben eingewogen und in 2 mL Acetonitril gelost. Man fullt den Kolben mit destilliertemWasser bis zur Marke auf und stellt dann die Verdunnungsreihe her.Die HPLC-Anlage hat folgende Parameter:

Bauteile der HPLC-AnlageEluenten Trifluoressigsaure, AcetonitrilEntgaser Permeations-Vakuum-Entgaser (Knauer 4-Kanal Degasser)Pumpe Knauer K-1001 Pumpe mit Solvent Organizer K 1500

Aufgabeventil 2-Position-6-Port-Schaltventil (Knauer mit 20µL-Probenschleife)Saule in Saulenofen Multospher (CS-Chromatographie Service)

Detektor UV-Detektor (Knauer K 2501)A/D-Wandler Knauer

Auswertesystem Knauer Chromatographiesoftware

SaulenparameterHersteller Multospher

Saulenlange 250 mmInnendurchmesser 3 mm

Fullmaterial Kieselgel C18Korngroße 5µm

Porengroße 120 A

Die Trennung der Analyten wird mit einer Grandientenelution erreicht. Das Volumenverhaltnisder Elutionsmittel Trifluoressigsaure und Acetonitril betragt am Anfang 90 zu 10 und wird in20 Minuten linear auf 50 zu 50 verandert. Diese Einstellung erlaubt eine gute Trennung derPeaks von der Totzeit und untereinander.


Die Auswertung der Signale des Detektors ubernimmt eine Chromatographiesoftware, die alsErgebnis die Flachen der Peaks und die dazugehorigen Retentionszeiten, sowie die Chromato-gramme liefert (Abbildung 4).

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HPLC-Chromatogramm

-200

-100

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20

Retentionszeit in min

Theobromin Coffein Vanillin

Abbildung 4: Beispielchromatogramm der HPLC-Kalibrierung

RetentionszeitenAnalyt Standard Probe Bermerkungen

Theobromin 6,1 min 6,1 min —Coffein 10,3 min 10,5 min Kakao enthalt auch das Alkaloid Coffein. Da dieses aber

in einer geringeren Konzentration als das Theobrominvorliegt, werden die erhaltenen Daten nicht zur Auswer-tung verwendet.

Vanillin 14,3 min 14,4 min Die Vermutung, dass es sich bei dem zugesetzten Aromaum Vanillin handelt, ist damit bestatigt.

Die Kalibrierung wird so angelegt, dass die geringste Konzentration noch eine auswertbareFlache liefert und bei der hochsten Konzentration der Peak nicht oben am Chromatogrammanschlagt.

Theobromin VanillinKonz. in µg/mL Peakflache Konz. in µg/mL Peakflache

0,5016 12,7980 0,5050 19,31501,5048 39,6160 1,5150 59,80202,4992 65,0420 2,5250 99,09503,5024 92,6436 3,5350 129,50114,5056 120,3660 4,5450 170,2540y = 26, 80 · x − 0, 98 y = 36, 79 · x + 2, 70

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Kalibriergeraden

VanillinR2 = 0,9979

TheobrominR2 = 0,9998

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0µg/mL

Pea

kflä

che

Die Gehalte w an Theobromin und Vanillin in mg/100g berechnet man folgendermaßen:

w =c · F · 250

1000 · E· 100

w . . . Theobromin- bzw. Vanillingehalt in mg/100 gc . . . aus der Kalibriergeraden abgelesene Analytenkonzentra-

tion in µg/mLF . . . Verdunnungsfaktor

250 . . . Volumen des Messkolbens in mL1000 . . . Umrechnungsfaktor von µg auf mgE . . . Einwaage in g

Theobrominc in µg/mL F E in g w in mg/100g

1,362 25 5,154 165,131,927 25 7,349 163,87

wTheobromin = 164, 5 mg/100g, sTheobromin=0,9 mg/100g, ∆wTheobromin=8,0 mg/100g

Vanillinc in µg/mL F E in g w in mg/100g

1,707 1 5,154 8,2782,344 1 7,349 7,975

wVanillin = 8, 1 mg/100g, sVanillin=0,2 mg/100g, ∆wVanillin=1,9 mg/100g

Der Theobromingehalt der Schokoladenpuddingprobe wird zu (164,5 ± 8,0) mg/100g und derVanillingehalt zu (8,1 ± 1,9) mg/100g bestimmt.

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3.10 Zusammenstellung der Ergebnisse

In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse der durchgefuhrten Analysen zusammengefasstund auch jeweils mit dem Fehlerintervall dargestellt. Da fur das Verdickungsmittel keine quan-titative Bestimmung vorliegt, fehlt an dieser Stelle eine Mengenangabe.

Parameter Konzentration

Wasser (67,80 ± 0,47) g/100gFett (5,04 ± 1,27) g/100gLactose (5,71 ± 0,33) g/100gSaccharose (8,98 ± 0,31) g/100gStarke (5,09 ± 0,63) g/100gJohannisbrotkernmehl —Theobromin (164,5 ± 8,0) mg/100gVanillin (8,1 ± 1,9) mg/100g

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4 Berechnung der Zutatenmengen

Um die Mengen der auf der Zutatenliste genannten Inhaltsstoffe zu erhalten, mussen die Ana-lysenergebnisse entsprechend kombiniert werden. Dazu sind Gleichungssysteme und Verhalt-nisgleichungen zu losen. Voraussetzung fur die Berechnung ist die Kenntnis der chemischenZusammensetzung der Inhaltsstoffe, die im folgenden in g/100g dargestellt wird.[7]

Trink- Magermilch- schwach entoltervollmilch pulver Kakao

Wasser 87,4 3,5 5,6Kohlenhydrate Lactose Lactose Saccharose

4,7 50,5 10,8Starke

8,6Proteine 3,3 35,0 19,8

Fette 3,6 1,0 24,5Mineralstoffe 0,7 7,8 6,5Theobromin - - 2,3

Die drei in der Tabelle genannten Inhaltsstoffe tragen alle zum Wasser- und Fettgehalt und diebeiden Milcherzeugnisse zum Lactosegehalt der Probe bei. Daraus ließe sich ein Gleichungssys-tem mit drei Gleichungen und drei Unbekannten aufstellen. Da sich aber der Kakaogehalt direktaus dem Anteil an Theobromin ermitteln lasst, wird dies bevorzugt und dann nur der Wasser-und Lactosegehalt zur weiteren Rechnung verwendet. Vorher ist der Wassergehalt aber nochzu korrigieren, denn die Kartoffelstarke weist eine Restfeuchte von 15% auf.[8] Der Fettgehalteignet sich aufgrund des großen Fehlerintervalls nur bedingt zur Kalkulation.

4.1 Kakaopulver

Uber eine Verhaltnisgleichung, deren Grundlage der Gehalt am Alkaloid Theobromin bildet,berechnet sich der Kakaogehalt.

2, 3 g Theobromin

100 g Kakaopulver=

xi g Theobromin

wi g Kakaopulverxi . . . Einzelergebnisse in g/100g (siehe 3.9)wi . . . Kakaopulvergehalt in g/100g

w1 = 7,18 g/100gw2 = 7,12 g/100g

wKakao = 7, 2 g/100g, sKakao=0,04 g/100g, ∆wKakao=0,35 g/100g

Der Kakaogehalt der Schokoladenpuddingprobe wird zu (7,2 ± 0,4) g/100g bestimmt.

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4.2 Zucker Saccharose

Der Gesamtsaccharosegehalt der Schokoladenpuddingprobe ergibt sich zum einen aus der zuge-setzten Zuckermenge und zum anderen aus der Saccharose, die im Kakaopulver enthalten ist.

Gesamtsaccharosegehalt (3.6) = Zuckergehalt + Kakaoanteil (4.1) · Kakaosaccharose8,98 g/100g = x + 0,0715 · 10,8 g/100g

⇒ x = 8,21 g/100g

Dabei ergibt sich die Zuckermenge aus einer Differenz zweier fehlerbehafteten Großen. Um dasFehlerintervall zu berechnen, muss das Fehlerfortpflanzungsgesetz angewendet werden, welchesbesagt, dass sich bei Summen und Differenzen die zugehorigen Varianzen der Absolutfehleraddieren.

sZucker =√

(sSaccharose)2 + (sKakao)2

=√

(0, 13 g/100g)2 + (0, 04 g/100g)2

= 0,14 g/100g

Der Fehler wird nun, wie in Kapitel 2 angegeben, berechnet. Dabei gilt fur den Freiheitsgrad f= 1, da es bei Vorliegen einer einzigen Probe nicht sinnvoll ist, die Anzahl der Freiheitsgrade inAbhangigkeit der Anzahl der jeweils durchgefuhrten Bestimmungen zu vergroßern. Die besteSicherheit bietet daher der Freiheitsgrad derjenigen Methode, fur die weniger Bestimmungenzu Buche stehen. In diesem Fall handelt es sich dabei um die Ermittlung des Kakaogehalts, dahier nur eine Doppelbestimmung zugrunde liegt.Der Zuckergehalt der Probe wird zu (8,2 ± 0,8) g/100g bestimmt.

4.3 Kartoffelstarke

Auch der Starkegehalt der Probe entsteht nicht allein durch den Kartoffelstarkezusatz, sondernauch hier hat das Kakaopulver mit seinem Starkeanteil einen gewissen Einfluss. Um eine Kor-rektur durchfuhren zu konnen, wird angenommen, dass die im Kakao enthaltene Starke dengleichen spezifischen Drehwinkel wie die zugesetzte Kartoffelstarke hat.

Gesamtstarkegehalt (3.7) = Kartoffelstarkegehalt + Kakaoanteil (4.1) · Kakaostarke5,09 g/100g = x + 0,0715 · 8,6 g/100g

⇒ x = 4,48 g/100g

Analog 4.2 berechnet sich die Standardabweichung und das Fehlerintervall fur f = 1.

sKartoffelstarke =√

(sStarke)2 + (sKakao)2

=√

(0, 07 g/100g)2 + (0, 04 g/100g)2

= 0,08 g/100g

Der Kartoffelstarkegehalt der Dessertprobe wird zu (4,5 ± 0,5) g/100g bestimmt.

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4.4 Trinkvollmilch und Magermilchpulver

Zur Berechnung der Gehalte an Trinkvollmilch (x) und Magermilchpulver (y) in der Probe wirdfolgendes Gleichungssystem verwendet, wobei z1 den bereits ermittelten Kakaopulveranteil be-zeichnet (siehe 4.1) und z2 fur den in 4.3 bestimmten Starkegehalt steht.

Wassergehalt = 67,80 = 0, 874 · x + 0, 035 · y + 0, 056 · z1 + 0, 15 · z2

67,80 = 0, 874 · x + 0, 035 · y + 0, 056 · 7, 15 + 0, 15 · 4, 4866,73 = 0, 874 · x + 0, 035 · y

Lactosegehalt = 5,71 = 0, 047 · x + 0, 505 · yMan erhalt damit die beiden Matrizen M und b und berechnet dann uber (M−1 · b) die Losungs-matrix, in der die Werte fur x und y in g/100g enthalten sind. M−1 ist dabei die inverse Matrixzu M.

M =

(

0, 874 0, 0350, 047 0, 505

)

M−1 =

(

1, 148 −0, 080−0, 107 1, 988

)

b =

(

66, 735, 71

)

M−1 · b =

(

xy

)

=

(

76, 184, 22

)

Der Trinkvollmilchgehalt der Dessertprobe wird zu 76,2 g/100g und der Magermilchpulver-gehalt zu 4,2 g/100g bestimmt. Die Angabe von Fehlerintervallen fur diese Endergebnisse istaufgrund der Abhangigkeit der Großen x und y voneinander nicht moglich.Da es sich bei der Trinkvollmilch um eine Flussigkeit handelt, ist eine Angabe in Volumenein-heiten zu bevorzugen. Dies lasst sich mit Hilfe der Dichte, die fur dieses Milchprodukt mit 3,6%Fett bei 20◦C 1030,3 kg/m3 betragt [9], berechnen. Der Trinkvollmilchgehalt von 76,2 g/100gentspricht damit 74,0 mL pro 100g fertigem Erzeugnis.

4.5 Aroma Vanillin

Der mittels HPLC bestimmte Wert fur das Vanillin entspricht dem Anteil an zugesetztemAroma. Der Vanillingehalt der Schokoladenpuddingprobe wird zu (8 ± 2) mg/100g bestimmt.

4.6 Verdickungsmittel Johannisbrotkernmehl

Da fur das Verdickungsmittel keine quantitative Analyse durchgefuhrt werden kann (siehe 1),erfolgt eine Abschatzung der zugesetzten Menge nach Literarturangaben. In [10] wird fur Verdi-ckungsmittel wie Johannisbrotkernmehl, die zu einer drastischen Viskositatserhohung beitragen,in Kombination mit Starke ein Zusatz in Puddings bis zu 0,3% vorgeschlagen.

23


4.7 Zutatenbilanz

Zutat Konzentration

Trinkvollmilch 76,2 g/100g74,0 mL/100g

Zucker (8,2 ± 0,8) g/100gMilchpulver 4,2 g/100gKakaopulver (7,2 ± 0,4) g/100gKartoffelstarke (4,5 ± 0,5) g/100gVerdickungsmittel 0,3 g/100gAroma (8 ± 2) mg/100g

Damit ergibt sich die Erstrezeptur mit einer Gesamtmenge aller Zutaten von 100,6 g auf 100 gSchokoladenpudding. Diese minimale Diskrepanz kommt durch die Kombination der verschie-denen Bestimmungsmethoden, sowie durch die Fehlerintervalle zustande.

Fur einen Ansatz im großtechnischen Maßstab werden fur 10 kg Schokoladenpudding folgendeMengen der Ausgangsstoffe vorgeschlagen.

Zutat Konzentration

Trinkvollmilch 7,6 kg/10kg7,4 L/10kg

Zucker 810 g/10kgMilchpulver 410 g/10kgKakaopulver 710 g/10kgKartoffelstarke 440 g/10kgVerdickungsmittel 29 g/10kgAroma 1 g/10kg

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5 Technologische Aspekte

5.1 Herstellung der Zutaten

5.1.1 Trinkvollmilch

Fur dieses Milcherzeugnis wird das Ausgangsprodukt Rohmilch zuerst uber grobe Filtersystemegereinigt und anschließend im Milchseperator zentrifugiert. Dabei gelangt die Magermilch ineiner Tellertrommel nach außen und der Rahm wandert nach innen. Dieser wird danach durchHomogenisierdusen gedruckt, was zu einer gleichmaßigen Verteilung und einer Großenverein-heitlichung der Fettkugelchen fuhrt. Um nun den gewunschten Fettgehalt der Trinkvollmilchvon 3,6% einzustellen, werden die Magermilch und der homogenisierte Rahm wieder gemischt.Die Dosierung wird dabei uber eine Rahmwaage gesteuert. Zur Abtotung von Mikroorganismenund zur Enzyminaktivierung findet abschließend noch eine Warmebehandlung beispielsweise ineinem Plattenerhitzer statt. Die so bearbeitete Milch wird gekuhlt gelagert und kann dannweiterverarbeitet werden. Sie stellt fur das Produkt Schokoladenpudding den Hauptbestandteildar.[11]

5.1.2 Milchpulver

Das Magermilchpulver wird aus Magermilch, die bei der Seperation von Rohmilch entsteht, ge-wonnen. Der Wassergehalt muss bei diesem Produkt auf unter 5% gesenkt werden, was durchTrocknung bzw. Eindampfen erreicht wird. Dafur gibt es zwei verschiedene Moglichkeiten. Zumeinen benutzt man die Spruhtrocknung, die in einem Trockenturm mit sich schnell drehendenZerstauberscheiben erfolgt, und zum anderen gibt es die Walzentrocknung, bei der die Mager-milch in dunnen Schichten uber beheizte Walzen gefuhrt wird und so das enthaltene Wasserverdampft. Beide Verfahren liefern Produkte mit unterschiedlichen Eigenschaften. Das spruhge-trocknete Milchpulver hat einen besseren Geschmack und lasst sich durch einen abschließendenInstantisierungsschritt in der Herstellung spater wieder gut in wassrigen Losungen, wie bei-spielsweise der Milch fur den Pudding, verarbeiten. Das durch Walzentrocknung gewonneneMilchpulver enthalt wesentlich mehr Oberflachenfett und wird daher bevorzugt fur die Schoko-ladenproduktion eingesetzt.[11]

5.1.3 Zucker

Saccharose wird hauptsachlich aus Zuckerruben gewonnen. Dafur mussen diese nach der Ern-te mittels Kraut- und Steinefangern, sowie uber Trommelwaschmaschinen intensiv gereinigtwerden. Anschließend werden die Ruben in Schneidmaschinen zerkleinert, die entstehendenRubenschnitzel eingemaischt und die Saccharose mit heißem Wasser im Extraktionsturm her-ausgelost. Der Extrakt wird nun in einem zweistufigen Prozess von Nichtsaccharosestoffen ge-reinigt, indem dem Rohsaft im Naveau-Apparat Kalkmilch zugesetzt wird. Nach Filtrationerhalt man den Dunnsaft, der dann uber Umlauf- oder Fallstromverdampfer uber mehrereStufen zum Dicksaft konzentriert wird. Um abschließend den Zucker zu erhalten, muss es zueiner Kristallisation kommen, deren Durchfuhrung sowohl kontinuierlich wie auch diskonti-nuierlich uber Verdampfungs-, Entspannungs- oder Kuhlungskristallisation und mit Hilfe von

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Impfkristallen erfolgen kann. Letztendlich wird der Rohzucker noch zentrifugiert und gesiebtund das Endprodukt steht dann zur Weiterverarbeitung bereit. Der Zucker dient in dem Des-sert zum einen zur Sußung und zum anderen zur Abmilderung des leicht bitteren Geschmacksdes Kakaopulvers.[11],[12]

5.1.4 Kakaopulver

Um aus Kakaobohnen hochwertigen Rohkakao entstehen zu lassen, muss man sie einem Fer-mentationsprozess unterziehen. Dabei wird das Fruchtfleisch abgelost, Aromavorstufen werdengebildet und die Bohnen erhalten eine braune Farbe. Wahrend etwa 5 bis 10 Tagen wird dasProdukt mit Hilfe der Sonne getrocknet, uber Siebe gereinigt und zur Reduktion der Mikro-organismenanzahl thermisch behandelt. Anschließend werden die Kakaobohnen in Wurfbre-chern oder durch Walzen zerbrochen und gleichzeitig die Schalen abgetrennt. Um das Aromavollstandig zu erschließen, den Feuchtigkeitsgehalt weiter zu senken und die Braunfarbung durchMelanoidbildung uber die Maillard-Reaktion weiter zu fordern, erfolgt nun der Rostprozess bei116◦C bis 120◦C. Fur die Kakaopulverherstellung werden dem gerosteten Kakaokernbruch Al-kalisalze, wie Natrium- oder Kaliumcarbonat zugesetzt und damit der pH-Wert von 5 auf 8angehoben. Dieser Vorgang sorgt fur eine Verbesserung von Geschmack, Farbe und Loslich-keit des spateren Pulvers und erleichtert das anschließende Abpressen der Kakaobutter. UnterErwarmung auf 80◦C bis 90◦C wird in Topfpressen der Fettgehalt der entstandenen Kakao-masse auf etwa 20% gesenkt und man erhalt den Kakaopresskuchen. Wie beim Milchpulver istauch fur das Kakaopulver ein Instantisierungsschritt vorgesehen. Dazu wird der Presskuchen ineiner Dampfphase oder in einem wassrigen Aerosolnebel an der Oberflache benetzt, wobei diePulverteilchen zu großeren Aggregaten verkleben, die eine bessere Loslichkeit aufweisen. Nachdem Befeuchten schließt sich eine Trocknung und die Pulverisierung in Stachelwalzenbrechernund Turbomuhlen an. Als Endprodukt entsteht schwach entoltes Kakaopulver, welches demPudding die dunkelbraune Farbe, sowie den schokoladigen Geschmack verleiht.[11],[12]

5.1.5 Kartoffelstarke

Zu Beginn des Herstellungsprozess werden die Kartoffeln durch Stein- und Krautabscheidervon Fremdstoffen befreit und in Schwemmrinnen und Trogwaschmaschinen gereinigt. Um dieStarkekorner freizulegen, mussen die Kartoffeln in Sageblattreiben zum sogenannten Reibselzerkleinert werden und dieser Brei wird dann mit Wasser verdunnt und mit SO2 versetzt,um das Ablaufen unerwunschter chemischer Reaktionen, die zu einer Farbanderung fuhren, zuverhindern. Die Extraktion der Kartoffelstarke aus dem Reibsel erfolgt in mehrstufigen, konti-nuierlichen Zentrifugalsiebsystemen, wobei die ablaufende Rohstarkemilch Vorkonzentratorenund Seperatoren zugefuhrt wird. Durch eine nachfolgende Behandlung in Vakuumdrehfilternund Strom- oder Drallrohrtrocknern wird die native Starke mit einer Restfeuchte von 15 bis20% erhalten. Die Starke sorgt durch ihre Quellbarkeit fur die Konsistenz des Desserts.[12]

5.1.6 Verdickungsmittel

Johannisbrotkernmehl wird aus dem Endosperm des Samens des Johannisbrotbaumes durchExtraktion mit Wasser gewonnen. Um das Polysaccharid aus Mannose und Galactose dann als

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Feststoff aus dem Extrakt herauszufallen, gibt man Salze oder organische Losungsmittel zu.Als Dickungsmittel wirkt Johannisbrotkernmehl viskositatsfordernd und es wird zur besserenGelbildung haufig zusammen mit anderen Hydrokolloiden, wie zum Beispiel Starke eingesetzt.[9]

5.1.7 Aroma

Bei Vanillin handelt es sich um den Hauptaromastoff der Vanille und es wird in der Lebens-mittelindustrie in Form des naturidentischen Aromastoffs eingesetzt. Als Ausgangsstoff fur diechemische Synthese dienen Eugenol, Guajacol oder Ligninsulfonsaure, die uber mehrere Schrit-te zum Vanillin reagieren. Aber auch uber biotechnologische Methoden ist die Gewinnung desAromastoffs moglich, wobei hier das Produkt als

”naturlich“ deklariert werden darf. Das Va-

nillin dient im Pudding der Abrundung des schokoladigen Geschmacks und es verringert dieBitterkeit des eingesetzten Kakaos.[13]

5.2 Herstellung des Desserts”RUF“ Schokoladenpudding

Fur die Qualitat des Endprodukts ist eine gleichmaßige Verteilung aller Zutaten sehr wich-tig und daher mussen die Inhaltsstoffe geringer Einsatzmenge einer Vormischung unterzogenwerden. Außerdem ist zu beachten, dass die Pulver mit schlechter Loslichkeit, wie Kakao undStarke nicht zu Klumpen fuhren.Zu Beginn werden alle Schuttguter, also Zucker, Milchpulver, Kakaopulver, Kartoffelstarke,Johannisbrotkernmehl und Vanillin zusammengewogen und grundlich vermischt. Dafur eignensich Schaufelmischer (Abbildung 5), bei denen zwei Z-formige Schaufeln durch gegenlaufige Ro-tation die Pulver intensiv mischen oder es wird ein Trommelmischer (Abbildung 6) eingesetzt,bei dem das Mischen durch Rotation der mit Schaufeleinbauten versehenen Trommel erfolgt.[14]

Abbildung 5: Schaufelmischer [14]

Abbildung 6: Trommelmischer [14]

Der vermischte Pulveransatz wird nun mit der gleichen Menge Trinkvollmilch versetzt undgut dispergiert.[9] Da es sich dabei um ein System handelt, aus dem sich Bestandteile abset-

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zen konnen, wird fur diesen Prozess vorzugsweise ein Ankerruhrer verwendet (Abbildung 7).[14]

Abbildung 7: Ankerruhrer [14]

Die restliche Trinkvollmilch wird in einem Edelstahlruhrkessel aufgekocht und dann mit der Vor-mischung vermengt. Hier kommt ein weiterer Ruhrertyp zum Einsatz. Da der Pudding wahrenddes Kochprozesses eine besonders hohe Viskositat entwickelt und eine intensive Durchmischungder Innen- und Außenzonen im Kessel erforderlich ist, setzt man wandgangige Anker-, Finger-oder Wendelruhrer ein (Abbildung 8).[9]

Abbildung 8: Ankerruhrer, Fingerruhrer, Wendelruhrer [9]

Der fertige Pudding wird abgekuhlt und anschließend uber Schnecken- und Volumendosierer inPortionsverpackungen abgefullt.[9]

Je nach Anlagentechnik sind auch modifizierte Produktionswege moglich. So kann man denZucker und die Starke auch direkt mit der erwarmten Milch im Ruhrkessel vermengen, wo-bei eine Grundmasse entsteht, die fur Endprodukte verschiedener Geschmacksrichtungen ver-wendbar ist. Die restlichen Zutaten werden extra abgewogen und dann mit dem Basispuddingverruhrt.[15]

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6 Diskussion der Rezeptur

Die vorliegende Rezeptur des”RUF“ Schokoladenpuddings ergibt ein Produkt, welches den

sensorischen Qualitatsanspruchen genugt. Allerdings sind durch gewisse Modifikationen nochVerbesserungen der Eigenschaften und Einsparungen bei den Produktionskosten moglich.

Das Dessert wird mit einem großen Anteil an Trinkvollmilch zubereitet und erhalt dadurchden entsprechenden Milchgeschmack, der fur ein Puddingprodukt typisch ist. Der Zusatz vonMagermilchpulver ist damit bei dieser Herstellungsart im Gegensatz zu Instantprodukten, wel-che mit Wasser zubereitet werden, uberflussig.

Der Einsatz von schwach entoltem Kakaopulver ist fur die Produktion von Schokoladenpuddingdurchaus moglich, aber diese Kakaopulversorte wird haufiger fur Trinkkakao verwendet. FurDesserts eignet sich besser die etwas herbere, stark entolte Variante, die zudem auch kostenguns-tiger ist. Im Vergleich zum schwach entolten Kakaopulver enthalt die fettarme Sorte etwa 10%weniger Kakaobutter, welche den wertvollsten Bestandteil des Kakaos darstellt und damit denPreis bestimmt. Außerdem lasst sich das stark entolte Pulver leichter in Milch emulgieren.[11]

Die Konsistenz des Puddings wird hauptsachlich durch die Verkleisterung der enthaltenenStarke erreicht. Dieser Prozess findet erst oberhalb der sogenannten Verkleisterungstemperaturstatt, was erklart, warum dieses Fertigdessert uber einen Kochprozess hergestellt werden muss.Bei der Erhitzung kommt es zunachst durch Wasseraufnahme zur Erweichung des Netzwerksder Starkekorner und zur Viskositatserhohung. Die Wasserstoffbruckenbindungen zwischen denStarkemolekulen zerbrechen und die Amylose geht in die wassrige Losung uber. Das aufgequol-lene Starkekorn besteht danach weitestgehend aus Amylopektin. Der Kochprozess verursachteinen weiteren Abbau der H-Brucken, wobei die Viskositat indirekt proportional zum Amy-losegehalt der Starke bis zu einem konstanten Wert absinkt. Beim Abkuhlen werden neueWasserstoffbruckenbindungen gebildet und das gewunschte Gel entsteht.Kartoffelstarke hat eine Verkleisterungstemperatur von 58 bis 66◦C, welche damit im mittlerenTemperaturbereich der verschiedenen Starkearten liegt. Ihr Amylosegehalt ist mit 20 bis 27%als niedrig einzuordnen und daher ergibt Kartoffelstarke ein kleisterhaftes, schleimiges Gel mitniedriger Viskositat, welches fur einen Pudding eher ungeeignet ist. Aus diesem Grund wird furdas Dessertprodukt Schokoladenpudding in der Industrie normalerweise Maisstarke, die einenhoheren Amylosegehalt aufweist, eingesetzt. Man erhalt mit dieser Starkeart das feste, stabileund fur Puddinge typische Gel.[16]

Die Zugabe von einem Verdickungsmittel wie Johannisbrotkernmehl hat beim Einsatz der ge-eigneten Starkeart keinen technologischen Nutzen und erweist sich somit als unnotig.

Als Fazit empfiehlt sich fur einen Schokoladenpudding gleicher Qualitat, aber geringerer Pro-duktionskosten folgende Zutatenliste:

Trinkvollmilch, Zucker, Kakaopulver (stark entolt), Maisstarke, Aroma Vanillin

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7 Kostenrechnung

Die Berechnung der Kosten ist so angelegt, dass die benotigten Losungen jeweils in einer große-ren Menge, dem Verbrauch und der Haltbarkeit entsprechend, hergestellt werden und dann nurdas fur die Analysen benotigte Volumen auf die Rechnung umgelegt wird. Diese Vorgehens-weise ist sicherlich in einem Analysenlabor ublich, da es uneffektiv ware, fur jede neue Probesamtliche Losungen im Kleinstmaßstab herzustellen.Der Ubersichtlichkeit halber wird nur eine Zusammenfassung der Nettokosten der einzelnenBestimmungsmethoden dargestellt. Die Preise der Chemikalien finden sich in Literatur [17],[18] und [19].

Preis pro Anzahl derMethode Durchfuhrung Durchfuhrungen GesamtpreisWassergehalt 0,93e 3 2,79eFettgehalt 2,30e 2 4,60eZucker (qualitativ) 5,37e 1 5,37eZuckergehalt

vor Inversion 0,52e 3 1,56enach Inversion 0,48e 3 1,44e

Starkegehalt 0,59e 4 2,36eVerdickungsmittel (qualitativ) 5,41e 1 5,41eTheobromin-/Vanillingehalt

Probenvorbereitung 0,44e 2 0,88eKalibrierung 0,11e 1 0,11e

HPLC 0,66e 9 5,94e

30,46e

Fur die Bestimmung der Rezeptur des”RUF“ Schokoladenpuddings belaufen sich die Kosten

fur Chemikalien inklusive der Mehrwertsteuer, die zum Durchfuhrungszeitraum 16% betragt,auf 35,33e.

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Literatur

[1] Matissek, Reinhard ; Schnepel, Frank-M. ; Steiner, Gabriele: Lebensmittelanalytik.1. Auflage. Springer Verlag, Berlin, 1989

[2] Rauscher, K. ; Engst, R. ; Freimuth, U.: Untersuchung von Lebensmitteln. 2. Auflage.VEB Fachbuchverlag, Leipzig, 1986

[3] TU Dresden, Institut fur Lebensmittelchemie: Skript zum Praktikum LebensmittelchemieTeil III Bestimmung von Theobromin, Coffein und Vanillin in kaffe-, tee- oder kakaohal-tigen Lebensmitteln. 2005

[4] TU Dresden, Institut fur Lebensmittelchemie: Skript zum Praktikum LebensmittelchemieTeil III Dunnschichtchromatographie. 2005

[5] Belitz, Hans-Dieter ; Grosch, Werner ; Schieberle, Peter: Lehrbuch der Lebensmit-telchemie. 5. Auflage. Springer Verlag, Berlin, 2001

[6] www.sabona.de

[7] Senser, Friedrich ; Scherz, Heimo ; Deutsche Forschungsanstalt fur Lebens-

mittelchemie Garching (Hrsg.): Der kleine Souci Fachmann Kraut, Lebensmitteltabellefur die Praxis. 2. Auflage. Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart, 1991

[8] www.zuckerforschung.at

[9] Kessler, Heinz-Gerhard: Lebensmittel- und Bioverfahrenstechnik. 3. Auflage. Verlag A.Kessler, Freising, 1988

[10] Fachgruppe Lebensmittelchemie in der GDCh (Hrsg.): Zusatzstoffe - ihre Wirkungund Anwendung in Lebensmitteln. Bd. 11. Behr’s Verlag Hamburg, 1986

[11] TU Dresden, Institut fur Lebensmittel- und Bioverfahrenstechnik: Skript zur VorlesungLebensmiteltechnologie I und II. 2004 u. 2005

[12] Tscheuschner, Horst-Dieter (Hrsg.): Grundzuge der Lebensmitteltechnik. 2. Auflage.Behr’s Verlag Hamburg, 1996

[13] http://de.wikipedia.org

[14] Stabnikow, W. N.: Verfahrenstechnische Grundlagen der Lebensmitteltechnik. 1. Auflage.VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1983

[15] www.campina.de

[16] Ternes, Waldemar: Naturwissenschaftliche Grundlagen der Lebensmittelzubereitung. 1.Auflage. Behr’s Verlag Hamburg, 1990

[17] Sigma-Aldrich Co. (Hrsg.): Fluka - Riedel-de Haen Laborchemikalien und analytischeReagenzien 2005/2006. 2004

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[18] Sigma-Aldrich Co. (Hrsg.): Aldrich - Katalog Handbuch Feinchemikalien und Labor-gerate 2003/2004. 2002

[19] Merck KGaA Darmstadt (Hrsg.): ChemDAT - Die Merck Chemiedatenbank. 2005

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